Verfahren zur fortlaufenden Durchführung von Reaktionen, bei denen
Gase und Flüssigkeiten im Gleichstrom geführt werden und feinverteilte feste oder
ungelöste flüssige Stoffe zugegen sind Es ist bekannt, bei fortlaufend durchgeführten
Reaktionen, bei denen Gase und Flüssigkeiten zugegen sind, einen Flüssigkeitsumlauf
anzuwenden, dessen Umlaufmenge größer ist als die neu zu- bzw. abgeführte Flüssigkeitsmenge.
Die frische Flüssigkeit wird hierbei meist unmittelbar in den Reaktionsraum eingeführt,
während an einer außerhalb des Reaktionsraumes gelegenen Stelle des Umlaufs Flüssigkeit
abgezogen wird. Eine derartige Arbeitsweise hat vor allem Bedeutung blei katalytischen
Verfahren, beispielsweise mit fest angeordneten, gegebenenfalls auf Trägern befindlichen
Katalysatoren, bei denen bei einmaligem Durchsatz keine vollständige Um setzung
der Ausgangsstoffe erzielt werden kann, gleichzeitig aber eine große Flüssigkeitsmenge
im Reaktionsraum vorhanden sein muß. Durch geeignete mechanische Maß -nahmen ist
dabei für eine starke Durchmischung der Reaktionsteilnehmer Sorge zu tragen. So
ist es bekannt, die Durchmisehung in einem langgestreckten senkrechten Reaktionsraum
durch aufsteigende feinverteilte Gase vorzunehmen, die gleichzeitig nach Art einer
MammutpvTmpe die Flüssigkeit hochfördern und auf diese Weise den Umlauf bewirken.
Bei allen derartigen Verfahren enthält der kreisende Flüssigkeitsstrom an allen
Stellen des Kreislaufes noch nicht umgesetzte Reaktionsteilnehmer. Daher sind im
Aus trag im allgemeinen auch noch bemerkens werte Mengen des nicht umgesetzten Ausgangsstoffes
vorhanden, die in besonderen Vorrichtungen abgetrennt und dem Reaktion raum wieder
zugeführt werden müssen. Das selbe gilt für den Fall, daß zur Durchführung der Reaktion
die Anwesenheit von feinverteilten
Feststoffen. z.B. Katalysatoren,
oder nicht gelösten, z. B. emulgierten Flüssigkeiten erforderlich ist. Die Abtrennung
dieser Stoffe bedeutet besonders beim Arbeiten unter höherem Druck eine bedeutende
Erschwerung.Process for the continuous implementation of reactions in which
Gases and liquids are conducted in cocurrent and finely divided solids or
undissolved liquid substances are present It is known to be carried out continuously
Reactions in which gases and liquids are present, a liquid cycle
to be used whose circulating volume is greater than the newly supplied or discharged amount of liquid.
The fresh liquid is usually introduced directly into the reaction chamber,
while at a point in the circulation outside of the reaction space, liquid
is deducted. Such a mode of operation is particularly important for lead catalytic purposes
Process, for example with fixedly arranged, optionally located on carriers
Catalysts in which, with a single throughput, there is no complete implementation
the starting materials can be achieved, but at the same time a large amount of liquid
must be present in the reaction space. By means of suitable mechanical measures
to ensure that the reaction participants are thoroughly mixed. So
it is known, the Durchmisehung in an elongated vertical reaction space
to be carried out by ascending finely divided gases, which at the same time in the manner of a
MammutpvTmpe pump up the liquid and in this way cause the circulation.
