DE69937124T2 - Parallel-Festbett-Reaktor und Fluid-Kontakt-Vorrichtung und -Verfahren - Google Patents

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Description

  • HINTERGRUND
  • Technisches Gebiet
  • Die Erfindung bezieht sich allgemein auf Systeme zur Hochgeschwindigkeitsanalyse von kombinatorischen Bibliotheken durch gleichzeitiges Kontaktieren einer Vielzahl von Bibliothekselementen mit einem Testfluid, und insbesondere auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Sichten (Screenen) von Bibliothekselementen hinsichtlich der Fähigkeit jedes Elements, die Umwandlung von fluiden Reaktanden zu katalysieren.
  • Diskussion
  • Die kombinatorische Chemie bezieht sich auf Verfahren zum Erschaffen chemischer Bibliotheken – sehr große Sammlungen von Verbindungen unterschiedlicher Eigenschaften – die getestet oder gesichtet werden, um einen Teilsatz vielversprechender Verbindungen zu identifizieren. In Abhängigkeit davon, wie sie erstellt werden, können Bibliotheken aus Substanzen frei in Lösung, gebunden an feste Träger oder angeordnet auf einer festen Oberfläche bestehen.
  • Das Aufkommen der kombinatorischen Chemie verspricht, die Entdeckung und Entwicklung neuer und nützlicher Materialien zu ändern. Beispielsweise haben Arbeiter in der pharmazeutischen Industrie solche Techniken erfolgreich eingesetzt, um die Geschwindigkeit der Medikamentenentdeckung dramatisch zu steigern. Materialwissenschaftler haben kombinatorische Verfahren verwendet, um neue Hochtemperatur-Supraleiter, magnetoresestive Materialien und Leuchtstoffe zu entwickeln. Kürzlich haben Wissenschaftler kombinatorische Verfahren bei der Katalysatorentwicklung angewendet. Siehe beispielsweise die anhängige US-Patentanmeldung Nr. 08/327,513 "The Combinatorial Synthesis of Novel Materials" (veröffentlicht als WO 96/11878 ) und die anhängige US-Patentanmeldung Nr. 08/898.715 "Combinatorial Synthesis and Analysis of Organometallic Compound and Catalysts" (veröffentlicht als WO 98/03521 ).
  • Sobald ein Forscher eine kombinatorische Bibliothek anlegt, muss er oder sie dutzende, hunderte oder sogar tausende Verbindungen sichten. Vorhandene analytische Verfahren und Vorrichtungen, die ursprünglich dazu ausgelegt waren, eine relativ kleine Anzahl Verbindungen zu charakterisieren, sind häufig zur Sichtung kombinatorischer Bibliotheken schlecht geeignet. Dieses gilt bei der Katalysatorforschung, wo bislang wenig Notwendigkeit bestand, große Anzahlen von Verbindungen gleichzeitig schnell zu testen oder zu charakterisieren.
  • Bei der traditionellen Katalysatorentwicklung beispielsweise synthetisieren die Forscher vergleichsweise große Mengen einer Kandidaten-Verbindung. Sie testen dann die Verbindung, um zu ermitteln, ob sie ein weiteres Studium rechtfertigt. Bei Katalysatoren in fester Phase umfasst das anfängliche Testen das Einschließen der Verbindung in einem Druckbehälter und dann das Kontaktieren der Verbindung mit einem oder mehreren Reaktanden in fluider Phase bei spezieller Temperatur, Druck und Flussrate. Wenn die Verbindung ein gewisses minimalen Maß an Reaktandumwandlung zu einem gewünschten Produkt erzeugt, wird die Verbindung einer sorgfältigen Charakterisierung in einem späteren Schritt unterworfen.
  • Weil die Synthese einen großen Teil des Entwicklungszyklus bei traditionellen Katalysatorstudien ausmacht, haben Forscher wenig Zeit darauf verwendet, den Sichtungsschritt zu beschleunigen. Obgleich Testreaktoren über die Jahre ständig verbessert worden sind, wurden also die meisten nur einfach automatisiert, um die zum Betrieb derselben notwendige Arbeit zu vermindern. Selbst automatisierte Katalysator-Sichtungsvorrichtungen, die aus mehreren Reaktionsbehältern bestanden, wurden nacheinander betrieben, so dass eine Reaktionszeit für eine Gruppe von Kandidatenverbindungen etwa die gleiche war, wie sie mit einem Reaktor mit nur einem Gefäß erzielt werden konnte.
  • Konventionelle Katalysator-Sichtungsvorrichtungen weisen auch andere Probleme auf. Beispielsweise erfordern traditionelle Versuchsreaktoren mit festem Bett relativ große Katalysatorproben. Dieses macht sie zum Sichten kombinatorischer Bibliotheken unpraktisch. Bei kombinatorischen Verfahren erhält man eine gesteigerte chemische Diversifizierung auf Kosten der Probengröße. Einzelne Bibliothekselemente können daher aus nicht mehr als einem Milligramm (mg) o.ä. Material beste hen. Hingegen erfordern konventionelle Reaktoren mit festem Bett typischerweise 10 g oder mehr von jeder Kandidatenverbindung.
  • Das Dokument Catalysis Today Vol. 9 (1990), S. 157–165 offenbart Durchflussregler zum Aufteilen von Gasfluss von unterschiedlichen Testreaktoren.
  • Die vorliegende Erfindung überwindet oder minimiert wenigstens eines oder mehrere der o.g. Probleme.
  • ÜBERSICHT ÜBER DIE ERFINDUNG
  • Entsprechend einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zum Sichten von Elementen einer kombinatorischen Bibliothek durch Kontaktieren von Bibliothekselementen mit einem Testfluid angegeben. Die Vorrichtung enthält mehrere Behälter zur Aufnahme der Bibliothekselemente, einen Detektor zum Analysieren von Änderungen im Testfluid im Anschluss an den Kontakt mit Bibliothekselementen, und ein Fluidhandhabungssystem, das dazu eingerichtet ist, Testfluid etwa gleichmäßig unter den Behältern aufzuteilen. Das Fluidhandhabungssystem enthält ein Eintrittssteuervolumen und ein Austrittssteuervolumen, die jeweils in Fluidverbindung mit den Einlässen bzw. Auslässen der Behälter sind. Mehrere Strömungsdrosseleinrichtungen schaffen eine Fluidverbindung zwischen den Behältern und entweder dem Eintrittssteuervolumen oder dem Austrittssteuervolumen. Während des Sichtens wird ein höherer Druck im Eintrittssteuervolumen als im Austrittssteuervolumen aufrechterhalten, so dass Testfluid vom Eintrittssteuervolumen zum Austrittssteuervolumen durch die Behälter fließt. Das Testfluid wird etwa (ungefähr, annähernd) gleichmäßig zwischen den Behältern aufgeteilt, weil der Widerstand gegen die Fluidströmung in den Strömungsdrosseleinrichtungen am größten ist, zwischen den einzelnen Strömungsdrosseleinrichtungen wenig variiert und sehr viel größer ist als der Widerstand gegen die Fluidströmung in den Behältern und anderen Komponenten des Fluidhandhabungssystems.
  • Gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zum Sichten von Elementen einer kombinatorischen Bibliothek durch gleichzeitiges Kontaktieren von Bibliothekselementen mit einem Testfluid angegeben. Die Vorrich tung enthält mehrere Behälter zur Aufnahme der Bibliothekselemente, einen Detektor zum Analysieren von Änderungen im Testfluid im Anschluss an den Kontakt mit Bibliothekselementen, und ein Fluidhandhabungssystem, das dazu eingerichtet ist, Testfluid etwa (ungefähr, annähernd) gleichmäßig unter den Behältern aufzuteilen. Das Fluidhandhabungssystem enthält ein Eintrittssteuervolumen und mehrere Strömungsdrosseleinrichtungen, die eine Fluidverbindung zwischen den Behältereinlässen und dem Eintrittssteuervolumen schaffen. Ferner enthält das Fluidhandhabungssystem auch mehrere Auslassleitungen und ein Wählventil, wobei die Auslassleitungen eine Fluidverbindung zwischen den Behälterauslässen und dem Wählventil herstellen. Das Wählventil ist dazu eingerichtet, Fluid von einem ausgewählten Behälter zu einem Proben-Bypass abzuleiten, während das Fluid aus den nicht ausgewählten Behältern über einen gemeinsamen Auslassanschluss zu einem Austrittssteuervolumen strömen kann. Eine Rückführleitung läßt das Meiste des Testfluids im Proben-Bypass in das Austrittssteuervolumen aus, obgleich ein kleiner Bruchteil zur Analyse zum Detektor gesandt wird. Fluid im Proben-Bypass wird zwischen dem Austrittssteuervolumen und dem Detektor aufgeteilt, indem ein Probennahmeventil verwendet wird, das eine selektive Fluidverbindung zwischen dem Proben-Bypass und dem Austrittssteuervolumen sowie zwischen dem Proben-Bypass und dem Detektor herstellt. Während des Sichtens wird im Eintrittssteuervolumen ein höherer Druck aufrechterhalten als im Austrittssteuervolumen, so dass Testfluid vom Eintrittssteuervolumen durch die Behälter zum Austrittssteuervolumen strömt. Das Testfluid wird etwa gleichmäßig zwischen den Behältern aufgeteilt, weil der Widerstand gegen die Fluidströmung in den Strömungsdrosseleinrichtungen am größten ist, unter den einzelnen Strömungsdrosseleinrichtungen wenig variiert und sehr viel größer ist als der Widerstand gegen die Fluidströmung in den anderen Komponenten des Fluidhandhabungssystems.
  • Gemäß einem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Reaktor zum Bewerten der katalytischen Leistung von Elementen einer kombinatorischen Bibliothek durch Kontaktieren von Bibliothekselementen mit einem reaktiven Fluid angegeben. Die Vorrichtung enthält mehrere Behälter zur Aufnahme der Bibliothekselemente und ein Fluidhandhabungssystem, das dazu eingerichtet ist, das reaktive Fluid etwa (ungefähr, annähernd) gleichmäßig unter den Behältern aufzuteilen. Das Fluidhandhabungssystem enthält ein Eintrittssteuervolumen und ein Austrittssteuervolumen, die jeweils in Fluidverbindung mit den Einlässen und Austritten der Behälter sind.
  • Mehrere Strömungsdrosseleinrichtungen schaffen eine Fluidverbindung zwischen den Behälter und entweder dem Eintrittssteuervolumen oder dem Austrittssteuervolumen. Während des Sichtens wird ein höherer Druck in dem Eintrittssteuervolumen als im Austrittssteuervolumen aufrechterhalten, so dass Testfluid vom Eintrittssteuervolumen durch die Behälter zum Austrittssteuervolumen strömt. Das reaktive Fluid wird etwa gleichmäßig zwischen den Behältern verteilt, weil der Strömungswiderstand in den Strömungsdrosseleinrichtungen am größten ist, unter den einzelnen Strömungsdrosseleinrichtungen wenig variiert und sehr viel größer ist als der Strömungswiderstand sonst im Fluidhandhabungssystem.
  • Gemäß einem vierten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Sichten von Elementen einer kombinatorischen Bibliothek angegeben, umfassend die Schritte: Einschließen von etwa gleichen Mengen einer Gruppe von Bibliothekselementen in mehreren Behältern, Kontaktieren eines jeden der eingeschlossenen Bibliothekselemente mit einem Testfluid, indem das Testfluid durch jeden der Behälter geleitet wird, und Erfassen von Änderungen in dem Testfluid nach Kontakt mit jedem der eingeschlossenen Bibliothekselemente. Änderungen im Testfluid werden dann auf eine interessierende Eigenschaft, wie katalytische Aktivität und Selektivität bezogen. Der Kontaktierungsschritt und der Detektionsschritt werden für wenigstens zwei der eingeschlossenen Bibliothekselemente gleichzeitig ausgeführt, und die Menge an Testfluid, die durch jeden Behälter pro Zeiteinheit strömt, ist etwa gleich.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine schematische Zeichnung einer Vorrichtung zum schnellen Sichten von Elementen einer kombinatorischen Bibliothek.
  • 2 ist eine Schemazeichnung eines Fluidhandhabungssystems der Sichtungsvorrichtung.
  • 3 bis 6 zeigen vier verschiedene Einstellungen eines ersten Ventilteils und eines zweiten Ventilteils eines Fluidverteilungsventils.
  • 7 zeigt schematisch einen Strömungssensor und eine Steuervorrichtung zum gleichmäßigen Aufteilen von Fluid zwischen Behältern der Sichtungsvorrichtung.
  • 8 zeigt eine perspektivische Bodenansicht einer ersten Ausführungsform einer Behältergruppe.
  • 9 zeigt eine Querschnittsansicht einer Ausführungsform einer Behältergruppe.
  • 10 zeigt ausschnittsweise eine Querschnittsansicht der Vertiefungen und Behälter.
  • 11 zeigt ein Temperatursteuersystem.
  • 12 zeigt eine Explosionsdarstellung im Schnitt einer weiteren Ausführungsform einer Behältergruppe und eines vereinfachten Fluidhandhabungssystems.
  • 13 zeigt schematisch Strömungswege für das in 2 dargestellte Fluidhandhabungssystem.
  • 14 zeigt die Gasverteilung und Temperatursteuerung über der Zeit für eine Sichtungsvorrichtung mit 48 Behältern.
