CN1332770A - 带有吸收剂的整体聚合物组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明包括制备带有互连通道(45)的改性聚合物(25)的方法和所得的结构。互连通道(45)的作用是贯穿聚合物的受控传输通道。亲水剂(35)被混入聚合物中从而分布在聚合物内。作为一个实施方案,吸收剂(30)被混入聚合物中从而使吸收剂分布在产品内。产品被固化以使亲水剂(35)在产品中形成通道(45),通过该通道,所需组份可被传递给夹带在产品内的吸收剂(30)。固化的产品可用于成型成所需形状的制品,如用于封闭容器的塞形衬垫(55)和衬套(70),或者可以成型成薄膜、片(75)、珠或丸。

Description

带有吸收剂的整体聚合物组合物
相关申请
本申请是1998年5月29日提出的美国专利申请09/087,830的部分继续申请，而09/087,830本身又是1997年3月5日提出的美国专利申请08/812,315的部分继续申请，而08/812,315本身又是1996年3月5日提出的美国专利申请08/611,298的部分继续申请，而08/611,298本身又是1995年4月提出的美国专利申请08/424,996的部分继续申请。
发明领域
概括地讲，本发明涉及含有水不溶性聚合物、亲水剂和吸收剂的整体组合物。在一实施方案中，本发明涉及改进的聚合物，它与一种或多种吸收剂混合而形成了夹带吸收剂的聚合物。本发明还涉及一种夹带聚合物，包括以下的方式，位于聚合物结构内部的吸收剂借助这种方式暴露在聚合物外部的条件中。在一实施方案中，本发明的夹带聚合物可用于制备适于需要受控环境的物品的容器及包装物。
发明背景
有许多最好在受控和/或经调整的环境中储存、运输和/或使用的物品。例如，在湿度控制领域，有能力吸收所截获的多余水分的容器和/或包装物被认为是理想的。需要吸湿性容器的一种应用是运输和储存药效被湿气所危害的药品。一开始就将药品放入密封的无水分容器中通常是可控的。另外，需选择湿气渗透率低的药品用容器。因此，药品通常将被保护免于受潮，直至达到最终用户手中。但是，一旦用户得到了该药品，容器必然会被反复打开和关闭以取用药品。每次将容器打开和启封时，带有湿气的空气很可能被引入到容器中并在关闭时被密封在其中。除非另外将这些湿气从大气中或从容器的上部空间除去，否则它会不利地被药品所吸收。为此，公知的作法是将一种干燥剂附件与药品一起装在容器中。
其它物品如电子元件，可能需要低湿度条件来保持最佳性能。可将这些元件密封在容器中，但是必须除去一开始就截留在其中的多余水分。另外，包装箱不可能是完全防湿的，湿气会渗入到容器中。这些湿气也必须从工作元件中除去。为此，重要的是在包装箱内装入干燥剂以吸收和截留多余的水分。由于许多需要防潮的元件是很精密的，因而重要的是使用非“除尘”级的干燥剂会造成污染并损害元件的性能。因此，目前认为有益的是将干燥剂暴露在这类容器的内部，同时将工作元件掩蔽，使其不与干燥剂材料(包括可能由其产生的干燥剂粉尘)发生实际接触。
另一种情况，被放在容器中或密封在包装物中运输和/或储存的物品会释放出湿气。这类物品的主要例子是食物-它们在运输和储存过程中释放湿气。对于密封的和基本上不透湿的容器而言，释放出来的湿气会留在容器内。如果不除去，这种释放出来的湿气就会对释放湿气的物品产生不良影响。已发现，大部分湿气是在某些食品被生产和包装后的第一个48小时内释放出来的。这些湿气将一直停留直至它被除去。如果这些湿气不能在它释放出来之后不久便被除去，就会使食品软化而无法出售。在这种情况下，可以将干燥剂与所盛物品装在一起，从而持续地吸收释放出来的湿气，直至食品被启封。用这种方法，贮存的物品周围保持了相对干燥的环境。
发明概述
本发明公开了一种结构和一种方法，通过这种方法，整个组合物中形成了互连通道。这些互连通道使所夹带的吸收剂与组合物外部的适当区域连通，其方式是允许所需的物质(例如气体和蒸汽)从塑性结构外部转移到其内部的放有吸收剂的位置。此外，可允许所需物质在其中通行的互连通道中充满了用来控制进入组合物的传输速度的亲水剂(例如开槽剂)。亲水剂被用作由组合物表面向内通往放在组合物内部的吸收剂处的桥梁。
附图说明
图1是由本发明组合物构成的塞、垫或片的透视图，按放大的比例展示了互连通道在塞的外表面上的开口。
图2是固化的塞的放大断面图，该固化的塞是由混有亲水剂和吸收剂的水不溶性聚合物形成的。
图3是容器一部分的放大断面图，由本发明组合物形成的塞状垫被放入该容器的底部，该容器由起传输阻隔作用的聚合物构成。
图4是容器一部分的放大断面图，由本发明组合物形成的塞被共模塑入该容器的底部，该容器由起传输阻隔作用的聚合物构成。
图5是容器一部分的放大断面图，由本发明组合物形成的衬套被放入该容器的内部，该容器由起传输阻隔作用的聚合物构成。
图6是容器一部分的放大断面图，由本发明组合物形成的衬套被共模塑入该容器的内部，该容器由起传输阻隔作用的聚合物构成。
图7是本发明组合物形成的片被紧贴地放在阻隔片上的放大断面图，阻隔片由起传输阻隔作用的聚合物构成。
图8是本发明组合物形成的片被共模塑在阻隔片内部的放大断面图，该产品被整体模塑在一起并包含一个一体的叠层制品。
图9是三个薄膜样品：薄膜#2、薄膜#3和薄膜#4的膨胀和重量损失分析曲线图。
图10是100％聚乙二醇样品的DSC曲线图。
图11是薄膜#4样品的DSC曲线图。
图12是薄膜#5样品的DSC曲线图。
图13是薄膜#6样品的DSC曲线图。
图14是薄膜#7样品的DSC曲线图。
图15是培养前的薄膜#2样品的DSC曲线图。
图16是培养后的薄膜#2样品的DSC曲线图。
图17是培养前的薄膜#3样品的DSC曲线图。
图18是培养后的薄膜#3样品的DSC曲线图。
