WO2007055084A1 - カーボンブラック水性分散体及びその製造方法 - Google Patents

カーボンブラック水性分散体及びその製造方法 Download PDF

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Hidenao Nakata
Toshiya Horii
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Tokai Carbon Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to an aqueous carbon black dispersion suitable as an aqueous black ink used particularly for an ink jet printer and the like, and a method for producing the same.
  • carbon black is hydrophobic and has low wettability with water, it is extremely difficult to stably disperse it in an aqueous medium at a high concentration. This is because the functional group having a high affinity with water molecules on the surface of carbon black, such as a hydrophilic hydrogen-containing functional group such as a carboxyl group or a hydroxyl group, is extremely small. Thus, attempts have been made to improve the dispersibility of carbon black in water by oxidizing carbon black to form functional functional groups on the surface.
  • Japanese Special! ⁇ Kai Sho 4 8— 0 1 8 1 8 6 discloses a method for oxidizing carbon black with an aqueous solution of hypohalite.
  • -1 5 9 8 5 6 discloses a method of oxidizing carbon black with low-temperature plasma.
  • a method for producing a water-based ink to improve the dispersibility in water by using a coupling agent or a surfactant on lightly oxidized carbon black (for example, B Patent Publication No. 0 4- 1 8 9 8 7 No. 7 has also been proposed, but it is difficult to maintain the dispersion performance stably over a long period of time due to the deterioration of the surface agent and other acids due to changes over time and changes due to changes.
  • a method of surface-treating Bonbon Black while giving up dispersibility there is also a method in which carbon black is finely pulverized with glass beads in water and oxidized with hypohalite, but it affects glass beads in water. The pulverization effect is reduced by buoyancy, and the 3 ⁇ 4tt point is hardly formed, and it is difficult to form functional groups uniformly on the surface of carbon black.
  • Japanese Patent Publication No. 0 8-0 0 3 4 9 8 discloses that in a water 140 ink containing water and carbon black, the carbon black contains surface active hydrogen of 1.5 mmol Zg or more.
  • the step of obtaining carbon black In the process of producing a water-rich ink and water and carbon black containing a large amount of water, (a) the step of obtaining carbon black, and (b) the carbon black is submerged in water.
  • a process for producing water i4® ink which includes a step of further oxidizing with a halogenate, is disclosed, and Japanese Patent No. 0 8-3 1 9 4 4 4 discloses an oil absorption amount of 10 Om. l / 100 g or less of carbon black is finely dispersed in an aqueous medium; and hypochlorous acid is used to oxidize the carbon black.
  • a manufacturing method is disclosed.
  • the water is excellent in water dispersibility and excellent in long-term dispersion stability by oxidizing the carbon black and containing a large amount of active hydrogen, which is a hydrophilic functional group, on the surface.
  • active hydrogen which is a hydrophilic functional group
  • the amount of hydrophilic functional groups at the contact interface between the force black particle surface and water molecules is large. It is difficult to accurately determine the quality of dispersion '14 simply by the amount of functional groups per unit weight of carbon black.
  • Japanese Special 1 ⁇ Kaihei 1 1 1 1 4 8 0 2 7 discloses carbon black modified by oxidation treatment, and the total amount of carboxyl and hydroxyl groups among water-functional groups present on the surface. Has been proposed to be easy to disperse in water, which is characterized by the fact that it is 3 e qZm 2 or more per unit surface area.
  • Ink has been proposed, but the amination to be used is ammonia, volatiles substituted with alkyl groups having 1 to 3 carbon atoms, 3 ⁇ 4 ⁇ amine, alkanolamines substituted with alkyl groups, and alkyl alkanols.
  • Am amin Therefore, other than ammonia, the degree of dissociation is very small, so there is a problem that it is difficult to react with hydrogen in the 3 ⁇ 4ft group. Disclosure of the invention
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned problems in the prior art, and its purpose is to have excellent dispersibility in an aqueous medium, high blackness, and low fuzzering storage stability.
  • Aqueous carbon black dispersion excellent in abrasion resistance (quick drying), ejection stability, etc., and particularly suitable as an aqueous black ink used for ink jet printers and the like The manufacturing method is 3 ⁇ 4 ⁇ .
  • the aqueous carbon black dispersion according to the present invention is such that the hydrogen group on the surface of the carbon black particles is neutralized with a divalent or higher cation and a monovalent cation.
  • the carbon black in which 95% is substituted with divalent cations and the remaining hydrogen groups are substituted with monovalent thiones is dispersed in water;
  • carbon black is mixed with an oxidizer aqueous solution and subjected to liquid phase oxidation, and then the reducing salt in the slurry is removed, To neutralize by adding 50 to 95% of the hydrogen groups in the acidic group with divalent cations, and replacing the remaining hydrogen groups with monovalent cations. It is characterized by purifying.
  • Carbon black applied in the present invention is not particularly limited, and furnace black, channel black, acetylene black, thermal black, and the like can be applied.
  • a water-soluble organic solvent can also be used as the aqueous medium, but water, particularly deionized water, is preferred from the viewpoint of safety at low cost.
  • the acidic hydrogen group of the functional groups present on the surface thereof is neutralized with a divalent or higher cation and a monovalent cation and substituted.
  • the functional group amount of channel black is larger than that of furnace black! 3 ⁇ 4. Therefore, if the amount of functional groups is small, it is necessary to oxidize them beforehand to cause functional groups to be formed on the surface of the bonbon black particles.