  • 15 zeigt die Probenerfassungs- und Detektorzeiten für eine Sichtungsvorrichtung mit 48 Behältern unter Verwendung von zwei 3-Kanal-Gaschromatographen.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Gesamtdarstellung von Sichtungsvorrichtung und -verfahren
  • Die vorliegende Erfindung gibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zum schnellen Sichten der Elemente einer kombinatorischen Bibliothek an. Eine Sichtung mit hohem Durchsatz wird durch Kontaktierung einer Gruppe von Bibliothekselementen mit etwa gleichen Mengen eines Testfluides erreicht. Die Sichtung kann gleichzeitig für zwei oder mehr Bibliothekselemente ausgeführt werden oder kann nacheinander in einer sehr schnellen Weise durchgeführt werden. Änderungen im Testfluid, die aus dem Kontakt mit den Bibliothekselementen herrühren, werden dazu verwendet, Elemente zu identifizieren, die eine weitere Untersuchung lohnen. In der nachfolgenden Beschreibung bezieht sich der Ausdruck "Fluid" auf alle Substanzen, die sich unter der Wirkung einer Scherkraft kontinuierlich verformen, und umfasst sowohl Gase als auch Flüssigkeiten.
  • Die Vorrichtung und das Verfahren können dazu verwendet werden, Bibliothekselemente auf der Grundlage jeder Eigenschaft zu sichten, die bestimmt werden kann, indem Änderungen in einem Testfluid nach dem Kontakt mit einem Bibliothekselement erfasst oder gemessen werden. Beispielsweise können Bibliothekselemente auf katalytische Aktivität gesichtet werden, indem jedes Bibliothekselement mit einem reaktiven Fluid in Berührung gebracht wird. Die am besten wirkenden Bibliothekselemente sind jene, die zur höchsten Konzentration eines gewünschten Reaktionsprodukts im Testfluid im Anschluss einen Kontakt führen.
  • Die beschriebene Erfindung ist nicht auf die Sichtung von Katalysatoren begrenzt, sondern kann auch für die schnelle Sichtung vieler verschiedener Arten von Materialien verwendet werden. Beispielsweise können das Verfahren und die Vorrichtung dazu verwendet werden, Bibliothekselemente auf der Grundlage ihrer Fähigkeit zu sichten, spezielle Gassorten auszufiltern oder zu adsorbieren. Die Konzentration jener Gasart in einem Fluidstrom im Anschluss an den Kontakt mit einem speziellen Bibliothekselement ist umgekehrt proportional zu der Leistung des speziellen Materials. In gleicher Weise können Polymermaterialien, die unter Verwendung von kombinatorischen Verfahren synthetisiert worden sind, auf thermische Stabilität gesichtet werden, indem die Konzentration gasförmiger Zersetzungsprodukte in einem inerten Fluidstrom in Kontakt mit erhitzten Bibliothekselementen gemessen wird. Die Menge an Zersetzungsprodukt, die von einem speziellen Polymermaterial entwickelt worden ist, stellt ein Maß für die thermische Stabilität dieses Materials dar.
  • 1 zeigt schematisch eine Ausführungsform einer Vorrichtung zum schnellen Sichten von Elementen einer kombinatorischen Bibliothek. Die Sichtungsvorrichtung 10 besteht aus mehreren Behältern 12 zur Aufnahme von Elementen der kombina torischen Bibliothek. Jeder der Behälter 12 ist in Fluidverbindung mit einem Eintrittssteuervolumen 14 und einen Austrittssteuervolumen 16 über Strömungsdrosseleinrichtungen 18 bzw. Auslassleitungen 20. Bei einer weiteren Ausführungsform sind die Behälter in direktem Fluidkontakt mit dem Eintrittssteuervolumen, und die Strömungsdrosseleinrichtungen ersetzen die Auslassleitungen.
  • Elemente einer kombinatorischen Bibliothek werden gesichtet, indem ein Teilsatz der Bibliothekselemente gleichzeitig mit annähernd gleichen Mengen des Testfluides in Berührung gebracht werden. Das Testfluid wird in einer Fluidmischeinheit 22 zubereitet, die in Fluidverbindung mit dem Eintrittssteuervolumen 14 ist. Während des Sichtens wird ein höherer Druck im Eintrittssteuervolumen 14 als im Austrittssteuervolumen 16 aufrechterhalten. Als Folge davon strömt Testfluid vom Eintrittssteuervolumen 14 über die Strömungsdrosseleinrichtungen 18 und durch jeden der Behälter 12.
  • Die Strömungsdrosseleinrichtungen 18 sind dazu ausgelegt, der Fluidströmung längs der Strömungswege zwischen den Eintritts- und Austrittssteuervolumina 14 und 16 den größten Widerstand entgegenzusetzen. Die Strömungsdrosseleinrichtungen 18 können jeden Aufbau haben, der Fluidströmung einschränkt, einschließlich Kapillarröhren, Mikrokanäle und Nadellochengstellen in einer Leitung.
  • Weil der Fluidströmungswiderstand – Druckverlust – in den Strömungsdrosseleinrichtungen 18 am größten ist und zwischen den einzelnen Drosseleinrichtungen 18 wenig schwankt, wird das Testfluid etwa gleichmäßig auf alle Behälter 12 verteilt. Dieses ist wichtig, weil der Umfang der Änderung im Testfluid im Anschluss an einen Kontakt mit einem Bibliothekselement u.a. von der Zeit abhängt, in der eine gegebenen Menge des Testfluids das Bibliothekselement kontaktiert.
  • Typischerweise werden feste Bibliothekselemente jedem der Behälter 12 in Form eines Festbetts zugeführt: die Bibliothekselemente werden entweder auf festen Partikeln getragen oder sind selbst granulare oder poröse Feststoffe. In solchen Fällen strömt das Testfluid durch die Zwischenräume im Festbett, was einen innigen Kontakt zu dem Testfluid und dem Bibliothekselement sicherstellt. In gleicher Weise sind flüssige Bibliothekselemente innerhalb der Behälter 12 durch Kapillarkräfte eingeschlossen, und Fluidkontakt tritt auf, indem Testgas in Form vom Bläschen durch die Behälter 12 gelassen wird. Im Anschluss an den Kontakt Fluid/Feststoff oder Fluid/Fluid verläßt das Testfluid jeden der Behälter 12 durch die Auslassleitungen 20, die das Testfluid zum Austrittssteuervolumen 16 leiten.
  • Der meiste Behälterausfluss fällt direkt in das Austrittssteuervolumen 16. Jedoch wird Testfluid aus ausgewählten Behältern 12 von den Auslassleitungen 20 durch einen Proben-Bypass 24 zu einem Detektor 26 geleitet, der Änderungen im Testfluid misst, die von dem Kontakt mit einem Bibliothekselement herrühren. Fast das gesamte Fluid im Proben-Bypass 24 wird über eine Rückführleitung 28 zum Austrittssteuervolumen 16 rückgeführt; nur ein kleiner Bruchteil wird wirklich zum Detektor 26 für die Analyse gesandt. Obgleich die Sichtungsvorrichtung 10 nach 1 zwei Detektoren 26 aufweist und jeder Detektor 26 Behälterausfluss von drei Behältern 12 gleichzeitig analysieren kann, kann die Anzahl der Detektoren 26 abgewandelt werden. Außerdem hängt die Fähigkeit eines jeden Detektors 26, Testfluid von mehr als einem der Behälter 12 gleichzeitig zu analysieren, von der Art des Detektors 26 ab. Ein nützlicher Detektor 26 zum Sichten von Katalysatoren ist z.B. ein Gaschromatograph (GC), der die Konzentration eines gewünschten Reaktionsprodukts in einem Behälterausfluss messen kann. Andere nützliche Detektoren sind Massenspektrometer sowie Spektrometer für ultraviolettes, sichtbares und infrarotes Licht.
  • Fluidhandhabungssystem
  • Die Fluidmischeinheit 22, das Eintrittssteuervolumen 14 und das Austrittssteuervolumen 16 bilden ein Fluidhandhabungssystem. Weitere Details einer Ausführungsform des Fluidhandhabungssystems 50 sind in 2 gezeigt. Aus Gründen der Klarheit zeigt 2 ein Fluidhandhabungssystem 50, das für die Sichtung möglicher Katalysatoren geeignet ist. Das System kann jedoch auch dazu verwendet werden, Bibliothekselemente auf der Grundlage jedes Kriteriums zu sichten, das durch Erfassung von Änderungen in einem Testfluid im Anschluss an einen Kontakt mit Bibliothekselementen unterscheidbar ist.
  • Das Testfluid wird in der Fluidmischeinheit 22 zubereitet, die Testfluidquellen 52 aufweist, die in Fluidverbindung mit konventionellen Massenströmungsreglern 54 sind. Die Massenströmungsregler 54 stellen die Menge jedes Testfluidbestandteils ein. Trennventile 56 erlauben es, jede Fluidquelle von der Leitung abzuschalten.
  • Fluide strömen von den einzelnen Quellen 52 durch die Massenströmungsregler 54 und werden in einer Zweigleitung 58 miteinander kombiniert. Von dort strömt das Testfluid in das Eintrittssteuervolumen 14 durch eine Zuführleitung 60. Falls notwendig, kann das Testfluid durch einen Auslassanschluss 62 abgelassen werden.
  • Das Eintrittssteuervolumen 14 versorgt die Behälter 12 mit Testfluid unter konstantem Druck. Ein Zuführleitungssteuerventil 64 stellt die Strömungsrate des Testfluides, das in das Eintrittssteuervolumen 14 von der Testfluidmischeinheit 62 eintritt, ein. Ein Paar Zuführleitungswandler 66 beobachtet den Druck unmittelbar stromaufwärts und stromabwärts des Steuerventils 64. Beide Druckwandler 66 und das Steuerventil 64 kommunizieren mit einem (nicht gezeigten) Prozessor. Druckdaten von den Wandlern 66 werden periodisch zum Prozessor gesandt. Auf der Grundlage dieser Daten überträgt der Prozessor ein Signal zum Steuerventil 64, das die Testfluidströmungsrate durch die Zuführleitung 60 einstellt und den Testfluiddruck im Eintrittssteuervolumen 14 konstant hält.
  • Das Eintrittssteuervolumen 14 in 2 versorgt ggf. die Behälter 12 mit einem inerten Fluid unter dem gleichen Druck wie das Testfluid (die Verwendung des inerten Fluids wird unten erläutert). Ein Inertfluid-Steuerventil 68 stellt die Fluidrate des inerten Fluides, das in das Eintrittssteuervolumen 14 von einer Inertfluidquelle 70 eintritt, ein. Ein Inertfluid-Zuführleitungswandler 72 überwacht den Druck unmittelbar stromabwärts des Steuerventils 68. Der Wandler 72 und das Steuerventil 68 kommunizieren mit einem (nicht gezeigten) Prozessor. Druckdaten vom Wandler 72 werden periodisch zum Prozessor gesandt, der auf der Grundlage der Druckdaten ein Signal zum Steuerventil 68 abgibt. In Abhängigkeit von dem Signal stellt das Regelventil 68 die Strömungsrate des Inertfluides, das in das Eintrittssteuervolumen 14 eintritt, ein und hält dadurch den gewünschten Druck aufrecht. Ein Differenzdruckwandler 74, der sowohl mit dem Testfluidstrom als auch mit dem Inertfluidstrom innerhalb des Eintrittssteuervolumens 14 in Verbindung ist, liefert ein Maß der Druckdifferenz zwischen den zwei Fluidströmen. Idealerweise sollte die Druckdifferenz vernachlässigbar sein.
  • Die Eigenschaften einiger Bibliothekselemente können sich ändern, während sie dem Testfluid ausgesetzt sind. Beispielsweise kann eine Probe eine starke katalytische Aktivität während des Anfangskontaktes mit einem reaktiven Fluid zeigen, je doch kurze Zeit später einen zunehmenden Abfall der Aktivität aufweisen. Umgekehrt kann eine Probe eine Zunahme der katalytischen Aktivität mit zunehmender Kontaktzeit zeigen. In solchen Fällen muss man sicherstellen, dass die Zeit vom anfänglichen Kontakt mit dem Testfluid bis zur Erfassung von Änderungen im Testfluid für jede Probe etwa gleich ist; ansonsten würde bei der Verwendung einer Kombination aus paralleler und serieller Sichtung die wahrgenommene Leistung einer Probe von der Position innerhalb des Sichtungszyklus abhängen.
  • Das Fluidhandhabungssystem 50 nach 2 hat ein optionales Fluidverteilungsventil 76, das sicherstellt, dass das Zeitintervall zwischen dem anfänglichen Kontakt und der Erfassung für jede Probe etwa gleich ist. Zu Beginn eines Sichtungszyklus richtet das Verteilungsventil 76 inertes Fluid in jeden der Behälter 12 über Strömungsdrosseleinrichtungen 18. Zu vorgewählten Zeiten richtet das Verteilungsventil 76 nacheinander Testfluid in jeden der Behälter. Die Zeitpunkte, zu welchen der Detektormesswert sich im Testfluid von jedem der Behälter ändert, sind mit den vorgewählten Startzeiten synchronisiert.
  • Das Fluidverteilungsventil 76 besteht aus einem ersten Ventilabschnitt 78 und einem zweiten Ventilabschnitt 80. Der erste Ventilabschnitt 78 schafft eine selektive Fluidverbindung zwischen dem Testfluid und den Strömungsdrosseleinrichtungen 18 sowie zwischen dem Testfluid und mehreren Auslassleitungen 82. Der zweite Ventilabschnitt 80 richtet eine selektive Fluidverbindung zwischen dem inerten Fluid und den Strömungsdrosseleinrichtungen 18 sowie zwischen dem Inertfluid und Auslassleitungen 82 ein. Die Auslassleitungen 82 haben den gleichen Strömungswiderstand wie die Strömungsdrosseleinrichtungen 18 und sie kanalisieren Fluid in das Austrittssteuervolumen 16. Weil der Widerstand gegen Fluidströmung in den einzelnen Strömungsdrosseleinrichtungen 18 und den Auslassleitungen 82 etwa gleich ist, werden sowohl das Testfluid als auch das inerte Fluid etwa gleichmäßig unter den Strömungsdrosseleinrichtungen 18 und den Auslassleitungen 82 verteilt.
