EP0979141A1 - Verfahren zur granulierung von aerogelen - Google Patents

Verfahren zur granulierung von aerogelen

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EP0979141A1 EP98925496A EP98925496A EP0979141A1 EP 0979141 A1 EP0979141 A1 EP 0979141A1 EP 98925496 A EP98925496 A EP 98925496A EP 98925496 A EP98925496 A EP 98925496A EP 0979141 A1 EP0979141 A1 EP 0979141A1
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbauagglomeration von Aerogel-Partikeln, bei dem die Aerogel-Partikel in eine Mischvorrichtung gegeben und durchmischt werden, und der Mischvorrichtung ein Bindemittel zugeführt wird.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Granulierung von Aerogelen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Granulierung von Aerogelen.
Aerogele, insbesondere solche mit Porositäten über 60 % und Dichten unter 0,6 g/cm3, weisen eine äußerst geringe thermische Leitfähigkeit auf und finden deshalb Anwendung als Wärmeisolationsmaterial, wie in der EP-A-0 1 71 722 beschrieben, als Katalysatoren oder Katalysatorträger, sowie als Adsorptionsmaterial. Darüber hinaus ist die Verwendung für Cerenkov- Detektoren aufgrund ihrer für Feststoffe sehr geringen Brechzahl bekannt. Weiterhin ist in der Literatur aufgrund ihrer besonderen akustischen Impedanz eine mögliche Verwendung als Impedanzanpassung z.B. im Ultraschallbereich beschrieben.
Auch ist ihre Anwendung als Träger für Wirkstoffe in Pharmazie oder Landwirtschaft möglich.
Aerogele im weiteren Sinn, d.h. im Sinne von "Gel mit Luft als Dispersionsmedium", werden durch Trocknung eines geeigneten Gels hergestellt. Unter den Begriff "Aerogel" in diesem Sinne, fallen Aerogele im engeren Sinn, Xerogele und Kryogele. Dabei wird ein getrocknetes Gel als Aerogel im engeren Sinn bezeichnet, wenn die Flüssigkeit des Gels bei Temperaturen oberhalb der kritischen Temperatur und ausgehend von Drücken oberhalb des kritischen Druckes weitestgehend entfernt wird. Wird die Flüssigkeit des Gels dagegen unterkritisch, beispielsweise unter Bildung einer Flüssig-Dampf-Grenzphase entfernt, dann bezeichnet man das entstandene Gel vielfach auch als Xerogel.
Bei der Verwendung des Begriffs Aerogele in der vorliegenden Anmeldung handelt es sich um Aerogele im weiteren Sinn, d.h. im Sinn von "Gel mit Luft als Dispersionsmedium" .
Nicht unter den Begriff fallen aus der älteren Literatur bekannte Xerogele, die z.B. durch Fällung von Kieselsäure (z. B. DE 3025437, DD 296 898) erhalten werden, oder als pyrogene Kieselsäure, z.B. Aerosil™, anfallen. In diesen Fällen bildet sich während der Herstellung kein über größere Distanzen homogenes dreidimensionales Gelnetzwerk aus.
Bei Aerogelen kann man grundsätzlich zwischen anorganischen und organischen Aerogelen unterschieden.
Anorganische Aerogele sind schon seit 1 931 bekannt (S.S. Kistler, Nature 1 931 , 1 27,741 ) . Seitdem sind aus unterschiedlichsten Ausgangsmaterialien Aerogele dargestellt worden. Dabei konnten z. B. SiO2-, AI2O3-, TiO2-, ZrO2-, SnO2-, Li20-, CeO2-, V205-Aerogele und Mischungen aus diesen hergestellt werden (H .D. Gesser, P.C.Goswami, Chem.Rev.1 989, 89,765ff) .
Seit einigen Jahren sind auch organische Aerogele aus unterschiedlichsten Ausgangsmaterialien, z.B. aus Melaminformaldehyd, bekannt (R.W. Pekala, J. Mater. Sei. 1 989, 24, 3221 ) .
Anorganische Aerogele können dabei auf unterschiedlichen Wegen hergestellt werden.