  • the functional group on the surface of the carbon black particle is an acidic hydrogen group.
  • a powerful lpoxyl group and a hydroxyl group play a major function, and as a SHfek elementary group, a carboxyl group and a hydroxyl group exist.
  • the amount is important. Therefore, when the amount of the acid 14 hydrogen group is small, it is necessary to perform acid treatment in advance.
  • the carbon black particle surface such as carboxynole group and Z or hydroxyl group, hydrogen group is neutralized with divalent or higher cation and monovalent force thione, and 7k elementary group is substituted with these cation. is there.
  • Divalent or higher cations include beryllium, magnesium, calcium, strontium, barium, radium, scandium, titanium, vanadium, chromium, manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, gold, cadmium, mercury, lead, Platinum, boron, aluminum, gallium and the like can be exemplified, and these cations are used in the form of hydroxide, for example, and other salts such as sulfate, carbonate, nitrate, hydrochloride, phosphate, borate, etc. It can also be used in the form of
  • Examples of monovalent cations include sodium, lithium, potassium, rubidium, cesium, and ammonium, and are preferably in the form of hydroxide.
  • tetraalkylammonium hydroxide can be used.
  • the hydrogen group of the carboxyl group which is the ⁇ tfc elementary group on the surface of the bonbon black particle, is neutralized with a divalent or higher cation, and is substituted as shown in the following chemical formula 1, and neutralized with a monovalent cation.
  • the substituted ⁇ is shown in Chemical Formula 2 below.
  • the ratio of substitution with a cation is such that 50 to 95% of the acidic hydrogen groups are substituted with divalent cations, and the remaining S3 ⁇ 4 hydrogen groups are substituted with monovalent cations. If the ⁇ tt hydrogen group substituted with a divalent cation is less than 50%, the feathering property will be reduced.
  • the aqueous carbon black dispersion of the present invention is characterized by the fact that carbon black in which acidic hydrogen groups are neutralized and replaced with cations is dispersed in the aqueous dispersion, and as a result, excellent water dispersion performance. Ink for inkjet printers with high blackness, low feathering and abrasion resistance (quick drying), excellent discharge stability, etc. It is suitably used as an aqueous black ink.
  • This carbon black aqueous dispersion is obtained by mixing carbon black with an oxidizing agent aqueous solution and performing liquid phase oxidation, then removing the reducing salt in the slurry, and then divalent or higher cation and monovalent cation in the slurry. By neutralizing, replacing 50 to 95% of the hydrogen groups in the acid ffi group with divalent cathoses, and substituting the remaining hydrogen groups with monovalent cations for purification. To manufacture You can.
  • Carbon black such as furnace black, usually has few 3 ⁇ 4tt functional groups on its grain surface, so in a oxidizer solution; mix, mix, and liquid-phase oxidize the carboxy group and hydroxyl grave on the particle surface.
  • nitric acid, sulfuric acid, chlorate, persulfuric acid, perborate, percarbonate, etc. are used as the oxidant aqueous solution that undergoes liquid phase oxidation. Adjust the concentration of ⁇ by the concentration of oxidant, the amount of carbon black in the oxidizer solution, the oxidation ratio, the treatment time, and the stirring speed.
  • carbon black is mixed in an appropriate amount ratio in an aqueous oxidizing agent solution having a adjusted concentration, mixed, stirred at room temperature to 90, preferably 60 to 90, and slurried. During the re-treatment, the bon black is oxidized.
  • This oxidation treatment generates hydrophilic ⁇ 14 hydrogen groups such as carboxyl groups and hydroxyl groups on the surface of the bonbon black.
  • carbon black is pre-wet or dry-oxidized, the carbon black is made more efficient. Since it can be well dispersed in an aqueous oxidizer solution, uniform and efficient liquid phase oxidation can be achieved.
  • wetting is done by ozone water, hydrogen peroxide water, persulfuric acid or its surroundings, and dry oxidation is carried out by exposing Bonbon black to a gas atmosphere such as ozone, oxygen, soot and SOX. .
  • oxidizer water 3 ⁇ 43 ⁇ 4 In order to uniformly disperse carbon black therein, addition of a surfactant is also preferable, and any of anionic, nonionic, and cationic types can be used as the surfactant.
  • the reduction salt can be removed using a separation membrane such as an ultrafiltration membrane (UF), a reverse osmosis membrane (RO), or an air dialysis membrane.
  • UF ultrafiltration membrane
  • RO reverse osmosis membrane
  • the slurry from which reduced salt has been removed is neutralized by adding bivalent or higher thione and monovalent thione.
  • a divalent or higher cation and a monovalent cation so that 50 to 95% of the acidic hydrogen groups are replaced with a divalent or higher cation, and the remaining acidic hydrogen groups are replaced with a monovalent cation.
  • the addition amount ratio of is adjusted.
  • the slurry is agitated. However, it is preferable to adjust the temperature to normal temperature to 100, time, 3 to 20 hours, pH; 4.0 to 12.0.
  • the salts produced by neutralization are purified to remove salts that inhibit water dispersibility, but removal of the salts is also effective in suppressing the re-aggregation of bonbon black in the slurry.
  • a separator such as filtration membrane (UF), reverse soaking (RO), and electrodepositing membrane
  • reducing salt is removed, and for purification, for example, the concentration of carbon black is set to 2%.
  • O wt% refine the slurry until the degree of slurry is less than 5 m S «cm.
