DE4336680A1

DE4336680A1 - Method and device for electron beam evaporation

Info

Publication number: DE4336680A1
Application number: DE19934336680
Authority: DE
Inventors: Siegfried Prof Dr Schiller; Klaus Goedicke; Jonathan Reschke; Bert Scheffel; Christoph Metzner; Heinz Kern
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1993-10-27
Filing date: 1993-10-27
Publication date: 1995-05-04
Anticipated expiration: 2013-10-28
Also published as: WO1995012006A1; DE4336680C2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdampfen von Materia lien im Vakuum mittels Elektronenstrahl in Verbindung mit einer Bogenentladung und die Einrichtung zur Durchführung des Verfah rens. Das Verfahren ist vorzugsweise zum plasmagestützten Bedamp fen großer Flächen geeignet und findet insbesondere Anwendung zum reaktiven Beschichten von Bauteilen, Werkzeugen und Bandstahl.The invention relates to a method for evaporating materia lien in vacuum using an electron beam in conjunction with a Arc discharge and the facility for carrying out the procedure rens. The method is preferably for plasma-assisted bedamping fen large areas and is particularly used for reactive coating of components, tools and strip steel.

Beim Elektronenstrahlverdampfen werden in einer Elektronenkanone Elektronen von einer Glühkatode emittiert und durch eine Hoch spannung (10 . . . 50 kV) beschleunigt. Der hochenergetische Elektro nenstrahl kann mittels elektrischer oder magnetischer Felder abgelenkt und fokussiert werden und wird direkt auf die Oberflä che des zu verdampfenden Materials gerichtet. Der entscheidende Vorteil des Elektronenstrahlverdampfens liegt darin begründet, daß die dampfabgebende Oberfläche direkt beheizt wird, ohne daß die Energiezufuhr über den Tiegel bzw. das Verdampfungsmaterial erfolgt. Das ermöglicht auch die Verwendung von wassergekühlten Kupfertiegeln, womit Reaktionen zwischen Tiegelwand und Verdamp fungsgut unterbunden werden. Ein weiterer wichtiger Grund für den Einsatz dieses Verfahrens ist die gute örtliche und zeitliche Steuerbarkeit des Elektronenstrahls, wodurch die Verwendung von großflächigen Verdampfertiegeln möglich wird. Mit leistungsfähi gen Elektronenkanonen vom Axialtyp werden höchste Verdampfungsra ten realisiert.When electron beam evaporation is done in an electron gun Electrons emitted from a hot cathode and through a high voltage (10 ... 50 kV) accelerated. The high-energy electric The beam can be generated by means of electrical or magnetic fields be distracted and focused and is directly on the surface surface of the material to be evaporated. The crucial one The advantage of electron beam evaporation is that that the vapor-emitting surface is heated directly without the energy supply via the crucible or the evaporation material he follows. This also enables the use of water-cooled Copper crucibles, with which reactions between the crucible wall and the evaporator material to be prevented. Another important reason for the Use of this method is the good local and temporal Controllability of the electron beam, which means the use of large evaporator crucibles is possible. With powerful Axial type electron guns have the highest evaporation rates realized.

Ein Nachteil dieses Verdampfungsverfahrens liegt in dem relativ geringen Anteil von angeregten und ionisierten Teilchen und der geringen Energie (E<1eV) der verdampften Teilchen. Das liegt einerseits an der relativ geringen Prozeßtemperatur (Verdamp fungstemperatur) an der dampfabgebenden Oberfläche und anderer seits darin begründet, daß der Wirkungsquerschnitt für den Stoß zwischen hochenergetischen Strahlelektronen und Dampfteilchen sehr gering ist. A disadvantage of this evaporation method is that it is relative low proportion of excited and ionized particles and the low energy (E <1eV) of the vaporized particles. It lies on the one hand due to the relatively low process temperature (evaporation temperature) on the vapor-emitting surface and others partly because the cross section for the impact between high-energy beam electrons and vapor particles is very low.

Wesentliche Voraussetzungen für die Abscheidung qualitativ hochwertiger, dichter Schichten - auch bei niedriger Substrattem peratur und zur Herstellung von Verbindungsschichten durch reaktive Prozeßführung - sind jedoch gerade hohe Anregungs- und Ionisierungsgrade der Dampfwolke.Essential prerequisites for qualitative separation high-quality, dense layers - even with low substrates temperature and for the production of connection layers reactive process control - are just high excitation and Degree of ionization of the vapor cloud.

Es sind verschiedene Verfahren zur plasmagestützten Schichtab scheidung beschrieben, die die genannten Nachteile überwinden sollen.There are various methods for plasma-assisted coating described divorce that overcome the disadvantages mentioned should.