Zum einen können SiO2-Aerogele beispielsweise durch saure Hydrolyse und Kondensation von Tetraethylorthosilikat in Ethanol hergestellt werden. Dabei entsteht ein Gel, das durch überkritische Trocknung unter Erhaltung der Struktur getrocknet werden kann. Auf dieser Trocknungstechnik basierende Herstellungsverfahren sind z.B. aus der EP-A-0 396 076 , der WO 92/03378 oder der WO 95/0661 7 bekannt.
Die mit der überkritischen Trocknung von Aerogelen verbundene Hochdrucktechnik ist jedoch verfahrenstechnisch aufwendig und birgt ein hohes Sicherheitsrisiko. Zudem ist die überkritische Trocknung von Aerogelen ein sehr kostenintensives Herstellungsverfahren.
Eine Alternative zur überkritischen Trocknung bietet ein Verfahren zur unterkritischen Trocknung von SiO2-Gelen.
Die mit der unterkritischen Trocknung verbundenen Kosten sind aufgrund der einfacheren Technik, den niedrigeren Energiekosten und dem geringeren Sicherheitsrisiko wesentlich geringer.
Das SiO2-Gel kann dabei beispielsweise durch saure Hydrolyse von Tetraalkoxysilanen in einem geeigneten organischen Lösungsmittel mittels Wasser erhalten werden. Nach Austausch des Lösungsmittels gegen ein geeignetes organisches Lösungsmittel wird in einem weiteren Schritt das erhaltene Gel mit einem Silylierungsmittel umgesetzt. Das dabei entstehende SiO2-Gel kann anschließend aus einem organischen Lösungsmittel heraus an der Luft getrocknet werden. Damit können Aerogele mit Dichten unter 0,4 g/cm3 und Porositäten über 60 % erreicht werden. Das auf dieser Trocknungstechnik basierende Herstellungsverfahren ist ausführlich in der WO 94/251 49 beschrieben.
Die oben beschriebenen Gele können darüber hinaus vor der Trocknung in der alkohol-wäßrigen Lösung mit Tetraalkoxysilanen versetzt und gealtert werden, um die Gelnetzwerkstärke zu erhöhen, wie in der WO 92/20623 offenbart. Die bei den oben beschriebenen Verfahren als Ausgangsmaterialien verwendeten Tetraalkoxysilane stellen jedoch ebenfalls einen außerordentlich hohen Kostenfaktor dar.
Eine nicht unerhebliche Kostensenkung kann durch die Verwendung von Wasserglas als Ausgangsmaterial für die Herstellung der SiO2-Gele erreicht werden. Dazu kann beispielsweise aus einer wäßrigen Wasserglaslösung mit Hilfe eines lonenaustauscherharzes eine Kieselsäure hergestellt werden, die durch Zugabe einer Base zu einem SiO2-Gel polykondensiert. Nach Austausch des wäßrigen Mediums gegen ein geeignetes organisches Lösungsmittel wird dann in einem weiteren Schritt das erhaltene Gel mit einem chlorhaltigen Silylierungsmittel umgesetzt. Das dabei entstehende, auf der Oberfläche z. B. mit Methylsilylgruppen modifizierte SiO2-Gel kann anschließend ebenfalls aus einem organischen Lösungsmittel heraus an der Luft getrocknet werden. Das auf dieser Technik basierende Herstellungsverfahren ist aus der DE-A- 43 42 548 bekannt.
Verfahrensalternativen bezüglich der Herstellung eines Si02-Hydrogels auf der Basis von Wasserglas mit anschließender unterkritischen Trocknung werden in den deutschen Patentanmeldungen 1 95 41 71 5.1 und 1 95 41 992.8 beschrieben.
In der DE-A-1 95 02 453 wird darüber hinaus die Verwendung von chlorfreien Silylierungsmitteln bei der Herstellung von unterkritisch getrockneten Aerogelen beschrieben.
In der DE-A-1 95 34 1 98 wird ferner eine Organofunktionalisierung mittels organofunktionalisierter Silylierungsmittel bei der Herstellung von unterkritisch getrockneten Aerogelen beschrieben.
