DE69933048T2 - Wässrige polyurethandispersionen zur herstellung von polymeren mit verbesserter feuchtigkeitsbeständigkeit - Google Patents

Wässrige polyurethandispersionen zur herstellung von polymeren mit verbesserter feuchtigkeitsbeständigkeit Download PDF

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Description

  • Diese Erfindung betrifft Polyurethan-Polymere. Insbesondere betrifft diese Erfindung Polyurethan-Polymere, die aus wässrigen Polyurethan-Dispersionen erhältlich sind.
  • Polyurethan-Dispersionen sind bekannt, und sie können verwendet werden, um Polyurethan-Polymere zu erhalten, die selbst wiederum bei verschiedenen Anwendungen nützlich sein können. Polyurethan/Harnstoff-Dispersionen können verwendet werden, um beispielsweise Teppichrückenbeschichtungen, Beschichtungen für die Oberflächen-Schlussbearbeitung von Holz, Glasfaserschlichtung, Textilien, Klebemittel, Kraftfahrzeugverdecks und Grundierungen, Verpackungsfolien und Handschuhe zu erhalten, sowie für andere Anwendungen. Polyurethan-Dispersionen können durch verschiedene Verfahren hergestellt werden, einschließlich beispielsweise durch solche, die in US-Patent Nr. 4,857,565; US-Patent Nr. 4,742,095; US-Patent Nr. 4,879,322; US-Patent Nr. 3,437,624; US-Patent Nr. 5,037,864; US-Patent Nr. 5,221,710, US-Patent Nr. 4,237,264 und US-Patent Nr. 4,092,286 beschrieben sind.
  • Polyurethan-Dispersionen können nach einem Verfahren erhalten werden, das in der US-Anmeldung Serien Nr. 09/039978 beschrieben ist. Dispersionen, die nach dem darin beschriebenen Verfahren hergestellt sind, können nützlich sein, um Polyurethan-Teppichrückenbeschichtungen und Polyurethan-Textilrückenbeschichtungen zu erhalten. Es können jedoch Probleme auftreten, wenn Flüssigkeit ausläuft oder verschüttet wird, wobei eine Flüssigkeit auf die Rückenbeschichtung auf der Unterseite eines Teppichs fließen oder von dieser absorbiert werden kann. Ausgelaufene oder verschüttete Flüssigkeiten wie Wasser, Urin, Getränke, Lebensmittel, Blut und Fäkalien können in eine Teppichrückenbeschichtung auf der Unterseite des Teppichs eindringen, die für verschiedene Reinigungsmethoden unzugänglich sein kann. Feuchtigkeitsbeständige polymere Materialien können bei Schutzkleidung wie beispielsweise Handschuhen oder bei Verpackungsmaterialien nützlich sein.
  • Durch verschiedene herkömmliche Verfahren kann Polymeren, die aus wässrigen Polymer-Dispersionen erhalten sind, ein Feuchtigkeitsschutz verliehen werden. Es können z.B. größere Auftragemengen einer Dispersion verwendet werden, sodass die Dicke des Polymers erhöht wird. Alternativ kann Wachs, das zu einer wässrigen Polymer-Dispersion zugegeben wird, einem Teppich Feuchtigkeitsschutz verleihen. Ein weiteres bekanntes Verfahren, um Feuchtigkeitsschutz zu verleihen, besteht darin, die in einer Formulierung für eine Teppichrückenbeschichtung verwendete Menge an Füllstoff zu verringern. Außerdem kann ein undurchlässiger Stoff oder eine undurchlässige Folie auf einer Teppichrückenbeschichtung angebracht werden, wie in US-Patent Nr. 5,763,040 beschrieben. Ein anderes Verfahren wiederum beinhaltet das Aufbringen einer fluorhaltigen Chemikalie auf der Unterseite einer sekundären Rückenbeschichtung und ist in US-Patent Nr. 5,348,785 beschrieben. Die Verwendung von fluorhaltigen Chemikalien zur Verleihung von Wasserundurchlässigkeit ist auch in den US-Patenten Nr. 4,619,853 und 4,643,930 beschrieben. Eine wasserdichte Folie ist in US-Patent Nr. 4,336,089 beschrieben. Das Aufbringen verschiedener hydrophober Zusammensetzungen auf einer zusätzlichen Rückenbeschichtung ist in US-Patent Nr. 5,558,916 beschrieben.
  • US-Patent Nr. 4,096,127 und US-Patent Nr. 5,417,723 offenbaren anionische Polyurethan-Dispersionen und deren Verwendung bei der Schlichtung von Papier und bei der Behandlung von Leder. Die Offenbarung von US-Patent Nr. 4,777,224 ähnelt derjenigen von US-Patent Nr. 4,096,127. Diese Dokumente lehren die Einbeziehung von Polyolen, die langkettige Alkylgruppen aufweisen.
  • US-Patent Nr. 5,712,342 und WO 89/12273 A lehren die Herstellung von wässrigen Dispersionen von Urethan-Harzen, die für die Herstellung von Beschichtungszusammensetzungen mit guter Feuchtigkeitsbeständigkeit verwendet werden.
  • Im Fachbereich der Herstellung von Polyurethan-Polymeren wäre es wünschenswert, eine Polyurethan-Dispersion herzustellen, die eine Komponente beinhaltet, die einem Polyurethan-Polymer Feuchtigkeitsschutz verleiht, ohne dass dadurch das Herstellungsverfahren aufwändiger wird oder die anderen Eigenschaften des Polyurethan-Polymers signifikant verändert werden. Es wäre in dem Fachbereich auch wünschenswert, ein solches Polymer durch ein Verfahren herzustellen, bei dem die Produktionskosten des Polymers oder der daraus hergestellten Gegenstände nicht signifikant erhöhen sind.
  • In einem Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung eine wässrige Polyurethan-Dispersion, umfassend ein Isocyanat-terminiertes Prepolymer, das aus einer Formulierung, die ein Polyisocyanat und ein Polyol-Gemisch enthält, hergestellt ist, wobei das Polyol-Gemisch wenigstens eine aliphatische mono- di- oder poly-Hydroxyverbindung umfasst, die einen aliphatischen Seitenketten-Substituenten aufweist, der 5 bis 30 Kohlenstoffatome beinhaltet und wobei die aliphatische mono- di- oder poly-Hydroxyverbindung in einer Konzentration von 0,5 bis 10 Gew.-%, des Polymergewichts vorliegt.
