DE102007035609A1

DE102007035609A1 - Verfahren zur optischen Kontrolle des Verlaufs von einem auf einer Oberfläche eines Körpers erfolgenden physikalischen und/oder chemischen Prozesses

Info

Publication number: DE102007035609A1
Application number: DE102007035609A
Authority: DE
Inventors: Heinrich Prof. Dr.Ing.Chem. Feichtinger; Gottfried Rohner; Rudolf Dipl.-Ing. Jussel
Original assignee: Ivoclar Vivadent AG
Current assignee: Ivoclar Vivadent AG
Priority date: 2007-07-30
Filing date: 2007-07-30
Publication date: 2009-02-05
Anticipated expiration: 2027-07-31
Also published as: EP2026054A2; JP2009031294A; EP2026054A3; EP2026054B1; DE102007035609B4; US20090180118A1; US7995195B2

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur optischen Kontrolle des Verlaufs eines auf einer Oberfläche (10) eines Körpers (11) erfolgenden physikalischen und/oder chemischen Prozesses (12), bei dem eine von einem Teil der Oberfläche (10) während des physikalischen und/oder chemischen Prozesses (12) ausgehende Oberflächenstrahlung (13) mit Hilfe einer Messeinrichtung (16), insbesondere eines Sensors, gemessen wird. Um ein derartiges Verfahren so auszubilden, dass Sinterprozesse auch in einem sich in einem thermischen Strahlungsgleichgewicht befindlichen Brennoffen kontrollierbar sind, schlägt die Erfindung vor, dass während des physikalischen und/oder chemischen Prozesses (12) die Strahlung (14) mit einem von der Oberflächenstrahlung (13) abweichenden Strahlungsspektrum von einer Strahlungsquelle (15) auf die Oberfläche (10) gegeben mit und mittels der Messeinrichtung (16) gemessen wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur optischen Kontrolle des Verlaufs von einem auf einer Oberfläche eines Körpers erfolgenden physikalischen und/oder chemischen Prozesses, gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1, bei dem von einem Teil der Oberfläche während des physikalischen und/oder chemischen Prozesses ausgehende Oberflächenstrahlung mit Hilfe einer Messeinrichtung, insbesondere eines Sensors, gemessen wird sowie eine Vorrichtung gemäß dem Anspruch 22.
Verfahren der eingangs genannten Art sind dem Fachmann bekannt und geläufig.
Thermisch aktivierte Prozesse werden in ihrem Ablauf in der Regel durch fortlaufende Beobachtung der Temperatur und entsprechende Anpassung der Ofenleistung gesteuert. Als typisches Beispiel eines solchen Prozesses sei das Sintern in einem Brennofen, insbesondere in einem Dentalbrennofen, genannt, bei dem eine keramische Masse möglichst perfekt gebrannt werden soll. Dies geschieht meist unter Verwendung einer im Rahmen zahlreicher Versuche ermittelten Zeit-Temperatur-Kurve, denn ein optimales Brennergebnis ist innerhalb bestimmter Grenzen mit verschiedenen Kombinationen der Parameter Zeit und Temperatur erreichbar. Dabei kommt der Messung der Temperatur besondere Bedeutung zu, und in Abwesenheit einer direkten Kontrolle des Sinterfortschritts kann ein optimales Ergebnis nur durch Befolgung einer exakten Zeit-Temperatur-Kurve angenähert werden.
Die Kontrolle des Sintererfolgs erfolgt meist erst nach Abschluss des Brennprozesses, also zu einem Zeitpunkt, zu dem Korrekturen nicht mehr möglich und die auf diese Weise produzierten Werkstücke eventuell zu Ausschuss geworden sind.
Aus diesem Grunde ist immer wieder versucht worden, den Fortgang des Sinterprozesses direkt zu messen. Eine bekannte Massnahme dieser Art sind sogenannte Segerkegel, welche analog zum Sinterkörper besonders deutlich und in definierter Weise den kombinierten Einfluss von Temperatur und Zeit durch Änderung ihrer Geometrie anzeigen. Abgesehen vom Aufwand einer solchen Methode, benötigt die Interpretation der Veränderung am Probekörper ein hohes Mass an Erfahrung bei der Bewertung des Zustands der eigentlichen Brenncharge.
Die Intensität der von der Oberfläche eines Körpers ausgesandten Strahlung ändert sich bei Eintreten einer Reaktion, z. B. eines Sinterprozesses, in charakteristischer Weise aufgrund des veränderten Emissionsverhaltens des Körpers. Dabei zeigt sich, dass der Emissionsfaktor eine Funktion der Temperatur und des Materials der Oberfläche ist.
Ferner sind aus der EP-A2-191 300 sowie der DE 41 32 203 verschiedene Maßnahmen zur Steuerung eines ermittelten Sintertemperaturprofils bekannt. In beiden Fällen handelt es sich um Verfahren zur Steuerung eines Schmelz- und Giessvorgangs in dentalen Schmelzöfen durch optische Wahrnehmung des Kurvenverlaufs der zeitlichen Aufheizungskurve zwischen dem Solidus- und Liquiduspunkt einer Legierung, wo ja die Schmelzwärme zumindestens einen Teil der Heizleistung absorbiert, wodurch es zu einer mehr oder weniger deutlichen Abflachung der Aufheizkurve kommt. Obwohl beide Verfahren von Temperaturstrahlung und Strahlungsintensität sprechen, ist in beiden Fällen eindeutig der von der Temperaturänderung beeinflusste Anteil der Strah lungsintensität gemeint, denn als Ursache des Messeffekts wird der Haltepunkt der Temperatur angegeben. Im Gegensatz dazu verwendet das erfindungsgemässe Verfahren ausschliesslich den "nicht durch Temperaturänderung beeinflussten Anteil der Strahlungsintensität", wodurch das erfindungsgemässe Verfahren auch für die Verfolgung von chemischen und/oder physikalischen Prozessen geeignet ist, die nicht oder nur in geringem Masse von Wärmeumsätzen begleitet sind, wie dies z. B. bei keramischen Sinterprozessen typisch der Fall ist.
Die EP-A2-191 300 verdeutlicht diesen Unterschied (Seite 12, Absatz 10), in dem es den Fall einer Metallegierung beschreibt, deren Aufschmelzprozess in einem Vakuumschmelzofen mit einem Infrarot-Strahlungssensor gemessen wird. Infolge der Reduktionswirkung des Vakuums kommt es unmittelbar nach dem Aufschmelzen zu einem Aufreissen der Oxidschicht, wodurch das Emmissionsverhalten der Schmelze drastisch verändert wird, sodass es zu einer Störung der Messkurve kommt, die idealerweise nur die Temperaturänderung zeigen sollte. In EP-A2-91 300 wird anschliessend eine Methode gezeigt, mit der der Einfluss dieser "Störung" neutralisiert wird. Im Gegensatz zu EP-A2-91 300 ist dieser "Störeffekt" jedoch geradezu Zentrum des erfinderischen Gedankens, d. h. es soll der Ablauf physikalisch und/oder chemischer Prozesse unabhängig von der Temperatur verfolgt werden.
Um dies zu verdeutlichen, kann das erfindungsgemässe Verfahren auch den Ablauf isothermer Prozesse verfolgen, z. B. eine Sinterung einer bei konstanter Temperatur befindlichen Keramik oder die Oxidation einer Oberfläche, vorausgesetzt natürlich, dass die optischen Eigenschaften der Oberfläche sich durch den Prozess ändern.
Die dem Stand der Technik entsprechend Verfahren sind insbesondere nicht für Fälle geeignet, in denen es zu einem Strahlungs gleichgewicht zwischen dem beobachteten Objekt und den anderen Teilen des Ofens kommt. Die von einem grauen Strahler ausgehende Strahlung wird in einem solchen Fall von den Wänden des Hohlraums reflektiert und es entsteht ein Strahlungsgleichgewicht entsprechend einem schwarzen Strahler. Das Emissionsverhalten eines grauen Strahlers kommt in einem solchen Hohlraum dann nicht zur Geltung, da aufgrund des erreichten Strahlungsgleichgewichts eine zusätzliche Änderung der Strahlungsintensität des Körpers als Folge der Änderung der Topografie oder der optischen Eigenschaften der Oberfläche nicht eintritt. Eine vergleichbare Situation liegt in einem Brennofen vor, in dem ein zeitlich ausgedehnter Sinterprozess eines Körpers stattfindet. Der anfänglich in starkem thermischen Ungleichgewicht befindliche Brennofen – Wandungen und Charge sind noch kalt während die Heizelemente wesentlich höhere Temperaturen aufweisen – nähert sich mit fortdauernder Heizzeit einem thermischen Gleichgewichtszustand (Strahlungsgleichgewicht) an, so dass sich der Körper dem Verhalten eines schwarzen Körpers angleicht.
