WO2013010864A2 - Device and method for determining the vapour pressure of a starting substance vaporized in a carrier gas stream - Google Patents

Device and method for determining the vapour pressure of a starting substance vaporized in a carrier gas stream Download PDF

Info

Publication number
WO2013010864A2
WO2013010864A2 PCT/EP2012/063539 EP2012063539W WO2013010864A2 WO 2013010864 A2 WO2013010864 A2 WO 2013010864A2 EP 2012063539 W EP2012063539 W EP 2012063539W WO 2013010864 A2 WO2013010864 A2 WO 2013010864A2
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
carrier gas
sensor
mass flow
gas stream
filaments
Prior art date
Application number
PCT/EP2012/063539
Other languages
German (de)
French (fr)
Other versions
WO2013010864A3 (en
Inventor
Michael Long
Markus Gersdorff
Original Assignee
Aixtron Se
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aixtron Se filed Critical Aixtron Se
Publication of WO2013010864A2 publication Critical patent/WO2013010864A2/en
Publication of WO2013010864A3 publication Critical patent/WO2013010864A3/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4486Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by producing an aerosol and subsequent evaporation of the droplets or particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52Controlling or regulating the coating process
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01FMEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/68Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using thermal effects
    • G01F1/684Structural arrangements; Mounting of elements, e.g. in relation to fluid flow
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01FMEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/68Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using thermal effects
    • G01F1/696Circuits therefor, e.g. constant-current flow meters

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a transported in a carrier gas vapor of a solid or liquid starting material.
  • the invention further relates to a device for vaporizing a liquid or solid starting material in a heatable evaporator, in which an inlet gas stream of a carrier gas enters through an inlet opening, which flows through the evaporator and together with the vapor generated by evaporation of the starting material as the starting gas stream from the evaporator exits through an exit opening.
  • a method of the type described above or a device of the type described above is described by US 7,238,389.
  • a carrier gas stream flows through an aerosol generator with which a powdery solid in the form of suspended particles is brought into the carrier gas stream.
  • These aerosol particles are transported with the carrier gas stream in an evaporator.
  • the evaporator consists of a solid state foam, which is heated to an evaporation temperature. Surface contact with the solid state foam vaporizes the suspended particles within the pores of the solid state foam.
  • the vapor thus generated is transported out of the evaporator by the carrier gas stream through an outlet opening and brought into a process chamber in which a substrate is located, on which the vapor condenses to form a layer.
  • the susceptor is cooled.
  • a solid-state evaporator is also described in DE 10 2006 026 576 AI. There, the aerosol is generated by an ultrasonic exciter by whirling up a powder.
  • DE 689 20 847 T2 describes a microanemometer for detecting a gas flow, which contains individual microbridge sensors.
  • DE 692 00 451 T2 describes a device for vaporizing and feeding a liquid with a flow control valve and an evaporation valve, which are connected to each other by a channel.
  • US 5,339,687 describes a mass flow meter with a heating element and a Temperatursens or, which are located in the gas stream to be measured.
  • EP 0 370 311 describes a method and a device for vaporizing a liquid starting material, wherein a carrier gas is passed through an evaporator. The carrier gas flow is measured. The saturated with steam, leaving the evaporator carrier gas stream is measured with a second sensor. Measured values of the two sensors are correlated to determine the partial pressure of the vapor in the outlet gas flow.
  • EP 2 034 047 A1 describes a liquid evaporator in which a mass flow-controlled carrier gas stream is introduced.
  • No. 5,288,325 describes an evaporator in which a mass flow-regulated carrier gas stream is introduced into a liquid to be evaporated. The mass flow of the output current is also measured. The two measured values are related to each other.
  • the invention is based on the object to optimize a device for vaporizing an aerosol. To solve this problem, the invention specified in the claims is proposed.
  • the device according to the invention has a first sensor arranged in the flow direction in front of the inlet opening for determining a carrier gas which enters the mass flow of the carrier gas entering the evaporator.
  • the device has a second sensor arranged in the flow direction downstream of the outlet opening for determining a value which depends on the mass flow or the partial pressure of the carrier gas as well as the mass flow or partial pressure of the steam in the outlet gas flow.
  • a computing device which sets the mass flow value of the carrier gas with the value determined by the second sensor, in order thereby to calculate the partial pressure of the vapor transported in the carrier gas and to provide a value in this respect.
  • the input gas stream of a carrier gas is fed through an inlet opening into an aerosol generator and then together with the starting material to be evaporated as suspended particles into the evaporator.
  • the to be evaporated in particular organic starting material can also be stored in the evaporator.
  • the starting material to be evaporated is fed into the evaporator together with the carrier gas.
  • An aerosol generator is provided with which the starting material is introduced as powder or droplets into the carrier gas stream.
  • the carrier gas stream then flows through the aerosol generator, with the starting material as Suspended suspended particles and transported the latter into the evaporator, where the solid or liquid starting material evaporates by heating the evaporator or arranged in the evaporator evaporation body.
  • the steam thus generated is transported away as outlet gas flow through the outlet opening.
  • an input sensor is provided as the first sensor. This can be a calorimetric mass flow meter. If an aerosol generator is provided, then the input sensor is in the flow direction in front of the aerosol generator. Downstream of the outlet opening, an output sensor is provided as the second sensor, with which an output value assigned to the output gas flow is determined.
  • the output sensor may be a calorimetric sensor, preferably a Pirani vacuum gauge.
  • a value dependent on the total pressure can be measured. Since the carrier gas flow flows unchanged, without supplying a further gas flow or diverting a portion of the carrier gas flow from the input sensor to the output sensor, the measured value measured by the output sensor comprises contributions of both the carrier gas mass flow and the mass flow of the vapor generated in the evaporator. Since the mass flow of the carrier gas is known, it can be used to correct the output value by relating the input mass flow value and the output value. For this purpose, a computing device is used according to the invention.
  • the measured value of a pressure sensor can also be taken into account, with which the total pressure in the entire system is measured.
  • a pressure sensor is usually part of a pressure regulator, which cooperates with a vacuum pump to keep the total pressure in the process chamber or in the process chamber upstream of the evaporator to a certain value.
  • the Pirani vacuum gauge can be operated in the same way as described in US Pat. No. 7,322,248 B1.
  • the electrical circuit includes two parallel bridges whose nodes are tapped from the two inputs of a comparator or operational amplifier.
  • the heating circuit of the Pirani vacuum gauge is supplied with power via the bridge circuit, which power is supplied by the output of the comparator or operational amplifier.
  • the invention further relates to an apparatus and a method for depositing an organic starting material as a layer on a substrate, wherein the organic starting material is brought in the form of suspended particles in a carrier gas stream, the aerosol thus generated as a mass flow of the or- ganic material is fed to an evaporator, in which the suspended particles are vaporized by supplying heat, the vapor thus generated is brought from the carrier gas stream in a process chamber, where it condenses on the surface of a substrate forming the layer.
  • the partial pressure of the vapor before entering the process chamber is determined by the method described above using an input sensor and an output sensor.
  • the device may have suitable means to influence the rate of production of the vapor. To control these influencing means, the determined partial pressure of the steam can be used.
  • this calorimetric mass flow meter is a high-temperature mass flow meter.
  • the mass flow meter has, as in the prior art (US 3,680,377 or DE 11 2005 002 773 T5) two spaced-apart heating elements. Each of the two heating elements is heated by means of an electric heating current. As a result, the temperature of the gas flowing past them is increased.
  • the voltage applied to the heating elements or from the current flowing through the heating elements can be used by an evaluation circuit to determine the mass flow of the gas flowing through the cavity, for example through a pipe.
  • two heating elements are provided which are each formed by a filament. These two filaments project freely into the cavity through which the gas flows, for example a tube.
  • the two filaments extend essentially congruently in planes extending essentially transversely to the flow direction.
  • the filaments may be tungsten wires, which are shaped into a helix in the manner of a filament of an incandescent lamp.
  • the distance of the two imaginary planes, in each of which one of the two filaments extends, is less than a characteristic or the entire length of the Filament.
  • the characteristic length may be a diameter of a surface bounded by the filament or the distance between two imaginary points of the filament. The distance is so small that the temperature increase, which is supplied to the gas locally on the first filament, is also effective on the second filament.
  • the invention also relates to such a high-temperature mass flow meter as such, in which each of the two heating elements is in each case formed by a filament projecting freely into the cavity.
  • the two filaments each extend in an imaginary plane.
  • the two virtual planes are essentially transverse to the flow direction of the gas.
  • the two levels are parallel to each other.
  • the filaments lie congruently one behind the other in each case in one of the planes.
  • the diameter of the filament is preferably at most 5 ⁇ .
  • the filament can be heated to a temperature of about 400 ° C.
  • the wall of the cavity, so the tube into which the two filaments protrude, can be heated. It is heated to a temperature substantially equal to the temperature of the filament.
  • the high-temperature tower mass flow meter interacts with an electronic bridge circuit. It may be a DC bridge or an AC bridge. The AC bridge is preferred because it can be used to compensate for drift effects.
  • the high-temperature mass flow meter preferably has two tungsten filaments. These filaments are connected in parallel in the bridge circuit with resistors. The gas stream flowing past the upstream filament cools the upstream filament. This goes with a decrease in the resistance of the upstream associated filamentes.
  • the gas flowing past the upstream filament is heated and partially releases its heat to the downstream filament so that the latter warms up, with the result that the resistance of the downstream filament rises.
  • This heat transport can be determined by comparing the currents flowing through the two filaments or the two voltages applied to the filaments. For example, if the bridge circuit in non-flowing gas in equilibrium, it is brought in a gas flow out of balance. A bridge voltage is formed, which is essentially proportional to the mass flow through the cavity or the pipe.
  • 1 is a block diagram of a device for depositing an organic starting material as a layer on a substrate
  • FIG. 2 is a perspective view of a Pirani sensor known from the prior art
  • FIG. 3 shows a further embodiment in a representation according to FIG. 1;
  • FIG. 4 shows a perspective view of a high-temperature mass flow meter which is inserted into the steam line 12; a DC bridge circuit for determining the mass flow of the gas through the steam line 12; 6 schematically shows the temperature profile through a gas flowing past a filament in the flow direction,
  • FIG. 7 schematically shows the temperature profile of the gas flowing past two successive filaments in the direction of flow and an AC bridge circuit for determining the mass flow of the gas through a cavity, in particular the steam line 12 from a gas source, not shown, with a valve, not shown, in which it can be hydrogen, nitrogen or a noble gas, fed into a carrier gas line 1.
  • a carrier gas line 1 In the carrier gas line 1 is a mass flow meter 2, which operates on a calorimetric measuring principle and which supplies an input mass flow value Sl to a computing device 20 which corresponds to the mass flow of the instantaneously flowing through the mass flow meter 2 carrier gas.
  • the carrier gas which is known in terms of its mass flow, is fed to an aerosol generator 4.
  • the aerosol generator 4 may comprise a brush wheel with which powder particles are rubbed off by a powder pressed into a solid, which particles are brought into the carrier gas stream, which further transports the powder particles as suspended particles, as described, for example, by US Pat. No. 5,820,678.
  • a screw conveyor can be used, as described for example by US 7,501,152 B2.
  • an aerosol generator according to DE 10 2006 026 576 A1 with which a powder stored in a storage container 5 is fluidized. It is essential that the aerosol generator flows through the carrier gas.
  • an aerosol line 6 the suspended particles are brought through an inlet opening 7 in an evaporator 8.
  • the evaporator 8 may be a solid state foam, as described for example in US 2009/0039175 AI.
  • This solid-state foam is suitably heated to an evaporation temperature so that the suspended particles passing into contact with the surface of the evaporation body evaporate. But it is also possible that the suspended particles are heated by contactless heating.
  • the suspended particles enter the tortuous pore cavities of the solid-state foam in order to absorb heat there by surface contact with the webs formed by the open-pore foam body.
  • such an evaporator 8 is used, in which the heat transfer surfaces of the evaporation body can be heated or cooled quickly, so as to influence the evaporation rate by a short-term change in temperature.
  • the partial pressure of the vapor leaving the evaporation chamber 8 through the outlet opening 9 in the starting gas stream depends on the evaporation rate.
  • the exit from the outlet opening 9 output gas stream is fed through a steam line, which is heated by a heater 13, a CVD reactor.
  • the reactor housing 14 of the CVD reactor is gas-tight and includes a gas inlet member 15 in the form of a shower head.
  • the gas outlet surface of the gas inlet member 15, which points downwards in a vertical direction, has a multiplicity of gas outlet openings arranged in a sieve-like manner, through which the outlet gas flow is introduced into a process chamber 16 arranged below the gas inlet member 15.
  • the bottom of the process chamber 16 is formed by a susceptor 18, which is cooled and on which a substrate 17 is located.
  • a vacuum pump 19 By means of a vacuum pump 19, the total pressure within the process chamber 16 and within the evaporation chamber of the evaporator 8 can be adjusted. It can be regulated in a pressure range of 0.1 to 100 mbar.
  • a pressure sensor 24 is provided.
  • a glass substrate is coated with a light-emitting layer of an organic material.
  • On the substrate layer sequences are deposited, as described in US 7,238,389, US 4,769,292 or US 4,885,211.
  • OLEDs at room temperature or up to 300 or 400 ° C solid organic starting materials are used. These are evaporated in the evaporation chamber 8 at temperatures between 300 and 400 ° C.
  • a Pirani sensor 10 which supplies a sensor signal S2
  • a sensor signal S2 is inserted in a recess 11 of the steam line 12, which may be formed by a blind flange, as the output sensor.
  • This sensor signal S2 is also fed to the computing device 20.
  • Pirani sensor to determine the vapor pressure of the vapor of the vaporized organic starting material is particularly advantageous when rapidly heatable evaporation body are used, since the reaction times of such an output sensor are very small.
  • FIG. 2 shows an example of a sensor head of a Pirani sensor as described in US Pat. No. 7,322,248 B1.
  • the sensor head has a helix 21 made of tungsten, which is suspended approximately along the edges of a rectangle or a trapezoid, not shown in the drawing, and which is heated to temperatures above 400 ° C.
  • the coil 21 is held in position by two supporting arms 22 acting on two adjacent rectangular edges.
  • In the evaluation circuit may be a double bridge circuit, as described in the publication described above.
  • the operating temperature of the coil 21 is about 50 ° C higher than the evaporation temperature or the temperature within the vapor line 12.
  • the terminal contacts 23 may be made of Constantan.
  • the temperature can be determined.
  • the power that can be determined from the product of current and voltage can be used to calculate the heat flow.
  • a high-temperature mass flow meter 26 is used as the second sensor.
  • the mass flow meter has a base, which is screwed into an opening of the steam line 12.
  • the steam line 12 forms a cavity through which a gas flows.
  • This hollow space has an inlet opening 12 'and an outlet opening 12 "The flow direction defined by the position of the inlet opening 12' and the bearings of the outlet opening 12" is crossed by two imaginary planes substantially transversely to the flow direction.
  • a filament 27, 28 made of a tungsten wire.
  • the wire is coiled. It can be a double helix, as they are known from conventional incandescent filaments in incandescent lamps.
  • Each of the two filaments 27, 28 has a U-shape.
  • the two mutually parallel filaments 27, 28 are held by carriers 29.
  • the ends of the tungsten filaments 27, 28 are connected to terminal contacts 23 made of Constantan.
  • FIG. 3 schematically describes the structure of a device for depositing an organic starting material as a layer on a substrate.
  • a high-temperature mass flow meter 26 As has been previously described.
  • the mass flow meter has two filaments 27, 28, which are located one behind the other in the flow direction in the steam line 12. Unlike the prior art, no bypass is required here, through which a gas flow to be measured is branched off.
  • the two filaments 27, 28 are connected to the computing device 20, in which an evaluation device is also integrated, with which the voltage applied to the two filaments 27, 28 or the currents flowing through the two filaments 27, 28 can be measured.
  • the evaluation circuit can be designed as a bridge circuit, as shown in FIG.
  • the filaments may have a thickness which is less than or equal to 5 ⁇ .
  • the filaments can be operated at temperatures above 400 ° C or below 650 ° C. With such an arrangement pressures of 0.001 to 0.5 mbar can be measured via a DC bridge. Preferably, pressure differences are determined in a range between 0.001 and 0.1 mbar.
  • FIG. 6 shows the temperature profile in the region of a single filament 27, 28 in the flow direction f.
  • the curve s shows the temperature profile when the flow V is equal to zero.
  • d the temperature curve in the flow direction. It is represented by d.
  • FIG. 7 shows the same conditions. Now, however, two densely adjacent filaments are arranged one behind the other in the direction of flow f.
  • the curves di and d 2 represent the temperature profiles of a heated filament 27, 28, respectively, if no second filament were arranged in the vicinity.
  • the curve denoted by s represents the temperature distribution, which results when two heated filaments 27, 28 are arranged one behind the other and through the flow channel 12, a gas stream V flows. It can be seen that the temperature of the downstream filament 28 is slightly greater than the temperature of the upstream filament 27 (indicated by o in Figure 7). With the bridge circuit shown in Figure 5, a value can be obtained that represents the mass flow through the flow channel 12.
  • the mass flow meter 2 provides the mass flow of the carrier gas. From the difference of the mass flows determined by the mass flow meter 10 and the mass flow meter 2, the mass flow of the vaporized organic material can be determined.
  • FIG. 8 shows a bridge circuit in which, unlike the bridge circuit shown in FIG. 5, no direct current flows but an alternating current flows through the filaments 27, 28.
  • the filaments are also indicated here as resistors Ri and R 2 in the diagram. Resistors in the order of about 10 ⁇ R 3 and R4 are connected in parallel as a bridge to the two resistors of the filaments Ri and R 2 . The nodes of both resistors are connected to the inputs of an operational amplifier.
  • the current flowing through the upstream filament with resistor Ri heats the upstream filament.
  • the current flowing through the downstream filament with the resistor R 2 heats the downstream filament. It turns each one belonging to the corresponding temperature resistance.
  • the bridge circuit can be adjusted so that the bridge is in equilibrium with non-flowing gas, so the bridge voltage is zero.
  • a stream of gas flowing through the tube transports heat from the upstream filament to the downstream filament, with the result that both filaments are cooled to different extents.
  • the resulting difference in resistance results in a bridge voltage that is
  • the bridge voltages are typically at values of about 6 mV.
  • the AC signal is converted via a low-pass filter into a DC output signal.