图19a-c是薄膜#4样品的扫描电子显微照片。
图20a-c是薄膜#5样品的扫描电子显微照片。
图21a-c是薄膜#6样品的扫描电子显微照片。
图22a-d是薄膜#3样品的扫描电子显微照片。
图23a和23b的曲线图分别展示了在10％RH和72°F以及20％RH和72°F下，单位重量分子筛所获得的水分的百分含量。
除了已经公开的那些益处和改进，本发明的其它目的和优点将通过以下结合附图所进行的说明而变得明了。附图构成了本说明书的一部分并包含了本发明的典型实施方案，并且举例说明了不同的物品及其特性。
发明详述
按照要求，以下公开本发明的详细实施方案，但应当理解，所公开的实施方案仅仅是对可体现为各种形式的本发明的列举。附图不必成比例，某些细节可能被放大以展示特殊部分的详情。因此，本文所公开的特定的结构和功能细节不被认为是一种限定，而仅被认为是权利要求的基础以及教导本领域的熟练技术人员以不同的方式使用本发明的有代表性的基础。
已经发现，某些在本文中被称为亲水剂(例如开槽剂)的化合物可以与以成形物的形式使用的水不溶性聚合物相结合。实际上，作为一个实施方案，被亲水剂作为混合基础的水不溶性聚合物包括如任何一种聚乙烯和聚丙烯。
作为一个实施方案，在水不溶性聚合物呈熔融态时或呈熔融态前，将吸收剂和亲水剂加入到该聚合物中，以使吸收剂与亲水剂可以混合并充分地混入聚合物的各处，从而确保该混合物在达到熔融相之前被均匀混合。例如，当吸收剂、亲水剂和聚合物均为粉末时，这种方法是有用的。作为另一个实施方案，在加入吸收剂之前将亲水剂与聚合物混合。亲水剂可以在聚合物呈熔融态之前或之后加入。例如，吸收剂可以在成型片材的热处理过程中加入到聚合物中。
在混合、加工及随后的冷却之后，亲水剂形成了作为遍布聚合物的运输通道的互连通道。另外，本发明的组合物是整体的，并且水不溶性聚合物、亲水剂和吸收剂形成一种三相体系。
就本发明而言，术语“相”是指物理体系的一部分，该部分分布均匀，具有确定的边界，理论上可以与其它相物理地分开。术语“互连通道”是指贯穿水不溶性聚合物并可互相连通的通道。术语“水不溶性聚合物”是指在25℃和1大气压下在水中的溶解度低于约0.1％的聚合物。术语“亲水剂”被定义为未交联的并且在25℃和1大气压下在水中的溶解度至少约为1％的材料。合适的亲水剂包括“开槽”剂。术语“整体组合物”是指不是由两个或多个分离的微观层构成的组合物。另外，就本发明目的而言，术语“熔点”被定义为由DSC测得的材料的一级转变点。术语“非互溶”是指互相不混溶。
作为一个实施方案，本发明的合适亲水剂包括聚二醇，如聚(乙二醇)和聚(丙二醇)和它们的混合物。其它合适的材料包括EVOH、甘油、季戊四醇、PVOH、聚乙烯基吡咯烷、乙烯基吡咯烷酮或聚(N-甲基吡咯烷酮)，并且糖类化合物如葡萄糖、果糖和它们的醇、甘露糖醇、糊精和水解淀粉也适用于本发明，因为它们是亲水化合物。
作为另一个实施方案，本发明的合适亲水剂还包括任何亲水材料，在处理过程中，亲水剂被加热到其熔点以上进行熔融混合，随后与聚合物冷却分离，从而形成本发明的互连通道结构以及水不溶性聚合物、亲水剂和吸收剂的三相体系。
本发明可使用各种类型的吸收剂。作为一个实施方案，本发明的吸收剂包括干燥用化合物。通常，有三种主要类型的干燥用化合物可用于本发明。第一类包括可与水结合形成水合物的化合物。这类干燥剂的实例是会吸收水或湿气并形成稳定的水合物的无水盐。在这种与水分的反应中，形成了稳定的化合物，水分被保留在该化合物中并通过化学的相互作用来防止其脱离。
第二类干燥剂化合物是被认为是反应型的那些。一般，这些化合物与水或湿气进行化学反应并形成新的化合物，水分被结合在该新化合物内。这些新形成的化合物在低温下通常是不可逆的，并需要大量的能量用以再生，因此它们可再次被用作干燥剂。这些反应型干燥剂主要用来干燥溶剂以及给必须保持低含水量状态的聚合物作为吸水剂。
第三类干燥剂通过物理吸收来获得其吸水性。吸收过程是靠干燥剂颗粒的精细毛细管结构吸收水分来实现的。毛细管的孔径以及毛细管的密度决定了干燥剂的吸收性。这些物理吸收型干燥剂的实例包括分子筛，如硅胶、粘土(例如蒙脱土)、某些合成聚合物(例如婴儿尿布中使用的那些)和淀粉。由于这类物理吸收型干燥剂既是惰性的又是非水溶性的，因此它们优选地用于许多用途。作为一个实施方案，适用于本发明的分子筛孔尺寸包括：约3-15埃、约3-5埃、约5-8∶3埃、4埃、5埃、8埃和10埃。作为另一个实施方案，硅胶的孔尺寸约为24埃。连同其它的理由一道，这种无害性特别适合于可封装到由夹带这种干燥剂的聚合物所形成的容器内的，或至少暴露于这种干燥剂的食品和药品。但是，如上所述，这三种类型中的任何一种都可以用在本发明聚合物内，以制备夹带干燥剂的聚合物。
合适的吸收剂还可以包括：(1)金属及合金，如(但不限于)镍、铜、铝、硅、焊锡、银、金；(2)镀金属的颗粒，如镀银的铜、镀银的镍、镀银的玻璃微球；(3)无机物，如BaTiO3、SrTiO3、SiO2、Al2O3、ZnO、TiO2、MnO、CuO、Sb2O3、WC、熔凝硅石、气相法二氧化硅、非晶态气相法二氧化硅、溶胶-凝胶二氧化硅、溶胶-凝胶钛酸盐、混合钛酸盐、离子交换树脂、含锂陶瓷、多孔玻璃微球；(4)碳基材料，如碳、活性炭、炭黑、ketchem black、金刚石粉；和(5)弹性体，如聚丁二烯、聚硅氧烷和半金属、陶瓷。
作为其它的实例，吸收剂可以是氧化钙。在水分和二氧化碳的存在下，氧化钙转化成碳酸钙。因此，氧化钙可以在需要吸收二氧化碳的应用中作为吸收剂使用。这类应用包括保藏释放二氧化碳的新鲜食物(例如水果和蔬菜)。
作为具有较小颗粒尺寸的吸收剂的一个实施方案，应当形成许多遍布聚合物的小互连通道，这与在聚合物内露出较小表面积的少量大互连通道不同。作为一个实施方案，可以非必需地向混合物中加入二聚剂如聚丙烯马来酐或任何一种增塑剂以降低粘度并增加聚合物与亲水剂的混合相容性。
