WO2003101589A1 - Systeme et procede de deshumidification - Google Patents

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WO2003101589A1
WO2003101589A1 PCT/JP2003/006543 JP0306543W WO03101589A1 WO 2003101589 A1 WO2003101589 A1 WO 2003101589A1 JP 0306543 W JP0306543 W JP 0306543W WO 03101589 A1 WO03101589 A1 WO 03101589A1
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dehumidification
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PCT/JP2003/006543
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Hiroshi Motono
Takashi Tanahashi
Masaji Kurosawa
Katsuhiro Yamashita
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Tokyo Electron Limited
Nichias Corporation
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    • F24F2203/1088—Rotary wheel comprising three flow rotor segments

Definitions

  • the present invention provides a dehumidification system that purifies a gas to be treated by passing the gas to be treated through an adsorbent, removes water, and generates a clean and dry gas having a low dew point, and a dehumidification system using the dehumidification system.
  • a dehumidification system that purifies a gas to be treated by passing the gas to be treated through an adsorbent, removes water, and generates a clean and dry gas having a low dew point
  • Japanese Patent Publication No. 63-50047 discloses a dry dehumidifier for obtaining dry air having a low dew point.
  • This machine has a columnar or cylindrical structure with a large number of parallel gas passages formed by processing special paper mainly composed of activated carbon and ceramic into a single corrugated cardboard shape and winding it in a direction parallel to the rotation axis. It has a honeycomb mouth.
  • the honeycomb opening is divided around the rotation axis into a gas passage to be treated, a regeneration gas passage, and a purge gas passage.
  • the moisture is absorbed by passing the gas to be treated while rotating the honeycomb opening, and the absorbed moisture is removed by the regeneration gas.
  • This device has an adsorbent in which lithium chloride is fixed in the pores of activated carbon to absorb moisture.
  • Japanese Patent Publication No. Hei 11-18882224 discloses a dry dehumidification system for obtaining dry air having a low dew point.
  • lithium chloride and silica gel are used as adsorbents.
  • Zeolite, etc. are shown as examples.
  • the mouth is stored in a case that holds the rotor rotatably.
  • This rotor and case will be described as an example of the description disclosed in Japanese Patent Application Publication No. 2000-01-2 765552. That is, as shown in FIG. 11 and FIG. 12, the dry dehumidifier 100 is rotated by a holding case 110 having a radially provided partitioning plate 111, and this case 110. It has a mouth 101 that is contained as much as possible.
  • the partition 101 With the rotation of the mouth 101, the partition 101 is temporarily divided into the adsorption zone S, the cooling zone T, and the regeneration zone U by the partition plate 111, and one end face of the adsorption zone S ( For example, air to be treated is introduced from the paper side).
  • Rho 101 has a plurality of substantially arc-shaped, for example, eight, sectors 102 each made of a honeycomb structure base material 104 and carrying an adsorbent, and these sectors 102 are joined to each other. It is integrated into a cylindrical shape as a whole.
  • the sector 102 is reinforced with metal spokes 103, and is further integrated so that the entire outer peripheral surface of the sector 102 is surrounded by a metal outer rim 107. Also, as shown in an enlarged view in FIG. 13, each sector 102, metal spokes 103, and outer rim 107 are joined or bonded by a heat-resistant silicone coking material 120. Have been.
  • the moisture in the air to be treated is adsorbed by the adsorbent carried on Rho 101, and clean and dry from the other end of Rho 101 (back side of the paper). Discharged as dry gas.
  • the regeneration zone U at Rouen 101 high-temperature air heated to about 180 to 200 ° C was introduced from the end face on the side where clean and dry gas was discharged, By passing through the inside of 101, the water adsorbed in the adsorption zone S evaporates and is removed.
  • roasters 101 are exposed to high temperatures, so when moving to adsorption zone S at high temperatures, the dew point rises through the mouth 101 without dehumidifying the air to be treated. Let it. Therefore, a cooling zone T is provided between the adsorption zone S and the regeneration zone U.
  • the partition plate 111 that separates the adsorption zone S, the regeneration zone U, and the cooling zone T is provided with, for example, a seal in which a PTFE film is adhered to a fluorine-based rubber. It is slidably pressed to prevent leakage and mixing of the air to be treated.
  • the dehumidifier 100 described above there is a limit in reducing the dew point temperature by one step, that is, by itself, and it is usually a two-step type as shown in Japanese Patent Publication No. 63-50047. That is, using two dehumidifiers, the treated air discharged from the adsorption zone of one dehumidifier Is used as a dehumidifier connected so as to be introduced into the adsorption zone of the other dehumidifier. Further, in order to further reduce the dew point temperature, it is considered that three dehumidifying devices are connected in the same manner as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-188,224. Various chemicals are used in the manufacturing process of semiconductor devices, and a wide variety of organic compounds are generated in this manufacturing process, from large to small molecular diameter or from low to high boiling point.
  • a first object of the present invention is to remove an organic compound simultaneously with moisture absorption.
  • high-boiling organic compounds such as gaseous substances such as DMSO (dimethyl sulfoxide), MEA (monoethanolamine), and HMDS (hexamethylene disilazane) are generated.
  • these high-boiling organic compounds could be adsorbed by conventional dry dehumidifiers but could not be regenerated. The reason is that in order to remove and regenerate these high-boiling organic compounds from the adsorbent, it is necessary to apply a temperature of about 300 ° C to the adsorbent, and the adsorbent has a heat-resistant temperature. This is because it cannot withstand the temperature.
  • activated carbon cannot be used because it has a heat resistance temperature of about 140 ° C and will ignite when exposed to high-temperature air exceeding 300 ° C.
  • Silica gel cannot be used because its performance deteriorates if it is exposed to high temperature air exceeding 300 ° C.
  • air having a very high temperature of 300 ° C. or more must be introduced.
  • the silicone caulk material 120 cannot withstand a high temperature exceeding 200 ° C. For example, if high-temperature air at a temperature of 300 ° C. or more is introduced into the mouth 101, the bonding property of the caulking material 120 provided between the metal spokes 103 and the sector 102 or Adhesion is reduced, and as a result, sectors 102 may fall off and become unusable. On the other hand, since high-temperature air cannot be introduced into the mouth, high-boiling organic compounds are continuously accumulated, and the adsorbing capacity of the adsorbent is also reduced. It decreases along with.
  • the temperature of the air passing through the regeneration zone U of the mouth 101 is limited, so that the accumulated high-boiling organic compounds cannot be sufficiently removed, resulting in purification performance and dehumidification.
  • the performance deteriorates and the rotor 101 needs to be replaced.
  • a method of washing and regenerating Rho-101 with reduced performance has been adopted, but the removal of organic substances, especially high-boiling organic substances, is not sufficient, and the performance of Rho-101 is in the initial state. It cannot be recovered to.
  • wastewater treatment after water washing was necessary, which required huge treatment costs.
  • a second object of the present invention is to obtain a system capable of regenerating an adsorbent to which a high-boiling organic compound has adhered even at a high temperature of about 300 ° C. Disclosure of the invention
  • An object of the present invention is to provide a high-performance, long-life dehumidifying device having heat resistance and a dehumidifying method using the above dehumidifying system.
  • the present invention relates to a dehumidification system provided with a dehumidification device for removing moisture and organic substances from a gas to be treated containing moisture and organic substances, wherein the dehumidification apparatus is rotatably supported by the holding case and the holding case.
  • a roaster carrying an adsorbent that adsorbs moisture and organic substances is provided.
  • the mouth is divided into at least an adsorption zone and a regeneration zone by a partition plate provided in a holding case, and the mouth is covered by the adsorption zone.
  • a first supply path for the processing gas and a first discharge path for the gas to be processed are connected, and a second supply path for the regeneration gas and a second supply path for the regeneration gas are connected to the regeneration zone just outside the mouth.
  • This is a dehumidification apparatus characterized in that moisture and organic matter adsorbed by the adsorbent in the adsorption zone of the sea are desorbed in the regeneration zone.
  • the dehumidification system includes a pair of dehumidifiers, and the first discharge path from the adsorption zone of one dehumidifier is connected to the first supply path of the adsorption zone of the other dehumidifier. And the first discharge path of the other dehumidifier is connected to the target space. Is a dehumidifying device.
  • the present invention is characterized in that a gas cooling device is provided between a first discharge path from an adsorption zone of one of the dehumidifiers and a first supply path of an adsorption zone of the other dehumidifier. It is a dehumidifying device.
  • the present invention is the dehumidifier wherein the second discharge path from the regeneration zone of the other dehumidifier is connected to the second supply path to the regeneration zone of the other dehumidifier. .
  • the present invention is characterized in that a heater is provided between a second discharge path from the regeneration zone of the other dehumidifier and a second supply path to the regeneration zone of the other dehumidifier. It is a dehumidifying device.
  • the present invention is the dehumidification system, wherein the gas to be treated is air, oxygen or an inert gas.
  • the present invention is the dehumidification system, wherein the regeneration gas is a high-temperature gas heated to 250 to 400 ° C.
  • the present invention is a dehumidification system characterized by being divided into an adsorption zone, a regeneration zone, and a cooling zone by a partition plate provided in a holding case in a roaster.
  • the present invention is a dehumidification system characterized by having a honeycomb structure having a large number of small through holes therein, and carrying an adsorbent on the honeycomb structure.
  • the present invention is the humidity reducing system, wherein the adsorbent has an aluminosilicate in which a part of sodium in the hydrophilic zeolite is replaced with a rare earth element.
  • the honeycomb structure of the honeycomb has a plurality of arc-shaped sectors that carry the adsorbent and are connected by spokes, and a heat shield is attached between each arc-shaped sector and the spokes.
  • a dehumidification system characterized in that:
  • the present invention is the humidity reduction system, wherein the heat shield is made of a silicon nitride plate, an expanded graphite sheet, or a laminate having an expanded graphite sheet and a metal plate.
  • the adsorbent structure aMxOy'bNa 2 0 'c A 1 2 0 3' dsi 0 2 ⁇ e H 2 0: is represented by (M a rare earth element), and aMxOy as L a 2 0, N d 2 0 3: C e 0 includes a 3 ⁇ P re O ones of one or more kinds selected from ii, bN a 2
  • the Na 2 0 0 comprises a proportion of 5 wt% or less, including the A 1 2 0 3 as cA l 2 0 3 in a proportion of 10-35 wt%, the S i 0 2 as d S i0 2 20 to 80
  • the present invention is a dehumidification system characterized in that the gas to be treated contains an organic substance having a melting point of 200 ° C. or more.
  • the present invention has a holding case, and a rotatable rotatably supported by the holding case and carrying an adsorbent for adsorbing water and organic substances, wherein the rotor is at least provided by a partition plate provided in the holding case.
