WO2001019401A1 - Verfahren zur herstellung eines komprimates aus isomaltulose, isomalt oder isomalt-varianten - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines komprimates aus isomaltulose, isomalt oder isomalt-varianten Download PDF

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WO2001019401A1
WO2001019401A1 PCT/EP2000/008832 EP0008832W WO0119401A1 WO 2001019401 A1 WO2001019401 A1 WO 2001019401A1 EP 0008832 W EP0008832 W EP 0008832W WO 0119401 A1 WO0119401 A1 WO 0119401A1
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isomalt
isomaltulose
liquid binder
agglomerate
compressed
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PCT/EP2000/008832
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Theodor BAYERKÖHLER
Tillmann DÖRR
Jörg Kowalczyk
Markwart Kunz
Peter Riffel
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Südzucker Aktiengesellschaft Mannheim/Ochsenfurt
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    • A61P3/10—Drugs for disorders of the metabolism for glucose homeostasis for hyperglycaemia, e.g. antidiabetics

Definitions

  • the present invention relates to a process for producing a compressed product from isomaltulose, isomalt and isomalt variants, and to the compressed products produced by this process.
  • Compresses are edible, medicinal or even food consisting of compressed components. Accordingly, compressed products generally contain a carrier or diluent, binder, release agent or lubricant, as well as the active ingredients, such as flavorings, drugs or sweeteners. Sucrose, actose, glucose, starch or mannitol are often used as carriers or diluents.
  • EP-31 0 028 905 discloses tablets containing isomaltulose and processes for their production.
  • the publication discloses an advantageous use of isomaltulose as a diluent for the production of compression, since isomaltulose can be pressed directly without a binder and without controlled granulation.
  • crystallized isomaltulose produced directly from the enzymatic conversion of sucrose to isomaltulose is used for the tableting.
  • DE 196 39 343 C2 discloses compressed products containing isomalt and isomalt variants. The compressed products were produced by simply pressing the individual components without providing a special mechanical and / or chemical treatment of the individual components.
  • EP-AI 0 625 578 shows variants of isomalt, but no compressions which contain these sweeteners.
  • the compressed products containing isomaltulose, isomalt and isomalt variants known in the prior art are all characterized by the need to use comparatively high compression pressures in the production of compressed products, whereby comparatively low tablet hardness can be achieved.
  • the compressions of the prior art can be improved with regard to their sensory properties, for example show roughness when biting, as well as disadvantageous fracture behavior and an improved suction behavior.
  • the technical problem on which the present invention is based is therefore to provide a process for the production of compressed products from isomaltulose, isomalt or isomalt variants, which eliminates the abovementioned disadvantages, in particular using compressed pressures which are as low as possible to produce compressions of high hardness which are characterized by improved sensor properties and distinguish an improved fracture behavior.
  • the invention also solves the technical problem on which it is based by providing a compressed product and agglomerate produced according to the present method.
  • the invention thus provides that a compressed product is produced from one or more of the educts isomaltulose, isomalt or isomalt variant by one or more of the educts being dry-milled, a fraction being separated off and recovered either after or during milling, the fraction thereof
  • the maximum particle size is 100 ⁇ m.
  • the primary grain distribution according to the invention proves to be of great importance.
  • the grinding is preferably carried out in a classifier mill or a combination of mill and downstream classifier.
  • the received The fraction is agglomerated with the addition of a liquid binder and can then be pressed directly after the addition of other components, such as flavors, pressing aids, and others.
  • ready-to-press mixtures can be produced which can be processed into compressed products, which lead to an advantageous considerable reduction in the pressing force and at the same time the resulting compressed products have a very good breaking strength with improved sensory properties.
  • the procedure according to the invention thus makes it possible to use significantly lower pressing forces than in the prior art in order to obtain sufficiently hard tablets.
  • the directly compressible mixtures show improved flowability and a lower dust content. This leads to better processability and a reduction in machine wear and an increase in tableting performance.
  • agglomerates are generally characterized by good flowability and good self-binding properties, which largely or completely make it impossible to adhere to a press.
  • a compressed product is understood to be a luxury food, medicinal product or food consisting of compressed components.
  • a tablet in the sense of the present invention is, for example, a tablet.
  • Compresses can contain auxiliaries and additives, such as lubricants, binders, diluents, as well as flavorings, flavors, release agents, colorants, acidifiers, vitamins, and functional Contains foods, sweeteners and / or drugs.
  • isomalt is an almost equimolar mixture of the two stereoisomers 6-O- -D-glucopyranosyl-D-sorbitol (1,6-GPS) and 1-O- ⁇ -D, also known under the name Palatinit® -Glucopyranosyl-D-mannitol (1,1-GPM) understood.
  • isomalt variants is understood to mean mixtures containing 1,6-GPS and 1,1-GPM, which are distinguished, for example, by quantitative ratios of 1,1-GPM to 1,6-GPS that deviate from isomalt and / or further sugar alcohols such as 1,1-GPS (1-O- ⁇ -D-glucopyranosyl-D-sorbitol).
  • 1,1-GPS 1,1-GPS (1-O- ⁇ -D-glucopyranosyl-D-sorbitol.
  • EP-AI 0 625 578 included the quantitative and qualitative composition of the 1,1-GPM- and 1,6-GPS-containing sugar alcohol mixtures and processes for their preparation in the disclosure of the present application is.
  • Isomalt variants can therefore, for example, mixtures of 10 to 50% by weight 1,6-GPS, 2 to 20% by weight 1,1-GPS and 30 to 70% by weight 1,1-GPM or mixtures of 5 up to 10% by weight of 1,6-GPS, 30 to 40% by weight of 1,1-GPS and 45 to 60% by weight of 1,1-GPM.
  • isomalt variants can also represent mixtures enriched in 1,6-GPS or 1,1-GPM, that is to say mixtures as described in DE 195 32 396 C2, with regard to the quantitative and qualitative composition of the Mixtures and processes for their preparation described therein are included in the disclosure content of the present application.