作为又一个实施方案，选择带有极性的吸收剂以使吸收剂与亲水剂之间产生亲合力。这种极性干燥剂的实例是二氧化硅，它和亲水剂比它和水不溶性聚合物更相容。为此，在分离过程中，当遍布聚合物形成互连通道时，认为吸收剂将向与之有较高亲合力的亲水剂区域聚集。以这种方式，理论上使亲水剂成为聚合物结构之外的水蒸气与聚合物内的吸收剂之间的桥梁。对于结合在充满亲水剂的通道内的吸收剂而言，这是非常确切的。作为另一个实施方案，可以进一步向混合物中加入极性增塑剂如甘油，它增强了吸收剂在亲水剂中的分散或混合。据认为，混合物中吸收剂的浓度越高，最终组合物的吸收力越强。但是，较高的吸收剂浓度会使组合物本体更脆，并使混合物更难于热成型、挤塑或注塑。作为一个实施方案，吸收剂的担载量以聚合物计可以为10-20％、20-40％和40-60％(重量)。
作为一个实施方案，本发明的水不溶性聚合物可以是任何热塑性材料。合适的热塑性材料的实例包括：聚烯烃如聚丙烯、聚乙烯、聚异戊二烯、聚丁二烯、聚丁烯、聚硅氧烷、聚碳酸酯、聚酰胺、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、聚(氯乙烯)、聚苯乙烯、聚酯、聚酐、聚丙烯腈、聚砜、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚氨酯和聚缩醛，或是它们的共聚物或混合物。
作为又一个实施方案，将各成分首先在诸如Henschel等的混合机中干混，然后供入到一个混合机中。可以使用例如Leistritz双螺杆挤出机或Werner Pfleider混合机来得到一种约140℃至约170℃的良好熔融混合物。然后将该熔融物挤塑以形成如薄膜，或采用在振动传送带上风干冷却的方法转化成丸。然后，所形成的包含通道的丸例如可以注塑成珠、筛网，或者与聚丙烯共-注塑而作为容器的内层。
作为又一个实施方案，由于本发明的组合物一般会比不含吸收剂的聚合物更脆，因而包装物可以这样模塑，以使包装物的内部是本发明的组合物，而外部由纯聚合物形成或由吸收剂担载量低的本发明组合物形成。例如，内部由本发明组合物构成，外部由纯聚合物构成的包装物，一般不仅耐用和不发脆，而且可作为防止水蒸气从包装物外部渗入其内部的水蒸气阻挡层。通过这种方式，吸收剂的吸收力通过仅将吸收剂暴露于包装物的内部而加强，水蒸气被希望由该包装物的内部抽取并保留。
本发明的组合物有许多用途。一种用途是构成适合于容纳较少量产品(如食物和药品)的刚性容器。在许多情况下，这类产品必须在受控的环境中(例如低的湿度和/或氧含量)运输和储存。作为另一个实施方案，本发明的组合物可以形成一种包含在容器内部的衬垫。衬垫的一种形式是任何合适形状的塞。尽管塞只能通过放置在容器内部来起作用，但它也可以被固定在某一内部位置上，从而不致在内部空间中来回移动。作为另一个实施方案，可以预料，形成盘的塞可以被成型并按尺寸制作，以将其压合入由聚合物形成的容器的底部。
作为另一个实施方案，可以由本发明组合物形成一种衬套，它的外表面与容器的内表面基本相符。类似于盘，该衬套可以按尺寸制作，以将其压合入聚合物容器内的位置，在此，衬套保持充分紧贴，以防止其无意中从容器内部松脱。或者，作为另一个实施方案，塞或衬套可以在一开始制成并使之硬化，随后按其制成容器体，不合吸收剂的聚合物的较大收缩性使容器体紧密地与塞或衬套收缩贴合，从而使两者均不易互相分离。作为又一个实施方案，塞或衬套形式的衬垫可以与聚合物容器体基本上同时共模塑，从而使它们之间结合成整体。在共模塑过程中，装载了吸收剂的衬垫和聚合物容器体的粘度一般应当大致相同，以便使一起模塑的两个液相或两个熔融材料相获得合适且理想的位置。
作为又一个实施方案，本发明的组合物可用来形成与其它片结合的片。至少一个实施方案是，将一片有效地层合在另一片上，以使外层可以贴近基本不透气的本发明组合物形成。然后可将这种层合片用来包裹那些需要储存在受控环境中的物品。实现结合的一种方法可以是热挤塑方法。
在本文所述的每个本发明的实施方案中，由于发现了遍布本发明组合物形成互连通道的能力，造成了对现有技术的方法和结构的改进和提高，因而可由本发明组合物构成一种刚性体，同时还将吸水剂暴露于环境中。另外，由于发现了可以使用一种亲水剂，即一种可作为聚合物外部与其内部的吸收剂之间的传输桥梁的亲水剂，大大地提高了这种结构快速除去该夹带结构之外的目标物的能力，同时具有吸收剂容量较大的优点。
本发明的一个实施方案包括一种制备本发明组合物的方法。作为一个实施方案，该方法包括将水不溶性聚合物与亲水剂混合。在混入亲水剂之前或之后，将吸收剂混入聚合物中，从而使该添加物均匀分布在聚合物内，亲水剂也分布在聚合物内。随后，在该组合物固化后，结果是亲水剂在组合物中形成互连通道，通过该通道，目标物经聚合物传输到组合物内的吸收剂处。作为另一个实施方案，将亲水剂、吸收剂和聚合物都以干粉形式充分混合，然后将该聚合物混合物熔化并模塑成所需的形状。互连通道形成在该组合物内，通过该通道，目标物经聚合物传输到组合物内的吸收剂处。
作为本发明的另一个实施方案，含有水不溶性聚合物、亲水剂和吸收剂的整体组合物可以这样制备：首先制备一个含有水不溶性聚合物和亲水剂的两相体系，然后将该两相体系浸入到含有吸收剂的溶液中。结果，吸收剂被组合物吸入，并形成一种由包含水不溶性聚合物、亲水剂和吸收剂的至少三相构成的整体组合物。应当理解，就本发明而言，浸入包括浸泡、涂覆或其它能使吸收剂被组合物吸入的方法。
一个具体的方法实例由以下步骤组成：(1)、将水不溶性聚合物与亲水剂混合制成一种均匀混合物；(2)、将步骤(1)的混合物加热到高于亲水剂熔点的温度；(3)、冷却步骤(2)的混合物，形成所需形状的制品；(4)将步骤(3)的成形制品浸入到含有吸收剂的溶液中；(5)、在不会对吸收剂产生不利影响的适当条件下干燥；以及(6)、形成一种包含整体组合物的成形制品，该整体组合物含有水不溶性聚合物、亲水剂和吸收剂。