So ist es bekannt, die auf der Schmelzbadoberfläche durch den primären energiereichen Elektronenstrahl erzeugten Streu- und Sekundärelektronen durch eine zusätzliche Elektrode zu beschleu nigen. Diese wird auf ein geringes, positives Potential (20 . . .100 V) gelegt und in der Verdampfungszone so angeordnet, daß auf dem Weg der Elektronen zur Anode viele Stöße zwischen Elektronen, Dampf- und Reaktivgasteilchen erfolgen können (US P 3,791,852). Es bildet sich eine Glimmentladung aus und das Substrat erreicht ein Ionenstrom. Die Energie der positiv ionisierten Teilchen kann zusätzlich durch eine an das Substrat gelegte negative Bias-Span nung erhöht werden.So it is known that by the on the melt pool surface primary high-energy electron beam generated stray and Secondary electrons to be bombarded by an additional electrode nigen. This is reduced to a low, positive potential (20. .100 V) placed and arranged in the evaporation zone so that on the Path of the electrons to the anode, many collisions between electrons, Steam and reactive gas particles can be made (US P 3,791,852). A glow discharge forms and reaches the substrate an ion current. The energy of the positively ionized particles can additionally by a negative bias span applied to the substrate voltage can be increased.

Dieses Verfahren hat sich bisher jedoch technisch nicht durchge setzt, da Versuche, den Prozeß großtechnisch durch den Einsatz von großen Verdampfertiegeln mit hohen Verdampfungsraten zu nutzen, gescheitert sind.However, this process has not yet been successfully implemented technically sets, since attempts to use the process on an industrial scale of large evaporator crucibles with high evaporation rates use, have failed.

Es ist eine Einrichtung bekannt, welche das obengenannte Prinzip dahingehend verbessern soll, daß stöchiometrische Schichten auch bei höheren Beschichtungsraten abgeschieden werden können. Diese Einrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfertiegel von einer Kammer umgeben ist, die in Richtung auf das Substrat eine Blendenöffnung aufweist. Außerhalb der Kammer ist eine positiv vorgespannte Elektrode angeordnet, welche die in der Innenkammer erzeugten Ladungsträger absaugt, wobei eine im Bereich von Blendenöffnung und Elektrode brennende Glimmentladung erzeugt wird (DE 30 27 151 A1). Mit diesem Verfahren können ohne weiteres Beschichtungsraten um 5 µm/min erzielt werden. A device is known which uses the above principle to the effect that stoichiometric layers should also can be deposited at higher coating rates. These Device is characterized in that the evaporator crucible is surrounded by a chamber facing towards the substrate has an aperture. Outside of the chamber is one positively biased electrode arranged which in the Sucks generated internal charge carrier, one in Area of aperture and electrode burning glow discharge is generated (DE 30 27 151 A1). With this procedure you can without further coating rates around 5 µm / min can be achieved.

Die Nachteile des Verfahrens liegen darin begründet, daß das Reaktivgas in die Innenkammer eingelassen wird und darin zu einem erhöhten Druck führt. Die Wechselwirkungen zwischen Elektro nenstrahl und Reaktivgas sind zwar gewollt, führen jedoch bei höheren Beschichtungsraten und den damit erforderlichen höheren Gasmengen zu einer starken Streuung des Elektronenstrahls. Außerdem schlägt sich ein großer Anteil des verdampften Materials auf der Wandung der Innenkammer ungenutzt nieder.The disadvantages of the method are that the Reactive gas is admitted into the inner chamber and into one leads to increased pressure. The interactions between electro The jet and reactive gas are wanted, but they contribute higher coating rates and the higher required Gas amounts to a strong scattering of the electron beam. In addition, a large proportion of the evaporated material strikes down on the wall of the inner chamber unused.

Um die genannten Nachteile zu überwinden, wurden intensive Elektronenquellen entwickelt, die mit geringen Beschleunigungs spannungen arbeiten. Dazu gehören die Niedervoltbogen-Verdampfer und Hohlkatoden-Elektronenstrahl-Verdampfer mit geheizter oder kalter Katode. Charakteristisch für diese Verfahren ist die Ausbildung des Tiegels als Anode und der Einlaß eines Arbeitsga ses (z. B. Argon) in einer separaten Katodenkammer. Da in der Beschichtungskammer ein geringer Gasdruck erwünscht ist, müssen Druckstufen zwischen Katoden- und Beschichtungskammer angeordnet werden. Es ist auch ein Verfahren zum Verdampfen von Metallen beschrieben, wobei ein Elektronenstrahl eines Transverseverdamp fers und ein Niedervoltbogen auf den als Anode geschalteten Tiegel gerichtet werden (DE 28 23 876 C2). Gegenüber den Einzel verfahren können damit Verdampfungsrate und Ionisierung bzw. Anregung unabhängiger voneinander realisiert werden.In order to overcome the disadvantages mentioned, intensive Electron sources developed with low acceleration tensions work. These include the low-voltage arc evaporators and hollow cathode electron beam evaporators with heated or cold cathode. This process is characteristic of Formation of the crucible as an anode and the inlet of a working gas ses (e.g. argon) in a separate cathode chamber. Because in the Coating chamber a low gas pressure is required Pressure levels arranged between the cathode and coating chamber become. It is also a method of evaporating metals described, wherein an electron beam of a transverse evaporator he and a low-voltage arc on the connected as an anode Crucibles are directed (DE 28 23 876 C2). Towards the individual Evaporation rate and ionization or Suggestion can be realized independently.

