EP2470889A1 - Prozessanalysegerät - Google Patents

Prozessanalysegerät

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Publication number
EP2470889A1
EP2470889A1 EP10712434A EP10712434A EP2470889A1 EP 2470889 A1 EP2470889 A1 EP 2470889A1 EP 10712434 A EP10712434 A EP 10712434A EP 10712434 A EP10712434 A EP 10712434A EP 2470889 A1 EP2470889 A1 EP 2470889A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
degassing
sample
measuring section
cartridge module
pumping
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP10712434A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Aria Farjam
Rolf Uthemann
Kai Berggold
Ulrich Lundgreen
Bas De Heij
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hach Lange GmbH
Original Assignee
Hach Lange GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hach Lange GmbH filed Critical Hach Lange GmbH
Priority to EP10712434A priority Critical patent/EP2470889A1/de
Publication of EP2470889A1 publication Critical patent/EP2470889A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01N33/18—Water

Definitions

  • the invention relates to a process analyzer for the determination of an analyte in an analysis liquid, and is used for example in the form of a submersible probe, a floating probe, a tube probe or a laboratory Anaiysese device.
  • Process analyzers carry out quasi-continuous analyzes for the quantitative determination of an analyte in an analysis fluid, for example in water, and are used, for example, in wastewater treatment or in drinking water control.
  • Such a modar structure of a process analyzer is known, for example, from EP ⁇ 7 ⁇ 6 659 Bl,
  • a part of the fluidics and a dialysis membrane are arranged in a cartridge module, while the pumps and the reservoir for the Sugent are provided in the base module.
  • the spent material that is, the carrier liquid and the reagent also in the cartridge module.
  • this requires that only relatively small amounts of carrier liquid and reagent be consumed.
  • the fluidics as so-called microfluidics, that is to say that the liquid lines have small cross-sectional areas, for example cross-sectional areas of less than a few square millimeters.
  • microfluidics is generally more prone to failure than fluidics with larger cross-sections,
  • the object of the invention is to provide a process analyzer which is a base module! and a replaceable cartridge module! To provide, which is reliable and where the reagent in the cartridge! is stored.
  • the process analyzer consists of a base module, which is designed in principle non-exchangeable, and a replaceable cartridge module !, the regular, for example, when exhausted the carrier liquid supply or the reagent supply or a defect of a ßauteiJs, with little Expenditure can be exchanged.
  • the cartridge module has all the fluidics, which is preferably microfluidic, that is, all fluid-carrying elements have very small volumes or very small cross-sectional areas of at most a few square meters, for example at most 10 square millimeters, preferably less than five square millimeters.
  • the cartridge module has a sample extraction device, preferably a dialysis device, with a membrane, preferably a dialysis membrane, for obtaining a sample, preferably a dialysate, from the analysis liquid.
  • the sample is a dialysate which consists of a carrier liquid chain and the analyte from the anazing fluid, the analyte migrating through the membrane into the carrier fluid.
  • a first pumping mimic is provided to the sample collecting device.
  • a pumping mimic is a mechanism that pumps a liquid.
  • the pumping mimic is preferably designed as a positive displacement pump.
  • the pumping mimic is driven by an actuator, which is preferably arranged separately from the pumping mimic in the base module.
  • the cartridge module thus preferably has no actuator technology. If the sample collection is a filter for filtering a sample, no carrier liquid storage tank is provided.
  • the cartridge module has a second pumping mimic for Ei ⁇ ieiten a reagent from a reagent storage tank in the sample.
  • a second pumping mimic for Ei ⁇ ieiten a reagent from a reagent storage tank in the sample.
  • the actuator for this purpose preferably in the
  • Base module is arranged. Furthermore, the cartridge module has a
  • Measuring section for the quantitative determination of the analyte in the sample or in the dialysate.
  • the measuring section is preferably an optical measuring section for the photometric quantitative determination of the analyte.
  • the cartridge module further comprises a degassing device for
  • the degassing device is thus arranged downstream of the sample extraction device and behind the two pumping modes in the flow direction.
  • By arranging the degassing device behind the pump mimics ensures that GasbSasen be removed from the sample before it flows into the measuring section. This is so important because gas bases, especially in an optical measuring section in which the analyte is quantitatively determined photometrically, can lead to considerable errors in the measurement.
  • Gas bubbles may be formed in the sample by heating the sample in the cartridge module, for example, by a warm anaying fluid applied to the dialysis membrane. Further, an acidic reagent in the sample can expel carbon dioxide gas. The arrangement of the degassing behind the introduction of the reagent into the sample ensures that the expelled carbon dioxide gas is removed from the sample before the sample flows into the measuring section. This improves the reliability, the measurement accuracy and the measuring accuracy.
  • the two pump mimics are pneumatically driven by a base module-side pneumatic pump.
  • the pneumatic pump can be connected with its pressure side to an overpressure accumulator and with its suction side to a vacuum accumulator.
  • the overpressure accumulator and the vacuum accumulator are arranged in the base module.
  • the degassing device has a gas-permeable
  • Gas side of the degassing membrane is connected to the pneumatic pump of the base module.
  • the pump mimics be designed as pneumatically driven P ⁇ stalt ⁇ kpurnpen, each having two or three pumping chambers.
  • the actuators for the two pump mimics formed as well as the negative pressure can be generated on the gas side of the degassing membrane.
