WO1995024629A1 - Osmometer-messeinrichtung und verfahren zur bestimmung des gehaltes des analyts aus einer stoffgemisch-lösung - Google Patents

Osmometer-messeinrichtung und verfahren zur bestimmung des gehaltes des analyts aus einer stoffgemisch-lösung Download PDF

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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
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    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N7/10—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing diffusion of components through a porous wall and measuring a pressure or volume difference

Definitions

  • the invention relates to an osmometer measuring device for determining the content of the analyte consisting of one or more substances of a substance mixture solution, which has an osmotic cell with a pressure measuring device consisting of a rigid wall and a membrane.
  • the invention further relates to a method for determining the content of the analyte consisting of one or more substances in a substance mixture solution using the osmometer measuring device.
  • Such a measuring device or such a method is known, for example, from DE-OS 35 25 668, and also from European Patent 0 183 072.
  • the measuring head of the known measuring device has a membrane which has such a retention capacity for the substances that at least one of the substances to be examined in the mixture of substances solution permeates the membrane and at least one is non-permeable.
  • the pressure curve shown in FIG. 1 of the drawing occurs in the osmotic cell of the measuring head by means of a hydrostatic pressure measuring device, consisting of pressure transducer membrane and pressure transducer.
  • the working pressure PQ is first set by bringing a suitable solution (solvent) through the membrane into connection with the osmometer solution . Then, the mixture solution introduced to the membrane, after initially characterized in that the solvent from the osmo ⁇ tables cell per- Meiert quickly through the membrane to the outside, within the relatively short period of time t m ⁇ n is the minimum pressure * P m ⁇ n sets.
  • Production process goes, such as in the production of beer.
  • an osmometer measuring device which allows the content of an analyte in a mixture of substances to be determined in a shorter time than was previously possible. This also requires a correspondingly faster procedure.
  • This object is achieved according to the invention by an osmometer measuring device, in which the osmotic cell with pressure measuring device instead of only one osmotic cell is provided with a two-chamber measuring cell consisting of two osmotic cells connected in series by the osmotic cell (A)
  • Pressure measuring device is preceded by a second osmotic cell (B), which has a rigid wall, via the inner membrane (a), the membrane of the first osmotic cell (A), and the outer membrane (b), the membrane the second osmotic cell (B) forms part of the wall of a line which is connected to a supply line via which a solution (solvent) or mixture of substances solution suitable for setting the working pressure is optionally supplied, and that the inner membrane (a) analy
  • the osmometer measuring device with a two-chamber measuring cell, only the analyte, for which the outer membrane is not an obstacle, reaches the measuring cell, with a suitable choice of the membranes, while the other substances which are not of interest for the measurement or which interfere with the measurement do not get into the measuring cell.
  • Analyt-impermeabel means that the retention capacity of the The membrane for the analyte is so large that the exchange of the analyte by the membrane is delayed compared to the exchange of the pure solvent via the membrane such that the exchange of the analyte is only slight during the exchange phase of the pure solvent.
  • analyte-per eabel, but impermeable for the other substances in the mixture of substances means that the exchange of the other substances by the outer membrane is delayed in such a way that there is no noticeable exchange during the exchange of the permeable analyte by the outer membrane of impermeable substances takes place through the outer membrane. Or: That the rate constant for the analyte is sufficiently large compared to that of the other substances, so that the impermeable, other substances do not get through the outer membrane during the measuring process.
  • a suitable procedure when using the osmometer measuring device is that a solution (solvent) suitable for this purpose is first supplied via the line adjoining the outer membrane (b) for adjusting the working pressure, and then the substance mixture solution is supplied and from the hydrostatic pressure change which results from the permeation of the analyte into the osmotic reserve Cell (B) in the downstream osmotic cell (A) sets, the content of the analyte in the mixture solution is determined.