这种实施方案特别适合于热敏吸收剂，它们不能经受住加工过程中熔化亲水剂所需的温度。这种高温的一个实例是挤塑步骤所经受的温度。因此，可将吸收剂加入到挤塑步骤的下游，从而不经受会对吸收剂产生不利影响的高温。这种实施方案的另一个实例是制备吸收剂溶液。作为一个实施方案，制备一种吸收剂的水溶液。
作为又一个本发明的实施方案，诸如聚丙烯马来酐的水不溶性聚合物可以与亲水剂、而不与第三种材料(即吸收剂)结合。据认为，尽管这只是一种两相体系，但该组合物中的马来酐成分会使该组合物以同样的方式起到本发明三相体系(即包含有互连通道)的作用。另外，吸收剂也可以加入到这种组合物中。
作为另一个实施方案，在本发明组合物制成后，可以用常用方法(如浸提)将一部分或全部亲水剂除去。所得的组合物因而可以传输更大量的目标气体或水蒸气。或者，所得组合物因而可如上要求被浸入到含有所需物质的溶液中进行进一步处理。
作为又一个实施方案，疏水剂可以部分或全部取代本发明的亲水剂。
就本发明而言，术语“疏水剂”是指在25℃和一大气压下，在水中的溶解度小于约20％的材料。疏水剂可用在需要吸收非极性气体的应用中。例如，本发明的水不溶性聚合物、疏水剂和吸收剂可用在诸如过滤器系统所需的除去有毒气体和/或有机溶剂的应用中。应当理解，在某些情况下，将疏水剂与水不溶性聚合物和吸收剂一起使用会产生两相体系。
作为一个实施方案，本发明的组合物被用来形成一种塞，它被容纳在由阻隔性物质构成的包装物的内部。作为另一个实施方案，本发明的组合物被用来形成一种衬套，它被容纳在由阻隔性物质构成的容器的内部。作为又一个实施方案，本发明的组合物被用来形成一种吸收片。该吸收片可以任选地与由阻隔性物质构成的阻隔片结合在一起作为包装物。作为另一个实施方案，本发明的组合物被用来形成一种容器用的吸收衬垫。
参照本发明实施方案附图中的图1，该图展示了由本发明组合物构成的衬垫20。就本发明的这一公开方案而言，术语“夹带”和“含有”在指干燥剂30包含在聚合物基质25中时可以交换使用。塞55形式的衬垫可以放在容器体60内(图5)，从而制成了吸收容器61(图5)。参照图2，该图展示了塞55的断面图，塞55由包含已经与吸收剂30均匀混合的水不溶性聚合物25和亲水剂35的聚合物混合物构成。图2表明，本发明组合物已被固化，因而遍布组合物形成了互连通道45，从而形成了遍布固化的塞55的通道。由图1和图2可以知道，这些通道终止于塞55外表面上的通道开口48。
图3展示了塞55的另一个方案，其结构类似于塞55并被制成图2的塞55，其互连通道非常精细。使用聚乙二醇作为亲水剂，或与亲水剂一起使用二聚剂(即一种增塑剂)，就可以制成这种塞。二聚剂50可以增强聚合物25与亲水剂35之间的相容性。这种增强的相容性是靠低的混合物粘度来实现的，这种低粘度会促进两种抵制结合成均匀溶液的化合物25和35更充分地混合。在加入了二聚剂的本发明组合物固化时，其中形成的互连通道具有更大的分散度和更小的孔隙度，因此形成更密的遍布塞55的互连通道。作为一个实施方案，当因聚二醇与诸如聚烯烃的疏水热塑性材料具有普遍相容性而将聚二醇作为亲水剂时，容易产生这种现象。形成互连通道是为了给从固化塞55的外部向结合了所夹带的吸水剂30的内部位置受控传输目标物(例如气体)提供路径。
据认为，这些互连通道是必要的，因为聚合物25的疏水性抵制气体通过其渗入，因而起阻挡气体的作用。为此，聚合物25自身被当作阻隔物质，其内可夹带吸收剂30。但是，为了使聚合物25内部夹带的吸收剂30暴露出来，需要形成互连通道45。如果没有这些互连通道45，则认为只有较少量的气体会被所夹带的吸收剂30吸收。还认为，由限量的吸收剂颗粒30带来的少量气体会暴露在成形体的外表面，只有极少量的气体能通过基本上不透气的聚合物25。由于这些特性，水不溶性聚合物35被当作阻隔物，尽管它可能并不是完全不透气的。
图3展示了一个塞55的本发明实施方案，该塞55被放在容器体60内，从而形成了吸收容器61。容器体60具有内表面65，且基本上由本发明组合物构成。以这种方式，当容器60关闭时，阻止了可传输物质穿过容器60的壁传入。从图3可以看出，塞55被压合到容器60的底部。据设想，塞55可以仅仅不固定地被容纳在容器60中，但优选按照将塞55固定到容器60上的方式将塞与容器体结合。塞55与容器体60之间的结合应能防止塞55在容器中错位和相对移动。这种结合可以通过将塞55与容器体60的内表面65紧贴压合来实现，或者可以用粘合、在塞55周围伸出刺、唇或脊以将塞55固定就位的方式机械地连接。作为又一个实施方案，据设想，容器体60可以围绕塞55模塑成型，因而在容器体60固化期间，容器体60围绕塞55收缩，从而使这两种成分之间发生收缩贴合。这种结合也可以通过能达到同样结果的共模塑法或相继模塑法来实现，因为塞55的收缩率小于包含聚合物25的容器体60。
图4展示了一种吸收容器61，类似于图3中展示的形状，容器60的底部具有由本发明组合物形成的塞55，但塞55和容器体60是共模塑成的，因此形成了一体化的容器61，其塞55与容器体60之间的界面不明显。
图5和6展示了类似于图3和4的设想，但是，塞55被延伸而形成衬套70，它覆盖了干燥容器61的内表面65的更多部分。衬套70不在容器体60的底部，而是带有向上延伸并覆盖容器61的壁的部分。象塞55一样，衬套70可以与容器体60分别模塑和相继结合，或者可以如图6所示的那样共模塑成为一统一体。
