WO2002006418A1 - Composition de fluide de polissage - Google Patents

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WO2002006418A1
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WO
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polishing
acid
weight
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alumina
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PCT/JP2001/004728
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Shigeo Fujii
Yoshiaki Oshima
Koichi Naito
Original Assignee
Kao Corporation
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • B24B37/042—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor
    • B24B37/044—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor characterised by the composition of the lapping agent

Definitions

  • the present invention relates to a polishing composition and a method for polishing a substrate to be polished.
  • An object of the present invention is to provide a polishing composition and a polishing method for a substrate to be polished, which can improve the polishing rate and reduce the surface roughness without causing surface defects on the surface of the object to be polished. It is in.
  • the gist of the present invention is:
  • [2] A method for polishing a substrate to be polished, wherein the substrate to be polished is polished under the condition that the composition of the polishing liquid at the time of polishing becomes the polishing liquid composition according to the above [1].
  • an abrasive generally used for polishing can be used.
  • the abrasive include: metals; metal or metalloid carbides, nitrides, oxides, borides; and diamond.
  • the metal or metalloid element is from Group 2A, 2B, 3A, 3B, 4A, 4B, 5A, 6A, 7A or 8 of the Periodic Table (Long Period Type) .
  • Specific examples of the abrasive include —alumina particles, gay carbide particles, diamond particles, magnesium oxide particles, zinc oxide particles, cerium oxide particles, zirconium oxide particles, colloidal silica particles, fumed silica particles, and the like.
  • alumina particles, cerium oxide particles, zirconium oxide particles, colloidal silica particles, fumed silica particles, etc. are suitable for polishing substrates for precision parts such as semiconductor wafers, semiconductor elements, and substrates for magnetic recording media.
  • ⁇ -alumina particles are suitable for polishing a substrate for a magnetic recording medium.
  • the average particle size of the primary particles of the abrasive is preferably 0.01 to 3 zm, more preferably 0.02 to 0.8 ⁇ m, and particularly preferably 0.05 to 0. 5 m.
  • the average particle size of the secondary particles is , Preferably from 0.05 to 2 m, more preferably from 0.1 to 1.5 m, particularly preferably from 0.2 to 1.2 m.
  • the average particle size of the primary particles of the abrasive can be determined by observing with a scanning electron microscope (preferably 3000 to 30,000 times), analyzing the image, and measuring the average particle size.
  • the average particle size of the secondary particles is — It can be measured as a volume average particle size using the one light diffraction method.
  • the specific gravity of the abrasive is preferably from 2 to 6, and more preferably from 2 to 5, from the viewpoint of dispersibility, supply to the polishing apparatus, and recovery and reuse.
  • the content of the abrasive is preferably from 1 to 40% by weight, more preferably from 2 to 40% by weight in the polishing composition, from the viewpoints of economical efficiency, reduction of surface roughness, and efficient polishing. It is 30% by weight, more preferably 3 to 15% by weight.
  • intermediate alumina particles is a general term for alumina particles other than ⁇ -alumina particles, and specifically, alumina particles, 5-alumina particles, 0-alumina particles, 7-alumina particles, Alumina particles, mixtures thereof and the like can be mentioned. Among them, the following intermediate aluminas are preferred from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing the surface roughness.
  • the crystal form is preferably 7-alumina, 5-alumina, carbon-alumina and a mixture thereof, more preferably mono-alumina, 5-alumina, and a mixture thereof, and particularly preferably mono-alumina.
  • the specific surface area is preferably 30 to 30 Om 2 Zg, and more preferably 50 to 200 m 2 / g.
  • the average particle size is preferably from 0.01 to 5 Jim, more preferably from 0.05 to 5 m, further preferably from 0.1 to 3 ⁇ m, particularly preferably from 0.1 to 1.5.
  • the average particle diameter can be measured as a volume average particle diameter using a laser single light diffraction method (for example, using LA-920 manufactured by HORIBA, Ltd. as a measuring device).
  • the content of the alkali metal and alkaline earth metal in the intermediate alumina particles is preferably 0.1% by weight or less, more preferably 0.05% by weight or less, and particularly preferably 0.01% by weight or less.
  • the produced intermediate alumina has low fusion and low particle strength. Therefore, there is no surface defect on the substrate to be polished, which is particularly effective for reducing the surface roughness.
  • the aluminum hydroxide used as a raw material for this has a specific surface area of preferably at least 1 Om 2 Zg, more preferably at least 3 Om 2 Zg, particularly preferably at least 5 Om 2 / g.
  • the content of alkali metal and alkaline earth metal is preferably 0.1% by weight or less, more preferably 0.05% by weight or less, further preferably 0.03% by weight or less, and particularly preferably 0.01% by weight. % Or less.
  • forcibly introducing dry air or nitrogen gas during sintering further reduces surface defects and surface roughness of the substrate to be polished. It is effective for reduction.
  • the said heat dehydration process can be performed by a conventional method.
  • These intermediate aluminas are wet- or dry-pulverized by a pulverizer such as a ball mill, a bead mill, a high-pressure homogenizer, or a jet mill, if necessary, to adjust to a predetermined particle size.
  • a pulverizer such as a ball mill, a bead mill, a high-pressure homogenizer, or a jet mill, if necessary, to adjust to a predetermined particle size.
  • Aluminum hydroxide is represented by the chemical formula A 1 (OH) 3, A 100H, A 1 OOH ⁇ nH 20 or Al 2 Oa ⁇ nH 20 (n indicates 1-3)
  • a 1 (OH) 3 A 100H
  • Specific examples thereof include gibbsite, bayerite, Nordstrandite, diaspore, boehmite, pseudo-boehmite, aluminogell, and the like.
  • this intermediate alumina during polishing has an effect of accelerating polishing and reducing surface roughness, and have at least 4 carbon atoms, which is one component of the polishing composition of the present invention.
  • the polishing effect is further improved, and the surface roughness is improved.
  • the intermediate alumina particles used in the present invention are blended in the polishing composition as an additive, and can be used together with —alumina particles as the abrasive to promote polishing, reduce surface roughness, etc.
  • the excellent effect of is exhibited.
