WO2000056939A1 - Saccharose crystallization method using a sugar powder suspension as starting crystals - Google Patents

Saccharose crystallization method using a sugar powder suspension as starting crystals Download PDF

Info

Publication number
WO2000056939A1
WO2000056939A1 PCT/EP2000/002559 EP0002559W WO0056939A1 WO 2000056939 A1 WO2000056939 A1 WO 2000056939A1 EP 0002559 W EP0002559 W EP 0002559W WO 0056939 A1 WO0056939 A1 WO 0056939A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sugar
crystallization
solution
dust
crystal
Prior art date
Application number
PCT/EP2000/002559
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Arend Wittenberg
Original Assignee
Nordzucker Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nordzucker Ag filed Critical Nordzucker Ag
Priority to AU43962/00A priority Critical patent/AU4396200A/en
Publication of WO2000056939A1 publication Critical patent/WO2000056939A1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B30/00—Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
    • C13B30/02—Crystallisation; Crystallising apparatus

Definitions

  • the present invention relates to a method for the production of sugar using a master crystallizate for sugar crystallization.
  • process-stable technology is an essential prerequisite with which reproducible sugar of constant quality can be obtained.
  • the sugar is generally produced by introducing a stock crystallizate with properties as defined as possible, such as crystal content, number of crystals and crystal size, into a supersaturated saccarose solution and then carrying out the crystallization. It is particularly important to avoid the replication of secondary nuclei and the formation of aggregates, so that the number of crystals introduced with the initial crystals remains approximately constant over the process stages of crystallization.
  • the sugar cooker was one of the highest paid employees of the sugar factory, as it ensured the constant quality of the sugar through experience and instinct.
  • the sugar cooker manually checked the viscosity of the thickened sugar solution and decided when the supersaturation of the solution was sufficiently high to initiate the formation of the first sugar crystals by drawing air into the crystallizer or by hammering (shock vaccination).
  • hammering shock vaccination
  • new crystals always formed in the highly supersaturated sugar solution from the first crystal nuclei until the newly formed crystal surface was sufficient for the supersaturation breakdown and the crystal formation process finally came to a standstill.
  • Powdered or icing sugar as the original crystals was gradually replaced by the so-called slurry in the 1960s (F. Schneider, 1968 "Die Zuckerfertigung”, Verlag M. & H. Schaper Hannover, p. 434), which has since become state of the art represents and is described below.
  • the method used today for sucrose crystallization comprises in a first stage the preparation of a pre-crystallized product by wet grinding a defined amount of crystal sugar, the resulting crystallized product usually being referred to as a slurry, in a second stage curing the sucrose fragments and crystal growth in supersaturated Sucrose solution, in a third step gradual enlargement of the crystals by growth in supersaturated sucrose solution under water evaporation with simultaneous addition of crystal-free mother solution to maintain supersaturation and in a fourth step separation of the sucrose crystals obtained from the mother solution.
  • a defined amount of crystal sugar is ground with isopropanol, for example in a ball mill, to form a crystal suspension with an average crystal diameter of approximately 8 to 10 ⁇ m.
  • the viscosity of the slurry is increased by adding glycerin.
  • a defined amount of slurry is drawn into a crystallizer from a storage container and distributed with stirring in a supersaturated sugar solution. The crystal fragments heal and then grow.
  • the small size of the slurry type particles produced by the grinding process has serious effects on the progress of the crystallization, such as secondary crystal and aggregate formation, which impair the product quality.
  • the first phase immediately after adding the tiny slurry particles is particularly critical. Since the speed of the crystallization process is limited due to the small crystal surface, the initial supersaturation cannot be broken down quickly enough, so that the formation of secondary crystal nuclei is promoted.
  • Another disadvantage of the conventional method is that the slurry is produced and processed at a low level of automation. The raw materials and products are transported and dosed manually.
  • the present invention further relates to the use of sugar dust and an aqueous sugar solution for producing a pre-crystallized product for sugar crystallization.
  • Sugar dust as used in accordance with the invention, is released, among other things, in the dedusting of the exhaust air from sugar dryers and the dedusting of the viewing systems and conveying paths. These are the finest sugar crystals that have arisen, for example, as secondary nuclei during crystallization or crystal abrasion.
  • the average crystal size of the sugar dust used according to the invention is at least a factor of 3 to 5 larger than that of the slurry type particles and is therefore generally about 20 ⁇ m or more and in particular about 35 ⁇ m or more. Preferred ranges are around 24 ⁇ m to 50 ⁇ m, very particularly 30 ⁇ m to 40 ⁇ m. This means that the risk of secondary crystals and conglomerates forming is correspondingly lower.
  • the method according to the invention does not require the use of chemical auxiliaries. Since, according to the invention, a sugar solution, in particular a saturated sugar solution, is used as the suspending agent, chemical auxiliaries as solvents or glycerol as stabilizers can be dispensed with.
  • the sugar dust can be subjected to a suitable dry separation process, such as sieving or screening, prior to suspending, in order to obtain a defined crystal size spectrum. Since the increase in the mean crystal size increases the need for sugar dust for crystallization in the third power, care must be taken when fractionating the sugar dust that the availability of the sugar dust of the respective fraction is in line with the need.
  • a suitable dry separation process such as sieving or screening
  • the crystal size spectrum of the preliminary crystals has a direct influence on the spectrum of the End product.
  • the crystal size spectrum of the sugar obtained can accordingly be improved in a desired manner by fractionating the sugar dust by means of sieving or sifting or another suitable separation process.
  • the initial crystals are added to a corresponding sucrose solution as a suspension.
  • Another advantage of the method according to the invention is that it can be used in existing conventional plants without any effort.
  • the crystallization of the sugar can be carried out in any conventional crystallizer such as, for example, a cooling crystallizer or an evaporative crystallizer in a manner known per se.
  • FIG. 1 schematically shows a sugar crystallization system to which the method according to the invention can be applied.
  • an aqueous sugar solution is used as a suspending agent, the dry matter content of this solution being adjusted as required.
  • a saturated sugar solution is preferably used here.
  • the desired state of saturation is preferably about 0.95 to 1.025 and particularly preferably 0.975 to 1.01.
  • a storage container 1 can first be filled with a sugar solution and then the dry matter content (TS content) of the solution can be adjusted to the value appropriate for the process temperature, for example by the solution Water addition 10 diluted or concentrated by adding sugar or removing water.
  • TS content dry matter content
  • the setting of the TS content can be program-controlled using a measuring instrument.
  • a measuring instrument For example, an online refractor 2 or a radiometric density measurement or high-frequency measurement can be used for this purpose.
  • a saturated solution can be generated, for example, via temperature control.
  • the temperature of the sugar solution can be lowered to the saturation limit by means of a suitable circulation through a plate heat exchanger.
  • Voriagekristallisates is preferably produced with intensive mixing in order to ensure optimal wetting of the sugar dust particles, which counteracts the formation of aggregates.
  • the sugar solution conditioned in the storage container 1 is fed via feed lines 30 to a suspension container 3, which is preferably equipped with a cooling device such as jacket cooling for dissipating undesired heat, a stirrer and optionally with vertically arranged baffle plates.
  • the agitator output should be at least 3.0 kW / m 2 , in particular at least 4.0 kW / m 3 .
  • the agitator power is preferably transmitted by a propeller stirrer conveying downwards.
  • a defined amount of sugar dust 4 is then added and distributed in the sugar solution with stirring.
  • the sugar dust 4 can be classified in advance in a screening machine 7.
  • the pre-crystallized product obtained according to the invention is distinguished in particular by high homogeneity and reproducible properties.
  • the crystal content of the preliminary crystals obtained according to the invention is preferably 30 to 50%, in particular 35 to 45%.
  • a cooling water circuit 20 is usually used to remove the heat.
  • the sugar dust suspension homogenized in the suspension container 3 can then be drawn into a desired crystallization apparatus via feed lines 40 and the crystallization can be carried out in a manner known per se.
  • the suspension can be drawn into the crystallization container in the usual way under vacuum or in a free gradient.
  • the suspension container 3 is then available again for the production of a new batch in batch operation.
  • Container 3 should be cleaned before filling the new batch. This can be done by steaming, for example.
  • a cooling crystallizer 5 and an evaporative crystallizer 6 are shown in FIG. 1 as examples of crystallization apparatus.
  • crystal growth can take place in supersaturated sucrose solution, the crystal suspension being gradually cooled or water being evaporated to maintain supersaturation, with the simultaneous addition of crystal-free mother solution.
  • the temperature in the suspension container is generally chosen to be lower than in the crystallizer, for example by 20 ° C. to 30 ° C.
  • the supplied crystallized product can get into a slightly undersaturated state due to the temperature rise. This effect also counteracts aggregate formation caused by crystalline surfaces growing together.
  • the method according to the invention can be completely automated by integrating all process steps in a complete system which can be controlled via a process control system.