图7和8展示了本发明的实施方案，其中本发明的吸收片75与阻隔片80结合产生。这些片的特性类似于塞55和衬套70以及容器体60。也就是说，图7展示了一种实施方案，其中的两个片75和80被分别模塑，然后结合形成内表面具有吸收性、外表面具有阻气性的包装物。图8展示的是共模塑的方式，其中吸收片75与阻隔片80之间的界面没有图7实施方案中的明显。这种产品可以通过热成型法生产。用这种方法，聚合物层被熔化并部分形成片，干燥剂30在该层即将被压合或通过热成型机械中的狭缝状开口被挤塑前沉积到该层的上部。据设想，图7中独立的片75和80可以通过粘合或其它合适的方法结合在一起，从而由多个片75和80形成层合物。或者，片75和80可以由热挤塑法制成，因而片75和80被同时制成并有效地共模塑在一起，形成了图8所示的实施方案。
作为本发明的另一个实施方案，塞55由混合物形成，并容纳在由阻隔性物质构成的容器60内。作为一个实施方案，塞55被放入由阻隔性物质构成的容器60内。通过这种方式制成了干燥容器61。塞55可以连接到容器体60的内表面上，从而使塞55与容器60相对固定。
或者，由阻隔性物质构成的容器60可以在塞55周围模塑，从而使塞55的至少一部分暴露于容器60的内部。按本发明制备的干燥剂塞55也可以与由阻隔性物质构成的容器60共模塑，从而使塞55的至少一部分暴露于容器60的内部。
作为另一个实施方案，可由混合物40形成衬套70，然后将其容纳在由阻隔性物质构成的容器60内。衬套70一般(但不是必需地)具有一个与容器60的内表面65配套接合的外表面。可将衬套70压入容器60内并与之配套接合，从而制成了至少大部分的容器内表面65被衬套70所覆盖的容器61。衬套70可由混合物40形成，然后由阻隔性物质构成的容器60可以在衬套70周围模塑，从而使衬套70的至少一部分暴露于容器60的内部，并且容器60的大部分内表面65被衬套70所覆盖。
或者，衬套70和容器体60可以一起共模塑成为一统一体。吸收片75与由阻隔性物质构成的阻隔片80结合后用作包装物。片75和80可以通过热挤塑来层合。
二聚剂可以任选地被加入到混合物中以提高聚合物25与开槽剂35的混合相容性，从而提高固化混合物内通道的分散度。
作为本发明的又一个实施方案，提供了一种制作吸收容器61的方法。该方法包括：由基本上不透气的材料形成容器60，从而在容器的内部和外部之间形成一个气体阻挡层。由本发明组合物形成一个衬垫。该衬垫具有一个与容器60的内表面65的至少一部分配套接合的外表面。将衬垫放入容器60的内部，从而使该衬垫的至少一部分外表面与容器60的内表面65对接。这种连接使该衬垫与容器60相对固定，并防止衬垫从容器60脱离。该衬垫暴露于容器60的内部，用以吸收目标物。用足够的力将衬垫压入容器60的内部，使衬垫紧贴在容器60内以防止其脱离。规定衬垫的尺寸和形状，以使衬垫紧贴于容器内部的安放处，从而将其保持在该安放处。
作为另一个实施方案，将衬垫的尺寸和形状制定成塞55，它紧贴于容器60内部的底部的安放处，从而将其保持在该安放处。
作为又一个实施方案，将衬垫定形成衬套70，它具有一个与容器60的内表面65相符的外表面，因而衬套70外表面的大部分与容器60的内表面65配套接合。容器60与衬套70形状相似，因此容器60的内表面65与衬套70的外表面紧贴在一起，从而防止了衬套70从容器60脱离。
作为另一个实例，容器60可以由基本上不透气的塑料模塑而成，以此来防止气体透过容器60内外之间的界限。而且，衬套70可由本发明的组合物模塑而成。
作为又一个实施方案，提供了一种制作吸收容器61的方法。用基本上不透空气和湿气的材料制成容器，从而在容器60的内外之间形成一层阻隔层。用本发明组合物20制成基本为固态的片或塞55，片55的尺寸适于与容器60的内部配合。然后将片55放入容器60的内部，因而当包含片55的容器60关闭时，形成了一种可从容器60的内部吸收目标物的装置。
作为本发明的另一个实施方案，提供了一种制作吸收性包装物的方法。用基本上不透空气和湿气的片材制成外皮、外片或外层80，从而在该外皮两侧之间形成一层阻隔层。在外皮80的一侧用本发明组合物20制成内皮、内片或内层75。通过将产品或物品封装在不透气的外皮80内并使吸收性内皮75紧贴产品，就在产品或物品周围形成了吸收性包装。可以通过使外皮80和内皮75一起进行吸引真空模塑来制成吸收性层合物，从而制成吸收性包装物。
作为本发明的一个实施方案，提供了一种吸收盒61。该盒包括一个用基本上不透湿气和空气的材料制成的容器60，以便在容器60的内部和外部之间形成一层阻隔层。还包括一个用本发明组合物20制成的衬套70，它具有一个与容器60的内表面65的至少一部分配套接合的外表面。将衬套70插入容器60内部，以使衬套外表面的至少一部分紧贴容器60的内表面65。这种连接使衬套70与容器60相对固定，并防止衬套70从容器60脱离。
作为本发明的另一个实施方案，提供了一种供可关闭容器60用的吸收性衬垫，它包括一个具有可放入可关闭容器60中的形状的吸收性衬垫。该衬垫25由本发明组合物制成。衬垫25具有从其外表面延伸到其内部的通道。
本发明将通过以下的具体实施例更详细地进行阐述。应当理解，给出这些实施例是为了阐明而不是限制所公开的内容或权利要求。例如，尽管以下实施例是在72°F以及10％相对湿度(Rh)和20％相对湿度(Rh)的条件下进行实验的，但本发明的组合物也适用于其它条件。另外，这些实施例意在进一步证实本发明具有互连通道以及亲水剂保留在互连通道中。除了另作说明之外，实施例中或说明书其它部分中出现的所有百分数均为重量百分数。
                        实施例1
以下实施例的目的是通过对以下材料进行溶胀和重量损失分析来证实本发明的组合物具有互连通道。A.制备样品