Abstract

The invention relates to a method for producing a vapour, transported in a carrier gas, of a solid or liquid starting substance, comprising the steps of: heating a vaporizer (8), having an inlet opening (7) and an outlet opening (9); feeding an input gas stream, comprising a carrier gas, through the inlet opening (7) into the vaporizer (8); vaporizing the solid or liquid starting substance within the vaporizer (8); transporting the vapour produced in this way together with the carrier gas as an output gas stream through the outlet opening (9); determining a first value, assigned to the mass flow of the carrier gas in the input gas stream, by means of a first sensor (2); determining a second value, influenced both by the mass flow or partial pressure of the carrier gas and by the mass flow or partial pressure of the vapour in the output gas stream, by a second sensor (10); calculating the value corresponding to the partial pressure of the vapour transported in the output gas stream by establishing a relationship between the values determined by means of the two sensors (2, 10). The invention additionally relates to a device for vaporizing a liquid or solid starting substance in a heatable vaporizer.

Description

Vorrichtung und Verfahren zum Bestimmen des Dampfdrucks eines in einem Trägergasstrom verdampften Ausgangsstoffes  Apparatus and method for determining the vapor pressure of a starting material vaporized in a carrier gas stream
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines in einem Trägergas transportierten Dampfes eines festen oder flüssigen Ausgangsstoffs. The invention relates to a method for producing a transported in a carrier gas vapor of a solid or liquid starting material.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zum Verdampfen eines flüssigen oder festen Ausgangs Stoffs in einem beheizbaren Verdampfer, in den durch eine Eintrittsöffnung ein Eingangsgasstrom eines Trägergases eintritt, welches den Verdampfer durchströmt und zusammen mit dem durch Verdampfen des Ausgangsstoffes erzeugten Dampf als Ausgangsgasstrom aus dem Verdampfer durch eine Austrittsöffnung austritt. The invention further relates to a device for vaporizing a liquid or solid starting material in a heatable evaporator, in which an inlet gas stream of a carrier gas enters through an inlet opening, which flows through the evaporator and together with the vapor generated by evaporation of the starting material as the starting gas stream from the evaporator exits through an exit opening.
Ein Verfahren der zuvor beschriebenen Art beziehungsweise eine Vorrichtung der zuvor beschriebenen Art wird von der US 7,238,389 beschrieben. Ein Trägergasstrom durchströmt einen Aerosol-Erzeuger, mit dem ein pulverförmiger Festkörper in Form von Schwebeteilchen in den Trägergasstrom gebracht wird. Diese Aerosolteilchen werden mit dem Trägergasstrom in einen Verdampfer transportiert. Der Verdampfer besteht aus einem Festkörperschaum, der auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt wird. Durch Oberflächenkontakt mit dem Festkörperschaum werden die Schwebeteilchen innerhalb der Poren des Festkörperschaums verdampft. Der so erzeugte Dampf wird vom Trägergasstrom durch eine Austrittsöffnung aus dem Verdampfer heraus transportiert und in eine Prozesskammer gebracht, in der sich ein Substrat befindet, auf wel- chem der Dampf unter Ausbildung einer Schicht kondensiert. Hierzu wird der Suszeptor gekühlt. A method of the type described above or a device of the type described above is described by US 7,238,389. A carrier gas stream flows through an aerosol generator with which a powdery solid in the form of suspended particles is brought into the carrier gas stream. These aerosol particles are transported with the carrier gas stream in an evaporator. The evaporator consists of a solid state foam, which is heated to an evaporation temperature. Surface contact with the solid state foam vaporizes the suspended particles within the pores of the solid state foam. The vapor thus generated is transported out of the evaporator by the carrier gas stream through an outlet opening and brought into a process chamber in which a substrate is located, on which the vapor condenses to form a layer. For this purpose, the susceptor is cooled.
Die US 4,769,292, die US 4,885,211 und die bereits zuvor zitierte US 7,238,389 geben geeignete organische Ausgangsstoffe an. Es handelt sich dabei um orga- nische, lichtemittierende Stoffe, mit denen in einem CVD-Reaktor OLEDs hergestellt werden können. US 4,769,292, US 4,885,211 and the previously cited US 7,238,389 indicate suitable organic starting materials. These are organic niche, light-emitting substances with which in a CVD reactor OLEDs can be produced.
Einen Festkörperverdampfer beschreibt auch die DE 10 2006 026 576 AI. Dort wird das Aerosol von einem Ultraschall-Erreger durch Aufwirbelung eines Pulvers erzeugt. A solid-state evaporator is also described in DE 10 2006 026 576 AI. There, the aerosol is generated by an ultrasonic exciter by whirling up a powder.
Die DE 10 2007 062 977 AI beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Prozessgasen für eine Dampfphasenabscheidung, wobei flüs- sige Komponenten in flüssiger Phase dosiert werden. DE 10 2007 062 977 A1 describes a method and a device for the production of process gases for vapor phase deposition, in which liquid components are metered in the liquid phase.
Die DE 689 20 847 T2 beschreibt ein Mikroanemometer zur Erfassung eines Gasflusses, welches individuelle Mikrobrückensensoren enthält. Die DE 692 00 451 T2 beschreibt eine Vorrichtung zum Verdampfen und Einspeisen einer Flüssigkeit mit einem Durchsatzsteuerventil und einem Verdampfungsventil, die miteinander durch einen Kanal verbunden sind. DE 689 20 847 T2 describes a microanemometer for detecting a gas flow, which contains individual microbridge sensors. DE 692 00 451 T2 describes a device for vaporizing and feeding a liquid with a flow control valve and an evaporation valve, which are connected to each other by a channel.
Die US 5,339,687 beschreibt einen Massenflussmesser mit einem Heizelement und einem Temperatursens or, die in dem zu messenden Gasstrom liegen. US 5,339,687 describes a mass flow meter with a heating element and a Temperatursens or, which are located in the gas stream to be measured.
Die EP 0 370 311 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verdampfen eines flüssigen Ausgangsstoffs, wobei ein Trägergas durch einen Verdampfer geleitet wird. Der Trägergasstrom wird gemessen. Der mit Dampf gesättigte, aus dem Verdampfer austretende Trägergasstrom wird mit einem zweiten Sensor gemessen. Messwerte der beiden Sensoren werden in Beziehung gesetzt, um daraus den Partialdruck des Dampfes im Ausgangsgasstrom zu ermitteln. EP 0 370 311 describes a method and a device for vaporizing a liquid starting material, wherein a carrier gas is passed through an evaporator. The carrier gas flow is measured. The saturated with steam, leaving the evaporator carrier gas stream is measured with a second sensor. Measured values of the two sensors are correlated to determine the partial pressure of the vapor in the outlet gas flow.
Die EP 2 034 047 AI beschreibt einen Flüssigkeitsverdampfer, in dem ein mas- senflusskontrollierter Trägergasstrom eingeleitet wird. Die US 5,288,325 beschreibt einen Verdampfer, bei dem ein massenflussgeregel- ter Trägergasstrom in eine zu verdampfende Flüssigkeit eingebracht wird. Der Massenfluss des Ausgangsstroms wird ebenfalls gemessen. Die beiden Mess- werte werden in Beziehung zueinander gebracht. EP 2 034 047 A1 describes a liquid evaporator in which a mass flow-controlled carrier gas stream is introduced. No. 5,288,325 describes an evaporator in which a mass flow-regulated carrier gas stream is introduced into a liquid to be evaporated. The mass flow of the output current is also measured. The two measured values are related to each other.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine Vorrichtung zum Verdampfen eines Aerosols zu optimieren. Zur Lösung dieser Aufgabe wird die in den Ansprüchen angegebene Erfindung vorgeschlagen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt einen in Stromrichtung vor der Eintrittsöffnung angeordneten ersten Sensor zur Ermittlung eines dem Massenfluss des in den Verdampfer eintretenden Trägergases. Die Vorrichtung besitzt darüber hinaus einen in Stromrichtung nach der Austrittsöff- nung angeordneten zweiten Sensor zur Ermittlung eines sowohl vom Massenfluss beziehungsweise vom Partialdruck des Trägergases als auch vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Dampfes im Ausgangsgasstrom abhängigen Wert. Ferner ist eine Recheneinrichtung vorgesehen, die den Massen- flusswert des Trägergases mit dem vom zweiten Sensor ermittelten Wert in Be- ziehung setzt, um dadurch den Partialdruck des im Trägergas transportierten Dampfes zu berechnen und einen diesbezüglichen Wert zu liefern. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Eingangsgasstrom eines Trägergases durch eine Eintrittsöffnung in einen Aerosolerzeuger und dann zusammen mit dem zu verdampfenden Ausgangsstoff als Schwebeteilchen in den Verdampfer eingespeist. Der zu verdampfende, insbesondere organische Ausgangsstoff kann aber auch im Verdampfer bevorratet sein. Der zu verdampfende Ausgangsstoff wird zusammen mit dem Trägergas in den Verdampfer eingespeist. Es ist ein Aerosol-Erzeuger vorgesehen, mit dem der Ausgangsstoff als Pulver oder Tröpfchen in den Trägergasstrom eingebracht wird. Der Trägergasstrom durchströmt dann den Aerosol-Erzeuger, wird mit dem Ausgangsstoff als Schwebeteilchen beladen und transportiert letztere in den Verdampfer, wo der feste oder flüssige Ausgangsstoff durch Beheizen des Verdampfers oder eines im Verdampfer angeordneten Verdampfungskörpers verdampft. Der so erzeugte Dampf wird als Ausgangsgasstrom durch die Austrittsöffnung abtranspor- tiert. Zur Ermittlung eines dem Massenfluss des Trägergasstromes zugeordneten ersten Wertes ist als erster Sensor ein Eingangssensor vorgesehen. Bei diesem kann es sich um einen kalorimetrischen Massenflussmesser handeln. Ist ein Aerosol-Erzeuger vorgesehen, so befindet sich der Eingangssensor in Stromrichtung vor dem Aerosol-Erzeuger. Stromabwärts der Austrittsöffnung ist als zweiter Sensor ein Ausgangssensor vorgesehen, mit dem ein dem Ausgangsgasstrom zugeordneter Ausgangswert ermittelt wird. Der Ausgangssensor kann ein kalorimetrischer Sensor sein, bevorzugt handelt es sich um ein Pirani- Vakuummeter. Mit dem ein vom Totaldruck abhängiger Wert gemessen werden kann. Da der Trägergasstrom unverändert, ohne Zuleitung eines weiteren Gasstromes oder Ableiten eines Teiles des Trägergasstromes vom Eingangssensor zum Ausgangssensor strömt, umfasst der vom Ausgangssensor gemessene Messwert Beiträge sowohl des Trägergasmassenflusses als auch des Massenflusses des im Verdampfer erzeugten Dampfes. Da der Massenfluss des Trägergases bekannt ist, kann er verwendet werden, um durch In-Beziehung-Setzen des Eingangsmassenflusswertes und des Ausgangswertes eine Korrektur des Ausgangswertes vorzunehmen. Hierzu wird erfindungsgemäß eine Recheneinrichtung verwendet. Wird mit dem Ausgangssensor ein Massenfluss gemessen, so erfolgt die Korrektur lediglich dadurch, dass der vom Eingangssensor ermittelte Eingangsmassenflusswert vom Ausgangsmassenflusswert abgezogen wird. Mit einem als Ausgangssensor verwendeten Pirani- Vakuummeter wird die Wärmeabgabe eines beheizten Messdrahtes bestimmt. Die Funktionsweise und den Aufbau eines derartigen Pirani- Vakuummeters beschreibt die The invention is based on the object to optimize a device