DE969601C - Process for the production of a low-ash pulp from annual plants suitable for chemical processing - Google Patents
Process for the production of a low-ash pulp from annual plants suitable for chemical processingInfo
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Description
Für Zellstoffe, die für die chemische Weiterverarbeitung verwendet und beispielsweise zur Herstellung von Viskose benutzt werden sollen, ist es wesentlich, daß sie nur einen geringen Aschegehalt aufweisen.For pulp that is used for chemical processing and, for example, for To be used in the manufacture of viscose, it is essential that it have a low ash content exhibit.
Insbesondere ist die Verwendung von Zellstoffen aus Einjahrespflanzen zur Herstellung von Viskose jahrelang daran gescheitert, daß auch der Aschegehalt bei diesen Zellstoffen zu hoch war und bedeutend über demjenigen von normalem Fichtenzellstoff lag.In particular, pulp from annual plants is used to produce viscose Failed for years because the ash content of these pulps was too high and significant was higher than that of normal spruce pulp.
Um den Aschegehalt herabzusetzen, hat man bisher den Zellstoff zumeist nach der Bleiche einer Säurenachbehandlung unterzogen. Durch diese Nachbehandlung werden die noch im Zellstoff enthaltenen, in der Hauptsache organischen Verschmutzungen herausgelöst und können durch eine anschließende intensive Wäsche entfernt werden. Dieses Verfahren hat sich jedoch in der Technik nicht eingeführt, da es wesentliche Nachteile aufweist. Durch die saure Nachbehandlung treten sehr leicht Faserschädigungen auf, die sich in einemIn order to reduce the ash content, the pulp has so far mostly been used after bleaching Subsequent acid treatment. Through this post-treatment, the pulp still contained in the pulp, mainly organic dirt is removed and can be removed by a subsequent intensive washing can be removed. However, this process has advanced in the art not introduced because it has significant disadvantages. The acidic aftertreatment kicks a lot easy fiber damage, which is in a
Absinken des Alphacellulosegehaltes des Zellstoffes zu erkennen geben. Hauptsächlich treten diese Schädigungen auf, wenn von der Bleiche her noch Spuren Chlor im Zellstoff enthalten sind. Ferner ist eine intensive Wäsche erforderlich, um die durch die Säurezugabe gebildeten Salze zu entfernen. Die Vornahme der sauren Nachbehandlung und der anschließenden Wäsche im Bleichholländer im Anschluß an die Bleiche verlängert die Umtriebszeiten ίο im Holländer auf ein praktisch nicht erträgliches Maß. Bei Zellstoffen aus Einjahrspflanzen, wie Stroh, ist es außerdem erforderlich, daß die saure Nachbehandlung nicht einmal, sondern mindestens zweimal unter Einschaltung einer Zwischenwäsche vorgenommen wird, da nur dann der notwendige niedrige Aschengehalt erreicht werden kann.Indicate the decrease in the alpha cellulose content of the pulp. Mainly this occurs Damage if there are traces of chlorine in the pulp from the bleach. Furthermore is intensive washing is required to remove the salts formed by the addition of acid. the Carry out the acidic aftertreatment and the subsequent washing in the bleaching dutch to the bleaching extends the rotation times ίο in the Dutch to a practically intolerable one Measure. In the case of pulps from annual plants, such as straw, it is also necessary that the acid Post-treatment not once, but at least twice with an intermediate wash is carried out, since only then can the necessary low ash content be achieved.
