DE69930965T2 - Kationisch geladene beschichtung von hydrophoben polymerfasern unter verwendung von polyvinylalkohol - Google Patents

Kationisch geladene beschichtung von hydrophoben polymerfasern unter verwendung von polyvinylalkohol Download PDF

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Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Filtermaterialien. Die vorliegende Erfindung bezieht sich insbesondere auf Ladungs-modifizierte Filter.
  • Ladungs-modifizierte Filter sind allgemein bekannt. Sie bestehen in der Regel aus mikroporösen Membranen oder in ihnen werden Materialien verwendet, die Gemische von Glasfasern und Cellulosefasern oder Gemische von Cellulosefasern und Siliciumdioxid enthaltenden Teilchen darstellen. Die Ladungsmodifizierung wurde bisher erzielt durch Beschichten der Membran oder mindestens einiger der Fasern mit einem Ladungsmodifizierungsmittel und einem getrennten Vernetzungsmittel, um die Haltbarkeit (Beständigkeit) des Überzugs zu gewährleisten.
  • Obgleich mikroporöse Membranen im Allgemeinen eine wirksame Filtration ergeben können, sind die Strömungsraten durch die Membran in der Regel niedriger als bei Faserfiltern. Darüber hinaus tritt bei mikroporösen Membranen im Allgemeinen auch ein höherer Gegendruck (Staudruck) während des Filtrationsprozesses auf als bei Faserfiltern. Es besteht daher ein Bedarf für Faserfilter, die ein wirksames Filtrattionsvermögen für geladene Teilchen aufweisen. Darüber hinaus besteht auch ein Bedarf für Filter, die aus Glasfasern bestehen, ohne dass Cellulosefasern oder Siliciumdioxid enthaltende Teilchen erforderlich sind.
  • Bisher wurden perforierte Filme, gewebte Gewebe und nicht-gewebte Materialien (Vliesstoffe) als Filterblätter bzw. -bögen zur Entfernung oder Abtrennung von Teilchen aus Flüssigkeiten verwendet. Diese Filterbögen haben im Allgemeinen eine solche Form, dass sie ein mechanisches Durchsieben oder einen physikalischen Einschluss bewirken. Solche Filterbögen unterliegen jedoch Beschränkungen, wenn die Größe des zu entfernenden Teilchens gering ist im Verhältnis zum durchschnittlichen Porendurchmesser des Filterblattes bzw. -bogens. Bei Vliesstoffmaterialien gilt dies insbesondere für Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 1 μm.
  • Es wurden bereits verbesserte Filter mit modifizierten Oberflächenladungs-Eigenschaften entwickelt, um Teilchen durch eine elektrokinetische Wechselwirkung zwischen der Filteroberfläche und den in einer wässrigen Flüssigkeit enthaltenen Teilchen einzufangen und zu adsorbieren. Diese Ladungs-modifizierten Filter bestehen in der Regel aus mikroporösen Membranen oder in ihnen werden Materialien verwendet, die Gemische aus Glasfasern und Cellulosefasern oder Gemische aus Cellulosefasern und Siliciumdioxid-haltigen Teilchen darstellen. Eine Ladungsmodifizierung wurde im Allgemeinen erzielt durch Beschichten der Membran oder mindestens einiger der Fasern mit einem Ladungsmodifizierungsmittel und einem getrennten Vernetzungsmittel, um die Haltbarkeit (Beständigkeit) des Überzugs zu gewährleisten.
  • Mit mikroporösen Membranen ist zwar im Allgemeinen eine wirksame Filtration möglich, die Durchflussraten durch die Membran sind jedoch in der Regel niedriger als diejenigen für Faserfilter. Darüber hinaus treten bei mikroporösen Membranen im Allgemeinen auch höhere Gegendrucke (Staudrucke) während des Filtrationsvorganges auf als bei Faserfiltern.
  • Die Verwendung von Fasern, die aus synthetischen Polymeren hergestellt sind, ist zweckmäßig, weil diese Fasern billig sind und zu Vliesstoffbahnen geformt werden können, die Porositäten aufweisen, die für die Filtration von Teilchen aus einem Flüssigkeits- bzw. Fluidstrom geeignet sind. Viele dieser synthetischen Polymeren sind jedoch hydrophob, eine Eigenschaft, die es erschwert, aus solchen Polymeren hergestellte Fasern mit einem Ladungsmodifizierungsmaterial dauerhaft zu beschichten. Es besteht daher ein Bedarf für verbesserte ladungsmodifizierte Filtermaterialien, die auf hydrophoben Polymerfasern basieren.