  • the measuring device can be used, for example, using the method according to the invention to determine the alcohol content in beer. If - after setting the working pressure - beer is brought via the line to the outer membrane of the two-chamber measuring cell, alcohol and water quickly get through the outer membrane and into the upstream osmotic cell (A) without delay. However, little or no alcohol will get into the downstream osmotic cell (B). At the same time, however, water flows at a high rate according to the reverse osmosis principle
  • the resulting hydrostatic pressure change which is measured by means of the pressure measuring device, is a measure of the alcohol content. It is not necessary, as is the case according to the known method specified at the outset, to determine the particle flow, wait and measure the permeation of the alcohol through the inner membrane into the downstream osmotic cell (A).
  • An advantageous embodiment variant of the method according to the invention therefore consists in the fact that the regeneration phase is initiated immediately after the hydrostatic pressure change has been determined by the substance mixture solution in the line being replaced by a solution (solvent) suitable for setting the working pressure.
  • the analyte can also be determined by determining the time course of the hydrostatic pressure change which occurs as a result of the analyte permeation into the upstream osmotic cell (B) in the downstream osmotic cell (A) of the analyte content is used.
  • the osmometer measuring device according to the invention is shown schematically in the drawing and is briefly explained again in the following.
  • FIG. 1 pressure curve in the known osmometer measuring device
  • FIG. 2 an osmometer measuring device according to the invention
  • Figure 3 pressure curves when performing the inventive method.
  • FIG. 2 shows the two-chamber system, consisting of an osmotic cell A and an upstream osmotic cell B.
  • the two cells are separated from one another by the inner membrane a or are connected to one another via the inner membrane.
  • the osmotic cell B is over the outer membrane b of the dual ersystems upstream of line L, through which solvent and mixture of solution solution flows.
  • the pressure measuring device D consisting of the pressure sensor membrane and pressure sensor.
  • FIG. 3 shows the pressure profiles for three measurements taken in succession.
  • the mixture of substances which were fed to the two-chamber system in succession - with respective intermediate rinsing with solvent - via line L (see FIG. 2) differ in the concentration of the analyte (for example alcohol).
  • the first mixture solution contains the concentration a of analyte
  • the second mixture solution contains the concentration a / 2
  • the initial tendency of the pressure / time curve decreases in subsequent measurements, specifically in the sense that the initial tendency increases proportionally as the analyte concentration increases.
  • the time required for the regeneration phase corresponds to the time of the respective pressure drop.
  • the regeneration phase begins when, instead of the mixture of substances, the solution again flows through line L, at which the working pressure P Q is established.
  • It can be pure solvent (for example water) (referred to in FIG. 3 with rinsing solution (rinsing solution)).
  • the measuring time for the first rinsing mixture solution is somewhat more than 0.6 min (from about 0.5 1.1), with the second mixture solution about 1.3 min (from about 1.3 - 2.6) and with the third mixture solution about 1 , 9 min (from about 2.8 - 4.7).

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine Osmometer-Meßeinrichtung zur Bestimmung des Gehaltes des aus einem oder mehreren Stoffen einer Stoffgemisch-Lösung bestehenden Analyts. Die Einrichtung besteht aus einer mit Druckmeßeinrichtung versehenen osmotischen Zelle (A) und einer vorgeschalteten osmotischen Zelle (B). Die beiden Zellen sind über eine innere Membran (a) voneinander getrennt. Die vorgeschaltete Zelle (B) wiederum weist eine zweite Membran (b) auf. Die zweite Membran (b) bildet einen Teil einer Wandung einer Leitung. Die Leitung steht mit einer Zuleitung in Verbindung, über die wahlweise eine zur Einstellung des Arbeitsdrucks geeignete Lösung oder Stoffgemisch-Lösung zugeführt wird. Die innere Membran (a) ist Analyt-impermeabel sowie Lösungsmittel-permeabel, und die äußere Membran (b) ist Analyt-permeabel sowie für die übrigen Stoffe des Stoffgemisches impermeabel. In beiden osmotischen Zellen befindet sich das gleiche, nicht permeierende Osmotikum bei gleicher Osmolarität im Ausgangs- bzw. regenerierten Grundzustand. Diese Einrichtung erlaubt es, den Gehalt eines Analyts in einer Stoffgemisch-Lösung in kürzerer Zeit, als dies bisher möglich war, zu bestimmen.

