WO2001008808A1 - Procede et dispositif de formation d'une gouttelette de liquide en quantite a l'etat de trace - Google Patents

Description

明細

微量液滴形成方法及び微量液滴形成装置 技術分野

本発明は、 様々な溶液に対して適用可能な微量液滴形成方法及び微量液滴形成 装置に関する。

背景技術

従来から、液滴を形成する方法として静電吸引を利用する方法が知られている。 この方法は、 液滴形成用の液体が入れられているノズルと、 液滴滴下口となるノ ズル先端に対向して配置された基板との間にパルス電圧を印加し、 静電力によつ て液体をノズル先端から基板側へと吸引して、 形成した液滴を基板へと滴下させ る方法である。この方法によれば、印加するパルス電圧の波高値を大きくすれば、 形成される液滴の大きさは大きくなり、 印加するパルス電圧の波高値を小さくす れば、 形成される液滴の大きさは小さくなるので、 波高値を制御することで形成 される液滴の大きさを制御することができる。

発明の開示

しかしながら、 上記静電吸引による液滴形成方法では、 形成される液滴の大き さはノズル先端の径に依存しており、 一定の大きさ以下の液滴は形成できない。 すなわち、 微量液滴を形成するために印加するパルス電圧の波高値を小さくして いくと、 ある波高値から静電力がノズル先端に生じている表面張力に打ち勝つこ とができず、 液滴は形成されなくなる。 従って、 微量液滴を形成する場合には、 先端の径が小さいノズルを用いる必要があるが、 径の小さいノズルは、 液体中に 含まれるダス卜などにより頻繁に目詰まりが起こるという問題が生じる。

そこで、 本発明は上記課題を解決した微量液滴形成方法及び微量液滴形成装置 を提供することを課題とする。

上記課題を解決するため、 本発明に係る微量液滴形成方法は、 液体を入れたノ ズル先端にパルス電圧を印加することで液体を吸引して微量液滴を形成する静電 吸引式の微量液滴形成方法において、 ノズル先端に対向して所定の間隔を隔てて 配置した基板とノズル内の液体との間にパルス電圧を印加することでノズル先端 から液体を突出させて液柱を形成する工程と、 形成された液柱に液体をノズル内 へと引き戻す引き戻し力を作用させて液滴を分離する工程と、 を備えていること を特徴とする。

一方、 本発明に係る微量液滴形成装置は、 （1)内部に液滴を形成する液体を蓄え るノズルと、 （2)このノズルの先端と対向して配置され、 ノズル先端から滴下され る液滴が載置される基板と、 （3)ノズル内の液体と基板との間にパルス電圧を印加 するパルス電源と、（4)ノズルの先端から内部へと液体を引き戻す力を発生させる 引き戻し力発生手段と、 （5)パルス電源及び引き戻し力発生手段を制御する制御装 置と、 を備えることを特徴とする。

本発明に係る微量液滴形成方法及び装置においては、 ノズル先端から引き出さ れた液体である液柱を引き戻し力によってノズル内に引き戻すことにより、 液柱 から液滴が分離される。 このようにして液滴を分離することで、 ノズル径より小 さな径を有する液滴を形成することが可能である。

この引き戻し力を作用させるには、 各種の方法、 装置が考えられる。 例えば、 ノズル内の流体抵抗を増大させて、 静電力によってノズル内に生じていた流速を 遅くし、 ノズル先端部に負圧を生ぜしめることで、 この負圧を引き戻し力として 利用すればよい。

また、 ノズル内の容積を増大させることで、 ノズル内に負圧を生ぜしめ、 この 負圧を引き戻し力として利用してもよい。

あるいは、 液滴の分離に際して、 ノズルと基板とを離隔させることで、 ノズル 先端から液体を引き出す静電力を弱めることで、 液柱に引き戻し力を作用させて もよい。

このようにして、 引き戻し力を制御することにより、 ノズルの径を変えること なく、 形成される液滴の寸法を調整することが可能である。

これら液滴の形成、 分離をいずれも液体の飽和蒸気圧下で行えば、 形成された 液滴が蒸発しにくくなり好ましい。

ここで、 ノズルは、 ノズル内に芯が配置されている芯入りノズルであることが 好ましい。 このようにノズルが芯入りノズルであることにより、 表面張力の影響 を減少させることができる。