  • only appropriate valves for controlling the pump mimics or the peristaltic pumps must be provided.
  • the degassing device is formed by a groove-shaped degassing, which is covered by a gas-permeable degassing membrane.
  • the degassing channel may be formed, for example, as a groove in a base plate produced by injection molding, to which the degassing membrane is fixed in the region of the degassing device, for example by gluing or welding.
  • the degassing duct runs in a meandering manner.
  • the degassing membrane is particularly preferably designed as a hydrophobic membrane, for example as a Teflon membrane.
  • the volume of Entgasungskanais is at least as large as the volume of the measuring section, This ensures that the entire measuring section can be filled with a degassed sample volume, and not part of the sample is not degassed in the measuring section.
  • the volume of the degassing channel is at least as large as the sum of the volumes of the space proxima! The membrane of the sample collection device and the introduced reagent. In this way, in the degassing device, the entire sample volume of a measuring cycle mixed with the reagent can be degassed. Regardless of which part of this sample volume finally fills the measuring section, this ensures that the sample volume that has reached the measuring section has been degassed.
  • the Entgasungskanai is a reaction space in which the mixture of sample and reagent lingers for at least 10 seconds before it is pumped to the measuring section.
  • a separate reaction space in which the reaction of the reagent with the analyte in the sample must be awaited, is not needed.
  • the reagent becomes acidic and expels carbon dioxide gas in the sample, this ensures that the carbon dioxide gas is withdrawn at the source of the sample. In this way a volume change of the sample during the reaction with the reagent is prevented.
  • the mixture of sample and reagent lingers in the reaction space / until the reaction of the reagent with the analyte is largely completed. This ensures that no further carbon dioxide gas is expelled in the sample after leaving the degassing, which could hinder or distort the subsequent measurement in the test section.
  • the cartridge module has a
  • Carrier liquid storage tank and a reagent storage tank The entire fluidics is thus arranged in the cartridge module.
  • the volumes of the two storage tanks are designed so that the supplies for the duration of the normal mechanicalroisstücht ⁇ gke ⁇ t the cartridge module sufficient. In this case, it is useful, if not urgently required, for the entire fluidics to be microfluidically dimensioned.
  • the storage tanks can be designed to be exchangeable on the cartridge module,
  • the base module has a photometric analyte sensor which is assigned functionally to the cartridge-mode-side measuring section.
  • the base module has a photometer, wherein the measuring section of the photometer is formed by the measuring section in the cartridge module when the cartridge module! into the basic mode! is used.
  • the degassing device is arranged between the two pump mimics, on the one hand, and the measuring path, on the other hand. This ensures that the dialysate is completely degassed before it enters the measuring section.
  • Degassing channel arranged immediately in front of the measuring section.
  • the degassing device can also be arranged on the measuring section itself. In this way, the Diaiysat can be degassed even during the measurement in the measuring section. This is particularly useful in a photometric measurement path, as in the
  • Photometry gas bubbles can falsify the measurement result, especially if it is a microfluidic measuring section.
  • FIG. 1 is a schematic representation of a process analyzer consisting of a base module and an exchangeable cartridge module,
  • Figure 2 is a longitudinal section through a second embodiment of a
  • Figure 3 is a plan view of the cartridge module of the analyzer of
  • FIG. 1 schematically shows a process analyzer 10 for continuous or quasi-continuous quantitative photometric determination of an analyte, for example phosphate, ammonium or nitrate, in water.
  • the analyzer 10 is a stationary analyzer 10 and is immersed immersed in an aqueous analysis liquid 11, so it is designed as a so-called submersible probe.
  • the Anaäyse réelle 10 consists of a Bas ⁇ smodul 12 which an rigidly suspended on a pipe string 13 in the analysis liquid 11 or just above, and a replaceable cartridge module 14, which is detachably attached to the base module 12 and immersed in the analysis liquid 11.
  • the entire fluidics of the A ⁇ alyseuzes 10 is provided in the cartridge module 14.
  • the cartridge module 14 has a carrier liquid storage tank 26 with a carrier liquid 24, which is connected via a line to a sample collection device 16, which is mainly a Diaiysevorraum 16.
  • the D ⁇ aiysevor ⁇ chtung 16 has as a membrane 18 a dialysis membrane 18, the dialysis room 52 of the analgesic fluid Ii separates, in which the carrier liquid lingers during the dialysis.
  • the slide chamber 52 can be formed, for example, by a meandering groove whose groove opening is closed by the diaphragm 18.
  • a first pumping mimic 22 is provided, which pumps the sample 20 or the dialysate from the Diaiysevorr ⁇ chtung 16 to a degassing device 40.
  • the cartridge module 14 has a reagent storage tank 34 with a liquid reagent 30, which by a second pump mimic 28 to the
  • Degassing device 40 is pumped. Furthermore, in the
  • Standard solution 58 is provided, as seen in Fi card ⁇ chtung behind the
  • Standard solution storage tank 56 a third pump mimic 54 is provided which pumps the standard solution if necessary to the degassing device 40.
  • the three pump mimics 22, 28, 54 drinking shortly before the degassing 40 star-shaped together, as can be seen in particular in Figure 3.
  • the degassing device 40 is formed by a n ⁇ tförmigen degassing 48, which is covered by a gas-permeable and liquid-tight degassing membrane 44, which is a hydrophobic Teflon membrane.