Description

B e s c h r e i b u n g
Osmometer-Meßeinrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes des -Analyts aus einer Stoffgemisch-Lösung
Die Erfindung bezieht sich auf eine Osmometer-Meßein¬ richtung zur Bestimmung des Gehaltes des aus einem oder mehreren Stoffen einer Stoffgemisch-Lösung bestehenden Analyts, die eine aus einer starren Wandung und einer Membran bestehende osmotische Zelle mit Druckme߬ einrichtung aufweist. Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts des aus einem oder mehreren Stoffen einer Stoffgemisch-Lösung bestehenden Analyts unter Verwendung der Osmometer-Meß- einrichtung.
Eine derartige Meßeinrichtung bzw. ein derartiges Ver¬ fahren sind beispielsweise aus der DE-OS 35 25 668, auch aus der europäischen Patentschrift 0 183 072 be- kannt. Der Meßkopf der bekannten Meßeinrichtung besitzt eine Membran, die ein derartiges Rückhaltevermögen für die Stoffe aufweist, daß zumindest einer der zu unter¬ suchenden Stoffe in der Stoffgemisch-Lösung in Bezug auf die Membran permeierend und mindest einer nichtper- meierend ist.
Bei Durchführung des bekannten Verfahrens stellt sich der in Figur 1 der Zeichnung wiedergegebene Druckver¬ lauf in der osmotischen Zelle des Meßkopfes ein, der mittels einer hydrostatischen Druckmeßeinrichtung, be¬ stehend aus Druckaufnehmermembran und Druckaufnehmer, gemessen worden ist.. Dabei wird zunächst der Arbeits¬ druck PQ eingestellt, indem eine hierzu geeignete Lö- sung (Lösungsmittel) über die Membran mit der Osmome- terlösung in Verbindung gebracht wird. Sodann wird die Stoffgemisch-Lösung an die Membran herangeführt, wonach sich zunächst dadurch, daß Lösungsmittel aus der osmo¬ tischen Zelle schnell durch die Membran nach außen per- meiert, innerhalb der relativ kurzen Zeitspanne tm^n der Minimaldruck *Pm±n einstellt. Allmählich stellt sich dann - infolge der langsameren Permeation des oder der in Bezug auf die Membran permeierenden Stoffe - der Enddruck P£ ein. Bei der Bestimmung des Gehaltes der Stoffe wird von den ermittelten Druckwerten PQ, Pmin und PE Gebrauch gemacht.
Wie der in Figur 1 wiedergegebene Druckverlauf zeigt, ergibt sich bei Anwendung des bekannten Verfahrens eine Meßzeit von mindestens 30 Min. Auch die Regenerations¬ zeit ist entsprechend lang.
In der Praxis hat sich diese Meßzeit als zu lang erwie¬ sen. Insbesondere gilt dies für One line Messungen, wenn es beispielsweise um die Überwachung eines
Produktionsprozesses geht, wie beispielsweise bei der Herstellung von Bier.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Osmometer-Meß- einrichtung zu schaffen, die es erlaubt, den Gehalt eines Analyts in einer Stoffgemisch-Lösung in kürzerer Zeit, als dies bisher möglich war, zu bestimmen. Dies bedingt auch eine entsprechend schnellere Verfahrens¬ weise. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Osmo- meter-Meßeinrichtung gelöst, bei der der osmotischen Zelle mit Druckmeßeinrichtung anstelle nur einer osmo¬ tischen Zelle eine aus zwei hintereinandergeschalteten osmotischen Zellen bestehende Zweikammer-Meßzelle vor¬ gesehen ist, indem der osmotischen Zelle (A) mit Druck¬ meßeinrichtung eine zweite, eine starre Wandung aufwei¬ sende os otische Zelle (B) über die innere Membran (a), die Membran der ersten osmotischen Zelle (A), vorge- schaltet ist und die äußere Membran (b), die Membran der zweiten osmotischen Zelle (B), einen Teil der Wan¬ dung einer Leitung bildet, die mit einer Zuleitung in Verbindung steht, über die wahlweise eine zur Einstel¬ lung des Arbeitsdrucks geeignete Lösung (Lösungsmittel) oder Stoffgemisch-Lösung zugeführt wird, und daß die innere Membran (a) Analyt-impermeabel, aber Lösungsmit¬ tel-permeabel und die äußere Membran (b) Analyt-per- eabel, für die übrigen Stoffe des Stoffgemisches aber impermeabel ist und daß sich in beiden osmotischen Zel- len (A und B) das gleiche, nichtpermeierende Osmotikum bei gleicher Osmolarität (bzw. hydrostatischem Druck¬ ausgleich) im Ausgangs- bzw. regenerierten Grundzu¬ stand (bei eingestelltem Arbeitsdruck) befindet.