  • the refined and poled force-bon black dispersion is further subjected to a pulverization treatment of secondary particles of carbon black particles in the aqueous dispersion.
  • the crushing process may be performed by applying pressure to the bon black aqueous dispersion and spraying it from the nozzle, and the jets may collide with each other.
  • the aggregate of carbon black particles in the aqueous dispersion is crushed by the shearing force at the time of injection.
  • Specific methods for processing include, for example, a microfluidizer [Microfluidic disk 3 ⁇ 43 ⁇ 4, trade name], an optimizer [made by Sugino Machine Co., Ltd., trade name], a nanomizer [made by Tokai Co., Ltd. Product name] and high-pressure homogenizers, etc., and can be carried out using various commercially available crushers.
  • the crushing treatment can be carried out using a spray nozzle at a pressure of 50 to 2 51 01-3. It is preferable that the maximum particle size of the particles be 1 m or less by spraying.
  • the coarse particle classification treatment and the secondary agglomeration treatment are carried out by neutralizing the acid tfe group on the surface of the carbon black particles with a divalent force thione and a monovalent cation. It can also be performed after neutralization and substitution and before purification.
  • a force-bon black aqueous dispersion in which carbon black is finely dispersed in an aqueous medium is produced.
  • the force-bon black aqueous dispersion is further purified and concentrated according to the application, for example, Water-based black ink used for ink jet printers is manufactured. That is, carbon black suitable as a water-based black ink: degree, for example, 0.1 to 2 Adjust the concentration by adding an aqueous medium or removing the aqueous medium so that it becomes Owt%, and add water-based additives such as preservatives, viscosity adjustments u, and resins as needed. Black ink is applied.
  • Example 1 Water-based black ink used for ink jet printers
  • Carbon black (Tokai Carbon Co., Ltd., trade name CYST 9) 150g of ammonium persulfate aqueous solution (concentration 2. ON) added in 300 Om 1 J3 ⁇ 4], stirring at 0, 300 rpm Liquid phase oxidation for 10 hours! Next, the reduced salt in the slurry was removed with an ultrafiltration membrane (Asahi Kasei, AHP-1010, molecular weight cut off 50000), and then filtered to obtain oxidized carbon black.
  • an ultrafiltration membrane Asahi Kasei, AHP-1010, molecular weight cut off 50000
  • the amount of carboxyl groups was 400 wmo 1 / g, and the amount of hydroxyl groups was 200 ⁇ 1 Zg.
  • Viscosity Put the sample in a sealed container, keep the temperature at 70 ° C, and measure the viscosity change for 1 to 4 weeks with a rotational vibration meter (manufactured by Yamaichi Denki Co., Ltd., VM-100-L). The dispersion stability during heating was determined from the change in viscosity.
  • the cumulative frequency distribution curve was created by measuring the particle size of the bonbon black particle agglomerates using the error rate distribution measuring device (Microtrac & 3 ⁇ 4, UPA model 9340), and 99% from this cumulative frequency distribution curve.
  • the cumulative frequency value is measured as the maximum particle size of carbon black particles (Dupa 99%), and the 50% cumulative frequency value is measured as the average particle size of carbon black particles (Dupa 50%).
  • the change with time of the particle size of the aggregate was determined.
  • Printing port degree Ink adjusted with the prescription shown in Table 2 was filtered through a membrane filter with a pore size of 0.8 ⁇ , and ink jet printer “I P3100J (Canon Co., Ltd.)” The cartridge was filled in the cartridge and printed on plain paper (Xe ro x4024 paper) After printing, it was left for more than 1 hour, and then the reflected light intensity was measured using a Macbeth densitometer (Kormorgen RD-927). The printing density was used.
  • Carbon black aqueous dispersion 40 0 w t%
  • Bunyu is sharp and has some feathering, but is inconspicuous.
  • Abrasion resistance Water-based ink is filled into an ink jet printer ink jet printer “I P31 OOJ (manufactured by Canon Inc.)” and alphanumeric characters are imprinted on plain paper (Xe ox4024 paper). After standing for a certain period of time, the same white paper was placed on top of the stamp, and a 100 g smooth weight was placed, and the stamp was quickly removed. The upper IE deposition time required to disappear was measured and evaluated according to the following criteria.
  • Dischargeability Fill the ink cartridge of water-based ink “S 600” (Canon Co., Ltd.) with ink and print alphanumeric characters on plain paper (Xero x4024 paper). The discharge response was confirmed. Discharge stability confirmation is 5, 203 ⁇ 4 or 4 Or at each ambient temperature, 24 hours of continuous discharge is performed respectively, and discharge response confirmation is 100 minutes of 1 minute intermittent discharge, 2 months after any discharge 3 ⁇ 4E The power was checked to see if discharge was performed again. Both the ejection stability confirmation and the ejection responsiveness confirmation were good, and the case where printing was possible without clogging at the tip of the ink-jet head was marked with “X”.
  • Metal corrosiveness An iron / nickel alloy piece used as a raw material for metal members in the ink supply path was immersed in ink and left at 60 for 2 hours. The surface of the alloy piece was visually observed before and after being left to evaluate the progress of corrosion.
  • the force-bonbon black aqueous dispersion of the examples showed stable dispersibility compared to the carpump rack aqueous dispersion of the comparative example, and this aqueous dispersion was used. It can be seen that the ink is excellent in feathering, rubbing resistance, and ejection properties, and is suitable for use in inkjet printers and water black inks. Industrial applicability
  • the acidic hydrogen group on the surface of the carbon black particles is neutralized with a divalent or higher cation and a monovalent cation, and 50 to 95% of the hydrogen groups in the group are replaced with a divalent cation.