Die Plasmaaktivierung ist bei diesen Prozessen sehr intensiv, diese Verfahren liefern in der Praxis Schichten mit sehr guten Eigenschaften, aber hohe Beschichtungsraten um 1 µ/s wurden mit diesen Verfahren jedoch nicht erreicht. Die Übertragung dieser Verfahren auf ausgedehnte Tiegel zur Beschichtung großer Flächen wurde bisher nicht gelöst.The plasma activation is very intense in these processes, in practice, these processes deliver layers with very good ones Properties, but high coating rates around 1 µ / s were also observed however, this procedure has not been achieved. The transfer of this Process on extended crucibles for coating large areas has not yet been resolved.

Außerdem werden auch Bogenverdampfer zu Beschichtungszwecken eingesetzt. Dazu wird mit geeigneten Mitteln ein Lichtbogen auf der Katode des Bogenverdampfers gezündet. Der Lichtbogen brennt im selbsterzeugten Dampf zwischen Katode und Anode, wobei sich die Entladung auf der Katodenseite in sogenannten Katodenflecken mit sehr hohen Stromdichten (j = 10⁵ . . . . . 10⁸ A/cm²) zusammenschnürt (DE 31 52 736). Die Katodenflecke, in denen sich die Aufschmel zung und Verdampfung des Targetmaterials vollzieht, bewegen sich stochastisch und sprunghaft über die Katodenoberfläche. Die mittlere Driftgeschwindigkeit und die Richtung dieser Bewegung wird vom Targetmaterial, vom Bogenstrom, äußeren magnetischen Feldern und der Anwesenheit zusätzlich eingebrachter Gase beein flußt. Der entscheidende Vorteil dieses Verfahrens liegt in dem sehr hohen Ionisierungsgrad der erzeugten Dampfwolke (10 . . . 90%) mit einem hohen Anteil an mehrfach ionisierten Teilchen.In addition, arc evaporators are also used for coating purposes used. For this purpose, an arc is opened using suitable means ignited the cathode of the arc evaporator. The arc burns in the self-generated steam between cathode and anode, whereby the discharge on the cathode side in so-called cathode spots constricted with very high current densities (j = 10⁵.... 10⁸ A / cm²) (DE 31 52 736). The cathode spots in which the melting formation and evaporation of the target material move stochastic and erratic across the cathode surface. The mean drift speed and the direction of this movement is from the target material, from the arc current, external magnetic Fields and the presence of additional gases flows. The key advantage of this process is that very high degree of ionization of the generated steam cloud (10... 90%) with a high proportion of multi-ionized particles.

Mit diesem Verfahren aufgebrachte Schichten sind sehr dicht und weisen eine hohe Haftfestigkeit auf. Diese Vorteile werden jedoch bei vielen Anwendungen durch den unerwünschten Einbau von zahlrei chen Mikropartikeln bis ca. 50 µm Größe, den sogenannten Droplets, stark eingeschränkt. Diese Droplets werden aufgrund der überaus hohen Stromdichte aus den Schmelzkratern an der Katoden oberfläche herausgeschleudert. Häufigkeit und Größe dieser Droplets können durch verschiedene Maßnahmen reduziert werden. Dazu zählen Methoden zur nachträglichen Filterung der Droplets mittels magnetischer oder elektrischer Umlenkfelder für geladene Partikel. Dies erfordert jedoch wieder zusätzlichen apparativen Aufwand.Layers applied with this method are very dense and have a high adhesive strength. However, these advantages will in many applications due to the undesired installation of numerous Chen microparticles up to about 50 microns in size, the so-called Droplets, severely restricted. These droplets are due to the extremely high current density from the melt craters on the cathodes surface flung out. Frequency and size of this Droplets can be reduced by various measures. This includes methods for the subsequent filtering of droplets by means of magnetic or electrical deflection fields for charged Particle. However, this again requires additional equipment Effort.