for vaporizing an aerosol. To solve this problem, the invention specified in the claims is proposed. The device according to the invention has a first sensor arranged in the flow direction in front of the inlet opening for determining a carrier gas which enters the mass flow of the carrier gas entering the evaporator. In addition, the device has a second sensor arranged in the flow direction downstream of the outlet opening for determining a value which depends on the mass flow or the partial pressure of the carrier gas as well as the mass flow or partial pressure of the steam in the outlet gas flow. Furthermore, a computing device is provided, which sets the mass flow value of the carrier gas with the value determined by the second sensor, in order thereby to calculate the partial pressure of the vapor transported in the carrier gas and to provide a value in this respect. In the method according to the invention, the input gas stream of a carrier gas is fed through an inlet opening into an aerosol generator and then together with the starting material to be evaporated as suspended particles into the evaporator. The to be evaporated, in particular organic starting material can also be stored in the evaporator. The starting material to be evaporated is fed into the evaporator together with the carrier gas. An aerosol generator is provided with which the starting material is introduced as powder or droplets into the carrier gas stream. The carrier gas stream then flows through the aerosol generator, with the starting material as Suspended suspended particles and transported the latter into the evaporator, where the solid or liquid starting material evaporates by heating the evaporator or arranged in the evaporator evaporation body. The steam thus generated is transported away as outlet gas flow through the outlet opening. In order to determine a first value assigned to the mass flow of the carrier gas flow, an input sensor is provided as the first sensor. This can be a calorimetric mass flow meter. If an aerosol generator is provided, then the input sensor is in the flow direction in front of the aerosol generator. Downstream of the outlet opening, an output sensor is provided as the second sensor, with which an output value assigned to the output gas flow is determined. The output sensor may be a calorimetric sensor, preferably a Pirani vacuum gauge. By means of which a value dependent on the total pressure can be measured. Since the carrier gas flow flows unchanged, without supplying a further gas flow or diverting a portion of the carrier gas flow from the input sensor to the output sensor, the measured value measured by the output sensor comprises contributions of both the carrier gas mass flow and the mass flow of the vapor generated in the evaporator. Since the mass flow of the carrier gas is known, it can be used to correct the output value by relating the input mass flow value and the output value. For this purpose, a computing device is used according to the invention. If a mass flow is measured with the output sensor, the correction is made merely by subtracting the input mass flow value determined by the input sensor from the output mass flow value. With a Pirani vacuum gauge used as an output sensor, the heat output of a heated measuring wire is determined. The operation and structure of such a Pirani vacuum gauge describes the
US 7,322,248 Bl. Bei der Verwendung eines derartigen Pirani- Vakuummeters trägt zum einen das Trägergas und zum anderen der vom Trägergas transpor- tierte Dampf zur Wärmeabgabe bei. Da der Massenfluss des Trägergases als Eingangsmassenflusswert bekannt ist, kann der Beitrag des Trägergases zur Gesamtwärmeabgabe des Messdrahtes rechnerisch kompensiert werden. Hierzu kann beispielsweise auf in Vorversuchen ermittelte Daten zurückgegriffen werden, die als Tabelle oder als funktioneller Zusammenhang in der Rechen- einrichtung abgespeichert sind. Als Folge dessen kann von der ermittelten Gesamtwärmeabgabe des Messdrahtes des Pirani- Vakuummeters der Beitrag des Dampfes zur Wärmeabgabe berechnet werden. Aus diesem Wert kann dann als Ausgangswert der Partialdruck des Dampfes im Ausgangsgasstrom ermittelt werden. Bei der Berechnung kann ferner der Messwert eines Drucksensors mit- berücksichtigt werden, mit dem der Total druck im Gesamtsystem gemessen wird. Ein derartiger Drucksensor ist üblicherweise Bestandteil eines Druckreglers, der mit einer Vakuumpumpe zusammen wirkt, um den Totaldruck in der Prozesskammer beziehungsweise in dem der Prozesskammer vorgeordneten Verdampfer auf einem bestimmten Wert zu halten. Das Pirani- Vakuummeter kann in der selben Weise betrieben werden, wie es die US 7,322,248 Bl beschreibt. Die elektrische Schaltung beinhaltet zwei parallele Brücken, deren Knoten von den beiden Eingängen eines Komparators oder Operationsverstärkers abgegriffen werden. Über die Brückenschaltung wird die Heizwendel des Pirani- Vakuummeters mit Leistung versorgt, die vom Ausgang des Kompara- tors beziehungsweise Operationsverstärkers abgegeben wird. Hierdurch wird die Heizwendel des Pirani- Vakuummeters auf einer konstanten Temperatur gehalten, die größer als 400° C ist. Da die Temperatur in einem eindeutigen Verhältnis zum Widerstand der Heizwendel steht, kann die zu Folge der Wärmeabgabe erhöhte Heizleistung direkt am Ausgang des Operationsverstärkers abgegriffen werden. US Pat. No. 7,322,248 B1. When using such a Pirani vacuum gauge, on the one hand the carrier gas and on the other hand the steam transported by the carrier gas contributes to the release of heat. Since the mass flow of the carrier gas as Input mass flow value is known, the contribution of the carrier gas to the total heat output of the measuring wire can be computationally compensated. For this purpose, for example, it is possible to make use of data determined in preliminary experiments, which are stored as a table or as a functional connection in the computing device. As a consequence, the contribution of the steam to the heat release can be calculated from the determined total heat output of the measuring wire of the Pirani vacuum gauge. From this value can then be determined as the initial value of the partial pressure of the vapor in the output gas stream. In the calculation, the measured value of a pressure sensor can also be taken into account, with which the total pressure in the entire system is measured. Such a pressure sensor is usually part of a pressure regulator, which cooperates with a vacuum pump to keep the total pressure in the process chamber or in the process chamber upstream of the evaporator to a certain value. The Pirani vacuum gauge can be operated in the same way as described in US Pat. No. 7,322,248 B1. The electrical circuit includes two parallel bridges whose nodes are tapped from the two inputs of a comparator or operational amplifier. The heating circuit of the Pirani vacuum gauge is supplied with power via the bridge circuit, which power is supplied by the output of the comparator or operational amplifier. This keeps the heating coil of the Pirani vacuum gauge at a constant temperature that is greater than 400 ° C. Since the temperature is in a clear relationship to the resistance of the heating coil, the increased heat output due to the heat output can be tapped directly at the output of the operational amplifier.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffes als Schicht auf einem Substrat, wobei der organische Ausgangsstoff in Form von Schwebeteilchen in einen Trägergasstrom gebracht wird, das so erzeugte Aerosol als Massenfluss des or- ganischen Materials einem Verdampfer zugeleitet wird, in welchen die Schwebeteilchen durch Wärmezufuhr verdampft werden, der so erzeugte Dampf vom Trägergasstrom in eine Prozesskammer gebracht wird, wo er auf der Oberfläche eines Substrates die Schicht bildend kondensiert. Wesentlich ist dabei, dass der Partialdruck des Dampfes vor dem Eintritt in die Prozesskammer mit dem zuvor beschriebenen Verfahren unter Verwendung eines Eingangssensors und eines Ausgangssensors ermittelt wird. Die Vorrichtung kann geeignete Mittel besitzen, um die Erzeugungsrate des Dampfs zu beeinflussen. Zur Regelung dieser Beeinflussungsmittel kann der ermittelte Partialdruck des Dampfes ver- wendet werden. The invention further relates to an apparatus and a method for depositing an organic starting material as a layer on a substrate, wherein the organic starting material is brought in the form of suspended particles in a carrier gas stream, the aerosol thus generated as a mass flow of the or- ganic material is fed to an evaporator, in which the suspended particles are vaporized by supplying heat, the vapor thus generated is brought from the carrier gas stream in a process chamber, where it condenses on the surface of a substrate forming the layer. It is essential that the partial pressure of the vapor before entering the process chamber is determined by the method described above using an input sensor and an output sensor. The device may have suitable means to influence the rate of production of the vapor. To control these influencing means, the determined partial pressure of the steam can be used.
In einer Variante der Erfindung, bei der auch der zweite Sensor ein kalorimetrischer Massenflussmesser ist, ist vorgesehen, dass dieser kalorimetrische Massen- flussmesser ein Hochtemperaturmassenflussmesser ist. Der Massenflussmesser besitzt wie beim Stand der Technik (US 3,680,377 oder DE 11 2005 002 773 T5) zwei voneinander beabstandete Heizelemente. Jedes der beiden Heizelemente wird mittels eines elektrischen Heizstroms beheizt. Hierdurch wird die Temperatur des an ihnen vorbeiströmenden Gases erhöht. Der an den Heizelementen anliegenden Spannung beziehungsweise aus dem durch die Heizelemente hin- durchfließenden Strom kann eine Auswerteschaltung den Massenfluss des durch den Hohlraum, beispielsweise durch ein Rohr, fließenden Gases ermitteln. Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Hochtemperaturmassenflussmesser sind zwei Heizelemente vorgesehen, die jeweils von einem Filament ausgebildet sind. Diese beiden Filamente ragen frei in den vom Gas durchströmten Hohlraum, beispielsweise ein Rohr. Die beiden Filamente verlaufen im Wesentlichen deckungsgleich in im Wesentlichen quer zur Strömungsrichtung sich erstreckenden Ebenen. Bei den Filamenten kann es sich um Wolframdrähte handeln, die in der Art einer Glühwendel einer Glühlampe zu einer Helix geformt sind. Der Abstand der beiden gedachten Ebenen, in der sich jeweils eines der beiden Filamen- te erstreckt, ist geringer als eine charakteristische oder die gesamte Länge des Filamentes. Die charakteristische Länge kann dabei ein Durchmesser einer vom Filament begrenzten Fläche oder der Abstand zweier gedachter Punkte des Filamentes sein. Der Abstand ist derart gering, dass die Temperaturerhöhung, die dem Gas lokal am ersten Filament zugeführt wird, auch noch am zweiten Fila- ment wirksam ist. In a variant of the invention, in which the second sensor is also a calorimetric mass flow meter, it is provided that this calorimetric mass flow meter is a high-temperature mass flow meter. The mass flow meter has, as in the prior art (US 3,680,377 or DE 11 2005 002 773 T5) two spaced-apart heating elements. Each of the two heating elements is heated by means of an electric heating current. As a result, the temperature of the gas flowing past them is increased. The voltage applied to the heating elements or from the current flowing through the heating elements can be used by an evaluation circuit to determine the mass flow of the gas flowing through the cavity, for example through a pipe. In the high-temperature mass flow meter used according to the invention, two heating elements are provided which are each formed by a filament. These two filaments project freely into the cavity through which the gas flows, for example a tube. The two filaments extend essentially congruently in planes extending essentially transversely to the flow direction. The filaments may be tungsten wires, which are shaped into a helix in the manner of a filament of an incandescent lamp. The distance of the two imaginary planes, in each of which one of the two filaments extends, is less than a characteristic or the entire length of the Filament. The characteristic length may be a diameter of a surface bounded by the filament or the distance between two imaginary points of the filament. The distance is so small that the temperature increase, which is supplied to the gas locally on the first filament, is also effective on the second filament.