WO2006030841A1 - 懸濁液、溶解液若しくは分散液の製造方法 - Google Patents

懸濁液、溶解液若しくは分散液の製造方法 Download PDF

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slurry
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slurry suspension
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Ryuji Furukawa
Masakuni Ueno
Yoshihiro Ikeda
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Kaneka Corporation
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    • Y10S528/936—Coagulating

Definitions

  • the present invention relates to a tank in which a solid content is separated from a slurry suspension, and further a solvent is added to re-slurry, dissolve, and disperse the slurry, and carry the slurry suspension out of the tank.
  • the present invention relates to a method for producing a suspension, solution or dispersion that is separated in the nozzle flange in the tank or in the vicinity of the tank.
  • the solid content in the slurry suspension is filtered, and then the solid content is re-slurried in a solvent (hereinafter also referred to as reslurry), dissolved or dispersed for the purpose of washing, dissolution or the like.
  • a solvent hereinafter also referred to as reslurry
  • the slurry suspension is taken out of the tank, it is separated into solid and liquid using a continuous or batch-type filtration device installed outside the tank, and then the separated solid is separated into another.
  • Multifunctional pressure filter manufactured by NGK
  • such a filtration device is provided with a filter cloth having a hole, a filter mesh, a filter plate, etc.
  • the device itself has a force S
  • many drive parts are required and there are many maintenance parts, and the equipment cost itself is likely to be expensive, and there are environmental problems when the equipment itself is open and solvent is used. There are many.
  • Patent Document 1 JP 2000-219706 A
  • An object of the present invention is to filter a solid content in a slurry suspension in a tank and then filter the slurry suspension using a filtration device outside the tank when reslurry, dissolve and disperse.
  • An object of the present invention is to provide an efficient method for filtering a slurry suspension in a tank and / or a flange disposed in the vicinity of the tank.
  • the present invention provides an operation for obtaining the slurry-like suspension in a method in which the solid content in the slurry-like suspension is separated and then a solvent is added to re-slurry, dissolve or disperse the solid content.
  • the embodiment relates to the above production method, wherein the slurry-like suspension is obtained by agglomerating and enlarging particles suspended or dispersed as fine particles in the solution. .
  • a preferred embodiment relates to any one of the above-described production methods, wherein the solid content is separated by a perforated plate installed on a tank bottom or a nozzle flange directly connected to the tank bottom.
  • the opening surface force facing the slurry suspension side of the perforated plate is in a direction not perpendicular to the direction in which the solid weight is applied during and after the separation of the solid content. It is related with the said manufacturing method characterized by being vacant.
  • the opening surface force facing the slurry suspension side of the perforated plate is vacant in the same direction as the direction in which the solid weight is applied during and after the separation of the solid content. It is related with the said manufacturing method characterized by the above-mentioned.
  • FIG. 1 A perforated plate in which the opening is formed in a bridge shape with respect to the basic filter plate.
  • FIG. 2 Perforated plate with a semicircular bay window opening on the basic filter plate
  • FIG. 3 A triangular bay window opening on the basic filter plate
  • the solvent is added to re-slurry, dissolve, or disperse the solid content, whereby the suspension, solution, or dispersion is obtained. More specifically, with respect to the manufacturing method, the solid content separation is performed in the same tank and Z or the flange directly connected to the same tank in which the operation for obtaining the slurry suspension is performed. It is about.
  • Examples of the slurry suspension that can be used in the present invention include suspensions of polymer particles, crystallized particles, metal particles, and the like. Among them, a slurry-like suspension obtained by agglomerating and agglomerating particles suspended or dispersed as fine particles in a solution from the viewpoint that the solid content is not solid and the solid content is not adhesive. U, prefer to be. Although the solid content is very small, particles that have passed through filtration may accumulate in the valve part, causing damage to the nozzle during opening and closing operations. This is because there is a risk of clogging and blocking the filtration surface.
  • a polymer latex is obtained using water as a solvent and various monomers, emulsifiers, and catalysts, and then a slurry suspension containing polymer particles agglomerated and enlarged by a coagulant such as saline or hydrochloric acid. Turbid I can give it.
  • a slurry suspension containing a polymer with few impurities can be raised by adding a solvent such as methanol having a high polarity to the latex of polymer particles.
  • the separation of the solid content from the slurry suspension may include the case where the solid content including a part of the liquid phase is separated as well as the case where only the solid content is separated. .
  • the solid content separated from the slurry suspension is rather a part of it. More specifically, it is preferable to include a liquid phase, and it is more preferable to include a liquid phase of 85 to 40% by weight, more preferably 70 to 50% by weight in the solid content.
  • the solid content may be separated from the slurry suspension using a perforated plate installed on a tank bottom for preparing the slurry suspension or a nozzle flange directly connected to the tank bottom. preferable.
