WO2008110688A2 - Procede de preparation d'un biocombustible, biocombustible ainsi prepare et systeme de production de chaleur mettant en oeuvre un tel biocombustible - Google Patents

Procede de preparation d'un biocombustible, biocombustible ainsi prepare et systeme de production de chaleur mettant en oeuvre un tel biocombustible Download PDF

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WO2008110688A2
WO2008110688A2 PCT/FR2008/000116 FR2008000116W WO2008110688A2 WO 2008110688 A2 WO2008110688 A2 WO 2008110688A2 FR 2008000116 W FR2008000116 W FR 2008000116W WO 2008110688 A2 WO2008110688 A2 WO 2008110688A2
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biofuel
surfactants
hydrophilic
fat
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Lionel Limousy
Alain FLEITOUR
Pierre Madoc
Jean Quentin
Magali Le Fellic
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Biothermie
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L1/00—Liquid carbonaceous fuels
    • C10L1/32—Liquid carbonaceous fuels consisting of coal-oil suspensions or aqueous emulsions or oil emulsions
    • C10L1/328—Oil emulsions containing water or any other hydrophilic phase
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/82—Combinations of dissimilar mixers
    • B01F33/821—Combinations of dissimilar mixers with consecutive receptacles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/82—Combinations of dissimilar mixers

Definitions

  • the present invention relates to the field of biofuels obtained from animal or vegetable fats.
  • the process aims to transform animal or vegetable oils by-products of various agro-food processing into a fuel for local use minimizing transport.
  • flotation greases can be added in small quantities melted in anaerobic digestion plants with a carbon deficiency
  • transesterification is the reaction that makes it possible to obtain, from fats, whether of animal or vegetable origin, and from an alcohol, fatty acids with physicochemical properties close to the constituents of domestic fuel. This technique of fat transformation is well known and has been the subject of numerous studies in order to converting raw vegetable oils or used frying oils into an environmentally friendly fuel.
  • Another method known in the state of the art generally involves the preparation of an emulsion by operations consisting in using relatively high proportions of surfactants (surfactants in English).
  • the known processes have several disadvantages: lack of stability of the emulsion, use of chemical agents requiring facilities classified "Seveso risk”.
  • a water-in-oil emulsion therefore a hydrocarbon emulsion
  • a hydrocarbon emulsion is considered to be storage stable when, maintained at ambient temperature of 10 to 20 ° C, for at least four months, no break in temperature is observed. the emulsion in two or more phases.
  • an emulsified fuel which comprises 20 to 80% by volume of water, the latter constituting the external phase of the emulsion, 2 to 20% by volume of an alcohol, the complement consisting of hydrocarbons and at least one nonionic emulsifier additive.
  • the hydrocarbons introduced into this emulsion are gasolines, kerosene, gas oils, synthetic fuel oils or vegetable or animal oil derivatives.
  • the claimed process is a bulk emulsion preparation process, stable for at least three months, which comprises mixing a water / alcohol solution with a hydrocarbon liquid and a demulsifying additive.
  • French patent application FR98 / 15625 describes a process for the batch production of water-in-oil emulsions having the advantage, compared with oil-in-water emulsions, of improving combustion by vaporization.
  • sudden droplets of water dispersed in the oil whose effect is to disperse the hydrocarbons in the combustion chamber.
  • the invention relates in its most general sense to a process for preparing a biofuel from a water emulsion in at least one oil which comprises mixing a liquid fat and water in the presence of a first group of predominantly lipophilic surfactants without ethanol, said surface-active compounds having a hydrophilic / lipophilic balance hlb of between 12 and 15 and a second group of predominantly hydrophilic surfactants without alcohol, and in particular without ethanol, said surfactant compounds having a hydrophilic / lipophilic balance hlb less than 6.
  • the process consists in creating a very fine emulsion of water in animal or vegetable oil.
  • the emulsion is stabilized by a set of suitable surfactants whose cost is low, for the best thermal and environmental result.
  • the biofuel thus prepared may be supplemented with a dye and optionally a disinfectant which will not be described in the context of this patent.
  • a dye and optionally a disinfectant which will not be described in the context of this patent.
  • HVB raw vegetable oil
  • the invention consists in raising the temperature during the process to a level sufficient for the animal or vegetable oil and then the emulsion produced to have a kinematic viscosity which is less than or equal to that required for the fuel oil.
  • the process comprises two dies, a first die consisting of preparing a mixture of a fat and a first group of predominantly lipophilic surfactants without ethanol, said surfactant compounds having a hydrophilic / lipophilic balance hlb between 12 and 15, a second die consisting of preparing a mixture of water and a second group of surfactants predominantly hydrophilic without ethanol, said surfactant compounds having a hydrophilic / lipophilic balance hlb less than 6, the two mixtures thus prepared being then emulsified.
  • the process according to this preferred method differs from the state of the art in that the action of the surfactant compounds occurs in two separate phases.