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus auch einen derartigen Hochtemperatur- massenflussmesser als solchen, bei dem jedes der beiden Heizelemente jeweils von einem frei in den Hohlraum ragenden Filament gebildet ist. Die beiden Fi- lamente erstrecken sich jeweils in einer gedachten Ebene. Die beiden virtuellen Ebenen verlaufen im Wesentlichen quer zur Strömungsrichtung des Gases. Die beiden Ebenen verlaufen parallel zueinander. In Strömungsrichtung liegen die Filamente deckungsgleich hintereinander jeweils in einer der Ebenen. Der Durchmesser des Filamentes liegt vorzugsweise bei maximal 5 μιη. Im Betriebs- zustand kann das Filament auf eine Temperatur von etwa 400° C aufgeheizt werden. Die Wandung des Hohlraums, also des Rohres in welches die beiden Filamente hineinragen, kann geheizt werden. Sie wird auf eine Temperatur geheizt, die im Wesentlichen der Temperatur des Filamentes entspricht. Sie kann auch etwas geringer, beispielsweise 10° C geringer sein. Die Temperatur des Filamentes wird so eingestellt, dass sich die Gase, die durch den Hohlraum, also insbesondere das Rohr, hindurchströmen, nicht durch Kontakt am heißen Filament zerlegen. In einer bevorzugten Ausgestaltung wirkt der Hochtempera- turmassenflussmesser mit einer elektronischen Brückenschaltung zusammen. Es kann sich dabei um eine Gleichstrombrücke oder um eine Wechselstrombrü- cke handeln. Die Wechselstrombrücke wird dabei bevorzugt, weil mit ihr Drifteffekte kompensiert werden können. Bevorzugt besitzt der Hochtemperatur- massenflussmesser zwei Wolfram-Filamente. Diese Filamente sind in der Brückenschaltung mit Widerständen parallel geschaltet. Der am stromaufwärtsliegenden Filament vorbeiströmende Gasstrom kühlt das stromaufwärtsliegende Filament ab. Dies geht mit einem Absinken des Widerstandes des stromauf- wärtsliegenden Filamentes einher. Das am stromaufwärtsliegenden Filament vorbeiströmende Gas wiederum wird aufgeheizt und gibt sein Wärme teilweise an das stromabwärtsliegende Filament ab, so dass Letzteres sich aufwärmt, mit der Folge, dass der Widerstand des stromabwärtsliegenden Filamentes ansteigt. Dieser Wärmetransport kann durch Vergleich der durch die beiden Filamente fließenden Ströme beziehungsweise der beiden an den Filamenten anliegenden Spannungen ermittelt werden. Ist beispielsweise die Brückenschaltung bei nichtströmenden Gas im Gleichgewicht, so wird sie bei einer Gasströmung aus dem Gleichgewicht gebracht. Es bildet sich eine Brückenspannung, die im We- sentlichen proportional zum Massenf luss durch den Hohlraum beziehungsweise das Rohr ist. In addition, the invention also relates to such a high-temperature mass flow meter as such, in which each of the two heating elements is in each case formed by a filament projecting freely into the cavity. The two filaments each extend in an imaginary plane. The two virtual planes are essentially transverse to the flow direction of the gas. The two levels are parallel to each other. In the direction of flow, the filaments lie congruently one behind the other in each case in one of the planes. The diameter of the filament is preferably at most 5 μιη. In operation, the filament can be heated to a temperature of about 400 ° C. The wall of the cavity, so the tube into which the two filaments protrude, can be heated. It is heated to a temperature substantially equal to the temperature of the filament. It can also be slightly lower, for example 10 ° C lower. The temperature of the filament is adjusted so that the gases that flow through the cavity, so in particular the tube, do not disassemble by contact on the hot filament. In a preferred embodiment, the high-temperature tower mass flow meter interacts with an electronic bridge circuit. It may be a DC bridge or an AC bridge. The AC bridge is preferred because it can be used to compensate for drift effects. The high-temperature mass flow meter preferably has two tungsten filaments. These filaments are connected in parallel in the bridge circuit with resistors. The gas stream flowing past the upstream filament cools the upstream filament. This goes with a decrease in the resistance of the upstream associated filamentes. Again, the gas flowing past the upstream filament is heated and partially releases its heat to the downstream filament so that the latter warms up, with the result that the resistance of the downstream filament rises. This heat transport can be determined by comparing the currents flowing through the two filaments or the two voltages applied to the filaments. For example, if the bridge circuit in non-flowing gas in equilibrium, it is brought in a gas flow out of balance. A bridge voltage is formed, which is essentially proportional to the mass flow through the cavity or the pipe.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen: The invention will be explained with reference to the accompanying drawings. Show it:
Fig. 1 Ein Blockschaltbild einer Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffs als Schicht auf einem Substrat; 1 is a block diagram of a device for depositing an organic starting material as a layer on a substrate;
Fig. 2 in perspektivischer Darstellung ein aus dem Stand der Technik her be- kannter Pirani-Sensor; FIG. 2 is a perspective view of a Pirani sensor known from the prior art; FIG.
Fig. 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel in einer Darstellung gemäß Figur 1; 3 shows a further embodiment in a representation according to FIG. 1;
Fig. 4 eine perspektivische Darstellung eines Hochtemperaturmassenfluss- messers, der in die Dampfleitung 12 eingesetzt ist; eine Gleichstrombrückenschaltung zum Ermitteln des Massenflusses des Gases durch die Dampfleitung 12; Fig. 6 schematisch den Temperaturverlauf durch ein an einem Filament vorbeiströmenden Gases in Stromrichtung, 4 shows a perspective view of a high-temperature mass flow meter which is inserted into the steam line 12; a DC bridge circuit for determining the mass flow of the gas through the steam line 12; 6 schematically shows the temperature profile through a gas flowing past a filament in the flow direction,
Fig. 7 schematisch den Temperaturverlauf des an zwei hintereinanderliegen- den Filamenten vorbeiströmenden Gases in Strömungsrichtung und eine Wechselstrombrückenschaltung zum Ermitteln des Massenflusses des Gases durch einen Hohlraum, insbesondere die Dampfleitung 12. Aus einer nicht dargestellten Gasquelle wird mit nicht dargestellten Ventilen ein Trägergas, bei dem es sich um Wasserstoff, Stickstoff oder um ein Edelgas handeln kann, in eine Trägergasleitung 1 eingespeist. In der Trägergasleitung 1 befindet sich ein Massenflussmesser 2, der nach einem kalorimetrischen Messprinzip arbeitet und der einen Eingangsmassenflusswert Sl an eine Rechenein- richtung 20 liefert, die dem Massenfluss des augenblicklich durch den Massenflussmesser 2 strömenden Trägergases entspricht. Mit einer Trägergasleitung 3 wird das so hinsichtlich seines Massenflusses bekannte Trägergas einem Aerosol-Erzeuger 4 zugeleitet. Der Aerosol-Erzeuger 4 kann ein Bürstenrad aufweisen, mit dem von einem zu einem Festkörper gepressten Pulver Pulverteilchen abgerieben werden, die in den Trägergasstrom gebracht werden, der die Pulverteilchen als Schwebeteilchen weiter transportiert, wie er beispielsweise von der US 5,820,678 beschrieben wird. Als Aerosol-Erzeuger 4 kann aber auch ein Schneckenförderer ver- wendet werden, wie er beispielsweise von der US 7,501,152 B2 beschrieben wird. Verwendbar ist ebenfalls ein Aerosol-Erzeuger gemäß DE 10 2006 026 576 AI, mit dem ein in einem Vorratsbehälter 5 bevorratetes Pulver aufgewirbelt wird. Wesentlich ist, dass der Aerosol-Erzeuger von dem Trägergas durchströmt wird. Durch eine Aerosolleitung 6 werden die Schwebeteilchen durch eine Eintrittsöffnung 7 in einen Verdampfer 8 gebracht. Im Verdampfer 8 kann sich ein Festkörperschaum befinden, wie er beispielsweise in der US 2009/ 0039175 AI beschrieben wird. Dieser Festkörperschaum wird auf geeignete Weise auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt, so dass die in Kontakt mit der Oberfläche des Verdampfungskörper tretenden Schwebeteilchen verdampfen. Es ist aber auch möglich, dass die Schwebeteil- chen durch kontaktlose Erwärmung aufgeheizt werden. Bevorzugt treten die Schwebeteilchen jedoch in die gewundenen Porenhöhlungen des Festkörperschaums ein, um dort durch Oberflächenkontakt mit den vom offenporigen Schaumkörper ausgebildeten Stegen Wärme aufzunehmen. Bevorzugt wird ein derartiger Verdampfer 8 verwendet, bei dem die Wärmeübertragungsflächen des Verdampfungskörpers schnell aufgeheizt beziehungsweise abgekühlt werden können, um so durch eine kurzfristige Temperaturänderung die Verdampfungsrate zu beeinflussen. Der Partialdruck des durch die Austrittsöffnung 9 aus der Verdampfungskammer 8 austretenden Dampfes im Ausgangsgasstrom hängt von der Verdampfungsrate ab. Der aus der Austrittsöffnung 9 austretenden Ausgangsgasstrom wird durch eine Dampfleitung, die von einer Heizung 13 beheizbar ist, einem CVD-Reaktor zugeführt. 7 schematically shows the temperature profile of the gas flowing past two successive filaments in the direction of flow and an AC bridge circuit for determining the mass flow of the gas through a cavity, in particular the steam line 12 from a gas source, not shown, with a valve, not shown, in which it can be hydrogen, nitrogen or a noble gas, fed into a carrier gas line 1. In the carrier gas line 1 is a mass flow meter 2, which operates on a calorimetric measuring principle and which supplies an input mass flow value Sl to a computing device 20 which corresponds to the mass flow of the instantaneously flowing through the mass flow meter 2 carrier gas. With a carrier gas line 3, the carrier gas, which is known in terms of its mass flow, is fed to an aerosol generator 4. The aerosol generator 4 may comprise a brush wheel with which powder particles are rubbed off by a powder pressed into a solid, which particles are brought into the carrier gas stream, which further transports the powder particles as suspended particles, as described, for example, by US Pat. No. 5,820,678. As an aerosol generator 4 but also a screw conveyor can be used, as described for example by US 7,501,152 B2. Also usable is an aerosol generator according to DE 10 2006 026 576 A1, with which a powder stored in a storage container 5 is fluidized. It is essential that the aerosol generator flows through the carrier gas. By an aerosol line 6, the suspended particles are brought through an inlet opening 7 in an evaporator 8. In the evaporator 8 may be a solid state foam, as described for example in US 2009/0039175 AI. This solid-state foam is suitably heated to an evaporation temperature so that the suspended particles passing into contact with the surface of the evaporation body evaporate. But it is also possible that the suspended particles are heated by contactless heating. Preferably, however, the suspended particles enter the tortuous pore cavities of the solid-state foam in order to absorb heat there by surface contact with the webs formed by the open-pore foam body. Preferably, such an evaporator 8 is used, in which the heat transfer surfaces of the evaporation body can be heated or cooled quickly, so as to influence the evaporation rate by a short-term change in temperature. The partial pressure of the vapor leaving the evaporation chamber 8 through the outlet opening 9 in the starting gas stream depends on the evaporation rate. The exit from the outlet opening 9 output gas stream is fed through a steam line, which is heated by a heater 13, a CVD reactor.