Bei der erfindungsgemäßen Osmometer-Meßeinrichtung mit Zweikammer-Meßzelle gelangt - bei geeigneter Wahl der Membranen - nur der Analyt, für den die äußere Membran kein Hindernis darstellt, in die Meßzelle, während die übrigen, für die Messung nicht interessierenden bzw. die Messung störenden Stoffe nicht in die Meßzelle ge¬ langen.
Hierzu ist folgendes festzuhalten:
Analyt-impermeabel heißt, daß das Rückhaltevermögen der Membran für den Analyten so groß ist, daß der Austausch des Analyts durch die Membran gegenüber dem Austausch des reinen Lösungsmittels über die Membran derart ver¬ zögert ist, daß während der Austauschphase des reinen Lösungsmittels der Austausch des Analyts nur gering ist.
In gleicher Weise bedeutet "Analyt-per eabel, für die übrigen Stoffe des Stoffgemisches aber impermeabel", daß der Austausch der übrigen Stoffe durch die äußere Membran derart verzögert ist, daß während des Austau¬ sches des permeablen Analyts durch die äußere Membran kein merkbarer Austausch der impermeablen Stoffe durch die äußere Membran stattfindet. Oder: Daß die Geschwin- digkeitskonstante für den Analyten genügend groß ist gegenüber dem der übrigen Stoffe, so daß also während des Meßvorganges die impermeablen, übrigen Stoffe nicht durch die äußere Membran gelangen.
Das bedeutet andererseits, daß bei vorgegebener Membran ein Stoff (Analyt) dann als permeabel im Sinne der durch die Erfindung gegebenen Lehre anzusehen ist, wenn er während der Durchführung der Messung gegenüber dem reinen Lösungsmittel hinreichend verzögert, gegenüber den übrigen, impermeablen Stoffen jedoch hinreichend schnell durch die entsprechende Membran gelangt.
Ein geeignete Verfahrensweise bei Einsatz der erfin¬ dungsgemäßen Osmometer-Meßeinrichtung besteht darin, daß zunächst über die an die äußere Membran (b) angren¬ zende Leitung zur Einstellung des Arbeitsdrucks eine hierzu geeignete Lösung (Lösungsmittel), anschließend die Stoffgemisch-Lösung zugeführt wird und aus der hydrostatischen Druckänderung, die sich infolge der Permeation des Analyts in die vorgehaltene osmotische Zelle (B) in der nachgeschalteten osmotischen Zelle (A) einstellt, der Gehalt des Analyts in der Stoffgemisch- Lösung bestimmt wird.
