WO2007097046A1

WO2007097046A1 - シリコン粒子の処理方法及び装置

Info

Publication number: WO2007097046A1
Application number: PCT/JP2006/308613
Authority: WO
Inventors: Katsumi Takahashi; Masaya Tanaka; Hiroyuki Saito; Haruyuki Kinami; Takeshi Sasaki
Original assignee: Ihi Compressor And Machinery Co., Ltd.; M. Setek Co., Ltd.
Priority date: 2006-02-24
Filing date: 2006-04-25
Publication date: 2007-08-30
Also published as: KR101323765B1; CN101426723B; KR20080104318A; CN101426723A; JPWO2007097046A1; HK1129649A1; US20090274596A1

Abstract

排液中におけるシリコン粒子を安価な設備により高効率に分離して単結晶シリコンインゴットの製造用原料として再利用できるようにする。シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン粒子を含む排液からシリコン粒子を回収する回収装置１２と、シリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解し溶解混合液を貯留する混合液タンク１と、混合液タンク１に供給流路８と戻し流路１０を介して接続され、濾布上にシリコン粒子のケーキを形成して濾過を行う濾布式濾過機２と、混合液タンク１に純水を供給する純水供給手段４９と、濾布の濾過面側に加圧空気を供給してシリコン粒子のケーキを脱水する操作と、濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して脱水したケーキを脱落させて取り出す操作とを切替えて行い得る加圧空気供給手段３４とを備え、不純物を除去した単結晶リコン粒子を高効率に分離・回収する。

Description

明細書

シリコン粒子の処理方法及び装置

技術分野

[0001] 本発明は、シリコンインゴットカ卩ェ装置力も排出される排液中のシリコン粒子の処理方法及び装置に関する。

背景技術

[0002] 従来、太陽電池等に用いられるシリコンウェハーは、単結晶シリコンインゴット製造装置により引上げによって円柱状に製造された高純度の単結晶シリコンインゴットを、シリコンインゴット加工装置において表面の皮むき、例えば角柱条等の所要形状に加工するための切断、及び表面の切削、研磨等を行って単結晶のシリコンブロックを製造した後、このシリコンブロックを、別設備のシリコンウェハー製造装置に供給してワイヤソ一等により所定の厚さにスライスすることで製造している。

[0003] 上記において、単結晶シリコンインゴットからシリコンブロックを製造するシリコンインゴット加工装置では、通常多量の水を供給して冷却しつつ加工を行っており、従ってシリコンインゴット加工装置からは切断屑である単結晶シリコンの微粒子 (シリコン粒子）が含有した多量の排水が発生する。従来では、この排水に含まれるシリコン粒子は所要の方法によって分離しており、分離したシリコン粒子は殆どが産業廃棄物として廃棄処分されていた。

[0004] 前記シリコンインゴットカ卩ェ装置において単結晶シリコンインゴットからシリコンブロックを製造する際に発生するシリコン粒子は力なりの量となっており、従って従来は高価な高純度の単結晶シリコン粒子が単に切断ロスとして捨てられていた。

[0005] 従来の先行技術文献としては、ワイヤソー又は高圧水でスライスされた高純度シリコンの切削屑を酸洗浄して乾燥した後、プラズマジェット中に水素とともに供給し、このプラズマジェットを水冷銅ターゲットに吹きつけて、冷却塊を生成させ、この冷却塊を回収し、再び高純度シリコンとして利用するようにしたものがある（例えば、特許文献 1 等参照)。

特許文献 1 :特開平 10— 182124号公報発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0006] 前記特許文献 1では、切削排液を遠心分離装置又は沈降沈澱槽等により固形分の切削屑を濃縮 '回収し、回収したスラリーを乾燥するとしている。しかし、前記したヮィャソ一又は高圧水でスライスした際に生じる切断屑は非常に微粒であり、このために遠心分離装置又は沈降沈澱槽で回収したシリコン粒子は水分割合が多いスラリー状 (泥状)を呈している。