  • the degassing 48 runs meandering, so that on a small area a relatively long Entgasungskana! 48 is realized.
  • the degassing device gas side 46 On the degassing canal!
  • the degassing device gas side 46 is arranged, whose evacuation is controlled via a base module-side degassing valve 70.
  • the sample flows from the degassing device 40 to a photometer measuring section 32, and from there into a waste liquid tank 60 in which the waste liquid 62 is collected.
  • the photometer measuring section 32 is assigned functionally to a base module-side photometer 50, which has a light source 64 and a receiver 66, between which a section of the dialysate line forming the photometer measuring section is arranged in the longitudinal direction.
  • the analyte sensor 50 is in the present case designed as a transmission photometer.
  • the photometer can also be used as a refection photometer 50 ! be formed, as in the embodiment of FIG. 2.
  • the pressure sources used to drive the three pump mimics 22, 54, 28 are an overpressure store 72 and a vacuum store 76 in the base mode! 12.
  • the three pump mimics 22,54,28 are designed as pneumatic peristaltic pumps.
  • Each Pumpmimik 22,54,28 each pump-actuator 78 is assigned, each consisting of three switching valves 86.
  • Each pumping mimic 21,54,28 each has three pumping chambers 80, each with an elastic pump diaphragm 82, which consists of rubber or of an elastic plastic.
  • the back of the pump diaphragm 82 is in each case via a kartuschenmodui knowledgeablee pneumatic control line 84, a control line Kuppiung 87 and a base module-side pneumatic Steuerieitung 85 with a Umschaitventi! 86, which connects the pump diaphragm 82 optionally with the overpressure memory 72 or the vacuum reservoir 76.
  • the back of the pump diaphragm 82 is subjected to either overpressure or underpressure, so that the pumping chambers 80 are filled or emptied.
  • a peristaltic pumping movement is generated.
  • a pneumatic pump 42 is provided in the base module 12 whose pump inlet is connected to the vacuum accumulator 76 and whose pump outlet is connected to the overpressure accumulator 72.
  • the pneumatic pump 42 is constantly driven by an electric pneumatic pump motor 43.
  • the negative pressure in the negative pressure accumulator 76 and the overpressure in the overpressure accumulator 72 are respectively limited by a corresponding Unterbuchventii 80 and pressure relief valve 74, which are each connected to atmospheric air pressure.
  • pressure sensors can also be provided in the reservoirs 72, 76, by means of which the pneumatic pump is switched on or off when the limit pressure is exceeded or fallen short of.
  • the degassing valve 70 controlling the negative pressure in the degassing device 40 is connected to the vacuum reservoir 76.
  • All valves 86, 70 and the photometer 50 are controlled by a central controller 68. All electrical components are arranged in the base module 12.
  • FIGS. 2 and 3 show a second embodiment of an anatalyzing device or a cartridge module 14.
  • a difference from the embodiment shown only diagrammatically in FIG. 1 is the specific design of the three pumping mimes 22 ', whose respective last pumping chamber 80' is of a single common Pumping chamber 80 'is formed.
  • Another difference is in FIG. 2 the formation of the analyte sensor 5 ⁇ 1 as a reflection photometer.
  • the cartridge module is!
  • FIG. 4 shows an alternative embodiment of a degassing device 40 ', in which a part of the degassing duct 48 simultaneously forms the photometer measuring section 32.
  • the volume of the entire degasification cannister 48 is at least as large as the volume of the dialysis chamber 52 proximal to the dialysis membrane 18 and the introduced reagent 30 together.

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Prozess-Analysegerät (10) zur Bestimmung eines Analyten in einer Analyseflüssigkeit (11). Das Analysegerät (10) besteht aus einem Basismodul (12) und einem austauschbaren Kartuschenmodul (14), wobei das Kartuschenmodul (14) aufweist: eine Probengewinnungsvorrichtung (16) mit einer Membran (18), zur Gewinnung eines Dialysats (20) aus der Analyseflüssigkeit (11), eine erste Pumpmimik (22) zum Pumpen einer Trägerflüssigkeit (24) von einem Trägerflüssigkeits-Vorratstank (26) zu der Dialysevorrichtung (16), eine zweite Pumpmimik (28) zum Einleiten eines Reagenzes (30) in die Probe (20), eine Messstrecke (32) zur quantitativen Bestimmung des Analyts in der Probe (20), eine Entgasungsvorrichtung (40) zum Entgasen der Probe (20), wobei die Entgasungsvorrichtung (40) hinter den beiden Pumpmimiken (22, 28) angeordnet ist.

Description

B E S C H R E I B U N G PROZESSANALYSEGERÄT
Die Erfindung bezieht sich auf ein Prozess-Analysegerät zur Bestimmung eines Analyten in einer Analyseflüssigkeit, und wird beispielsweise in Form einer Tauchsonde, einer Schwimmsonde, einer Rohrsonde oder eines Labor-Anaiysegerätes eingesetzt.
Prozess-Analysegeräte führen quasi-kontinuierlich Analysen zur quantitativen Bestimmung eines Analyts in einer Analysefiüssigkeit, beispielsweise in Wasser, durch, und werden beispielsweise bei der Abwasser-Aufbereitung oder der Trinkwasserkontrolle eingesetzt.