Eine andere Entwicklungsrichtung der Bogenverdampfer geht davon aus, daß Droplets unterdrückt oder vermieden werden, wenn die hohe Eigendynamik des katodischen Bogenfußpunktes beschränkt wird, indem der Fußpunkt über zusätzliche Mittel auf der Target oberfläche geführt wird. Der Fußpunkt wird durch das Feld eines Permanentmagneten auf einer geschlossenen Bahn geführt. Durch Verschieben des Magneten gegenüber der Targetoberfläche kann das Target definiert abgetragen werden (US P 4,673,477).Another direction of development of the arc evaporators is assumed from droplets being suppressed or avoided if the high intrinsic dynamics of the cathodic arc base limited is by targeting the footer via additional funds on the surface is guided. The base is marked by a field Permanent magnets guided on a closed path. By Moving the magnet against the target surface can do that Target can be removed in a defined manner (US P 4,673,477).

Ein gleichmäßiges Abtragen der Targetoberfläche wird auch dadurch erreicht, daß zur Führung und Stabilisierung des Katodenfußpunk tes ein Elektronen- oder Laserstrahl verwendet wird (DE 40 06 456 C1). Die Bogenentladung wird in einem Bereich betrieben, wo ein wesentlicher Teil des Bogenstroms durch kleine Flecken auf der Targetoberfläche fließt und das Target als Katode geschaltet ist. This also ensures even removal of the target surface achieved that to guide and stabilize the cathode base tes an electron or laser beam is used (DE 40 06 456 C1). The arc discharge is operated in an area where a substantial part of the arc current through small spots on the Target surface flows and the target is connected as a cathode.

Der Laser- oder Elektronenstrahl erzeugt eine lokale Dampfwolke über dem Target. Der Katodenfußpunkt wird in der lokalen Dampf wolke konzentriert und kann durch Ablenkung von Laser- bzw. Elektronenstrahl über die Targetoberfläche geführt werden.The laser or electron beam creates a local vapor cloud over the target. The cathode base is in the local steam cloud concentrated and can be distracted by laser or Electron beam are guided over the target surface.

Schließlich ist auch eine Bogenentladung für Beschichtungszwecke bekannt, bei welcher die Anode als thermisch isolierter Tiegel ausgebildet ist und mit dem Elektronenstrom eines Bogens aufge heizt wird, welcher auf einer separaten, kalten Katode brennt. Auf dem heißen Verdampfungsgut der Anode konzentriert sich der Bogen von selbst zu sogenannten Anodenflecken und führt zu dessen intensiver Verdampfung, Anregung und Ionisierung. Der Bogen brennt vorwiegend im Dampf des anodischen Verdampfungsguts. Auch diese Form der Bogenverdampfung vermeidet die Entstehung von Droplets vollständig. Gegenüber den Verfahren mit katodischer Verdampfung sind nachteilig die vergleichsweise geringere Ioni sierung des Dampfes, die Schwierigkeit, die gleichzeitig entste henden Dämpfe von Anode und Katode zu trennen, und der notwendige Energieverbrauch zur Verdampfung von Katodenmaterial, das nicht zur Schichtbildung beiträgt.Finally, there is also an arc discharge for coating purposes known in which the anode as a thermally insulated crucible is formed and with the electron current of an arc is heated, which burns on a separate, cold cathode. The is concentrated on the hot evaporation material of the anode Arch by itself to so-called anode spots and leads to it intensive evaporation, excitation and ionization. The arc burns mainly in the vapor of the anodized material. Also this form of arc evaporation prevents the formation of Droplets completely. Compared to the method with cathodic Evaporation is disadvantageously the comparatively lower ioni steam, the difficulty that arises at the same time separating vapors from anode and cathode, and the necessary Energy consumption to vaporize cathode material that is not contributes to layer formation.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Vakuumbeschichten durch Elektronenstrahlverdampfen und die zugehörige Einrichtung zu schaffen, mit welchem eine sehr hohe Beschichtungsrate erreicht wird. Dabei soll ein hoher Ionisie rungsgrad der erzeugten Dampfwolke möglich und das Spektrum der abscheidbaren Materialien sehr groß sein. Die Beschichtung großer Flächen soll durch große Verdampferflächen möglich sein und dabei soll sich die Beschichtungsrate, Ionenstromdichte am Substrat und die mittlere Energie der abgeschiedenen Teilchen gut steuern lassen. Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren mit Bogenentla dung dürfen keine Katodenflecke auftreten.The invention has for its object a method for Vacuum coating by electron beam evaporation and the to create associated facility with which a very high Coating rate is reached. A high ionization is said degree of steam cloud generation possible and the spectrum of separable materials can be very large. The coating great Areas should be possible through large evaporator areas and thereby should the coating rate, ion current density on the substrate and control the average energy of the separated particles well to let. In contrast to the known processes with sheet discharge No cathode spots may appear.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe nach den Merkmalen des Anspru ches 1 gelöst. Ausgestaltungen des Verfahrens und der Einrichtung sind in den Unteransprüchen beschrieben.According to the invention the task according to the features of the claims ches 1 solved. Refinements of the method and the device are described in the subclaims.