  • Die 3 bis 6 zeigen den Betrieb einer Ausführungsform des Fluidverteilungsventils 76. Testfluid und inertes Fluid treten in das Verteilungsventil 76 vom Eintrittssteuervolumen über einen Testfluidanschluss 84 bzw. einen Inertfluidanschluss 86 ein. Das Verteilungsventil 76 teilt die zwei Fluidströme etwa gleichmäßig auf erste Auslassanschlüsse 88, die Fluid in die Strömungsdrosseleinrichtungen (nicht ge zeigt), und zweite Auslassanschlüsse 90, die Fluid in die Auslassleitungen (nicht dargestellt) leiten, auf. Obgleich das in den Zeichnungen gezeigte Verteilungsventil 76 sechzehn Auslassanschlüsse aufweist, die gleichmäßig auf die ersten und zweiten Auslassanschlüsse 88 und 90 verteilt sind, kann die Anzahl der Auslassanschlüsse variieren.
  • Die 3 bis 6 zeigen vier verschiedene Einstellungen des ersten Ventilabschnitts 78 und des zweiten Ventilabschnitts 80. In einer ersten, in 3 gezeigten Einstellung leitet der erste Ventilabschnitt 78 das gesamte Testfluid durch die zweiten Auslassanschlüsse 90, und der zweite Ventilabschnitt 80 leitet das gesamte inerte Fluid durch die ersten Auslassanschlüsse 88. In einer zweiten, in 4 gezeigten Einstellung, sind der erste Ventilabschnitt 78 und der zweite Ventilabschnitt 80 im Uhrzeigersinn derart gedreht, dass inerte Fluid durch sieben der ersten Auslassanschlüsse 88 und einen der zweiten Auslassanschlüsse 90 strömt und das Testfluid durch sieben der zweiten Auslassanschlüsse 90 und einen der ersten Auslassanschlüsse 88 strömt. Eine Weiterdrehung im Uhrzeigersinn der ersten und zweiten Ventilabschnitte 78 und 80 führt zu einer dritten Einstellung, in der, wie in 5 gezeigt, inertes Fluid durch sechs der ersten Auslassanschlüsse 88 und zwei der zweiten Auslassanschlüsse 90 strömt und Testfluid durch sechs der zweiten Auslassanschlüsse 90 und zwei der ersten Auslassanschlüsse 88 strömt. Eine Drehung der ersten und zweiten Ventilabschnitt 78 und 80 um 180° führt zu einer vierten Einstellung, die in 6 gezeigt ist, in der das gesamte Testfluid durch die ersten Auslassanschlüsse 88 und das gesamte inerte Fluid durch die zweiten Auslassanschlüsse 90 strömt.
  • Wieder Bezug nehmend auf 2 verlässt Testfluid das Verteilungsventil 76 über die ersten Auslassanschlüsse 88, strömt durch die Drosseleinrichtungen 18 in die Behälter 12, wo es die einzelnen Bibliothekselemente kontaktiert. Das Testfluid tritt aus den Behältern 12 durch Auslassleitungen 20 aus und wird schließlich in das Austrittssteuervolumen 16 abgelassen. Jede der Auslassleitungen 20 ist in Fluidverbindung mit einem von mehreren Einlassanschlüssen 92 eines Wählventils 94. Das Wählventil leitet selektiv das meiste der Behälterausflussströme direkt in das Austrittssteuervolumen 16 über einen gemeinsamen Auslassanschluss 96. Das Wählventil 94 leitet jedoch selektiv Fluid von einem der Behälter 12 durch einen Proben-Bypass 24 zu einem (nicht gezeigten) Detektor, der Änderungen im Testfluid mißt, die vom Kontakt mit einem Bibliothekselement herrühren. Fluid in dem Proben- Bypass 24 wird zum Austrittssteuervolumen 16 durch eine Rückführleitung 28 rückgeleitet. Obgleich das Wählventil 94, das in 2 gezeigt ist, Fluid aus acht Behältern 12 empfängt, kann das Wählventil 94 so gestaltet sein, dass es mehr oder weniger Behälter 12 verkraftet. Darüber hinaus kann das Fluidhandhabungssystem 50 mehr als ein Wählventil 94 aufweisen, so dass Fluid von zwei oder mehr Behältern 12 gleichzeitig analysiert werden kann, indem entweder mehrere Detektoren oder ein mehrkanaliger Detektor verwendet werden.
  • Das Fluidhandhabungssystem 50 nach 2 verwendet ein Probennahmeventil 98, um ein festes Volumen an Fluid zum Detektor zu schicken, ohne die volumetrische Strömungsrate des Restes des Fluidhandhabungssystems 50 zu beeinträchtigen. Das Probennahmeventil 98 ist in Fluidverbindung mit einem ersten Messrohr 100 und einen zweiten Messrohr 102 und ist dazu eingerichtet, zwischen einem ersten Strömungsnetz 104 und einem zweiten (nicht gezeigten) Strömungsnetz umzuschalten. Das erste Messrohr 100 und das zweite Messrohr 102 haben etwa gleiche Volumina.
  • Das erste Strömungsnetz 104 schafft einen Strömungsweg von einem der Behälter 12 zum Austrittssteuervolumen 16 über den Proben-Bypass 24, das Probennahmeventil 98, das erste Messrohr 100 und die Rückführleitung 28. Das erste Strömungsnetz 104 schafft auch einen Strömungsweg von einer Trägerfluidquelle 106 zu einem Detektoreinlassanschluss 108 durch das Probennahmeventil 98 und das zweite Messrohr 102. Hingegen schafft das zweite Strömungsnetz einen Strömungsweg von einem der Behälter 12 zum Austrittssteuervolumen 16 über den Proben-Bypass 24, das Probennahmeventil 98, das zweite Messrohr 102 und die Rückführleitung 28, und schafft einen Strömungsweg von der Trägerfluidquelle 106 zum Detektoreinlassanschluss 108 über das Probennahmeventil 98 und das erste Messrohr 100.
  • Das Probennahmeventil 98 sendet ein festes Volumen an Fluid zum Detektor entweder durch Umschaltung zwischen den ersten Strömungsnetz 104 und dem zweiten Strömungsnetz oder durch Umschaltung zwischen den zweiten Strömungsnetz und dem ersten Strömungsnetz 104. Wenn beispielsweise das Probennahmeventil 98 auf das erste Strömungsnetz 104 geschaltet ist, dann fließt Fluid aus einem der Behälter 12 durch das erste Messrohr 100, während Trägerfluid durch das zweite Messrohr 102 strömt. Nach einer Zeit wird das Probennahmeventil 98 auf das zweite Strömungsnetz umgeschaltet, so dass das Volumen an Fluid im ersten Messrohr 100 durch das Trägerfluid durch den Detektoreinlassanschluss 108 zum Detektor ausgespült wird. In der Zwischenzeit strömt Fluid von einem weiteren Behälter 12 durch das zweite Messrohr 102. Nach einer Zeit wird das Probennahmeventil 98 auf das erste Strömungsnetz umgeschaltet, so dass das Volumen an Fluid im zweiten Messrohr 102 durch das Trägerfluid durch den Detektoreinlassanschluss 108 zum Detektor ausgespült wird. Dieser Vortritt wird fortgesetzt, bis Fluid aus allen Behältern 12 analysiert ist.
  • Strömungserfassung und -steuerung
  • Wieder Bezug nehmend auf 1 ist ein bedeutender Aspekt der Sichtungsvorrichtung 10, dass sie das Testfluid etwa gleichmäßig auf alle Behälter 12 aufteilt. Dieses ist wichtig, weil das Ausmaß der Änderung im Testfluid im Anschluss an einen Kontakt mit einem Bibliothekselement u.a. von der Zeitdauer abhängt, die eine gegebenen Testfluidmenge mit dem Bibliothekselement in Kontakt steht.
  • Das Testfluid wird auf die Behälter 12 auf wenigstens zwei Wegen gleichmäßig aufgeteilt. Zunächst sind Strömungsdrosseleinrichtungen 18 zwischen das Eintrittssteuervolumen 14 und die Behälter 12 eingefügt. Weil der Fluidströmungswiderstand in den Strömungsdrosseleinrichtungen 18 am größten ist und zwischen den einzelnen Drosseleinrichtungen 18 wenig schwankt, wird das Testfluid etwa gleichmäßig auf alle Behälter 12 aufgeteilt. Weil weiterhin die Strömungsdrosseleinrichtungen 18 stromaufwärts der Behälter 12 in der in 1 gezeigten Ausführungsform angeordnet sind, ist die Strömungsrate durch die Behälter 12 hauptsächlich eine Funktion des im Eintrittssteuervolumen 14 angelegten Drucks, und der Druck in jedem der Behälter 12 ist etwa gleich dem Druck im Austrittssteuervolumen 16. Der Druck im Behälter 12 kann daher durch Einstellung des Drucks im Austrittssteuervolumen 16 gesteuert werden, im allgemeinen unabhängig von der Strömungsrate durch die Behälter 12.
  • Es sei jedoch angemerkt, dass man die Strömungsdrosseleinrichtungen 18 auch stromabwärts der Behälter 12 anordnen kann. In diesem Falle wird der Druck in jedem der Behälter 12 durch den im Eintrittssteuervolumen 14 angelegten Druck gesteuert und ist diesem etwa gleich. Obgleich die Anordnung der Strömungsdrosseleinrichtungen 18 stromabwärts der Behälter 12 zu einer engeren Kopplung des Drucks in den Behältern 12 mit der Strömungsrate führt, bietet eine solche Anordnung, wie unten erläutert, gewisse Vorteile, einschließlich eines einfacheren Fluidhandhabungs- und Erfassungssystems.
  • Zweitens kann das Fluid auf die Behälter 12 etwa gleichmäßig aufgeteilt werden, indem jede der Strömungsdrosseleinrichtungen 18 durch individuelle Strömungsregler ergänzt wird. Wenn im Zusammenhang mit Strömungsdrosseleinrichtungen 18 verwendet, können die Strömungsregler unmittelbar stromaufwärts oder stromabwärts der Strömungsdrosseleinrichtungen 18 angeordnet werden.
  • Ein Strömungsregler 120 für einen einzelnen Fluidstrom 122 ist schematisch in 7 gezeigt. Die Vorrichtung 120 besteht aus einem Strömungssensor 124, der mit einem Strömungssteuerer 126 in Verbindung ist. Der Strömungssensor 124 ermittelt die Massenströmungsrate des Fluidstroms 122 durch Erfassung einer Temperaturdifferenz zwischen zwei Sensorelementen 128, die stromaufwärts des Strömungssteuerers 126 angeordnet sind.
  • Die zwei Sensorelemente 128 befinden sich benachbart zu Drahtspulen 130, die den Fluidstrom 122 umgeben und zwei Zweige einer Wheatstone-Brücke 132 bilden. Die Sensorelemente 128 wirken als Heizer und Temperatursensoren. Ein konstanter elektrischer Strom wird durch die zwei Drahtspulen 130 geleitet und wird aufgrund des elektrischen Widerstandes des Drahtes in Wärme umgewandelt. Weil der elektrische Widerstand der Drahtspulen 130 sich mit der Temperatur ändert, funktionieren die Spulen auch als Widerstands-Temperaturdetektoren oder RTDs, die die Temperatur des Fluidstroms 122 messen.
  • In einem statischen Fluid führt Wärme von den Drahtspulen 130 zu einem gleichförmigen axialen Temperaturgradienten um einen Mittelpunkt zwischen den zwei Drahtspulen 130. Der Fluidstrom transportiert jedoch die an den Drahtspulen 130 erzeugte Wärme stromabwärts, wodurch der Temperaturgradient so verformt wird, dass sich eine Temperaturdifferenz zwischen den zwei Sensorelementen 128 entwickelt. Die Temperaturdifferenz führt zu einer Änderung im Widerstand der zwei Sensorelemente 128 und erzeugt ein Ungleichgewicht in der Brücke 132. Ein Ver stärker 134 arbeitet dieses Signal auf und verstärkt es, typischerweise auf 0 bis 5 Volt Gleichstrom. Ein A/D-Wandler und ein Mikroprozessor 136 wandeln das 0–5 Volt-Gleichstromsignal in Strömungsratendaten um. Auf der Grundlage dieser Daten überträgt der Mikroprozessor 136 ein digitales Signal 138 zum Strömungssteuerer 126.
  • Der Strömungssteuerer 126 stellt die Strömungsrate in Abhängigkeit von dem digitalen Signal 138 ein, indem er den Wärmefluss zum Fluidstrom 122 in einer Heizzone 140 ändert. Weil die Viskosität eines Gases, und daher der Strömungswiderstand mit der Temperatur zunimmt, kann die Massenströmung durch die Heizzone 140 des Fluidstroms 122 durch Steigerung (Verminderung) der Temperatur des Fluidstroms 122 gesteigert (vermindert) werden. Beispielsweise hat Luft bei 0°C eine Viskosität von 170,8μ-Poise, während Luft bei 74°C eine Viskosität von 2.10,2μ-Poise hat. Bei einem engen zylindrischen Rohr ist die volumetrische Strömungsrate umgekehrt proportional zu Gasviskosität. Für Luft verursacht daher eine Änderung von 74°C für einen gegebenen Druckgradienten eine Abnahme der Strömungsrate von etwa 10%. Der Strömungssteuerer 126 kann daher bis etwa 15% des Strömungsbereiches steuern, obgleich er nicht in der Lage ist, die Strömung vollständig zu unterbrechen.
