WO1991008454A1 - Zweistrahl-spektrometer - Google Patents

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Günter RINKE
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Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh
Bernath Atomic Gmbh & Co. Kg
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    • G01J3/02—Details
    • G01J3/0294—Multi-channel spectroscopy

Definitions

  • the invention relates to a two-beam spectrometer according to the preamble of the claim.
  • a spectrometer consists of at least two entry slits, a diffraction grating, at least one photodiode array as an optical detector and collimation optics.
  • the collimation can also be performed by a concave grating, usually a holographic concave grating is used for this, the diffraction spectrum of which is located in one plane.
  • Such measuring devices are used in laboratory analysis and process measurement technology. This allows gases and liquids to be measured continuously, e.g. B. for monitoring the emission of harmful gases in the exhaust gas of a power plant operated with fossil fuels.
  • HPLC high-performance liquid chromatography
  • a UV-HPLC detector consists of an ultraviolet light source, a flow cell, a spectrometer and at least one array detector.
  • the division into a measuring and reference beam path, which is necessary because of the poor stability of the UV lamp, is achieved by a beam splitter.
  • LC-235 diode array is also reported in the journal Labor-Praxis Spezial, 1988, pages 90 to 92 and in the data sheet from Perkin-Elmer. This system consists of two stacked entry gaps, a grid and two photodiode arrays, also stacked. Very fast lamp fluctuations can also be eliminated in this way.
  • a spectrophotometer with three entrance slits, a grating and an array is known from US Pat. No. 4,669,873. With this arrangement, however, only one measuring beam can be analyzed since only one entry slit is illuminated for a certain time.
  • the object of the invention is to replace the two photodiode arrays with a single array. Furthermore, the entry gaps should be clearly separated from one another in order to make the complex beam separation superfluous.
  • the measuring arrangement according to the invention in particular allows the use of a pulsed xenon lamp.
  • the wavelengths from 200 n to 400 nm are preferred.
  • the calculation of all required angles is explained using an exemplary embodiment.
  • the aim is to capture the wavelength range from 190 nm to 350 nm with a photodiode array that consists of 1024 elements and is 25.4 mm long.
  • a concave grating with a focal length of 190 mm and 360 lines per millimeter can be used as the grating, which can generate a spectrum in one plane for an angle of incidence of -3.942 °.
  • the known grid equation is used for the optimal calculation of the angles, where the signs of the angles indicate the direction of rotation:
  • ⁇ angle of incidence between the entrance slit and the grating normal
  • ß angle of emergence between the grating normal and the exit slit
  • n grating order (0, ⁇ 1, ⁇ 2, ...)
  • k number of lines per millimeter 1: wavelength.
  • the parameters in brackets indicate the number of the entry gap, the order and the wavelength.
  • the general calculation of all angles can be carried out analogously to this example.
  • the condition for the entry angle of the second entry gap is that the spectrum of this entry gap connects exactly to that of the first entry gap.
  • the grating itself must be selected on the basis of the desired dispersion and the blaze angle ". The invention is explained in more detail below on the basis of a further exemplary embodiment and on the basis of FIGS. 1 and 2.
  • Fig. 1 Two-beam spectrometer, schematic.
  • Fig. 2 Arrangement according to the invention
  • FIG. 1 schematically shows a two-beam spectrometer with the light source 1, a beam splitter 2, which generates a measuring beam 3 and a reference beam 4, a deflecting optics 5, a measuring cell 6 and a spectrometer 7, which has a first entry slit 8 for the measuring beam 3 and has a second entry slit 9 for the reference beam 4.
  • the arrangement according to the invention is shown in FIG.
  • the measuring beam 3 passes through the entry slit 8 as a beam 11 into the spectrometer 7 onto the concave grating 10 and is broken down by the latter into a spectrum 13 of order +1 and a spectrum 14 of order -1.
  • the reference beam 4 passes through the entry slit 9 as beam 12 into the spectrometer 7 onto the concave grating 10 and is broken down into a spectrum 16 of the order -1 and a spectrum 15 of the order +1.
  • the arrows drawn indicate the direction of the spectrum, the arrowhead corresponding to a wavelength of 190 nm and the arrow end corresponding to a wavelength of 350 nm.