Hieraus ergibt sich das Problem, dass hiermit eine Sinterkontrolle nicht möglich ist, da in einem gleichmäßig temperierten Ofenraum (Strahlungsgleichgewicht bzw. thermisches Gleichgewicht) die für die Kontrolle des Sinterprozesses notwendige Strahlung eines grauen Strahlers aufgrund des fehlenden thermischen Ungleichgewichts (fehlendes Strahlungsungleichgewicht) nicht mehr auftritt.
In neuerer Zeit ist auch die optische Dilatometrie dazugekommen, bei der die Längenveränderung eines normierten Sinterkörpers mittels Bildanalyse kontaktlos gemessen wird. Es handelt sich quasi um eine Art objektivierter Segerkegel, jedoch existiert auch hier die Problematik bei der Anwendung des Messresultats auf die Verhältnisse der Sintercharge. Bei kleinen Brennöfen mit stark inhomogenem Temperaturfeld, wie sie z. B. beim Brennen von dentaler Keramik verwendet werden, sind die obengenannten Methoden ohnehin nicht anwendbar.
Sinterprozesse werden hier nur als Beispiel für die Kontrolle thermisch aktivierter Prozesse erwähnt, ähnliche Probleme treten auch z. B. bei Wärmebehandlungen oder thermochemischen Oberflächenbehandlungen auf, wo der Fortschritt der Behandlung in der Regel einerseits auch aufgrund einer vorgängig empirisch ermittelten Zeit-Temperatur-Charakteristik kontrolliert wird.
Ausgehend von den dargelegten Nachteilen sowie unter Würdigung des aufgezeigten Standes der Technik bei Verfahren der eingangs genannten Art liegt der vorliegenden Erfindung daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 22 so auszubilden, dass Sinterprozesse auch in einem in einem thermischen Strahlungsgleichgewicht befindlichen Brennofen kontrollierbar sind.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung ist es vorgesehen, dass während des physikalischen und/oder chemischen Prozesses Strahlung mit einem von der Oberflächenstrahlung abweichenden Strahlungsspektrum von einer Strahlungsquelle auf die Oberfläche gegeben und mittels der Messeinrichtung gemessen wird.
Gemäß einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung besitzt die von der Oberfläche ausgehende Oberflächenstrahlung zusätzliche Strahlungsanteile, die nicht dem Strahlungsspektrum der Oberfläche entsprechen.
Besonders günstig ist es, wenn ein Temperatur-Ungleichgewicht im Brennofen ausgenutzt wird. Beispielsweise kann auch anstelle einer Fremdstrahlung die von einer Fläche im Brennofen emittierte Strahlung ausgenutzt werden und die Strahlung der Fläche mit einem Spiegel auf die Oberfläche des Körpers projiziert werden.
Die Kernidee der Erfindung ist es, in einem Ofen, in dem beispielsweise ein Sinterprozess stattfindet, ein thermisches Strahlungsungleichgewicht bzw. ein thermisches Ungleichgewicht zu erzeugen. Dies kann im Rahmen der Erfindung geschehen, indem entweder Strahlung mindestens einer im Ofen befindlichen und in ihrer Temperatur von der Oberfläche abweichenden Fläche auf die Oberfläche oder die Strahlung einer ausserhalb des Ofens angeordneten Strahlungsquelle auf die Oberfläche projiziert wird, wodurch das durch die lokale Temperatur der Oberfläche beeinflusste Strahlungsspektrum und damit die beim Detektor ankommende Strahlung modifiziert wird.
Als Beispiel sei ein Brennprozess genannt. Wenn der sinternde Körper beispielsweise eine Temperatur von 1170 K hat, bedarf es einer Lichtquelle, beispielsweise in Form einer Halogenlampe, mit einer Temperatur von 2000 K. Die zu der Temperatur von 2000 K korrespondierende kurze Wellenlänge ist im natürlichen Spektrum der Brennmasse der Temperatur von 1170 K naturgemäß nur sehr schwach vertreten. Mit Vorteil wird für dieses Messproblem dabei ein Sensor gewählt, dessen Empfindlichkeitsmaximum im Bereich der Wellenlänge der Halogenlampe liegt, wodurch der Einfluss der lokalen Temperatur der Oberfläche stark abgeschwächt und gleichzeitig die Anzeigeempfindlichkeit für physikalische und/oder chemische Prozesse erhöht wird.
Auch wenn sich nun die Brennmasse (sinternde Körper) im thermischen Strahlungsgleichgewicht mit den Ofenwänden befindet, so ist sie doch aufgrund der Fremdstrahlung der Lichtquelle in einem Strahlungsungleichgewicht (thermisches Ungleichgewicht), und Änderungen der Intensität dieser spezifischen Wellenlänge können problemlos mit der Änderung des Emissionsvermögens aufgrund des Sinterprozesses in Verbindung gebracht werden.
Der Vorteil der Erfindung liegt insofern darin, dass in Brennöfen, in denen Sinterprozesse ablaufen und in denen ein Strahlungsgleichgewicht bzw. ein thermisches Gleichgewicht gegeben ist, aufgrund der Fremdstrahlung durch die Strahlungsquelle ein Strahlungsungleichgewicht bzw. ein thermisches Ungleichgewicht erzeugt wird, mit der Folge, dass sich sinternde Körper wie ein grauer Strahler verhalten und folglich Sinterprozesse kontrollierbar sind.
Bei Realisierung der Erfindung in Verbindung mit einem Polymerisationsprozess wird bei wesentlich geringeren Temperaturen gearbeitet. Hier kommt sowohl die Lichthärtung, auch im UV-Bereich als auch im Bereich sichtbaren Lichts, aber auch die Warmhärtung über IR-Strahlung, aber auch Kombinationen dieser in Betracht, so dass Wellenlängen zwischen 370 und 800 nm realisierbar sind.
Bei konstanter oder stetig anwachsender Temperatur impliziert infolgedessen jede Unstetigkeit der Intensitätskurve eine chemische und/oder physikalische Änderung dieser Oberfläche. Dies stellt eine Folge einer Änderung des Reflektions- und ggf. auch des Transparenzverhaltens dar. Dieser materialspezifische Effekt kann insbesondere bei einer Phasenänderung bzw. einem Sinterprozess insofern noch verstärkt werden, als eine Änderung der Topografie der Oberfläche eine zusätzliche Änderung der Strahlungsintensität zur Folge hat. Ändert sich beispielsweise die Topografie einer Oberfläche von rau zu glatt, so kommt es zu einer zusätzlichen Änderung der Strahlungsintensität. Für eine Beschreibung dieser Effekte geht man davon aus, dass es sich bei dem Körper um einen so genannten grauen Strahler handelt. Ein grauer Strahler zeichnet sich unter anderem dadurch aus, dass er, nachdem er in ein gleichmäßig temperiertes Umfeld gebracht worden ist, aufgrund des Strahlungsgleichgewichts zwischen Ein- und Ausstrahlung zum schwarzen Strahler wird. Der Übergang von einem grauen zu einem schwarzen Strahler lässt sich dadurch realisieren, dass sich ein grauer Strahler im Inneren eines Hohlraums mit gleicher Temperatur befindet.