  • the content of the intermediate alumina in the polishing composition is determined from the viewpoints of economical efficiency, a polishing promoting effect, an effect of reducing surface roughness, and an ability to prevent surface defects such as scratches and pits.
  • the amount is 1 to 90 parts by weight, preferably 1 to 50 parts by weight, more preferably 2 to 40 parts by weight, particularly preferably 4 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight.
  • the lower limit of the content of the intermediate alumina in the polishing composition is 100 parts by weight of the abrasive from the viewpoint of the polishing promotion effect, the effect of reducing the surface roughness, and the ability to prevent surface defects such as scratches and pits.
  • the upper limit is 1 part by weight or more, and the upper limit is 90 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the abrasive from the viewpoint of the polishing promotion effect.
  • a polyvalent carboxylic acid having no OH group having 4 or more carbon atoms used in the present invention hereinafter, referred to as a polyvalent carboxylic acid having no OH group), those having 4 to 20 carbon atoms from the viewpoint of speed improvement.
  • the valence is preferably 2 to 10, more preferably 2 to 6, and particularly preferably 2 to 4, from the viewpoint of improving the polishing rate.
  • succinic acid, maleic acid, fumaric acid, glutaric acid, citraconic acid, itaconic acid, tricarboxylic acid, adipic acid, diglycolic acid, (meth) acrylic acid polymer, (meth) acrylic acid and Copolymers with other monomers and the like can be mentioned.
  • succinic acid, maleic acid, fumaric acid, glutaric acid, citraconic acid, itaconic acid, tricarboxylic acid, adipic acid and diglycolic acid are preferred, and succinic acid, maleic acid, fumaric acid, citraconic acid, itaconic acid are particularly preferred. Acids, tricarboxylic acids and diglycolic acids are preferred.
  • the salt of the polyvalent carboxylic acid having no OH group is not particularly limited as long as it can form a salt with the polyvalent carboxylic acid having no OH group.
  • Specific examples include salts with metals, ammonium, alkyl ammonium, organic amines and the like.
  • Specific examples of metals include Periodic Table (Long Period Type) 1 A, 1 B, 2 A, 2 B, 3 A, 3 B , 4A, 6A, 7A and 8 metals. Among these metals, groups 1A, 3A, 3B, 7A and 8 are preferable from the viewpoint of the polishing rate.
  • the salts of these polyvalent carboxylic acids not having an OH group may be formed in advance with the required metals, or may be nitrates, sulfates, phosphates, etc. containing these metals.
  • the desired salt may be obtained by mixing an organic acid salt such as an inorganic acid salt or an acetate with a polyvalent carboxylic acid having no OH group and performing chelate exchange in the polishing composition.
  • alkylammonium examples include tetramethylammonium, tetraethylammonium, tetrabutylammonium and the like.
  • organic amine and the like include dimethylamine, trimethylamine, alkanolamine and the like.
  • the polyvalent carboxylic acid salt having no OH group is preferably an ammonium salt, a sodium salt, a potassium salt, and an aluminum salt of the polyvalent carboxylic acid having no 0H group from the viewpoint of improving the polishing rate.
  • an ammonium salt of a polycarboxylic acid having no OH group is most preferable.
  • polyvalent carboxylic acids having no OH group or salts thereof may be used alone or as a mixture of two or more.
  • the content of the polyvalent carboxylic acid having no OH group or a salt thereof is preferably 0.05 to 20% by weight, more preferably 0.05 to 1% by weight in the polishing composition, from the viewpoint of improving the polishing rate. It is preferably 5% by weight, more preferably 0.1 to 15% by weight, particularly preferably 0.1 to 10% by weight, most preferably 0.5 to 10% by weight. Further, from the viewpoint of reducing the surface roughness and obtaining the ability to prevent surface defects such as pits, 100 to 100 parts by weight of 100 parts by weight of the intermediate alumina is preferably added. More preferably, 20 to 300 parts by weight, particularly preferably 30 to 100 parts by weight.o
  • the water in the polishing composition of the present invention is used as a medium.
  • the content is from 40 to 98.94% by weight, preferably from 40 to 98% by weight, and more preferably from 50 to 97% by weight from the viewpoint that the object to be polished can be efficiently polished. % Is more preferable, and 60 to 95% by weight is particularly preferable.
  • the polishing liquid composition of the present invention may contain other optional components as needed.
  • the other components include metal salts of monomeric acid compounds, ammonium salts, peroxides, thickeners, dispersants, antioxidants, basic substances, surfactants, chelating compounds, and the like. It is.
  • the chelating compound examples include hydroxycarboxylic acids, aminopolycarboxylic acids, amino acids, and salts thereof.
  • the chelating compound is a compound having a polydentate ligand capable of forming a complex by binding to a metal ion.
  • chelating compounds those having two or more carboxyl groups are preferred from the viewpoint of improving the polishing rate, and aminopolycarboxylic acids are particularly preferred.
  • the number of carbon atoms of the hydroxycarboxylic acid is preferably 2 to 20, preferably 2 to 12, more preferably 2 to 8, and further preferably 2 to 6, from the viewpoint of solubility in water.
  • Specific examples include glycolic acid, lactic acid, citric acid, gluconic acid, glycoxylic acid, tartaric acid, malic acid and the like.
  • the number of amino groups in one molecule The number is preferably from 1 to 6, more preferably from 1 to 4.
  • the number of carboxylic acids is preferably from 1 to 12, more preferably from 2 to 8.
  • the number of carbon atoms is preferably 1 to 30, and more preferably 1 to 20.
  • triacetate triacetic acid ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, hydroxyethylethylenediaminetetraacetic acid (HED TA), triethylenetetraminehexaacetic acid (TTHA), dicarboxymethylglutamic acid (GLDA) And the like.
  • the amino acid preferably has 2 to 20 carbon atoms, and more preferably has 2 to 10 carbon atoms, from the viewpoint of improving the speed.
  • Specific examples include glycine and alanine.
  • malic acid, tri-triacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid and glycine are preferable, and tri-triacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid and diethylenetriaminepentaacetic acid are more preferable, and ethylenediaminetetraacetic acid is particularly preferable.