Es wurde nun gefunden, daß unter wesentlicher Verkürzung der Nachbehandlungszeit ein besonders aschearmer, für die chemische Weiterverarbeitung no hervorragend geeigneter Zellstoff durch Aufschließen von Einjahrespflanzen nach dem Natronoder Sulfatverfahren, Waschen und Nachbehandeln des Stoffes mit Säuren dadurch gewonnen werden kann, daß man den Stoff durch den Säurezusatz auf einen pH-Wert von etwa 4 bringt, nach kurz dauernder Einwirkung der Säure bis zu einem pH-Wert von 5,5 bis 6,5 wäscht, anschließend sortiert und ihn zuletzt in an sich bekannter Weise, vorzugsweise durch eine Mehrstufenbleiche, bleicht. Als Säure kommt dabei hauptsächlich Salzsäure in Frage. Es kann naturgemäß im Bedarfsfall auch jede andere Säure, wie Schwefelsäure oder Flußsäure, benutzt werden. Audi kann man Oxalsäure mit verwenden, vor allem, wenn es auf möglichst vollständige Eisenfreiheit des Zellstoffes ankommt. Aus der USA.-Patentschrift 1 705 897 ist es bekannt, daß man alkalisch aufgeschlossenen Holzzellstoff durch eine vor der Bleichung vorgenommene Säurebehandlung veredeln kann. Bei Zellstoff aus Stroh oder ähnlichen Einjahrespflanzen löst diese Behandlung jedoch eine wesentlich andere Wirkung aus insofern, als erst durch sie der Strohzellstoff, dessen besonders hoher Aschengehalt schwer zu entfernen ist, für die chemische Weiterverarbeitung brauchbar gemacht werden kann.It has now been found that by substantial reduction of the post-treatment time can be particularly low-ash recovered for chemical processing in no excellently suitable pulp by digestion of annual plants after Natronoder sulphate process, washing and after-treating the fabric with acids characterized in that the substance by the acid addition brings to a pH value of about 4, is washed by short-term action of the acid to a pH value of 5.5 to 6.5, and then sorts it last in a known manner, preferably by a multi-stage bleaching , bleaches. The main acid that can be used here is hydrochloric acid. Of course, any other acid, such as sulfuric acid or hydrofluoric acid, can also be used if necessary. You can also use oxalic acid, especially if the pulp is as completely free of iron as possible. It is known from US Pat. No. 1,705,897 that wood pulp which has been digested under alkaline conditions can be refined by an acid treatment carried out prior to bleaching. In the case of pulp made from straw or similar annual plants, however, this treatment triggers a significantly different effect insofar as it is only through it that the straw pulp, whose particularly high ash content is difficult to remove, can be made usable for further chemical processing.
Die USA.-Patentschrift 1 732 511 beschreibt ein Zellstoff-Bleichverfahren, nach welchem gleichfalls Holzzellstoff, über dessen Herstellungsweise keine näheren Angaben gemacht sind, durch Zusatz von beim Konzentrieren von Tanninextrakten anfallenden Kondensaten u. a. auch vor der Bleiche angesäuert und auf einen pH-Wert von 3,0 bis 4,0 gebracht wird. Von einer Sortierung unter den Bedingungen des erfmdungsgemäßen Verfahrens ist in dieser Patentschrift nichts erwähnt.The USA. Patent 1,732,511 describes a pulp bleaching process by which likewise wood pulp, no further details are made about its production ways, including by adding while focusing arising from Tanninextrakten condensates and acidified before bleaching and at a p H -value is brought from 3.0 to 4.0. This patent specification does not mention anything about sorting under the conditions of the method according to the invention.
Weiterhin ist es aus der USA.-Patentschrift 2 231 953 bekannt, cellulosehaltiges Rohmaterial, darunter auch Stroh, in der ersten Behandlungsstufe bei Temperaturen unterhalb des Siedepunktes mit Natriumcarbonat oder Ätzalkali zu behandeln und anschließend 16 bis 18 Stunden der Einwirkung von schwefliger Säure, ebenfalls unterhalb der Siedetemperatur, zu unterwerfen, wobei offensichtlich erst durch diese Säurebehandlung der eigentliche Aufschluß des Rohmaterials stattfinden soll. Demgegenüber wird bei dem Verfahren gemäß der Erfindung das durch alkalisches Kochen vollständig aufgeschlossene Material lediglich kurze Zeit bei Zimmertemperatur abgesäuert, um eine Entquellung der Faser herbeizuführen.It is also known from US Pat. No. 2 231 953, cellulosic raw material, including straw, in the first treatment stage at temperatures below the boiling point to treat with sodium carbonate or caustic alkali and then 16 to 18 hours of exposure of sulphurous acid, also below the boiling point, subject to it, obviously The actual digestion of the raw material should only take place through this acid treatment. On the other hand, in the method according to the invention, the alkaline cooking becomes complete digested material only acidified for a short time at room temperature in order to de-swell to bring about the fiber.
