DE975854C

DE975854C - Process for obtaining the pigments contained in aerosols in granulated form

Info

Publication number: DE975854C
Application number: DEC1723A
Authority: DE
Inventors: Arthur Lawrence Hall; Charles Anderson Stokes
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1949-07-02
Filing date: 1950-07-02
Publication date: 1962-11-22
Also published as: GB688776A; FR1026160A

Description

Verfahren zur Gewinnung der in Aerosolen enthaltenen Pigmente in granulierter Form Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung feinster Teilchen aus Aerosolen durch Versprühen von Flüssigkeiten und Umwandlung des entstandenen schlammigen Gemenges in einzelne, selbsttragende Körner oder Kügelchen. Die Erfindung ist besonders zur Gewinnung von Ruß geeignet, obwohl sie auch anderweit anwendbar ist.Process for obtaining the pigments contained in aerosols in granulated form Form The invention relates to a method for obtaining very fine particles from aerosols by spraying liquids and converting the resulting muddy mixture into individual, self-supporting grains or globules. The invention is particularly useful for Suitable for extraction of carbon black, although it can also be used elsewhere.

Eines der Hauptprobleme bei der Herstellung feinverteilter Pigmente, z. B. Ruß, besteht in der Abscheidung der in dem Gas schwebenden festen Stoffe. Die bekannte elektrische Abscheidung nach C o t t r e 11, verbunden mit ein oder mehreren Zyklonen, wird häufig hierfür verwendet, jedoch kann mit einer derartigen Apparatur ein ziemlich bedeutender Verlust an fester Substanz aus dem Schornstein nicht vermieden werden. Bei der industriellen Herstellung von täglich 19 500 kg halbverstärkendem Ruß (SRF) gehen durchschnittlich mindestens 136o kg oder fast 711/o der Gesamtproduktion verloren. Der Verlust wird um so größer, je geringer die Teilchengröße des erzeugten Pigments und je geringer die Konzentration der Bußteilchen im Gas ist. Für die feinsten Bußsorten (FF) kann der Verlust bis zu 35'°/a ansteigen. In wirtschaftlicher Hinsicht ist dieser Verlust an Ruß bedenklich, besonders bei FF-Ruß. So beträgt z. B. bei einer täglichen Produktion von insgesamt 1o4oo kg feinem Ofenruß aus einer Rußherstellungsanlage der Verlust durch den Schornstein in a4. Stunden bis zu 36oo kg, die in Form lästigen Rauches in die Atmosphäre geschickt werden und außerdem einen bedenklichen Verlust bedeuten. In der Beschreibung werden wiederholt die Oualitätsbezeichnungen SRF und FF benutzt. SRF-Ruß gibt dem damit hergestellten Gummi ein G300 (Spannung bei 3ooß/o Dehnung; s. DIN 53 504# Blatt 2 [Dezember 194o]) von 56 bis 77 kg/cm2 und hat eine Teilchengröße von 6oo bis 8oo Angström. Die Verwendung von FF-Ruß bedingt beim Gummi ein 630o von 63 bis 98 kg/cm2; FF-Ruß hat eine Teilchengröße von 3oo bis 4oo Angström.One of the main problems in the production of finely divided pigments, e.g. B. Soot, consists in the separation of the solids suspended in the gas. The well-known Cottre 11 electrical separation, associated with one or more cyclones, is often used for this purpose, but such an apparatus cannot avoid a rather significant loss of solid matter from the chimney. Go on average at least 136o kg or almost 711 / o loss of total production in the industrial production of 19,500 kg daily halbverstärkendem carbon black (SRF). The smaller the particle size of the pigment produced and the lower the concentration of the fine particles in the gas, the greater the loss. For the finest types of penance (FF) the loss can increase up to 35 ° / a. From an economic point of view, this loss of soot is a cause for concern, especially in the case of FF soot. So z. B. with a daily production of a total of 1o400 kg of fine furnace soot from a soot production plant, the loss through the chimney in a4. Hours of up to 36oo kg, which are sent into the atmosphere in the form of annoying smoke and also mean a serious loss. The quality designations SRF and FF are used repeatedly in the description. SRF carbon black gives the rubber produced with it a G300 (tension at 30000 / o elongation; see DIN 53 504 # sheet 2 [December 194o]) of 56 to 77 kg / cm2 and has a particle size of 600 to 8oo angstroms. The use of FF carbon black requires a 630o of 63 to 98 kg / cm2 for rubber; FF carbon black has a particle size of 300 to 400 angstroms.