  • Acetic acid and diethylene triamine penic acid are preferred.
  • the salts of these chelating compounds may be the same as the salts of polyvalent rubonic acid having no OH group.
  • aminopolycarboxylic acids sodium and potassium belonging to Group 1A, cerium belonging to Group 3A, aluminum belonging to Group 3B, manganese belonging to Group 7A, and Group 8 Preference is given to salts with iron and colt belonging to the group A and ammonium salts of aminopolycarboxylic acids.
  • salts of aminopolycarboxylic acids with aluminum belonging to group 3B and iron and cobalt belonging to group 8 are most preferred.
  • the content thereof is preferably 0.05 to 20% by weight, more preferably 0.05% by weight, in the polishing composition from the viewpoint of improving the polishing rate, expressing the respective functions, and from the viewpoint of economy. 0.5 to 10% by weight, more preferably 0.05 to 5% by weight
  • the concentration of each component in the polishing composition is a preferable concentration when polishing, it may be a concentration at the time of producing the composition. Usually, the composition is produced as a concentrated solution, which is often diluted at the time of use.
  • the PH of the polishing composition is appropriately determined according to the type of the object to be polished, required quality, and the like.
  • the pH of the polishing composition is preferably from 2 to 12 from the viewpoints of substrate cleaning properties and processing machine corrosion prevention properties.
  • the object to be polished is a substrate for precision parts mainly made of metal such as a Ni_P-plated aluminum substrate, from the viewpoint of improving the polishing rate and the surface quality, 2 to 9 is preferable, and 2 to 8 is preferable. Is more preferable, 3 to 8 is further preferable, and 3 to 7 is particularly preferable.
  • the pH may be, if necessary, an inorganic acid such as nitric acid or sulfuric acid, or a basic substance such as a metal salt, an ammonium salt, ammonia, an alkylamine, sodium hydroxide, or potassium hydroxide of the above-mentioned monomeric acid compound. It can be adjusted appropriately by blending in a desired amount.
  • the method for polishing a substrate to be polished according to the present invention comprises the steps of: preparing a polishing liquid by using the polishing liquid composition of the present invention; It has a step of polishing the substrate, and in particular, a substrate for precision parts can be suitably manufactured.
  • the material to be polished is, for example, a metal or semi-metal such as silicon, aluminum, nickel, tungsten, copper, tantalum, titanium, and the like, alloy, glass, glassy glass, amorphous containing these metals as a main component.
  • the material include glassy substances such as carbon, ceramic materials such as alumina, titanium carbide, silicon dioxide, gallium nitride, tantalum nitride, and titanium nitride, and resins such as polyimide resins.
  • metals such as aluminum, nickel, tungsten, and copper and alloys containing these metals as main components are polished objects, or semiconductor substrates such as semiconductor elements containing those metals are polished objects. Is preferred.
  • the polishing composition of the present invention when used when polishing a substrate to be polished made of an Ni-P plated aluminum alloy, the occurrence of surface defects such as scratches and pits is suppressed, and the surface roughness is reduced. It is preferable because it can be polished at a high speed with a further reduction.
  • the shape of the object to be polished is not particularly limited.
  • a shape having a flat portion such as a disk shape, a plate shape, a slab shape, a prism shape, or a shape having a curved surface portion such as a lens may be used in the present invention.
  • the polishing composition using the polishing composition it is particularly excellent in polishing a disk-shaped object to be polished.
  • the polishing composition is particularly preferably used for polishing precision component substrates.
  • substrates of magnetic recording media such as hard disks, optical disks and magneto-optical disks, semiconductor wafers, semiconductor substrates such as semiconductor elements, photomask substrates, optical lenses, optical mirrors, half mirrors, optical prisms, etc.
  • it is suitable for polishing a substrate of a magnetic recording medium or a semiconductor substrate, particularly a hard disk substrate.
  • the polishing of the semiconductor element is performed, for example, in a polishing step of silicon wafer (bare wafer), a step of flattening an interlayer insulating film, a step of forming a buried metal wiring, a step of forming a buried element isolation film, a step of forming a buried capacitor, and the like. There is polishing to be done. By polishing the substrate to be polished as described above, a precision component substrate or the like can be manufactured.
  • the polishing composition of the present invention is particularly effective in the polishing step, but can be similarly applied to other polishing steps, for example, a lapping step.
  • a lapping step for example, a lapping step.
  • the prepared intermediate alumina particles had an average particle size of 0.7 zm, a specific surface area of 130 m 2 , and an alkali metal content of 0.0.
  • the average particle diameter of the intermediate alumina particles described in Production Example 1 was measured as a volume average particle diameter based on a laser light diffraction method using LA-920 manufactured by HORIBA, Ltd. as a measuring device. The specific surface area was measured based on the BET method. The content of alkali metal and alkaline earth metal in the intermediate alumina particles was determined by atomic absorption analysis and
  • Abrasive (Alumina (purity about 99.9%), specific gravity 4.0) with an average particle diameter of primary particles of 0.25 «m and an average particle diameter of secondary particles of 0.7 jam, intermediate alumina, OH with 4 or more carbon atoms
  • a polishing liquid composition having the composition shown in Table 1 is prepared by mixing and stirring a polycarboxylic acid or chelating compound having no group, a pH adjuster (ammonia water or methanesulfonic acid) and ion-exchanged water. did.
  • a Ni-P plated aluminum alloy substrate having a center line average roughness Ra of 0.1 m, a thickness of 0.8 m, and a diameter of 3.5 inches measured by the following method was used.
  • the surface of this was polished by a double-side processing machine under the following setting conditions of the double-side processing machine to obtain a polished product of a Ni-P plated aluminum alloy substrate used as a substrate for a magnetic recording medium.
  • the setting conditions of the double-side processing machine are shown below.
  • Double-side processing machine used 9B type double-side processing machine manufactured by Speed Farm Co., Ltd.
  • Polishing pad POLYTEX DG
  • Polishing composition supply flow rate 100 mL / min
  • each substrate was observed at 12 points at 30 ° intervals at a magnification of ⁇ 200, and the number of pits per field of view was counted.
  • the evaluation criteria are as follows.