  • the surfactant consists of two or more products each belonging to two major families: that of surfactants predominantly hydrophilic and those of surfactants predominantly lipophilic.
  • the mixtures are made progressively: one or more surfactant compound (s) predominantly hydrophilic is (are) mixed with water; likewise one or more lipophilic surfactant compound (s) is (are) mixed with the oil and finally the water-in-oil emulsion is produced.
  • the method according to the invention has the advantage of requiring only a small amount of pure surfactants from one to two per thousand only for the cumulative weight of the surfactants, resulting in a moderate cost.
  • the biofuel thus prepared has a remarkable stability, the emulsion remaining stable for more than four months when it is stored at a temperature of approximately 20 ° C.
  • the biofuel obtained is suitable for all thermal uses for powers greater than 20kw of self-igniting thermal installations which translate by releases of moderate gaseous pollutants compared with the crude oil or with respect to fuel oils.
  • powers greater than 20kw of self-igniting thermal installations which translate by releases of moderate gaseous pollutants compared with the crude oil or with respect to fuel oils.
  • the proportion of pure surfactant compounds is less than 2 liters per thousand liters
  • the proportion of pure surfactant compounds is at most equal to 2 liters per thousand liters
  • the proportion of fat is between 850 and 970 liters per thousand liters.
  • the fat is a fat of animal or vegetable origin brought to a temperature making it possible to reach a viscosity less than or equal to that of the fuel oil.
  • the invention also relates to a biofuel characterized in that it comprises, for thousand liters, 850 to 970 liters of fat, at most 2 liters of two minimum compounds of pure surfactants without ethanol, some predominantly hydrophilic, and the others predominantly lipophilic, and the complement of water.
  • the invention also relates to equipment for preparing a biofuel according to the method according to the invention characterized in that it comprises three mixers, the first being intended to receive a fat and a group of surfactants predominantly lipophilic and being equipped with heating means heated to a temperature which makes it possible to attain a viscosity less than or equal to that of the fuel oil, the second being intended to receive water and a group of surfactants predominantly hydrophilic, the third being intended to receive the contents of the other two mixers.
  • the invention also relates to a system for producing heat and possibly electrical energy (co-generation), characterized in that it comprises, on the same site, equipment for preparing a biofuel according to the process that is the subject of the invention.
  • inventions comprising three mixers, the first being intended to receive a fat and a group of surfactants predominantly lipophilic and being equipped with heating means brought to a temperature to reach a viscosity less than or equal to that of the fuel oil, the second being intended to receive water and a group of hydrophilic surfactants, the third being intended to receive the contents of the two other mixers and preferably to produce the water-in-oil emulsion, said equipment being connected directly to a system without requiring intermediate storage means.
  • the heat generating system comprises means for measuring the flow rate between the biofuel preparation equipment and the combustion system.
  • FIG. 1 shows a schematic view of a device according to a first embodiment of the invention
  • FIG. 2 shows a schematic view of a device according to a second embodiment of the invention
  • FIG. 3 represents the diagram of the process for preparing a biofuel according to the invention.
  • FIG. 4 represents an embodiment diagram of an installation of the equipment according to the invention.
  • FIG. 4a shows a detail of the Clarinet - surfactant pump assembly of FIG. 4.
  • FIG. 1 represents a schematic view of a first embodiment of an equipment according to the invention. It comprises a tank (1) having an orifice (2) for introducing animal or vegetable oil and an orifice (3) allowing the release of the oil mixture and predominantly lipophilic surfactants.
  • the tank (1) comprises a supply duct (4) for the circulation of a heating fluid for maintaining the tank at a temperature to achieve a viscosity less than or equal to that of the fuel oil.
  • the tank (1) further comprises a mixer with straight blades assembled around an agitating rod driven by a motorized group (5).
  • the tank (1) is filled with animal or vegetable oil and an additive mixture whose proportion in the final emulsion is less than or equal to: 1% O of a group of pure surfactants predominantly lipophilic.
  • the mixture from the tank (1) is transferred through the orifice (3) to a static or dynamic mixer (7) in which a mixture of water and hydrophilic surfactant compounds also occurs.
  • a static or dynamic mixer (7) in which a mixture of water and hydrophilic surfactant compounds also occurs.
  • the respective proportions of the mixture leaving the mixer (7) are as follows:
  • the surfactant compounds are formed of two distinct groups, having one of the predominantly lipophilic properties, the other predominantly hydrophilic properties.
  • the surfactant compounds used are amphiphilic molecules.
  • they have a hydrophobic pole (apolar or slightly polar part) capable of interaction only Van der Walls (LW), which is generally a hydrocarbon group of alkyl type (fatty chain), and which may optionally contain atoms. of halogen, oxygen, and on the other hand a hydrophilic pole (polar part which contains hetero atoms such as O, S, P or N which are in alcohol groups, thiols, ...) capable of developing Van der Walls (LW) interactions, Lewis acid-base (AB) interactions and possibly electrostatic interactions when an ionizable function is present.
