EP0131724A2 - Woven diaphragm for aqueous electrolytes - Google Patents

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EP0131724A2 EP84106154A EP84106154A EP0131724A2 EP 0131724 A2 EP0131724 A2 EP 0131724A2 EP 84106154 A EP84106154 A EP 84106154A EP 84106154 A EP84106154 A EP 84106154A EP 0131724 A2 EP0131724 A2 EP 0131724A2
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electrolysis
warp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B13/00—Diaphragms; Spacing elements

Definitions

  • the present invention relates to a woven diaphragm for aqueous electrolytes such as alkali chloride solutions, hydrochloric acid solutions and for the water electrolysis of water mixed with acids and / or alkalis.
  • non-woven fibers made of asbestos fibers have been used as diaphragms in alkali chloride electrolysis.
  • the need to largely replace asbestos has already led to proposals to use fluorocarbon polymers for diaphragms in the form of fabrics or foils, possibly including inorganic fiber structures.
  • PVC fabrics have been used in the diaphragm process for hydrochloric acid electrolysis.
  • Polytetrafluoroethylene fiber fabrics which have been rendered hydrophilic by an acid and / or radiation treatment have already been proposed for water electrolysis.
  • An ideal diaphragm must meet a variety of requirements, such as resistance to the electrolytes and the reaction products, sufficient porosity for the electrolyte passage, good separation properties for the reaction products and low ohmic resistance.
  • the present invention now provides diaphragms which are characterized in particular by their weave.
  • the present invention relates to a woven diaphragm for electrolytic processes, which is characterized in that both warp and weft threads consist of multifilament threads, at least the multifilament weft thread being untwisted or up to max. 200 tours, preferably up to max. 50 tours, twisted per meter.
  • the warp multifilaments can have a twist of 0 to 400 turns per meter, preferably about 100 to 200 turns per meter.
  • Warp and weft threads are preferably woven in plain weave, particularly preferably plain weave,.
  • the essentially untwisted or low-speed twisted weft threads give the diaphragm a capillarity that is sufficient porosity for the electrolyte passage with a good separation effect for the electrolysis products.
  • PVDF Polyvinylidene fluoride
  • PPS polyphenylene sulfide
  • Ryton trademark of Philipps Petroleum
  • fluorocarbon polymers are polyethylene tetrafluoroethylene and copolymers, or polytetrafluoroethylene, especially for sodium chloride electrolysis.
  • threads composed of continuous filaments are used in particular. If twisted threads are used as warp threads, these can also be constructed from staple fibers, weaving with spinning flake auxiliaries and, if appropriate, the auxiliary being subsequently removed. If untwisted continuous threads are used as warp threads, the multifilament must be treated with finishing or layering agents before weaving. A twisting with at least 100 tours / m eliminates the use of such means and the effort for their subsequent removal.
  • Preferred diaphragms according to the invention have 4 to 28 wefts per cm, preferably 8 to 20 wefts per cm.
  • the titer should be 280 to 1100 dtex, single or double, preferably 300 to 600 dtex, double.
  • the individual thread is preferably composed of 20 to 70 individual filaments, preferably 35 to 55 individual filaments.
  • the chain preferably consists of 25 to 100 warp threads per cm, particularly preferably 45 to 70 warp threads per cm.
  • the titer is preferably also 280 to 1100 dtex, particularly preferably 350 to 700 dtex.
  • the warp thread can also have a twist of 0 to 400 turns per meter, preferably 100 to 150 turns per meter.
  • Warp and weft are preferably selected within the above limits so that the diaphragm has a density of 200 to 600 g / m 2 , particularly preferably 300 to 500 g / m l .
  • the cloth After weaving, the cloth can be compacted by calendering.
  • the voltage drop during electrolysis at the diaphragm is increased as a result, but a purer quality of the gaseous electrolysis products is achieved.
  • the multifilament is woven in a grosgrain weave with 57 warp threads per cm and 11.5 weft threads twice per cm.
  • the diaphragm is installed in a test electrolytic cell with graphite electrodes.
  • the graphite electrodes have vertical slots in a known manner.
  • the electrodes were 11 cm high and 7.3 cm wide. The distance between the electrodes was 4 mm.
  • the diaphragm was clamped between the electrode frames with rubber seals. 23% hydrochloric acid is introduced into the electrode chambers separated by the diaphragm. Depleted 18% hydrochloric acid escapes on the cathode side together with hydrogen and on the anode side together with chlorine.
  • the temperature of the hydrochloric acid was 85 ° C.
  • the electrolysis was operated with a current density of 5 kA / m2. A voltage drop of 2.32 volts is measured between the electrodes. On the cathode side there was 2.7% chlorine in the hydrogen the purity of the chlorine on the anode side was 99.7%.
  • Example 1 The diaphragm used in Example 1 was additionally calendered under heat and pressure. The electrolysis was carried out in the same manner as in Example 1. There was a voltage drop of 2.43 volts. The hydrogen produced on the cathode side had 0.7% chlorine, the purity of the chlorine produced on the anode was 99.5%.
  • Example 1 A diaphragm as in Example 1 was used and the electrolysis was carried out in the same way as in Example 1. However, 1% orthodichlorobenzene was added to the hydrochloric acid as an organic impurity. The result was a voltage drop of 2.36 volts, a purity of the chlorine of 99.8% and contamination of the hydrogen gas with 1% chlorine.