  • Mixtures enriched in 1,6-GPS stand out by a 1.6-GPS content of 57 to 99% by weight and a 1.1-GPM content of 43 to 1% by weight, while 1.1-GPM-containing mixtures are characterized by a 1.1 6-GPS portion of 1 to 43 wt .-% and a 1.1 GPM portion of 57 to 99 wt .-% distinguish.
  • the abovementioned isomalt variants or the isomalt can contain further substances such as mannitol, sorbitol, hydrogenated or non-hydrogenated oligosaccharides and, if appropriate, glucose, fructose and / or sucrose, trehalulose or isomaltose.
  • the invention therefore provides that, after a first process step, the educt, namely isomaltulose, isomalt and / or the isomalt variant, is ground dry. In a preferred embodiment of the invention, this can take place in a classifier mill or a combination of mill and downstream classifier.
  • the invention also provides for the starting materials used to be brought to the required particle size by means of measures other than grinding, for example by crushing. Auxiliaries and additives can already be added during grinding, preferably in an amount of up to 30% by weight (based on the total dry matter).
  • the invention provides for a fraction to be separated off and carried out for further use, the particles contained therein having a maximum size of 100 ⁇ m, preferably less than 50 ⁇ m, in particular a maximum size of 40 ⁇ m, preferably have 35 ⁇ m and particularly preferably 30 ⁇ m.
  • the separation can be dispensed with and the powders obtained can be fed directly to the third process step.
  • the grinding and separation can of course be carried out simultaneously, for example in a classifier mill or a combination of mill and downstream classifier.
  • a particle diameter of at most 100 ⁇ m, 40 ⁇ m, 35 ⁇ m or 30 ⁇ m is understood to mean that at least 90% of the particles (d 90 ) of the ground fraction have a maximum diameter of 100 ⁇ m, 40 ⁇ m, 35 ⁇ m or 3C ⁇ m.
  • this liquid binder is an, in particular aqueous, solution or suspension of isomalt, an isomal variant, a mixture of gelatin and fat, a water-soluble colloid, such as polyvinylpyrrolidone (for example Kollidon® from BASF ), Starch, sugar such as sucrose, dextrose, lactose, natural or synthetic gums such as gum arabic, cellulose, talc, microcrystalline cellulose, polymerized reducing sugars, pectin, preservatives, agar agar, acidifying agents tel, inulin, alkali carboxymethyl cellulose, HSH (hydrogenated starch hydrolysates), polydextrose in partially or completely purified and / or in partially or completely neutralized form, sodium carboxymethyl cellulose etc.
  • a water-soluble colloid such as polyvinylpyrrolidone (for example Kollidon® from BASF ), Starch, sugar such as sucrose, dextrose, lactose, natural or synthetic gums
  • the compressed material according to the invention advantageously contains 0.5 to 7% by weight. of the binder or a combination of binders, preferably 2 to 3% by weight.
  • liquid binder that is to say preferably in the form of an aqueous solution or aqueous suspension, is fed to the ground educt by spraying through a nozzle system.
  • the agglomerates which form after the product has been mixed with the binder can preferably be produced in a fluidized bed agglomerator, particularly preferably in a batchwise process or in a continuously operating system. It is preferred according to the invention to build up a fluidized bed at a temperature of 50 ° to 70 ° C., in particular 60 ° C. and, when the desired temperature is reached, to about 70 ° to 80 ° C., preferably 75 ° C., that is to say binders heated above room temperature. Spray solution or binder suspension into the fluidized bed.
  • the temperature of the binding agent Depending on the binder used, it should be chosen so that the binder is sprayable, that is to say that the temperature is at or above the melting point of the binder.
  • drying which in a further preferred embodiment is carried out at a constant supply air temperature, for example from 70 ° to 90 ° C., particularly preferably 80 ° C.
  • the drying is carried out up to an exhaust air temperature of 50 ° to 70 ° C., preferably 60 ° C., the product cooling preferably taking place with outside air.
  • the invention naturally also relates to the agglomerates themselves, as prepared above.
  • the invention provides for size fractionation, in particular separation of oversize particles and dusts, of the agglomerated products after the addition of the binder and the agglomeration, but before the agglomerate is pressed.
  • a sieve machine with a sieve occupancy of, for example, 0.8 mm to 0.1 mm can preferably be provided.
  • the agglomerated product which may be fractionated after the agglomeration, is pressed directly.
  • auxiliaries or additives such as Release agents or lubricants, active ingredients etc.
  • Such substances can include sweeteners, flavors, flavors and colors, food-compatible acids, disintegrants, monosaccharides, disaccharides, monosaccharide alcohols, disaccharide alcohols, starch, starch derivatives, pectin, polyvinylpyrrolidone, cellulose, cellulose derivatives, stearic acid, or their salts or inulin.
  • Oligofructose or other products for example functional foods, that can be advertised accordingly.
  • Sorbitol, mannitol, hydrogenated or non-hydrogenated oligosaccharides, erythritol, xylitol or sugar such as sucrose, glucose, lactose, fructose or xylose can also be added to the agglomerates.
  • the proportion of these substances, based on the total dry weight, is advantageously in an amount equal to or less than 30% by weight, preferably less than 25, 20, 15, 10 or 5% by weight
  • Additives can of course also be added to the educts during grinding.
  • the above-mentioned components such as auxiliaries or additives, for example erythritol
  • the aforementioned additives or auxiliary substances such as erythritol
  • a solvent for example water
  • sprayed into this ground fraction during the agglomeration of the ground isomaltulose, the isomalt and / or the isomalt variant , so that the introduction of the dissolved additives or auxiliary substances during the ag glomeration process happens.
  • the compressed products produced according to the invention are sugar-free.
  • the compresses or agglomerates can also be xylitol-free.
  • the compressed products according to the invention are reduced in calorific value, suitable for diabetics, reducing blood lipids, bifidogenic and / or tooth-friendly.
