DE1256668B - Use of a crushed sintered hard material as a packaging material for the heat treatment of surface-sensitive materials - Google Patents

Use of a crushed sintered hard material as a packaging material for the heat treatment of surface-sensitive materials

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DE1256668B
DE1256668B DED48205A DED0048205A DE1256668B DE 1256668 B DE1256668 B DE 1256668B DE D48205 A DED48205 A DE D48205A DE D0048205 A DED0048205 A DE D0048205A DE 1256668 B DE1256668 B DE 1256668B
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Germany
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hard material
titanium carbide
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DED48205A
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German (de)
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Fritz Frehn
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Deutsche Edelstahlwerke AG
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Deutsche Edelstahlwerke AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/008—Using a protective surface layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/68—Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment
    • C21D1/70—Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment while heating or quenching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

Int. Cl.:Int. Cl .:

C21dC21d

Deutsche Kl.: 18 c-1/70 German class: 18 c -1/70

Nummer:Number:

Aktenzeichen:File number:

Anmeldetag:Registration date:

Auslegetag:Display day:

Ausgabetag:Issue date:

1256 668
D48205VI a/18c
14. September 1965
21. Dezember 1967
4. Juli 19681256 668
D48205VI a / 18c
September 14, 1965
December 21, 1967
4th July 1968

Patentschrift stimmt mit der Auslegeschrift übereinThe patent specification corresponds to the patent specification

Die Erfindung ist gerichtet auf Maßnahmen, die geeignet sind, Werkstoffe mit großer Oberflächenempfindlichkeit während des Erhitzens auf erhöhte Temperaturen, wie dies beispielsweise beim Härten durch Erhitzen und Abschrecken erforderlich ist, zu schützen.The invention is directed to measures which are suitable for materials with great surface sensitivity during heating to elevated temperatures, such as for example during hardening by heating and quenching is required to protect.

Solche oberflächenempfindlichen Stoffe sind insbesondere die härtbaren Sinterhartstoffe, die aus einer Stahlgrundmasse bestehen, die durch Austenitzerfall oder Ausscheidung härtbar sind und einen hohen Anteil an Karbiden, insbesondere Titankarbid und Wolframkarbid, enthalten. Auch bei Werkzeugstählen und Schnelldrehstählen bekannter Zusammensetzung ist es notwendig, dafür zu sorgen, daß an der Oberfläche weder eine Entkohlung noch eine »5 nennenswerte Aufkohlung entsteht.Such surface-sensitive substances are, in particular, the hardenable sintered hard materials, which consist of a There are steel base masses that can be hardened by austenite precipitation or precipitation and have a high Contains a proportion of carbides, in particular titanium carbide and tungsten carbide. Also for tool steels and high-speed steels of known composition it is necessary to ensure that neither decarburization nor »5 significant carburization occurs.

Besonders fühlbar wird das Erfordernis, Mittel anzuwenden, die die Oberfläche völlig schützen, bei den erwähnten härtbaren Hartstoffen, weil sie die gute Eigenschaft haben, beispielsweise beim Härten ao eine nur geringe Volumenänderung zu zeigen und deshalb verzugsarm sind. Sie können daher vor dem Härten fertig bearbeitet werden, d. h. in einem Zustand, in welchem sie verhältnismäßig weich sind und daher leicht bearbeitet werden können. «5The need to use agents that completely protect the surface is particularly noticeable the aforementioned hardenable hard materials, because they have the good property, for example when hardening ao show only a slight change in volume and therefore have little warpage. You can therefore before the Hardening are finished, d. H. in a state in which they are relatively soft and therefore can be easily edited. «5

Soll dieser Vorteil ausgenutzt werden, so ist es erforderlich, das Erwärmen der Werkstücke, beispielsweise der fertigen Werkzeuge, auf die Härtetemperatur so vorzunehmen, daß ein entkohlend wirkender Zutritt von Sauerstoff zur Oberfläche ausgeschlossen ist und auch eine Aufkohlung nicht eintritt.If this advantage is to be used, it is necessary to heat the workpieces, for example of the finished tools to the hardening temperature so that a decarburizing access oxygen to the surface is excluded and carburization does not occur.