  • the carbon black aqueous dispersion has excellent dispersion performance, high blackness, low feathering, excellent storage stability, abrasion resistance (quick drying *), ejection stability, etc. It is extremely suitable as a water-based black ink used for applications.

Abstract

水性媒体中への分散性能に優れ、インクジェットプリンター用インキなどの水性黒色インキとしてフェザリングが少なく、耐擦性（速乾性）、吐出安定性などに優れたカーボンブラック水性分散体及びその製造方法を提供する。当該カーボンブラック水性分散体は、カーボンブラック粒子表面の酸性水素基が２価以上のカチオンおよび１価のカチオンで中和され、酸性基中の水素基の５０～９５％が２価のカチオンで、残りの水素基が１価のカチオンで置換されたカーボンブラックが水性媒体中に分散したものであり、その製造方法は、カーボンブラックを酸化剤水溶液に混合して液相酸化した後、スラリー中の還元塩を除去し、次いで、スラリー中に２価以上のカチオンおよび１価のカチオンを添加して中和し、酸性基中の水素基の５０～９５％を２価のカチオンで置換し、残りの水素基を１価のカチオンで置換して、精製することを特徴とする。

Description

明 細 書 カーボンブラック水性分散体及びその製造方法 技術分野
本発明は、 とくにィンクジェットプリンター用などに使用される水性黒色ィンキとして 好適なカーボンブラック水性分散体及びその製造方法に関する。 背景技術
カーボンブラックは疎水性で水に対する濡れ性が低いために水性媒体中に高濃度で安定 に分散させることは極めて困難である。 これはカーボンブラック表面に^ する水分子と の親和性が高い官能基、 例えばカルボキシル基ゃヒドロキシル基などの親水性の水素含有 官能基力極めて少ないことに起因する。 そこで、 カーボンブラックを酸化処理して表面に 性の官能基を生成することによりカーボンブラックの水中への分散性能を改良するこ とは古く力、ら試みられている。
例えば、 日本特!^開昭 4 8— 0 1 8 1 8 6号公報には、 カーボンブラックを次亜ハロ ゲン酸塩の水溶液で酸化処理する方法が開示されており、 日本特許公開昭 5 7 - 1 5 9 8 5 6号公報には、 カーボンブラックを低 素プラズマによって酸化処理する方法が開示 されている。
軽 、酸化処理を施したカーボンブラックにカツプリング剤あるいは界面活性剤などを用 いて水への分散性の向上を図る水性ィンキの製造方法 （例えば、 B本特許公開平 0 4— 1 8 9 8 7 7号公報も提案されているが、 変化 時的変化による界面 剤などの酸 ィヒや^ ¥による変質から、 分散性能を長期に亘つて安定に維^ N"ることは困難である。 また、 分散性を髙めながら力一ボンブラックを表面処理する方法としてカーボンブラッ クを水中でガラスビーズで微粉砕して次亜ハロゲン酸塩で酸化する方法もあるが、 水中に おけるガラスビーズにかかる浮力により粉砕効果が赌し、 更に ¾tt点が形成され難く、 カーボンブラック表面に均一に官能基を形成することが困難となる欠点がある。
日本特許公開平 0 8— 0 0 3 4 9 8号公報には、 水とカーボンブラックとを含有する水 140料インキにおいて、 該カーボンブラックが 1 . 5 mm o l Zg以上の表面活性水素含 有量を有する水 tt 料ィンキおよび水とカーボンブラックとを含有する氷" 料ィンキの 製^法において、 （a ) ^カーボンブラックを得る工程と、 （b ) 前記^カーボン ブラックを水中で次亜ハロゲン酸塩で更に酸化する工程とを、 包含する水 i4®料ィンキの 製造方法が開示されており、 日本特^開平 0 8— 3 1 9 4 4 4号公報には、 吸油量 1 0 Om l / 1 0 0 g以下のカーボンブラックを水性媒体中に微分散する工程；および次亜ハ ロゲン酸塩を用いて該カーボンブラックを酸化する工程；を包^ "Tる水' «料インキの製 造方法が開示されている。
上記の方法では、 カーボンブラックを酸化して表面に親水性の官能基である活性水素を 多く含有させることにより、 水分散性が良好で、 長期間の分散安定性に優れた水 14 料ィ ンキを得ようとものであるが、 カーボンブラックが水中に分散して安定な分散状態を維持 するためには、 力一ボンブラック粒子表面と水分子との接触界面に する親水性の官能 基量が大きな機能を果たし、 単にカーボンブラック単位重量当たりの官能基量では分散 '14 の良否を的確に判 ることは困難である。
