CN1036787A - 残烃油类的热裂化方法 - Google Patents

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Abstract

通过下列步骤的残烃重油类热裂化方法：
1)将重残烃油和一种合成气送进热裂化区，该合 成气具有足够高的温，以使热裂化区的温度通过直接 热交换保持在420—850℃，
2)将裂化产物分离成(a)一种气体，(b)一种或 多种馏分和(c)一种裂化残油，
3)将裂化残油分离成一种或多种贫有沥青质的 重烃油类和一种或多种富有沥青质的重烃油类，
4)在有氧和蒸汽参加下气化上述重烃油类，以产 生合成气，以及
5)将来自步骤4的合成气作为合成气应用到步 骤1中。

Description

本发明涉及一种残烃油类的热裂化方法。
残烃油类可以通过在常压下蒸馏原油，产生直馏馏分和一种也称作“长沸程残油”的残油来获得。这种长沸程残油通常在负压下蒸馏，以产生一种或多种通常所说的“减压馏分”和一种也称作“短沸程残油”的残油。已经有许多目的在于不但使残油类而且使其他残油类，例如从油砂和页岩油获得的残油类都转化成更有价值的产物的研究课题。
“Wissenschaft    und    Technik，Erdoel    und    Kohle-Erdgas-Petro-chemie    vereinit    mit    Brenn  -fchemie”36，1983年10月457-461页的论文涉及残烃油类加氢热裂化。一种以这种方式裂化的油砂重油通过从其中形成裂化产物分离出一种气态馏分和一种液态残余馏分，该气态馏分含有每个分子具有1至4个碳原子的烃油。该液态残余馏分含有70%（按重量）终馏点为592℃的馏分。试验是通过将油砂重油预热到375℃的温度，将氢预热到1200℃的温度并将这些预热过的物料引入一个反应器中来进行的，氢的温度高到足以提供热裂化所需的热量。
日本专利申请公开62-96589涉及一种方法，在该方法中裂化一种重烃油、氢和含碳粉粒的混合物，裂化产物被分离成一种气体、一种轻油、一种中间馏分和裂化残油，该裂化残油通过形成一种脱沥青油和一种较富有沥青质的馏分进行脱沥青，较富有沥青质的烃馏分在有氧和蒸汽存在的情况下，通过形成合成气进行气化，含碳粉粒从合成气中分离出来，而分离出的颗粒再循环到热裂化中。存在于热裂化区中的氢减少由在热裂化中形成含碳产物和产生具有高稳定性和低烯烃含量油所带来的困难。在这种公知方法中要被热裂化的物料是间接加热到裂化温度，也就是说，借助通过物料的器壁传递热量。其缺点是含碳沉积物有可能通过形成待裂化混合物而逐渐聚集在内器壁上，这导致降低加热炉的加热连续运转时间。在目的在于高转化重烃油的情况下，这个缺点是特别严重的。另一个缺点是不能除去通常存在于合成气体中的金属颗粒和灰分。因此，金属和灰分的浓度将会增加。
本发明的一个目的是消除将残烃油间接加热到热裂化温度的缺点。
另一个目的是降低本方法中的金属颗粒和灰分的浓度。
另一个目的是以一种容易利用的形式使用氢。
因此，本发明提供一种残烃油类的热裂化方法，该方法包括下列步骤：
步骤1：将残烃油和一种合成气送进热裂化区，该合成气具有足够高的温度，以使热裂化区的温度通过直接热交换保持在420-850℃;
步骤2：将来自步骤1的裂化产物分离成（a）一种含有合成气的气态馏分，（b）一种或多种烃馏分和（c）裂化残油;
步骤3：将来自步骤2的裂化残油分离成一种或多种较贫有沥青质的重烃油类和一种或多种较富有沥青质的重烃油类;
步骤4：在有氧和蒸汽参加下气化来自步骤3的一种或多种较贫有沥青质的重烃油类，伴随形成合成气;以及
步骤5：将来自步骤4的合成气作为合成气应用到步骤1中。
残烃油在步骤1中直接与热合成气接触，因而提供供热裂化的热量，而且清除残烃油间接加热到裂化温度的缺点。有效接触是减少形成含碳产物的重要措施;通过在热裂化区提供一个油与气的大界面，例如使用一个残烃油和热合成气分别引入其中的喷雾器可进行油与气的有效接触。