  • a dehumidification method using a dehumidification system provided with a dehumidification device partitioned into an adsorption zone and a regeneration zone a gas to be treated is supplied to an adsorption zone of a rotor, and moisture and an organic adsorbent in the gas to be treated are supplied. And a step of supplying a regeneration gas to a regeneration zone in the mouth to desorb water and organic substances adsorbed by the adsorbent.
  • a dehumidification system includes a pair of dehumidifiers, and a process of introducing a gas to be treated, which has passed through an adsorption zone of one dehumidifier, into an adsorption zone of the other dehumidifier. Introducing a gas to be treated that has passed through the adsorption zone of the device into a target space.
  • the present invention when introducing the gas to be treated that has passed through the adsorption zone of the other dehumidifier into the target space, a part of the gas to be treated is supplied to the target space, and the remaining part is heated to reduce the other.
  • This is a dehumidification method characterized in that the moisture is supplied to a regeneration zone of a humidifier.
  • the present invention is the method for dehumidifying, wherein the gas to be treated is air, oxygen or an inert gas.
  • the present invention is the method for dehumidifying, wherein the regeneration gas is a high-temperature gas heated to 250 to 400 ° C.
  • the present invention is the method for dehumidifying, wherein the gas to be treated contains an organic substance having a melting point of 200 ° C. or more.
  • aluminosilicate in which a part of sodium in a hydrophilic zeolite is replaced with a rare earth element as an adsorbent
  • organic substances can be efficiently adsorbed together with water, and the dehumidification performance and purification performance can be improved. And improve.
  • two dehumidifiers By connecting so that the gas to be treated discharged from the adsorption zone of one of the dehumidifiers (hereinafter referred to as “pre-stage”) is introduced into the adsorption zone of the other (hereinafter “sub-stage”) dehumidifier A clean and dry gas with a lower dew point can be obtained.
  • pre-stage the gas to be treated discharged from the adsorption zone of one of the dehumidifiers
  • sub-stage adsorption zone of the other dehumidifier
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a first embodiment of a dehumidification system according to the present invention.
  • FIG. 2 is a perspective view showing a roaster of the dehumidification device used in the dehumidification system according to the present invention.
  • FIG. 3 is a partially exploded perspective view showing a heat insulating structure using an outer peripheral rim provided with a heat shield.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view taken along line XX of FIG. 2, and is a diagram illustrating a heat insulating structure of a sector joint.
  • FIG. 5 is an enlarged perspective view illustrating a peripheral portion of the shielding seal and the sealing device of FIG.
  • FIG. 6 shows another example of the heat insulation structure of the sector junction, and is a view similar to FIG. 3 as viewed from the arrow c .
  • FIG. 7 shows another example of the heat insulation structure of the sector junction, similar to FIG.
  • FIG. 8 is a view taken in the direction of the arrow ( FIG. 8 is a sectional view taken along the line YY in FIG. 2 showing the heat insulating structure around the outer peripheral rim.
  • FIG. 9 is another example of the dehumidification system in the first embodiment (adsorption).
  • FIG. 2 is a perspective view showing an overall configuration of a zone S, a regeneration zone U, and a cooling zone T).
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing a second embodiment of the dehumidification system according to the present invention.
  • FIG. 11 is a perspective view showing an entire structure including a holding case of a conventional dehumidifying device.
  • ⁇ FIG. 12 is a perspective view showing only a mouth of the conventional dehumidifying device.
  • FIG. 13 is a diagram for explaining a joining mode of a sector, a spoke, and an outer rim of a conventional dehumidification system. Sun Moon ''
  • FIG. 1 is a schematic diagram schematically showing a first embodiment of the present invention
  • FIGS. 2 to 8 are diagrams showing a detailed configuration of a dehumidification system, particularly a heat insulating structure.
  • the dehumidification system includes a dehumidification device A for removing moisture and organic substances from a gas to be treated containing moisture and organic substances.
  • the dehumidifying device A includes a holding case 110 and a port 1 rotatably supported in the holding case 110 and supporting an adsorbent for adsorbing moisture and organic substances.
  • the roaster 1 carries the adsorbent as described above, and the roaster 1 uses the radial partition plate 111 provided in the holding case 110 to adsorb the adsorbent zone S and regenerate it. It is divided into Zone U (see Figure 4, Figure 9 and Figure 11).
  • Zone U see Figure 4, Figure 9 and Figure 11.
  • an inlet pipe 20 for the gas to be treated F is arranged (first supply path), and the other end face ( On the right side of the drawing: hereinafter referred to as the “back side”, an exhaust pipe (first discharge path) 23 having a fan 21 is arranged.
  • the gas to be treated F may be oxygen, an inert gas, or the like, in addition to air.
  • the gas to be treated F is introduced into the adsorption zone S through the inlet pipe 20 and the adsorbent removes the water and organic matter contained therein. Then, it becomes a clean and dry gas P and passes through the exhaust pipe 23 to the target space such as a clean room (Fig. (Not shown).
  • an introduction pipe (second supply path) 25 for introducing the regeneration gas R is arranged on the back surface of the regeneration zone U, and an exhaust pipe (fan 2 (Discharge route) 27 is arranged.
  • the introduction pipe 25 has a heater 24 and heats the regeneration gas R to 130 to 200 ° C., and then introduces it into the regeneration zone U. With this high-temperature gas, water and gaseous impurities (organic substances) adsorbed on the adsorbent in the mouth in the regeneration zone U are desorbed and removed from the adsorbent.
  • the regeneration gas R that has passed through the regeneration zone U is exhausted (R ′) by the fan 26 through an exhaust pipe 27 arranged on the surface of the regeneration zone U.
  • the regeneration gas can be heated to a temperature at which the high-boiling organic compound desorbs from the adsorbent.
  • Desorption of high-boiling organic compounds from the adsorbent depends on the operating conditions of dehumidifier A, but the period when high-boiling organic compounds are accumulated by being adsorbed by the adsorbent (about 6 months to 2 years) It is preferable to set the temperature of the regeneration gas to about 250 ° C to 400 ° C and supply the regeneration gas at a passing air velocity of 1 m / s or more. The processing time is about 6 to 15 hours. Appropriate.
  • Rho 1 has a plurality of (eight) arc-shaped sectors 2, and these arc-shaped sectors 2, as shown in FIG. Is arranged in a cylindrical shape in the rim 7.
  • Each sector 2 is composed of a honeycomb-shaped substrate 4, which carries an adsorbent.
  • the adsorbent is capable of efficiently adsorbing organic substances together with water, and it is preferable to use a rare earth element-substituted aluminosilicate in which a part of sodium in the hydrophilic zeolite is substituted with a rare earth element.
  • Aluminosilicate Ichito is, ⁇ 2 / ⁇ 1 2 0 3 y S i 0 2 represented by crystalline Aruminokei acid (M: n-valent metal) of x, depending on the difference of y, tunnel structure in the crystal structure (pore diameter).
  • M n-valent metal
  • aluminosilicate having a structure in which a part of Na is substituted with a rare earth element.
  • the rare earth element-substituted aluminosilicate Ichito the structural formula "aMxOy 'bNa 2 0 ⁇ c A 1 2 0 3 ⁇ d S0 2, - eH 2 0 (M: rare earth element)" is represented by.
  • M rare earth element
  • One or more rare earth elements can be used.
  • AMX 0 The y L a 2 0 3, Nd 2 0 3, Ce0 3, Pr 6 O, is preferred, and it is preferable that the content of the rare earth substituted aluminosilicate is 1% by weight or more.
  • La 2 0 3 As amoy, it is desirable that the content of 4 to 10 wt% if desired higher adsorption effect.
  • L a 2 0 3, Nd 2 0 3, CeO. , Pr 60 i] the upper limit of the content is La. 0 3 In 10% by weight, Nd 2 ⁇ 3, Ce0 3, P r 6 0! At about 5 wt%. Of course, it may be contained at a higher ratio.
  • the A 1 2 0 3 as c A 1 2 0 3 comprises in a proportion of 10 to 35 wt%, d S i 0 preferably includes a 2 S i 0 2 at a rate of 20 to 80 wt%.
  • La 2 0 3 6 wt%, Na 2 0 3 wt%, Nd 2 ⁇ 3 2 wt%, Ce 0 3 2 wt%, PREO S wt%, A l 2 0 3 27 wt%, S i 0 2 rare earth element substitution aluminosilicate consisting of 58 weight 0/0 is preferable.
  • the substrate 4 is preferably formed of inorganic fiber paper in a honeycomb shape because of excellent heat resistance, abrasion resistance and the like.
  • a method of supporting the rare earth element-substituted aluminosilicate on the base material 4 for example, a slurry containing a rare earth element-substituted aluminosilicate and an inorganic binder (for example, silica sol) is sprayed or brushed on the base material. 4 (Honeycomb formed body made of inorganic fiber paper) and impregnated and dried.
  • the contact surfaces between the adjacent sectors 2, the spokes 3, and the rim 7 are joined via a caulking material 8 made of silicone, preferably a fluoro rubber, and Each joint surface is covered with heat shields 10, 11 made of noncombustible material.
  • the heat shields 10 and 11 have properties of heat resistance, heat insulation, abrasion resistance, and solvent resistance. That is, as shown in FIGS. 4 and 5, when the joining surfaces of the sectors 2a and 2b become hot, the caulking material 8 between the spokes 3 supporting the sectors 2a and 2b and the sector 2 becomes high. Heat barrier seals 10, 11 are provided to prevent deformation due to high heat.
  • Heat shield seals 10, 1 1 have heat resistance because the heat shield seal itself withstands high-temperature gas of 300 ° C or higher required to evaporate high-boiling compounds, and high-temperature gas of 300 ° C or higher. It has heat insulation to protect the caulking material 8 from In addition, the heat shields 10, 11 require abrasion resistance due to friction with a seal material to be described later, and additionally have solvent resistance to organic components in the processing gas. .
  • Non-combustible materials for thermal barrier seals 10, 11 that satisfy these properties can be made of inorganic materials such as silicon nitride, graphite, ceramic paper, felt, etc. It is.
  • the heat shields 10 and 11 are made of a non-combustible material and are used in the form of a plate or a sheet.
  • the metal spoke 3 is joined or bonded to two adjacent sectors 2 a and 2 b by a caulking material 8.
  • a metal mounting plate 9 is welded to the spoke 3 so as to be positioned at right angles, that is, parallel to the end faces M of the sectors 2a and 2b, and a silicon nitride plate as a heat shield 10 is mounted. It is fixed on the plate 9 with screws 13. According to such a configuration, a complicated forming process for directly attaching the silicon nitride plate to the spokes 3 can be avoided, and replacement thereof is also facilitated.