  • Anders ausgedrückt kann es wünschenswert sein, zur Herstellung von Filtern mit modifizierten Oberflächenladungs-Eigenschaften für das Herausfiltern von sehr feinen Teilchen aus wässrigen Flüssigkeiten bestimmte billige Materialien zu verwenden. Beispielsweise werden Polyolefine in großem Umfang für die Herstellung von Bögen aus perforierten Filmen, gewebten Geweben und nicht-gewebten Materialien (Vliesstoffen) verwendet. Viele Typen von Polyolefin-Bögen haben die Neigung, hydrophob und relativ inert zu sein. Das heißt, die niedrige freie Oberflächenenergie von Polyolefinen (wie z.B. von Polypropylen) und ihre chemisch relativ inerten Eigenschaften machen viele nicht-modifizierte Polyolefine wenig geeignet für Filterbögen-Anwendungszwecke, bei denen eine modifizierte Oberflächenladung erwünscht ist für die Entfernung von Teilchen aus einer wässrigen Flüssigkeit. Beispielsweise haften viele chemische Ladungsmodifizierungsmittel (z.B. kationische Harze, geladene Teilchen und dgl.) an konventionellen nicht-modifizierten hydrophoben Polyolefin-Bögen nur schlecht, wenn überhaupt.
  • Bisher wurden chemische Überzüge und/oder interne Additive auf Filterbögen, die aus billigen Materialien hergestellt worden sind, aufgebracht, um die erwünschten Eigenschaften zu verleihen. Viele dieser Überzüge und/oder Additive bringen jedoch Probleme mit sich in Bezug auf die Kosten, die Wirksamkeit, die Haltbarkeit und/oder die Umwelt.
  • Es wurde bereits vorgeschlagen, biofunktionale Materialien (z.B. Proteine) aus Lösungen auf unterschiedlichen Substraten (d.h. Blatt- bzw. Bogenmaterialien) abzuscheiden, um die Oberflächeneigenschaften der Substrate zu modifizieren und/oder als funktionalisierte Oberfläche zu dienen, die chemisch reaktiv sein kann. Viele der wirtschaftlich erwünschten Substrate (beispielsweise die Substrate, die aus Polymeren, wie z.B. Polyolefinen, hergestellt sind) weisen jedoch Oberflächen auf, die für eine schnelle und billige Abscheidung von biofunktionalen Materialien ungeeignet sind, insbesondere dann, wenn dauerhafte, fest gebundene Überzüge mit einer zufriedenstellenden Haftung erwünscht sind.
  • Selbst wenn es gelänge, billige, dauerhafte, zähe Überzüge mit einem wirtschaftlich wünschenswerten Substrat haftend zu verbinden, können Überzüge, die nur aus biofunktionalen Materialien (beispielsweise Proteinen) bestehen, Beschränkungen aufweisen, insbesondere dann, wenn die Überzüge nicht die gewünschten chemischen Eigenschaften, wie z.B. modifizierte Oberflächenladungs-Eigenschaften, besitzen.
  • Es besteht daher noch ein Bedarf für einen praktikablen und billigen chemisch geladenen modifizierten Filter zur Entfernung von geladenen Teilchen im Mikron- bis Submikron-Bereich aus einer wässrigen Flüssigkeit. Es besteht ein Bedarf für einen solchen Filter, der aus einem nicht-modifizierten, relativ inerten hydrophoben Substrat, beispielsweise aus einem nicht-modifizierten, relativ inerten Polyolefinsubstrat, hergestellt ist. Es besteht auch ein Bedarf für ein Verfahren zur Entfernung von geladenen Teilchen im Mikron- bis Submikron-Bereich aus wässrigen Flüssigkeiten unter Verwendung eines praktikablen und billigen, chemisch geladenen modifizierten Filters, wie z.B. eines chemisch ladungsmodifizierten Filters, der aus einem nicht-modifizierten, relativ inerten Polyolefinsubstrat hergestellt ist.
  • Außer den vorstehend beschriebenen Bedürfnissen besteht auch ein Bedarf für einen einfachen, praktikablen und billigen, chemisch ladungsmodifizierten Filter zur Entfernung von in Wasser enthaltenen Pathogenen aus einer wässrigen Flüssigkeit. Dieser Bedarf erstreckt sich auch auf ein einfaches Verfahren zur Entfernung von im Wasser enthaltenen Pathogenen aus wässrigen Flüssigkeiten unter Verwendung eines praktikablen und billigen, chemisch ladungsmodifizierten Filters.