Abstract

The invention relates to a method for sugar crystallization, whereby a sugar suspension obtained by adding sugar powder to an aqueous sugar solution with a regulated dry substance content is used for crystallization.

Description

Verfahren für die Saccharosekristallisation unter Verwendung einer Zuckerstaubsuspension als Vorlagekristallisat Process for sucrose crystallization using a sugar dust suspension as the initial crystallizate
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zucker unter Verwendung eines Vorlagekristallisates für die Zuckerkristallisation.The present invention relates to a method for the production of sugar using a master crystallizate for sugar crystallization.
An verkaufsfähigen Zucker werden hohe Anforderungen gestellt. So sollte er eine reproduzierbare gleichbleibende Qualität aufweisen und insbesondere die für Lebensmittel erforderliche hohe chemische Reinheit und gleichbleibende Kristaligrößenverteilung aufweisen.There are high demands on salable sugar. It should have a reproducible, constant quality and in particular the high chemical purity and constant crystal size distribution required for food.
Für die Erzielung dieser hohen Qualitätsanforderungen ist eine prozeßstabile Technologie eine wesentliche Voraussetzung mit der reproduzierbar Zucker gleichbleibender Qualität erhalten werden kann.To achieve these high quality requirements, process-stable technology is an essential prerequisite with which reproducible sugar of constant quality can be obtained.
Ganz allgemein erfolgt die Zuckerherstellung, indem ein Vorlagekristallisat mit möglichst definierten Eigenschaften wie Kristallgehalt, Kristallanzahl und Kristallgröße in eine übersättigte Saccaroselösung eingebracht und anschließend die Kristallisation durchgeführt wird. Dabei gilt es insbsondere, die Nachbildung sekundärer Keime und die Entstehung von Aggregaten zu vermeiden, so dass die mit dem Vorlagekristallisat eingebrachte Kristallanzahl über die Prozessstufen der Kristallisation hinweg annähernd konstant bleibt.The sugar is generally produced by introducing a stock crystallizate with properties as defined as possible, such as crystal content, number of crystals and crystal size, into a supersaturated saccarose solution and then carrying out the crystallization. It is particularly important to avoid the replication of secondary nuclei and the formation of aggregates, so that the number of crystals introduced with the initial crystals remains approximately constant over the process stages of crystallization.
Im Verlauf der 200-jährigen Entwicklungsgeschichte der industriellen Zuckerher- Stellung kam dem Prozess der Kristallisation immer eine Schlüsselposition zu. Der Zuckerkocher war einer der bestbezahlten Mitarbeiter der Zuckerfabrik, sicherte er doch durch Erfahrung und Fingerspitzengefühl die gleichbleibende Qualität des Zuckers. Der Zuckerkocher überprüfte manuell die Viskosität der eingedickten Zuckerlösung und entschied, wann die Übersättigung der Lösung ausreichend hoch war, um die Bildung der ersten Zuckerkristalle durch den Einzug von Luft in den Kristallisator oder durch Hammerschlag einzuleiten (Schockimpfung). In einer unkontrollierbaren Kettenreaktion (Sekundärkeim- bildung) bildeten sich in der hoch übersättigten Zuckerlösung ausgehend von den ersten Kristallkeimen immer neue Kristalle, bis die frisch gebildete Kristalloberfläche für den Übersättigungsabbau ausreichte und der Kristallbildungs- prozess schließlich zum Erliegen kam. Um einen gut zentrifugierbaren Zucker zu erhalten, musste nun die Zahl der Kristalle durch die Zugabe von Wasser wieder soweit reduziert werden, dass die verbleibenden Kristalle zu ausreichender Größe wachsen konnten (Waschen oder Freiziehen). Auch hier lag es wieder am Geschick des Zuckerkochers, den gewünschten Effekt in geeigneter Weise zu erzielen. Unvermeidbarer Nachteil dieser Technik war der große Anteil an Kristallaggregaten, die durch Zusammenwachsen der Kristallkeime in der hoch übersättigten Zuckerlösung entstanden waren und der hohe Energiebedarf für die Verdampfung des zugeführten Wassers. Man war daher bestrebt, die Reproduzierbarkeit der Zuckerkristallisation durch geeignete technische und technologische Neuerungen zu Optimieren und im gleichen Zug den Wasserbedarf für das Freiziehen zu reduzieren.In the course of the 200-year development history of industrial sugar production, the process of crystallization has always played a key role. The sugar cooker was one of the highest paid employees of the sugar factory, as it ensured the constant quality of the sugar through experience and instinct. The sugar cooker manually checked the viscosity of the thickened sugar solution and decided when the supersaturation of the solution was sufficiently high to initiate the formation of the first sugar crystals by drawing air into the crystallizer or by hammering (shock vaccination). In an uncontrollable chain reaction (secondary germ formation), new crystals always formed in the highly supersaturated sugar solution from the first crystal nuclei until the newly formed crystal surface was sufficient for the supersaturation breakdown and the crystal formation process finally came to a standstill. In order to obtain a sugar that could be centrifuged well, the number of crystals had to be reduced again by adding water so that the remaining crystals could grow to a sufficient size (washing or freeing). Again, it was up to the skill of the sugar cooker to achieve the desired effect in a suitable way. The unavoidable disadvantage of this technique was the large proportion of crystal aggregates that resulted from the growing together of the crystal nuclei in the highly supersaturated sugar solution and the high energy requirement for the evaporation of the water supplied. Efforts were therefore made to optimize the reproducibility of the sugar crystallization by means of suitable technical and technological innovations and at the same time to reduce the water requirement for free extraction.