Die Herstellung von Aerogel-Partikeln ist jedoch aus Gründen der Verfahrenstechnik und der Herstellungskosten großtechnisch auf Partikelgrößen kleiner 5 mm, vorzugsweise kleiner 2 mm, begrenzt.
Je nach spezieller Darstellungsmethode der Aerogele sind prinzipiell mehrere Wasch- und Lösungsmitteltauschschritte notwendig. Da diese diffusionsabhängig sind, nimmt die notwendige Zeit mit dem Quadrat des Radius der Gelpartikel zu. Dadurch hängen die Kosten der Aerogel-Herstellung abgesehen von der Trocknungsmethode immer auch sehr stark von der Partikelgröße ab. Daraus resultiert aus Kostengründen das Bestreben, möglichst kleine Aerogel-Partikel herzustellen.
Auf der anderen Seite ist die Handhabung sehr kleiner Partikel sehr aufwendig und damit ebenfalls kostenungünstig, und nicht jede technische Anwendung von Aerogelen ist unabhängig von der Teilchengröße.
Für die Handhabbarkeit und für viele Anwendungen sind daher größere Aerogel- Partikel notwendig oder zumindest von Vorteil.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dessen Hilfe sich kleine Aerogel-Partikel unter 2 mm zu größeren Aerogel-Partikeln formen lassen.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem die Aerogel-Partikel in eine Mischvorrichtung gegeben und durchmischt werden, und der Mischvorrichtung ein Bindemittel zugeführt wird.
Das Bindemittel kann in die Mischvorrichtung dabei vor, während und/oder nach der Zugabe der Aerogel-Partikel zugegeben werden, wobei die anschließende Zugabe bevorzugt ist.
Durch diese Mischvorrichtung, z.B. einen Agglomerierteller, einen Mischer, oder eine Wirbelschichtapparatur, werden die Aerogel-Partikel in Bewegung gebracht, so daß sie eine Relativbewegung untereinander haben.
Vorteilhafterweise wird das Bindemittel als wässrige oder nichtwässrige Lösung oder Suspension oder auch als Schmelze, z.B. durch Verdüsen, eingebracht. Das Bindemittel führt zu einer Zusammenballung der primär vorgelegten Aerogel- Partikel zu größeren Agglomeraten.
Das Bindemittel führt dabei durch chemische Reaktion, Erstarren, Auskristallisieren infolge Verdunstung oder Verdampfung des Lösungsmittels, gegebenenfalls auch unter Einwirkung erhöhter Temperaturen, zu einer Verbindung der Mischungsbestandteile.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird das Bindemittel als Feststoff zugegeben. Die Bindung erfolgt dann durch chemische Reaktion des Feststoffes mit einer oder mehrerer Komponenten der Mischung, oder durch die Erweichung eines festen Bindemittels, z.B. durch erhöhte Temperaturen, wodurch es klebrig wird und die Partikel der Mischung verbindet.
Eine andere zweckmäßige Ausführungsform sieht vor, daß zusätzlich zu den Aerogel-Partikeln noch Additive und/oder Füllstoffe, die partikel- oder faserförmig vorliegen können, in die Mischvorrichtung gegeben werden.
Eine bevorzugt Ausführungsform sieht vor, daß die Agglomerate ihrer Größe nach separiert werden. Dies geschieht vorteilhafterweise, indem aus den entstandenen Granulaten die Zielfraktion entsprechend dem gewünschten Korngrößenbereich abgesiebt wird. Granulate, die zu groß sind können gegebenenfalls zerkleinert, beispielsweise mit einem Zerhacker oder Messerkopf, und gesiebt werden, so daß sie im gewünschten Korngrößenbereich liegen oder nach der Zerkleinerung dem Agglomerierapparat wieder zugeführt werden. Granulate, die zu klein sind können gegebenenfalls dem Agglomerierapparat wie- der zugeführt werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden die Agglomerate vor einer weiteren Verarbeitung getrocknet.