Es wurde gefunden, daß bei einer sehr hohen Dampfdichte im Raum zwischen Anode und Katode aufgrund einer entsprechend hohen Oberflächentemperatur des Verdampfungsgutes überraschenderweise die nichtstationären Katodenfleckerscheinungen auf der Katode verschwinden. Die Bogenentladung kann in einem Parameter-Bereich aufrechterhalten werden, in welchem sich ein intensives und verteiltes Plasma über den heißen und verdampfenden Teilen auf der Oberfläche des Verdampfungsgutes ausbildet. Der Fußpunkt des Bogens dehnt sich dabei über den Bereich aus, der vom abgelenkten Elektronenstrahl quasi gleichmäßig aufgeheizt ist. Das Verdamp fungsgut ist Katode, indem es über die Tiegelwandung oder eine zusätzliche Elektrode im Tiegel kontaktiert wird.It was found that with a very high vapor density in the room between anode and cathode due to a correspondingly high Surprisingly, surface temperature of the material to be evaporated the non-stationary cathode specks on the cathode disappear. The arc discharge can be in a parameter range be maintained, in which an intense and distributed plasma over the hot and evaporating parts forms the surface of the material to be evaporated. The base of the Arch extends over the area from the distracted Electron beam is heated up almost uniformly. The evaporator is cathode by placing it over the crucible wall or a additional electrode is contacted in the crucible.

Bereits bei einer geringen Spannung (10 bis 100 V) zwischen der Katode und Anode entsteht unter diesen Bedingungen ohne eine zusätzliche Zündeinrichtung eine stromstarke diffuse Bogenentla dung mit einer Stromstärke über hundert, vorzugsweise mehrere tausend Ampere. Die Stromdichte dieses neuartigen Bogens ist, verglichen mit bekannten Vakuumlichtbögen, relativ gering und liegt bei 10 bis 1000 A/cm².Even at a low voltage (10 to 100 V) between the Under these conditions, the cathode and anode are formed without one additional ignition device a powerful diffuse arc discharge with a current of over a hundred, preferably several thousand amps. The current density of this new arc is compared to known vacuum arcs, relatively low and is 10 to 1000 A / cm².

Damit wird ein stabil arbeitendes Verfahren mit hoher Verdamp fungsrate und steuerbarem Grad der Anregung und Ionisierung des Dampfes geschaffen. Die Obergrenze der erreichbaren Anregung und Ionisierung hängt von der Art des Verdampfungsmaterials ab. Sie läßt sich durch typische Werte für die Ionenstromdichte auf den zu beschichtenden Substraten im Bereich von 100 mA/cm² charakte risieren. Für manche Materialien sind wesentlich höhere Werte erreichbar.This is a stable process with high evaporation rate and controllable degree of excitation and ionization of the Steam created. The upper limit of the excitation achievable and Ionization depends on the type of evaporation material. she can be determined by typical values for the ion current density substrates to be coated in the range of 100 mA / cm² rize. For some materials, the values are much higher reachable.

Eine Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die bei bekannten Vakuumlichtbögen auftretenden instationären Erscheinungen wie rasche Katodenfleckbewegung, häufiges Verlö schen der Entladung, Schwankungen von Brennspannung und Plasmain tensität nicht eintreten.A special feature of the method according to the invention is that that the transient occurring in known vacuum arcs Symptoms such as rapid cathode spot movement, frequent loss discharge, fluctuations in operating voltage and plasma intensity does not occur.

Der wesentliche Vorteil ist, daß die diffuse Bogenentladung mit ihrem großflächigen Katodenansatz keinerlei Droplets verursacht, weil die Dropletemission bei Bogenentladungen eng an die Katoden mechanismen mit sehr hohen Stromdichten gekoppelt ist. Tatsäch lich konnte an Schichten, welche durch das beschriebene Verfahren hergestellt wurden, die Dropletfreiheit nachgewiesen werden.The main advantage is that the diffuse arc discharge with causes no droplets due to their large cathode because the droplet emission in the case of arc discharges is close to the cathodes mechanisms with very high current densities. Indeed Lich could on layers, which by the described method that have been proven to be droplet-free.