  • the polishing rate can be improved and the surface roughness can be reduced without causing surface defects on the surface of the object to be polished. Can be manufactured.

Description

研磨液組成物 技術分野
本発明は、 研磨液組成物及び被研磨基板の研磨方法に関する。 背景技術
ハードディスクの高密度化が進み、 磁気へッドの浮上量はますます小さくなつ てきている。 その結果、 ハードディスク基板の研磨工程で、 研磨速度の向上及び 表面粗さの低減が求められ、 水、 アルミナ及びべ一マイトとキレート性化合物と を用レ、た研磨液組成物や研磨方法が検討されている （特開平 11-92749号公報等） 。 しかしながら、 この研磨液組成物は、 研磨速度の向上及びスクラッチ、 ピット 等の表面欠陥の低減に効果があるものの充分ではなく、 また表面粗さの低減及び 平坦化においても満足するものとはいえなかった。
また、 半導体分野においても、 高集積化、 高速化が進むに伴って半導体装置の デザインルームの微細化が進み、 デバイス製造プロセスでの焦点深度が浅くなり 、 パターン形成面の平坦化がより一層求められている。 発明の開示
本発明の目的は、 被研磨物の表面に表面欠陥を生じさせること無く、 研磨速度 が向上し、 且つ、 表面粗さを低減し得る研磨液組成物及び被研磨基板の研磨方法 を提供することにある。
即ち、 本発明の要旨は、
〔1〕 水と、 研磨材と、 中間アルミナと、 炭素数 4以上の O H基を有しない多 価カルボン酸又はその塩とを含有し、 中間アルミナの含有量が研磨材 1 0 0重量 部に対して 1〜9 0重量部である研磨液組成物、 及び
〔 2〕 研磨時の研磨液の組成が前記 〔 1〕 記載の研磨液組成となる条件下で被 研磨基板を研磨する被研磨基板の研磨方法
に関する。 発明を実施するための最良の形態
本発明で用いられる研磨材は、 研磨用に一般に使用されている研磨材を使用す ることができる。 該研磨材の例としては、 金属；金属又は半金属の炭化物、 窒化 物、 酸化物、 ホウ化物；ダイヤモンド等が挙げられる。 金属又は半金属元素は、 周期律表 （長周期型） の 2 A、 2 B、 3 A、 3 B、 4 A、 4 B、 5 A、 6 A、 7 A又は 8族由来のものである。 研磨材の具体例として、 —アルミナ粒子、 炭化 ゲイ素粒子、 ダイヤモンド粒子、 酸化マグネシウム粒子、 酸化亜鉛粒子、 酸化セ リウム粒子、 酸化ジルコニウム粒子、 コロイダルシリカ粒子、 ヒュームドシリカ 粒子等が挙げられ、 これらを 1種以上使用することは、 研磨速度を向上させる観 点から好ましい。 中でも、 —アルミナ粒子、 酸化セリウム粒子、 酸化ジルコ二 ゥム粒子、 コロイダルシリカ粒子、 ヒュームドシリカ粒子等が、 半導体ゥヱハや 半導体素子、 磁気記録媒体用基板等の精密部品用基板の研磨に適しており、 特に α—アルミナ粒子は磁気記録媒体用基板の研磨に適している。
研磨材の一次粒子の平均粒径は、 研磨速度を向上させる観点から、 好ましくは 0. 01〜3 zm、 さらに好ましくは 0. 02〜0. 8 〃m、 特に好ましくは 0. 05〜0. 5 mである。 さらに、 一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合は、 同様に 研磨速度を向上させる観点及び被研磨物の表面粗さを低減させる観点から、 その 二次粒子の平均粒径は、 好ましくは 0. 05〜2 m、 さらに好ましくは 0. 1〜1. 5 、 特に好ましくは 0. 2〜1. 2 mである。 研磨材の一次粒子の平均粒径は、 走査型電子顕微鏡で観察 （好適には 3000〜30000倍） して画像解析を行い、 平均 粒径を測定することにより求めることができる。 また、 二次粒子の平均粒径はレ —ザ一光回折法を用いて体積平均粒径として測定することができる。 研磨材の比重は、 分散性及び研磨装置への供給性や回収再利用性の観点から、 その比重は 2〜 6であることが好ましく、 2〜 5であることがより好ましい。 研磨材の含有量は、 経済性及び表面粗さを小さくし、 効率よく研磨することが できるようにする観点から、 研磨液組成物中において好ましくは 1〜4 0重量％ 、 より好ましくは 2〜3 0重量％、 さらに好ましくは 3〜1 5重量％である。 本発明において中間アルミナ粒子とは、 α—アルミナ粒子以外のアルミナ粒子 の総称であり、 具体的には、 ァ一アルミナ粒子、 5—アルミナ粒子、 0—アルミ ナ粒子、 7?—アルミナ粒子、 —アルミナ粒子、 これらの混合物等が挙げられる 。 その中でも、 研磨速度向上及び表面粗さ低減効果の観点から、 以下の中間アル ミナが好ましい。 その結晶型は、 好ましくは 7—アルミナ、 5—アルミナ、 Θ— アルミナ及びその混合物、 さらに好ましくは、 ァ一アルミナ、 5—アルミナ、 及 びその混合物、 特に好ましくは、 ァ一アルミナである。 また、 その比表面積 （Β Ε Τ法により測定したもの） は、 好ましくは 3 0〜3 0 O m2 Z g、 より好まし くは 5 0〜 2 0 0 m 2 / gである。 その平均粒径は、 好ましくは 0. 01〜5 Jim、 より好ましくは 0. 05〜5 m、 さらに好ましくは 0. l〜3 ^m、 特に好ましくは 0. 1〜1. 5 である。 この平均粒径は、 レーザ一光回折法 （例えば、 堀場製作 所製 L A— 9 2 0を測定装置としたもの） を用いて体積平均粒径として測定する ことができる。 また、 中間アルミナ粒子におけるアルカリ金属及びアルカリ土類 金属の含有量は、 0 . 1重量％以下が好ましく、 0 . 0 5重量％以下がより好ま しく、 0 . 0 1重量％以下が特に好ましい。