Als erster Schritt in diese Richtung wurde das Impfen mit Puderzucker eingeführt, das in verschiedenen Publikationen beschrieben wird, z. B. US-PS 489, 879; H. E. Zitkowski, 1918 „The Seeding Method of Graining Sugar", Journal of Industriai and Engineering Chemistry, Jahrg. 10, S. 992-994; Anonym, 1919, „Review of Current Technical Literature", Int. Sugar Journal, Nr. 21 , S. 36; Anonym, 1919 „Säeverfahren zur Kornbildung", Centralblatt für die Zuckerindustrie, Nr. 33, S. 541, A. Hertzfeld, 1926, „Die Prüfung des elektrischen Kochverfahrens nach Gräntzdörffer", Zeitschrift des Vereins der Deutschen Zucker- industrie, Nr. 76, S. 134 - 153, Autorenkollektiv, 1984, „Die Zuckerherstellung", VEB Fachbuchverlag Leipzig, S. 354. Danach wurde eine gewisse Menge trockenen Staubzuckers oder gemahlenen Puderzuckers durch das vorherrschende Vakuum direkt in die übersättigte Lösung im Kristallisator eingezogen. Es wurde erkannt, dass durch die Menge des injizierten Zuckers die Kristallgröße am Ende des Prozesses beeinflusst und durch Sieben des Staubzuckers bzw. des gemahlenen Puderzuckers die Gleichmäßigkeit des Prozesses verbessert werden kann. In der Regel war die Menge des eingezogenen Staubzuckers so klein, dass wie im oben beschriebenen Verfahren der Schockimpfung ein Großteil der Kristalle durch Sekundärkeimbildung gebildet wurde. Aufgrund der im Kristallisator vorherrschenden geringen Scherraten wurden die winzigen Kristallbruchstücke nicht einzeln von der übersättigten Lösung benetzt, so dass sie in großer Zahl zu Aggregaten zusammenwuchsen.As a first step in this direction, vaccination with powdered sugar was introduced, which is described in various publications, e.g. B. U.S. Patent 489,879; HE Zitkowski, 1918 "The Seeding Method of Graining Sugar", Journal of Industriai and Engineering Chemistry, vol. 10, pp. 992-994; Anonymous, 1919, "Review of Current Technical Literature", Int. Sugar Journal, No. 21, p. 36; Anonymous, 1919 "Sowing Process for Grain Formation", Centralblatt für die Zuckerindustrie, No. 33, p. 541, A. Hertzfeld, 1926, "Testing the Electric Cooking Process According to Gräntzdörffer", Journal of the Association of the German Sugar Industry, No. 76 , Pp. 134-153, author collective, 1984, "Die Zuckerfertigung", VEB Fachbuchverlag Leipzig, p. 354. Then a certain amount of dry powdered sugar or ground powdered sugar was drawn directly into the supersaturated solution in the crystallizer by the prevailing vacuum. It was recognized that the amount of sugar injected can affect the crystal size at the end of the process, and sieving the powdered sugar or ground powdered sugar can improve the uniformity of the process. In general, the amount of powdered sugar drawn in was so small that it was as described above Procedure of Shock vaccination most of the crystals was formed by secondary nucleation. Due to the low shear rates prevailing in the crystallizer, the tiny crystal fragments were not individually wetted by the supersaturated solution, so that they grew together in large numbers to form aggregates.
Staub- oder Puckerzucker als Vorlagekristallisat wurde in den 60er Jahren dieses Jahrhunderts allmählich von der sogenannten Slurry abgelöst (F. Schneider, 1968 „Die Zuckerherstellung", Verlag M. & H. Schaper Hannover, S. 434), die inzwischen den Stand der Technik darstellt und weiter unten beschrieben wird.Powdered or icing sugar as the original crystals was gradually replaced by the so-called slurry in the 1960s (F. Schneider, 1968 "Die Zuckerfertigung", Verlag M. & H. Schaper Hannover, p. 434), which has since become state of the art represents and is described below.
Eine weitere Methode zum Einsatz von Zuckerstaub wurde in E. Reinfeld, 1982, „Über die Kampagne 1981", Zuckerindustrie Nr. 107, S. 377, erwähnt. Danach wurde gemahlener Staubzucker in filtrierter Rohkläre eingemaischt und umge- pumpt. Rohkläre entsteht durch die Auflösung unreinen Kristallzuckers in heißem Wasser oder ungesättigter Zuckerlösung. Infolge prozesstechnischer Schwankungen ist der Tockensubstanzgehalt von Rohkläre üblicherweise nicht konstant, so dass davon ausgegangen werden muss, dass in diesem Verfahren eine Undefinierte Menge Zuckerstaubs aufgelöst wurde. Unter Maischen ver- steht man in der Zuckerindustrie liegende Behälter mit einem horizontalen, langsam laufenden Rührwerk mit mehreren Rührflügeln. Sie sind bauartbedingt nicht in der Lage, die zur homogenen Suspendierung von Zuckerstaubpartikeln erforderlichen Scherkräfte aufzubringen.Another method of using sugar dust was mentioned in E. Reinfeld, 1982, "About the Campaign 1981", Sugar Industry No. 107, p. 377. Afterwards, ground powdered sugar was mashed into filtered raw clarifications and pumped around. Raw clarifications are created by the Dissolving impure crystal sugar in hot water or unsaturated sugar solution Due to process-technical fluctuations, the dry matter content of raw clarification is usually not constant, so it must be assumed that an undefined amount of sugar dust has been dissolved in this process Containers with a horizontal, slowly running agitator with several agitator blades are not able due to their design to apply the shear forces necessary for the homogeneous suspension of sugar dust particles.
Mangelnde Reproduzierbarkeit und ein unbefriedigender Aggregatanteil mögen demnach als Hauptursachen dafür gelten, dass diese Variante keine weitere Bedeutung erlangte.A lack of reproducibility and an unsatisfactory aggregate share may therefore be the main reasons why this variant gained no further significance.
Das heutzutage eingesetzte Verfahren zur Saccharose-Kristallisation umfaßt in einer ersten Stufe die Herstellung eines Voriagekristallisates durch Naßvermahlung einer definierten Menge an Kristallzucker, wobei das erhaltene Vorlagekristallisat üblicherweise als Slurry bezeichnet wird, in einer zweiten Stufe Ausheilung der Saccharose-Bruchstücke und Kristailwachstum in übersättigter Saccharoselösung, in einer dritten Stufe stufenweise Vergrößerung der Kristalle durch Wachstum in übersättigter Saccharoselösung unter Wasserverdampfung bei gleichzeitigem Zuzug kristallfreier Mutterlösung zur Aufrechterhaltung der Übersättigung und in einer vierten Stufe Abtrennung der erhaltenen Saccharo- sekristalle von der Mutterlösung.The method used today for sucrose crystallization comprises in a first stage the preparation of a pre-crystallized product by wet grinding a defined amount of crystal sugar, the resulting crystallized product usually being referred to as a slurry, in a second stage curing the sucrose fragments and crystal growth in supersaturated Sucrose solution, in a third step gradual enlargement of the crystals by growth in supersaturated sucrose solution under water evaporation with simultaneous addition of crystal-free mother solution to maintain supersaturation and in a fourth step separation of the sucrose crystals obtained from the mother solution.
Zur Herstellung der Slurry wird in derzeit üblichen Verfahren eine definierte Menge an Kristallzucker mit Isopropanol, zum Beispiel in einer Kugelmühle, zu einer Kristallsuspension mit einem mittleren Kristalldurchmesser von ca. 8 bis 10 μm vermählen. Zur Vermeidung einer unerwünschten Aggregatbildung in der Slurry wird durch Zugabe von Glycerin die Viskosität der Slurry gesteigert.To produce the slurry, a defined amount of crystal sugar is ground with isopropanol, for example in a ball mill, to form a crystal suspension with an average crystal diameter of approximately 8 to 10 μm. To avoid undesirable aggregate formation in the slurry, the viscosity of the slurry is increased by adding glycerin.
In der nächsten Stufe wird eine definierte Slurrymenge aus einem Vorlagebehälter in einen Kristallisator eingezogen und unter Rühren in einer übersättigten Zuckerlösung verteilt. Hierbei heilen die Kristallbruchstücke aus und gehen dann in Wachstum über.In the next stage, a defined amount of slurry is drawn into a crystallizer from a storage container and distributed with stirring in a supersaturated sugar solution. The crystal fragments heal and then grow.