  • Ein Phänomen, das bei einigen Filtern, die modifizierte Oberflächenladungs-Eigenschaften aufweisen, auftritt, besteht darin, dass die Filter für unterschiedliche Typen von im Wasser enthaltenen bzw. schwimmenden Pathogenen, beispielsweise für unterschiedliche Typen von Bakterien, unterschiedliche Filtrations-Wirkungsgrade aufweisen. Das heißt, einige Filter, die modifizierte Oberflächenladungen aufweisen, führen zu einer akzeptablen Entfernung einiger Typen von im Wasser enthaltenen Pathogenen (wie z.B. einiger Typen von Bakterien), bei anderen jedoch nicht. Die Art dieser Affinität scheint schwierig vorhersagbar zu sein. Da selbst verhältnismäßig kleine Unterschiede in Bezug auf den Entfernungswirkungsgrad für in Wasser enthaltenen Pathogenen wichtig sein können, wäre die Entwicklung eines Filters oder Filtersystems, der (das) eine nicht vorhersehbare starke Affinität für ein im Wasser enthaltenes bzw. schwimmendes Pathogen aufweist, sowohl unerwartet als auch höchst wünschenswert, insbesondere wenn der Filter zur Herstellung von Trinkwasser verwendet werden kann. Es ist wichtig, diesen Bedürfnissen Rechnung zu tragen, weil die Entwicklung von im Wasser enthaltenen bzw. schwimmenden Pathogenen aus wässrigen Flüssigkeiten auf eine praktikable und billige Art und Weise in vielen Teilen der Welt eine Herausforderung bleibt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Mit der vorliegenden Erfindung werden einige der Schwierigkeiten und Probleme, die vorstehend diskutiert worden sind, gelöst durch Bereitstellung einer hydrophoben Polymerfaser, die einen darauf aufgebrachten, kationisch geladenen Überzug aufweist, wobei der Überzug ein funktionalisiertes kationisches Polymer umfasst, das unter Verwendung von Wärme vernetzt worden ist. So kann beispielsweise das funktionalisierte kationische Polymer ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamin sein. Als ein weiteres Beispiel kann das funktionalisierte kationische Polymer ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamidoamin sein.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist außerdem ein Faserfilter, der hydrophobe Polymerfasern umfasst, die einen darauf aufgebrachten kationisch geladenen Überzug aufweisen. Der Überzug umfasst ein funktionalisiertes kationisches Polymer, das unter Anwendung von Wärme vernetzt worden ist. Wie vorstehend beschrieben, handelt es sich bei dem funktionalisierten kationischen Polymer um ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamin oder ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamidoamin.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Faserfilters. Das Verfahren umfasst die Bereitstellung eines Faserfilters, der aus hydrophoben Polymerfasern besteht; die Behandlung des Faserfilters mit einer wässrigen Lösung eines funktionalisierten kationischen Polymers, das durch Anwendung von Wärme vernetztbar ist unter Bedingungen, die ausreichen, um die Fasern mit dem funktionalisierten kationischen Polymer im Wesentlichen zu beschichten, wobei die Lösung umfasst das funktionalisierte kationische Polymer, einen Poly(vinylalkohol), ein polares Lösungsmittel für den Poly(vinylalkohol) und Wasser; und das Behandeln des resultierenden beschichteten Faserfilters mit Wärme bei einer Temperatur und für eine Zeitspanne, die ausreichen, um das funktionalisierte kationische Polymer, das auf den hydrophoben Polymerfasern vorliegt, zu vernetzen. So kann beispielsweise das funktionalisierte kationische Polymer