  • In einem anderen Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein feuchtigkeitsbeständiges Polyurethan-Polymer, das eine Polymerschicht umfasst, die hergestellt ist durch Aufbringen einer Schicht einer wässrigen Polyurethan-Dispersion auf einem Substrat , wobei die wässrige Polyurethan-Dispersion ein Isocyanat-terminiertes Prepolymer umfasst, das aus einer Formulierung, die ein Polyisocyanat und ein Polyol-Gemisch enthält, hergestellt ist, wobei das Polyol-Gemisch wenigstens eine aliphatische mono- di- oder poly-Hydroxyverbindung umfasst, die einen aliphatischen Seitenketten-Substituenten aufweist, der 5 bis 30 Kohlenstoffatome beinhaltet und wobei die aliphatische mono- di- oder poly-Hydroxyverbindung, die einen aliphatischen Seitenketten-Substituenten aufweist, in einer Konzentration von 0,5 bis 10 Gew.-%, des Polymers vorliegt, und Aushärtenlassen der Dispersion.
  • In noch einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung eine feuchtigkeitsbeständige Textilie und ein daran anhaftendes Polymer, hergestellt durch Aufbringen einer Schicht einer wässrigen Polyurethan-Dispersion auf einer Textilie, wobei die wässrige Polyurethan-Dispersion ein Isocyanat-terminiertes Prepolymer umfasst, das aus einer Formulierung hergestellt ist, die ein Polyisocyanat und ein Polyol-Gemisch enthält, wobei das Polyol-Gemisch wenigstens eine aliphatische mono- di- oder poly-Hydroxyverbindung umfasst, die einen aliphatischen Seitenketten-Substituenten aufweist, der 5 bis 30 Kohlenstoffatome beinhaltet und wobei die aliphatische mono- di- oder poly-Hydroxyverbindung, die einen aliphatischen Seitenketten-Substituenten aufweist, in einer Konzentration von 0,5 bis 10 Gew.-%, des Polymers vorliegt, und Aushärtenlassen der Dispersion.
  • Die feuchtigkeitsbeständigen Polyurethane der vorliegenden Erfindung können bei Anwendungen für elastische Bodenbeläge wie beispielsweise befestigten elastischen Breitgeweben, Teppichvliesen, Teppichunterlagen oder Vinylbodenbelägen; bei Klebstoffanwendungen; Beschichtungen; bei Schutzkleidung oder Schutzausrüstung wie Handschuhen und Schürzen; bei Verpackungen; oder bei jeglichen Anwendungen, bei denen feuchtigkeitsbeständige Polymere nützlich sein können, brauchbar sein.
  • In einer Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung eine wässrige Polyurethan-Dispersionszusammensetzung, die eine Beschichtung oder einen Schaum mit guter Feuchtigkeitsbeständigkeit ergeben kann. Eine Polyurethan-Dispersion der vorliegenden Erfindung beinhaltet Wasser und entweder: ein Polyurethan; ein zur Bildung eines Polyurethans geeignetes Gemisch; oder ein Gemisch dieser beiden. Eine Polyurethan-Dispersion der vorliegenden Erfindung kann gegebenenfalls beinhalten: Kettenverlängerer; oberflächenaktive Mittel; Füllstoffe; Dispergiermittel; Schaumstabilisatoren; Verdickungsmittel; Brandverzögerer und/oder andere optionale Materialien, die in einer Polyurethan-Formulierung nützlich sein können.
  • Die Polyisocyanat-Komponente der erfindungsgemäßen Formulierungen kann unter Verwendung beliebiger organischer Polyisocyanate, modifizierter Polyisocyanate, Prepolymere auf Isocyanatbasis und Gemischen davon, hergestellt sein. Diese können aliphatische und cycloaliphatische Isocyanate beinhalten, aber aromatische und insbesondere multifunktionale aromatische Isocyanate wie 2,4- und 2,6-Toluoldiisocyanat und die entsprechenden Isomerengemische; 4,4'-, 2,4'- und 2,2'-Diphenyl-methandiisocyanat (MDI) und die entsprechenden Isomerengemische; Gemische von 4,4'- und 2,4'- und 2,2'-Diphenyl-methandiisocyanaten und Polyphenyl-polymethylen-polyisocyanaten PMDI; und Gemische von PMDI und Toluoldiisocyanaten sind bevorzugt. Am meisten bevorzugt handelt es sich bei dem zur Herstellung der erfindungsgemäßen Prepolymer-Formulierung verwendeten Polyisocyanat um MDI oder PMDI.
  • Eine Polyurethan-Dispersion der vorliegenden Erfindung ist eine wässrige Dispersion eines Polyurethans und/oder Polyurethan-bildender Materialien. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung können Polyurethan-Dispersionen andere polymere und/oder oligomere Verbindungen beinhalten, einschließlich, aber nicht begrenzt auf: Harnstoffe, Biurete, Allophonate und andere Verbindungen, die von der Reaktion eines Isocyanats mit den verschiedenen in der Formulierung vorhandenen Verbindungen mit aktivem Wasserstoff herrühren können. Wie in der vorliegenden Erfindung verwendet bedeutet die Bezeichnung Polyurethan-bildende Materialien solche Materialien, die in der Lage sind, Polyurethan-Polymere zu bilden. Polyurethan-bildende Materialien schließen z.B. Polyurethan-Prepolymere ein. Prepolymere, die für die Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbar sind, können hergestellt werden, indem Verbindungen mit aktivem Wasserstoff mit einer solchen Menge an Isocyanat umgesetzt werden, die im Vergleich zu der in dem Reaktionsgemisch vorhandenen aktiven Wasserstoff-Funktionalität einen Überschuss bedeutet. Die Isocyanat-Funktionalität kann in einer Menge von 0,2 Gew.% bis 40 Gew.% der Dispersion vorhanden sein. Ein geeignetes Prepolymer kann ein Molekulargewicht im Bereich von 100 bis 10.000 aufweisen.