In vorteilhafter Ausgestaltung erfolgt die Temperaturmessung über Verfahren der optischen Pyrometrie. Dabei wird die Tatsache ausgenutzt, dass ein erwärmter Körper in einem bestimmten Wellenlängenbereich ein Strahlungsspektrum mit bestimmter Intensitätsverteilung emittiert, wobei jeder Temperatur bei einer charakteristischen Wellenlänge ein Intensitätsmaximum zugeordnet ist. Mit zunehmender Temperatur erhöht sich die Strahlungsintensität, gleichzeitig verschiebt sich das Intensitätsmaximum gegen kürzere Wellenlängen. Dieser Effekt zeigt sich im sichtbaren Bereich des Spektrums ab etwa 650°C, indem ein Körper mit zunehmender Erhitzung in seinem Farbeindruck von dunkelrot über gelb und weiss bei hohen Temperaturen vom IR- in den UV-Bereich überwechselt. Die Strahlungsintensität, welche bei einer bestimmten Temperatur für eine Wellenlänge gilt, lässt sich über das Plancksche Strahlungsgesetz herleiten, von dem man das Wiensche Verschiebungsgesetz durch Differenzieren erhält. Aufgrund dieses Gesetzes kann für eine bestimmte Temperatur T die Wellenlänge der maximalen Strahlungsintensität durch die folgende Beziehung (1) berechnet werden: λmax[μm] = 2898/T (1)
In analoger Weise können auch die Intensitäten aller anderen Wellenlängen berechnet werden. Die so ermittelte Strahlungsintensität gilt jedoch nur für den sog. schwarzen Körper, sie hat für diesen Körper einen Maximalwert, welcher durch den Emissionsgrad mit dem Wert ε = 1 gekennzeichnet ist. Beim schwarzen Körper besitzt der Emissionsgrad e denselben Wert wie der Absorbtionsgrad α, was bedeutet, dass ein Strahlungsgleichgewicht zwischen ein- und ausfallender Strahlung besteht, d. h. ihre Oberfläche absorbiert sämtliche einfallende Strahlung und gibt sie anschliessend wieder vollständig an die Umgebung zurück. Im Gegensatz zum Ideal des schwarzen Körpers besitzen reale Oberflächen einen Emissionsgrad unterhalb von 1, d. h. sie absorbieren und emittieren nur einen Teil der Strahlung, da ihre Oberfläche einen Teil reflektiert und/oder für einen weiteren Teil der Strahlung infolge teilweiser Transparenz durchlässig ist.
Wie das Phänomen der Wärmestrahlung selbst, so sind auch Reflektivität und Transparenz charakteristische strukturelle Gittereigenschaften und damit ist der Emissionsgrad zuerst einmal ein materialspezifischer Koeffizient, der als solcher sowohl von der Temperatur der Oberfläche (Schwingungsintensität der Atome) wie auch der Wellenlänge der emittierten Strahlung (atomspezifischer Schwingungsmodus) abhängt. Dies lässt sich erfindungsgemäß ausnutzen.
Die meisten realen Materialien gehören der Gruppe der "grauen Strahler" an, d. h. sie besitzen einen Emissionsgrad unterhalb von 1, jedoch ist dieser Emissionsgrad über einen breiten Wellenlängenbereich praktisch konstant.
Der Zusammenhang zwischen der Strahlleistung Mλ(T) eines beliebigen Körpers und derjenigen des schwarzen Körpers wird durch den Emissionsgrad ε entsprechend dem Kirchhoffschen Gesetz beschrieben: ε(l) = Mλ,(T)/M(SK),λ,(T) (2)
Die Indizes λ und T weisen im Sinne der obigen Ausführungen darauf hin, dass der Emissionsgrad nicht nur von der Natur der Oberfläche sondern zusätzlich auch von Temperatur und Wellenlänge der emittierten Strahlung abhängt.
Erfindungsgemäß besonders günstig ist es, dass die erfindungsgemäße Ofensteuerung nicht beeinträchtigt wird, auch wenn während der Temperaturmessung ein physikalischer und/oder chemischer Prozess abläuft, der den strukturellen Aufbau des Oberflächenmaterials und gegebenenfalls auch die Topographie verändert. Als Beispiel sei die Überwachung des Aufheizungsprozesses einer anfänglich spiegelblanken Metalloberfläche unter Lufteinfluss gegeben. Solange die Oberfläche blank ist, liegt ihr Emissionsgrad bei tiefen Werten im Bereich von 0.1–0.2, durch die Erwärmung kommt es in zunehmendem Maße zur Bildung von Metalloxiden, welche ein anderes Atomgitter und damit ein geändertes Reflektions- und Transmissionsverhalten aufweisen.
Zwar kann es auch noch zu einer Änderung der Mikro-Topographie kommen, wodurch der anfängliche Glanz der Oberfläche verschwindet. Als Resultat all dieser Prozesse steigt der Emissionsfaktor während der Erwärmung an und nähert sich dem Wert für schwarze Körper an.
Neben einer chemische Reaktion wie im vorherigen Fall können auch physikalische Umwandlungen das Emissionsverhalten ändern, da es ja z. B. bei Schmelz- und Sinterprozessen ebenfalls zu Veränderung der atomaren Struktur sowie meist auch der Oberflä chentopographie kommt. Dies zeigt sich in den Gebrauchsanweisungen der meisten Pyrometer, welche z. B. vor der Messung von Sinterprozessen warnen, wenn man nicht eine Korrektur aufgrund des verändertem Emisionsgrad vornimmt.
Erfindungsgemäß besonders günstig lassen sich sogenannte Quotientenpyrometer verwenden, welche anstelle eines Wellenlängenbereichs gleichzeitig die Intensität zweier – meist nahe beieinander liegender – Wellenlängen messen. Da das Emissionsverhalten grauer Körper – insbesondere bei nahe beeinander liegender Wellenlängen – in der Regel sehr ähnlich ist, wird die Intensität beider Wellenlängen bei Änderung des Emissionsverhaltens praktisch gleich beeinflusst und der relative Unterschied der Intensitäten bleibt erhalten. Da jedoch das Verhältnis der beiden Intensitäten im Spektrum für den schwarzen Körper bei jeder Temperatur durch das Plancksche Gesetz festgelegt ist, kann die Temperatur aus diesem Verhältnis eindeutig bestimmt werden, die Präzision der Messung hängt allerdings davon ab, wie exakt die Oberfläche dem Konzept des grauen Strahlers entspricht, d. h. wie unabhängig das Emissionsverhalten von der Wellenlänge ist.
Erfindungsgemäß werden die Änderungen des Emissionsverhaltens und der Oberflächentopographie genutzt, um den Ablauf eines physikalischen und/oder chemischen Prozesses zu erfassen, was sowohl bei konstanter als auch bei sich ändernder Temperatur möglich ist. Hierdurch ist es möglich, den Verlauf eines physikalischen und/oder chemischen Prozesses zu kontrollieren, der an der Oberfläche eines an einem Sinterofen befindlichen Sinterkörpers stattfindet. Hierzu wird erfindungsgemäß der zeitliche Verlauf der Intensität der von einem Teil der Oberfläche ausgehenden Strahlung mit Hilfe einer Messeinrichtung, insbesondere einem Sensor, gemessen, und der nicht durch Temperaturveränderung verursachte Anteil der Intensitätsänderung im Sinne der Theorie des grauen Körpers wird als Maß als Ablauf des Pro zesses, insbesondere des Sinterprozesses, verwendet. Wahlweise kann zusätzlich zur Intensität auch die Temperatur gemessen werden, und das Resultat der Intensitätsmessung kann wahlweise in Kombination mit demjenigen der Temperaturmessung durch Steuerung der Offenleistung verwendet werden.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Strahlung zusätzlich durch einen von einer Strahlungsquelle stammenden und auf die Oberfläche einstrahlenden Strahlungsanteil bestimmt wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass der Beginn des Prozesses durch Bestimmung einer Unstetigkeit einer vor dem Einsetzen des Prozesses stetig verlaufenden und gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses aufgetragenen Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung und/oder Strahlung ermittelt wird, wobei für die Bestimmung der Unstetigkeit vorzugsweise die erste und/oder zweite Ableitung der regressierten Intensitätskurve verwendet wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Bestimmung der Unstetigkeit der vor dem Einsetzen des Prozesses stetig verlaufenden und gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses aufgetragenen Intensitätskurve mittels Verwendung einer ersten oder zweiten Ableitung einer regressierten Intensitätsfunktion erfolgt.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass das Ende des Prozesses durch Bestimmung einer Unstetigkeit der nach dem Ende des Prozesses stetig verlaufenden und gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses aufgetragenen Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung und/oder der Strahlung ermittelt wird, wobei für die Bestimmung der Unstetigkeit vorzugsweise die erste und/oder zweite Ableitung der regressierten Intensitätskurve verwendet wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass der Verlauf des Prozesses durch Differenzbildung der während des Prozesses ermittelten Intensitätskurven der Oberflächenstrahlung und/oder der Strahlung mit einer Referenzkurve gebildet wird, die durch zeitliche oder temperaturbestimmte Interpolation der unmittelbar vor und nach dem Prozess aufgetretenen stetigen Bereiche der gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses aufgetragenen Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung und/oder Strahlung gebildet wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass der Verlauf des Prozesses durch Vergleich der während des Prozesses ermittelten Intensitätskurve mit einer Referenzkurve gebildet wird, wobei der Vergleich bevorzugt durch Subtraktion der ersten Ableitung mit anschließender Integration des Differenzwertes erfolgt.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass der Verlauf des Prozesses, insbesondere sein Anfang, durch Differenzbildung der während des Prozesses ermittelten Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung mit einer Referenzkurve gebildet wird, welche durch Berechnung aus dem Verhalten des schwarzen Körpers unter Verwendung der gemessenen Temperatur hergeleitet wird, wobei diese Referenzkurve vor Beginn des Prozesses durch Verwendung eines Multiplikators auf den Wert der Intensitätskurve normiert wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass der Verlauf des Prozesses, insbesondere sein Ende, durch Differenzbildung der während des Prozesses gemessenen Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung mit einer Referenzkurve gebildet wird, welche durch Berechnung aus dem Verhalten des schwarzen Körpers unter Verwendung der gemessenen Temperatur hergeleitet wird, wobei diese Referenzkurve nach Ende des Prozesses durch Verwendung eines Multiplikators auf den Wert der Intensitätskurve normiert wird.
