EP1209279A1 - Method for fixing acaricidal agents onto fibres or filaments, particularly textiles, particularly polyester; products obtained thereby - Google Patents

Method for fixing acaricidal agents onto fibres or filaments, particularly textiles, particularly polyester; products obtained thereby Download PDF

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EP1209279A1
EP1209279A1 EP01204486A EP01204486A EP1209279A1 EP 1209279 A1 EP1209279 A1 EP 1209279A1 EP 01204486 A EP01204486 A EP 01204486A EP 01204486 A EP01204486 A EP 01204486A EP 1209279 A1 EP1209279 A1 EP 1209279A1
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EP
European Patent Office
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fibers
threads
process according
polyester
agent
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP01204486A
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German (de)
French (fr)
Inventor
Philippe c/o R-Stat Sannejan
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R-Stat SA
Original Assignee
R-Stat SA
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Filing date
Publication date
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    • A47G9/00Bed-covers; Counterpanes; Travelling rugs; Sleeping rugs; Sleeping bags; Pillows
    • A47G2009/001Anti-allergen; Anti-mite
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    • D06M2200/00Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/40Reduced friction resistance, lubricant properties; Sizing compositions

Definitions

  • fiber could denote elementary fibers, but also fiber groups or mixtures of fibers of different types.
  • the main problem lies in the fixation of at least one active principle anti-mites on fibers or yarns, and the resistance of this fixation (and therefore resulting properties) under various usual conditions such as: resistance to washing, in particular.
  • polyester fibers or derivatives A particular problem is attached to such treatment of polyester fibers or derivatives. This polyester fiber arouses very great interest among manufacturers duvets and pillows. Indeed, the demand for these treated anti-mite articles is growing very fast.
  • the mites are distributed approximately as follows: 80% in bedding, 15% in textile coverings, 5% in other textiles such as curtains and the like.
  • RHOVYL TM has developed and patented under the number FR 2773823 a chlorinated polyvinyl chloride fiber, with acaricide properties, obtained by spinning a polymeric material, in this case the PCV collodion, into which the miticide agent has been introduced beforehand.
  • RHOVYL TM does not use as a miticide agent than benzyl benzoate but the patent describes the use of all the well-known acaricide agents: benzyl benzoate but also carbamates, pyrethroids and pyrethrins (families to which belongs to permethrin).
  • a product like a duvet for example must be both bulky, AND flexible AND light; gold polyvinyl chloride fiber chlorinated in the aforementioned patent application does not have the resilience and lightness characteristics required by this application.
  • Patent EP 0 357 957 has been filed by TEIJIN and describes a technique for fixing acaricidal agents on fibers using different fixatives, employing a thermofixing technique and / or the use of a pores and capillaries. Miticides are very different from the permethrin or any pyrethroid.
  • one problem consists in avoiding the use of a barrier fabric or protective like a cover, which would be uncomfortable because it also forms a barrier against good ventilation (sweating problems, humidity etc ).
  • This technique can be used at home using spray or "Spray” or shampoos sold commercially, often based on pyrethroids.
  • RHOVYL TM This technique has been patented by RHOVYL TM under the number 277 3823. It it is a mixture of polyvinyl chloride collodion and an agent acaricide chosen from pyrethroids, carbamates and benzoate benzyl.
  • these fibers are to be used in a mixture which complicates and increases the costs. operations before spinning or carding.
  • the present invention relates to a fourth channel which resides essentially by direct fixation (which is NOT grafting) on a polymer thanks to a binder / crosslinking system.
  • the invention relates in its general concept to a method for imparting anti-mite properties to fibers or threads, characterized in that it consists of impregnating said fibers or said yarns with at least one active agent, then fixing this agent by a system of binder (s) and crosslinker (s).
  • the method is particularly characterized in that it consists in impregnating synthetic fibers or threads such as polyamide, polyester, polypropylene, polytrimethylene terephthalate (PTT), acrylic, modacrylic, aramid, polyvinyl chloride and / or artificial fibers or yarn (s) such as viscose, acetate and / or natural fibers such as wool, cotton, linen, silk, etc.
  • synthetic fibers or threads such as polyamide, polyester, polypropylene, polytrimethylene terephthalate (PTT), acrylic, modacrylic, aramid, polyvinyl chloride and / or artificial fibers or yarn (s) such as viscose, acetate and / or natural fibers such as wool, cotton, linen, silk, etc.
  • the method is particularly characterized in that it consists of impregnating synthetic fibers, in particular polyester or polyester derivative, of at least one active agent, and then to fix this agent by a system of binder (s) and crosslinker (s).
  • an acting binder (s) and crosslinker (s) system will be used. drying the fiber or yarn.
  • the binders are preparations based copolymers of acrylic esters or polyurethane resins in the N-methyl-2-pyrrolidone and their levels vary from 1 to 7%, preferably from 1.5 to 6% of the weight of the dry textile material.
  • the crosslinker is a preparation based on amino derivatives including ethyleneimine.
  • the crosslinker is chosen from among the amino derivative preparations including ethylene imine and its rate application ranges from 0.10 to 0.70%, preferably from 0.15% to 0.6% of the weight of the dry textile material.
  • the technique for fixing acaricidal agents according to the invention applies to synthetic fibers or yarns and / or artificial fibers or yarns and / or fibers natural etc ...
  • all the anti-mite agents will be used known, such as permethrin or a pyrethroid and the benzyl benzoate and carbamates.
  • pyrethrum In particular, pyrethrum, permethrin, deltamethrin, carbamates or benzyl benzoate.
  • the rate of fixation of the anti-mite agent varies from 0.03 to 0.5%, preferably from 0.1% to 0.5% of the weight of the dry textile material.
  • the method is characterized in that that one operates in solution of the active agent (or of a mixture or combination active agents) in at least one solvent, or in a solvent system adapted.
  • said solution (hereinafter “ solvent solution ”) is emulsified in a known manner, for its use in the process according to the invention.
  • Emulsion techniques as well as emulsifiers, are well known to those skilled in the art, and no more specific reference is necessary.
  • the invention therefore relates to the process which has just been described, and which will developed below.
  • the threads will be assembled or not with other conventional threads then woven or knitted pure or mixed.
  • the fibers will either be spun and then woven or knitted, pure or mixed, either carded and then used for filling, or intertwined or needled to make a nonwoven.
  • Continuous treatment is the preferable treatment:
  • This treatment can be done at speeds of up to 100 m / min or more by adapting the length of the impregnation tanks.
  • Autoclave batch processing consists in filling an autoclave either with a mass of cut fibers or with bobbins of threads, the barrel of which is drilled and which are threaded onto tubes themselves drilled; inject the solution of anti-mite agent (s), binder (s) and crosslinker (s) into the autoclave until complete filling; spin the centrifuge or suction the mass of fibers or the spools of threads then dry and crosslink in a static oven.
  • the mineral oil or silicone will either be mixed with the impregnation solution or sprayed later.
  • the anti-mite agent is in this nonlimiting example of embodiment chosen among the family of pyrethroids: pyrethrum, permethrin, deltamethrin, carbamates or benzyl benzoate.
  • Agent fixation rate anti-mite varies from 0.03% to 0.5% of the weight of the dry textile material.
  • the binder is chosen from preparations based on ester copolymers acrylic or polyurethane resins. Application rate varies from 1.5 % to 6% of the weight of the dry textile material.
  • the crosslinker is chosen from preparations based on amino derivatives including ethylene imine and its application rate varies from 0.15% to 0.6% by weight dry textile material.
  • the purpose of this study is to assess the impact of textile treatments on the evolution of a population of dust mites ( Dermatophagoides pteronyssinus ) in comparison with a population not subject to the product.
  • This research is carried out by depositing mites on supports whether or not impregnated with the active ingredients.
  • the follow-up is carried out over a period of at least two cycles, ie 6 weeks.
  • the mites used come from a laboratory strain raised on a substrate composed of a 50/50 mixture (mass / mass) of wheat germ and brewer's yeast in flakes calibrated by sieving (smaller size fragments). at 1mm).
  • the temperature is between 23 and 25 ° C and the relative humidity maintained at 75% by the presence of a saturated solution of ammonium sulphate ([(NH4) 2 SO4]); the strain is kept in the dark.
  • the strain is supplied by the Laboratory of Insects and Mites of Foodstuffs of the National Institute of Agronomic Research of Bordeaux (I.N.R.A.).
  • the purpose of this study is to assess the impact of textile treatments on the evolution of a population of dust mites ( Dermatophagoides pteronyssinus ) in comparison with a population not subject to the product.
  • This research is carried out by depositing mites on supports impregnated or not with active principles.
  • the follow-up is carried out over a period of at least two cycles, ie 6 weeks.
  • the mites used come from a laboratory strain raised on a substrate composed of a 50/50 mixture (mass / mass) of wheat germ and brewer's yeast in flakes calibrated by sieving (smaller size fragments). at 1 mm).
  • the temperature is between 23 and 25 ° C and the relative humidity maintained at 75% by bringing together a saturated solution of ammonium sulphate ([(NH 4 ) 2 SO4]); the strain is kept in the dark.
  • the strain is supplied by the Laboratory of Insects and Mites of Foodstuffs of the National Institute of Agronomic Research of Bordeaux (INRA).
  • the mites intended for the tests are sorted beforehand in order to recover the most active. 4 repetitions are performed by experimental factor, including for the TEMOIN batches made up of the same device but with the support without treatment.
  • the experimental units are isolated by factor in "banks" (polypropylene tanks with maintenance of relative humidity) and placed in optimal development conditions (idem breeding conditions ⁇ 2).
  • the purpose of this study is to assess the impact of textile treatments on the evolution of a population of dust mites ( Dermatophagoides pteronyssinus ) in comparison with a population not subject to the product.
  • This research is carried out by depositing mites on supports impregnated or not with active principles.
  • the follow-up is carried out over a period of at least two cycles, ie 6 weeks.
  • the mites used come from a laboratory strain raised on a substrate composed of a 50/50 mixture (mass / mass) of wheat germ and brewer's yeast in flakes calibrated by sieving (smaller size fragments). at 1 mm).
  • the temperature is between 23 and 25 ° C and the relative humidity maintained at 75% by bringing together a saturated solution of ammonium sulphate ([(NH 4 ) 2 SO4]); the strain is kept in the dark.
  • the strain is supplied by the Laboratory of Insects and Mites of Foodstuffs of the National Institute of Agronomic Research of Bordeaux (INRA).
  • a permethrin level of 0.03% is sufficient for a structure two-dimensional type fabric or knit if there is association with binder and crosslinker at the respective rates of 5% and 0.5%.
  • Permethrin level of 0.5% is necessary for a structure very airy three-dimensional type ply, with combination of 5% binder and 0.5% crosslinker.
  • the invention also covers all the embodiments and all the applications that will be directly accessible to the skilled person at the reading of this application, of his own knowledge, and possibly simple routine tests.

Abstract

Imparting acaricidal properties to fibers comprises impregnating the fibers with an acaricide and fixing the acaricide with a system of binders and crosslinkers.

