Search Images Maps Play YouTube News Gmail Drive More »
Sign in
Screen reader users: click this link for accessible mode. Accessible mode has the same essential features but works better with your reader.

Patents

  1. Advanced Patent Search
Publication numberWO2006005536 A1
Publication typeApplication
Application numberPCT/EP2005/007406
Publication date19 Jan 2006
Filing date8 Jul 2005
Priority date9 Jul 2004
Also published asCN1984967A, CN1984967B, DE102004033320A1, EP1773947A1, US7736553, US20070262482
Publication numberPCT/2005/7406, PCT/EP/2005/007406, PCT/EP/2005/07406, PCT/EP/5/007406, PCT/EP/5/07406, PCT/EP2005/007406, PCT/EP2005/07406, PCT/EP2005007406, PCT/EP200507406, PCT/EP5/007406, PCT/EP5/07406, PCT/EP5007406, PCT/EP507406, WO 2006/005536 A1, WO 2006005536 A1, WO 2006005536A1, WO-A1-2006005536, WO2006/005536A1, WO2006005536 A1, WO2006005536A1
InventorsJörg HALPAP, Gelder Richard Van, Bernd Sachweh, Siegfried Welker, Norbert Wagner, Andreas Marquard, Gerhard Kasper
ApplicantBasf Aktiengesellschaft
Export CitationBiBTeX, EndNote, RefMan
External Links: Patentscope, Espacenet
Method and device for producing nanoparticles
WO 2006005536 A1
Abstract
The invention relates to a method for producing nanoparticles, in particular, pigment particles. Said method consists of the following steps: i) a raw substance (1) is passed into the gas phase, ii) particles are produced by cooling or reacting the gaseous raw substance (1) and iii) an electric charge is applied to the particles during the production of the particles in step ii), in a device for producing nanoparticles. The invention further relates to a device for producing nanoparticles, comprising a supply line (28) which is used to transport the gas flow (29) into the device, a particle producing and charging area in order to produce and charge nanoparticles at essentially the same time, and an evacuation line (30) which is used to transport the charged nanoparticles from the particle producing and charging area.
Claims  translated from German  (OCR text may contain errors)
Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln, insbesondere von Pigmentpartikeln, das folgende Schritte umfasst: 1. A method for producing nanoparticles, in particular of pigment particles, comprising the steps of:
i) Überführen einer Rohsubstanz (1) in die Gasphase, ii) Erzeugen von Partikeln durch Abkühlen oder Reaktion der gasförmigen Roh¬ substanz (1) und iii) Aufbringen von elektrischer Ladung auf die Partikel während des Erzeugens der Partikel in Schritt ii) in einer Vorrichtung zur Erzeugung von Nanopartikeln. i) converting a base substance (1) in the gas phase, ii) generating particles by cooling or reaction of the gaseous crude substance (1) and iii) applying an electric charge to the particles during the generation of the particles in step ii) in a A device for producing nanoparticles.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Erzeugen von Partikeln durch Abkühlen der gasförmigen Rohsubstanz (1) erfolgt, indem ein Kühlfluidstrom (6) zugeführt wird, dessen Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur bzw. De- sublimationstemperatur der Rohsubstanz (1) liegt 2. The method according to claim 1, characterized in that the generation of particles by cooling the gaseous raw substance (1) is carried out by a stream of cooling fluid (6) is fed, whose temperature below the condensation temperature or De- sublimation temperature of the base substance (1) is
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohsubstanz (1) in einen gegenüber der Rohsubstanz (1) inerten Trägergasstrom (3) dosiert wird, der einem Ofen (4) zugeführt wird, der zum Überführen einer Rohsubstanz (1) in die Gasphase dient. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the base substance (1) is dosed inert carrier gas stream (3) in a toward the base substance (1) which is fed to a furnace (4) for transferring a base substance (1 ) is used in the gas phase.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägergasstrom (3) vor¬ geheizt ist. 4. The method according to claim 3, characterized in that the carrier gas stream (3) is heated vor¬.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Ofen (4) in min¬ destens drei Heizzonen aufgeteilt ist. 5. The method according to claim 3 or 4, characterized in that the furnace (4) in min¬ least three heating zones is divided.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die minima¬ le Temperatur im Ofen (4) höchstens 20 % unterhalb der höchsten Temperatur im O- fen (4) liegt und dass die Verweilzeit der Rohsubstanz (1) im Ofen (4) maximal 10 s be¬ trägt. 6. The method according to any one of claims 3 to 5, characterized in that the minima¬ le temperature in the furnace (4) is at most 20% fen below the highest temperature in the O- (4) and that the residence time of the base substance (1) in oven (4) a maximum of 10 s wearing be¬.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der die Rohsubstanz (1) enthaltende Trägergasstrom (3) im Ofen (4) von einem Hüllgasstrom umschlossen wird. 7. The method according to any one of claims 3 to 6, characterized in that the base substance (1) containing a carrier gas flow (3) in the furnace (4) is enclosed by a Hüllgasstrom.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Ladung auf die Nanopartikel durch Koronaentladung oder durch Zufuhr eines ionenhaltigen Kühlgasstromes aufgebracht wird. 8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the charge is applied to the nanoparticles by corona discharge or by supplying an ion-containing cooling gas stream.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Wände der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln (9) und die Partikel unipolar geladen sind oder dass entlang der Wände der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln (9) ein inertes Hüllgas strömt. 9. A method according one of claims 1 to 8, characterized in that the walls of the device for producing nanoparticles (9) and the particles are loaded unipolar or that along the walls of the device for producing nanoparticles (9) flowing an inert shroud gas ,
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die elektro¬ statisch aufgeladenen Nanopartikel in einem Elektrofiltef (10) abgetrennt werden. 10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the elektro¬ statically charged nanoparticles in one Elektrofiltef (10) are separated.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel in einem Nass- Elektrofilter (16) in eine Flüssigkeit abgeschieden werden. 11. The method according to claim 10, characterized in that the particles in a wet electrostatic filter (16) are deposited in a liquid. " ' " '
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Ofen (4) und der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln (9) ein erster Par¬ tikelabscheider (13) angeordnet ist, in welchem nicht verdampfte Substanz abgetrennt wird. 12. The method according to any one of claims 3 to 11, characterized in that between the furnace (4) and the device for producing nanoparticles (9), a first Par¬ tikelabscheider (13) is arranged, in which non-vaporized substance separated.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die erzeug¬ ten Nanopartikel in einer Flüssigkeit dispergiert werden. 13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized in that the erzeug¬ th nanoparticles are dispersed in a liquid.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Dispersion zur Stabili¬ sierung Additive zugegeben werden und die Dispersion * , zur Aufkonzentrierung im Kreislauf gefahren wird. 14. The method according to claim 13, characterized in that the dispersion tion to Stabili¬ additives are added and the dispersion *, is driven for the concentration in the circulation.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die erzeug¬ ten Nanopartikel mit entgegengesetzt geladenen, Additive enthaltenden Aerosoltröpf¬ chen zusammengeführt werden. 15. The method according to any one of claims 1 to 14, characterized in that the erzeug¬ th nanoparticles with oppositely charged additives containing Aerosoltröpf¬ surfaces are merged.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Vor¬ richtung zur Herstellung von Nanopartikeln (9) ein zweiter Partikelabscheider (14) nachgeschaltet ist, in welchem gasförmige Verunreinigungen bei einer Temperatur un¬ terhalb der Desublimationstemperatur der Rohsubstanz und oberhalb der Desublimati- onstemperatur/Kondensationstemperatur der Verunreinigungen aus dem Produktstrom abgetrennt werden. 16. The method according to any one of claims 1 to 15, characterized in that of the arrangement in the direction towards the production of nanoparticles (9) a second particle separator (14) is connected downstream, in which gaseous impurities at a temperature below the un¬ desublimation of the base substance and above the Desublimati- onstemperatur / condensation temperature of the impurities are separated from the product stream.
17. Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln, insbesondere von nanopartikulären Pigmenten, durch im Wesentlichen gleichzeitige Desublimation und Aufladung einer in einem Gasstrom enthaltenen gasförmigen Verbindung, umfassend 17. A device for producing nanoparticles, in particular of nanoparticulate pigments, by substantially simultaneous desublimation and a charge contained in a gas stream gaseous compound comprising
• eine Zuleitung (28) zum Transport des Gasstroms (29) in die Vorrichtung, • a supply line (28) for transport of the gas stream (29) into the device,
• einen Partikelerzeugungs- und Aufladungsbereich zum im wesentlichen gleichzeiti¬ gen Erzeugen und Aufladen von Nanopartikeln und • a particle generation and charging area to substantially gleichzeiti¬ gen generating and charging of nanoparticles and
• eine Ableitung (30) zum Transport der aufgeladenen Nanopartikel aus dem Partike¬ lerzeugungs- und Aufladungsbereich. • a derivative (30) for transporting the charged nanoparticles from the lerzeugungs- Partike¬ and charging area.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelerzeugungs¬ und Aufladungsbereich eine für eine Korona-Entladung geeignete Elektrodenanordnung mit mindestens einer Sprühelektrode (23) und mindestens einer Gegenelektrode (25) enthält. 18. Device according to claim 17, characterized in that the Partikelerzeugungs¬ and charging area suitable for a corona discharge electrode assembly having at least one discharge electrode (23) and contains at least one counter electrode (25).
19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikeler¬ zeugungs- und Aufladungsbereich ein Desublimations- und Aufladungsbereich (31) mit einer Gaszuführung zum Zuführen eines gegenüber dem Gasstrom (29) eine geringere Temperatur aufweisenden Kühlfluids oder ein für den Ablauf chemischer Reaktionen zum Erzeugen von Nanopartikeln geeigneter Reaktions- und Aufladungsbereich ist. 19. The apparatus of claim 17 or 18, characterized in that the Partikeler¬ procreation and charging area a desublimation and charging area (31) with a gas supply for supplying a relative to the gas stream (29) at a lower temperature having cooling fluid or for the expiry chemical reactions for generating nanoparticles suitable reaction and charging area.
20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass im Desublimations- und Aufladungsbereich (31) ein poröses Rohr (32) die Sprühelektrode (23) konzentrisch umgibt, wobei das poröse Rohr (32) so ausgeführt ist, dass es die Gaszuführung für das Kühlfluid (27) bildet. 20. Device according to claim 19, characterized in that in the desublimation and charging area (31), a porous tube (32) surrounding the discharge electrode (23) concentrically, wherein the porous tube (32) is designed such that it is the gas feed for the cooling fluid (27).
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass das poröse Rohr (32) so ausgeführt ist, dass es die Gegenelektrode (25) zu der Sprühelektrode (23) bildet. 21. The apparatus according to claim 20, characterized in that the porous tube (32) is designed so that it forms the counter-electrode (25) to the discharge electrode (23).
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, dass das poröse Rohr (32) von einem Ringraum (26) zur Zuführung des Kühlfluids (27) umgeben ist. 22. Device according to one of claims 20 or 21, characterized in that the porous tube (32) by an annular space (26) is surrounded for feeding the cooling fluid (27).
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das poröse Rohr (32) ein Sintermetall- oder ein Sinterkeramikrohr ist. 23. Device according to one of claims 20 to 22, characterized in that the porous tube (32) is a sintered metal or a sintered ceramic tube.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlfluid und/oder der Gasstrom als Trägergas mindestens ein Gas aus der Gruppe Luft, Kohlendioxid, Edelgase und Stickstoff enthält. 24. Device according to one of claims 19 to 23, characterized in that the cooling fluid and / or the gas stream contains as a carrier gas at least one gas from the group of air, carbon dioxide, noble gases and nitrogen.
25. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 18 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrodenanordnung eine stabförmige Sprühelektrode (23) umfasst, die an einem in den Partikelerzeugungs- und Aufladungsbereich (31) hineinragenden Ende mit mindestens einem sich radial erstreckenden elektrisch leitfähigen Draht (33) versehen ist. 25. The device according to any of claims 18 to 24, characterized in that the electrode arrangement comprises a rod-shaped discharge electrode (23) which protrudes at one in the particle generation and charging area (31) end having at least one radially extending electrically conductive wire (33 ) is provided.
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 20 bis 25, gekennzeichnet durch mindestens einen Verdrängungskörper (24, 34), der zumindest teilweise in dem porösen Rohr (32) angeordnet ist, so dass sich zwischen dem Verdrängungskörper (24, 34) und der Innen¬ wand des porösen Rohres (32) ein Strömungsspalt (35) ausbildet. 26. The device according to any one of claims 20 to 25, characterized by at least one displacement body (24, 34) which is at least partially disposed in the porous tube (32), so that between the displacement body (24, 34) and the Innen¬ wall of the porous tube (32), a flow gap (35) is formed.
27. Vorrichtung nach Anspruch 26, gekennzeichnet durch zwei Verdrängungskörper (24, 34), von denen in Strömungsrichtung des Gasstromes (29) einer vor und einer hinter der Sprühelektrode (23) angeordnet ist. 27. The apparatus according to claim 26, characterized by two displacement bodies (24, 34), of which in the flow direction of the gas stream (29) one before and one behind the discharge electrode (23) is arranged.
28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Ableitung (30) eine Abscheidezone enthält oder in eine Abscheidezone mündet, in der die aufgeladenen Nanopartikel auf ein festes oder in ein flüssiges Medium abgeschieden werden können. 28. Device according to one of claims 17 to 27, characterized in that the discharge line (30) contains a separation or opening into a separation zone in which the charged nanoparticles may be deposited on a solid or in a liquid medium.
Description  translated from German  (OCR text may contain errors)

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln Method and apparatus for production of nanoparticles

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Na¬ nopartikeln durch im Wesentlichen gleichzeitige Erzeugung von Partikeln und Aufladung der Partikel aus einer in einem Gasstrom enthaltenen gasförmigen Verbindung. The invention relates to a method and an apparatus for producing Na¬ nopartikeln by substantially simultaneous generation of particles and charging of the particles from a gaseous compound contained in a gas stream.

Ein Gebiet, bei welchem Nanopartikel hergestellt und eingesetzt werden, betrifft Pigmente, wie sie zur Farbgebung zum Beispiel in Lacken verwendet werden. One area in which nanoparticles are produced and used, relates to pigments, as are used for coloration, for example, in paints. Mit abnehmender Größe der Partikel wird bei Pigmenten zum Beispiel die Brillanz und die Farbstärke der Lacke verbessert. With decreasing size of the particles, the brilliance and the color strength of the paints is improved pigments for example.

Ein weiterer Bereich, bei welchem Nanopartikel eingesetzt werden, betrifft Katalysatoren. Another area that will be used in which nanoparticles relates to catalysts. So wird mit abnehmendem mittlerem Partikeldurchmesser die Gesamtoberfläche des Kata¬ lysators bezogen auf die Masse vergrößert, woraus eine effektivere Wirkung des Katalysa¬ tors resultiert. Thus, the total surface of Kata¬ is with decreasing mean particle diameter lysators based enlarged to the ground, resulting in a more effective action of Katalysa¬ sector results.

Weiterhin kann durch den Einsatz von Nanopartikeln im Bereich der Pharmaprodukte oder Pflanzenschutzmittel die Bioverfügbarkeit dieser erhöht werden. Furthermore, to increase this through the use of nanoparticles in the field of pharmaceutical products and pesticides bioavailability.

Bei Materialien, die in einem Herstellungsverfahren auf ein Substrat aufgedampft werden, ist es von Vorteil, wenn die Partikel sehr feinteilig vorliegen, damit sie schneller in die Gas¬ phase überfuhrt werden können und damit die thermische Belastung verringert werden kann. For materials that are deposited in a manufacturing process to a substrate, it is advantageous if the particles are present in very finely divided so that they can be converted quickly into Gas¬ phase and thus the thermal stress can be reduced.

Nanopartikuläre Feststoffe können durch verschiedene Verfahren hergestellt werden. Nanoparticulate solids can be prepared by various methods. Gän¬ gigerweise werden diese pulverförmigen Feststoffe durch Mahlschritte, Reaktionen in der Gasphase, in einer Flamme, durch Kristallisation, Fällung, Sol-Gel-Prozesse, im Plasma oder durch Desublimation erzeugt. Gän¬ giger as these are powdered solids by milling steps, reactions in the gas phase in a flame, by crystallization, precipitation, sol-gel processes, generated in the plasma or by desublimation. Neben der Erzeugung spielt die anschließende Formulie¬ rung eine entscheidende Rolle bei der gezielten Einstellung von Produkteigenschaften wie zum Beispiel leichte Redispergierbarkeit und Farbstärke bei Pigmenten. In addition to generating the subsequent apply formulations plays tion a crucial role in the targeted adjustment of product features such as easy redispersibility and color strength in pigments. Partikel mit einem kleineren Durchmesser als 1 μm neigen besonders stark zum Agglomerieren und müssen deshalb stabilisiert und in einen Zustand versetzt werden, aus dem sie möglichst leicht wei- terverarbeitet (zum Beispiel redispergiert) werden können. Particles with a diameter smaller than 1 micron particularly strong tendency to agglomerate and therefore need to be stabilized and brought into a state from which they further processed as light can be further (redispersed, for example). WO 03/039716 bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von nanopartikulären Pigmenten, bei dem ein Pigment- Vormaterial verdampft und anschließend kondensiert und in einer Sammelflüssigkeit gesammelt wird. WO 03/039716 relates to a device and a method for the production of nanoparticulate pigments, wherein the pigment is a starting material is vaporized and then condensed and collected in a collecting liquid.