In allen Fällen, bei denen der Verlauf eines physikalischen und/oder chemischen Prozesses aufgrund der Aenderung des Emissionsverhaltens in der erfindungsgemässen Weise bestimmt wird, muss darauf hingewiesen werden, dass Beginn und Ende eines solchen Prozesses in eindeutiger Weise detektiert werden, dass eine streng quantitative Verfolgung des Prozessverlaufs jedoch naturgemäss davon abhängig ist, wie genau der Zusammenhang zwischen Prozessverlauf und Aenderung der optischen Eigenschaften ist, bzw. in welchem Masse die Intensitätskurve durch makroskopische Veränderungen der Topographie zusätzlich beeinflusst werden. In der Praxis wird jedoch insbesondere der Beginn und das Ende des Sinterprozesses von Relevanz für die Qualität des Sinterprodukts von Relevanz sein.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Strahlung und/oder Oberflächenstrahlung von mehreren in Form einer Pixelmatrix angeordneten Sensoren gemessen wird, wobei der Intensitätsverlauf jedes dieser Detektoren gemessen und separat ausgewertet wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass Pixel, welche einem Bereich der Oberfläche zugeordnet sind, in dem der Prozess einen bestimmten Grad des Ablaufs erreicht hat, in der optischen bildlichen Darstellung, z. B. auf einem Monitor, mit einer Fehlphase und/oder Schraffur gekennzeichnet und/oder durch sie umfassende Isolinenverläufe verbunden gekennzeichnet werden.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgese hen, dass der physikalische und/oder chemische Prozess im Rahmen einer Phasenumwandlung erfolgt.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass der physikalische und/oder chemische Prozess im Rahmen von Wärmebehandlungen und/oder thermochemischen Prozessen erfolgt.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass der physikalische und/oder chemische Prozess im Rahmen einer Polymerisation erfolgt.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Messung der Temperatur von Bereichen der Oberfläche gemessen wird, wobei die Messung mittels eines spannungs- oder strombildenden Verfahrens, insbesondere eines Thermoelements oder temperaturabhängigen Widerstands erfolgt.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Messung der Temperatur von Bereichen der Oberfläche mittels eines optischen Verfahrens, insbesondere eines Quotientenpyrometers erfolgt, wobei der Intensitätsverlauf mindestens einer der Wellenlängen des Quotientenpyrometers für die Messung des der Strahlungsintensität des Prozesses und die Kombination von Intensitäten der der Messwerte beider Wellenlängen des Quotientenpyrometers in üblicher Weise zur Bestimmung der Temperatur herangezogen wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass der Prozess im Rahmen eines Sinterprozesses erfolgt, bei dem es sich um einen in einem dentalen Brennofen stattfindenden Brennprozess handelt.
In einer weiteren Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass eine Messeinrichtung, insbesondere ein Sensor, zu einem Bereich der Oberfläche beabstandet ist.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass eine Messeinrichtung, insbesondere ein Sensor, zu einem Bereich der Oberfläche beabstandet.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass zusätzlich zur Messeinrichtung, insbesondere von ihr beabstandet, eine Strahlungsquelle von einem Bereich der Oberfläche beabstandet ist und insbesondere mit ihrer optischen Achse zu ihr ausgerichtet ist.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Messeinrichtung ein optischer Sensor oder eine Matrix von Sensoren ist.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Messeinrichtung eine fokussierende Optik aufweist.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Lichtquelle Licht mit einer Wellenlänge von 350 nm bis 800 nm emmittiert.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Strahlungsquelle eine Lichtquelle ist.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Messeinrichtung und die Strahlungsquelle optische Achsen aufweisen, die derart angeordnet sind, dass die Reflektion der Strahlung maximal von der Messeinrichtung wahrgenommen wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Messeinrichtung und die Strahlungsquelle auf einer gemeinsamen Haltevorrichtung angeordnet sind, wobei sowohl die Messeinrichtung als auch die Strahlungsquelle zumindest in einer Richtung, bevorzugt in der Ebene, welche durch ihre beiden optischen Achsen bestimmt wird, bewegbar ist.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass sich im Strahlengang der Messeinrichtung ein semipermeabler Spiegel befindet, mit dem die Strahlung in die optische Achse der Messeinrichtung einblendbar ist.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Messeinrichtung und/oder die Strahlungsquelle Bestandteile eines Ofens sind, wobei die Messung der Strahlung und der Oberflächenstrahlung durch eine Öffnung des Ofens erfolgt, die bevorzugt mit einem für die Strahlung und Oberflächenstrahlung durchlässigen Fenster versehen ist.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist es vorgesehen, dass die Halterung in mindestens einer Raumrichtung beweglich ist.
Weitere Vorteile, Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnungen.
Es zeigen:
1 eine schematische Darstellung der ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche speziell für Öfen geeignet ist, in denen kein thermisches Gleichgewicht zwischen Ofenwandungen und Charge herrscht;
2 eine schematische Darstellung des zeitlichen Verlaufs der Strahlungsintensität einer Oberfläche im Laufe einer Aufheizung, bei der zu einem bestimmten Zeitpunkt eine chemische und/oder physikalische Umwandlung eintritt;
3 eine schematische Darstellung der zweiten usw.
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche auch für Öfen im thermischen Gleichgewicht geeignet ist, bei dem sich der Innenraum im Strahlungsgleichgewicht befindet;
4 eine schematische Darstellung einer Modifikation der zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens; und
5 eine schematische Darstellung einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.
1 zeigt ein Verfahren zur optischen Kontrolle des Verlaufs eines auf der Oberfläche 10 eines Körpers 11 erfolgenden physikalischen und/oder chemischen Prozesses, bei dem eine von einem Teil der Oberfläche 10 während des physikalischen und/oder chemischen Prozesses 12 ausgehende Oberflächenstrahlung 13 mit Hilfe einer Messeinrichtung 16 gemessen wird. Bei der Messeinrichtung 16 handelt es sich um einen Sensor.
Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass während des physikalischen und/oder chemischen Prozesses 12 Strahlung 14 mit einem von der Oberflächenstrahlung 13 abweichenden Strahlungsspektrum von einer Strahlungsquelle 15 auf die Oberfläche 10 geleitet und mittels der in Form eines Sensors vorliegenden Messeinrichtung 16 gemessen wird. Bei dem Prozess 12 handelt es sich um einen Sinterprozess, der in einem Ofen stattfindet.
Dabei gelangt Strahlung 13 von der Oberfläche 10 des in einem nicht näher gezeigten Ofen 20 befindlichen Körpers 11 entlang der optischen Achse 19, insbesondere über eine Optik 18 zur Messvorrichtung 16, vorzugsweise einem IR-Sensor, an die der Sensor angeschlossen oder in die er eingelassen ist, die zur Verarbeitung, Anzeige und Weitergabe des Messwerts dient.
Typischerweise weicht die Temperatur von derjenigen der Umgebung, z. B. den Ofenwandungen, ab, so dass kein Strahlungsgleichgewicht herrscht, z. B. in einem aufgeheizten Ofen. Die Oberfläche 10 ist in diesem Fall sowohl von heisseren wie auch kälteren Flächen umgeben, und da sie die Eigenschaften eines grauen Strahlers hat, besitzt sie einen Emissionsgrad ε < 1, d. h. sie reflektiert Anteile der Strahlung, welche von den kälteren und auch wärmeren Bereichen des Ofens stammen.