Description

Secteur technique de l'invention :Technical sector of the invention:

La présente invention concerne le secteur technique des fibres et fils techniques, et plus particulièrement des fibres ou fils synthétiques et/ou fibres ou fils artificiel(le)s et/ou des fibres naturelles auxquel(le)s on souhaite conférer des propriétés anti-acariennes, ainsi que les produits, notamment textiles, ainsi obtenus et présentant ces propriétés, et leurs applications dans tous domaines, domestique, hospitalier et médical, hôtelier, transport aérien, maritime et analogue, tous domaines industriels, spatial, aéronautique et analogues, aussi bien pour les literies, les revêtements textiles, les rideaux, housses, et analogues, notamment :

  • Articles de literie :
    • tissus d'enveloppes de couettes, oreillers, sommiers et protège-matelas, coutil matelas,
    • garnissage de couettes, oreillers, matelas et sommiers.
  • Articles de décoration et d'ameublement :
    • moquettes, tissus de rideaux, tous tissus d'ameublement, garnissage de fauteuils et canapés.
  • Jouets :
  • tissus ou tricots d'enveloppe, garnissage,
  • et notamment un textile tridimensionnel de polyester tel qu'une nappe de garnissage.
The present invention relates to the technical sector of technical fibers and yarns, and more particularly synthetic fibers or yarns and / or artificial fibers or yarns and / or natural fibers to which it is desired to confer anti- mites, as well as the products, in particular textiles, thus obtained and having these properties, and their applications in all fields, domestic, hospital and medical, hotel, air transport, maritime and the like, all industrial, space, aeronautical and similar fields, also good for bedding, textile coverings, curtains, covers, and the like, including:
  • Bedding items :
    • duvet cover fabrics, pillows, box springs and mattress protectors, mattress ticking,
    • filling of duvets, pillows, mattresses and box springs.
  • Decorative and furnishing articles :
    • carpets, curtain fabrics, all furnishing fabrics, upholstery for armchairs and sofas.
  • Toys :
  • envelope fabrics or knits, filling,
  • and in particular a three-dimensional polyester textile such as a filling ply.

Par « produits textiles » on entendra dans toute la présente demande, y compris les revendications,

  • les fibres et fils, les associations de tels fils et / ou fibres, les tissus ou textiles réalisés totalement ou partiellement à partir de ces fibres et fils et / ou de ces associations, les textiles (ou tissus) de type naturel, synthétique ou artificiel, auxquels ces fibres et / ou fils auront été intégrés, incorporés etc... par tous moyens, et tous les produits analogues aux « textiles » qui viennent d'être décrits et accessibles directement à l'homme de métier,
  • ainsi que les masses de fibres, et analogues, ne se présentant pas sous forme de surface plane, ou au contraire mis sous une forme spéciale, placés dans une housse, enveloppe, ou autre contenant, etc....
By “textile products” will be understood throughout the present application, including the claims,
  • fibers and threads, associations of such threads and / or fibers, fabrics or textiles produced wholly or partially from these fibers and threads and / or these associations, textiles (or fabrics) of natural, synthetic or artificial type , to which these fibers and / or yarns will have been integrated, incorporated, etc. by any means, and all products similar to “textiles” which have just been described and accessible directly to those skilled in the art,
  • as well as the masses of fibers, and the like, not in the form of a flat surface, or on the contrary put in a special form, placed in a cover, envelope, or other container, etc.

De même, « fibre » pourra désigner des fibres élémentaires, mais aussi des groupes de fibres ou des mélanges de fibres de types différents.Likewise, "fiber" could denote elementary fibers, but also fiber groups or mixtures of fibers of different types.

Problème technique posé :Technical problem:

Le problème principal réside dans la fixation d'au moins un principe actif anti-acariens sur des fibres ou fils, et la résistance de cette fixation (et donc des propriétés qui en découlent) dans diverses conditions usuelles comme : résistance au lavage, notamment.The main problem lies in the fixation of at least one active principle anti-mites on fibers or yarns, and the resistance of this fixation (and therefore resulting properties) under various usual conditions such as: resistance to washing, in particular.

Un problème particulier est attaché à un tel traitement des fibres polyester ou dérivés. Cette fibre polyester suscite un très gros intérêt chez les fabricants de couettes et oreillers. En effet, la demande de ces articles traités anti-acariens est en très forte croissance.A particular problem is attached to such treatment of polyester fibers or derivatives. This polyester fiber arouses very great interest among manufacturers duvets and pillows. Indeed, the demand for these treated anti-mite articles is growing very fast.

On sait notamment que les acariens se répartissent approximativement comme suit: 80 % dans la literie, 15 % dans les revêtements textiles, 5% dans d'autres textiles comme les rideaux et analogues.We know in particular that the mites are distributed approximately as follows: 80% in bedding, 15% in textile coverings, 5% in other textiles such as curtains and the like.

Or, on rencontre à ce jour de grandes difficultés à obtenir de bons produits, notamment présentant une bonne activité à des doses de principe actif acceptables (c'est-à-dire suffisamment faibles au regard de l'environnement, de la toxicité, etc.....) et néanmoins une bonne ou très bonne résistance au lavage.However, to date, we have encountered great difficulties in obtaining good products, especially having good activity at doses of active ingredient acceptable (i.e. sufficiently weak with regard to the environment, toxicity, etc .....) and nevertheless good or very good resistance to washing.

Cette résistance au lavage est évidemment essentielle au plan industriel et commercial. Avec les techniques actuelles, on ne dépasse pas à ce jour, au mieux, 10 lavages notamment dans les emplois de literie.This resistance to washing is obviously essential at the industrial level and commercial. With current techniques, we do not exceed to this day, at better, 10 washes, especially in bedding jobs.

Art antérieur :Prior art:

Aujourd'hui seule la housse de la couette ou de l'oreiller est traitée par imprégnation du tissu en plein bain dans une solution de perméthrine mais le garnissage n'est pas traité car aucun fabricant ne propose de fibres pour garnissage ainsi traitées. Or c'est dans le garnissage que se développe la plus forte population d'acariens.Today only the cover of the duvet or the pillow is treated by impregnation of the tissue in full bath in a solution of permethrin but the filling is not treated because no manufacturer offers fibers for upholstery thus treated. It is in the filling that the higher population of mites.

• La société RHOVYL™ a mis au point et breveté sous le n° FR 2773823 une fibre de polychlorure de vinyle chloré, aux propriétés acaricides, obtenue par filage d'un matériau polymérique, en l'occurrence le collodion de PCV, dans lequel a été introduit au préalable l'agent acaricide. RHOVYL™ n'utilise comme agent acaricide que le benzoate de benzyle mais le brevet décrit l'utilisation de tous les agents acaricides bien connus: benzoate de benzyle mais aussi carbamates, pyréthrinoïdes et pyréthrines (familles auxquelles appartient la perméthrine).• RHOVYL ™ has developed and patented under the number FR 2773823 a chlorinated polyvinyl chloride fiber, with acaricide properties, obtained by spinning a polymeric material, in this case the PCV collodion, into which the miticide agent has been introduced beforehand. RHOVYL ™ does not use as a miticide agent than benzyl benzoate but the patent describes the use of all the well-known acaricide agents: benzyl benzoate but also carbamates, pyrethroids and pyrethrins (families to which belongs to permethrin).

Il ne s'agit pas d'une technique de fixation à la surface de la fibre au moyen de liants et/ou de réticulants.It is not a technique of fixing to the surface of the fiber by means of binders and / or crosslinkers.

Il semble que l'on n'utilise que 20 à 30 % de RHOVYL™.It seems that only 20-30% of RHOVYL ™ is used.

De plus, un produit comme une couette par exemple doit être à la fois volumineuse, ET souple ET légère ; or la fibre de polychlorure de vinyle chloré dans la demande de brevet citée précédemment ne présente pas les caractéristiques de résilience et de légèreté exigées par cette application. In addition, a product like a duvet for example must be both bulky, AND flexible AND light; gold polyvinyl chloride fiber chlorinated in the aforementioned patent application does not have the resilience and lightness characteristics required by this application.

Le brevet EP 0 357 957 a été déposé par TEIJIN et décrit une technique de fixation des agents acaricides sur des fibres à l'aide de différents fixateurs, employant une technique de thermofixage et /ou l'utilisation d'un système de pores et de capillaires. Les agents acaricides sont très différents de la perméthrine ou de tout pyréthrinoïde.Patent EP 0 357 957 has been filed by TEIJIN and describes a technique for fixing acaricidal agents on fibers using different fixatives, employing a thermofixing technique and / or the use of a pores and capillaries. Miticides are very different from the permethrin or any pyrethroid.

Les brevets japonais JP 07054208 et JP 06272112 ne présentent qu'un intérêt au titre de l'arrière plan technologique, cité dans le brevet RHOVYL™. Il s'agit de fibres composites à noyau entouré d'une enveloppe.

  • II existe un brevet déposé par Avondale Mills aux USA en 1996 (EP 0 787 851) couvrant une technique pour améliorer l'efficacité et la résistance aux lavages d'un tissu insecticide. L'agent insecticide est de la perméthrine mais aucune action acaricide n'est décrite ou suggérer et la technique est une technique absolument classique d'imprégnation sur des tissus (toiles de tente en l'occurrence) et non des fibres, et ne concerne a fortiori absolument pas la fixation sur des fibres. De plus, cette technique contraint à utiliser des doses élevées de perméthrine 1,25 g d'agent / m2 soit env. 7 g / kg de tissu traité.
  • II existe également un brevet déposé par la société ABEIL™ en 1997, FR 2 763 928, qui décrit une technique qui consiste à faire traiter le tissu d'enveloppe de la couette ou de l'oreiller par un agent antiacarien, en l'occurrence de la perméthrine et utiliser pour le garnissage de la fibre antibactérienne obtenue par filature conjointe du polymère de polyester et d'un agent antibactérien (Triclosan™ ou zéolite). Ce brevet ne décrit donc pas la technique consistant à greffer de la perméthrine sur de la fibre qui sera utilisée pour le garnissage.
The Japanese patents JP 07054208 and JP 06272112 are only of interest in terms of the technological background, cited in the RHOVYL ™ patent. These are composite fibers with a core surrounded by an envelope.
  • There is a patent filed by Avondale Mills in the USA in 1996 (EP 0 787 851) covering a technique for improving the effectiveness and the resistance to washing of an insecticidal fabric. The insecticidal agent is permethrin but no acaricidal action is described or suggested and the technique is an absolutely conventional technique of impregnation on fabrics (tent cloths in this case) and not fibers, and does not relate to a fortiori absolutely not the fixation on fibers. In addition, this technique requires the use of high doses of permethrin 1.25 g of agent / m2, ie approx. 7 g / kg of treated fabric.
  • There is also a patent filed by the company ABEIL ™ in 1997, FR 2 763 928, which describes a technique which consists in treating the covering fabric of the duvet or the pillow with an anti-mite agent, in this case. of permethrin and use for the filling of the antibacterial fiber obtained by joint spinning of the polyester polymer and an antibacterial agent (Triclosan ™ or zeolite). This patent therefore does not describe the technique of grafting permethrin on fiber which will be used for the filling.

Il existe donc un besoin important et reconnu pour des textiles et tissus anti-acariens, notamment en fibres ou fils de polyester et de coton ou comportant de tel(le)s fibres ou fils, possédant des propriétés qui doivent être fortement améliorées, notamment la résistance au lavage.There is therefore a significant and recognized need for anti-mite textiles and fabrics, especially of polyester or cotton fibers or yarns or comprising such fibers or yarns, having properties which must be strongly improved, especially resistance to washing.

Notamment, un problème consiste à éviter l'emploi d'un tissu barrière ou protecteur comme une housse, qui serait inconfortable car formant également une barrière contre une bonne ventilation (problèmes de transpiration, humidité etc....).In particular, one problem consists in avoiding the use of a barrier fabric or protective like a cover, which would be uncomfortable because it also forms a barrier against good ventilation (sweating problems, humidity etc ...).

