WO2003096087A1 - Device and method for fluorimetrically detecting substances in media - Google Patents

Device and method for fluorimetrically detecting substances in media Download PDF

Info

Publication number
WO2003096087A1
WO2003096087A1 PCT/DE2003/001347 DE0301347W WO03096087A1 WO 2003096087 A1 WO2003096087 A1 WO 2003096087A1 DE 0301347 W DE0301347 W DE 0301347W WO 03096087 A1 WO03096087 A1 WO 03096087A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
guide rail
media
light
illumination optics
substances
Prior art date
Application number
PCT/DE2003/001347
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Guido Mennicken
Harry Vereecken
Original Assignee
Forschungszentrum Jülich GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Forschungszentrum Jülich GmbH filed Critical Forschungszentrum Jülich GmbH
Priority to EP03727223A priority Critical patent/EP1502138A1/en
Publication of WO2003096087A1 publication Critical patent/WO2003096087A1/en

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
    • G01N21/8507—Probe photometers, i.e. with optical measuring part dipped into fluid sample
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/645—Specially adapted constructive features of fluorimeters
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24—Coupling light guides
    • G02B6/26—Optical coupling means
    • G02B6/262—Optical details of coupling light into, or out of, or between fibre ends, e.g. special fibre end shapes or associated optical elements
    • G01N15/075—
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/645—Specially adapted constructive features of fluorimeters
    • G01N2021/6484—Optical fibres

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for the fluorimetric detection of substances in media.
  • Fluorescence studies are used both in medical diagnostics and in environmental analysis.
  • a sample is usually first taken and then z. B. analyzed with fluorescence methods.
  • the disadvantages of taking a sample are that the sample may not be representative, the sample may be modified in part before or during the analysis, an ongoing sample analysis is very labor-intensive and cost-intensive, and the sample must be removed from the reaction vessel, which is particularly hazardous substances can be a disadvantage.
  • Devices for analyzing substances by means of fluorescence measurement (DE 195 07 119), which have a laser light source for generating pulsed laser radiation, an illumination optics for applying the laser light to the sample, and a detector unit for detecting the radiation emitted by the sample and via the observation optics have transmitted fluorescence radiation of the sample.
  • fluorescence measurement DE 195 07 119
  • a laser light source for generating pulsed laser radiation
  • an illumination optics for applying the laser light to the sample
  • a detector unit for detecting the radiation emitted by the sample and via the observation optics have transmitted fluorescence radiation of the sample.
  • the fiber optic fluorome Using a light source, ter generate the light with which the dye or substance is excited to fluoresce. Depending on the dye, a color filter in front of the light source limits the optical spectrum. The light is guided through a light guide to the detector.
  • the detector itself can e.g. B.
  • the high-energy light z. B. is brought from a laser via a light guide to the sample to be examined. Only the light directly through the light guide, e.g. B. a fiber optic cable exposed sample area is recorded and analyzed. This can lead to a falsification of the actual measurement result for samples that consist of non-transparent media or suspensions. If the light beam emitted by the light guide z. If, for example, a locally increased concentration of pollutants or of the substance to be investigated coincides, a very strong signal is detected by the detector. This locally high concentration thus simulates strong fluorescence and only provides a measurement result for a small area of the sample examined.
  • the object of the invention is therefore to provide a device and a method for detecting and analyzing substances in media which is improved compared to the prior art, as a result of which the substances in the media can be detected directly and, at the same time, a higher measurement accuracy via a statistical better secured area of the sample to be examined can be reached.
  • the object is achieved by a device with the features of claim 1.
  • the object is further achieved by a method with the features of claim 17.
  • Advantageous embodiments result from the related claims.
  • the device according to claim 1 relates to a device for fluorimetric detection of substances in non-transparent media, comprising a light source for generating high-energy radiation, an illumination optics for applying the high-energy radiation to the media and a detector unit for detecting the radiation emitted by the media and Fluorescence radiation of the sample passed on via the observation optics, characterized by an illumination optics containing means for scattering the emitted, high-energy radiation.
  • the device according to the invention is particularly suitable for the fluorimetric detection of substances in non-transparent media which have a high turbidity, such as.
  • the device according to the invention is also suitable for investigations in media which are transparent.
  • Non-transparent media in the context of the invention are to be understood as solid or liquid media which lead to light refraction and light scattering due to the particles or particles present in the medium , These can be suspensions, for example. These include, for example, nutrient media with undissolved constituents, chemical suspensions, media from the food sector, media from the field of medical diagnostics, eg. B. blood, urine. Furthermore, this can be a soil with smaller and larger particles, microorganisms, aggregations of chemical contaminants, such as. B. aromatic hydrocarbons (PAHs) that absorb the incoming light and emit it as a fluorescent signal.
  • Transparent media are understood to mean, for example, clear liquids, such as groundwater, drinking water or liquids without suspended particles, which have little or no turbidity.
  • Fluorescent light or with a fluorescent dye have been marked.
  • Organic and inorganic substances are fluorescent. Most pronounced fluorescence is shown by aromatic and iso- or heterocyclic molecules (ring-shaped organic compounds such as chlorophyll, alkaloids) or compounds with ⁇ bonds.
  • this can include, for example, microorganisms, fungi, algae, humic substances, chemical compounds, proteins, antibodies or nucleic acids.
  • the lighting optics include light guides such. B. fiber optic cables that pass the high-energy light from the light source to the exit point in the medium, and a guide rail such. B. a tube or a shaft in which the light guides are arranged.
  • This arrangement of the light guides in a guide rail is advantageous because they do not come into direct contact with the medium. This prevents damage and / or contamination of the light guide with the examined samples and is particularly important when used in liquid transparent media.
  • the guide rail can be square or round. In a preferred embodiment of the guide rail, this is a tube.
  • the means according to the invention for scattering the emitted, high-energy radiation are located between the light guides and the exit end of the guide rail. They can be arranged within the guide rail. This includes, for example, a light-scattering lens, as a result of which the high-energy beam does not collide with the medium, but rather strikes the medium in a semi-circular manner. In an alternative embodiment of the device, they can also form the means for scattering the emitted high-energy radiation as part of the guide rail.
  • the guide rail can, for example be sanded at the outlet opening.
  • the outlet opening of the guide rail is ground obliquely in order to achieve a particularly wide scatter of the light.
  • a bevel cut at an angle of 40 ° to 55 ° has proven to be particularly favorable.
  • an angled cut is also possible in an angle range from 20 ° to 85 °.
  • the angle of the bevel cut is defined such that the lower end of the outlet opening of the guide rail forms a plane which is arranged at a right angle to the longitudinal axis of the guide rail.
  • This plane which is arranged at right angles to the longitudinal axis, forms the reference plane for defining the angular direction in which the guide rail is ground. If, for example, we speak of a bevel cut of 40 °, the plane is tilted or ground at an angle of 40 ° in the direction of the guide rail.
  • the treatment of the surface of the ground edge is also important for effective light refraction.
  • this was fire-polished, i.e. after making the bevel, the edge was cut for short
  • Ground edges can also be rough. This surface then has the properties that result from the processing of the translucent material when creating the bevel cut. Post-processing of the surface by polishing or grinding should not be ruled out when producing this light-refracting surface.
  • the guide rail of the lighting optics is made of translucent material. This enables the exit of the high-energy radiation, which in an advantageous embodiment of the device is refracted several times at the ground edge, not only at the exit end of the guide rail, but through the
  • This translucent material can, for example, plexiglass, glass or special optical glass, which is transparent to light with a wide wavelength spectrum, such as. B. quartz glass.
  • the length of the guide rail made of translucent material affects the intensity of the high-energy light and the fluorescence signal. This can lead to a weakening of the high-energy light or the fluorescence signal with increasing length of the guide rail, since the intensity decreases with increasing scatter, depending on the intensity of the high-energy light, the intensity of the fluorescence signal, the sensitivity of the detector and Concentration of the fluorescent particles, a longer or shorter guide rail can be used. Limiting the length of the guide rail, the stability of the material rials work.
  • a guide rail made of glass When using a guide rail made of glass, this should be broken due to the risk of breakage, in particular for use in media which form a pressure resistance when inserting the device into the medium, such as. B. a solid bottom, preferably short.
  • lengths in the range of 1 to 15 cm are possible. Lengths of 1 to 6 cm and particularly preferably of 1 to 3 cm have proven to be suitable.
  • the guide rail of the illumination optics has an inside diameter in the mm to cm range. Dimensions in the range from 1 mm to 2 cm are favorable. Devices in which the inside diameter of the guide rail adjusts precisely to the circumference of the light guide have proven to be particularly advantageous.
  • the inner diameter can be significantly larger and, for example, in a range of the diameter of the lens, such as. B. from 5 to 10 cm.
  • the light guides comprise glass fiber cables which are arranged within the guide rail of the illumination optics.
  • part of the fiber optic cables can be used to emit the high-energy radiation and part of the fiber optic cables can be used to transmit the fluorescence emitted by the sample to the detector. It is sufficient if, for. B. with a group of 5 fiber optic cables, one cable for emission and the remaining 4 cables for forwarding to the detector.
  • a CCD camera has proven to be suitable as a detector unit. However, are also suitable Photomultiplier or spectrometer.
  • All sources that emit high-energy light are suitable as light sources.
  • High-energy light is understood to mean radiation in a wavelength range from the UV range to the visible range.
  • the invention also relates to a method for the direct fluorimetric detection of substances in media, which enables detection which is improved compared to the prior art by improved exposure to high-energy light from the sample.
  • Fig. 1 Schematic side view of the lower end of the guide rail of the lighting optics
  • Figure 1 shows the lower end of the guide rail (1) of the lighting optics with the obliquely shaped ground edge (2).
  • the high-energy light beam (3) transmitted through a fiber optic cable is refracted in many ways at the ground edge (2) and thereby emerges from the guide rail in different places (4, 5, 6, 7).
  • Figure 2 shows the use of the device according to the invention in comparison with previously known devices in a non-transparent medium (eg floor).
  • A shows the use of previously known devices.
  • the high-energy light beam (3) strikes a fluorescent particle (8) of the bottom (9). This particle (8) is excited by the high-energy light and this fluorescence (10) is emitted by the particle (8) back to the detector of the device and detected by it. Adjacent areas of the floor (9) are no longer recorded.
  • This particle (8) therefore does not provide a statistically reliable statement for this floor area, but rather simulates a high signal.
  • B shows the use of the device according to the invention.
  • the high-energy light beam (3) also strikes the particles (8) of the base (9) here, but is repeatedly broken by the ground edge (2) of the guide rail (1) and also guided into the adjacent base areas (4, 5, 6) , Here, a measuring area that is significantly larger in terms of area is recorded, so that not only a single fluorescent particle supplies the measuring signal for a larger floor area.
  • the fluorescence emitted from the exposed area is then forwarded to the detector unit and evaluated.
  • sand 100 g of sand are then mixed with 10 ml of a metallic pyrene solution with a concentration of 80 mg / L.
  • the methanol is evaporated in the fume cupboard for 5 hours, the sand being turned about every 30 minutes to remove all of the methanol.
  • the pyrene remains on the surface of the sand, one speaks of "coating".
  • the device according to the invention is fixed (after it has been cleaned with NaOH) with the aid of a tripod so that at least the lighting optics are completely immersed in the sand. Lasers and The CCD camera is switched on.
  • the sand is now moistened with 40 ml of deionized water.
  • the fluorescence signal of the sample is measured immediately after the water has been added.