ein Epichlorhydrinfunktionalisiertes Polyamin oder ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamidoamin sein. Ohne an eine Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, dass durch den Poly(vinylalkohol) die normalerweise hydrophoben Oberflächen der Fasern bis zu einem solchen Ausmaß geändert werden, das ausreicht um das Beschichten der Fasern mit dem funktionalisierten kationischen Polymer zu fördern. Außerdem wird angenommen, dass einige der Hydroxygruppen, die in dem Poly(vinylalkohol) vorliegen, sich mit reaktiven Gruppen, die in dem funktionalisierten kationischen Polymer vorhanden sind (beispielsweise Epoxygruppen), vernetzen können unter Bildung eines beständigen bzw. dauerhaften, positiv geladenen Überzugs auf den Fasern.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist außerdem ein Verfahren zur Herstellung eines Faserfilters. Das Verfahren umfasst die Bereitstellung eines Faserfilters, der aus hydrophoben Polymerfasern besteht; das Hindurchlaufenlassen einer Lösung eines funktionalisierten kationischen Polymers, das durch Anwendung von Wärme vernetzbar ist, durch den Faserfilter unter solchen Bedingungen, die ausreichen, um die Fasern mit dem funktionalisierten kationischen Polymer im Wesentlichen zu beschichten, wobei die Lösung umfasst das funktionalisierte kationische Polymer, einen Poly(vinylalkohol) und Wasser; und das Behandeln des resultierenden beschichteten Faserfilters mit Wärme bei einer Temperatur und für eine Zeitspanne, die aus reichen, um das funktionalisierte kationische Polymer, das auf den hydrophoben Polymerfasern vorliegt, zu vernetzen. Wiederum kann das funktionalisierte kationische Polymer ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamin oder ein Epichlorhydrinfunktionalisiertes Polyamidoamin sein.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Der hier verwendete Ausdruck "hydrophobes Polymer" steht für jedes beliebige Polymer, das gegen Benetzung durch Wasser beständig ist oder durch Wasser nicht leicht benetzt wird, das heißt, das einen Mangel an Affinität gegenüber Wasser aufweist. Ein hydrophobes Polymer weist in der Regel eine freie Oberflächenenergie von etwa 40 dyn/cm (10–5 N/cm) oder weniger auf. Zu Beispielen für hydrophobe Polymere gehören, ohne dass die Erfindung darauf beschränkt ist, Polyolefine, wie z.B. Poylethylen, Poly(isobuten), Poly(isopren), Poly(4-methyl-1-penten), Polypropylen, Ethylen-Propylen-Copolymere und Ethylen-Propylen-Hexadien-Copolymere; Ethylen-Vinylacetat-Copolymere; Styrol-Polymere, z.B. Poly(styrol), Poly(2-methylstyrol), Styrol-Acrylnitril-Copolymere, die weniger als etwa 20 Mol-% Acrylnitril enthalten, und Styrol/2,2,3,3-Tetrafluorpropyl-Methacrylat-Copolymere; halogenierte Kohlenwasserstoff-Polymere, wie z.B. Poly(chlortrifluorethylen), Chlortrifluorethylen-Tetrafluorethylen-Copolymere, Poly(hexafluorpropylen), Poly(tetrafluorethylen), Tetrafluorethylen-Ethylen-Copolymere, Poly(trifluorethylen), Poly(vinylfluorid) und Poly(vinylidenfluorid); Vinylpolymere, z.B. Poly(vinylbutyrat), Poly(vinyldecanoat), Poly(vinyldodecanoat), Poly(vinylhexadecanoat), Poly(vinylhexanoat), Poly(vinylpropionat), Poly(vinyloctanoat), Poly(heptafluorisopropoxyethylen), 1-Heptafluorisopropoxy-methylethylen-Maleinsäure-Copolymere, Poly(heptafluorisopropoxypropylen), Poly(methacrylnitril), Poly(vinylalkohol), Poly(vinylbutyral), Poly(ethoxyethylen), Poly(methoxyethylen) und Poly(vinylformal); Acrylpolymere, wie