Claims

Patentansprüche:
1 . Verfahren zur Aufbauagglomeration von Aerogel-Partikeln, bei dem die Aerogel-Partikel in eine Mischvorrichtung gegeben und durchmischt werden, und der Mischvorrichtung ein Bindemittel zugeführt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Aerogel- Partikel in der Mischvorrichtung vorgelegt werden und das Bindemittel anschließend zugegeben wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel als wäßrige oder nicht wäßrige Lösung, als Suspension, als Schmelze oder als Feststoff eingebracht wird.
4. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu den Aerogel-Partikeln noch Additive und/oder Füllstoffe in die Mischvorrichtung gegeben werden.
5. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate ihrer Größe nach separiert werden.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die unter dem gewünschten Korngrößenbereich liegenden Agglomerate wieder der Mischvorrichtung zugeführt werden.
7. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die über dem gewünschten Korngrößenbereich liegenden Agglomerate zerkleinert werden.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerten und unter dem gewünschten Korngrößenbereich liegenden Agglomerate der Mischvorrichtung zugeführt werden.
9. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate vor einer weiteren Verarbeitung getrocknet werden.
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WO (1) WO1998050144A1 (de)

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19648798C2 (de) * 1996-11-26 1998-11-19 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen durch Oberflächenmodifikation des wäßrigen Gels (ohne vorherigen Lösungsmitteltausch) und anschließender Trocknung
US6702949B2 (en) 1997-10-24 2004-03-09 Microdiffusion, Inc. Diffuser/emulsifier for aquaculture applications
US6386751B1 (en) 1997-10-24 2002-05-14 Diffusion Dynamics, Inc. Diffuser/emulsifier
US7654728B2 (en) 1997-10-24 2010-02-02 Revalesio Corporation System and method for therapeutic application of dissolved oxygen
US7128278B2 (en) 1997-10-24 2006-10-31 Microdiffusion, Inc. System and method for irritating with aerated water
US8034749B2 (en) 2002-12-31 2011-10-11 Baker Hughes Incorporated Aerogels effective to reduce drilling fluid density
US20050219693A1 (en) * 2004-04-02 2005-10-06 David Hartkop Scanning aperture three dimensional display device
US20060084707A1 (en) * 2004-10-15 2006-04-20 Aspen Aerogels, Inc. Methods for manufacture of aerogels
KR101091860B1 (ko) * 2006-10-10 2011-12-12 한국생산기술연구원 영구적 소수성을 갖는 에어로겔의 제조 방법 및 이로부터 제조된 영구적 소수성을 갖는 에어로겔
WO2008115290A2 (en) 2006-10-25 2008-09-25 Revalesio Corporation Methods of wound care and treatment
US8609148B2 (en) 2006-10-25 2013-12-17 Revalesio Corporation Methods of therapeutic treatment of eyes
US8445546B2 (en) 2006-10-25 2013-05-21 Revalesio Corporation Electrokinetically-altered fluids comprising charge-stabilized gas-containing nanostructures
US8784897B2 (en) 2006-10-25 2014-07-22 Revalesio Corporation Methods of therapeutic treatment of eyes
JP5306214B2 (ja) 2006-10-25 2013-10-02 リバルシオ コーポレイション 混合装置
US8784898B2 (en) 2006-10-25 2014-07-22 Revalesio Corporation Methods of wound care and treatment
WO2008052145A2 (en) 2006-10-25 2008-05-02 Revalesio Corporation Methods of therapeutic treatment of eyes and other human tissues using an oxygen-enriched solution
US9745567B2 (en) 2008-04-28 2017-08-29 Revalesio Corporation Compositions and methods for treating multiple sclerosis