Die nur geringe Größe der durch den Mahlprozeß entstandenen Slurrypartikel hat jedoch gravierende Auswirkungen auf den Fortlauf der Kristallisation wie Sekundärkristall- und Aggregatbildung, die die Produktqualität beeinträchtigen.However, the small size of the slurry type particles produced by the grinding process has serious effects on the progress of the crystallization, such as secondary crystal and aggregate formation, which impair the product quality.
Kritisch ist dabei insbesondere die erste Phase direkt nach Zugabe der winzigen Slurrypartikel. Da aufgrund der geringen Kristalloberfläche die Geschwindigkeit des Kristallisationsprozesses limitiert ist, kann die anfangs herrschende Übersättigung nicht schnell genug abgebaut werden, so daß die Bildung sekundärer Kristallkeime begünstigt wird.The first phase immediately after adding the tiny slurry particles is particularly critical. Since the speed of the crystallization process is limited due to the small crystal surface, the initial supersaturation cannot be broken down quickly enough, so that the formation of secondary crystal nuclei is promoted.
Zudem wird durch eine geringe Differenzgeschwindigkeit zweier benachbarter Kristalle aufgrund geringer Schergefälle im Kristallisator die Aggregatbildung gefördert. Dieser Effekt tritt besonders stark bei kleinen Partikeln (< 20 μm) auf.In addition, the formation of aggregates is promoted by a low differential speed between two neighboring crystals due to the low shear rate in the crystallizer. This effect is particularly pronounced with small particles (<20 μm).
Eine Vergrößerung der Slurrypartikel könnte zwar die vorgenannten Probleme in Bezug auf Sekundärkristall- und Konglomeratbildung lösen, erfordert aber einen erheblichen Mehrbedarf an chemischen Hilfsstoffen wie Isopropanol und Glyce- rin, die zur Herstellung der Slurry erforderlich sind.Enlarging the slurry type particles could solve the aforementioned problems with regard to secondary crystal and conglomerate formation, but it does require one considerable additional requirements for chemical auxiliaries such as isopropanol and glycerin, which are required to produce the slurry.
Bei der Produktion von Lebensmitteln, zu denen Zucker zählt, ist der Einsatz von chemischen Hilfsstoffen jedoch zum Beispiel im Hinblick auf die strenge Gesetzgebung und die Vermarktungsfähigkeit des Produktes ausgesprochen kritisch und sollte daher nach Möglichkeit weitestgehend vermieden werden.However, in the production of foods, which include sugar, the use of chemical additives is extremely critical, for example with regard to the strict legislation and the marketability of the product, and should therefore be avoided as far as possible.
Von Nachteil ist bei dem herkömmlichen Verfahren auch, daß die Herstellung und die Verarbeitung der Slurry auf einem geringen Automatisierungsstand erfolgt. So werden die Rohstoffe und Produkte jeweils manuell transportiert und dosiert.Another disadvantage of the conventional method is that the slurry is produced and processed at a low level of automation. The raw materials and products are transported and dosed manually.
Unter ökonomischen Gesichtspunkten ist jedoch eine Erhöhung der Automatisierung und dadurch Rationalisierung des Verfahrens wünschenswert.From an economic point of view, however, it is desirable to increase automation and thereby rationalize the process.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Zuckerkristallisation zur Verfügung zu stellen, das großtechnisch rationell eingesetzt werden kann, und mit dem auf einfache Weise Zucker erhalten werden kann, der den hohen Anforderungen genügt.It is an object of the present invention to provide a method for sugar crystallization which can be used economically on an industrial scale and which can be used in a simple manner to obtain sugar which meets the high requirements.
Insbesondere ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Zuckerkristallisation zur Verfügung zu stellen, mit dem die Probleme des bekannten Verfahrens wie Sekundärkristall- und Aggregatbildung vermieden werden können und Zucker in hoher chemischer Reinheit mit gleichbleibenden Eigenschaften reproduzierbar erhalten werden kann.In particular, it is an object of the present invention to provide a method for sugar crystallization with which the problems of the known method such as secondary crystal and aggregate formation can be avoided and sugar can be obtained reproducibly in high chemical purity with constant properties.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Kristallisation von Zucker, das folgende Stufen umfaßt:This object is achieved by a process for the crystallization of sugar, which comprises the following stages:
1. Herstellung eines Voriagekristallisates durch Zusatz von Zuckerstaub zu einer wässrigen Zuckerlösung mit eingestelltem Trockensubstanzgehalt,1. Production of a Voriagekristallisates by adding sugar dust to an aqueous sugar solution with adjusted dry matter content,
2. Kristallisation unter Verwendung der gemäß Stufe 1 hergestellten Voriagekristallisates. Weiter betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung von Zuckerstaub und einer wässrigen Zuckerlösung zur Herstellung eines Voriagekristallisates für die Zuckerkristallisation.2. Crystallization using the Voriagekristallisates prepared according to level 1. The present invention further relates to the use of sugar dust and an aqueous sugar solution for producing a pre-crystallized product for sugar crystallization.
Zuckerstaub, wie er erfindungsgemäß zum Einsatz kommt, wird unter anderem bei der Entstaubung der Abluft von Zuckertrocknern und der Entstaubung der Sichtanlagen und Förderwege freigesetzt. Es handelt sich dabei um feinste Zuckerkristalle, die zum Beispiel als Sekundärkeime während der Kristallisation entstanden sind oder um Kristallabrieb.Sugar dust, as used in accordance with the invention, is released, among other things, in the dedusting of the exhaust air from sugar dryers and the dedusting of the viewing systems and conveying paths. These are the finest sugar crystals that have arisen, for example, as secondary nuclei during crystallization or crystal abrasion.
Die mittlere Kristallgröße des erfindungsgemäß eingesetzten Zuckerstaubes ist mindestens um den Faktor 3 bis 5 größer als die der Slurrypartikel und ist damit im Allgemeinen bei etwa > 20 μm oder mehr und insbesondere bei etwa > 35 μm oder mehr. Bevorzugte Bereiche liegen bei etwa 24 μm bis 50 μm, ganz besonders bei 30 μm bis 40 μm. Damit liegt das Risiko der Bildung von Sekundärkristallen und Konglomeraten entsprechend niedriger.The average crystal size of the sugar dust used according to the invention is at least a factor of 3 to 5 larger than that of the slurry type particles and is therefore generally about 20 μm or more and in particular about 35 μm or more. Preferred ranges are around 24 μm to 50 μm, very particularly 30 μm to 40 μm. This means that the risk of secondary crystals and conglomerates forming is correspondingly lower.