本発明は以下の詳細な説明および添付図面によりさらに十分に理解可能となる これらは単に例示のために示されるものであって、 本発明を限定するものと考え るべきではない。

本発明のさらなる応用範囲は、 以下の詳細な説明から明らかになるだろう。 し かしながら、 詳細な説明および特定の事例は本発明の好適な実施形態を示すもの ではあるが、 例示のためにのみ示されているものであって、 本発明の思想および 範囲における様々な変形および改良はこの詳細な説明から当業者には自明である ことは明らかである。

図面の簡単な説明

図 1 A〜図 1 Dは、ノズル先端とノズル先端付近の液面の様子を示す図である。 図 2は、 本発明に係る微量液滴形成装置の第 1の実施形態を示す図である。 図 3 A〜図 3 Dは、 ノズル先端とノズル先端付近の液面を表した図であり、 図 3 Aと図 3 Cはそれぞれ断面図であり、 図 3 Bと図 3 Dはそれに対応する下面か ら見た図である。

図 4は、 第 1の実施形態の微量液滴形成装置を用いて形成した液滴の特性を表 すグラフである。

図 5〜図 7はそれぞれ、 本発明に係る微量液滴形成装置の第 2〜第 4実施形態 のノズル部を表す図である。

図 8は、 本発明に係る微量液滴形成装置の第 5の実施形態の主要部分を表す図 である。 図 9は、 本発明に係る微量液滴形成装置の第 6の実施形態のノズル部分を表す 図である。

図 1 0は、 本発明に係る微量液滴形成装置の第 7の実施形態を示す図である。 発明を実施するための最良の形態

以下、 添付図面を参照して本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する

。 説明の理解を容易にするため、 各図面において同一の構成要素に対しては可能 な限り同一の参照番号を附し、 重複する説明は省略する。

最初に、 本発明の原理について図 1 A〜図 1 Dを用いて説明する。 図 1 A〜図 1 Dはノズル先端とノズル先端付近における液体の状態を説明する図である。 通 常、 ノズル 1内の液体 2は表面張力により、 重力に抗してノズル 1内に収められ ている （図 1 A参照） が、 ノズル 1内の液体 2と図示していないがノズル 1の鉛 直下方に配置されている基板との間にパルス電圧を印加すると、 静電力によりノ ズル 1先端から液体 2が引き出され、液柱 2 aが形成される（図 1 B参照）。次に、 液柱 2 aに引き戻し力 （液柱 2 aをノズル 1内に戻す力であり、 鉛直上方向に作 用する） を作用させると、 図 1 Cに示されるように、 液柱 2 aは引き戻し力が作 用しない場合と比較して細くなり、 液柱 2 aの先端が静電力と引き戻し力により 分離され、 液滴 3が形成される （図 1 D参照）。

このように、 ノズル 1先端から引き出された液体 2の先端を引き戻し力により 分離することで、 ノズル 1先端の径より小さい液滴 3を形成することができる。 また、 引き戻し力を与えるタイミングや大きさを変えることにより、 形成される 液滴 3の大きさを制御できる。

図 2は、 本発明に係る微量液滴形成装置の第 1の実施形態を示す図である。 第 1の実施形態の微量液滴形成装置は、 液滴 3を形成する液体 2が蓄えられるノズ ル 1と、 ノズル 1先端部に対向して配置された基板 5と、 ノズル 1内の液体 2内 に配置された電極 1 2と基板 5との間にパルス電圧を印加するパルス電源 1 0と、 流体抵抗を制御する流体抵抗制御装置 6と、 パルス電源 1 0及び流体抵抗制御装 置 6を制御する制御装置 1 1とから構成されている。 流体抵抗制御装置 6は、 ノ ズル 1内に配され流体抵抗を増減させるニッケル片 7と、 ニッケル片 7をノズル 1の外部から操作する磁石 8及び磁石 8を移動可能に支持する X Y Zステージ 9 とから構成されている。 すなわち、 制御装置 1 1により X Y Zステージ 9を制御 することで、 磁石 8を介してニッケル片 7自体を移動させることが可能である。 ここで用いられるノズル 1内部のニッケル片 7は直径 1 0〃m、 長さ 5 0 0〃m の断片であり、 ノズル 1先端付近に配されている。