  • Intensive sweeteners such as dipeptide sweeteners, saccharin, acesulfame-K, aspartame, cyclamate, glycyrrhizin, taumatin, saccharin, steveoside, neohesperidin dihydrochalcone and / or sucralose can also be added to the agglomerates or starting materials.
  • the compressions according to the invention also advantageously contain flavorings or aroma substances, such as lemon or peppermint aroma.
  • the compressions according to the invention can also contain food-compatible acids, such as ascorbic acid or citric acid, and, as lubricants, fatty acids or their salts, such as magnesium stearate or sodium stearate.
  • dyes and / or disintegrants such as bicarbonate or carboxymethyl cellulose, are contained in the compressed products according to the invention.
  • pharmaceutically active substances are to be understood as substances which have a desired prophylactic or therapeutic effect on the human or animal body. These substances are used in particular for the prophylaxis or therapy of deficiency states or clinical pictures.
  • enzymes, coenzymes, minerals, vitamins, antibiotics, microbicidal or fungicidal substances, nicotine, caffeine, zinc, eucalyptus, menthol, codeine, phenacetin, acetylsalicylic acid or other pharmaceutically active substances can be included in the compressed products.
  • the pharmaceutically active ingredients are to be provided in an amount which brings about the desired pharmaceutical effect.
  • the gentle processability of the compressed products makes the compressed products according to the invention particularly suitable for delivering pharmaceutically active substances to the mouth and throat.
  • the invention also relates to the compressed products produced by means of the aforementioned processes, in particular in the form of lozenges, chewable or effervescent tablets.
  • FIG. 1 does not show a comparison of the breaking force between compresses made of isomalt ST (type FE, not agglomerated), Isomalt ST (agglomerated) and Isomalt GS (agglomerated),
  • FIG. 2 shows a comparison of the breaking force between compressed products from isomalt ST and isomalt GS and
  • Figure 3 Breaking force data for isomaltulose-containing compressed products.
  • Isomalt ST standard, almost equimolar mixture of 1,1-GPM and 1,6-GPS
  • Isomalt GS composition approx. 76% 1,6-GPS and 23% 1,1-GPM
  • Isomaltulose Isomalt ST type FE (like Isomalt ST, but not agglomerated; 60 to 300 ⁇ m particle size) served as a control.
  • a fluidized bed agglomerator in a batch process was used to produce the agglomerates, namely the STREA 7 agglomerator from Aeromatic.
  • the test batches were 10 kg each.
  • the ground bulk material was placed in the fluidized bed agglomerator and a fluidized bed was set up at around 60 ° C. When this temperature was reached, an approximately 75 ° C. hot binder solution was injected into the fluidized bed, either 3% by weight. Kollidon 30 or 0.8% by weight gelatin (130 Bloom) and 0.5% by weight fat were used.
  • the spray pressure used was between 2.0 and 4.5 bar, a pre-pressure of 0.4 to 0.8 bar being used. Then the formed agglomerates are dried at a constant supply air temperature of approx.
  • Mg stearate 0.50% natural lemon flavor 0.50%
  • Type of nozzle for determining the pourability 10 mm diameter
  • the aforementioned mixtures for the compressed experiments were produced in the Lödige ploughshare mixer.
  • the mixing time was 1.5 minutes.
  • the individual components were metered in via an opening in the lid flap of the mixer. After the mixing process, the mixtures were filled into PE bags of 5 kg each and sealed.
  • FIG. 1 shows a breaking force comparison between compressed products made of agglomerated isomalt ST (K and G-F) and agglomerated isomalt GS (K and G-F).
  • a isomalt ST type FE compressed product is also shown as a comparison, produced from a fraction of particles with a particle diameter of 60 to 300 ⁇ m.
  • the compressions according to the invention were produced with a pressing force of only 40 kN, but they have an extremely high breaking force. (The abbreviations in the figures mean: K 30: Kollidon 30; GF: gelatin fat).
  • Figure 2 shows a breaking force comparison between Isomalt ST and Isomalt GS, both in agglomerated form. It turns out that there is no significant difference between these two isomalt forms. In a sensory assessment, the suction behavior of the GS variant was assessed as slightly better.
  • FIG. 3 compares compressed products produced on the basis of isomaltulose (same as palatinose).
  • the pressing force, breaking force and sensor technology of isomaltulose compressed products are shown, produced from a fraction with a particle size of 100 ⁇ m and Kollidon 30.
  • the use of a fraction with particles with a diameter ⁇ 100 ⁇ m, preferably ⁇ 50 ⁇ m, in particular ⁇ 30 ⁇ m, is the case for Isomaltulose is particularly important because it contains isomaltulose fractions Particle sizes> 100 ⁇ m tend to have a noticeably rough surface when compressed.
  • the agglomeration specified according to the invention means that significantly lower pressing forces than in the prior art can be used to obtain tablets with sufficient breaking strength.
  • the mixture with the agglomerates produced in this way leads to improved flowability and a lower dust content, which leads to better processability and to a reduction in machine wear and an increase in tableting performance.

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines verbesserten Komprimates, wobei eine Agglomeration der beteiligten Komponenten herbeigeführt wird. Die Erfindung betrifft auch ein mittels dieses Verfahrens hergestelltes Komprimat.

Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES KOMPRIMATES AUS ISOMALTULOSE,
ISOMALT ODER ISOMALT- VARIANTEN
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Komprimates aus Isomaltulose, Isomalt und Isomalt-Varianten sowie die mittels dieses Verfahrens hergestellten Komprimate .
Komprimate sind aus zusammengepreßten Bestandteilen bestehende Genuß-, Arznei- oder auch Nahrungsmittel. Komprimate enthalten dementsprechend im allgemeinen ein Träger- oder Verdünnungsmittel, Bindemittel, Trenn- oder Gleitmittel sowie die aktiven Wirkstoffe, wie Geschmacksstoffe, Arzneistoffe oder Süßungsmittel . Als Träger- beziehungsweise Verdünnungsmittel wird häufig Saccharose, actose, Glu- cose, Stärke oder Mannit verwendet.