[0007] 例えば、単結晶シリコンインゴットを加工してシリコンブロックを製造する際に発生するシリコン粒子を回収して、単結晶シリコンインゴットの製造用原料として再利用するためには、前記スラリーから不純物を含まない状態で単結晶シリコン粒子を分離'回収する必要がある。しかし、従来では、先ず前記スラリーカも微粒のシリコン粒子を乾燥した状態で取り出せる有効な分離方法が確立されておらず、更に、不純物を含まない状態の単結晶シリコン粒子を効果的に分離，回収する技術が確立されていないために、スラリーから回収したシリコン粒子を単結晶シリコンブロックの製造用原料として再利用することは実現されていな力つた。

[0008] 本発明は、上記課題に着目してなしたもので、シリコンインゴット加工装置力排出される排液中のシリコン粒子を安価な設備により不純物を含まない状態で分離し、単結晶シリコンインゴットの製造用原料として再利用できるようにしたシリコン粒子の処理方法及び装置を提供しょうとするものである。

課題を解決するための手段

[0009] 本発明は、シリコンインゴットカ卩ェ装置により単結晶シリコンインゴットを加工してシリコンブロックを形成する際に排出されるシリコン粒子を含む排液力シリコン粒子を回収する回収手段と、該回収手段により回収したスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解させた溶解混合液を貯留する混合液タンクと、該混合液タンクの溶解混合液を導入して濾過する濾布式濾過機とを設け、

先ず、混合液タンクの溶解混合液を濾布式濾過機に供給して濾過を開始し、この時の濾液は前記混合液タンクに戻して循環させ、

前記濾布式濾過機の濾布上に所要厚さのケーキが形成されたら、濾液は前記混合液タンクに戻すことなく排出流路に流して濾過を行い、

前記溶解混合液の濾過が終了すると、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上に形成したケーキを脱水し、

続いて、混合液タンクに純水を供給して、該混合液タンクの純水を前記濾布式濾過機に供給することにより前記濾布上のケーキを洗浄し、

次に、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上のケーキを脱水し、

次に、濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して濾布上のケーキを脱落させることにより、単結晶シリコン粒子を得る

ことからなるシリコン粒子の処理方法、に係るものである。

また、本発明は、シリコンインゴット加工装置により単結晶シリコンインゴットを力卩ェしてシリコンブロックを形成する際に排出されるシリコン粒子を含む排液カゝらシリコン粒子を回収する回収手段と、該回収手段により回収したスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解させた溶解混合液を貯留する混合液タンクと、該混合液タンクの溶解混合液を導入して濾過する濾布式濾過機とを設け、

前記溶解混合液の濾過が終了すると、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上に形成されたケーキを脱水し、

ヽて、前記濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に純水を供給して逆洗することにより純水と前記ケーキのシリコン粒子とが混合した純水混合液を前記混合液タンクに供給し、

次に、混合液タンクの純水混合液を濾布式濾過機に供給して濾過洗浄を開始し、この時の濾液は前記混合液タンクに戻して循環させ、

前記濾布式濾過機の濾布上に所要厚さのケーキが形成されたら、濾液は前記混合液タンクに戻すことなく排出流路に流して濾過を行い、純水混合液の洗浄濾過が終了すると、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上に形成されたケーキを脱水し、

続ヽて、濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して濾布上のケーキを脱落させることにより、単結晶シリコン粒子を得る

[0011] 上記シリコン粒子の処理方法において、前記濾布式濾過機から取り出した単結晶シリコン粒子を乾燥して、単結晶シリコンインゴットの製造用原料とすることは好ましヽ

[0012] また、上記シリコン粒子の処理方法において、前記混合液タンクの混合液を濾布式濾過機に供給して濾過を行っている間に、次に処理するシリコン粒子と酸を不純物溶解タンクに供給して混合することにより不純物を溶解した溶解混合液を作成することは好ましい。

[0013] また、上記シリコン粒子の処理方法において、前記濾布式濾過機に溶解混合液を供給して濾布上に所要厚さのケーキが形成された後に排出流路に流すようにしている濾液を、酸回収タンクで回収することは好ましい。

[0014] また、上記シリコン粒子の処理方法において、前記濾布式濾過機に純水を供給する際に排出流路に流す濾液を、純水化装置で回収することは好ま、。

[0015] また、上記シリコン粒子の処理方法において、前記濾布式濾過機に純水混合液を供給して濾布上に所要厚さのケーキが形成された後に排出流路に流すようにしている濾液を、純水化装置で回収することは好ましい。