ノズル 1先端付近は内径 1 0〃mであり、 芯 4入りのガラスが引き伸ばされて 製造されている。 芯 4入りノズル 1を用いるのは、 液面をノズル 1先端部に合わ せるためである。 図 3 A〜図 3 Dは、 ノズル 1先端を下面から見た図 （図 3 A、 図 3 C ) とノズル 1先端付近の液面を示すノズル 1の断面図 （図 3 B、 図 3 D ) である。 芯 4がないノズル 1の場合 （図 3 A参照） には表面張力により、 液面は ノズル先端部より少しノズル 1内に入った場所に位置する （図 3 B参照） が、 芯 4入りノズル 1を用いる （図 3 C参照） ことで、 ノズル 1内の液体は毛細管現象 によりノズル 1先端部側へと引き寄せられ、 その液面がノズル 1の先端部付近に 位置することになる（図 3 D参照）。必ずしも芯 4入りノズル 1を用いる必要はな いが、 後述の効果が得られるので芯 4入りノズル 1を用いるのが好適である。 次に、 図 2を参照して第 1実施形態の微量液滴形成装置の動作、 すなわち本発 明に係る微量液滴形成方法の一例について説明する。

まず、 パルス電源 1 0によりノズル 1内の液体 2中に配置されている電極 1 2 と基板 5との間にパルス電圧を印加し、 静電力によりノズル 1先端から液体 2を 引き出す。 このとき、 芯 4入りノズル 1を用いているので、 パルス電圧が印加さ れる前の液面の状態がノズル 1先端付近の所定の位置 （図 3 D参照） に合わされ ており、 液面と基板 5との間の距離 Dは一定に保たれている。 これにより、 所定 のパルス電圧を印加した場合に液面と基板 5の間に作用する静電力は常に同一に なり、 ノズル 1先端から引き出される液体 2の量を正確に制御することができ、 ひいては液滴 3の大きさも正確に制御できる。

ノズル 1先端から液体 2が引き出されて液柱 2 aが形成された後に、 流体抵抗 制御装置 6でノズル 1先端付近の流体抵抗を増大させ、 液柱 2 aに引き戻し力を 作用させる。 具体的には、 ノズル 1内に配されたニッケル片 7を先細となってい るノズル 1先端側に移動させる。 ここで、 ニッケル片 7の移動は制御装置 1 1に 制御される X Y Zステージ 9により、 ノズル 1の外側に設けられた磁石 8を介し て行われる。このようにニッケル片 7をノズル 1先端方向に移動することにより、 ノズル 1先端部付近の流路が狭くなりノズル 1先端部付近の流体抵抗が増大する。 このため、 ノズル 1先端部に負圧が生じ、 この負圧が液柱 2 aに引き戻し力とし て作用することとなる。

弓 Iき戻し力が作用すると、 相互に反対方向に作用する静電力と引き戻し力の 2 つの力により、 液柱 2 aの一部が分離されて液滴 3が形成される。

第 1実施形態の微量液滴形成装置は、 引き戻し力発生手段として流体抵抗制御 装置 6を設けている。 これにより、 静電力によりノズル 1先端から液体 2を引き 出した後に、 流体抵抗の増大により生ずる引き戻し力で液滴 3を液柱 2 aから分 離して形成することができる。 このように引き戻し力を作用させて液滴 3を形成 することで、 微量液滴 3の形成が可能となる。

また、 第 1実施形態の微量液滴形成装置は芯 4入りノズル 1を用いている。 こ れにより、 パルス電圧印加前において液面はノズル 1先端に位置しているので、 —定のパルス電圧により一定量の液柱 2 aが形成される。 従って、 引き戻し力を 与えるタイミングやその大きさを制御装置 1 2により制御することで形成される 液滴 3の大きさを正確に制御できる。

図 4は、 第 1実施形態の微量液滴形成装置を用いて微量液滴 3を形成した結果 を示すグラフである。 図 4のグラフの横軸は、 ノズル 1先端部の流路面積とニッ ケル片 7によって狭められた流路面積の割合を有効断面積比として示している。 なお、 有効断面積比 1 0 0 %の場合はニッケル片 7が存在しない場合である。 図 4に示すように、 有効断面積比が小さくなるに従って、 流体抵抗は増大するので 引き戻し力は大きくなる。 また、 図 4のグラフの縦軸は、 形成される液滴 3の直 径を示している。

図 4に示されるように、 引き戻し力が大きくなると形成される微量液滴 3は小 さくなり、 静電力による吸引だけでは得られない微量の液滴 3が得られること、 また、 その大きさは有効断面積比を変えることにより制御可能であることが確認 された。