Unter der Annahme, dass der Einfluss der heissen Bereiche der Ofenwandung überwiegt, misst der Sensor eine höhere Strahlungsintensität als der effektiven Temperatur der Oberfläche 10 entspricht. Würde der Anteil der kalten Ofenbereiche überwiegen, würde die gemessene Strahlungsintensität unterhalb derjenigen liegen, welche der effektiven Temperatur dieser Fläche entspricht. Bei einem kommerziellen optischen Pyrometer, welches auf einer Wellenlänge misst, würde dies im ersten Fall zu einer zu hohen, im zweiten zu einer zu tiefen Temperaturmessung führen.
2 zeigt eine schematische Darstellung des zeitlichen Verlaufs der unter solchen Bedingungen gemessenen Strahlungsintensität. Dabei bezeichnet 21 die Zeitachse und 22 die Achse der Intensität der über eine Messvorrichtung bestimmten Strahlung der Oberfläche 10, welche in diesem Beispiel entsprechend der Temperaturkurve 23 gleichmässig erwärmt wird. Die Kurve 24 zeigt den hypothetischen Verlauf der Intensität eines schwarzen Körpers, deren Verlauf nur von der Temperatur beeinflusst wird und deren Verlauf deshalb ähnlich stetig wie derjenige der Tem peraturkurve 23 ist.
Die Kurve 25 zeigt den Verlauf der Strahlungsintensität eines grauen Körpers, welcher sich in einem vorwiegend heisseren Umfeld befindet, wobei angenommen wird, dass es sich bei diesem Körper um eine ungesinterte keramische Masse handelt. Eine solche Masse hat einen hohen Emissionsgrad z. B. im Bereich von 0.8, sie liegt also nahe beim Verhalten des schwarzen Körpers und spiegelt deshalb nur in geringem Masse. Diese geringe Reflektionsvermögen führt aber bei der wesentlich höheren Temperatur des Umfeldes trotzdem dazu, dass über die Oberfläche 10 ein beträchtliche zusätzliche Intensitätsmenge zur Messvorrichtung 16 reflektiert wird, was sich dadurch zeigt, dass die Kurve 25 bis zum Punkt 251 annähernd parallel oberhalb der Kurve 24 für den schwarzen Körper verläuft.
Beim Punkt 251 kommt es zu einer zunehmenden Abweichung der Kurve 25 von der Kurve 25', welche aufgrund des regressierten Kurvenverhaltens vor dem Punkt 251 konstruiert wurde, die Kurve 25' kann jedoch auch als Tangente, d. h. erste Ableitung der Funktion 25 im Punkt 251 betrachtet werden. In diesem Sinne kann der Punkt 251 auch in üblicher Weise bestimmt werden, indem man die erste und/oder zweite Ableitung der regressierten Kurvenfunktion verwendet. Die negative Abweichung der Kurve nach dem Punkt 251 zum Zeitpunkt 211 zeigt, dass der Emissionsgrad sich zu niedrigeren Werten verschiebt, was mit dem grösser werdenden Reflektionsvermögen der zunehmend versinternden Fläche 10 zusammenhängt.
Damit kann der Beginn des Sinterprozesses auf den Zeitpunkt 211 bzw. die Temperatur 231 festgelegt werden.
In dem Maße, in dem der Sinterprozess mit zunehmender Zeitdauer und ansteigender Temperatur fortschreitet, kommt es zu einer weiteren Absenkung des Emissionsgrades, was eine weitere Senkung der Strahlungsintensität der Kurve 25 zur Folge hat. Beim Punkt 252 mündet die Kurve 25 wieder in einen stetigen Verlauf ein, der fast nur noch von der Temperatur beeinflusst wird. Der Punkt 252 kann analog zum Punkt 251 bestimmt werden, indem man das nach dem Zeitpunkt 212 entstandene Kurvenstück in Form der Kurve 25'' rückwärts extrapoliert bzw. die Tangente der Funktion im Punkt 252 anlegt. Der Punkt 252 zeigt also die Rückkehr zu einem fast konstanten Emissionsverhalten und damit ist der Zeitpunkt 212 bzw. die Temperatur 232 gefunden, wo der Brennprozess zu einem homogenen Produkt geführt hat.
Bei längeren Zeiten oberhalb des Zeitpunkts 212 bzw. oberhalb der Temperatur 232 kommt es zu einer zunehmenden Annäherung der Kurve 25 an die hypothetische Kurve 26 des schwarzen Körpers. Dies hat nichts mit einer Veränderung des Emissionsvermögens der Fläche 10 zu tun, sondern ergibt sich aus der Tatsache, dass es bei längeren Zeiten und Temperaturen zunehmend zu einem Ausgleich zwischen der Temperatur der Probe sowie den kälteren und wärmeren Zonen der Ofenwandung kommt, wodurch die Situation einer Hohlraumstrahlung angenähert wird, welche dem idealen Verhalten des schwarzen Körpers entspricht.
Die Kurve 26 beschreibt in schematischer Weise denselben Sinterprozess wie die Kurve 25, jedoch in einem kälteren Umfeld, sodass die Intensität dieser Kurve immer niedriger liegt als bei der dem Verhalten des schwarzen Körpers entsprechenden Kurve 24. Beim Punkt 261 kommt es zu einer Absenkung der Strahlungsintensität aufgrund der zunehmenden Reflektivität des beginnenden Sinterprozesses der Fläche 10. Das Kurvenstück 26' kann wiederum als Extrapolation der regressierten unmittelbar vorherigen Funktion 26 oder auch als erste Ableitung dieser Funktion im Punkt 261 aufgefasst werden. Das anschließende Minimum der Kurve 26 mit nachfolgendem Anstieg gegen den Punkt 262, welcher dem vollendeten Sinterprozess entspricht, kommt durch die zunehmende Durchwärmung und den Temperaturausgleich zwischen dem Körper 11 und den Ofenwänden zustande und entspricht der Annäherung an das Strahlungsgleichgewicht des schwarzen Körpers.
Würde derselbe Sinterprozess in einem langsam aufgeheizten Ofen durchgeführt, bei dem die Temperatur von Ofen und Charge, d. h. der Ofenwände und des Körpers 11 während des Aufheizungsprozesses fast identisch wäre, dann würde von Anfang an ein fast perfektes Strahlungsgleichgewicht existieren, wodurch die Kurven des grauen Körpers 25 und 26 immer nahe oberhalb und unterhalb der Kurve 24 für den schwarzen Körper liegen würden. In einem solchen Fall würde eine durch einen chemischen und/oder physikalischen Prozess ausgelöste Änderung des Emissionsgrades der Oberfläche 10 sich nur wenig oder gar nicht in den Kurven 25 und 26 manifestieren.
3 zeigt eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens, welches es gestattet, das Verfahren auch in einem nahezu im thermischen Gleichgewicht befindlichen Ofen zur Anwendung zu bringen. Dabei projiziert eine Lichtquelle 15, welche seitlich der Messvorrichtung 16 ausserhalb oder peripher an der Ofenwand befestigt ist, ein Strahlenbündel 14 auf die Oberfläche 10 des Körpers 11. Die Wellenlänge oder der Wellenlängenbereich der Strahlung 14 wird dabei mit Vorteil so gewählt, dass sie einem Bereich geringer Intensität innerhalb des Spektrums der natürlichen Temperaturstrahlung der Oberfläche 10 entspricht. Im Sinne eines konkreten Beispiels soll z. B. ein Sinterprozess im Temperaturbereich von 700–1000°C beobachtet werden 973–1273 K. Für eine solche Messung könnte der Wellenlängenbereich der Lichtquelle nahe bei 400 nm gewählt werden, bzw. bei einer Farbtemperatur im Bereich von 2000–5000 K.
Auf diese Weise entstehen für die Oberfläche 10 Verhältnisse, wie sie in einem im Temperaturungleichgewicht befindlichen Ofen vorherrschen, die Lichtquelle 15 übernimmt quasi die Rolle von Ofenwandungen mit beträchtlich höherer Temperatur. Der von der Messvorrichtung 16 wahrgenommene Intensitätsverlauf ist dann ähnlich wie der Verlauf der Kurve 25 in 2.