Zudem erfordert das erfindungsgemäße Verfahren keinen Einsatz von chemischen Hilfsstoffen. Da erfindungsgemäß als Suspendiermittel eine Zuckerlö- sung, insbesondere eine gesättigte Zuckerlösung, eingesetzt wird, kann auf chemische Hilfsstoffe als Lösungsmittel oder Glycerin als Stabilisator verzichtet werden.In addition, the method according to the invention does not require the use of chemical auxiliaries. Since, according to the invention, a sugar solution, in particular a saturated sugar solution, is used as the suspending agent, chemical auxiliaries as solvents or glycerol as stabilizers can be dispensed with.
Falls erwünscht oder erforderlich, kann der Zuckerstaub vor dem Suspendieren einem geeigneten trockenen Trennvorgang, wie zum Beispiel Siebung oder Sichtung, unterzogen werden, um ein definiertes Kritallgrößenspektrum zu erhalten. Da mit der Zunahme der mittleren Kristallgröße der Bedarf an Zuckerstaub für die Kristallisation in der dritten Potenz ansteigt, ist bei der Fraktionierung des Zuckerstaubes dafür Sorge zu tragen, dass die Verfügbarkeit des Zuckerstaubes der jeweiligen Fraktion mit dem Bedarf in Einklang steht.If desired or required, the sugar dust can be subjected to a suitable dry separation process, such as sieving or screening, prior to suspending, in order to obtain a defined crystal size spectrum. Since the increase in the mean crystal size increases the need for sugar dust for crystallization in the third power, care must be taken when fractionating the sugar dust that the availability of the sugar dust of the respective fraction is in line with the need.
Das Kristallgrößenspektrum des Voriagekristallisates hat bei dem hier beschriebenen Verfahren einen unmittelbaren Einfluss auf das Spektrum des Endproduktes. Durch Fraktionierung des Zuckerstaubes mittels Sieben oder Sichten oder eines anderen geeigneten Trennverfahrens kann demnach das Kristallgrößenspektrum des erhaltenen Zuckers in gewünschter Weise verbessert werden.The crystal size spectrum of the preliminary crystals has a direct influence on the spectrum of the End product. The crystal size spectrum of the sugar obtained can accordingly be improved in a desired manner by fractionating the sugar dust by means of sieving or sifting or another suitable separation process.
Analog wie die Slurry wird das Vorlagekristallisat einer entsprechenden Saccharoselösung als Suspension zugesetzt.Analogously to the slurry, the initial crystals are added to a corresponding sucrose solution as a suspension.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß es ohne Auf- wand in bereits existierenden herkömmlichen Anlagen eingesetzt werden kann.Another advantage of the method according to the invention is that it can be used in existing conventional plants without any effort.
Die Kristallisation des Zuckers kann dabei in einem beliebigen üblichen Kristallisator, wie beispielsweise einem Kühlungskristallisator oder einem Verdamp- fungskristallisator auf an sich bekannte Art und Weise durchgeführt werden.The crystallization of the sugar can be carried out in any conventional crystallizer such as, for example, a cooling crystallizer or an evaporative crystallizer in a manner known per se.
In Fig. 1 ist schematisch eine Zuckerkristallisationsanlage gezeigt, auf die das erfindungsgemäße Verfahren angewendet werden kann.1 schematically shows a sugar crystallization system to which the method according to the invention can be applied.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend unter Verweis auf Fig. 1 anhand einer bevorzugten Ausführungsform näher erläutert.The method according to the invention is explained in more detail below with reference to FIG. 1 using a preferred embodiment.
Für das erfindungsgemäße Verfahren wird eine wässrige Zuckerlösung als Suspendiermittel verwendet, wobei der Trockensubstanzgehalt dieser Lösung je nach Bedarf eingestellt wird. Bevorzugt wird hierbei eine gesättigte Zuckerlösung verwendet. Der gewünschte Sättigungszustand beträgt vorzugsweise etwa 0,95 bis 1 ,025 und insbesondere vorzugsweise 0,975 bis 1 ,01.For the process according to the invention, an aqueous sugar solution is used as a suspending agent, the dry matter content of this solution being adjusted as required. A saturated sugar solution is preferably used here. The desired state of saturation is preferably about 0.95 to 1.025 and particularly preferably 0.975 to 1.01.
Zur Einstellung des Trockensubstanzgehaltes kann zunächst ein Vorlagebe- hälter 1 mit einer Zuckerlösung gefüllt werden und anschließend der Trockensubstanzgehalt (TS-Gehalt) der Lösung auf den zur Prozessternperatur passenden Wert eingestellt werden, indem zum Beispiel die Lösung durch Wasserzugabe 10 verdünnt oder durch Zuckerzugabe oder Wasserentzug konzentriert wird.To adjust the dry matter content, a storage container 1 can first be filled with a sugar solution and then the dry matter content (TS content) of the solution can be adjusted to the value appropriate for the process temperature, for example by the solution Water addition 10 diluted or concentrated by adding sugar or removing water.
Die Einstellung des TS-Gehaltes kann unter Einsatz eines Messinstrumentes programmgesteuert erfolgen. Dazu kann beispielsweise ein Online-Refraktor 2 oder auch eine radiometrische Dichtemessung oder Hochfrequenzmessung eingesetzt werden.The setting of the TS content can be program-controlled using a measuring instrument. For example, an online refractor 2 or a radiometric density measurement or high-frequency measurement can be used for this purpose.
Die Erzeugung einer gesättigten Lösung kann beispielsweise über Temperatur- regelung erfolgen. So kann die Temperatur der Zuckerlösung mittels einer geeigneten Umwälzung durch einen Plattenwärmeübertrager bis an die Sättigungsgrenze abgesenkt werden.A saturated solution can be generated, for example, via temperature control. The temperature of the sugar solution can be lowered to the saturation limit by means of a suitable circulation through a plate heat exchanger.
Die Herstellung des Voriagekristallisates erfolgt vorzugsweise unter intensiver Durchmischung, um eine optimale Benetzung der Zuckerstaubpartikel zu ge- währleisten, die der Aggregatbildung entgegenwirkt.The Voriagekristallisates is preferably produced with intensive mixing in order to ensure optimal wetting of the sugar dust particles, which counteracts the formation of aggregates.