Die EP-31 0 028 905 offenbart Isomaltulose enthaltende Tabletten und Verfahren zu deren Herstellung. Die Druckschrift offenbart eine vorteilhafte Verwendung von Isomaltulose als Verdünnungsmittel für die Komprimatherstellung, da Isomaltulose direkt ohne Bindemittel und ohne kontrollierte Granulierung verpreßt werden könne. Gemäß dieser Druckschrift wird direkt aus der enzymatischen Umwandlung von Saccharose zu Isomaltulose hergestellte kristallisierte Isomaltulose für die Tablettierung verwendet . Die DE 196 39 343 C2 offenbart Isomalt und Isomalt- Varianten enthaltende Komprimate. Die Herstellung der Komprimate erfolgte durch einfaches Verpressen der Einzelkomponenten ohne eine spezielle mechanische und/oder chemische Behandlung der Einzelkomponenten vorzusehen.
Aus der EP-AI 0 625 578 gehen Isomalt-Varianten hervor, jedoch keine Komprimate, die diese Süßungs- mittel enthalten.
Die im Stand der Technik bekannten Isomaltulose-, Isomalt- und Isomalt-Varianten-haltigen Komprimate zeichnen sich allesamt durch die Notwendigkeit aus, vergleichsweise hohe Preßdrücke bei der Komprimat- Herstellung einzusetzen, wobei vergleichsweise nur geringe Tablettenhärten erzielt werden können. Zudem sind die Komprimate des Standes der Technik hinsichtlich ihrer sensorischen Eigenschaften verbesserungsfähig, zeigen zum Beispiel Rauhigkeit beim Zerbeißen sowie nachteiliges Bruchverhalten und ein verbesserungsfähiges Ablutschverhalten.
Das der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende technische Problem besteht also darin, ein Verfahren zur Herstellung von Komprimaten aus Isomaltulose, Isomalt oder Isomalt-Varianten bereitzustellen, welches die vorgenannten Nachteile beseitigt, insbesondere unter Verwendung möglichst niedriger Preßdrücke Komprimate großer Härte herzustellen, die sich durch verbesserte sensorische Eigenschaften und ein verbessertes Bruchverhalten auszeichnen. Die vorliegende Erfindung löst das ihr zugrundeliegende technische Problem durch die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Komprimates aus Isomaltulose, Isomalt oder Isomalt-Varianten, wobei in einem ersten Verfahrensschritt die Isomaltulose, das Isomalt und/oder die Isomalt-Variante trocken gemahlen, in einem zweiten Verfahrens- schritt gleichzeitig oder nach dem ersten Verfahrensschritt eine gemahlene Fraktion Isomaltulose, Isomalt oder Isomalt-Varianten mit einem Partikel- durchmesser d90 von maximal 100 μm ( d90 = 90 % der Partikel mit erforderlichem Durchmesser) erhalten oder abgetrennt, in einem dritten Verfahrensschritt die abgetrennte gemahlene Fraktion unter Zusatz eines flüssigen Bindemittels agglomeriert und anschließend in einem vierten Verfahrensschritt das Agglomerat zu einem Komprimat verpreßt wird. Die Erfindung löst das ihr zugrundeliegende technische Problem auch durch die Bereitstellung eines gemäß des vorliegenden Verfahrens hergestellten Komprimates und Agglomerats.
Die Erfindung sieht also vor, daß aus einem oder mehreren der Edukte Isomaltulose, Isomalt oder Isomalt-Variante ein Komprimat hergestellt wird, indem eines oder mehrerer der Edukte trocken gemahlen wird, wobei entweder nach oder während des Mahlens eine Fraktion abgetrennt und gewonnen wird, deren Partikelgröße maximal 100 μm beträgt. Die erfindungsgemäße Einstellung der Primärkornverteilung erweist sich dabei als von großer Bedeutung. Das Vermählen wird vorzugsweise in einer Sichtermühle beziehungsweise einer Kombination von Mühle und nachgeschaltetem Sichter durchgeführt. Die erhal- tene Fraktion wird unter Zusatz eines flüssigen Bindemittels agglomeriert und kann anschließend nach Zugabe weiterer Komponenten, wie zum Beispiel Aromen, Preßhilfsmittel, und andere, direkt verpreßt werden. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens können preßfertige Mischungen hergestellt werden, die sich zu Komprimaten verarbeiten lassen, die zu einer vorteilhaften erheblichen Reduktion der Preßkraft führen und die daraus resultierenden Komprimate gleichzeitig eine sehr gute Bruchkraft bei gleichzeitig verbesserten sensorischen Eigenschaften aufweisen. Die erfindungsgemäße Verfahrensweise ermöglicht es also, deutlich niedrigere Preßkräfte als im Stand der Technik zu verwenden, um ausreichend harte Tabletten zu erhalten. Die direkt verpreßbaren Mischungen zeigen eine verbesserte Fließfähigkeit und einen geringeren Staubanteil. Dieses führt zu einer besseren Verarbeitbarkeit und einer Verringerung des Maschinenverschleißes sowie einer Erhöhung der Tablettierleistung.