例えば、 比表面積が比較的大きく、 アル力リ金属及びアル力リ土類金属含有量 の少ない水酸化アルミ二ゥムを原料とした場合、 製造された中間アルミナの融着 が少なく粒子強度も小さいため、 被研磨基板の表面欠陥が無く、 表面粗さ低減に 特に有効である。 そのための原料となる水酸化ァルミニゥムとしては、 比表面積が好ましくは 1 Om2 Zg以上、 より好ましくは 3 Om2 Zg以上、 特に好ましくは 5 Om2 / g以上のものである。 また、 アルカリ金属及びアルカリ土類金属の含有量が好ま しくは 0. 1重量％以下、 より好ましくは 0. 05重量％以下、 さらに好ましく は 0. 03重量％以下、 特に好ましくは 0. 01重量％以下のものである。 さら にまた、 水酸化アルミニウムを加熱脱水して中間アルミナを製造する場合に、 焼 成時に強制的に乾燥空気あるいは窒素ガスを導入させることは、 さらに被研磨基 板の表面欠陥、 表面粗さの低減に有効である。 尚、 前記加熱脱水処理は、 常法に より行うことができる。
これらの中間アルミナは、 必要に応じて、 ボールミル、 ビーズミル、 高圧ホモ ジナイザー、 ジェットミル等の粉砕機により、 湿式あるいは乾式粉砕し、 所定の 粒径に調整する。
尚、 水酸化アルミニウムは、 化学式 A 1 (OH) 3 、 A 100H、 A 1 OOH ■ nH2 0又は Al 2 Oa · nH2 0 (nは 1〜3を示す） で示されるもので、 加熱脱水して中間アルミナを製造できるものであれば特に限定するものではない 。 その具体例としては、 ギブサイト、 バイャライト、 ノルドストランダイト、 ジ ァスポア、 ベ一マイト、 擬べ一マイト、 アルミノゲル等が挙げられる。
この中間アルミナの研磨時における作用機構の詳細は不明であるが、 研磨促進 効果及び表面粗さを低減する効果を有し、 また、 本発明の研磨液組成物の一成分 である炭素数 4以上の OH基を有しない多価カルボン酸又はその塩の研磨面への 強い化学的作用が原因と考えられるスクラッチ、 ピット等の表面欠陥を防止する とともに、 研磨促進効果をさらに向上させ、 表面粗さを低減させることができる
0
特に、 本発明に用いられる中間アルミナ粒子は、 添加剤として研磨液組成物中 に配合されるものであり、 前記研磨材としての —アルミナ粒子と共に用いるこ とにより、 研磨促進、 表面粗さ低減等の優れた効果が発現される。 研磨液組成物中における中間アルミナの含有量は、 経済性及び研磨促進効果、 表面粗さを低減する効果、 また、 スクラッチ、 ピット等の表面欠陥を防止する能 力を得る観点から、 研磨材 1 0 0重量部に対して 1〜9 0重量部であり、 好まし くは 1〜5 0重量部、 より好ましくは 2〜4 0重量部、 特に好ましくは 4〜3 0 重量部である。
研磨液組成物中における中間アルミナの含有量の下限は、 研磨促進効果、 表面 粗さを低減する効果及びスクラッチ、 ピット等の表面欠陥を防止する能力の観点 から、 研磨材 1 0 0重量部に対して 1重量部以上であり、 また、 その上限は、 研 磨促進効果の観点から、 研磨材 1 0 0重量部に対して 9 0重量部以下である。 本発明に用いられる炭素数 4以上の O H基を有しない多価カルボン酸 （以下、 O H基を有しない多価カルボン酸という） としては、 速度向上の観点より、 炭素 数 4〜2 0のものが好ましく、 さらに炭素数 4〜1 0のものが好ましく、 特に炭 素数 4〜 6のものが好ましい。 また、 価数としては、 研磨速度向上の観点より、 2〜1 0が好ましぐ、 さらに 2〜6が好ましく、 特に 2〜4が好ましい。 具体的 には、 コハク酸、 マレイン酸、 フマル酸、 グルタル酸、 シトラコン酸、 ィタコン 酸、 トリ力ルバル酸、 ァジピン酸、 ジグリコ一ル酸、 （メタ） ァクリル酸重合体 、 （メタ） アクリル酸と他の単量体との共重合体等が挙げられる。
これらの中でも、 コハク酸、 マレイン酸、 フマル酸、 グルタル酸、 シトラコン 酸、 イタコン酸、 トリ力ルバル酸、 ァジピン酸及びジグリコール酸が好ましく、 特にコハク酸、 マレイン酸、 フマル酸、 シトラコン酸、 ィタコン酸、 トリ力ルバ ル酸及びジグリコール酸が好ましい。
これらの O H基を有しない多価カルボン酸の塩は、 O H基を有しない多価カル ボン酸と塩を形成しうるものであれば特に限定はされない。 具体的には、 金属、 アンモニゥム、 アルキルアンモニゥム、 有機アミン等との塩が挙げられる。 金属 の具体例としては、 周期律表 （長周期型） 1 A、 1 B、 2 A、 2 B、 3 A、 3 B 、 4A、 6A、 7 A及び 8族に属する金属が挙げられる。 これらの金属の中でも 研磨速度の観点から、 1 A、 3A、 3 B、 7A及び 8族が好ましく、 中でも、 1 A族に属するナトリウム、 カリウム、 3 A族に属するセリウム、 3 B族に属する アルミニウム、 7A族に属するマンガン、 8族に属する鉄及びコバルトが特に好 ましく、 3 B族に属するアルミニウム、 8族に属する鉄及びコバルトが最も好ま しい。 尚、 これらの OH基を有しない多価カルボン酸の塩については、 あらかじ め必要とされる金属と塩を形成させても良いし、 これらの金属を含む硝酸塩、 硫 酸塩、 燐酸塩等の無機酸塩、 酢酸塩等の有機酸塩と OH基を有しない多価カルボ ン酸を混合して、 研磨液組成物中でキレート交換を行い目的とする塩を得ても構 わない。