  • the two-beam spectrometer according to the invention has the following advantages compared to two-beam spectrometers with two arrays:
  • the arrows indicate the wavelength range from 190 nm (arrow tip) to 350 nm (arrow end).

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Zweistrahl-Spektrometer, bei dem ein Meßstrahl nach Durchgang durch eine Meßzelle und ein Referenzstrahl über jeweils zwei Eintrittsspalten in ein Spektrometer gelangen. Beide Strahlen werden von einem optischen Gitter spektral zerlegt. Das Spektrometer soll mit einer Single-Photodiodenzeile arbeiten. Erfindungsgemäß liegen die beiden Eintrittsspalten, der Mittelpunkt des Gitters und die Meß- und Referenzspektren in einer Ebene; beide Spektren werden auf einem einzigen Array-Detektor registriert, wobei sich das Spektrum des Meßstrahls der Ordnung +1 unmittelbar an das Spektrum des Referenzstrahls mit der Ordnung -1 anschließt.

Description

Zweistrahl-Spektrometer
Die Erfindung betrifft ein Zweistrahl-Spektrometer entspre¬ chend dem Oberbegriff des Patentanspruchs. Ein solches Spek¬ trometer besteht aus mindestens zwei Eintrittsspalten, einem Beugungsgitter, mindestens einem Photodiodenarray als optischer Detektor und einer Kollimationsoptik. Die Kollimation kann jedoch auch von einem konkaven Gitter übernommen werden, üblicherweise wird dafür ein holographisches Konkavgitter verwendet, dessen Beugungsspektrum sich in einer Ebene befindet.
Solche als Spektralphotometer, -spektrometer oder auch Array- Spektrometer bezeichneten Meßgeräte werden in der Laboranaly¬ tik und Prozeßmeßtechnik eingesetzt. Damit können Gase und Flüssigkeiten kontinuierlich gemessen werden, z. B. zur Über¬ wachung der Emission von Schadgasen im Abgas eines mit fossi¬ len Energieträgern betriebenen Kraftwerkes.
Ein weiteres Einsatzgebiet ist die Hochleistungsflüssigchroma¬ tographie HPLC (High Performance Liquid Chromatography) , bei der die zu untersuchenden flüssigen Substanzgemische durch eine Trennsäule zeitlich nacheinander in ihre chemischen Kom¬ ponenten aufgespalten und von einem UV-HPLC-Detektor in elek¬ trische Signale umgewandelt werden. Ein solcher UV-HPLC-Detek¬ tor besteht aus einer ultravioletten Lichtquelle, einer Durch- flußküvette, einem Spektrometer und mindestens einem Array-De- tektor. Die wegen der schlechten Stabilität der UV-Lampe er¬ forderliche Aufteilung in einen Meß- und Referenzstrahlengang wird durch einen Strahlteiler erreicht.
In der Zeitschrift Labor Praxis, Oktober 1988, Seiten 1091 bis 1094 sowie in dem Datenblatt der Fa. Milton Roy wird von dem Dioden-Array-Spektrophotometer "Spectronic 3000 Array" berich¬ tet, das zwei Eintrittsspalten, ein Gitter und ein Array ent¬ hält. Bei dieser Anordnung handelt es sich jedoch nicht um ein Zweistrahl-Spektrometer, da die beiden Spalten nicht als Meß- und Referenzspalt dienen. Sie lassen vielmehr unterschiedliche Wellenlängen, sichtbares und ultraviolettes Licht, getrennt in das Spektrometer eintreten, die dann hintereinander auf einem Array abgebildet werden. Die Erfassung schneller Lichtquellen¬ instabilitäten ist damit nicht möglich.
Weiter wird in der Zeitschrift Labor-Praxis Spezial, 1988, Seiten 90 bis 92 sowie in dem Datenblatt der Fa. Perkin-Elmer von dem "LC-235" Dioden-Array berichtet. Dieses System besteht aus zwei übereinander angeordneten Eintrittsspalten, einem Gitter und zwei ebenfalls übereinander angeordneten Photo- dioden-Arrays. Auf diese Weise können auch sehr schnelle Lam¬ penfluktuationen eliminiert werden.