  • They are, for example, compounds whose structure has a polar head (sulphonate group) and a fatty tail (alkyl group).
  • FIG. 2 represents a second exemplary embodiment, corresponding to a solution implementing two separate dies, one for the oil, the other for the water.
  • the first die comprises a supply duct (H) for the arrival of animal or vegetable oil, a mixer (12) and a conduit (13) for supplying lipophilic surfactant compounds.
  • the second die comprises a water supply comprising a pump (14) and a hydrophilic surfactant compound feed pipe comprising a pump (16).
  • a mixer (17) prepares the phase aqueous feed to a mixer (17).
  • a valve (15) regulates the proportion of the aqueous phase with respect to the oil.
  • the mixture is stored in a buffer tank (18) feeding a combustion system (19) via a pump (20) and a mixer (21) ensuring the homogenization of the emulsion.
  • a return duct (22) allows the return of the excess biofuel into the buffer tank (18).
  • FIG. 3 represents a schematic view of the biofuel preparation process according to the invention.
  • the first die is intended for the incorporation of a group of predominantly lipophilic surfactants (30) into a molten animal or vegetable oil, maintained at a temperature of approximately 50 ° C.
  • the two constituents are mixed in a mixer (32). ).
  • the second die is for the preparation of a mixture of water (34) with a predominantly hydrophilic surfactant group (35) to prepare a concentrated solution (37).
  • This concentrated solution (37) is then diluted with water (36) to prepare the aqueous phase (39).
  • the two fatty and aqueous phases are mixed in a mixer (40) to prepare a biofuel (41) consisting of a stable emulsion.
  • an example of an installation for producing an emulsion according to the invention comprises an arrival of the fats via a pipe (50). protected upstream by a manual valve (51).
  • the fat then passes through a solenoid valve (52) connected to a programmable controller (not shown), disposed in an electrical cabinet (53), and then a feed pump (54).
  • Said pump feeds a flowmeter (55), which will control the flow rates of fat entering the main tank (56) of the installation.
  • This tank with a useful volume of about 100 liters is equipped with the following elements: - an electric stirring motor (57) equipped with a motor-reducer to vary the speed of rotation of the axis of a agitator (58) as indicated by the programmable logic controller;
  • a low level probe (60a) and a high level probe (60b) connected to the controller for controlling the supply of the main tank (56) of fat as well as surfactants and water;
  • a temperature sensor (61) measuring the temperature of the emulsion in the vessel (56), allowing the controller to regulate the temperature of the emulsion to a value close to 5O 0 C; - A drain of the emulsion (70) located at the bottom of the tank; and - An outlet pipe of the emulsion (71) at the bottom of the tank, so that the supply of the combustion system is in charge.
  • a clarinet (62) In connection with the tank, a clarinet (62) consists of a tube provided with three inlet ports: an orifice (63) connected to a flowmeter (not shown) which allows the arrival of water at the end clarinet, and orifices (64) and (65) providing the two groups of surfactants. Under these conditions, the water naturally expels the surfactants in the tank.
  • the two groups of surfactants are fed to the orifices (64) and (65) via two pumps (68) and (69).
  • a tracer (73) constituted in the example by a heating wire is arranged all along its path in the installation.
  • a sampling system (72) is installed between the pump (54) and the flow meter (55).
  • the entire installation is controlled by a remote searchable programmable controller, which is triggered by order of a combustion system as described with reference to Figure 2 (referenced 19).
  • the automat ensures that the installation is at temperature.
  • the low level probe (60a) If the low level probe (60a) is no longer immersed, it sends a signal to the controller that opens the solenoid valve (52) allowing the arrival of fat. It simultaneously actuates the pumps (54), (68), (69) and the flow meter for introducing all the constituents of said emulsion in fixed proportions. Upon introduction of the components, the controller controls the activation of the agitator (58) in a high rotation mode of about 1500 revolutions per minute, for a duration of about 1 minute.
  • the programmable controller controls the shutdown of the pumps (54), (68), (69) and the flow meter (67) and substantially reduces the rotation of the stirrer ( 58) at a speed of about 150 rpm.
  • a return duct allows the return of the excess biofuel in the tank (56).
  • the manual valve (51) upstream of the installation having been closed, the programmable logic controller closes the solenoid valve (52), which allows the opening of the drain (70) allowing the complete emptying of the installation.
  • the invention is not limited to the examples described and shown. It is for example possible to use a heating sheath as a tracer, a dynamic mixer to replace the static mixer consisting of the tank with its stirrer.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de préparation d'un biocombustible à partir d'une émulsion d'eau dans au moins une huile qui consiste à mélanger une matière grasse et de l'eau en présence d'un premier groupe de tensioactifs à dominante lipophile sans éthanol, lesdits composés tensioactifs présentant une balance hydrophile/lipophile hlb comprise entre 12 et 15 et d'un deuxième groupe de tensioactifs à dominante hydrophile sans éthanol, lesdits composés tensioactifs présentant une balance hydrophile/lipophile hlb inférieure à 6. Elle concerne également un biocombustible, un équipement de préparation d'un tel biocombustible et un système de production de chaleur mettant en oeuvre un tel biocombustible.