Nach einem im »Wochenblatt für Papierfabrikation«, 1925, auf den Seiten 1115 bis 1121 beschriebenen Verfahren zur Erzeugung von Zellstoff mit Hilfe von Chlor werden Einjahrespflanzen während einer Dauer von, ungefähr 2 Stunden mit angewärmten, sehr verdünnten alkalischen Lösungen getränkt, nach einer Zwischenwäsche mit Chlorgas oder Chlorwasser, und dann zur Herauslösung der gechlorten Inkrusten und Entfernung der gebildeten Salzsäure mit Alkali behandelt, worauf der Stoff sortiert und einer Schlußbleiche unterworfen wird. Der Aufschluß des Rohmaterials erfolgt bei diesem Verfahren erst durch die der Tränkung mit einer angewärmten Alkalilösung nachfolgende Chlorbehandlung, während erfindungsgemäß das durch alkalische Kochung fertig aufgeschlossene Material zum Zwecke einer Faserentquellung einer schonenden Säurebehandlung unterzogen wird.After a description in the "Wochenblatt für Papierfabrikation", 1925, on pages 1115 to 1121 Processes for the production of pulp with the help of chlorine are annual plants for a period of about 2 hours with warmed, very dilute alkaline solutions soaked, after an intermediate wash with chlorine gas or chlorine water, and then to dissolve the chlorinated incrustations and removal of the hydrochloric acid formed treated with alkali, whereupon the fabric is sorted and subjected to a final bleaching. The digestion of the raw material in this process is only done by impregnation with a warmed alkali solution subsequent chlorine treatment while according to the invention the material, which has been completely digested by alkaline cooking, for the purpose of fiber decongestion is subjected to a gentle acid treatment.
In der »Enzyklopädie der technischen Chemie« von Ulimann·, IX. Band, 1932, ist unter dem Stichwort »Strohzellstoff« ausgeführt, daß bei der Herstellung gebleichter Strohzellstoffe das durch alkalische Kochung erhaltene Gut zur Neutralisation des Alkalis entweder vor oder während der Bleiche mit entsprechenden Mengen von Schwefelsäure versetzt werden muß. Es handelt sich dabei um die Gewinnung von nur zur Herstellung von Papier verwendbaren, durch eine energische chemische Behandlung des Rohmaterials weitgehend abgebauten Strohzellstoffen. An die Möglichkeit, aus Strohzellstoff einen für die Kunstfaserfabrikation geeigneten Zellstoff gewinnen zu können, hat man im Jahre 1932 nicht gedacht, und demgemäß ist der Literaturstelle auch nicht das erfindungsgemäße Verfahren zu entnehmen, dessen Besonderheit darin besteht, daß die schonende Säurebehandlung vor der Sortierung und unmittelbar im Anschluß an die Kochung vorgenommen wird, wodurch nicht nur eine Entquellung und damit eine Erleichterung des Auswaschens, insbesondere der Aschenbestandteile, erzielt, sondern auch eine Schädigung, d. h. ein zu weitgehender Aufschluß des Materials sicher vermieden wird.In the "Encyclopedia of Technical Chemistry" by Ulimann ·, IX. Volume, 1932, is under the heading "Straw cellulose" stated that in the manufacture of bleached straw cellulose this was done by alkaline ones Good obtained after boiling to neutralize the alkali either before or during bleaching must be mixed with appropriate amounts of sulfuric acid. It is the Extraction of paper that can only be used for the production of paper by means of a vigorous chemical treatment of the raw material largely degraded straw pulp. The possibility of using straw pulp To be able to obtain a pulp suitable for synthetic fiber production, one has in the The year 1932 is not intended, and accordingly the reference is not the one according to the invention Process, whose specialty is that the gentle acid treatment before the sorting and immediately after the cooking is carried out, whereby not only a de-swelling and thus a relief of the washing out, especially the ash components, achieved, but also damage, d. H. too extensive a breakdown of the material is certain is avoided.
In der deutschen Patentschrift 323 744 ist ein zweifacher Aufschluß von cellulosehaltigen! Ausgangsmaterial mit Hilfe von Alkali und Säuren beschrieben. Dabei soll das alkalische Aufschlußverfahren in seinen Bedingungen so weit gemäßigt werden, daß hierbei lediglich ein sogenannter Vorstoff entsteht, aus dem durch eine nachfolgende Säurebehandlung, für die die Verwendung eines Gemisches anorganischer und organischer Säuren als notwendig hingestellt wird, Appretur- und Klebmittel u. dgl. entfernbar sein sollen. Hieraus konnte nicht die Lehre entnommen werden, daß beiIn the German patent specification 323 744 a double digestion of cellulose-containing! Source material described with the help of alkali and acids. The alkaline digestion process should be used are so moderated in its conditions that here only a so-called precursor arises from which a subsequent acid treatment, for which the use of a Mixture of inorganic and organic acids is presented as necessary, finishing and Adhesives and the like should be removable. From this the teaching could not be inferred that at
einer schwachen Absäuerung eines durch alkalische Kochung vollständig aufgeschlossenen Zellstoffes
eine besonders gute Entfernung der Aschenbestandteile aus dem Stoff möglich sein würde.