  • the perforated plate that can be used in the present invention is a plate that has a plurality of holes formed by processing using a metal, ceramic, fluorine-based resin, etc. as a housing, and is easy to process and strong. Desirably, high, metal plate.
  • any shape such as a round shape, a square shape, or a slit shape with an extended square shape can be used.
  • the open surface facing the slurry-like suspension is not perpendicular to the direction in which the solid weight is applied during and after the separation of the solid content.
  • the perforated plate (with a structure of the shape) is preferred, and the open surface facing the slurry suspension is empty in the same direction as the direction in which the solid weight is applied during and after separation.
  • the perforated plate is more preferable (see FIGS. 1 to 3).
  • the size of the holes of the perforated plate is determined.
  • the opening area per hole is preferably 0.002 to 3 cm 2 , more preferably 0.01 to 1.2 cm 2 .
  • opening area per the hole one place is less than 0. 002cm 2, since the separation speed is significantly slow, it becomes wider than 3 cm 2 in the reverse loss solids are in tended to increase rapidly It is.
  • the particle size of the solid content in the slurry suspension is preferably a number average particle size of 0.05 mm or more, more preferably 0.2 mm or more. If the solids particle size is less than 0.05 mm, the particle size is too small and the gaps between the particles are narrowed. As a result, the filtrate to be discharged passes through, and the filtration separation takes a long time. Tend to require. On the other hand, the upper limit of the particle size of the solid content is preferably 10 mm.
  • the average particle size can be measured by, for example, a Coulter counter using a commonly used electrical resistance method (such as Multisizer, manufactured by Beckman Coulter).
  • the perforated plate used in the present invention is installed at the tank bottom outlet or at the flange portion of the nozzle following the tank bottom outlet.
  • the perforated plate can be welded so as to cover the outlet.
  • the flange part of the nozzle following the tank bottom discharge outlet part it is possible to provide an edge part without opening a hole in the perforated plate and to place the edge part between the flange parts. it can. In this case, it is preferable that the flange portion is closer to the tank bottom discharge outlet portion.
  • the perforated plate is brought closer to the tank bottom by inserting it from the flange. It is preferable. This is because if the distance between the tank bottom outlet and the perforated plate is increased, the piping portion becomes a dead space in the subsequent operations such as reslurry, and there is a high possibility that the solid content remains.
  • the slurry suspension immediately after performing the agglomeration operation has a generally uniform slurry concentration under the agitation operation, so the agitation operation is performed before the separation operation by filtration. It can be stopped and allowed to stand for a certain period of time, and then the filtration operation can be performed after the solid particles float or settle.
  • the discharge rate of the filtrate in the filtration operation is no limitation, when the floating particles start to settle immediately after the filtration operation or during the filtration operation, the solid content is relatively easily discharged along with the filtrate through the perforated plate. It is desirable to slow down to a certain extent.
  • the discharged filtrate can be returned again to the tank during the filtration operation.
  • the outflow of solid content in the slurry suspension can be prevented by performing the filtration operation in combination with the interface detection sensor and the control sequence.
  • the solid content in the slurry-like suspension filtered by such a method remains in the tank, and operations such as reslurry, dissolution, or dispersion can be subsequently performed.
  • These operations such as reslurry, dissolution, or dispersion can be performed by a general method in which a solvent such as water or a solvent is introduced into the tank and a stirring operation is performed for a certain period of time.
  • a solvent such as water or a solvent
  • a stirring operation is performed for a certain period of time.
  • the solvent include water, methanol and hexane for the purpose of washing as described above, and acetone and methyl ethyl ether for the purpose of dissolution and dispersion.
  • the solid content can be separated without carrying the slurry-like suspension in the tank out of the tank or using the filtration apparatus outside the tank, and the same tank is used. Processing such as reslurry, dissolution, or dispersion, which is the next step, can be performed. Such a method simplifies the manufacturing process and reduces the construction cost, and in a system using a solvent, the solvent discharge to the environment can be remarkably suppressed.
  • the production method of the present invention includes, for example,
  • the method of the present invention is carried out by using the tank used for the coagulation operation as it is in the operation of repeatedly introducing water in the middle of the water-containing resin, washing and filtering. Is applied, and the obtained slurry is finally filtered using a filter, and a powder product is obtained through a drying process.
  • Graft copolymer latex obtained by emulsifying acrylonitrile, styrene, and methyl methacrylate copolymer monomers and graft polymerization in the presence of butadiene and styrene copolymer latex is a 10-liter stirring tank (with an inner diameter of 200 mm and a blade diameter of 100 mm). (Stirring machine equipped with four flat paddle blades in two stages in the axial direction), and then added with calcium chloride under stirring to obtain 2500 g of a slurry suspension that also has an agglomerating force with floatability. This agglomerate had a solid content of 75 Og and a number average particle size of 0.22 mm.
