EP0176014B1

EP0176014B1 - Verfahren und Vorrichtung zum Mischen einer zu analysierenden Flüssigkeitsprobe

Info

Publication number: EP0176014B1
Application number: EP85111601A
Authority: EP
Inventors: Peter Scheffler; Wilfried Mauser; Thomas Grazianski
Original assignee: Eppendorf Netheler Hinz GmbH
Current assignee: Eppendorf SE
Priority date: 1984-09-22
Filing date: 1985-09-13
Publication date: 1989-07-26
Also published as: EP0176014A3; DE3571768D1; JPS6180026A; EP0176014A2; US4664526A; DE3434931A1; DE3434931C2; JPH0578779B2; ATE44888T1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Mischen einer zu analysierenden Flüssigkeitsprobe, bei dem die Flüssigkeitsprobe in einen Probenbehälter, insbesondere in eine Kü- . vette eingebracht und durch periodische Luftbewegung gemischt wird.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Mischen einer in einem Probenbehälter, insbesondere einer Küvette enthaltenen, zu analysierenden Flüssigkeitsprobe, in dem oberhalb der Probenoberfläche eine Luftbewegung erzeugbar ist.
Bei bekannten Verfahren und Vorrichtungen dieser Art (EP-A 0098949, DE-A 1 598514), wird das Probengefäss abgedichtet und die zwischen Abdichtung und Probenoberfläche befindliche Luftsäule in periodische Schwingungen versetzt, so dass die Flüssigkeitsprobe im Probenbehälter entweder durch Verformung einer elastischen Behälterwand oder durch Hin- und Herbewegung der Probe zwischen den beiden Schenkeln des U-förmigen Probengefässes, dessen einer Schenkel in der vorstehend erläuterten Weise abgedichtet und dessen anderer Schenkel offen ist, in periodische Schwingungen versetzt und so eine Mischung bewirkt wird.
Bei diesem bekannten Verfahren ist es somit erforderlich, eine Abdichtung des Probenbehälters vorzunehmen, um eine oberhalb der Probenoberfläche befindliche Luftsäule in periodische Schwingungen versetzen zu können, .was nicht nur verhältnismässig aufwendig ist, sondern auch Dichtungsprobleme zur Folge haben kann. Ferner sind Spezialprobenbehälter erforderlich, die entweder U-förmig sind oder eine elastisch verformbare Wand aufweisen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein einfaches Verfahren und eine einfache Vorrichtung zum Mischen einer zu analysierenden Flüssigkeitsprobe in einem Standardgefäss zu schaffen, mit deren Hilfe ein berührungsloses Mischen erfolgt, ohne dass Dichtungsprobleme auftreten.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäss derart gestaltet, dass auf unterschiedliche Bereiche der Probenoberfläche abwechselnd die jeweiligen Probenoberflächenbereiche verlagernde, in der Flüssigkeitsprobe Turbulenzen erzeugende Luftstrahlen gerichtet werden, wobei die Luftstrahlen vorzugsweise eine höhere Temperatur als die Probenflüssigkeit haben.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren erfolgt also das Bewegen und damit das Durchmischen der Probenflüssigkeit allein dadurch, dass auf unterschiedliche Oberflächenbereiche der Proben abwechselnd Luftstrahlen gerichtet und dadurch die Probenflüssigkeit in eine wellenförmige Bewegung versetzt und damit Turbulenzen erzeugt werden, die ein schnelles Durchmischen der Probe zur Folge haben. Um diesen Mischvorgang durchzuführen, ist es nicht erforderlich, den Probenbehälter, der ein Standardgefäss mit einer einzigen Flüssigkeitssäule sein kann, abzudichten und/oder wesentliche Teile der Einrichtung, mit der die Luftstrahlen auf die Probenoberfläche ge- . richtet werden, in Berührung mit dem Probenbehälter oder der Probe zu bringen, so dass auf einfache Weise eine wirksame und schnelle Mischung der Flüssigkeitsprobe erreicht wird.