Abstract

Es wird ein gewebtes Diaphragma für elektrolytische Prozesse beschrieben, bei dem sowohl Kett- als auch Schußfäden aus multifilen Fäden bestehen, wobei die Schußfaden-Multifile unverdrillt oder bis max. 200 Touren/m verdrillt sind.A woven diaphragm for electrolytic processes is described in which both warp and weft threads consist of multifilament threads, the multifilament weft threads being untwisted or up to max. 200 tours / m are twisted.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein gewebtes Diaphragma für wäßrige Elektrolyte wie Alkalichloridlösungen, Salzsäurelösungen und für die Wasserelektrolyse von mit Säuren und/oder Alkalien versetztem Wasser.The present invention relates to a woven diaphragm for aqueous electrolytes such as alkali chloride solutions, hydrochloric acid solutions and for the water electrolysis of water mixed with acids and / or alkalis.

Bezüglich der Technik der Elektrolyse nach dem Diaphragmaverfahren wird auf die einschlägige Handbuchliteratur, wie den Aufsatz von Hund und Minz in: Winnacker-Küchler: "Chemische Technologie", Band 2 "Anorganische Technologie I", S. 379 (1982), insbesondere S. 392, S. 404 ff, sowie S. 442 ff, verwiesen.With regard to the technology of electrolysis using the diaphragm method, reference is made to the relevant manual literature, such as the essay by Hund and Mint in: Winnacker-Küchler: "Chemische Technologie", Volume 2 "Inorganische Technologie I", p. 379 (1982), in particular p. 392, pp. 404 ff and p. 442 ff.

Als Diaphragmen wurden bisher bei der Alkalichloridelektrolyse insbesondere Wirrfaservliese aus Asbestfasern eingesetzt. Die Notwendigkeit, Asbest weitgehend zu ersetzen, hat auch bereits zu Vorschlägen geführt, Fluorkohlenstoffpolymerisate für Diaphragmen in Form von Geweben oder Folien, gegebenenfalls unter Einschluß anorganischer Faserstrukturen, einzusetzen.So far, in particular, non-woven fibers made of asbestos fibers have been used as diaphragms in alkali chloride electrolysis. The need to largely replace asbestos has already led to proposals to use fluorocarbon polymers for diaphragms in the form of fabrics or foils, possibly including inorganic fiber structures.

Beim Diaphragmaverfahren für die Salzsäureelektrolyse wurden bisher insbesondere PVC-Gewebe eingesetzt.PVC fabrics have been used in the diaphragm process for hydrochloric acid electrolysis.