  • the aqueous phase had an outflow of about 2.3 g of agglomerates in solids (the outflow rate was 0.31% by weight: the agglomerated solids spilled Z agglomerate solids in the slurry suspension X 100) As a result, 99.69% by weight of the solid agglomerates in the slurry suspension could be recovered.
  • Example 2 The same graft copolymer latex used in Example 1 was charged into a 1000-liter stirring tank (agitator in which four flat paddle blades having an inner diameter of 100 Omm and a blade diameter of 500 mm were installed in two stages in the axial direction) and then stirred. 250 kg of a slurry suspension with agglomeration force having floating properties was obtained by adding calcium chloride. This agglomerate had a solid content of 75 kg and a number average particle size of 0.25 mm.
  • the aqueous phase had an outflow of aggregates of about 430 g in solids (outflow rate was 0.57 wt%: outflowed aggregate solids Z agglomerate solids in slurry suspension X 100) 99.43% by weight of aggregate solids in the suspension could be recovered.
  • Example 2 The same graft copolymer latex as used in Example 1 was charged into a 10 L stirring tank (agitator in which four flat paddle blades having an inner diameter of 200 mm and a blade diameter of 100 mm were installed in two stages in the axial direction) as in Example 1. Thereafter, the calcium chloride salt was added with stirring to obtain 2500 g of a slurry suspension having a floatability and agglomeration strength. This agglomerate had a solid content of 750 g and a number average particle size of 0.22 mm.
  • the slurry suspension was discharged from the bottom discharge port (pipe diameter 25A) into a 5 L slenless container with a handle.
  • this stainless steel container is transferred to a Nuts filter equipped with a suction filter bottle (filter using a filter paper, a filter using a water flow suction device to reduce the pressure inside the filter bottle), and a part of the water phase 1820 g of an agglomerate containing was obtained.
  • the discharged aqueous phase was 680 g.
  • Example 2 The same graft copolymer latex as that used in Example 1 was mixed in the same manner as in Example 2 with a 1000-L stirring tank (four flat paddle blades with an inner diameter of 1000 mm and a blade diameter of 500 mm installed in two stages in the axial direction). The mixture was charged into a stirrer, and then calcium chloride was added with stirring to obtain 250 kg of a slurry suspension composed of aggregates having floating properties. This agglomerate has a solid content of 75 kg and a number average particle size of 0.25 mm.
  • the slurry was transferred from the bottom discharge port (pipe diameter 100A) to the subsequent filtration step in the slurry suspension state using a slurry pump.
  • the filtration process uses a vacuum continuous filtration device (a method in which a filter cloth is attached to a rotating drum, the inside of the drum is decompressed, and the solid content of the slurry suspension is continuously sucked and adhered to the drum). And processed continuously.
  • the agglomerate containing a part of the aqueous phase scraped from the vacuum continuous filtration apparatus is conveyed to a 1000L tank different from the tank (used in a slurry suspension state) by a belt compressor. Further, 300 kg of acetone was added to the tank, and stirring was performed at 120 rpm for 60 minutes to disperse the aggregate remaining in the tank in acetone, thereby obtaining a solution in which the graft polymer particles were dispersed in acetone.
  • a desired suspension, solution, or the like can be obtained without using a filtration device or a device that conveys the solid content after filtration.