Es gibt verschiedene Möglichkeiten, extrem feine, in Gasen suspendierende Teilchen abzuscheiden. So können z. B. Filter konstruiert werden, die so fein sind, daß die Partikelchen zurückgehalten werden; es können aber auch mit Wasser besprühte, gasdurchströmte Türme verwendet werden. Früher waren derartige Filter technisch nicht brauchbar, da sie sich schnell verstopften und auch beim Abtrennen des Rußes Schwierigkeiten auftraten. Des weiteren wurden Filter, die so dicht waren, um so extrem feine Teilchen, wie feinen Ruß, abtrennen zu können, infolge der Hitze der Rauchgase schnell unbrauchbar. Bei der Abscheidung der feinen Teilchen durch Versprühen von Flüssigkeiten usw. wurden derartige Verfahren bisher infolge der unliebsamen Eigenschaften des hierbei gebildeten Schlammes als technisch nicht brauchbar erachtet.There are various possibilities, extremely fine ones, suspending in gases Separate particles. So z. B. Filters are designed that are so fine that the particles are retained; but it can also be sprayed with water, towers through which gas flows are used. Such filters used to be technical not usable because they clogged quickly and also when separating the soot Difficulties arose. Furthermore, filters that were so tight became so to be able to separate extremely fine particles, such as fine soot, due to the heat of the Smoke gases quickly become unusable. When separating the fine particles by spraying of liquids, etc., such procedures have hitherto been undesirable as a result of the Properties of the sludge formed in this way are not considered technically useful.

Feinverteilte Substanzen, wie Ruß, sind außerordentlich leicht und flockig und verdicken Wasser, wenn sie mit diesem zusammengemischt werden, außerordentlich. So weist ein 6"/oiger Rußbrei die Konsistenz einer dicken Krem auf. Ein ioo/oiger Brei ist zäher als Vaseline und ist außerdem thixotrop. Es leuchtet ein, daß diese Eigenschaften das Pumpen und Versprühen derartiger Gemenge oft schwierig, wenn nicht unmöglich machen, da sich Rohrleitungen und Öffnungen verstopfen. Eine Entwässerung derartiger schlammiger Gemenge zwecks Gewinnung der festen Stoffe ist unpraktisch, da, wenn die Konzentration an festen Stoffen so niedrig ist, daß das Gemisch fast flüssig ist, große Mengen Wasser verdampft werden- müssen und die Kosten hierfür zu hoch sind.Finely divided substances, such as carbon black, are extremely light and flaky and greatly thicken water when mixed with it. A 6 "per cent soot slurry has the consistency of a thick cream. A 100 per cent Pulp is tougher than petroleum jelly and is also thixotropic. It stands to reason that this Properties it is often difficult, if not impossible, to pump and spray such mixtures impossible as pipes and openings become clogged. A drainage Such a muddy mixture for the purpose of obtaining the solids is impractical, because when the concentration of solids is so low that the mixture is almost is liquid, large amounts of water have to be evaporated and the costs for this are too high.

Auch die Abtrennung von in Flüssigkeiten feinverteilten Teilchen durch Granulieren ist schwierig. Kügelchen bilden sich im allgemeinen nur, wenn ein genaues Verhältnis der festen Stoffe zum Wasser, das je nach der Art der festen Stoffe zwischen 25 und 75'°/o liegt, eingehalten wird, aber derartige Gemenge können, selbst wenn das passende Verhältnis eingehalten ist, nicht in den Granulator für die Bildung von Kügelchen eingebracht werden. Es wurden schon solche Gemenge direkt mit gelöstem Kautschuk verwendet, jedoch hat die Industrie die Gewinnung des Rußes direkt aus dem Gemenge für unpraktisch befunden.Also the separation of finely divided particles in liquids Granulating is difficult. Globules generally only form if an accurate one Ratio of solids to water, which, depending on the nature of the solids, is between 25 and 75 ° / o is complied with, but such mixtures may, even if the appropriate ratio is maintained, not in the granulator for the formation be introduced by beads. There were already such mixtures directly with dissolved Uses rubber, however, the industry has the extraction of the carbon black directly from it found to be impractical for the mix.

Es ist schon bekannt, gegebenenfalls durch Trockenabscheidung gewonnenen Ruß unmittelbar in eine Granuliertrommel zu leiten, dort mit einer Flüssigkeit zu benetzen und anschließend das Granulat zu trocknen. Das noch feuchte Granulat kann gegebenenfalls vor dem Trocknen mit trockenem Ruß zusammengebracht werden. Schließlich ist es auch bekannt, trockenen Ruß mit einer wäßrigen Netzmittellösung zu besprühen und den so befeuchteten Ruß zusammen mit trockenem Ruß zu granulieren. Die nacheinander erfolgende N aß- und Trockenabscheidung des Pigments aus dem gleichen Ausgangsgas (Aerosol) ist nicht bekannt.It is already known, possibly obtained by dry separation To direct soot directly into a granulating drum, there with a liquid wet and then dry the granules. The still moist granules can optionally brought together with dry carbon black before drying. In the end It is also known to spray dry carbon black with an aqueous wetting agent solution and to granulate the so moistened carbon black together with dry carbon black. One after the other wet and dry separation of the pigment from the same starting gas (Aerosol) is not known.

Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Gewinnung der in Aerosolen enthaltenen Pigmente in granulierter Form, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Pigmente zuerst durch an sich bekannte Trockenabscheidung und anschließend durch an sich bekannte Naßabscheidung aus den Aerosolen abgeschieden werden, daß der bei der Naßabscheidung gewonnene Pigmentschlamm allmählich dem bei der Trockenabscheidung erhaltenen, sich in einer bewegten Granuliervorrichtung befindenden Pigment zugesetzt und das erhaltene Granulat getrocknet wird.The invention now relates to a method for obtaining the in aerosols contained pigments in granulated form, which is characterized in that the pigments first by known dry separation and then by known wet separation from the aerosols are deposited that the at The pigment sludge obtained with wet separation gradually becomes that obtained with dry separation obtained pigment located in a moving granulating device was added and the granules obtained are dried.

Bei der Durchführung dieses Verfahrens wird ein Pigmentschlamm erhalten, der zweckmäßig konzentriert und mit einem Netz- und Dispergiermittel versetzt wird, damit er sich leichter pumpen läßt. Danach wird mindestens ein Teil des Schlammes auf das in dem Granulator befindliche, durch die Trockenabscheidung gewonnene trockene Pigment gepumpt, worauf beide Komponenten gemeinsam granuliert werden. Es gibt verschiedene Möglichkeiten, die festen Stoffe in der Waschflüssigkeit anzureichern. Wie noch beschrieben wird, wird hierfür ein Absetz- oder Klärtank verwendet, in dem der Ruß sich absetzt und einen wäßrigen Schlamm bildet, der der Hauptsache nach aus festen Stoffen besteht. Jedoch läßt sich hierfür auch jedes andere bekannte Verfahren anwenden, um einen Schlamm geeigneter Konzentration zu erhalten.When carrying out this process, a pigment sludge is obtained, which is expediently concentrated and mixed with a wetting and dispersing agent, so that it can be pumped more easily. After that, at least part of the sludge to the dry material in the granulator and obtained by dry separation Pumped pigment, whereupon both components are granulated together. There are different Possibilities to enrich the solid substances in the washing liquid. How else is described, a settling or septic tank is used in which the soot settles and forms an aqueous sludge, which is mainly made up of solids Substances. However, any other known method can also be used for this purpose. to obtain a sludge of suitable concentration.

Es lassen sich so mehr als 99'°/o des gesamten Rußes aus dem Schlamm in Form von Kügelchen zurückgewinnen. Das Verfahren ist wirtschaftlich und einfach. Es kann kontinuierlich oder auch chargenweise bei verschiedenen Produktionsgeschwindigkeiten gearbeitet werden.More than 99% of the total soot can be removed from the sludge in this way recover in the form of globules. The process is economical and simple. It can be done continuously or in batches at different production speeds to be worked.

Wenn das Verfahren auch nicht auf eine bestimmte Apparatur beschränkt ist, läßt es sich doch besser aus der folgenden Beschreibung einer bewährten Anlage zur Abscheidung von Ruß und an Hand der schematischen Zeichnung verstehen.Even if the process is not limited to a specific apparatus is, it can be better understood from the following description of a proven system understand the separation of soot and on the basis of the schematic drawing.

Die mit Ruß beladenen Verbrennungsgase werden in einen Kühlturm 1o durch einen Kanal 12, der von dem Rußofen (nicht gezeigt) kommt, geleitet. Im Turm 1o befinden sich ein Wasserzerstäuber 14 und eine Schlammbrause 16, um die heißen Gase und den Ruß auf etwa 230° C zu kühlen.The combustion gases laden with soot are in a cooling tower 1o passed through a duct 12 coming from the soot furnace (not shown). In the tower 1o there is a water atomizer 14 and a mud shower 16 to the hot Gases and soot to cool to about 230 ° C.