  • the width of the silicon nitride plate 10 is wider than the width of the mounting plate 9 appearing at the end face of the base 1, and is drilled at the joint between two adjacent sectors 2a and 2b with the spoke 3 interposed therebetween. It has a lateral width that fits into the recess 14 with a rectangular cross section that extends in the axial direction. As a result, the silicon nitride plate 10 does not protrude from the end surfaces of the sectors 2a and 2b.
  • the fact that the silicon nitride plate 10 does not protrude from the end faces of the sectors 2a and 2b is effective in relation to the sealing device attached to the holding case 110 shown in FIG. That is, although the mouth 1 shown in FIG.
  • the holding case 110 has the structure shown in FIG. 5 (the shielding seal 10 and the sealing device 52 in FIG. 4). As shown in (enlarged perspective view of the periphery), a partition plate 1 1 1 (see Fig. 10) that divides the roof 1 into each zone is attached.
  • a sealing device 52 is attached to the partition plate 111 of the holding case 110, and the regeneration device U, the adsorption zone S, etc. are mounted by the sealing device 52. Each area is divided to prevent gas leakage between the zones.
  • the partition plate 1 1 1 has a mounting plate 5 3 for the sealing material 5 5 fixed with nuts 5 4 c
  • the sealing material 55 sliding on the rotor 1 is fixed to the partition plate 1 1 1
  • the connecting portion 56 is fixed with a nut 54 via a rod member 57.
  • the connecting portion 56 is bent at a right angle from the mounting plate 53.
  • a spring 58 is interposed between the connecting portion 56 and the sealing material 55 so as to surround the mouth member 57, and thereby the buffering and restoring forces of the spring 58 are used.
  • the sealing material 55 is elastically slidable toward the end face M of the rotor 1.
  • the sealing material 55 has a cylinder hole 55 a therein, and a locking portion 59 formed at the tip of the opening member 57 is fitted into the cylinder hole 55 a. . Further, the locking portion 59 has a bistone shape which is substantially slidably fitted in the cylinder hole 55a.
  • the sealing material 55 used here is required to have heat resistance, wear resistance, and chemical stability. As a material suitable for such a sealing material 55, expanded graphite and graphite are preferable.
  • the material of the spring 58 is preferably stainless steel in general, or the product name “Inconel”.
  • the sealing device 52 is attached to the partition plate 1 1 1, the sealing material 55 slides on the low end face M. However, as shown in FIG. 1 Since it does not protrude from the end face M, there is no collision with the sealing material 55. For this reason, even if the silicon nitride plate 10 is provided on the end face M side of the rotor 1, the silicon nitride plate 10 can smoothly move without collision with the sealing material 55.
  • an expanded graphite sheet 15 can be used as a heat shield instead of the silicon nitride plate, and the expanded graphite sheet 15 allows the spoke 3 and the adjacent sectors 2 a, By covering the caulking material 8 between 2b, the spokes 3 and the caulking material 8 can be prevented from deteriorating.
  • a structure in which the metal plate 16 is provided so as to be stacked on the expanded graphite 15 sheet may be employed.
  • Graphite sheet 15 has excellent heat resistance. By laminating it on a metal plate 16, it is possible to add high robustness and durability and maintain an excellent heat insulating effect over a long period of time. Can be. Further, the laminated structure can be applied to a heat shield 11 provided on a peripheral portion of the rotor 1.
  • a heat insulating material 17 such as a calcium silicate plate is arranged between the mounting plate 9 of the spoke 3 and the silicon nitride plate 10, the heat insulating property can be further improved.
  • a heat insulating structure is also taken at the peripheral edge of the sector 2, and a silicon nitride plate, which is a heat insulating seal 11, is attached to the peripheral edge of the metal outer rim 7.
  • a silicon nitride plate which is a heat insulating seal 11
  • the joint portion is protected from heat by the caulking material 8 being protected by the heat shield 11.
  • Protected. it is preferable to provide a metal angle member 12 under the heat shield seal 11 so as to be embedded in the outer peripheral edge of the sector 2. However, only the heat shield seal 11 is provided. May be.
  • the heat insulation structure as described above prevents the processing gas and the high-temperature regeneration gas from being directly blown to the joint between each of the sectors 2 and the spokes 3, and also prevents a rise in the temperature applied to the caulking material 8.
  • the deterioration of the sealing property or the adhesive strength due to the deterioration of 8 can be avoided.
  • the dehumidifying device A can be configured to have a cooling zone T in addition to the adsorption zone S and the regeneration zone U as shown in FIG. 11, and as an example in FIG. 1 schematically shows the entire configuration accommodated.
  • the same parts as those described above are denoted by the same reference numerals.
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing a second embodiment of the present invention.
  • the dehumidification system includes a pair of dehumidification devices A and B.
  • the first-stage dehumidifier A and the second-stage dehumidifier B are each provided with a holding case 110, and roasters 1A and IB rotatably supported by the holding case 110.
  • the adsorption zone S of the former dehumidifier A and the adsorption zone S of the latter dehumidifier B are connected in series, and the dehumidification system is configured in two stages. According to the dehumidification system of the second embodiment, a clean and dry gas having a lower dew point can be obtained.
  • the former dehumidifier A has the same configuration as the dehumidifier A shown in the first embodiment, and has a roaster 1a defined by an adsorption zone S and a regeneration zone U. .
  • An inlet pipe (first supply path) 20 for the processing gas F is arranged at the front of the adsorption zone S of the rotor 1a, and an exhaust pipe (first exhaust path) 23 is arranged at the rear face. 23 is connected to the adsorption zone S of the dehumidifier B at the subsequent stage via an inlet pipe (first supply path) 23 a, and a cooler 22 is inserted in the exhaust pipe 23.
  • an introduction pipe (second discharge path) leading to the exhaust pipe (second discharge path) 33 of the regeneration zone U of the latter dehumidifier B 25 Is connected to the inlet pipe 25, and a heater 24 is disposed immediately before the dehumidifier A. Furthermore, the regeneration zone of the dehumidifier A An exhaust pipe (second discharge path) 27 having a fan 26 is disposed in front of the fan U.
  • the downstream dehumidifier B may be the same as the dehumidifier A shown in the first embodiment, similarly to the preceding dehumidifier A.
  • the storage case 110 has an opening 1b in which a cooling zone T is defined.
  • An inlet pipe 23a connected to the exhaust pipe 23 of the preceding dehumidifier A is arranged on the back side of the adsorption zone S of this mouth 1b, and an exhaust pipe (first (Emission route) 28 is arranged.
  • the exhaust pipe 28 is branched, and the desired clean and dry gas P having a low dew point is taken out from one of the branches, and the other is made as a branch pipe 29 and faces the back surface of the cooling zone T of the dehumidifier B. Further, in front of the cooling zone T of the dehumidifier B, a regeneration gas introduction pipe (second supply path) 31 having a heater 30 is disposed toward the front of the regeneration zone U. Further, on the back side of the regeneration zone U of the dehumidifying device B, an exhaust pipe 33 having a fan 32 and communicating with the regeneration zone U of the preceding dehumidifying device A is arranged.
  • the mouth la is formed by joining a plurality of arc-shaped sectors having the same adsorbent as in the first embodiment, and each junction has a heat insulating structure similar to that of the first embodiment. Is given.
  • High-boiling organic compounds are adsorbed at 1 a.
  • Rho 1b may be a rare earth element-substituted aluminosilicate as an adsorbent, but need not be a rare earth element-substituted aluminosilicate, and may be an A-type zeolite, an X-type zeolite, or a Y-type zeolite. It is also possible to use a zeolites such as zeolites or an adsorbent having a hygroscopic property such as activated carbon or virgin gel.
  • the treatment gas F is introduced into the adsorption zone S of the dehumidification device A in the preceding stage through the introduction pipe 20, and is dehumidified and purified by the adsorbent carried in the mouth 1a.
  • the dew point temperature of this clean dry gas is about 135 ° C.
  • the clean and dry gas is cooled by the cooler 22 and then introduced into the adsorption zone S of the dehumidifier B at the subsequent stage, where further dehumidification and purification are performed. It is extracted as clean dry gas P with a low dew point of about 0 ° C.
  • a part of the clean and dry gas P having a low dew point is sent to the cooling zone T through the branch pipe 29 and used as a cooling gas.
  • cooling zone T The clean and dry gas P is heated to about 130 to 200 ° C by the heater 30 and sent to the regeneration zone U as a heating gas for regeneration, and the moisture and gaseous impurities adsorbed on the adsorbent of the reactor 1b are evaporated. And remove.
  • the regeneration gas discharged from the regeneration zone U is then sent out to the regeneration zone U of the preceding dehumidifier A through the exhaust pipe 33 by the fan 32.
  • the regeneration gas from the regeneration zone U of the downstream dehumidifier B is heated to about 130 to 200 ° C by the heater 24 and introduced into the regeneration zone U of the previous dehumidifier A. .
  • this high-temperature gas evaporates and removes moisture and gaseous impurities adsorbed on the adsorbent of the roaster 1a, and the exhaust gas R 'is exhausted from the exhaust pipe 27. Is done.
  • the first stage 1a has a temperature of the regeneration gas of about 130 to 200 ° C as described above while the ordinary dehumidifying apparatus is operating. Desorbs moisture and gaseous impurities (organic substances) adsorbed on the adsorbent, but the high boiling organic compound adsorbed on the adsorbent used in the present invention cannot be desorbed at such a temperature. According to the present invention, since the mouths 1a and 1b have an adiabatic structure, the regeneration gas can be heated to a temperature at which the high-boiling organic compound desorbs from the adsorbent.
  • Desorption of high-boiling organic compounds from the adsorbent depends on the operating conditions of the dehumidifier, but when the high-boiling organic compounds adsorbed by the adsorbent accumulate (about 6 months to 2 years) It is preferable to set the temperature of the regeneration gas to about 250 ° C to 400 ° C and supply the regeneration gas at a passing wind speed of lm / s or more, and the processing time is preferably about 6 to 15 hours. It is.
  • Paper of 0.2 mm density 0.25 g / cm 3 is produced.
  • the obtained base paper is corrugated into a honeycomb shape with a wavelength of 3.3 mm and a wave height of 1.9 mm to form an arcuate honeycomb structure as shown in Fig. 2.
  • L a containing aluminosilicate one preparative composition ratio: L a 2 0 3 is 6%, Na 2 0 is 3%, Nd 2 0 3 2% C e 0 3 2%, ⁇ ⁇ 6 0 ⁇ is 2%
  • a 1 2 0 3 is 27%
  • the inorganic binder (silica gel) to adsorbent S i 0 2 consists of 58%)
  • the added slurry was impregnated and dried, and organic matter was removed by firing to obtain an arc-shaped sector 2.
  • a caulking material 8 was interposed between the joint surfaces of the sectors 2a and 2b and the spokes 3 and the rim 7, and a silicon nitride plate was attached to the end surface of the spokes 3.
  • the heat insulating seal 10 made of was screwed.