  • Prepolymere, die für die Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbar sind, sollten unter den Dispergierungsbedingungen im Wesentlichen flüssig sein. Obwohl es möglich ist, ein flüssiges Lösungsmittel oder ein Verdünnungsmittel wie beispielsweise eine flüchtige organische Verbindung (VOC) zu dem Prepolymer zuzugeben, um ein stärker fluides Prepolymer zu erhalten, ist es in dieser Erfindung bevorzugt, kein Lösungsmittel oder Verdünnungsmittel zu verwenden, da die Entfernung dieser Bestandteile zusätzliche Verarbeitungsschritte erfordert und die Verwendung dieser VOCs mögliche Umweltauswirkungen mit sich bringt. Vorzugsweise werden die Polyurethan-Dispersionen der vorliegenden Erfindung im Wesentlichen in Abwesenheit eines organischen Lösungsmittels hergestellt.
  • Verbindungen mit aktivem Wasserstoff sind Verbindungen, die funktionelle Gruppen aufweisen, die wenigstens ein Wasserstoffatom enthalten, das direkt an ein elektronegatives Atom wie beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel gebunden ist. Verschiedene Arten von Verbindungen mit aktivem Wasserstoff wie beispielsweise Amine, Alkohole, Polyetherpolyole, Polyesterpolyole und Merkaptane sind dem Fachmann im Bereich der Herstellung von Polyurethan-Polymeren bekannt. Bei Verbindungen mit aktivem Wasserstoff, die zur Verwendung bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung geeignet sind, kann es sich um Polyole mit Molekulargewichten von weniger als etwa 10.000 handeln.
  • Die in der Erfindung eingesetzte aliphatisch substituierte hydroxy-funktionelle Verbindung kann aus einer beliebigen Verbindung bestehen, die einen aliphatischen Substituenen mit von 1 bis 30 Kohlenstoffatomen und ein oder mehrere Hydroxylgruppen aufweist. Beispiele für solche Verbindungen beinhalten Glykole wie beispielsweise Glycerin, Trimethylolpropan oder Trimethylolether, die teilweise mit einer Carbonsäure mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen verestert sind, bevorzugt mit einer Carbonsäure mit 5 bis 22 Kohlenstoffatomen und weiter bevorzugt einer Carbonsäure mit 10 bis 15 Kohlenstoffatomen. Beispiele dieser Verbindungen beinhalten die Gruppe bestehend aus Glycern-Monooleat, Glycerin-Monobehenat, Glycerin-Monotallat, Glycerin-Monostearat, Glycerin-Monopalmitat, Trimethylolpropan-Monostearat und Gemische davon. Andere Arten von Verbindungen beinhalten polymere Varianten der zuvor genannten Verbindungen und Copolymere dieser Verbindungen mit anderen Glykolen, Diolen und Säuren oder Anhydriden. Außerdem kann der aliphatische Substituent über Heteroatome wie Sauerstoff oder Stickstoff an den Hydroxyl-Teil der Verbindung angebunden sein, solche Verbindungen beinhalten die N,N-bis(hydroxyalkyl)alkylamine, von denen ein Beispiel N-Stearyldiethanolamin ist. Verzweigtkettige Hydroxyalkane wie 1,2-Dihydroxyoctadecan können ebenfalls verwendet werden. Außerdem können auch Ester auf Sorbitanbasis wie die Gruppe bestehend aus Sorbitan-Monostearat, Sorbitan-Monooleat, Sorbitan-Monolaurat, Sorbitan-Monooleat und Gemische davon verwendet werden. Dabei sind die Glycerin-Monoester bevorzugt.
  • Die in der vorliegenden Erfindung eingesetzte aliphatisch substituierte hydroxyfunktionale Verbindung kann in einer überraschend geringen Konzentration dazu verwendet werden, um Polymere herzustellen, die Feuchtigkeit wirkungsvoll abweisen. Bevorzugt liegen die aliphatisch substituierten hydroxy-funktionalen Verbindungen in einer Konzentration von 0,5 bis 10% des Polymergewichts einer Polyurethan-Dispersion vor. Weiter bevorzugt liegen die aliphatisch substituierten hydroxy-funktionalen Verbindungen in einer Konzentration von 1,0 bis 4,5% des Polymergewichts einer Polyurethan-Dispersion vor und noch weiter bevorzugt liegen die aliphatisch substituierten hydroxy-funktionalen Verbindungen in einer Konzentration von 1,5 bis 2,5% des Polymergewichts einer Polyurethan-Dispersion vor.
  • Andere Arten von wässrigen Polymer-Dispersionen können in Kombination mit den Polyurethan-Dispersionen der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Geeignete Dispersionen, die zur Mischung mit den Polyurethan-Dispersionen der vorliegenden Erfindung geeignet sind, beinhalten: Styrol-Butadien-Dispersionen; Styrol-Butadien-Vinylidenchlorid-Dispersionen; Styrol-Alkyl-Acrylat-Dispersionen oder Acrylsäure-Dispersionen; ähnliche Verbindungen und Gemische davon.
  • Die vorliegende Erfindung beinhaltet ggf. einen Kettenverlängerer oder ein Quervernetzungsmittel. Ein Kettenverlängerer wird hierin verwendet, um das Molekulargewicht des Polyurethan-Prepolymers durch Umsetzung des Kettenverlängerers mit der Isocyanat-Funktionalität in dem Polyurethan-Prepolymer auszubauen, d.h. um eine Kettenverlängerung des Polyurethan-Prepolymers zu erreichen. Ein geeigneter Kettenverlängerer oder Quervernetzer ist typischerweise eine Verbindung mit niedrigem Äquivalentgewicht die aktiven Wasserstoff enthält, und etwa 2 oder mehr aktive Wasserstoffgruppen pro Molekül aufweist. Kettenverlängerer weisen typischerweise 2 oder mehr aktive Wasserstoffgruppen auf, während Quervernetzungsmittel 3 oder mehr aktive Wasserstoffgruppen aufweisen. Die aktiven Wasserstoffgruppen können Hydroxyl-, Merkaptyl- oder Aminogruppen sein. Ein Amin-Kettenverlängerer kann blockiert, verkapselt oder auf andere Weise in seiner Reaktivität herabgesetzt sein. Andere Materialien, insbesondere Wasser, können kettenverlängernd wirken und daher Kettenverlängerer für die Zwecke der vorliegenden Erfindung darstellen.