Abstract

　本発明は、槽内で処理されているスラリー状懸濁液中の固形分を、洗浄その他の目的で濾過し、その後リスラリー、溶解、若しくは分散操作を実施するに際して、スラリー状懸濁液を槽近傍ノズルフランジを含め当該槽内で効率的に濾過する方法を提供する。スラリー状懸濁液中の固形分を分離した後、溶媒を添加して、固形分を再度スラリー化、溶解若しくは分散する方法において、前記スラリー状懸濁液を得る操作を行ったものと同一の槽内および／または同一の槽に直結するフランジの内部において、前記固形分の分離が行われることを特徴とする、懸濁液、溶解液若しくは分散液の製造方法。                                                                               

Description

明 細 書
懸濁液、溶解液若しくは分散液の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、スラリー状懸濁液から固形分を分離し、さらに溶媒を添加して再度スラリ 一化、溶解、分散するに際し、スラリー状懸濁液を槽外に搬出することなぐ槽内また は槽近傍ノズルフランジ内で分離する、懸濁液、溶解液若しくは分散液の製造方法 に関する。
背景技術
[0002] 一般に、スラリー状懸濁液中の固形分を濾過し、その後、洗浄や溶解その他の目 的で、当該固形分を溶媒に再度スラリー化 (以下、リスラリーともいう。）、溶解若しくは 分散する場合、一旦、スラリー状懸濁液を槽外に搬出して、槽外に設置した連続式ま たは回分式の濾過装置を使用して固液分離し、その後分離した固形分を別の槽に 搬送した上で溶媒を導入し、リスラリー、溶解若しくは分散する方法ゃ槽外に設置し た回分式の濾過装置を使用して濾過、リスラリー（さらには必要により溶解や分散も実 施する）を行う方法が広く採用されており、例えば、下記に示す特許文献 1でも重合 後の処理でスラリーとなった重合体を一旦払い出して濾過を行い重合体を分離後、 別容器で水による洗浄を行 ヽ、さらに濾過して得られた重合体を別の容器に移して 最終的に水に再分散を行っている。また、下記に示すような濾過からリスラリーして洗 浄ゃ溶解、分散を行う加圧水平型濾過器も広く採用されている。
日本化学機械製造株式会社製「SN型自動ケーキ搔取式加圧濾過機」
日本ガイシ株式会社製「多機能加圧濾過器」
通常このような濾過装置は、開孔部を有する濾布、濾網、濾板などを備えており、 連続方式の濾過装置ではこのような濾過媒体を連続的に使用するために機器自体 力 S小さくできる利点がある。し力しながら、多くの駆動部分が必要となりメンテナンス部 分が多ぐまた機器コスト自体が高価になりやすいこと、機器自体が開放形となり溶剤 を使用する場合は環境面に問題があることなど課題が多い。
[0003] 一方、回分方式の濾過装置では、一度に処理する量に限度があるので、処理量を 増大させようとすると機器自体が大きくなる傾向にある。また、スラリー状懸濁液の吸 引ゃ濾液の排出のため、連続式、回分式ともに減圧、加圧条件下のもとに操作する 型式が多く見られる。さらに固液分離後の固形分を次の槽に移送するための粉体用 搬送装置が必要となる。このように槽内のスラリー状懸濁液を槽外の濾過装置を使用 して濾過後、再度別槽に移してリスラリー、溶解若しくは分散する方法は、複雑なェ 程や建設費用面での負担増などを伴う問題がある。
特許文献 1 :特開 2000— 219706号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 本発明の目的は、槽内のスラリー状懸濁液中の固形分を濾過し、その後リスラリー 、溶解、分散するに際して、スラリー状懸濁液を槽外の濾過装置を用いて濾過するの ではなぐスラリー状懸濁液を槽内及び/または槽近傍に配置したフランジ内で濾過 する効率的な方法を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0005] 本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、本発明を完成する に至った。即ち、本発明は、スラリー状懸濁液中の固形分を分離した後、溶媒を添加 して、固形分を再度スラリー化、溶解若しくは分散する方法において、前記スラリー状 懸濁液を得る操作を行ったものと同一の槽内および Zまたは同一の槽に直結するフ ランジの内部において、前記固形分の分離が行われることを特徴とする、懸濁液、溶 解液若しくは分散液の製造方法に関する。
[0006] 好ま ヽ実施態様は、スラリー状懸濁液が、溶液中に微粒子として懸濁または分散 している粒子を凝集肥大化させて得られることを特徴とする、前記の製造方法に関す る。
[0007] 好ましい実施態様は、槽底または槽底に直結するノズルフランジに設置した多孔板 により固形分を分離することを特徴とする、前記いずれかに記載の製造方法に関す る。
[0008] 好ましい実施態様は、前記多孔板のスラリー状懸濁液側に面する開孔面力 固形 分の分離中および分離後に固形分の自重が力かる方向に対して直角でない方向に 空いていることを特徴とする、前記の製造方法に関する。