Die Agglomerate zeichnen sich im allgemeinen durch eine gute Fließfähigkeit und gute selbstbindende Eigenschaften aus, die ein Verkleben an einer Presse weitgehend oder ganz unmöglich machen. Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem Komprimat ein aus zusammengepreßten Bestandteilen bestehendes Genuß-, Arznei- oder Nahrungsmittel verstanden. Ein Komprimat im Sinne der vorliegenden Erfindung ist zum Beispiel eine Tablette. Komprimate können Hilfs- und Zusatzstoffe, wie Schmiermittel, Binder, Verdünnungsmittel sowie Aromastoffe, Geschmacksstoffe, Trennmittel, Farbstoffe, Säuerungsmittel, Vitamine, Functional Foods, Süßungsmittel und/oder Arzneistoffe enthalten.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter Isomalt ein auch unter dem Namen Palatinit® bekanntes nahezu äquimolares Gemisch der beiden Stereoisomere 6-O- -D-Glucopyranosyl-D-sorbit (1,6-GPS) und 1-O-α-D-Glucopyranosyl-D-mannit (1,1-GPM) verstanden. Unter dem Begriff Isomalt- Varianten werden 1,6-GPS- und 1 , 1-GPM-haltige Gemische verstanden, die sich beispielsweise durch von Isomalt abweichende Mengenverhältnisse von 1,1-GPM zu 1,6-GPS auszeichnen und/oder weitere Zuckeralkohole wie 1,1-GPS (1-O-α-D-Glucopyranosyl-D-sorbit) enthalten. Derartige Gemische gehen beispielsweise aus der EP-AI 0 625 578 hervor, die hinsichtlich der quantitativen und qualitativen Zusammensetzung der 1,1-GPM- und 1 , 6-GPS-haltigen Zuckeralkoholgemische und Verfahren zu deren Herstellung in den Offenbarungsgehalt der vorliegenden Anmeldung mit einbezogen ist. Isomalt-Varianten können daher beispielsweise Gemische aus 10 bis 50 Gew.-% 1,6-GPS, 2 bis 20 Gew.-% 1,1-GPS und 30 bis 70 Gew.-% 1,1-GPM oder Gemische aus 5 bis 10 Gew.-% 1,6-GPS, 30 bis 40 Gew.-% 1,1-GPS und 45 bis 60 Gew.-% 1,1-GPM darstellen. Gemäß des Vorstehenden können Isomalt-Varianten auch 1,6-GPS- oder 1, 1-GPM-ange- reicherte Gemische darstellen, also Gemische, wie sie in der DE 195 32 396 C2 beschrieben sind, die hinsichtlich der quantitativen und qualitativen Zusammensetzung der dort beschriebenen Gemische und Verfahren zu deren Herstellung in den Offenbarungsgehalt der vorliegenden Anmeldung mit einbezogen ist. 1,6-GPS angereicherte Gemische zeichnen sich durch einen 1 , 6-GPS-Anteil von 57 bis 99 Gew.-% und einen 1 , 1-GPM-Anteil von 43 bis 1 Gew.-% aus, während sich 1, 1-GPM-haltige Gemische durch einen 1 , 6-GPS-Anteil von 1 bis 43 Gew.-% und einen 1, 1-GPM-Anteil von 57 bis 99 Gew.-% auszeichnen. Selbstverständlich können die vorgenannten Isomalt- Varianten oder das Isomalt weitere Stoffe wie Man- nit, Sorbit, hydrierte oder nicht-hydrierte Oligo- saccharide sowie gegebenenfalls Glucose, Fructose und/oder Saccharose, Trehalulose oder Isomaltose enthalten.
Die Erfindung sieht also vor, daß nach einem ersten Verfahrensschritt das Edukt, nämlich Isomaltulose, Isomalt oder/und die Isomalt-Variante trocken gemahlen wird. Dies kann in bevorzugter Ausführungs- form der Erfindung in einer Sichtermühle beziehungsweise Kombination von Mühle und nachgeschaltetem Sichter geschehen. Selbstverständlich sieht die Erfindung auch vor, die eingesetzten Edukte auf die erforderliche Partikelgrδße mittels anderer Maßnahmen als Vermählen zu bringen, beispielsweise durch Zerstampfen. Beim Vermählen können bereits Hilfs- und Zusatzstoffe hinzugegeben werden, bevorzugt in einer Menge bis zu 30 Gew.-% (bezogen auf Gesamttrockensubstanz) .
Die Erfindung sieht in einem im wesentlichen gleichzeitig oder anschließend an das Vermählen stattfindenden zweiten Verfahrensschritt vor, eine Fraktion abzutrennen und der Weiterverwendung durchzuführen, wobei die darin enthaltenen Partikel eine Maximalgröße von 100 μm, bevorzugt kleiner als 50 μm, insbesondere eine Maximalgröße von 40 μm, bevorzugt 35 μm und besonders bevorzugt 30 μm aufweisen. Sofern nach dem ersten Verfahrensschritt, also dem Vermählen, das eingesetzte Edukt bereits vollständig die erforderliche Partikelgröße dgo (d90 = 90 % der Partikel mit erforderlichem Durchmesser) aufweist, kann auf die Abtrennung verzichtet und die erhaltene Pulver direkt dem dritten Verfahrensschritt zugeführt werden. Das Vermählen und Abtrennen kann selbstverständlich gleichzeitig, zum Beispiel in einer Sichtermühle beziehungsweise einer Kombination von Mühle und nachgeschaltetem Sichter, erfolgen.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem Partikeldurchmesser von maximal 100 μm, 40 μm, 35 μm oder 30 μm verstanden, daß mindestens 90 % der Partikel (d90) der gemahlenen Fraktion einen Durchmesser von maximal 100 μm, 40 μm, 35 μm oder 3C μm aufweisen.