  • Paralleler Behälter/Reaktorblock
  • 8 zeigt eine Bodenansicht einer ersten Ausführungsform einer Behältergruppe 150, die die Behälter enthält. Die Behälter werden innerhalb eines rechteckigen Arrays von Vertiefungen gehalten, die in 9 gezeigt sind und unten beschrieben werden. Obgleich die in 8 gezeigte Ausführungsform aus acht Reihen 152 besteht, von denen jede sechs Vertiefungen und sechs Behälter aufweist, kann die Anzahl der Reihen 152 und die Anzahl der Vertiefungen innerhalb einer jeden Reihe 152 geändert werden. Bei der in 8 gezeigten Ausführungsform können beliebige Vielfache von sechs Bibliothekselementen – bis zu und einschließlich achtundvierzig Elementen – gleichzeitig gesichtet werden.
  • Jede der Reihen 152 hat ein gesondertes Basissegment 154 und Deckelsegment 156, das beim Einbau und beim Austausch beschädigter oder verstopfter Vertiefungen hilft. Wenn Basissegmente 154 und Deckelsegmente 156 unter Verwendung von Zugstäben 158 zusammengespannt sind, bilden sie einen Basisblock 160 bzw. einen Deckelblock 162. Diese Konstruktion ermöglicht es, den Deckelblock als einen einzelnen Körper zu entfernen; der Basisblock 160 und der Deckelblock 162 sind unter Verwendung geschraubter Befestiger, die in Bolzenlöcher (bolt holes) 164 eingefügt sind, zusammengespannt. Jedes Basissegment 154 hat mehrere Behältereinlassanschlüsse 166 und Behälterauslassanschlüsse 168, die Fluidströmungswege von außerhalb der Behältergruppe 150 durch das Basissegment 154 und in die Vertiefungen und Behälter schaffen. Drähte 170 verbinden Thermoelemente, Sensoren und dgl. über Instrumentenanschlüsse 172 in jedem Basissegment 154.
  • 9 zeigt einen Querschnitt der Behältergruppe 150 längs der Betrachtungsebene "A" in 8. Die Behältergruppe 150 besteht aus dem Deckelsegment 156, das auf dem Basissegment 154 angeordnet ist. Die Deckel- und Basissegmente 156 und 154 sind in einer Isolierung 182 eingeschlossen, um Wärmeverluste beim Sichten zu verringern und Temperaturgradienten zu vermindern. Das Basissegment 154 der in 9 gezeigten Ausführungsform besteht aus sechs Vertiefungen 184, die jeweils einen der Behälter 12 aufnehmen.
  • Details der Vertiefungen 184 und Behälter 12 kann man in 10 sehen, die eine Ausschnittsdarstellung des Querschnitts "B" von 9 ist. Jeder der Behälter 12 kann 10 bis 100 mg einer Probe 186 aufnehmen, je nach Dichte der Probe 186. Die Behälter 12 sind aus Edelstahl oder Quarz hergestellt, obgleich jedes Material, das vergleichbare mechanische Festigkeit, chemische Widerstandsfähigkeit und thermische Stabilität hat, verwendet werden kann. Die in den 9 und 10 gezeigten Behälter 12 sind hohle, gerade, kreisförmige Zylinder, die jeweils ein fluiddurchlässiges oberes Ende 188 und unteres Ende 190 haben. Eine Quarzpapierfritte 192 im unteren Ende 190 eines jeden der Behälter 12 hält die Probe 186 am Platz, ermöglicht aber einen Durchgang von Fluid. Schraubbefestiger 194 halten das Deckelsegment 156, das Basissegment 154 und somit die Behälter 12 am Platz.
  • 10 zeigt auch Elemente zum Verhindern von Fluidleckagen. Das untere Ende 190 von jedem der Behälter 12 hat eine polierte, abgeschrägte Oberfläche, die zusammen mit einem oberen Ende 196 eines jeden der Auslassanschlüsse 160 einen Hohlraum zur Aufnahme eines Miniatur-O-Rings 198 aus Gold bildet. Eine Druckfeder 200 drückt gegen einen Behälterdeckel 202 und das obere Ende 188 eines je den der Behälter 12 und drückt dabei den O-Ring 198 zusammen. Der Behälterdeckel 202 und das Basissegment 154 haben Messerkanten 204, die eine Kupferdichtung 206 berühren, die in einer Rille 208 auf dem Basissegment 154 sitzt. Tellerfedern (BELLEVILLE washer springs) 210, die aus INCONEL bestehen, um einen Kriechen unter hoher Temperatur und Last zu verhindern, drücken gegen eine Endwand 212 eines Hohlraums 214 im Deckelsegment 156, was dazu führt, dass die Messerkanten 204 in die Dichtung 206 einschneiden. Die Federringe 210 liefern eine Dichtungskraft von etwa 2224 N (500 Pfund) pro Dichtung 206. Um die Handhabung loser Teile zu beseitigen, begrenzen Anschläge 216 den Weg des Behälterdeckels 202 und der Federringe 210, die in dem Deckelsegmenthohlraum 214 gehalten werden.
  • 9 und 10 zeigen die Wechselwirkung des Fluidhandhabungssystems mit der Behältergruppe 150. Fluid tritt in die Behältergruppe 150 über die Strömungsdrosseleinrichtungen 18 ein, die durch die Behältereinlassanschlüsse 166 gefädelt sind. Druckfittings 218 bilden einen fluiddichten Abschluss, wo jede der Strömungsdrosseleinrichtungen 18 die Einlassanschlüsse 166 durchdringt. Eine winkelige Bohrung 220 kanalisiert Fluid von den Strömungsdrosseleinrichtungen 18 zum oberen Ende 188 eines jeden der Behälter 12. Von dort strömt Fluid nach unten durch die Probe 186, durch die Fritte 192 und in die Auslassleitungen 20. Die Druckfittings 218 verhindern, dass Fluid an der Grenzfläche zwischen jeder der Auslassleitungen 20 und den Auslassanschlüssen 168 herausleckt.
  • Weil es im allgemeinen notwendig ist, die Temperatur zu steuern, bei der Fluid die Proben beim Sichten kontaktiert, ist die Behältergruppe mit einem Temperatursteuersystem 240 ausgerüstet, das in 11 gezeigt ist. Das Steuersystem besteht aus länglichen ersten, zweiten und dritten Heizelementen 242, 244 bzw. 246, die in Spalten 248 (siehe auch 8) zwischen benachbarten Basissegmenten 154 (in 11 in Phantomlinien gezeigt) zwischengeschoben sind. Die Heizelemente 242, 244, 246 stehen mit PID-Reglern 250 in Verbindung, die die Wärmeabgabe in Abhängigkeit von Daten einstellen, die von (nicht gezeigten) Temperatursensoren erhalten werden, die in Hohlräumen benachbart jeder der Vertiefungen 184 angeordnet sind. Unabhängige Steuerung der Heizer 242, 244, 246 vermindert die maximale Temperaturdifferenz zwischen jeweils zwei Vertiefungen 184 auf sowenig wie 4°C bei 350°C und ermöglicht im Wesentlichen lineare Temperaturgradienten längs einer Reihe Vertiefungen 184.
  • 12 zeigt eine explodierte Schnittansicht einer zweiten Ausführungsform einer Behältergruppe 270, die ein einfacheres Fluidhandhabungssystem aufweist. Die Behältergruppe 270 besteht aus einem Behälterhalter 272, der sandwichartig zwischen einem Deckelblock 274 und einem Basisblock 276 angeordnet ist. Der Behälterhalter 272 hat planare obere und untere Flächen 278 und 280 und mehrere Vertiefungen 282 senkrecht zu den planaren Flächen 278, 280. Die Behälter 12, die Proben enthalten, befinden sich innerhalb der Vertiefungen 282.
  • Im zusammengebauten Zustand paßt der Behälterhalter 272 in einen Hohlraum 284 im Basisblock 276. Bolzen (nicht dargestellt) sind durch Löcher 286 geschraubt, die längs der Ränder des Deckelblocks 274 und des Basisblocks 276 angeordnet sind, und bringen eine Druckkraft auf, die den Behälterhalter 272 innerhalb der Behältergruppe 270 festhält. Eine Gruppe Löcher 288 im Deckelblock 274, die in im Wesentlichen axialer Ausrichtung mit den Vertiefungen 282 sind, schaffen ein Strömungsweg zwischen Strömungsdrosseleinrichtungen 18 und den Behältern 12.
  • Wegen seiner einfachen Gestaltung hat die Behältergruppe 270 nur geringe Dichtungsanforderungen. Der Deckelblock 274 und der Basisblock 276 haben Messerkanten 290, die in eine Kupferdichtung 292 einschneiden, um zu verhindern, dass Fluid an den Vertiefungen 282 und den Behältern 12 vorbeiläuft. Außerdem ist eine Quarzpapierdichtung 294 auf der oberen Fläche 278 des Behälterhalters 272 angeordnet, um eine Diffusion zwischen Vertiefungen zu verhindern. Die Zugstäbe bringen ausreichend Druckkraft auf, um den Behälterhalter 272 und die Dichtungen 292, 294 zu sichern.
  • Während des Sichtens tritt Fluid in die Behältergruppe 270 über einen Fluidanschluss 296 ein. Der Innenraum der Behältergruppe 270, ausgenommen die Vertiefungen 282, definiert ein Eintrittssteuervolumen 298 konstanten Drucks. Vorsprünge 300 an der Unterseite 280 des Behälterhalters 272 schaffen einen Spalt zwischen dem Basisblock 276 und den Behälterhalter 272 und stellen sicher, dass wenig oder kein Druckgradient zwischen dem Fluidanschluss 296 und jeder der Vertiefungen 282 existiert. Vom Eintrittssteuervolumen 298 strömt das Fluid aufwärts durch die Vertiefungen 282 und die Behälter 12, wo es die Proben kontaktiert. Löcher 288 im Deckelblock 274 kanalisieren das Fluid aus der Behältergruppe 270 heraus und in die Strömungsdrosseleinrichtungen 18, die das Fluid in ein Auslasssteuervolumen 302 ablassen. Das Auslasssteuervolumen 302 ist im allgemeinen ein beliebiger druckgeregelter Bereich außerhalb der Behältergruppe 270.
  • Weil die Strömungsdrosseleinrichtungen 18 stromabwärts der Behälter 12 angeordnet sind, hat eine Sichtungsvorrichtung, die die in 12 gezeigte Behältergruppe verwendet, ein einfaches Fluidhandhabungssystem. Beispielsweise kann das Fluidverteilungsventil 76 von 2 nicht mit der in 12 gezeigten Behältergruppe 270 verwendet werden, weil die Behälter 12 Fluid direkt aus dem Eintrittssteuervolumen 298 aufnehmen. Ohne das Verteilungsventil 76 besteht auch keine Notwendigkeit für eine Inertfluidquelle 70 in 2. Weil außerdem Testfluid kontinuierlich durch jeden der Behälter 12 während eine Sichtungszyklus strömt, ist die Behältergruppe 270 weniger nützlich zur Sichtung von Bibliothekselementen, deren Leistung sich sehr schnell im Anschluss an den ersten Kontakt mit dem Testfluid ändert. Die Behältergruppe 70 kann jedoch selbst sich sehr schnell ändernde Bibliothekselemente sichten, wenn jeder Behälter einen separaten Detektor aufweist, oder wenn Änderungen in der Leistung des Elements über einen Zeitraum auftreten, der sehr viel größer ist als die Zeit, die notwendig ist, den Ausfluss aus einzelnen Behältern 12 zu analysieren.
  • Erneut auf 12 Bezug nehmend wird Testfluid aus den Strömungsdrosseleinrichtungen 18 im Allgemeinen direkt in das Auslasssteuervolumen 302 abgelassen. Eine hohle Sonde 304, die einen Innendruck hat, der geringer als der des Auslasssteuervolumens 302 ist, kann über den Enden 306 der Strömungsdrosseleinrichtungen 18 angebracht werden, um eine Probe von einem Behälterausfluss zu nehmen und sie zu einem Detektor (nicht dargestellt) zu leiten. Alternativ können die Strömungsdrosseleinrichtungen 18 in Einlassanschlüsse 92 des Wählventils 94 von 2 auslassen, um selektiv Fluid von einem der Behälter 12 zum Detektor zu leiten, während Fluid von den übrigen Behältern 12 direkt in das Auslasssteuervolumen 302 abgelassen wird. In jedem Falle kann die Sichtungsvorrichtung das Probennahmeventil 98 von 2 verwenden, um ein festes Fluidvolumen zum Detektor zu senden, ohne die volumetrische Strömungsrate sonstwo im Fluidhandhabungssystem zu beeinträchtigen.