在热裂化中步骤1的温度是一个重要的可调变量。合乎要求的热裂化效果，也就是减少残烃油的分子重量和粘度怯纱蠓肿颖刃》肿佑薪细吡鸦实氖率刀摹Ｓ蒘achanen，“Conversion    of    Petroleum”，1948，第3章已知，在较低温度下大分子和小分子的裂化率差别增大，因此，作为结果而产生的合乎需要的效果将是较大的。在极低温度下，也就是说在低于400℃的温度下，裂化率降低到不经济的小数值并且形成大量烯不饱和产物。在极高温度下，也就是说在高于850℃的温度下将形成大量气体和含碳产物并且在步骤2将形成少量烃馏分，而在步骤3将产生少量较贫有沥青质的重烃油类。为了达到在步骤2多产生馏分和在步骤3多产生较贫有沥青质的重烃油类，而且重烃油类含有相当低量的烯不饱和产物，热裂化区的温度优先保持在420-645℃的范围，最好在460-550℃的范围。
残烃油和合成气被送进热裂化区，在热裂化区中形成一种反应混合物，该混合物被允许某一正常停留时间。在热裂化中这种正常停留时间是另一个重要的可调变量。一般来说，正常停留时间是根据温度而制定的。步骤1中的热裂化优先在1秒至10分的正常停留时间范围内，最好在10秒至10分的范围内进行。在停留时间低子1秒时，热裂化将不能充分进行，而停留时间高于10分时，会增加气体和含碳产物的数量并且在步骤2中产生少量烃馏分，在步骤3中产生少量较贫有沥青质的重烃油类。在本发明中根据V∶F确定正常停留时间，其中“V”是热裂化区的容积，而“F”是每单位时间输入热裂化区的残烃油体积。
步骤1中的压力范围优先选择2-50巴，尤其是3-10巴，以便在热裂化区中提供一个大的油与气的界面以及提高步骤3中的较贫有沥青质的重烃油的形成。
可以用于按照本发明步骤1的残烃油类的例子是长沸程残油类、短沸程残油类、通过蒸馏不加氢热裂化烃油类形成的烃混合物而得到的残油类以及从油砂或页岩油得到的残油类。如果需要，残烃油类可与一种重馏出物馏分，例如一种通过烃油馏分催化裂化而得到的回炼油混合，或者与一种通过抽提从一种残烃油中得到的重烃油混合。
来自步骤1的裂化产物在步骤2中分离成一种气态馏分、一种或多种烃馏分和一种裂化残油。例如，这可以通过从热裂化区的顶部排出气体和从热裂化区的底部排出裂化残油来实现。从顶部排出的气体借助常压蒸馏法分离成（a）一种含有合成气的气态馏分，每个分子含有1至4个碳原子的烃类和硫化氢，如果在步骤4中要被气化的较富有沥青质的烃类馏分也含有硫的话，（b）一种汽油馏分，（c）一种煤油馏分，（d）一种粗柴油馏分和（e）少量一种残油。这种少量残油可与在步骤2中得到的裂化残油混合。通过任一适当的常规技术从气态馏分中可除去硫化氢。在除去硫化氢之后，可通过常规分离技术将气态馏分分离成合成气和烃类。这种合成气可以在步骤1中重新使用，如果需要，这种合成气在用氢加浓之后，例如或可用作燃料气或可用作驱动发电透中的气体。
来自步骤2的裂化残油含有重烃油、沥青质、悬浮含碳颗粒，若有的话，还含有重金属。
根据本发明的一个优选具体方案，来自步骤2的裂化残油借助负压蒸馏法在步骤3中分离成一种或多种较贫有沥青质的重烃油馏分和一种较富有沥青质的重残烃油。这种蒸馏是一种适宜的闪蒸，并且可以在一个或多个塔或闪蒸器中进行。
根据本发明的另一个优选具体方案，来自步骤2的裂化残油在步骤3中与一种抽提溶剂接触，随之形成一种含有较贫有沥青质的重烃油类的抽提相和一种含有较富有沥青质的重烃油抽提残油。这种抽提溶剂较佳是一种烷烃或一种烷烃类混合物，最好是丙烷、丁烷、异丁烷和/或戊烷。优先经受到戊烷的作用。上述抽提方法是众所周知的现有技术。抽提相和抽提残油，即较富有沥青质的重烃油可遇过重力沉降法进行分离，而分离出的抽提相可借助蒸馏法分离成提取剂和较贫有沥青质的重烃油。
富有沥青质的烃馏分也含有含碳产物的悬浮颗粒，以及如果确实含有重金属，例如是钒和镍。该馏分在加氧和蒸汽下在步骤4中进行气化，伴随产生含有作为主要成分的一氧化碳和氢的合成气，这种气化是部分氧化。因此氢是可利用的并不需要与一氧化碳分离。合成气含有含碳产物颗粒和灰分及一般重金属。