Da ein Prozess-Analysegerät in der Regel nicht im Labor eingesetzt wird, und die Wartung, das Reparieren oder das Auffüllen von Trägerflüssigkeit und Reagenzien einen erheblichen Aufwand darstellen, gibt es inzwischen modular aufgebaute Prozess-Analysegeräte, bei denen wartungsarme oder -freie Komponenten in einem Basismodul und Komponenten, die anfällig sind, einem Verschleiß unterliegen oder Reagenzien vorhalten, in einem austauschbaren Kartuschenmodul angeordnet sind. Es können auch mehrere verschiedene austauschbare Kartuschenmodule vorgesehen sein beispielsweise mit Vorratstanks und Fluidik.
Ein derartiger modufarer Aufbau eines Prozess-Analysegerätes ist beispielsweise bekannt aus EP Ö7Ö6 659 Bl, Hierbei sind ein Teil der Fluidik und eine Dialysemembran in einem Kartuschenmodul angeordnet, während die Pumpen und die Vorratsbehälter für die Trägerflüssigkeϊt und das Reagenz in dem Basismodul vorgesehen sind. Es ist grundsätzlich wünschenswert, das verbrauchte Material, also die Trägerflüssigkeit und das Reagenz ebenfalls in dem Kartuschenmoduf anzuordnen. Hierfür Ist jedoch Voraussetzung, dass nur relativ geringe Mengen an Trägerflüssigkeit und Reagenz verbraucht werden. Dies kann wiederum dadurch erreicht werden, dass die Fluidik als so genannte Mikrofiuidik ausgebildet wird, dass also die Flüssigkeitsleitungen geringe Querschnittflächen aufweisen, beispielsweise Querschnittfiächen von weniger als wenigen Quadratmillimetern. Mikrofiuidik ist jedoch grundsätzlich störungsanfälliger, als Fluidik mit größeren Querschnitten,
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Prozess-Analysegerät, das ein Basϊsmodu! und ein austauschbares Kartuschenmodu! aufweist, zu schaffen, das zuverlässig Ist und bei dem das Reagenz in dem Kartuschenmodu! bevorratet ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch das Prozess- Analysegerät mit den Merkmaien des Patentanspruchs 1.
Das erfindungsgemäße Prozess-Analysegerät besteht aus einem Basismodu!, das im Prinzip nicht-austauschbar ausgestaltet Ist, und einem austauschbaren Kartuschenmodu!, das regelmäßig, beispielsweise bei Erschöpfung des Trägerflüssigkeits-Vorrats oder des Reagenz-Vorrats oder bei einem Defekt eines ßauteiJs, mit wenig Aufwand ausgetauscht werden kann. Das Kartuschenmodui weist die gesamte Fluidik auf, die bevorzugt mikrofiuidisch ausgebiidet ist, das heißt, alle flüssigkeitsführenden Elemente weisen sehr kleine Volumina beziehungsweise sehr kleine Querschnittflächen von höchstens wenigen Quadratmüfimetern auf, beispielsweise von höchstens 10 Quadratmillimetern, bevorzugt von weniger als fünf Quadratmillimetern. Das Kartuschenmodul weist eine Probengewinnungsvorrichtung, bevorzugt eine Dialysevorrichtung, mit einer Membran, bevorzugt eine Dialysemembran, zur Gewinnung einer Probe, bevorzugt eines Dialysats, aus der Analysefiüssigkeϊt auf. Die Probe ist im Falle der Dialyse ein Dialysat, das aus einer Trägerflüssigkett und dem Analyten aus der AnaSysefiüssigkeit besteht, wobei das Analyt durch die Membran hindurch in die Trägerfiüssigkeit wandert. Zum Pumpen der Trägerflüssigkeit aus einem Trägerflüssϊgkeits-Vorratstank, äer bevorzugt in dem Kartuschenmodul angeordnet ist, zu der Probengewinnungsvorrichtung ist eine erste Pumpmimik vorgesehen. Unter einer Pumpmimik ist eine Mechanik zu verstehen, die eine Flüssigkeit pumpt. Die Pumpmimik ist bevorzugt als Verdrängerpumpe ausgebiidet. Die Pumpmimik wird durch eine Aktuatorϊk angetrieben, die bevorzugt getrennt von der Pumpmimik in dem Basismodul angeordnet ist. Das Kartuschenmodui weist also bevorzugt keine Aktuatorik auf. Wenn die Probengewinnung ein Filter zur Filterung einer Probe ist, ist kein Trägerflüssigkeits-Vorratstank vorgesehen.
Das Kartuschenmodul weist eine zweite Pumpmimik zum Eiπieiten eines Reagenzes aus einem Reagenz-Vorratstank in die Probe auf. Auch für die zweite Pumpmimik gilt, dass die Aktuatorik hierfür bevorzugt in dem
Basismodul angeordnet ist. Ferner weist das Kartuschenmodul eine
Messstrecke zur quantitativen Bestimmung des Analyts in der Probe bzw. in dem Dialysat auf. Die Messstrecke ist bevorzugt eine optische Messstrecke zur fotometrischen quantitativen Bestimmung des Analyts.