  • Strömungsabstimmung
  • Bezug nehmend wieder auf 1 werden die Elemente einer kombinatorischen Bibliothek durch simultanes Kontaktieren eines Teilsatzes der Bibliothekselemente unter nahezu gleichen Testfluidmengen gesichtet. Das Testfluid strömt in der Richtung abnehmenden Drucks: vom Eintrittssteuervolumen 14 durch die Strömungsdrosseleinrichtungen 18 und Behälter 12 in das Auslasssteuervolumen 16 über Auslassleitungen 20. Ein Proben-Bypass 24 zweigt Testfluid von ausgewählten Behältern zu Detektoren 26 ab. Weil der Strömungswiderstand für das Fluid am größten in den Strömungsdrosseleinrichtungen 18 ist und zwischen den einzelnen Drosseleinrichtungen 18 wenig schwankt, wird das Testfluid auf die Behälter 12 annähernd gleichmäßig aufgeteilt. Wie oben erläutert, ist dieses wichtig, weil das Ausmaß der Änderung beim Testfluidkontakt mit einem Bibliothekselement u.a. von der Zeit abhängt, während der eine gegebene Menge an Testfluid das Bibliothekselement kontaktiert.
  • Neben der Sicherstellung, dass der größte Strömungswiderstand in den Strömungsdrosseleinrichtungen 18 auftritt, kann man die Genauigkeit der Sichtung durch Abgleich der Strömungsraten in jedem Strömungsweg zwischen dem Eintrittssteuervolumen 14 und dem Austrittssteuervolumen 16 verbessern. Dieses kann erreicht werden, indem die Konduktanz eines jeden Strömungswegs gleichgemacht wird. Konduktanz, das in der Einheit ml/min angegeben wird, ist das Verhältnis des Fluidflusses in Druck-Volumen-Einheiten zur Druckdifferenz zwischen den Enden eines Strömungssegments. Konduktanz ist eine Funktion der Segmentgeometrie und eine Funktion des Drucks, der Temperatur und der Eigenschaften des Gases. Wenn zwei oder mehr Segmente parallel miteinander verbunden sind, dann ist die Gesamtkonduktanz C durch die Gleichung gegeben:
    Figure 00210001
  • Wenn zwei oder mehr Segmente in Serie geschaltet sind, dann ist die Gesamtkonduktanz gegeben durch die Gleichung:
    Figure 00210002
  • BEISPIELE
  • Die folgenden Beispiele sollen nur der Illustration dienen und nicht beschränken, und sie stellen spezielle Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung dar.
  • Beispiel 1, Strömungsabgleich
  • 13 zeigt schematisch Strömungswege für das Fluidleitsystem nach 2. Das Wählventil 94 in 13 teilt Fluid in zwei Gruppen Fluidströme auf: einen ersten Strömungsweg 320, der den Proben-Bypass 24, das Probennahmeventil 98, das erste Messrohr 100 und die Rückführleitung 28 enthält, und ein zweiter Strömungsweg 322, der Fluid direkt über den gemeinsamen Auslassanschluss 96 in das Auslasssteuervolumen 16 ablässt.
  • Tabelle 1 listet die Konduktanz für jedes Segment der zwei Strömungswege auf der Grundlage von Luft bei Standardtemperatur und Standarddruck auf. Konduktanz für das Wählventil 94 und das Probennahmeventil 98, ein Injektorventil mit acht Anschlüssen, wurden aus Daten berechnet, die man vom Hersteller, VALCO, für Ventile erhielt, die 0,15 cm (1/16 Zoll) Fittings und 0,075 cm (0,030 Zoll) Durchmesser Bohrungsgröße haben. Nach VALCO führt die Zuführung von Luft bei 5 psig über jedes Ventil zu einem Fluss von 1000 atm × ml × min–1, was einer Konduktanz für einen Durchlauf von 1000 × 14,7/5 ml × min–1 oder 3000 ml × min–1 entspricht. Die Konduktanz von erstem Messrohr 100, Proben-Bypass 24 und Auslassanschluss 96 wurden aus einer allgemein bekannten Gleichung für viskose Strömung von Luft bei 298 K in langen Zylinderrohren berechnet:
    Figure 00220001
  • In Gleichung III ist D der Innendurchmesser des Rohrs, L ist seine Länge und P ist der mittlere Druck in Torr, der hier mit 760 Torr angenommen wird. Tabelle I. Konduktanz, C, von Luft bei 298 K für jedes Strömungssegment, enthaltend den ersten Strömungsweg 320 und den zweiten Strömungsweg 322
    Segment C ml × min–1* D (Zoll), 2,5 cm L cm
    Wählventil 94 3000
    Probennahmeventil 98 3000
    Erstes Messrohr 100 2200 0,020 24,6
    Proben-Bypass 24 5600 0,030 50
    Auslassanschluss 96 88 × 10 0,040 10
    Rückführleitung 28 13001 0,015 13
    • 1 Berechnet aus Gleichung IV, um die Strömung in jedem der Strömungswege 320, 322 abzugleichen.
  • Um die Konduktanz in jedem Strömungsweg abzugleichen, erfordern die Gleichungen I und II, dass für einen ersten Strömungsweg 320 und jeden der sieben zweiten Strömungswege 322 in 13 gilt: 3/3000 + 1/2200 + 1/5600 + 1/CR = 1/(3000/7) 1/(88 × 103/7) IVwobei der erste Term auf der linken Seite der Gleichung IV der Strömungsimpedanz aufgrund eines Durchlaufs durch das Wählventil 94 und zweier Durchläufe durch das Probennahmeventil 98 entspricht, und wobei CR die Konduktanz der Rückführleitung 28 ist. Die Auflösung der Gleichung IV nach CR ergibt eine Strömungskonduktanz von etwa 1300 ml × min–1, das nach Substitution in die Gleichung III ergibt, dass ein Rohr mit D = 0,0375 cm (0,015 Zoll) und L = 13 cm dazu verwendet werden kann, die Strömung in jedem der Strömungswege 320, 322 abzugleichen.
  • Es ist anzumerken, dass die Konduktanz der Strömungsdrosseleinrichtungen 18 und der Behälter 12 sehr viel geringer als die Konduktanz der Strömungssegmente ist, die in Tabelle 1 aufgelistet sind. Beispielsweise lässt eine Edelstrahlfritte, die von VALCO unter dem Handelsnamen 2FR2 erhältlich ist und die einen Außendurchmesser von 0,31 cm (0,125 Zoll), eine Dicke von 1 mm und eine Porengröße von 2 μm hat, 60 ml × min–1 Luft bei 298 K aufgrund einer Druckdifferenz über der Fritte von 1 Atmosphäre durch. Eine Beladung jeder der Behälter 12 mit Bibliothekselementen kann die Konduktanz der Behälter 12 auf etwa 30 ml × min–1 halbieren, was noch immer sehr viel weniger ist, als die Konduktanz der in Tabelle 1 aufgelisteten Segmente. In gleicher Weise führt die Verwendung von Strömungsdrosseleinrichtungen 18 aus einem Kapillarrohr mit einem D = 0,0125 cm (0,005 Zoll) und L = 100 cm zu einer Konduktanz von 4,3 ml × min–1, was sehr viel kleiner ist, als die Konduktanz der Behälter 12 oder der Strömungssegmente, die in Tabelle 1 aufgelistet sind.
  • Beispiel 2. Sichtungsmethodik bei Verwendung einer Sichtungsvorrichtung mit 48 Behältern
  • 14 zeigt eine Gasverteilung und Temperatursteuerung als Funktion der Zeit für die in 1 gezeigte Sichtungsvorrichtung 10 mit 48 Behältern. Die Sichtungsvorrichtung mit 48 Behältern verwendet ein Fluidhandhabungssystem, eine Behältergruppe und ein Temperatursteuersystem, wie in 2, 8 bis 10, bzw. 11 gezeigt. Die Behälter sind in acht Reihen angeordnet, wobei jede der Reihen sechs Behälter hat. Somit entsprechen die acht Behälter 12, die in 2 gezeigt sind, dem ersten von sechs Behältern einer jeden Reihe. Weiterhin verbinden Strömungsdrosseleinrichtungen 18 jeden der ersten Auslassanschlüsse 88 mit den anderen fünf Behältern (nicht gezeigt) in jeder Reihe. Auf diese Weise strömt Fluid von einem einzelnen Auslassanschluss 88 gleichzeitig zu allen sechs Behältern einer speziellen Reihe.
  • Die Kontaktierung Reihe um Reihe ist schematisch in 14 gezeigt. Vertikale Linien 340 geben die Zeit an, bei der das Verteilungsventil 76 von 2 beginnt, Testfluid in eine spezielle Behälterreihe einzulassen. Erste horizontale Linien 342 geben die Strömung eines inerten Fluides durch eine Behälterreihe an, während zweite horizontale Linien die Strömung eines Testfluides durch eine Behälterreihe angibt. In gleicher Weise geben dritte horizontale Linien 346 und vierte horizontale Linien 348 keine Heizung bzw. Heizung einer Behälterreihe an.
  • 15 zeigt die Probennahme- und Erfassungszeitpunkte für die Sichtungsvorrichtung mit 48 Behältern unter Verwendung von zwei 3-Kanal-Gaschromatographen (GCs). Da die Bibliothekselemente einer Kontaktierung Reihe um Reihe unterworfen sind, verwendet die Sichtungsvorrichtung sechs Wählventile 94, sechs Probennahmeventile 98 und sechs erste und zweite Messrohre 100 bzw. 102 der in 2 gezeigten Arten. Vertikale Linien 360 geben den Zeitpunkt an, zu welchem das Pro bennahmeventil das erste oder das zweite Messrohr mit dem Testfluid füllt, und den Zeitpunkt, zu welchem das Probennahmeventil Testfluid von dem ersten oder dem zweiten Messrohr in eine GC-Trennsäule eindüst. Erste und zweite horizontale Linien 362 bzw. 364 zeigen die GC-Trennung bzw. Datenreduktion. In 15 entspricht das Zeitintervall zwischen jeder vertikalen Linie 360 vier Minuten. Es erfordert daher etwa 36 Minuten, um die Bewertung und Erfassung von 48 Bibliothekselementen abzuschließen. Die mittlere Zeit zur Auswertung eines Bibliothekselement beträgt somit etwa 36/48 oder 0,75 Minuten.
  • Beispiel 3, Katalysatorsichtung
  • Eine Sichtungsvorrichtung mit sechs Behältern wurde dazu verwendet, Bibliothekselemente auf der Grundlage ihrer Fähigkeit zu sichten, die Umwandlung von Ethan in Ethylen zu katalysieren. Die Vorrichtung verwendete Fluidhandhabungs- und Temperatursteuersysteme ähnlich jenen, die in 2 bzw. 11 gezeigt sind. Darüber hinaus enthielt die Sichtungsvorrichtung ein Basissegment 154 der Behältergruppe 150 von 8.
  • Hochreines Ethan und 14,4% O2 in N2 stammten von MATHESON. Reines N2 erhielt man aus einer vorhandenen Zuführleitung. Nach dem Eingeben der Katalysatoren wurde das Fluidhandhabungssystem über zehn Minuten mit N2 gespült, um O2 zu entfernen. Als nächstes wurde das Fluidhandhabungssystem mit Ethan über weitere zehn Minuten gefüllt. Eine GC-Erfassung wurde ausgeführt, um sicherzustellen, dass der Ethan-Pegel 95% erreicht hatte. Das O2/N2-Gemisch wurde dann so hinzugefügt, dass die Recktand-Strömungsrate 1,04 sccm pro Reaktorbehälter war und die Gaszusammensetzung 40% Ethan, 8,6 % O2 und 51,4% N2 war. Die Stabilität der Gasströmung wurde periodisch durch Gaschromatographie gemessen.
  • Die Sichtungsvorrichtung verwendete zwei 3-Kanal-GCs vom Typ VARIAN 3800, um Ethylen im Behälterausfluss zu erfassen. Jeder der drei Kanäle enthielt HAVESEP-Säulen von sechs Zoll, Methanisierer und Flammionisationsdetektoren. Kohlenmonixid, CO2, Ethylen und Ethan wurden auf Basislinie in drei Minuten getrennt.
  • Die Antworten des Flammionisationsdetetors und des Methanisierers wurden unter Verwendung einer Standardgasmischung kalibriert, die 2,0% CO, 2,0% CO2, 6,0% Ethylen, 30% Ethan, 4% O2 und als Rest N2 enthielt. Fünf Kalibrierversuche wurden ausgeführt, um Kalibrierkoeffizienten zu erzeugen.
  • Die Reaktor-(Behälter)-Temperatur wurde auf 300°C gesteuert, und Reaktionen wurden bei 103 × 103 Pa (15 psia) durchgeführt.
  • Tabelle 2 listet die Umwandlung und die Selektivität für die Dehydrierung von Ethan auf. 100 mg des gleichen Katalysators wurden in jeden der sechs Reaktionsbehälter gegeben. Die Umwandlungs- und Selektivitätsdaten stimmen mit verfügbaren Daten für den gleichen Katalysator und die gleichen Reaktionsbedingungen überein. Darüber hinaus wurden die vorliegenden Daten unter Verwendung von 140 mal weniger Katalysator erzielt Tabelle 2. Ergebnisse der Katalysatorsichtung unter Verwendung eines ersten Katalysators.