Abstract

The invention relates to device and method for fluorimetrically detecting substances in media. The inventive device and method now make it possible to achieve a direct fluorimetric detection of substances in media while involving a detection of the measuring range that is improved compared to that of prior art devices and methods. A scattered distribution of the high-energy radiation within the medium is achieved by means of a ground edge (2) on the lower end of the guide rail (1) of the illumination optics so that a measuring range can be examined not only at certain points but a range can also be examined, which is spread over a wide area and which yields a statistically more precise measurement result.

Description

B e s c h r e i b u n g Description
Vorrichtung und Verfahren zur fluorimetrischen Erfassung von Substanzen in MedienDevice and method for fluorimetric detection of substances in media
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur fluorimetrischen Erfassung von Substanzen in Medien.The invention relates to a device and a method for the fluorimetric detection of substances in media.
Stand der TechnikState of the art
Fluoreszenzuntersuchungen werden sowohl in der medizinischen Diagnostik als auch in der Umweltanalytik eingesetzt. Zur Erfassung von Substanzen in Medien, wie z. B. in Böden, Nährmedien, Lebensmitteln, Grundwasser, wird üblicherweise zunächst eine Probe entnommen und diese dann z. B. mit Fluoreszenzmethoden analysiert. Die Nachteile einer Probennahme bestehen darin, dass die Probe eventuell nicht repräsentativ ist, die Probe vor oder während der Analyse zum Teil modifiziert wird, eine fortlaufende Probenanalyse sehr Personal- und kostenintensiv ist und die Probe dem Reaktionsgefäß entnommen werden muss, welches insbesondere bei gesund- heitsgefährdenden Stoffen von Nachteil sein kann. Zur Analyse von Substanzen mittels Fluoreszenzmessung sind Vorrichtungen bekannt (DE 195 07 119) , die eine Laserlichtquelle zur Erzeugung von gepulster Laserstrahlung aufweisen, eine Beleuchtungsoptik zur Aufbringung des Laserlichts auf die Probe aufweisen sowie eine Detektoreinheit zur Erfassung der von der Probe abgestrahl- ten und über die Beobachtungsoptik weitergeleitete Fluoreszenzstrahlung der Probe besitzen. Mit Hilfe von Lichtleiterfluorometern können beispielsweise Strömungen im Grundwasser erforscht werden oder Untersuchungen im Boden durchgeführt werden. Die Lichtleiterfluorome- ter erzeugen mittels einer Lichtquelle das Licht, mit dem der Farbstoff oder die Substanz zur Fluoreszenz angeregt wird. Je nach Farbstoff sorgt ein Farbfilter vor der Lichtquelle für die Eingrenzung des optischen Spektrums. Das Licht wird durch einen Lichtleiter zum Detektor geführt. Der Detektor selbst kann z. B. aus einem Photomultiplier bestehen. Diesen Verfahren und Vorrichtungen ist gemeinsam, dass das energiereiche Licht z. B. aus einem Laser über einen Lichtleiter auf die zu untersuchende Probe gebracht wird. Dabei wird nur der unmittelbar durch den Lichtleiter, z. B. ein Glasfaserkabel belichtete Probenbereich erfasst und analysiert. Dies kann bei Proben, die aus nicht transparenten Medien bestehen oder bei Suspensionen zu einer Verfälschung des tatsächlichen Messergebnisses führen. Wenn bei einer Bodenuntersuchung der durch den Lichtleiter abgegebene Lichtstrahl z. B. zufällig auf eine lokal erhöhte Konzentration an Schadstoffen bzw. an der zu untersuchenden Substanz trifft, wird ein sehr star- kes Signal von dem Detektor erfasst . Diese lokal hohe Konzentration täuscht so eine starke Fluoreszenz vor und liefert nur für einen kleinen Bereich der untersuchten Probe ein Messergebnis.Fluorescence studies are used both in medical diagnostics and in environmental analysis. For the detection of substances in media, such as. B. in soils, nutrient media, food, groundwater, a sample is usually first taken and then z. B. analyzed with fluorescence methods. The disadvantages of taking a sample are that the sample may not be representative, the sample may be modified in part before or during the analysis, an ongoing sample analysis is very labor-intensive and cost-intensive, and the sample must be removed from the reaction vessel, which is particularly hazardous substances can be a disadvantage. Devices are known for analyzing substances by means of fluorescence measurement (DE 195 07 119), which have a laser light source for generating pulsed laser radiation, an illumination optics for applying the laser light to the sample, and a detector unit for detecting the radiation emitted by the sample and via the observation optics have transmitted fluorescence radiation of the sample. With the help of fiber optic fluorometers, for example, flows in groundwater can be researched or investigations carried out in the ground. The fiber optic fluorome Using a light source, ter generate the light with which the dye or substance is excited to fluoresce. Depending on the dye, a color filter in front of the light source limits the optical spectrum. The light is guided through a light guide to the detector. The detector itself can e.g. B. consist of a photomultiplier. These methods and devices have in common that the high-energy light z. B. is brought from a laser via a light guide to the sample to be examined. Only the light directly through the light guide, e.g. B. a fiber optic cable exposed sample area is recorded and analyzed. This can lead to a falsification of the actual measurement result for samples that consist of non-transparent media or suspensions. If the light beam emitted by the light guide z. If, for example, a locally increased concentration of pollutants or of the substance to be investigated coincides, a very strong signal is detected by the detector. This locally high concentration thus simulates strong fluorescence and only provides a measurement result for a small area of the sample examined.
Aufgabe und LösungTask and solution
Die Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine gegenüber dem Stand der Technik verbesserte Vorrichtung und ein Verfahren zur Erfassung und Analyse von Substanzen in Medien zur Verfügung zu stellen, wodurch die Substanzen in den Medien direkt erfasst werden können und gleichzeitig eine höhere Messgenauigkeit über einen statistisch besser abgesicherten Bereich der zu untersuchenden Probe erreicht werden kann. Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Die Aufgabe wird weiterhin gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 17. Vorteilhafte Ausführungen ergeben sich aus den rückbezogenen Ansprüchen.The object of the invention is therefore to provide a device and a method for detecting and analyzing substances in media which is improved compared to the prior art, as a result of which the substances in the media can be detected directly and, at the same time, a higher measurement accuracy via a statistical better secured area of the sample to be examined can be reached. The object is achieved by a device with the features of claim 1. The object is further achieved by a method with the features of claim 17. Advantageous embodiments result from the related claims.