Das Kartuschenmodul weist ferner eine Entgasungsvorrichtung zum
Entgasen der Probe bzw. des Dialysats im Verlauf der Flüssigkeitsieitung auf, die von der Probengewinnungsvorrichtung bis hinter die Messstrecke verläuft, wobei die Entgasungsvorrichtung hinter den beiden Pumpmimiken angeordnet ist. Die Entgasungsvorrichtung ist also in Fließrichtung gesehen hinter der Probengewinnungsvorrichtung und hinter den beiden Pumprmmiken angeordnet. Durch das Anordnen der Entgasungsvorrichtung hinter den Pumpmimiken wird sichergestellt, dass GasbSasen aus der Probe entfernt werden, bevor dieses in die Messstrecke einfließt. Dies ist deshalb so wichtig, weil Gasbfasen insbesondere in einer optischen Messstrecke, in öer das Analyt fotometrisch quantitativ bestimmt wird, zu erheblichen Fehlern bei der Messung führen können.
Gasblasen können in der Probe dadurch entstehen, dass sich die Probe in dem Kartuschenmodul erwärmt, beispielsweise durch eine an der Dialysemembran anliegende warme Anaiyseflüssigkeit. Ferner kann ein saures Reagenz in der Probe Kohlendioxid-Gas austreiben. Durch die Anordnung der Entgasungsvorrichtung hinter der Einleitung des Reagenzes in die Probe wird sichergestellt, dass auch das ausgetriebene Kohiendioxid-Gas der Probe entzogen wird, bevor die Probe in die Messstrecke einfließt. Hierdurch werden die Zuverlässigkeit, die Messsϊcherheit und die Messgenauigkeit verbessert.
Vorzugsweise werden die beiden Pumpmimiken pneumatisch durch eine basismodulseitige Pneumatikpumpe angetrieben. Die Pneumatikpumpe kann mit ihrer Druckseite an einen Überdruckspeicher und mit ihrer Ansaugseite an einen Unterdruckspeächer angeschlossen sein. Der Überdruckspeicher und der Unterdruckspeicher sind in dem Basismodul angeordnet.
Die Entgasungsvorrichtung weist eine gasdurchlässige
Entgasungsmembran auf, die zur Erzeugung des Unterdrucks auf όer
Gasseite der Entgasungsmembran an die Pneumatϊkpumpe des Basismoduls angeschlossen ist. Die Pumpmimiken können beispielsweise ais pneumatisch angetriebene Peπstaltϊkpurnpen ausgebildet sein, die jeweils zwei oder drei Pumpkammern aufweisen. Durch eine einzige Pneumatikpumpe kann also sowohl jeweils die Aktuatorik für die beiden Pumpmimiken gebildet ais auch der Unterdruck auf der Gasseite der Entgasungsmembran generiert werden. Hierzu müssen lediglich entsprechende Ventile zur Steuerung der Pumpmimiken beziehungsweise der Peristaltikpumpen vorgesehen werden. Durch die Reduktion auf eine einzige Pneumatikpumpe für den Antrieb der Pumpmimiken und für die Entgasungsvorrichtung werden der Konstruktionsaufwand und der Hersteliungsaufwand erheblich reduziert. Ferner ist für den Betrieb des Analysegerätes weniger Energie erforderlich, was insbesondere bei batteriebetriebenen Analysegeräten von großer Wichtigkeit ist.
Vorzugsweise wird die Entgasungsvorrichtung von einem nutförmigen Entgasungskanal gebildet, der durch eine gasdurchlässige Entgasungsmembran bedeckt ist. Der Entgasungskanal kann beispielsweise als eine Nut in einer im Spritzguss hergestellten Grundplatte ausgebildet sein, auf die im Bereich der Entgasungsvorrϊchtung die Entgasungsmembran fixiert ist, beispielsweise durch Verkleben oder Verschweißen. Besonders bevorzugt verläuft äer Entgasungskanal mäanderartig. Hierdurch kann die Entgasungsvorrichtung und die Entgasungsmembran reiativ kfeinflächig realisiert werden. Besonders bevorzugt ist die Entgasungsmembran als hydrophobe Membran, beispielsweise als Teflonmembran ausgebildet.