EP-A 0 343 796 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentdispersionen. EP-A 0,343,796 describes a process for the preparation of pigment dispersions. Hierzu wird zunächst ein Pigment oder ein Zwischenprodukt bei der Pigmentherstellung in Gegen¬ wart eines inerten Gasstromes verdampft, bei Verwendung von Zwischenprodukten zur Pigmentherstellung wird ein weiterer Gasstrom zugegeben, der die Substanzen enthält, wel¬ che für die Reaktion der Zwischenprodukte zu Pigmenten erforderlich sind. For this purpose, first, a pigment or an intermediate in the pigment preparation employed in the presence presence of an inert gas stream is evaporated, with the use of intermediates for pigment production, a further gas stream is added that contains the substances wel¬ surface for the reaction of intermediates to pigments are required. Der Gasstrom wird in eine Flüssigkeit geleitet, in welcher der Pigmentdampf zu feinteiligen Pigmentparti¬ keln desublimiert. The gas stream is passed into a liquid in which the pigment steam to fine Pigmentparti¬ cles desublimes. Die Pigmentpartikel verbleiben in der Flüssigkeit und bilden so eine Dis¬ persion. The pigment particles remain in the liquid to form a dispersion Dis¬.

Ein Verfahren zur Herstellung von Chinacridon durch Dampfphasendehydrierung von Di- hydrochinacridon ist aus US 3,097,805 bekannt. A process for the preparation of quinacridone by vapor phase dehydrogenation of di- hydrochinacridon is known from US 3,097,805. Das dabei entstehende dampfförmige Chi¬ nacridon wird durch Zumischen eines kalten Gasstromes abgekühlt, so dass sich Nanoparti- kel bilden. The resulting vapor is Chi¬ nacridon cooled by admixing a cold gas stream, so as to form nanoparticles.

DE 41 211 19 Al offenbart ein Verfahren zur Herstellung feiner Partikel eines Materials durch Verdampfung des Materials in einem Inertgas. DE 19 41 211 Al discloses a method for producing fine particles of a material by evaporation of the material in an inert gas. Das Material wird in einem Verdamp¬ fungsgefäß verdampft und die feinen Partikel werden durch Abkühlung des verdampften Materials in dem Inertgas erzeugt, welches in das verdampfte Material von dem Verdamp¬ fungsgefäß eingeblasen wird. The material is evaporated in an evaporation vessel Verdamp¬ and the fine particles are produced by cooling of the vaporized material in the inert gas which is blown evaporation vessel in the evaporated material from the Verdamp¬. Die feinen Partikel werden an der Oberfläche des Verdamp¬ fungsgefäßes abgelagert und nachfolgend entfernt. The fine particles are deposited on the surface of Verdamp¬ tion vessel and subsequently removed.

Die Agglomeratbildung von Nanopartikeln kann zum Beispiel durch Aufbringen einer Coa- tingschicht verhindert werden. The agglomeration of nanoparticles can be prevented ting layer, for example by applying a Coa-. In JP 63031534A wird ein Verfahren beschrieben, bei dem eine organische Substanz in der Gegenwart eines Inertgases erhitzt und verdampft wird. JP 63031534A describes a process in which an organic substance is heated in the presence of inert gas and vaporized. Die gasförmige organische Substanz bildet anschließend hyperfeine Partikel auf einer festen Oberfläche. The gaseous organic substance then forms hyperfine particles on a solid surface. Die Partikel werden mit einer Coatingschicht belegt, um eine leichte Disper- gierbarkeit zu bewirken. The particles are coated with a coating layer to cause a slight dispersibility.

Die elektrostatische Aufladung von Nanopartikeln als ausreichende Maßnahme zur Vermei¬ dung der Agglomeratbildung wurde bisher von der Fachwelt nicht in Betracht gezogen, da davon ausgegangen wurde, dass kleine Partikel nur sehr wenige Elementarladungen auf¬ nehmen können. The electrostatic charging of nanoparticles as a sufficient measure for Vermei¬ formation of agglomeration has not been considered by the art into consideration, since it was assumed that small particles can take very few elementary charges auf¬. Aus Fuchs, NA (1963) On the stationary Charge distribution on aerosol particles in a bipolar ionic atmosphere, Geofisica pura e applicata 56, 185 bis 193, geht her- vor, dass ein Partikel mit einem Durchmesser von 35 nm im Mittel nur 1,4 Elementarladun¬ gen aufnehmen kann. For Fuchs, NA (1963) On the stationary charge distribution on aerosol particles in a bipolar ionic atmosphere, Geofisica pura e applicata 56, 185-193, produced going on that a particle with a diameter of 35 nm on average only 1, can accommodate 4 Elementarladun¬ gen.

DE 199 61 966 Al bezieht sich auf ein Verfahren zur Überführung von organischen Roh¬ pigmenten in eine für die Anwendung geeignete Pigmentform durch Sublimation des Roh¬ pigments und Desublimation des verdampften Pigments. DE 199 61 966 Al relates to a process for conversion of organic crude pigments in a suitable pigmentary form by sublimation of the crude pigments and desublimation of the vaporized pigment. Das Rohpigment wird durch kurz¬ zeitige Zufuhr von Energie sublimiert und durch Abschrecken in einer Zeit von 10 "5 bis 1 s desublimiert. Die Temperaturabsenkung zur Desublimation erfolgt durch Zumischen kälte¬ rer gasförmiger oder flüssiger Komponenten. Es wird vorgeschlagen, durch die elektrostati¬ sche Aufladung der desublimierten Pigmentteilchen zusätzlich zu anderen Maßnahmen ein Aggregieren der Pigmentteilchen zu verhindern. Die elektrostatische Aufladung als aus¬ schließliche Maßnahme zur Unterbindung eines Agglomerierens wird nicht erwähnt. Ferner werden die Teilchen im bereits desublimierten Zustand aufgeladen, so dass ein Agglomerie¬ ren während des Entstehens der Partikel nicht verhindert wird. Nach diesem Verfahren her¬ gestellte Produkte enthalten daher immer noch viele Agglomerate. The crude pigment is sublimated by kurz¬ term supply of energy and desublimes by quenching in a time of 10 "5 and 1 s. The temperature reduction of the desublimation is effected by admixing kälte¬ rer gaseous or liquid components. It is proposed by the elektrostati¬ cal other measures to prevent charging of desublimed pigment additional aggregating the pigment. the electrostatic charging as starting final measure designed to prevent an agglomeration is not mentioned. Further, the particles are charged in the already desublimed state so that a Agglomerie¬ reindeer during the emergence of the particles is not prevented. According to this process therefore her¬ asked products still contain many agglomerates.

Durch die Agglomeratbildung werden über die Nanoskaligkeit gewonnene Eigenschaften verschlechtert. By agglomerate obtained on the nanoscale properties deteriorate. Agglomerate beispielsweise von Farbpigmenten, die in Druckfarben, La¬ cken, Anstrichmitteln und Kunststoffen verwendet werden, haben negative Auswirkungen auf die Farbeigenschaften, insbesondere auf die Farbstärke und den Glanz nach der Verar¬ beitung der Farbpigmente. Agglomerates example of color pigments, the bridges in printing inks, storage-, paints and plastics are used, a negative effect on the color properties, and in particular the color strength and brilliance have after Verar¬ processing of color pigments.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln bereitzustellen, durch die eine Agglomeratbildung von erzeugten, insbesondere durch Desublimation entstandenen Nanopartikeln weitgehend ver¬ hindert wird. The object of the present invention is to provide a method and a device for producing nanoparticles, is prevented by the substantially ver¬ agglomeration generated, resulting in particular by desublimation nanoparticles. Das Verfahren und die Vorrichtung sollen insbesondere für die großtechnische Anwendung geeignet sein und auch bei einer Partikelerzeugung bei hohen Temperaturen, zB durch Desublimation der gasförmigen Verbindung, bei einer turbulenten Strömung und einem hohen Massendurchsatz das Agglomerieren der Nanopartikel weitgehend unterbinden und eine enge Partikelgrößenverteilung gewährleisten. The method and apparatus should be suitable in particular for large-scale application and also in a particle production at high temperatures, by desublimation of the gaseous compound in a turbulent flow and a high mass flow rate largely prevent eg agglomeration of nanoparticles and ensure a narrow particle size distribution.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung von Nanoparti¬ keln gelöst, das folgende Schritte umfasst: This object is achieved by a process for preparing Nanoparti¬ cles, comprising the steps of:

i) Überführen einer Rohsubstanz in die Gasphase, ii) Erzeugen von Partikeln durch Abkühlen oder Reaktion der gasförmigen Roh¬ substanz und iii) Aufbringen von elektrischer Ladung auf die Partikel während des Erzeugens der Partikel in Schritt ii). i) converting a base substance in the gas phase, ii) generating particles by cooling or reaction of the gaseous substance crude and iii) applying an electric charge to the particles during the generation of the particles in step ii).

Die Aufgabe wird ferner gelöst durch eine Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln, durch im Wesentlichen gleichzeitige Erzeugung von Partikeln und Aufladung der Partikel aus einer in einem Gasstrom enthaltenen gasförmigen Verbindung, umfassend The object is further achieved by a device for producing nanoparticles, by substantially simultaneous generation of particles and charging of the particles from a gaseous compound contained in a gas stream, comprising

• eine Zuleitung zum Transport des Gasstroms in die Vorrichtung, • a supply line to transport the gas flow into the device,

• einen Partikelerzeugungs- und Aufladungsbereich zum Erzeugen aufgeladener Na- nopartikel und • a particle generation and charging area for generating charged nanoparticles and

• eine Ableitung zum Transport der aufgeladenen Nanopartikel aus dem Partikel¬ erzeugungs- und Aufladungsbereich. • generating a derivation for transporting the charged nanoparticles from the Partikel¬ and charging area.

Unter Nanopartikeln sind dabei nanopartikuläre Feststoffe und Flüssigkeitströpfchen mit einem Teilchendurchmesser < lμm zu verstehen. Nanoparticles are <lμm understand having a particle diameter nanoparticulate solids and liquid droplets.

Es wurde überraschenderweise gefunden, dass sich Nanopartikel, insbesondere heiße Nano¬ partikel, während der Bildung aus der (heißen) Gasphase unmittelbar mit einer zur Verhin¬ derung von Agglomeratbildung ausreichenden Ladung elektrostatisch aufladen lassen. It was surprisingly found that particles while blank nanoparticles, especially hot Nano¬ the formation of the (hot) gas phase immediately charge electrostatically with an alteration to Verhin¬ of agglomerate sufficient charge. Das erfindungsgemäße Verfahren nutzt diese Erkenntnis, indem es einen Verfahrensschritt um- fasst, in dem das Aufbringen von elektrischer Ladung auf die Partikel während des Erzeu¬ gens der Partikel erfolgt. The inventive method uses this realization by summarizes a conversion step in which the application of electric charge to the particles during the Erzeu¬ gene of the particles takes place. Die erfindungsgemäße Vorrichtung nutzt diese Erkenntnis, indem sie einen Partikelerzeugungs- und Aufladungsbereich, umfasst, in dem eine im Wesentli¬ chen gleichzeitige Erzeugung und Aufladung der Partikel erfolgen kann. The device of the invention utilizes this finding by including a particle generation and charging area, in which an chen in wesentli simultaneous generation and charging of the particles can occur. Der Vorteil dieses Aufbaus und dieses Verfahrens ist, dass eine gezielte Einstellung von Produkteigenschaften mit geringer Streubreite der einzustellenden physikalischen Größe (zum Beispiel enge Par¬ tikelgrößenverteilung, geringer Agglomeratanteil) ermöglicht wird und dabei ein hoher Qualitätsstandard gewährleistet wird. The advantage of this construction and this method is that a targeted adjustment of product properties with less dispersion of the discontinuing physical size (size distribution, for example, close Par¬, lower agglomerate) is made possible while a high quality standard is guaranteed. Verbesserte Produkteigenschaften sind zum Beispiel Brillanz, Farbe, Reinheit, Verdampfbarkeit und Löslichkeit. Improved product properties are as brilliance, color, clarity, volatility and solubility.

Neben der Bildung der Nanopartikel durch Abkühlen, insbesondere durch Desublimation können die Nanopartikel zB auch durch eine Reaktion, bei der ein festes oder flüssiges Produkt entsteht, gebildet werden. In addition to the formation of the nanoparticles by cooling, in particular by desublimation the nanoparticles can also, for example, by a reaction in which a solid or liquid product is formed, are formed. Hierzu werden einem Ofen vorzugsweise mindestens zwei Eduktsubstanzen zugeführt, die im Ofen auf Reaktionstemperatur aufgeheizt werden. For this purpose, a furnace are preferably supplied to at least two reactant substances, which are heated in the oven to reaction temperature. Die Eduktsubstanzen können dabei fest, flüssig oder gasförmig sein. The reactant substances may fix this, be liquid or gaseous. In der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln reagieren die Eduktsubstanzen miteinander unter Bildung von Nanopartikeln. In the apparatus for production of nanoparticles which reactant substances react to form of nanoparticles. Um zu vermeiden, dass die einzelnen Nanopartikel miteinander agglo¬ merieren, werden diese in der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln im Wesentli¬ chen gleichzeitig mit ihrer Bildung elektrostatisch aufgeladen. In order to avoid that the individual nanoparticles merieren agglo¬ each other, they are in the apparatus for producing nanoparticles in wesentli Chen simultaneously electrostatically charged with their formation.

Unter Desublimation ist im Zusammenhang mit dieser Erfindung die Umwandlung eines gasförmigen in einen festen Stoff durch Abkühlung (Kondensation) zu verstehen. Under desublimation must be understood in the context of this invention, the conversion of a gaseous substance into a solid by cooling (condensation). Sie ist ein der Sublimation entgegengesetzter Vorgang. It is a sublimation opposite process.

Die Aufladung der Partikel erfolgt vorzugsweise durch Anlagerung von Ionen. The charging of the particles is preferably carried out by addition of ions. Die Aufla¬ dung kann jedoch auch durch weitere dem Fachmann bekannte Methoden zur Partikelaufla¬ dung erfolgen, wie zum Beispiel der Elektronenstoßionisation. However, the Aufla¬ tion can also be effected by other methods known to those skilled Partikelaufla¬ manure, such as the electron impact ionization. Neben der Aufladung der Nanopartikel über das elektrische Feld, welches mit einer Sprühelektrode erzeugt wird, kann eine Aufladung auch durch Zufuhr eines ionenhaltigen Kühlgasstromes erfolgen. In addition to the charge of the nanoparticles via the electric field, which is generated with a spray electrode, a charge can also be effected by supplying an ion-containing cooling gas stream. In diesem Fall lagern sich die im Kühlgasstrom enthaltenen Ionen an die Nanopartikel an und führen so zu deren Aufladung. In this case, the ions contained in the cooling gas flow, which settle on the nanoparticles and consequently lead to their charging. Um zu vermeiden, dass die Nanopartikel agglomerieren, ist es auch hier erforderlich, dass die Ionen alle unipolar geladen sind. In order to avoid that the nanoparticles agglomerate, it is also necessary here that all the ions are charged unipolar.