Gegenstand der ErfindungSubject of the invention
Die anspruchsgemäße Vorrichtung nach Anspruch 1 betrifft eine Vorrichtung zur fluorimetrischen Erfassung von Substanzen in nicht transparenten Medien, umfassend eine Lichtquelle zur Erzeugung energiereicher Strahlung, eine Beleuchtungsoptik zur Aufbringung der energiereichen Strahlung auf die Medien sowie eine Detektoreinheit zur Erfassung der von den Medien abgestrahl- ten und über die Beobachtungsoptik weitergeleiteten Fluoreszenzstrahlung der Probe, gekennzeichnet durch, eine Beleuchtungsoptik enthaltend Mittel zur Streuung der emittierten, energiereichen Strahlung. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem Verfahren ist es nunmehr möglich, eine fluorimetrische Erfassung von Substanzen in Medien online, direkt vor Ort, durchzuführen. Der besondere Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt darin, dass bei Einsatz der erfindungsgemä- ßen Vorrichtung ein gegenüber bekannten Vorrichtungen zur fluorimetrischen Erfassung von Substanzen flächenmäßig größerer Bereich des Mediums mit einer Messung erfasst wird. Durch die Streuung des energiereichen Lichtes, wird dieses nicht wie bisher punktuell in das Medium eingestrahlt, sondern belichtet einen wesentlich größeren, mehr als halbkreisförmigen Medienbereich. Dadurch kommt es einerseits zu einer verbesserten und statistisch genaueren Aussage über den ausgewählten Messbereich und zum anderen kann die Anzahl der erfor- derlichen Messungen reduziert werden, da mit einer Messung bereits ein größerer Bereich erfasst werden kann. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders für die fluorimetrische Erfassung von Substanzen in nicht transparenten Medien geeignet, die eine starke Trübung aufweisen, wie z. B. Fermentationsbrühen mit fein dispergierten Teilchen wie Organismen oder dispergier- tem AufWuchsmaterial für Organismen, oder Medien die eine Lichtbrechung und Lichtstreuung verursachen oder überwiegend aus nicht transparentem Material bestehen (z. B. Boden) . Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist ebenfalls geeignet für Untersuchungen in Medien die transparent sind.The device according to claim 1 relates to a device for fluorimetric detection of substances in non-transparent media, comprising a light source for generating high-energy radiation, an illumination optics for applying the high-energy radiation to the media and a detector unit for detecting the radiation emitted by the media and Fluorescence radiation of the sample passed on via the observation optics, characterized by an illumination optics containing means for scattering the emitted, high-energy radiation. With the device and the method according to the invention, it is now possible to carry out a fluorimetric detection of substances in media online, directly on site. The particular advantage of the present invention is that when the device according to the invention is used, a larger area of the medium in area than the known devices for fluorimetric detection of substances is recorded with one measurement. Due to the scattering of the high-energy light, it is not irradiated selectively into the medium as before, but rather illuminates a much larger, more than semicircular media area. On the one hand, this results in an improved and statistically more accurate statement about the selected measuring range and, on the other hand, the number of measurements required can be reduced, since a measurement can already cover a larger area. The device according to the invention is particularly suitable for the fluorimetric detection of substances in non-transparent media which have a high turbidity, such as. B. Fermentation broths with finely dispersed particles such as organisms or dispersed growth material for organisms, or media that cause light refraction and light scattering or consist predominantly of non-transparent material (eg soil). The device according to the invention is also suitable for investigations in media which are transparent.
Der Begriff „Medien" soll im Rahmen der Erfindung flüssige und feste Verbindungen umfassen. Unter „nicht transparenten" Medien sind im Rahmen der Erfindung feste oder flüssige Medien zu verstehen, die zu einer Lichtbrechung und Lichtstreuung auf Grund der im Medium befindlichen Teilchen oder Partikel führen. Dies können beispielsweise Suspensionen sein. Dazu zählen bei- spielsweise Nährmedien mit nicht gelösten Bestandteilen, chemische Suspensionen, Medien aus dem Lebensmittelbereich, Medien aus dem Bereich der medizinischen Diagnostik, z. B. Blut, Urin. Weiterhin kann dies ein Boden mit kleineren und größeren Partikeln, Mikroorga- nismen, Aggregationen von chemischen Verunreinigungen, wie z. B. aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAKs) sein, die das eintreffende Licht absorbieren und als Fluoreszenzsignal abgeben. Unter transparenten Medien sind beispielsweise klare Flüssigkeiten, wie Grundwasser, Trinkwasser oder Flüssigkeiten ohne suspendierte Teilchen zu verstehen, die keine oder nur eine geringe Trübung aufweisen.In the context of the invention, the term “media” is intended to encompass liquid and solid compounds. “Non-transparent” media in the context of the invention are to be understood as solid or liquid media which lead to light refraction and light scattering due to the particles or particles present in the medium , These can be suspensions, for example. These include, for example, nutrient media with undissolved constituents, chemical suspensions, media from the food sector, media from the field of medical diagnostics, eg. B. blood, urine. Furthermore, this can be a soil with smaller and larger particles, microorganisms, aggregations of chemical contaminants, such as. B. aromatic hydrocarbons (PAHs) that absorb the incoming light and emit it as a fluorescent signal. Transparent media are understood to mean, for example, clear liquids, such as groundwater, drinking water or liquids without suspended particles, which have little or no turbidity.
Unter Substanzen im Sinne der Erfindung sind Verbindun- gen zu verstehen, die durch Anregung mit energiereichemSubstances in the sense of the invention are to be understood as compounds that are generated by excitation with high-energy
Licht fluoreszieren oder mit einem Fluoreszenzfarbstoff markiert wurden. Fluoreszenzfähig sind organische wie anorganische Substanzen. Eine meist ausgeprägte Fluoreszenz zeigen aromatische sowie iso- oder heterozyklische Moleküle (ringförmig organische Verbindungen wie z. B. Chlorophyll, Alkaloide) bzw. Verbindungen mit π-Bindungen. Weiterhin können hierzu beispielsweise Mikroorganismen, Pilze, Algen, Huminstoffe, chemische Verbindungen, Proteine, Antikörper oder auch Nukleinsäuren zählen.Fluorescent light or with a fluorescent dye have been marked. Organic and inorganic substances are fluorescent. Most pronounced fluorescence is shown by aromatic and iso- or heterocyclic molecules (ring-shaped organic compounds such as chlorophyll, alkaloids) or compounds with π bonds. Furthermore, this can include, for example, microorganisms, fungi, algae, humic substances, chemical compounds, proteins, antibodies or nucleic acids.