En ce qui concerne les procédés connus pour fixer un principe actif dans ou sur une fibre, on peut réaliser une synthèse et indiquer que l'on connaít actuellement trois voies principales :

  • procédé au solvant où un collodion (polymère dispersé en colloïdes dans un solvant) reçoit l'additif qui est introduit dans une pâte ou un gel (ex. brevet RHOVYL™), après quoi on fait passer au travers d'une filière (filage) pour obtenir des fibres traitées.
  • procédé au fondu, très proche du précédent, sauf en ce que l'additif est introduit dans un polymère fondu, après quoi on opère le filage (ex. technologie Du Pont™ pour ses fibres antibactériennes).
  • techniques de greffage chimique ou radicalaire sur un polymère à doubles liaisons éthyléniques.
Regarding the known methods for fixing an active ingredient in or on a fiber, you can synthesize and indicate that there are currently three main routes:
  • solvent process where a collodion (polymer dispersed as colloids in a solvent) receives the additive which is introduced into a paste or gel (eg RHOVYL ™ patent), after which it is passed through a die (spinning) to get treated fibers.
  • melt process, very close to the previous one, except that the additive is introduced into a melted polymer, after which the spinning is carried out (eg Du Pont ™ technology for its antibacterial fibers).
  • chemical or radical grafting techniques on a polymer with ethylenic double bonds.

Ces trois techniques existent actuellement pour rendre un textile antiacarien et sont décrites plus en détail ci-dessous :

  • Le simple vaporisage de solutions antiacariennes sur un textile.
These three techniques currently exist to make a textile anti-mite and are described in more detail below:
  • The simple spraying of anti-mite solutions on a textile.

Cette technique peut-être employée à la maison à l'aide de pulvérisation ou « spray » ou shampoings vendus dans le commerce, souvent à base de pyréthrinoïdes.This technique can be used at home using spray or "Spray" or shampoos sold commercially, often based on pyrethroids.

Cette technique très simple de mise en oeuvre ne présente aucune rémanence. L'agent antiacariens disparaít au premier lavage.

  • L'imprégnation de surfaces textiles tissées ou tricotées avec des agents acaricides en solution tels que le perméthrine.
This very simple technique of implementation has no persistence. The anti-mite agent disappears on the first wash.
  • The impregnation of woven or knitted textile surfaces with acaricide agents in solution such as permethrin.

Cette technique peut être améliorée par l'utilisation conjointe de liants polymériques mais elle présente plusieurs inconvénients :

  • elle présente une faible tenue aux lavages,
  • elle ajoute une opération après le tissage ou le tricotage,
  • elle ne s'applique qu'aux textiles bi-dimensionnels.
This technique can be improved by the joint use of polymeric binders but it has several drawbacks:
  • it has poor resistance to washing,
  • it adds an operation after weaving or knitting,
  • it only applies to two-dimensional textiles.

Les textiles tri-dimensionnels et particulièrement les garnissages utilisés dans la literie et l'ameublement ne peuvent pas être ainsi traités.

  • Le filage conjoint d'un matériau polymérique et d'un agent acaricide préalablement mélangés.
Three-dimensional textiles and particularly the upholstery used in bedding and furniture cannot be treated this way.
  • The joint spinning of a polymeric material and a miticide agent premixed.

Cette technique a été brevetée par RHOVYL™ sous le n° 277 3823. Il s'agit d'un mélange de collodion de polychlorure de vinyl et d'un agent acaricide choisi parmi les pyréthrinoïdes, les carbamates et le benzoate de benzyle.This technique has been patented by RHOVYL ™ under the number 277 3823. It it is a mixture of polyvinyl chloride collodion and an agent acaricide chosen from pyrethroids, carbamates and benzoate benzyl.

Cette technique permet d'obtenir une bonne tenue aux lavages mais elle ne concerne que les fibres de PVC, d'acétate de cellulose, d'acryliques et de viscose. Or l'usage de ces fibres est limité. En particulier les tissus et garnissage pour literie (draps, enveloppes de couettes et d'oreillers, garnissage) sont fabriqués à base de polyester, de coton ou de plumes et duvets naturels.This technique provides good resistance to washing but it does not concerns that the fibers of PVC, cellulose acetate, acrylic and viscose. However, the use of these fibers is limited. In particular the fabrics and upholstery for bedding (sheets, duvet and pillow covers, filling) are made from polyester, cotton or feathers and natural duvets.

De plus, ces fibres sont à utiliser en mélange ce qui complique et renchérit les opérations avant filature ou cardage.In addition, these fibers are to be used in a mixture which complicates and increases the costs. operations before spinning or carding.

Par ailleurs, une technique de fixation d'agent acaricide directement sur des fibres synthétiques a été décrite dans le brevet TEIJIN EP 0357 957, Mais il s'agit d'une technique de vaporisage, sans aucun liant ; avec des agents acaricides très inhabituels. Il semble plutôt s'agir d'agents antibactériens (par exemple le Triclosan™). On peut donc mettre très sérieusement en doute la réelle performance antiacarienne de ces fibres et surtout la tenue aux lavages qui, en l'absence de liants, doit être voisine de 0 lavage.In addition, a technique of fixing acaricide agent directly on synthetic fibers has been described in patent TEIJIN EP 0357 957, But it it is a vaporization technique, without any binder; with agents very unusual miticides. Rather, it appears to be antibacterial agents (e.g. example Triclosan ™). We can therefore very seriously doubt the real anti-mite performance of these fibers and especially the resistance to washing which, in the absence of binders, must be close to 0 washing.

Aucune des techniques développées à ce jour ne permet de conférer des propriétés antiacariennes durables à des fibres et fils synthétiques notamment polyamide ou polyester et/ou des fibres et fils artificiel(le)s et/ou des fibres naturelles et plus particulièrement, il n'existe aucune fibre antiacarienne parfaitement adaptée à l'emploi en garnissage d'oreillers, couettes et jouets et analogues. Or, c'est bien dans les garnissages que se développent le plus les acariens de la maison.None of the techniques developed to date make it possible to confer durable anti-mite properties to synthetic fibers and yarns in particular polyamide or polyester and / or artificial fibers and yarn (s) and / or natural fibers and more particularly, there is no fiber anti-mite perfectly suited for use in pillows, duvets and toys and the like. However, it is in the linings that most develop house mites.

La présente invention concerne une quatrième voie qui réside essentiellement en une fixation directe (qui n'est PAS un greffage) sur un polymère grâce à un système liant / réticulant.The present invention relates to a fourth channel which resides essentially by direct fixation (which is NOT grafting) on a polymer thanks to a binder / crosslinking system.

Résumé de l'invention :Summary of the invention:

L'invention concerne dans son concept général un procédé pour conférer des propriétés anti-acariennes à des fibres ou fils, caractérisé en ce qu'il consiste à imprégner lesdites fibres ou lesdits fils d'au moins un agent actif, puis de fixer cet agent par un système de liant(s) et de réticulant(s).The invention relates in its general concept to a method for imparting anti-mite properties to fibers or threads, characterized in that it consists of impregnating said fibers or said yarns with at least one active agent, then fixing this agent by a system of binder (s) and crosslinker (s).

Le procédé est notamment caractérisé en ce qu'il consiste à imprégner des fibres ou fils synthétiques tel(le)s que polyamide, polyester, polypropylène, polytriméthylène téréphtalate (PTT), acrylique, modacrylique, aramide, polychlorure de vinyl et/ou fibres ou fils artificiel(le)s tel(le)s que viscose, acétate et / ou fibres naturelles telles que laine, coton, lin, soie etc....The method is particularly characterized in that it consists in impregnating synthetic fibers or threads such as polyamide, polyester, polypropylene, polytrimethylene terephthalate (PTT), acrylic, modacrylic, aramid, polyvinyl chloride and / or artificial fibers or yarn (s) such as viscose, acetate and / or natural fibers such as wool, cotton, linen, silk, etc.

Dans un mode de réalisation préféré, le procédé est notamment caractérisé en ce qu'il consiste à imprégner des fibres synthétiques, notamment polyester ou dérivé de polyester, d'au moins un agent actif, puis de fixer cet agent par un système de liant(s) et de réticulant(s). In a preferred embodiment, the method is particularly characterized in that it consists of impregnating synthetic fibers, in particular polyester or polyester derivative, of at least one active agent, and then to fix this agent by a system of binder (s) and crosslinker (s).

De préférence, on utilisera un système de liant(s) et de réticulant(s) agissant au séchage de la fibre ou fil.Preferably, an acting binder (s) and crosslinker (s) system will be used. drying the fiber or yarn.

Selon un mode de réalisation préféré, les liants sont des préparations à base de copolymères d'esters acryliques ou de résines de polyuréthane dans la N-méthyl-2-pyrrolidone et leurs taux varient de 1 à 7 %, de préférence de 1,5 à 6 % du poids de la matière textile sèche.According to a preferred embodiment, the binders are preparations based copolymers of acrylic esters or polyurethane resins in the N-methyl-2-pyrrolidone and their levels vary from 1 to 7%, preferably from 1.5 to 6% of the weight of the dry textile material.

Selon encore un mode de réalisation préféré, le réticulant est une préparation à base de dérivés aminés dont notamment éthylène-imine.According to yet another preferred embodiment, the crosslinker is a preparation based on amino derivatives including ethyleneimine.

Selon un mode de réalisation préféré, le réticulant est choisi parmi les préparations à base de dérivés aminés dont l'éthylène-imine et son taux d'application varie de 0,10 à 0,70 %, de préférence de 0,15 % à 0,6 % du poids de la matière textile sèche.According to a preferred embodiment, the crosslinker is chosen from among the amino derivative preparations including ethylene imine and its rate application ranges from 0.10 to 0.70%, preferably from 0.15% to 0.6% of the weight of the dry textile material.

Un résultat particulièrement intéressant a été obtenu grâce à la combinaison d'un liant d'esters acryliques ou de résines de polyuréthane et d'un réticulant à base d'éthylène-imine, conduisant à une excellente tenue aux lavages testée selon la norme EN 26330.A particularly interesting result was obtained thanks to the combination a binder of acrylic esters or polyurethane resins and a crosslinker ethylene-imine base, leading to excellent washing resistance tested according to standard EN 26330.

L'homme de métier saura, au besoin par quelques essais de routine, adapter ces systèmes aux fibres et fils support concernés, et utiliser des systèmes équivalents.Those skilled in the art will be able, if necessary by means of a few routine tests, to adapt these systems to the fibers and support yarns concerned, and use systems equivalents.

La technique de fixation d'agents acaricides selon l'invention s'applique à des fibres ou fils synthétiques et/ou fibres ou fils artificiel(le)s et / ou fibres naturelles etc....The technique for fixing acaricidal agents according to the invention applies to synthetic fibers or yarns and / or artificial fibers or yarns and / or fibers natural etc ...

On utilisera éventuellement un mélange de tel(le)s fibres ou fiis.Optionally, a mixture of such fibers or fibers will be used.

Selon un mode de réalisation préféré, on utilisera tous les agents anti-acariens connus, comme de préférence la perméthrine ou un pyréthrinoïde et le benzoate de benzyle et les carbamates.According to a preferred embodiment, all the anti-mite agents will be used known, such as permethrin or a pyrethroid and the benzyl benzoate and carbamates.

Notamment, pyrèthre, perméthrine, deltaméthrine, les carbamates ou le benzoate de benzyle. In particular, pyrethrum, permethrin, deltamethrin, carbamates or benzyl benzoate.

Le taux de fixation de l'agent antiacarien varie de 0,03 à 0,5%, de préférence de 0,1 % à 0,5 % du poids de la matière textile sèche.The rate of fixation of the anti-mite agent varies from 0.03 to 0.5%, preferably from 0.1% to 0.5% of the weight of the dry textile material.

Selon encore un mode de réalisation préféré, le procédé est caractérisé en ce que on opère en solution de l'agent actif (ou d'un mélange ou combinaison d'agents actifs) dans au moins un solvant, ou dans un système solvant adapté.According to another preferred embodiment, the method is characterized in that that one operates in solution of the active agent (or of a mixture or combination active agents) in at least one solvent, or in a solvent system adapted.