Vorzugsweise ist das Volumen des Entgasungskanais mindestens so groß wie das Volumen der Messstrecke, Hierdurch wird sichergestellt, dass die gesamte Messstrecke mit einem entgasten Proben-Volumen gefüllt werden kann, und nicht ein Teil der Probe in der Messstrecke nicht-entgast ist. Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung ist das Volumen des Entgasungskanals mindestens so groß wie die Summe der Volumina des Raumes proxima! όer Membran der Probengewinnungsvorrichtung und des eingeleiteten Reagenzes. Auf diese Weise kann in der Entgasungsvorrichtung das gesamte mit dem Reagenz vermischte Proben- Voiumen eines Messzyklus entgast werden. Unabhängig davon, welcher Teil dieses Proben-Volumens schließlich die Messstrecke füllt, ist auf diese Weise sichergestellt, dass das in die Messstrecke gelangte Proben- Volumen entgast wurde.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung ist der Entgasungskanai ein Reaktionsraum, in dem das Gemisch aus Probe und Reagenz mindestens 10 Sekunden verweift, bevor es zu der Messstrecke gepumpt wird. Ein separater Reaktionsraum, in dem die Reaktion des Reagenzes mit dem Analyten in der Probe abgewartet werden muss, wird nicht benötigt. Für den Fall, dass das Reagenz sauer äst und in der Probe Kohlendioxyd-Gas austreibt, wird auf diese Weise sichergestellt, dass das Kohlendioxid-Gas noch am Entstehungsort der Probe wieder entzogen wird. Auf diese Weise wird eine Volumenänderung der Probe während der Reaktion mit dem Reagenz verhindert. Das Gemisch aus Probe und Reagenz verweilt solange in dem Reaktionsraum/ bis die Reaktion des Reagenzes mit dem Analyten weitgehend abgeschlossen ist. Hierdurch wird sichergestellt, dass in der Probe nach dem Verlassen der Entgasungsvorrichtung kein weiteres Kohlendioxyd-Gas mehr ausgetrieben wird, das die anschließende Messung in der Messstrecke behindern oder verfälschen könnte.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung weist das Kartuschenmodul einen
Trägerflüssigkeits-Vorratstank und einen Reagenz-Vorratstank auf. Die gesamte Fluidik ist also in dem Kartuschenmodul angeordnet. Die Volumina der beiden Vorratstanks sind so ausgelegt, dass die Vorräte für die Dauer der normalen mechanischen Funktionstüchtϊgkeϊt des Kartuschenmoduis ausreichen. Hierbei ist es sinnvoll, wenn nicht dringend erforderlich, dass die gesamte Fluidik mikrofluidisch dimensioniert ist, Die Vorratstanks können an dem Kartuschenmodul austauschbar ausgebildet sein,
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung weist das Basismodul einen fotometrischen Analyt-Sensor auf, der der kartuschenmoduiseitigen Messstrecke funktional zugeordnet ist. Das Basismodul weist also ein Fotometer auf, wobei die Messstrecke des Fotometers von der Messstrecke In dem Kartuschenmodul gebildet wird, wenn das Kartuschenmodu! in das Basismodu! eingesetzt ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung ist die Entgasungsvorrichtung zwischen den beiden Pumpmimiken einerseits und der Messstrecke andererseits angeordnet- Hierdurch wird sichergestellt, dass das Dialysat vor den Eintritt in die Messstrecke vollständig entgast ist. Besonders bevorzugt ist die Entgasungsvorrichtung beziehungsweise der
Entgasungskanal unmittelbar vor der Messstrecke angeordnet. Alternativ oder ergänzend kann die Entgasungsvorrichtung auch auf der Messstrecke selbst angeordnet sein. Auf diese Weise kann das Diaiysat auch noch während der Messung in der Messstrecke entgast werden. Dies ist insbesondere bei einer fotometrischen Messstrecke sinnvoll, da bei der
Fotometrie Gasblasen das Messergebnis verfälschen können, insbesondere dann, wenn es sich um eine mikrofiuidische Messstrecke handelt.
Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung ein Ausführungsbetspiei der Erfindung näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung eines Prozess-Analysegerätes, bestehend aus einem Basismodul und einem austauschbaren Kartuschenmodul,
Figur 2 ein Längsschnitt durch eine zweite Ausführungsform eines
Analysegerätes,
Figur 3 eine Draufsicht auf das Kartuschenmodul des Analysegerätes der
Figur 2, und
Figur 4 um weitere Ausführungsform einer Entgasungsvorrichtung eines
Analysegerät-Kartuschenmoduls.
In der Figur 1 ist schematisch ein Prozess-Analysegerät 10 zur kontinuierlichen beziehungsweise quasi-kontlnuierilchen quantitativen fotometrischen Bestimmung eines Analyten, beispielsweise Phosphat, Ammonium oder Nitrat, in Wasser dargestellt. Das Analysegerät 10 ist ein stationäres Analysegerät 10 und ist in eine wässrige Analyseflüssigkeit 11 eingetaucht montiert, ist also als so genannte Tauchsonde ausgebildet. Das Anaäysegerät 10 besteht aus einem Basϊsmodul 12, das an einem Rohrgestänge 13 starr in der AnalysefJüssigkeit 11 oder knapp darüber aufgehängt äst, und einem austauschbaren Kartuschenmodul 14, das an dem Basismodul 12 lösbar befestigt und in die Analyseflüssigkeit 11 eingetaucht ist.
Die gesamte Fluidik des Aπalysegerätes 10 ist in dem Kartuschenmodul 14 vorgesehen. Das Kartuschenmodui 14 weist einen Trägerflüssigkeits- Vorratstank 26 mit einer Trägerflüssigkeit 24 auf, die über eine Leitung an eine Probengewinnungsvorrichtung 16 angeschlossen ist, die voriiegend eine Diaiysevorrichtung 16 ist. Die Dϊaiysevorπchtung 16 weist als Membran 18 eine Dialysemembran 18 auf, die den Dialyseraum 52 von der Ana!ysef!üssigkeit Ii trennt, in dem die Trägerflüssigkeit während der Dialyse verweilt. Der Diaiyseraum 52 kann beispielsweise von einer mäanderartig verlaufenden Nut gebildet werden, deren Nutöffnung durch die Dlaiysemembran 18 verschlossen ist. Hinter der Dialysevorrichtung 16 ist eine erste Pumpmimik 22 vorgesehen, die die Probe 20 bzw. das Dialysat aus der Diaiysevorrϊchtung 16 zu einer Entgasungsvorrichtung 40 pumpt.