z.B. Poly(n-butylarylat), Poly(ethylacrylat), Poly[(1-chlordifluormethyl)tetrafluorethylacrylat], Poly[di-(chlorfluormethyl)-fluormethylacrylat], Poly(1,1-dihydroheptafluorbutylacrylat), Po-ly(1,1-dihydropentafluorisopropylacrylat), Poly(1,1-dihydropentadeca-fluoroctylacrylat), Poly(hepta-fluorisopropylacrylat), Poly[5-(heptafluorisopropoxy)-pentylacrylat], Poly[11-(heptafluorisopropoxy)-undecylacrylat], Poly-[2-(heptafluorpropoxy)- ethylacrylat] und Poly(nonafluorisobutylacrylat); Methacryl-Polymere, z.B. Poly(benzylmethacrylat), Poly(n-butylmethacrylat), Poly(isobutylmethacrylat), Poly(t-butylmethacrylat), Poly(t-butylaminoethylmethacrylat), Poly(dodecylmethacrylat), Poly(ethylmethacrylat), Poly(2-ethylhexylmethacrylat), Poly(n-hexylmethacrylat), Poly(dimethylaminoethylmethacrylat), Poly(hydroxyethylmethacrylat), Poly(phenylmethacrylat), Poly(n-propylmethacrylat), Poly(octadecylmethacrylat), Poly(1,1-dihydropentadecafluoroctylmethacrylat), Poly(heptafluorisopropylmethacrylat), Poly(heptadecafluoroctylmethacrylat), Poly(1-hydrotetrafluorethylmethacrylat), Poly(1,1-dihydrotetrafluorpropylmethacrylat), Poly(1-hydrohexafluorisopropylmethacrylat) und Poly(t-nonafluorbutylmethacrylat); Polyether, z.B. Poly(chloral), Poly(oxybuten)diol, Poly(oxyisobuten)diol, Paly(oxydecamethylen), Poly(oxyethylen)-dimethylether-Polymere mit Molekulargewichten von weniger als etwa 1 500, Poly(oxyhexamethylen)diol, Poly(oxypropylen)diol, Poly(oxypropylen)-dimethylether und Poly(oxytetramethylen); Polyether-Copolymere, wie z.B. Poly(oxyethylen)-Poly(oxypropylen)-Poly(oxyethylen)-Blockcopolymere, Oxyethylen-Oxypropylen-Copolymere, die mehr als etwa 20 Mol% Oxypropylen enthalten, Oxytetramethylen-Oxypropylen-Copolymere und Blockcopolymere, die Oxyethylen-Oxypropylen-Copolymerblöcke aufweisen, die durch einen Poly(oxydimethylsilylen)-Block voneinander getrennt sind; Polyamide, z.B. Poly-[imino-(1-oxodecamethylen)], Poly-[imino(1-oxododecamethylen)] oder Nylon-12, Poly-[imino-(1-oxohexamethylen)] oder Nylon-6, Poly-[imino(1-oxotetramethylen)] oder Nylon-4, Poly-(iminoazelaoyliminononamethylen), Poly(iminosebacoyliminodecamethylen) und Poly(iminosuberoyliminooctamethylen); Polyimine, z.B. Poly[(benzoylimino)ethylen], Poly[(butyrylimino)ethylen], Poly[(dodecanoylimino)-ethylen], (Dodecanoylimino)ethylen-(Acetylimino)trimethylen-Copolymere, Poly[(heptanoylimino)ethylen], Poly[(hexanoylimino)ethylen], Poly{[(3-methyl)-butyrylimino]ethylen}, Poly[(pentadecafluoroctadecanoylimino)ethylen] und Poly[(pentanoylimino)ethylen]; Polyurethane, z.B. solche, die hergestellt worden sind aus Methylendiphenyldiisocyanat und Butandiol-poly(oxytetramethylen)diol, Hexamethylendiisocyanat und Triethylenglycol und 4-Methyl-1,3-phenylendiisocyanat und Tripropylenglycol; Polysiloxane, z.B. Poly(oxydimethylsilylen) und Poly(oxymethylphenylsilylen); und Cellulosematerialien, wie z.B. Amylose, Amylopectin, Celluloseacetatbutyrat, Ethylcellulose, Hemicellulose und Nitrocellulose.
  • Die hier verwendeten Ausdrücke "kationisch geladen", bezogen auf einen Überzug auf einer hydrophoben Polymerfaser, und "kationisch", bezogen auf das funktionalisierte Polymer weisen auf die Anwesenheit einer Vielzahl von positiv geladenen Gruppen in dem jeweiligen Überzug bzw. Polymer hin. Die Ausdrücke "kationisch geladen" und "positiv geladen" sind daher synonym. Diese positiv geladenen Gruppen umfassen in der Regel eine Vielzahl von quaternären Ammoniumgruppen, die Erfindung ist darauf jedoch nicht notwendigerweise beschränkt.