Für die Wasserelektrolyse wurden bereits Polytetrafluorethylen-Fasergewebe, die durch eine Säure- und/oder Bestrahlungsbehandlung hydrophil gemacht wurden, vorgeschlagen.Polytetrafluoroethylene fiber fabrics which have been rendered hydrophilic by an acid and / or radiation treatment have already been proposed for water electrolysis.

Ein ideales Diaphragma muß eine Vielzahl, einander teilweise wiedersprechender, Anforderungen erfüllen, wie Beständigkeit gegenüber den Elektrolyten und den Reaktionsprodukten, ausreichende Porosität für den Elektrolytdurchtritt, gute Trennwirkung für die Reaktionsprodukte sowie geringen Ohm'schen Widerstand.An ideal diaphragm must meet a variety of requirements, such as resistance to the electrolytes and the reaction products, sufficient porosity for the electrolyte passage, good separation properties for the reaction products and low ohmic resistance.

Die vorliegende Erfindung stellt nun Diaphragmen zur Verfügung, die insbesondere durch ihre Webart gekennzeichnet sind.The present invention now provides diaphragms which are characterized in particular by their weave.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein gewebtes Diaphragma für elektrolytische Prozesse, das dadurch gekennzeichnet ist, daß sowohl Kett- als auch Schußfäden aus multifilen Fäden bestehen, wobei zumindest die Schußfaden-Multifile unverdrillt oder bis max. 200 Touren, vorzugsweise bis max. 50 Touren, pro Meter verdrillt sind. Die Kettfaden-Multifile können eine Verdrillung von 0 bis 400 Touren pro Meter, vorzugsweise etwa 100 bis 200 Touren pro Meter, aufweisen.The present invention relates to a woven diaphragm for electrolytic processes, which is characterized in that both warp and weft threads consist of multifilament threads, at least the multifilament weft thread being untwisted or up to max. 200 tours, preferably up to max. 50 tours, twisted per meter. The warp multifilaments can have a twist of 0 to 400 turns per meter, preferably about 100 to 200 turns per meter.

Kett- und Schußfäden werden vorzugsweise in Leinwandbindung, besonders bevorzugt Leinwanäripsbindung, verwebt.Warp and weft threads are preferably woven in plain weave, particularly preferably plain weave,.

Es wurde gefunden, daß insbesondere die im wesentlichen unverdrillten oder geringtourig verdrillten Schußfäden dem Diaphragma eine Kapillarität verleihen, die eine ausreichende Porosität für den Elektrolytdurchtritt bei gleichzeitig guter Trennwirkung für die Elektrolyseprodukte bereitsteht.It has been found that, in particular, the essentially untwisted or low-speed twisted weft threads give the diaphragm a capillarity that is sufficient porosity for the electrolyte passage with a good separation effect for the electrolysis products.

Die chemische Beständigkeit gegen Elektrolyte und Elektrolyseprodukte wird durch die Auswahl des Fadenmaterials bewirkt. Bevorzugt werden Fluorkohlenstoffpolymerisate, gegebenenfalls mit einer Behandlung zur Hydrophilisierung, eingesetzt. Für die Salzsäureelektrolyse hat sich insbesondere Polyvinylidenfluorid ("PVDF") als besonders geeignet erwiesen, insbesondere wenn organische Verunreinigungen in der zu elektrolysierenden Salzsäure enthalten sind. Eine Hydrophilisierung von PVDF ist nicht notwendig.The chemical resistance to electrolytes and electrolysis products is brought about by the selection of the thread material. Fluorocarbon polymers, optionally with a treatment for hydrophilization, are preferably used. Polyvinylidene fluoride ("PVDF") in particular has proven to be particularly suitable for the hydrochloric acid electrolysis, in particular if organic impurities are present in the hydrochloric acid to be electrolyzed. Hydrophilization of PVDF is not necessary.