In den Proceedings of SPIE 1988, Vol. 1013, Seiten 146 bis 153, wird ebenfalls ein Spektrometer mit mehreren Eintritts¬ spalten beschrieben, die allerdings auch übereinander angeord¬ net sind, so daß am Ausgang mehrere Arrays eingesetzt werden müssen.
Aus der US-PS 4,669,873 ist ein Spektrophotometer mit drei Eintrittsspalten, einem Gitter und einem Array bekannt. Mit dieser Anordnung kann jedoch immer nur ein Meßstrahl analy¬ siert werden, da für eine gewisse Zeit nur ein Eintrittsspalt erleuchtet ist.
Von diesen Meßsystemen sind nur diejenigen in der Lage, ein Meß- und Referenzspektrum gleichzeitig aufzunehmen, die die Eintrittsspalte übereinander angeordnet haben und mindestens zwei Photodioden-Arrays oder Dual-Photodioden-Arrays verwen¬ den, bei denen zwei Arrays in einem Gehäuse enthalten sind.
Diese Lösungen haben den Nachteil, daß für die erforderliche punktuelle Abbildung ein stigmatisches Spektrometer erforder-" lieh ist. Weiterhin ist eine aufwendige Strahltrennung und - einkopplung in das Spektrometer sowie die getrennte Abbildung auf den Arrays nötig. Diese Anordnung ist teuer, insbesondere, wenn Dual-Photodioden-Arrays verwendet werden.
Aufgabe der Erfindung ist, die zwei Photodiodenarrays durch ein einziges Array zu ersetzen. Weiterhin sollen die Ein¬ trittsspalten deutlich voneinander getrennt werden, um die aufwendige Strahltrennung überflüssig zu machen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Zweistrahl-Spek¬ trometer mit den im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 genann¬ ten Merkmalen gelöst. Durch die geeignete Wahl der Winkel zwi¬ schen den Eintrittsspalten und dem Gitter werden die Spektren im entgegengesetzten Sinn auf ein einziges Array abgebildet.
Es kann somit ein einziges Array und eine einfachere Elektro¬ nik verwendet werden. Die erfindungsgemäße Meßanordnung läßt insbesondere die Verwendung einer gepulsten Xenonlampe zu. Be¬ vorzugt werden die Wellenlängen von 200 n bis 400 nm.
Die Berechnung aller erforderlichen Winkel wird anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert. Zielvorgabe sei die Erfassung des Wellenlängenbereichs von 190 nm bis 350 nm mit einem Pho- todiodenarray, das aus 1024 Elementen besteht und 25,4 mm lang ist. Als Gitter kann beispielsweise ein konkaves Gitter mit 190 mm Brennweite und 360 Linien pro Millimeter verwendet wer¬ den, das für einen Einfallswinkel von -3,942° ein Spektrum in einer Ebene erzeugen kann. Für die optimale Berechnung der Winkel wird die bekannte Gittergleichung herangezogen, wobei die Vorzeichen der Winkel die Drehrichtung angeben:
sin α + sin ß = n k 1 mit
α: Einfallswinkel zwischen Eintrittsspalt und Gitternormale ß: Ausfallswinkel zwischen Gitternormale und Austrittsspalt n: Gitterordnung (0, ±1, ±2, ...) k: Anzahl der Linien pro Millimeter 1: Wellenlänge.
Mit dieser Gleichung, den obigen Gitterdaten und dem geforder¬ ten Wellenlängenbereich sind die nötigen Winkel festgelegt. Für die Ordnungen +1 und -1 und einen Einfallswinkel für den zweiten Eintrittsspalt von -11,83° ergeben sich beispielsweise für die Endpunkte des Spektrums:
ß (ES1,n+1,190nm) = + 7,88° ß (ES1,n+1,350nm) = + 11,23° ß (ES1,n_1,190nm) = + 0,02° ß (EST^n.T^SSOnm) = - 3,28° ß (ES2,n+χ,190nm) = + 15,87° ß (ES2,n+1,350nm) = + 19,33° ß (ES2,n_1,190nm) = + 7,85° ß (ES2,n_1,350nm) = + 4,53°
Die Parameter in Klammern geben die Nummer des Eintrittsspal¬ tes, die Ordnung und die Wellenlänge an.