日本特 1^開平 1 1一 1 4 8 0 2 7号公報には、 酸化処理により改質されたカーボンブ ラックであって、 表面に存在する水 有官能基のうちカルボキシル基とヒドロキシル基 の総和量が、 単位表面積当たり 3 e qZm2以上であることを特徴とする易水分散性力 一ボンブラックが提案されており、 また、 日本特^開平 0 9— 2 8 6 9 3 8号公報には、 力一ボンブラックが次亜ハロゲン酸および Zまたはその塩で酸化され、 該酸化カーボンブ ラックの表面に する^ 14¾の少なくとも一部がァミン化合物と結合してアンモニゥム 塩になっている水 «0料インクが提案されているが、 使用するァミン化^はアンモニア、 炭素数 1〜 3のアルキル基で置換された揮 ¾^ァミン、 アル力ノール基て^ S換されたアル カノ一ルァミンゃアルキルアルカノールァミンなどであるため、 アンモニア以外は解離度 が非常に小さレ、ので、 ¾ft基中の水素との 応が起こり難いという難点がある。 発明の開示
本発明は、 上記の従来技術における問題点を解消するためになされたものであり、 その 目的は、 水性媒体に対して優れた分散性能を有し、 黒色度が高く、 フヱザリングが少な 保存安定性、 耐擦性 （速乾性） 、 吐出安定性などに優れ、 とくにインクジュットプリンタ —用などに使用される水性黒色ィンキとして好適なカーボンブラック水性分散体及びその 製造方法を ¾ ^することにある。
上記の目的を達成するための、 本発明によるカーボンブラック水性分散体は、 カーボン ブラック粒子表面の 水素基が 2価以上のカチオンおよび 1価のカチオンで中和され、 基中の水素基の 5 0〜 9 5 %が 2価のカチオンで置換され、 残りの水素基が 1価の力 チオンで置換されたカーボンブラックが、 水 体中に分散してなることを；! ^とする。 また、 本発明によるこのカーボンブラック水性分散体の製造方法は、 カーボンブラック を酸化剤水溶液に混合して液相酸化した後、 スラリー中の還元塩を除去し、 次いで、 スラ リー中に 2価以上のカチオンおよび 1価のカヂオンを添加して中和し、 酸性基中の水素基 の 5 0〜9 5 %を 2価のカチオンで置換し、 残りの水素基を 1価のカチオンで置換して、 精製することを特徴とする。
本発明において適用するカーボンブラックには特に制限はなく、 ファーネスブラック、 チャンネルブラック、 アセチレンブラック、 サーマルブラックなどいずれも適用すること ができる。 また、 水性媒体としては水の他に水溶性有機溶媒を用いることもできるが、 好 ましくは安価で安全性の面から水、 とくに脱イオン水が好適である。
本発明のカーボンブラック水性分散体のカーボンブラックは、 その表面に存在する官能 基のうち酸性水素基が 2価以上のカチオンおよび 1価のカチオンで中和されて置換したも のである。
カーボンブラック粒子表面に存在する官能基は製造履歴から種々のものがあり、 例えば チャンネルブラックの官能基量はファーネスブラックに比べて多量に；！ ¾している。 し がって、 官能基量が少ない場合には予め酸化処理して力一ボンブラック粒子表面に官能基 を^させることが必要となる。
また、 カーボンブラック粒子表面の官能基としては、 酸性水素基が »であり、 特に力 ルポキシル基おょぴヒドロキシル基が大きな機能を果たし、 実質的に SHfek素基としては カルボキシル基およびヒドロキシル基の存在量が重要となる。 したがって、 この酸 14水素 基量が少ない場合には、 予め酸ィ 理を施しておくことが必要である。
なお、 これらの ¾¾τ素基は、 次の方法で測定される。
(1)力ルポキシル基量の測定；
濃度 0. 9 7 6 Νの炭酸水素ナトリゥム水溶液に酸化カーボ (ンブラックを約 2〜 5 g添 加して 6時間程振とうした後、 濾別し、 濾液の滴定試験を行って測定する。 (2)ヒドロキシル基量の測定：
2、 2' -Di p heny l -l-p i c r y l hyd r a z y l (DPPH) を四塩 化炭素中にて溶解し、 5 X 10— 4mo 1 / 1溶液を作製する。 該溶液に酸化力一ボンブ ラックを 0. 1〜0. 6 g¾¾J[)L、 6 Otの恒温槽中にて 6時間攢拌した後、 濾別し、 濾 液を紫外線吸光光度計で測定して吸光度から算出する。
このカーボンブラック粒子表面のカルボキシノレ基及び Z又はヒドロキシル基などの, 水素基は 2価以上のカチオンおよび 1価の力チオンで中和され、 7k素基がこれらのカチォ ンで置換されたものである。
2価以上のカチオンとしては、 ベリリウム、 マグネシウム、 カルシウム、 ストロンチウ ム、 バリウム、 ラジウム、 スカンジウム、 チタン、 バナジウム、 クロム、 マンガン、 鉄、 コバルト、 -ッケル、 銅、 亜鉛、 金、 カドミウム、 水銀、 鉛、 白金、 ホウ素、 アルミユウ ム、 ガリウムなどが例示でき、 これらのカチオンは、 例えば水酸化物の状態で使用され、 他に硫 ¾¾、 炭酸塩、 硝 ¾¾、 塩酸塩、 燐酸塩、 硼酸塩などの塩の形態で使用することも できる。
また、 1価のカチオンとしては、 ナトリウム、 リチウム、 カリウム、 ルビジウム、 セシ ゥム、 アンモニゥムなどが例示され、 水酸化物の形態で することが好ましい。 また、 水酸化テトラアルキルアンモユウムなども用いることができる。
力一ボンブラック粒子表面の^ tfc素基であるカルボキシル基ゃヒドロキシル基の 水素基が 2価以上のカチオンで中和され、 置換された を下記化学式 1に示し、 1価の カチオンで中和され、 置換された^を下記化学式 2に示す。
(化学式 1 )
Figure imgf000005_0001