Besonders geeignet ist auch Polyphenylensulfid ("PPS"), das unter dem Warenzeichen Ryton (Warenzeichen der Philipps Petroleum) erhältlich ist.Also particularly suitable is polyphenylene sulfide ("PPS"), which is available under the trademark Ryton (trademark of Philipps Petroleum).

Andere geeignete Fluorkohlenstoffpolymere sind Polyethylentetrafluorethylen und Copolymere, oder Polytetrafluorethylen, insbesondere für die Natriumchloridelektrolyse.Other suitable fluorocarbon polymers are polyethylene tetrafluoroethylene and copolymers, or polytetrafluoroethylene, especially for sodium chloride electrolysis.

Für die unverdrillten Schußfäden werden insbesondere aus Endlosfilamenten aufgebaute Fäden eingesetzt. Werden als Kettfäden verdrillte Fäden eingesetzt, können diese auch aus Stapelfasern aufgebaut sein, wobei mit Spinnflocke-Hilfsmittel verwebt wird und gegebenenfalls später das Hilfsmittel herausgelöst wird. Werden unverdrillte Endlosfäden als Kettfäden eingesetzt muß der Multifil vor dem Weben mit Avivage oder Schichtmitteln behandelt werden. Eine Verdrillung mit mindestens 100 Touren/m erübrigt den Einsatz solcher Mittel und den Aufwand zu ihrer nachträglichen Entfernung.For the untwisted weft threads, threads composed of continuous filaments are used in particular. If twisted threads are used as warp threads, these can also be constructed from staple fibers, weaving with spinning flake auxiliaries and, if appropriate, the auxiliary being subsequently removed. If untwisted continuous threads are used as warp threads, the multifilament must be treated with finishing or layering agents before weaving. A twisting with at least 100 tours / m eliminates the use of such means and the effort for their subsequent removal.

Bevorzugte Diaphragmen nach der Erfindung weisen 4 bis 28 Schußfäden pro cm, vorzugsweise 8 bis 20 Schußfäden pro cm auf. Der Titer soll 280 bis 1100 dtex, einfach oder zweifach, betragen, vorzugsweise 300 bis 600 dtex, zweifach. Dabei ist der Einzelfaden vorzugsweise aus 20 bis 70 Einzelfilamenten, vorzugsweise 35 bis 55 Einzelfilamenten, aufgebaut.Preferred diaphragms according to the invention have 4 to 28 wefts per cm, preferably 8 to 20 wefts per cm. The titer should be 280 to 1100 dtex, single or double, preferably 300 to 600 dtex, double. The individual thread is preferably composed of 20 to 70 individual filaments, preferably 35 to 55 individual filaments.

Die Kette besteht vorzugsweise aus 25 bis 100 Kettfäden pro cm, besonders bevorzugt 45 bis 70 Kettfäden pro cm. Der Titer beträgt vorzugsweise ebenfalls 280 bis 1100 dtex, besonders bevorzugt 350 bis 700 dtex. Der Kettfaden kann ferner eine Verdrillung von 0 bis 400 Touren pro Meter, vorzugsweise 100 bis 150 Touren pro Meter, aufweisen.The chain preferably consists of 25 to 100 warp threads per cm, particularly preferably 45 to 70 warp threads per cm. The titer is preferably also 280 to 1100 dtex, particularly preferably 350 to 700 dtex. The warp thread can also have a twist of 0 to 400 turns per meter, preferably 100 to 150 turns per meter.

Kette und Schuß werden im Rahmen der o.g. Grenzen vorzugsweise so ausgewählt, daß das Diaphragma eine Dichte von 200 bis 600 g/m2, besonders bevorzugt 300 bis 500 g/ml aufweist.Warp and weft are preferably selected within the above limits so that the diaphragm has a density of 200 to 600 g / m 2 , particularly preferably 300 to 500 g / m l .