  • Polyamine sind bevorzugte Kettenverlängerer. Es ist besonders bevorzugt, dass die Kettenverlängerer ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Aminterminierten Polyethern wie beispielsweise Jeffamine D-400 von Huntsman Chemical Company, Aminoethylpiperazin, 2-Methylpiperazin, 1,5-Diamino-3-methylpentan, Isophorondiamin, Ethylendiamin, Diethylentriamin, Aminoethylethanolamin, Triethylentetramin, Triethylenpentamin, Ethanolamin, Lysin in einer beliebigen seiner stereoisomeren Formen und Salzen davon, Hexandiamin, Hydrazin und Piperazin. Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung kann der Kettenverlängerer als wässrige Lösung eingesetzt werden.
  • Obwohl sie optional ist, kann die Verwendung eines Kettenverlängerers bei der Herstellung eines erfindungsgemäßen Polyurethan-Polymers von Vorteil sein. Im Allgemeinen wird ein Kettenverlängerer in solchen einer Menge verwendet, die ausreichend ist, um mit von 0 bis 100% der in dem Prepolymer vorliegenden Isocyanat-Funktionalität zu reagieren, bezogen auf die Umsetzung von einem Äquivalent Isocyanat mit einem Äquivalent Kettenverlängerer. Es kann wünschenswert sein, Wasser als Kettenverlängerer fungieren zu lassen und mit einigen oder allen der vorhandenen Isocyanat-Funktionalitäten reagieren zu lassen. Ein Katalysator kann ggf. verwendet werden, um die Reaktion zwischen einem Kettenverlängerer und einem Isocyanat zu fördern.
  • Katalysatoren sind bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung optional. Geeignete Katalysatoren für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung beinhalten tertiäre Amine und organometallische Verbindungen, ähnliche Verbindungen und Gemische davon. Beispielsweise beinhalten geeignete Katalysatoren Di-n-Butyl-zinn-bis(merkaptoessigsäure-isooctylester), Dimethylzinndilaurat, Dibutylzinn-dilaurat, Dibutylzinn-sulfid, Zinnoctoat, Bleioctoat, Eisenacetylacetonat, Bismutcarboxylate, Triethylendiamin, N-Methylmorpholin, ähnliche Verbindungen und Gemische davon. Vorteilhafterweise wird eine solche Menge an Katalysator eingesetzt, dass eine relativ schnelle Härtung zu einem nicht klebrigen Zustand erhalten werden kann. Wenn ein organometallischer Katalysator eingesetzt wird, kann eine solche Härtung bei Verwendung von 0,01 bis 0,5 Teilen pro 100 Teilen der Polyurethan-bildenden Zusammensetzung pro Gewicht erhalten werden. Wenn ein tertiärer Aminkatalysator eingesetzt wird, so ermöglicht der Katalysator bevorzugt eine geeignete Härtung bei Verwendung von 0,01 bis 3 Teilen an tertiärem Aminkatalysator pro 100 Teilen der Polyurethan-bildenden Zusammensetzung pro Gewicht. Sowohl ein Katalysator vom Typ Amin als auch ein organometallischer Katalysator können in Kombination eingesetzt werden.
  • Die vorliegende Erfindung beinhaltet ggf. ein Füllstoffmaterial. Das Füllstoffmaterial kann konventionelle Füllstoffe wie beispielsweise gemahlenes Glas, Calciumcarbonat, Aluminiumtrihydrat, Talk, Bentonit, Antimontrioxid, Kaolin, Flugasche oder andere bekannte Füllstoffe beinhalten. Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung kann eine geeignete Füllstoffmenge in einer Polyurethan- Dispersion von 100 bis 1000 Teile an Füllstoff pro 100 Teile Polyurethan betragen. Bevorzugt kann der Füllstoff in einer Menge von wenigstens etwa 200 pph, weiter bevorzugt wenigstens etwa 300 pph, am meisten bevorzugt wenigstens etwa 400 pph zugegeben werden.
  • Die vorliegende Erfindung beinhaltet ggf. ein Füllstoffbenetzungsmittel. Ein Füllstoffbenetzungsmittel kann im Allgemeinen dazu beitragen, den Füllstoff und die Polyurethan-bildende Zusammensetzung miteinander kompatibel zu machen. Brauchbare Benetzungsmittel beinhalten Phosphatsalze wie Natriumhexametaphosphat. Ein Füllstoffbenetzungsmittel kann in einer Polyurethanbildenden Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung in einer Konzentration von wenigstens etwa 0,5 Teilen pro 100 Teilen an Füllstoff pro Gewicht enthalten sein.
  • Die vorliegende Erfindung beinhaltet ggf. Verdickungsmittel. Verdickungsmittel können in der vorliegenden Erfindung nützlich sein, um die Viskosität von Polyurethan-Dispersionen mit geringer Viskosität zu erhöhen. Für die Verwendung bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung geeignete Verdickungsmittel können beliebige im Fachbereich der Herstellung von Polyurethan-Dispersionen bekannte Verdickungsmittel sein. Beispielsweise beinhalten geeignete Verdickungsmittel ALCOGUM VEP-II* (*ALCOGUMTM VEP-II ist eine Handelsbezeichnung der Alco Chemical Corporation) und PARAGUM 231* (*PARAGUM 231 ist eine Handelsbezeichnung von Para-Chem Southern, Inc.). Verdickungsmittel können in einer beliebigen Menge verwendet werden, die notwendig ist, um eine Dispersion mit der gewünschten Viskosität zu erhalten.
  • Die vorliegende Erfindung kann weitere optionale Komponenten enthalten. Beispielsweise kann eine Polyurethan-bildende Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung oberflächenaktive Mittel, Treibmittel, Schaum-bildende Mittel, Brandverzögerer, Pigmente, antistatische Mittel, Verstärkungsfasern, Antioxidanzien, Konservierungsmittel, Säureabsorber enthalten. Beispiele für geeignete Treibmittel beinhalten: Gase und/oder Gemische von Gasen wie beispielsweise Luft, Kohlendioxid, Stickstoff, Argon, Helium; Flüssigkeiten wie beispielsweise Wasser, flüchtige Halogenide, Alkane wie die verschiedenen Chlorfluormethane und Chlorfluorethane, Aza-Treibmittel wie beispielsweise Azobis(formamid).