In einem dritten Verfahrensschritt wird erfindungsgemäß vorgesehen, der abgetrennten gemahlenen Fraktion ein flüssiges Bindemittel zuzusetzen. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist dieses flüssige Bindemittel eine, insbesondere wässriσe, Lösung oder Suspension von Isomalt, einer Isomal -Variante, ein Gemisch aus Gelatine und Fett, ein wasserlösliches Kolloid, wie Polyvinyl- pyrrolidon (zum Beispiel Kollidon® der Firma BASF) , Stärke, Zucker wie Saccharose, Dextrose, Lactose, natürliche oder synthetische Gummis wie Gummi arabicum, Cellulose, Talkum, mikrokristalline Cellulose, polymerisierte reduzierende Zucker, Pektin, Konservierungsmittel, Agar Agar, Säuerungsmit- tel, Inulin, Alkalicarboxymethylcellulose, HSH (hydrierte Stärkehydrolysate) , Polydextrose in teilweise oder vollständig gereinigter und/oder in teilweise oder vollständig neutralisierter Form, Natriumcarboxymethylcellulose etc. Selbstverständlich sind auch andere Bindemittel einsetzbar, wobei es bevorzugt ist, physiologisch verträgliche und/oder nicht kariogene, brennwertreduzierte Bindemittel einzusetzen. In vorteilhafter Weise enthält das erfindungsgemäße Komprimat 0,5 bis 7 Gew.-. des Bindemittels beziehungsweise eine Kombination von Bindemitteln, vorzugsweise 2 bis 3 Gew.-%.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß das flüssige, also bevorzugt in Form einer wässrigen Lösung oder wäss- rigen Suspension vorliegende Bindemittel dem ver- mahlenen Edukt durch Sprühen über ein Düsensystem zugeführt wird.
Die Herstellung der sich nach dem Mischen des E- dukts mit dem Bindemittel bildenden Agglomerate kann vorzugsweise in einem Wirbelschichtagglomera- tor, besonders bevorzugt in batchweiser Verfahrens- durchführung beziehungsweise in einer kontinuierlich arbeitenden Anlage, durchgeführt werden. Dabei ist es erfindungsgemäß bevorzugt, ein Wirbelbett bei einer Temperatur von 50° bis 70°C, insbesondere 60°C aufzubauen und bei Erreichen der gewünschten Temperatur auf circa 70° bis 80°C, vorzugsweise 75°C, also über Raumtemperatur erhitzte Bindemittel-Lösung oder Bindemittel-Suspension in das Wirbelbett einzusprühen. Die Temperatur des Bindemit- tels ist je nach eingesetztem Bindemittel so zu wählen, daß das Bindemittel sprühfähig ist, das heißt, daß die Temperatur bei oder über dem Schmelzpunkt des Bindemittels liegt. Im Anschluß an die Agglomeration kann in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung vorgesehen sein, eine Trocknung durchzuführen, die in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform bei konstanter Zuluft- temperatur, zum Beispiel von 70° bis 90°C, besonders bevorzugt 80°C, durchgeführt wird. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann vorgesehen sein, die Trocknung bis zu einer Ablufttempera- tur von 50° bis 70°C, vorzugsweise 60°C, durchzuführen, wobei die Produktabkühlung vorzugsweise mit Außenluft geschieht.
Die Erfindung betrifft selbstverständlich auch die wie vorstehend hergestellten Agglomerate selbst.
Die Erfindung sieht in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden Lehre vor, nach der Zugabe des Bindemittels und dem Agglomerieren, aber vor dem Verpressen des Agglomerats, eine Größen- fraktionierung, insbesondere eine Abtrennung von Überkorn und Stäuben, der agglomerierten Produkte durchzuführen. Dabei kann vorzugsweise eine Siebmaschine mit einer Siebbelegung von beispielsweise 0,8 mm bis 0,1 mm vorgesehen sein.
In einem vierten Verfahrensschritt ist erfindungsgemäß vorgesehen, das agglomerierte und gegebenenfalls nach der Agglomeration fraktionierte Produkt direkt zu verpressen. Dabei kann vorgesehen sein, den Agglomeraten Hilfs- oder Zusatzstoffe, wie Trenn- oder Gleitmittel, Wirkstoffe etc., hinzuzufügen. Derartige Stoffe können Süßstoffe, Aromen, Geschmacks- und Farbstoffe, lebensmittelverträgliche Säuren, Sprengmittel, Monosaccharide, Disaccha- ride, Monosaccharidalkohole, Disaccharidalkohole, Stärke, Stärkederivate, Pektin, Polyvinylpyrroli- don, Cellulose, Cellulosederivate, Stearinsäure o- der deren Salze oder Inulin, Oligofructose beziehungsweise andere Produkte, zum Beispiel Functional Foods, die entsprechend ausgelobt werden können, sein. Den Agglomeraten können auch Sorbit, Mannit, hydrierte oder nicht-hydrierte Oligosaccharide, Erythrit, Xylit oder Zucker, wie Saccharose, Gluco- se, Lactose, Fructose oder Xylose, zugefügt werden. In vorteilhafter Weise liegt der Anteil dieser Stoffe, bezogen auf das Gesamttrockengewicht, bei einer Menge von gleich oder weniger als 30 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 25, 20, 15, 10 oder 5 Gew.- .. Die genannten Hilfs- und Zusatzstoffe können selbstverständlich den Edukten auch schon beim Vermählen zugefügt werden. Die vorstehend genannten Komponenten wie Hilfs- oder Zusatzstoffe, zum Beispiel Erythrit, können also in einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zusammen mit der Isomaltulose, dem Isomalt und/oder der Isomalt-Variante zusammen trocken gemahlen werden und anschließend erfindungsgemäß weiter behandelt werden. In einer anderen Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung können die vorgenannten Zusatz- oder Hilfsstoffe, wie Erythrit, in einem Lösungsmittel, zum Beispiel Wasser, gelöst und während des Agglomerierens der gemahlenen Isomaltulose, des Isomalts und/oder der Isomalt-Variante in diese gemahlene Fraktion gesprüht werden, so daß das Einbringen der gelösten Zusatz- oder Hilfsstoffe während des Ag- glomerationsprozesses geschieht. Schließlich kann in einer dritten Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen sein, die genannten Zusatz- oder Hilfsstoffe zusammen mit der agglomerierten Fraktion zu mischen und zu einem Komprimat zu verpressen.