Die so gekühlten Gase mit ihrer erhöhten Beladung an Ruß gehen aus dem Turm 1o zu einem elektrischen oder Schallentstauber 18 und zu zwei Paar Zyklonen (nur ein Paar, 2o und 22, ist aufgezeichnet), in denen der größte Teil des Rußes gewonnen wird. Die Gase, die noch etwas Ruß enthalten, etwa 7'°/o der Gesamterzeugung bei SRF-Ruß, bis etwa 35% der Gesamterzeugung bei feinem FF-Fluß, gehen danach in den Naßwäscher 24, wo starke Flüssigkeitszerstäuber 26 (nur einer gezeigt) den Ruß aus den Gasen auswaschen. Während der einfache Sprühwäscher 24. allein etwa 73°/o des zurückbleibenden Rußes herausholt und ein zusätzlicher Wäscher bis go% oder mehr des Rußes zu entfernen vermag, kann ein zweiter Abscheider 28, der nach einem elektrischen, einem Schall- oder einem anderen als dem hier gezeigten elektrischen Prinzip arbeitet, verwendet werden, um die Abscheidung auf etwa 95'% zu erhöhen. Es wurde festgestellt, daß bei der Verwendung eines elektrischen Abscheiders der mit Feuchtigkeit beladene Ruß dazu neigt, sich an den positiven Elektroden 30 abzulagern, und schließlich auf den Boden des Behälters 28 als schwerer Schlamm fällt, von wo er von Zeit zu Zeit zusammen mit dem durch die Sprüher 26 ausgewaschenen Ruß herausgeschwemmt wird.The gases cooled in this way with their increased soot load go from the tower 10 to an electrical or acoustic dust extractor 18 and to two pairs of cyclones (only one pair, 20 and 22, is recorded), in which most of the soot is recovered. The gases which still contain some soot, about 7% of the total production with SRF soot, up to about 35% of the total production with fine FF flow, then go into the wet scrubber 24, where powerful liquid atomizers 26 (only one shown) wash the soot out of the gases. While the simple spray scrubber 24 alone removes about 73% of the remaining soot and an additional scrubber can remove up to% or more of the soot, a second separator 28, which is after an electrical, a sonic or something other than that The electrical principle shown here works, can be used to increase the deposition to about 95%. It has been found that when an electrical precipitator is used, the moisture-laden soot tends to deposit on the positive electrodes 30 and eventually fall to the bottom of the container 28 as a heavy sludge from where it from time to time together with the Soot washed out by the sprayers 26 is washed out.

Die bis auf kleine Mengen vom Ruß befreiten Gase gehen vom Abscheider 28 durch den Erhitzer 32, wo ihre Temperatur über den Taupunkt erhöht wird und sie durch den Schornstein 34. in die Atmosphäre befördert werden. Die Gebläse bzw. Ventilatoren 36 und 38 sind in diesem System an geeigneten Stellen vorgesehen, um die Gase durch die Leitungen und die verschiedenen Behälter zu fördern.The gases that have been freed of soot except for small quantities go from the separator 28 through the heater 32, where their temperature is raised above the dew point and they through the chimney 34. into the atmosphere. The blowers or fans 36 and 38 are provided in this system at suitable locations to allow the gases through to convey the pipes and the various containers.

Um die Gase von ihrem Rußgehalt zu befreien, ist eine große Menge Wasser erforderlich; die notwendige Wassermenge kann gewichtsmäßig mehr als das Tausendfache des ausgewaschenen Rußes betragen. Es entsteht hierbei ein sehr dünnes Gemisch von Ruß und Wasser, das aus dem Abscheider 24 durch Rohr 4.o in den Klärtank q.2 geleitet wird. Der größte Teil des Rußes schwimmt auf der Wasseroberfläche, von der er durch die Abstreifer 4.4 in üblicher Weise abgeschieden und im Anfang des Kanals 46 abgelagert wird, durch den er in den Mischtank d.8 fließt. Eine kleine Menge Ruß setzt sich auf den Boden des Klärtanks ab; sie wird durch den Kratzer 5o in den Mischtank 4.8 abgestreift. Der Abstreifer .La. und der Kratzer 5o werden durch den Motor 51 betrieben. Die Pumpe 52 zieht den Schlamm durch Rohr 5,4 und befördert ihn durch Rohr 56 in den Mischtank 48.A large amount is required to rid the gases of their soot content Water required; the necessary amount of water can weight more than that Thousands of times the soot washed out. This creates a very thin one Mixture of soot and water from the separator 24 through pipe 4.o into the clarification tank q.2 is directed. Most of the soot floats on the surface of the water, from which he separated by the scraper 4.4 in the usual way and in the beginning of the channel 46 is deposited through which it flows into the mixing tank d.8. A small Amount of soot settles on the bottom of the septic tank; she gets through the scratch 5o stripped into the mixing tank 4.8. The scraper .La. and the scratch will be 5o operated by the motor 51. The pump 52 pulls the mud through pipe 5,4 and conveys it through pipe 56 into mixing tank 48.

Etwas von dem Sprühwasser wird natürlich verdampft und zusammen mit den Gasen aus dem Schornstein 3.4 herausgeleitet. Trotzdem verbleibt ein großer Überschuß an Wasser, der in den Klärtank 4.2 fließt und von dort durch Rohr 57, Sumpftank 58, Pumpe 6o und Rohr 62 zu dem Abscheidegefäß 2,4 zurückgeleitet werden kann, um dort den Wasserschleier 26 zu erzeugen. Zusätzliches Wasser kann für den Wasserschleier durch Rohr 64, das zu dem Sumpftank 58 führt, erhalten werden.Some of the spray water will naturally evaporate and go with it the gases passed out of the chimney 3.4. Even so, there remains a big one Excess of water, which flows into the clarification tank 4.2 and from there through pipe 57, Sump tank 58, pump 6o and pipe 62 are returned to the separation vessel 2, 4 can to generate the water veil 26 there. Additional water can be used for the Water veils through pipe 64 leading to sump tank 58 can be obtained.