アルキルアンモニゥムの具体例としては、 テトラメチルアンモニゥム、 テトラ ェチルアンモニゥム、 テトラプチルアンモニゥム等が挙げられる。
有機アミン等の具体例としては、 ジメチルァミン、 トリメチルァミン、 アル力 ノールアミン等が挙げられる。
OH基を有しない多価カルボン酸の塩は、 研磨速度を向上させる観点から、 0 H基を有しない多価カルボン酸のアンモニゥム塩、 ナトリウム塩、 カリウム塩及 びアルミニウム塩が好ましい。 これらの中でも OH基を有しない多価カルボン酸 のアンモニゥム塩が最も好ましい。
これらの OH基を有しない多価カルボン酸又はその塩については、 単独で用い ても良いし、 2種以上を混合して用いても良い。
OH基を有しない多価カルボン酸又はその塩の含有量は、 研磨速度を向上させ る観点から、 好ましくは研磨液組成物中 0. 05〜20重量％、 より好ましくは 0. 0 5〜1 5重量％、 さらに好ましくは 0. 1〜1 5重量 、 特に好ましくは 0. 1〜1 0重量％、 最も好ましくは 0. 5〜1 0重量 である。 また、 表面粗 さを低減する効果、 また、 ピット等の表面欠陥を防止する能力を得る観点から、 同時に配合される中間アルミナ 1 0 0重量部に対し、 1 0〜1 0 00重量部が好 ましく、 2 0〜 3 0 0重量部が更に好ましく、 3 0〜1 0 0重量部が特に好まし い o 本発明の研磨液組成物中の水は、 媒体として用いられるものであり、 その含有 量は、 被研磨物を効率よく研磨することができるようにする観点から、 4 0〜9 8 . 9 4重量％であり、 4 0〜9 8重量％が好ましく、 5 0〜9 7重量％が更に 好ましく、 6 0〜 9 5重量％が特に好ましい。 また、 本発明の研磨液組成物は、 必要に応じて他の任意成分を配合することが できる。 該他の成分としては、 単量体型の酸化合物の金属塩 ·アン乇ニゥム塩ゃ 過酸化物、 増粘剤、 分散剤、 防錡剤、 塩基性物質、 界面活性剤、 キレート性化合 物等である。 単量体型の酸化合物の金属塩 ·アンモニゥム塩ゃ過酸化物、 増粘剤 、 分散剤の具体的な例としては、 特開昭 62-25187号公報 2頁右上欄 3行目〜右上 欄 11行目、 特開平 1-205973号公報 3頁左上欄 11行目〜右上欄 2行目、 特開平 4 - 27 5387号公報 2頁右欄 27行目〜 3頁左欄 12行目、 特開平 5-59351 号公報 2頁右欄 23 行目〜 3頁左欄 37行目に記載されているものが挙げられる。
キレート性化合物としては、 ヒドロキシカルボン酸、 ァミノポリカルボン酸類 、 アミノ酸及びそれらの塩等が挙げられる。 ここで、 キレート性化合物は、 金属 イオンと結合して錯体を形成しうる多座配位子をもつ化合物である。
これらのキレート性化合物は、 研磨速度向上の面から 2個以上のカルボキシル 基を有するものが好ましく、 さらにアミノポリカルボン酸類が特に好ましい。 ヒドロキシカルボン酸の炭素数は、 水への溶解性の観点から 2〜2 0であり、 好ましくは 2〜1 2、 より好ましくは 2〜8、 さらに好ましくは 2〜6であるこ とが望ましい。 具体的には、 グリコール酸、 乳酸、 クェン酸、 グルコン酸、 グリ ォキシル酸、 酒石酸、 リンゴ酸等が挙げられる。
ァミノポリカルボン酸類に関して、 速度向上の観点から 1分子中のァミノ基の 数は 1〜6が好ましく、 さらに 1〜4が好ましい。 また、 カルボン酸の数として は、 1〜1 2が好ましく、 さらに 2〜 8が好ましい。 また、 炭素数としては 1〜 3 0が好ましく、 さらに 1〜2 0が好ましい。 具体的には、 二トリ口トリ酢酸、 エチレンジアミンテトラ酢酸、 ジエチレントリアミンペン夕酢酸、 ヒドロキシェ チルエチレンジアミンテトラ酢酸 （H E D TA) 、 トリエチレンテトラミンへキ サ酢酸 （T THA) 、 ジカルボキシメチルグルタミン酸 （G L D A) 等が挙げら れる。
アミノ酸は、 速度向上の観点から、 炭素数 2〜2 0のものが好ましく、 炭素数 2〜1 0のものがより好ましい。 具体的には、 グリシン、 ァラニン等が挙げられ る。
これらの中でも、 リンゴ酸、 二トリ口トリ酢酸、 エチレンジアミンテトラ酢酸 、 ジエチレントリアミンペンタ酢酸及びグリシンが好ましく、 さらに、 二トリ口 トリ酢酸、 エチレンジァミンテトラ酢酸及びジエチレントリアミンペン夕酢酸が 好ましく、 特にエチレンジアミンテトラ酢酸及びジエチレントリアミンペン夕酢 酸が好ましい。
また、 これらのキレート性化合物の塩としては、 前記 O H基を有しない多価力 ルボン酸の塩と同様であればよい。 中でも、 研磨速度を向上させる観点から、 ァ ミノポリカルボン酸類と 1 A族に属するナトリゥム及び力リウム、 3 A族に属す るセリウム、 3 B族に属するアルミニウム、 7 A族に属するマンガン、 8族に属 する鉄及びコ ルトとの塩、 アミノポリカルボン酸類のァンモニゥム塩が好まし い。 これらの中でもァミノポリカルボン酸類と 3 B族に属するアルミニウム、 8 族に属する鉄及びコバルトとの塩が最も好ましい。
これらの任意成分は単独で用いても良いし、 2種以上を混合して用いても良い 。 また、 その含有量は、 研磨速度を向上させる観点、 それぞれの機能を発現させ る観点及び経済性の観点から好ましくは研磨液組成物中 0 . 0 5〜 2 0重量％、 より好ましくは 0 . 0 5〜1 0重量％、 さらに好ましくは 0 . 0 5〜5重量％で ある < 尚、 前記研磨液組成物中の各成分の濃度は研磨する際の好ましい濃度であるが 、 該組成物製造時の濃度であってもよい。 通常、 該組成物は濃縮液として製造さ れ、 これを使用時に希釈して用いる場合が多い。