Description

PROCEDE DE PRÉPARATION D'UN BIOCOMBUSTIBLE, BIOCOMBUSTIBLE
AINSI PRÉPARÉ, ÉQUIPEMENT ET SYSTÈME DE PRODUCTION DE
CHALEUR METTANT EN OEUVRE UN TEL BIOCOMBUSTIBLE
La présente invention concerne le domaine des biocombustibles obtenus à partir de matières grasses animales ou végétales. Le procédé vise à transformer des huiles animales ou végétales sous-produits de transformations agroalimentaires diverses en un combustible à usage local minimisant les transports.
Il existe des solutions acceptables pour brûler des huiles animales brutes :
• la pyrolyse : le procédé ne s'applique toutefois pas aux huiles animales,
• la méthanisation : des graisses de flottation peuvent être rajoutées en petites quantités fondues dans des installations de méthanisation ayant un déficit en matière carbonée,
• la transestérification : la transestérification est la réaction permettant d ' obtenir à partir de graisses, qu'elles soient d'origines animales ou végétales, et d'un alcool, des acides gras de propriétés physico-chimiques proches des constituants du fioul domestique. Cette technique de transformation des graisses est bien connue et a fait l'objet de nombreuses études afin de transformer des huiles végétales brutes ou des huiles de friture usagées en un combustible écologique .
Un autre procédé connu dans l'état de la technique met généralement en oeuvre la préparation d'une émulsion par des opérations consistant à utiliser des proportions relativement élevées d'agents tensioactifs (surfactants en anglais ) . Les procédés connus présentent plusieurs inconvénients : manque de stabilité de l' émulsion, utilisation d'agents chimiques nécessitant des installations classifiées "risque Seveso".
En particulier, on connaît le procédé décrit dans le brevet français FR2875810, qui présente l'inconvénient d'une utilisation massive (20 %) d'éthanol conduisait à un classement Seveso des sites clients.
D'autres brevets concernent des procédés en continu de préparation d'un combustible émulsionné, c'est-à-dire un mélange émulsionné d'eau et d'au moins un composé organique en vue de le distribuer comme les autres combustibles liquides de type carburant ou fiouls domestiques. Dans ces combustibles, la phase organique est une coupe pétrolière, une huile végétale ou animale, ou tout autre combustible utilisé dans les véhicules motorisés et les chaudières domestiques , et plus généralement pour l ' alimentation de moteurs à explosion et autres, et pour l'alimentation des appareils de production d'énergie. De nombreux chercheurs se sont penchés sur les procédés de préparation de combustibles émulsionnés, mais se sont rapidement heurtés à leur mise en oeuvre difficile principalement liée au manque de stabilité des émulsions obtenues. La stabilité au stockage de ces émulsions a fait l'objet d'une définition par la Direction Générale des Hydrocarbures du ministère français de l'industrie. Selon cette administration, une émulsion eau dans du gazole, donc dans un hydrocarbure, est considérée comme stable au stockage lorsque, maintenue à température ambiante, soit de 10 à 20° C, pendant au moins quatre mois, on n'observe aucune rupture de l' émulsion en deux phases ou plus.
La demande de brevet internationale WO 01/36569 enseigne que, pour remédier au manque de stabilité des émulsions, les brevets DE 19 704 874, DD 216 863, US 5 445 656 et WO 95/33023 ont proposé des procédés et des dispositifs de mise en émulsions combustibles susceptibles d'être embarqués à bord de véhicules terrestres, notamment des véhicules à moteur Diesel. Les émulsions décrites sont des émulsions de phase externe souvent aqueuse, cette émulsion pouvant être ultérieurement inversée par dilution ultérieure dans une phase organique combustible, comme dans le brevet DE 19 704 874. L 'émulsion décrite dans la demande WO 95/33023 contient moins de 20 % d'eau qui constitue la phase externe de l' émulsion. Dans la demande WO 92/11927, il s'agit de préparer une émulsion concentrée contenant de 40 à 80 % en volume d'eau, ce procédé consistant à préparer séparément un mélange fioul/additif désémulsifiant et un mélange eau/alcool, à introduire ces deux mélanges à deux endroits distincts dans une boucle de circulation comprenant une pompe remplissant les deux fonctions de mise en émulsion et mise en circulation du mélange dans la boucle. L 'émulsion ainsi obtenue est récupérée à une autre extrémité sur la boucle. Dans la demande de brevet WO95/27021, un combustible émulsionné est revendiqué, qui comprend 20 à 80 % en volume d'eau, celle-ci constituant la phase externe de l' émulsion, 2 à 20 % en volume d'un alcool, le complément étant constitué par des hydrocarbures et au moins un additif émulsifiant non ionique. Les hydrocarbures introduits dans cette émulsion sont des essences, du kérosène, des gazoles, des fiouls synthétiques ou des dérivés d'huiles végétales ou animales . Le procédé revendiqué est un procédé de préparation d' émulsion en vrac, stable au moins trois mois, qui consiste à mélanger une solution eau/alcool avec un liquide composé d'hydrocarbures et d'un additif désémulsifiant .