Aus der Technik des Härtens von Stahl sind neutrale Salzbäder, Vakuumöfen, Öfen mit inerten Schutzgasen u. dgl. bekannt, die für die Wärmebehandlung gesinterter härtbarer Hartstoffe auch angewendet werden können.From the technique of hardening steel are neutral salt baths, vacuum furnaces, furnaces with inert ones Protective gases and the like are known, as are those for the heat treatment of sintered, hardenable hard materials can be applied.

F.s besteht aber ein dringendes Bedürfnis, ohne derartige verhältnismäßig aufwendige Einrichtungen auszukommen und in gewöhnlichen elektrisch beheizten oder gasbeheizten öfen die Wärmebehandlung durchzuführen. In der Technik der Wärmebehandlung von Stählen, insbesondere Werkzeugstählen und Schncllarbeitsstählen, haben sich Einpackmittel entwickelt, die für diese Zwecke gebraucht werden. Sie haben jedoch den Nachteil, daß sie eine völlige Gewähr für Neutralität nicht bieten. So ist es beispielsweise bekannt, ausgebrannte Holzkohle zu \erwcndcn. Dieser Stoff muß in sehr dicker Packung angewendet werden, um das Eindringen von Sauerstoff zu verhindern, und eine Aufkohlung wird nicht ausgeschlossen. Das gleiche gilt für ausgebrannten Koksurieß. Auch bei Verwendung von Gußeisen-Verwendung eines zerkleinerten gesinterten
Hartstoffes als Einpackmittel bei der
Wärmebehandlung oberflächenempfindlicher
WerkstoffeHowever, there is an urgent need to do without such relatively expensive equipment and to carry out the heat treatment in conventional electrically heated or gas-fired ovens. In the technology of heat treatment of steels, in particular tool steels and high-speed steels, packaging materials have been developed that are used for these purposes. However, they have the disadvantage that they do not offer a complete guarantee of neutrality. It is known, for example, to use burned-out charcoal. This substance must be used in very thick packing to prevent the ingress of oxygen, and carburization cannot be ruled out. The same goes for burnt out coke pouring. Even when using cast iron use a crushed sintered one
Hard material as a packaging material for the
Heat treatment more surface sensitive
Materials

Patentiert für:Patented for:

Deutsche Edelstahlwerke Aktiengesellschaft,
Krefeld, Oberschlesienstr. 16Deutsche Edelstahlwerke Aktiengesellschaft,
Krefeld, Oberschlesienstr. 16

Als Erfinder benannt:
Fritz Frehn, KrefeldNamed as inventor:
Fritz Frehn, Krefeld

spänen läßt sich ein Aufkohlen der Oberfläche nicht immer vermeiden. Bei Verwendung von oxydischen Stoffen ergeben sich entkohlte Randzonen, die zu einer Weichhaut Veranlassung geben. Es ist ferner bekannt, Mischungen von Koksgrieß, Holzkohle mit Oxyden, z. B. Siliziumdioxyd (Sand), zu verwenden, um auf diese Weise eine Neutralität des Gemisches zu gewährleisten. Selbst wenn auf diese Weise die Einstellung einer neutralen Mischung gelingt, so ergibt sich eine Unsicherheit deshalb, weil sich dieser Zustand bei der ersten Benutzung bereits ändert. Es ist ferner schon vorgeschlagen worden, bei der Wärmebehandlung von Werkzeugstahl und Schnelldrehstahl Späne dieser Werkstoffe zum Schütze zu verwenden. Auch diese Späne lassen sich, wenn sie überhaupt voll wirksam sind, höchstens einmal verwenden. Es ist also ein kostspieliges Mittel.With chips, carburization of the surface cannot always be avoided. When using oxidic Substances result in decarburized edge zones, which give rise to a soft skin. It is further known, mixtures of coke grits, charcoal with oxides, z. B. silicon dioxide (sand) to use, in order to ensure neutrality of the mixture in this way. Even if the If a neutral mixture is achieved, then there is an uncertainty because this condition occurs changes the first time it is used. It has also been proposed for heat treatment from tool steel and high-speed steel chips of these materials to use for the shooter. Even these chips, if they are fully effective at all, can only be used once. It so is an expensive resource.