  • a heat shield 11 made of a silicon nitride plate was attached to the rim 7.
  • the above-mentioned mouth 1 was attached to a holding case (not shown) defining the adsorption zone S and the regeneration zone U, and a single-stage dehumidification system ⁇ ⁇ was produced. .
  • An A-type zeolite was used in place of the La-containing aluminosilicate as the adsorbent, and an arc-shaped sector 2 was prepared in the same manner as in Example 1, and eight such sectors 2 were joined to form a cylindrical port. Overnight 1 was made. During the joining, a caulking material 8 was interposed between the joining surfaces of the sector 2 and the spokes 3 and the rim 7, but the shielding seal 11 was not used. Then, similarly, a one-stage dehumidification system ⁇ defined in the adsorption zone S and the regeneration zone U was produced.
  • NMP N-methyl-2-pyrrolidone
  • Typical high-boiling organic compounds generated from solvents used in the semiconductor manufacturing process include MEA, dimethyl sulfoxide (DMSO), hexamethyldisilazane (HMDS), and propylene glycol monoethyl ether acetate. (PGMEA), among which NMP has the highest boiling point of 204 C.
  • DMSO dimethyl sulfoxide
  • HMDS hexamethyldisilazane
  • PGMEA propylene glycol monoethyl ether acetate.
  • the NMP removal rate was 99.9% in the dehumidification system II, whereas the NMP removal rate was almost complete. In the wet system 2, the value is as low as 80%. Was. This indicates that the La-containing aluminosilicate according to the present invention has high adsorption performance for high-boiling organic compounds.
  • Mouth 1 of the dehumidification system 1 was used as the mouth 1a of the previous stage, and a two-stage dehumidification system 3 shown in Fig. 10 was created.
  • an arc-shaped sector 2 was formed using an adsorbent made of X-type zeolite, and eight sectors were joined together to form a holding case 110 as shown in Fig. 10.
  • the suction zone S, regeneration zone U and cooling zone T were defined.
  • no insulation structure was applied to the second lb of the mouth.
  • a two-stage dehumidification system ⁇ ⁇ was prepared in the same manner as in Example 2 except that the low tide 1 of the dehumidification system 2 was changed to the first stage ⁇ 1a.
  • the removal rate of high-boiling organic matter in the obtained clean and dry gas was almost equal to that of the above-described dehumidification system I.
  • the dew point temperature was -80 ° C.
  • the same treatment was performed in the dehumidification system 4, and the removal rate of high-boiling organic matter in the clean and dry gas was almost the same as in the dehumidification system ⁇ ⁇ .
  • the dew point temperature was -75 ° C.
  • the same purification was performed continuously for 6 months (rotation of roasters for 24 hours) using dehumidification system 3 and dehumidification system 4.
  • high-temperature air at 300 ° C was supplied for 12 hours to the first stage of both dehumidification systems 34 for regeneration for 12 hours.
  • the organic matter amount, the pore volume, and the specific surface area were measured for the raw material 1a before and after the regeneration.
  • the amount of organic matter was determined by cutting out a 10 cm square sample from the mouth 1a and pulverizing the sample, collecting 3 Omg of the sample, and using a thermogravimetric device.
  • the pore volume is the volume of pores present in the adsorbent per unit weight (here, l kg), and a sample (2 mm x 10 mm strip) is cut out from the mouth 1a. g It was measured by the BJH (Barpett-Joyner-Halenda) method using elemental gas and converted to a value per lkg.
  • the specific surface area is the surface area of the adsorbent per unit weight (in this case, lg).
  • a sample (2 mm x 10 mm strip) is cut out from 1 a of the mouth, and 1 g of the sample is collected. And measured by the BET method using nitrogen gas.
  • the dehumidification system 3 was disassembled and the first stage 1a was observed. In the dehumidification system 3, no deterioration of the caulking material at the sector joint was observed. Significance was confirmed.
  • the present invention it is possible to remove an organic substance containing a high-boiling organic compound, and to obtain a clean and dry gas having a low dew point.
  • it has heat resistance enough to withstand high-temperature gas exceeding 300 ° C, Equipped with a renewable structure that removes organic matter, it can perform high-performance and long-life operation.

Description

明 細 書 システムおよ r , 方法 ^ ^
本発明は、 被処理気体を吸着剤に通過させて被処理気体を浄化するとともに水 分を除去し、 低露点の清浄乾燥気体を生成する減湿システムおよびこの減湿シス テムを用いた減湿方法に関する。 a
半導体デバイスの製造プロセスでは、 集積度の高まりとともに、 ガス状の不純 物を含まず、 かつ露点温度が一 5 o °c以下の気体を使用することが要求されてき ている。 このような低露点の清浄乾燥気体を得るための装置として、 吸着剤を有 する回転式の口一夕を用いた乾式減湿装置が広く使用されている。
例えば、 特公昭 6 3 - 5 0 0 4 7号公報には、 低露点の乾燥空気を得るための 乾式除湿装置が示されている。 この装置は活性炭とセラミックを主成分とした特 殊紙を片段ボール状に加工し、 回転軸に平行な方向に揃えて巻回した多数の平行 なガス通路を有する円柱状もしくは円筒状の構造を持つハニカム口一夕を有して いる。 このハニカム口一夕は回転軸の周りにおいて、 被処理ガス通路と、 再生ガ ス通路と、 パージガス通路とに分割されている。 ハニカム口一夕を回転させつつ 被処理ガスを通過させることで湿分が吸収され、 さらに吸収した湿分が再生ガス により除去される。 この装置は、 湿分吸収させるため、 活性炭の細孔内に塩化リ チウムを固定させた吸着剤を有している。