步骤4的气化例如可在氧与氢的重量比范围为0.5-1.5，蒸汽与烃馏分的重量比范围为0.2-1下进行，这两种重量比随燃料的分子组成和进行这种气化的温度而定。这两种重量比也决定所形成的含碳产物的数量。气化可在某一压力范围下例如1-100巴下和某一露确段吕?000-1600℃下进行。
来自步骤4的合成气中的金属颗粒和灰分最好在该气体应用到步骤5中之前，相对于合成气中的含碳产物颗粒，选择性地从合成气中除去。其优点是最终存在于较富有沥青质的重烃油中的含碳颗粒在步骤3中分离并随后在步骤4中气化。含碳产物颗粒不需要作为废物而除去是本发明的一个方便优点。可根据含碳产物颗粒与金属颗粒和灰分之间的尺寸和比重差进行选择去除。含碳产物颗粒一般具有较小的尺寸和比重，而金属颗粒和灰分通常具有较大的尺寸和比重。这种分离例如可用旋风分离器进行。如此分离金属和灰分可用来回收这些金属。
合成气应具有足够高的温度，该温度能将热裂化区的温度保持在420-850℃。本发明的一个有利优点是，根据这种需要余热通常可用于合成气中。因此，来自步骤4的合成气中的热通常可以从合成气中释放出，优先借助利用冷却介质例如水的间接热交换的方法。这提供产生较高压力蒸汽和控制热裂化区温度的可能性。另一方面，合成气裂解成两部分，其中一部分用于步骤1，以使热裂化区的温度保证在420-850℃的范围，而另一部分用于任何其他适宜的目的。例如另一部分可在用于发电的锅炉中燃烧。
在步骤3分离的较富有沥青质的烃馏分可用于任一合适的目的。例如当这种烃馏分有较低比重、粘度和康拉逊残灰含量并不含含碳颗粒或有很低含量时，它作为工业燃料的一种掺合成分是十分合适的。另一方面，它可以被催化裂化或加氢裂化，以产生汽油和煤油馏分，或者它可以再循环到步骤1的热裂化区中，用于热裂化轻烃油馏分。
下面参照附图更详细地解释本发明，其中图1和图2各自表示本发明方法的简化流程图。在图中比如辅助设备，例如热交换器和阀门未示出。图1表示在负压下蒸馏裂化残油的具体方案，而图2表示裂化残油脱沥青的具体方案。
参照图1，重烃油经过管道1和2进入热裂化器3。合成气经过管道4进入热裂化器3（步骤1）。
一种气态相和一种裂化残油分别通过管道5和6从热裂化器3排出。气态相经过管道5进入蒸馏塔7，在该塔中气态相在常压下分离成一个含有合成气的顶部馏分，一个全范围石脑油馏分、一个粗柴油馏分和一个底部馏分，这些馏分分别通过管道8、9、10和11从蒸馏塔7排出（步骤2）。
裂化残油经过管道6和12送入一个真空蒸馏塔13，在该塔中裂化残油在负压下分离成一个真空顶部馏分、一种或多种真空馏分和一个含有沥青质的底部馏分，它们分别通过管道14、15和16从真空蒸馏塔13中排出（步骤3）。顶部馏分和真空馏分基本上没有沥青质，而底部馏分含有含碳产物颗粒。
含有沥青质的馏分通过管道16、一台泵17和管道18送入一个使其氧化的气化器19，蒸汽通过管道20送进气化器19。在气化器19中产生的合成气通过管道21从气化器中排出（步骤4）。
合成气通过管道21送进一个台金属颗粒和灰分选择性地从其中除去的分离器22。合成气基本不含金属颗粒和灰分，但仍然含有含碳产物颗粒，它通过管道23从分离器22中排出并进入一台废热锅炉24，在该锅炉中剩余热量从合成气中释放出。已降低温度的合成气通过管道4从废热锅炉24中放出，并如上所述送进热裂化器3中（步骤5）。
在分离器22中从合成气里分离出来的金属颗粒和灰分通过管道25从分离器中排出。水通过管道26送入废热锅炉24，而高压蒸汽通过管道27从锅炉中排出。
在这种情况下，通过管道15输送的真空中间馏分通过管道28部分地引向一种预定的外部处理并通过管道29部分地再回流到管道2中，以提高形成分别通过管道9和10的全范围石脑油馏分和粗柴油馏分。另一方面，全部真空中间馏分可以通过管道28从管道15中排出。通常优先选择后者。
通过管道11输送的底部馏分借助一台原30和管道31送入管道12。