  • Schaum-bildende Mittel werden typischerweise durch mechanisches Einbringen eines Gases in eine Flüssigkeit eingebracht, um einen Schaum zu bilden (mechanisches Schäumen). Mechanisches Schäumen eines Polyurethan-Polymers ist eine bekannte Vorgehensweise und Praxis eines Fachmanns in der Herstellung von Polyurethan-Polymeren. Bei der Herstellung eines geschäumten Polyurethanschaums ist es bevorzugt, alle Komponenten zu vermischen und anschließend das Gas in das Gemisch einzumischen, wobei beispielsweise Ausrüstung wie z.B. ein Oakes- oder Firestone-Schäumer verwendet wird. Bei der Herstellung eines Schaums für eine Teppichrückenbeschichtung ist es nicht erforderlich, einen Schaum zu erhalten, der stabil ist. Beim Herstellungsverfahren für eine Teppichrückenbeschichtung wird typischerweise ein geschäumter Schaum auf der Rückseite eines Teppichs unter Verwendung eines Ausbreitungswerkzeugs verteilt, wobei der Schaum bei dem Vorgang zerstört wird.
  • Oberflächenaktive Mittel sind optional, sie können aber bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung wünschenswert sein. Hierin verwendbare oberflächenaktive Mittel können kationische oberflächenaktive Mittel, anionische oberflächenaktive Mittel oder nicht ionische oberflächenaktive Mittel sein. Beispiele für anionische oberflächenaktive Mittel beinhalten Sulfonate, Carboxylate und Phosphate. Beispiele für kationische oberflächenaktive Mittel beinhalten quaternäre Amine. Beispiele für nicht ionische oberflächenaktive Mittel beinhalten Blockcopolymere, die Ethylenoxid enthalten und oberflächenaktive Mittel auf Silikonbasis. Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung nützliche oberflächenaktive Mittel können entweder externe oberflächenaktive Mittel oder interne oberflächenaktive Mittel sein. Externe oberflächenaktive Mittel sind solche oberflächenaktiven Mittel, die mit dem Polymer nicht chemisch unter Bildung einer kovalenten Bindung während der Herstellung der Dispersion reagieren. Interne oberflächenaktive Mittel sind oberflächenaktive Mittel, die während der Herstellung der Dispersion chemisch in das Polymer umgesetzt werden. Ein oberflächenaktives Mittel kann in einer Formulierung der vorliegenden Erfindung in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 20 Teilen pro 100 Gewichtsanteile der Polyurethan-Komponente enthalten sein. Bevorzugt enthalten die Formulierungen der vorliegenden Erfindung Polyurethan-Prepolymere, bei denen es sich nicht um interne oberflächenaktive Mittel handelt.
  • Im Allgemeinen kann ein beliebiges Verfahren, das dem Fachmann in der Herstellung von Polyurethan-Dispersionen bekannt ist, bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden, um ein feuchtigkeitsbeständiges erfindungsgemäßes Polymer herzustellen. Ein erfindungsgemäßes feuchtigkeitsbeständiges Polymer kann aus Polyurethan-Dispersionen herstellt werden, die lagerungsbeständig sind oder aus Polyurethan-Dispersionen, die nicht lagerungsbeständig sind. Eine lagerungsbeständige Polyurethan-Dispersion ist, wie hierin beschrieben, eine beliebige Polyurethan-Dispersion, die eine mittlere Teilchengröße von weniger als etwa 5 Microns aufweist. Eine Polyurethan-Dispersion, die nicht lagerungsbeständig ist, kann eine mittlere Teilchengröße von mehr als 5 Microns aufweisen. Z.B. kann eine geeignete Dispersion hergestellt werden, indem ein Polyurethan-Prepolymer mit Wasser vermischt wird und das Prepolymer unter Verwendung eines kommerziellen Mischers in dem Wasser dispergiert wird. Alternativ kann eine geeignete Dispersion hergestellt werden, indem ein Prepolymer in eine feste Mischvorrichtung, zusammen mit Wasser, zugegeben wird und das Wasser und das Prepolymer in dem festen Mischer dispergiert werden. Kontinuierliche Verfahren zur Herstellung von wässrigen Polyurethan-Dispersionen sind bekannt und können bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Z.B. beschreiben die US-Patente Nr. 4,857,565; 4,742,095; 4,879,332; 3,437,624; 5,037,864; 5,221,710; 4,237,264 und 4,092,286 jeweils kontinuierliche Verfahren, die nützlich sind, um Polyurethan-Dispersionen zu erhalten. Außerdem kann eine Polyurethan-Dispersion mit einem hohen inneren Phasenverhältnis durch ein kontinuierliches Verfahren wie in US-Patent Nr. 5,539,021 beschrieben, welches hierin als Referenz inbegriffen ist, hergestellt werden. Außerdem kann es von Vorteil sein, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines Prepolymers mit einem Dispergierungsverfahren mit kontinuierlicher Zugabe zu kombinieren, um die Verfahrenseffizienz zu maximieren, wie in der anhängigen US-Anmeldung Serien Nr. 09/039978 beschrieben.