Es sind ferner Anstrichpasten bekannt, die auf der Basis von Wasserglas aufgebaut sind. Sie sind nicht brauchbar, weil das im Wasserglas vorhandene Wasser zur Oxydation der Werkstücke Anlaß gibt.There are also known paint pastes which are based on water glass. you are not useful because the water present in the water glass causes the workpieces to be oxidized.

Es sind ferner Anstrichpasten bekannt, die während des Erwärmens auf etwa 900° C einen flüssigen Borsilikatüberzug auf der Oberfläche des Werkzeuges bilden. Das Aufbringen dieser Paste ist umständlich, bedingt lange Trocknungszeiten, und sie läßt sich nach dem Härten vom Werkstück schwer entfernen. Dabei wird aber nicht einmal eine Schutzwirkung erzielt, die als ausreichend bezeichnet werden könnte.There are also known paint pastes that during heating to about 900 ° C a liquid borosilicate coating form on the surface of the tool. Applying this paste is cumbersome, conditionally long drying times, and it is difficult to remove from the workpiece after hardening. However, this does not even achieve a protective effect that could be described as sufficient.

Gemäß der Erfindung können Oberflächenschaden durch Oxydation oder Aufkohlung vermieden werden, wenn ein zerkleinerter, gesinterter Hartstoff mit 30 bis 4O'/O Titankarbid, 1 bis 15°/„ Chrom, 0 bis 5% Molybdän. 0 bis 8% Nickel. 0 bis 2° „ Kupfer, 0 bis 0,51V0 Titan, 0,06 bis 0,81V0 kohlenstoff. Rest l'isen zum einpacken von härtbaren Sir.icrliartstoüen,According to the invention surface damage can be prevented by oxidation or carburization, when a comminuted sintered hard material with 30 to 4O '/ O titanium carbide, 1 to 15 ° / "chromium, 0 to 5% molybdenum. 0 to 8% nickel. 0 to 2 ° “copper, 0 to 0.5 1 V 0 titanium, 0.06 to 0.8 1 V 0 carbon. Remaining iron for packing hardenable Sir.icrliartstoüen,

Claims (1)