Die in dem Vorlagebehälter 1 konditionierte Zuckerlösung wird über Zuleitungen 30 einem Suspendierbehälter 3 zugeführt, der vorzugsweise mit einer Kühlvorrichtung wie einer Mantelkühlung zur Abführung von unerwünschter Wärme, einem Rührwerk und gegebenenfalls mit vertikal angeordneten Strombrecherblechen ausgestattet ist. Die Rührwerksleistung sollte mindestens 3,0 kW/m2, insbesondere mindestens 4,0 kW/m3 betragen. Die Rührwerksleistung wird vorzugsweise durch einen nach unten fördernden Propellerrührer übertragen.The sugar solution conditioned in the storage container 1 is fed via feed lines 30 to a suspension container 3, which is preferably equipped with a cooling device such as jacket cooling for dissipating undesired heat, a stirrer and optionally with vertically arranged baffle plates. The agitator output should be at least 3.0 kW / m 2 , in particular at least 4.0 kW / m 3 . The agitator power is preferably transmitted by a propeller stirrer conveying downwards.
Anschließend wird eine definierte Menge Zuckerstaub 4 zugesetzt und in der Zuckerlösung unter Rühren verteilt. Der Zuckerstaub 4 kann vorab in einer Siebmaschine 7 klassiert werden.A defined amount of sugar dust 4 is then added and distributed in the sugar solution with stirring. The sugar dust 4 can be classified in advance in a screening machine 7.
Das erfindungsgemäß erhaltene Voriagekristaliisat zeichnet sich insbesondere durch hohe Homogenität und reproduzierbare Eigenschaften aus. Der Kristallgehalt des erfindungsgemäß erhaltenen Voriagekristallisates beträgt vorzugsweise 30 bis 50 %, insbesondere 35 bis 45 %.The pre-crystallized product obtained according to the invention is distinguished in particular by high homogeneity and reproducible properties. The crystal content of the preliminary crystals obtained according to the invention is preferably 30 to 50%, in particular 35 to 45%.
Durch die Abführung unerwünschter Wärme, wie sie der Zuckerlösung durch das Rührwerk zugeführt wird, wird sichergestellt, daß der Sättigungszustand der Lösung aufrechterhalten bleibt. Zur Abführung der Wärme wird üblicherweise ein Kühlwasserkreislauf 20 eingesetzt.The dissipation of undesirable heat, such as is supplied to the sugar solution by the stirrer, ensures that the saturated state of the solution is maintained. A cooling water circuit 20 is usually used to remove the heat.
Begünstigt durch den im Suspendierbehälter 3 vorherrschenden Wärmestrom, der durch den mechanischen Energieeintrag über das Rührwerk und die Wärmeabfuhr über den Kühlmantel bewirkt wird, findet in der Suspension ein Rekristallisationsprozeß statt, wobei sich insbesondere feinste Zuckerstaubpartikel, die an sich unerwünscht sind, zugunsten des Wachstums anderer Kristalle auflösen können. Durch diesen Prozeß, der auch als "Reifung" bekannt ist, wird eine Vereinheitlichung der Kristallanzahlverteilung bewirkt.Favored by the heat flow prevailing in the suspension container 3, which is brought about by the mechanical energy input via the agitator and the heat dissipation via the cooling jacket, a recrystallization process takes place in the suspension, the finest sugar dust particles in particular being undesirable in favor of the growth of others Can dissolve crystals. This process, also known as "ripening", unifies the crystal number distribution.
Die im Suspendierbehälter 3 homogenisierte Zuckerstaubsuspension kann anschließend über Zuleitungen 40 in einen gewünschten Kristallisationsapparat eingezogen werden und die Kristallisation in ansich bekannter Weise durchge- führt werden. Der Zuzug der Suspension in den Kristallisationsbehälter kann auf übliche Weise unter Vakuum oder im freien Gefälle erfolgen.The sugar dust suspension homogenized in the suspension container 3 can then be drawn into a desired crystallization apparatus via feed lines 40 and the crystallization can be carried out in a manner known per se. The suspension can be drawn into the crystallization container in the usual way under vacuum or in a free gradient.
Der Suspendierbehälter 3 steht dann für die Herstellung einer neuen Charge im Batchbetrieb wieder zur Verfügung. Vor Einfüllen der neuen Charge sollte der Behälter 3 gereinigt werden. Dies kann beispielsweise durch Ausd mpfen geschehen.The suspension container 3 is then available again for the production of a new batch in batch operation. Container 3 should be cleaned before filling the new batch. This can be done by steaming, for example.
Als Beispiele für Kristallisationsapparate sind in Fig. 1 ein Kühlungs- Kristallisator 5 und ein Verdampfungskristallisator 6 gezeigt.A cooling crystallizer 5 and an evaporative crystallizer 6 are shown in FIG. 1 as examples of crystallization apparatus.
Wie bei dem herkömmlichen Verfahren kann das Kristallwachstum in übersättigter Saccharoselösung erfolgen, wobei zur Aufrechterhaltung der Übersättigung die Kristallsuspension allmählich abgekühlt wird bzw. Wasser verdampft wird bei gleichzeitigem Zuzug kristallfreier Mutterlösung. Die Temperatur im Suspendierbehälter wird im allgemeinen niedriger als im Kristallisator gewählt, beispielsweise um 20 °C bis 30 °C.As with the conventional method, crystal growth can take place in supersaturated sucrose solution, the crystal suspension being gradually cooled or water being evaporated to maintain supersaturation, with the simultaneous addition of crystal-free mother solution. The temperature in the suspension container is generally chosen to be lower than in the crystallizer, for example by 20 ° C. to 30 ° C.
Aufgrund der im Kristallisator herrschenden erhöhten Temperatur kann das zugeführte Vorlagekristallisat durch den Temperaturanstieg in einen leicht untersättigten Zustand geraten. Dieser Effekt wirkt zusätzlich einer durch Zusammenwachsen kristalliner Flächen verursachten Aggregatbildung entgegen.Due to the increased temperature prevailing in the crystallizer, the supplied crystallized product can get into a slightly undersaturated state due to the temperature rise. This effect also counteracts aggregate formation caused by crystalline surfaces growing together.
Neben den bereits genannten Vorteilen läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren durch Integration aller Prozeßschritte in einer über ein Prozeßleitsystem regelbaren Komplettanlage vollständig automatisieren. In addition to the advantages already mentioned, the method according to the invention can be completely automated by integrating all process steps in a complete system which can be controlled via a process control system.
BezugszeichenlisteReference list
1 Vorlagebehälter1 storage container
2 Online-Refraktometer2 online refractometers
3 Suspendierbehälter3 suspension containers
4 Zuckerstaub4 sugar dust
5 Kühlungskristallisator5 cooling crystallizer
6 Verdampfungskristallisator6 evaporative crystallizer
7 Siebmaschine7 screening machine
10 Wasserzufuhr zur Trockensubstanz (TS)-Einstellung10 Water supply to the dry matter (TS) setting
20 Kühlwasserkreislauf20 cooling water circuit
30 Suspendiermittelführung30 suspension medium guide
40 Zuckerstaubsuspensionsführung40 Sugar dust suspension guide
QC Trockensubstanzregelung TC Temperaturregelung QC dry matter control TC temperature control