[0016] また、本発明は、シリコンインゴット加工装置力も排出されるシリコン粒子を含む排液からシリコン粒子を回収する回収装置と、

該回収装置で回収したスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解させた溶解混合液を貯留する混合液タンクと、

前記混合液タンクに対して供給流路と戻し流路により接続され、濾布上にシリコン粒子のケーキを形成して濾過を行うようにした濾布式濾過機と、

前記戻し流路に接続して濾液を下流に流す排出流路と、

前記混合液タンクに純水を供給する純水供給手段と、前記濾布の濾過面側に加圧空気を供給してシリコン粒子のケーキを脱水する操作と、濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して前記脱水したケーキを脱落させて取り出す操作とを切替えて行!ヽ得る加圧空気供給手段と、

を備えてなるシリコン粒子の処理装置、に係るものである。

[0017] 上記シリコン粒子の処理装置において、前記濾布式濾過機力取り出したシリコン粒子を乾燥する乾燥装置を備えたことは好ま、。

[0018] また、上記シリコン粒子の処理装置において、前記濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に純水を供給する純水逆洗手段を備えたことは好ましい。

[0019] また、上記シリコン粒子の処理装置において、シリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解した溶解混合液を作成し、該溶解混合液を前記混合液タンクに供給するようにした不純物溶解タンクを備えたことは好ま、。

[0020] また、上記シリコン粒子の処理装置において、前記排出流路に、切替手段を介して酸回収タンクが接続されたことは好ま、。

[0021] また、上記シリコン粒子の処理装置において、前記排出流路に、切替手段を介して純水化装置が接続されたことは好ま U、。

発明の効果

[0022] 本発明のシリコン粒子の処理方法及び装置によれば、シリコンインゴット加工装置力排出される排液から回収したシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解するようにしたので、溶解混合液に含まれるシリコン粒子の流動性を向上させることができ、よつて溶解混合液を濾布式濾過機に供給して濾過する際の濾過性能を高めて濾布の寿命を延長できると、う効果がある。

[0023] 更に、酸により不純物を溶解した溶解混合液を濾過することによって濾布上に形成されたケーキを、純水による洗浄、或いは純水による洗浄濾過を行って酸及び溶解した不純物を洗浄 '除去するようにしたので、不純物を含まない高純度の単結晶シリコン粒子を分離して回収できるという効果がある。

[0024] 従って、このようにして得られた単結晶シリコン粒子は、単結晶シリコンインゴットの製造用原料として再利用することが可能となり、不足傾向にある単結晶シリコンインゴットの製造用原料の安定'低価格供給が図れると共に、産業廃棄物の発生量を低減できるという効果がある。

[0025] また、純水で洗浄したシリコン粒子は脱水が容易になるため、含有水分が低下したシリコン粒子を取り出すことができ、よって乾燥装置によってシリコン粒子を乾燥するための時間、費用を低減できる効果がある。

[0026] 更に、前記濾布式濾過機を用いた分離は、含有水分が低下したシリコン粒子を取り

、る効果がある。

図面の簡単な説明

[0027] [図 1]本発明によるシリコン粒子の処理装置の一実施例を示す全体概要構成図である。

[図 2]濾布式濾過機における濾過部の構成を示す断面図である。

[図 3]第 1の操作方法を示す作業ステップ図である。

[図 4]第 2の操作方法を示す作業ステップ図である。

[図 5]本発明によるシリコン粒子の処理装置の他の実施例を示す全体概要構成図である。

符号の説明

1 混合液タンク

2 濾布式濾過機

7 循環流路

8 供給流路

10 戻し流路

11 排出流路

12 回収装置（回収手段)