La demande de brevet français FR98/15625 décrit un procédé de fabrication en discontinu d'émulsions eau-dans- huile présentant l'avantage, comparées aux émulsions huile- dans-eau d'améliorer la combustion par la vaporisation brutale des gouttelettes d'eau dispersées dans l'huile dont l'effet est de disperser les hydrocarbures dans la chambre à combustion.
Ces solutions présentent l'inconvénient d'une production nécessitant des équipements coûteux et complexe à régler.
L'invention concerne selon son acception la plus générale un procédé de préparation d'un biocombustible à partir d'une émulsion d'eau dans au moins une huile qui consiste à mélanger une matière grasse liquide et de l'eau en présence d'un premier groupe de tensioactifs à dominante lipophile sans éthanol, lesdits composés tensioactifs présentant une balance hydrophile/lipophile hlb comprise entre 12 et 15 et d'un deuxième groupe de tensioactifs à dominante hydrophile sans alcool, et en particulier sans éthanol, lesdits composés tensioactifs présentant une balance hydrophile/lipophile hlb inférieure à 6.
Le procédé consiste à créer une émulsion très fine d'eau dans l'huile animale ou végétale. L 'émulsion est stabilisée par un ensemble de composés tensioactifs adapté dont le coût est faible, pour le meilleur résultat thermique et environnemental. Le biocombustible ainsi préparé pourra être additionné d'un colorant et éventuellement d'un désinfectant qui ne seront pas décrits dans le cadre du présent brevet. Lors de l'injection en chaudière, la présence de microgouttelettes d'eau dispersées dans l'huile engendre des micro-explosions qui favorisent une combustion rapide et complète de l'huile animale et ou végétale ainsi pulvérisée dans la flamme (SAE 890449, SAE 920464, SAE 920198).
Ce procédé doit permettre de mieux brûler les huiles animales et ou végétales qui sont devenues des substituts des fiouls en particulier dans l'industrie de transformation des sous-produits animaux qui en brûle environ 100.000 tonnes par an en France.
Il peut également être utilisé pour améliorer le bilan environnemental des combustions d'HVB (huile végétale brute) qui se développent pour des usages agricoles tels que le séchage de maïs ou de fourrage. L'invention consiste à élever la température au cours du process à un niveau suffisant pour que l'huile animale ou végétale, puis l'émulsion produite aient une viscosité cinématique inférieure ou égale à celle exigée pour le fioul.
Selon un mode de réalisation préféré, le procédé comporte deux filières, une première filière consistant à préparer un mélange d'une matière grasse et d'un premier groupe de tensioactifs à dominante lipophile sans éthanol, lesdits composés tensioactifs présentant une balance hydrophile/lipophile hlb comprise entre 12 et 15, une deuxième filière consistant à préparer un mélange d'eau et d'un deuxième groupe de tensioactifs à dominante hydrophile sans éthanol, lesdits composés tensioactifs présentant une balance hydrophile/lipophile hlb inférieure à 6, les deux mélanges ainsi préparés étant ensuite émulsifiés.
Le procédé selon ce mode préféré se distingue de l ' état de la technique par le fait que l ' action des composés tensioactifs intervient en deux phases séparées. Le surfactant est constitué de deux produits ou de plusieurs appartenant chacun à deux grandes familles : celle des tensioactifs à dominante hydrophile et celles des tensioactifs à dominante lipophile.
Les mélanges se font progressivement : un ou plusieurs composé(s) tensioactif (s) à dominante hydrophile est (sont) mélangé(s) à de l'eau ; de même un ou plusieurs composé(s) tensioactif (s) à dominante lipophile est (sont) mélangé(s) à l'huile et enfin l'émulsion eau dans huile est réalisée. Le procédé selon l ' invention présente l ' avantage de ne nécessiter qu'une quantité faible de surfactants purs d'un à deux pour mille seulement pour le poids cumulé des surfactants, entraînant un coût modéré. Le biocombustible ainsi préparé présente une stabilité remarquable, l'émulsion restant stable pendant plus de quatre mois lorsqu'elle est conservée à une température de 2O0C environ.
Le biocombustible obtenu est apte à tous les usages thermiques pour des puissances supérieures à 20kw d'installations thermiques à auto-allumage qui se traduisent par des rejets en polluants gazeux modérés par rapport à l'huile brute ou par rapport aux fiouls. De préférence :
• la proportion de composés tensioactifs purs est inférieure à 2 litres pour mille litres,
• la proportion de composés tensioactifs purs est au plus égale à 2 litres pour mille litres,
• la proportion de matière grasse est comprise entre 850 et 970 litres pour mille litres. Selon une variante préférée, la matière grasse est une matière grasse d'origine animale ou végétale portée à une température permettant d'atteindre une viscosité inférieure ou égale à celle du fioul.