[0009] 好ましい実施態様は、前記多孔板のスラリー状懸濁液側に面する開孔面力 固形 分の分離中および分離後に固形分の自重が力かる方向に対して同方向に空いてい ることを特徴とする、前記の製造方法に関する。
発明の効果
[0010] 本発明の製造方法を用いることにより、槽内のスラリー状懸濁液中の固形分を分離 する操作およびその後固形分をリスラリー、溶解若しくは分散する操作を槽外の連続 式または回分式の濾過装置を使用せずに同一槽内で簡単に効率よぐかつ安価な 建設コストで実施できる。 図面の簡単な説明
[0011] [図 1]基本とする濾板に対し開孔部がブリッジ型となって構成されている多孔板
[図 2]基本とする濾板に対して開孔部が半円出窓型となって構成されている多孔板 [図 3]基本とする濾板に対して開孔部が三角出窓型となって構成されて!、る多孔板 発明を実施するための最良の形態
[0012] 本発明は、スラリー状懸濁液中の固形分を分離した後、溶媒を添加して固形分を 再度スラリー化、溶解若しくは分散することにより、懸濁液、溶解液若しくは分散液を 製造する方法に関し、更に詳しくは、前記固形分の分離は、スラリー状懸濁液を得る 操作を行ったものと同一の槽内および Zまたは同一の槽に直結するフランジの内部 において行われる製造方法に関するものである。
[0013] 本発明に用いることができるスラリー状懸濁液は、高分子重合体粒子、結晶化粒子 、金属粒子などの懸濁液が例示されうる。中でも、固形分が堅牢でない点、固形分同 士が密着性のな 、点から、溶液中に微粒子として懸濁または分散して 、る粒子を凝 集肥大化させて得られるスラリー状懸濁液であることが好ま U、。固形分が硬 、とごく 僅かではあるものの濾過を通り抜けた粒子がバルブ部分に滞留するなどして開閉操 作でノ レブを痛める恐れがあり、また固形分同士に密着性があると粒子が造粒して 濾過面を塞いでしまうなどの恐れがあるためである。例として、水を溶媒として、各種 のモノマー、乳化剤、触媒を用いて重合体のラテックスを得て、その後塩ィ匕カルシゥ ムゃ塩酸といった凝固剤により、凝集肥大化した重合体粒子を含むスラリー懸濁液な どがあげられる。また重合体粒子のラテックスに極性の高い、例えばメタノールなどの 溶剤を添加して不純物の少ない重合体を含むスラリー懸濁液が上げられる。
[0014] また本発明において、スラリー状懸濁液中から固形分を分離するとは、固形分のみ が分離される場合だけでなぐ一部の液相を含む固形分が分離される場合も含みうる 。特に、固形分を分離した後、溶媒を添加して、固形分を再度スラリー化、溶解若しく は分散することを考慮すると、スラリー状懸濁液から分離される固形分は、むしろ一部 の液相を含む方が好ましぐ具体的には、固形分中に液相を 85〜40重量％、更に は 70〜50重量％含む方がより好まし 、。
[0015] 本発明においては、前記スラリー状懸濁液を調製する槽底または槽底に直結する ノズルフランジに設置した多孔板を用いて、スラリー状懸濁液から前記固形分を分離 することが好ましい。
[0016] 本発明で用いることのできる多孔板とは、金属、セラミック、フッ素系榭脂などを躯体 に、加工による複数の孔を有する板であることが好ましぐ中でも加工が容易で強度 の高 、金属製の板であることが望ま 、。
[0017] 加工を含めた多孔板の孔の形状については、丸形、角形、角形を延長した形のスリ ット形など概ねどのような形のものでも使用することができる。スラリー状懸濁液側に 面する開孔面が固形分の分離中および分離後に固形分の自重がかかる方向に対し て直角でな 、方向に空 、て 、る（すなわち、基板に対して突起状の構造を持つ）多 孔板が好ましぐさらにはスラリー状懸濁液側に面する開孔面が分離中および分離 後に固形分の自重が力かる方向に対して同方向に空 、て 、る多孔板がより好まし 、 (図 1〜3参照)。すなわち、基本となる濾板が平板で突起がなく孔が空いている一般 的な多孔板では、取り扱うスラリー状懸濁液の固形分量が多くなると、分離途中で固 形分の自重によって多孔板開孔部より固形分が押し出される。また、開孔部が完全 に塞がれることとなり、濾液が排出できない。これに対して、基本となる濾板に対して 突起状の構造を持つ多孔板を用いた場合、固形分の自重が力かる方向に対して直 角でない方向に、より好ましくは同方向に開孔部を設けることができるため、多孔板 開孔部より固形分が押し出されることを防止でき、かつ濾液も円滑に流出できる。
[0018] 前記多孔板の孔の大きさについては、スラリー状懸濁液側に面する開孔面におけ る孔 1ケ所あたりの開孔面積は、好ましくは 0. 002〜3cm2、より好ましくは 0. 01〜1 . 2cm2である。上記孔 1ケ所あたりの開孔面積が 0. 002cm2未満である場合は、分 離速度が顕著に遅くなり、逆に 3cm2より広くなると固形分のロスが急激に増加する傾 向にあるためである。
[0019] スラリー状懸濁液中の固形分の粒径については、数平均粒径で、好ましくは 0. 05 mm以上、より好ましくは 0. 2mm以上である。前記固形分の粒径が 0. 05mm未満 であると、粒径が小さすぎるので粒子間の隙間が狭くなり、その結果、排出すべき濾 液が通過しに《なって、濾過分離に長時間を要する傾向がある。一方、前記固形分 の粒径の上限については 10mmであることが好ましい。 10mmを超えるような粒子に なると、濾過時の粒子間距離が開きすぎ、微細な粒子を多く含む懸濁液の場合、粒 子間を通りかつ多孔板開孔部を通り、濾液中に流出してしまうことが多くなるためであ る。なお、平均粒径については、例えば、一般的に用いられている電気抵抗法を用 いたコールターカウンタ（ベックマンコールター社製、 Multisizerなど）により測定す ることがでさる。