In vielen Fällen ist es erforderlich, die Flüssigkeitsprobe sowohl während des Mischvorganges als auch während der Analyse auf einer konstanten Temperatur zu halten, und dadurch, dass die Luftstrahlen eine höhere Temperatur als die Probenflüssigkeit haben, wird erreicht, dass die in Berührung mit der Probenflüssigkeit kommende Luft der Luftstrahlen die Flüssigkeitsprobe nicht infolge Verdunstungswirkung abkühlt.
Die Verdunstung von Probenflüssigkeit bei Durchführung des Mischvorganges kann noch zusätzlich dadurch vermindert werden, dass für die Luftstrahlen Luft mit einer Luftfeuchtigkeit von etwa 100% verwendet wird, so dass diese gesättigte Luft keine Feuchtigkeit aus der Probenflüssigkeit aufnimmt.
Es hat sich gezeigt, dass eine besonders gute Mischwirkung erreicht wird, wenn die Luftstrahlen in Form laminarer Strömungen auf die Probenoberfläche geleitet werden, da sich dann eine besonders gute Impulsübertragung von den Luftstrahlen auf die Probenflüssigkeit ergibt.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird auch mit einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art gelöst durch mindestens zwei mit ihren Auftrittsöffnungen oberhalb des Probenbehälters angeordneten Luftkanülen, die mit einer sie abwechselnd mit Luftimpulsen beaufschlagenden Pumpeinrichtung verbunden sind.
Mit dieser Vorrichtung kann in gleicher Weise, wie vorstehend in Zusammenhang mit dem erfindungsgemässen Verfahren beschrieben, sehr einfach das Mischen einer zu analysierenden Flüssigkeitsprobe vorgenommen werden, ohne dass die Öffnung des Probenbehälters abgedichtet werden müsste und ohne dass es zu einer Berührung zwischen Teilen der Vorrichtung und dem Probenbehälter und/oder der Flüssigkeitsprobe kommen muss.
Es hat sich gezeigt, dass ein besonders wirksames und schnelles Mischen einer Flüssigkeitsprobe dann erreicht wird, wenn die Pumpeinrichtung mit einer Frequenz von 9 Hz bis 14 Hz arbeitet.
Um die Luft für die Luftstrahlen auf eine Temperatur oberhalb der Temperatur der Probenflüssigkeit anzuwärmen, kann die den Luftkanülen zuführende Luft durch eine geregelt beheizbare Temperierungskammer leitbar sein.
Zum Befeuchten der Luft kann die den Luftkanülen zuzuführende Luft durch eine Befeuchtungseinrichtung leitbar sein, die beispielsweise aus einer am Boden der Temperierungskammer vorgesehenen Wasserschale bestehen kann, über die die Luft geleitet wird.
Da es sich gezeigt hat, dass der Mischvorgang sehr günstig abläuft, wenn die Luftstrahlen aus laminaren Strömungen bestehen, können die Länge und der lichte Querschnitt der Luftkanülen so gewählt werden, dass aus ihnen laminare Luftströme austreten.
Um den in Berührung mit der Probenoberfläche kommenden Fremdluftanteil aus der Umgebungsluft gering zu halten, kann der Probenbehälter mit einer Luftdurchtrittsöffnung für den Durchtritt der Luftstrahlen aufweisenden Abdekkung, etwa in Form einer am Probenbehälter befestigten Folie oder einer an der Vorrichtung gehalterten, federnden Abdeckung abgedeckt sein.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren näher erläutert.