23

28 純水逆洗手段

34 加圧空気供給手段

36, 37 切替手段

38 酸回収タンク

39, 40 切替手段 41 純水化装置

46 酸供給手段

49 純水供給手段

51 シリコン粒子（単結晶シリコン粒子）

52 乾燥装置

53 単結晶シリコンインゴット製造装置

54 シリコンインゴット加工装置

55 不純物溶解タンク

発明を実施するための最良の形態

[0029] 以下、本発明の実施例を添付図面を参照して説明する。

図 1は本発明によるシリコン粒子の処理装置の一実施例を示す全体概要構成図であり、図 1中、 1は混合液タンク、 2は該混合液タンク 1の混合液を導入して濾過する濾布式濾過機である。混合液タンク 1はポンプ 3及び切替手段 4, 5, 6を有する循環流路 7と供給流路 8とにより濾布式濾過機 2に接続されており、ポンプ 3からの混合液を循環流路 7により混合液タンク 1に循環し、また、供給流路 8により濾布式濾過機 2 に供給できるようにしている。更に、濾布式濾過機 2から濾液が流出する濾液出口管 9と前記混合液タンク 1との間が戻し流路 10により接続されており、濾布式濾過機 2の濾液を前記混合液タンク 1に循環させ得るようにしている。そして、前記戻し流路 10 の途中には、濾液を下流に導く排出流路 11が接続されて、る。

[0030] 図 1中 12は、シリコンインゴットカ卩ェ装置 54から排出されるシリコン粒子を含む排液を濾過してシリコン粒子を回収するようにした回収装置（回収手段)である。この回収装置 12には従来力も用いられるフィルタ式の濾過装置、遠心分離装置、沈降沈澱槽方式等の種々の分離方式のものを採用することができ、回収装置 12からは水分割合が低下したスラリー状のシリコン粒子が取り出される。

[0031] 前記混合液タンク 1には、前記回収装置 12で回収したスラリー状のシリコン粒子がポンプ 13及び粒子供給管 14を介して供給されると共に、酸作成タンク 15において作成された酸がポンプ 16及び酸流路 17を介して供給されて前記シリコン粒子と混合される。従って、前記混合液タンク 1に供給されたスラリー状のシリコン粒子に含まれているカーボン、加工機器の摩耗による Fe、 Ni等は酸によって溶解され、従って、前記混合液タンク 1には、シリコン粒子と溶解液が混合した溶解混合液が貯留される。前記混合液タンク 1及び酸作成タンク 15には攪拌装置 18が備えられて攪拌混合を行うようになっている。

[0032] 前記濾布式濾過機 2は、図 1に示すように気密に形成された容器 19の上部に前記濾液出口管 9が複数貫通して設けてあり、更に前記容器 19内部には、上端が前記濾液出口管 9に接続された複数の濾過部 20を設けている。この濾過部 20は、図 2に示す如ぐ前記濾液出口管 9に上端が連結され下端が開口した内管 21aと、該内管 2 laの外周と下端とを間隔 Sを隔てて包囲した状態で内管 21aに固定された外管 21b を備えている。この外管 21bは小口 22或いはスリット等を備えるか又は多孔質材料で形成することによりその内外を液が容易に移動できるようになつている。更に、前記外管 21bの外部には、外管 21bの外周と底部を包囲するようにした濾布 23を備えている。上記濾布式濾過機 2では、容器 19内部に混合液を供給すると、混合液の圧力によって濾布 23が外管 21bの形状に沿って密着し、濾液が濾布 23を通過する際に濾布 23の外面 (濾過面）にケーキを生成しつつ濾過（ケーク濾過）を行!、、濾液は間隔 Sを下降して内管 21aの下降力も内管 21a内に流入し、濾液出口管 9から戻し流路 1 0に流出するようになって、る。

[0033] 前記戻し流路 10に接続された排出流路 11には、ポンプ 24を有する純水配管 25が接続され、且つ切替手段 26a, 26b, 27を備えて純水逆洗手段 28を構成している。該純水逆洗手段 28は、前記濾液出口管 9に純水を送り濾布 23の内面 (反濾過面）側に純水を供給することによって濾布 23を逆洗できるようにしている。

[0034] 一方、ファン 29からの加圧空気を空気管 30により容器 19に供給し、これにより濾布 23の外面 (濾過面)側に加圧空気を供給して、濾布 23の濾過面側にケーキ状に形成されたシリコン粒子を脱水する操作と、空気管 31により濾布 23の内面 (反濾過面）側に圧空気を供給して、前記脱水したケーキ状のシリコン粒子 51を脱落させて取り出す操作とを、切替手段 32, 33によって切替えるようにした加圧空気供給手段 34を構成して!/ヽる。図中 35は加圧空気を加熱する加熱装置である。