L ' invention concerne également un biocombustible caractérisé en ce qu'il comporte, pour mille litres, 850 à 970 litres de matière grasse, au plus 2 litres de deux composés minimum de tensioactifs purs sans éthanol, les uns à dominante hydrophile, et les autres à dominante lipophile, et le complément d'eau. L ' invention concerne encore un équipement de préparation d'un biocombustible selon le procédé objet de l'invention caractérisé en ce qu'il comporte trois mélangeurs, le premier étant destiné à recevoir une matière grasse et un groupe de tensioactifs à dominante lipophile et étant équipé de moyens de chauffage portés à une température permettant d'atteindre une viscosité inférieure ou égale à celle du fioul, le second étant destiné à recevoir de l'eau et un groupe de tensioactifs à dominante hydrophile, le troisième étant destiné à recevoir le contenu des deux autres mélangeurs. L ' invention concerne encore un système de production de chaleur et éventuellement d'énergie électrique (co- génération) caractérisé en ce qu'il comprend, sur un même site, un équipement de préparation d'un biocombustible selon le procédé objet de l'invention comportant trois mélangeurs, le premier étant destiné à recevoir une matière grasse et un groupe de tensioactifs à dominante lipophile et étant équipé de moyens de chauffage portés à une température permettant d'atteindre une viscosité inférieure ou égale à celle du fioul, le second étant destiné à recevoir de l'eau et un groupe de tensioactifs à dominante hydrophile, le troisième étant destiné à recevoir le contenu des deux autres mélangeurs et à réaliser, de préférence, l'émulsion eau dans huile, ledit équipement étant relié directement à un système de combustion sans exiger un moyen de stockage intermédiaire .
De préférence, le système de production de chaleur selon l ' invention comporte un moyen de mesure du débit entre 1 ' équipement de préparation du biocombustible et le système de combustion. L'invention sera décrite plus en détail dans la description qui suit, se référant à un exemple de réalisation non limitatif illustré par les dessins annexés où :
- la figure 1 représente une vue schématique d'un équipement selon une première variante l ' invention ; - la figure 2 représente une vue schématique d'un équipement selon une deuxième variante de l ' invention ;
- la figure 3 représente le schéma du procédé de préparation d'un biocombustible selon l'invention ; et
- la figure 4 représente un schéma de réalisation d'une installation de l'équipement selon l'invention.
- la figure 4a représente un détail de l'ensemble Clarinette — pompes à surfactants de la figure 4.
La figure 1 représente une vue schématique d'un premier mode de réalisation d'un équipement selon l'invention. II comprend une cuve (1) présentant un orifice (2) pour l'introduction d'huile animale ou végétale et un orifice (3) permettant la sortie du mélange d'huile et de tensioactifs à dominante lipophile. La cuve (1) comprend un conduit d'alimentation (4) pour la circulation d'un fluide de chauffage permettant de maintenir la cuve à une température permettant d'atteindre une viscosité inférieure ou égale à celle du fioul. La cuve (1) comprend par ailleurs un mélangeur à pales droites assemblées autour d'une tige d'agitation entraînée par un groupe motorisé (5). Dans une première étape, la cuve (1) est remplie avec de l'huile animale ou végétale et d'un mélange d'additif dont la proportion dans l'émulsion finale est inférieure ou égale à : 1%O d'un groupe de tensioactifs purs à dominante lipophile.
Dans une seconde étape, le mélange provenant de la cuve (1) est transféré par l'orifice (3) à un mélangeur statique ou dynamique (7) dans lequel arrive également un mélange d'eau et de composés tensioactifs à dominante hydrophile. Les proportions respectives du mélange sortant du mélangeur (7) sont les suivantes :
- 85 à 97% d'huile animale ou végétale,
- de 1 à 2%o de composés tensioactifs purs, - complément d'eau : qsp 100%.
Les composés tensioactifs sont formés de deux groupes distincts, présentant l'un des propriétés à dominante lipophile, l'autre des propriétés à dominante hydrophile.
Les composés tensioactifs mis en oeuvre sont des molécules amphiphiles. Elles présentent d'une part un pôle hydrophobe (partie apolaire ou peu polaire) capable uniquement d'interaction Van der Walls (LW), qui est en général un groupe hydrocarboné de type alkyl (chaîne grasse), et qui peut contenir éventuellement des atomes d'halogène, d'oxygène, et d'autre part un pôle hydrophile (partie polaire qui contient des hétéro-atomes comme 0, S, P ou N qui se trouvent dans des groupes alcools, thiols, ...) capable de développer des interactions de Van der Walls (LW) , des interactions acide- base de Lewis (AB) et éventuellement des interactions électrostatiques lorsqu'une fonction ionisable est présente. II s' agit par exemple de composés dont la structure présente une tête polaire (groupement sulfonate) et une queue grasse (groupement alkyle ) .