Die besonderen Möglichkeiten des Verfahrens liegen darin, daß der Ort sowie die Fläche und folglich die Stromdichte des katodischen Ansatzes des diffusen Bogens gesteuert werden können. Sie ergeben sich daraus, daß der Elektronenstrahl sehr schnell abgelenkt werden kann und am Auftreffort beliebige Figuren und Flächen auf dem Verdampfungsgut zeichnen kann, die den Fußpunktbereich für den diffusen Bogen bilden. Zur Erzielung einer bestimmten Lei stungsdichte kann der Elektronenstrahl fokussiert oder defokus siert werden. Durch den Einsatz getrennter Leistungsregelungen für Elektronenstrahl und Bogenentladung ergibt sich die Möglich keit, Verdampfungsparameter (Verdampfungsrate) und Plasmaparame ter Ionisierungs- und Anregungsgrad) weitgehend unabhängig voneinander einzustellen.The special possibilities of the method are that the Location as well as the area and consequently the current density of the cathodic Approach of the diffuse arc can be controlled. You surrender from the fact that the electron beam is deflected very quickly can be and at the point of impact any figures and surfaces the material to be evaporated, which is the base area for form the diffuse arch. To achieve a certain lei The electron beam can be focused or defocused be settled. By using separate performance regulations the possibility arises for electron beam and arc discharge speed, evaporation parameters (evaporation rate) and plasma parameters degree of ionization and excitation) largely independent from each other.

Das Verfahren eignet sich zur Abscheidung von Schichten aus reinen Metallen und Legierungen unter Ioneneinwirkung (ion plating) und führt dabei zu sehr guten Schichteigenschaften. Es ist aber auch besonders geeignet für die reaktive Verdampfung zur Herstellung von Schichten aus chemischen Verbindungen.The method is suitable for the deposition of layers pure metals and alloys under the influence of ions (ion plating) and leads to very good layer properties. It but is also particularly suitable for reactive evaporation Production of layers from chemical compounds.

Zur Abscheidung von Verbindungsschichten mit dem erfindungsgemä ßen Verfahren wird in bekannter Weise ein Reaktivgas in die Vakuumkammer eingelassen. Es erfolgen Reaktionen zwischen Reak tivgasteilchen und abgeschiedenen Dampfteilchen am Substrat. Es können stöchiometrische Schichten abgeschieden werden, wenn Verdampfungsrate und Reaktivgaseinlaß richtig aufeinander abge stimmt sind. Auch an der Katode treten Reaktionen mit dem Reak tivgas auf, die jedoch die Stabilität der diffusen Bogenentladung kaum beeinträchtigen, wenn der Elektronenstrahl mit einer hohen Leistungsdichte auf das Verdampfungsgut auftrifft und somit die Oberfläche frei von Kontaminationen hält.For the deposition of connection layers with the invention ß process is a reactive gas in a known manner Vacuum chamber embedded. There are reactions between reak tivgaspartchen and deposited vapor particles on the substrate. It stoichiometric layers can be deposited if Evaporation rate and reactive gas inlet properly matched are true. Reactions with the reac also occur at the cathode tivgas on, however, the stability of the diffuse arc discharge hardly affect if the electron beam with a high Power density impinges on the material to be evaporated and thus the Keeps the surface free of contamination.

Das Problem von flächenhaft ausgedehnten Plasmaquellen beim plasmagestützten Beschichten wurde bisher meistens durch eine Aneinanderreihung mehrerer einzelner Plasmaquellen mit zugehöri gen separaten Stromversorgungen gelöst. Dieses Vorgehen ist technisch sehr aufwendig und teuer. Es zeigte sich, daß das erfindungsgemäße Verfahren für die plasmagestützte Großflächenbe dampfung besonders geeignet ist. Die Ursache liegt darin, daß es überraschenderweise möglich ist, den Bogen auf der Katodenober fläche in mehrere räumlich voneinander getrennte Gebiete zu teilen, indem durch den Elektronenstrahl verschiedene Gebiete der Oberfläche nacheinander durch eine hohe Wechselfrequenz quasi gleichzeitig beaufschlagt werden. Damit können auch räumlich ausgedehnte, große Verdampfertiegel für die Beschichtung von großflächigen Substraten verwendet werden. Dabei können mehrere getrennte Gebiete auf der Oberfläche des Verdampfungsgutes durch ein einziges Verdampfersystem (Elektronenstrahlkanone mit Ablenksystem) und ein gemeinsames Plasmastromversorgungssystem aktiviert werden.The problem of extensive plasma sources in the Until now, plasma-assisted coating has mostly been achieved by a Series of several individual plasma sources with associated resolved against separate power supplies. This procedure is technically very complex and expensive. It turned out that that Process according to the invention for plasma-supported large areas damping is particularly suitable. The reason is that it Surprisingly, it is possible to place the arch on top of the cathode area into several spatially separated areas divide by different areas of the electron beam Surface successively through a high alternating frequency be applied simultaneously. It can also be used spatially extensive, large evaporator crucibles for the coating of large area substrates are used. Several can separate areas on the surface of the material to be evaporated a single evaporator system (electron gun with Deflection system) and a common plasma power supply system to be activated.