*1 カーボンブラック
*2 2価のカチオン (化学式 2 )
Figure imgf000006_0001
*3 1価のカチオン 下記化学式 3は、 酸性水素基の一部が 2価のカチオンで中和、 匱換され、 残りの^ 素基が 1価のカチオンで中和、 置換された^を示すものである。
(化学式 3 )
Figure imgf000006_0002
*3
*1 カーポンブラック
*2 2価のカチオン
*3 1価のカチオン カチオンで置換する割合は、 酸性水素基の 5 0〜 9 5 %が 2価のカチオンで置換され、 残りの S¾水素基は 1価のカチオンで置換されたものである。 2価のカチオンで置換する ^tt水素基が 5 0 %を下回る場合にはフエザリング性ゃ耐擦性が低下することになる。 本発明のカーボンブラック水性分散体は、 このように酸性水素基がカチオンで中和、 置 換されたカーボンブラックが水¾ ^体中に分散した点を特徴とし、 その結果、 優れた水分 散性能を示し、 また、 紙に印字した際にインクが着弾した瞬間に するので黒色度が髙 く、 フエザリング性や耐擦性 （速乾性） が低く、 吐出安定性などに優れたインクジェット プリンター用インキをはじめ水性黒色インキなどとして好適に使用される。
このカーボンブラック水性分散体は、 カーボンブラックを酸化剤水溶液に混合して液相 酸化した後、 スラリー中の還元塩を除去し、 次いで、 スラリー中に 2価以上のカチオンお ょぴ 1価のカチオンを添加して中和し、 酸 ffi基中の水素基の 5 0〜9 5 %を 2価のカチォ ンて 換し、 残りの水素基を 1価のカチオンで置換して、 精製することにより製造するこ とができる。
カーボンブラック、 例えばファーネスブラックは通常その粒^面に する ¾tt官能 基が少ないので、 酸化剤水溶液中に; Mxて,混合し、 液相酸化することによりカルボキ シル基およびヒドロキシル墓を粒子表面に^させる。
液相酸化する酸化剤水溶液は、 例えば硝酸、 硫酸、 塩素酸塩、 過硫酸 、 過硼酸塩、 過 炭 などの酸化剤の水溶液が用いられ、 液相酸化の程度は謝匕剤水！^の酸化剤濃度、 酸化剤水溶液中に; Μτるカーボンブラックの »量比、 酸化処理 «、 処理時間、 攪拌速 度などにより調整する。
例えば、 濃度を調整した酸化剤水溶液中にカーボンブラックを適宜な量比に ¾¾¾：、 混合 して、 室温〜 9 0で¾¾、 好ましくは 6 0〜9 0 の で提拌してスラリー化し、 スラ リ一中にぉレ、て力一ボンブラックを酸化処理する。
この酸化処理により力一ボンブラック表面にはカルボキシル基ゃヒドロキシル基などの 親水性の ^14水素基が生成するが、 この場合、 カーボンブラックを予め湿式あるいは乾式 酸化しておくとカーボンブラック'を効率よく酸化剤水溶液中に分散させることができるの で、 均一かつ効率的に液相酸化することができる。 なお、 湿 化はオゾン水、 過酸化水 素水、 過硫酸あるいはその衝頃により、 また、 乾式酸化はオゾン、 酸素、 ΝΟΧ、 S OX などのガス雰囲気に力一ボンブラックを曝すことにより行われる。
また、 酸化剤水¾¾？中にカーボンブラックを均一に分散させるために界面活性剤の添加 も好ましく、 界面活性剤としてはァニオン系、 ノニオン系、 カチオン系いずれも使用する ことができる。
液相酸化して生成した力一ボンブラック粒子表面のカルボキシル基ゃヒドロキシル基な どの ΙΗϊτ 素基は中和処理されるが、 中和する前に液相酸化により «したスラリー中の 還元塩を除去しておくと、 中和反 が円滑力、つ効率よく進行させることができる。 還元塩 の除去は限外滅過膜 （U F) 、 逆浸透膜 （R O) 、 讜気透析膜などの分離膜を用いて行う ことができる。
還元塩を除去したスラリ一は 2価以上の力チオンおよび 1価の力チオンを添加して中和 する。 この場合、 酸性水素基の 5 0〜9 5 %が 2価以上のカチオンで置換され、 残りの酸 性水素基が 1価のカチオンで置換されるように 2価以上のカチオンおよび 1価のカチオン の添加量比を調整する。 なお、 円滑に中和反応を進めるために、 例えばスラリーを攪拌し ながら、 温度；常温〜 1 0 0 、 時問； 3 ~ 2 0時間、 p H ; 4 . 0 ~ 1 2 . 0に調整し て行うことが好ましレ、。
中和により生成した塩類は精製して水分散性を阻害する塩類を除去するが、 また塩類の 除去はスラリ一中における力一ボンブラックの再凝集を抑制することにも有効である。 精 製は、 例えば 濾過膜 (U F) 、 逆浸 (R O) 、 電 S析膜などの分謹を用いて 還元塩を除去することにより行レヽ、 精製の は、 例えばカーボンブラックの含有濃度を 2 O w t %として、 スラリーの ®¾度が 5 m S « c m以下となるまで精製する。
なお、 カーボンブラック水性分散体には大きな未分散塊や粗 存在する があり、 これらの未分散塊や粗粒は、 例えばインクジヱットプリンター用のインキとした場合に、 ノズルの目詰まりを起こすおそれがあるので、 遠心分離や濾過などの方法により大きな未 分散塊や粗粒を分級除去することが好ましレ、。