Die Beleuchtungsoptik umfasst Lichtleiter, wie z. B. Glasfaserkabel, die das energiereiche Licht der Lichtquelle zur Austrittsstelle in das Medium weiterleiten, und eine Führungsschiene wie z. B. ein Rohr oder einen Schaft, in dem die Lichtleiter angeordnet sind. Diese Anordnung der Lichtleiter in einer Führungsschiene ist vorteilhaft, da diese dadurch nicht in direkten Kontakt mit dem Medium treten. Dies verhindert eine Beschädigung und/oder eine Verunreinigung der Lichtleiter mit den untersuchten Proben und ist insbesondere beim Einsatz in flüssigen transparenten Medien von Bedeutung. Die Führungsschiene kann eckig oder rund ausgestaltet sein. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Führungsschiene, ist diese ein Rohr.The lighting optics include light guides such. B. fiber optic cables that pass the high-energy light from the light source to the exit point in the medium, and a guide rail such. B. a tube or a shaft in which the light guides are arranged. This arrangement of the light guides in a guide rail is advantageous because they do not come into direct contact with the medium. This prevents damage and / or contamination of the light guide with the examined samples and is particularly important when used in liquid transparent media. The guide rail can be square or round. In a preferred embodiment of the guide rail, this is a tube.
Die erfindungsgemäßen Mittel zur Streuung der emittierten, energiereichen Strahlung befinden sich zwischen den Lichtleitern und dem Austrittsende der Führungsschiene. Dabei können sie innerhalb der Führungsschiene angeordnet sein. Dies umfasst beispielsweise eine lichtstreuende Linse, wodurch der energiereiche Strahl nicht gebündelt, sondern mehr als halbkreisförmig auf das Medium trifft. In einer alternativen Ausführung der Vorrichtung können sie auch als Teil der Führungsschiene selbst die Mittel zur Streuung der emittierten energiereichen Strahlung bilden. Dazu kann die Führungsschiene beispielsweise an der Austrittsöffnung angeschliffen sein. Durch diesen Schliff wird das durch die Lichtleiter austretende Licht an der Schliffkante gebrochen und so gestreut, dass es nicht nur in Richtung der Austrittsöffnung als ein gebündelter Strahl austritt, sondern einen mehr als halbkreisförmigen Bereich des Mediums belichtet. In einer vorteilhaften Ausführung der Vorrichtung ist die Austrittsöffnung der Führungsschiene schräg angeschliffen, um eine besonders breite Streuung des Lich- tes zu erreichen. Dabei hat sich ein Schrägschliff in einem Winkel von 40° bis 55° als besonders günstig erwiesen. Möglich ist jedoch auch ein Schrägschliff in einem Winkel-Bereich von 20° bis 85°. Der Winkel des Schrägschliffs sei in der vorliegenden Erfindung so de- finiert, dass das untere Ende der Austrittsöffnung der Führungsschiene eine Ebene bildet, die im rechten Winkel zur Längsachse der Führungsschiene angeordnet ist . Diese im rechten Winkel zur Längsachse angeordnete Ebene, bildet die Bezugsebene zur Definition der Winkel- Richtung, in der die Führungsschiene abgeschliffen wird. Wenn beispielsweise von einem Schrägschliff von 40° gesprochen wird, so wird die Ebene mit einem Winkel von 40° in Richtung der Führungsschiene schräg gekippt bzw. abgeschliffen.The means according to the invention for scattering the emitted, high-energy radiation are located between the light guides and the exit end of the guide rail. They can be arranged within the guide rail. This includes, for example, a light-scattering lens, as a result of which the high-energy beam does not collide with the medium, but rather strikes the medium in a semi-circular manner. In an alternative embodiment of the device, they can also form the means for scattering the emitted high-energy radiation as part of the guide rail. For this purpose, the guide rail can, for example be sanded at the outlet opening. Through this cut, the light emerging through the light guide is refracted at the cut edge and scattered in such a way that it not only emerges in the direction of the exit opening as a bundled beam, but also exposes a more than semicircular area of the medium. In an advantageous embodiment of the device, the outlet opening of the guide rail is ground obliquely in order to achieve a particularly wide scatter of the light. A bevel cut at an angle of 40 ° to 55 ° has proven to be particularly favorable. However, an angled cut is also possible in an angle range from 20 ° to 85 °. In the present invention, the angle of the bevel cut is defined such that the lower end of the outlet opening of the guide rail forms a plane which is arranged at a right angle to the longitudinal axis of the guide rail. This plane, which is arranged at right angles to the longitudinal axis, forms the reference plane for defining the angular direction in which the guide rail is ground. If, for example, we speak of a bevel cut of 40 °, the plane is tilted or ground at an angle of 40 ° in the direction of the guide rail.
Für eine effektive Lichtbrechung ist auch die Behandlung der Oberfläche der Schliffkante von Bedeutung. Diese wurde in einer vorteilhaften Ausführung der Vorrichtung feuerpoliert, d.h. nach dem Ausführen des schrägen Anschliffs wurde die Schliffkante für kurzeThe treatment of the surface of the ground edge is also important for effective light refraction. In an advantageous embodiment of the device, this was fire-polished, i.e. after making the bevel, the edge was cut for short
Zeit im Feuer geschmolzen, so dass sich eine leicht gewölbte und leicht geglättete Oberfläche der Schliffkante ergab. Diese Bearbeitung ist dann besonders vorteilhaft, wenn eine Kontamination der Oberfläche der Schliffkante mit stark absorbierenden Stoffen, wie z. B. hydrophilen Substanzen wie beispielsweise Pyren, verhindert werden soll. Diese geglättete Oberfläche ist daher für eine einfache Reinigung der Vorrichtung von besonderem Vorteil. Bei Verwendung von Substanzen, die eine geringere Neigung aufweisen, sich auf Oberflächen anzuheften bzw. in diese einzudringen, wie z. B. alle hydrophilen Substanzen, kann die Oberfläche derTime melted in the fire, so that there was a slightly curved and slightly smooth surface of the ground edge. This processing is particularly advantageous if contamination of the surface of the ground edge with highly absorbent substances, such as. B. hydrophilic substances such as pyrene, should be prevented. This is smoothed surface therefore of particular advantage for simple cleaning of the device. When using substances that have a lower tendency to stick to or penetrate surfaces, such as. B. all hydrophilic substances, the surface of the