Die Strahlung 14 der Strahlungsquelle 15 wird bei der Ausführungsform gemäß 3 mit einem bestimmten Anstellwinkel auf die Oberfläche 10 projiziert und von dieser über eine Fokussierungsoptik 18 zusammen mit der Oberflächenstrahlung 13 auf der Oberfläche 10 der in Gestalt eines Sensors vorliegenden Messeinrichtung 16 zugeführt. Die Strahlungsquelle 15 und die Messeinrichtung 16 bilden die Vorrichtung 100. Die Wellenlänge der Strahlungsquelle 15 ist möglichst exakt auf den höchsten Empfindlichkeitsbereich der Messeinrichtung 16 abgestimmt. Zudem ist gemäß dem Verfahren eine Wellenlänge gewählt, die bei der Messtemperatur im Strahlungsspektrum der Oberflächenstrahlung 13 nur mit geringer Intensität auftritt. Auch wenn sich der Körper 11 im Zustand einer Hohlraumstrahlung befindet, d. h. wenn Strahlungsgleichgewicht besteht, kann die Änderung des Emissionsfaktors der Strahlung 14 und/oder der Oberflächenstrahlung 13 aufgrund des durch die Strahlung 14 hervorgerufenen Strahlungsungleichgewichts mittels der Vorrichtung 100 ermittelt werden.
Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in 4 dargestellt. Die Strahlung 14 der in Form einer Lichtquelle vorliegenden Strahlungsquelle 15 gelangt über einen semi-permeablen Spiegel 17 in die Messachse 19 der als Infrarotsensor vorliegenden Messeinrichtung 16 und wird auf die Oberfläche 10 projiziert, wobei die reflektierte Strahlung zusammen mit der natürlichen Oberflächenstrahlung 13 des Körpers 11 zur Messeinrichtung 16 gelangt.
Ein- und ausfallende Strahlungen erfahren in Bezug auf die Fläche 10 dieselbe Richtung und auch Fokussierung durch die Optik 18. Ein besonderer Vorteil ist dabei auch die Tatsache, dass Lichtquelle 15 und Messvorrichtung 16 in einer gemeinsamen und kompakten Vorrichtung 100 vereint sind, welche ausserhalb oder peripher an der Ofenwand auf eine mindestens in eine Richtung drehbar montiert ist, so dass der Strahlengang 13 zu einem für die Messung optimalen Bereich der Oberfläche 10 bewegt werden kann.
Zur Bestimmung der Strahlungsintensität der Oberflächenstrahlung 13 und der Strahlung 14, die für die Bestimmung des Sinterprozesses benötigt wird, wird der Beginn des Prozesses 12 durch Bestimmung einer Unstetigkeit einer vor dem Einsetzen des Prozesses 12 stetig verlaufenden und gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses 12 aufgetragenen Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung 13 und/oder Strahlung 14 ermittelt. Zudem erfolgt die Bestimmung der Unstetigkeit der vor dem Einsetzen des Prozesses 12 stetig verlaufenden und gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses 12 aufgetragenen Intensitätskurve mittels Verwendung einer ersten oder zweiten Ableitung einer regressierten Intensitätsfunktion.
Das Ende des Prozesses 12 wird durch Bestimmung einer Unstetigkeit der nach dem Ende des Prozesses 12 stetig verlaufenden und gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses 12 aufgetragenen Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung 13 und/oder Strahlung 14 ermittelt, wobei die Bestimmung der Unstetigkeit der nach dem Ende der Reaktion stetig verlaufenden und gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses 12 aufgetragenen Intensitätskurve mittels der ersten oder zweiten Ableitung einer regressierten Intensitätsfunktion erfolgt. Sodann wird der Verlauf des Prozesses 12 durch Differenzbildung der während des Prozesses 12 er mittelten Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung 13 und/oder der Strahlung 14 mit einer Referenzkurve gebildet, die durch zeitliche oder temperaturbestimmte Interpolation der unmittelbar vor und nach dem Prozess 12 aufgetretenen stetigen Bereiche der gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses 12 aufgetragenen Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung 13 und/oder Strahlung 14 gebildet wird. Der Verlauf des Prozesses 12 wird durch Vergleich der während des Prozesses 12 ermittelten Intensitätskurve mit Referenzkurve gebildet, wobei der Vergleich bevorzugt durch Subtraktion der ersten Ableitung mit anschließender Integration des Differenzwertes erfolgt.
5 zeigt eine Vorrichtung entsprechend einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche auf den glockenförmigen Deckel 41 eines Ofens montiert ist, der über einen nicht gezeigten Dichtungsflansch gegen den Ofenboden 42 dichtet. Die Oberfläche 10 des Körpers 11 befindet sich gegen die Zentralachse des Ofens leicht versetzt auf einem keramischen Trägermaterial 44 im unteren Bereich des Ofens, sie wird von einem mantelförmig an der Wand befestigten Heizelement 43 beheizt. Es ist dies eine Anordnung, wie sie typischerweise in den Öfen zum Brennen von Dentalkeramik vorkommt, der Körper 11 kann im folgenden also auch als stilisierte Teilfläche eines dentalen Brennobjekts aufgefasst werden. Die Temperatur solcher Öfen wird in der Regel über ein Thermoelement 45 gesteuert, welches aus konstruktiven Gründen in der Regel weit vom Körper 10 entfernt angeordnet ist, z. B. nahe der oberen Ofenwandung.
Da die Erwärmung durch ein zylindrisch über einen Teil der Mantelfläche des Ofens ausgedehntes Heizelement 43 in sehr kurzer Zeit erfolgt, hat die am Thermoelement 45 wahrgenommene Temperatur nur mittelbar einen Zusammenhang mit der effektiv am Körper 10 momentan existierenden Temperatur, und eine exakte Zeit-Temperatur-Kurve zur Sicherstellung des Brennerfolgs kann nur mit Hilfe einer empirisch ermittelten Korrelationsfunktion zwischen der Anzeige des Thermoelements und der effektiven Temperatur des Körpers 10 gefahren werden. Im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dieses Temperatur-Ungleichgewicht jedoch ein Vorteil, denn die starke Bestrahlung der Fläche 11 durch das sie umgebende Heizelement 43 erlaubt eine gute Trennschärfe bei der Bestimmung der Unstetigkeiten der Strahlungsintensitätskurve, wie sie schematisch in 2 gezeigt ist, sodass die Verfahrensvariante gewählt werden kann, die nur mit der natürlichen Strahlung des Objekts und ohne eine fremde Lichtquelle 15 auskommt.
Dentale Objekte haben naturgemäss eine geringe Ausdehnung und es ist dabei wesentlich, dass die Kontrolle des Brennprozesses an gewünschten Stellen ihrer Oberfläche stattfindet. Detektor 16 und Linsensystem 18 müssen also so gewählt werden, dass sie über die Messdistanz die Kontrolle eines nur kleinen Flächenbereichs der Oberfläche 10 gestatten, z. B. einen Durchmesser von 1–2 mm. Um eine exakte Messung eines bestimmten Bereichs zu ermöglichen, besteht die Vorrichtung 100 in diesem Ausführungsbeispiel aus einem vakuumdichten Gehäuse 31, in welchem sich auch das Linsensystem 18 und im vorderen Bereich ein vakuumdichtes Fenster 34 befinden.
Das Gehäuse 31 ist im Inneren eines Kugelkörpers montiert, welcher über eine nicht dargestellte Dichtung im Gehäuse 33 allseitig beweglich ist. Das Gehäuse 31 ist seinerseits dicht mit dem Ofendeckel 41 verbunden. Eine solche Anordnung ist auch geeignet für die Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei denen eine zusätzliche Strahlungsquelle 15 zur Anwendung kommt, speziell gilt dies für die in 4 gezeigte kompakte Vorrichtung, bei der der Detektor 16 und die Strahlungsquelle 15 mit dem semitransparenten Spiegel 17 über eine gemeinsame optische Achse 19 verfügen.
Zur exakten Positionierung des optischen Systems können zwei in der Infrarotmessung übliche Methoden zum Einsatz kommen. Eine Möglichkeit besteht in der Anwendung einer Laserquelle, deren Leuchtfleck die exakte Positionierung gestattet. Bekannte IR-Detektoren, welche bereits eine solche Laser-Positionierungslampe enthalten sind hierfür geeignet. Alternativ kann der Bediener durch ein seitlich eingespiegeltes Okular das Bildfeld des Sensors 16 betrachten. Es gibt auch Ausführungen, bei denen das Okular durch eine Videokamera ersetzt wird, sodass das Bildfeld bequem auf einem Monitor betrachtet werden kann.
Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel befindet sich der Körper 10 übrigens leicht nach links verschoben unten im Ofenraum, sodass die optische Achse 19 des Sensors 16 etwas gegen die Vertikale geneigt ist. In Abweichung von der hier dargestellten Konstruktion kann natürlich auch der eigentliche Detektor fest an einer Stelle ausserhalb der Ofenwand montiert sein, er erhält seine Information über ein Glasfaserbündel, welches analog der in Bild 5 gezeigten Anordnung mit seinem vorderen Teil vakuumdicht in einer Kugel 32 montiert ist. Selbstverständlich ist es bei all diesen Anordnungen nötig, dass alle vom Strahlenbündel 13 passierten optischen Elemente, d. h. das Linsensystem 18, das Fenster 34 und gegebenenfalls eine Glasfaserleitung aus einem Material bestehen, welches für die gewählte Wellenlänge durchlässig ist.
Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Vorrichtung 100 mittels einer Kugel 32 in alle Raumrichtungen bewegbar. Angepasst an das Messproblem können natürlich auch andere Bewegungsmöglichkeiten gewählt werden, in manchen Fällen genügt eine Vorrichtung, welche eine Bewegung nur in einer Achse gestattet.
Der Zweck der exakten Positionierung des Messflecks kann jedoch auch in einfacher Weise erreicht werden, indem man den Detektor 16 entsprechend 1 und die Kombination aus Detektor 16 und Strahlungsquelle 15 fest peripher an der oder ausserhalb der Ofenwand montiert und durch ein wahlweise durch eine mit einem dichten Fenster versehene Öffnung in den Ofenraum visiert, wobei der Körper 10 auf mindestens in einer Raumrichtung fahrbaren oder drehbaren Halterung positioniert ist. Auf diese Weise kann der gewünschte Bereich der Oberfläche 10 durch entsprechende Bewegung eines Verschiebungs- oder Drehmechanismus in einer oder mehreren Achsen angefahren werden.
Die oben beschriebene Möglichkeit der Verschiebung des Körpers 11 kann nicht nur zur exakten Positionierung des Messobjekts innerhalb der Fläche 10 dienen, sondern gestattet es, einen grösseren Bereich der Fläche simultan zu kontrollieren. Zu diesem Zweck erfolgt die Bewegung des Körpers in periodischer Weise, wobei während dieser Bewegung die optische Messung in getakteter Weise erfolgt, wobei die jeweils an gleicher Stelle ermittelten Werte die Intensitätsfunktion dieses Bereichs der Oberfläche 11 bilden und entsprechend dem in 2 gezeigten Schema individuell ausgewertet werden. Eine entsprechende Software kann dann z. B. feststellen, an welcher Stelle der Oberfläche 11 ein chemischer und/oder physikalischer Prozess beginnt, bzw. an welcher Stelle er zuletzt endet.
Während das Ausführungsbeispiel gemäß 5 den festen Einbau in einem Ofen für einen spezifischen Zweck, z. B. zur Kontrolle eines dentalen Brennprozesses, zeigt, kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Kontrolle beliebiger Prozesse unter Benutzung eines Quotientenpyrometers verwendet werden, wie sie üblicherweise zum Zwecke der Temperaturmessung im Einsatz sind. Wie eingangs beschrieben, messen solche Pyrometer auf zwei Wellenlängen, dies kann durch gleichzeitige Verwendung von zwei Detekto ren oder auch mit einem Detektor geschehen, der über zwei entsprechende optische Filter verfügt, welche jeweils nur einen bestimmten Wellenlängenbereich passieren lassen. Üblicherweise stellt ein solches Pyrometer einen Kanal zur Verfügung, welcher die Strahlungsdichte einer der beiden Wellenlängen zu einer "schwarzen Temperatur" umrechnet, ein Wert, der gegebenenfalls durch Eingabe eines Emissionsgrads korrigiert werden muss. Der zweite Kanal liefert in der Regel die aus dem Intensitätsverhältnis beider Wellenlängen berechnete Temperatur, welche normalerweise nahe der effektiven Temperatur des Messobjekts liegt.
Ein solches Messgerät kann im Sinne von Anspruch 17 entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Kontrolle von physikalischen und/oder chemischen Prozessen verwendet werden, indem man den zeitlichen Verlauf der Intensitätskurve oder auch des Temperaturwerts einer Wellenlänge – er verläuft ja praktisch parallel zur Intensität – entsprechend der in 2 gezeigten Arbeitsweise in Bezug auf Unstetigkeiten auswertet. Eine besonders elegante Methode ergibt sich jedoch auch, wenn man den Temperaturwert einer Wellenlänge vom Temperaturwert des Quotientenkanals subtrahiert, wobei anstelle der Funktionen selbst auch ihre ersten Ableitungen verwendet werden können. Der Differenzwert kann anschliessend wahlweise wieder integriert werden. Durch diese Methode können auch geringste Unstetigkeiten, die nicht auf Temperaturänderung, sondern auf Veränderung des Emissionsverhaltens zurückgehen, sichtbar gemacht werden. Ein solches Quotientenpyrometer kann wahlweise auch über ein Relais verfügen, welches beim Eintreten einer bestimmten Veränderung des Emissionsverhaltens einen Schaltvorgang ausführt, um damit z. B. einen Alarm auszulösen oder einen Ofen zu steuern. In Fällen des Strahlungsgleichgewichts kann das Messobjekt natürlich auch im Sinne von Anspruch 2 und 3 auch das Licht einer Strahlungsquelle 15 auf das Messobjekt projiziert werden, wobei diese Strahlungsquelle entweder Teil des Pyrometers sein kann, d. h. ihr Licht über einen semipermeablen Spiegel in die optische Achse des Pyrometers leitet oder auch separat innerhalb oder ausserhalb des Ofenraums angebracht werden kann.
Entsprechend der Lehre von Anspruch 12 kann die Messvorrichtung auch aus einer Matrix von Sensoren bestehen, wie sie z. B. in der Thermographie analog zur Videographie zur Anwendung kommen. Jeder Sensor innerhalb dieser Matrix stellt im Sinne von Anspruch 1 eine Messvorrichtung 16 dar, deren Messwert entsprechend der Beschreibung von 2 ausgewertet werden kann. Auf diese Weise kann der Ablauf einer Reaktion für eine bestimmte Stelle des so gewonnenen Bildes festgelegt werden, auf einem Monitor können z. B. Isoreaktionslinien eingezeichnet werden oder Bereiche fehlgefärbt werden, in denen die Reaktion bis zu einem bestimmten Grad abgelaufen ist.
Für einen dentalen Brennprozess ist eine solche Vorrichtung von besonderem Interesse, denn der Bedienende kann z. B. auf einem Monitor mit Touchscreen innerhalb des Messobjekts mit dem Stift einen Bereich besonderen Interesses definieren. Nach dem Start des Ofens wird die erfindungsgemässe Vorrichtung dann die Steuerung entsprechend der Veränderungen des so definierten Bereichs betätigen.

100: Vorrichtung
10: Oberfläche
11: Körper
12: Prozess
13: Oberflächenstrahlung
14: Strahlung
15: Strahlungsquelle
16: Messeinrichtung
17: semipermeabler Spiegel
18: Fokussierungsoptik
19: Messachse
20: Ofen
21: Zeitachse
22: Achse der Intensität
23: Temperatuskurve
24: hypothetischer Verlauf
25: Kurve für Verlauf der Strahlungsintensität
31: Gehäuse
32: Kugel
33: Dichtung
34: Fenster
41: Deckel
42: Ofenboden
43: Heizelement
44: Trägermaterial
45: Thermoelement
251, 252, 261, 262: Punkt
211: Zeitpunkt
212: Zeitpunkt
232: Temperatur

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- EP 191300 A2 [0007, 0008]
- DE 4132203 [0007]
- EP 91300 A2 [0008, 0008]

Claims

Verfahren zur optischen Kontrolle des Verlaufs eines auf einer Oberfläche (10) eines sich in einem Ofen (20) befindlichen Körpers (11), insbesondere um wenigstens ein dentales Restaurationsteil, erfolgenden physikalischen und/oder chemischen Prozesses (12), bei dem der zeitliche Verlauf der Intensität der von einem Teil der Oberfläche (10) während des physikalischen und/oder chemischen Prozesses (12) ausgehenden Oberflächenstrahlung (13) mit Hilfe einer Messeinrichtung (16), insbesondere eines Sensors, gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, dass während des Prozesses (12) Strahlung (14) mit einem von der Oberflächenstrahlung (13) abweichenden Strahlungsspektrum von einer Strahlungsquelle (15) auf die Oberfläche (10) gegeben und (16) gemessen wird.