  • Die Polymere der vorliegenden Erfindung können auf ein beliebiges Substrat aufgebracht werden, bevorzugt ist das Substrat aber eine Textilie. Weiter bevorzugt ist das Substrat ein Teppich und das Polymer liegt in Form einer feuchtigkeitsbeständigen Rückenbeschichtung vor. Eine erfindungsgemäße Teppichrückenbeschichtung kann aus einer erfindungsgemäßen Polyurethan-Dispersion, die weiter oben hierin beschrieben wurde, hergestellt werden, unter Verwendung von entweder herkömmlichen oder nicht herkömmlichen Verfahren des Standes der Technik der Herstellung von Teppichen mit Polyurethan-Rückenbeschichtungen. Bei der erfindungsgemäßen Herstellung von Teppichen mit Polyurethan-Rückenbeschichtung kann eine Polyurethan-bildende Zusammensetzung als Schicht mit vorzugsweise einheitlicher Dicke auf eine Oberfläche eines Teppichsubstrats aufgebracht werden. Erfindungsgemäße Polyurethan-Dispersionen können als Vorbeschichtung, Laminatbeschichtung oder als Schaumbeschichtung aufgebracht werden. Polyurethan-Vorbeschichtungen, Laminatbeschichtungen und Schaumbeschichtungen können durch im Fachbereich bekannte Verfahren hergestellt werden. Vorbeschichtungen, Laminatbeschichtungen und Schaumbeschichtungen, die aus Dispersionen hergestellt sind, werden beispielsweise in P. L. Fitzgerald, "Integral Latex Foam Carpet Cushioning", J. Coat. Fab. 1977, Vol. 7 (S. 107-120) und in R. P. Brentin, "Latex Coating Systems for Carpet Backing", J. Coat. Fab. 1982, Vol. 12 (S. 82-91) beschrieben.
  • Eine Polyurethan-bildende Zusammensetzung kann auf eine Oberfläche eines Teppichsubstrats aufgebracht werden, bevor sie zu einem nicht klebrigen Zustand aushärtet. Alternativ kann eine Polyurethan-Dispersion, die vollständig umgesetzte Isocyanat-Funktionalitäten enthält, auf ein geeignetes Substrat aufgebracht werden, wodurch sich die Notwendigkeit, das Polymer auszuhärten, erübrigt. Typischerweise wird die Polyurethan-bildende Zusammensetzung auf die Oberfläche aufgebracht, die mit einer primären Rückenbeschichtung verbunden ist, sie kann aber auch auf eine sekundäre Rückenbeschichtung, wie Schlingen oder Vlies aufgebracht werden. Die Zusammensetzung kann aufgebracht werden unter Verwendung von Ausrüstung wie beispielsweise eines Dosiermessers, eines Luftrakels oder eines Extruders, um die Schicht aufzutragen und zu kalibrieren. Alternativ kann die Zusammensetzung auf einem sich bewegenden Gurt oder einer anderen geeigneten Apparatur zu einer Schicht geformt und dehydriert und/oder teilweise gehärtet werden, dann mit dem Teppichsubstrat verbunden werden, unter Verwendung von Ausrüstung wie beispielsweise einem Doppelgurt (auch als Doppelband bekannt)-Laminator oder einem sich bewegenden Gurt mit einem aufgebrachten Schaumpolster. Die verwendete Menge an Polyurethan-bildender Zusammensetzung kann stark variieren, von 5 bis 100 Unzen pro Squareyard (0,17 bis 17 kg/qm) in Abhängigkeit von den Eigenschaften der Textilie. Nachdem die Schicht aufgebracht und kalibriert ist, wird Wasser aus der Dispersion entfernt und die Schicht kann unter Verwendung von Wärme aus einer beliebigen geeigneten Wärmequelle wie beispielsweise einem Infrarotofen, einem Konvektionsofen oder Heizplatten, ausgehärtet werden.
  • Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung können beliebige der zur Herstellung einer Polyurethan-Teppichrückenbeschichtung verwendeten Schritte auf kontinuierliche Weise durchgeführt werden. Z.B. kann in einem ersten Schritt das Prepolymer auf kontinuierliche Weise aus einer geeigneten Verbindung, die aktiven Wasserstoff enthält, hergestellt werden; das Prepolymer kann so wie es im ersten Schritt erhalten wird, in eine Mischungsvorrichtung mit Wasser zugegeben werden, um eine wässrige Dispersion zu erhalten; die wässrige Dispersion kann auf kontinuierliche Weise auf ein Teppichsubstrat aufgetragen werden, um einen Teppich mit einer Polyurethan-Rückenbeschichtung zu erhalten.
  • Das folgende Beispiel wird bereitgestellt, um die vorliegende Erfindung zu veranschaulichen. Das Beispiel ist nicht dazu gedacht, den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu begrenzen und sollte nicht so ausgelegt werden.
  • Beispiel 1
  • Ein Prepolymer, im Folgenden Prepolymer A, wird wie folgt hergestellt:
    195,7 Teile (0,1957 eq.) an VORANOL 5287*, ein 12,5%-iges Ethylenoxidabgeschlossenes Polypropylenoxid-diol mit einem Äquivalenzgewicht von 1000 g/eq; 93,02 Teile (0,7442 eq.) an ISONATE 25OP*, ein Gemisch von 25% 2,4'-MDI und 75% 4,4'-MDI; 5,28 Teile (0,02966 eq.) an EMEREST 2421*-Glycerinmonooleat und 6,0 Teile (6,316 meq) an Polyethylenglykolmonol (MPEG) mit einem Molekulargewicht von 950 werden unter Erwärmen auf 70 °C in einem Glasgefäß für etwa 15 h vermischt. Das resultierende Prepolymer weist einen Prozentgehalt an NCO von 6,88, ein Isocyanat-Äquivalenzgewicht von 610 und eine Viskosität von 6040 cps bei 25 °C auf (EMEREST 242 ist eine Handelsbezeichnung der Henkel Corp.; VORANOL 5287 und (SONATE 25OP ist eine Handelsbezeichnung von The Dow Chemical Company).
  • Eine Polyurethan-Dispersion wird wie folgt hergestellt:
    75,58 Teile an Prepolymer A; 9,9 Teile an DESULF DBS-25T*, eine 25%-ige wässrige Lösung eines Triethanolaminsalzes von Dodecylbenzolsulfonsäure; und 20,08 Teile Wasser werden bei Raumtemperatur vermischt und anschließend mit 3000 rpm in einem Glaskolben gerührt. 44,4 Teile einer 10%-igen wässrigen Piperazin-Lösung werden zu dem Gemisch hinzugefügt und es wird für eine weitere Minute bei 3000 rpm gerührt. Das resultierende Gemisch wird dann über Nacht mit einem Rührstab gerührt und durch einen Farbfilter filtriert, um eine niedrige Viskosität zu erhalten, eine Polyurethan-Dispersion mit 55% Feststoffen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,24 Microns. (*DESULF DBS-25T ist eine Handelsbezeichnung von DeForest Chemical Co.).