Le mélange préparé dans la cuve ( 1 ) est ensuite extrait par 1 ' intermédiaire de l ' orifice ( 3 ) et mélangé par un mélangeur (7) avant d'être stocké, dans l'exemple décrit, dans une cuve de stockage (8) maintenue à une température permettant d'atteindre une viscosité inférieure ou égale à celle du fioul. Cette cuve de stockage (8) comprend également un mélangeur à pales droites (9) entraîné par un moteur (10). La figure 2 représente un deuxième exemple de réalisation, correspondant à une solution mettant en oeuvre deux filières distinctes, l'une pour l'huile, l'autre pour l'eau.
La première filière comprend un conduit d ' alimentation (H) pour l'arrivée d'huile animale ou végétale, un mélangeur (12) et un conduit (13) d'alimentation en composés tensioactifs lipophiles.
La deuxième filière comprend une alimentation en eau comportant une pompe (14) ainsi qu'un conduit d'alimentation en composés tensioactifs hydrophiles comprenant une pompe (16). Un mélangeur (17) assure la préparation de la phase aqueuse, alimentant un mélangeur (17). Une vanne (15) assure la régulation de la proportion de la phase aqueuse par rapport à l'huile. Le mélange est conservé dans un réservoir tampon (18) alimentant un système de combustion (19) par l'intermédiaire d'une pompe (20) et d'un mélangeur (21) assurant l'homogénéisation de l'émulsion. Un conduit de retour (22) permet le retour de l'excédent de biocombustible dans le réservoir tampon (18).
La figure 3 représente une vue schématique du procédé de préparation de biocombustible selon l'invention.
La première filière est destinée à l'incorporation d'un groupe de tensioactifs à dominante lipophile (30) dans une huile animale ou végétale fondue, maintenue à une température d'environ 500C. Les deux constituants sont mélangés dans un mélangeur (32).
La deuxième filière est destinée à la préparation d ' un mélange d'eau (34) avec un groupe de tensioactifs à dominante hydrophile (35), pour préparer une solution concentrée (37). Cette solution concentrée (37) est ensuite diluée avec de l'eau (36) pour préparer la phase aqueuse (39). Les deux phases graisseuse et aqueuse sont mélangées dans un mélangeur (40) pour préparer un biocombustible (41) constitué par une émulsion stable.
En référence à la figure 4, un exemple d'installation de réalisation d'une émulsion selon l'invention comporte une arrivée des matières grasses par une canalisation (50) protégée en amont par une vanne manuelle (51). Dans cette installation, les matières grasses traversent alors une électrovanne (52) reliée à un automate programmable (non représenté), disposé dans une armoire électrique (53), puis une pompe d'alimentation (54). Ladite pompe alimente un débitmètre (55), lequel va contrôler les débits de matières grasses entrant dans la cuve principale (56) de l'installation. Cette cuve d'un volume utile d'environ 100 litres est équipée des éléments suivants : - un moteur d'agitation électrique (57) équipé d'un moto- réducteur permettant de faire varier la vitesse de rotation de l'axe d'un agitateur (58), selon les indications données par 1 ' automate programmable ;
- un système de résistance électrique (59) permettant de maintenir l'émulsion contenue dans la cuve (56) à une température d'environ 5O0C ;
- une sonde de niveau bas (60a) et une sonde de niveau haut (60b) reliées à l'automate permettant de piloter l'alimentation de la cuve principale (56) en matières grasses ainsi qu'en surfactants et en eau ;
- une sonde de température (61) mesurant la température de l'émulsion contenue dans la cuve (56), permettant à l'automate de réguler la température de l'émulsion à une valeur proche de 5O0C ; - une bonde d'évacuation de l'émulsion (70) située en fond de cuve ; et - une canalisation de sortie de l'émulsion (71) située en bas de cuve, de telle sorte que l'alimentation du système de combustion soit en charge.
En liaison avec la cuve, une clarinette (62) est constituée d'un tube muni de trois orifices d'entrée : un orifice (63) relié à un débitmètre (non représenté) gui permet l'arrivée d'eau à l'extrémité de la clarinette, ainsi que des orifices (64) et (65) apportant les deux groupes de surfactants. Dans ces conditions, l'eau chasse naturellement les surfactants dans la cuve.
Les deux groupes de surfactants sont amenés aux orifices (64) et (65) par l'intermédiaire de deux pompes (68) et (69).
Afin de maintenir les matières grasses à température de l'entrée à la sortie de l'installation, un traceur (73) constitué dans l'exemple par un fil chauffant est disposé tout le long de son cheminement dans l'installation. De plus, afin de s'assurer de la qualité des matières grasses entrant dans l'installation, un système de prélèvement (72) est installé entre la pompe (54) et le débitmètre (55).