以下、 他の実施形態について説明するが、 以下に示す各実施形態は第 1実施形 態の微量液滴形成装置における引き戻し力発生手段 （ニッケル片 7及びこれを制 御する磁石 8、 X Y Zステージ 9 ) を異なる構成に代えたものであり、 引き戻し 力発生手段以外の構成は第 1実施形態と同様である。 また、 その動作 （液滴形成 方法） も、 ノズル 1内の液体 2 (実際には、 液体 2中に配置されている電極 1 2 ) とノズル 1先端に対向して設けられた基板 5との間にパルス電圧を印加してノズ ル 1先端から液体 2を引き出すことや、 引き戻し力発生手段により発生した引き 戻し力により液柱 2 aから微量の液滴 3が分離することは、 第 1実施形態と同様 である。

図 5は、 本発明に係る微量液滴形成装置の第 2の実施形態のノズル 1の先端部 分を示す図であり、 この実施形態における引き戻し力発生手段は、 ノズル 1先端 付近に設けられた流路を取り囲む形状の圧電素子 2 1によって構成されている。 この実施形態においては、 液体 2が引き出された後、 圧電素子 2 1に電流を流 すことにより、 圧電素子 2 1を膨張させ流路を狭くする。 これによりノズル 1先 端部付近の流体抵抗は増加し、 ノズル 1先端部付近に負圧が生じて液柱 2 aに引 き戻し力が作用する。

図 6は、 本発明に係る微量液滴形成装置の第 3の実施形態のノズル 1の先端部 分を示す図であり、 この実施形態における引き戻し力発生手段は、 ノズル 1内に ノズル 1の長手方向に沿って設けられたワイヤ 2 3によって構成されている。 この実施形態においては、 液体 2が引き出された後、 先細となっているノズル 1先端方向にワイヤ 2 3を移動させ、 流路を狭くする。 ここで、 ワイヤ 2 3はノ ズル 1先端部とは反対側からノズル 1外部へ露出し、 連結されている図示しない 制御装置によって制御される。

これにより、 ノズル 1先端部付近の流路が狭くなつて流体抵抗は増加し、 ノズ ル 1先端部付近に負圧が生じる。 この負圧が液柱 2 aに引き戻し力として作用す る。

図 7は、 本発明に係る微量液滴形成装置の第 4の実施形態のノズル 1の先端部 分を示す図であり、 この実施形態における引き戻し力発生手段は、 ノズル 1先端 とは反対端部に設けられた圧電素子 2 5によって構成されている。

この実施形態においては、 圧電素子 2 5を予め膨張させておき、 液体 2が引き 出された後に圧電素子 2 5を収縮させる。 これにより、 ノズル 1の容積を減少さ せることでノズル 1内部に負圧を生ぜしめ、液柱 2 aに引き戻し力を作用させる。 図 8は、 本発明に係る微量液滴形成装置の第 5の実施形態を示す図であり、 こ の実施形態における引き戻し力発生手段は、 ノズル 1先端から液体 2を引き出す ための構成と同様であり、 ノズル 1先端とは反対端部に設けられた端部電極 2 7 とノズル 1内の液体 2中に配置されている電極 1 2との間に電圧を印加するため の電源 1 0 (パルス電源 1 0と兼用となっている） とから構成されている。 液体 2はノズル 1先端の反対端部まで充填されてはおらず、 端部電極 2 7と液体 2と の間は空間 2 8が設けられている。

この実施形態の微量液滴形成装置においては、 液体 2が引き出された後、 端部 電極 2 7と液体 2中に配置されている電極 1 2との間に電圧を印加して静電力に よりノズル 1内の液体 2を端部電極 2 7の側に引張る。 端部電極 2 7はノズル 1 先端とは反対側に設けられているため、 この引張り力は液柱 2 aの引き戻し力と して作用することとなる。

図 9は、 本発明に係る微量液滴形成装置の第 6の実施形態を示す図であり、 こ の実施形態における引き戻し力発生手段は、 ノズル 1外部に設けられたマイクロ ステージ （ノズル位置可変機構） 3 1から構成される。