[0035] 前記排出流路 11には、切替手段 36, 37の切替えによって排出流路 11を流れる濾液を取り込んで回収するようにした酸回収タンク 38を設けて、る。

[0036] 更に、前記排出流路 11には、切替手段 39, 40の切替えによって排出流路 11を流れる濾液を取り込んで回収するようにした純水化装置 41を設けて、る。

[0037] 更に、前記排出流路 11には、前記酸回収タンク 38及び純水化装置 41で回収されな、濾液を自然界へ排出するための pH調整器 42を備えた pH調整タンク 43を設けている。

[0038] そして、前記酸回収タンク 38で回収した酸による濾液は、ポンプ 44と配管 45による酸供給手段 46を介して前記混合液タンク 1に供給するようにしている。また、前記純水化装置 41では回収した濾液カも純水を精製しており、この精製した純水はポンプ 47と配管 48による純水供給手段 49を介して前記混合液タンク 1に供給するようにしている。また、前記純水化装置 41による純水は、前記純水逆洗手段 28に供給して用いるようにしてもよい。図 1中、 50は濾布式濾過機 2に設けたドレン抜きである。

[0039] 次に、上記実施例による本発明の第 1の操作方法を前記図 1、図 2、及び図 3の作業ステップ図を参照して説明する。

[0040] 図 3のシリコンインゴット加工装置 54から排出されるシリコン粒子を含む排液から、図 1の回収装置 12によってシリコン粒子を回収する (ステップ a)。回収装置 12によつて排液力シリコン粒子を回収する方法には従来力用いられている遠心分離装置又は沈降沈澱槽等の種々の方法を用いることができ、回収装置 12からはスラリー状のシリコン粒子が回収される。

[0041] 前記回収装置 12で回収したスラリー状のシリコン粒子はポンプ 13及び粒子供給管 14を介して混合液タンク 1に供給する。一方、酸作成タンク 15において所定の濃度に作成した酸を、ポンプ 16及び酸流路 17により前記混合液タンク 1に供給して前記シリコン粒子と混合する。これにより、スラリー状のシリコン粒子に含有している不純物が酸によって溶解される。この時、前記酸回収タンク 38で回収した酸による濾液を酸供給手段 46を介して混合液タンク 1に供給するようにすると、酸の使用量を削減することができ、且つ pH調整タンク 43から自然界に排出する排液量を削減することができる (ステップ b)。

[0042] 混合液タンク 1に貯留された溶解混合液を濾布式濾過機 2に供給することにより濾過を開始し (ステップ c)、この時、切替手段 27は開けて切替手段 26a, 26bは全閉とし、濾液を戻し流路 10により前記混合液タンク 1に戻して循環させる (ステップ d)。

[0043] 濾過を行うと前記濾布式濾過機 2の濾布 23上にシリコン粒子がケーキを形成することによって濾過（ケーク濾過）が促進されるので、濾液出口管 9から流出する濾液がスラリー粒子を含まない清澄液となったら、切替手段 26aを開けて切替手段 26b, 27を全閉とすることにより濾液は排出流路 11に流して濾過を行う。この時、排出流路 11に流す濾液は酸回収タンク 38により回収する（ステップ e)。

[0044] 前記溶解混合液の濾過が終了すると、加圧空気供給手段 34の切替手段 32を開けて切替手段 33を全閉とすることにより、濾布式濾過機 2における濾布 23の外面 (濾過面)側に加圧空気を供給して濾布上に形成されたケーキを脱水する (ステップ f)。この時、濾過部 20内部の濾液は加圧空気によって濾液出口管 9から排出流路 11に押し出され、また容器 19内部の液はドレン抜き 50から外部に排出される。前記脱水を行う加圧空気は加熱装置 35によって加熱されているので、前記ケーキに含有している溶解液は加熱された加圧空気によって効果的に脱水される。

[0045] 続いて、純水化装置 41の純水を純水供給手段 49のポンプ 47及び配管 48を介して前記混合液タンク 1に供給し、該混合液タンク 1の純水をポンプ 3により供給流路 8 を介して前記濾布式濾過機 2に供給し、これにより前記濾布 23上のケーキを純水で洗浄する (ステップ g)。この洗浄時の濾液は排出流路 11に流出するようにし、この時の濾液は純水化装置 41で回収する (ステップ h)。