Der Partikelerzeugungs- und Aufladungsbereich der erfindungsgemäßen Vorrichtung ent¬ hält ferner vorzugsweise eine für eine Korona-Entladung geeignete Elektrodenanordnung mit mindestens einer Sprühelektrode und mindestens einer Gegenelektrode. The particle generation and charging area of the apparatus ent also preferably maintains a suitable for a corona discharge electrode assembly having at least one discharge electrode and at least one counter electrode. Bei einer An¬ ordnung von Elektroden, von denen die eine (Sprühelektrode) einen viel kleineren Krüm¬ mungsradius als die andere (Gegenelektrode) hat und bei denen der Abstand zwischen den Elektroden größer als der Krümmungsradius der kleineren ist (zum Beispiel Spitze-Platte, Draht-Platte, Draht-Rohr), erfolgt eine Ionisation des Gases in der Nähe der kleineren Elekt¬ rode weit unterhalb der Durchbruchsfeldstärke des gesamten Spaltes. In a An¬ arrangement of electrodes, one of which (corona discharge) a much smaller Krüm¬ mung radius than the other (counter electrode) and in which the distance between the electrodes is greater than the radius of curvature of the smaller (for example, top-plate, wire-plate, wire tube), an ionization of the gas in the vicinity of the smaller Elekt¬ rode occurs far below the breakdown field strength of the entire gap. Diese Ionisation ist mit einem schwachen Leuchten verbunden und wird Korona genannt. This ionization is connected to a faint glow and corona is called.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Sprühelektrode die Kathode und die Gegenelektrode die Anode. In a preferred embodiment of the present invention, the spray electrode, the cathode and the counter electrode is the anode. Vereinfacht dargestellt erfolgt die Ionener¬ zeugung dann so, dass die hohe Feldstärke in unmittelbarer Umgebung der Sprühelektrode im Gas vorhandene Elektronen stark auf die Gegenelektrode hin beschleunigt. Put simply carried the Ionener¬ then procreation so that the high field strength existing electrons are accelerated in the vicinity of the spray in the gas heavily on the counter electrode. Die be¬ schleunigten Elektronen stoßen mit den neutralen Gasmolekülen, so dass durch Stoß- Ionisation positive Gasionen und weitere Elektronen entstehen. The be¬ accelerated electrons collide with the neutral gas molecules, so that through impact ionization positive gas ions and further electrons are created. Die positiven Gasionen werden zur Sprühelektrode hin beschleunigt und lösen dort beim Auftreffen weitere Elekt¬ ronen aus. The positive gas ions are accelerated towards the discharge electrode toward and trigger when hitting more Elekt¬ neurons from. Es entsteht eine Elektronenlawine, die sich auf die Gegenelektrode zubewegt. The result is an electron avalanche, moving toward the counter electrode. In weiterer Entfernung von der Kathode nehmen die Feldstärke und die Energie der Elektronen ab, so dass keine weiteren positiven Gasionen entstehen. Further away from the cathode, the field strength and the energy of the electrons decrease, so that no further positive gas ions. Es kommt zur Anlagerung von Elektronen an Gasmoleküle und damit zur Bildung von negativen Gasionen. It comes to the accumulation of electrons on gas molecules and thus the formation of negative gas ions. Die negativ geladenen Gasionen wandern zur Gegenelektrode und lagern sich bei Zusammenstößen mit den desublimierten Feststoffpartikeln an diesen an. The negatively charged gas ions migrate to the counter electrode and attach themselves in clashes with the desublimed solid particles at these. Die Nanόpartikel werden durch diesen Prozess im Partikelerzeugungs- und Aufladungsbereich der erfindungsgemäßen Vorrichtung aufgeladen. The Nanόpartikel charged by this process in the particle generation and charging area of the apparatus.

Die Zuleitung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann ein Rohr sein, das direkt an eine Heizstrecke angeflanscht ist, in der die Sublimation einer als nanopartikulärer Feststoff ab¬ zuscheidenden Verbindung oder eines Vormaterials davon stattfindet. The lead of the device according to the invention may be a tube, which is mounted directly on a heating, in which takes place the sublimation of ab¬ as nanoparticulate solids zuscheidenden compound or a precursor material thereof.

Vorzugsweise enthält der in die erfindungsgemäße Vorrichtung eintretende Gasstrom außer der als Nanopartikel herzustellenden Verbindung mindestens ein Trägergas, bevorzugt min- destens ein Trägergas, das inert gegenüber der Verbindung ist. Preferably, the entering gas stream, the apparatus according to the invention except for the nanoparticles to be prepared as a compound containing at least one carrier gas, preferably for at least a carrier gas which is inert to the compound.

Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln welches folgende Schritte umfasst: The invention further relates to a method for producing nanoparticles comprising the steps of:

I) Dosieren einer Rohsubstanz in einen Ofen, I) metering a base substance in a furnace,

H) Überführen der Rohsubstanz in die Gasphase, H) converting the crude substance in the gas phase,

IE) Erzeugen von Partikeln durch Abkühlen der gasförmigen Rohsubstanz, indem ein Kühlfluidstrom zugeführt wird, dessen Temperatur unterhalb der Kondensa¬ tionstemperatur bzw. Desublimationstemperatur der Rohsubstanz liegt und IE) generation of particles by cooling the gaseous crude material by a flow of cooling fluid is supplied, the temperature tion temperature below the Kondensa¬ or desublimation of the base substance and is

IV) Aufbringen von elektrischer Ladung auf die Partikel während der Erzeugung der Partikel in Schritt JS). IV) applying electric charge to the particles during the production of the particles in step JS).

Durch das unipolare Aufladen der Partikel wird bereits während des Erzeugungsprozesses der Partikel weitgehend vermieden, dass diese zu größeren Partikeln agglomerieren. By unipolar charging of particles is already largely avoided during the production process of the particles that they agglomerate into larger particles.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Roh¬ substanz in einen Trägergasstrom dosiert und mitsamt dem Trägergas dem Ofen zugeführt. In a preferred embodiment of the inventive method, the crude is substance metered into a carrier gas stream and together with the carrier gas supplied to the furnace. Rohsubstanz ist dabei die Substanz, aus der durch Sublimation und Desublimation bzw. durch eine chemische Reaktion die Nanopartikel erzeugt werden. Crude is the substance generated from the sublimation and desublimation or by a chemical reaction, the nanoparticles. Die Rohsubstanz kann zum Beispiel als Feststoff oder Flüssigkeit vorliegen. The crude material can for example be present as a solid or liquid. In fester Form kann die Rohsubstanz zum Beispiel pulver- oder granulatförmig. In solid form, the crude powder or granule form, for example.

Die in fester Form vorliegende Rohsubstanz wird zum Beispiel mit einem kommerziell er¬ hältlichen Bürstendosierer, wie dem Bürstendosierer RBG 1000 der Firma Palas GmbH, in den Trägergasstrom dosiert. The present in solid form crude is metered, for example with a commercially er¬ holding union of brush, such as the of brush RBG 1000 from Palas GmbH in the carrier gas stream. Als Trägergas wird vorzugsweise ein Gas eingesetzt, welches nicht mit der Rohsubstanz reagiert. As the carrier gas, a gas is preferably used which does not react with the crude material. Geeignete Gase sind zum Beispiel Stickstoff, Kohlendi¬ oxid oder Edelgase. Suitable gases are for example nitrogen, Kohlendi¬ oxide or noble gases.

In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Trägergas vorgeheizt. In a further embodiment of the method according to the invention the carrier gas is preheated. Zum Vorheizen des Trägergases werden vorzugsweise Wärmetauscher einge¬ setzt. To preheat the carrier gas preferably heat exchangers are einge¬ sets. Als Wärmeträger eignen sich zum Beispiel Thermalöle, kondensierender Wasser¬ dampf oder Salzschmelzen. The heat carriers are, for example, thermal oils, hydrogen peroxide solution condensing steam or molten salt. Neben der indirekten Erwärmung in einem Wärmetauscher kann das Trägergas auch direkt zum Beispiel in einer Metallschmelze erhitzt werden. Besides indirect heating in a heat exchanger, the carrier gas may also be heated directly, for example, in a molten metal.

Bei Verwendung von nicht vorgeheiztem Trägergas wird das Trägergas gemeinsam mit der Rohsubstanz im Ofen erhitzt. Use of non-preheated carrier gas, the carrier gas is heated together with the base substance in the oven.

Der Ofen, in dem die Rohsubstanz in die Gasphase überführt wird, wird vorzugsweise kon¬ tinuierlich betrieben. The furnace in which the crude substance is transferred into the gas phase is preferably operated continuously kon¬. Kontinuierliche Öfen, welche von dem zu erhitzenden Medium durch¬ strömt werden, haben den Vorteil, dass das Medium nur kurzzeitig thermisch beansprucht wird. Continuous furnaces, which are flowing durch¬ of the medium to be heated, have the advantage that the medium is only briefly thermally stressed. Die Verdampfung der Rohsubstanz kann zum Beispiel in einem Wirbelbett mit iner¬ tem Wirbelgut (zum Beispiel Quarz oder Aluminiumoxid), wobei eine Erwärmung vor¬ zugsweise durch in der Wirbelschicht liegende Wärmetauscher erfolgt, oder durch Öfen, bei denen die Wände von außen beheizt werden, erfolgen. The evaporation of the crude material can, for example, in a fluidized bed with iner¬ tem fluidized (eg quartz or alumina) with a heating vor¬ preferably by lying in the fluidized bed heat exchanger done, or furnaces, where the walls are heated from the outside, done. Öfen, bei denen die Wände von au¬ ßen beheizt werden, sind zum Beispiel Rohröfen. Furnaces, where the walls of au¬ KISSING be heated, for example tube furnaces. Die Beheizung der Wände erfolgt in der Regel elektrisch, mit Flammen, Salzschmelzen oder Metallschmelzen. The heating of the walls is made electrically, as a rule, with flames, molten salt or molten metal. Zur Verdampfung der Rohsubstanz werden bevorzugt Rohröfen mit elektrischer Beheizung eingesetzt. To evaporate the crude tube furnaces are used with electrical heating is preferred.

Um eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Ofen zu erreichen, ist der Ofen vorzugs¬ weise in mindestens drei Heizzonen unterteilt. In order to achieve a uniform temperature distribution in the furnace, the furnace is preferred wise in at least three heating zones divided. Dabei kann den einzelnen Heizzonen abhän¬ gig von Verdampfungsgrad der Rohsubstanz eine unterschiedliche Wärmemenge zugeführt werden. In this case, the individual heating zones abhän¬ gig of degree of evaporation of crude a different amount of heat supplied. So ist zum Beispiel am Ofeneinlass, wenn noch keine Rohsubstanz verdampft ist, eine größere Wärmemenge erforderlich, um die Temperatur im Ofen auf Verdampfungs¬ temperatur zu halten, als am Ende des Ofens, wenn bereits der größte Teil der Rohsubstanz verdampft ist. Thus, a larger amount of heat is, for example, at the furnace inlet, when no crude substance still has evaporated, it is necessary to keep the temperature in the furnace to Verdampfungs¬ temperature than when already most of the crude material is evaporated at the end of the furnace. Sobald die Rohsubstanz verdampft ist, führt eine weitere Wärmezufuhr dazu, dass sich die verdampfte Rohsubstanz weiter erhitzt und zersetzen kann. Once the crude is evaporated, performs a further supply of heat to can that the vaporized crude further heated and decompose.

Um eine gleichmäßige Verdampfung und eine gleichmäßige thermische Beanspruchung, insbesondere von thermisch sensibler Rohsubstanz zu erreichen, ist die Temperatur im Ofen vorzugsweise so geregelt, dass die niedrigste Temperatur im Ofen höchstens 20 % niedriger ist als die höchste im Ofen auftretende Temperatur. In order to achieve uniform evaporation and uniform thermal stress, in particular of thermally sensitive base substance, the temperature is preferably regulated in the furnace, that the lowest temperature in the furnace is more than 20% lower than the highest frequency occurring in the furnace temperature. Um eine nur kurze thermische Beanspruchung, insbesondere von thermisch sensibler Roh¬ substanz zu gewährleisten, ist die Strömungsgeschwindigkeit des die Rohsubstanz enthal¬ tenden Trägergasstromes vorzugsweise so gewählt, dass die Verweilzeit im Ofen maximal 10 s, bevorzugt maximal 1 s und besonders bevorzugt maximal 0,1 s beträgt. To ensure only a short thermal stress, in particular of thermally sensitive crude substance, the flow velocity of the crude material enthal¬ border carrier gas stream is preferably selected so that the residence time in the furnace up to 10 s, preferably at most 1 s, and particularly preferably not more than 0, 1 s. Die Verweil¬ zeit der Rohsubstanz im Ofen ist dabei auch an die thermische Stabilität der Rohsubstanz anzupassen. The holdup time of the base substance in the oven must be adapted also to the thermal stability of the base substance.

Zur Verbesserung der Strömungsführung im Ofen können im Ofen Leitbleche oder Leitkör¬ per angeordnet sein. To improve the flow pattern in the oven or baffles Leitkör¬ may be arranged by the oven. Durch die Anordnung der Leitkörper oder Leitbleche wird der Strö¬ mungsquerschnitt verringert und damit die Strömungsgeschwindigkeit erhöht. The arrangement of the guide bodies or baffles of Strö¬ will flow cross section is reduced, thereby increasing the flow velocity. Gleichzeitig wird durch den Einsatz der Leitbleche oder Leitkörper die Strömung gleichgerichtet. At the same time the flow is rectified by the use of guide plates or guide bodies.

Im Unterschied zu thermisch sensibler Rohsubstanz ist es bei thermisch unempfindlicher Rohsubstanz nicht erforderlich, ein gleichmäßiges Temperaturprofil und eine kurze Ver¬ weilzeit im Ofen einzustellen. Unlike thermally sensitive base substance, it is not required for thermally sensitive base substance, a uniform temperature profile and a short residence time in the furnace Ver¬ set.

Um entsprechend kurze Verweilzeiten realisieren zu können, während derer die Rohsub¬ stanz vollständig verdampft, ist es erforderlich, dass die Rohsubstanz bereits zerkleinert dem Ofen zugeführt wird. In order to realize short residence times in accordance with during which the base substance evaporated completely, it is necessary that the crude material already comminuted to the furnace is supplied. Zum Zerkleinern können zum Beispiel handelsübliche Mühlen, wie Prallmühlen, Kugelmühlen, Gegenstrahlmühlen, Spiralstrahlmühlen oder beliebige andere dem Fachmann bekannte Mühlen eingesetzt werden. For cutting, for example, commercial mills such as impact mills, ball mills, jet mills, spiral jet mills or any other known to those skilled mills can be used. Bevorzugt werden Prallmühlen, Spiral¬ strahlmühlen oder Gegenstrahlmühlen verwendet. Impact mills, jet mills Spiral¬ or jet mills are used.

Zur Vermeidung einer kurzfristigen starken thermischen Beanspruchung der Rohsubstanz durch Berührung mit den Ofenwänden, wird in einer bevorzugten Verfahrensvariante der die Rohsubstanz enthaltende Trägergasstrom im Ofen von einem Hüllgasstrom umschlos¬ sen. To avoid a short-term high thermal stress on the crude material by contact with the oven walls, in a preferred process variant of containing the crude carrier gas flow in the furnace of a umschlos¬ Hüllgasstrom is sen. Als Hüllgas eignen sich ebenso wie als Trägergas Gase, die gegenüber der Rohsubstanz inert sind. As a shroud gas are suitable as well as carrier gas, gases that are inert to the crude material. Das Hüllgas wird dem Ofen vorzugsweise über um den Umfang des Ofens ver¬ teilte Gaszufuhrdüsen zugeführt. The shroud gas is preferably ver¬ the furnace over to the periphery of the furnace divided gas supply nozzles supplied. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Gaszu¬ fuhrdüsen so ausgerichtet, dass das Hüllgas dem Ofen parallel zu den Ofenwänden zuge¬ führt wird. In a preferred embodiment, the nozzle driving Gaszu¬ are aligned so that the sheathing gas is the furnace leads zuge¬ parallel to the furnace walls. Hierdurch wird vermieden, dass sich das Hüllgas bereits am Eintritt vollständig mit dem die Rohsubstanz enthaltenden Trägergas vermischt. This avoids that the shroud gas fully mixed already at the entrance to the carrier gas containing the raw substance.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind die Ofenwände aus einem porösen Sintermaterial ausgebildet, über die das Hüllgas dem Ofen zugeführt wird. In a further preferred embodiment, the furnace walls of a porous sintered material are formed, over which the sheath gas is supplied to the furnace. Über die porösen Sinterwände wird eine gleichmäßige Zufuhr des Hüllgases über die gesamte Ofenlänge ge- währleistet. About the porous sintered walls a uniform supply of the sheath gas over the entire length of the furnace is ensured. Hierdurch kann ein Kontakt der Rohsubstanz mit den Ofenwänden sicher ver¬ mieden werden. In this way, a contact of the crude material with the furnace walls are avoided safely ver¬.

In einer weiteren Ausführungsform wird die Rohsubstanz dem Ofen in Form einer Suspen¬ sion in einem verdampfbaren Lösungsmittel zugeführt. In another embodiment, the crude material is supplied to the furnace in the form of a Suspen¬ sion in an evaporable solvent supplied. Im Ofen verdampft das Lösungsmit¬ tel, so dass auf die Zugabe eines weiteren Trägergases verzichtet werden kann. In the oven the Lösungsmit¬ tel evaporated so that can be dispensed with the addition of a further carrier gas. Um zu ver¬ meiden, dass die Rohsubstanz mit dem Lösungsmittel reagiert, ist ein Lösungsmittel zu wählen, welches auch bei hohen Temperaturen gegenüber der Rohsubstanz inert ist. To help prevent the ver¬ that the crude substance reacts with the solvent, a solvent should be selected which is inert even at high temperatures toward the base substance. Ein geeignetes Lösungsmittel ist zum Beispiel Wasser. A suitable solvent is for example water.