また、 特閧平 1 1— 1 8 8 2 2 4号公報には、 同じく低露点の乾燥空気を得る ための乾式減湿システムが示されており、 このシステムにおいて吸着剤として塩 化リチウム、 シリカゲル、 ゼォライ トなどが例として示されている。
次にこれらの乾式減湿装置に使用されるロー夕を次に説明する。 口一夕はその ロータを回転可能に保持するケースに収納される。 このロータとケースについて 特閧 2 0 0 1— 2 7 6 5 5 2号公報に開示された記載を一つの例として説明する ( 即ち、 図 1 1及び図 1 2に示すように、 乾式減湿装置 1 0 0は、 放射状に設けら れた仕切り板 1 1 1を有する保持ケース 1 1 0と、 このケース 1 1 0に回転可能 に収容された口一夕 1 0 1とを有している。 口一夕 1 0 1の回転とともに仕切り 板 1 1 1によりロー夕 1 0 1が一時的に吸着ゾーン S、 冷却ゾーン T及び再生ゾ —ン Uに区画され、 吸着ゾーン Sの一方の端面側 （例えば、 紙面側） から被処理 空気が導入される。
ロー夕 1 0 1は、 ハニカム構造の基材 1 0 4からなり吸着剤を担持させた略円 弧状の複数、 例えば 8個のセクタ 1 0 2を有し、 これらセクタ 1 0 2は互いに接 合されて全体として円筒状に一体化されている。 セクタ 1 0 2は金属製スポーク 1 0 3で補強され、 さらには一体化されてセクタ 1 0 2の全外周面が金属製の外 周リム 1 0 7により包囲される。 また、 図 1 3に拡大して示すように、 各セクタ 1 0 2と金属スポーク 1 0 3、 並びに外周リム 1 0 7は、 耐熱性のシリコーン製 のコ一キング材 1 2 0により接合あるいは接着されている。
ロー夕 1 0 1の吸着ゾーン Sでは、 被処理空気中の水分がロー夕 1 0 1に担持 させた吸着剤に吸着され、 ロー夕 1 0 1の他方の端面 （紙面裏面側） から清浄乾 燥気体として排出される。 一方、 ロー夕 1 0 1の再生ゾーン Uでは、 清浄乾燥気 体が排出される側の端面側から、 1 8 0〜 2 0 0 °C程度に加熱された高温空気が 導入され、 口一夕 1 0 1の内部を通過させることにより、 吸着ゾーン Sで吸着し た水分が蒸発して除去される。 また、 再生ゾーン Uではロー夕 1 0 1が高温に晒 されるため、 高温のまま吸着ゾーン Sに移行すると、 被処理空気が減湿されない まま口一夕 1 0 1を通過して露点を上昇させる。 そのため、 吸着ゾーン Sと再生 ゾーン Uとの間に、 冷却ゾーン Tが設けられている。
また、 吸着ゾーン S、 再生ゾーン U、 および冷却ゾーン Tを仕切る仕切り板 1 1 1には、 例えばフッ素系ゴムに P T F E膜を張りつけたシールが設けられ、 こ のシールはロー夕 1 0 1の端面に摺動可能に押圧されて、 被処理空気の漏洩及び 混合を防止している。
上記のような減湿装置 1 0 0では、 一段、 即ち単独では露点温度を下げるのに は限界があり、 通常は特公昭 6 3 - 5 0 0 4 7号公報に示されるように 2段式、 即ち減湿装置を 2台用い、 一方の減湿装置の吸着ゾーンから排出された処理空気 を他方の減湿装置の吸着ゾーンに導入するように接続した減湿装置として使用さ れている。 また、 より露点温度を下げるために、 特開平 1 1一 1 8 8 2 2 4号公 報に示されるように 3台の減湿装置を同様に接続することも考えられている。 半導体デバイスの製造プロセスでは種々の薬品が使用されており、 この製造プ ロセスにおいては分子径の大きなものから小さいもの、 あるいは沸点の低いもの から高いものと幅広い種類の有機化合物が発生する。
しかしながら、 従来の乾式減湿装置では水分の吸着は十分であるが、 有機化合 物の吸着が不十分である。 そのため、 それらの有機化合物は十分に吸着されずに 放出されていた。
そこで、 本発明は吸湿と併せて有機化合物をも同時に除去することを第 1の目 的とする。
加えて、 半導体デバイスの製造プロセスでは例えば D M S O (ジメチルスルホ キシド） 、 M E A (モノエタノールァミン） 、 H M D S (へキサメチレンジシラ ザン） 等の高沸点有機化合物のガス状物も多く発生する。 しかし、 これらの高沸 点有機化合物は、 従来の乾式減湿装置により吸着することができるが再生するこ とができなかった。 その理由は、 これらの高沸点有機化合物を吸着剤より除去し 再生するためには、 吸着剤に 3 0 0 °C程度の温度を加える必要があり、 吸着剤に は耐熱温度があって、 この温度に耐えられないからである。 例えば、 活性炭は耐 熱温度が 1 4 0 °C程度であるため、 3 0 0 °Cを超えるような高温の空気に晒させ ると発火してしまうため使用することができない。 シリカゲルも 3 0 0 °Cを超え るような高温の空気に晒されると、 性能が劣化してしまうため使用することがで きない。 しかしながら、 これらの高沸点有機化合物を再生ゾーン Uで除去するに は、 3 0 0 °C以上の極めて高温の空気を導入しなければならない。
また、 前記シリコーン製のコーキング材 1 2 0は 2 0 0 °Cを越えるような高温 に耐えられないという問題がある。 例えば、 3 0 0 °C以上の高温の空気を口一夕 1 0 1内に導入すると金属スポーク 1 0 3とセクタ 1 0 2との間に設けられてい るコーキング材 1 2 0の接合性或いは接着性が低下し、 結果としてセクタ 1 0 2 が脱落して使用不能に陥ることもある。 他方、 口一夕 1 0 1内に高温空気を導入 できないため、 高沸点有機化合物が継続的に蓄積され、 吸着剤の吸着能力もそれ に伴って低下していく。
このように、 口一夕 1 0 1の再生ゾーン Uを通過させる空気の温度には制限が あるため、 蓄積された高沸点有機化合物を十分に除去することができず、 浄化性 能や減湿性能が低下してロータ 1 0 1の交換が余儀なくされる。 また、 この性能 の低下したロー夕 1 0 1を水洗いして再生する方法も採用されているが、 有機物 特に高沸点有機物の除去が充分でなく、 ロー夕 1 0 1の持つ性能を初期の状態に まで回復できるものではない。 更に、 水洗後の排水処理も必要であり、 膨大な処 理費用もかかっていた。
そこで、 本発明は高沸点有機化合物が付着したような吸着剤に対して、 3 0 0 °C程度の高温においても再生することが可能なシステムを得ることを第 2の目 的とする。 発 明 の 開 示
即ち、 本発明は、 高沸点有機化合物を含む有機物の除去が可能で、 低露点の清 浄乾燥気体が得られるとともに、 3 0 0 °Cを越えるような高温の気体に対しても 十分耐え得る耐熱性を有しており、 高性能で長寿命の減湿装置、 並びに前記减湿 システムを用いた減湿方法を提供することを目的とする。
本発明は、 水分と有機物を含む被処理気体から水分と有機物を除去する減湿装 置を備えた減湿システムにおいて、 減湿装置は保持ケースと、 この保持ケースに 回転自在に支持されるとともに水分と有機物を吸着する吸着剤を担持したロー夕 とを備え、 口一夕は保持ケースに設けられた仕切り板により少なくとも吸着ゾー ンと再生ゾーンとに区画され、 口一夕の吸着ゾーンに被処理気体の第 1供給経路 と、 被処理気体の第 1排出経路とが接続され、 口一夕の再生ゾーンに再生用気体 の第 2供給経路と再生用気体の第 2供給経路とが接続され、 ロー夕の吸着ゾーン において吸着剤に吸着された水分および有機物が再生ゾーンにおいて脱離される ことを特徴とする減湿装置である。
本発明は、 減湿システムには一対の減湿装置を備え、 一方の減湿装置の吸着ゾ ーンからの第 1排出経路が、 他方の減湿装置の吸着ゾーンの第 1供給経路に接続 され、 他方の減湿装置の第 1排出経路が目的空間に接続されていることを特徴と する減湿装置である。
本発明は、 一方の減湿装置の吸着ゾーンからの第 1排出経路と、 他方の減湿装 置の吸着ゾーンの第 1供給経路との間に、 気体冷却装置が設けられていることを 特徴とする減湿装置である。
本発明は、 他方の減湿装置の再生ゾーンからの第 2排出経路が、 一方の減湿装 置の再生ゾーンへの第 2供給経路に接続されていることを特徴とする減湿装置で ある。
本発明は、 他方の減湿装置の再生ゾーンからの第 2排出経路と、 一方の減湿装 置の再生ゾーンへの第 2供給経路との間に、 ヒー夕が設けられていることを特徴 とする減湿装置である。
本発明は、 被処理気体は、 空気、 酸素または不活性ガスであることを特徴とす る減湿システムである。
本発明は、 再生用気体は 2 50-400°Cに加熱された高温気体であることを 特徴とする減湿システムである。
本発明は、 ロー夕は保持ケースに設けられた仕切り板により、 吸着ゾーンと、 再生ゾーンと、 冷却ゾーンとに区画されていることを特徴とする減湿システムで あ 。
本発明は、 口一夕は、 内部に多数の小透孔を備えるハニカム構造体を有し、 こ のハニカム構造体に吸着剤を担持することを特徴とする減湿システムである。 本発明は、 吸着剤は、 親水性ゼォライ ト中のナトリウムの一部を希土類元素で 置換したアルミノシリケートを有することを特徴とする減湿システムである。 本発明は、 ロー夕のハニカム構造体は吸着剤を担持するとともにスポークで連 結された複数の円弧状セクタを有し、 各円弧状セクタとスポークとの間に遮熱シ —ルが取付けられていることを特徴とする減湿システムである。
本発明は、 遮熱シールは、 窒化珪素板、 膨張黒鉛シート、 または膨張黒鉛シー トと金属板とを有する積層体からなることを特徴とする減湿システムである。 本発明は、 吸着剤は、 構造式 aMxOy'bNa20' c A 1203'd s i 02 · e H20(M ：希土類元素）で表され、 かつ aMxOyとして L a20， N d 203： C e 03 · P r e O i iから選ばれた一種または複数種類のものを含み、 bN a2 0として Na20を 5重量％以下の割合で含み、 cA l 203として A 1203を 10-35重量％の割合で含み、 d S i02として S i 02を 20〜80重量％ の割合で含む希土類元素置換アルミノシリケートであることを特徴とする減湿シ ステムである。
本発明は、 被処理気体は、 200°C以上の融点を有する有機物を含むことを特 徴とする減湿システムである。
本発明は、 保持ケースと、 この保持ケースに回転自在に支持されるとともに水 分と有機物を吸着する吸着剤を担持したロー夕とを有し、 ロータは保持ケースに 設けられた仕切り板により少なくとも吸着ゾーンと再生ゾーンとに区画された減 湿装置を備えた減湿システムを用いた減湿方法において、 ロータの吸着ゾーンに、 被処理気体を供給して被処理気体中の水分と有機物吸着剤により吸着する工程と、 口一夕の再生ゾーンに再生用気体を供給して吸着剤に吸着された水分と有機物を 脱離する工程と、 を備えたことを特徴とする減湿方法である。
本発明は、 減湿システムは一対の減湿装置を備え、 一方の減湿装置の吸着ゾー ンを通過した被処理気体を他方の減湿装置の吸着ゾーンに導入する工程と、 他方 の減湿装置の吸着ゾーンを通過した被処理気体を目的空間に導入する工程と、 を 更に備えたことを特徴とする減湿方法である。
本発明は、 他方の減湿装置の吸着ゾーンを通過した被処理気体を目的空間に導 入する際、 被処理気体の一部を目的空間に供給するとともに、 残部を加熱して一 方の減湿装置の再生ゾーンに供給することを特徴とする減湿方法である。