[0046] 洗浄化終了すると、加圧空気供給手段 34の切替手段 32を開けて切替手段 33を全閉とすることにより、濾布式濾過機 2における濾布 23の外面 (濾過面)側に加圧空気を供給して濾布上に形成したケーキを脱水する (ステップ i)。この時、濾過部 20内部の濾液は加圧空気によって濾液出口管 9から排出流路 11に押し出され、また容器 19内部の液はドレン抜き 50から外部に排出される。

[0047] この時、前記加圧空気は加熱装置 35によって加熱されているので、加熱されたカロ圧空気によってケーキに含有している純水は効果的に脱水され、これによつてケーキ状のシリコン粒子の含有水分は約 40%以下まで低減される。

[0048] 次に、加圧空気供給手段 34の切替手段 33を開けて切替手段 32を全閉とすることにより濾布式濾過機 2における濾布 23の内面 (反濾過面)側に加圧空気を供給する。すると、濾布 23は外側に拡張され、濾布 23上のケーキは脱落するので、濾布式濾過機 2から脱水されたシリコン粒子 51を取り出すことができる (ステップ j)。

[0049] 前記濾布式濾過機 2から取り出したシリコン粒子 51は乾燥装置 52に導いて乾燥する (ステップ k)。

[0050] 乾燥したシリコン粒子 51は、前記酸によって不純物を溶解させて分離する操作と、次に純水により洗浄して酸と不純物を分離する操作とによって、高純度の単結晶シリコン粒子として取り出されるので、この単結晶シリコン粒子は、複数の精製工程を経て精製することにより、単結晶シリコンインゴット製造装置 53の製造用原料として利用することができる。このように、シリコンインゴット加工装置 54により単結晶シリコンインゴットを加工してシリコンブロックを形成する際に排出されるシリコン粒子を、単結晶シリコンインゴットの製造用原料として再利用することが可能となり、よって、不足傾向にある単結晶シリコンインゴットの製造用原料の低価格での安定した供給が図れると共に、産業廃棄物の発生量を低減できる効果がある。

[0051] 次に、上記実施例による本発明の第 2の操作方法を図 1、図 2、及び図 4における作業ステップ図を参照して説明する。

[0052] 第 2の操作方法を示す図 4では、前記図 3においてケーキを純水で洗浄するステツプ gと、洗浄時の濾液を純水化装置で回収するステップ hとを、純水で洗浄濾過を行うステップ l〜oに置き換えて操作した場合を示して、る。

[0053] 即ち、前記ステップ fに示したように、溶解混合液の濾過が終了して、濾布式濾過機 2の濾布 23の濾過面側に加圧空気を供給してケーキの脱水を行った後、ステップ 1に示す如ぐ切替手段 26bを開けて切替手段 26aを全閉し、更に切替手段 27を全閉した状態において、純水逆洗手段 28により前記濾布式濾過機 2における濾布 23の内面 (反濾過面)側に純水を供給して逆洗してケーキを洗、落し、純水と前記ケーキのシリコン粒子とが混合した純水混合液を前記混合液タンク 1に供給する。

[0054] 次に、ステップ mに示すように、混合液タンク 1の純水混合液を濾布式濾過機 2に供給して濾過洗浄を開始し、この時の濾液はステップ nに示すように前記混合液タンク 1 に戻して循環させる。 [0055] 次に、ステップ oに示すように前記濾布式濾過機 2の濾布 23上に所要厚さのケーキが形成されたら、濾液は前記混合液タンク 1に戻すことなく排出流路 11に流して濾過を行い、この時の濾液は純水化装置 41で回収する。

[0056] このようにして純水混合液の洗浄濾過が終了すると、ステップ iに示すように、濾布式濾過機 2における濾布 23の外面 (濾過面)側に加圧空気を供給することにより濾布 23上に形成されたケーキを脱水し、以後は前記図 3と同様の操作を行って脱水したシリコン粒子 51を濾布式濾過機 2から取り出すことができる。