In all such methods, the circular flow of liquid contains all of them
Place in the cycle reactants that have not yet been converted. Therefore, in the
The output is generally also noticeable amounts of the unconverted starting material
present, which are separated in special devices and the reaction space again
must be supplied. The same applies to the case that to carry out the reaction
the presence of finely divided
Solids. e.g. catalysts,
or not dissolved, e.g. B. emulsified liquids is required. The separation
this substance is an important one, especially when working under higher pressure
Aggravation.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, das es gestattet,
bei Reaktionen. bei denen Gase und Flüssigkeiten sowie in den Flüssigkeiten verteilte
Feststoffe oder in ihnen nicht lösliche, z. B. emulgierte Flüssigkeiten zugegen
sind, trotz dauernder Entnahme von Gasen und Flüssigkeiten die Feststoffe bzw. nicht
gelösten Flüssigkeiten im Kreislauf zurückzuhalten. Nach dem neuen Verfahren wird
die abzuführende Flüssigkeit dem Kreislauf iiber einen Abscheider entnommen, der
mit dem Kreislauf an einer Stelle in unmittelbarer Verbindung steht, an der die
umlaufende Flüssigkeit gasfrei ist und von der aus die festen oder ungelösten flüssigen
Stoffe dem Kreislauf ohne besondere Fördereinrichtung wieder zuströmen. Der Abscheider
kann dabei ein lediglich durch die Schwerkraft wirkender Trennraum oder ein mechanisch
angetriebener Fliehkraftscheider sein. Es ist wesentlich, den Abscheider mit einer
gasfreien Stelle des Kreislaufes zu verbinden, da das Eindringen von Gasblasen die
Ausscheidung der Feststoffe bzw. ungelösten flüssigen Stoffe erschwert oder sogar
verhindert. Man kann die vollständige Abwesenheit von Gasen an einer Stelle des
Kreislaufs beispielsweise dadurch erzielen. daß man die unter dem Einfluß des feinverteilten
Gases sich nach oben bewegende Flüssigkeit nach abwärts umlenkt; läßt man nun das
Gas nach oben abströmen, so befindet sich die Flüssigkeit hinter der Umlenkstelle
in gasfreiem Zustande. Es ist auch wichtig, durch entsprechende Gestaltung der Begrenzungswände
die Strömung des Kreislaufes an der Verbindungsstelle mit dem Abscheider möglichst
wirbelfrei zu halten, nm die Abtrennung und Rückführung der Feststoffe oder ungelösten
Flüssigkeiten nicht zu stören. The present invention relates to a method which allows
with reactions. in which gases and liquids as well as dispersed in liquids
Solids or insoluble in them, e.g. B. emulsified liquids present
are the solids or not despite the constant withdrawal of gases and liquids
to retain dissolved liquids in the circuit. According to the new procedure will
the liquid to be discharged is taken from the circuit via a separator, the
is in direct contact with the circulation at a point where the
circulating liquid is gas-free and from which the solid or undissolved liquid
Substances flow back into the cycle without a special conveying device. The separator
can be a separation space acting solely by gravity or a mechanical one
be driven centrifugal separator. It is essential to have the separator with a
to connect gas-free point of the circuit, as the penetration of gas bubbles
Elimination of solids or undissolved liquid substances is difficult or even difficult
prevented. One can see the complete absence of gases at one point of the
Achieve cycle, for example. that one under the influence of the finely divided
Redirects gas moving upwardly downwardly; one now lets that
If gas flows upwards, the liquid is behind the deflection point
in a gas-free state. It is also important to design the perimeter walls appropriately
the flow of the circuit at the connection point with the separator as possible
to keep eddy-free, nm the separation and recycling of the solids or undissolved
Liquids not to disturb.
Das Verfahren kann für die verschiedensten Reaktionen, die die oben
angegebenen Voraussetzungen erfüllen, Verwendung finden, beispielsweise für Hydrierungs-
und Oxydationsreaktionen, z. B. bei der Druckhydrierung von Kohlenwasserstoffölen
oder der Pa raffinoxydation in Gegenwart feinverteilter Katalysatoren. Von Reaktionen,
bei denen es sich nicht um die Rückführung von Feststoffen, sondern von unlöslichen
Fkissigkeiten handelt, sei z. B. die Vinylierung ron Alkoholen in Gegenwart von
in Wasser gelöstem Kalium- oder Natriumhydroxyd genannt. The procedure can be used for a wide variety of reactions including those above
meet specified requirements, find use, for example for hydrogenation
and oxidation reactions, e.g. B. in the pressure hydrogenation of hydrocarbon oils
or the paraffin oxidation in the presence of finely divided catalysts. Of reactions,
which do not involve the recycling of solids, but of insoluble ones
Fkissheiten, be z. B. the vinylation of alcohols in the presence of
called potassium or sodium hydroxide dissolved in water.