L'ensemble de l'installation est piloté par un automate programmable interrogeable à distance, qui se déclenche sur ordre d'un système de combustion tel que décrit au regard de la figure 2 (référencé 19). Dans un premier temps, l'automate s'assure que l'installation est à température.
Si la sonde de niveau bas (60a) n'est plus immergée, elle envoie un signal à l'automate qui ouvre l'électrovanne (52) permettant l'arrivée des matières grasses. Il actionne simultanément les pompes (54), (68), (69) et le débitmètre permettant d'introduire l'ensemble des constituants de ladite émulsion dans des proportions fixées. Dès l'introduction des constituants, l'automate commande l'activation de l'agitateur (58) selon un mode de rotation élevée d'environ 1500 tours par minute, pendant une durée d'environ 1 minute.
Dès que la sonde de niveau haut (60b) est immergée, l'automate programmable commande l'arrêt des pompes (54), (68), (69) et du débitmètre (67) et diminue sensiblement la rotation de l'agitateur (58) à une vitesse d'environ 150 tours par minute .
De manière similaire à la description en référence à la figure 2 , un conduit de retour permet le retour de l ' excédent de biocombustible dans la cuve (56). Lors de l'arrêt total du système de combustion et de l'installation, la vanne manuelle (51) en amont de l'installation ayant été fermée, l'automate programmable ferme 1'électrovanne (52) ce qui autorise l'ouverture de la bonde (70) permettant la vidange complète de l'installation. L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés. Il est par exemple possible d'utiliser une gaine chauffante comme traceur, un mélangeur dynamique en remplacement du mélangeur statique constitué de la cuve avec son agitateur.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Procédé de préparation d'un biocombustible à partir d'une émulsion d'eau dans au moins une huile animales ou végétales qui consiste à mélanger une matière grasse et de l'eau en présence d'un premier groupe de tensioactifs à dominante lipophile liposolubles sans éthanol, lesdits composés tensioactifs présentant une balance hydrophile/lipophile hlb comprise entre 12 et 15 et d'un deuxième groupe de tensioactifs à dominante hydrophile sans éthanol, lesdits composés tensioactifs présentant une balance hydrophile/lipophile hlb inférieure à 6, ledit procédé comportant deux filières, une première filière consistant à préparer un mélange d'une matière grasse et d'un premier groupe de tensioactifs à dominante lipophile sans éthanol, lesdits composés tensioactifs présentant une balance hydrophile/lipophile hlb comprise entre 12 et 15, une deuxième filière consistant à préparer un mélange d'eau et d'un deuxième groupe de tensioactifs à dominante hydrophile sans éthanol, lesdits composés tensioactifs présentant une balance hydrophile/lipophile hlb inférieure à 6, les deux mélanges ainsi préparés étant ensuite émulsionnés, la proportion de composés tensioactifs purs est inférieure à 2 litres pour mille. 2 - Procédé de préparation d'un biocombustible selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la proportion de matière grasse est comprise entre 850 et 970 litres pour mille.
3 - Procédé de préparation d'un biocombustible selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la matière grasse est une matière grasse d'origine animale et ou végétale chauffée portée à une température permettant d'atteindre une viscosité inférieure ou égale à celle du fioul.
4 - Biocombustible obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en en ce qu'il comporte, pour mille litres, 850 à 970 litres de matière grasse, au plus 2 litres de deux groupes de mélanges de tensioactifs purs sans éthanol, l'un à dominante hydrophile, et l'autre à dominante lipophile, et le complément d'eau.
5 - Equipement de préparation d'un biocombustible selon le procédé objet de la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte trois mélangeurs, le premier étant destiné à recevoir une matière grasse et d'un groupe de tensioactifs à dominante lipophile et étant équipé de moyens de chauffage, le second étant destiné à recevoir de l'eau et un groupe de tensioactifs à dominante hydrophile, le troisième étant destiné à recevoir le contenu des deux autres mélangeurs et permettant de réaliser l'émulsion.
6 - Système de chauffage caractérisé en ce qu'il comprend, sur un même site, un équipement de préparation d'un biocombustible selon le procédé objet de la revendication 1 comportant trois mélangeurs, le premier étant destiné à recevoir une matière grasse et un groupe de tensioactifs à dominante lipophile et étant équipé de moyens de chauffage portés à une température permettant d'atteindre une viscosité inférieure ou égale à celle du fioul, le second étant destiné à recevoir de l ' eau et un groupe de tensioactifs à dominante hydrophile, le troisième étant destiné à recevoir le contenu des deux autres mélangeurs, ledit équipement étant relié directement à un système de combustion sans moyen de stockage intermédiaire.
7 - Système de production de chaleur et éventuellement d'énergie électrique (co-générateur) selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comporte au moins un moyen de mesure du débit entre l ' équipement de préparation de biocombustible et le système de combustion.
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