  • Ein mit der Polyurethan-Dispersion beschichteter Teppich wird wie folgt hergestellt: Die Dispersion wird durch Vermischen von 178,6 Teilen der Dispersion (100 Teile Feststoffe) und 200 Teilen Calciumcarbonat-Füllstoff hergestellt. Anschließend werden 3,0 Teile an PARAGUM 241*-Verdickungsmittel beigemischt. Die Verbindung wird auf die Rückseite eines Nylonlevel-Schlingenteppichs mit einem Rohgewicht von 23 oz/yd2 (0,8 kg/m2) aufgetragen, mit einer Auftragemenge von 38,5 oz/yd2 (1,3 kg/m2). Ein Polypropylen-Scrim, 3,3 oz/yd2 (0,11 kg/m2), wird als sekundäre Rückenbeschichtung aufgebracht. Der Teppich wird bei 132 °C für 12 min getrocknet, dann wird über Nacht eine Gleichgewichtseinstellung ermöglicht, bevor er getestet wird. (*PARAGUM 241 ist eine Handelsbezeichnung von Para-Chem Southern, Inc.).
  • Der Teppich wird wie folgt getestet:
    Der Teppich von Beispiel 1 weist eine Tuftverankerung von 17,4 Pfund (7,9 kg) und eine Wiederbefeuchtungs-Tuftverankerung (rewet tuftlock) von 11,2 Pfund (5,1 kg) auf. Die Tuftbindungswerte werden gemäß ASTM D1335 erhalten. Der Teppich von Beispiel 1 weist eine Trocken-Delaminierung von 10,1 Pfund/in. (1,8 kg/cm) und eine Wiederbefeuchtungs-Delaminierung von 5,0 Pfund/in. (0,89 kg/cm) auf. Die Delaminierung ist die benötigte Kraft, um den sekundären Polypropylen-Scrim von dem hergestellten Teppich zu entfernen. Sie wird bestimmt, indem ein Streifen von 3 Inch mal 9 Inch (7,6 cm × 22,9 cm) von dem Teppich abgeschnitten wird und der sekundäre Scrim von dem Hauptteil des Teppichs abgezogen wird, während die erforderliche Kraft gemessen wird. Die Wiederbefeuchtungs-Delaminierung wird auf dieselbe Weise bestimmt, außer dass das Teppichteststück für 1 min in Wasser eingeweicht wird und vor der Untersuchung trocken getupft wird. Der Teppich besitzt einen Lochstanzwert von 17,7 Pfund (8,0 kg). Der Lochstanzwert wird gemessen als Kraft, die erforderlich ist, um ein Stück des Teppichs mit einer Größe von 9 Inch mal 9 Inch (22,9 cm × 22,9 cm) um 0,5 Inch (1,27 cm) in einen Zylinder mit 5,5 Inch (14 cm) Innendurchmesser mit einer Geschwindigkeit von 12,0 Inch (30,5 cm) pro Minute hineinzudrücken, wobei ein fester Zylinder mit 2,25 Inch (5,7 cm) Außendurchmesser, der an eine Kraftmesszelle angeschlossen ist, verwendet wird. Der Teppich wird einem Wasserbeständigkeitstest unterzogen, der als British-Spill-Test bekannt ist, in dem 100 ml einer Lösung von Methylenblau-Farbstoff in Wasser aus einer Höhe von 1 m auf ein 12 × 12 Inch (30,5 cm × 30,5 cm) großes Stück des Teppichs geschüttet werden und die Flüssigkeit für 24 h belassen wird. Die Probe wird mit einem Rasiermesser eingetragen, um das Innere offenzulegen. Eine Bewertung als bestanden wird vergeben, wenn festgestellt wird, dass kein blauer Farbstoff in oder durch die Rückenbeschichtung gedrungen ist.
  • Beispiel 2
  • Ein Prepolymer und eine Dispersion werden wie in Beispiel 1 hergestellt. Für die Zusammensetzung der Dispersion wird die Vorgehensweise von Beispiel 1 verwendet, außer dass 100 Teile an Calciumcarbonat, 100 Teile an Gamma Sperse CS-11* und 0,6 Teile an PARAGUM 241 verwendet werden, um die Dispersion zusammenzusetzen. Die Verbindung wird auf die Rückseite eines Teppichs mit einer Auftragemenge von 37,1 oz/yd2 (1,26 kg/m2) aufgebracht und der resultierende Teppich ergab die folgenden Testergebnisse:
    Lochstanzwert (Ib.) 13,8 (6,3 kg)
    Tuftverankerung (Ib.) 19,8 (9,0 kg)
    Wiederbefeuchtungs-Tuftverankerung (Ib.) 13,3 (6,0 kg)
    British Spill-Test bestanden
    • (*Gamma Sperse CS-11 ist ein Calciumcarbonat, das mit Ammoniumstearat behandelt wurde, um verbesserte hydrophobe Eigenschaften bereitzustellen, und es ist eine Handelsbezeichnung von Georgia Marble Co.)
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Prepolymer B wird wie folgt hergestellt:
    190,85 Teile (0,1908 eq.) an VORANOL 5287; 99,25 Teile (0,794 eq.) an ISONATE 25OP*, ein Gemisch aus 25% 2,4'-MDI und 75% 4,4'-MDI; 3,9 Teile (0,07358 eq.) an Diethylenglykol; und 6,0 Teile (6,316 meq) an Polyethylenglykolmonol (MPEG) mit einem Molekulargewicht von 950 werden vermischt, unter Erwärmen auf 70 °C in einem Glasgefäß für etwa 15 h. Das Prepolymer weist einen prozentualen Gehalt an NCO von etwa 7,3, ein Isocyanat-Äquivalenzgewicht von etwa 575 und eine Viskosität von etwa 7000 cps bei 25 °C auf. (*ISONATE 25OP ist eine Handelsbezeichnung von The Dow Chemical Company).