本発明は、 被処理気体は、 空気、 酸素または不活性ガスであることを特徴とす る減湿方法である。
本発明は、 再生用気体が 2 50〜400°Cに加熱された高温気体であることを 特徴とする減湿方法である。
本発明は、 被処理気体は、 20 0°C以上の融点を有する有機物を含むことを特 徴とする減湿方法である。
本発明によれば、 吸着剤として親水性ゼォライ ト中のナトリウムの一部を希土 類元素で置換したアルミノシリケ一トを用いることにより、 水分とともに有機物 を効率良く吸着でき、 減湿性能と浄化性能とが向上する。 また、 2台の減湿装置 の一方 （以下、 「前段」 という） の減湿装置の吸着ゾーンから排出された被処理 気体を他方 （以下、 「後段」 という） の減湿装置の吸着ゾーンに導入させるよう に接続することにより、 より低露点の清浄乾燥気体が得られる。 更に、 各セクタ の接合部を遮熱シールにより断熱することにより、 再生ゾーンにおいて 3 0 0。C を越えるような高温気体を導入でき、 高沸点有機化合物が蓄積せず、 吸着剤ロー 夕の交換間隔を長くすることができる。 の な .曰 s
図 1は、 本発明による減湿システムの第 1の実施形態を示す概略図である。 図 2は、 本発明による減湿システムに使用される減湿装置のロー夕を示す斜視 図である。
図 3は、 遮熱シールを備えた外周リムによる断熱構造を示す部分分解斜視図で ある。
図 4は、 図 2の X— X断面図であり、 セクタ接合部の断熱構造を示す図である c 図 5は、 図 4の遮蔽シール及びシール装置の周辺部を示す拡大斜視図である。 図 6は、 セクタ接合部の断熱構造の他の例を示す、 図 3と同様の矢視図である c 図 7は、 セクタ接合部の断熱構造の他の例を示す、 図 3と同様の矢視図である ( 図 8は、 外周リム周辺の断熱構造を示す、 図 2における Y— Y断面矢視図であ 図 9は、 第 1の実施形態における減湿システムの他の例 （吸着ゾーン S、 再生 ゾーン U及び冷却ゾーン Tを備える構成） の全体構成を示す斜視図である。
図 1 0は、 本発明による減湿システムの第 2の実施形態を示す概略図である。 図 1 1は、 従来の減湿装置の保持ケースを含めた全体構造を示す斜視図である < 図 1 2は、 従来の減湿装置の口一夕のみを示す斜視図である。
図 1 3は、 従来の減湿システムのセクタ、 スポーク及び外周リムの接合様式を 説明するための図である。 日月》 施.する めの 自の
以下、 本発明の好ましい実施形態を図面に基づいて説明する。 ^ 1の 施.开
図 1は本発明の第 1の実施形態を模式的に示す概略図であり、 図 2〜図 8は減 湿システムの細部の構成、 特に断熱構造を示す図である。 図 1に示すように、 減湿システムは、 水分と有機物を含む被処理気体から水分と有機物を除去する減 湿装置 Aを備えている。
この減湿装置 Aは、 保持ケース 1 1 0と、 この保持ケース 1 1 0内に回転自在 に支持されるとともに水分と有機物を吸着する吸着剤を担持した口一夕 1とを備 えている。
このうちロー夕 1は、 上述のように吸着剤を担持しており、 さらにこのロー夕 1は保持ケース 1 1 0に設けられた放射状の仕切り板 1 1 1を用いて吸着ゾーン ト Sおよび再生ゾーン Uに区画されている （図 4、 図 9および図 1 1参照） 。 図 1に示すように、 吸着ゾーン Sの一方の端面 （図面左側：以下 「前面」 とい う） には被処理気体 Fの導入管 2 0が配置され （第 1供給経路） 、 他方の端面 (図面右側：以下 「裏面」 という） には、 ファン 2 1を有する排気管 （第 1排出 経路） 2 3が配置されている。 被処理気体 Fとしては、 空気の他、 酸素や不活性 ガスが考えられる。 被処理気体 Fは導入管 2 0を通じて吸着ゾーン Sに導入され、 吸着剤により含有する水分や有機物が除去された後、 清浄乾燥気体 Pとなって排 気管 2 3を通じてクリーンルーム等の目的空間 （図示せず） に供給される。
また、 再生ゾーン Uの裏面には、 再生用気体 Rを導入するための導入管 （第 2 供給経路） 2 5が配置され、 再生ゾーン Uの前面にはファン 2 6を有する排気管 (第 2排出経路） 2 7が配置されている。 導入管 2 5はヒー夕 2 4を有し、 再生 用気体 Rを 1 3 0〜 2 0 0 °Cに加熱した後に再生ゾーン Uに導入する。 この高温 気体により、 再生ゾーン Uにおいて口一夕 1の吸着剤に吸着している水分やガス 状不純物 （有機物） を脱離させ、 吸着剤から除去する。 再生ゾーン Uを通過した 再生用気体 Rは、 再生ゾーン Uの表面に配置された排気管 2 7を通じてファン 2 6により排気 （R ' ) される。
通常の減湿装置を作動させている間は、 上記のような 1 3 0〜 2 0 0 °C程度の 再生用気体の温度で吸着剤に吸着している水分やガス状不純物 （有機物） を脱離 させるが、 本発明で使用する吸着剤に吸着している高沸点有機化合物はこの程度 の温度では脱離できない。 本発明においては、 以下で詳述するように、 口一夕 1 を断熱構造としてあるため、 高沸点有機化合物が吸着剤から脱離する温度まで再 生用気体を加熱できる。 高沸点有機化合物を吸着剤から脱離するには、 減湿装置 Aの運転状況にもよるが、 吸着剤に吸着されて高沸点有機化合物が蓄積された時 期 （6ヶ月〜 2年程度） をおいて、 再生用気体の温度を 250°C〜400°C程度 の温度にして再生用気体を 1 m/s以上の通過風速で供給することが好ましく、 処理時間は 6〜15時間程度が適当である。
ロー夕 1は、 複数 （8個） の円弧状セクタ 2を有し、 これらの円弧状セクタ 2 は図 2に示すように、 内部を放射状に延びるスポーク 3により断面円弧状に仕切 られた円筒形のリム 7内に円筒状に配置される。 各セクタ 2はハニカム状の基材 4からなり、 この基材 4により吸着剤を担持している。
吸着剤は、 水分とともに有機物を効率よく吸着できるものであり、 親水性ゼォ ライ ト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換した希土類元素置換アルミノシ リケ一トを用いることが好ましい。 アルミノシリケ一トは、 χΜ2/ηΑ1203 y S i 02で表される結晶アルミノケィ酸 （M： n価の金属） の x， yの違いに よって、 結晶構造中のトンネル構造 （細孔径） が異なり、 多くの種類がある。 本 発明では特に A型ゼオライ ト （N a20 · A 1203 · 2 S i 02、 - 4. 5 H2 0) 、 X型ゼォライ ト （Na20 ' Al 203 ' 2. 5 S i〇2、 · 6Η20) 、 Υ型ゼオライ ト （Na20 ' A l203 ' 4. 8 S i 02 · 8. 9 H20) の各ゼ ォライ ト中の N aの一部を希土類元素で置換した構造のアルミノシリケ一トを用 いることが好ましい。
この希土類元素置換アルミノシリケ一トは、 構造式 「aMxOy ' bNa2 0 · c A 1203■ d S02, - eH20 (M：希土類元素） 」 で表されるもので ある。 尚、 希土類元素は、 一種または複数種を使用できる。 上記構造式において、 aMx 0 yとしては L a 203, Nd 203， Ce03、 Pr6 O 、 が好ましく、 また希土類置換アルミノシリケートにおける含有量は 1重量％以上であることが 好ましい。 中でも aMOyとして La 203を用いることが最も好ましく、 より 高い吸着効果を望むなら含有量を 4~10重量％とすることが望ましい。 尚、 L a 203, Nd 203， CeO。， P r 60 i】の含有量の上限としては、 La。03 では 10重量％、 Nd2〇3、 Ce03, P r 60 ! では 5重量％程度である。 勿 論、 それ以上の割合で含有させてもよい。
また、 その他の成分については、 bN a20として N a20を 5重量％以下の 割合で含み、 c A 1203として A 1203を 10〜35重量％の割合で含み、 d S i 02として S i 02を 20~80重量％の割合で含むことが好ましい。 特に、 La 2036重量％、 Na 203重量％、 Nd2〇32重量％、 Ce 032重量％、 PreO S重量％、 A l 20327重量％、 S i 0258重量0 /0からなる希土類 元素置換アルミノシリケートが好ましい。
一方、 基材 4としては、 耐熱性、 耐摩耗性等に優れることから、 無機繊維紙を ハニカム状に成形したものが好ましい。 また、 基材 4に希土類元素置換アルミノ シリケ一トを担持させる方法としては、 例えば、 希土類元素置換アルミノシリケ 一卜と無機バインダー （例えばシリカゾル） とを含有するスラリーを、 スプレー や刷毛塗り等により基材 4 (無機繊維紙からなるハニカム成形体） に含浸させ、 乾燥する方法が可能である。
隣接するセクタ 2と、 スポーク 3と、 リム 7との間の接触面は、 図 3に示すよ うに、 シリコーン製コーキング材、 好ましくはフッ素系ゴムからなるコーキング 材 8を介して接合されて、 更に各接合面は不燃材料からなる遮熱シール 10 , 1 1で被覆される。 この遮熱シール 10， 11は、 耐熱性、 断熱性、 耐磨耗性、 · 耐溶剤性という性質を有している。 即ち、 図 4、 図 5に示すように、 セクタ 2 a, 2 bの接合面が高温になると、 セクタ 2 a, 2 bを支えているスポーク 3とセク 夕 2との間のコーキング材 8が高熱で変形を起こすため、 それを防止するため、 遮熱シール 10, 11が設けられている。 遮熱シール 10, 1 1は高沸点化合物 を蒸発させるのに必要な 300°C以上の高温の気体に遮熱シール自身が耐えるた め耐熱性を有し、 また 300°C以上の高温の気体からコーキング材 8を保護する ため断熱性を有している。 また、 遮熱シール 10, 1 1は後述するシール材との 間で摩擦が生じるために耐磨耗性を必要とし、 加えて処理気体中の有機成分に対 する耐溶剤性を有している。
これらの性質を満たす遮熱シール 10, 1 1の不燃材料として窒化珪素、 グラ ファイ ト、 セラミックペーパー、 フェルト等の無機材料からなるものが使用可能 である。 また、 遮熱シール 1 0， 1 1は不燃材料からなるもので、 板、 シートの 形態で用いられる。
以下、 図 3〜図 8を参照して、 口一夕 1の断熱構造の好ましい実施形態につい てより具体的に説明する。
図 4に示すように、 金属製スポーク 3は、 隣接する 2つのセクタ 2 a , 2 bと コーキング材 8により接合若しくは接着されている。 スポーク 3には金属製の取 付板 9が直角に、 即ち、 セクタ 2 a , 2 bの端面 Mと平行に位置付けられるよう に溶接してあり、 遮熱シール 1 0である窒化珪素板が取付板 9の上にネジ 1 3で 固定されている。 このような構成によれば、 窒化珪素板をスポーク 3に直接取り 付けるための複雑な成形加工が避けられ、 またその交換も容易になる。
この窒化珪素板 1 0の幅はロー夕 1端面に表れる取付板 9の幅より広く してあ り、 スポーク 3を挟んで隣接する 2つのセクタ 2 a、 2 bの接合部分に穿設され た軸方向に伸びる矩形断面凹所 1 4内に嵌合するような横幅を備えている。 この 事により、 セクタ 2 a , 2 bの端面から窒化珪素板 1 0が突出しなくなる。 窒化 珪素板 1 0がセクタ 2 a， 2 bの端面から突出しないことは、 図 1 0に示す保持 ケース 1 1 0に取り付けられているシール装置との関係において有効である。 即 ち、 図 2に示す口一夕 1は保持ケース 1 1 0に収められているが、 この保持ケ一 ス 1 1 0には図 5 (図 4の遮蔽シール 1 0及びシール装置 5 2の周辺部の拡大斜 視図） に示すように、 ロー夕 1を各ゾーンに区画する仕切り板 1 1 1 (図 1 0参 照） が取り付けられている。