US9523090B2 (en) 2007-10-25 2016-12-20 Revalesio Corporation Compositions and methods for treating inflammation
US10125359B2 (en) 2007-10-25 2018-11-13 Revalesio Corporation Compositions and methods for treating inflammation
AU2009243045B2 (en) 2008-05-01 2015-01-29 Revalesio Corporation Compositions and methods for treating digestive disorders
US8815292B2 (en) 2009-04-27 2014-08-26 Revalesio Corporation Compositions and methods for treating insulin resistance and diabetes mellitus
BR112012028540A2 (pt) 2010-05-07 2016-07-26 Revalesio Corp composições e métodos para melhorar desempenho fisiológico e tempo de recuperação
JP2013533320A (ja) 2010-08-12 2013-08-22 レバレジオ コーポレイション タウオパチーを治療するための組成物および方法
US8697766B2 (en) * 2011-02-24 2014-04-15 Basf Se Process for producing pulverulent porous materials
EP2581216A1 (de) 2011-10-12 2013-04-17 Dow Global Technologies LLC Tafel mit Feuerschutzwand
DE102015207944A1 (de) 2015-04-29 2016-11-03 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung organisch modifizierter Aerogele
DE102015207939A1 (de) 2015-04-29 2016-11-03 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung organisch modifizierter Aerogele
DE102015211812A1 (de) 2015-06-25 2016-12-29 Wacker Chemie Ag Wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Lyo- oder Aerogelen
CN108147401B (zh) * 2018-01-12 2019-11-15 昂星新型碳材料常州有限公司 石墨烯气凝胶粉末的制备方法
WO2019160368A1 (ko) 2018-02-14 2019-08-22 주식회사 엘지화학 소수성의 실리카 에어로겔 과립의 제조방법
CN110077079B (zh) * 2019-05-29 2020-12-29 浙江康廷电子科技有限公司 一种气凝胶与pet基材的复合结构及其制备工艺
WO2023148082A1 (en) 2022-02-03 2023-08-10 Empa Eidgenössische Materialprüfungs- Und Forschungsanstalt Binder-free bulk silica aerogel material, method of producing the same and uses thereof

Family Cites Families (76)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE296898C (de)
DE261581C (de) 1912-01-17 1913-06-25 Krupp Ag Aufschlagzünder mit ein- und ausschaltbarer Verzögerung
US2093454A (en) 1934-10-01 1937-09-21 Samuel S Kistler Method of producing aerogels
US2385217A (en) 1942-10-09 1945-09-18 Socony Vacuum Oil Co Inc Gel pellets
GB607234A (en) 1946-01-15 1948-08-27 Standard Oil Dev Co Improved process for the preparation of gel particles
NL74665C (de) 1949-04-07
GB682574A (en) 1950-05-04 1952-11-12 Dow Corning Ltd Improvements in or relating to silica compositions
US2680696A (en) 1951-02-14 1954-06-08 Du Pont Method of esterifying the surface of a silica substrate having a reactive silanol surface
US2786042A (en) 1951-11-23 1957-03-19 Du Pont Process for preparing sols of colloidal particles of reacted amorphous silica and products thereof
US2886460A (en) 1954-09-14 1959-05-12 Du Pont Organophilic and hydrophilic composition
GB783868A (en) 1954-10-06 1957-10-02 Midland Silicones Ltd A process of preparing hydrophobic organo-silicon powders
US3015645A (en) 1954-10-06 1962-01-02 Dow Corning Silica powders
US2978298A (en) 1956-09-04 1961-04-04 Gen Electric Process for producing hydrophobic aerogels
US3122520A (en) 1959-10-05 1964-02-25 Dow Corning Method of making silicone rubber fillers
US3024126A (en) 1960-06-15 1962-03-06 Dow Corning Method of treating reinforcing silica
DE1667078B2 (de) 1967-10-31 1979-07-19 W.R. Grace & Co., New York, N.Y. (V.St.A.) Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Kieselsäurehydrogelen
SE319161B (de) 1968-01-30 1970-01-12 Fosfatbolaget Ab
US3794713A (en) 1968-08-06 1974-02-26 Nat Petro Chem Preparation of silica gels