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Kristallisation von Zucker, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren folgende Stufen enthält:1. A process for the crystallization of sugar, characterized in that the process contains the following stages:
1) Herstellung eines Voriagekristallisats durch Zusatz von Zuckerstaub zu ei-er wässrigen Zuckerlösung mit eingestelltem Trockensubstanzgehalt, und1) Production of a Voriagekristallisats by adding sugar dust to egg-he aqueous sugar solution with adjusted dry matter content, and
2) Kristallisation unter Verwendung des gemäß Stufe 1 hergestellten Voriagekristallisats.2) Crystallization using the Voriagekristallisats prepared according to level 1.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Trockensubstanzgehalt der Zuckerlösung eingestellt wird durch Wasserzugabe, Wasserentzug und/oder durch Auflösen von Zucker.2. The method according to claim 1, characterized in that the dry matter content of the sugar solution is adjusted by adding water, removing water and / or by dissolving sugar.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Kristaligrössenspektrum des Zuckerstaubes, der der wässrigen Zuckerlösung gemäß Stufe 1 zugesetzt wird, durch ein trockenes Trennverfahren eingegrenzt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the crystal size spectrum of the sugar dust, which is added to the aqueous sugar solution according to stage 1, is limited by a dry separation process.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Voriagekristallisates in einem Rührwerksbehälter erfolgt.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the production of the Voriagekristallisates takes place in an agitator tank.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im Rührwerksbehälter während des Herstellungsprozesses des Voriagekristallisates konstant gehalten wird. 5. The method according to claim 4, characterized in that the temperature in the agitator tank is kept constant during the manufacturing process of the Voriagekristallisates.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisation gemäß Stufe 2 in einem Kristallisator durchgeführt wird.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the crystallization according to stage 2 is carried out in a crystallizer.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellung des Trockensubstanzgehaltes unter Einsatz einer Messstrecke für den Trockensubstanzgehalt programmgesteuert erfolgt.7. The method according to claim 2, characterized in that the setting of the dry matter content is carried out under program control using a measuring section for the dry matter content.
8. Verwendung von Zuckerstaub und wässriger Zuckerlösung zur Herstellung- seines Voriagekristallisates für die Zuckerkristallisation. 8. Use of sugar dust and aqueous sugar solution for the production of its sugar crystals for sugar crystallization.
PCT/EP2000/002559 1999-03-24 2000-03-23 Saccharose crystallization method using a sugar powder suspension as starting crystals WO2000056939A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU43962/00A AU4396200A (en) 1999-03-24 2000-03-23 Saccharose crystallization method using a sugar powder suspension as starting crystals