また、 保持ケース 1 1 0の仕切り板 1 1 1には、 図 4にその断面図を示すよう に、 シール装置 5 2が取り付けてあり、 このシール装置 5 2により再生ゾーン U、 吸着ゾーン S等の各領域を区画し各ゾーン間での気体の漏洩を防止している。 仕 切り板 1 1 1にはシール材 5 5のための取付板 5 3がナツ ト 5 4で固定してある c ロータ 1に摺動するシール材 5 5は、 仕切り板 1 1 1に固定された連結部 5 6に、 ロッ ド部材 5 7を介してナッ ト 5 4で固定されている。 この連結部 5 6は取付板 5 3から直角に折れ曲がつている。
口ッ ド部材 5 7を取囲むようにスプリング 5 8が、 連結部 5 6とシール材 5 5 との間に介在され、 このことによりスプリング 5 8の緩衝力及び復元力を使用し てシール材 5 5をロー夕 1の端面 Mに向けて弾性的にしかも摺動可能としている。 シール材 5 5は内部にシリンダ孔 5 5 aが設けられており、 これらシリンダ孔 5 5 a内に口ッド部材 5 7の先端部分に形成された係止部 5 9が嵌合されている。 またこの係止部 5 9は、 実質的にシリンダ孔 5 5 a内に摺動可能に嵌合するビス トン形状を有している。 ここで使用されるシール材 5 5には、 耐熱性、 耐摩耗性、 化学的安定性が要求される。 このようなシール材 5 5に適した材料として、 膨張 黒鉛、 グラフアイ トが好ましい。 またスプリング 5 8の材質としてはステンレス 一般、 或いは、 商品名 「インコネル」 等が好ましい。
以上のように仕切り板 1 1 1にはシール装置 5 2が取り付けてあるため、 ロー 夕端面 Mをシール材 5 5が摺動するが、 図 4のように窒化珪素板 1 0が口一夕 1 端面 Mから突出していないため、 シール材 5 5との衝突を起こすことがない。 こ のため、 窒化珪素板 1 0がロー夕 1端面 M側に設けられていても、 窒化珪素板 1 0とシール材 5 5との衝突なく滑らかに移動することができる。
また、 窒化珪素板の代わりに図 6に示すように、 遮熱シールとして膨張黒鉛シ ート 1 5を用いることができ、 この膨張黒鉛シート 1 5でスポーク 3及びその隣 接したセクタ 2 a , 2 b間のコーキング材 8を被覆することにより、 スポーク 3 およびコーキング材 8の劣化を防止することができる。 更に、 膨張黒鉛 1 5シ一 ト上に金属板 1 6を重ねて設ける構造としてもよい。 黒鉛シ一ト 1 5は優れた耐 熱性を有しており、 金属板 1 6上に積層することにより、 高い堅牢性並びに耐久 性を付加して長期間に亘り優れた断熱効果を維持することができる。 また、 この 積層構造は、 ロータ 1の周縁部に設けられる遮熱シール 1 1に対しても実施可能 である。
また、 図 7に示すように、 スポーク 3の取付板 9と窒化珪素板 1 0との間に珪 酸カルシウム板等の断熱材 1 7を配置すると断熱性を一層向上させることが可能 となる。
更に、 図 8に示すように、 セクタ 2の周縁部にも断熱構造が採られ、 金属製の 外周リム 7の周縁部分に遮熱シール 1 1である窒化珪素板を取り付ける。 このよ うな構造にすることで、 図面上方から加熱気体が口一夕のセクタ 2に導入されて も、 コーキング材 8が遮熱シール 1 1により保護されることで接合部分は熱から 保護される。 尚、 図示されるように、 遮熱シール 1 1の下に金属製のアングル部 材 1 2をセクタ 2の外周縁部に埋設する形で設けることが好ましいが、 遮熱シ一 ル 1 1のみでもよい。
上記のような断熱構造により、 処理気体並びに高温の再生用気体が各セクタ 2 とスポーク 3との接合部に直接吹き付けられることが回避され、 コーキング材 8 に加わる温度上昇も避けられるので、 コーキング材 8の劣化による密封性或レ、は 接着力の低下が避けられる。
尚、 減湿装置 Aは図 1 1に示したように吸着ゾーン S、 再生ゾーン Uの他に泠 却ゾーン Tを備える構成とすることもでき、 図 9にその一例として保持ケース 1 1 0に収容した全体構成を模式的に示す。 尚、 図中、 前述と同一部位については 同一の符号を付してある。
^ 2のま施.开
図 1 0は本発明の第 2の実施形態を示す概略図である。 図示されるように、 減 湿システムは一対の減湿装置 A , Bを備えている。 前段の減湿装置 Aと後段の減 湿装置 Bは、 各々保持ケース 1 1 0と、 保持ケース 1 1 0に回転自在に支持され たロー夕 1 A， I Bとを備えている。
前段の減湿装置 Aの吸着ゾーン Sと、 後段の減湿装置 Bの吸着ゾーン Sとは直 列に接続されて減湿システムは 2段式に構成されている。 この第 2の実施形態の 減湿システムによれば、 より低露点の清浄乾燥気体が得られる。
前段の減湿装置 Aは、 第 1の実施形態に示した減湿装置 Aと同様に構成されて おり、 吸着ゾーン Sと再生ゾーン Uとに画成されるロー夕 1 aを有している。 こ のロータ 1 aの吸着ゾーン Sの前面には処理気体 Fの導入管 （第 1供給経路） 2 0が配置され、 裏面には排気管 （第 1排出経路） 2 3が配置され、 排気管 2 3は 後段の減湿装置 Bの吸着ゾーン Sに導入管 （第 1供給路） 2 3 aを介して接続さ れ、 排気管 2 3の途中にはクーラ 2 2が挿入されている。 また、 減湿装置 Aの再 生ゾーン Uの裏面には、 後段の減湿装置 Bの再生ゾーン Uの排気管 （第 2排出経 路） 3 3に通ずる導入管 （第 2供給経路） 2 5が接続されており、 導入管 2 5に は減湿装置 Aの直前にヒー夕 2 4が配置されている。 更に、 減湿装置 Aの再生ゾ ーン Uの前面には、 ファン 2 6を有する排気管 （第 2排出経路） 2 7が配置され ている。
後段の減湿装置 Bは、 前段の減湿装置 Aと同様に第 1の実施形態で示した減湿 装置 Aと同様でもかまわない。 ここでは図示されるように、 保持ケース 1 1 0の 仕切り板 1 1 1により吸着ゾーン S及び再生ゾーン Uに加え、 冷却ゾーン Tが画 成された口一夕 1 bを有する。 この口一夕 1 bの吸着ゾーン Sの裏面には前段の 減湿装置 Aの排気管 2 3に連結された導入管 2 3 aが配置され、 吸着ゾーン Sの 前面には排気管 （第 1排出経路） 2 8が配置されている。 この排気管 2 8は分岐 しており、 その一方から目的とする低露点の清浄乾燥気体 Pを取り出し、 他方を 分岐管 2 9として減湿装置 Bの冷却ゾーン Tの裏面に臨ませている。 また、 減湿 装置 Bの冷却ゾーン Tの前面には、 再生ゾーン Uの前面に向かい、 ヒータ 3 0を 有する再生用気体の導入管 （第 2供給経路） 3 1が配置されている。 更に、 減湿 装置 Bの再生ゾーン Uの裏面には、 ファン 3 2を有し、 前段の減湿装置 Aの再生 ゾーン Uに通ずる排気管 3 3が配置されている。
尚、 口一夕 l aは、 第 1の実施形態と同様の吸着剤を有する円弧状セクタを複 数接合して構成されており、 また各接合部には第 1の実施形態と同様の断熱構造 が施されている。 ロー夕 1 aで高沸点有機化合物を吸着するようになっている。 またロー夕 1 bは、 吸着剤としては希土類元素置換アルミノシリケートであって も良いが、 特に希土類元素置換アルミノシリケートである必要はなく、 A型ゼォ ライ ト、 X型ゼォライ 卜、 Y型ゼォライ ト等のゼォライ ト、 あるいは活性炭、 シ リ力ゲル等の吸湿性のある吸着剤の使用も可能である。
このような構成において、 処理気体 Fは導入管 2 0を通じて前段の減湿装置 A の吸着ゾーン Sに導入され、 口一夕 1 aに担持された吸着剤により減湿及び浄化 される。 この時点で、 この清浄乾燥気体の露点温度は一 3 5 °C程度となる。 次い で、 清浄乾燥気体はクーラ 2 2で冷却された後、 後段の減湿装置 Bの吸着ゾーン Sに導入され、 更なる減湿及び浄化がなされ、 排気管 2 8から露点温度が一 8 0 °C程度の低露点の清浄乾燥気体 Pとして取り出される。
また、 後段の減湿装置 Bでは、 低露点の清浄乾燥気体 Pの一部が分岐管 2 9を 通じて冷却ゾーン Tに送られて冷却用気体として使用される。 次に冷却ゾーン T の清浄乾燥気体 Pはヒー夕 30により 130〜200°C程度に加熱されて再生用 の加熱気体として再生ゾーン Uに送られ、 ロー夕 1 bの吸着剤に吸着した水分や ガス状不純物を蒸発させて除去する。 再生ゾーン Uから排出された再生用気体は、 その後、 ファン 32により排気管 33を通じて前段の減湿装置 Aの再生ゾーン U に送出される。 この場合、 後段の減湿装置 Bの再生ゾーン Uからの再生用気体は、 ヒー夕 24により 130〜200°C程度に加熱され、 前段の減湿装置 Aの再生ゾ —ン Uに導入される。 そして、 前段の減湿装置 Aの再生ゾーン Uでは、 この高温 気体によりロー夕 1 aの吸着剤に吸着した水分やガス状不純物を蒸発させて除去 し、 その排ガス R' が排気管 27から排気される。
尚、 上記第 2の実施形態で記載したように、 前段のロー夕 1 aは通常の減湿装 置を作動させている間は上記のような 130〜200°C程度の再生用気体の温度 で吸着剤に吸着している水分やガス状不純物 （有機物） を脱離させるが、 本発明 で使用する吸着剤に吸着している高沸点有機化合物はこの程度の温度では脱離で きない。 本発明によれば口一夕 1 a, 1 bを断熱構造としてあるため、 高沸点有 機化合物が吸着剤から脱離する温度に再生用気体を加熱できる。 高沸点有機化合 物を吸着剤から脱離するには、 減湿装置の運転状況にもよるが、 吸着剤に吸着さ れた高沸点有機化合物が蓄積された時期 （6ヶ月〜 2年程度） をおいて、 再生用 気体の温度を 250°C〜400°C程度の温度にして再生気体を lm/s以上の通 過風速で供給することが好ましく、 処理時間は 6~ 15時間程度が適当である。
以下、 具体的実施例及び比較例を挙げて更に説明するが、 本発明はこれにより 何ら制限されるものではない。
(実施例 1 ：減湿システム①）
アルミナシリ力繊維に少量の有機質合成繊維を加えたものを原料にして、 厚さ
0. 2mm、 密度 0. 25 g/c m3の紙を抄造する。 得られた原紙を波長 3. 3mm、 波高 1. 9 mmのハニカム状にコルゲート加工し、 図 2に示したような 円弧状のハニカム構造体を成形する。 次いで、 この円弧状ハニカム構造体に、 L a含有アルミノシリケ一ト （組成比： L a 203が 6 %、 Na20が3%、 Nd 2 03が 2 %、 C e 03が 2 %、 Ρ Γ 60Ηが 2 %、 A 1203が 27%、 S i 02が 58%) からなる吸着剤に無機バインダー （シリカゲル） を加えたスラリーを含 浸させて乾燥し、 焼成により有機物を除去して円弧状のセクタ 2を得た。
次いで、 セクタ 2を 8個接合し、 図 2に示すように全体として円筒状の口一夕 1を作製した。 その際、 接合部において、 図 4に示すように、 セクタ 2 a, 2 b とスポーク 3及びリム 7との接合面間にコーキング材 8を介在させ、 更にスポ一 ク 3の端面に窒化珪素板からなる遮熱シール 10をネジ止めした。 また、 リム 7 についても、 図 8に示すように、 窒化珪素板からなる遮熱シール 1 1を取り付け た。