  • Eine Polyurethan-Dispersion wird wie folgt hergestellt:
    75,5 Teile an Prepolymer B; 9,9 Teile einer 25%-igen wässrigen Lösung des Triethanolaminsalzes von Dodecylbenzolsulfonsäure und 19,3 Teile an Wasser werden bei Raumtemperatur vermischt und anschließend mit 3000 rpm in einem Glaskolben gerührt. 45,3 Teile einer 10%-igen wässrigen Piperazin-Lösung werden zu dem Gemisch hinzugefügt und es wird weiter für 1 min bei 3000 rpm gerührt. Das resultierende Gemisch wird über Nacht mit einem Rührstab gerührt und durch einen Farbfilter filtriert, um eine Polyurethan-Dispersion mit geringer Viskosität und 55% Feststoffen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,3 Microns zu erhalten.
  • Ein mit der Polyurethan-Dispersion beschichteter Teppich wird wie folgt hergestellt:
    Die Dispersion wird zusammengesetzt, indem 178,6 Teile Dispersion (100 Teile Feststoffe) mit 200 Teilen Calciumcarbonat-Füllstoff vermischt werden. 4,1 Teile an PARAGUM 241 werden dann beigemischt. Die Verbindung wird auf die Rückseite eines Nylonlevel-Schlingenteppichs mit einem Rohgewicht von 23 oz/yd2 (0,8 kg/m2) aufgebracht, mit einer Auftragemenge von 38,5 oz/yd2 (1,3 kg/m2). Ein Polypropylen-Scrim, 3,3 oz/yd2 (0,11 kg/m2) wird als sekundäre Rückenbeschichtung aufgebracht. Der Teppich wird für 12 min bei 132 °C getrocknet, dann wird über Nacht eine Gleichgewichtseinstellung ermöglicht, bevor er getestet wird.
  • Der Teppich wird wie folgt getestet:
    Der Teppich aus Vergleichsbeispiel 3 wird auf im Wesentlichen identische Weise zu dem Teppich aus Beispiel 1 getestet. Er weist eine Tuftverankerung von 18,5 Pfund (8,4 kg) und eine Wiederbefeuchtungs-Tuftverankerung von 8,9 Pfund (4,0 kg) auf. Der Teppich von Vergleichsbeispiel 3 weist eine Trocken-Delaminierung von 10,1 Pfund/in. (1,8 kg/cm) und eine Wiederbefeuchtungs-Delaminierung von 5,0 Pfund/in. (0,89 kg/cm) auf. Der Teppich von Vergleichsbeispiel 3 weist einen Lochstanzwert von 14,7 Pfund (6,7 kg) auf. Der Teppich versagte im British Spill-Test.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Ein Prepolymer und eine Dispersion werden wie in Vergleichsbeispiel 3 hergestellt. Es wird die Vorgehensweise von Vergleichsbeispiel 3 verwendet, um die Dispersion zusammenzusetzen, außer dass 100 Teile an Calciumcarbonat, 100 Teile an GAMMA SPERSE CS-11 und 0,98 Teile an PARAGUM 241 verwendet werden, um die Dispersion zusammenzusetzen. Die Verbindung wird auf die Rückseite eines Teppichs aufgebracht, mit einer Auftragemenge von 38,5 (1,3 kg/m2) oz/yd2, und der resultierende Teppich ergab die folgenden Testergebnisse:
    Lochstanzwert (Ib.) 11,8 (5,4 kg)
    Tuftverankerung (Ib.) 18,9 (8,6 kg)
    Wiederbefeuchtungs-Tuftverankerung (Ib.) 12,4 (5,6 kg)
    British Spill-Test versagt

Claims (13)

  1. Wässrige Polyurethan-Dispersion, umfassend ein Isocyanat-terminiertes Prepolymer und ein externes oberflächenaktives Mittel, wobei das Prepolymer aus einem Polyisocyanat und einem Polyol-Gemisch hergestellt ist und wobei das Polyol-Gemisch wenigstens eine aliphatische mono-, di- oder poly-Hydroxy-Verbindung umfasst, die einen aliphatischen Seitenketten-Substituenten aufweist, der 5 bis 30 Kohlenstoffatome beinhaltet und wobei die Verbindung in einer Konzentration von 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Polymergewicht, vorliegt.
  2. Wässrige Polyurethan-Dispersion nach Anspruch 1, wobei das Polyisocyanat MDI ist.
  3. Wässrige Polyurethan-Dispersion nach Anspruch 1, wobei die Verbindung ein Glycol eines Glycerins, Trimethylolpropans oder Trimethylolethans ist, das teilweise mit einer Carbonsäure mit 5 bis 22 Kohlenstoffatomen verestert wurde.
  4. Wässrige Polyurethan-Dispersion nach Anspruch 3, wobei das Glycol Glycerin-Monooleat, Glycerin-Monobehenat, Glycerin-Monotallat, Glycerin-Monostearat, Glycerin-Monopalmitat und/oder Trimethylolpropan-Monostearat ist.
  5. Wässrige Polyurethan-Dispersion nach Anspruch 1, wobei die Verbindung ein Glycerin-Monoester ist.
  6. Wässrige Polyurethan-Dispersion nach Anspruch 1, wobei das Polyol-Gemisch ein Polyether-Polyol beinhaltet.
  7. Wässrige Polyurethan-Dispersion nach Anspruch 1, wobei die Dispersion in Abwesenheit eines organischen Lösungsmittels hergestellt ist.
  8. Wässrige Polyurethan-Dispersion nach Anspruch 1, wobei das externe oberflächenaktive Mittel ein anionisches oberflächenaktives Mittel ist.
  9. Wässrige Polyurethan-Dispersion nach Anspruch 8, wobei das externe oberflächenaktive Mittel ein Triethanolaminsalz von Dodekylbenzolsulfonsäure umfasst.
  10. Verwendung der wässrigen Polyurethan-Dispersion nach Anspruch 1 zur Herstellung einer feuchtigkeitsbeständigen Textilie.
  11. Verwendung nach Anspruch 10, wobei die Textilie ein Teppich ist.
  12. Feuchtigkeitsbeständiges Polymer, das aus der wässrigen Polyurethan-Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 9 hergestellt ist.
  13. Feuchtigkeitsbeständige Textilie, welche das feuchtigkeitsbeständige Polymer nach Anspruch 12, befestigt an einem textilen Substrat, umfasst.
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