[0057] 上記第 2の操作方法によれば、濾布式濾過機 2の濾布 23上に精製したケーキを純粋で逆洗してシリコン粒子と純水が混合した純水混合液を生成し、この純水混合液を再び前記濾布式濾過機 2に供給して洗浄濾過を行うようにしたので、不純物の除去を更に高めることができ、よって前記第 2の操作方法に比して更に高純度の単結晶シリコン粒子を取り出せる効果がある。

[0058] 上記した如ぐ第 1の操作方法及び第 2の操作方法によれば、高純度の単結晶シリコン粒子を高効率に分離 ·回収できる優れた効果を有するば力りでなぐ次のような優れた効果を奏し得る。即ち、シリコンインゴット加工装置 54から排出される排液から回収装置 12によって得たスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解するため、加工時の切断によって活性ィ匕したシリコン原子に対する不純物の結合が解かれることによりシリコン粒子のコロイドィ匕が抑制され、よって溶解混合液中のシリコン粒子の流動性が向上することにより、溶解混合液を濾布式濾過機 2に供給して濾過する際の濾過性能が高められる。このため、濾布式濾過機 2の濾布 23の目詰まりが防止されて濾布 23の寿命が延長される。

[0059] 更に、濾過によって濾布 23上に形成されるケーキを、純水による洗浄 (第 1の操作方法）、或!、は純水による洗浄濾過（第 2の操作方法)を行って純粋で洗浄するので、不純物が除去された高純度の単結晶シリコン粒子を取り出せると共に、純水で洗浄したシリコン粒子は脱水も容易になるため、シリコン粒子 51の含有水分を低下させることができる。従って、乾燥装置 52に供給してシリコン粒子 51を乾燥するための時間、費用を大幅に低減することができる。

[0060] また、前記シリコンインゴットカ卩ェ装置 54から排出される排液のシリコン粒子のような微細粒子を回収する場合には、従来は一般に、微細なコロイド分散系を対象とする高分子膜、セラミック膜等の高性能の膜濾過式濾過機を採用している。しかし、高分子膜、セラミック膜等は濾過膜の目が小さいために微細なシリコン粒子によって直ちに目詰まりを起こしてしまい、このため逆洗しながら濾過を行っている。し力し、このように逆洗しながらの濾過では、水分を多量に含んだスラリーの状態でしかシリコン粒子が分離できず、脱水した状態での回収は困難であり、更に、前記膜濾過式濾過機は多量の処理には不向きであるという問題があった。

[0061] これに対し、前記本発明に用いられる前記濾布式濾過機 2は、前記膜濾過式濾過機に比して濾過の目が大きい濾布 23によってケーク濾過を行うため、膜濾過式濾過機に比して濾過処理量を増大することができ、更に、逆洗によって濾過機能を再生することが容易である。また、濾布 23の目詰まりが生じた場合には、濾布式濾過機 2 から濾布 23を取り外し、苛性ソーダ溶液等に浸漬して洗浄を行うことにより、目詰まりを容易に解消して再使用することができる。従って、前記濾布式濾過機 2は、特にシリコンインゴット加工装置 54から排出される排液力もシリコン粒子を取り出す場合に優れた効果を発揮し得る。

[0062] 図 5は、本発明によるシリコン粒子の処理装置の他の実施例を示す全体概要構成図であり、この実施例では、前記図 1の実施例に対して不純物溶解タンク 55を追加して備えている。この実施例では、混合液タンク 1の混合液を濾布式濾過機 2に供給して濾過を行っている間に、次に処理する回収装置 12からのシリコン粒子と、酸作成タンク 15からの酸を不純物溶解タンク 55に供給して混合することにより溶解しておき、不純物溶解タンク 55で作成した溶解混合液を、ポンプ 56及び溶解混合液流路 57を介して混合液タンク 1に供給できるようにしている。また、前記不純物溶解タンク 55には、前記酸回収タンク 38の酸が酸供給手段 46を介して供給されると共に、前記純水化装置 41の純水が純水供給手段 49を介して供給されるようになっている。尚、不純物溶解タンク 55にも攪拌装置 18を備えて攪拌を行っている。

[0063] 図 5の実施例によれば、混合液タンク 1の混合液を濾布式濾過機 2に供給して行われる濾過作業が終了すると、不純物溶解タンク 55で作成してぉ、た溶解混合液を直ちに混合液タンク 1に供給して次の混合液の濾過を行うことができるので、作業を能率的に行うことができる。