    Reaktor 1 2 3 4 5 6
    Temperatur, °C 278,5 300,9 300,0 298,7 294,4 283,9
    Umwandlung, % 5,87 6,75 6,75 6,25 6,23 5,07
    Selektivität auf Ethylen 85,75 83,23 83,41 81,81 82,63 84,53
  • In einem zweiten Versuch wurden Katalysatoren in Behältern 4–6 vom vorangehenden Versuch wieder verwendet. Sie wurden auf Umgebungstemperatur gekühlt und kurz Luft ausgesetzt. Die anderen drei Behälter 1–3 wurden mit einem zweiten, frischen Katalysator beladen. Tabelle 3 listet Daten für den zweiten Satz Reaktionen auf, die zeigen, dass die Verwendung des zweiten Katalysators zu einer um eine Größenordnung geringeren Umwandlung führt. Tabelle 3. Ergebnisse der Katalysatorsichtung unter Verwendung eines ersten und eines zweiten Katalysators
    Reaktor 1 2 3 4 5 6
    Temperatur, °C 285,5 300,9 301,2 300,0 295,8 287,2
    Umwandlung, % 0,45 0,51 0,50 5,85 5,92 4,94
    Selektivität auf Ethylen 60,96 61,04 62,54 81,37 82,29 83,71
  • Die Erfindung erstreckt sich auch auf die folgenden Aspekte und Ausführungsformen:
    In einem ersten Aspekt umfasst eine Vorrichtung zum Sichten von Elementen einer Bibliothek:
    eine Vielzahl von, d. h. mehrere Behälter zur Aufnahme von Bibliothekselementen, wobei jeder der Behälter einen Einlass und einen Auslass aufweist;
    einen Detektor zum Analysieren von Behälter-Abfluss;
    ein Fluidhandhabungssystem, umfassend:
    ein Eintrittssteuervolumen in Fluidverbindung mit dem Einlass von jedem der Behälter;
    ein Austrittssteuervolumen in Fluidverbindung mit dem Auslass von jedem der Behälter; und
    mehrere Strömungsdrosseleinrichtungen, die eine Fluidverbindung zwischen jedem der Behälter und entweder dem Eintrittssteuervolumen oder dem Austrittssteuervolumen herstellen;
    wobei der Widerstand gegen die Fluidströmung in dem Fluidhandhabungssystem in den Strömungsdrosseleinrichtungen am größten ist und der Widerstand gegen die Fluidströmung in jeder der Strömungsdrosseleinrichtungen ungefähr der gleiche ist, so dass die Aufrechterhaltung eines höheren Drucks in dem Eintrittssteuervolumen als in dem Austrittssteuervolumen zu einer Fluidströmung durch die Behälter führt, die ungefähr gleichmäßig zwischen den Behältern aufgeteilt ist.
  • Die Vorrichtung nach Aspekt 1, ferner umfassend einen Druckregler in dem Eintrittssteuervolumen.
  • Die obige Vorrichtung, ferner umfassend einen Druckregler in dem Austrittssteuervolumen.
  • Die Vorrichtung nach Aspekt 1, ferner umfassend eine hohle Probennahmesonde, die wahlweise in dem Austrittssteuervolumen angeordnet ist, um aus einer einzelnen Strömungsdrosseleinrichtung strömendes Fluid zu sammeln, und dazu eingerichtet ist, Probenfluid zu dem Detektor zu transportieren.
  • Die obige Vorrichtung, ferner umfassend ein Probennahmeventil und eine Rückführleitung, wobei das Probennahmeventil wahlweise Fluidverbindung zwischen der Probennahmesonde und der Rückführleitung, und zwischen der Probennahmeson de und dem Detektor herstellt; wobei die Rückführleitung Fluid in das Austrittssteuervolumen leitet.
  • Die Vorrichtung nach Aspekt 1, ferner umfassend:
    mehrere Auslassleitungen und ein Wählventil, wobei die Auslassleitungen Fluidverbindung zwischen dem Auslass jedes der Behälter und dem Wählventil herstellen;
    einen Proben-Bypass und ein Probennahmeventil, wobei der Proben-Bypass Fluidverbindung zwischen dem Wählventil und dem Probennahmeventil herstellt; und
    eine Rückführleitung, wobei die Rückführleitung Fluidverbindung zwischen dem Probennahmeventil und dem Austrittssteuervolumen herstellt;
    wobei das Wählventil so eingerichtet ist, dass es Fluid von einem ausgewählten Behälter zu dem Proben-Bypass ableitet und gleichzeitig Fluid von nicht ausgewählten Behältern zu dem Austrittssteuervolumen strömen lässt, und das Probennahmeventil so eingerichtet ist, dass es wahlweise Fluidverbindung zwischen dem Proben-Bypass und der Rückführleitung, und zwischen dem Proben-Bypass und dem Detektor herstellt.
  • Die Vorrichtung nach Aspekt 1, wobei das Fluidhandhabungssystem ferner ein Fluidverteilungsventil, das einen ersten Ventilabschnitt und einen zweiten Ventilabschnitt aufweist, und eine Vielzahl von Ablassleitungen, die Fluidverbindung zwischen dem Fluidverteilungsventil und dem Austrittssteuervolumen herstellen, umfasst;
    wobei der erste Ventilabschnitt wahlweise Fluidverbindung zwischen einer Testfluidquelle und den Strömungsdrosseleinrichtungen, und zwischen der Testfluidquelle und den Ablassleitungen herstellt;
    der zweite Ventilabschnitt wahlweise Fluidverbindung zwischen einer Inertfluidquelle und den Strömungsdrosseleinrichtungen, und zwischen der Inertfluidquelle und den Ablassleitungen herstellt; und
    der Widerstand gegen die Fluidströmung in jeder der Ablassleitungen annähernd der gleiche ist und ungefähr gleich ist dem Widerstand gegen die Fluidströmung in jeder der Strömungsdrosseleinrichtungen, so dass die Fluidströmung annähernd gleichmäßig zwischen den Behältern und Ablassleitungen aufgeteilt ist.
  • Die Vorrichtung nach Aspekt 1, wobei die Strömungsdrosseleinrichtungen Kapillarröhrchen, mikrobearbeitete Kanäle oder Nadellochengstellen sind.
  • Die Vorrichtung nach Aspekt 1, ferner umfassend:
    Strömungsregler, die entlang Strömungswegen zwischen den Strömungsdrosseleinrichtungen und entweder dem Eintrittssteuervolumen, dem Austrittssteuervolumen oder den Behältern angeordnet sind.
  • Die oben beschriebene Vorrichtung, wobei jeder der Strömungsregler umfasst:
    einen Strömungssensor in Verbindung mit einem Strömungssteuerer;
    wobei der Strömungssensor die Strömungsrate bestimmt durch Detektieren einer Temperaturdifferenz zwischen Sensorelementen, die stromaufwärts von dem Strömungssteuerer angeordnet sind; und
    der Strömungssteuerer die Strömungsrate als Antwort auf ein Signal von dem Strömungssensor durch Ändern der Fluidtemperatur in dem Strömungsweg anpasst.
  • Die Vorrichtung nach Aspekt 1, ferner umfassend ein System zum Regeln der Temperatur jedes der Behälter.
  • Die oben beschriebene Vorrichtung, wobei das System zum Regeln der Temperatur jedes der Behälter ein Heizelement und einen Temperatursensor umfasst, das Heizelement und der Temperatursensor in thermischem Kontakt mit den Gefäßen und in Verbindung mit einem Prozessor;
    wobei der Prozessor die Temperatur der Gefäße als Antwort auf ein Signal von dem Temperatursensor durch Ändern der Wärmeabgabe des Heizelements anpasst.
  • Die oben beschriebene Vorrichtung, ferner umfassend mehrere längliche Heizelemente, wobei alle länglichen Heizelemente in thermischem Kontakt mit einer bestimmten Reihe von Behältern ungefähr axial ausgerichtet sind und etwa parallel zu der bestimmten Reihe von Behältern sind.
  • Die Vorrichtung nach Aspekt 1, wobei der Detektor entweder ein Gaschromatograph, ein Massenspektrometer, ein Spektrometer für sichtbares Licht, ein Ultraviolett-Spektrometer oder ein Infrarot-Spektrometer ist.
  • Die Vorrichtung nach Aspekt 1, ferner umfassend eine Anordnung zum Aufnehmen der Behälter, wobei die Anordnung umfasst:
    einen Basisblock, der eine planare Oberseite und eine Unterseite aufweist, wobei die Oberseite des Basisblocks mehrere darauf ausgebildete Mulden aufweist; und
    einen Deckelblock, der eine planare Unterseite aufweist, wobei die Unterseite des Deckelblocks auf der Oberseite des Basisblocks angeordnet ist und die Unterseite des Deckelblocks mehrere darauf ausgebildete Vertiefungen aufweist;
    wobei der Deckelblock abnehmbar an dem Basisblock angebracht ist und jede der Vertiefungen im Wesentlichen auf eine der Mulden ausgerichtet ist, so dass die ausgerichteten Vertiefungen und Mulden Hohlräume zur Aufnahme der Behälter bilden.
  • Die oben beschriebene Vorrichtung, wobei die Anordnung ferner Behältereinlassanschlüsse und Behälterauslassanschlüsse umfasst, die auf der Unterseite des Basisdeckels angeordnet sind;
    wobei jeder der Behältereinlassanschlüsse Fluidverbindung mit dem Einlass lediglich eines der Behälter herstellt und jeder der Behälterauslassanschlüsse Fluidverbindung mit dem Auslass lediglich eines der Behälter herstellt.
  • In einem zweiten Aspekt umfasst eine Vorrichtung zum Sichten von Elementen einer Bibliothek, umfassend:
    eine Vielzahl von Behältern zum Aufnehmen von Bibliothekselementen, wobei jeder der Behälter einen Einlass und einen Auslass aufweist;
    einen Detektor zum Analysieren des Behälter-Abflusses;
    ein Fluidhandhabungssystem, umfassend:
    ein Eintrittssteuervolumen und mehrere Strömungsdrosseleinrichtungen, wobei die Strömungsdrosseleinrichtungen Fluidverbindung zwischen dem Eintrittssteuervolumen und dem Einlass jedes der Behälter herstellen;
    mehrere Auslassleitungen und ein Wählventil, wobei die Auslassleitungen Fluidverbindung zwischen dem Auslass jedes der Behälter und dem Wählventil herstellen; einen Proben-Bypass und ein Probennahmeventil, wobei der Proben-Bypass Fluidverbindung zwischen dem Wählventil und dem Probennahmeventil herstellt;
    eine Rückführleitung und ein Austrittssteuervolumen, wobei die Rückführleitung Fluidverbindung zwischen dem Probennahmeventil und dem Austrittssteuervolumen herstellt, wobei das Wählventil dazu eingerichtet ist, Fluid von einem ausgewählten Behälter zu dem Proben-Bypass abzuleiten, während es gleichzeitig Fluid von nicht ausgewählten Behältern über einen gemeinsamen Ablassanschluss zu dem Austrittssteuervolumen strömen lässt, und das Probennahmeventil wahlweise Fluidverbindung zwischen dem Proben-Bypass und dem Detektor, und zwischen dem Proben-Bypass und dem Austrittssteuervolumen herstellt;
    wobei der Widerstand gegen die Fluidströmung in dem Fluidhandhabungssystem in den Strömungsdrosseleinrichtungen am größten ist und der Widerstand in jeder der Strömungsdrosseleinrichtungen ungefähr der gleiche ist, so dass die Aufrechterhaltung eines höheren Drucks in dem Eintrittssteuervolumen als in dem Austrittssteuervolumen zu einer Fluidströmung von dem Eintrittssteuervolumen zu dem Austrittssteuervolumen führt, die ungefähr gleichmäßig unter den Behältern aufgeteilt ist.
  • Die Vorrichtung des zweiten Aspekts, ferner umfassend einen Druckregler in dem Eintrittssteuervolumen.
  • Die oben beschriebene Vorrichtung, ferner umfassend einen Druckregler in dem Austrittssteuervolumen.
  • Die Vorrichtung des zweiten Aspekts, wobei das Fluidhandhabungssystem ferner ein Fluidverteilungsventil, das einen ersten Ventilabschnitt und einen zweiten Ventilabschnitt aufweist, und mehrere Ablassleitungen, die Fluidverbindung zwischen dem Fluidverteilungsventil und dem Austrittssteuervolumen herstellen, umfasst;
    wobei der erste Ventilabschnitt eine wahlweise Fluidverbindung zwischen der Testfluidquelle und den Strömungsdrosseleinrichtungen, und zwischen der Testfluidquelle und den Auslassleitungen herstellt;
    der zweite Ventilabschnitt eine wahlweise Fluidverbindung zwischen einer Inertfluidquelle und den Strömungsdrosseleinrichtungen und zwischen der Inertfluidquelle und den Ablassleitungen herstellt; und
    der Widerstand gegen die Fluidströmung in jeder der Ablassleitungen ungefähr der gleiche ist und etwa gleich ist dem Widerstand gegen die Fluidströmung in jeder der Strömungsdrosseleinrichtungen, so dass die Fluidströmung ungefähr gleichmäßig unter den Behältern und Ablassleitungen aufgeteilt ist.
  • Die Vorrichtung des zweiten Aspekts, umfassend:
    ein erstes Messrohr und ein zweites Messrohr in Fluidverbindung mit dem Probennahmeventil, wobei das erste Messrohr und das zweite Messrohr im Wesentlichen das gleiche Volumen aufweisen und das Probennahmeventil dazu eingerichtet ist, zwischen einem ersten Strömungsnetz und einem zweiten Strömungsnetz umzuschalten;
    wobei das erste Strömungsnetz Fluidverbindung zwischen dem Proben-Bypass, dem ersten Messrohr und dem Austrittssteuervolumen sowie zwischen einer Trägergasquelle, einem zweiten Messrohr und dem Detektor herstellt;
    das zweite Strömungsnetz eine Fluidverbindung zwischen dem Proben-Bypass, dem zweiten Messrohr und dem Austrittssteuervolumen sowie zwischen der Trägergasquelle, dem ersten Messrohr und dem Detektor herstellt;
    so dass das Umschalten vom ersten Strömungsnetz zu dem zweiten Strömungsnetz zu einem Transport von Probenfluid innerhalb des ersten Messrohrs zu dem Detektor führt und das Umschalten vom zweiten Strömungsnetz zu dem ersten Strömungsnetz zu einem Transport von Probenfluid innerhalb des zweiten Messrohrs zu dem Detektor führt.