Schliffkante auch rauh ausgestaltet sein. Diese Oberfläche weist dann die Eigenschaften auf, die sich durch das Bearbeiten des lichtdurchlässigen Materials bei der Erstellung des Schrägschliffs ergeben. Eine Nachbear- beitung der Oberfläche durch Polieren oder Schleifen soll bei der Erzeugung dieser lichtbrechenden Oberfläche nicht ausgeschlossen sein.Ground edges can also be rough. This surface then has the properties that result from the processing of the translucent material when creating the bevel cut. Post-processing of the surface by polishing or grinding should not be ruled out when producing this light-refracting surface.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Vor- richtung ist die Führungsschiene der Beleuchtungsoptik aus lichtdurchlässigem Material gefertigt. Dies ermöglicht den Austritt der energiereichen Strahlung, die in einer vorteilhaften Ausführung der Vorrichtung an der Schliffkante mehrfach gebrochen wird, nicht nur am Austrittsende der Führungsschiene, sondern durch dieIn a further advantageous embodiment of the device, the guide rail of the lighting optics is made of translucent material. This enables the exit of the high-energy radiation, which in an advantageous embodiment of the device is refracted several times at the ground edge, not only at the exit end of the guide rail, but through the
Seitenwände der Führungsschiene. Dieses lichtdurchlässige Material kann beispielsweise Plexiglas, Glas oder optisches Spezialglas, welches für Licht mit einem breiten Wellenlängenspektrum durchlässig ist, wie z. B. Quarzglas, umfassen. Die Länge der Führungsschiene aus lichtdurchlässigem Material wirkt sich auf die Intensität des energiereichen Lichtes und des Fluoreszenzsignals aus. Dabei kann es zu einer Abschwächung des energiereichen Lichtes bzw. des Fluoreszenzsignals mit zu- nehmender Länge der Führungsschiene kommen, da die Intensität mit zunehmender Streuung immer mehr abnimmt ., Je nach Intensität des energiereichen Lichtes, der Intensität des Fluoreszenzsignals, der Empfindlichkeit des Detektors und Konzentration der fluoreszierenden Partikel kann eine längere oder kürzere Führungsschiene eingesetzt werden. Weiterhin begrenzend für die Länge der Führungsschiene, kann auch die Stabilität des Mate- rials wirken. Bei Verwendung einer Führungsschiene aus Glas sollte diese auf Grund der Gefahr des Brechens, insbesondere für Einsätze in Medien, die einen Druckwiderstand beim Einführen der Vorrichtung in das Medium bilden, wie z. B. ein fester Boden, bevorzugt kurz ausgebildet sein. Möglich sind beispielsweise Längen im Bereich von 1 bis 15 cm. Als geeignet haben sich Längen von 1 bis 6 cm und besonders bevorzugt von 1 bis 3 cm erwiesen.Side walls of the guide rail. This translucent material can, for example, plexiglass, glass or special optical glass, which is transparent to light with a wide wavelength spectrum, such as. B. quartz glass. The length of the guide rail made of translucent material affects the intensity of the high-energy light and the fluorescence signal. This can lead to a weakening of the high-energy light or the fluorescence signal with increasing length of the guide rail, since the intensity decreases with increasing scatter, depending on the intensity of the high-energy light, the intensity of the fluorescence signal, the sensitivity of the detector and Concentration of the fluorescent particles, a longer or shorter guide rail can be used. Limiting the length of the guide rail, the stability of the material rials work. When using a guide rail made of glass, this should be broken due to the risk of breakage, in particular for use in media which form a pressure resistance when inserting the device into the medium, such as. B. a solid bottom, preferably short. For example, lengths in the range of 1 to 15 cm are possible. Lengths of 1 to 6 cm and particularly preferably of 1 to 3 cm have proven to be suitable.
In einer vorteilhaften Ausführung der Vorrichtung weist die Führungsschiene der Beleuchtungsoptik einen Innendurchmesser im mm- bis cm-Bereich auf. Günstig sind Abmessungen im Bereich von 1 mm bis 2 cm. Vorrichtungen, bei denen sich der Innendurchmesser der Führungsschiene passgenau an den Umfang der Lichtleiter anschließt, haben sich als besonders vorteilhaft erwiesen. Bei Einsatz einer lichtstreuenden Linse kann der Innendurchmesser wesentlich größer sein und beispielsweise in einem Bereich des Durchmessers der Linse, wie z. B. von 5 bis 10 cm liegen.In an advantageous embodiment of the device, the guide rail of the illumination optics has an inside diameter in the mm to cm range. Dimensions in the range from 1 mm to 2 cm are favorable. Devices in which the inside diameter of the guide rail adjusts precisely to the circumference of the light guide have proven to be particularly advantageous. When using a light-scattering lens, the inner diameter can be significantly larger and, for example, in a range of the diameter of the lens, such as. B. from 5 to 10 cm.
Für die erfindungsgemäße Vorrichtung ist es vorteilhaft, dass die Lichtleiter Glasfaserkabel umfassen, die innerhalb der Führungsschiene der Beleuchtungsoptik angeordnet sind. Dabei kann in einer bevorzugten Ausführung der Vorrichtung ein Teil der Glasfaserkabel zur Emission der energiereichen Strahlung genutzt werden und ein Teil der Glasfaserkabel zur Weiterleitung der von der Probe abgegebenen Fluoreszenz an den Detektor. Dabei ist es ausreichend, wenn z. B. bei einer Gruppe von 5 Glasfaserkabeln ein Kabel zur Emission und die übrigen 4 Kabel zur Weiterleitung an den Detektor genutzt werden.It is advantageous for the device according to the invention that the light guides comprise glass fiber cables which are arranged within the guide rail of the illumination optics. In a preferred embodiment of the device, part of the fiber optic cables can be used to emit the high-energy radiation and part of the fiber optic cables can be used to transmit the fluorescence emitted by the sample to the detector. It is sufficient if, for. B. with a group of 5 fiber optic cables, one cable for emission and the remaining 4 cables for forwarding to the detector.
Als Detektoreinheit hat sich eine CCD-Kamera als geeignet erwiesen. Ebenfalls geeignet sind jedoch auch Photomultiplier oder auch Spektrometer .A CCD camera has proven to be suitable as a detector unit. However, are also suitable Photomultiplier or spectrometer.
Als Lichtquelle sind alle Quellen geeignet, die energiereiches Licht emittieren, wie z. B. Laser, Quecksil- berdampflampen, Halogen- oder Xenonlampen, Helium-,All sources that emit high-energy light, such as, for example, are suitable as light sources. B. lasers, mercury vapor lamps, halogen or xenon lamps, helium,
Natrium oder Deuteriumdampflampen. Unter energiereichem Licht wird Strahlung in einem Wellenlängenbereich vom UV-Bereich bis zum sichtbaren Bereich verstanden.Sodium or deuterium vapor lamps. High-energy light is understood to mean radiation in a wavelength range from the UV range to the visible range.
Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls ein Verfahren zur direkten fluorimetrischen Erfassung von Substanzen in Medien, welches eine gegenüber dem Stand der Technik verbesserte Erfassung durch eine verbesserte Belichtung mit energiereichem Licht der Probe ermöglicht.The invention also relates to a method for the direct fluorimetric detection of substances in media, which enables detection which is improved compared to the prior art by improved exposure to high-energy light from the sample.
Die Zeichnungen zeigen eine beispielhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des Verfahrens .The drawings show an exemplary embodiment of the device and the method according to the invention.
Fig. 1: Schematische Seitenansicht des unteren Endes der Führungsschiene der BeleuchtungsoptikFig. 1: Schematic side view of the lower end of the guide rail of the lighting optics
Fig. 2: Vergleich der bisher bekannten Vorrichtungen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung bei fluo- rimetrischer Messung in einem nicht transparenten Medium2: Comparison of the previously known devices with the device according to the invention in the case of fluorometric measurement in a non-transparent medium
Figur 1 zeigt das untere Ende der Führungsschiene (1) der Beleuchtungsoptik mit der schräg ausgestalteten Schliffkante (2) . Der durch ein Glasfaserkabel weitergeleitete energiereiche Lichtstrahl (3) wird an der Schliffkante (2) in vielfacher Weise gebrochen und tritt dadurch vervielfältigt an unterschiedlichen Stellen (4, 5, 6, 7) aus der Führungsschiene aus. Figur 2 zeigt den Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Vergleich mit bisher bekannten Vorrichtungen in einem nicht transparenten Medium (z.B. Boden) . In A ist der Einsatz bisher bekannter Vorrichtungen dargestellt. Der energiereiche Lichtstrahl (3) trifft auf einen fluoreszierenden Partikel (8) des Bodens (9) . Dieser Partikel (8) wird durch das energiereiche Licht angeregt und diese Fluoreszenz (10) wird von dem Partikel (8) zurück zum Detektor der Vorrichtung emittiert und von diesem erfasst. Benachbarte Bereiche des Bodens (9) werden nicht mehr erfasst. Dieser Partikel (8) liefert daher für diesen Bodenbereich keine statistisch abgesicherte Aussage, sondern täuscht ein hohes Signal vor. In B ist der Einsatz der erfindungsgemäßen Vor- richtung dargestellt. Der energiereiche Lichtstrahl (3) trifft auch hier auf den Partikel (8) des Bodens (9) , wird aber durch die Schliffkante (2) der Führungsschiene (1) mehrfach gebrochen und auch in die benachbarten Bodenbereiche (4, 5, 6) geleitet. Hier wird ein flä- chenmäßig wesentlich größerer Meßbereich erfaßt, so dass nicht nur ein einziger fluoreszierender Partikel das Messsignal für einen größeren Bodenbereich liefert . Die aus dem belichteten Bereich emittierte Fluoreszenz wird dann zur Detektoreinheit weitergeleitet und ausge- wertet .Figure 1 shows the lower end of the guide rail (1) of the lighting optics with the obliquely shaped ground edge (2). The high-energy light beam (3) transmitted through a fiber optic cable is refracted in many ways at the ground edge (2) and thereby emerges from the guide rail in different places (4, 5, 6, 7). Figure 2 shows the use of the device according to the invention in comparison with previously known devices in a non-transparent medium (eg floor). A shows the use of previously known devices. The high-energy light beam (3) strikes a fluorescent particle (8) of the bottom (9). This particle (8) is excited by the high-energy light and this fluorescence (10) is emitted by the particle (8) back to the detector of the device and detected by it. Adjacent areas of the floor (9) are no longer recorded. This particle (8) therefore does not provide a statistically reliable statement for this floor area, but rather simulates a high signal. B shows the use of the device according to the invention. The high-energy light beam (3) also strikes the particles (8) of the base (9) here, but is repeatedly broken by the ground edge (2) of the guide rail (1) and also guided into the adjacent base areas (4, 5, 6) , Here, a measuring area that is significantly larger in terms of area is recorded, so that not only a single fluorescent particle supplies the measuring signal for a larger floor area. The fluorescence emitted from the exposed area is then forwarded to the detector unit and evaluated.
Ausführungsbeispiel :Design example:
Desorptionsmessung von Pyren auf geglühtem Sand Das zu untersuchende Medium Seesand wird auf < 2 mm gesiebt, getrocknet und 24 h lang bei 600 °C behandelt. Der letzte Behandlungsschritt dient dazu, den Sand von allen organischen Rückständen zu reinigen.Desorption measurement of pyrene on annealed sand The medium to be investigated is sieved to <2 mm, dried and treated at 600 ° C for 24 h. The last treatment step is to clean the sand of all organic residues.
100 g Sand werden anschließend mit 10 ml einer methano- lischen Pyrenlösung der Konzentration 80 mg/L versetzt. Das Methanol wird im Abzug 5 h lang abgedampft, wobei der Sand ca. alle 30 min gewendet wird, um alles Methanol zu entfernen. Das Pyren bleibt auf der Oberfläche des Sandes zurück, man spricht von „coating". Die er- findungsgemäße Vorrichtung wird (nachdem sie mit NaOH gereinigt wurde) mit Hilfe eines Statives so fixiert, dass mindestens die Beleuchtungsoptik vollständig in den Sand eintaucht. Laser und CCD-Kamera werden eingeschaltet . Der Sand wird nun mit 40 ml entionisiertem Wasser befeuchtet. Das Fluoreszenzsignal der Probe wird unmittelbar nach Zugabe des Wassers gemessen. Die fortlaufende Messung dieses Signals erlaubt nun die hoch zeitaufgelöste Ermittlung der Zunahme der Pyrenkonzentrati- on im entionisierten Wasser. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, Desorptionskineti- ken aufzunehmen, die wichtige Informationen zu Bindungsmechanismen unterschiedlichster Stoffe an Oberflächen liefern. 100 g of sand are then mixed with 10 ml of a metallic pyrene solution with a concentration of 80 mg / L. The methanol is evaporated in the fume cupboard for 5 hours, the sand being turned about every 30 minutes to remove all of the methanol. The pyrene remains on the surface of the sand, one speaks of "coating". The device according to the invention is fixed (after it has been cleaned with NaOH) with the aid of a tripod so that at least the lighting optics are completely immersed in the sand. Lasers and The CCD camera is switched on. The sand is now moistened with 40 ml of deionized water. The fluorescence signal of the sample is measured immediately after the water has been added. The continuous measurement of this signal now enables the time-resolved determination of the increase in pyrene concentration in the deionized water. With the aid of the device according to the invention, it is possible to record desorption kinetics which provide important information about binding mechanisms of different substances on surfaces.

