EP0062550A1 - Procédé de traitements thermochimiques de métaux par bombardement ionique - Google Patents
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
Definitions
- the present invention relates to a process for thermochemical treatments of metals such as nitriding, carbonitriding, carburizing, metallic deposits under vacuum, etc. by ion bombardment.
- the treatment medium can be obtained by passing a stream of ammonia gas over the parts, which, when decomposed, releases active nitrogen atoms.
- the treatment temperature which is of the order of 570 ° C. is then obtained by placing the parts in an electric oven.
- the parts to be treated are placed in an enclosure containing a gas (NH 3 , molecular nitrogen, H 2 CH 4 ) at low pressure (0.1 to 10 torr).
- a gas NH 3 , molecular nitrogen, H 2 CH 4
- This enclosure is equipped with an anode and a cathode, connected to a high voltage electric current generator (between 300 and 1500 V).
- the cathode is designed so as to support the parts to be treated which are therefore brought to the cathode.
- the treatment is obtained by creating, between the cathode and the anode, a luminescent discharge which is maintained at the limit of the arc regime.
- a plasma is created around the part to be treated, composed of nitrogen ions which in fact constitutes the treatment medium.
- the treatment temperature is then obtained by the heat dissipation generated by the bombardment of the ions on the part (kinetic energy).
- thermochemical treatment methods by ion bombardment compared to other conventional methods are well known.
- Another solution envisaged for obtaining an operation free from the risk of arcing consists in using, instead of direct current, high-voltage current pulses, but the total energy of which is maintained at a predetermined value, of so that it is not possible to reach, in the voltage / current discharge curve, the zone corresponding to the arc speed.
- the invention proposes to make the 2 parameters of the treatment completely independent, namely the production of the treatment medium, that is to say the plasma, and the heating to the treatment temperature of the parts. .
- a cold plasma is obtained continuously, that is to say a plasma in which the heat energy dissipated during the dissociation remains at a very low level and cannot affect the temperature characteristics of the treatment in progress, in the case of a thermochemical treatment.
- the heat treatment method involves an oven with a structure similar to that of a conventional heat or thermochemical treatment oven with a rarefied atmosphere equipped with its own heating and control means and comprising furthermore at least one anode and one cathode supporting the parts to be treated. It consists in generating on the workpieces a cold plasma as defined above by establishing between the anode and the cathode a succession of voltage pulses at relatively high frequency and duration very brief and to heat the parts using the above heating means, so as to bring them then to maintain them at the processing temperature.
- This method also makes it possible to remove the temperature heterogeneities as a function of the parameters linked to the parts such as the shape, the state, the hollow cathode phenomena during the rise in temperature, the dimensions of different parts, etc.
- the invention also relates to an installation for thermochemical treatment by ion bombardment applying the method according to the invention.
- this installation involves an oven having a structure similar to that of a conventional heat or thermochemical treatment oven with a rarefied atmosphere, this oven comprising its own heating means, by convection, by radiation, coherent or not, or by induction, its own regulation means, a generator of process gas and current passages passing through the wall of the furnace and connected to the electrodes (anodes-cathodes) used for the generation of the plasma.
- the supply of these electrodes can be provided from the three-phase or single-phase industrial reed by means of a generator comprising a controlled rectifier making it possible to obtain a variable DC voltage between 0 and the mains voltage, an inverter making it possible to transform this direct voltage in particular alternating voltage with variable amplitude and duty cycle, then rectified to obtain monopolar pulses at high voltage of the order of 300 to 1500 V and at high frequency of the order of 100 Hz to 10 K Hertz which supply the oven.
- a generator comprising a controlled rectifier making it possible to obtain a variable DC voltage between 0 and the mains voltage, an inverter making it possible to transform this direct voltage in particular alternating voltage with variable amplitude and duty cycle, then rectified to obtain monopolar pulses at high voltage of the order of 300 to 1500 V and at high frequency of the order of 100 Hz to 10 K Hertz which supply the oven.