  • Die oben beschriebene Vorrichtung, wobei der Gesamtwiderstand gegen die Auidströmung in jedem Strömungsweg zwischen den Behälterauslässen und dem Austrittssteuervolumen ungefähr der gleiche ist.
  • Die Vorrichtung des zweiten Aspekts, wobei die Strömungsdrosseleinrichtungen entweder Kapillarröhren, mikrobearbeitete Kanäle oder Nadellochengstellen sind.
  • Die Vorrichtung des zweiten Aspekts, ferner umfassend:
    Strömungsregler, die entlang des Strömungsweges zwischen den Strömungsdrosseleinrichtungen und entweder dem Eintrittssteuervolumen, dem Austrittssteuervolumen oder den Behältern angeordnet sind.
  • Die oben beschriebene Vorrichtung, wobei jeder der Strömungsregler umfasst:
    einen Strömungssensor in Verbindung mit einem Strömungssteuerer;
    wobei der Strömungssensor die Strömungsrate bestimmt durch Detektieren einer Temperaturdifferenz zwischen Sensorelementen, die stromaufwärts von dem Strömungssteuerer angeordnet sind; und
    der Strömungssteuerer die Strömungsrate als Antwort auf ein Signal von dem Strömungssensor durch Ändern der Fluidtemperatur in dem Strömungsweg anpasst.
  • Die Vorrichtung des zweiten Aspekts, ferner umfassend ein System zum Regeln der Temperatur jedes der Behälter.
  • Die oben beschriebene Vorrichtung, wobei das System zum Regeln der Temperatur jedes der Behälter ein Heizelement und einen Temperatursensor umfasst, das Heizelement und der Temperatursensor in thermischem Kontakt mit den Behältern und in Verbindung mit einem Prozessor;
    wobei der Prozessor die Temperatur in den Behältern als Antwort auf ein Signal von dem Temperatursensor durch Ändern der Wärmeabgabe des Heizelements anpasst.
  • Die oben beschriebene Vorrichtung, ferner umfassend mehrere längliche Heizelemente, wobei alle länglichen Heizelemente in thermischem Kontakt mit einer bestimmten Reihe von Gefäßen ungefähr axial ausgerichtet sind und etwa parallel zu der bestimmten Reihe von Behältern sind.
  • Die Vorrichtung des zweiten, wobei der Detektor entweder ein Gaschromatograph, ein Massenspektrometer, ein Spektrometer für sichtbares Licht, ein Ultraviolett-Spektrometer oder ein Infrarot-Spektrometer ist.
  • Die Vorrichtung des zweiten Aspekts, ferner umfassend eine Anordnung zur Aufnahme der Behälter, wobei die Anordnung umfasst:
    einen Basisblock, der eine planare Oberseite und eine Unterseite aufweist, wobei die Oberseite des Basisblocks mehrere darauf ausgebildete Mulden aufweist; und
    einen Deckelblock, der eine planare Unterseite aufweist, wobei die Unterseite des Deckelblocks auf der Oberseite des Basisblocks angeordnet ist und die Unterseite des Deckelblocks mehrere darauf ausgebildete Vertiefungen aufweist;
    wobei der Deckelblock abnehmbar an dem Basisblock angebracht ist und jede der Vertiefungen im Wesentlichen auf eine der Mulden ausgerichtet ist, so dass die ausgerichteten Vertiefungen und Mulden Hohlräume zur Aufnahme der Behälter bilden.
  • Die oben beschriebene Vorrichtung, wobei die Anordnung ferner Behältereinlassanschlüsse und Behälterauslassanschlüsse aufweist, die auf der Unterseite des Basisdeckels angeordnet sind;
    wobei jeder der Behältereinlassanschlüsse Fluidverbindung mit dem Einlass von lediglich einem der Behälter herstellt und jeder der Behälterauslassanschlüsse Fluidverbindung mit dem Auslass von lediglich einem der Behälter herstellt.
  • In einem dritten Aspekt, ein Reaktor zur Ermittlung der katalytischen Leistungsfähigkeit von Elementen einer kombinatorischen Bibliothek durch Kontaktieren der Bibliothekselemente mit einem reaktiven Fluid, wobei der Reaktor umfasst:
    mehrere Behälter zur Aufnahme von Bibliothekselementen, wobei jeder der Behälter einen Einlass und einen Auslass aufweist;
    ein Fluidhandhabungssystem, umfassend:
    ein Eintrittssteuervolumen in Fluidverbindung mit dem Einlass von jedem der Behälter;
    ein Austrittssteuervolumen in Fluidverbindung mit dem Auslass von jedem der Behälter; und
    mehrere Strömungsdrosseleinrichtungen, die eine Fluidverbindung zwischen jedem der Behälter und entweder dem Eintrittssteuervolumen oder dem Austrittssteuervolumen herstellen;
    wobei der Widerstand gegen die Fluidströmung in dem Fluidhandhabungssystem in den Strömungsdrosseleinrichtungen am größten ist, und der Widerstand gegen die Fluidströmung in jedem der Strömungsdrosseleinrichtungen ungefähr der gleiche ist, so dass die Aufrechterhaltung eines höheren Drucks in dem Eintrittssteuervolumen als in dem Austrittssteuervolumen zu einer Fluidströmung durch die Behälter führt, die ungefähr gleichmäßig unter den Behältern aufgeteilt ist.
  • Der Reaktor des dritten Aspekts, ferner umfassend einen Druckregler in dem Eintrittssteuervolumen.
  • Der oben beschriebene Reaktor, ferner umfassend einen Druckregler in dem Austrittssteuervolumen.
  • Der oben beschriebene Reaktor, ferner umfassend eine Probennahmesonde, die wahlweise in dem Austrittssteuervolumen angeordnet ist, um aus einer einzelnen Strömungsdrosseleinrichtung fließendes Probenfluid zu sammeln, und dazu eingerichtet ist, Probenfluid zu einem Detektor zu transportieren.
  • Der oben beschriebene Reaktor, ferner umfassend ein Probennahmeventil und eine Rückführleitung, wobei das Probennahmeventil wahlweise Fluidverbindung zwischen der Probennahmesonde und der Rückführleitung, und zwischen der Probennahmesonde und dem Detektor herstellt;
    wobei die Rückführleitung Fluid in das Austrittssteuervolumen leitet.
  • Der oben beschriebene Reaktor, ferner umfassend:
    mehrere Auslassleitungen und ein Wählventil, wobei die Auslassleitungen Fluidverbindung zwischen dem Auslass jedes der Behälter und dem Wählventil herstellen, einen Proben-Bypass und ein Probennahmeventil, wobei der Proben-Bypass Fluid
    verbindung zwischen dem Wählventil und dem Probennahmeventil herstellt, und eine Rückführleitung, wobei die Rückführleitung Fluidverbindung zwischen dem
    Probennahmeventil und dem Austrittssteuervolumen herstellt, wobei das Wählventil so eingerichtet ist, dass es Fluid von einem ausgewählt
    en Behälter zu dem Proben-Bypass ableitet und gleichzeitig Fluid von nicht ausgewählten Behältern zu dem Austrittssteuervolumen strömen lässt, und das Probennahmeventil so eingerichtet ist, dass es wahlweise Fluidverbindung zwischen dem Proben-Bypass und der Rückführleitung, und zwischen dem Proben-Bypass und einem Detektor herstellt.
  • Der oben beschriebene Reaktor, ferner umfassend
    ein erstes Messrohr und ein zweites Messrohr in Fluidverbindung mit dem Probennahmeventil, wobei das erste Messrohr und das zweite Messrohr im Wesentlichen das gleiche Volumen aufweisen, und das Probennahmeventil dazu eingerichtet ist, zwischen einem ersten Strömungsnetz und einem zweiten Strömungsnetz umzuschalten;
    wobei das erste Strömungsnetz Fluidverbindung zwischen dem Proben-Bypass, dem ersten Messrohr und dem Austrittssteuervolumen, und zwischen einer Trägergasquelle, dem zweiten Messrohr und dem Detektor herstellt;
    das zweite Strömungsnetz eine Fluidverbindung zwischen dem Proben-Bypass, dem zweiten Messrohr und dem Austrittssteuervolumen, und zwischen der Trägergasquelle, dem ersten Messrohr und dem Detektor herstellt;
    so dass das Umschalten vom ersten Strömungsnetz zu dem zweiten Strömungsnetz zu einem Transport von Probenfluid innerhalb des ersten Messrohrs zu dem Detektor führt, und das Umschalten vom zweiten Strömungsnetz zu dem ersten Strömungsnetz zu einem Transport von Probenfluid innerhalb des zweiten Messrohrs zu dem Detektor führt.
  • Der oben beschriebene Reaktor, wobei der Gesamtwiderstand gegen die Fluidströmung in jedem Strömungsweg zwischen den Behälterauslässen und dem Austrittssteuervolumen ungefähr der gleiche ist.
  • Der oben beschriebene Reaktor, wobei das Fluidhandhabungssystem ferner ein Fluidverteilungsventil, das einen ersten Ventilbereich und einen zweiten Ventilbereich aufweist, und mehrere Ablassleitungen, die eine Fluidverbindung zwischen dem Fluidverteilungsventil und dem Austrittssteuervolumen herstellt, umfasst;
    wobei der erste Ventilbereich wahlweise Fluidverbindung zwischen einer Reaktivfluidquelle und den Strömungsdrosseleinrichtungen, und zwischen der Reaktivfluidquelle und den Ablassleitungen herstellt;
    der zweite Ventilbereich eine wahlweise Fluidverbindung zwischen einer Inertfluidquelle und den Strömungsdrosseleinrichtungen, und zwischen der Inertfluidquelle und den Ablassleitungen herstellt; und
    der Widerstand gegen die Fluidströmung in jeder der Ablassleitungen ungefähr der gleiche ist und etwa gleich zu dem Widerstand gegen die Fluidströmung in jeder der Strömungsdrosseleinrichtungen ist, so dass die Fluidströmung ungefähr gleichmäßig unter den Behältern und Ablassleitungen aufgeteilt ist.
  • Der oben beschriebene Reaktor, wobei die Strömungsdrosseleinrichtungen entweder Kapillarröhren, mikrobearbeitete Kanäle oder Nadellochengstellen sind.
  • Der Reaktor des dritten Aspekts, ferner umfassend:
    Strömungsregler, die entlang des Strömungsweges zwischen den Strömungsdrosseleinrichtungen und entweder dem Eintrittssteuervolumen, dem Austrittssteuervolumen oder den Behältern angeordnet sind.
  • Der oben beschriebene Reaktor, wobei jeder der Strömungsregler umfasst:
    einen Strömungssensor in Verbindung mit einem Strömungssteuerer;
    wobei der Strömungssensor die Strömungsrate bestimmt durch Detektieren einer Temperaturdifferenz zwischen Sensorelementen, die stromaufwärts von dem Strömungssteuerer angeordnet sind; und
    der Strömungssteuerer die Strömungsrate als Antwort auf ein Signal von dem Strömungssensor durch Ändern der Fluidtemperatur in dem Strömungsweg anpasst.
  • Der Reaktor des dritten Aspekts, ferner umfassend ein System zum Regeln der Temperatur jedes der Behälter.
  • Der oben beschriebene Reaktor, wobei das System zum Regeln der Temperatur jedes der Behälter ein Heizelement und einen Temperatursensor umfasst, wobei das Heizelement und der Temperatursensor in thermischem Kontakt mit den Behältern und in Verbindung mit einem Prozessor sind;
    wobei der Prozessor die Temperatur in den Behältern als Antwort auf ein Signal von dem Temperatursensor durch Ändern der Wärmeabgabe des Heizelements anpasst.
  • Der oben beschriebene Reaktor, ferner umfassend mehrere längliche Heizelemente, wobei alle länglichen Heizelemente in thermischem Kontakt mit einer bestimmten Reihe von Gefäßen ungefähr axial ausgerichtet sind und etwa parallel zu der bestimmten Reihe von Behältern sind.
  • Der Reaktor des dritten Aspekts, ferner umfassend eine Anordnung zum Aufnehmen der Behälter, wobei die Anordnung umfasst:
    einen Basisblock, der eine planare Oberseite und eine Unterseite aufweist, wobei die Oberseite des Basisblocks mehrere darauf ausgebildeter Mulden aufweist; und
    einen Deckelblock, der eine planare Unterseite aufweist, wobei die Unterseite des Deckelblocks auf der Oberseite des Basisblocks angeordnet ist, und die Unterseite des Deckelblocks mehrere darauf ausgebildete Vertiefungen aufweist;
    wobei der Deckelblock abnehmbar an dem Basisblock angebracht ist und jede der Vertiefungen im Wesentlichen auf eine der Mulden ausgerichtet ist, so dass die ausgerichteten Vertiefungen und Mulden Hohlräume zur Aufnahme der Behälter bilden.
  • Der oben beschriebene Reaktor, wobei die Anordnung ferner Behälter-Einlassanschlüsse und Behälter-Auslassanschlüsse umfasst, die auf der Unterseite des Basisdeckels angeordnet sind;
    wobei jeder der Behälter-Einlassanschlüsse Fluidverbindung mit dem Einlass von lediglich einem der Behälter herstellt und jeder der Behälter-Auslassanschlüsse Fluidverbindung mit dem Auslass von lediglich einem der Behälter herstellt.