Figur 1 zeigt in einer schematischen Teildarstellung, teilweise aufgebrochen eine Vorrichtung zum Mischen einer Flüssigkeitsprobe, die sich in einem ebenfalls dargestellten Probenbehälter befindet.
Figur zeigt im Schnitt eine Prinzipdarstellung der in Figur 1 verwendeten Pumpe.
Figur zeigt in einer vereinfachten Schnittdarstellung die Temperierungskammer mit den Luftkanülen oberhalb eines eine Flüssigkeitsprobe enthaltenden Probenbehälters.

Die dargestellte Vorrichtung enthält eine Temperierungskammer 3 und eine von einem Antrieb 20 angetriebene Pumpe 12, die über Verbindungsschläuche 10 und 11 an die Temperierungskammer angeschlossen ist.
Wie in Figur 2 zu erkennen ist, weist die Pumpe 12 zwei Pumpenkammern 18, 19 auf, die jeweils mit einer Membran 16, 17 verschlossen sind. An den Membranen 16, 17 ist mittels Schrauben ein Betätigungsteit 15 befestigt, das einen Einschnitt aufweist, in den sich ein Exzenter 14 erstreckt. Dieser Exzenter sitzt auf der vom nicht näher beschriebenen Antrieb 20 angetriebenen Welle 13 und wird in Richtung des in Figur 2 gezeigten Pfeiles gedreht.
Die Verbindungsschläuche 10 und 11 sind jeweils an eine der Kammern 18, 19 angeschlossen und führen in der Temperierungskammer 3 in Teilkammern 6, 7 und zwar in geringem Abstand oberhalb von deren Böden. Durch diese Böden erstrecken sich Luftkanülen 4, 5 nach unten aus der Temperierungskammer 3 heraus, während die oberen Enden der Luftkanülen 4, 5 verhältnismässig weit oberhalb der Anschlüsse für die Verbindungsschläuche 10 und 11 in den Teilkammern 6 und 7 enden.
Die Temperierungskammer 3 ist von einem elektrischen Heizmantel 26 umgeben, und in ihrer Wandung befindet sich ein Temperaturfühler 27, mit dessen Hilfe über einen schematisch dargestellten Temperaturregler 8 die Beheizung der Temperierungskammer so gewählt wird, dass in den Teilkammern 6, 7 die gewünschte Temperatur aufrechterhalten bleibt.
Die Luftkanülen 4, 5 sind derart nach unten aus der Temperierungskammer 3 herausgeführt, dass sie sich beim Positionieren eines Probengefässes 1 unterhalb der Austrittsöffnungen der Luftkanülen 4 und 5 im Bereich des lichten Öff- _nungsquerschnittes des Probenbehälters 1, jedoch in möglichst grossem Abstand voneinander befinden, während das Probengefäss 1 von einer an der Temperierungskammer 3 federnd gehalterten Abdeckung 22, die Durchtrittsöffnungen 23 für die Luftstrahlen aufweist, abgedeckt wird.
im Betrieb treibt der Antrieb 20 die Welle 13 und dreht dadurch den Exzenter 14, wodurch periodisch in den Kammern 18 und 19 (Figur2) Luft komprimiert und dadurch aus diesem verdrängt und über die Verbindungsschläche 10 und 11 in die Teilkammern 6 und 7 gedrückt wird. Am Boden dieser Teilkammern kann sich Wasser befinden, so dass die den Teilkammern zugeführte Luft über dieses Wasser strömt und befeuchtet wird, während die Luft in den Teilkammern 6 und 7 darüber hinaus auf eine Temperatur erwärmt wird, die oberhalb der Temperatur der zu mischenden Probe liegt.
Infolge des in den Teilkammern 6 und 7 bei Zufuhr von Luftimpulsen von den Kammern 18 und 19 erhöhten Druckes wird entsprechend Luft durch die Luftkanülen 4 und 5 nach unten herausgepresst, d. h. aus den Luftkanülen 4 und 5 treten abwechselnd Luftstrahlen aus, deren Frequenz und Dauer vom Aufbau und der Betriebsweise der Pumpe 12 abhängt. Es sei erwähnt, dass jeweils beim Herauspressen von Luft aus einer der Luftkanülen über die andere Luftkanüle wieder Luft in die zugehörige Teilkammer und über den Verbindungsschlauch in die zugehörige, von einer Membran verschlossenen Kammer der Pumpe zurückgesaugt wird.
Die Abmessungen der Luftkanülen 4 und 5 werden vorzugsweise so gewählt, dass aus ihnen laminare Strömungen austreten. In einem Ausführungsbeispiel wurden hierzu für eine Austrittsgeschwindigkeit der Luftstrahlen von 1 m/sec bis 2 m/sec bei einem Volumen von 5 cm³/sec bis IOCM3/sec Luftkanülen mit einer Länge von 40 mm und einem lichten Innendurchmesser von 0,8 mm eingesetzt. Bei der so erzeugten laminaren Strömung ergab sich eine wirksame Durchmischung, wenn sich die Austrittsenden der Luftkanülen 4, 5 21 mm bis 30 mm oberhalb der Probenoberfläche befanden.
Bei in Betrieb befindlicher Vorrichtung wird unter die Luftkanülen 4 und 5 ein eine zu mischende Flüssigkeitsprobe 2 enthaltender Probenbehälter 1, etwa eine Küvette, gebracht, wie dies in den Figuren 1 und 3 angedeutet ist. Tritt dann aus der Luftkanüle 4 ein in Figur 1 durch einen Pfeil angedeuteter Luftstrahl aus, so wird die Oberfläche der Probenflüssigkeit 2 in der angedeuteten Weise verformt, während bei Austritt eines Luftstrahls aus der anderen Luftkanüle, die in Figur 1 zu diesem Zweck mit 5' bezeichnet und seitlich versetzt dargestellt ist, dieser Luftstrahl in dem seitlich versetzt dargestellten, mit 1' bezeichneten Probenbehälter, der mit dem Probenbehälter 1 identisch ist, eine Verformung der Oberfläche der mit 2' bezeichneten Flüssigkeitsprobe hervorruft, wie sie in Figur 1 angedeutet ist. Somit erfolgt abwechselnd eine Verformung der Oberfläche der Flüssigkeitsprobe in Verbindung mit durch gekrümmte Pfeile angedeuteten Turbulenzen in der in Figur 1 angedeuteten Weise, was zu einem schnellen und wirksamen Durchmischen der Flüssigkeitsprobe führt, wobei infolge der erhöhten Temperatur und der hohen Luftfeuchtigkeit der Luftstrahlen weder eine Temperaturänderung noch ein Flüssigkeitsverlust in der Flüssigkeitsprobe zu befürchten ist.