Der in dem Mischtank 48 angesammelte Ruß befindet sich in Form einer dicken Wassersuspension, die nur teilweise vom Wasser durchdrungen ist. Um ein Gemenge von einer Konsistenz herzustellen, das - wie später beschrieben - sich pumpen und versprühen läßt, wird ein Verteilungs- und Netzmittel im Mischtank zugesetzt, das aus Tank 66 durch Rohr 68 zugeleitet wird. Zusätzliches Wasser kann nach Bedarf dem Mischtank durch Rohr 70 zugeleitet werden. Die gründliche Durchmischung von Ruß, Wasser und Netzmittel wird durch den mit Motor 74 angetriebenen Flügelrührer 72 besorgt.The soot accumulated in the mixing tank 48 is in the form of a thick water suspension that is only partially penetrated by the water. A mix of a consistency that - as described later - pump and lets spray, a distribution and wetting agent is added in the mixing tank, the from tank 66 through pipe 68. Additional water can be added as needed be fed to the mixing tank through pipe 70. The thorough mixing of Soot, water and wetting agent are driven by the motor 74 driven paddle stirrer 72 worried.

In diesem Verfahren lassen sich zahlreiche Netz-und Verteilungsmittel gebrauchen, und deshalb soll die Erfindung nicht auf ein spezielles beschränkt werden. Aromatische oder aliphatische Sulfonsäuren, besonders in Form ihrer Alkali- oder Erdalkalimetallsalze, sind brauchbar. In vorliegendem Verfahren werden vorzugsweise die folgenden Verteilungs- und Netzmittel verwendet: (i) Alkali-oder Erdalkalisalze von Alkylnaphthalinsulfosäuren; (2) Alkali- oder Erdalkalisalze polymerisierter Arylalkylsulfonsäuren (hergestellt durch Sulfonierung von polymerisierten arylsubstituierten Monomeren, wie Styrol) mit oder ohne anorganische Trägersubstanzen; (3) Alkali- oder Erdalkaliligninsulfonate.Numerous network and distribution means can be used in this process may make use of, and therefore the invention should not be limited to any particular one. Aromatic or aliphatic sulfonic acids, especially in the form of their alkali or Alkaline earth metal salts are useful. In the present method are preferred the following distribution and wetting agents are used: (i) alkali or alkaline earth salts of alkylnaphthalene sulfonic acids; (2) alkali or alkaline earth salts polymerized Arylalkylsulfonic acids (produced by the sulfonation of polymerized aryl-substituted Monomers, such as styrene) with or without inorganic carrier substances; (3) alkali or alkaline earth lignin sulfonates.

Die Mengen an Wasser, Verteilungs- und Netzmittel hängen natürlich eng mit der Pumpfähigkeit und Sprühbarkeit des Gemenges zusammen. Es ist wünschenswert, die Konzentration des Rußes so hoch wie möglich zu halten, jedoch nicht so hoch, daß sich Ventile oder Spritzöffnungen verstopfen. Bei einem Zusatz von i bis 2 Gewichtsprozent Dispergier- und NTetzmittel zum Ruß zeigte es sich, daß ein Schlamm mit mehr als 30% Ruß sich nicht mehr leicht pumpen läßt und daß ein Schlamm mit 2 bis io% Ruß am vorteilhaftesten ist.The amounts of water, distribution and wetting agents depend of course closely related to the pumpability and sprayability of the mixture. It is desirable keep the concentration of soot as high as possible, but not as high, valves or injection openings clogged. With an addition of 1 to 2 percent by weight Dispersing and wetting agents for soot, it was found that a sludge with more than 30% soot can no longer be pumped easily and that a sludge with 2 to 10% soot is most beneficial.

Das Gemenge wird kontinuierlich aus dem Mischtank 48 durch Rohr 76, Pumpe 78 und Rohr So abgezogen; ein Teil wird dann durch Rohr 82 zu den Granulatoren 84. (nur einer gezeigt) geleitet, der andere Teil aber durch Rohr 86, um den Wasserschleier 16 in l#Zühlturnf io zu bilden, wie später noch erklärt wird. Erforderlichenfalls kann ein Teil des Gemenges zu dem Mischtank 48 durch das Verbindungsrohr 87 über die Leitung 46 in den Mischtank 4.8 zurückgeleitet werden. Die Verteilung des Gemenges auf Zerstäuber, Granulator und Rücklaufführung kann variieren und hängt von der Kapazität der Granulatoren, der Menge des den Granulatoren zugesetzten trockenen Rußes, der Strömungsgeschwindigkeit, der Konzentration des Schlammes usw. ab.The mixture is continuously discharged from the mixing tank 48 through pipe 76, Pump 78 and tube So withdrawn; a portion then goes through pipe 82 to the granulators 84. (only one shown), but the other part through pipe 86 to the water veil 16 in l # Zühlturnf io to form, as will be explained later. If necessary Some of the batch can be transferred to the mixing tank 48 through the connecting pipe 87 the line 46 can be returned to the mixing tank 4.8. The distribution of the mix on nebulizer, granulator and return line may vary and depends on the Capacity of the granulators, the amount of dry added to the granulators Soot, the flow velocity, the concentration of the sludge, etc.