Selon encore un mode de réalisation préféré, ladite solution (ci-après » solution solvant ») est mise en émulsion de manière connue, pour son utilisation dans le procédé selon l'invention.According to another preferred embodiment, said solution (hereinafter " solvent solution ”) is emulsified in a known manner, for its use in the process according to the invention.

Les techniques d'émulsion, ainsi que les agents de mise en émulsion, sont bien connus de l'homme de métier, et aucune référence plus précise n'est nécessaire.Emulsion techniques, as well as emulsifiers, are well known to those skilled in the art, and no more specific reference is necessary.

Description détaillée de l'invention :Detailed description of the invention:

L'invention concerne donc le procédé qui vient d'être décrit, et qui sera développé ci-dessous.The invention therefore relates to the process which has just been described, and which will developed below.

La présente invention présente les avantages surprenants ci-dessous :

  • Figure 00090001
    Flexibilité : alors que les techniques de co-extrusion d'un polymère et d'un agent antiacarien imposent de mettre en oeuvre de grandes quantités de fil ou fibre par opération (environ 5 000 kg), la technique de fixation directement sur la fibre ou fil autorise des minimums de 100 kg par opération.
  • Figure 00090002
    Versatilité : cette technique peut s'appliquer à de nombreux types de fils et fibres variables selon la matière, synthétique ou naturelle, mais aussi selon la frisure, la section, le titre, la longueur de coupe.
  • The present invention has the surprising advantages below:
  • Figure 00090001
    Flexibility: while the techniques of co-extrusion of a polymer and an anti-mite agent require the use of large quantities of yarn or fiber per operation (approximately 5,000 kg), the technique of fixing directly to the fiber or wire allows minimums of 100 kg per operation.
  • Figure 00090002
    Versatility: this technique can be applied to many types of yarns and fibers varying according to the material, synthetic or natural, but also according to the crimp, the section, the title, the length of cut.
  • On peut traiter des fils continus de 17 dtex à 5 000 dtex, de section ronde ou multilobée, mono ou multifilaments, écrus ou teints, de polyamide, polyester, polypropylène, PTT, viscose, acétate. On peut traiter des fibres discontinues de 1,5 dtex à 80 dtex, de section ronde, creuse ou multilobée, écrues ou teintes, de polyamide, polyester, polypropylène, PTT, PBT, coton, laine, lin, viscose, acétate.We can treat continuous threads from 17 dtex to 5000 dtex, of round section or multi-lobed, single or multi-filament, unbleached or dyed, of polyamide, polyester, polypropylene, PTT, viscose, acetate. We can process staple fibers 1.5 dtex to 80 dtex, round, hollow or multi-lobed, unbleached or colors, polyamide, polyester, polypropylene, PTT, PBT, cotton, wool, linen, viscose, acetate.

    Elle est la seule technique permettant d'adapter exactement le fil ou la fibre à son application textile.It is the only technique allowing the yarn or fiber to be exactly adapted to its textile application.

    Elle est par exemple la seule technique permettant de rendre parfaitement antiacarien un textile tridimensionnel de polyester tel qu'une nappe de garnissage.

  • Figure 00100001
    Sécurité : cette technique permet une répartition parfaitement homogène de l'agent actif sur les fibres et fils. Celles-ci étant ensuite mélangées dans les différents procédés textiles, on assure une répartition parfaitement homogène du traitement dans le tissu ou dans la nappe de garnissage.
  • It is for example the only technique making it possible to make a three-dimensional polyester textile such as a filling ply perfectly anti-mite.
  • Figure 00100001
    Safety : this technique allows a perfectly homogeneous distribution of the active agent on the fibers and threads. These are then mixed in the various textile processes, ensuring a perfectly homogeneous distribution of the treatment in the fabric or in the filling ply.
  • Cet aspect est particulièrement important lorsqu'il s'agit de textiles à fonction santé.

  • Figure 00100002
    Economie : deux techniques de fixation peuvent être mises en oeuvre :
  • Figure 00100003
    application de l'agent actif, du liant et du réticulant sur des fibres déjà coupées, en autoclave puis essorage et séchage/réticulation.
  • Figure 00110001
    application de l'agent actif, du liant et du réticulant sur du câble continu de fibres puis extraction, séchage/réticulation et coupe.
  • This aspect is particularly important when it comes to textiles with a health function.
  • Figure 00100002
    Economy: two fixing techniques can be used:
  • Figure 00100003
    application of the active agent, of the binder and of the crosslinker on fibers already cut, in an autoclave then wringing and drying / crosslinking.
  • Figure 00110001
    application of the active agent, the binder and the crosslinker on a continuous fiber cable, then extraction, drying / crosslinking and cutting.
  • Ces deux techniques et plus particulièrement la deuxième offrent un avantage significatif de coût de production grâce à leur vitesse d'exécution.These two techniques and more particularly the second offer a significant advantage of production cost thanks to their speed of execution.

    Ces fils et ces fibres ainsi traités peuvent être utilisés dans de nombreuses applications.These yarns and fibers thus treated can be used in many applications.

    Les fils seront assemblés ou non à d'autres fils conventionnels puis tissés ou tricotés en pur ou en mélange.The threads will be assembled or not with other conventional threads then woven or knitted pure or mixed.

    Les fibres seront soit filées puis tissées ou tricotées, en pur ou en mélange, soit cardées puis utilisées en garnissage, soit entremêlées ou aiguilletées pour réaliser un non-tissé.The fibers will either be spun and then woven or knitted, pure or mixed, either carded and then used for filling, or intertwined or needled to make a nonwoven.

    L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, et des exemples non limitatifs ci-dessous.

    Figure 00110002
    The invention will be better understood on reading the description which follows, and nonlimiting examples below.
    Figure 00110002

    TECHNIQUE DE FABRICATION : MANUFACTURING TECHNIQUE :

    Deux techniques peuvent être mises en oeuvre :

    • traitement à la continue sur une ligne d'imprégnation, séchage, réticulation, coupe.
    • traitement par lot en autoclave.
    Two techniques can be used:
    • continuous treatment on an impregnation line, drying, crosslinking, cutting.
    • batch processing in an autoclave.

    11 Le traitement à la continue est le traitement préférable :Continuous treatment is the preferable treatment:

    II consiste à passer un câble continu de fibres synthétiques de 20 à 180 ktex ou un tricot continu de fils de 20 g à 180 g/mètre dans un bac d'imprégnation contenant la solution d'agent(s) acaricide(s), de liant(s) et de réticulant(s); à extraire par succion ou d'exprimer par foulardage l'excédent de solution emporté pour obtenir un taux d'emport de la solution de 30 % à 60 %, de préférence 45 %, puis à sécher et réticuler la solution dans un four à air chaud dont la température est de 80 à 150°C, de préférence 100°C; à vaporiser une solution d'huile minérale ou de silicones selon l'application finale de la fibre ou du fil; et enfin à couper ce câble de fibres à la longueur adaptée à l'application soit de 30 à 150 mm ou à détricoter et bobiner le fil sur tubes ou sur cônes.It consists in passing a continuous cable of synthetic fibers from 20 to 180 ktex or a continuous knitting of threads from 20 g to 180 g / meter in an impregnation tank containing the solution of acaricide agent (s), binder (s) and crosslinker (s); at extract by suction or padding the excess solution carried out to obtain a solution take-off rate of 30% to 60%, preferably 45%, then dry and crosslink the solution in a hot air oven whose temperature is from 80 to 150 ° C, preferably 100 ° C; to spray a mineral oil or silicone solution depending on the final application of the fiber or wire; and finally to cut this fiber cable to the length adapted to the application either from 30 to 150 mm or to unravel and wind the wire on tubes or on cones.

    Ce traitement peut se faire à des vitesses allant jusqu'à 100 m/min voire plus en adaptant la longueur des bacs d'imprégnation.This treatment can be done at speeds of up to 100 m / min or more by adapting the length of the impregnation tanks.

    2)2)

    Le traitement par lot en autoclave consiste à remplir un autoclave soit d'une masse de fibres coupées soit de bobines de fils dont le fût est percé et qui sont enfilés sur des tubes eux-mêmes percés ; injecter dans l'autoclave la solution d'agent(s) antiacariens, de liant(s) et de réticulant(s) jusqu'à complet remplissage ; essorer par centrifugation ou par succion la masse de fibres ou les bobines de fils puis sécher et réticuler dans un four statique. L'huile minérale ou le silicone seront soit mélangés à la solution d'imprégnation soit vaporisés ultérieurement. Autoclave batch processing consists in filling an autoclave either with a mass of cut fibers or with bobbins of threads, the barrel of which is drilled and which are threaded onto tubes themselves drilled; inject the solution of anti-mite agent (s), binder (s) and crosslinker (s) into the autoclave until complete filling; spin the centrifuge or suction the mass of fibers or the spools of threads then dry and crosslink in a static oven. The mineral oil or silicone will either be mixed with the impregnation solution or sprayed later.

    L'agent antiacarien est dans cet exemple non limitatif de réalisation choisi parmi la famille des pyréthrinoïdes : pyrèthre, perméthrine, deltaméthrine, les carbamates ou le benzoate de benzyle. Le taux de fixation de l'agent antiacarien varie de 0,03 % à 0,5 % du poids de la matière textile sèche.The anti-mite agent is in this nonlimiting example of embodiment chosen among the family of pyrethroids: pyrethrum, permethrin, deltamethrin, carbamates or benzyl benzoate. Agent fixation rate anti-mite varies from 0.03% to 0.5% of the weight of the dry textile material.

    Le liant est choisi parmi les préparations à base de copolymères d'esters acryliques ou les résines de polyuréthane. Le taux d'application varie de 1,5 % à 6 % du poids de la matière textile sèche.The binder is chosen from preparations based on ester copolymers acrylic or polyurethane resins. Application rate varies from 1.5 % to 6% of the weight of the dry textile material.

    Le réticulant est choisi parmi les préparations à base de dérivés aminés dont l'éthylène-imine et son taux d'application varie de 0,15 % à 0,6 % du poids de la matière textile sèche. The crosslinker is chosen from preparations based on amino derivatives including ethylene imine and its application rate varies from 0.15% to 0.6% by weight dry textile material.

    RESULTATS : RESULTS : 1) Traitement sur filé de fibres de polyester/coton tricotés.1) Treatment on yarn of knitted polyester / cotton fibers. Dose : 0,03% de permethrineDose: 0.03% permethrin

    + 5% de liant et 0,5% de réticulant

    Figure 00140001
    + 5% binder and 0.5% crosslinker
    Figure 00140001

    2) Traitement sur fibres polyester en câble traitées avec 0,5% de perméthrine, 5% de liant et 0,5% de réticulant, coupées puis cardées en nappe de garnissage2) Treatment on polyester fiber cables treated with 0.5% of permethrin, 5% binder and 0.5% crosslinker, cut and then carded in a filling layer

    Figure 00150001
    Figure 00150001

    MESURE DE L'EFFICACITE DE TRAITEMENTS DE TEXTILES DESTINES A LUTTER CONTRE LES ACARIENS DE LA POUSSIEREMEASURING THE EFFICIENCY OF TEXTILE TREATMENTS TO FIGHT AGAINST DUST MITES Echantillons 1, 3, 4, 1L5, 3L5, 5, 5L5, 7, 7L5Samples 1, 3, 4, 1L5, 3L5, 5, 5L5, 7, 7L5 TRICOTS REALISES AVEC DES FILS DE FIBRES POLYESTER/COTON TRAITÉSKNITTINGS MADE WITH FIBER YARN POLYESTER / COTTON TREATED DOSE : 0,03% de perméthrineDOSE: 0.03% permethrin 1) PRINCIPE1) PRINCIPLE

    L'objet de cette étude est d'évaluer l'impact de traitements de textiles sur l'évolution d'une population d'acarien de la poussière (Dermatophagoïdes pteronyssinus) en comparaison avec une population non soumise au produit.The purpose of this study is to assess the impact of textile treatments on the evolution of a population of dust mites ( Dermatophagoides pteronyssinus ) in comparison with a population not subject to the product.