そして、 図 1に示すように、 上記の口一夕 1を吸着ゾーン Sと再生ゾーン Uと に画成する保持ケース （図示せず） に装着し、 1段構成の減湿システム①を作製 した。
(比較例 1 ：減湿システム②）
吸着剤として L a含有アルミノシリケ一トに代えて A型ゼォライ トを用い、 実 施例 1と同様にして円弧状のセクタ 2を作製し、 更にこのセクタ 2を 8個接合し て円筒状の口一夕 1を作製した。 尚、 接合に際して、 セクタ 2とスポーク 3及び リム 7との接合面間にコーキング材 8を介在させたが、 遮蔽シール 1 1は用いな かった。 そして、 同様にして吸着ゾーン S及び再生ゾーン Uに画成された 1段構 成の減湿システム②を作製した。
(性能評価— 1)
上記の減湿システム①及び減湿システム②を用い、 NMP (N—メチルー 2— ピロリ ドン） を 100 O ppb含有する空気を毎分 2 Om3の割合で導入し、 連 続して処理した。 尚、 半導体製造過程で使用される溶剤から発生する代表的な高 沸点有機化合物物として、 MEA、 ジメチルスルホキシド （DMSO) 、 へキサ メチルジシラザン （HMD S) 、 プロピレングリコールモノェチルエーテルァセ テート （PGMEA) 等が挙げられるが、 中でも NMPは沸点が 204 Cと最も 高いものである。 そして、 処理後の清浄乾燥気体をガスクロマトグラフィーで分 祈して NMPの除去率を求めたところ、 減湿システム①では 99. 9 %と略完全 に NMPが除去されていたのに対し、 減湿システム②では 80%と低い値であつ た。 このことから、 本発明に従う La含有アルミノシリケ一卜が高沸点有機化合 物に対する高い吸着性能を有することがわかる。
(実施例 2 ：減湿システム③）
減湿システム①の口一夕 1を前段の口一夕 1 aとし、 図 10に示す 2段構成の 減湿システム③を作製した。 後段の口一夕 1 bには、 X型ゼォライ トからなる吸 着剤を使用して円弧状セクタ 2とし、 これを 8個接合したものを用い、 図 10に 示すような保持ケース 1 10に装着して吸着ゾーン S、 再生ゾーン U及び冷却ゾ —ン Tに画成した。 また、 後段の口一夕 lbには、 断熱構造を施さなかった。 (比較例 2 ：減湿システム④）
減湿システム②のロー夕 1を前段のロー夕 1 aとし、 他は実施例 2と同様にし て 2段構成の減湿システム④を作製した。
(性能評価一 2)
減湿システム③のロータ 1 aの吸着ゾーン Sに、 MEA、 DMSO、 HMD Ss P GME A NMP等の高沸点有機物を 1〜 2 p p m含む空気を風速 1〜 2 m/ sで導入し、 浄化を行った。 得られた清浄乾燥気体中の高沸点有機物の除去率は、 上記の減湿システム①とほぼ同等であった。 また、 露点温度は— 80°Cであった c また、 同様の処理を減湿システム④においても行ったところ、 清浄乾燥気体中 の高沸点有機物の除去率は上記の減湿システム②とほぼ同等であり、 露点温度は -75 °Cであった。
このことから、 本発明に従う減湿システムによれば、 有機物が高度に除去され るとともに低露点の清浄乾燥気体が得られることがわかる。
また、 減湿システム③及び減湿システム④を用い、 同様の浄化を 6ヶ月間連続 (ロー夕を 24時間連続回転） して行った。 6ヶ月経過後、 両減湿システム③④ の前段のロー夕 1 aに対して 300°Cの高温空気を 12時間供給して再生した。 そして、 再生前後のロー夕 1 aについて、 有機物量、 細孔容積、 比表面積を測定 した。 尚、 有機物量は、 口一夕 1 aから 10 cm角の試料を切り出して粉砕し、 その 3 Omgを採取して熱示差重量測定装置にて測定した。 また、 細孔容積は単 位重量 （ここでは l kg) 当たりの吸着剤に存在する空孔の容積であり、 口一夕 1 aから試料 （ 2 mmx 10 mmの短冊状） を切り出し、 その 1 gを採取して窒 素ガスを用いた B J H (Barpett-Joyner-Halenda) 法にて測定し、 これを l k g当たりの値に換算した。 また、 比表面積は単位重量 （ここでは l g ) 当たりの 吸着剤の表面積であり、 口一夕 1 aから試料 （2 mm x 1 0 mmの短冊状） を切 り出し、 その 1 gを採取して窒素ガスを用いた B E T法にて測定した。
比較のために、 同様に 6ヶ月間使用したロー夕 1 aを水洗 （口一夕をシステム から取り出し、 素子の体積の 1 5倍の水に 5分間浸漬） し、 同様に有機物量、 細 孔容積、 比表面積を測定した。 同じく比較のために、 未使用の口一夕 l aについ ても同様に有機物量、 細孔容積、 比表面積を測定した。
測定結果を下記の表 1に示すが、 水洗による再生では有機物が充分に除去され ていないのに対し、 高温空気による再生では除去率が向上している。 また、 細孔 容積については、 高温空気による再生では未使用のロー夕 1 aに比べて約 8 5 % まで回復しているのに対し、 水洗による再生では約 3 4 %までしか回復していな い。 また、 比表面積については、 高温空気による再生では未使用の口一夕 1 aに 比べて約 9 5 %まで回復しているのに対し、 水洗による再生では約 3 6 %までし か回復していない。 このことから、 本発明の高温空気による再生が有効であるこ とがわかる。
表 1
Figure imgf000020_0001
また、 処理終了後、 減湿システム③を分解して前段のロー夕 1 aを観察したと ころ、 減湿システム③ではセクタ接合部のコーキング材の劣化が認められず、 本 発明による断熱構造の有意性が確認された。
以上詳述したように、 本発明によれば、 高沸点有機化合物を含む有機物の除去 が可能で、 低露点の清浄乾燥気体が得られる。 また 3 0 0 °Cを越えるような高温 の気体に対しても十分耐え得る耐熱性を有し、 吸着部に付着した水分及び高沸点 有機物を除去し再生可能な構造を備え、 高性能で長寿命の運転を行なうことがで ぎる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 水分と有機物を含む被処理気体から水分と有機物を除去する減湿装置を 備えた減湿システムにおいて、
減湿装置は
保持ケースと、
この保持ケースに回転自在に支持されるとともに水分と有機物を吸着する吸着 剤を担持したロータとを備え、
ロー夕は保持ケースに設けられた仕切り板により少なくとも吸着ゾーンと再生 ゾーンとに区画され、 ロー夕の吸着ゾーンに被処理気体の第 1供給経路と、 被処 理気体の第 1排出経路とが接続され、 ロータの再生ゾーンに再生用気体の第 2供 給経路と再生用気体の第 2供給経路とが接続され、
ロー夕の吸着ゾーンにおいて吸着剤に吸着された水分および有機物が再生ゾー ンにおいて脱離されることを特徴とする減湿装置。
2 . 減湿システムには一対の減湿装置を備え、
一方の減湿装置の吸着ゾーンからの第 1排出経路が、 他方の減湿装置の吸着ゾ 一ンの第 1供給経路に接続され、
他方の減湿装置の第 1排出経路が目的空間に接続されていることを特徴とする 請求項 1記載の減湿装置。
3 . 一方の減湿装置の吸着ゾーンからの第 1排出経路と、 他方の減湿装置の 吸着ゾーンの第 1供給経路との間に、 気体冷却装置が設けられていることを特徴 とする請求項 2記載の減湿装置。
4 . 他方の減湿装置の再生ゾーンからの第 2排出経路が、 一方の減湿装置の 再生ゾーンへの第 2供給経路に接続されていることを特徴とする請求項 2記載の
5 . 他方の減湿装置の再生ゾーンからの第 2排出経路と、 一方の減湿装置の 再生ゾーンへの第 2供給経路との間に、 ヒー夕が設けられていることを特徴とす る請求項 4記載の減湿装置。
6 . 被処理気体は、 空気、 酸素または不活性ガスであることを特徴とする請 求項 1記載の減湿システム。
7 . 再生用気体は 2 5 0〜4 0 0 °Cに加熱された高温気体であることを特徴 とする請求項 1記載の減湿システム。
8 . 口一夕は保持ケースに設けられた仕切り板により、 吸着ゾーンと、 再生 ゾーンと、 冷却ゾーンとに区画されていることを特徴とする請求項 1記載の減湿 システム。
9 . 口一夕は、 内部に多数の小透孔を備えるハニカム構造体を有し、 このハ 二カム構造体に吸着剤を担持することを特徴とする請求項 1記載の減湿システム
1 0 . 吸着剤は、 親水性ゼォライ ト中のナトリウムの一部を希土類元素で置 換したアルミノシリケートを有することを特徴とする請求項 1記載の減湿システ ム。
1 1 . ロー夕のハニカム構造体は吸着剤を担持するとともにスポークで連結 された複数の円弧状セクタを有し、 各円弧状セクタとスポークとの間に遮熱シ一 ルが取付けられていることを特徴とする請求項 9記載の減湿システム。
1 2 . 遮熱シールは、 窒化珪素板、 膨張黒鉛シート、 または膨張黒鉛シート と金属板とを有する積層体からなることを特徴とする請求項 1 1に記載の減湿シ ステム。
1 3. 吸着剤は、 構造式 aMxOy ' bNa20 ' cA l 203 ' d S i O 2 · e H20 (M：希土類元素） で表され、 かつ aMxOyとして L a20, Nd 203 , C e03 · Ρ Γ ^ Ο Ηから選ばれた一種または複数種類のものを含み、 b Na20として Na20を 5重量％以下の割合で含み、 cA 1203として A 12 03を 1 0~35重量％の割合で含み、 d S i 02として S i 02を 20〜80重 量％の割合で含む希土類元素置換アルミノシリケートであることを特徴とする請 求項 1 0記載の減湿システム。
14. 被処理気体は、 200°C以上の融点を有する有機物を含むことを特徴 とする請求項 1記載の減湿システム。
15. 保持ケースと、 この保持ケースに回転自在に支持されるとともに水分 と有機物を吸着する吸着剤を担持したロー夕とを有し、 ロー夕は保持ケースに設 けられた仕切り板により少なくとも吸着ゾーンと再生ゾーンとに区画された減湿 装置を備えた減湿システムを用いた減湿方法において、
ロー夕の吸着ゾーンに、 被処理気体を供給して被処理気体中の水分と有機物吸 着剤により吸着する工程と、
ロー夕の再生ゾーンに再生用気体を供給して吸着剤に吸着された水分と有機物 を脱離する工程と、
を備えたことを特徴とする減湿方法。
16. 減湿システムは一対の減湿装置を備え、
一方の減湿装置の吸着ゾーンを通過した被処理気体を他方の減湿装置の吸着ゾ ーンに導入する工程と、
他方の減湿装置の吸着ゾーンを通過した被処理気体を目的空間に導入する工程 と、 を更に備えたことを特徴とする請求項 1 5記載の減湿方法。
17. 他方の減湿装置の吸着ゾーンを通過した被処理気体を目的空間に導入 する際、 被処理気体の一部を目的空間に供給するとともに、 残部を加熱して一方 の減湿装置の再生ゾーンに供給することを特徴とする請求項 16記載の減湿方法 c
18. 被処理気体は、 空気、 酸素または不活性ガスであることを特徴とする 請求項 1 5記載の減湿方法。
19. 再生用気体が 250〜400°Cに加熱された高温気体であることを特 徴とする請求項 1 5記載の減湿方法。
20. 被処理気体は、 200°C以上の融点を有する有機物を含むことを特徴 とする請求項 1 5記載の減湿方法。
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