Die erfindungsgemäße Meßeinrichtung kann unter Anwen¬ dung des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise eingesetzt werden, um den Alkoholgehalt in Bier zu be¬ stimmen. Wird - nach Einstellen des Arbeitsdruckes Bier über die Leitung an die äußere Membran der Zwei- kammer-Meßzelle herangeführt, dann gelangt Alkohol und Wasser schnell ohne Verzögerung durch die äußere Mem¬ bran und in die vorgeschaltete osmotische Zelle (A) . Es wird aber kein bzw. kaum Alkohol in die nachgeschaltete osmotische Zelle (B) gelangen. Zugleich aber strömt Wasser nach dem Umkehrosmose-Prinzip mit hoher
Geschwindigkeit von Zelle (A) in die nachgeschaltete osmotische Zelle (B) . Die sich dabei einstellende hydrostatische Druckänderung, die mittels der Druckmeßeinrichtung gemessen wird, ist ein Maß für den Gehalt des Alkohols. Dabei ist es nicht erforderlich, wie dies nach dem eingangs angegebenen bekannten Verfahren der Fall ist, den Teilchenstrom, d.h. die Permeation des Alkohols durch die innere Membran in die nachgeschaltete osmotische Zelle (A) , abzuwarten und zu vermessen.
Eine vorteilhafte Ausführungsvariante des erfindungsge¬ mäßen Verfahrens beteht daher darin, daß unmittelbar nach Ermittlung der hydrostatischen Druckänderung die Regenerierungsphase eingeleitet wird, indem die in der Leitung befindliche Stoffgemisch-Lösung durch zur Ein¬ stellung des Arbeitsdrucks geeignete Lösung (Lösungsmittel) ausgetauscht wird.
Da schon die auf der reinen "Wasserphase" gründende Be- Stimmung des Analyts nur wenig Zeit braucht, wird auch für die Regenerierungsphase, bei der ja lediglich Was¬ ser bzw. Lösungsmittel wieder in die erste osmotische Zelle (A) zurückfließt, nur wenig Zeit benötigt.
Die Bestimmung des Analyts kann auch dadurch erfolgen, daß der zeitliche Verlauf der hydrostatischen Druckän¬ derung, der sich infolge der Permeation des Analyts in die vorgeschaltete osmotische Zelle (B) in der nachge- schalteten osmotischen Zelle (A) einstellt, ermittelt und zur Bestimmung des Gehalts des Analyts herangezogen wird.
In der Zeichnung ist die erfindungsgemäße Osmometer- Meßeinrichtung schematisch dargestellt und wird im fol¬ genden noch einmal kurz erläutert.
Es zeigen:
Figur 1 Druckverlauf bei der bekannten Osmo- meter-Meßeinrichtung; Figur 2 Osmometer-Meßeinrichtung gemäß der Er¬ findung; Figur 3 Druckverläufe bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Auf den in Figur 1 wiedergegebenen Druckverlauf wurde bereits eingegangen.
Figur 2 zeigt das Zweikammersystem, bestehend aus osmo- tischer Zelle A und vorgeschalteter osmotischer Zelle B. Die beiden Zellen sind durch die innere Mem¬ bran a voneinander getrennt bzw. stehen über die innere Membran miteinander in Verbindung. Der osmotischen Zelle B ist über die äußere Membran b des Zweikam- ersystems die Leitung L vorgeschaltet, durch die wahl¬ weise Lösungsmittel und Stoffgemisch-Lösung fließt.
An der osmotischen Zelle A befindet sich die aus Druckaufnehmermembran und Druckaufnehmer bestehende Druckmeßeinrichtung D.
In Figur 3 sind die Druckverläufe bei drei nacheinander vorgenommenen Messungen dargestellt. Die Stoffgemisch- Lösungen, die nacheinander - mit jeweiliger Zwischen¬ spülung mit Lösungsmittel - über die Leitung L (siehe Figur 2) dem Zweikammersystem zugeführt wurden, unter¬ scheiden sich in der Konzentration des Analyts (beispielsweise Alkohol). Die erste Stoffgemisch-Lösung enthält die Konzentration a an Analyt, die zweite Stoffgemisch-Lösung die Konzentration a/2 und die dritte die Konzentration a/3.
Wie aus Figur 3 hervorgeht, nimmt die -Anfangsneigung der Druck/Zeit-Kurve bei nachfolgenden Messungen ab, und zwar in dem Sinne, daß die Anfangsneigung bei zu¬ nehmender Konzentration des Analyts proportional zu¬ nimmt.