Bei einer Ausführungsform vorliegender Erfindung wird der gesamte Anfall an trockenem, flockigem Ruß aus den Fliehkraftentstaubern (Zyklonen) 2o und 22 den Granulatoren 8.4 zugeleitet und so viel Schlamm einer Rußkonzentration von 2 bis io% zugemischt, daß unter Berücksichtigung der festen suspendierten Teilchen im Schlamm das passende Granulationsverhältnis erhalten wird. Auf dem Weg von den Zyklonen 2o und 22 zu den Granulatoren 8.4 wird der trockene Ruß zunächst zu einem Lagertank 88 geschafft und von da durch Rohr 9o zu den Granulatoren 84 geleitet.In one embodiment of the present invention, the entire Accumulation of dry, flaky soot from the centrifugal dust collectors (cyclones) 2o and 22 fed to the granulators 8.4 and so much sludge with a soot concentration of 2 to 10% admixed that taking into account the solid suspended particles the appropriate granulation ratio is obtained in the sludge. On the way from the Cyclones 2o and 22 to the granulators 8.4, the dry soot initially becomes one Storage tank 88 and passed from there through pipe 9o to the granulators 84.

Unter gewissen Arbeitsbedingungen, z. B. bei geringem Anfall von trockenem Ruß und großen Mengen Schlamm, kann mehr Wasser vorhanden sein, als in den Granulatoren 84. und der Kühlbrause 16 gebraucht wird. Es wurde gefunden, daß ein Gleichgewicht im System geschaffen werden kann, wenn ein Teil der bereits gebildeten Bußkügelchen mit dem überschüssigen Wasser vermahlen und in den Granulator zurückgeführt wird. Diese Arbeitsweise bildet eine besondere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.Under certain working conditions, e.g. B. with a small amount of dry Soot and large amounts of sludge, there can be more water than in the granulators 84. and the cooling shower 16 is needed. It was found that A balance in the system can be created if part of the already educated Grind the penis pellets with the excess water and return them to the granulator will. This mode of operation constitutes a particular embodiment of the present invention Invention.

Eine genügende Menge Ruß zum Granulieren kann durch Überführen von Kügelchen aus dem Trockner 92 in eine Mikrozerkleinerungsvorrichtung 94, in der sie zu Pulver zerkleinert werden, erhalten werden. Dieses Bußpulver wird dann durch die Leitung 96 zu den Granulatoren 84 gebracht, wo es sich mit flockigem Ruß aus dem Lagerbehälter 88 und dem Schlamm, der zu Kügelchen verarbeitet werden soll, mischt. Die fertigen Kügelchen müssen dann noch durch den Trockner 92 gehen, und alle Kügelchen außer denen, die zurückgeführt werden, kommen in üblicher Weise in einen (nicht dargestellten) Lagerbehälter. Erforderlichenfalls können lediglich die die Normalgröße unter- und überschreitenden Kügelchen ausgesondert und zurückgeführt werden. Die Kügelchen lassen sich durch bekannte Maßnahmen, z. B. durch ein Sieb (nicht gezeigt), das zwischen dem Trockner 92 und der Mahlanlage 94 liegt, der Größe nach sortieren.A sufficient amount of carbon black to be granulated can be obtained by transferring Pellets from dryer 92 into a micro-shredder 94 in which crushing them into powder can be obtained. This powder of penance is then passed through the line 96 is brought to the granulators 84 where it comes out with flaky soot the storage container 88 and the sludge to be processed into pellets, mixes. The finished beads then still have to go through the dryer 92, and all beads except those that are returned come in in the usual way a storage container (not shown). If necessary, only the globules below and above the normal size are separated out and returned will. The beads can be removed by known means, e.g. B. through a sieve (not shown) that lies between dryer 92 and grinder 94, the size sort by.

Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß das vorliegende Verfahren sich in die Bußgewinnung wirksam eingliedern läßt. So können z. B. in einer Anlage, die innerhalb 24 Stunden io44o kg feinen Ofenruß erzeugt, etwa 680o kg Ruß in trockenem Zustand und 95'% vom Rückstand, d. h. 3458 kg, durch Naßabscheidung gewonnen werden. Bei einem io0/aigen Gemenge würden insgesamt 31o26 kg Wasser in die Granulatoren kommen, wenn alles Gemenge dahin fließen würde. Um jedoch insgesamt io258kg Ruß täglich unter Verwendung einer äquivalenten Menge Wasser zu granulieren, würde ein Überschuß von 2o 80o kg Wasser mit einem Gehalt von etwa 2270 kg Ruß zur Verfügung stehen. Daß dieses überschüssige Wasser oder eine andere Trägerflüssigkeit verwendet und von ihren festen Stoffen abgeschieden werden kann, bildet eine weitere Ausbildung vorliegender Erfindung.It can be readily seen that the present method can be effectively incorporated into penance recovery. So z. B. in a plant that produces 1044o kg of fine furnace soot within 24 hours, about 680o kg of soot in the dry state and 95% of the residue, ie 3458 kg, are obtained by wet separation. In the case of a 100% mixture, a total of 31o26 kg of water would come into the granulators if all the mixture were to flow there. However, in order to granulate a total of 10258 kg of carbon black per day using an equivalent amount of water, an excess of 20 80o kg of water with a content of about 2270 kg of carbon black would be available. The fact that this excess water or other carrier liquid can be used and separated from its solids constitutes a further embodiment of the present invention.