研磨液組成物の P Hは、 被研磨物の種類や要求品質等に応じて適宜決定するこ とが好ましい。 例えば、 研磨液組成物の p Hは、 基板の洗浄性及び加工機械の腐 食防止性の観点から、 2〜1 2が好ましい。 また、 被研磨物が Ni_Pメッキされた アルミニゥム基板等の金属を主対象とした精密部品用基板である場合、 研磨速度 の向上と表面品質の向上の観点から、 2〜9が好ましく、 2〜 8がより好ましく 、 3〜8がさらに好ましく、 3〜7が特に好ましい。 さらに、 半導体ゥヱハや半 導体素子等の研磨、 特にシリコンゥヱハ、 ポリシリコン膜、 S i 02 膜等の研磨 に用いる場合は、 研磨速度の向上と表面品質の向上の観点から、 7〜1 2が好ま しく、 8〜1 2がより好ましく、 9〜1 1が特に好ましい。 該 p Hは、 必要によ り、 硝酸、 硫酸等の無機酸、 前記の単量体型の酸化合物の金属塩、 アンモニゥム 塩、 アンモニア、 アルキルァミン、 水酸化ナトリウム、 水酸化カリウム等の塩基 性物質を適宜、 所望量で配合することで調整することができる。
本発明の被研磨基板の研磨方法は、 本発明の研磨液組成物を用いて、 あるいは 本発明の研磨液組成物の組成となるように各成分を混合して研磨液を調製して被 研磨基板を研磨する工程を有しており、 特に精密部品用基板を好適に製造するこ とができる。
被研磨物の材質は、 例えば、 シリコン、 アルミニウム、 ニッケル、 タングステ ン、 銅、 タンタル、 チタン等の金属又は半金属、 これらの金属を主成分とした合 金、 ガラス、 ガラス状力一ボン、 アモルファスカーボン等のようなガラス状物質 、 アルミナ、 炭化チタン、 二酸化ケイ素、 窒化ゲイ素、 窒化タンタル、 窒化チタ ン等のセラミック材料、 ポリイミ ド樹脂等の樹脂等が挙げられる。 これらの中で は、 アルミニウム、 ニッケル、 タングステン、 銅等の金属及びこれらの金属を主 成分とする合金が被研磨物であるか、 又はそれらの金属を含んだ半導体素子等の 半導体基板が被研磨物であるのが好ましい。 特に Ni-Pメツキされたアルミニウム 合金からなる被研磨基板を研磨する際に、 本発明の研磨液組成物を用いた場合、 スクラッチ、 ピット等の表面欠陥の発生が抑制され、 表面粗さを従来より低減し ながら高速で研磨できるので好ましい。
これらの被研磨物の形状には、 特に制限は無く、 例えば、 ディスク状、 プレー ト状、 スラブ状、 プリズム状等の平面部を有する形状や、 レンズ等の曲面部を有 する形状が本発明の研磨液組成物を用いた研磨の対象となる。 その中でも、 ディ スク状の被研磨物の研磨に特に優れている。
研磨液組成物は、 特に精密部品基板の研磨に好適に用いられる。 例えば、 ハー ドディスク、 光ディスク、 光磁気ディスク等の磁気記録媒体の基板や半導体ゥェ ハ、 半導体素子等の半導体基板、 フォトマスク基板、 光学レンズ、 光学ミラー、 ハーフミラ一、 光学プリズム等の研磨に適している。 これらの中でも、 磁気記録 媒体の基板や半導体基板、 特に、 ハードディスク基板の研磨に適している。 尚、 半導体素子の研磨には、 例えば、 シリコンゥヱハ （ベアゥヱハ） のポリツシング 工程、 層間絶縁膜の平坦化工程、 埋め込み金属配線の形成工程、 埋め込み素子分 離膜の形成工程、 埋め込みキャパシタ形成工程等において行われる研磨がある。 以上のようにして被研磨基板を研磨することにより、 精密部品用基板等を製造 することができる。
本発明の研磨液組成物は、 ポリツシング工程において特に効果があるが、 これ 以外の研磨工程、 例えば、 ラッピング工程等にも同様に適用することができる。 以下、 本発明を実施例により、 詳細に説明するが、 本発明は、 かかる実施例に 限定されるものではない。 く中間アルミナの製造例 1 >
平均粒径 20 zm、 比表面積 250 m2 /g, アルカリ金属の含有量 0. 0 0 5重量％、 アルカリ土類金属の含有量 0. 00 1重量％の擬べ—マイト粒子 20 0 gをアルミナ容器 （縦 200 1 X横 100mm x高さ 100mm ) に入れ、 マツフル炉で 焼成速度 50 °C/m i n、 焼成温度 6 00 °C、 4時間、 窒素流量 5 L/m i nに て焼成して、 中間アルミナ 1 4 0 gを得た。 これを 2L容のアルミナ製ポールミ ルに移し、 イオン交換水 327 gを加え 30重量％スラリーとした後、 5mm<> のアルミナボール 1 00 0 gを入れ、 解砕した後、 篩にかけてアルミナポールを 取り除き、 中間アルミナ粒子 1 30 gを調製した。 調製した中間アルミナ粒子は 、 平均粒径 0. 7 zm、 比表面積 1 30m2 、 アルカリ金属の含有量 0. 0
055重量％、 アルカリ土類金属の含有量 0. 00 1 3重量％の 7"—アルミナで あつ λ:ο
なお、 前記製造例 1に記載の中間アルミナ粒子の平均粒径は、 測定装置として 、 堀場製作所製 LA— 9 20を使用したレーザー光回折法に基づき、 体積平均粒 径として測定した。 比表面積は、 BET法に基づき測定した。 中間アルミナ粒子 中におけるアル力リ金属及びアル力リ土類金属の含有量は、 原子吸光分析および
1 C P発光分析に基づき測定した。 実施例 1〜 3及び比較例 1〜 5