An einem Beispiel wird die Erfindung näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung ist eine Einrichtung zum Elektronenstrahl verdampfen in der Draufsicht dargestellt.The invention is explained in more detail using an example. In the accompanying drawing is a device for electron beam evaporate shown in plan view.

An einem Rezipienten 1 ist eine Elektronenkanone 2 vom Axialtyp mit einer Leistung von max. 300 kW und einer einstellbaren Beschleunigungsspannung von 10 bis 50 kV angeflanscht. Mit einem Vakuum-Pumpsystem 3 wird der Rezipient 1 auf einen Druck von 10^-3 Pa evakuiert. Im Rezipienten 1 befindet sich ein wassergekühlter Verdampfertiegel 4 aus Kupfer mit einem Durchmesser von 25 cm, der mit dem negativen Pol der Bogenstromversorgung 8 verbunden ist. Ein statisches Magnetfeld, das durch zwei sich gegenüberstehende Elektromagnete 5 erzeugt wird, lenkt den hochenergetischen Elektronenstrahl 6, der in horizontaler Rich tung in den Rezipienten 1 eingeschossen wird, auf den Verdampfer tiegel 4 ab. Mittels einer bekannten Ablenkeinrichtung an der Elektronenkanone 2 kann der Elektronenstrahl auf dem Verdamp fungsgut am Auftreffort beliebige Figuren zeichnen. Im Abstand von 5 cm über dem Verdampfertiegel 4 ist eine U-förmige Elektrode 7 angeordnet, deren Öffnung in Richtung des einfallenden Elektro nenstrahls 6 zeigt. Die Elektrode ist wassergekühlt und mit dem positiven Pol der Bogenstromversorgung 8 verbunden, welche in der Lage ist, geregelt Stromstärken von 20 . . .2000 A bei Spannungen von 0 . . .70 V zu liefern. Der negative Pol der Stromversorgung ist mit der Masse der Einrichtung verbunden. Das Substrat wird mittels einer Biasstromversorgung auf negatives Potential gegen Masse gelegt. Über das Gaseinlaßsystem 9 kann ein Reaktivgas in den Rezipienten eingelassen werden.At a recipient 1 is an electron gun 2 of the axial type with a power of max. 300 kW and an adjustable acceleration voltage from 10 to 50 kV flanged. With a vacuum pump system 3 , the recipient 1 is evacuated to a pressure of 10 ^-3 Pa. In the recipient 1 there is a water-cooled evaporator crucible 4 made of copper with a diameter of 25 cm, which is connected to the negative pole of the arc power supply 8 . A static magnetic field, which is generated by two opposing electromagnets 5 , deflects the high-energy electron beam 6 , which is shot in the horizontal direction in the recipient 1 , on the evaporator crucible 4 . By means of a known deflection device on the electron gun 2 , the electron beam can draw arbitrary figures on the material to be evaporated at the point of impact. At a distance of 5 cm above the evaporator crucible 4 , a U-shaped electrode 7 is arranged, the opening of which points towards the incident electric beam 6 . The electrode is water-cooled and connected to the positive pole of the arc power supply 8 , which is capable of regulating currents of 20. . .2000 A at voltages of 0. . To deliver .70 V. The negative pole of the power supply is connected to the mass of the device. The substrate is connected to negative potential against ground by means of a bias current supply. A reactive gas can be admitted into the recipient via the gas inlet system 9 .

Das Verfahren zur Beschichtung eines Substrats mit Titannitrid wird wie folgt ausgeübt.The process of coating a substrate with titanium nitride is exercised as follows.