Aus Figur 3 ist außerdem zu entnehmen, daß die für die Regenerierungsphase benötigte Zeit der Zeit des jewei¬ ligen Druckabfalls entspricht. Die Regenerierungsphase beginnt dann, wenn anstelle der Stoffgemisch-Lösung wieder die Lösung durch die Leitung L fließt, bei der sich der Arbeitsdruck PQ einstellt. Es kann sich dabei um reines Lösungsmittel (beispielsweise Wasser) handeln (in Figur 3 mit Spüllösung (Spüllsg.) bezeichnet).
Wie sich ferner aus Figur 3 ergibt, beträgt die Meßzeit bei der ersten Spülgemisch-Lösung etwas mehr als 0,6 min (von etwa 0,5 1,1), bei der zweiten Stoff¬ gemisch-Lösung ca. 1,3 min (von etwa 1,3 - 2,6) und bei der dritten Stoffgemisch-Lösung ca. 1,9 min (von etwa 2,8 - 4,7) .

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Osmometer-Meßeinrichtung zur Bestimmung des Ge¬ haltes des aus einem oder mehreren Stoffen einer Stoffgemisch-Lösung bestehenden Analyts, die eine aus einer starren Wandung und einer Membran be- stehende osmotische Zelle mit Druckmeßeinrichtung aufweist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß anstelle nur einer osmotischen Zelle eine aus zwei hintereinandergeschalteten osmotischen Zel- len bestehende Zweikammer-Meßzelle vorgesehen ist, indem der osmotischen Zelle (A) mit Druck¬ meßeinrichtung eine zweite, eine starre Wandung aufweisende osmotische Zelle (B) über die innere Membran (a), die Membran der ersten osmotischen Zelle (A) , vorgeschaltet ist und die äußere Mem¬ bran (b), die Membran der zweiten osmotischen Zelle (B), einen Teil der Wandung einer Leitung bildet, die mit einer Zuleitung in Verbindung steht, über die wahlweise eine zur Einstellung des Arbeitsdrucks geeignete Lösung (Lösungs¬ mittel) oder Stoffgemisch-Lösung zugeführt wird, und daß die innere Membran (a) Analyt- impermeabel, aber Lösungsmittel-permeabel und die äußere Membran (b) Analyt-permeabel, für die übrigen Stoffe des Stoffgemisches aber imper¬ meabel ist und daß sich in beiden osmotischen Zellen (A und B) das gleiche, nichtpermeierende Osmotikum bei gleicher Osmolarität (bzw. hydro¬ statischem Druckausgleich) im Ausgangs- bzw. re- generierten Grundzustand (bei eingestelltem Ar¬ beitsdruck) befindet.
2. Verfahren zur Bestimmung des Gehalts des aus einem oder mehreren Stoffen einer Stoffgemisch-
Lösung bestehenden Analyts unter Verwendung der Osmometer-Meßeinrichtung gemäß Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zunächst über die an die äußere Membran (b) angrenzende Leitung zur Einstellung des Arbeits¬ drucks eine hierzu geeignete Lösung (Lösungs¬ mittel), anschließend die Stoffgemisch-Lösung zugeführt wird und aus der hydrostatischen Druckänderung, die sich infolge der Permeation des Analyts in die vorgeschaltete osmotische
Zelle (B) in der nachgeschalteten osmotischen Zelle (A) einstellt, der Gehalt des Analyts in der Stoffgemisch-Lösung bestimmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß unmittelbar nach Ermittlung der hydrostati¬ schen Druckänderung die Regenerierungsphase ein¬ geleitet wird, indem die in der Leitung befindli- ehe Stoffgemisch-Lösung durch zur Einstellung des
Arbeitsdrucks geeignete Lösung (Lösungsmittel) ausgetauscht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der zeitliche Verlauf der hydrostatischen Druckänderung, der sich infolge der Permeation des Analyts in die vorgeschaltete osmotische Zelle (B) in der nachgeschalteten osmotischen Zelle (A) einstellt, ermittelt und zur Bestimmung des Gehalts des Analyts herangezogen wird.
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