Claims

P a t ent an s p rüche P at ent to claims
1. Vorrichtung zur fluorimetrischen Erfassung von Substanzen in Medien, umfassend eine Lichtquelle zur Erzeugung energiereicher Strahlung, eine Beleuchtungsoptik zur Aufbringung der energiereichen Strahlung auf die Medien sowie eine Detektoreinheit zur Erfassung der von den Medien abgestrahlten und über die Beobachtungsoptik weitergeleiteten Fluoreszenzstrahlung der Probe, gekennzeichnet durch, eine Beleuchtungsoptik enthaltend Mittel zur Streuung der emittierten energiereichen Strahlung.1. Device for fluorimetric detection of substances in media, comprising a light source for generating high-energy radiation, an illumination optics for applying the high-energy radiation to the media and a detector unit for detecting the fluorescent radiation emitted by the media and transmitted via the observation optics, characterized by , an illumination optics containing means for scattering the emitted high-energy radiation.
2. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine lichtstreuende Linse umfasst .2. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the illumination optics comprises a light-scattering lens.
3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü- ehe, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine lichtstreuende Führungsschiene (1) umfasst.3. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the illumination optics comprises a light-scattering guide rail (1).
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine Führungsschiene (1) umfasst, die am unteren Ende eine schräg ausgestalte- te Schliffkante (2) aufweist. 4. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the illumination optics comprises a guide rail (1) which has an obliquely designed ground edge (2) at the lower end.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü ehe, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine Führungsschiene (1) um- fasst, die am unteren Ende eine Schliffkante (2) aufweist, deren SchliffOberfläche feuerpoliert ist.5. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the lighting optics comprises a guide rail (1) which has a ground edge (2) at the lower end, the ground surface of which is fire-polished.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine Führungsschiene (1) umfasst, die am unteren Ende eine Schliffkante (2) aufweist, deren SchliffOberfläche rauh ist.6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the illumination optics comprises a guide rail (1) which has a ground edge (2) at the lower end, the ground surface of which is rough.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine Führungsschiene (1) umfasst, die am unteren Ende in einem Winkel von 20° bis 85° schräg angeschliffen ist.7. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the lighting optics comprises a guide rail (1) which is ground obliquely at an angle of 20 ° to 85 ° at the lower end.
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine Führungsschiene (1) aus lichtdurchlässigem Material umfasst.8. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the illumination optics comprises a guide rail (1) made of translucent material.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine Führungsschiene (1) aus Plexiglas oder Glas umfasst.9. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the illumination optics comprises a guide rail (1) made of plexiglass or glass.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü- ehe, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine Führungsschiene (1) aus optischem Spezialglas umfaßt10. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the lighting optics comprises a guide rail (1) made of special optical glass
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine Führungsschiene (1) mit einem Innendurchmesser aufweist, der passgenau mit dem Umfang des Lichtwellenleiters abschließt.11. The device according to any one of the preceding claims, characterized in that the lighting optics has a guide rail (1) with an inner diameter which fits snugly with the circumference of the optical waveguide.
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine Führungsschiene (1) mit Glasfaserkabeln umfasst.12. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the lighting optics comprises a guide rail (1) with glass fiber cables.
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungsoptik eine Führungsschiene (1) mit13. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the lighting optics with a guide rail (1)
Glasfaserkabeln umfasst, wobei ein Teil der Kabel das energiereiche Licht von der Lichtquelle ins Medium leitet und ein Teil der Kabel die Fluoreszenzstrahlung zur Detektoreinheit weiterleitet.Includes fiber optic cables, with some of the cables leading the high-energy light from the light source into the medium and some of the cables forwarding the fluorescent radiation to the detector unit.
14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Führungsschiene (1) ein Rohr ist.14. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the guide rail (1) is a tube.
15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektoreinheit eine CCD-Kamera umfasst.15. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the detector unit comprises a CCD camera.
16. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle einen Laser umfasst.16. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the light source comprises a laser.
17. Verfahren zur direkten fluorimetrischen Erfassung von Substanzen in Medien, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bis 16 eingesetzt wird. 17. A method for the direct fluorimetric detection of substances in media, characterized in that a device according to claims 1 to 16 is used.
PCT/DE2003/001347 2002-05-08 2003-04-25 Device and method for fluorimetrically detecting substances in media WO2003096087A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP03727223A EP1502138A1 (en) 2002-05-08 2003-04-25 Device and method for fluorimetrically detecting substances in media