Das Kartuschenmodul 14 weist einen Reagenz-Vorratstank 34 mit einem flüssigen Reagenz 30 auf, das durch eine zweite Pumpmimik 28 zu der
Entgasungsvorrichtung 40 gepumpt wird. Ferner ist in dem
Kartuschenmodu! 14 ein Standardlösungs-Vorratstank 56 mit einer
Standardlösung 58 vorgesehen, wobei in Fiießπchtung gesehen hinter dem
Standardlösungs-Vorratstank 56 eine dritte Pumpmimik 54 vorgesehen ist, die die Standardlösung bei Bedarf zu der Entgasungsvorrichtung 40 pumpt.
Die drei Pumpmimiken 22, 28, 54 Saufen kurz vor der Entgasungsvorrichtung 40 sternförmig zusammen, wie insbesondere in Figur 3 gut zu erkennen ist. Die Entgasungsvorrichtung 40 wird von einem nυtförmigen Entgasungskanal 48 gebildet, όer durch eine gasdurchlässige und flüssigkeitsdichte Entgasungsmembran 44 bedeckt ist, die eine hydrophobe Teflon-Membran ist. Der Entgasungskanal 48 verläuft mäanderartig, so dass auf einer kleinen Fläche ein relativ langer Entgasungskana! 48 realisiert ist. Auf der dem Entgasungskana! 48 gegenüberliegenden Seite όer Entgasungsmembran 44 ist die Entgasungsvorrichtungs-Gasseite 46 angeordnet, deren Evakuierung über ein basismodulseitiges Entgasungs-Ventil 70 gesteuert wird. Die Probe fließt von der Entgasungsvorrichtung 40 zu einer Fotometer- Messstrecke 32, und von dort aus in einen Abfaliflüsslgkeits-Tank 60, in dem die AbfaJffiüssigkeit 62 gesammelt wird. Die Fotometer-Messstrecke 32 ist funktionai einem basismodulseitigen Fotometer 50 zugeordnet, das eine Lichtquelle 64 und einen Empfänger 66 aufweist, zwischen denen ein die Fotometer-Messstrecke bildender Abschnitt der Dialysat-Leituπg in Längsrichtung angeordnet ist. Der Analyt-Sensor 50 ist vorliegend als Transmissions-Fotometer ausgebildet. Das Fotometer kann alternativ jedoch auch als Refiektions-Fotometer 50! ausgebildet sein, wie in dem Ausführungsbeispiel der Fig. 2.
Als Druckquelien zum Antrieb der drei Pumpmimiken 22,54,28 dienen ein Überdruck-Speicher 72 und ein Unterdruck-Speicher 76 in dem Basismodu! 12. Den drei Pumpmimiken 22,54,28 sind afs pneumatische Peristaltikpumpen ausgebildet. Jeder Pumpmimik 22,54,28 ist jeweils eine Pumpen-Aktuatorik 78 zugeordnet, die jeweils aus drei Umschaltventilen 86 besteht. Jede Pumpmimik 21,54,28 weist jeweils drei Pumpkammern 80 mit jeweils einer elastischen Pumpenmembran 82 auf, die aus Gummi oder aus einem elastischen Kunststoff besteht.
Die Rückseite der Pumpenmembran 82 ist jeweils über eine kartuschenmoduiseitige pneumatische Steuerleitung 84, eine Steuerleitungs-Kuppiung 87 und eine basismodulseitige pneumatische Steuerieitung 85 mit einem Umschaitventi! 86 verbunden, das die Pumpenmembran 82 wahlweise mit dem Überdruck-Speicher 72 oder dem Unterdruck-Speicher 76 verbindet. Auf diese Weise wird die Rückseite der Pumpenmembran 82 entweder mit Überdruck oder mit Unterdruck beaufschlagt, so dass die Pumpkammern 80 gefüllt oder geleert werden. Durch sukzessives Füllen und Leeren der drei Pumpkammern 22,54,28 wird eine peristaltische Pumpbewegung generiert. Zur Erzeugung des Unterdrucks in dem Unterdruck-Speicher 76 und des Überdrucks in dem Überdruck-Speicher 72 Ist eine Pneumatikpumpe 42 in dem Basismodul 12 vorgesehen, deren Pumpeneiniass mit dem Unterdruck-Speicher 76 und deren Pumpenauslass mit dem Überdruck- Speicher 72 verbunden ist. Die Pneumatikpumpe 42 wird ständig durch einen elektrischen Pneumatikpumpen-Motor 43 angetrieben. Der Unterdruck in dem Unterdruck-Speicher 76 und der Überdruck in dem Überdruck-Speicher 72 wird jeweils durch ein entsprechendes Unterdruckventii 80 beziehungsweise Überdruckventil 74 begrenzt, die jeweils mit atmosphärischem Luftdruck verbunden sind. Alternativ können in den Speichern 72, 76 auch Drucksensoren vorgesehen sein, durch die bei Über- bzw. Unterschreiten eines Grenzdruckes die Pneumatikpumpe ein- bzw. ausgeschaltet wird.
Das den Unterdruck in der Entgasungsvorrichtung 40 steuernde Entgasungs-Ventil 70 ist an den Unterdruck-Speicher 76 angeschlossen.
Alle Ventile 86,70 und das Fotometer 50 werden durch eine zentrale Steuerung 68 gesteuert. Alle elektrischen Bauteile sind in dem Basismodui 12 angeordnet.