Auch bei der Verdampfung einer Suspension, die die Rohsubstanz enthält, ist es vorteilhaft, einen Hüllgasstrom im Ofen zu verwenden, um zu verhindern, dass Rohsubstanz mit den Ofenwänden in Kontakt kommt. Also, in the evaporation of a suspension which contains the base substance, it is advantageous to use a Hüllgasstrom in the oven to prevent crude substance comes into contact with the furnace walls.

In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens desublimiert die gasförmige Rohsubstanz durch plötzliche starke Abkühlung zu einer großen Anzahl einzelner Nanopar- tikel. In one embodiment of the method the gaseous crude desublimes Article by sudden severe cooling to a large number of individual nanoparticles. Vorzugsweise wird zur Abkühlung ein gegenüber der Rohsubstanz inertes Kühlgas zugegeben. Preferably toward the base substance inert cooling gas is added for cooling. Als Kühlgas wird zum Beispiel Stickstoff, Kohlendioxid oder ein Edelgas ein¬ gesetzt. The cooling gas is set ein¬ for example nitrogen, carbon dioxide or a noble gas. Bevorzugt ist das Kühlgas das gleiche Gas wie das Trägergas. Preferably, the cooling gas is the same gas as the carrier gas.

Um Partikel mit einem mittleren Partikeldurchmesser von vorzugsweise weniger als 0,3 μm zu erhalten, ist es erforderlich, dass die Desublimation in weniger als 1 s, bevorzugt in we¬ niger als 0,1 s erfolgt. In order to obtain particles with an average particle diameter of preferably less than 0.3 microns, it is necessary that the desublimation in less than 1 s, preferably in we¬ niger than 0.1 s is carried out. Eine schnelle Abkühlung kann zum Beispiel dadurch erreicht werden, dass vorgekühltes Kühlgas zugegeben wird. Rapid cooling can for example be achieved in that precooled refrigerant gas is added. So kann zum Beispiel Stickstoff zur schnellen Abkühlung als Flüssigstickstoff mit einer Temperatur von unter -195,8 0 C zugegeben wer¬ den. Thus, for example nitrogen for rapid cooling as the liquid nitrogen at a temperature of less than -195.8 0 C was added the wer¬. Auch ist die Zugabe beliebiger anderer gegenüber den Nanopartikeln inerter Kühlgase mit Temperaturen von unter 0 0 C oder in ihrer flüssigen Form denkbar. The addition of any other over the nanoparticles inert cooling gases with temperatures below 0 0 C, or in its liquid form is conceivable. Eine weitere Be¬ schleunigung der Abkühlung kann dadurch erreicht werden, dass in der Vorrichtung zur Desublimation und Aufladung der Strömungsquerschnitt stark verkleinert wird und damit die Strömungsgeschwindigkeit erhöht wird. Another Be¬ acceleration of cooling can be achieved, that is greatly reduced in the apparatus for desublimation and charging of the flow cross section and thus the flow rate is increased.

In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung bilden sich aus der Rohsub¬ stanz durch chemische Reaktion Nanopartikel. In another embodiment of the present invention are formed from the base substance by chemical reaction nanoparticles. Diese werden vorzugsweise durch Zugabe eines inerten Kühlgases abgekühlt. These are preferably cooled by the addition of an inert cooling gas. Anstelle des inerten Kühlgases kann jedoch auch ein weiterer gasförmiger Reaktand zur Herstellung der Nanopartikel zugegeben werden. Instead of the inert cooling gas, however, a further gaseous reactant for the production of the nanoparticles may be added. Um zu vermeiden, dass die geladenen Nanopartikel in . In order to avoid that the charged nanoparticles. Richtung der mindestens einen Ge¬ genelektrode strömen, ist es möglich, die mindestens eine Gegenelektrode durch ein Hüllgas zu umströmen, so dass die geladenen Nanopartikel mit der Gasströmung mitgerissen werden und nicht an die mindestens eine Gegenelektrode gelangen. The direction of flow at least one counterelectrode Ge, it is possible to flow around at least a counter electrode by an enveloping gas, so that the charged nanoparticles are entrained with the gas flow and not reach the at least one counter electrode. Auch ist es möglich, die min¬ destens eine Gegenelektrode außerhalb der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln anzuordnen und die Wände selbst negativ zu laden. It is also possible to arrange a counter-electrode outside the apparatus for producing nanoparticles and min¬ least to load the walls themselves negative. Aufgrund der negativ geladenen Wände werden dann die ebenfalls negativ geladenen Nanopartikel abgestoßen und verbleiben so im Trägergasstrom. Due to the negatively charged walls also negatively charged then the nanoparticles are repelled and thus remain in the carrier gas stream.

Auch bei Wänden aus elektrisch neutralem, aber elektrisch leitfähigem Material, ist ein Kontakt der geladenen Nanopartikel mit der Wand zu vermeiden, da dies dazu führen wür¬ de, dass die Ladungen vom Partikel an die Wand übertragen werden. Even with walls made of electrically neutral but electrically conductive material, a contact of the charged nanoparticles should be avoided to the wall, because applying it means wür¬ de that the charges are transferred from the particles to the wall. Hierdurch neutralisie- ren sich die Nanopartikel und können dann agglomerieren. This neutralizing to ren the nanoparticles and can then agglomerate. Ein solcher Kontakt kann zum Beispiel auch durch den Einsatz eines Hüllgases vermieden werden. Such contact may for example be avoided by the use of a sheathing gas.

Das Hüllgas wird der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorzugsweise über um den Umfang der Vorrichtung verteilte Gaszufuhrdüsen zugeführt. The shroud gas is supplied to the inventive device preferably distributed over the circumference of the apparatus the gas supply nozzles. 'In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Gaszufuhrdüsen so ausgerichtet, dass das Hüllgas der Vorrichtung parallel zu den Wänden zugeführt wird. 'In a preferred embodiment, the gas supply nozzles are aligned so that the sheathing of the device is supplied in parallel to the walls.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind die Wände der Vorrichtung aus einem porösen Sintermaterial ausgebildet. In a further preferred embodiment, the walls of the device from a porous sintered material are formed. Das Hüllgas wird dann über die Poren der Wände aus Sintermetall gleichmäßig über den Umfang und die Länge des Partikelerzeugungs- und Auf¬ ladungsbereichs zugeführt. The shroud gas is then fed through the pores of the walls made of sintered metal uniformly over the circumference and the length of the particle generation and Auf¬ charge range. . ■. •■ ■'•■ ' • ■ ■ '• ■'

Entsprechend sind bei positiv geladenen Nanopartikeln in einer bevorzugten Ausführungs¬ form die Wände der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln ebenfalls positiv gela¬ den, um zu verhindern, dass die geladenen Nanopartikel von den Wänden angezogen wer¬ den. Accordingly, when the positively charged nanoparticles in one preferred Ausführungs¬ form the walls of the device for the production of nanoparticles also positive gela¬ that to prevent the charged nanoparticles wer¬ attracted by the walls of the. Auch bei positiv geladenen Nanopartikeln kann dieser Effekt durch den Einsatz eines Hüllgasstromes verstärkt werden. Even with positively charged particles of this effect can be enhanced by the use of a Hüllgasstromes.

Zur Erhöhung der Betriebssicherheit und um zu vermeiden, dass es zu Personenschäden durch elektrischen Schlag bei Berührung der Wände kommt, ist in vielen Anwendungsfällen nur der Einsatz eines Hüllgases ohne elektrische Ladung der Wände möglich, um zu ver¬ meiden, dass Nanopartikel die Wand berühren. To increase operating safety and to avoid causing personal injury by electric shock from touching the walls, only the use of a shroud gas without electric charge of the walls is possible in many applications to avoid to ver¬ that nanoparticles touch the wall. Die elektrisch geladenen Nanopartikel werden in einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem Elektrofilter abgetrennt. The electrically charged nanoparticles are separated off in a preferred embodiment of the method according to the invention in an electric filter. Als Elektrofilter eignet sich dabei jeder kommerziell erhältliche Elektrofilter. As an electrical filter case is any electrostatic filter commercially available. Dies sind zum Beispiel Elektrofilter der Fa. Künzer oder der Firma Lurgi. These are, for example, electrostatic precipitators of the Fa. Künzer or Lurgi.

Wenn die Nanopartikel in einer Flüssigkeit dispergiert werden sollen, wird zur Abtrennung der Nanopartikel aus dem Trägergasstrom vorzugsweise ein Nass-Elektrofilter, bei welchem die Nanopartikel in einen Flüssigkeitsfilm abgeschieden werden, eingesetzt. If the nanoparticles are to be dispersed in a liquid, is used for separation of the nanoparticles from the carrier gas stream, preferably a wet electrostatic filter, wherein the nanoparticles are deposited in a liquid film, are used. Der die Nano¬ partikel enthaltende Flüssigkeitsfilm wird in einem Auffangbehälter gesammelt. The Nano¬ the particulate-containing liquid film is collected in a collecting container. Um die Dispersion aufzukonzentrieren, kann die bereits Nanopartikel enthaltende Flüssigkeit im Kreislauf erneut dem Nass-Elektrofilter zugeführt werden, wobei dann weitere Nanopartikel von der Flüssigkeit aufgenommen werden. To concentrate the dispersion, the liquid already containing nanoparticles can be fed back to the wet electrostatic precipitator in the circulation, which then further nanoparticles are taken up by the liquid.

Neben der Abtrennung in Elektrofiltern oder Nass-Elektrofiltern kann die Abtrennung der Partikel aus dem Trägergasstrom auch durch herkömmliche Gasfilter, wie zum Beispiel Schlauchfilter oder Taschenfilter, oder bei Herstellung einer Dispersion durch Gaswäscher, zum Beispiel Venturiwäscher, erfolgen. In addition to the separation in electrostatic precipitators or wet-type electrostatic filters, the separation of the particles from the carrier gas stream can be effected by conventional gas filters, such as bag filter or bag filter, or in the preparation of a dispersion by gas scrubber, for example, venturi scrubbers.

Wenn die Abtrennung in einem Elektrofilter oder in einem herkömmlichen Gasfilter erfolgt, können die Nanopartikel entweder in Pulverform trocken gelagert oder weiter verarbeitet werden oder nach der Abscheidung in einer Flüssigkeit dispergiert werden. If the separation takes place in an electrostatic precipitator or in a conventional gas filter, the nanoparticles can either be stored in a dry powder form or processed further or be dispersed after deposition in a liquid.

Wenn die Partikel in einer Flüssigkeit dispergiert werden, werden der Flüssigkeit vorzugs¬ weise Additive zur Stabilisierung der Dispersion zugegeben. If the particles are dispersed in a liquid, the liquid is preferred to employ additives to stabilize the dispersion. Geeignete Additive zur Stabili¬ sierung der Pigmentdispersion sind zum Beispiel Dispergiermittel z. B. kationische oberflä¬ chenaktive Additive, oder anionische oberflächenaktive Additive auf der Basis von Sulfona- ten, Sulfaten, Phosphonaten oder Phosphaten oder Carboxylaten, oder nicht-ionische ober¬ flächenaktive Additive auf Basis von Polyethern. Suitable additives for stabilizing the pigment dispersion, for example dispersing agents, for. Example, cationic oberflä¬-active additives, or anionic surface-active additives th based on sulfonates, sulfates, phosphonates or phosphates or carboxylates, or non-ionic surface-active additives ober¬ based on polyethers. Solche Dispergiermittel werden zum Bei¬ spiel von den Firmen Lubrizol, Byk Chemie, EFKA oder Tego angeboten. Such dispersants are for to Example of the company Lubrizol, Byk Chemie, EFKA or Tego offered. Mischungen von Additiven sind auch möglich. Mixtures of additives are also possible.

Eine alternative Stabilisierung der Nanopartikel gegen Agglomeration kann dadurch erreicht werden, dass die geladenen Partikel mit entgegengesetzt geladenen Aerosoltröpfchen zu¬ sammengeführt werden. An alternative stabilization of the nanoparticles to agglomerate can be achieved that the charged particles are sammengeführt zu¬ with oppositely charged aerosol droplets. Die Aerosoltröpfchen bestehen aus einer Flüssigkeit und ein oder mehreren Additiven, die zur Stabilisierung dienen. The aerosol droplets consisting of a liquid and one or more additives, which are used to stabilize. Durch die entgegengesetzte Ladung zie¬ hen sich die Nanopartikel und die Aerosoltröpfchen an, so dass diese zusammenstoßen. By the opposite charge zie¬ the nanoparticles and the aerosol droplets hen, so that this clash. Durch die dabei noch vorherrschende hohe Temperatur verdunstet die Flüssigkeit, so dass die Additive aus dem Aerosoltröpfchen auf der Oberfläche der Nanopartikel zurückbleiben und so ein Agglomerieren der Nanopartikel weitgehend verhindern. By this still prevailing high temperature evaporates the liquid so that the additives are left out of the aerosol droplets on the surface of the nanoparticles and so substantially prevent agglomeration of nanoparticles.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist zwischen dem Ofen und der Vor¬ richtung zur Herstellung von Nanopartikeln ein erster Partikelabscheider angeordnet, in welchem nicht verdampfte Teile abgetrennt werden. In one embodiment of the present invention, a first particle separator is arranged in which non-evaporated portions separated between the furnace and of the arrangement in the direction towards the production of nanoparticles. Dies sind zum Beispiel Verunreinigun¬ gen, die bei den im Ofen herrschenden Temperaturen nicht verdampfen oder auch Rohsub¬ stanz, welche aufgrund der kurzen Verweilzeit im Ofen nicht vollständig verdampft ist. These are for example Verunreinigun¬ gene that do not evaporate at the temperatures prevailing in the furnace or base substance, which is due to the short residence time in the oven is not completely evaporated. Als Partikelabscheider kann zum Beispiel ein Heiß-Elektrofilter, ein Sintermetallfilter, ein Plan¬ filter, ein Schlauchfilter, oder ein Absolutfilter anderer Bauart eingesetzt werden. As the particle can, for example, a hot electrostatic precipitator, a sintered metal filter, a Plan¬ filter, a bag filter, or an absolute filter of another type may be used.

Die in dem ersten Partikelabscheider abgetrennten Feststoffe, können zum Beispiel erneut dem Ofen zugeführt werden, um eine vollständige Verdampfung zu erreichen. The separated solids in the first particle separator can be, for example, re-fed to the furnace in order to achieve complete vaporization. Dabei erfolgt die Rückführung in den Ofen vorzugsweise nach einer Abkühlung der nicht verdampften Rohsubstanz. The recirculation in the furnace is preferably carried out after cooling of the non-vaporized crude. Neben der Rückführung in den Ofen kann die nicht verdampfte Rohsubstanz auch in die Mühle oder den Dosierer zurückgeführt werden. In addition to the recycling into the furnace, the non-vaporized crude can also be attributed to the mill or the dosing. Auch ist es möglich, die abge¬ trennten Feststoffe aus dem Verfahren abzuziehen, um so zum Beispiel den Prozess von Verunreinigungen zu befreien. It is also possible to deduct the filtered off with separated solids from the process, so as to free the process from contamination.

Li einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Vorrichtung zur Her¬ stellung von Nanopartikeln ein zweiter Partikelabscheider nachgeschaltet, in welchem gas¬ förmige Verunreinigungen abgetrennt werden. Li a further embodiment of the present invention is the apparatus for Her¬ position of nanoparticles, a second particle separator connected downstream, in which gas¬ shaped impurities separated. Die gasförmigen Verunreinigungen können zum Beispiel als Abgas einer Gaswäsche zugeführt werden. The gaseous contaminants can be supplied for example as exhaust gas scrubbing. Den noch nicht vollständig ab¬ gekühlten Nanopartikeln, die in dem zweiten Partikelabscheider ausgeschleust wurden, wird in einer bevorzugten Ausführungsform ein kalter Gasstrom zur weiteren Abkühlung zuge¬ geben. The not yet completely cooled ab¬ nanoparticles that have been discharged in the second particle, in a preferred embodiment, a cold gas stream for further cooling will zuge¬. Als Gas eignet sich auch hier jedes Gas, welches gegenüber den Nanopartikeln inert ist. As gas Also here is any gas which is inert to the nanoparticles. Bevorzugte Gase sind Stickstoff, Kohlendioxid oder Edelgase. Preferred gases are nitrogen, carbon dioxide or noble gases. Bevorzugt ist das gleiche Gas wie das in der Vorrichtung zur Desublimation und Aufladung eingesetzte Kühlgas und/oder das gleiche Gas wie das Trägergas. Preferably, the same gas as the cooling gas used in the apparatus for the desublimation and charging and / or the same gas as the carrier gas.