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10220849.2 2002-05-08
DE10220849A DE10220849A1 (en) 2002-05-08 2002-05-08 Device and method for fluorimetric detection of substances in media

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2003096087A1 true WO2003096087A1 (en) 2003-11-20

Family

ID=29285265

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/DE2003/001347 WO2003096087A1 (en) 2002-05-08 2003-04-25 Device and method for fluorimetrically detecting substances in media

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP1502138A1 (en)
DE (1) DE10220849A1 (en)
WO (1) WO2003096087A1 (en)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0071052A2 (en) * 1981-07-29 1983-02-09 Kei Mori A method and device for dispersing substantially collimated light issuing from a light guide
DE3216754A1 (en) * 1982-05-05 1983-11-10 Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt Sensor for illuminating a measuring surface and for detecting radiation reflected from said measuring surface
US5128882A (en) * 1990-08-22 1992-07-07 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Device for measuring reflectance and fluorescence of in-situ soil
US5280788A (en) * 1991-02-26 1994-01-25 Massachusetts Institute Of Technology Devices and methods for optical diagnosis of tissue
DE4329914A1 (en) * 1993-09-04 1995-03-09 Willing Gmbh Dr Ing Linear optical waveguide (light guide)
DE19807583C1 (en) * 1998-02-23 1999-09-23 Storz Karl Gmbh & Co Device for the treatment of body tissue, in particular soft tissue, by means of a reaction which is light-induced by a photosensitizer contained in the body tissue
US6219566B1 (en) * 1999-07-13 2001-04-17 Photonics Research Ontario Method of measuring concentration of luminescent materials in turbid media
US6321839B1 (en) * 1998-08-21 2001-11-27 Forschungszentrum Julich Gmbh Method of and probe for subsurface exploration

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4752115A (en) * 1985-02-07 1988-06-21 Spectramed, Inc. Optical sensor for monitoring the partial pressure of oxygen
DE3704162A1 (en) * 1986-03-04 1987-09-10 Wolf Gmbh Richard DEVICE FOR CONNECTING AN ENDOSCOPE OR TECHNOSCOPE WITH LIGHT-GUIDE FIBER BUNDLE TO A LIGHT-GUIDE CABLE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
DE3617869A1 (en) * 1986-05-27 1987-12-03 Hoesch Stahl Ag SPECTRAL ANALYZER DEVICE ON A CONVERTER
GB9206948D0 (en) * 1992-03-31 1992-05-13 Kodak Ltd Optical fibre sensors
US5526112A (en) * 1993-03-05 1996-06-11 Sahagen; Armen N. Probe for monitoring a fluid medium
US5773835A (en) * 1996-06-07 1998-06-30 Rare Earth Medical, Inc. Fiber optic spectroscopy
US5835649A (en) * 1997-06-02 1998-11-10 The University Of British Columbia Light directing and collecting fiber optic probe
AUPQ578300A0 (en) * 2000-02-22 2000-03-16 Varian Australia Pty Ltd Fluorescence measurement apparatus and method

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0071052A2 (en) * 1981-07-29 1983-02-09 Kei Mori A method and device for dispersing substantially collimated light issuing from a light guide
DE3216754A1 (en) * 1982-05-05 1983-11-10 Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt Sensor for illuminating a measuring surface and for detecting radiation reflected from said measuring surface
US5128882A (en) * 1990-08-22 1992-07-07 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Device for measuring reflectance and fluorescence of in-situ soil
US5280788A (en) * 1991-02-26 1994-01-25 Massachusetts Institute Of Technology Devices and methods for optical diagnosis of tissue
DE4329914A1 (en) * 1993-09-04 1995-03-09 Willing Gmbh Dr Ing Linear optical waveguide (light guide)
DE19807583C1 (en) * 1998-02-23 1999-09-23 Storz Karl Gmbh & Co Device for the treatment of body tissue, in particular soft tissue, by means of a reaction which is light-induced by a photosensitizer contained in the body tissue
US6321839B1 (en) * 1998-08-21 2001-11-27 Forschungszentrum Julich Gmbh Method of and probe for subsurface exploration
US6219566B1 (en) * 1999-07-13 2001-04-17 Photonics Research Ontario Method of measuring concentration of luminescent materials in turbid media

Also Published As

Publication number Publication date
DE10220849A1 (en) 2003-11-27
EP1502138A1 (en) 2005-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69920284T2 (en) DETECTOR FOR LASER-INDUCED FLUORESCENT AND APPLICATION METHOD FOR THIS DEVICE
EP1472521B1 (en) Method for analysing liquids and device therefor
DE19948195A1 (en) Method and device for the optical measurement of very small liquid samples
DE19817738A1 (en) Trace substance detection in water using fluid-filled wave guide
DE3424108A1 (en) SPECTROMETRY SAMPLE ARRANGEMENT, METHOD FOR MEASURING LUMINESCENCE AND SCATTERING AND USE OF THE SAMPLE ARRANGEMENT
DE2446032A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING SUBMICROMETRICALLY SIZED PARTICLES
WO2003078978A1 (en) Sample carrier comprising integrated optics
WO1999061896A1 (en) Flow-through shear analyzer for biologically active molecules in liquid layers on surfaces
DE2233171A1 (en) SPECTROFLUOROMETER AND FLOW CELL UNIT FOR COLORIMETRIC MEASUREMENTS
DE102010038428A1 (en) Optical measuring system
DE102013020703B4 (en) Raman probe device and method using this device
DE102017128290A1 (en) Measuring device and measuring system for determining the pH and method for determining the pH
DE102005003878B3 (en) Measuring device for measuring the photocatalytic activity of a photocatalytic layer
DE3200391A1 (en) OPTICAL DEVICE FOR A FLUORESCENT POLARIZATION DEVICE
EP3079563A1 (en) Device with a raman probe, and method using said device
DE60115064T2 (en) ANALYZING DEVICE AND METHOD FOR LIQUID SUBSTANCES
DE3534973C2 (en) Flow pulse photometer for particle measurement
DE102005048188B4 (en) Use of a device for the fluorescence photometry of liquids in flow cells with markers
WO2003096087A1 (en) Device and method for fluorimetrically detecting substances in media
DE4438510A1 (en) Installation for monitoring solids suspension in fluid medium
DE19906047C2 (en) Method and device for the detection of biotic contamination on a surface
DE102014108630A1 (en) Apparatus and method for performing optical measurements on fluid substances in vessels with a longitudinal direction
DE10052384B4 (en) Apparatus and method for determining particle properties and / or particle concentrations in a fluid medium
AT507749B1 (en) METHOD AND MEASURING ARRANGEMENT FOR DETERMINING A SOLVENT CONCENTRATION OF A FABRIC SUCH AS GAS CONTENT IN A FLUID
DE3338364A1 (en) Apparatus for continuously measuring individual properties of particles or cells in flux

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IT LU MC NL PT RO SE SI SK TR

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2003727223

Country of ref document: EP

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 2003727223

Country of ref document: EP

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Ref document number: 2003727223

Country of ref document: EP