Das Reaktorgehäuse 14 des CVD-Reaktors ist gasdicht und beinhaltet ein Gaseinlassorgan 15 in Form eines Duschkopfs. Die vertikal nach unten weisende Gasaustrittsfläche des Gaseinlassorgans 15 weist eine Vielzahl von siebartig angeordneten Gasaustrittsöffnungen auf, durch welche der Ausgangsgasstrom in eine unterhalb des Gaseinlassorgans 15 angeordnete Prozesskammer 16 eingebracht wird. The reactor housing 14 of the CVD reactor is gas-tight and includes a gas inlet member 15 in the form of a shower head. The gas outlet surface of the gas inlet member 15, which points downwards in a vertical direction, has a multiplicity of gas outlet openings arranged in a sieve-like manner, through which the outlet gas flow is introduced into a process chamber 16 arranged below the gas inlet member 15.
Der Boden der Prozesskammer 16 wird von einem Suszeptor 18 gebildet, der gekühlt ist und auf dem ein Substrat 17 liegt. Mittels einer Vakuumpumpe 19 kann innerhalb der Prozesskammer 16 und innerhalb der Verdampfungskammer des Verdampfers 8 der Totaldruck eingestellt werden. Er kann in einem Druckbereich von 0,1 bis 100 mbar geregelt werden. Hierzu ist ein Drucksensor 24 vorgesehen. The bottom of the process chamber 16 is formed by a susceptor 18, which is cooled and on which a substrate 17 is located. By means of a vacuum pump 19, the total pressure within the process chamber 16 and within the evaporation chamber of the evaporator 8 can be adjusted. It can be regulated in a pressure range of 0.1 to 100 mbar. For this purpose, a pressure sensor 24 is provided.
Bevorzugt wird in der Prozesskammer ein Glassubstrat mit einer lichtemittierenden Schicht aus einem organischen Material beschichtet. Auf das Substrat werden Schichtfolgen abgeschieden, wie sie in den US 7,238,389, US 4,769,292 oder US 4,885,211 beschrieben werden. Zur Abscheidung derartiger OLEDs werden bei Raumtemperatur beziehungsweise bis 300 oder 400° C feste organische Ausgangsstoffe verwendet. Diese werden in der Verdampfungskammer 8 bei Temperaturen zwischen 300 und 400 ° C verdampft. Preferably, in the process chamber, a glass substrate is coated with a light-emitting layer of an organic material. On the substrate layer sequences are deposited, as described in US 7,238,389, US 4,769,292 or US 4,885,211. For the deposition of such OLEDs at room temperature or up to 300 or 400 ° C solid organic starting materials are used. These are evaporated in the evaporation chamber 8 at temperatures between 300 and 400 ° C.
In einem ersten Ausführungsbeispiel (Figur 1 und Figur 2) steckt in einer Höh- lung 11 der Dampfleitung 12, die von einem Blindflansch ausgebildet sein kann, als Ausgangssensor ein Pirani-Sensor 10, der ein Sensorsignal S2 liefert. Dieses Sensorsignal S2 wird ebenfalls der Recheneinrichtung 20 zugeleitet. In a first exemplary embodiment (FIG. 1 and FIG. 2), a Pirani sensor 10, which supplies a sensor signal S2, is inserted in a recess 11 of the steam line 12, which may be formed by a blind flange, as the output sensor. This sensor signal S2 is also fed to the computing device 20.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel (Figur 3 bis Figur 7) steckt in der In a second embodiment (Figure 3 to Figure 7) is in the
Dampfleitung 12 der Sensorabschnitt eines Hochtemperaturmassenflussmes- sers 26. Mit dem Hochtemperaturmassenflussmesser 26 kann der Massenfluss durch die Dampfleitung 12 bestimmt werden. Dieses Sensorsignal wird ebenfalls der Recheneinrichtung 20 zugeleitet. Der Ausgangssensor 10 liefert ein Sensorsignal S2, welches ein Wert für die Wärmeabgabe eines Messdrahtes ist, der auf mehr als 400° C beheizt wird. Die Wärmeabgabe hängt vom Total druck des Gases innerhalb der Höhlung 11 beziehungsweise der Dampfleitung 12 ab. Der Totaldruck wird über die Vaku- umpumpe 19 geregelt und ist somit bekannt. Bekannt ist ferner der Massenf luss des Trägergases durch die Dampfleitung, da dieser dem Massenfluss durch den Massenflussmesser 2 entspricht. Es ist deshalb möglich, von der Gesamtwärmeabgabe der Wendel 21 im Pirani-Sensor 10 an das Gas, den Beitrag des Trägergases abzuziehen. Als Ergebnis verbleibt der Beitrag zur Wärmeabgabe vom im Trägergas transportierten Dampf. Aus diesem Wert kann dann der Partial- druck des Dampfs im Ausgangsgasstrom also in der Dampfleitung 12 berechnet werden. Steam line 12, the sensor portion of a Hochtemperaturmassenflussmes- sers 26. With the high-temperature mass flow meter 26, the mass flow through the steam line 12 can be determined. This sensor signal is also fed to the computing device 20. The output sensor 10 supplies a sensor signal S2, which is a value for the heat output of a measuring wire, which is heated to more than 400 ° C. The heat output depends on the total pressure of the gas within the cavity 11 and the steam line 12 from. The total pressure is controlled by the vacuum pump 19 and is thus known. Also known is the mass flow of the carrier gas through the steam line, since this corresponds to the mass flow through the mass flow meter 2. It is therefore possible to deduct the contribution of the carrier gas from the total heat output of the helix 21 in the pirani sensor 10 to the gas. As a result, the contribution to heat dissipation remains of the steam carried in the carrier gas. From this value, the partial pressure of the vapor in the outlet gas flow, ie in the steam line 12, can then be calculated.
Die Verwendung eines Pirani-Sensors um den Dampfdruck des Dampfes des verdampften organischen Ausgangsstoffes zu bestimmen ist besonders vorteilhaft, wenn schnell temperierbare Verdampfungskörper verwendet werden, da die Reaktionszeiten eines derartigen Ausgangssensors sehr klein sind. The use of a Pirani sensor to determine the vapor pressure of the vapor of the vaporized organic starting material is particularly advantageous when rapidly heatable evaporation body are used, since the reaction times of such an output sensor are very small.
Die Figur 2 zeigt ein Beispiel eines Sensorkopfes eines Pirani-Sensors wie er in der US 7,322,248 Bl beschrieben wird. Der Sensorkopf besitzt eine etwa entlang der Kanten eines Rechtecks oder eines Trapez aufgehängte, in der Zeichnung nicht dargestellte, Wendel 21 aus Wolfram, die auf Temperaturen über 400° C beheizt wird. Die Wendel 21 wird von zwei an zwei benachbarten Rechteckkanten angreifenden Tragarmen 22 in Position gehalten. Bei der Auswerteschaltung kann es sich um eine doppelte Brückenschaltung handeln, wie sie in der zuvor beschriebenen Druckschrift beschrieben ist. Die Betriebstemperatur der Wendel 21 ist etwa 50° C höher als die Verdampfungstemperatur beziehungsweise die Temperatur innerhalb der Dampfleitung 12. Die Anschlusskontakte 23 können aus Constantan gefertigt sein. Über den Widerstand, der sich aus dem Quo- tienten der durch die Wendel 21 hindurchgehenden Stroms und der an der Wendel 21 anliegenden Spannung berechenbar ist, kann die Temperatur ermittelt werden. Über die Leistung, die aus dem Produkt von Strom und Spannung ermittelbar ist, kann der Wärmeabfluss berechnet werden. Bei dem in den Figuren 3 bis 5 dargestellten Ausführungsbeispiel wird als zweiter Sensor ein Hochtemperaturmassenflussmesser 26 verwendet. FIG. 2 shows an example of a sensor head of a Pirani sensor as described in US Pat. No. 7,322,248 B1. The sensor head has a helix 21 made of tungsten, which is suspended approximately along the edges of a rectangle or a trapezoid, not shown in the drawing, and which is heated to temperatures above 400 ° C. The coil 21 is held in position by two supporting arms 22 acting on two adjacent rectangular edges. In the evaluation circuit may be a double bridge circuit, as described in the publication described above. The operating temperature of the coil 21 is about 50 ° C higher than the evaporation temperature or the temperature within the vapor line 12. The terminal contacts 23 may be made of Constantan. About the resistance, which results from the quotient of the current passing through the coil 21 and that at the Wendel 21 voltage is calculable, the temperature can be determined. The power that can be determined from the product of current and voltage can be used to calculate the heat flow. In the exemplary embodiment illustrated in FIGS. 3 to 5, a high-temperature mass flow meter 26 is used as the second sensor.
Ein derartiger Massenflussmesser ist ebenfalls Gegenstand der Erfindung. Der Massenflussmesser besitzt einen Sockel, der in eine Öffnung der Dampflei- tung 12 hineingeschraubt ist. Die Dampfleitung 12 bildet einen von einem Gas durchströmten Hohlraum. Dieser Hohlraum besitzt eine Eintrittsöffnung 12' und eine Austrittsöffnung 12". Die durch die Lage der Eintrittsöffnung 12' und die Lager der Austrittsöffnung 12" definierte Stromrichtung wird von zwei gedachten Ebenen im Wesentlichen quer zur Stromrichtung gekreuzt. In jeder der beiden gedachten Ebenen liegt jeweils ein Filament 27, 28 aus einem Wolframdraht. Der Draht ist gewendelt. Es kann sich um eine Doppelwendel handeln, wie sie von herkömmlichen Glühwendeln bei Glühlampen bekannt sind. Jedes der beiden Filamente 27, 28 besitzt eine U-Form. Die beiden parallel zueinander verlaufenden Filamente 27, 28 werden von Trägern 29 gehalten. Die Enden der aus Wolfram bestehenden Filamente 27, 28 sind mit Anschlusskontakten 23 aus Constantan verbunden. Such a mass flow meter is also an object of the invention. The mass flow meter has a base, which is screwed into an opening of the steam line 12. The steam line 12 forms a cavity through which a gas flows. This hollow space has an inlet opening 12 'and an outlet opening 12 "The flow direction defined by the position of the inlet opening 12' and the bearings of the outlet opening 12" is crossed by two imaginary planes substantially transversely to the flow direction. In each of the two imaginary levels there is a filament 27, 28 made of a tungsten wire. The wire is coiled. It can be a double helix, as they are known from conventional incandescent filaments in incandescent lamps. Each of the two filaments 27, 28 has a U-shape. The two mutually parallel filaments 27, 28 are held by carriers 29. The ends of the tungsten filaments 27, 28 are connected to terminal contacts 23 made of Constantan.