Nach dem Weben kann eine Verdichtung des Tuches durch Kalandrieren erfolgen. Der Spannungsabfall bei der Elektrolyse am Diaphragma wird dadurch zwar erhöht, jedoch wird eine reinere Qualität der gasförmigen Elektrolyseprodukte erreicht.After weaving, the cloth can be compacted by calendering. The voltage drop during electrolysis at the diaphragm is increased as a result, but a purer quality of the gaseous electrolysis products is achieved.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen näher erläutert:The invention is explained in more detail below with the aid of examples:

Beispiel 1example 1 Herstellung des erfindungsgemäßen DiaphragmasProduction of the diaphragm according to the invention

Es wird ein Multifilament aus Polyvinylidenfluorid, bestehend aus 42 Einzelfilamenten und einem Titer von 550 dtex eingesetzt, für den Schußfaden unverdrillt, für den Kettfaden mit 130 Touren pro Meter verdrillt.A multifilament made of polyvinylidene fluoride, consisting of 42 individual filaments and a titer of 550 dtex, is used, untwisted for the weft thread, twisted at 130 turns per meter for the warp thread.

Das Multifilament wird in Leinwandripsbindung verwebt mit 57 Kettfäden pro cm und 11,5 Schußfäden zweifach pro cm.The multifilament is woven in a grosgrain weave with 57 warp threads per cm and 11.5 weft threads twice per cm.

Elektrolyse von SalzsäureElectrolysis of hydrochloric acid

Das Diaphragma wird in eine Versuchselektrolysezelle mit Graphitelektroden eingebaut. Die Graphitelektroden weisen in bekannter Weise vertikale Schlitze auf. Die Elektroden wiesen eine Höhe von 11 cm und eine Breite von 7,3 cm auf. Der Abstand der Elektroden betrug 4 mm. Das Diaphragma war mit Gummidichtungen zwischen den Elektrodenrahmen eingespannt. In die durch das Diaphragma getrennten Elektrodenkammern wird 23 %ige Salzsäure eingeführt. Auf der Kathodenseite tritt zusammen mit Wasserstoff und auf der Anodenseite zusammen mit Chlor die verarmte Salzsäure 18 %ig aus. Die Temperatur der Salzsäure betrug 85°C. Die Elektrolyse wurde mit einer Stromdichte von 5 kA/m2 betrieben. Zwischen den Elektroden wird ein Spannungsabfall von 2,32 Volt gemessen. Auf der Kathcdenseite ergab sich ein Gehalt von 2,7 % Chlor im Wasserstoff die Reinheit des Chlors auf der Anodenseite betrug 99,7 %.The diaphragm is installed in a test electrolytic cell with graphite electrodes. The graphite electrodes have vertical slots in a known manner. The electrodes were 11 cm high and 7.3 cm wide. The distance between the electrodes was 4 mm. The diaphragm was clamped between the electrode frames with rubber seals. 23% hydrochloric acid is introduced into the electrode chambers separated by the diaphragm. Depleted 18% hydrochloric acid escapes on the cathode side together with hydrogen and on the anode side together with chlorine. The temperature of the hydrochloric acid was 85 ° C. The electrolysis was operated with a current density of 5 kA / m2. A voltage drop of 2.32 volts is measured between the electrodes. On the cathode side there was 2.7% chlorine in the hydrogen the purity of the chlorine on the anode side was 99.7%.

Beispiel 2Example 2

Das in Beispiel 1 eingesetzte Diaphragma wurde zusätzlich unter Hitze und Druck kalandert. Die Elektrolyse wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Es ergab sich ein Spannungsabfall von 2,43 Volt. Der kathodenseitig entstehende Wasserstoff wies 0,7 % Chlor auf, die Reinheit des an der Anode entstehenden Chlors betrug 99,5 %.The diaphragm used in Example 1 was additionally calendered under heat and pressure. The electrolysis was carried out in the same manner as in Example 1. There was a voltage drop of 2.43 volts. The hydrogen produced on the cathode side had 0.7% chlorine, the purity of the chlorine produced on the anode was 99.5%.