Claims

1. Verfahren zum Mischen einer zu analysierenden Flüssigkeitsprobe, bei dem die Flüssigkeitsprobe in einen Probenbehälter, insbesondere in eine Küvette eingebracht und durch periodische Luftbewegung gemischt wird, dadurch gekennzeichnet, dass auf unterschiedliche Bereiche der Probenoberfläche abwechselnd die jeweiligen Probenoberflächenbereiche verlagernde, in der Flüssigkeitsprobe Turbulenzen erzeugende Luftstrahlen gerichtet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für die Luftstrahlen erwärmte Luft mit einer Temperatur oberhalb der Temperaturder Probenflüssigkeit verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass für die Luftstrahlen mit einer Luftfeuchtigkeit von etwa 100% verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Luftstrahlen in Form laminarer Strömungen auf die Probenoberfläche geleitet werden.

5. Vorrichtung zum Mischen einer in einem Probenbehälter, insbesondere in einer Küvette enthaltenen, zu analysierenden Flüssigkeitsprobe, in dem oberhalb der Probenoberfläche eine Luftbewegung erzeugbar ist, gekennzeichnet durch mindestens zwei mit ihren Austrittsöffnungen oberhalb des Probenbehälters (1) angeordneten Luftkanülen (4,5), die mit einer sie abwechselnd mit Luftimpulsen beaufschlagenden Pumpeinrichtung (12) verbunden sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Pumpeinrichtung (12) mit einer Frequenz von 9 Hz bis 14 Hz arbeitet.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die den Luftkanülen (4, 5) zuzuführende Luft durch eine geregelt beheizbare Temperierungskammer (3) leitbar ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die den Luftkanälen (4, 5) zuzuführende Luft durch eine Befeuchtungseinrichtung leitbar ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Befeuchtungseinrichtung aus einer am Boden der Temperierungskammer (3) vorgesehenen Wasserschale besteht, über die die Luft geleitet wird.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge und der lichte Querschnitt der Luftkanülen (4, 5) so gewählt ist, dass aus ihnen laminare Luftströme austreten.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 10,gekennzeichnetdurch eine Luftdurchtrittsöffnungen aufweisende Abdeckung (22) für den Probenbehälter (1