在图1和2中涉及相同部分的参考编号是相同的。
参照图2，来自热输化器3的裂化残油通过管道6送进一个溶剂脱沥青装置50，在该装置中它分离成一种基本上不含含碳产物颗粒的脱沥青油料和一种含有沥青质和含碳产物颗粒的馏分，它们分别通过管道15和16从装置50中排出（步骤3），含碳产物由气化器19和热裂化器3而产生。
通过管道15排出的脱沥青油料借助管道28部分送进一种预定的外部处理并通过管道29部分地再回流到管道2中，以增加形成分别经过管道9和10的全范围石脑油馏分和粗柴油馏分。另一方面，来自管道15的全部脱沥青油料可通过管道28排出。通常优先选择后者。
实施例1
该实施例是参照图1进行的。通过管道1送进的重烃油是一种具有下列性质的短沸程残油：
比重    25℃/25℃    1.028
粘度    150℃    154cS
初馏点    ℃    520
钒含量    ppm    135.8
镍含量    ppm    43.3
硫含量    重量%    5.30
康拉逊残灰    重量%    21.7
C5-沥青质 重量% 19.9
缩写词“ppm”表示百万分之一（按重量）。热裂化器3是一个在475℃、0.6巴压力和3分正常停留时间下操作的圆筒形容器。气化器19在1400℃、30巴压力和5秒停留时间下进行工作，而蒸馏塔14在0.013巴压力下工作。高压蒸汽通过管道27排出。
得到下列全部物料对照：
输入    输出
管道    公斤/小时    管道    公斤/小时
1短沸程残油    125.0    8轻质烃类和合成气    116.6
20氧 37.9 9石脑油，C5-165℃ 13.3
20蒸汽    28.4    10粗柴油，165-370℃    12.1
28真空闪蒸馏分，370-550℃    48.3
25金属固体颗粒和灰分    1
191.3    191.3
热裂化器3附近的物料对照如下：
输入    输出
管道    公斤/小时    管道    公斤/小时
4    112.5    5    142.0
2    125.0    6    95.5
237.5    237.5
真空蒸馏塔附近的物料对照如下：
输入    输出
管道    公斤/小时    管道    公斤/小时
12    95.5    14    忽略不计
15    48.25
16    47.25
95.5    95.5
管道28中的闪蒸馏分和管道16中的含有沥青质的馏分的某些性质如下：
真空闪蒸馏分    含沥青质的馏分
比重    25℃/25℃    1.116    1.015
粘度    cS    30.2在100℃时    779在200℃时
钒含量    ppm    0.4    335
镍含量    ppm    0.6    113
硫含量    重量%    4.0    6.1
康拉逊残炭    重量%    0.8    56.2
C5-沥青质 重量% 0.02 63.6
真空闪蒸馏分没有含碳产物颗粒。含沥青质的馏分的成分除去含碳产物颗粒。
管道4中的气体除去含碳产物颗粒含有以下成分（在20℃，按摩尔%）：
CO 46.6 CO23.4 H2S 1.4
H241.5 H2O 6.5 N20.6
实施例2
该实施例是根据图2进行的。通过管道1送入的重烃油是如在实施例1中使用的相同的短沸程残油。热裂化器3在475℃、6.0巴的压力和冷油停留时间3分下进行运转。气化器19在1400℃、30巴压力和停留时间5秒下进行运转。抽提塔50是一个在185℃和40巴压力下等温运转、用正戊烷作为抽提溶剂的旋转圆形接触器。利用一个每分钟100转的旋转器、以加料重量比为2.0加入一种抽提溶剂。
得到下列全部物料对比：
输入    输出
管道    公斤/小时    管道    公斤/小时
1短沸程残油    125.0    8轻质烃类和合成气    72.4