Aus diesen Werten wird deutlich, daß das Spektrum des Ein¬ trittsspaltes 1 und der Ordnung +1 direkt neben dem Spektrum des Eintrittsspalteε 2 mit der Ordnung -1 in umgekehrter Rich¬ tung liegt und beide Spektren zusammen einen Winkelbereich von 11,23° bis 4,53° = 6,7° überstreichen. Bei der Brennweite von 190 mm entspricht dies etwa 22,5 mm, so daß beide Spektren auf das Array mit 25 mm Länge passen.
Für andere Gitter kann die generelle Berechnung aller Winkel analog diesem Beispiel durchgeführt werden. Bedingung für den Eintrittswinkel des zweiten EintrittsSpaltes ist in diesem Fall, daß sich das Spektrum dieses Eintrittsspaltes genau an das des ersten Eintrittsspaltes anschließt. Das Gitter selber muß aufgrund der gewünschten Dispersion und des Blaze-Winkels" ausgewählt werden. Die Erfindung wird im folgenden anhand eines weiteren Ausfüh¬ rungsbeispiels und anhand der Figuren 1 und 2 näher erläutert.
Fig. 1: Zweistrahlspektrometer, schematisch Fig. 2: Erfindungsgemäße Anordnung
Fig. 1 zeigt schematisch ein Zweistrahlspektrometer mit der Lichtquelle 1, einem Strahlteiler 2, der einen Meßstrahl 3 und einen Referenzstrahl 4 erzeugt, einer Umlenkoptik 5, einer Meßzelle 6 und einem Spektrometer 7, das einen ersten Ein¬ trittsspalt 8 für den Meßstrahl 3 und einen zweiten Eintritts- spalt 9 für den Referenzstrahl 4 aufweist.
In der Figur 2 ist die erfindungsgemäße Anordnung dargestellt. Der Meßstrahl 3 gelangt über den Eintrittsspalt 8 als Strahl 11 in das Spektrometer 7 auf das konkave Gitter 10 und wird von diesem in eine Spektrum 13 der Ordnung +1 und ein Spektrum 14 der Ordnung -1 zerlegt. Analog dazu gelangt der Referenz¬ strahl 4 über den Eintrittsspalt 9 als Strahl 12 in das Spek¬ trometer 7 auf das konkave Gitter 10 und wird von diesem in ein Spektrum 16 der Ordnung -1 und ein Spektrum 15 der Ordnung +1 zerlegt. Die eingezeichneten Pfeile geben die Richtung des Spektrums an, wobei die Pfeilspitze einer Wellenlänge von 190 nm und das Pfeilende einer Wellenlänge von 350 nm entspricht.
Besonders zu beachten ist, daß die beiden Spektren 13 und 16 in entgegengesetzter Richtung auf einem Array 17 abgebildet werden. Eine Überlappung in der Mitte, entsprechend Wellenlän¬ gen kleiner als 190 nm ist dabei nicht möglich, da diese von der Luft absorbiert werden. Die höheren Gitterordnungen stören ebenfalls nicht, solange der Meßbereich nicht über 380 nm er¬ weitert wird. Das erfindungsgemäße Zweistrahl-Spektrometer weist folgende Vorteile im Vergleich zu Zweistrahl-Spektrometern mit zwei Ar¬ rays auf:
nur ein Array und ein Gitter erforderlich geringerer elektronischer Aufwand (ein Vorverstärker, ein A/D-Wandler) kein unterschiedliches Verhalten von Meß- und Referenzkanal durch Driften zweier Verstärker oder A/D-Wandler oder durch Unterschiede zwischen zwei Arrays kein stigmatisch abgebildetes Gitter erforderlich - gut getrennte Eintrittsspalte, daher einfache Strahlteilung möglich.
Die hier dargestellte Anordnung mit einem konkaven Gitter, dessen Beugungsspektrum sich in einer Ebene befindet, ist nur eine Möglichkeit zur Realisierung des Verfahrens. Eine weitere Möglichkeit besteht z. B. darin, ein Plangitter mit entspre¬ chender Kollimationsoptik, z. B. in Czerny-Turner-Anordnung, zu verwenden. In diesem Fall sind die Berechnungen der Winkel dieselben, es muß lediglich noch dafür gesorgt werden, daß ein flaches Spektrum entsteht. Durch Wahl der Abstände der opti¬ schen Bauelementen kann dies erreicht werden und ist Stand der Technik.