In Stromrichtung liegen die beiden Filamente 27, 28 im Wesentlichen deckungsgleich hintereinander. Die beiden Filamente 27, 28 besitzen einen im We- sentlichen konstanten Abstand voneinander. Der Abstand der beiden Filamente 27, 28 ist wesentlich geringer als die Länge jedes der beiden Filamente 27, 28 und auch wesentlich geringer als ein charakteristischer Durchmesser einer Fläche, die von einem der Filamente 27, 28 umrahmt oder teilumrahmt wird. Die Figur 3 beschreibt schematisch den Aufbau einer Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffs als Schicht auf ein Substrat. Hinsichtlich der Ausgestaltung und der Anordnung des Aerosol-Erzeugers 4, des Massenflussmesser 2, des Verdampfers 8, des CVD-Reaktorgehäuses 14 und des Drucksensors 24 beziehungsweise der Vakuumpumpe 19 wird auf die Erläuterung der Figur 1 Bezug genommen. In the current direction, the two filaments 27, 28 are substantially congruent one behind the other. The two filaments 27, 28 have a substantially constant distance from each other. The spacing of the two filaments 27, 28 is substantially less than the length of each of the two filaments 27, 28 and also substantially less than a characteristic diameter of a surface framed or partially framed by one of the filaments 27, 28. FIG. 3 schematically describes the structure of a device for depositing an organic starting material as a layer on a substrate. With regard to the design and arrangement of the aerosol generator 4, the mass flow meter 2, the evaporator 8, the CVD reactor housing 14 and the pressure sensor 24 and the vacuum pump 19, reference is made to the explanation of Figure 1 reference.
Anders als bei dem in der Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel befindet sich hier in der Dampfleitung 12 ein Hochtemperaturmassenflussmesser 26, wie er zuvor beschrieben worden ist. Der Massenflussmesser besitzt zwei Filamente 27, 28, die sich in Stromrichtung hintereinander in der Dampfleitung 12 befinden. Anders als beim Stand der Technik ist hier kein Bypass erforderlich, durch den ein zu messender Gasfluss abgezweigt wird. Die beiden Filamente 27, 28 sind mit der Recheneinrichtung 20 verbunden, in der auch eine Aus- Werteeinrichtung integriert ist, mit der die an den beiden Filamenten 27, 28 anliegende Spannung beziehungsweise die durch die beiden Filamente 27, 28 fließende Ströme messbar sind. Unlike the embodiment shown in Figure 1 is here in the steam line 12, a high-temperature mass flow meter 26, as has been previously described. The mass flow meter has two filaments 27, 28, which are located one behind the other in the flow direction in the steam line 12. Unlike the prior art, no bypass is required here, through which a gas flow to be measured is branched off. The two filaments 27, 28 are connected to the computing device 20, in which an evaluation device is also integrated, with which the voltage applied to the two filaments 27, 28 or the currents flowing through the two filaments 27, 28 can be measured.
Die Auswerteschaltung kann als Brückenschaltung ausgebildet sein, wie sie die Figur 5 darstellt. Die Filamente können eine Dicke besitzen, die kleiner oder gleich 5 μιτι beträgt. Die Filamente können bei Temperaturen über 400° C beziehungsweise unter 650° C betrieben werden. Mit einer derartigen Anordnung können über eine Gleichstrombrücke Drücke von 0,001 bis 0,5 mbar gemessen werden. Bevorzugt werden Druckdifferenzen in einem Bereich zwischen 0,001 und 0,1 mbar bestimmt. The evaluation circuit can be designed as a bridge circuit, as shown in FIG. The filaments may have a thickness which is less than or equal to 5 μιτι. The filaments can be operated at temperatures above 400 ° C or below 650 ° C. With such an arrangement pressures of 0.001 to 0.5 mbar can be measured via a DC bridge. Preferably, pressure differences are determined in a range between 0.001 and 0.1 mbar.
Die Figur 6 zeigt den Temperaturverlauf im Bereich eines einzigen Filamentes 27, 28 in Strömungsrichtung f. Die Kurve s zeigt den Temperaturverlauf wenn die Strömung V gleich Null ist. Bei einer Gasströmung V durch die Dampfleitung 12 verschiebt sich die Temperaturkurve in Strömungsrichtung. Sie ist mit d dargestellt. FIG. 6 shows the temperature profile in the region of a single filament 27, 28 in the flow direction f. The curve s shows the temperature profile when the flow V is equal to zero. At a gas flow V through the Steam line 12 shifts the temperature curve in the flow direction. It is represented by d.
Die Figur 7 zeigt dieselben Verhältnisse. Jetzt sind jedoch zwei dichtbenachbar- te Filamente in Stromrichtung f hintereinander angeordnet. Die Kurven di und d2 geben die Temperaturprofile jeweils eines beheizten Filamentes 27, 28 wieder, wenn kein zweites Filament in der Nähe angeordnet wäre. Die mit s bezeichnete Kurve gibt die Temperaturverteilung wieder, die sich dann ergibt, wenn zwei beheizte Filamente 27, 28 hintereinander angeordnet sind und durch den Strömungskanal 12 ein Gasstrom V strömt. Es ist ersichtlich, dass die Temperatur des stromabwärtigen Filamentes 28 geringfügig größer ist, als die Temperatur des stromauf wärtigen Filamentes 27 (angedeutet mit o in Figur 7). Mit der in Figur 5 dargestellten Brückenschaltung kann ein Wert gewonnen werden, der den Massenfluss durch den Strömungskanal 12 repräsentiert. FIG. 7 shows the same conditions. Now, however, two densely adjacent filaments are arranged one behind the other in the direction of flow f. The curves di and d 2 represent the temperature profiles of a heated filament 27, 28, respectively, if no second filament were arranged in the vicinity. The curve denoted by s represents the temperature distribution, which results when two heated filaments 27, 28 are arranged one behind the other and through the flow channel 12, a gas stream V flows. It can be seen that the temperature of the downstream filament 28 is slightly greater than the temperature of the upstream filament 27 (indicated by o in Figure 7). With the bridge circuit shown in Figure 5, a value can be obtained that represents the mass flow through the flow channel 12.
Der Massenflussmesser 2 liefert den Massenfluss des Trägergases. Aus der Differenz der vom Massenflussmesser 10 und vom Massenflussmesser 2 ermittelten Massenflüsse kann der Massenfluss des verdampften organischen Materials ermittelt werden. The mass flow meter 2 provides the mass flow of the carrier gas. From the difference of the mass flows determined by the mass flow meter 10 and the mass flow meter 2, the mass flow of the vaporized organic material can be determined.
Die Figur 8 zeigt eine Brückenschaltung, bei der anders als bei der in Figur 5 dargestellten Brückenschaltung kein Gleichstrom sondern ein Wechselstrom durch die Filamente 27, 28 fließt. Die Filamente sind auch hier als Widerstände Ri beziehungsweise R2 im Schaltbild angegeben. Zu den beiden Widerstän- den der Filamente Ri und R2 sind Widerstände in der Größenordnung von etwa 10 Ω R3 und R4 als Brücke parallel geschaltet. Die Knotenpunkte beider Widerstände sind mit den Eingängen eines Operationsverstärkers verbunden. Der Strom, der durch das stromaufwärtsliegende Filament mit dem Widerstand Ri fließt, erwärmt das stromaufwärtsliegende Filament. Der Strom, der durch das stromabwärtsliegende Filament mit dem Widerstand R2 strömt, erwärmt das stromabwärtsliegende Filament. Es stellt sich jeweils ein zur entsprechender Temperatur gehörender Widerstand ein. Die Brückenschaltung kann so abgeglichen werden, dass bei nichtströmenden Gas die Brücke im Gleichgewicht ist, also die Brückenspannung Null beträgt. Ein durch das Rohr hindurchströmen- der Gasstrom transportiert Wärme vom stromaufwärtsliegenden Filament zum stromabwärtsliegenden Filament, mit der Folge, dass beide Filamente unterschiedlich stark abgekühlt werden. Der sich dabei ergebende Unterschied im Widerstand führt zu einer Brückenspannung, die proportional zum Massentransport durch das Rohr ist. FIG. 8 shows a bridge circuit in which, unlike the bridge circuit shown in FIG. 5, no direct current flows but an alternating current flows through the filaments 27, 28. The filaments are also indicated here as resistors Ri and R 2 in the diagram. Resistors in the order of about 10 Ω R 3 and R4 are connected in parallel as a bridge to the two resistors of the filaments Ri and R 2 . The nodes of both resistors are connected to the inputs of an operational amplifier. The current flowing through the upstream filament with resistor Ri heats the upstream filament. The current flowing through the downstream filament with the resistor R 2 heats the downstream filament. It turns each one belonging to the corresponding temperature resistance. The bridge circuit can be adjusted so that the bridge is in equilibrium with non-flowing gas, so the bridge voltage is zero. A stream of gas flowing through the tube transports heat from the upstream filament to the downstream filament, with the result that both filaments are cooled to different extents. The resulting difference in resistance results in a bridge voltage that is proportional to the mass transport through the tube.
Mit der sehr hohen Empfindlichkeit der Wechselstrombrücke können Änderungen von 0,5 ppm in der Brückenimpedanz gemessen werden. Die Brückenspannungen liegen hier typischerweise bei Werten von etwa 6 mV. Das Wechselspannungssignal wird über einen Tiefpass in ein Gleichspannungsausgangs- signal umgewandelt. Durch die Verwendung einer Wechselspannungsbrücke werden nicht nur Drifteffekte sondern auch Fehler, die durch das Rauschen entstehen, kompensiert. With the very high sensitivity of the AC bridge, changes of 0.5 ppm in the bridge impedance can be measured. The bridge voltages here are typically at values of about 6 mV. The AC signal is converted via a low-pass filter into a DC output signal. By using an AC bridge, not only drift effects but also errors due to the noise are compensated.
Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswesentlich. In die Offen- barung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren in ihrer fakultativ nebengeordneten Fassung eigenständige erfinderische Weiterbildung des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Bezugszeichenliste All disclosed features are essential to the invention. The disclosure content of the associated / attached priority documents (copy of the prior application) is hereby also incorporated in full in the disclosure of the application, also for the purpose of including features of these documents in claims of the present application. The subclaims characterize in their optional sibling version independent inventive development of the prior art, in particular to make on the basis of these claims divisional applications. LIST OF REFERENCE NUMBERS
1 Trägergasleitung 26 Hochtemperaturmassenfluss-1 carrier gas line 26 Hochtemperaturmassenfluss-
2 Massenflussmesser messer 2 mass flow meter
3 Trägergasleitung 27 Filament  3 carrier gas line 27 filament
4 Aerosol-Erzeuger 28 Filament  4 aerosol generator 28 filament
5 Vorratsbehälter 29 Träger  5 reservoir 29 carrier
6 Aerosolleitung Sl Eingangsmassenflusswerte 6 Aerosol line Sl Input mass flow values
7 Eintrittsöffnung S2 Sensorsignal 7 inlet opening S2 sensor signal
8 Verdampfer V Gasströmung  8 evaporator V gas flow
9 Austrittsöffnung d Strömungsrichtung  9 outlet opening d flow direction
10 Pirani-Sensor di Temperaturprofil  10 Pirani sensor di temperature profile
11 Blindflansch / Höhlung d2 Temperaturprofil 11 Blind flange / cavity d 2 Temperature profile
12 Dampfleitung f Strömungsrichtung  12 steam line f flow direction
12' Eintrittsöffnung Ri Widerstand  12 'entrance Ri resistance
12" Austrittsöffnung Ra Widerstand  12 "outlet Ra resistance
13 Heizung Rs Widerstand  13 heating Rs resistance
14 CVD-Reaktorgehäuse R4 Widerstand  14 CVD reactor housing R4 resistor
15 Gaseinlassorgan (shower head)  15 gas inlet (shower head)
16 Prozesskammer  16 process chamber
17 Substrat  17 substrate
18 Suszeptor  18 susceptor
19 Vakuumpumpe  19 vacuum pump
20 Recheneinrichtung  20 computing device
21 Wendel  21 helix
22 Tragarme  22 support arms
23 Anschlusskontakte  23 connection contacts
24 Drucksensor  24 pressure sensor