薄膜#1：将约93％(w/w)的聚丙烯(Exxon化学公司，商品名称为Escorene聚丙烯3505G)与约7％(w/w)的聚(乙二醇)(Dow化学公司，商品名称为E-4500)的混合物充分混合，以制成均匀的混合物。将该混合物供入Leistritz双螺杆挤出机，其十六区的温度为约145℃至约165℃，供入速度为约40lbs/hr，螺杆转速约为460rpm，模头为6英寸。然后将挤出的组合物供入三辊机中，在约85℃至约92℃的温度下热压，以制成约4mil的薄膜。
薄膜#2：将约68％(w/w)的聚丙烯(Exxon化学公司，商品名称为Escorene聚丙烯3505G)、约12％(w/w)的聚(乙二醇)(Dow化学公司，商品名称为E-4500)和约20％(w/w)的分子筛干燥剂(Elf Atochem公司，商品名称为Siliporite分子筛，4埃)的混合物充分混合，以制成均匀的混合物。将该混合物供入Leistritz双螺杆挤出机，其十六区的温度为约145℃至约165℃，供入速度为约40lbs/hr，螺杆转速约为460rpm，模头为6英寸。然后将挤出的组合物供入三辊机中，在约85℃至约92℃的温度下热压，以制成约4mil的薄膜。
薄膜#3：将约34.88％(w/w)的聚丙烯(Exxon化学公司，商品名称为Escorene聚丙烯3505G)、约11.96％(w/w)的聚(乙二醇)(Dow化学公司，商品名称为E-4500)、约52.82％(w/w)的分子筛干燥剂(ElfAtochem公司，商品名称为Siliporite分子筛，4埃)和约0.34％(w/w)的灰色着色剂的混合物充分混合，以制成均匀的混合物。将该混合物供入Leistritz双螺杆挤出机，其十六区的温度为约145℃至约165℃，供入速度为约50lbs/hr，螺杆转速约为460rpm，模头为6英寸。然后将挤出的组合物供入三辊机中，在约85℃至约92℃的温度下热压，以制成约4mil的薄膜。B.溶胀和重量损失分析
从三个样品上各切下一个圆盘(OD1.1cm)。记录每个样品的最初干重。随后在室温下将样品放在2.0ml蒸馏水中培养并振动。于第1、2、3和34天定期将圆盘取出，将表面吸干并将样品称重，以测定溶胀程度。在每个时间点，为达到浸入状态而补充蒸馏水。在分析结束时，将样品冻干以除去水，并将样品称重以测定质量损失。图9为分析结果曲线。溶胀百分数被定义为某一时间点(t)的湿重除以最初的干重(零)再乘以100。“干”是指34天的培养结束时最终的冻干样品重量。
图9表明薄膜#1在34天中没有溶胀或损失重量。因此认为该结果表明聚(乙二醇)(即亲水剂)完全被截留在聚丙烯(即水不溶性聚合物)中。薄膜#2通过溶胀获得了其最初重量的约3％，在34天的培养结束时损失了其最初重量的约9％。薄膜#3获得了其最初重量的约6％，在34天的培养结束时损失了其最初重量的约8％。这些结果表明，本发明的组合物中存在着由外到内的互连通道，因为水渗入了薄膜#2和#3，而且薄膜#2和#3的大部分水溶性成分(例如聚(乙二醇))被从聚合物中提取出来。
                          实施例2
以下实施例的目的是证实本发明的组合物具有由水不溶性聚合物和亲水剂组成的两个分离的相。A.制备样品
薄膜#4：将100％(w/w)的聚丙烯(Exxon化学公司，商品名称为Escorene聚丙烯3505G)供入Leistritz双螺杆挤出机，其十六区的温度为约145℃至约165℃，供入速度为约40lbs/hr，螺杆转速约为460rpm，模头为6英寸。然后将挤出的组合物供入三辊机中，在约85℃至约92℃的温度下热压，以制成约4mil的薄膜。
薄膜#5：将约88％(w/w)的聚丙烯(Exxon化学公司，商品名称为Escorene聚丙烯3505G)、约12％(w/w)的聚(乙二醇)(Dow化学公司，商品名称为E-4500)的混合物充分混合，以制成均匀的混合物。将该混合物供入Leistritz双螺杆挤出机，其十六区的温度为约145℃至约165℃，供入速度为约40lbs/hr，螺杆转速约为460rpm，模头为6英寸。然后将挤出的组合物供入三辊机中，在约85℃至约92℃的温度下热压，以制成约4mil的薄膜。
薄膜#7：将约68％(w/w)的聚丙烯(Exxon化学公司，商品名称为Escorene聚丙烯3505G)、约12％(w/w)的聚(乙二醇)(Dow化学公司，商品名称为E-4500)和约20％(w/w)的分子筛干燥剂(ElfAtochem公司，商品名称为Siliporite分子筛，4埃)的混合物充分混合，以制成均匀的混合物。将该混合物供入Leistritz双螺杆挤出机，其十六区的温度为约145℃至约165℃，供入速度为约12lbs/hr，螺杆转速约为460rpm，模头为6英寸。然后将挤出的组合物供入三辊机中，在约105℃的温度下热压，以制成约4mil的薄膜。B.用差示扫描量热法(“DSC”)进行热分析
用装有TAC 7DX热控制器的Perkin Elmer DSC7分析经处理的薄膜样品。用Perkin Elmer Pyris软件(版本2.01)分析数据。以15℃/min的速度将样品从-50℃加热到250℃，然后以同样速度冷却，再以同样速度再次加热到250℃。下表是从DSC采集到的数据。熔点数据由熔点峰(℃)和第一加热斜面(1°)与第二加热斜面(2°)的焓(ΔH，焦耳/克)给出。涉及图10至18的列是DSC的图示输出值，相当于表中的数据。由于仅将样品加热到250℃，薄膜样品#2、#3和#7中的分子筛没有熔化，因此未记录到熔点数据。样品             图#      PEG峰℃      PEGΔH J/g    PP峰℃      PPΔH J/g100％聚(乙二醇)  图10     1°63.808    190.362       无          无薄膜#4           图11     1°无        无            162.700     78.462