Verfahren nach dem Oberbegriff von Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenstrahlung (13) zusätzliche Strahlungsanteile besitzt, die nicht dem Strahlungsspektrum der Oberfläche (10) entsprechen.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der nicht durch Temperaturänderung verursachte Anteil der Intensitätsänderung als Mass für den Ablauf des Prozesses, verwendet wird, wobei insbesondere gleichzeitig die Temperatur gemessen, wobei das Resultat dieser Intensitätsänderung, insbesondere gemeinsam mit der Temperaturmessung, zur Steuerung des Ofens (20) verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine im Ofen (20) befindliche Fläche mit von der Oberfläche (10) abweichender Temperatur Strahlung (14) auf die Oberfläche (10) projiziert und damit das Spektrum der Strahlung (13) beeinflusst.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine außerhalb des Ofens (20) befindliche Strahlungsquelle (15) Strahlung (14) auf die Oberfläche (10 projiziert und damit das Spektrum der Strahlung (13) beeinflusst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass der Beginn des Prozesses (12) durch Bestimmung einer Unstetigkeit einer vor dem Einsetzen des Prozesses (12) stetig verlaufenden und gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses (12) aufgetragenen Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung (13) und/oder Strahlung (14) ermittelt wird, wobei für die Bestimmung der Unstetigkeit vorzugsweise die erste und/oder zweite Ableitung der regressierten Intensitätskurve verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestimmung der Unstetigkeit der vor dem Einsetzen des Prozesses (12) stetig verlaufenden und gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses (12) aufgetragenen Intensitätskurve mittels Verwendung einer ersten oder zweiten Ableitung einer regressierten Intensitätsfunktion erfolgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Ende des Prozesses (12) durch Bestimmung einer Unstetigkeit der nach dem Ende des Prozesses (12) stetig verlaufenden und gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses (12) aufgetragenen Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung (13) und/oder der Strahlung (14) ermittelt wird, wobei für die Bestimmung der Unstetigkeit vorzugsweise die erste und/oder zweite Ableitung der regressierten Intensitätskurve verwendet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verlauf des Prozesses (12) durch Differenzbildung der während des Prozesses (12) ermittelten Intensitätskurven der Oberflächenstrahlung (13) und/oder der Strahlung (14) mit einer Referenzkurve gebildet wird, die durch zeitliche oder temperaturbestimmte Interpolation der unmittelbar vor und nach dem Prozess (12) aufgetretenen stetigen Bereiche der gegen Zeit oder Temperatur des Prozesses (12) aufgetragenen Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung (13) und/oder Strahlung (14) gebildet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verlauf des Prozesses (12) durch Vergleich der während des Prozesses (12) ermittelten Intensitätskurve mit einer Referenzkurve gebildet wird, wobei der Vergleich bevorzugt durch Subtraktion der ersten Ableitung mit anschließender Integration des Differenzwertes erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Verlauf des Prozesses, insbesondere sein Anfang, durch Differenzbildung der während des Prozesses ermittelten Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung (13) mit einer Referenzkurve gebildet wird, welche durch Berechnung aus dem Verhalten des schwarzen Körpers unter Verwendung der gemessenen Temperatur hergeleitet wird, wobei diese Referenzkurve vor Beginn des Prozesses durch Verwendung eines Multiplikators auf den Wert der Intensitätskurve normiert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Verlauf des Prozesses, insbesondere sein Ende, durch Differenzbildung der während des Prozesses gemessenen Intensitätskurve der Oberflächenstrahlung (13) mit einer Referenzkurve gebildet wird, welche durch Berechnung aus dem Verhalten des schwarzen Körpers unter Verwendung der gemessenen Temperatur hergeleitet wird, wobei diese Referenzkurve nach Ende des Prozesses durch Verwendung eines Multiplikators auf den Wert der Intensitätskurve normiert wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlung (14) und/oder Oberflächenstrahlung (13) von mehreren in Form einer Pixelmatrix angeordneten Sensoren gemessen wird, wobei der Intensitätsverlauf jedes dieser Detektoren gemessen und separat ausgewertet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass Pixel, welche einem Bereich der Oberfläche (10) zugeordnet sind, in dem der Prozess (12) einen bestimmten Grad des Ablaufs erreicht hat, in der optischen bildlichen Darstellung, z. B. auf einem Monitor, mit einer Fehlphase und/oder Schraffur gekennzeichnet und/oder durch sie umfassende Isolinenverläufe verbunden gekennzeichnet werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der physikalische und/oder chemische Prozess (12) im Rahmen einer Phasenumwandlung erfolgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der physikalische und/oder chemische Prozess (12) im Rahmen von Wärmebehandlungen und/oder thermochemischen Prozessen erfolgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der physikalische und/oder chemische Prozess im Rahmen einer Polymerisation erfolgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche und insbesondere nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung der Temperatur von Bereichen der Oberfläche (10) gemessen wird, wobei die Messung mittels eines spannungs- oder strombildenden Verfahrens, insbesondere eines Thermoelements oder temperaturabhängigen Widerstands erfolgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche und insbesondere einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung der Temperatur von Bereichen der Oberfläche (10) mittels eines optischen Verfahrens, insbesondere eines Quotientenpyrometers erfolgt, wobei der Intensitätsverlauf mindestens einer der Wellenlängen des Quotientenpyrometers für die Messung des der Strahlungsintensität des Prozesses (12) und die Kombination von Intensitäten der der Messwerte beider Wellenlängen des Quotientenpyrometers in üblicher Weise zur Bestimmung der Temperatur herangezogen wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Prozess (12) im Rahmen eines Sinter prozesses erfolgt, bei dem es sich um einen in einem dentalen Brennofen stattfindenden Brennprozess handelt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Prozess (12) im Rahmen eines Polymerisationsprozesses, insbesondere im Wellenlängenbereich von 370 bis 800 nm, erfolgt.
Vorrichtung zur optischen Kontrolle des Verlaufs eines auf einer Oberfläche (10) eines in einem Ofen (20) befindlichen Körpers (11) stattfindenden chemischen und/oder physikalischen Prozesses, welche Vorrichtung eine von der Oberfläche (10) beabstandete Messeinrichtung (16), insbesondere einen Sensor, aufweist, durch die während des physikalischen und/oder chemischen Prozesses (12) eine von der Oberfläche (10) ausgehende Oberflächenstrahlung (13) messbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass eine von der Oberfläche (10) beabstandete Strahlungsquelle (15) angeordnet ist und deren auf die Oberfläche (10) treffende Strahlung (14) von der Messeinrichtung (16) messbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass eine Messeinrichtung (16), insbesondere ein Sensor, zu einem Bereich der Oberfläche (10) beabstandet ist.
Vorrichtung einem der Ansprüche 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zur Messeinrichtung (16), insbesondere von ihr beabstandet, eine Strahlungsquelle (15) von einem Bereich der Oberfläche (10) beabstandet ist und insbesondere mit ihrer optischen Achse zu ihr ausgerichtet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung (16) ein optischer Sensor oder eine Matrix von Sensoren ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 22 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung (16) eine fokussierende Optik (18) aufweist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle Licht mit einer Wellenlänge von 350 nm bis 800 nm emmittiert.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle (15) eine Lichtquelle ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung (16) und die Strahlungsquelle (15) optische Achsen (19) aufweisen, die derart angeordnet sind, dass die Reflektion der Strahlung (14) maximal von der Messeinrichtung (16) wahrgenommen wird.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 26 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung (16) und die Strahlungsquelle (15) auf einer gemeinsamen Haltevorrichtung angeordnet sind, wobei sowohl die Messeinrichtung (16) als auch die Strahlungsquelle (15) zumindest in einer Richtung, bevorzugt in der Ebene, welche durch ihre beiden optischen Achsen bestimmt wird, bewegbar ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass sich im Strahlengang der Messeinrichtung (16) ein semipermeabler Spiegel (17) befindet, mit dem die Strahlung (14) in die optische Achse der Messeinrichtung (16) einblendbar ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung (16) und/oder die Strah lungsquelle (15) Bestandteile eines Ofens sind, wobei die Messung der Strahlung (14) und der Oberflächenstrahlung (13) durch eine Öffnung des Ofens erfolgt, die bevorzugt mit einem für die Strahlung (14) und Oberflächenstrahlung (13) durchlässigen Fenster versehen ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung in mindestens einer Raumrichtung beweglich ist.