この微量液滴形成装置においては、 液体 2が引き出された後、 マイクロステ一 ジ 3 1によってノズル 1位置を液柱 2 aと基板 5 (図 9には図示していない） と が離隔する方向に移動させる。 ノズル 1先端の液柱 2 aと基板 5とが離隔される と、 液柱 2 aと基板 5との間に作用する静電力は減少する。 これにより、 液柱 2 aにノズル 1内に引き戻される力が作用する。 なお、 ノズル位置可変機構はマイ クロステージ 3 1に限られず、 移動方向と移動距離を制御できるものであれば良 く、 例えば圧電素子でも良い。 もちろん、 基板 5側をノズルに対して移動させる 構成としても同様の効果が得られる。

例えば、 図 1 0に示されるように、 少なくともノズル 1と基板 5間の液滴の形 成空間 3 0を覆うシールド 1 3とこのシールド 1 3内をノズル 1内に保持されて いる液体の飽和蒸気圧状態に維持する蒸気圧発生装置 1 4とからなる環境維持装 置をさらに備える構成としてもよい。 このようにして、 飽和蒸気圧下で液滴を形 成することにより形成された液滴の蒸発を防止できる。

以上、 本発明の実施形態について詳細に説明してきたが、 本発明は上記実施形 態に限定されるものではなく、 すべての当業者にとって自明である改良は、 本発 明に含まれる。

産業上の利用可能性

本発明に係る微量液滴形成方法及び装置は、 単一蛍光分子の製作装置や D N A チップ、 コンビナトリアルケミストリー用途における試薬スポットの配置などへ 好適に適用可能である。

Claims

請求の範囲

1 . 液体を入れたノズル先端にパルス電圧を印加することで液体を吸引して 微量液滴を形成する静電吸引式の微量液滴形成方法において、

前記ノズル先端に対向して所定の間隔を隔てて配置した基板と前記ノズル内の 液体との間にパルス電圧を印加することで前記ノズル先端から液体を突出させて 液柱を形成する工程と、

形成された前記液柱に液体を前記ノズル内へと引き戻す引き戻し力を作用させ て液滴を分離する工程と、

を備えている微量液滴形成方法。

2 . 前記ノズル内の流体抵抗を増大させることで前記引き戻し力を作用させ る請求項 1記載の微量液滴形成方法。

3 . 前記ノズル内の容積を増大させることで前記引き戻し力を作用させる請 求項 1記載の微量液滴形成方法。

4 . 前記液滴の分離に際して、 前記ノズルと前記基板とを離隔させて前記引 き戻し力を作用させる請求項 1記載の微量液滴形成方法。

5 . 前記引き戻し力を制御することにより、 形成される液滴の寸法を調整す る請求項 1〜 4のいずれかに記載の微量液滴形成方法。

6 . 前記液滴の形成、 分離をいずれも前記液体の飽和蒸気圧下で行う請求項 1〜 5のいずれかに記載の微量液滴形成方法。

7 . 前記ノズルは、 ノズル内に芯が配置された芯入りノズルである請求項 1 〜 6のいずれかに記載の微量液滴形成方法。

8 . 内部に液滴を形成する液体を蓄えるノズルと、

前記ノズルの先端と対向して配置され、 前記ノズル先端から滴下される液滴が 載置される基板と、

前記ノズル内の液体と前記基板との間にパルス電圧を印加するパルス電源と、 前記ノズルの先端から内部へと前記液体を引き戻す力を発生させる引き戻し力 発生手段と、

前記パルス電源及び前記引き戻し力発生手段を制御する制御装置と、 を備える微量液滴形成装置。

9 . 前記引き戻し力発生手段は、 前記ノズル内の流体抵抗を変更可能な流体 抵抗制御装置であることを特徴とする請求項 8記載の微量液滴形成装置。

1 0 . 前記引き戻し力発生手段は、 前記ノズル内の容積を変更可能な容積可 変装置であることを特徴とする請求項 8記載の微量液滴形成装置。

1 1 . 前記引き戻し力発生手段は、 前記基板に対して前記ノズルを相対的に 移動させる移動機構であることを特徴とする請求項 8記載の微量液滴形成装置。

1 2 . 前記ノズルの先端と前記基板の周囲を前記ノズル内部の液体の飽和蒸 気圧環境に維持する環境維持装置をさらに備えている請求項 8〜 1 1のいずれか に記載の微量液滴形成装置。

1 3 . 前記ノズルは、 ノズル内に芯が配置された芯入りノズルである請求項 8〜 1 2のいずれかに記載の微量液滴形成装置。