                      2°无        无            157.200     96.123薄膜#5           图12     1°57.700    22.253        161.700     80.524
                      2°58.033    20.361        157.366     79.721薄膜#6           图13     1°无        无            159.366     42.385
                      2°无        无            160.033     42.876薄膜#7           图14     1°56.366    19.460        162.200     70.073
                      2° 57.200   17.094        156.866     58.038薄膜#2[培养前]   图15     1°58.554    20.845        163.062     60.577
                      2°58.779    16.037        157.783     53.706薄膜#2[培养后]   图16     1°55.804    0.379         163.062     86.215
                      2°57.529    0.464         158.533     67.949薄膜#3[培养前]   图17     1°59.308    18.849        162.562     40.291
                      2°56.529    10.122        158.283     24.980薄膜#3[培养后]   图18     1°55.554    0.138         160.562     46.931
                      2°无        无            156.033     26.081
100％的聚(乙二醇)样品表现出单一的熔点63℃，而薄膜#4的100％聚丙烯的熔点为157℃。薄膜#5在58℃(聚(乙二醇))和157℃(聚丙烯)表现出两个峰，这表明这两种聚合物是相分离的。如果聚合物不是相分离的而是混合的，那么这两个峰就不会处在纯聚合物的熔融温度上而是会发生偏移。薄膜#6仅在160℃表现出明显的聚丙烯峰，原因是分子筛在这一温度范围内没有熔化或是影响了纯聚丙烯的熔融温度。薄膜#7又显示出两个明显的峰：在57℃的一个是聚(乙二醇)，在157℃的一个是聚丙烯，表明在该三成分混合物中，所有成分都是相分离的。
薄膜#2和#3是实施例1中出现的溶胀和重量损失分析用薄膜的一部分。再次显示出两个明显的峰：在59℃的一个是聚(乙二醇)，在158℃的一个是聚丙烯，表明在该三成分混合物中，所有成分都是相分离的。但是，当在室温下将聚合物薄膜在水中培养34天(薄膜#2：培养后)并进行DSC实验时，峰的位置保持不变，说明各成分仍然是相分离的。但是，聚(乙二醇)峰的面积(用ΔH焓表示)大幅度下降。这一结果表明聚(乙二醇)已经由于长时间的水培养而被提取。而且，该结果进一步证实了实施例1中存在的重量损失数据，并表明聚(乙二醇)成分大部分通过整体的聚丙烯基质中的互连通道被提取。
薄膜样品#3表现出与薄膜样品#2相同的现象。无法测出聚丙烯的ΔH峰(薄膜#3：培养后)，表明水培养期间聚(乙二醇)几乎完全被提取。这证实了实施例1得出的重量损失，其中同一薄膜损失了其最初重量的约8％。样品中的聚(乙二醇)成分约占12％(w/w)。
另外，根据本发明样品的DSC数据进行的玻璃化转变温度(Tg)分析也表明，水不溶性聚合物与其它材料以相分离的形式存在。纯聚丙烯表现出约-6℃的Tg，而纯聚(乙二醇)表现出约-30℃的Tg。薄膜#5的DSC数据显示出两个不同的Tg，它们对应于相应的聚合物(6℃对应于聚丙烯，-30℃对应于聚(乙二醇))，因此进一步说明这两种成分是相分离的。
                            实施例3
以下实施例的目的是表明本发明的组合物具有互连通道并具有混合在亲水剂内的吸水剂。A.扫描电子显微镜(“SEM”)法
用Hitachi S-2700显微镜反映薄膜的结构特性，在8kV的加速电压下操作以便将辐射损伤降至最低。对每个薄膜样品在三个观察点进行目测：1)薄膜表面；2)断裂薄膜的断面(0°)；和3)与取向#2呈90°的断裂薄膜的断面(90°)。用Polaron Instruments溅射涂布机E5100在培养前的薄膜样品上直接溅射涂布一层5-10nm的金-钯合金。在室温和搅拌下，将待后-培养的样品在10ml 70％的乙醇(w/v)中培养24小时。除去乙醇并将样品风干一夜。然后冷冻样品并冻干一夜，以除去全部的剩余水分，然后溅射涂布。B.薄膜样品的形态
图19a-c是薄膜样品#4-100％聚丙烯的扫描电子显微照片。图19a-c显示，水不溶性聚合物是一种典型的基本上无孔的密实、均匀的形态。外表面展示在图19a中，图19a显示，外表面是密实且基本上无孔的。放大200倍的断面图展示在图19b中。图19b显示，在薄膜脆性断裂期间，聚合物显露出板状区域。放大1000倍的另一断面图展示在图19c中。图19c展示了一种密实、小纤维状的形态。