なお、本発明のシリコン粒子の処理方法及び装置は、上記実施例にのみ限定されるものではなぐ本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。

Claims

請求の範囲

[1] シリコンインゴットカ卩ェ装置により単結晶シリコンインゴットをカ卩ェしてシリコンブロックを形成する際に排出されるシリコン粒子を含む排液カゝらシリコン粒子を回収する回収手段と、該回収手段により回収したスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解させた溶解混合液を貯留する混合液タンクと、該混合液タンクの溶解混合液を導入して濾過する濾布式濾過機とを設け、

ことからなるシリコン粒子の処理方法。

[2] シリコンインゴットカ卩ェ装置により単結晶シリコンインゴットをカ卩ェしてシリコンブロックを形成する際に排出されるシリコン粒子を含む排液カゝらシリコン粒子を回収する回収手段と、該回収手段により回収したスラリー状のシリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解させた溶解混合液を貯留する混合液タンクと、該混合液タンクの溶解混合液を導入して濾過する濾布式濾過機とを設け、

前記濾布式濾過機の濾布上に所要厚さのケーキが形成されたら、濾液は前記混合液タンクに戻すことなく排出流路に流して濾過を行い、前記溶解混合液の濾過が終了すると、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上に形成されたケーキを脱水し、

純水混合液の洗浄濾過が終了すると、濾布式濾過機における濾布の濾過面側に加圧空気を供給することにより濾布上に形成されたケーキを脱水し、

ことからなるシリコン粒子の処理方法。

[3] 前記濾布式濾過機力取り出した単結晶シリコン粒子を乾燥して、単結晶シリコンインゴットの製造用原料とする、請求項 1又は 2に記載のシリコン粒子の処理方法。

[4] 前記混合液タンクの混合液を濾布式濾過機に供給して濾過を行っている間に、次に処理するシリコン粒子と酸を不純物溶解タンクに供給して混合することにより不純物を溶解した溶解混合液を作成する、請求項 1又は 2に記載のシリコン粒子の処理方法。

[5] 前記濾布式濾過機に溶解混合液を供給して濾布上に所要厚さのケーキが形成された後に排出流路に流すようにしている濾液を、酸回収タンクで回収する、請求項 1 又は 2に記載のシリコン粒子の処理方法。

[6] 前記濾布式濾過機に純水を供給する際に排出流路に流す濾液を、純水化装置で回収する、請求項 1に記載のシリコン粒子の処理方法。

[7] 前記濾布式濾過機に純水混合液を供給して濾布上に所要厚さのケーキが形成された後に排出流路に流すようにしている濾液を、純水化装置で回収する、請求項 2 に記載のシリコン粒子の処理方法。

[8] シリコンインゴット加工装置力排出されるシリコン粒子を含む排液力シリコン粒子を回収する回収装置と、

前記戻し流路に接続して濾液を下流に流す排出流路と、

前記混合液タンクに純水を供給する純水供給手段と、

前記濾布の濾過面側に加圧空気を供給してシリコン粒子のケーキを脱水する操作と、濾布の反濾過面側に加圧空気を供給して前記脱水したケーキを脱落させて取り出す操作とを切替えて行!ヽ得る加圧空気供給手段と、

を備えてなるシリコン粒子の処理装置。

[9] 前記濾布式濾過機から取り出したシリコン粒子を乾燥する乾燥装置を備えた、請求項 8に記載のシリコン粒子の処理装置。

[10] 前記濾布式濾過機における濾布の反濾過面側に純水を供給する純水逆洗手段を備えた、請求項 8に記載のシリコン粒子の処理装置。

[11] シリコン粒子に酸を混合して不純物を溶解した溶解混合液を作成し、該溶解混合液を前記混合液タンクに供給するようにした不純物溶解タンクを備えた、請求項 8に記載のシリコン粒子の処理装置。

[12] 前記排出流路に、切替手段を介して酸回収タンクが接続された、請求項 8に記載のシリコン粒子の処理装置。

[13] 前記排出流路に、切替手段を介して純水化装置が接続された、請求項 8又は 12に記載のシリコン粒子の処理装置。