3 43 4 Werkzeugstählen und Schnelldrehstählen, verwendet Die härtbaren gesinterten Hartstoffe, für die die wird, während diese auf Härtetemperatur erwärmt Verwendung des Einpackmittels bei der Wärmeoder einer sonstigen Wärmebehandlung unterworfen behandlung besonders zweckmäßig ist, haben die werden. nachfolgend aufgeführten Zusammensetzungen, wobeiTool steels and high-speed steels, The hardenable sintered hard materials used for the is used while it is heated to hardening temperature using the packaging means at the heat or any other heat treatment is particularly useful, have the will. compositions listed below, where Eine solche Legierung ist an sich als härtbarer 5 selbstverständlich die Gehalte in einem gewissenSuch an alloy is inherently hardenable 5, of course, the contents in a certain amount Sinterhartstoff bekannt. Er wird in der Form von Umfang nach oben und nach unten schwankenSintered hard material known. It will fluctuate up and down in the shape of girth Spänen, wie sie beim Drehen, Hobeln oder Fräsen können:Chips, as they can when turning, planing or milling: der gesinterten Körper entstehen, verwendet. Es ist , Kohlenstoff 0 06°/the sintered body are used. It is carbon 0 06 ° / zweckmäßig, diese Späne in Kugelschhgmühlen ' j{, \.iTu-A 32o/expediently, these chips in ball mills' j { , \. iT uA 32o / od. dgl. auf eine Korngröße kleiner als 0,1 mm zu 10 ^. 12°/°or the like to a grain size smaller than 0.1 mm to 10 ^. 12 ° / ° zerkleinern, weil bei gröberem Korn nicht verhindert Nickel 8°/°crush, because with coarser grain does not prevent nickel 8 ° / ° werden kann, daß der Sauerstoff bis an die Oberfläche jt 0 5°°/can be that the oxygen up to the surface j t 0 5 °° / der Werkstücke vordringt. Die Werkstoffe werden in the workpieces advance. The materials are in Kästen gepackt und mit dem zerkleinerten Einpack- 2· Kohlenstoff 0,4%Boxes packed and with the crushed packing 2 carbon 0.4% mittel umschüttet. Das Erwärmen erfolgt in normalen 15 Titankarbid 32 /0 medium poured. The heating is carried out in normal titanium carbide 15 32/0 öfen oh:^e Schutzgas, wobei Temperaturen zwischen Chrom 14 /0 ovens oh: e ^ protective gas, with temperatures between 14 chromium / 0 950 und 11000C erreicht werden. Diese Temperaturen 3. Kohlenstoff 0,35%950 and 1100 0 C can be reached. These temperatures 3rd carbon 0.35% werden im a'lgemeinen mindestens 20 Minuten auf- Titankarbid .......: 33%are generally at least 20 minutes on- Titanium carbide .......: 33% rechterhalten, um ein D jrchwärmen sicherzustellen, Chrom 2%right to ensure warming, chromium 2% worauf d is Abkühlen in Öl oder in einem Warmbad 20 Molybdän 2%whereupon cooling in oil or in a hot bath 20 molybdenum 2% erfolgt, wjbei entweder die Werkzeuge oder sonstigen Kupfer 2%takes place, with either the tools or other copper 2% Gegenstände mit dem Pulver in das Bad ausgekippt 4 Kohlenstoff 0 35°/Objects with the powder dumped into the bath 4 carbon 0 35 ° / werden oder bei größeren Stücken nur die aus dem ' Titankarbid 33°/ °or, in the case of larger pieces, only those made from titanium carbide 33 ° / ° Pulver entnommenen Werkstücke in das entsprechende Chrom 2°/°Powder removed workpieces into the corresponding chrome 2 ° / ° Bad eingetaucht werden. a5 Molybdäni!'.'.'.'...'.'.'..'.'.................'....'..'...'. 2%°Bath to be immersed. a5 molybdenum! '.'.'.'...'.'.'..'.'.................'....'..'...' . 2% ° Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen,It has proven to be particularly useful den Hartstoff mit einer Zusammensetzung von 33 % Das zu verwendende pulverförmige Schutzmittelthe hard material with a composition of 33% the powdered protective agent to be used Titankarbid, 3% Chrom, 3% Molybdän, 0,35% kann auch bei normalisierendem Glühen und Weich-Titanium carbide, 3% chromium, 3% molybdenum, 0.35% can also be used for normalizing annealing and soft Kohlenstoff, Rest Eisen zu benutzen. glühen dieser gesinterten, härtbaren Hartstofflegie-Use carbon, the rest iron. anneal this sintered, hardenable hard material alloy Das gemäß der Erfindung zu verwendende Einpack- 30 rungen benutzt werden, wenn dazu ein normalerThe packaging to be used according to the invention can be used if a normal one is used mittel hat den besonderen Vorzug, praktisch neutral Luftofen eingesetzt werden soll. Solche Glühbehand-medium has the particular advantage that a practically neutral air oven should be used. Such annealing zu sein. Während die bekannten Einpackmittel oder lungen sind nach dem Sintern erforderlich, um demto be. While the known packaging means or lungs are required after sintering to the Anstrichpasten zu Einflußzonen an der Oberfläche Werkstoff das für