In den Figuren 2 und 3 ist eine zweite Ausführungsform eines Anatysegerätes beziehungsweise eines Kartuschenmoduis 14 dargestellt, Ein Unterschied zu der in der Figur 1 lediglich schematisch dargestellten Ausführungsform ist die konkrete Ausgestaltung der drei Pumpmimiken 22', deren jeweils letzte Pumpkammer 80' von einer einzigen gemeinsamen Pumpkammer 80' gebildet wird. Ein weiterer Unterschied ist in der Figur 2 die Ausbildung des Analyt-Sensors 5Ö1 als Reflektions- Fotometer. Wie in den Figuren 2 und 3 gut erkennbar ist, besteht das Kartuschenmodu! 14 im wesentlichen aus einem piattenförmigen Kunststoff-Teil, das die Fluidikleitungen, die Pumpkammern 8O7SO', das s Dialysemodul 16, die Entgasungsvorrichtung 40, sowie die Messstrecke 32' aufweist, und den Tanks 26, 34,56, 62, die auf das plattenförmige Kunststoff-Teil aufgesetzt sind.
In der Figur 4 ist eine alternative Ausführungsform einer Entgasungsvorrichtung 40' dargesteift, bei der ein Teil des Entgasungskanais 48 gleichzeitig die Fotometer-Messstrecke 32 bildet.
Für alle Ausführungsformen der Entgasungsvorrichtung 40,40' gilt, dass das Volumen des gesamten Entgasungskanais 48 jeweils mindestens so groß ist wie das Volumen des Dialyseraums 52 proximal der Dialysemembran 18 und des eingeleiteten Reagenz 30 zusammen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
5 1. Prozess-Analysegerät (10) zur Bestimmung eines Analyten in einer Anaiyseflüssigkeit (11), wobei das Anatysegerät (10) aus einem Basismodu! (12) und einem austauschbaren Kartuschenmodu! (14) besteht, wobei das Kartuschenmodu! (14) aufweist:
eine Probengewinnungsvorrichtung (16) mit einer Membran (18), lo zur Gewinnung einer Probe (20) aus der Analysefiüssigkeit (11), eine erste Pumpmimik (22) zum Pumpen der Probe (24) weg von der Probengewinnungsvorrϊchtung (16),
eine zweite Pumpmimik (28) zum Einleiten eines Reagenzes (30) in die Probe (20),
i5 eine Messstrecke (32) zur quantitativen Bestimmung des Analyts in der Probe (20),
eine Entgasungsvorrichtung (40) zum Entgasen der Probe (20), wobei die Entgasungsvorrichtung (40) hinter den beiden Pumpmimiken (22,28) angeordnet ist.
0
2. Prozess-Analysegerat (10) nach Anspruch 1, wobei die beiden Pumpmimiken (22,28) pneumatisch durch eine basismodulseitige Pneumatikpumpe (42) angetrieben sind und die Eπtgasungsvorrichtung (40) eine gasdurchlässige5 Entgasungsmembran (44) aufweist, die zur Erzeugung eines Unterdrucks auf der Gasseite (46) der Entgasungsmembran (44) an die Pneumatikpumpe (42) angeschlossen ist.
3, Prozess-Anaiysegerät (10) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Entgasungsvorrichtung (40) von einem nutförmigen Entgasuπgskanal (48) gebildet wird, der durch eine gasdurchlässige Entgasungsmembran (50) bedeckt ist.
4. Prozess-Anaiysegerät (10) nach Anspruch 3, wobei der Entgasungskanal (48) mäanderartig verläuft.
5. Prozess-Anaiysegerät (10) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Entgasungsvorrichtung (40) eine
Entgasungsmembran (50) aufweist, die eine hydrophobe Membran ist.
6. Prozess-Analysegerät (10) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei das Voiumen des Entgasungskanals (48) mindestens so groß ist wie das Volumen der Messstrecke (32),
7. Prozess-Anaiysegerät (10) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei das Volumen des Entgasungskanals (48) mindestens so groß ist wie die Summe der Volumina des Dialyseraumes (52) proximal der Dialysemembran (18) und des eingeleiteten Reagenz (30).
8. Prozess-Anaiysegerät (10) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei der Entgasungskana! (48) ein Reaktionsraum ist, in dem das Gemisch aus Probe und Reagenz mindestens 10 Sekunden verweilt, bevor es zu der Messstrecke (32) gepumpt wird.
9. Prozess-Anaiysegerät (10) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei das Kartuschenmodul (14) einen Trägerfiüssigkeit- Vorratstank (26) und einen Reagenz- Vorratstank (34) aufweist.
5 10. Prozess-Anaiysegerät (10) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei das Basismodul (12) einen fotometrischen Anaiyt- Sensor (50) aufweist, der der Messstrecke (32) des Kartuschenmoduts funktional zugeordnet ist.
lo 11. Prozess-Anaiysegerät (10) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Entgasungsvorrichtung (40) zwischen den beiden Pumpmimiken (22,28) einerseits und der Messstrecke (32) andererseits angeordnet ist.
15 12. Prozess-Anaiysegerät (10) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Entgasungsvorrichtung (40) die Messtrecke (32) entgast.
13. Kartuscheπmodul (14) für ein Basismodui (12) nach einem der0 Ansprüche 1, 2 oder 10, wobei das Kartuschenmodu! (14) die Merkmale einer der Ansprüche 1 bis 9, 11 oder 12 aufweist.
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