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19913587.8 1999-03-24
DE1999113587 DE19913587A1 (en) 1999-03-24 1999-03-24 Process for sucrose crystallization using a sugar dust suspension as the initial crystallizate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2000056939A1 true WO2000056939A1 (en) 2000-09-28

Family

ID=7902389

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2000/002559 WO2000056939A1 (en) 1999-03-24 2000-03-23 Saccharose crystallization method using a sugar powder suspension as starting crystals

Country Status (3)

Country Link
AU (1) AU4396200A (en)
DE (1) DE19913587A1 (en)
WO (1) WO2000056939A1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10218110A1 (en) * 2002-04-23 2003-11-20 Jenapharm Gmbh Process for the preparation of crystals of pharmaceutical excipients, crystals available thereafter and their use in pharmaceutical formulations

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4004886A (en) * 1969-12-12 1977-01-25 Stamicarbon B.V. Two stage continuous process and apparatus for crystallization
US4050953A (en) * 1975-06-24 1977-09-27 Hitachi, Ltd. Process for continuously producing sugar
EP0104277A1 (en) * 1982-09-23 1984-04-04 Csm Suiker B.V. Preparation of seeding crystals for massecuite
DE3615081A1 (en) * 1986-05-03 1987-11-05 Selwig & Lange Gmbh Process and device for preparing crystal seed magma
EP0473956A1 (en) * 1990-09-05 1992-03-11 Dorr-Oliver Deutschland GmbH Process for graining by the cristallization of a thick juice

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4004886A (en) * 1969-12-12 1977-01-25 Stamicarbon B.V. Two stage continuous process and apparatus for crystallization
US4050953A (en) * 1975-06-24 1977-09-27 Hitachi, Ltd. Process for continuously producing sugar
EP0104277A1 (en) * 1982-09-23 1984-04-04 Csm Suiker B.V. Preparation of seeding crystals for massecuite
DE3615081A1 (en) * 1986-05-03 1987-11-05 Selwig & Lange Gmbh Process and device for preparing crystal seed magma
EP0473956A1 (en) * 1990-09-05 1992-03-11 Dorr-Oliver Deutschland GmbH Process for graining by the cristallization of a thick juice

Also Published As

Publication number Publication date
AU4396200A (en) 2000-10-09
DE19913587A1 (en) 2000-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3408415B1 (en) Method for obtaining crystals from a mother solution, and crystallization device suitable for this purpose
DE112008000877B4 (en) Single crystal growth method and single crystal pulling device
EP3997259B1 (en) Method for pulling a single crystal of silicon in accordance with the czochralski method
EP3891161A1 (en) Continuous method for obtaining a crystalline monosaccharide and device for continuous crystallization
WO2000056939A1 (en) Saccharose crystallization method using a sugar powder suspension as starting crystals
DE3412752C2 (en)
DE2744099A1 (en) DEXTROSE POWDER WITH AN ESSENTIAL CONTENT OF BETA DEXTROSEANHYDRIDE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
DE2209243A1 (en) Process for crystallizing fructose
DE3743015C2 (en) Process and device for the continuous crystallization of fillers of medium and low purity during sugar refining
EP0436763B1 (en) Process for continuously producing a crystal magma
DE3819789C2 (en) Cooling crystallization process for the production of sugar
DE2037656B2 (en) Process for separating fructose and glucose in an invert sugar solution
DE534189C (en) Process for obtaining crystallized dextrose
DE513570C (en) Process for producing anhydrous dextrose
DE1567334C3 (en) Process for the production of dextrose hydrate by crystallization
DE468751C (en) Process for the production of water-containing and water-free dextrose from converted starch solution
DE537827C (en) Process for the production of dextrose
DE502316C (en) Process for the production of dextrose
DE4041317B4 (en) Process for crystallizing crystal water-free fructose from its aqueous solutions
DE122123C (en)
DE102004042921A1 (en) Apparatus and method for producing fondant
EP1279745B1 (en) Process for batchwise preparation of big sugar crystals
DE2000709C2 (en) Process for the production of crystalline substances
DE3308275A1 (en) Process and apparatus for producing seed magma
DE645602C (en) Process for the production of crystallized dextrose

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BY CA CH CN CR CU CZ DE DK DM EE ES FI GB GD GE GH GM HR HU ID IL IN IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MA MD MG MK MN MW MX NO NZ PL PT RO RU SD SE SG SI SK SL TJ TM TR TT TZ UA UG US UZ VN YU ZA ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): GH GM KE LS MW SD SL SZ TZ UG ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE BF BJ CF CG CI CM GA GN GW ML MR NE SN TD TG

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
REG Reference to national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: 8642

122 Ep: pct application non-entry in european phase
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: JP