精製し、 必要に応じて分极した力一ボンブラック水 散体は、 更に、 水性分散体中の カーボンブラック粒子の二次的 ¾ ^体を解砕処理することが好ましい。 解砕処理は、 例え ば、 力一ボンブラック水性分散体を加圧してノズルから噴射し、 噴射流が相互に衝突する かある t、は壁面へ衝突するように高速噴射することにより、 衝突および噴射時のせん断力 などにより水性分散体中のカーボンブラック粒子凝集体が解砕される。
角? 処理する具体的手段としては、 例えば、 マイクロフルイダィザー [マイクロフルイ ディスク ¾¾、商品名〕 、 アルティマイザ一〔スギノマシン （株） 製、 商品名〕、ナノマ ィザー 〔 （株） 東海製、 商品名〕 や高圧ホモジナイザーなどの市販されている各種の解砕 機を用いて行うことができ、 解砕処理は、 例えば、 スラリーを5 0〜2 5 01 ? 3の圧カ で噴射ノズルから噴射して、 粒子 体の最大粒径が 1 m以下にまて することが好 ましい。
なお、 この粗粒の分級処理や二次的凝集体の解砕処理は、 上記の中和してカーボンブラ ック粒子表面の酸 tfe素基を 2価以上の力チオンおよび 1価のカチオンで中和、 置換した 後、 精製処理する前に行うこともできる。
このようにして、 水性媒体中にカーボンブラックが微分散した力一ボンブラック水性分 散体が製造され、 この力一ボンブラック水性分散体は用途に応じて、 更に、 精製、 濃縮し て、 例えばインクジェットプリンターなどに使用される水性黒色インキが製造される。 すなわち、 水性黒色インキとして適宜なカーボンブラック: 度、 例えば、 0 . 1〜 2 Owt %になるように水性媒体を添加あるいは水性 体を除去することにより濃度調整 し、 防腐剤、 粘度調翻 u、 樹脂などの常用されるインキ調製剤を必要に応じて添 して水 性黒色インキが される。 実施例
以下、 本発明の実施例を比較例と対比して具体的に説明する。 なお、 これらの実施例は、 本発明の一実施態様を示すものであり、 本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例:!〜 3、 比較例 1〜3
カーボンブラック （東海カーボン社製、 商品名シ一スト 9) 150gを過硫酸アンモニ ゥム水溶液 （濃度 2. ON) 300 Om 1中に添 J¾]して、 0で、 300 r pmで攪拌しながら 10時間液相酸化^!理をした。 次いで、 スラリー中の還元塩を限外濾 過膜 （旭化成 、 AH P— 1010、 分画分子量 50000) で除去した後、 濾別して 酸化カーボンブラックを得た。 この酸化力一ボンブラックの ^Hfc素基としてカルボキシ ル基量おょぴヒドロキシル基量を測定した結果は、 カルボキシル基量は 400 wmo 1 / g、 ヒ ドロキシル基量は 200 μπιο 1 Zgであつ t
次に、 この酸化カーボンブラックのスラリー中に水酸化マグネシウムおよび水酸化ナト リゥムを異なる漉度比で添加して中和した。 中和後の力一ボンブラックスラリーを限外濾 過膜 （旭化成社製、 AHP— 1010、 分画分子量 50000) で残存する塩を分離精製 するとともに濃縮調整して、 カーボンブラック水性分散体 （力一ボンブラック^ 度； 20 w t %) を製造した ώ この水性分散体の電導度は 0. 6raSZcmであった。
このようにして、 マグネシウムおよびナトリウムにより酸性基中の水素基を異なる割合 で置換したカーボンブラックが分散したカーボンブラック水性分散体を製造した。
次に、 これらの力一ボンブラック分散濃度 2 Ow 1%のカーボンブラック水性分散体に ついて、 下記の方法によりカーボンブラックの分散性能を評価した。
粘度；サンプルを密閉容器に入れ、 70°Cの温度に保持して 1〜4週間の粘度変化を回 転振動 度計 〔山一電機 （株） 製、 VM— 100— L〕 により測定して、 粘度変化から 加温時の分散安定性を した。
力一ボンブラック粒子 体の粒径；上記の粘度を測定した各サンプルについて、 力一 ボンブラック濃度を 0. 1〜0. 5 k gZcrn3に調整して、 ヘテロダインレーザドッブ ラー方 度分布測定装置 （マイクロトラック &¾、 UPA mo d e l 9340) を 用いて力一ボンブラック粒子凝集体の粒径を測定して累積度数分布曲線を作成し、 この累 積度数分布曲線から 99%累積度数の値をカーボンブラック粒子 体の最大粒径 (Du pa 99%) とし、 50 %累積度数の値をカーボンブラック粒子難体の平均粒径 (D u p a 50%) として測定し、 カーボンブラック粒子凝集体の粒径の経時変化を求めた。 印字港度 （OD値） ；表 2に示した処方箋により調整したインキを孔径 0. 8μπιのメ ンブランフィルタ一で濾過し、 インクジェットブリンター 「I P3100J (キャノン （ 株） 製） のィンク力一トリッジに充填し、 普通紙 （Xe r o x4024紙） に 文字を 印字した。 印字後 1時間以上放置した後、 マクベス濃度計 （コルモーゲン社製、 RD-9 27) を用い反射光 度を測定して印字濃度とした。
得られた結果を表 1に示す。
Figure imgf000011_0001