In beiliegender Zeichnung ist durch Bild I eine Vorrichtung zur Ausführung
des vorliegenden Verfahrens dargestellt. Sie ist besonder für solche Fälle geeignet,
in denen es sich um die Rückführung von Feststoffen z. B. Katalysatoren oder ungelösten
Flüssigkeiten handelt, die spezifisch schwerer sind als die im Kreislauf sich bewegende
Flüssigzeit. In the accompanying drawing, Figure I shows a device for execution
of the present proceedings. It is particularly suitable for such cases
in which it is the recirculation of solids z. B. catalysts or undissolved
Liquids are involved that are specifically heavier than those moving in the circulation
Liquid time.
Die Vorrichtung besteht aus dem Raum ,1, dem die Reaktionsflüssigkeit
bei E zugeführt wird. Durch das Rohr B wird der Raum 1 so unterteilt, daß das bei
F zugeführte und bei G sich ausscheidende Gas nach dem Prinzip der Mammutpumpe eine
Umlaufströmung erzeugt. Um den Raum A ist der Abscheider C angeordnet, der mit ihm
durch die Ringöffnung D in Verbindung steht. Beide Räume sind oben durch den Gassammelraum
H begrenzt, aus dem das iiberscllüssige Reaktionsgas abgezogen wird. Im eigentlichen
Reaktionsraum innerhalb des Rohres B steigen Flüssigkeit, Gas und z. B. feinverteilter
Katalysator unter starker Durchmischung hoch. Bei G trennt sich das Gas ab. und
die Flüssigkeit und der Katalysator strömen gemeinsam durch den Ringraum nach unten. The device consists of the space 1, which the reaction liquid
at E is supplied. Through the pipe B, the space 1 is divided so that the at
F supplied and excreted at G according to the principle of the mammoth pump a
Circulating flow generated. The separator C is arranged around the space A, along with it
through the ring opening D is in communication. Both rooms are up through the gas collection room
H, from which the excess reaction gas is withdrawn. In the real
Reaction space within the tube B rise liquid, gas and z. B. finely divided
Catalyst high with vigorous mixing. At G the gas separates. and
the liquid and the catalyst flow down together through the annulus.
Entsprechend der Zufuhr erfolgt das Ahströmen aus dem Abscheider C
durch den Überlauf J. Der Katalysator bleibt dabei unten im Abscheider zurück; und
gelangt allmählich wieder in die Rücklaufströmung des Kreislaufs zurück. Die ganze
Vorrichtung kann von außen geheizt- werden. wobei zweckmäßig je nach der Reaktionswärme
die Heizung so unterteilt tvirdl daß die Temperaturen längs der Vorrichtung gleich
hoch sind, so daß keine Konvektionsströme im Abscheider auftreten. Bei endothermen
Reaktionen kann zwischen Raum A und Raum C noch eine Heizung angebracht werden.
um Temperaturunterschiede im Abscheider zu vermeiden.The flow from separator C takes place in accordance with the supply
through the overflow J. The catalyst remains at the bottom of the separator; and
gradually returns to the return flow of the circuit. The whole
Device can be heated from the outside. being appropriate depending on the heat of reaction
the heating is subdivided in such a way that the temperatures along the device are the same
are high so that no convection currents occur in the separator. With endothermic
Reactions, a heater can be installed between room A and room C.
to avoid temperature differences in the separator.
Bei Anwesenheit von spezifisch leichteren Feststoffen bzw. ungelösten
Flüssigkeiten ist sinngemäß der Abscheider C unterhalb der Ringöffnung anzuordnen
(vgl. Bild 2'). Die Endprodukte strömen unten in die Steigleitung K über und werden
bei J abgezogen. In the presence of specific lighter solids or undissolved solids
Liquids, the separator C is to be arranged below the ring opening
(see Fig. 2 '). The end products flow over into the riser K and become
deducted at J.