Der Verdampfertiegel 4 ist mit Titan gefüllt. Der Elektro nenstrahl 6 wird auf die Oberfläche des Verdampfungsguts fokus siert und so abgelenkt, daß auf dem Verdampfungsgut eine spiral förmige Bahn mit einem äußeren Durchmesser von 6 cm entsteht. Diese spiralförmige Figur rotiert zeitlich periodisch auf einer Kreisbahn, so daß ihr Flächenschwerpunkt einen Kreis von 17 cm Durchmesser beschreibt und diesen mit einer Frequenz von 2 Hz durchläuft. Die Elektronenkanone 2 wird auf eine Leistung von 60 kW bei einer Spannung von 45 kV eingestellt. Das Verdampfungsgut befindet sich im flüssigen Zustand, und der Bereich der spiral förmigen Bahn ist quasi gleichmäßig aufgeheizt. Wenn im besagten Bereich eine stationäre Dampfdichte entstanden ist, wird die Bogenstromversorgung zugeschaltet. Es kann ein Lichtbogen auf der Targetoberfläche beobachtet werden, der ausschließlich im Titan dampf brennt. Bei einer Stromstärke von 300 A schlägt die Entla dung in die beschriebene diffuse Form um. Die Stromstärke wird nunmehr auf 1000 A erhöht, dabei beträgt die Entladungsspannung 15 V.The evaporator crucible 4 is filled with titanium. The electric nenstrahl 6 is focused on the surface of the material to be evaporated and deflected so that a spiral path with an outer diameter of 6 cm is formed on the material to be evaporated. This spiral-shaped figure rotates periodically on a circular path, so that its centroid describes a circle of 17 cm in diameter and passes through it at a frequency of 2 Hz. The electron gun 2 is set to a power of 60 kW at a voltage of 45 kV. The material to be evaporated is in the liquid state and the area of the spiral-shaped web is heated up almost uniformly. If a stationary vapor density has arisen in said area, the arc power supply is switched on. An arc can be observed on the target surface, which burns only in the titanium vapor. At a current of 300 A, the discharge changes to the diffuse form described. The current is now increased to 1000 A, the discharge voltage is 15 V.

Das zu beschichtende Substrat befindet sich in einem Abstand von 20 cm über dem Rand des Verdampfertiegels 4. Die Biasspannung beträgt 50 V. Wenn die Bogenentladung in der beschriebenen diffusen Form mit einer Stromstärke von 1000 A brennt, fließt zum Substrat ein Strom mit einer Stromdichte von 100 mA/cm².The substrate to be coated is at a distance of 20 cm above the edge of the evaporator crucible 4 . The bias voltage is 50 V. When the arc discharge burns in the described diffuse form with a current of 1000 A, a current flows to the substrate with a current density of 100 mA / cm².

Durch Einlaß von reaktivem Stickstoff bis zu einem Druck von 1,2 Pa wird die plasmagestützte Abscheidung von stöchiometrischen Titannitridschichten mit hoher Abscheiderate auf den Substaten erreicht.By admitting reactive nitrogen up to a pressure of 1.2 Pa is the plasma-assisted deposition of stoichiometric Titanium nitride layers with a high deposition rate on the substrates reached.

Claims

1. A method for electron beam evaporation in a vacuum by means of a very fast and high-frequency deflected on the evaporation crucible located in a vaporizer high-energy electron beam and a simultaneously between the evaporation material and an electrode burning arc discharge, characterized in that a part by the rapid deflection of the electron beam the entire surface of the material to be evaporated is heated almost uniformly in such a way that a high evaporation rate arises in this area, that an arc discharge is ignited, which burns in the said area and forms a diffuse arc, the base of which approximately corresponds to the area on the material to be evaporated which is uniformly heated by the electron beam and thereby ionizing a substantial part of the steam and that no process gas is supplied during the process.

2. The method according to claim 1, characterized in that on the evaporation material due to the local and temporal distraction of the electron beam several quasi uniformly heated surfaces arise and a diffuse arc is formed in each of these surfaces becomes.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the substrates to be vaporized on a freely selectable, opposite negative potential is brought to the evaporation material.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that for the production of connecting layers during evaporation a reactive gas is admitted.

5. A device for performing the method according to claim 1, consisting of a recipient with an evaporator crucible arranged therein and a magnet system for deflecting an electron beam, which generates an electron gun arranged on the recipient, characterized in that the evaporator crucible ( 4 ) to the negative Pole of a Bogenstromversor supply device ( 8 ) is placed at a short distance above the evaporator crucible ( 4 ) outside the surface of the Verdampfungsgu tes and within the magnet ( 5 ) of the magnet system for deflecting the electron beam ( 6 ) an electrode ( 7 ) with the positive pole of the arc power supply device ( 8 ) is connected, and that this electrode ( 7 ) is open in the region into which the electron beam ( 6 ) enters.

6. Device according to claim 5, characterized in that the electrode ( 7 ) acting as an anode is water-cooled and / or thermally insulated.

7. Device according to claim 5 and 6, characterized in that an additional electrode for supplying the arc current is arranged in the evaporator crucible ( 4 ).

8. Device according to claim 5 to 7, characterized in that on the recipient ( 1 ) a plurality of electron guns ( 2 ) are angeord net, each associated with a certain area of the Verdampfertie gel ( 4 ) to this with the electron beam ( 6 ) to act upon.