  • In einem vierten Aspekt, ein Verfahren zur Sichtung von Elementen einer kombinatorischen Bibliothek, umfassend die Schritte des:
    Einschließens einer Gruppe von Bibliothekselementen in mehreren Behältern, wobei jedes der eingeschlossenen Bibliothekselemente in etwa der gleichen Menge vorhanden ist,
    Kontaktierens jedes der eingeschlossenen Bibliothekselemente mit einem Testfluid, indem das Testfluid durch jeden der Behälter geleitet wird;
    Detektierens von Veränderungen des Testfluids nach Kontakt mit jedem der eingeschlossenen Bibliothekselemente, und
    In-Beziehung-Setzens der Veränderungen des Testfluids zu einer Eigenschaft jedes der Bibliothekselemente;
    wobei der Kontaktierungsschritt gleichzeitig für mindestens zwei der eingeschlossenen Bibliothekselemente durchgeführt wird, der Detektionsschritt gleichzeitig für mindestens zwei der eingeschlossenen Bibliothekselemente durchgeführt wird und die Menge von Testfluid, die pro Zeiteinheit durch jeden der Behälter geleitet wird, etwa die gleiche ist.
  • Das Verfahren des vierten Aspekts, wobei die Zeit zwischen dem anfänglichen Kontakt mit dem Testfluid bis zur Detektion von Veränderungen des Testfluids für jedes der eingeschlossenen Bibliothekselemente ungefähr die gleiche ist.
  • Das oben beschriebene Verfahren, wobei Veränderungen in der Zusammensetzung des Testfluids in dem Detektionsschritt gemessen werden.
  • Das oben beschriebene Verfahren, wobei Veränderungen in der Zusammensetzung des Testfluids entweder durch Gaschromatographie, Massenspektrometrie, Spektrometrie im Bereich sichtbaren Lichts, Ultraviolett-Spektrometrie oder Infrarot-Spektrometrie gemessen werden.
  • Das Verfahren des vierten Aspekts, wobei das Testfluid in dem Kontaktierungsschritt eine chemische Reaktion durchmachen kann.
  • Das oben beschriebene Verfahren, wobei die Eigenschaft jedes der Bibliothekselemente Katalyse der chemischen Reaktion ist.
  • Das oben beschriebene Verfahren, wobei Veränderungen in der Zusammensetzung des Testfluids in dem Detektionsschritt gemessen werden.
  • Das oben beschriebene Verfahren, wobei die Gesamtzeit zur Sichtung von mindestens sechs Bibliothekselementen weniger als etwa sechs Minuten beträgt oder weniger als etwa drei Minuten beträgt, oder wobei die Gesamtzeit zur Sichtung von mindestens 48 Bibliothekselementen weniger als etwa 48 Minuten beträgt oder weniger als etwa 24 Minuten beträgt.
  • Das Verfahren des vierten Aspekts, wobei die eingeschlossenen Bibliothekselemente einer einheitlichen Temperatur oder einem linearen Temperaturgradienten ausgesetzt werden.

Claims (28)

  1. Vorrichtung zum Bewerten der katalytischen Leistung von Elementen einer Katalysator-Bibliothek, wobei die Vorrichtung umfasst: eine Reaktionsbehälter-Anordnung, die eine Vielzahl von Reaktionsbehältern umfasst, die Katalysator-Bibliothek-Elemente aufnehmen, wobei jeder der Vielzahl von Behältern einen Einlass und einen Auslass aufweist, ein Fluid-Leitsystem, und einen Detektor zum gleichzeitigen Analysieren von Behälter-Abfluss von wenigstens zwei der Vielzahl von Reaktionsbehältern, wobei das Fluid-Leitsystem ein Eintritts-Steuervolumen, das mit dem Einlass jedes der Vielzahl von Behältern in Fluidverbindung steht, eine Vielzahl von Strömungs-Drosseleinrichtungen und ein Austritts-Steuervolumen, das mit dem Auslass jedes der Vielzahl von Behältern in Fluidverbindung steht, umfasst, wobei es sich bei jeder der Vielzahl von Strömungs-Drosseleinrichtungen um eine Struktur handelt, die eine Fluidströmung einschränkt und ausgewählt ist aus Kapillarröhren, Mikrokanälen und Nadellochengstellen innerhalb einer Leitung und die stromauf von einem der Vielzahl der Behälter angeordnet ist, wobei die Vielzahl von Strömungs-Drosseleinrichtungen Fluidverbindung zwischen den Behältern und dem Eintritts-Steuervolumen herstellen, und wobei Fluidströmung durch die Behälter daraus resultiert, dass ein Druck in dem Eintritts-Steuervolumen höher gehalten wird als der in dem Austritts-Steuervolumen, wobei die Strömungs-Drosseleinrichtungen so ausgeführt sind, dass der Widerstand gegenüber Fluidströmung in den Strömungs-Drosseleinrichtungen am größten ist und der Widerstand gegenüber Fluidströmung in jeder der Strömungs-Drosseleinrichtungen annähernd gleich ist, so dass Fluidströmung durch die Behälter annähernd gleichmäßig zwischen jeden der Vielzahl von Behältern aufgeteilt wird.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei jede der Vielzahl von Strömungs-Drosseleinrichtungen aus Kapillarröhren oder Mikrokanälen ausgewählt ist.
  3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 2, die des Weiteren eine Anordnung zur Aufnahme der Behälter umfasst, wobei die Anordnung einen Trägerblock und einen Abdeckungsblock umfasst, der abnehmbar an dem Trägerblock angebracht ist, wobei der Trägerblock eine Oberseite mit einer Vielzahl darauf ausgebildeter Mulden enthält, der Abdeckungsblock eine Unterseite enthält, die auf der Oberseite des Trägerblocks angeordnet ist und eine Vielzahl von daran ausgebildeten Vertiefungen aufweist, wobei jede der Vielzahl von Vertiefungen im Wesentlichen auf eine der Mulden ausgerichtet ist, sodass die aufeinander ausgerichteten Vertiefungen und Mulden Hohlräume zur Aufnahme der Behälter bilden.
  4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, die des Weiteren einen Druckregler in dem Eintritts-Steuervolumen, in dem Austritts-Steuervolumen oder in beidem umfasst.
  5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei das Fluid-Leitsystem des Weiteren Durchflussregler umfasst.
  6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei es sich bei den Strömungs-Drosseleinrichtungen um Kapillarröhren handelt.
  7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Fluid-Leitsystem ein Gasleitsystem ist, das Gasströmung gleichzeitig durch die Vielzahl von Behältern erzeugt.
  8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Fluid-Leitsystem ein Flüssigkeitsleitsystem ist, das Flüssigkeitsströmung gleichzeitig durch die Vielzahl von Behältern erzeugt.
  9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, die des Weiteren ein System zum Regulieren der Temperatur jedes der Vielzahl von Behältern umfasst.
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der Detektor aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem Gaschromatographen, einem Massenspektrometer, einem Spektrometer für sichtbares Licht, einem Ultraviolett-Spektrometer und einem Infrarotspektrometer besteht.
  11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 10, wobei die Anordnung, die die Behälter aufnimmt, des Weiteren Einlassanschlüsse und Auslassanschlüsse umfasst, die an der Unterseite der Trägerabdeckung angeordnet sind, wobei jeder der Einlassanschlüsse Fluidverbindung mit dem Einlass lediglich eines der Behälter herstellt und jeder der Auslassanschlüsse Fluidverbindung mit dem Auslass lediglich eines der Behälter herstellt.
  12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 10, wobei die Anordnung, die die Behälter aufnimmt, des Weiteren einen Einlassanschluss, der an der Unterseite des Trägerblocks angeordnet ist, und Auslassanschlüsse, die an der Oberseite des Abdeckungsblocks angeordnet sind, umfasst, wobei der Einlassanschluss Fluidverbindung mit einem Eintritts-Steuervolumen herstellt, das Fluidverbindung mit den Einlässen der Behälter herstellt, und wobei jeder der Behälter Auslassanschlüsse Fluidverbindung mit dem Auslass lediglich eines der Behälter herstellt.
  13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei die Vielzahl von Behältern wenigstens 6 Behälter umfasst und die Vielzahl von Strömungs-Drosseleinrichtungen wenigstens 6 Strömungs-Drosseleinrichtungen umfasst.
  14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei die Vielzahl von Behältern wenigstens 48 Behälter umfasst und die Vielzahl von Strömungs-Drosseleinrichtungen wenigstens 48 Strömungs-Drosseleinrichtungen umfasst.
  15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, die des Weiteren ein Bibliothekelement in jedem der Vielzahl von Behältern umfasst.
  16. Verfahren zum Durchmustern von Elementen einer kombinatorischen Bibliothek, wobei das Verfahren umfasst: Bereitstellen einer Vielzahl von Behältern und einer Vielzahl von Strömungs-Drosseleinrichtungen, wobei jeder der Vielzahl von Behälter mit einer entsprechenden der Strömungs-Drosseleinrichtungen in Fluidverbindung steht, es sich bei den Strömung-Drosseleinrichtungen um eine Struktur handelt, die eine Fluidströmung einschränkt und ausgewählt ist aus Kapillarröhren, Mikrokanälen und Nadellochengstellen innerhalb einer Leitung und die stromauf von einem der Vielzahl der Behälter angeordnet ist, wobei die Strömungs-Drosseleinrichtungen ungefähr den gleichen Widerstand gegenüber Fluidströmung haben und den höchsten Widerstand gegenüber Fluidströmung erzeugen, wenn ein Fluid durch einen der Behälter und die entsprechende Strömungs-Drosseleinrichtung strömt, Einschließen einer Vielzahl von Bibliothek-Elementen in der Vielzahl von Behältern, wobei die Menge an Bibliothek-Elementen in jedem Behälter ungefähr die gleiche ist, Leiten eines Testfluids durch jeden der Vielzahl von Behältern und die damit verbundenen Strömungs-Drosseleinrichtungen, gleichzeitiges Herstellen von Kontakt von wenigstens zwei der Vielzahl von eingeschlossenen Bibliothek-Elementen mit dem Testfluid, das durch jeden der Vielzahl von Behältern strömt, wobei die Strömungsgeschwindigkeit des Testfluids in jedem der Vielzahl von Behältern ungefähr die gleiche ist, gleichzeitiges Erfassen von Veränderungen des Testfluids nach Kontakt mit jedem der Vielzahl von eingeschlossenen Bibliothek-Elementen, und In-Beziehung-setzen der Veränderungen des Testfluids zu einer Eigenschaft jedes der Bibliothek-Elemente.
  17. Verfahren zum Durchmustern von Elementen einer kombinatorischen Bibliothek nach Anspruch 16, wobei das Verfahren des Weiteren umfasst: Bereitstellen der Strömungs-Drosseleinrichtungen als ausgewählt aus Kapillarröhren oder Mikrokanälen.
  18. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 oder 17, wobei die Zeit vom ersten Kontakt eines Bibliothek-Elementes mit dem Testfluid zum Erfassen von Veränderungen des Testfluids für jedes der Vielzahl von eingeschlossenen Bibliothek-Elementen annähernd die gleiche ist.
  19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei mit dem Erfassungsschritt Änderungen der Zusammensetzung des Testfluids bestimmt werden.
  20. Verfahren nach Anspruch 19, wobei mit dem Erfassungsschritt Veränderungen der Zusammensetzung des Testfluids unter Verwendung von Gaschromatografie, Massenspektrometrie, Spektrometrie mit sichtbarem Licht, Ultraviolett-Spektrometrie oder Infrarot-Spektrometrie bestimmt werden.
  21. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 20, wobei das Testfluid eine oder mehrere Reagenzien umfasst und es sich bei den Bibliothek-Elementen um Katalysatoren handelt, und wobei das Verfahren des Weiteren ein Erzeugen von Reaktion der Reagenzien beim Vorhandensein der Katalysator-Bibliothek-Elemente umfasst.
  22. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, wobei die Vielzahl von Bibliothek-Elementen wenigstens 6 Bibliothek-Elemente umfasst.
  23. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, wobei die Vielzahl von Bibliothek-Elementen wenigstens 48 Bibliothek-Elemente umfasst.
  24. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, wobei die Vielzahl von Bibliothek-Elementen wenigstens 6 Bibliothek-Elemente beträgt und die Gesamtzeit zum Durchmustern der wenigstens 6 Bibliothek-Elemente weniger als 6 Minuten beträgt.
  25. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, wobei die Vielzahl von Bibliothek-Elementen wenigstens 6 Bibliothek-Elemente beträgt und die Gesamtzeit zum Durchmustern der wenigstens 6 Bibliothek-Elemente weniger als 3 Minuten beträgt.
  26. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, wobei die Vielzahl von Bibliothek-Elementen wenigstens 48 Bibliothek-Elemente beträgt und die Gesamtzeit zum Durchmustern der wenigstens 48 Bibliothek-Elemente weniger als 48 Minuten beträgt.
  27. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, wobei die Vielzahl von Bibliothek-Elementen wenigsten 48 Bibliothek-Elemente beträgt und die Gesamtzeit zum Durchmustern der wenigstens 48 Bibliothek-Elemente weniger als 24 Minuten beträgt.
  28. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, wobei die Vielzahl von eingeschlossenen Bibliothek-Elementen einer einheitlichen Temperatur oder einem Temperaturgradienten ausgesetzt sind.
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