DE2103243C3 (de) 1971-01-25 1979-01-11 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von weitgehend kugelförmigen, Kieselsäure enthaltenden Hydrogelen
US4101442A (en) 1976-06-01 1978-07-18 Union Carbide Corporation Non-aqueous antifoam compositions
US4101443A (en) 1976-06-01 1978-07-18 Union Carbide Corporation Transient antifoam compositions
US4190457A (en) 1978-06-09 1980-02-26 Phillips Petroleum Co. Preparation of inorganic xerogels
CS208879B1 (en) 1979-07-09 1981-10-30 Ivan Novak Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores
DE2951577A1 (de) * 1979-12-21 1981-07-02 Grünzweig + Hartmann und Glasfaser AG, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von waermeisolierkoerpern sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
US4344800A (en) 1980-06-03 1982-08-17 Dow Corning Corporation Method for producing hydrophobic reinforcing silica fillers and fillers obtained thereby
DE3329016A1 (de) 1983-08-11 1985-02-28 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zum herstellen von polymerisaten des ethylens mittels eines kieselsaeure-xerogel/chromtrioxid-katalysators
DE3429671A1 (de) 1984-08-11 1986-02-20 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von aerogelen
JPS6169867A (ja) 1984-09-13 1986-04-10 Mitsubishi Rayon Co Ltd シリカ微粒子含有樹脂組成物
US4649037A (en) 1985-03-29 1987-03-10 Allied Corporation Spray-dried inorganic oxides from non-aqueous gels or solutions
FR2584698B1 (fr) * 1985-07-15 1990-05-18 Rhone Poulenc Spec Chim Procede de preparation de particules de silice spheroidales
US5215733A (en) 1986-04-25 1993-06-01 Unilever Patent Holdings B.V. Manufacture of silica gels using shear to reduce the particle size prior to washing with a hydrocyclone
US4888369A (en) 1987-01-21 1989-12-19 Himont Incorporated Polypropylene composition resistant to high energy radiation, and radiation sterilized articles therefrom
FR2613708B1 (fr) 1987-04-13 1990-10-12 Rhone Poulenc Chimie Silice de precipitation hydrophobe, son procede de preparation et son application au renforcement des elastomeres silicones
US4950502A (en) 1987-09-10 1990-08-21 Dow Corning Corporation Method of hydrophobing silica
US5001183A (en) 1987-09-10 1991-03-19 Dow Corning Corporation Method of hydrophobing silica
US4873218A (en) 1988-05-26 1989-10-10 The United States Department Of Energy Low density, resorcinol-formaldehyde aerogels
JPH02152196A (ja) 1988-12-03 1990-06-12 Osaka Prefecture 分散型ｅｌ素子
DE3914850A1 (de) 1989-05-05 1990-11-08 Basf Ag Thermisches isoliermaterial auf der basis von pigmenthaltigen kieselsaeureaerogelen
EP0497966B1 (de) 1990-08-23 1997-10-29 THE REGENTS OF THE UNIVERSITY OF CALIFORNIA as represented by Lawrence Livermore National Laboratory Verfahren zur herstellung von metalloxidaerogelen mit dichte weniger als 0,02 g/cm3
US5409683A (en) 1990-08-23 1995-04-25 Regents Of The University Of California Method for producing metal oxide aerogels
JP2646150B2 (ja) 1990-08-27 1997-08-25 出光興産 株式会社 撥水性シリカゾルおよびその製造方法
US5674962A (en) 1990-11-30 1997-10-07 Mitsubishi Rayon Company Ltd. Toner resin
US5081163A (en) 1991-04-11 1992-01-14 The United States Of America As Represented By The Department Of Energy Melamine-formaldehyde aerogels
NO912006D0 (no) 1991-05-24 1991-05-24 Sinvent As Fremgangsmaate for fremstilling av et silika-aerogel-lignende materiale.
DE4201306A1 (de) 1992-01-20 1993-07-22 Basf Ag Formteile oder platten aus silica-aerogelen
US5565142A (en) 1992-04-01 1996-10-15 Deshpande; Ravindra Preparation of high porosity xerogels by chemical surface modification.