In besonders vorteilhafter Ausführungsform sind die erfindungsgemäß hergestellten Komprimate zuckerfrei . Die Komprimate oder Agglomerate können auch in einer Ausführungsform Xylit-frei sein. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind die erfindungsgemäßen Komprimate brennwertreduziert, Diabetiker-geeignet, Blutfett-reduzierend, bifidogen und/oder zahnfreundlich.
Den Agglomeraten oder Edukten können ferner Inten- siv-Süßstoffe, wie Dipeptid-Süßstoffe, Saccharin, Acesulfam-K, Aspartam, Cyclamat, Glycyrrhizin, Tau- matin, Saccharin, Steveoside, Neohesperidin- Dihydrochalkon und/oder Sucralose zugefügt werden.
In vorteilhafter Weise enthalten die erfindungsgemäßen Komprimate zudem Geschmacks- oder Aromastoffe, wie Citronen- oder Pfefferminz-Aroma. Die erfindungsgemäßen Komprimate können auch lebensmittelverträgliche Säuren, wie Ascorbinsäure oder Citronensäure, sowie als Gleitmittel Fettsäuren o- der deren Salze, wie Magnesiumstearat oder Natri- umstearat, enthalten. Schließlich kann vorgesehen sein, daß in den erfindungsgemäßen Komprimaten Farbstoffe und/oder Sprengmittel, wie Bicarbonat oder Carboxymethylcellulose, enthalten sind.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, Komprimate bereitzustellen, die pharmazeutisch aktive Wirkstoffe in den Mund- und Rachenraum bringen und dort freisetzen können. Im Zusam- menhang mit der vorliegenden Erfindung sind unter pharmazeutisch aktiven Wirkstoffen Substanzen zu verstehen, die einen erwünschten prophylaktischen oder therapeutischen Effekt auf den menschlichen oder tierischen Körper haben. Diese Substanzen dienen also insbesondere der Prophylaxe oder Therapie von Mangelzuständen oder Krankheitsbildern. Erfindungsgemäß können beispielsweise Enzyme, Coenzyme, Mineralstoffe, Vitamine, Antibiotica, microbizid oder fungizid wirkende Stoffe, Nikotin, Coffein, Zink, Eukalyptus, Menthol, Codein, Phenacetin, Ace- tylsalicylsäure oder andere pharmazeutisch aktive Stoffe in die Komprimate eingeschlossen werden. Die pharmazeutisch aktiven Wirkstoffe sind in einer Menge vorzusehen, die den erwünschten pharmazeutischen Effekt bewirken. Die schonende Verarbeitbarkeit der Komprimate machen die erfindungsgemäßen Komprimate besonders geeignet, pharmazeutisch aktive Wirkstoffe in den Mund- und Rachenraum zu verbringen.
Die Erfindung betrifft auch die mittels der vorgenannten Verfahren hergestellten Komprimate, insbesondere in Form von Lutsch-, Kau- oder Brausetabletten.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung in Einzelheiten.
Die Figuren zeigen:
Figur 1 einen Bruchkraftvergleich zwischen Kom- pri aten aus Isomalt ST (Typ FE, nicht agglomeriert) , Isomalt ST (agglomeriert) und Isomalt GS (agglomeriert) ,
Figur 2 einen Bruchkraftvergleich zwischen Kom- primaten aus Isomalt ST und Isomalt GS und
Figur 3 Bruchkraftangaben zu Isomaltulose-halti- gen Komprimaten.
Beispiel 1: Herstellung von Komprimaten
Isomalt ST (Standard, nahezu äquimolares Gemisch aus 1,1-GPM und 1,6-GPS) wurde trocken bis zu einer d90 = 50 μm in einer Sichtermühle vermählen. Ebenso wurde mit Isomalt GS (Zusammensetzung circa 76 % 1,6-GPS und 23 % 1,1-GPM) und Isomaltulose verfahren. Isomalt ST Typ FE (wie Isomalt ST, aber nicht agglomiert; 60 bis 300 μm Partikelgröße) diente als Kontrolle.
Zur Herstellung der Agglomerate wurde ein Wirbel- schichtagglomerator im Batch-Verfahren verwendet, und zwar der Agglomerator STREA 7 der Firma Aeroma- tic. Die Versuchschargen betrugen jeweils 10 kg. Dabei wurde das gemahlene Schüttgut im Wirbel- schichtagglomerator vorgelegt und ein Wirbelbett bei circa 60°C aufgebaut. Beim Erreichen dieser Temperatur wurde eine circa 75°C heiße Bindemittel- lösung in das Wirbelbett eingespritzt, wobei entweder 3 Gew.-. Kollidon 30 oder 0,8 Gew.-% Gelatine (130 Bloom) und 0,5 Gew.-% Fett eingesetzt wurden. Der eingesetzte Sprühdruck betrug zwischen 2,0 und 4,5 bar, wobei ein Vordruck von 0,4 bis 0,8 bar eingesetzt wurde. Anschließend wurden die gebilde- ten Agglomerate bei konstanter Zulufttemperatur von circa 80°C bis zu einer Ablufttemperatur von circa 60°C getrocknet, wobei die Produktabkühlung mit Außenluft erfolgt. Anschließend wurde mittels einer Taumelsiebmaschine mit einer Siebbelegung 0,8 mm bis 0,1 mm eine Größenfraktionierung durchgeführt. Dabei wurden Überkorn und Stäube abgetrennt . Agglo- meratfraktionen mit einem Partikeldurchmesser von > 0,1 mm bis < = 0,8 mm wurden dann weiterverwendet, um nach Zugabe von Aromen, Intensiv-Süßstoffen und Trennmitteln gemäß nachstehender Rezeptur die Komprimate zu pressen.
Rezeptur:
Isomalt, Isomalt-Variante (GS) oder
Iso altulose-Agglomerat : 98,40 %
Mg-Stearat: 0,50 % natürliches Citronenaroma 0,50 %
Citronensäure (Mono.) 0,30 %
Acesulfam-K 0,15 %
Aspartam 0,15 %
Alle Angaben in Gew.-%, bezogen auf Gesamttrockengewicht des Komprimats.