研磨材 （一次粒径の平均粒径 0.25«m、 二次粒子の平均粒径 0.7 jam の《—ァ ルミナ （純度約 99.9%) 、 比重 4. 0) 、 中間アルミナ、 炭素数 4以上の OH基 を有しない多価カルボン酸又はキレート性化合物、 pH調整剤 （アンモニア水又 はメタンスルホン酸） 及びイオン交換水を混合 ·攪拌して表 1に示す組成を有す る研磨液組成物を調製した。 中間アルミナ 線数 4 b®0H基を有しなレ^ fffiカルボ H ン醜まキレート靴
含有量 含有量
(軍暈部） (章暈部）
猫例 1 8 1. 5 マレイン酸 1 89. 5 6.5 難例 2 8 1. 5' イタ: 3ン酸 1 89. 5 6.5 難例 3 醤, 8 ¾ 6 マレイン酸 1 85 6.5 腿例 1 8 無し 無し 92 7.0 赚例 2 8 1 無し 91 4.5 服例 3 8 無し マレイン酸 1 91 6.5 赚例 4 8 10 マレイン酸 1 81 6.5 赚例 5 8 ベ一マイト * 1. 5 マレイン酸 1 89. 5 6.5
*ベーマイト：日産^^ (株）製「アルミナゾル— 520J
得られた研磨液組成物を用い、 下記の方法によって測定した中心線平均粗さ Ra が 0. 1 m、 厚さ 0. 8讓、 直径 3. 5 インチの Ni-Pメツキされたアルミニウム合金 基板の表面を両面加工機により、 以下の両面加工機の設定条件でポリッシングし 、 磁気記録媒体用基板として用いられる Ni-Pメツキされたアルミニウム合金基板 の研磨物を得た。 両面加工機の設定条件を下記に示す。
使用両面加工機：スピードファーム （株） 製 9B型両面加工機
加工圧力： 9. 8 kPa
研磨パッド：ポリテックス DG (口デ一ル二ッタ社製）
定盤回転数： 50r/min
研磨液組成物供給流量： lOOmL/min
研磨時間： 5 min
投入した基板の枚数： 1 0枚 研磨後、 アルミニウム合金基板の厚さを測定し、 研磨前後のアルミニウム合金 基板の厚さの変化から厚さの減少速度を求め、 比較例 1を基準として相対値 （相 対速度） を求めた。 その結果を表 2に示す。
また、 研磨後の各基板の表面の中心線粗さ Ra、 スクラッチ及びピットを以下の 方法に従って測定した。 尚、 実施例 1〜3及び比較例 2〜5では、 比較例 1を基 準として相対値 （相対粗さ） を求めた。 その結果を表 2に示す。
[中心線平均粗さ Ra]
ランク ·テ一ラーホブソン社製のタリーステップを用いて以下の条件で測定し 触針先端サイズ ： 25 m X 25 m ハイパスフィルタ一 ： 80 /z m
測定長さ ： 0. 64匪
[表面欠陥 （スクラッチ） ]
光学顕微鏡観察 （微分干渉顕微鏡） を用いて倍率 X 50倍で各基板の表面を 60度 おきに 6 力所測定した。 スクラッチの深さはザィゴ （Zygo社製） により測定した 。 評価基準は下記の通りである。
(評価基準）
S：深さ 50nmを越えるスクラッチが 0本 / 1視野
A：深さ 50nmを越えるスクラッチが平均 0. 5本未満 1視野
B：深さ 50nmを越えるスクラッチが平均 0. 5本以上 1本未満 Z 1視野
C：深さ 50nmを越えるスクラッチが平均 1本以上 1視野
[表面欠陥（ ピット） ]
光学顕微鏡観察 （微分干渉顕微鏡） を用いて倍率 X 200倍で各基板の表面を 3 0度おきに 1 2 力所観察し、 1 2視野あたりのピットの数を数えた。 評価基準は 下記の通りである。
(評価基準）
0個
1〜3個
4〜1 0個
1 0個以上 表 2
Figure imgf000016_0001
表 2の結果から、 実施例 1〜 3で得られた研磨液組成物は、 いずれも比較例 1 〜 5で得られた研磨液組成物に比べ、 実質的に研磨速度が高く、 被研磨基板表面 の粗さが低減され、 さらにスクラッチゃピット等の表面欠陥も低減されたもので あることがわかる。
また、 実施例 1〜3及び比較例 4の結果から、 研磨液組成物中の中間アルミナ の含有量が研磨材 1 0 0重量部に対して 1〜9 0重量部の研磨液組成物 （実施例 1〜 3 ) は、 9 0重量部を超えた研磨液組成物 （比較例 4 ) に比べ、 研磨速度が より高く、 被研磨基板表面の粗さも低減されたものであることがわかる。 産業上の利用可能性
本発明の研磨液組成物を用いることで、 被研磨物の表面に表面欠陥を生じさせ ること無く、 研磨速度が向上し、 且つ、 表面粗さを低減しうるため、 精密部品用 基板等を製造することができる。

Claims

請求の範囲
1 . 水と、 研磨材と、 中間アルミナと、 炭素数 4以上の O H基を有しない多価 カルボン酸又はその塩とを含有し、 中間アルミナの含有量が研磨材 1 0 0重量部 に対して 1〜 9 0重量部である研磨液組成物。
2 . 中間アルミナが、 比表面積 3 0〜3 0 O m2 / g、 平均粒径 0 . 0 1〜 5 mである請求項 1記載の研磨液組成物。
3 . 中間アルミナが、 比表面積 1 O m 2 Zg以上かつアルカリ金属及びアル力 リ土類金属の含有量が 0 . 1重量％以下の水酸化アルミニゥムより製造されたも のである請求項 1又は 2記載の研磨液組成物。
4 . 炭素数 4以上の 0 H基を有しない多価力ルポン酸又はその塩の含有量が研 磨液組成物中 0 . 0 5〜 2 0重量％である請求項 1〜 3いずれか記載の研磨液組 成物。
5 . 研磨時の研磨液の組成が請求項 1〜 4いずれか記載の研磨液組成となる条 件下で被研磨基板を研磨する被研磨基板の研磨方法。
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