DE4231749A1 (de) 1992-09-23 1994-03-24 Basf Ag Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators für die Polymerisation von alpha-Olefinen
US5420168A (en) 1993-04-01 1995-05-30 The Regents Of The University Of California Method of low pressure and/or evaporative drying of aerogel
DE4316540A1 (de) 1993-05-18 1994-11-24 Hoechst Ag Verfahren zur unterkritischen Trocknung von Aerogelen
US5508341A (en) 1993-07-08 1996-04-16 Regents Of The University Of California Organic aerogel microspheres and fabrication method therefor
EP0710262B1 (de) 1993-07-22 2000-06-14 Huntsman ICI Chemicals LLC Organische aerogele
US5484818A (en) 1993-07-22 1996-01-16 Imperial Chemical Industries Plc Organic aerogels
AU7655594A (en) 1993-08-31 1995-03-22 Basf Aktiengesellschaft Hydrophobic silicic acid aerogels
JP2725573B2 (ja) 1993-11-12 1998-03-11 松下電工株式会社 疎水性エアロゲルの製法
US5795556A (en) 1993-12-14 1998-08-18 Hoechst Ag Xerogels and process for their preparation
DE4342548A1 (de) 1993-12-14 1995-06-22 Hoechst Ag Xerogele, Verfahren zu ihrer Herstellung, sowie ihre Verwendung
DE4404701A1 (de) 1994-02-15 1995-08-17 Hoechst Ag Verbundschaumstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
US5494858A (en) 1994-06-07 1996-02-27 Texas Instruments Incorporated Method for forming porous composites as a low dielectric constant layer with varying porosity distribution electronics applications
DE4430669A1 (de) 1994-08-29 1996-03-07 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Xerogelen, sowie ihre Verwendung
US5476878A (en) 1994-09-16 1995-12-19 Regents Of The University Of California Organic aerogels from the sol-gel polymerization of phenolic-furfural mixtures
DE4437424A1 (de) * 1994-10-20 1996-04-25 Hoechst Ag Aerogelhaltige Zusammensetzung, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung
DE4439217A1 (de) 1994-11-03 1996-05-09 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von Aerogelen
DE4441567A1 (de) * 1994-11-23 1996-05-30 Hoechst Ag Aerogelhaltiges Verbundmaterial, Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung
KR100368851B1 (ko) 1994-12-21 2003-05-12 캐보트 코포레이션 한층이상의섬유웹과에어로겔입자로이루어진복합체및이의제조방법
DE19502453C1 (de) 1995-01-27 1996-09-05 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von modifizierten Si0¶2¶- Aerogelen und deren Verwendung
DE19506141A1 (de) 1995-02-22 1996-08-29 Hoechst Ag Verwendung von Aerogelen in der Pharmazie, in der Kosmetik und im Pflanzenschutz
DE19533564A1 (de) * 1995-09-11 1997-03-13 Hoechst Ag Faserhaltiges Aerogel-Verbundmaterial
DE19534198A1 (de) 1995-09-15 1997-03-20 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung organofunktionalisierter Aerogele
DE19537821A1 (de) 1995-10-11 1997-04-17 Hoechst Ag Aerogelbeschichtete Folie
US5595593A (en) 1995-10-12 1997-01-21 Dow Corning Corporation Treatment of fillers with oxa-silacycloalkanes
DE19541279A1 (de) 1995-11-06 1997-05-07 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen unter Verwendung von Alkoholen
DE19541715A1 (de) 1995-11-09 1997-05-15 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen, bei dem die gebildeten Salze ausgefällt werden
DE19541992A1 (de) 1995-11-10 1997-05-15 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen unter Verwendung von Alkoholen, bei dem gebildeten Salze ausgefällt werden
DE19648798C2 (de) 1996-11-26 1998-11-19 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen durch Oberflächenmodifikation des wäßrigen Gels (ohne vorherigen Lösungsmitteltausch) und anschließender Trocknung
US5750610A (en) 1997-02-24 1998-05-12 Dow Corning Corporation Hydrophobic organosilicate-modified silica gels
US5708069A (en) 1997-02-24 1998-01-13 Dow Corning Corporation Method for making hydrophobic silica gels under neutral conditions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO9850144A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
WO1998050144A1 (de) 1998-11-12
US6481649B1 (en) 2002-11-19
CN1126592C (zh) 2003-11-05
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KR20010012153A (ko) 2001-02-15
CA2287849A1 (en) 1998-11-12
DE19718740A1 (de) 1998-11-05
JP2001523162A (ja) 2001-11-20

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