图20a-c是薄膜样品#5-约88％聚丙烯和12％聚(乙二醇)的扫描电子显微照片。图20a-c显示，主要由水不溶性聚合物和亲水剂组成的两相体系具有不均匀的形态，密实的小纤维状基质中散布着层状结构区域-聚(乙二醇)。图20a-c进一步显示出层状小纤维与小纤维结构之间的空洞，这就是通道，而且它们的取向相同。放大1000倍的外表面展示在图20a中。图20a显示，外表面是密实且基本上无孔的。放大2500倍的断面图展示在图20b中。图20b显示出被聚(乙二醇)层状纤维覆盖的聚合物小纤维状区域。图20c是放大1500倍的断裂的薄膜样品#5的垂直角度断面图。图20c显示出散布着固态、非晶态柱状聚(乙二醇)的小纤维状聚丙烯基质。
图21a-c是薄膜样品#6-约50％聚丙烯和50％分子筛的扫描电子显微照片。图21a-c显示出一种典型的均匀密实的基质，仅能偶尔发现不连续且深埋在聚合物中的分子筛，尽管其担载量很高。图21a展示了放大1000倍的外表面，它被5-30微米的长通道所覆盖。可以发现分子筛的轮廓(1-10微米)被埋在聚合物表面以下。放大200倍的断面图展示在图21b中。由于分子筛的担载量高，图21b显示出聚合物板状区域和粒状外观。图21c是放大1500倍的断面图，显示出一种密实的形态，基本上无孔并且有许多小颗粒埋在聚合物中。
图22a-d是薄膜样品#3-约52％分子筛、约34％聚丙烯和约12％聚(乙二醇)的扫描电子显微照片。图22a-d展示了高多孔形态的三相体系。图22a展示了放大500倍的外表面，它被5-30微米的长通道所覆盖，通道中装有大量不连续的分子筛颗粒。放大350倍的断面图展示在图22b中。图22b显示出一种在断裂方向上伸展着长通道的多孔形态。图22c是放大350倍的垂直方向上的断面图，显示出有孔。图22放大到更大-1500倍。图22d显示出含有不连续分子筛的通道以及埋在聚(乙二醇)中的许多分子筛的附聚物。因此，根据图22b认为，在图22b和22c中看到的孔是在为SEM制作断裂样品时脱落的分子筛的位置。
总之，实施例1、2和3进一步证实了形成互连通道的理论。作为一个实施方案，由于过程开始于一个亲水剂呈熔融态而水不溶性聚合物呈固态的温度，因而认为，第三种成分(例如分子筛)与液态亲水剂相互作用。因此认为，此时，互连通道的形成是因为亲水剂容易流动并填充到固态水不溶性聚合物与分子筛成分之间的间隙中。随着过程的继续和温度的增加，水不溶性聚合物熔化，因此组合物变得更均匀。
                         实施例4
以下实施例的目的是证实本发明组合物的吸水性。薄膜样品的处理条件类似于薄膜#1，薄膜样品具有约50％(w/w)的分子筛(4埃)、约12％(w/w)的聚(乙二醇)和约38％(w/w)的聚丙烯，用以下测试方法评价其总重量的吸水性：(a)将一个环境箱预置为72°F和10％相对湿度(“Rh”)，另一个箱预置为72°F和20％Ph；(b)将盘称重并记录重量；(c)然后称出秤的皮重，从配重中除去盘的重量；(d)然后将薄膜放到称过重的盘中；(e)然后将材料称重并记录重量；(f)将称重盘与样品一起放入环境箱中；(g)将样品在箱中放置需要的时间；(h)达到所需时间后，将盘与样品一起取出，再次称重并记录重量；以及(i)通过(样品所获得的全部重量)/(样品中分子筛的重量)×100计算出每克分子筛所获得水分的百分数。结果列在图23a[10％Rh]和23b[20％Rh]中。每单位重量的4埃分子筛的最大理论吸水百分数约为24-25％。图23a和23b证实了本发明的高渗透率(例如吸水率)。
本文阐述了整体组合物及其组成成分。如前所述，本文公开了本发明的具体实施方案，但是应当理解，所公开的实施方案仅仅是对可以具体化成为各种形式的本发明的列举。应当理解，本领域的熟练技术人员所能体会到的许多改进和其它变化属于权利要求中提出的本发明的预期范围之内，而没有背离本发明的教导、精神和预期范围。

Claims (12)

1、一种整体组合物，由包含(a)、(b)和(c)的成分结合而成：
(a)水不溶性聚合物；
(b)亲水剂，它在处理期间被加热到其熔点以上；和
(c)吸收剂。
2、一种整体组合物，包含
(a)水不溶性聚合物；
(b)亲水剂，它在处理期间被加热到其熔点以上；和
(c)吸收剂。
3、一种整体组合物，由包含(a)、(b)和(c)的成分结合而成：
(a)水不溶性聚合物；
(b)亲水剂，它在处理期间被加热到其熔点以上；和
(c)吸收剂，
其中在混合后，各成分结合成一种由至少三相构成的组合物。
4、一种整体组合物，包含：
(a)水不溶性聚合物；
(b)亲水剂，它在处理期间被加热到其熔点以上；和
(c)吸收剂，
其中在混合后，各成分结合成一种由至少三相构成的组合物。
5、一种整体组合物，由包含(a)、(b)和(c)的成分结合而成：
(a)水不溶性聚合物；
(b)有机亲水剂；和
(c)吸收剂，
其中在混合后，各成分结合成一种由至少三相构成的组合物。
6、一种整体组合物，由以下步骤形成：
(a)将水不溶性聚合物与亲水剂结合，其中聚合物与亲水剂不互溶；
(b)将聚合物与亲水剂混合；
(c)将聚合物与亲水剂的混合物加热到亲水剂的熔点以上；
(d)加入吸收剂；
(e)将步骤(d)中的成分混合；
(f)将组合物冷却。
7、权利要求1的方法，其中水不溶性聚合物选自聚烯烃、聚碳酸酯和聚酰胺。
8、权利要求4的方法，其中水不溶性聚合物选自聚烯烃、聚碳酸酯和聚酰胺。
9、权利要求1的方法，其中亲水剂选自聚二醇、聚(乙烯乙烯基醇)、甘油和聚乙烯醇。
10、权利要求4的方法，其中亲水剂选自聚二醇、聚(乙烯乙烯基醇)、甘油和聚乙烯醇。
11、权利要求1的方法，其中成形制品选自片、薄膜、丸和珠。
12、权利要求4的方法，其中成形制品选自片、薄膜、丸和珠。
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