Die nachfolgende Tabelle zeigt chemischphysikalische Parameter der eingesetzten Komprimat- Mischungen auf .
Figure imgf000016_0001
Tabelle (K: Kollidon 30; G-F: Gelatine-Fett)
Bestimmung der Rieselfähigkeit und der Rieselzeit nach DIN 53194 und DIN 53492
Art der Düse zur Bestimmung der Rieselfähigkeit: 10 mm Durchmesser
Bestimmung der Schutt- und Stampfdichtigkeit nach DIN 53194
Die vorgenannten Mischungen für die Komprimat- Versuche wurden im Pflugscharmischer der Firma Lödige hergestellt. Die Mischzeit lag bei 1,5 min. Die Zudosierung der Einzelkomponenten erfolgte über eine Öffnung in der Deckelklappe des Mischers. Nach Beendigung des Mischvorganges wurden die Mischungen in PE-Säcken von je 5 kg abgefüllt und verschweißt.
Anschließend wurden mit den so erhaltenen Mischungen mittels einer FETTE PT 2090 Rundläuferpresse runde Tabletten mit einem Durchmesser von 18 mm und Facette, einer Steghöhe von 0,35 bis 0,37 mm und einem Gewicht zwischen 850 mg bis 1000 mg hergestellt.
Beispiel 2 : Bruchkraftvergleiche
Die Figur 1 zeigt einen Bruchkraftvergleich zwischen Komprimaten aus agglomeriertem Isomalt ST (K und G-F) und agglomeriertem Isomalt GS (K und G-F) . Als Vergleich ist auch ein Komprimat aus Isomalt ST Typ FE dargestellt, hergestellt aus einer Fraktion von Partikeln mit einem Partikeldurchmesser von 60 bis 300 μm. Die erfindungsgemäßen Komprimate wurden mit einer Preßkraft von nur 40 kN hergestellt, weisen jedoch eine extrem hohe Bruchkraft auf. (Die Abkürzungen in den Figuren bedeuten: K 30: Kollidon 30; GF : Gelatine-Fett).
Figur 2 zeigt einen Bruchkraftvergleich zwischen Isomalt ST und Isomalt GS, beide in agglomerierter Form. Es zeigt sich, daß sich zwischen diesen beiden Isomalt-Formen kein signifikanter Unterschied ergibt. Bei einer sensorischen Beurteilung wurde das Ablutschverhalten der GS-Variante als geringfügig besser beurteilt.
Die Figur 3 vergleicht auf der Basis von Isomaltulose (gleich Palatinose) hergestellte Komprimate. Dargestellt sind Preßkraft, Bruchkraft und Sensorik von Isomaltulose-Komprimaten, hergestellt aus einer Fraktion mit einer Partikelgröße von 100 μm und Kollidon 30. Die Verwendung einer Fraktion mit Partikeln eines Durchmessers < 100 μm, bevorzugt < 50 μm, insbesondere < 30 μm, ist bei Isomaltulose besonders wichtig, da Isomaltulose-Fraktionen mit Partikelgrößen > 100 μm beim Komprimieren stark zu einer spürbar rauhen Oberfläche neigen.
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäß vorgegebene Agglomeration dazu führt, daß deutlich niedrigere Preßkräfte als im Stand der Technik verwendet werden können, um Tabletten mit ausreichender Bruchkraft zu erhalten. Die Mischung mit den so hergestellten Agglomeraten führt zu einer verbesserten Fließfähigkeit und einem geringeren Staubanteil, was zu einer besseren Verarbeitbarkeit und zur Verringerung des Maschinen- Verschleisses sowie einer Erhöhung der Tablettierleistung führt.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Komprimates aus Isomaltulose, Isomalt oder Isomalt-Varianten, wobei
a) die Isomaltulose, das Isomalt und/oder die Isomalt -Variante trocken gemahlen,
b) gleichzeitig oder danach eine gemahlene Fraktion der Isomaltulose, des Isomalts oder der Isomalt- Variante mit einem Partikeldurchmesser von maximal 100 μm erhalten oder abgetrennt,
c) die gemahlene Fraktion unter Zusatz eines flüssigen Bindemittel agglomeriert und
d) anschließend zu einem Komprimat verpreßt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Partikeldurchmesser < 50 μm beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Partikeldurchmesser < 30 μm beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Vermahlung in einer Sichtermühle oder in einer Kombination von Mühle und nachge- schaltetem Sichter erfolgt .
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei beim Vermählen Hilfs- oder Zusatzstoffe eingebracht werden.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das flüssige Bindemittel eine Lösung o- der Suspension von Isomalt, einer Isomalt -Variante, Fett und Gelatine oder Kollidon ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das flüssige Bindemittel mittels Sprühen der abgetrennten gemahlenen Fraktion zugeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche , wobei das flüssige Bindemittel über eine Düse der abgetrennten gemahlenen Fraktion zugeführt wird .
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Agglomeration in einem Wirbel - schichtagglomerator satzweise oder in einer kontinuierlich arbeitenden Anlage durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das flüssige Bindemittel in über Raumtemperatur liegender erhitzter Form der abgetrennten gemahlenen Fraktion zugeführt wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei dem Agglomerat nach Zugabe des flüssigen Bindemittels und vor dem Verpressen Hilfsstoffe und/oder Aromen hinzugefügt werden.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei nach Zugabe des flüssigen Bindemittels und vor dem Verpressen eine Großenfraktionierung des Agglomerats durchgeführt wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Großenfraktionierung des Agglomerats nach Anspruch 12 in einer Siebmaschine durchgeführt wird.
1 . Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei im Anschluß an die Agglomeration das Agglomerat getrocknet wird.
15. Komprimat, herstellbar nach einem der vorhergehenden Ansprüche .
16. Agglomerat, herstellbar nach den Verfahrensschritten a) bis c) nach einem der Ansprüche 1 bis
14.
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