Die Temperatur mit der der Nanopartikel enthaltende Trägergasstrom dem zweiten Partikel¬ abscheider zur Abtrennung von gasförmigen Verunreinigungen zugeführt wird, liegt vor¬ zugsweise unterhalb der Desublimationstemperatur der Nanopartikel und oberhalb der De- sublimations- bzw. Kondensationstemperatur der Verunreinigungen. The temperature of the nanoparticles containing the carrier gas stream is the second Partikel¬ fed separator for the separation of gaseous impurities, is preferably below the vor¬ desublimation of the nanoparticles and above the de- sublimation or condensation temperature of the impurities.

Eine verbesserte Desublimation der gasförmigen Rohsubstanz zu Nanopartikeln in der Vor¬ richtung zur Herstellung von Nanopartikeln kann dadurch erreicht werden, dass dem Trä- gergas, in welches die Rohsubstanz dosiert ist, unverdampfbare Substanzen oder eine Sub¬ stanz mit einer höheren Desublimationstemperatur zugegeben wird, die als Desublimati- onskeime wirken. Improved desublimation of the gaseous raw substance to nanoparticles in the direction of the arrangement in the production of nanoparticles can be achieved that the carrier gas, in which the crude is metered, unverdampfbare substances or Sub¬ substance with a higher desublimation is added, the as Desublimati- onskeime act. Auch können dem Kühlgas bereits erstarrte Keime der Rohsubstanz, aus der die Nanopartikel gebildet werden, zugegeben werden. Also the cooling gas can already solidified nuclei of crude from which the nanoparticles are formed, are added. Die zugegebenen Keime sind vorzugsweise kleiner als die herzustellenden Nanopartikel. The added microorganisms are preferably smaller than the nanoparticles to be manufactured.

Li einer besonders bevorzugten Verfahrensvariante wird die Rohsubstanz bei Atmosphären¬ druck in die Gasphase überführt und desublimiert. Li a particularly preferred process variant, the crude substance at Atmosphären¬ pressure in the gas phase and transferred desublimes.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Partike- lerzeugungs- und Aufladungsbereich ein Desublimations- und Aufladungsbereich zum Er¬ zeugen aufgeladener Nanopartikel, mit einer Gaszuführung zum Zuführen eines gegenüber dem Gasstrom eine geringere Temperatur aufweisenden Kühlfluids. In a preferred embodiment of the apparatus of Partike- is lerzeugungs- and charging area a desublimation and charging area to testify Er¬ charged nanoparticles, to a gas supply for supplying a relative to the gas stream at a lower temperature having cooling fluid. In einer weiteren be¬ vorzugten Ausführungsform ist der Partikelerzeugungs- und Aufladungsbereich ein für den Ablauf chemischer Reaktionen zum Erzeugen von Nanopartikeln geeigneter Reaktions- und Aufladungsbereich. In a further preferred embodiment of the be¬ particle generation and charging area is a chemical for the sequence reactions for generating nanoparticles suitable reaction and charging area.

Die Erfindung betrifft daher insbesondere auch eine Vorrichtung zur Herstellung von Nano¬ partikeln, insbesondere von nanopartikulären Pigmenten, durch im Wesentlichen gleichzei¬ tige Desublimation und Aufladung einer in einem Gasstrom enthaltenen gasförmigen Ver¬ bindung, umfassend The invention therefore relates in particular to a device for producing Nano¬ particles, especially nanoparticulate pigments, bond by substantially gleichzei¬ term desublimation and charging a contained in a gas stream gaseous Ver¬ comprising

• eine Zuleitung zum Transport des Gasstroms in die Vorrichtung, • a supply line to transport the gas flow into the device,

• einen Desublimations- und Aufladungsbereich zum Erzeugen aufgeladener Nanopar¬ tikel mit einer Gaszuführung zum Zuführen eines gegenüber dem Gasstrom eine ge¬ ringere Temperatur aufweisenden Kühlfluids und mit einer für eine Korona- Entladung geeigneten Elektrodenanordnung, enthaltend eine Sprühelektrode und ei¬ ne Gegenelektrode und • a desublimation and charging area for generating charged Nanopar¬ particles and a gas supply for supplying a relative to the gas stream a ge ringere temperature having cooling fluid and with a suitable for a corona discharge electrode assembly comprising a discharge electrode and ei¬ ne counter electrode

• eine Ableitung zum Transport der aufgeladenen Nanopartikel aus dem Desublimati¬ ons- und Aufladungsbereich. • a derivative for transporting the charged nanoparticles from the ONS Desublimati¬ and charging area.

Der Desublimations- und Aufladungsbereich der erfindungsgemäßen Vorrichtung enthält eine Gaszuführung zum Zuführen eines gegenüber dem Gasstrom eine geringere Tempera¬ tur aufweisenden Kühlfluids (zB eines Quenchgases). The desublimation and charging area of the device according to the invention includes a gas supply for supplying a gas stream against the lower Tempera¬ structure having cooling fluid (such as a quench gas). Der das mindestens eine Trägergas und die gasförmige Verbindung enthaltende Gasstrom wird durch die Zuführung des Kühlfluids auf eine niedrigere Temperatur als die Sublimationstemperatur der Verbindung abgekühlt und damit desublimiert, also in den festen Zustand überführt. The bottle containing the at least one carrier gas and the gaseous compound gas stream is cooled by the supply of cooling fluid to a lower temperature than the sublimation temperature of the compound and desublimated it, so transferred to the solid state. Es entstehen sehr feine Partikel mit einer engen Partikelgrößenverteilung. It produces very fine particles with a narrow particle size distribution.

Die Temperatur des zugeführten Kühlfluids liegt bei der vorliegenden Erfindung unter der Sublimationstemperatur der zu desublimierenden Verbindungen. The temperature of the supplied cooling fluid is, in the present invention under the sublimation temperature of the compounds to desublimating. Bevorzugt weist das Kühlfluid eine Temperatur auf, die mindestens 10 0 C, besonders bevorzugt zwischen 100 und 700 0 C, ganz besonders bevorzugt zwischen 500 und 650 °C niedriger ist als die Tem¬ peratur des Gasstroms, der die gasförmige Verbindung enthält. Preferably, the cooling fluid has a temperature at least 10 0 C, particularly preferably between 100 and 700 0 C, most preferably between 500 and 650 ° C lower than the Tem¬ temperature of the gas stream containing the gaseous compound. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis des dem Desublimations- und Aufladungsbereich zugeführten Volumens des Gases zu dem Kühlfluid pro Zeiteinheit zwischen 10:1 und 1:100, besonders bevorzugt 1:1. Preferably, the ratio of the desublimation and charging area supplied volume of the gas to the cooling fluid per unit time is between 10: 1 and 1: 100, particularly preferably 1: 1.

Vorzugsweise enthalten das Kühlfluid und/oder der Gasstrom als Trägergas mindestens ein Gas aus der Gruppe Luft, Kohlendioxid, Edelgase und Stickstoff. Preferably, the cooling fluid and / or the gas stream contain as a carrier gas at least one gas from the group of air, carbon dioxide, noble gases and nitrogen.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung umgibt im De¬ sublimations- und Aufladungsbereich ein poröses Rohr die Sprühelektrode konzentrisch, wobei das poröse Rohr so ausgeführt ist, dass es die Gaszuführung für das Kühlfluid bildet. In a preferred embodiment of the device surrounds the desublimation and charging area a porous tube concentrically the spray electrode, wherein the porous tube is designed so that it forms the gas supply for the cooling fluid.

Das Kühlfluid gelangt durch die poröse Wand des Rohres in das Rohrinnere, in dem das die zu desublimierende Verbindung enthaltende Gas geführt wird und in dem eine Sprühelekt¬ rode für eine Korona-Entladung angeordnet ist. The cooling fluid passes through the porous wall of the pipe into the pipe interior in which is guided the-containing compound to be desublimed gas and in which a Sprühelekt¬ rode is arranged for a corona discharge. Die poröse Rohrwand fungiert gegebenen¬ falls außerdem als geerdete Gegenelektrode, gegen die bei an der Sprühelektrode angelegter DC-Hochspannung eine Korona aufrechterhalten wird. The porous tube wall acts if appropriate also a corona is maintained as a grounded counter electrode against the scale at the spray at high voltage DC. Der durch die poröse Rohrwand ins Rohrinnere strömende Kühlfluidstrom dient als kühlender Gasstrom, der die gasförmige Verbindung kondensiert und damit eine Partikelbildung verursacht. The through the porous tube wall flows into the tube interior cooling fluid flow is used as cooling gas stream which condenses the gaseous compound and thus causes particle formation. Außerdem unterbindet der Kühlfluidstrom durch "Freiblasen" der Gegenelektrode (falls das poröse Rohr als diese dient) ein Abscheiden der aufgeladenen Partikel an der Gegenelektrode und die daraus fol¬ genden unerwünschten Partikelverluste im Desublimations- und Aufladungsbereich. In addition, the cooling fluid flow in derogation by "blowing" the counter electrode (if the porous tube as it is) a deposition of charged particles on the counter electrode and the resulting folic lowing undesirable particle losses in the desublimation and charging area. Die aufgeladenen Partikel können daher zu einem für die Abscheidung vorgesehenen Abschei¬ deort gelangen, der sich an den Desublimations- und Aufladungsbereich anschließen kann. The charged particles can therefore reach deort to provided for the deposition Abschei¬ which can be connected to the desublimation and charging area.

In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dient das poröse Rohr, das konzentrisch die Sprühelektrode umgibt, lediglich zur Kühlfluidzufuhrung und es existiert eine zusätzliche Gegenelektrode zu der Sprühelektrode. In a further embodiment of the present invention, the porous tube, which concentrically surrounds the corona discharge electrode is used, only for Kühlfluidzufuhrung and there is an additional counter-electrode to the discharge electrode.

Vorzugsweise ist das poröse Rohr von einem Ringraum zur Zuführung des Kühlfluids um¬ geben. Preferably, the porous tube is give um¬ by an annular space for supplying the cooling fluid. Das Kühlfluid umströmt über den Ringraum die Rohraußenseite des porösen Rohres und gelangt durch die Poren des porösen Rohres in den warmen, die Sprühelektrode um¬ strömenden Gasstrom, der die zu desublimierende Verbindung, zum Beispiel ein Pigment oder einen Katalysator, enthält. The cooling fluid flows around through the annular space, the tube outer side of the porous tube and passes through the pores of the porous tube in the warm, the spray um¬ flowing gas stream containing the compound to be desublimed, for example, a pigment or a catalyst.

Beispiele für Materialien, die zur Herstellung solcher porösen Rohre geeignet sind, sind poröse Sintermetalle oder Sinterkeramiken. Examples of materials which are suitable for preparation of such porous tubes are porous sintered metals or sintered ceramics.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die Elektroden¬ anordnung eine stäbförmige Sprühelektrode, die an einem in den Desublimations- und Auf¬ ladungsbereich hineinragenden Ende mit mindestens einem sich radial erstreckenden Draht versehen ist. In a preferred embodiment of the present invention comprises the arrangement Elektroden¬ a stäbförmige spray electrode which is provided at one in the desublimation and Auf¬ cargo area protruding end with at least one radially extending wire. Dabei handelt es sich beispielsweise um einen temperaturstabilen Platindraht. These are for example, a temperature-stable platinum wire.

Der mindestens eine Draht weist dabei bevorzugt einen Durchmesser zwischen 20 und 200 μm auf. The at least one wire preferably has a diameter between 20 and 200 microns. Durch diese Sprühelektrodenanordnung wird eine näherungsweise punktförmige Entladung erreicht. This Sprühelektrodenanordnung an approximately punctate discharge is achieved. Die Drähte dienen als Spitzen, an denen eine Entladung stattfinden kann. The wires serve as tips on which a discharge can take place. Sie gewährleisten eine gleichmäßige Korona-Entladung. They ensure a uniform corona discharge.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung enthält diese mindestens einen Verdrängungskörper, der zumindest teilweise in dem porösen Rohr so angeordnet ist, dass sich zwischen dem Verdrängungskörper und der Innenwand des porö¬ sen Rohres ein Strömungsspalt ausbildet. In a preferred embodiment of the device it comprises at least one displacement body which is at least partially disposed within the porous tube such that forms a flow gap between the displacement body and the inner wall of the tube porö¬ sen. Der die zu desublimierende Verbindung enthal¬ tende Gasstrom strömt durch diesen Strömungsspalt zwischen dem Verdrängungskörper und der Innenwand des porösen Rohres, durch das das kalte Kühlfluid in den Strömungsspalt eintritt. Of the compound to be desublimed enthal¬ tend gas stream flows through this flow gap between the displacement body and the inner wall of the porous tube through which enters the cold cooling fluid in the flow gap. Dadurch werden in einem kurzen Desublimations- und Aufladungsbereich eine gro¬ ße Abkühlrate und eine thermodynamische Homogenisierung erreicht. As a result gro¬ SSE cooling and thermodynamic homogenization can be achieved in a short desublimation and charging area. Die Keimbildung innerhalb der so entstandenen Ringspaltströmung führt zu höheren Partikelkonzentrationen. Nucleation within the annular gap flow resulting leads to higher particle concentrations. Vorzugsweise handelt es sich um zwei Verdrängungskörper, von denen in Strömungsrich¬ tung des Gasstromes einer vor und einer hinter der Sprühelektrode angeordnet ist oder um eine Vielzahl von Verdrängungskörpern, die abwechselnd mit einer Vielzahl von Sprüh¬ elektroden in Strömungsrichtung des Gasstroms angeordnet sind. Preferably there are two displacement bodies, of which in Strömungsrich¬ direction of the gas stream one before and one is arranged behind the discharge electrode or a plurality of displacement bodies, the electrodes alternate with a plurality of spray-arranged in the flow direction of the gas stream.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die Ableitung, die zum Transport der aufgeladenen Nanopartikel aus dem Partikelerzeugungs- bzw. De¬ sublimations- und Aufladungsbereich dient, eine Abscheidezone oder mündet in eine sol¬ che, in der die aufgeladenen Nanopartikel abgeschieden werden. In a preferred embodiment of the present invention includes the derivation, the sublimation and charging area is used for transporting the charged nanoparticles from the particle generation or De¬, a separation or opens into a sol¬ che, in which the charged nanoparticles are deposited. Die Nanopartikel können auf ein festes oder in ein flüssiges Medium abgeschieden werden. The nanoparticles can be deposited on a solid or in a liquid medium. Die Abscheidung in ein flüssiges Medium kann beispielsweise mittels eines Nass-Elektrofilters erfolgen. The deposition in a liquid medium, for example, by means of a wet electrostatic precipitator. Die Ab- scheidung auf ein festes Medium kann in einem Trocken-Elektrofilter oder auf einem Fil¬ termedium (Gewebe, Filz, Vlies ) erfolgen. The deposition of a solid medium can be carried out in a dry electrostatic precipitator or a Fil¬ intermedium (fabric, felt, fleece). Um möglichst geringe Partikelverluste zu erreichen, sollte der Ort der Partikelabscheidung so nahe wie möglich an den Aufladebe¬ reich anschließen. In order to achieve the smallest possible particle losses, the location of the particle separation should be as close as possible to connect to the rich Aufladebe¬.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich insbe¬ sondere zur Überführung von thermisch stabilen organischen Rohpigmenten in eine für die Anwendung geeignete Pigmentform. The device and method according to the invention are suitable insbe¬ special for transferring thermally stable crude organic pigments into a useful pigmentary form. Geeignete Pigmentklassen sind zum Beispiel: Phthalo- cyaninpigmente, Perylenpigmente, Perinonpigmente, Chinacridonpigmente, Indanthron- pigmente, Flavanthronpigmente, Anthrapyrimidinpigmente, Pyranthronpigmente, Vio- lanthron- und Isoviolanthronpigmente, Anthanthronpigmente, Anthrachinonpigmente, Chi- nophthalonpigmente, Dioxazinpigmente, Diketopyrrolopyrrolpigmente, Thioindigopigmen- te, Iso-indolinpigmente, Isoindolinonpigmente und Anilinschwarz, Monoazopigmente, Di- sazopigmente, Disazokondensationspigmente, Metallkomplexpigmente und generell metall¬ organische Komplexe (wie zum Beispiel für O-LEDs), Pyrazolochmazolonpigmente, CI. Suitable pigment classes include: phthalocyanine pigments, perylene, perinone, quinacridone, indanthrone pigments, flavanthrone, anthrapyrimidine, pyranthrone, viol lanthron- and isoviolanthrone, anthanthrone, anthraquinone, Chi- nophthalonpigmente, dioxazine, diketopyrrolopyrrole, Thioindigopigmen- te, Iso -indolinpigmente, isoindolinone pigments and aniline black pigments, monoazo pigments, di sazopigmente, disazo condensation pigments, metal complex pigments, and generally metall¬ organic complexes (such as, for example, for O-LEDs), Pyrazolochmazolonpigmente, CI. Pigment Black 1 (Anilinschwarz), CI. Pigment Black 1 (aniline black), CI. Pigment Yellow 101 (Aldazingelb), Beta-Naphthol Pigmente, Naphthol AS-Pigmente, Benzimidazolon Pigmente, Triarylcarbonium Pigmente und CI. Pigment Yellow 101 (Aldazingelb), beta-Naphthol pigments, Naphthol AS pigments, benzimidazolone pigments, triarylcarbonium pigments, and CI. Pigment Brown 22. Pigment Brown 22nd

Die mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung oder des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Pigmentpartikel zeichnen sich durch ihre Feinteiligkeit, Farbstärke und leichte Dispergierbarkeit bei der Anwendung aus. The pigment particles obtained by means of the inventive device or the inventive method are distinguished by their fineness, color strength and ease of dispersion in the application.