S Schließlich ist in der deutschen Patentschrift 700 186 ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen
aus Strohzellstoff angegeben, bei welchem die Chlorierung des ungebleichten oder
die Nachchlorierung des fertig gebleichten ZeIlstoffes unter Mitverwendung von Flußsäure erfolgt.
Auch hieraus ließ sich nicht auf das Verfahren der Erfindung schließen, nach welchem, wie schon gesagt,
der Zellstoff unmittelbar nach dem alkalischen Aufschluß, solange also die Faser noch hoch gequollen
ist, einer Säurebehandlung unter den angegebenen Bedingungen unterworfen wird.weak acidification of a cellulose completely digested by alkaline cooking would enable the ash components to be removed particularly well from the material.
Finally, German patent specification 700 186 specifies a process for removing impurities from straw pulp, in which the chlorination of the unbleached or the post-chlorination of the bleached cellulose takes place with the use of hydrofluoric acid. From this, too, it was not possible to infer the process of the invention, according to which, as already mentioned, the cellulose is subjected to an acid treatment under the specified conditions immediately after the alkaline digestion, i.e. as long as the fiber is still highly swollen.
Durch die erfindungsgemäße Behandlung der alkalisch aufgeschlossenen, noch hochgequollenen Faser, in welche das saure Medium besonders gut einzudringen vermag, tritt nicht nur eine starke Entquellung der Fasern ein, so daß eine bessere Reinigung und Abtrennung der Verunreinigungen möglich ist, weil die entquollene Faser die Verunreinigungen leicht freigibt, es wird auch weiterhin das starke Schäumen des Faserbreies in der Weiterverarbeitung stark vermindert. Hierdurch wird der Effekt der nachfolgenden Sortierung des Stoffes auf dem Sandfänger und dem Schlammabscheider, der sonst durch die starke Schaumbildung sehr ungünstig beeinflußt wird, wesentlich verbessert.By the treatment according to the invention of the alkaline digested, still highly swollen Fiber, in which the acidic medium is able to penetrate particularly well, occurs not only a strong one Deswelling of the fibers, so that a better cleaning and separation of the impurities possible because the de-swollen fiber releases the impurities easily; it will continue to do so the strong foaming of the pulp in further processing is greatly reduced. Through this the effect of the subsequent sorting of the substance on the sand trap and the sludge separator, which is otherwise very unfavorably influenced by the strong foaming, essential improved.
AusführungsbeispielEmbodiment
Gehäckseltes Stroh wird nach dem Sulfatverfahren oder Natronverfahren aufgeschlossen und anschließend auf drei hintereinander geschalteten Saugzellenfiltern alkalifrei gewaschen. Der von dem letzten Filter abgehende Stoff kommt praktisch alkalifrei in den Waschholländer. In dem alkalifrei ausgewaschenen Stoffbrei wird durch Zugabe von Salzsäure zunächst ein pH-Wert von 4 eingestellt. Danach läßt man die Säure 1 Stunde einwirken. Nach dieser Zeit wird der HolländerinJialt 2 Stunden bis zu einem pH-Wert von 5,5 gewaschen und anschließend einer Sortierung z. B. über Planschüttler, Sandfang und Rotationstrommel unterworfen. Der sortierte Stoff wird sodann in üblicher Weise, z. B. nach der Stufenbleiche, gebleicht. Es wird eine Bleiche mit Chlor- wasser vorgenommen und nach einer alkalischen Zwischenwäsche mit Calcium- oder Natriumhypochlorit die Endbleiche vorgenommen. Will man einen besonders pentosanarmen Stoff erhalten, so empfiehlt es sich, das cellulosehaltige Rohmaterial vor dem Aufschluß zu Zellstoff einer Säurevorbehandlung, beispielsweise durch Erhitzen mit einer verdünnten Mineralsäure, wie z. B. o,5%iger Schwefelsäure, unter Druck zu unterwerfen.Chopped straw is broken down using the sulfate or soda method and then washed alkali-free on three suction cell filters connected in series. The substance leaving the last filter arrives in the washing machine practically alkali-free. In the alkali-free washed pulp first a p H value of 4 is adjusted by adding hydrochloric acid. The acid is then allowed to act for 1 hour. After this time the HolländerinJialt is then z 2 hours up to a pH value of 5.5 and a washed sorting. B. subjected to shaker, sand trap and rotary drum. The sorted material is then in the usual way, for. B. after step bleaching, bleached. Bleaching is carried out with chlorine water and, after an intermediate alkaline wash with calcium or sodium hypochlorite, the final bleaching is carried out. If you want to obtain a substance that is particularly low in pentosan, it is recommended that the cellulose-containing raw material be subjected to an acid pretreatment before digestion, for example by heating with a dilute mineral acid, such as. B. o, 5% sulfuric acid to submit under pressure.