Beispiel 3Example 3

Es wurde ein Diaphragma wie in Beispiel 1 eingesetzt und die Elektrolyse in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Der Salzsäure wurde jedoch 1 % Orthodichlorbenzol als organische Verunreinigung zugesetzt. Es ergab sich ein Spannungsabfall von 2,36 Volt, eine Reinheit des Chlors von 99,8 % sowie eine Verunreinigung des Wasserstoffgases mit 1 % Chlor.A diaphragm as in Example 1 was used and the electrolysis was carried out in the same way as in Example 1. However, 1% orthodichlorobenzene was added to the hydrochloric acid as an organic impurity. The result was a voltage drop of 2.36 volts, a purity of the chlorine of 99.8% and contamination of the hydrogen gas with 1% chlorine.

Claims (10)

1) Gewebtes Diaphragma für elektrolytische Prozesse, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl Kett- als auch Schußfäden aus multifilen Fäden bestehen, wobei die Schußfaden-Multifile unverdrillt oder bis max. 200 Touren/m verdrillt sind.1) Woven diaphragm for electrolytic processes, characterized in that both warp and weft threads consist of multifilament threads, the weft multifilament being untwisted or up to max. 200 tours / m are twisted. 2) Diaphragma nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kettfaden-Multifile eine Verdrillung von 100 bis 400 Touren/m aufweisen.2) diaphragm according to claim 1, characterized in that the warp multifilament have a twist of 100 to 400 turns / m. 3) Diaphragma nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden aus 20 bis 70, vorzugsweise 35 bis 55 Einzelfilamenten, gegebenenfalls zweifach, bestehen.3) Diaphragm according to one of claims 1 or 2, characterized in that the threads consist of 20 to 70, preferably 35 to 55 individual filaments, optionally twice. 4) Diaphragma nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden einen Titer von 280 bis 1100 dtex aufweisen.4) diaphragm according to one of claims 1 to 3, characterized in that the threads have a titer of 280 to 1100 dtex. 5) Diaphragma nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch ein Flächengewicht von 200 bis 600 g/cm2, vorzugsweise 300 bis 500 g/cm2, besonders bevorzugt 350 bis 450 g/cm2. 5) diaphragm according to one of claims 1 to 4, characterized by a weight per unit area of 200 to 600 g / cm 2 , preferably 300 to 500 g / cm 2 , particularly preferably 350 to 450 g / cm 2. 6) Diaphragma nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch ein Gewebe in Leinwand/RipsBindung mit 4 bis 28 Schußfäden/cm und 25 bis 100 Kettfäden/cm.6) Diaphragm according to one of claims 1 to 5, characterized by a fabric in canvas / grosgrain weave with 4 to 28 weft threads / cm and 25 to 100 warp threads / cm. 7) Diaphragma nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bestehend aus Fluorkohlenstoffpolymerisaten, vorzugsweise zumindest teilweise aus Polyvinylidenfluorid..7) diaphragm according to one of claims 1 to 6, consisting of fluorocarbon polymers, preferably at least partially of polyvinylidene fluoride .. 8) Diaphragma nach einem der Ansürüche 1 bis 6, bestehend aus Polyphenylensulfid.8) Diaphragm according to one of claims 1 to 6, consisting of polyphenylene sulfide. 9) Verfahren zur Elektrolyse von wäßrigen Lösungen, enthaltend Alkali- und/oder Chlorid- und/oder Sulfationen in einer Diaphragma-Elektrolysezelle, dadurch gekennzeichnet, daß ein Diaphragma nach einem der Ansprüche 1 bis 8 eingesetzt wird.9) Process for the electrolysis of aqueous solutions containing alkali and / or chloride and / or sulfate ions in a diaphragm electrolysis cell, characterized in that a diaphragm according to one of claims 1 to 8 is used. 10. Verwendung von Diaphragmen nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Elektrolyse von Natriumchlorid, Salzsäure oder Wasser.10. Use of diaphragms according to one of claims 1 to 8 for the electrolysis of sodium chloride, hydrochloric acid or water.
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