Neben den genannten Pigmentklassen, eignet sich das Verfahren auch zur Herstellung sehr feinteiliger Katalysatorpartikel, die so eine größere Gesamtoberfläche pro Masse und damit eine wesentlich effektivere Wirkung zeigen. In addition to these classes of pigment, the process for the production of very finely divided catalyst particles, so showing a greater total surface area per mass and therefore a much more effective action is. Bei Pharmaprodukten oder Pflanzenschutzmit¬ teln kann durch die Feinteiligkeit aufgrund der geringen Größe der Nanopartikel die Biover¬ fügbarkeit erhöht werden. In pharmaceutical products or Pflanzenschutzmit¬ stuffs can be increased by the availability fineness due to the small size of the nanoparticles, the Biover¬. Ein Pharmaprodukt, bei welchem das Verfahren verwendet wer¬ den kann, ist zum Beispiel Ephedrin, (Chemische Bezeichung: Erythro-2-methylamino-l- hydroxy- 1 -phenylpropan ; 2-Methylamino- 1 -phenyl- 1 -propanol) . A pharmaceutical product, wherein the method uses the wer¬ can, for example ephedrine, (Chemical Designation: erythro-2-methylamino-l- hydroxy- 1 -phenylpropane; 2-methylamino- 1 -phenyl- 1 -propanol).

Geeignete Katalysatoren sind zum Beispiel DMPS (Dimethylolpropionsäure) oder TEDA (Triethylendiamin) als Katalysatoren für die Herstellung von Polyurethanschäumen. Suitable catalysts are, for example, DMPA (dimethylolpropionic acid) or TEDA (triethylenediamine) as catalysts for the production of polyurethane foams.

Weitere Substanzen, aus denen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Nanopartikel her¬ gestellt werden können, sind zum Beispiel optische Aufheller, wie Ultraphor oder Pflanzen¬ schutzmittel wie BAS 600 F®. Other substances from which nanoparticles can be provided her¬ by the novel process, for example, optical brighteners, as Ultraphor or Pflanzen¬ are retardants as BAS 600 F®. Neben der Herstellung von Nanopartikeln eignet sich das Verfahren auch zur Abtrennung von Verunreinigungen. In addition to the production of nanoparticles, the method is also suitable for removal of impurities. So können zum Beispiel in einem Partikelabscheider, der zwischen dem Ofen und der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln angeordnet ist, unver- dampfte Feststoffpartikel aus dem Gasstrom abgetrennt werden. As un- deposited solid particles can be separated from the gas stream, for example in a particle separator which is arranged between the furnace and the device for producing nanoparticles. In einem Abscheider, der hinter der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln angeordnet ist, können leichter flüchtige Verunreinigungen, die bei Temperaturen unterhalb der Desublimationstemperatur des Produktes noch gasförmig vorliegen, ausgeschleust werden. In a separator which is arranged downstream of the device for producing nanoparticles, can readily volatile impurities yet gaseous form at temperatures below the desublimation of the product, are discharged. Auf diese Weise lässt sich ein Produkt erhalten, welches weitgehend frei von Verunreinigungen ist. In this way a product can be obtained which is substantially free of contaminants. Die Aufreinigung ist möglich für Stoffe, die oberhalb der Verdampfungstemperatur des Produktes fest oder flüssig bzw. unterhalb der Desublimationstemperatur des Produktes gasförmig vorliegen. Purification is possible for substances that are present above the vaporization temperature of the product solid or liquid or below the desublimation of the product gas.

Zeichnung drawing

Anhand der Zeichnung wird die Erfindung nachstehend näher erläutert. Reference to the drawing The invention is explained in more detail below.

Es zeigt: It shows:

Figur 1 ein Verfahrensfließbild für das erfindungsgemäße Verfahren in einer ersten Aus¬ führungsform, Figure 1 is a process flow diagram for the inventive method in a first Aus¬ management form,

Figur 2 ein Verfahrensfließbild für das erfindungsgemäße Verfahren in einer zweiten Ausführungsform, Figure 2 is a process flow diagram for the inventive method in a second embodiment,

Figur 3 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Her¬ stellung von Nanopartikeln und Figure 3 is a schematic representation of an inventive device for Her¬ position of nanoparticles and

Figur 4 einen Graphen mit der mittleren Ladung, der Effizienz und dem Partikelverlust in Abhängigkeit von der Korona-Spannung in einer erfindungsgemäßen Vor¬ richtung. Figure 4 is a graph with the middle load, the efficiency and the particle loss as a function of the corona voltage in an inventive Vor¬ direction.

Figur 1 zeigt ein Verfahrensfließbild für das erfindungsgemäße Verfahren in einer ersten Ausführungsform. Figure 1 shows a process flow diagram for the inventive method in a first embodiment.

Rohsubstanz 1 wird von einem Vorrat über einen Dosierer 2 einem Trägergasstrom 3, der vorzugsweise inert gegenüber der Rohsubstanz 1 ist, zugeführt. Base substance 1 is from a reservoir via a metering device 2 a carrier gas stream 3, which is preferably inert to the base substance 1 is supplied. Die Rohsubstanz 1 ist zum Beispiel als Pulver oder Granulat in einem Vorratsbehälter vorgelegt. The crude material 1 is provided for example as a powder or granules in a storage container. Weiterhin ist es mög¬ lich, die Rohsubstanz 1 von einem Block abzutrennen, zu zerkleinern und dem Trägergas 3 zuzudosieren. Furthermore, it is mög¬ Lich, separate the base substance 1 of a block to be crushed and the carrier gas meter in the third Neben der Zudosierang der Rohsubstanz 1 in fester Form ist es auch möglich, die Rohsubstanz 1 in einer Suspension vorzulegen. Besides Zudosierang the base substance 1 in solid form, it is also possible to introduce the base substance 1 in a suspension.

Bei Rohsubstanz 1 in fester Form ist der Dosierer 2 vorzugsweise ein Bürstendosierer. In base substance 1 in solid form of metering device 2 is preferably a of brush. Es ist aber auch jeder andere geeignete, dem Fachmann bekannte Dosierer 2 einsetzbar. It is, however, any other suitable, known to those skilled doser 2 usable. Dies sind zum Beispiel Dosierrinnen oder Injektoren. These are, for example, feed trays or injectors.

Das Trägergas 3, welchem die Rohsubstanz 1 zudosiert wurde oder die in Suspension vor¬ liegende Rohsubstanz 1 wird (vorzugsweise vorgeheizt) einem Ofen 4 zugeführt. The carrier gas 3, wherein the base substance 1 was metered or vor¬ lying in suspension base substance 1 is (preferably preheated) oven 4 supplied. In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Ofen 4 durch eine elektrische Heizung 5 beheizt. In a preferred embodiment, the furnace 4 is heated by an electric heater. 5 Um eine weitgehend homogene Temperaturverteilung im Ofen 4 zu erhalten, ist der Ofen 4 vorzugsweise in mehrere Heizzonen aufgeteilt. In order to obtain a substantially homogeneous temperature distribution in the furnace 4, the furnace 4 is preferably divided into several heating zones. Eine im Wesentlichen homogene Tempera¬ turverteilung bedeutet hier, dass die minimale im Ofen auftretende Temperatur um höchs¬ tens 20 % unterhalb der maximal im Ofen 4 auftretenden Temperatur liegt. A substantially homogeneous Tempera¬ turverteilung here means that the minimum occurs in the furnace temperature is at least 20% höchs¬ below the maximum occurring temperature in the furnace. 4 Bei der hier dar¬ gestellten Ausführungsform wird der Ofen 4 von drei elektrischen Heizungen 5 beheizt, was einer Einteilung des Ofens 4 in drei Heizzonen entspricht. In the embodiment here dar¬ asked the furnace 4 by three electric heaters 5 is heated, which corresponds to a division of the oven 4 into three heating zones.

Im Ofen 4 wird die Rohsubstanz 1 in die Gasphase überführt. In the furnace 4, the base substance 1 is transferred into the gas phase. Das die gasförmige Rohsub¬ stanz 1 enthaltende Trägergas 3 wird einer Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln 9 zugeführt. The gaseous base substance 1 containing carrier gas 3 of a device for producing nanoparticles 9 is supplied. Zur plötzlichen Abkühlung des die gasförmige Rohsubstanz 1 enthaltenden Trä¬ gergases wird der Vorrichtung 9 ein Kühlgas 6 zugeführt, um die Rohsubstanz 1 aus dem Trägergas 3 zu Nanopartikeln zu desublimieren bzw. durch chemische Reaktion und an¬ schließende Abkühlung Nanopartikel zu bilden. the device is gergases to sudden cooling of the gaseous base substance 1 containing Trä¬ 9 a cooling gas 6 supplied to desublime the base substance 1 from the carrier gas 3 into nanoparticles or form by chemical reaction and subsequently closing cooling nanoparticles. Als Kühlgas 6 eignet sich jedes Gas, wel¬ ches gegenüber der Rohsubstanz 1 inert ist. As cooling gas 6 is suitable any gas wel¬ Ches is inert toward the base substance. 1

Das Kühlgas 6 wird der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln 9 zum Beispiel über um den Umfang der Vorrichtung 9 verteilte Düsen zugeführt. The cooling gas 6 is supplied to the apparatus for production of nanoparticles, for example, about 9 distributed around the circumference of the device 9 nozzles. Bevorzugt erfolgt die Zufüh¬ rung jedoch über poröse Wände der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln 9. Bei der Zufuhr des Kühlgases 6 über poröse Wände wirkt das Kühlgas 6 gleichzeitig als Hüllgas und verhindert so, dass gebildete Nanopartikel mit den Wänden in Kontakt kommen und an diesen haften. Preferably, the Zufüh¬ is, however, control via porous walls of the device for producing nanoparticles 9. When the supply of the cooling gas 6 through porous walls, the cooling gas 6 also acts as a shroud gas, thus preventing that nanoparticles formed come with the walls in contact and in these stick.

Um zu vermeiden, dass einzelne Nanopartikel miteinander agglomerieren, werden diese bei der Entstehung elektrostatisch geladen. To avoid agglomeration of individual nanoparticles with each other, they are electrostatically charged in the formation. Hierzu ist innerhalb der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln 9 in einer bevorzugten Ausführungsform eine Sprühelektrode 7 aufge¬ nommen. For this purpose, within the device 9 for producing nanoparticles, in a preferred embodiment, a discharge electrode 7 taken aufge¬. Zwischen der Sprühelektrode 7 und entlang der Wandung der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln 9 sind Gegenelektroden 8 angeordnet. Between the discharge electrode 7 and along the wall of the device for producing nanoparticles 9 counter electrodes 8 are arranged. Zwischen der Sprüh- elektrode 7 und den Gegenelektroden 8 bildet sich ein elektrisches Feld auf, in welchem das Gas zwischen der Sprühelektrode 7 und den Gegenelektroden 8 durch Emission von Elekt¬ ronen aus der Sprühelektrode 7 ionisiert wird. Between the spray electrode 7 and the counter electrode 8, an electric field is formed on, in which the gas between the discharge electrode 7 and the counter electrode 8 by the emission of Elekt¬ neurons from the discharge electrode 7 is ionized. Wenn der Nanopartikel enthaltende Gasstrom das elektrische Feld durchströmt, lagern sich Ladungen durch Diffusionsaufladung an die Nanopartikel an, so dass diese elektrostatisch aufgeladen werden. If the nanoparticles-containing gas stream flows through the electric field, charges stored on by diffusion charging to the nanoparticles so that they are electrostatically charged. Bei unipolarer Ladung stoßen sich die einzelnen Nanopartikel gegenseitig ab, so dass ein Agglomerieren verhindert wird. In the unipolar charge to the individual nanoparticles repel each other, so that agglomeration is prevented.

Die Temperatur und die Menge des zugeführten Kühlgases ist so gewählt, dass sich zum Beispiel für organische Pigmente innerhalb der Abkühlstrecke eine Abkühlung von vor¬ zugsweise 300°C pro 10 mm bis 10°C pro 10 mm einstellt. The temperature and the amount of the supplied cooling gas is chosen so that adjusts, for example, of organic pigments within the cooling section of a cooling vor¬ preferably 300 ° C per 10 mm to 10 ° C per 10 mm. Die Abkühlrate kann durch eine verbesserte Isolation (zum Beispiel mit Quarz-Scheiben) zwischen Ofen und Quench erhöht werden. The cooling rate can be increased through improved insulation (for example, quartz wafers) between furnace and quench. Außerdem kann die Abkühlrate durch adiabatische Entspannung zum Beispiel mit Hilfe einer Laval-Düse deutlich erhöht werden. In addition, the cooling rate can be increased significantly by adiabatic expansion, for example by means of a Laval nozzle.

Durch das Aufladen der Nanopartikel bereits während der Bildung wird verhindert, dass einzelne Nanopartikel zu größeren Partikeln agglomerieren. By charging the nanoparticles already during the formation prevents agglomeration of individual nanoparticles into larger particles.

Neben der Aufladung der Nanopartikel durch von einer Sprühelektrode 7 abgegebene Elekt¬ ronen, kann die Aufladung auch dadurch erfolgen, dass der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln 9 ionenhaltiges Kühlgas zugegeben wird. In addition to the charge of the nanoparticles by Ronen emitted by a corona discharge electrode 7 Elekt¬, the charge can also be effected in that the device for producing nanoparticles 9 ion-containing cooling gas is added.

Der partikelhaltige Gasstrom wird aus der Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln 9 einem Elektrofilter 10 zugeführt. The particle-containing gas stream is fed out of the apparatus for producing nanoparticles 9 an electric filter 10th Im Elektrofilter 10 werden die geladenen Nanopartikel aus dem Gasstrom abgetrennt. In the electric filter 10, the charged nanoparticles are separated from the gas stream. Die geladenen Nanopartikel werden als Produkt 12 aus dem E- lektrofilter 10 abgezogen und können einer Weiterverarbeitung zugeführt werden. The charged nanoparticles are withdrawn as a product 12 from the E- lektrofilter 10 and can further processing are fed. Der Gas¬ strom wird als Abgas 11 vorzugsweise einer hier nicht dargestellten Abgasreinigung zuge¬ führt und nach der Reinigung an die Umgebung abgegeben. The Gas¬ stream as an exhaust gas 11 is preferably an exhaust gas cleaning is not shown here zuge¬ leads and discharged after cleaning to the environment.

Neben dem Elektrofilter 10 eignet sich zur Abtrennung der geladenen Nanopartikel aus dem Gasstrom auch ein Nass-Elektrofilter, in welchem die Nanopartikel in einen Flüssigkeitsfilm dispergiert werden oder ein Gasfilter, zum Beispiel ein Schlauchfilter, bei dem die gelade¬ nen Nanopartikel von den Filterschläuchen zurückgehalten werden und später von den Fil¬ terschläuchen abgereinigt werden können. In addition to the electrostatic precipitator 10 is suitable for the separation of charged nanoparticles from the gas stream and a wet electrostatic precipitator, in which the nanoparticles are dispersed in a liquid film or a gas filter, for example, a bag filter, in which the gelade¬ NEN nanoparticles are retained by the filter bags can be cleaned and terschläuchen later by the Fil¬. Eine Kombination verschiedener Apparate (zum Beispiel eine Reihenschaltung) zur Verbesserung des Abscheidegrades (zum Beispiel Ven- turi Wäscher vor einem Elektrofilter) ist denkbar. A combination of various appliances (for example, a series circuit) to improve the degree of separation (for example, venturi scrubbers before an electrostatic filter) is also conceivable. Figur 2 zeigt ein Verfahrensfließbild des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer zweiten Ausführungsvariante. Figure 2 shows a process flow diagram of the method in a second embodiment.