- the two types of heating can be used independently, alternately or even simultaneously during the treatment (heating means specific to the oven and operation in hot plasma mode).
Abstract
Description
- La présente invention concerne un procédé de traitements thermochimiques de métaux tels que la nitruration, la carbonitruration, la cémentation, les dépôts métalliques sous vide, etc... par bombardement ionique.
- D'une manière générale, on sait que ces traitements font intervenir deux facteurs principaux, à savoir le milieu de traitement et la température de traitement.
- Ainsi, par exemple, dans le cas d'un traitement classique de nitruration, le milieu de traitement peut être obtenu en faisant passer sur les pièces un courant de gaz ammoniac, qui, en se décomposant, libère des atomes d'azote actifs. La température de traitement qui est de l'ordre de 570°C est alors obtenue en disposant les pièces dans un four électrique.
- Dans le cas d'un traitement de nitruration par bombardement ionique, les pièces à traiter sont disposées dans une enceinte contenant un gaz (NH3, azote moléculaire, H2 CH4) à basse pression (0,1 à 10 torrs). Cette enceinte est équipée d'une anode et d'une cathode, reliées à un générateur de courant électrique à haute tension (entre 300 et 1500 V). La cathode est conçue de manière à supporter les pièces à traiter qui se trouvent, par conséquent, portées au cathodique.
- Le traitement s'obtient en créant, entre la cathode et l'anode, une décharge luminescente que l'on entretient à la limite du régime d'arc.
- Au cours de ce traitement, il se crée, autour de la pièce à traiter, un plasma composé d'ions azote qui constitue en fait le milieu de traitement.
- La température de traitement est alors obtenue par la dissipation calorifique engendrée par le bombardement des ions sur la pièce (énergie cinétique).
- Les avantages des procédés de traitement thermochimique par bombardement ionique par rapport aux autres procédés classiques sont bien connus.
- Par contre, cette technique se heurte à de nombreuses difficultés parmi lesquelles on mentionnera :
- L'imposibilité d'obtenir une bonne homogénéité de la température des pièces à traiter du fait que l'on utilise le plasma comme moyen de chauffage
- - la difficulté de réaliser des systèmes de rupture d'arc dans le cas de générateurs de haute puissance ;
- - la difficulté de contrôler la température des pièces en raison du fait que c'est le plasma lui-même qui effectue le chauffage des pièces ;
- - la nécessité de ne nitrurer simultanément que des pièces de géométrie très voisines, la température n'étant pas homogène dans le cas de pièces de formes différentes.
- Pour supprimer tous ces inconvénients, de nombreuses solutions ont été étudiées.
- Ainsi, pour tenter de résoudre ces problèmes, on a proposé d'inclure dans l'enceinte du four un dispositif de chauffage destiné à préchauffer la pièce ou pour fournir un apport calorifique au cours du traitement. Toutefois, une telle solution ne permet pas, dans le cas d'une alimentation classique des électrodes du four, le contrôle efficace de la température des pièces, et une bonne homogénéité de leur température.
- Une autre solution envisagée pour obtenir un fonctionnement exempt du risque de formation d'arcs consiste à utiliser, au lieu d'un courant continu, des impulsions de courant à haute tension, mais dont l'énergie totale est maintenue à une valeur prédéterminée, de manière à ce qu'il ne soit pas possible d'atteindre, dans la courbe de décharge tension/intensité, la zone correspondant au régime d'arc.
- Selon cette technique, pour parvenir à élever la température des pièces jusqu'à la température de traitement ou même pour assurer le maintien de cette température dans le cas où les pièces ont été préchauffées, il est nécessaire de prévoir des impulsions relativement larges par rapport à la période.
- Il a'avère toutefois que cette solution ne permet pas elle non plus d'obtenir une bonne homogénéité de température des pièces.
- Dans le but de supprimer tous ces inconvénients l'invention propose de rendre totalement indépendant les 2 paramètres du traitement à savoir la réalisation du milieu de traitement, c'est-à-dire du plasma, et le chauffage à la température de traitement des pièces.