[0020] 本発明で用いる多孔板は、槽底の払出口部あるいは槽底払出口部に続くノズルの フランジ部に設置するのが好ましい。前記多孔板をスラリー状懸濁液を調製する槽底 の払出口部に設置する場合は、当該払出口部を覆うように多孔板を溶接することが できる。一方、槽底払出口部に続くノズルのフランジ部に設置する場合は、多孔板に 孔を空けな 、縁の部分を設けてこの縁の部分を該フランジ部に挟む形で設置するこ とができる。この場合、該フランジ部は槽底払出口部に近い方が好ましいが、該フラ ンジ部が槽底払出口部より離れて存在する場合は、フランジより挿入する形で多孔 板を槽底に近づけることが好ましい。これは、槽底払出口部と多孔板の距離が長くな ると、続くリスラリーなどの操作の際、その配管部分がデッドスペースとなり、固形分が 残る可能性が高 、ためである。
[0021] 例えば、凝集操作を行った直後のスラリー状懸濁液は、攪拌操作下にあっては、概 ね均一なスラリー濃度となっているため、濾過による分離操作に移る前に攪拌操作を 停止させて一定の静置時間をおき、固形分粒子の浮上または沈降を待ち、濾過操 作を実施することができる。濾過操作における濾液の排出速度については、特に制 限はないが、濾過操作直後や濾過操作中に浮上性粒子が着底し始める際は、多孔 板を通して比較的固形分が濾液に同伴排出され易いので、濾液の排出速度を通常 の数分の一程度に減速させる方が望ましい。また、このように多孔板を通して固形分 が濾液に同伴排出され易い場合には、排出濾液を再び濾過操作中の槽に戻すこと ができる。こう 、つた一連の操作を界面検知センサーや制御シーケンスと組み合わせ 濾過操作を行うことで、スラリー状懸濁液中の固形分の流出を防止することができる。
[0022] このような方法で濾過されたスラリー状懸濁液中の固形分は槽内に留まっており、 引き続きリスラリー、溶解、若しくは分散などの操作を実施できる。これらリスラリー、溶 解、若しくは分散などの操作は、水や溶剤などの溶媒を槽内に導入して、一定時間 攪拌操作を行うといった一般的な方法で実施できる。溶媒としては、上記のように洗 浄を目的に水やメタノール、へキサン、溶解や分散を目的にアセトンやメチルェチル ェトンなどが例示できる。
[0023] 本発明の方法により、槽内のスラリー状懸濁液を槽外に搬出することなぐまた槽外 の濾過装置を使用することなぐ固形分を分離することができ、同じ槽を用いて次ェ 程であるリスラリー、溶解、若しくは分散などの処理を実施することが可能となる。この ような方法により、製造工程を簡易化するとともに建設費用を低減し、また溶剤を使 用する系では環境への溶剤排出が著しく抑制されうる。
[0024] 本発明の製造方法は、例えば、
(1)水性ラテックスより合成樹脂粉体製品を得る場合、途中の含水樹脂の状態で水 を導入して洗浄、濾過を繰り返す操作に際して、凝固操作に使用した槽をそのまま 用いて本発明の製造方法を適用し、得られた榭脂スラリーを最終的に濾過器を用い て濾過し、さらに乾燥工程を経て粉体製品を得る。
(2)同じく水性重合体ラテックスと溶剤を混合した混合溶液に多量の水を添加して重 合体の凝集体を得たのち、本発明の製造方法を適用して固形分を分離し、さらに溶 剤を導入して重合体粒子を溶剤に分散させた溶液を得る。さらにこの溶液に溶液重 合により得られた成分の異なる重合体溶液を混合することにより、成分の異なる重合 体をブレンドした分散液を得る。
といった製造方法や用途に適用することができる。 実施例
[0025] 以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限 定されるものではない。
[0026] (実施例 1)
ブタジエンとスチレンの共重合体ラテックスの存在下にアクリロニトリル、スチレン、メ チルメタアタリレートの榭脂成分モノマーを乳化させグラフト重合させたグラフト共重 合体ラテックスを 10L攪拌槽（内径 200mm、翼径 100mmの 4枚平パドル翼を軸方 向に 2段設置した攪拌機）に仕込んだ後、攪拌下に塩ィ匕カルシウムを投入して浮上 性を有する凝集体力もなるスラリー懸濁液 2500gを得た。この凝集体の固形分は 75 Og、数平均粒径は 0. 22mmであった。
[0027] 攪拌を停止後、 5分間静置し、分離時間を設けた。この後、攪拌槽の底部払い出し 口（配管径 25A)を溶接にて覆う形で設置された多孔板 (布引製作所製、製品名：半 円出窓スクリーン、製品型番 SD2、開口部高さ 1. 2mm、図 2参照）により、スラリー懸 濁液を濾過した。スラリー懸濁液の水相は重力にて排出した。多孔板の詰まりは見ら れず、濾過により一部の水相を含む凝集体 1920gを残し、水相 580gを排出させた。 水相には固形分で約 2. 3gの凝集体の流出（流出率は 0. 31重量％:流出した凝集 体固形分 Zスラリー懸濁液中の凝集体固形分 X 100)があったが、スラリー懸濁液中 の凝集体固形分の 99. 69重量％を回収できた。