    Cette recherche est effectuée par dépôt d'acariens sur des supports imprégnés ou non des principes actifs.This research is carried out by depositing mites on supports whether or not impregnated with the active ingredients.

    Le suivi s'effectue sur une durée d'au moins deux cycles, soit 6 semaines.The follow-up is carried out over a period of at least two cycles, ie 6 weeks.

    2) ELEVAGE D'ORIGINE DES ACARIENS :2) ORIGINAL BREEDING OF MITES:

    Les acariens utilisés (Dermatophagoïdes pteronyssinus) proviennent d'une souche de laboratoire élevée sur un substrat composé d'un mélange 50/50 (masse/masse) de germes de blé et de levure de bière en paillettes calibrées par tamisage (fragments de taille inférieure à 1mm). La température est comprise entre 23 et 25°C et l'humidité relative maintenue à 75% par la mise en présence d'une solution saturée de sulfate d'ammoniaque ([(NH4)2SO4]) ; la souche est conservée à l'obscurité.The mites used ( Dermatophagoides pteronyssinus ) come from a laboratory strain raised on a substrate composed of a 50/50 mixture (mass / mass) of wheat germ and brewer's yeast in flakes calibrated by sieving (smaller size fragments). at 1mm). The temperature is between 23 and 25 ° C and the relative humidity maintained at 75% by the presence of a saturated solution of ammonium sulphate ([(NH4) 2 SO4]); the strain is kept in the dark.

    La souche est fournie par le Laboratoire des Insectes et Acariens des Denrées de l'Institut National de Recherches Agronomiques de Bordeaux (I.N.R.A.). The strain is supplied by the Laboratory of Insects and Mites of Foodstuffs of the National Institute of Agronomic Research of Bordeaux (I.N.R.A.).

    3) METHODE EXPERIM ENTALE :3) ENTIRE EXPERIM METHOD:

    L'unité expérimentale est constituée par une enceinte de 5 cm de diamètre étanche aux acariens (pas de fuites) mais autorisant une aération (papier filtre) et dans laquelle se trouve :

    • 0,05 g de substrat nutritif / poussière destiné à assumer la survie alimentaire
    • une parcelle de textile tapissant le sol de cette arène
    La recherche est effectuée par dépôt de 25 couples d'acariens dans ces dispositifs.
    Les acariens destinés aux essais sont préalablement triés afin de récupérer les plus actifs.
    4 répétitions sont réalisées par facteur expérimental, y compris pour les lots TEMOIN constitués du même dispositif mais avec le support sans traitement.
    Les unités expérimentales sont isolées par facteur dans des "banks" (bacs en polypropylène avec maintien d'humidité relative) et mises en conditions optimales de développement (idem conditions d'élevage §2).The experimental unit is made up of a 5 cm diameter enclosure which is dust-proof (no leaks) but allows ventilation (filter paper) and in which:
    • 0.05 g of nutrient substrate / dust intended to assume food survival
    • a piece of textile covering the ground of this arena
    The research is carried out by depositing 25 pairs of mites in these devices.
    The mites intended for the tests are sorted beforehand in order to recover the most active.
    4 repetitions are performed by experimental factor, including for the TEMOIN batches made up of the same device but with the support without treatment.
    The experimental units are isolated by factor in "banks" (polypropylene tanks with maintenance of relative humidity) and placed in optimal development conditions (idem breeding conditions §2).

    4) CONTROLES ET RESULTATS FOURNIS :4) PROVIDED CONTROLS AND RESULTS:

    La mortalité est déterminée par comptage sous loupe binoculaire (avec compteur à main) grâce à la méthode mise au point et validée par l'I.N.R.A. de Bordeaux.
    La mortalité est contrôlée 8 jours, 4 semaines et 6 semaines après dépôt des acariens sur les supports traités ou témoins.
    Les mesures seront réalisées par le même expérimentateur et les critères de mortalité sont les suivants :

    • sont classés comme morts, les acariens incapables de se déplacer,
    • sont classés comme vivants, les acariens capables de se déplacer.
    Les résultats présentent les évolutions parallèles des populations d'acariens, soumises ou non au traitement, afin de mettre en évidence l'impact du traitement sur la colonie en développement. Le critère d'efficacité est explicité au paragraphe 6.Mortality is determined by counting under a binocular magnifying glass (with a hand-held counter) using the method developed and validated by INRA Bordeaux.
    Mortality is controlled 8 days, 4 weeks and 6 weeks after deposit of the mites on the treated or control supports.
    The measurements will be carried out by the same experimenter and the mortality criteria are as follows:
    • are classified as dead, mites unable to move,
    • are classified as living, the mites capable of moving.
    The results present the parallel evolutions of the populations of mites, subjected or not to the treatment, in order to highlight the impact of the treatment on the developing colony. The efficiency criterion is explained in paragraph 6.

    5) PLAN EXPERIMENTAL5) EXPERIMENTAL PLAN

    • coton standard non traitéuntreated standard cotton
    • références : 1, 3, 4, 1L5, 3L5, 5, 5L5, 7, 7L5references: 1, 3, 4, 1L5, 3L5, 5, 5L5, 7, 7L5
    6) RESULTATS6) RESULTS 6.1. Présentation :6.1. Presentation :

    Les comptages donnent les données en nombre d'acariens survivants. Ces valeurs sont converties en % de mortalité dans un premier temps. Les données brutes figurent en Annexe.
    Etant donné qu'il s'agit de comparer quel est l'impact du traitement sur l'évolution de la population d'acariens par rapport au "non-traité", la valeur d'expression retenue pour l'expression graphique des résultats sera le : COEFFICIENT DE CONTROLE DE LA POPULATION D'ACARIENS = CP CP = Population du non-traité - Population du lot traité Population du non-traité x 100
    The counts give the data in number of surviving mites. These values are first converted into% mortality. The raw data is given in the Annex.
    Since it is a question of comparing what is the impact of the treatment on the evolution of the mite population compared to the "untreated", the expression value used for the graphic expression of the results will be the : COEFFICIENT OF POPULATION CONTROL OF MITES = PC CP = Untreated Population - Treated Lot Population Untreated population x 100

    Cette valeur sera donc le coefficient d'efficacité du produit.

    • plus ce coefficient sera proche de 0, et moins le traitement sera efficace puisque la population progressera au même rythme que dans le cas du non-traité ;
    • plus ce coefficient sera proche de 100, et plus le traitement sera efficace en ayant éradiqué la population d'acariens et enrayé son processus d'expansion.
    This value will therefore be the efficiency coefficient of the product.
    • the closer this coefficient is to 0, the less effective the treatment since the population will grow at the same rate as in the case of the untreated;
    • the closer this coefficient is to 100, the more effective the treatment will have been by eradicating the mite population and halting its process of expansion.

    Les tableaux et graphiques en pages suivantes présentent la synthèse des données pour les différentes séries expérimentales.The tables and graphs on the following pages summarize the data for the different experimental series.

    6.2. Analyse :6.2. Analysis:

    L'expansion naturelle des lots non traités valide l'essai dans la mesure où cela confirme les conditions extrêmement favorables auxquelles sont soumises les éprouvettes : les populations d'acariens non soumises aux traitements ont en effet eu un facteur d'accroissement de 12 à 15 (plus de 700 individus obtenus à partir de 50 au départ).
    NOTE : s'agissant d'un traitement de fond, l'efficacité du traitement s'évalue en fonction de la réduction de population d'acariens après 2 cycles de développement (6 semaines).
    The natural expansion of the untreated batches validates the test insofar as this confirms the extremely favorable conditions to which the test pieces are subjected: the populations of mites not subjected to the treatments have in fact had an increase factor of 12 to 15 (more than 700 individuals obtained from 50 at the start).
    NOTE: in the case of a background treatment, the effectiveness of the treatment is evaluated according to the reduction of the mite population after 2 development cycles (6 weeks).

    Commentaires :Comments:

    Dans les conditions de ces essais, avec les échantillons, souches d'acariens et méthodologie utilisés : Under the conditions of these tests, with samples, strains of mites and methodology used:

    Première série :First series:

    • l'échantillon 1 a donné d'excellents résultats avec un contrôle parfait des populations d'acariens sur deux cycles de développement.sample 1 gave excellent results with perfect control mite populations over two development cycles.
    • les échantillons 3 et 4 ont aussi conduit à des réductions satisfaisantes (86% et 79% respectivement).samples 3 and 4 also led to satisfactory reductions (86% and 79% respectively).
    Deuxième série :Second series:

    • les échantillons 5, 5L5, 7 et 7L5 ont donné d'excellents résultats avec un contrôle parfait des populations d'acariens sur deux cycles de développement.samples 5, 5L5, 7 and 7L5 gave excellent results with perfect control of mite populations over two cycles of development.
    • les échantillons 1L5 et 3L5 ont donné des résultats insuffisants pour être exploitables.samples 1L5 and 3L5 gave insufficient results for be usable.

    Les résultats sont présentés dans le Tableau I) ci-dessous et le Tableau II

    Figure 00200001
    The results are presented in Table I) below and Table II
    Figure 00200001

    Commentaires concernant le tableau I :Comments regarding Table I:

    Les résultats de l'échantillon 1 (0,03% de perméthrine - 1% de liant et 0,1% de réticulant) sont assez satisfaisants mais le taux de perméthrine doit être un peu augmenté pour obtenir 90% à 100% de mortalité des 8 jours.Results of sample 1 (0.03% permethrin - 1% binder and 0.1% crosslinker) are quite satisfactory but the permethrin level should be slightly increased to obtain 90% to 100% 8-day mortality.

    Les résultats des échantillons 3 et 4 (0,03% de perméthrine, sans liant ni réticulant) montrent des résultats très insuffisants.

    Figure 00220001
    The results of samples 3 and 4 (0.03% permethrin, without binder or crosslinker) show very insufficient results.
    Figure 00220001

    Commentaires sur le tableau II :Comments on Table II:

    Tous les échantillons sont des tricots de filés de fibres 50% coton / 50% polyester traitées avec 0,03% de perméthrine.All samples are 50% cotton / 50% fiber yarn knits polyester treated with 0.03% permethrin.

    Les résultats démontrent que :

    • l'utilisation d'un liant et d'un réticulant est indispensable pour obtenir une tenue suffisante du traitement aux lavages
    • le taux de liant doit être supérieur à 2,5%. 5% donne de très bons résultats avec une mortalité de 100% à 8 jours même après 10 lavages à 60°C
    • le taux de réticulant doit être supérieur à 0,25%. 0,5% donne de très bons résultats avec une mortalité de 100% à 8 jours même après 10 lavages à 60°C
    • pour une application textile bidimensionnelle telle que ces tricots de filés de fibres, un très faible taux de perméthrine de 0,03% est suffisant si l'on utilise un liant et un réticulant
      Figure 00240001
    The results demonstrate that:
    • the use of a binder and a crosslinker is essential to obtain sufficient resistance to the washing treatment
    • the binder rate must be greater than 2.5%. 5% gives very good results with 100% mortality at 8 days even after 10 washes at 60 ° C
    • the level of crosslinker must be greater than 0.25%. 0.5% gives very good results with 100% mortality at 8 days even after 10 washes at 60 ° C
    • for a two-dimensional textile application such as these knitted fabrics of fibers, a very low rate of permethrin of 0.03% is sufficient if a binder and a crosslinker are used
      Figure 00240001

    1) PRINCIPE1) PRINCIPLE

    L'objet de cette étude est d'évaluer l'impact de traitements de textiles sur l'évolution d'une population d'acarien de la poussière (Dermatophagoïdes pteronyssinus) en comparaison avec une population non soumise au produit.
    Cette recherche est effectuée par dépôt d'acariens sur des supports imprégnés ou non des principes actifs.
    Le suivi s'effectue sur une durée d'au moins deux cycles, soit 6 semaines.
    The purpose of this study is to assess the impact of textile treatments on the evolution of a population of dust mites ( Dermatophagoides pteronyssinus ) in comparison with a population not subject to the product.
    This research is carried out by depositing mites on supports impregnated or not with active principles.
    The follow-up is carried out over a period of at least two cycles, ie 6 weeks.