Claims

ANSPRÜCHE EXPECTATIONS
1. Verfahren zum Erzeugen eines in einem Trägergas transportierten 1. Method for producing a transported in a carrier gas
Dampfs eines festen oder flüssigen Ausgangsstoffs umfassend die Schritte: Einspeisen eines Trägergasstroms durch eine Trägergasleistung (3) in einen Aerosolerzeuger (6); Vapor of a solid or liquid starting material comprising the steps: feeding a carrier gas stream into an aerosol generator (6) through a carrier gas power (3);
Erzeugen eines Aerosols im Aerosolerzeuger (6); Generating an aerosol in the aerosol generator (6);
Transportieren des Aerosols mittels des Trägergasstroms in einen Verdampfer; Transporting the aerosol into a vaporizer using the carrier gas stream;
Beheizen des Verdampfers (8); Heating the evaporator (8);
Verdampfen des festen oder flüssigen Ausgangsstoffs innerhalb des Verdampfers (8); Evaporation of the solid or liquid starting material within the evaporator (8);
Transportieren des so erzeugten Dampfes zusammen mit dem Trägergas als Ausgangsgasstrom durch die Austrittsöffnung (9); Transporting the steam generated in this way together with the carrier gas as a starting gas stream through the outlet opening (9);
Ermitteln eines dem Massenfluss des Trägergases in der Trägergasleitung (3) zugeordneten ersten Wert mittels eines ersten Sensors (2); Determining a first value assigned to the mass flow of the carrier gas in the carrier gas line (3) by means of a first sensor (2);
Ermitteln eines sowohl vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Trägergases als auch vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Dampfes im Ausgangsgasstrom beeinflussten zweiten Wert mit einem zweiten Sensor (10); Determining a second value influenced by both the mass flow or partial pressure of the carrier gas and the mass flow or partial pressure of the vapor in the output gas stream using a second sensor (10);
Berechnen eines dem Partialdruck des im Ausgangsgasstrom transportierten Dampfes entsprechenden Wert durch In-Beziehung-Setzen der mittels der beiden Sensoren (2, 10) ermittelten Werte. Calculating a value corresponding to the partial pressure of the vapor transported in the output gas stream by relating the values determined by the two sensors (2, 10).
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass als zweiter Sensor (10) ein Pirani- Vakuummeter und/ oder als erster Sensor (2) ein kalorimetrischer Massenf lussmesser verwendet wird. 2. The method according to claim 1 or in particular according thereto, characterized in that a Pirani vacuum meter is used as the second sensor (10) and/or a calorimetric mass flow meter is used as the first sensor (2).
3. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ermittlung des Partialdrucks des Dampfs von dem vom zweiten Sensor (10) gelieferten Wert beziehungsweise von einem aus diesem Wert abgeleiteten Wert ein Korrekturwert abgezogen wird, der aus dem vom ersten Sensor (2) ermittelten Wert gewonnen wird, zu dessen Ermittlung insbesondere in Vorversuchen ermittelte Daten verwendet werden. 3. Method according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that in order to determine the partial pressure of the steam, a correction value is subtracted from the value supplied by the second sensor (10) or from a value derived from this value, which is derived from the The value determined by the first sensor (2) is obtained, for the determination of which data determined in particular in preliminary tests are used.
4. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass das Aerosol ein4. Method according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that the aerosol is a
Festkörperaerosol ist. Solid aerosol is.
5. Vorrichtung zum Verdampfen eines flüssigen oder festen Ausgangsstoffs in einem beheizbaren Verdampfer (8), in den durch eine Eintrittsöff- nung (7) ein Eingangsgasstrom eines Trägergases eintritt, welches den5. Device for evaporating a liquid or solid starting material in a heatable evaporator (8), into which an input gas stream of a carrier gas enters through an inlet opening (7).
Verdampfer (8) durchströmt und zusammen mit einem durch Verdampfen des Ausgangsstoffes erzeugten Dampf als Ausgangsgasstrom aus dem Verdampfer (8) durch eine Austrittsöffnung (9) austritt, mit einem in Stromrichtung vor der Eintrittsöffnung Flows through the evaporator (8) and, together with a steam generated by evaporation of the starting material, emerges as an output gas stream from the evaporator (8) through an outlet opening (9), with an outlet opening in front of the inlet opening in the flow direction
(7) angeordneten ersten Sensor (2) zur Ermittlung eines dem Massenfluss des Eingangsgasstromes zugeordneten ersten Wertes, einen in Stromrichtung nach der Austrittsöffnung (9) angeordneten zweiten Sensor (10) zur Ermittlung eines sowohl vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Trägergases als auch vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Dampfes abhängigen zweiten Wert, und eine Recheneinrichtung (20), die durch In-Beziehung-(7) arranged first sensor (2) for determining a first value assigned to the mass flow of the input gas stream, a second sensor (10) arranged in the flow direction after the outlet opening (9) for determining both the mass flow or partial pressure of the carrier gas and the mass flow respectively Second value dependent on the partial pressure of the steam, and a computing device (20) which is determined by the relationship
Setzen der beiden Werte einen dem Partialdruck des im Ausgangsgasstrom transportierten Dampfes entsprechenden Wert liefert, gekennzeichnet durch einen in Strömungsrichtung der Eintrittsöffnung (2) nachgeordneten und dem Verdampfer Setting the two values provides a value corresponding to the partial pressure of the vapor transported in the output gas stream, characterized by a value downstream of the inlet opening (2) in the flow direction and the evaporator
(8) vorgeordneten Aerosol-Erzeuger (4), der vom Trägergasstrom durchströmt wird. (8) upstream aerosol generator (4), the is flowed through by the carrier gas stream.
Vorrichtung gemäß Anspruch 5 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Eingangssensor (2) und/ oder der Ausgangssensor (10) ein kalorimetrischer Sensor ist, wobei insbesondere der Ausgangssensor (10) ein Pirani- Vakuummeter und der Eingangssensor (2) ein Mas- senflussmesser ist. Device according to claim 5 or in particular according thereto, characterized in that the input sensor (2) and/or the output sensor (10) is a calorimetric sensor, in particular the output sensor (10) being a Pirani vacuum meter and the input sensor (2) being a measuring device. mustard flow meter.
Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 oder 6 oder
Figure imgf000022_0001
insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Aerosol- Erzeuger (4) einen Festkörper pulverisiert und die Pulverteilchen in den Trägergasstrom bringt.
Device according to one or more of claims 5 or 6 or
Figure imgf000022_0001
in particular afterwards, characterized in that the aerosol generator (4) pulverizes a solid and brings the powder particles into the carrier gas stream.
Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgangssensor (10) ein Hochtemperaturmassenflussmesser ist, der zwei jeweils von einem elektrischen Strom beheizbare Heizelemente aufweist, wobei jedes der beiden Heizelemente jeweils von einem frei in eine der Austrittsöffnungen Device according to one or more of claims 5 to 7 or in particular according thereto, characterized in that the output sensor (10) is a high-temperature mass flow meter which has two heating elements which can each be heated by an electrical current, each of the two heating elements being freely inserted into one of the Exit openings
(9) in Strömungsrichtung nachgeordneten Dampfleitung (12) ragenden Filament (27, 28) gebildet ist, wobei die Filamente (27, 28) in gedachten, im Wesentlichen quer zur Strömungsrichtung sich erstreckenden Ebenen liegen. (9) filament (27, 28) projecting downstream in the flow direction (12) is formed, the filaments (27, 28) lying in imaginary planes extending essentially transversely to the flow direction.
Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 8 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Filamente (27, 28) derart in den gedachten parallelen zueinanderverlaufenden Ebenen liegen, dass sie in Strömungsrichtung im Wesentlichen deckungsgleich hintereinander liegen. Device according to one or more of claims 5 to 8 or in particular according thereto, characterized in that the two filaments (27, 28) lie in the imaginary planes running parallel to one another in such a way that they are essentially congruent one behind the other in the direction of flow.
10. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 9 oder ins- besondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge der Filamen- te (27, 28) wesentlich größer ist als der im Wesentlichen konstante Abstand der beiden Filamente (27, 28) voneinander. 10. Device according to one or more of claims 5 to 9 or in particular according thereto, characterized in that the length of the filaments te (27, 28) is significantly larger than the essentially constant distance between the two filaments (27, 28) from one another.
11. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 10 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Filamente (27, 28) von einem wendel gangförmigen Draht ausgebildet sind und/ oder dass die Filamente (27, 28) jeweils zumindest bereichsweise die Form eines U aufweisen. 11. Device according to one or more of claims 5 to 10 or in particular according thereto, characterized in that the filaments (27, 28) are formed from a helical wire and / or that the filaments (27, 28) each have the shape at least in some areas have a U.
12. Hochtemperaturmassenflussmesser, mit einem Hohlraum (12), welcher von einem Gas in einer Strömungsrichtung durchströmbar ist, mit zwei in Strömungsrichtung voneinander beabstandeten Heizelementen (27, 28), die jeweils mittels eines elektrischen Heizstroms beheizbar sind, um die Temperatur des an ihnen vorbeiströmenden Gases zu erhöhen, und mit einer elektronischen Auswerteschaltung (20), um aus den Werten der am jeweiligen Heizelement (27, 28) anliegenden Spannung beziehungsweise des durch das jeweilige Heizelement (27, 28) fließenden Stroms einen Massenfluss des durch den Hohlraum (12) strömenden Gases zu ermitteln, dadurch gekennzeichnet, dass jedes der beiden Heizelemente (27, 28) jeweils von einem frei in den Hohlraum (12) ragenden Filament gebildet ist, wobei die beiden Filamente (27, 28) in virtuellen, im Wesentlichen quer zur Strömungsrichtung sich erstreckenden Ebenen liegen. 12. High-temperature mass flow meter, with a cavity (12) through which a gas can flow in one direction of flow, with two heating elements (27, 28) spaced apart from one another in the direction of flow, each of which can be heated by means of an electrical heating current to the temperature of the gas flowing past them to increase the gas, and with an electronic evaluation circuit (20) in order to calculate a mass flow through the cavity (12) from the values of the voltage applied to the respective heating element (27, 28) or the current flowing through the respective heating element (27, 28). to determine the flowing gas, characterized in that each of the two heating elements (27, 28) is formed by a filament projecting freely into the cavity (12), the two filaments (27, 28) being in virtual, essentially transverse to the direction of flow extending levels.
13. Hochtemperaturmassenflussmesser gemäß Anspruch 12 oder insbesonde- re danach, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Filamente (27, 28) im13. High-temperature mass flow meter according to claim 12 or in particular according thereto, characterized in that the two filaments (27, 28) in
Wesentlichen deckungsgleich in Strömungsrichtung hintereinander liegen und/ oder von einem wendel gangförmigen Draht ausgebildet sind und/ oder jeweils zumindest bereichsweise die Form eines U aufweisen. Hochtemperaturmassenflussmesser gemäß Anspruch 12 bis 13 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand der beiden gedachten Ebenen, in denen die Filamente (27, 28) sich erstrecken, geringer ist als die gesamte Länge der Filamente (27, 28) oder einer charakteristische Länge beispielsweise der Maximalabstand zweier Abschnitte eines Filamentes (27, 28) ist. Lie essentially congruently one behind the other in the direction of flow and/or are formed by a helical wire and/or each have the shape of a U at least in some areas. High-temperature mass flow meter according to claims 12 to 13 or in particular according thereto, characterized in that the distance between the two imaginary planes in which the filaments (27, 28) extend is less than the entire length of the filaments (27, 28) or a characteristic length for example, the maximum distance between two sections of a filament (27, 28).
PCT/EP2012/063539 2011-07-19 2012-07-11 Device and method for determining the vapour pressure of a starting substance vaporized in a carrier gas stream WO2013010864A2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102011051931A DE102011051931A1 (en) 2011-07-19 2011-07-19 Apparatus and method for determining the vapor pressure of a starting material vaporized in a carrier gas stream
DE102011051931.9 2011-07-19