Vor dem Absäuern im Waschholländer war der Aschegehalt im Stoff i,8«/o, der SiO2-Gehalt 0,4%, nach dem Absäuern o,6'°/o bei 0,14% SiO2-Gehalt. Im fertiggebleichten Stoff war nur noch ein Aschegehalt von 0,24% und ein SiO2-Gehalt von 0,04% vorhanden. Ein vergleichsweise hergestellter Strohzellstoff, bei dem eine zweimalige saure Nachbehandlung mit Salzsäure im Anschluß an die Bleiche vorgenommen wurde, ergab einen Aschegehalt von o,29*/o.Before acidification in the washing machine, the ash content in the substance was 1.8%, the SiO 2 content 0.4%, after acidification 0.6% with 0.14% SiO 2 content. In the finished bleached fabric, there was only an ash content of 0.24% and an SiO 2 content of 0.04%. A comparatively produced straw pulp in which two acidic aftertreatment with hydrochloric acid was carried out after the bleaching gave an ash content of 0.29%.
Die Umtriebszeit im Holländer war dabei bei der Säurebehandlung des ungebleichten Zellstoffes gemäß der Erfindung nur 3 Stunden, während die bei der bekannten Arbeitsweise mit doppelter Säurenachbehandlung des gebleichten Zellstoffes weit über 6 Stunden war.The period of rotation in the Hollander was during the acid treatment of the unbleached cellulose according to the invention only 3 hours, while that in the known mode of operation with double Acid aftertreatment of the bleached pulp was well over 6 hours.
Es ist vorteilhaft, wie in dem Ausführungsbeispiel angegeben, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren den Zellstoff vor der Sortierung nicht vollständig säurefrei zu waschen. Es genügt, die Säure so weit zu entfernen, daß ein Angriff auf die aus Eisen bestehenden Rohrleitungen und Nachbehandlungsapparaturen nicht mehr eintritt.It is advantageous, as indicated in the exemplary embodiment, in the case of the invention Process of not washing the pulp completely acid-free before sorting. It is enough that Remove acid to such an extent that it attacks the iron pipes and aftertreatment equipment no longer occurs.
Durch den niedrigen pH-Wert tritt eine starke Entquellung der Faser ein, die eine Verkleinerung der Faseroberfläche zur Folge hat, so daß die Abscheidung der anorganischen Verunreinigungen und damit der Sortierungseffekt gefördert werden. Die Sortierung wird, wie schon erwähnt, bei einem pH-Wert von 5,5 bis 6,5 gefahren, gegenüber 8 bis 9 bei der üblichen Sortierung von nach dem Sulfatoder einem anderen alkalischen Aufschlußverfahren aufgeschlossenen Zellstoff.Due to the low pH value occurs a strong shrinking of the fiber, which has a reduction in the fiber surface resulted, so that the deposition of the inorganic impurities, and so that the sorting effect can be promoted. The sort is, as mentioned earlier, run at a pH value of 5.5 to 6.5, compared to 8 to 9 in the conventional sorting digested according to the sulphate, or other alkaline pulping processes pulp.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Zellstoffe sind für die chemische Weiterverarbeitung gut geeignet. Insbesondere liefern sie gut filtrierbare Viskosen, die für die Herstellung von Kunstfasern hervorragend geeignet sind.The pulps produced by the process according to the invention are for further chemical processing well suited. In particular, they provide easily filterable viscose for manufacture of synthetic fibers are ideal.
Claims (1)
französiscne Patentschriften Nr. 663012,German Patent Nos. 220645, 231079, 265483, 283006, 306366, 323 744, 336 535, 337 768, 369606, 372296, 405004, 411 304, 528042, 556838, 561 181, 586205, 631055, 700 186; Austrian patent specifications No. 120 864, 142 245;
French patent specification No. 663012,
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