Wie bei der in Figur 1 dargestellten Verfahrensvariante wird auch hier die Rohsubstanz 1 über einen Dosierer 2 einem Trägergas 3 zudosiert und mit dem Trägergas 3 einem Ofen 4 zugeführt. As with the process variant shown in Figure 1 also here the base substance 1 is metered in a carrier gas 3 via a metering device 2 and fed with the carrier gas 3 an oven. 4 Der Ofen 4 ist vorzugsweise durch elektrische Heizungen 5 beheizt, kann jedoch auch durch Wärmeträger, wie zum Beispiel Salzschmelzen oder Metallschmelzen beheizt werden. The furnace 4 is preferably heated by electric heaters 5, but can also be heated by heat transfer medium such as molten salt or molten metal.

Auch bei der in Figur 2 dargestellten Ausführungsvariante ist der Ofen 4 in drei Heizzonen, die jeweils mit einer eigenen elektrischen Heizung 5 beheizt werden, aufgeteilt. Also in the embodiment shown in Figure 2, the furnace is 4, divided into three heating zones that are heated each with its own electric heating. 5 Durch die Aufteilung des Ofens 4 in einzelne Heizzonen lässt sich eine weitgehend homogene Tempe¬ raturverteilung im Ofen 4 realisieren. By dividing the furnace 4 into individual heating zones can be a substantially homogeneous Tempe¬ ture distribution in the furnace 4 achieved.

Im Ofen 4 wird soviel Wärme zugeführt, dass die Rohsubstanz 1 verdampft. In the oven 4 sufficient heat is supplied that the base substance 1 evaporates. Nach dem O- fen wird der die verdampfte Rohsubstanz 1 enthaltende Trägergasstrom 3 einem ersten Par¬ tikelabscheider 13 zugeführt. After O- FEN of the carrier gas stream containing vaporized crude 1 3 is fed to a first Par¬ tikelabscheider thirteenth Im ersten Partikelabscheider 13 werden nicht verdampfte Sub¬ stanzen abgetrennt. In the first particle 13 is not vaporized substances Sub¬ be separated. Nicht verdampfte Substanzen können zum Beispiel Verunreinigungen sein, die bei einer höheren Temperatur als der im Ofen 4 herrschende, verdampfen. Non-evaporated substances may for example be impurities at a higher temperature, than the pressure prevailing in the oven to evaporate the fourth Auch kann es sich bei der nicht verdampften Substanz um Rohsubstanz 1 handeln, die aufgrund der Partikelgröße während der Verweilzeit der Rohsubstanz 1 im Ofen 4 nicht vollständig verdampft ist. Also, it may be in the not evaporated substance to base substance 1, which is due to the particle size during the residence time of the base substance 1 in the furnace 4 is not completely evaporated. Im ersten Partikelabscheider 13 abgetrennter Feststoff 21 wird aus dem ersten Partikelabscheider 13 ausgetragen. In the first particle separator 13 separated solids 21 is discharged from the first particle. 13 Wenn der ausgetragene Feststoff 21 unverdampfte Roh¬ substanz 1 enthält, wird der Feststoff 21 vorzugsweise über eine Feststoffrückfuhr 22 erneut , dem Ofen 4 zugeführt. If the solid discharged contains 21 non-vaporized crude substance 1, the solid 21 is preferably again via a solids return Fuhr 22, the furnace 4 supplied. Hierzu kann die Feststoffrückfuhr 22 direkt in den Ofen 4 münden oder in die Zufuhr des Rohsubstanz 1 enthaltenden Trägergases 3. Die Feststoffrückfuhr 22 kann gekühlt werden, um thermische Zersetzung bei hoher Verweilzeit und Temperatur zu verhindern. For this purpose, the solid rear vehicle 22 may open directly into the furnace 4 or in the supply of crude 1-containing carrier gas 3. The solid rear vehicle 22 can be cooled to prevent thermal decomposition at high residence time and temperature.

Der im ersten Partikelabscheider 13 von Feststoff 21 gereinigte Gasstrom wird der Vorrich¬ tung zur Herstellung von Nanopartikeln 9 zugeführt. The purified in the first particle separator 13 of the solid 21, the gas stream fed Vorrich¬ device for producing nanoparticles. 9 In der Vorrichtung 9 werden aus der gasförmigen Rohsubstanz 1 Nanopartikel gebildet. In the apparatus 9 1 nanoparticles are formed from the gaseous raw substance. Während der Entstehung werden die entstehenden Partikel elektrostatisch geladen, um ein Agglomerieren zu verhindern. During the formation of the resultant particles are electrostatically charged in order to prevent agglomeration. Die elektrostatische Aufladung erfolgt, wie in Figur 2 dargestellt, über eine Koronaentladung an der Sprühelektrode 7. Der Auflademechanismus der Partikel entspricht dabei dem des in Figur 1 beschriebenen Verfahrens. The electrostatic charging takes place, as shown in Figure 2, a corona discharge at the discharge electrode 7. The charging mechanism of the particles corresponds to the the method described in FIG. 1 Um bei einer Aufreinigung zu verhindern, dass eventuell im Gasstrom vorhandene Verun¬ reinigungen in der Vorrichtung 9 desublimieren oder auskondensieren, wird der Gasstrom auf eine Temperatur abgekühlt, die unterhalb der Desublimationstemperatur der Rohsub¬ stanz 1 und oberhalb der Desublimations- bzw. Kondensationstemperatur der Verunreini¬ gungen liegt. In order to prevent a purification that may cleaning desublimate or condense in the gas stream 9 Verun¬ existing in the apparatus, the gas stream is cooled to a temperature below the desublimation of the base substance 1 and above the desublimation or condensation temperature of contami ¬ conditions is. Der das in Form von Nanopartikeln vorliegende Produkt enthaltende Gasstrom wird einem zweiten Partikelabscheider 14 zugeführt, in welchem die Nanopartikel von dem Gasstrom getrennt werden. The bottle containing the present in the form of nanoparticles product gas stream a second particle separator 14 is supplied in which the nanoparticles are separated from the gas stream. Mit dem als Abgas 11 aus dem zweiten Partikelabscheider 14 austretenden Gasstrom werden noch vorhandene gasförmige Verunreinigungen abgetrennt. As with the exhaust gas 11 exiting the second particle separator 14 gas stream remaining gaseous impurities are separated. Das in Form von Nanopartikeln vorliegende Produkt wird zur weiteren Abkühlung einer Kühlvorrichtung 15 zugeführt. The present in the form of nanoparticles product is supplied for further cooling a cooling device 15th Der Kühlvorrichtung 15 wird ein Kühlgas 20 zugeführt, wel¬ ches gegenüber dem Produkt inert ist. The cooling device 15 is fed to a cooling gas 20, wel¬ Ches to the product is inert. Als Kühlgas eignet sich zum Beispiel Stickstoff oder Kohlendioxid, es können aber auch Edelgase wie zum Beispiel Argon oder Wasser, welches zu Wasserdampf verdampft, eingesetzt werden. As cooling gas is for example nitrogen or carbon dioxide, but it can also inert gases such as argon or water, which vaporizes to steam, may be used. Aus der Kühlvorrichtung 15 wird der das Produkt enthaltende Gasstrom einem Nass-Elektrofilter 16 zugeführt. From the cooler 15 of the product-containing gas stream to a wet electrostatic precipitator 16 is supplied. Ln Nass-Elektrofilter 16 werden die geladenen Nanopartikel in einem Flüssigkeitsfilm dispergiert. Ln wet electrostatic precipitator 16 the charged nanoparticles are dispersed in a liquid film. Die die Nano¬ partikel enthaltende Dispersion 17 wird einem Auffangbehälter 18 zugeführt. The Nano¬ the particulate-containing dispersion 17 is supplied to a collecting container 18th Um die Dis¬ persion 17 aufzukonzentrieren, das heißt weitere Nanopartikel in die Dispersion zu disper- gieren, wird die Dispersion 17 über einen Kreisstrom 19 erneut dem Elektrofilter 16 zuge¬ führt. To concentrate the Dis¬ dispersion 17, that is, other nanoparticles in the dispersion yaw to disperse, the dispersion is 17 again the electrostatic precipitator 16 zuge¬ via a circular current 19th Im Elektrofilter 16 scheiden sich dann weitere Partikel in der Dispersion ab. In electrostatic precipitators 16 then further particles are deposited in the dispersion. Das im Nass-Elektrofilter 16 von den Nanopartikeln gereinigte Gas wird als Abgas 11 abgeführt. The wet electrostatic precipitator 16 purified from the nanoparticles gas is discharged as exhaust 11th Das Abgas 11 kann zur Weiterbehandlung einer Abgasreinigung zugeführt werden, bevor es an die Umgebung abgegeben wird. The exhaust gas 11 may be supplied to further processing an exhaust gas cleaning before it is released to the environment.

Neben der hier dargestellten Verfahrensvariante, bei der die Nanopartikel in einen Nass- Elektrofilter 16 in eine Flüssigkeit dispergiert werden, können die geladenen Nanopartikel auch wie bereits im Verfahren in Figur 1 dargestellt in einem Elektrofilter oder auch in ei¬ nem Gasfilter, zum Beispiel einem Taschenfilter, aus dem Gasstrom abgetrennt werden. In addition to the illustrated here process variant in which the nanoparticles are dispersed in a wet electrostatic precipitator 16 in a liquid containing charged nanoparticles can also, as already shown in the process in Figure 1 in an electrostatic precipitator or in ei¬ nem gas filter, for example, a bag filter , are separated from the gas stream. Weiterhin ist eine Abtrennung der Nanopartikel mit einem Nasswäscher möglich. Furthermore, a separation of the nanoparticles is possible with a wet scrubber.

Wenn die Nanopartikel nicht in eine Dispersion abgeschieden werden, ist es möglich, um eine Langzeitlagerung zu ermöglichen, ohne dass die Nanopartikel agglomerieren, die Na¬ nopartikel nach der Abtrennung aus dem Gasstrom mit einer oberflächenaktiven Substanz zu beschichten. If the nanoparticles are deposited not in a dispersion, it is possible to enable long term storage without the nanoparticles agglomerate to coat the Na¬ nanoparticles after separation from the gas stream with a surfactant. Dies ist insbesondere deshalb erforderlich, weil die Nanopartikel sich wie¬ der entladen und sich damit nicht mehr gegenseitig abstoßen. This is especially necessary because the nanoparticles themselves wie¬ the discharge and thus no longer repel each other.

Figur 3 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung von Nano¬ partikeln. Figure 3 shows schematically a device according to the invention for the preparation of Nano¬ particles. Die Vorrichtung umfasst ein als Zuleitung 28 dienendes Ofenrohr, einen Desublimations- und Aufladungsbereich 31 und ein als Ableitung 30 dienendes Abgasrohr. The apparatus includes serving as a supply line 28 stovepipe, a desublimation and charging area 31 and serving as a derivation 30 exhaust pipe. In die Zuleitung 28 strömt ein eine Verbindung enthaltender Gasstrom 29 (zB 40 L/min). In the supply line 28 flows in a compound containing gas stream 29 (for example 40 L / min). Der Desublimati- ons- und Aufladungsbereich 31 enthält eine Elektrodenanordnung 23, 25 mit einer Sprüh¬ elektrode 23 und einer Gegenelektrode 25. Die Gegenelektrode 25 wird durch ein poröses Rohr 32 gebildet, das aus einem geerdeten Sintermetall besteht. The ONS Desublimati- and charging area 31 includes an electrode assembly 23, 25 with a spray-electrode 23 and a counter electrode 25. The counter electrode 25 is formed by a porous tube 32 which consists of a grounded sintered metal. Der Durchmesser des Roh¬ res 32 beträgt zB 40 mm, die Länge zB 20 mm. The diameter of the crude res 32 is, for example 40 mm, the length of eg 20 mm. Die Sprühelektrode 23 besteht aus einem dünnen Stab, dessen Ende auf Höhe des porösen Rohres 32, in dem sie zentral angeordnet ist, mit (zB sechs) radial eingespannten feinen Platindrähten 33 (Durchmesser 40 μm) ver¬ sehen ist. The discharge electrode 23 is made of a thin rod whose end at the level of the porous pipe 32, where it is centrally located, with (for example six) radially clamped fine platinum wires 33 (diameter 40 microns) is seen ver¬.

Ein Kühlfluid 27 tritt in den Ringraum 26 ein (zB 40 L/min) und umströmt das poröse Rohr 32. Durch die Poren des porösen Rohres 32 gelangt das Kühlfluid 27 in den Desubli- mations- und Aufladungsbereich 31, in dem es als kühlendes Gas fungiert, das eine gasför¬ mige Verbindung in dem Gasstrom 29 aus heißem Gas kondensiert und damit die Bildung von Nanopartikeln verursacht. A cooling fluid 27 enters the annular space 26 (for example, 40 L / min) and flows around the porous tube 32. Through the pores of the porous tube 32 enters the cooling fluid 27 mation in the Desubli- and charging area 31, in which it as a cooling gas function that condenses a gasför¬ shaped compound in the gas stream 29 of hot gas and thus causes the formation of nanoparticles. Ferner dient das Kühlfluid 27 zum Freiblasen des als Gegen¬ elektrode 25 dienenden porösen Rohres 32, um Partikelverluste durch ein Abscheiden an der Rohrinnenseite zu vermeiden. Further, the cooling fluid 27 is used for blowing free of the electrode as Gegen¬ 25 serving porous tube 32 in order to avoid particles losses by depositing on the inner pipe side. Ferner kann mit dem Kühlfluid 27 eine weitere dampfförmige Substanz zugeführt werden (zum Beispiel eine Coatingsubstanz), die bei geeigneten Kon¬ densationstemperaturen auf dem Weg der Partikel zur (nicht dargestellten) Abscheidezone auf den Nanopartikeln heterogen aufkondensiert. Further, with the cooling fluid 27 another vaporous substance supplied (for example, a coating substance), the densationstemperaturen at appropriate Kon¬ condensed onto the path of the particles to the (not shown) separation zone on the nanoparticles heterogeneously.

Des Weiteren umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung zwei Verdrängungskörper 24, 34, von denen der Erste 24 in Strömungsrichtung des Gasstroms 7 vor der Sprühelektrode 23 und der Zweite 34 hinter der Sprühelektrode 23 angeordnet ist. Furthermore, the inventive device comprises two displacement bodies 24, 34, one of which 24 is arranged behind the discharge electrode 23 first in the flow direction of the gas stream 7 prior to the discharge electrode 23 and the second 34th Dadurch bildet sich ein Strömungsspalt 35 zwischen den Verdrängungskörpern 24, 34 und der Innenwand des porö¬ sen Rohres 32, durch den der Gasstrom 7 während seiner Abkühlung durch das Kühlfluid 27 unter Aufladung der desublimierten Partikel durch die negative Korona-Entladung strömt. This creates a flow gap 35 between the displacement bodies 24, 34 and the inner wall of porö¬ sen pipe 32, through which the gas stream 7 during its cooling by the cooling fluid 27 under charge of desublimed particles flowing through the negative corona discharge forms. Der Strömungsspalt 35 hat zB eine Breite von 15 mm. The flow gap 35, for example, has a width of 15 mm.

Figur 4 zeigt einen Graphen mit der mittleren Partikelladung und der Effizienz in Abhän¬ gigkeit von der Korona-Spannung in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Figure 4 shows a graph with the average particle charge and the efficiency in Abhän¬ dependence of the corona voltage in a device according to the invention.

Dazu wurden nanoskalige Heliogenblau®-Partikel (Kupferphthalocyanine der BASF AG) in niedrigen Konzentrationen bei 25 0 C in der Vorrichtung (ohne den Desublimationsschritt) untersucht. Heliogenblau® given nanoscale particles (copper phthalocyanines of BASF AG) were investigated in low concentrations at 25 0 C in the device (without the Desublimationsschritt). Zwei in Abhängigkeit von der Korona-Spannung ermittelte Größen wurden da¬ bei wie folgt berechnet: 1. Effizienz: Two determined as a function of the corona voltage values have been calculated at da¬ as follows: 1. Efficiency:

* C v ^ aus, neutral * C v ^ from neutral

C ^ aus, total C ^ from, total

mit With

C aus , ne ut ta i der Konzentration der neutralen Partikel, die einen an die Vorrichtung angeschlos¬ senen elektrischen Abscheider bei angelegter Hochspannung passieren und C out, ne ut ta i the concentration of the neutral particles which pass through a angeschlos¬ to the device nected electrical precipitator with high voltage applied and

C aUs , tota i der aus dem Desublimations- und Aufladungsbereich austretenden Partikelkonzent¬ ration. C fRom, tota i emerging from the desublimation and charging area Partikelkonzent¬ ration.

und and

2. Mittlere Ladung: 2. Medium charge:

q = 1 FCE β ' C aus, total y FCE q = 1 FCE β 'C out, total y FCE

mit With

I FCE dem in einem Faradaycup-Elektrometer gemessenen Partikelladungsstrom, I FCE which measured in a Faraday cup electrometer particle charge current,

e der Elementarladung und e the elementary charge and

V FCE dem Volumenstrom durch das Faradaycup-Elektrometer. V FCE the volume flow through the Faraday cup electrometer.