    2) ELEVAGE D'ORIGINE DES ACARIENS :2) ORIGINAL BREEDING OF MITES:

    Les acariens utilisés (Dermatophagoïdes pteronyssinus) proviennent d'une souche de laboratoire élevée sur un substrat composé d'un mélange 50/50 (masse/masse) de germes de blé et de levure de bière en paillettes calibrées par tamisage (fragments de taille inférieure à 1 mm). La température est comprise entre 23 et 25°C et l'humidité relative maintenue à 75% par la mise en présence d'une solution saturée de sulfate d'ammoniaque ([(NH4)2SO4]) ; la souche est conservée à l'obscurité.
    La souche est fournie par le Laboratoire des Insectes et Acariens des Denrées de l'Institut National de Recherches Agronomiques de Bordeaux (I.N.R.A.).
    The mites used ( Dermatophagoides pteronyssinus ) come from a laboratory strain raised on a substrate composed of a 50/50 mixture (mass / mass) of wheat germ and brewer's yeast in flakes calibrated by sieving (smaller size fragments). at 1 mm). The temperature is between 23 and 25 ° C and the relative humidity maintained at 75% by bringing together a saturated solution of ammonium sulphate ([(NH 4 ) 2 SO4]); the strain is kept in the dark.
    The strain is supplied by the Laboratory of Insects and Mites of Foodstuffs of the National Institute of Agronomic Research of Bordeaux (INRA).

    3) METHODE EXPERIMENTALE :3) EXPERIMENTAL METHOD:

    L'unité expérimentale est constituée par une enceinte de 5 cm de diamètre étanche aux acariens (pas de fuites) mais autorisant une aération (papier filtre) et dans laquelle se trouve :

    • 0,05 g de substrat nutritif / poussière destiné à assurer la survie alimentaire
    • une portion du non-tissé tapissant le sol de cette arène La recherche est effectuée par dépôt de 25 couples d'acariens dans ces dispositifs .
    The experimental unit is made up of a 5 cm diameter enclosure which is dust-proof (no leaks) but allows ventilation (filter paper) and in which:
    • 0.05 g of nutrient substrate / dust intended to ensure food survival
    • a portion of the nonwoven lining the ground of this arena The research is carried out by depositing 25 pairs of mites in these devices.

    Les acariens destinés aux essais sont préalablement triés afin de récupérer les plus actifs.
    4 répétitions sont réalisées par facteur expérimental, y compris pour les lots TEMOIN constitués du même dispositif mais avec le support sans traitement.
    Les unités expérimentales sont isolées par facteur dans des "banks" (bacs en polypropylène avec maintien d'humidité relative) et mises en conditions optimales de développement (idem conditions d'élevage §2).
    The mites intended for the tests are sorted beforehand in order to recover the most active.
    4 repetitions are performed by experimental factor, including for the TEMOIN batches made up of the same device but with the support without treatment.
    The experimental units are isolated by factor in "banks" (polypropylene tanks with maintenance of relative humidity) and placed in optimal development conditions (idem breeding conditions §2).

    4) CONTROLES ET RESULTATS FOURNIS :4) PROVIDED CONTROLS AND RESULTS:

    La mortalité est déterminée par comptage sous loupe binoculaire (avec compteur à main) grâce à la méthode mise au point et validée par l'I.N.R.A. de Bordeaux.
    La mortalité est contrôlée 8 jours et 6 semaines après dépôt des acariens sur les supports traités ou témoins.
    Les mesures seront réalisées par le même expérimentateur et les critères de mortalité sont les suivants :

    • sont classés comme morts, les acariens incapables de se déplacer,
    • sont classés comme vivants, les acariens capables de se déplacer.
    Les résultats présentent les évolutions parallèles des populations d'acariens, soumises ou non au traitement, afin de mettre en évidence l'impact du traitement sur la colonie en développement. Le critère d'efficacité est explicité au paragraphe 6.Mortality is determined by counting under a binocular magnifying glass (with a hand-held counter) using the method developed and validated by INRA Bordeaux.
    Mortality is controlled 8 days and 6 weeks after deposit of the mites on the treated or control supports.
    The measurements will be carried out by the same experimenter and the mortality criteria are as follows:
    • are classified as dead, mites unable to move,
    • are classified as living, the mites capable of moving.
    The results present the parallel evolutions of the populations of mites, subjected or not to the treatment, in order to highlight the impact of the treatment on the developing colony. The efficiency criterion is explained in paragraph 6.

    5) PLAN EXPERIMENTAL5) EXPERIMENTAL PLAN

    • nappes de garnissage polyester non tissée B et C (envoi du 22.06.00)non-woven polyester filling sheets B and C (sent from 22.06.00)
    • témoin de laboratoire (coton non traité et lavé)laboratory control (untreated and washed cotton)
    6) RESULTATS6) RESULTS 6.1. Présentation :6.1. Presentation :

    Les comptages donnent les données en nombre d'acariens survivants. Ces valeurs sont converties en % de mortalité dans un premier temps. Les données brutes figurent en Annexe.
    Etant donné qu'il s'agit de comparer quel est l'impact du traitement sur l'évolution de la population d'acariens par rapport au "non-traité", la valeur d'expression retenue pour l'expression graphique des résultats sera le : COEFFICIENT DE CONTROLE DE LA POPULATION D'ACARIENS =CP CP=Population du non-traité - Population du lot traitéPopulation du non-traité x 100
    The counts give the data in number of surviving mites. These values are first converted into% mortality. The raw data is given in the Annex.
    Since it is a question of comparing what is the impact of the treatment on the evolution of the mite population compared to the "untreated", the expression value used for the graphic expression of the results will be the : COEFFICIENT OF POPULATION CONTROL OF MITES = PC CP = Untreated Population - Treated Lot Population Untreated population x 100

    Cette valeur sera donc le coefficient d'efficacité du produit.

    • plus ce coefficient sera proche de 0, et moins le traitement sera efficace puisque la population progressera au même rythme que dans le cas du non-traité ;
    • plus ce coefficient sera proche de 100, et plus le traitement sera efficace en ayant éradiqué la population d'acariens et enrayé son processus d'expansion.
    Les tableaux et graphiques en pages suivantes présentent la synthèse des données pour les différentes séries expérimentales.This value will therefore be the efficiency coefficient of the product.
    • the closer this coefficient is to 0, the less effective the treatment since the population will grow at the same rate as in the case of the untreated;
    • the closer this coefficient is to 100, the more effective the treatment will have been by eradicating the mite population and halting its process of expansion.
    The tables and graphs on the following pages present the data synthesis for the different experimental series.

    6.2. Analyse :6.2. Analysis:

    L'expansion naturelle des lots non-traités valide l'essai dans la mesure où cela confirme les conditions extrêmement favorables auxquelles sont soumises les éprouvettes : les populations d'acariens non soumises aux traitements ont en effet eu un facteur d'accroissement de 12 à 15 (plus de 700 individus obtenus à partir de 50 au départ).
    NOTE : s'agissant d'un traitement de fond, l'efficacité du traitement s'évalue en fonction de la réduction de population d'acariens après 2 cycles de développement (6 semaines).
    The natural expansion of the untreated batches validates the test insofar as this confirms the extremely favorable conditions to which the test pieces are subjected: the populations of mites not subjected to the treatments have in fact had an increase factor of 12 to 15 (more than 700 individuals obtained from 50 at the start).
    NOTE: in the case of a background treatment, the effectiveness of the treatment is evaluated according to the reduction of the mite population after 2 development cycles (6 weeks).

    Commentaires :Comments:

    Dans les conditions de ces essais, avec les échantillons, souches d'acariens et méthodologie utilisés :

    • les 2 nappes ont montré une efficacité excellente en contrôlant totalement les populations d'acariens en développement (nappe C), ou en les limitant à hauteur de 92% (nappe B).
    Under the conditions of these tests, with the samples, mite strains and methodology used:
    • the two layers have shown excellent effectiveness in completely controlling the populations of developing mites (layer C), or by limiting them to 92% (layer B).

    Résultats en Tableau IIIResults in Table III

    Figure 00270001
    Figure 00270001

    Commentaires sur le tableau III :Comments on Table III:

    Ces résultats démontrent que :

    • Malgré l'utilisation de liant acrylique à 5% et de réticulant à 0,5%, taux maximum pour ne pas altérer les propriétés textiles de la fibre, les taux de perméthrine de 0,03% et de 0,1% sont insuffisants pour entraíner une mortalité à 20%/100% dès 8 jours.
    These results demonstrate that:
    • Despite the use of 5% acrylic binder and 0.5% crosslinking agent, maximum rate so as not to alter the textile properties of the fiber, the permethrin levels of 0.03% and 0.1% are insufficient for cause mortality at 20% / 100% after 8 days.

    Ceci est lié à la structure très aérée de la nappe de garnissage par rapport à un textile bidimensionnel tel que tissus et tricots. Cette structure laisse des espaces de survie aux acariens.This is linked to the very airy structure of the filling ply compared to a two-dimensional textile such as fabrics and knits. This structure leaves mite survival spaces.

    Il faut donc augmenter les doses d'agents acaricides pour les applications tridimensionnelles. It is therefore necessary to increase the doses of acaricide agents for the applications dimensional.

    MESURE DE L'EFFICACITE DE TRAITEMENTS DE TEXTILES DESTINES A LUTTER CONTRE LES ACARIENS DE LA POUSSIEREMEASURING THE EFFICIENCY OF TEXTILE TREATMENTS TO FIGHT AGAINST DUST MITES Nappe de garnissage polyester anti-acariens AAnti-mite polyester filling sheet A

    DOSE:DOSE:
    0,5% de perméthrine
    5% de liant acrylique
    0,5% de réticulant.
    0.5% permethrin
    5% acrylic binder
    0.5% crosslinker.
    1) PRINCIPE1) PRINCIPLE

    L'objet de cette étude est d'évaluer l'impact de traitements de textiles sur l'évolution d'une population d'acarien de la poussière (Dermatophagoïdes pteronyssinus) en comparaison avec une population non soumise au produit.
    Cette recherche est effectuée par dépôt d'acariens sur des supports imprégnés ou non des principes actifs.
    Le suivi s'effectue sur une durée d'au moins deux cycles, soit 6 semaines.
    The purpose of this study is to assess the impact of textile treatments on the evolution of a population of dust mites ( Dermatophagoides pteronyssinus ) in comparison with a population not subject to the product.
    This research is carried out by depositing mites on supports impregnated or not with active principles.
    The follow-up is carried out over a period of at least two cycles, ie 6 weeks.