注： * 1 酸性水素基のマグネシウムイオンとナトリウムイオンによる置換比 次に、 これらのカーボンブラック水性分散体について力一ボンブラック分 t¾t度を 10 w t %に調整し、 表 2に示す割合でィンキ調整剤を添加してィンクジエツト記録用水性ィ ンキを作製した。 表 2
カーボンブラック水性分散体 40. 0 w t %
水溶性有機溶剤 （グリセリン） 6. 0 '！
界面活性剤 （ァセチレノール EH) 0. 2 "
ジエチレングリコール 6. 0 a
トリメチロールプロパン 6. 0 a
超純水 4 1. 8 " これらの水性インキについて、 下記の方法によりフエザリング、 耐擦性 （速乾性） 、 吐 出性およ 属腐食性を評価して、 その結果を表 3に示す。
フエザリング；水性インキをインクジエツトブリンター Γ I P 3100」 （キャノン （ 株） 製） のィンクカートリッジに充填して、 普通紙 （Xe r Ox4024¾) に^:文字 を印字して、 印字後 1時間以上放置した後、 文字のシャープさ、 および文字から発生して いるフエザリングにつ t、て顕微鏡および目視により観察し、 画像に与える影響を以下の基 準で評価した。
◎；文字がシャープで、 フエザリングがほとんどない。
〇；文宇がシャープでフヱザリングは若干あるが、 目立たない。
厶；文字がシャープでなく、 フエザリングがやや目立ち、 実用上問題あり。
X；文字がシャープでなく、 フエザリングが明らかに目立ち、 実用に向かない。
耐擦性 （速乾性） ；水性インキをインクジェットプリンター 「I P31 OOJ (キヤノ ン （株） 製） のィンク力一トリッジに充填して、 普通紙 （Xe r ox4024紙） に英数 文字を印宇して、 一定時間放置後、 印宇物の上に白色の同じ紙を重ね、 100 gの平滑な 錘を置き、 素早く印宇物を抜き取った。 抜き取った後の印字物の印字部の汚れがなくなる のに必要な上 IE¾置時間を測定し、 以下の基準で評価した。
〇； 15秒以内
△； 16秒以上
吐出性；水性インキをインクジェットプリンタ一 「S 600」 （キャノン （株） 製） の インクカートリッジに充填して、 普通紙 （Xe r o x4024紙） に英数文字を印字して、 吐出安定性確認および吐出応答性確認を行った。 吐出安定性確認は 5で、 20¾、 4 Or の各雰囲気温度で、 それぞれ 24時間の連続吐出を行レヽ、 吐出応答性確認は 1分間の間欠 吐出を 100回行い、 任意の吐出後 2ヶ月 ¾Eし、 再度吐出が行われるかどう力の確認を した。 この吐出安定性確認と吐出応答性確認ともに噴射が良好であり、 インクジェットへ ッドの先端部で目詰まりすることなく、 印刷できた場合を〇、 それ以外を Xとした。
金属腐食性；インク供給経路内の金属部材の原料に用いられる鉄 ·ニッケル合金片を、 インクに浸潰して 60 で 2時間放置した。 放置前後で合金片の表面を目視観察して、 腐 食進行度を評価した。
〇；合金片表面に腐食の発生なし、 または、 若干の変色のみ発生あり。 X ；合金片表面に腐食の発生あり 表 3
Figure imgf000013_0001
表 1〜3に示すように、 実施例の力一ボンブラック水性分散体は、 比較例のカーポンプ ラック水性分散体に比べて安定した分散性を示し、 また、 この水性分散体を用いて し たインキはフエザリング、 耐擦性および吐出性に優れており、 インクジェットプリンタ一 用をはじめ水' ft黒色インキなどとして好適であることが分かる。 産業上の利用可能性
本 明によれば、 カーボンブラック粒子表面の酸性水素基が 2価以上のカチオンおよび 1価のカチオンで中和され、 基中の水素基の 5 0〜 9 5 %が 2価のカチオンて 換さ れ、 残りの水素基が 1価のカチオンで置換されたカーボンブラックが水 体中に分散し た力一ボンブラック水性分 ^体及びその製造方法が提供される。 当該カーボンブラック水 性分散体は優れた分散性能を有し、 黒色度が高く、 フエザリングが少なく、 保存安定性、 耐擦性 （速乾 ί*) 、 吐出安定性などに優れ、 とくにインクジェットプリンタ一用などに使 用される水性黒色インキとして極めて好適である。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . カーボンブラック粒子表面の ¾tt水素基が 2価以上のカチオンおよび 1価のカチオン で中和され、 酸性基中の氷素基の 5 0〜9 5 %が 2価のカチオンで置換され、 残りの水素 基が 1価のカチオンで置換されたカーボンブラックが、 水性媒体中に分散してなることを 特徴とする力一ボンブラック水性分散体。
2. 力一ポンプラシク粒子表面の 水素基がカルボキシノレ基及び/又はヒドロキシル基 であることを特徴とする請求項 1 ΪΕ¾のカーボンブラック水性分散体。
3. 力一ボンブラックを酸化剤水 に混合して液相酸化した後、 スラリー中の還元塩を 除去し、 次いで、 スラリー中に 2価以上のカチオンおよび 1価のカチオンを添加して中和 し、 酸性基中の水素基の 5 0〜9 5 %を 2価のカチオンで置換し、 残りの水素基を 1価の カチオンで置換して、 精製することを とするカーボンブラック水性分散体の製造方法。
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