20氧 23.0 9石脑油，C5-165℃ 13.3
20蒸汽    17.4    10粗柴油，165-370℃    12.1
28脱沥青油料    66.8
25金属固体颗粒和灰分    0.8
165.4    165.4
热裂化器3附近的物料对比如下：
输入    输出
管道    公斤/小时    管道    公斤/小时
4    68.3    5    97.8
2    125.0    6    95.5
193.3    193.3
溶剂脱沥青装置50附近的物料对比如下：
输入    输出
管道    公斤/小时    管道    公斤/小时
12    95.5    15    66.8
16    28.7
95.5    95.5
除去含碳产物颗粒管道4中的气体含有下列成分（在20℃、按摩尔%）：
CO 48.2 CO23.1 H2S 1.6
H240.9 H2O 6.0 N20.2
管道28中的脱沥青油料和管道16中含沥青质馏分的某些性质如下：
脱沥青油料    含沥青质馏分
比重    25℃/25℃    1.007    1.221
粘度    cS    65在100℃    75110在200℃
钒含量    ppm    26.5    530
镍含量    PPm    12.9    159
硫含量    重量%    4.2    7.1
康拉逊残炭    重量%    10.4    70.7
C5-沥青质 重量% 5.7 92.7
含沥青质馏分的成分除去含碳产物颗粒。脱沥青油料没有含碳产物颗粒。

Claims (13)

1、一种热裂化残烃油类的方法包括下列步骤：
步骤1：将残烃油和一种合成气送进热裂化区，该合成气具有足够高的温度，以使热裂化区的温度通过直接热交换保持在420-850℃；
步骤2：将来自步骤1的裂化产物分离成(a)一种含合成气的气态馏分，(b)一种或多种烃馏分和(c一种裂化残油；
步骤3：将来自步骤2的裂化残油分离成一种或多种较贫有沥青质的重烃油类和一种或多种较富有沥青质的重烃油类；
步骤4：在有氧和蒸汽参加下气化来自步骤3的一种或多种较富有沥青质的重烃油类，伴随形成合成气；以及
步骤5：将来自步骤4的合成气作为合成气应用到步骤1中。
2、一种按照权利要求1的方法，其中步骤1的热裂化在420-645℃的范围内进行。
3、一种按照权利要求2的方法，其中步骤1的热裂化在460-550℃的范围内进行。
4、一种按照上述权利要求中任一次所述的方法，其中步骤1在3-10巴压力范围内进行。
5、一种按照上述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤1的热裂化在1秒至10分的正常停留时间范围内进行。
6、一种按照权利要求5的方法，其中步骤1的热裂化在10秒至10分的正常停留时间范围内进行。
7、一种按照上述权利要求中任一项所述的方法，其中来自步骤4的合成气中的热量在气体应用到步骤5之前，借助间接热交换通过冷却介质从其中释放出来。
8、一种按照上述权利要求中任一项所述的方法，其中来自步骤4的合成气中的金属颗粒和灰分，在该气体应用到步骤5之前，相对于含碳产物颗粒选择性地从地气体中除去。
9、一种按照上述权利要求中任一项所述的方法，其中来自步骤2的裂化残油在步骤3中利用负压蒸馏法分离成一种或多种较贫有沥青质的重烃油馏分和一种较富有沥青质的重残烃油。
10、一种按照权利要求1-8中任一项所述的方法，其中来自步骤2的裂化残油与一种抽提剂一起送进步骤3，伴随形成一种含有较贫有沥青质的重烃油抽提相和一种含有较富有沥青质的重烃油的抽提残油。
11、一种按照权利要求10的方法，其中抽提剂是丙烷、丁烷、异丁烷和/或戊烷。
12、一种按照权利要求1的方法基本上按照下面实施例所述。
13、烃油类通过按照上述权利要求中任一项所述的方法可随时获得。
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