    2) ELEVAGE D'ORIGINE DES ACARIENS :2) ORIGINAL BREEDING OF MITES:

    Les acariens utilisés (Dermatophagoïdes pteronyssinus) proviennent d'une souche de laboratoire élevée sur un substrat composé d'un mélange 50/50 (masse/masse) de germes de blé et de levure de bière en paillettes calibrées par tamisage (fragments de taille inférieure à 1 mm). La température est comprise entre 23 et 25°C et l'humidité relative maintenue à 75% par la mise en présence d'une solution saturée de sulfate d'ammoniaque ([(NH4)2SO4]) ; la souche est conservée à l'obscurité.
    La souche est fournie par le Laboratoire des Insectes et Acariens des Denrées de l'Institut National de Recherches Agronomiques de Bordeaux (I.N.R.A.).
    The mites used ( Dermatophagoides pteronyssinus) come from a laboratory strain raised on a substrate composed of a 50/50 mixture (mass / mass) of wheat germ and brewer's yeast in flakes calibrated by sieving (smaller size fragments). at 1 mm). The temperature is between 23 and 25 ° C and the relative humidity maintained at 75% by bringing together a saturated solution of ammonium sulphate ([(NH 4 ) 2 SO4]); the strain is kept in the dark.
    The strain is supplied by the Laboratory of Insects and Mites of Foodstuffs of the National Institute of Agronomic Research of Bordeaux (INRA).

    3) METHODE EXPERIMENTALE :3) EXPERIMENTAL METHOD:

    L'unité expérimentale est constituée par une enceinte de 5 cm de diamètre étanche aux acariens (pas de fuites) mais autorisant une aération (papier filtre) et dans laquelle se trouve :

    • 0,05 g de substrat nutritif / poussière destiné à assurer la survie alimentaire
    • une portion du non-tissé tapissant le sol de cette arène
    La recherche est effectuée par dépôt de 25 couples d'acariens dans ces dispositifs .
    Les acariens destinés aux essais sont préalablement triés afin de récupérer les plus actifs.
    4 répétitions sont réalisées par facteur expérimental, y compris pour les lots TEMOIN constitués du même dispositif mais avec le support sans traitement.
    Les unités expérimentales sont isolées par facteur dans des "banks" (bacs en polypropylène avec maintien d'humidité relative) et mise en conditions optimales de développement (idem conditions d'élevage §2).The experimental unit is made up of a 5 cm diameter enclosure which is dust-proof (no leaks) but allows ventilation (filter paper) and in which:
    • 0.05 g of nutrient substrate / dust intended to ensure food survival
    • a portion of the nonwoven covering the ground of this arena
    The research is carried out by depositing 25 pairs of mites in these devices.
    The mites intended for the tests are sorted beforehand in order to recover the most active.
    4 repetitions are performed by experimental factor, including for the TEMOIN batches made up of the same device but with the support without treatment.
    The experimental units are isolated by factor in "banks" (polypropylene tanks with maintenance of relative humidity) and placed in optimal development conditions (idem breeding conditions §2).

    4) CONTROLES ET RESULTATS FOURNIS :4) PROVIDED CONTROLS AND RESULTS:

    La mortalité est déterminée par comptage sous loupe binoculaire (avec compteur à main) grâce à la méthode mise au point et validée par l'I.N.R.A. de Bordeaux.
    La mortalité est contrôlée 8 jours et 6 semaines après dépôt des acariens sur les supports traités ou témoins.
    Les mesures seront réalisées par le même expérimentateur et les critères de mortalité sont les suivants :

    • sont classés comme morts, les acariens incapables de se déplacer,
    • sont classés comme vivants, les acariens capables de se déplacer.
    Les résultats présentent les évolutions parallèles des populations d'acariens, soumises ou non au traitement, afin de mettre en évidence l'impact du traitement sur la colonie en développement. Le critère d'efficacité est explicité au paragraphe 6.Mortality is determined by counting under a binocular magnifying glass (with a hand-held counter) using the method developed and validated by INRA Bordeaux.
    Mortality is controlled 8 days and 6 weeks after deposit of the mites on the treated or control supports.
    The measurements will be carried out by the same experimenter and the mortality criteria are as follows:
    • are classified as dead, mites unable to move,
    • are classified as living, the mites capable of moving.
    The results present the parallel evolutions of the populations of mites, subjected or not to the treatment, in order to highlight the impact of the treatment on the developing colony. The efficiency criterion is explained in paragraph 6.

    5) PLAN EXPERIMENTAL5) EXPERIMENTAL PLAN

    • nappes de garnissage polyester non tissée A (envoi du 22.06.00)non-woven polyester filling tablecloths A (sent from 22.06.00)
    • témoin de laboratoire (coton non traité et lavé)laboratory control (untreated and washed cotton)
    6) RESULTATS6) RESULTS 6.1. Présentation :6.1. Presentation :

    Les comptages donnent les données en nombre d'acariens survivants. Ces valeurs sont converties en % de mortalité dans un premier temps. Les données brutes figurent en Annexe.
    Etant donné qu'il s'agit de comparer quel est l'impact du traitement sur l'évolution de la population d'acariens par rapport au "non-traité", la valeur d'expression retenue pour l'expression graphique des résultats sera le : COEFFICIENT DE CONTROLE DE LA POPULATION DACARIENS =CP CP=Population du non-traité - Population du lot traitéPopulation du non-traité x 100 Cette valeur sera donc le coefficient d'efficacité du produit.

    • plus ce coefficient sera proche de 0, et moins le traitement sera efficace puisque la population progressera au même rythme que dans le cas du non-traité ;
    • plus ce coefficient sera proche de 100, et plus le traitement sera efficace en ayant éradiqué la population d'acariens et enrayé son processus d'expansion.
    Les tableaux et graphiques en pages suivantes présentent la synthèse des données pour les différentes séries expérimentales.The counts give the data in number of surviving mites. These values are first converted into% mortality. The raw data is given in the Annex.
    Since it is a question of comparing what is the impact of the treatment on the evolution of the mite population compared to the "untreated", the expression value used for the graphic expression of the results will be the : DACARIAN POPULATION CONTROL COEFFICIENT = CP CP = Untreated Population - Treated Lot Population Untreated population x 100 This value will therefore be the efficiency coefficient of the product.
    • the closer this coefficient is to 0, the less effective the treatment since the population will grow at the same rate as in the case of the untreated;
    • the closer this coefficient is to 100, the more effective the treatment will have been by eradicating the mite population and halting its process of expansion.
    The tables and graphs on the following pages present the data synthesis for the different experimental series.

    6.2. Analyse :6.2. Analysis:

    L'expansion naturelle des lots non-traités valide l'essai dans la mesure où cela confirme les conditions extrêmement favorables auxquelles sont soumises les éprouvettes : les populations d'acariens non soumises aux traitements ont en effet eu un facteur d'accroissement de 12 à 15 (plus de 700 individus obtenus à partir de 50 au départ).
    NOTE : s'agissant d'un traitement de fond, l'efficacité du traitement s'évalue en fonction de la réduction de population d'acariens après 2 cycles de développement (6 semaines).
    The natural expansion of the untreated batches validates the test insofar as this confirms the extremely favorable conditions to which the test pieces are subjected: the populations of mites not subjected to the treatments have in fact had an increase factor of 12 to 15 (more than 700 individuals obtained from 50 at the start).
    NOTE: in the case of a background treatment, the effectiveness of the treatment is evaluated according to the reduction of the mite population after 2 development cycles (6 weeks).

    Commentaires :Comments:

    Dans les conditions de ces essais, avec les échantillons, souches d'acariens et méthodologie utilisés :

    • la nappe a montré une efficacité excellente en contrôlant totalement les populations d'acariens en développement.
    Under the conditions of these tests, with the samples, mite strains and methodology used:
    • the tablecloth has shown excellent effectiveness in fully controlling the populations of developing mites.

    Les résultats sont rassemblés dans le Tableau IV ci-dessous

    Figure 00320001
    The results are collated in Table IV below
    Figure 00320001

    Commentaires sur le tableau IV :Comments on Table IV:

    On constate que l'association d'un taux de perméthrine à 0,5%, de liant à 5% et de réticulant à 0,5%, permet d'obtenir d'excellents résultats en structure tridimensionnelle aérée telle que la nappe de garnissage.It is found that the association of a rate of permethrin at 0.5%, of binder at 5% and crosslinking at 0.5%, provides excellent structural results aerated three-dimensional such as the filling sheet.

    Ces résultats ont été confirmés après 10 lavages à 60°C. These results were confirmed after 10 washes at 60 ° C.

    Conclusions sur les Tableaux I à IV :Conclusions on Tables I to IV:

    • Dans tous les cas d'application, l'utilisation d'un liant acrylique ou polyuréthane et d'un réticulant à base de dérivés aminés est nécessaire pour accrocher l'agent actif permethrine au support fibres ou filsIn all cases of application, the use of an acrylic binder or polyurethane and a cross-linking agent based on amino derivatives is necessary for attach the active agent permethrin to the fiber or yarn support
    • Plus la structure textile finale est aérée et plus il faut augmenter le taux d'agent actif, en l'occurrence la perméthrine.The more aerated the final textile structure, the more the rate must be increased active agent, in this case permethrin.

    Un taux de perméthrine de 0,03 % est suffisant pour une structure bidimensionnelle type tissu ou tricot si il y a association avec liant et réticulant aux taux respectifs de 5 % et 0,5 %.A permethrin level of 0.03% is sufficient for a structure two-dimensional type fabric or knit if there is association with binder and crosslinker at the respective rates of 5% and 0.5%.

    Un taux de perméthrine de 0,5 % est nécessaire pour une structure tridimensionnelle très aérée type nappe de garnissage, avec association de 5 % de liant et 0,5 % de réticulant.Permethrin level of 0.5% is necessary for a structure very airy three-dimensional type ply, with combination of 5% binder and 0.5% crosslinker.

    La tenue aux lavages a été mesurée excellente après 10 cycles à 60°C mais ces résultats permettent de penser raisonnablement que la résistance doit se situer à 20 lavages à 60°C. The resistance to washing was measured excellent after 10 cycles at 60 ° C. but these results suggest reasonably that resistance must be 20 washes at 60 ° C.

    L'invention couvre également tous les modes de réalisation et toutes les applications qui seront directement accessibles à l'homme de métier à la lecture de la présente demande, de ses connaissances propres, et éventuellement d'essais simples de routine.The invention also covers all the embodiments and all the applications that will be directly accessible to the skilled person at the reading of this application, of his own knowledge, and possibly simple routine tests.

    Claims (20)