Dies wird erreicht, indem überschüssiges Gemenge aus dem Mischtank 48 durch das Rohr 86 zu den Feinzerstäubern 16 (einer gezeigt) in den Kühlraum 1o geführt wird. Durch passende Einstellung des Wasserstromes in den Zerstäubern 14 (einer gezeigt), so daß die gesamte in den Kühlturm eingeführte Wassermenge gerade ausreicht, um die erforderliche Kühlung der aus dem Reaktionsraum kommenden Gase zu erzielen, wird alles Wasser verdampft. Der von der Feuchtigkeit befreite Ruß aus dem Gemenge mischt sich mit dem neu zugeführten Ruß und zirkuliert wieder durch das Abscheidesystem. Um das Gemenge in den Sprühern 16 zu zerstäuben, läßt sich eine Zweiflüssigkeitsdüse oder eine andere geeignete Art einer Zerstäuberdüse verwenden.This is achieved by removing excess mixture from the mixing tank 48 through pipe 86 to atomizers 16 (one shown) into cold room 1o to be led. By appropriately setting the water flow in the atomizers 14 (one shown) so that the total amount of water introduced into the cooling tower is just sufficient to cool the gases coming from the reaction chamber to achieve, all the water is evaporated. The soot freed from the moisture from the mixture mixes with the newly supplied soot and circulates again the separation system. To atomize the mixture in the sprayers 16, can Use a two-fluid nozzle or other suitable type of atomizing nozzle.

Das folgende Beispiel erläutert die Arbeitsbedingungen des Verfahrens bei der Abscheidung von SRF-Ruß, der von einer Anlage bei einem Gasstrom zwischen 1500 und zgoo cbm/Minute erzeugt wird, wobei insgesamt etwa 1407 bis 1589 kg Ruß in 24 Stunden aus den ersten Abscheidern entweichen, die jedoch durch das vorliegende Verfahren wirkungsvoll abgeschieden werden. Arbeitsdaten Versuch 1 I 4 4A I 4B 4C I 5 ! I I Eingangswäscher, Kubikmeter je Minute ruß- haltiges Gas ........................ . ....... igoo 1500 1500 '1500 1500 1500 Temperatur, o C .............................. 232 204 204 204 I 204 204 Gramm Ruß pro Kubikmeter ....... .. .. . ... . 0,51 o,65 o,65 o,65 o,65 0,74 Tageserzeugung Ruß, kg ...................... 1407 1407 1407 1407 1407 1589 Kilogramm Bußrückgewinnung pro Tag . .... .. . 1380 1285 1248 1307 1044 1421 Abscheidewirkung, "/o .. ....... . .. . . . . . . . . . . . . . 98 g 1 89 93 74 ") 89 Zurückfließendes Wasser, Liter je Minute ...... 1663 1430 1430 143o 1430 I 1430 Zusatzwasser, Liter j e Minute . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68,1 68,1 68,1 68,1 68,1 68,1 Schlamm, % Ruß . . . . . . . . . .. .. . . . . . . . . .. . . . . . . . 3,5 2,3 2,2 2,3 1,8 2,5 Gesamtschlamm, Liter je Minute .... .. .. ...... . 26,5 38,6 38,6 38,6 38,6 38,6 Schlamm, Liter je Minute zum Kühlturm ...... 16,7 18,9 18,9 18,9 18,9 18,9 Schlamm, Liter je Minute zum Granulator ...... 9,8 19,7 19,7 19,7 19#7 19,7 Netz- und Dispergiermittel, Gewichtsprozent, be- zogen auf Ruß ... .. ......................... 1,6 1,6 1,6 1,6 2,0 1,4 Spannung, kV .. .. .. .. .. .. . . .. .. .. .. .. .. .. .. .. . 53,i 50,3 5015 50,5 ") 51,6 Druckfall im System, Millimeter Wassersäule .. 28,i 22,g , 22,9 , 22,g 22,9 ! 22,9 ") Wäscher allein, ohne elektrische Abscheidung. Bei einer täglichen Gesamtproduktion von 19 50o kg Ruß überschreitet die abgeschiedene Menge insgesamt 990/0. Selbst wenn der elektrische Abscheider nicht arbeitet, entfernt der Wäscher allein 740/a Ruß aus den Gasen, so daß eine Gesamtabscheidung von mehr als 98°/o erzielt wird.The following example explains the working conditions of the process for the separation of SRF soot, which is generated by a system with a gas flow between 1500 and zgoo cbm / minute, with a total of about 1407 to 1589 kg of soot escaping from the first separators in 24 hours. however, these are effectively removed by the present process. Work data attempt 1 I 4 4A I 4B 4C I 5 ! II Incoming scrubber, cubic meters per minute soot- Containing gas ......................... ....... igoo 1500 1500 '1500 1500 1500 Temperature, o C .............................. 232 204 204 204 I 204 204 Grams of soot per cubic meter ....... .. ... ... 0.51 o, 65 o, 65 o, 65 o, 65 0.74 Daily production of soot, kg ...................... 1407 1407 1407 1407 1407 1589 Kilograms of penalty recovery per day. .... ... 1380 1285 1248 1307 1044 1421 Separation efficiency, "/ o .. ........ ................ 98 g 1 89 93 74") 89 Returning water, liters per minute ...... 1663 1430 1430 143o 1430 I 1430 Make-up water, liters per minute. . . . . . . . . . . . . . . . . . 68.1 68.1 68.1 68.1 68.1 68.1 Sludge,% soot. . . . . . . . . .. ... . . . . . . . ... . . . . . . 3.5 2.3 2.2 2.3 1.8 2.5 Total sludge, liters per minute .... .. .. ....... 26.5 38.6 38.6 38.6 38.6 38.6 Sludge, liters per minute to the cooling tower ...... 16.7 18.9 18.9 18.9 18.9 18.9 Sludge, liters per minute to the granulator ...... 9.8 19.7 19.7 19.7 19 # 7 19.7 Wetting and dispersing agents, percent by weight, pulled on soot ... .. ......................... 1.6 1.6 1.6 1.6 2.0 1, 4th Voltage, kV .. .. .. .. .. ... . .. .. .. .. .. .. .. .. ... 53, i 50.3 5015 50.5 ") 51.6 Pressure drop in the system, millimeter water column .. 28, i 22, g, 22.9, 22, g 22.9! 22.9 ") Washer alone, without electrical separation. With a total daily production of 19,50o kg of soot, the total amount separated out exceeds 990/0. Even if the electrical separator is not working, the scrubber alone removes 740 / a soot from the gases, so that a total separation of more than 98% is achieved.