- A cet effet, elle utilise les propriétés relatives au temps de génération du plasma et à sa durée de vie (rémanence). On sait qu'un plasma généré par une impulsion de courant à haute tension se maintient pendant un temps relativement long (quelques centaines de microsecondes à quelques millisecondes) par rapport au temps de génération de ce plasma (quelques microsecondes).
- En conséquence, en créant une succession d'impulsions à fréquence élevée (la période de ces impulsions pouvant avoisiner la durée de vie du plasma, c'est-à-dire de 100 microsecondes à 10 millisecondes), et de durée très brève, entre 1 à 100 microsecondes (supérieure au temps de création du plasma, on obtient de façon continue un plasma froid, c'est-à-dire un plasma dans lequel l'énergie calorifique dissipée au cours de la dissociation demeure à un niveau très bas et ne peut pas affecter les caractéristiques de température du traitement en cours, dans le cas d'un traitement thermochimique.
- D'une façon plus précise, le procédé de traitement thermique selon l'invention fait intervenir un four de structure analogue à celle d'un four classique de traitement thermique ou thermochimique à atmosphère raréfiée équipé de ses propres moyens de chauffage et de contrôle et comprenant en outre au moins une anode et une cathode supportant les pièces à traiter. Il consiste à générer sur les pièces à traiter un plasma froid tel que précédemment défini en établissant entre l'anode et la cathode une succession d'impulsions de tension à fréquence relativement élevée et de durée très brève et, à chauffer les pièces à l'aide des susdits moyens de chauffage, de manière à les porter puis à les maintenir à la température de traitement.
- Ce procédé présente de multiple avantages :
- - Du fait que le chauffage des pièces est indépendant de la génération du plasma, il est possible d'utiliser des générateurs d'impulsion de puissance très faible par rapport à celle qui serait autrement nécessaire.
- - La température de traitement peut être facilement contrôlée et de façon précise, en utilisant les équipements éprouvés des fours de traitement thermique ou thermochimiques classiques.
- - Le contrôle des autres paramètres de traitement est facilité du fait que l'on peut jouer simultanément sur le rapport cyclique, l'amplitude et la fréquence des impulsions ; et
- - Le risque de détérioration des pièces par formation d'arc est totalement supprimé du fait que le plasma est généré par des impulsions de courte durée.
- Ce procédé permet en outre de supprimer les hétérogénéités de température en fonction des paramètres liés aux pièces tels que la forme, l'état, les phénomènes de cathode creuse pendant la montée en température, les dimensions de pièces différentes, etc...
- L'invention concerne également une installation pour le traitement thermochimique par bombardement ionique appliquant le procédé selon l'invention.
- Comme précédemment mentionné, cette installation fait intervenir un four présentant une structure analogue à celle d'un four classique de traitement thermique ou thermochimique à atmosphère raréfiée, ce four comprenant ses propres moyens de chauffage, par convexion,par rayonnement, cohérent ou non,ou par induction, ses propres moyens de régulation, un générateur de gaz de traitement et des passages de courant traversant la paroi du four et connectés aux électrodes (anodes- cathodes) servant à la génération du plasma.
- L'alimentation de ces électrodes peut-8tre assurée à partir du roseau triphasé ou monophasé industriel au moyen d'un générateur comprenant un redresseur contrôlé permettant d'obtenir une tension continue variable entre O et la tension du secteur, un onduleur permettant de transformer cette tension continue en tension alternative particulière à amplitude et à rapport cyclique variables, puis redressée pour obtenir des impulsions monopolaires à haute tension de l'ordre de 300 à 1500 V et à fréquence élevée de l'ordre de 100 Hz à 10 K Hertz qui alimentent le four.
- On notera que l'adoption d'un générateur de plasma de grande puissance et basé sur un même principe permet d'obtenir un fonctionnement mixte, plasma chaud, plasma froid.
- De même, dans ce cas, on peut utiliser indépendamment, alternativement ou même simultanément au cours du traitement, les deux types de chauffage (moyens de chauffage propres au four et fonctionnement en mode plasma chaud).
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