In Figur 4 sind die aus Messwerten berechneten Effizienzwerte ε als kleine dunkle Dreiecke und die mittlere Ladung q als schwarze Rauten dargestellt. In Figure 4, calculated from measured values of efficiency values ε shown as small dark triangles and the average charge q as black diamonds. Die Höhe der Effizienzwer- te/Verlustwerte ist von der rechten, die Höhe der Werte der rnittleren Ladung von der linken Ordinate ablesbar. The level of efficiency values / loss values can be read from the right, the level of values to the mean charge of the left ordinate.

Die polydispersen Heliogenblau®-Partikel (d = 35 nm, σ g = 1,5; c = 10 #/cm ) wurden ca. 20 cm nach der Aufladezone abgesaugt. The polydisperse Heliogenblau® particles (d = 35 nm, σ = 1.5 g; c = 10 # / cm) were aspirated about 20 cm to the charging zone. Die in der Abbildung aufgetragene Aufladung (mittlere Ladμng und Effizienz) setzt mit zunehmender Korona-Spannung etwas unterhalb von 8 kV ein, steigt dann steil an, bis sie schließlich ab 14 kV in eine Sättigung mündet. The applied in the figure charging (average Ladμng and efficiency) is with increasing corona voltage somewhat below 8 kV, then climbs steeply until it finally joins in a saturation of 14 kV.

Trotz einer kurzen Verweilzeit in der Aufladezone (ca. 0,5 s) und einer mittleren Partikel¬ größe von 35 nm werden mit knapp vier Ladungen pro Partikel sehr hohe Werte erreicht, die nach der Faustformel von Batel (1972) der zu erwartenden Sättigungsladung bei theore¬ tisch unendlich langer Verweilzeit bei Diffusionsaufladung nahe kommen. Despite a short residence time in the charging zone (approximately 0.5 s) and an average Partikel¬ size of 35 nm can be achieved with just four charges per particle very high values using the general rule of Batel (1972) of the expected saturation charge at theoretically, table infinitely long residence come near diffusion charging. Damit wurde gezeigt, dass in der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine schnellere Aufladung von Nano- partikeln erreicht werden kann als erwartet. Thus it was shown that in the apparatus according to the invention a faster charging of nano- particles can be achieved as expected. Diese Aufladung dient bei der Herstellung von Nanopartikeln der Vermeidung von Agglomeratbildung. This charging is used in the preparation of nanoparticles of avoiding the formation of agglomerates. Es wurden mit der erfindungsge¬ mäßen Vorrichtung Versuche zur Beeinflussung der Agglomeration durch die Aufladung durchgeführt. There were carried out using of the inventive device attempts to influence the agglomeration by charging. Die bei etwa 290 °C und Partikelkonzentration von ca. 4 x 10 #/cm durchge¬ führten Versuche dokumentierten eine signifikante Hemmung der Agglomeration. Which led at about 290 ° C and particle concentration of about 4 x 10 # / cm durchge experiments documented a significant inhibition of agglomeration. Je stärker die Aufladung, umso höher die Konzentration und umso kleiner die r mittlere Partikelgröße. The stronger the charge, the higher the concentration and the smaller the r average particle size. Zudem näherte sich die gemessene Partikelgrößenverteilung mit zunehmender Stabilisie¬ rung der Form einer Gaußverteilung an. In addition, the measured particle size distribution approached with increasing Stabilisie¬ tion in the form of a Gaussian distribution.

Beispiele Examples

Beispiel 1 example 1

Die Formulierung des nanoskaligen Pigmentes Rot 179 erfolgt durch Aufgabe eines gemah¬ lenen Rohpigmentes mit einer mittleren Partikelgröße von 15 μm mittels einem handelsüb- liehen Bürstendosierer in einen N 2 -StTOm von 1 m /h. The formulation of the nanoscale pigment red 179 is carried out by a task gemah¬ lenen crude pigment with an average particle size of 15 microns using a commercially available loan of brush in a N 2 -StTOm of 1 m / h. Der das gemahlene Rohpigment ent¬ haltende N 2 -Strom wird in einem 3-zonigen Ofen auf 600°C erwärmt, wobei das Pigment vollständig sublimiert. The the crude mill ent holding N2 stream is heated in a 3-zone oven to 600 ° C, wherein the pigment is completely sublimated. Anschließend wird das Sublimat durch koaxiale Eindüsung von 1 m 3 /h N 2 , welcher eine Temperatur von 2O 0 C hat, abgekühlt, wobei das Pigment zu Nanopar¬ tikeln desublimiert. Subsequently the sublimate is cooled by coaxial injection of 1 m 3 / h N 2, which has a temperature of 2O 0 C, wherein the pigment desublimes cles to Nanopar¬. Gleichzeitig werden die entstehenden Partikel über eine zentrisch im Bereich der Einspritzdüsen des Stickstoffs angeordnete Hochspannungselektrode aufgela¬ den. Simultaneously, the resultant particles are a centrally arranged in the region of the injection nozzles of the nitrogen high-voltage electrode the aufgela¬. Der Gasstrom wird auf eine Temperatur von unter 100°C abgekühlt und in einen Nass- Elektrofilter geleitet. The gas stream is cooled to a temperature below 100 ° C and passed into a wet electrostatic precipitator. Im Nass-Elektrofilter wird voll entsalztes Wasser im Kreislauf geför¬ dert und durch Abscheidung der entstehenden geladenen Nanopartikel aufkonzentriert. In wet electrostatic precipitators demineralized water is circulated geför¬ changed and concentrated by separation of the resulting charged nanoparticles. Zur Stabilisierung wird dem voll entsalzten Wasser Solsperse 27000 der Firma Lubrizol als Dispergieradditiv zugegeben. To stabilize 27000 Lubrizol is added as dispersing the fully desalinated water Solsperse. Beispiel 2 example 2

Die Aufreinigung einer Pigmentrohware auf Basis PB 15:1, die aus der Synthese her¬ kömmliche Verunreinigungen enthält, erfolgt durch Aufgabe des gemahlenen Rohpigments (X 50 = 15 μm) in einen N 2 -Strom (1 mVh i. N.) mittels Bürstendosierer (RBG 1000, Fa. Pa- las). The purification of a pigment raw materials based on PB 15: 1, which her¬ from synthesis contains tional impurities carried by task of milled crude (X 50 = 15 microns) in a stream of N 2 (1 mVh STP.) By means of brush (RBG 1000, Fa. pa- las). Der das Rohpigment enthaltende N 2 -Strom wird in einem 3 -zonigen Ofen bei einem engen Temperaturprofil auf 600 0 C erwärmt, wobei das Material vollständig sublimiert. The crude containing the N 2 flow is in a 3 -zonigen furnace heated at a narrow temperature profile to 600 0 C, wherein the material completely sublimated. Danach wird das Sublimat über ein Planfilter geleitet, wobei feste Verunreinigungen auf dem Filter zurückbleiben. Thereafter, the sublimate is passed over a plane filter, wherein solid contaminants remain on the filter. Anschließend wird das Sublimat durch koaxiale Eindüsung von N 2 (1 m 3 /h LN., 20 0 C) abgekühlt. Subsequently, the sublimate is cooled by coaxial injection of N 2 (1 m 3 / h LN., 20 0 C). Dies führt zur Desublimation des Wertproduktes. This leads to the desublimation of the desired product. Dieses Wertprodukt wird in einem Elektrofilter (Delta Profimat, Fa. Künzer) bei 200 °C abgeschie¬ den. This useful product is in an electrostatic precipitator (Delta Profimat, Fa. Künzer) at 200 ° C abgeschie¬ the. Bestimmungen der Wertgehalte haben gezeigt, dass eine signifikante Steigerung des Wertgehaltes des Rohmaterials um bis zu 6 % möglich ist. Provisions of value levels have shown that a significant increase in the value of the raw material content of up to 6% is possible.

Bezugszeichenliste LIST OF REFERENCE NUMBERS

Rohsubstanz crude

Dosierer Batcher

Trägergas carrier gas

Ofen elektrische Heizung Oven electric heating

Kühlgas cooling gas

Sprühelektrode spray electrode

Gegenelektrode counter electrode

Vorrichtung zur Herstellung von Nanopartikeln An apparatus for production of nanoparticles

Elektrofilter electrostatic precipitator

Abgas exhaust

Produkt erster Partikelabscheider zweiter Partikelabscheider Product first particle second particle

Kühlvorrichtung cooler

Nass-Elektrofilter Wet Electrostatic Precipitator

Dispersion dispersion

Auffangbehälter receptacle

Kreisstrom loop current

Kühlgas cooling gas

Feststoff solid fuel

Feststoffrückfuhr Solid return transit

Sprühelektrode erster Verdrängungskörper Spray electrode first displacer

Gegenelektrode counter electrode

Ringraum annulus

Kühlfluid beheizte Zuleitung Cooling fluid heated line

Gasstrom gas flow

Ableitung derivative

Desublimations- und Aufladungsbereich poröses Rohr Desublimation and charging area porous tube

Platindrähte zweiter Verdrängungskörper Platinum wires second displacer

Strömungsspalt flow gap

Patent Citations
Cited PatentFiling datePublication dateApplicantTitle
DE19961966A1 *22 Dec 199912 Jul 2001Basf AgVerfahren zur Überführung von organischen Rohpigmenten in eine für die Anwendung geeignete Pigmentform
SU1018910A1 * Title not available
US4528006 *22 Jul 19839 Jul 1985Czechoslovenska Akademia VedApparatus for the continuous desublimination of vapors of subliming substances
Non-Patent Citations
Reference
1 *DATABASE WPI Section Ch Week 198412, Derwent Publications Ltd., London, GB; Class M25, AN 1984-073132, XP002346087
Referenced by
Citing PatentFiling datePublication dateApplicantTitle
WO2010018155A1 *11 Aug 200918 Feb 2010Basf SeProcess for producing nanoscale organic solid particles
WO2012001210A1 *29 Jun 20105 Jan 2012Beneq OyApparatus and method for charging nanoparticles
CN102300611B25 Jan 20103 Sep 2014巴斯夫欧洲公司Method and device for continuous cleaning of a solid mixture by fractionated sublimation/desublimation
DE102014215380A15 Aug 201411 Feb 2016Evonik Degussa GmbhStickstoffhaltige Verbindungen, geeignet zur Verwendung bei der Herstellung von Polyurethanen
DE102014215387A15 Aug 201411 Feb 2016Evonik Degussa GmbhStickstoffhaltige Verbindungen, geeignet zur Verwendung bei der Herstellung von Polyurethanen
EP2000512A213 May 200810 Dec 2008Xerox CorporationNanosized particles of monoazo laked pigment
EP2036956A214 May 200818 Mar 2009Xerox CorporationQuinacridone nanoscale pigment particles
EP2110412A210 Feb 200921 Oct 2009Xerox CorporationNanosized particles of benzimidazolone pigments
EP2290012A221 Jul 20102 Mar 2011Xerox CorporationNanoscale pigment particle composition and process for producing same
EP2290013A221 Jul 20102 Mar 2011Xerox CorporationMethods of making nanosized particles of benzimidazolone pigments
EP2290014A221 Jul 20102 Mar 2011Xerox CorporationNanoscale benzimidazolone pigment particle composition and process for producing same
EP2290015A221 Jul 20102 Mar 2011Xerox CorporationNanoscale pigment particle composition and process for producing same
EP2305759A221 Jul 20106 Apr 2011Xerox CorporationNonpolar liquid and solid phase change ink compositions comprising nanosized particles of benzimidazolone pigments
US74273237 Jun 200723 Sep 2008Xerox CorporationQuinacridone nanoscale pigment particles
US74273241 Nov 200723 Sep 2008Xerox CorporationMethods of making quinacridone nanoscale pigment particles
US74653487 Jun 200716 Dec 2008Xerox CorporationNanosized particles of monoazo laked pigment
US74653491 Nov 200716 Dec 2008Xerox CorporationMethod of making nanosized particles of monoazo laked pigment
US74703201 Nov 200730 Dec 2008Xerox CorporationNanosized particles of monoazo laked pigment with tunable properties
US747331021 Dec 20076 Jan 2009Xerox CorporationNanosized particles of monoazo laked pigment and non-aqueous compositions containing same
US75039737 Mar 200817 Mar 2009Xerox CorporationNanosized particles of benzimidazolone pigments
US753429414 Apr 200819 May 2009Xerox CorporationQuinacridone nanoscale pigment particles and methods of making same
US753765415 Sep 200826 May 2009Xerox CorporationQuinacridone nanoscale pigment particles and methods of making same
US75633182 Jul 200821 Jul 2009Xerox CorporationMethod of making nanoscale particles of AZO pigments in a microreactor or micromixer
US76490261 Nov 200719 Jan 2010Xerox CorporationRadiation curable compositions containing nanosized particles of monoazo laked pigment
US78340721 Nov 200716 Nov 2010Xerox CorporationNon-aqueous compositions containing nanosized particles of monoazo laked pigment
US785790121 Jun 201028 Dec 2010Xerox CorporationNonpolar liquid and solid phase change ink compositions comprising nanosized particles of benzimidazolone pigments
US788357424 Jul 20098 Feb 2011Xerox CorporationMethods of making nanosized particles of benzimidazolone pigments
US790595419 Oct 200915 Mar 2011Xerox CorporationNanosized particles of benzimidazolone pigments
US793890319 Oct 200910 May 2011Xerox CorporationNanosized particles of benzimidazolone pigments
US798529010 Aug 201026 Jul 2011Xerox CorporationNonpolar liquid and solid phase change ink compositions comprising nanosized particles of benzimidazolone pigments
US801225419 Oct 20096 Sep 2011Xerox CorporationNanosized particles of benzimidazolone pigments
US802572310 Aug 201027 Sep 2011Xerox CorporationNonpolar liquid and solid phase change ink compositions comprising nanosized particles of benzimidazolone pigments
US816835925 Mar 20081 May 2012Xerox CorporationNanosized particles of phthalocyanine pigments
US836227011 May 201029 Jan 2013Xerox CorporationSelf-assembled nanostructures
US842663625 Jul 201123 Apr 2013Xerox CorporationSterically bulky stabilizers
US845565418 Jul 20114 Jun 2013Xerox CorporationNanosized particles of benzimidazolone pigments
US846135128 Jul 201111 Jun 2013Xerox CorporationSterically bulky stabilizers
US857351911 Aug 20095 Nov 2013Basf SeProcess for producing nanoscale organic solid particles
US870398822 Jun 201022 Apr 2014Xerox CorporationSelf-assembled nanostructures
US880952322 Jul 200819 Aug 2014Xerox CorporationMethod of making nanosized particles of phthalocyanine pigments
US88153949 Mar 200926 Aug 2014Xerox CorporationEncapsulated nanoscale particles of organic pigments
Classifications
International ClassificationB01D7/00, C09B67/00
Cooperative ClassificationC09B67/0005, B82Y30/00, B01D7/02, B01J2/02
European ClassificationB82Y30/00, B01J2/02, C09B67/00B4B, B01D7/02
Legal Events
DateCodeEventDescription
19 Jan 2006AKDesignated states
Kind code of ref document: A1
Designated state(s): AE AG AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BW BY BZ CA CH CN CO CR CU CZ DE DK DM DZ EC EE EG ES FI GB GD GE GH GM HR HU ID IL IN IS JP KE KG KM KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MA MD MG MK MN MW MX MZ NA NG NI NO NZ OM PG PH PL PT RO RU SC SD SE SG SK SL SM SY TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN YU ZA ZM ZW
19 Jan 2006ALDesignated countries for regional patents
Kind code of ref document: A1
Designated state(s): BW GH GM KE LS MW MZ NA SD SL SZ TZ UG ZM ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LT LU LV MC NL PL PT RO SE SI SK TR BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW ML MR NE SN TD TG
9 Jan 2007WWEWipo information: entry into national phase
Ref document number: 11631964
Country of ref document: US
Ref document number: 2007519734
Country of ref document: JP
Ref document number: 200580023165.X
Country of ref document: CN
10 Jan 2007NENPNon-entry into the national phase in:
Ref country code: DE
10 Jan 2007WWWWipo information: withdrawn in national office
Ref document number: DE
5 Feb 2007REEP
Ref document number: 2005759569
Country of ref document: EP
5 Feb 2007WWEWipo information: entry into national phase
Ref document number: 2005759569
Country of ref document: EP
9 Feb 2007WWEWipo information: entry into national phase
Ref document number: 1020077003282
Country of ref document: KR
2 Apr 2007WWPWipo information: published in national office
Ref document number: 1020077003282
Country of ref document: KR
11 Apr 2007121Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
18 Apr 2007WWPWipo information: published in national office
Ref document number: 2005759569
Country of ref document: EP
15 Nov 2007WWPWipo information: published in national office
Ref document number: 11631964
Country of ref document: US