Wenn hier auch die Erfindung in ihrer Anwendung auf die Gewinnung von Rußkügelchen oder -körnern beschrieben wurde, so ist sie doch nicht auf dieses Gebiet beschränkt, sondern kann auch für die Gewinnung Jedes anderen in Gasen feinverteilten Pigments, wie Zinkoxyd, Calciumcarbonat, Chromoxyd, Magnesiumoxyd, Aluminiumoxyd usw., angewendet werden.Even if here the invention in its application to extraction has been described by soot globules or grains, it is not based on this Area restricted, but can also be used for the extraction of each other finely divided in gases Pigments such as zinc oxide, calcium carbonate, chromium oxide, magnesium oxide, aluminum oxide etc., can be applied.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the extraction of those contained in aerosols Pigments in granulated form, characterized in that the pigments first through dry separation known per se and then by wet separation known per se separated from the aerosols that that obtained with wet separation Pigment sludge gradually that obtained in the dry separation, in a agitated granulating device added pigment and the resulting granules is dried.

2. The method according to claim i, characterized in that of soot-containing Combustion gases of a furnace soot system is assumed.

3. The method according to claim i and 2, characterized in that the pigment sludge is reduced to a solids concentration from 2 to 40%, preferably 2 to 10% or 1 to 20%, and after adding about 1 to 2'o / 0 of a wetting and dispersing agent, based on pigment, on dry basis Pigment is added in the granulator.

4 .. The method according to claim i to 3, characterized characterized in that the dry pigment is used in such an amount that together with the pigment sludge sprayed into the granulating device a Ballable mixture with a moisture content of 75 to 25% is formed.

5. The method according to claim 3, characterized in that the wetting and dispersing agent consists of an aromatic or aliphatic sulfonic acid.

6. Procedure according to Claims i to 5, characterized in that part of the dried granulate powdered and the pigment powder in addition to that obtained in the dry deposition Pigment is returned to the granulator.

7. The method according to claim 2 to 6, characterized in that part of the pigment sludge is sprayed into the hot combustion gases of a furnace soot system for cooling, whereupon the pigment is obtained from the cool gas for the most part by dry separation and the rest by wet separation as sludge. References considered: British Patent Nos. 453 792, 437 647; Canadian Patent No. 353,730; USA. Patents No. 2121535, 2 213 O56. Loeser, Abgase, 1940, p. 396; Chemical and Metallurgical Engineering, 1938 (vol. 45), pp. 187-189.