[0028] さらに当該槽内にアセトン 3000gをカ卩え、攪拌を 350rpmで 40分間行い、槽内に 残る凝集体をアセトンに分散させ、アセトンにグラフト重合体粒子が分散した溶液を 得た。
[0029] (実施例 2)
実施例 1で用いたものと同じグラフト共重合体ラテックスを 1000L攪拌槽（内径 100 Omm,翼径 500mmの 4枚平パドル翼を軸方向に 2段設置した攪拌機）に仕込んだ 後、攪拌下に塩ィ匕カルシウムを投入して浮上性を有する凝集体力もなるスラリー懸濁 液 250kgを得た。この凝集体の固形分は 75kg、数平均粒径は 0. 25mmであった。
[0030] 攪拌を停止後、 10分間の静置分離時間をおいた後、この攪拌槽の底部払い出し 口に直結する配管に設置された配管口径 100Aフランジ (底部払い出し口より 10cm 下に位置する）に夾むように設置された多孔板 (布引製作所製、製品名：ブリッジスク リーン、製品型番 SC2、開口部高さ 1. 2mm,同長さ 10mm、図 1参照）により、スラリ 一懸濁液を濾過した。スラリー懸濁液の水相は重力にて排出した。多孔板の詰まりは 見られず、濾過により一部の水相を含む凝集体 185kgを残し、水相 65kgを排出させ た。水相には固形分で約 430gの凝集体の流出（流出率は 0. 57重量％:流出した凝 集体固形分 Zスラリー懸濁液中の凝集体固形分 X 100)があったが、スラリー懸濁液 中の凝集体固形分の 99. 43重量％を回収できた。
[0031] さらに当該槽内にアセトン 300kgをカ卩え、攪拌を 120rpmで 60分間行い、槽内に 残る凝集体をアセトンに分散させ、アセトンにグラフト重合体粒子が分散した溶液を 得た。
[0032] (比較例 1)
実施例 1で用いたものと同じグラフト共重合体ラテックスを実施例 1と同様に 10L攪 拌槽（内径 200mm、翼径 100mmの 4枚平パドル翼を軸方向に 2段設置した攪拌機 )に仕込んだ後、攪拌下に塩ィ匕カルシウムを投入して浮上性を有する凝集体力 な るスラリー懸濁液 2500gを得た。この凝集体の固形分は 750g、数平均粒径は 0. 22 mmで teつた。
[0033] 得られたスラリー懸濁液を攪拌しながら、底部払い出し口（配管径 25A)よりスラリー 懸濁状態でー且取手付きの 5Lスレンレス容器に排出した。次に、このステンレス容 器より、吸引濾過瓶付きのヌッチ 式濾過器 (濾紙による濾過、水流式吸引装置によ り濾過瓶内を減圧にする方式の濾過器）に移して一部の水相を含む凝集体 1820g を得た。排出した水相は 680gであった。
[0034] さらに、ヌッチヱ式濾過器に残る一部の水相を含む凝集体をステンレス匙により搔き 出して、前記の 10L容器へ移した後、アセトン 3000gを加え、攪拌を 350rpmで 40 分間行い、槽内に残る凝集体をアセトンに分散させ、アセトンにグラフト重合体粒子 が分散した溶液を得た。
[0035] (比較例 2)
実施例 1で用いたものと同じグラフト共重合体ラテックスを実施例 2と同様に 1000L 攪拌槽（内径 1000mm、翼径 500mmの 4枚平パドル翼を軸方向に 2段設置した攪 拌機）に仕込んだ後、攪拌下に塩ィ匕カルシウムを投入して浮上性を有する凝集体か らなるスラリー懸濁液 250kgを得た。この凝集体の固形分は 75kg、数平均粒径は 0 . 25mmであつに。
[0036] 得られたスラリー懸濁液を攪拌しながら、スラリー用ポンプを使用して底部払い出し 口（配管径 100A)よりスラリー懸濁状態で次工程である濾過工程に移送した。濾過 工程には、真空式連続濾過装置（回転するドラムに濾布を貼り、ドラムの内側を減圧 状態としてスラリー懸濁液の固形分を連続的にドラムに吸引付着させ搔き取る方式） を用 、て連続的に処理した。
[0037] 真空式連続濾過装置より搔き取られた一部の水相を含む凝集体を、ベルトコンペ ァにより前記槽 (スラリー懸濁状態で使用している）とは異なる 1000L槽へ搬送し、さ らに槽内にアセトン 300kgを加え、攪拌を 120rpmで 60分間行い、槽内に残る凝集 体をアセトンに分散させ、アセトンにグラフト重合体粒子が分散した溶液を得た。
[0038] このように、本発明による製造方法を用いることにより、濾過装置や濾過後の固形分 を搬送する装置などを用いることなく目的の懸濁液、溶液等を得ることができる。

Claims

請求の範囲
[1] スラリー状懸濁液中の固形分を分離した後、溶媒を添加して、固形分を再度スラリ 一化、溶解若しくは分散する方法において、前記スラリー状懸濁液を得る操作を行つ たものと同一の槽内および Zまたは同一の槽に直結するフランジの内部において、 前記固形分の分離が行われることを特徴とする、懸濁液、溶解液若しくは分散液の 製造方法。
[2] スラリー状懸濁液が、溶液中に微粒子として懸濁または分散して ヽる粒子を凝集肥 大化させて得られることを特徴とする、請求項 1に記載の製造方法。
[3] 槽底または槽底に直結するノズルフランジに設置した多孔板により固形分を分離す ることを特徴とする、請求項 1又は 2に記載の製造方法。
[4] 前記多孔板のスラリー状懸濁液側に面する開孔面が、固形分の分離中および分離 後に固形分の自重が力かる方向に対して直角でな 、方向に空 、て 、ることを特徴と する、請求項 3に記載の製造方法。