    Procédé pour conférer des propriétés anti-acariennes à des fibres ou fils, caractérisé en ce qu'il consiste à imprégner lesdites fibres ou lesdits fils d'au moins un agent actif, puis de fixer cet agent par un système de liant(s) et de réticulant(s).Process for imparting anti-mite properties to fibers or threads, characterized in that it consists in impregnating said fibers or said threads with at least one active agent, then fixing this agent by a system of binder (s) and of crosslinker (s). Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que lesdites fibres ou lesdits fils sont des fibres ou fils synthétiques tel(le)s que polyamide, polyester, polypropylène, polytriméthylène téréphtalate (PTT), acrylique, modacrylique, aramide, polychlorure de vinyl et / ou des fibres ou fils artificiel(le)s tel(le)s que viscose, acétate et / ou des fibres naturelles telles que laine, coton, lin, soie et éventuellement un mélange de ces fibres ou fils.Method according to claim 1 characterized in that said fibers or said yarns are synthetic fibers or yarns such as polyamide, polyester, polypropylene, polytrimethylene terephthalate (PTT), acrylic, modacrylic, aramid, polyvinyl chloride and / or artificial fibers or threads such as viscose, acetate and / or natural fibers such as wool, cotton, linen, silk and possibly a mixture of these fibers or threads. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que lesdites fibres sont des fibres synthétiques, notamment polyester ou dérivé de polyester.Method according to claim 1 or 2 characterized in that said fibers are synthetic fibers, in particular polyester or derived from polyester. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'on utilisera un système de liant(s) et de réticulant(s) agissant au séchage de la fibre.Process according to any one of Claims 1 to 3, characterized in that a system of binder (s) and crosslinker (s) acting on the drying of the fiber is used. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que les liants sont des préparations à base de copolymères d'esters acryliques ou de résines de polyuréthane dans la N-méthyl-2-pyrrolidone et leurs taux varient de 1 à 7 %, de préférence de 1,5 à 6 % du poids de la matière textile sèche.Process according to any one of Claims 1 to 4, characterized in that the binders are preparations based on copolymers of acrylic esters or of polyurethane resins in N-methyl-2-pyrrolidone and their levels vary from 1 to 7 %, preferably 1.5 to 6% of the weight of the dry textile material. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que le réticulant est une préparation à base de dérivés aminés dont notamment éthylène-imine.Process according to any one of Claims 1 to 4, characterized in that the crosslinking agent is a preparation based on amino derivatives, in particular ethyleneimine. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le réticulant est choisi parmi les préparations à base de dérivés aminés dont l'éthylène-imine et son taux d'application varie de 0,10 à 0,70 %, de préférence de 0,15 % à 0,6 % du poids de la matière textile sèche.Process according to any one of Claims 1 to 6, characterized in that the crosslinking agent is chosen from preparations based on amino derivatives including ethyleneimine and its application rate varies from 0.10 to 0.70%, preferably from 0.15% to 0.6% of the weight of the dry textile material. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que on emploie la combinaison d'un liant d'esters acryliques ou de résines de polyuréthane et d'un réticulant à base d'éthylène-imine.Process according to any one of Claims 1 to 7, characterized in that the combination of a binder of acrylic esters or of polyurethane resins and of a crosslinking agent based on ethylene-imine is used. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce qu'on utilisera tous les agents anti-acariens connus, comme de préférence la perméthrine ou un pyréthrinoïde. et le benzoate de benzyle et les carbamates, notamment, pyrèthre, perméthrine, deltaméthrine, les carbamates ou le benzoate de benzyle.Process according to any one of Claims 1 to 8, characterized in that all the known anti-mite agents are used, such as preferably permethrin or a pyrethroid. and benzyl benzoate and carbamates, in particular, pyrethrum, permethrin, deltamethrin, carbamates or benzyl benzoate. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 caractérisé en ce que le taux de fixation de l'agent antiacarien varie de préférence de 0,03 à 0,5%, de préférence de 0,1 % à 0,5 % du poids de la matière textile sèche.Process according to any one of Claims 1 to 9, characterized in that the rate of attachment of the anti-mite agent preferably varies from 0.03 to 0.5%, preferably from 0.1% to 0.5% of the weight of the dry textile material. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisé en ce qu'on opère en solution de l'agent actif (ou d'un mélange ou combinaison d'agents actifs) dans au moins un solvant, ou dans un système solvant adapté.Process according to any one of Claims 1 to 10, characterized in that the operation is carried out in solution of the active agent (or of a mixture or combination of active agents) in at least one solvent, or in a suitable solvent system . Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 caractérisé en ce que ladite solution (ci-après » solution solvant ») est mise en émulsion de manière connue.Process according to any one of Claims 1 to 11, characterized in that the said solution (hereinafter "solvent solution") is emulsified in a known manner. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 caractérisé en ce que on peut traiter des fils continus de 17 dtex à 5 000 dtex, de section ronde ou multilobée, mono ou multifilaments, écrus ou teints, de polyamide, polyester, polypropylène, PTT, viscose, acétate. On peut traiter des fibres discontinues de 1,5 dtex à 80 dtex, de section ronde, creuse ou multilobée, écrues ou teintes, de polyamide, polyester, polypropylène, PTT, PBT, coton, laine, lin, viscose, acétate.Process according to any one of Claims 1 to 12, characterized in that continuous yarns of 17 dtex to 5,000 dtex, of round or multi-lobed section, single or multifilament, unbleached or dyed, of polyamide, polyester, polypropylene, can be treated. PTT, viscose, acetate. Staple fibers from 1.5 dtex to 80 dtex, of round, hollow or multi-lobed section, unbleached or dyed, of polyamide, polyester, polypropylene, PTT, PBT, cotton, wool, linen, viscose, acetate can be treated. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13 caractérisé en ce que deux techniques de fixation peuvent être mises en oeuvre :
    Figure 00380001
    application de l'agent actif du liant et du réticulant sur des fibres ou fils déjà coupé(e)s, en autoclave puis essorage et séchage/réticulation ; ou
    Figure 00380002
    application de l'agent actif, du liant et du réticulant sur du câble continu de fibres ou fils puis extraction, séchage/réticulation et coupe.
    Method according to any one of Claims 1 to 13, characterized in that two fixing techniques can be used:
    Figure 00380001
    application of the active agent of the binder and of the crosslinking agent to fibers or threads already cut, in an autoclave then wringing and drying / crosslinking; or
    Figure 00380002
    application of the active agent, the binder and the crosslinker on a continuous cable of fibers or threads then extraction, drying / crosslinking and cutting.
    Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14 caractérisé en ce que les fils seront assemblés ou non à d'autres fils conventionnels puis tissés ou tricotés en pur ou en mélange, et les fibres seront soit filées puis tissées ou tricotées, en pur ou en mélange, soit cardées puis utilisées en garnissage, soit entremêlées ou aiguilletées pour réaliser un non-tissé. Process according to any one of Claims 1 to 14, characterized in that the threads may or may not be assembled with other conventional threads, then woven or knitted in pure or mixed form, and the fibers will either be spun and then woven or knitted, pure or mixed, or carded and then used for filling, or intermingled or needled to make a nonwoven. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15 caractérisé en ce que on effectue un traitement à la continue qui consiste à passer un câble continu de fibres synthétiques de 20 à 180 ktex ou un tricot continu de fils de 20 g à 180 g/mètre dans un bac d'imprégnation contenant la solution d'agent(s) acaricide(s), de liant(s) et de réticulant(s); à extraire par succion ou d'exprimer par foulardage l'excédent de solution emporté pour obtenir un taux d'emport de la solution de 30 % à 60 %, de préférence 45 %, puis à sécher et réticuler la solution dans un four à air chaud dont la température est de 80 à 150°C, de préférence 100°C; à vaporiser une solution d'huile minérale ou de silicones selon l'application finale de la fibre ou du fil; et enfin à couper ce câble de fibres à la longueur adaptée à l'application soit de 30 à 150 mm ou à détricoter et bobiner le fil sur tubes ou sur cônes, ce traitement peut se faire à des vitesses allant jusqu'à 100 m/min voire plus en adaptant la longueur des bacs d'imprégnation.Process according to any one of Claims 1 to 15, characterized in that a continuous treatment is carried out which consists in passing a continuous cable of synthetic fibers from 20 to 180 ktex or a continuous knitting of threads from 20 g to 180 g / meter in an impregnation tank containing the solution of acaricide agent (s), binder (s) and crosslinker (s); to extract by suction or to express by padding the excess solution carried away to obtain a rate of removal of the solution from 30% to 60%, preferably 45%, then to dry and crosslink the solution in an air oven hot with a temperature of 80 to 150 ° C, preferably 100 ° C; spraying a mineral oil or silicone solution depending on the final application of the fiber or yarn; and finally to cut this fiber cable to the length suitable for the application either from 30 to 150 mm or to unravel and wind the wire on tubes or on cones, this treatment can be done at speeds up to 100 m / min or even more by adapting the length of the impregnation tanks. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que on effectue un traitement par lot en autoclave qui consiste à remplir un autoclave soit d'une masse de fibres coupées soit de bobines de fils dont le fût est percé et qui sont enfilés sur des tubes eux-mêmes percés ; injecter dans l'autoclave la solution d'agent(s) antiacariens, de liant(s) et de réticulant(s) jusqu'à complet remplissage ; essorer par centrifugation ou par succion la masse de fibres ou les bobines de fils puis sécher et réticuler dans un four statique. L'huile minérale ou le silicone seront soit mélangés à la solution d'imprégnation soit vaporisés ultérieurement.Process according to any one of Claims 1 to 15, characterized in that an autoclave batch treatment is carried out which consists in filling an autoclave either with a mass of cut fibers or with bobbins of threads the barrel of which is pierced and which are threaded on tubes themselves drilled; inject the solution of anti-mite agent (s), binder (s) and crosslinker (s) into the autoclave until complete filling; spin the centrifuge or suction the mass of fibers or the spools of threads then dry and crosslink in a static oven. The mineral oil or silicone will either be mixed with the impregnation solution or sprayed later. Fibres ou fils synthétiques, fibres ou fils artificiel(le)s, fibres naturelles et leurs mélanges en combinaisons diverses, notamment de polyamide, polyester, coton, laine, soie, viscose et acétate y compris les fibres et fils, les associations de telles fibres et / ou fibres, caractérisées en ce qu'ils ou elles ont été traité(e)s par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17 « fibre » pouvant désigner des fibres élémentaires, mais aussi des groupes de fibres ou des mélanges de fibres de types différents.Synthetic fibers or threads, artificial fibers or threads, natural fibers and their mixtures in various combinations, in particular of polyamide, polyester, cotton, wool, silk, viscose and acetate including fibers and threads, combinations of such fibers and / or fibers, characterized in that they have been treated by a process according to any one of claims 1 to 17 "fiber" which can denote elementary fibers, but also groups of fibers or mixtures of fibers of different types. Produits textiles anti-acariens, caractérisés en ce qu' ils ont été fabriqués ou contiennent des fibres ou fils selon la revendication 16, y compris les fibres et fils, les associations de tels fils et / ou fibres, les tissus ou textiles réalisés totalement ou partiellement à partir de ces fibres et fils et / ou de ces associations, les textiles (ou tissus) ) de type naturel synthétique ou artificiel, auxquels ces fibres et / ou fils auront été intégrés, incorporés par tous moyens, et tous les produits analogues aux « textiles » ainsi que les masses de fibres, et analogues, ne se présentant pas sous forme de surface plane, ou au contraire mis sous une forme spéciale, placés dans une housse, enveloppe, ou autre contenant. Anti-mite textile products, characterized in that they have been produced or contain fibers or threads according to claim 16, including fibers and yarns, associations of such yarns and / or fibers, fabrics or textiles made wholly or partially from these fibers and yarns and / or these associations, textiles (or fabrics) of natural synthetic type or artificial, to which these fibers and / or threads have been integrated, incorporated by any means, and all products similar to "textiles" as well as the masses of fibers, and the like, not in the form of a flat surface, or on the contrary put in a special form, placed in a cover, envelope, or other container. Applications du procédé et des fibres et fils et produits selon l'une quelconque des revendications 1 à 19 dans tous domaines, domestique, hospitalier et médical, hôtelier, transport aérien, maritime et analogue, tous domaines industriels, spatial, aéronautique et analogues, aussi bien pour les literies, les revêtements textiles, les rideaux, housses, et analogues., notamment : Articles de literie : tissus d'enveloppes de couettes, oreillers, sommiers et protège-matelas, coutil matelas, garnissage de couettes, oreillers, matelas et sommiers. Articles de décoration et d'ameublement : moquettes, tissus de rideaux, tous tissus d'ameublement, garnissage de fauteuils et canapés. Jouets : tissus ou tricots d'enveloppe, garnissage, et notamment un textile tridimensionnel de polyester tel qu'une nappe de garnissage. Applications of the process and of fibers and yarns and products according to any one of claims 1 to 19 in all fields, domestic, hospital and medical, hotel, air, maritime and similar transport, all industrial, space, aeronautical and similar fields, also good for bedding, textile coverings, curtains, covers, and the like, including: Bedding items : duvet cover fabrics, pillows, box springs and mattress protectors, mattress ticking, filling of duvets, pillows, mattresses and box springs. Decorative and furnishing articles : carpets, curtain fabrics, all furnishing fabrics, upholstery for armchairs and sofas. Toys : envelope fabrics or knits, filling, and in particular a three-dimensional polyester textile such as a filling ply.
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