die mechanische BearbeitungCoating pastes for zones of influence on the surface Material that is used for mechanical processing der Werkstücke Anlaß geben, die eine Stärke bis zu günstigste Glühgefüge zu geben. Auf diese Weiseof the workpieces give reason to give a strength up to the most favorable annealing structure. In this way 80 μ haben, und neutrale Salzbäder selbst Einfluß- 35 wird erreicht, daß der Glühprozeß nicht im Vakuum-80 μ, and neutral salt baths themselves influence 35 this ensures that the annealing process does not take place in a vacuum /onen von etwa 10 μ herverrufen, können mit dem sinterofen durchgeführt werden muß, der auf diese/ ons of about 10 μ can be carried out with the sintering furnace that has to be used on this Pulver, das gemäß der Erfindung verwendet werden Weise für andere Arbeiten frei wird,
soll, Einflußzonen gewährleistet werden, die höchstens 5 μ betragen. Darüber hinaus ergibt sicli derPowder that can be used in accordance with the invention becomes free for other work,
zones of influence are to be guaranteed, which are at most 5 μ. In addition, it results in erstaunliche Vorteil, daß das Pulver wiederholter 40 Patentansprüche:
Benutzung zugänglich ist, ohne daß dabei die Schutzwirkung wesentlich nachläßt. Es konnte festgestellt 1. Verwendung eines zerkleinerten gesinterten werden, daß selbst nach lOfacher Benutzung Sauer- Hartstoffes mit 30 bis 40% Titankarbid, 1 bis stoff in beträchtlicher Menge aufgenommen und 15% Chrom, 0 bis 5% Molybdän, 0 bis 8% damit von der Oberfläche der Werkstücke ferngehalten 45 Nickel, 0 bis 2% Kupfer, 0 bis 0,5% Titan, 0,06 wird. So war beispielsweise bei einem Pulver ein bis 0,8% Kohlenstoff, Rest Eisen als Einpack-Ausgangssauerstoff von 0,45% festgestellt worden. mittel bei der Wärmebehandlung oberflächen-Dieser betrug nach 15facher Benutzung 13% und empfindlicher Werkstoffe wie härtbarer Sinternach 20facher Benutzung 20%. Die wiederholte hartstoffe, Werkzeugstähle und Schnelldrehstähle, Benutzbarkeit des Pulvers gewährleistet somit eine 50 insbesondere beim Erhitzen auf Härtetemperatur, hohe Wirtschaftlichkeit der Anwendung. Es ist aber 2. Verwendung eines Hartstoffes gemäß Anauch möglich, das Pulver zu strecken, indem andere spruch 1, jedoch mit 33% Titankarbid, 3% sonst als Einpackmittel übliche Stoffe zugesetzt Chrom, 3% Molybdän, 0,35% Kohlenstoff, Rest werden, wie z. B. ausgebrannter Koksgrieß, ausge- Eisen für den Zweck nach Anspruch 1.
brannte Holzkohle, Quarzmehl od. dgl. Hierbei sollte 55 3. Verwendung eines Hartstoffes gemäß Anaber über 20% tunlichst nicht hinausgegangen wer- spruch 1 oder 2, dem jedoch bis 50%, vorzugsden. weil dann bereits die völlige Neutralität des weise bis -20%, ausgebrannter Koksgrieß, ausPulvers nicht mehr gewahrt ist. Keinesfalls sollte gebrannte Holzkohle, Quarzmehl od. dgl. zu-50% Zusatz überschritten werden. - gesetzt ist.amazing advantage that the powder repeated 40 claims:
Usage is accessible without the protective effect deteriorating significantly. It was found 1. Use of a comminuted sintered material that even after 10 times use of sour hard material with 30 to 40% titanium carbide, 1 to material was absorbed in a considerable amount and 15% chromium, 0 to 5% molybdenum, 0 to 8% 45 nickel, 0 to 2% copper, 0 to 0.5% titanium, 0.06 is kept away from the surface of the workpieces. In the case of a powder, for example, one to 0.8% carbon, the remainder iron, was found to be 0.45% as the starting oxygen for packaging. Medium in the heat treatment of the surface - this was 13% after 15 uses and 20% for sensitive materials such as hardenable sintering after 20 uses. The repeated hard materials, tool steels and high-speed steels, usability of the powder thus ensures a high economic efficiency of the application, especially when heated to hardening temperature. However, it is possible to use a hard material as per anauch to stretch the powder by adding other ingredients, but with 33% titanium carbide, 3% otherwise usual packaging materials, chromium, 3% molybdenum, 0.35% carbon, the rest such as B. burned out coke grits, iron for the purpose of claim 1.
burned charcoal, quartz flour or the like. In this case, 55 3. Use of a hard material according to the Anaber over 20% should not be exceeded if possible, claim 1 or 2, but up to 50% is preferred. because then the complete neutrality of the wise up to -20%, burnt-out coke grits, made of powder is no longer guaranteed. Under no circumstances should burned charcoal, quartz flour or the like be exceeded with an addition of 50%. - is set. TO» 7W311 12 »7TO »7W311 12» 7 Bundntnickerei BerlinBundntnickerei Berlin
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