[5] 前記多孔板のスラリー状懸濁液側に面する開孔面が、固形分の分離中および分離 後に固形分の自重が力かる方向に対して同方向に空 、て 、ることを特徴とする請求 項 3又は 4に記載の製造方法。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI378110B (en) * 2004-09-15 2012-12-01 Kaneka Corp Method for producing suspension, solution or dispersion
US8017006B2 (en) * 2009-04-10 2011-09-13 Eudoro Lopez Storm water filtration apparatus
CN203419865U (zh) * 2012-09-06 2014-02-05 株式会社吴羽 聚合物的清洗装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60195102A (ja) * 1984-03-16 1985-10-03 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 重合反応物の洗浄方法
JPH06226079A (ja) * 1993-02-04 1994-08-16 Sumitomo Chem Co Ltd 懸濁スラリーの洗浄槽および洗浄方法
JPH07155520A (ja) * 1993-10-15 1995-06-20 Hitachi Metals Ltd 金属フィルタおよびその製造方法
JPH07278238A (ja) * 1994-04-08 1995-10-24 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd グラフト共重合体粉体の製法
JPH08266929A (ja) * 1994-08-30 1996-10-15 Omi Kogyo Co Ltd 静電集塵機

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4064093A (en) * 1976-09-22 1977-12-20 Monsanto Company Process for preparing grafted rubber latices free of coagulum
JPS63264636A (ja) * 1987-04-21 1988-11-01 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 高分子ラテツクスより凝固粒子を製造する方法及びその装置
JP3725897B2 (ja) * 1993-02-11 2005-12-14 クロンプトン，ステファン 流動液体から固形物を分離する装置
US5466266A (en) * 1993-06-17 1995-11-14 Griffiths; Kenneth F. Closed system multistage superpurification recrystallization
JP3978797B2 (ja) * 1996-12-26 2007-09-19 チッソ株式会社 残留モノマー除去方法および装置
JP3926054B2 (ja) 1999-02-01 2007-06-06 三菱化学株式会社 Ｎ−ビニルアミド−酢酸ビニル系共重合体加水分解物の製造方法
CN1230410C (zh) * 2001-01-12 2005-12-07 施拖克豪森有限公司 生产和提纯(甲基)丙烯酸的连续法
JP2003220346A (ja) * 2002-01-30 2003-08-05 Kurimoto Shoji Kk 湿式ボールミル
TWI378110B (en) * 2004-09-15 2012-12-01 Kaneka Corp Method for producing suspension, solution or dispersion

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60195102A (ja) * 1984-03-16 1985-10-03 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 重合反応物の洗浄方法
JPH06226079A (ja) * 1993-02-04 1994-08-16 Sumitomo Chem Co Ltd 懸濁スラリーの洗浄槽および洗浄方法
JPH07155520A (ja) * 1993-10-15 1995-06-20 Hitachi Metals Ltd 金属フィルタおよびその製造方法
JPH07278238A (ja) * 1994-04-08 1995-10-24 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd グラフト共重合体粉体の製法
JPH08266929A (ja) * 1994-08-30 1996-10-15 Omi Kogyo Co Ltd 静電集塵機

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