Eine Weiterbildung für größere Wellenlängen, bei denen eine Überlappung der Spektren in der Mitte des Arrays zu erwarten ist, besteht in der zusätzlichen Verwendung eines optischen Kantenfilters. Dieses Filter muß diejenigen Wellenlängen ab¬ sorbieren, die kleiner sind als die zu erfassende kürzeste Wellenlänge. Dieses Filter kann vorteilhaft zwischen der Lichtquelle 1 und dem Strahlteuer 2 angeordnet werden. Bezuαszeichenliste:
1 Lichtquelle
2 Strahlteiler
3 Meßstrahl
4 Referenzstrahl
5 Umlenkoptik
6 Meßzelle
7 Spektrometer
8 Eintrittsspalt für Meßstrahl
9 Eintrittsspalt für Referenzstrahl
10 Konkaves Gitter
11 Eintretender Meßstrahl (3)
12 Eintretender Referenzstrahl (4)
13 Array-Spektrum vom Meßstrahl (Ordnung: +1)
14 Array-Spektrum vom Meßstrahl (Ordnung: -1)
15 Array-Spektrum vom Referenzstrahl (Ordnung: +1)
16 Array-Spektrum vom Referenzstrahl (Ordnung: -1)
17 Auswertearray
Die Pfeile geben den Wellenlängenbereich von 190 nm (Pfeil¬ spitze) bis 350 nm (Pfeilende) an.

Claims

Patentansprüche
1. Zweistrahl-Spektrometer mit a) einer Lampe (1) , einem Strahlteiler (2) , der den Strahl der Lampe (1) in einen Meßstrahl (3) und einen Referenz- strahl (4) aufteilt, einer Umlenkoptik (5) , b) einer Meßzelle (6), die vom Meßstrahl (3) durchstrahlt wird, und c) einem Spektrometer (7) , bestehend aus d) einem ersten Eintrittsspalt (8), der den Meßstrahl (3) nach Durchlaufen der Meßzelle (6) in das Spektrometer (7) eintreten läßt, e) einem zweiten Eintrittsspalt (9) , der den Referenzstrahl (4) in das Spektrometer (7) eintreten läßt, f) einem optischen Gitter (10) , das sowohl den Meßstrahl (3) als auch den Referenzstrahl (4) spektral zerlegt und aus beiden Strahlen jeweils ein Spektrum bildet, und g) mindestens einem Array-Detektor, der die Spektren des MeßStrahls (3) und des ReferenzStrahls (4) gleichzeitig registriert, dadurch gekennzeichnet, daß h) der zweite Eintrittsspalt (9) getrennt vom ersten Ein¬ trittsspalt (8) angeordnet ist, i) die beiden Eintrittsspalte (8, 9), der Mittelpunkt des Gitters (10) und die Spektren des Meß- und Referenz¬ strahls (3, 4) in einer Ebene liegen, j) die beiden Eintrittsspalte (8, 9) gegenüber der Git¬ ternormalen in einem solchen Winkel angeordnet sind, daß sich das Spektrum des Meßstrahles (3) der Ordnung +1 un¬ mittelbar an das Spektrum des Referenzstrahls (4) der Ordnung -1 in umgekehrter Richtung anschließt und k) die Spektren des Meß- und ReferenzStrahls (3, 4) auf einen einzigen Array-Detektor abgebildet und von diesem registriert werden.
2. Zweistrahl-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß als optisches Gitter (10) ein konkaves Gitter verwendet wird, dessen Beugungsspektrum sich in einer Ebene befindet.
3. Zweistrahl-Spektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß zwischen Lampe (1) und Strahlteiler (2) ein Kantenfilter angeordnet wird, das alle Wellenlängen des von der Lampe (1) ausgehenden Lichts absorbiert, die klei¬ ner als die kürzeste zu erfassende Wellenlänge sind.
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