Publications (2)

Publication Number Publication Date
WO2013010864A2 true WO2013010864A2 (en) 2013-01-24
WO2013010864A3 WO2013010864A3 (en) 2013-11-07

Family

ID=46513756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2012/063539 WO2013010864A2 (en) 2011-07-19 2012-07-11 Device and method for determining the vapour pressure of a starting substance vaporized in a carrier gas stream

Country Status (3)

Country Link
DE (1) DE102011051931A1 (en)
TW (1) TW201307606A (en)
WO (1) WO2013010864A2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103528630A (en) * 2013-10-16 2014-01-22 国家电网公司 Method for computing high-pressure bypass steam leakage rate and high-pressure bypass attemperation water flow rate

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6142629B2 (en) * 2013-03-29 2017-06-07 東京エレクトロン株式会社 Source gas supply apparatus, film forming apparatus, and source gas supply method
DE102013106863A1 (en) 2013-07-01 2015-01-08 Aixtron Se Device for determining the mass flow of a vapor transported in a carrier gas
DE102014101792A1 (en) * 2014-02-13 2015-08-13 Aixtron Se Device for determining the mass flow of a gas or gas mixture with nested tubular filament arrangements
DE102014101971A1 (en) * 2014-02-17 2015-08-20 Aixtron Se Magnetic method for determining a vapor concentration and apparatus for carrying out the method
DE102014102484A1 (en) * 2014-02-26 2015-08-27 Aixtron Se Use of a QCM sensor to determine the vapor concentration in the OVPD process or in an OVPD coating system
DE102015104240A1 (en) 2015-03-20 2016-09-22 Aixtron Se By heating to be cleaned QCM sensor and its use in an OVPD coating system
DE102015105404A1 (en) 2015-04-09 2016-10-27 Aixtron Se Apparatus and method for determining the concentration or partial pressure of a vapor having magnetic properties
US9960009B2 (en) * 2015-07-17 2018-05-01 Lam Research Corporation Methods and systems for determining a fault in a gas heater channel
DE102017123233A1 (en) 2017-10-06 2019-04-11 Aixtron Se Apparatus and method for generating a vapor transported in a carrier gas
DE102017126126A1 (en) * 2017-11-08 2019-05-09 Aixtron Se Method and device for generating a vapor by the use of control data obtained in a control mode
US10914717B2 (en) * 2018-05-09 2021-02-09 Mks Instruments, Inc. Method and apparatus for partial pressure detection

Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3680377A (en) 1970-08-17 1972-08-01 Hewlett Packard Co Fluid flow meter
US4769292A (en) 1987-03-02 1988-09-06 Eastman Kodak Company Electroluminescent device with modified thin film luminescent zone
US4885211A (en) 1987-02-11 1989-12-05 Eastman Kodak Company Electroluminescent device with improved cathode
EP0370311A2 (en) 1988-11-23 1990-05-30 Applied Materials, Inc. Chemical vapor deposition system and reactant delivery section therefor
US5288325A (en) 1991-03-29 1994-02-22 Nec Corporation Chemical vapor deposition apparatus
US5339687A (en) 1989-02-18 1994-08-23 Endress & Hauser Limited Flowmeter
DE69200451T2 (en) 1991-02-05 1995-02-02 Applied Materials Inc Device for evaporating and feeding a liquid.
DE68920847T2 (en) 1988-12-16 1995-07-06 Honeywell Inc Correction for the fluid composition in a flow meter.
US5820678A (en) 1997-05-30 1998-10-13 The Regents Of The University Of California Solid source MOCVD system
US7238389B2 (en) 2004-03-22 2007-07-03 Eastman Kodak Company Vaporizing fluidized organic materials
DE112005002773T5 (en) 2004-11-12 2007-10-31 MKS Instruments, Inc., Wilmington Reynolds number correction function for a mass flow rate sensor
DE102006026576A1 (en) 2006-06-06 2008-01-10 Aixtron Ag Apparatus and method for evaporating a powdery organic starting material
US7322248B1 (en) 2006-08-29 2008-01-29 Eastman Kodak Company Pressure gauge for organic materials
US20090039175A1 (en) 2007-08-06 2009-02-12 Michael Long Vaporization of thermally sensitive materials
US7501152B2 (en) 2004-09-21 2009-03-10 Eastman Kodak Company Delivering particulate material to a vaporization zone
EP2034047A1 (en) 2006-06-27 2009-03-11 Fujikin Incorporated Vaporizer/supplier of material and automatic pressure regulator for use therein
DE102007062977A1 (en) 2007-12-21 2009-06-25 Schott Ag Process and apparatus for the production of process gases for vapor deposition

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3650151A (en) * 1970-11-18 1972-03-21 Tylan Corp Fluid flow measuring system
DE2933116A1 (en) * 1979-08-16 1981-02-26 Rico Ges Fuer Microelektronik DEVICE FOR MEASURING THE BREATHING AIR FLOW OF PATIENTS
US4341107A (en) * 1980-10-14 1982-07-27 Tylan Corporation Calibratable system for measuring fluid flow
DE3842399C2 (en) * 1988-12-16 1997-07-31 Fisher Rosemount Gmbh & Co Ges Micro flow sensor for gases
US5000039A (en) * 1989-11-21 1991-03-19 Siemens-Bendix Automotive Electronics L.P. Mass air flow integrator
US20050147749A1 (en) * 2004-01-05 2005-07-07 Msp Corporation High-performance vaporizer for liquid-precursor and multi-liquid-precursor vaporization in semiconductor thin film deposition
US8435351B2 (en) * 2004-11-29 2013-05-07 Tokyo Electron Limited Method and system for measuring a flow rate in a solid precursor delivery system

Patent Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3680377A (en) 1970-08-17 1972-08-01 Hewlett Packard Co Fluid flow meter
US4885211A (en) 1987-02-11 1989-12-05 Eastman Kodak Company Electroluminescent device with improved cathode
US4769292A (en) 1987-03-02 1988-09-06 Eastman Kodak Company Electroluminescent device with modified thin film luminescent zone
EP0370311A2 (en) 1988-11-23 1990-05-30 Applied Materials, Inc. Chemical vapor deposition system and reactant delivery section therefor
DE68920847T2 (en) 1988-12-16 1995-07-06 Honeywell Inc Correction for the fluid composition in a flow meter.
US5339687A (en) 1989-02-18 1994-08-23 Endress & Hauser Limited Flowmeter
DE69200451T2 (en) 1991-02-05 1995-02-02 Applied Materials Inc Device for evaporating and feeding a liquid.
US5288325A (en) 1991-03-29 1994-02-22 Nec Corporation Chemical vapor deposition apparatus
US5820678A (en) 1997-05-30 1998-10-13 The Regents Of The University Of California Solid source MOCVD system
US7238389B2 (en) 2004-03-22 2007-07-03 Eastman Kodak Company Vaporizing fluidized organic materials
US7501152B2 (en) 2004-09-21 2009-03-10 Eastman Kodak Company Delivering particulate material to a vaporization zone
DE112005002773T5 (en) 2004-11-12 2007-10-31 MKS Instruments, Inc., Wilmington Reynolds number correction function for a mass flow rate sensor
DE102006026576A1 (en) 2006-06-06 2008-01-10 Aixtron Ag Apparatus and method for evaporating a powdery organic starting material
EP2034047A1 (en) 2006-06-27 2009-03-11 Fujikin Incorporated Vaporizer/supplier of material and automatic pressure regulator for use therein
US7322248B1 (en) 2006-08-29 2008-01-29 Eastman Kodak Company Pressure gauge for organic materials
US20090039175A1 (en) 2007-08-06 2009-02-12 Michael Long Vaporization of thermally sensitive materials
DE102007062977A1 (en) 2007-12-21 2009-06-25 Schott Ag Process and apparatus for the production of process gases for vapor deposition

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103528630A (en) * 2013-10-16 2014-01-22 国家电网公司 Method for computing high-pressure bypass steam leakage rate and high-pressure bypass attemperation water flow rate
CN103528630B (en) * 2013-10-16 2016-06-08 国家电网公司 The method of calculation of high pressure reject steam spillage and attemperation water flow

Also Published As

Publication number Publication date
WO2013010864A3 (en) 2013-11-07
DE102011051931A1 (en) 2013-01-24
TW201307606A (en) 2013-02-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2013010864A2 (en) Device and method for determining the vapour pressure of a starting substance vaporized in a carrier gas stream
EP3111205B1 (en) Device and method for determination of the concentration of a vapor with a oscillating body sensor
DE102005001992B4 (en) Method and device for counting particles
WO2016150735A1 (en) Qcm sensor to be cleaned by heating and use thereof in an ovpd coating system
DE102011051260A1 (en) Method and device for depositing OLEDs
WO2016000958A1 (en) Device and method for generating vapor for a cvd- or pvd device
DE102008043887B4 (en) Method and measuring system for determining and/or monitoring a change in the physical state of a measuring medium on a thermal flow meter
WO2018177853A1 (en) Device and method for determining the concentration of a vapor
DE112006000631T5 (en) Evaporator and method for vaporizing a liquid for the thin film feed
EP2791629B1 (en) Device and method for determining the mass-flow of a fluid
DE3833232A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR EVAPORATING MONOMERS LIQUID AT ROOM TEMPERATURE
WO2015185185A1 (en) Method for determining the volumetric flow rate of a fluid medium through a measuring section and associated measuring device
WO2019068609A1 (en) Apparatus and method for generating a vapour transported in a carrier gas
WO2015121105A1 (en) Magnetic method for determining a vapour concentration, and device for carrying out the method
WO2018177852A1 (en) Device and method for determining the concentration of a steam
WO2016096459A1 (en) Thermal flow meter having diagnostic function
WO2016180760A1 (en) Method for ascertaining a product of heat capacity and density
EP3887770A1 (en) Thermal flow sensor and method for operating same
DE102017123682A1 (en) Method for determining the partial pressure or a concentration of a vapor
WO2018224454A1 (en) Method for the deposition of oleds
DE102010009795A1 (en) Uniformly coating substrates with metallic back contacts by depositing vaporized evaporation products in process chamber of continuous coating system and annealing process, comprises carrying out annealing process during coating process
EP4158285A1 (en) Thermal flow sensor and method for operating same
WO2022049045A1 (en) Device for depositing oled layers with a run/vent line
WO2015000727A1 (en) Apparatus for determining the mass flow of a vapour transported in a carrier gas
WO2015121095A1 (en) Device for determining the mass flow of a gas or gas mixture having tube-shaped filament arrays nested in one another

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 12735283

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2

122 Ep: pct app. not ent. europ. phase

Ref document number: 12735283

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2