  • Der hier verwendete Ausdruck "funktionalisiert" weist auf die Anwesenheit einer Vielzahl von funktionellen Gruppen in dem kationischen Polymer hin, die von den kationischen Gruppen verschieden sind und die unter der Einwirkung von Wärme miteinander vernetzen können. Die funktionellen Gruppen sind somit thermisch vernetzbare Gruppe. Zu Beispielen für diese funktionellen Gruppen gehören Epoxy-, Ethylenimin- und Episulfid-Gruppe. Diese funktionellen Gruppen reagieren leicht mit anderen Gruppen, die in der Regel in dem kationischen Polymer vorliegen. Diese anderen Gruppen weisen in der Regel mindestens ein reaktives Wasserstoffatom auf und Beispiele dafür sind Amino-, Hydroxy- und Thiolgruppen. Es sei darauf hingewiesen, dass bei der Umsetzung einer funktionellen Gruppe mit einer anderen Gruppe häufig noch weitere (andere) Gruppen entstehen, die mit funktionellen Gruppen reagieren können. So führt beispielsweise die Umsetzung einer Epoxygruppe mit einer Aminogruppe zur Bildung einer β-Hydroxyaminogruppe.
  • Der hier verwendete Ausdruck "funktionalisiertes kationisches Polymer" steht somit für irgendein beliebiges Polymer, das eine Vielzahl von positiv geladenen Gruppen und eine Vielzahl von anderen (weiteren) funktionellen Gruppen enthält, die durch Zufuhr von Wärme vernetzt werden können. Besonders vorteilhafte Beispiele für solche Polymere sind Epichlorhydrin-funktionalisierte Polyamine, wobei diese Polymeren auch Epichlorhydrin-funktionalisierte Polyamidoamine umfassen. Beispiele für die beiden Polymer-Typen sind die Kymene®-Harze, die von der Firma Hercules Inc., Wilmington, Delaware, erhältlich sind. Zu anderen geeigneten Materialien gehören kationisch modifizierte Stärken, wie z.B. RediBond von der Firma National Starch.
  • Zweckmäßig handelt es sich bei dem funktionalisierten kationischen Polymer um ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamin oder ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamidoamin.
  • Unter dem hier verwendeten Ausdruck "thermisch vernetzt" ist zu verstehen, dass der Überzug aus dem funktionalisierten kationischen Polymer auf eine Temperatur und für eine Zeitspanne erhitzt worden ist, die ausreichen, um die oben genannten funktionellen Gruppen zu vernetzen. Die Erhitzungstemperaturen können in der Regel variieren von etwa 50 °C bis etwa 150 °C. Die Erhitzungszeiten sind im Allgemeinen eine Funktion der Temperatur und des Typs der funktionellen Gruppen, die in dem kationischen Polymer vorliegen. Die Erhitzungszeiten können beispielsweise variieren von weniger als 1 min bis zu etwa 60 min oder mehr.
  • Wie weiter oben angegeben, betrifft die vorliegende Erfindung auch eine hydrophobe Polymerfaser mit einem darauf aufgebrachten kationisch geladenen Überzug, wobei der Überzug ein funktionalisiertes kationisches Polymer umfasst, das durch Anwendung von Wärme vernetzt worden ist. Das funktionalisierte kationische Polymer kann beispielsweise ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamin sein. Ein anderes Beispiel für das funktionalisierte kationische Polymer kann ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamidoamin sein.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem einen Faserfilter, der hydrophobe Polymerfasern umfasst, die einen darauf aufgebrachten kationisch geladenen Überzug aufweisen. Der Überzug enthält ein funktionalisiertes kationisches Polymer, das durch Anwendung von Wärme vernetzt worden ist. Wie weiter oben angegeben, handelt es sich bei dem funktionalisierten kationischen Polymer um ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamin oder ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamidoamin.
  • Der Faserfilter enthält im Allgemeinen mindestens etwa 50 Gew.-% hydrophobe Polymerfasern, bezogen auf das Gewicht aller in dem Filter vorhandenen Fasern. Bei einigen Ausführungsformen handelt es sich im Wesentlichen bei 100 % der Fasern um hydrophobe Polymerfasern. Wenn andere (weitere) Fasern vorhanden sind, kann es sich dabei im Allgemeinen handeln um Cellulosefasern, Glasfasern oder Mischungen davon.
  • Zu Quellen für Cellulosefasern gehören beispielsweise, ohne dass die Erfindung darauf beschränkt ist, Hölzer, wie z.B. Weichhölzer und Harthölzer; (Stroh)Halme und Gräser, wie z.B. Reis, Espartogras, Weizen, Roggen und Sabai; Zuckerrohr und Schilfgräser, wie z.B. Bagasse; Bambus; Holzstengel, wie z.B. Jute, Flachs, Kenaf und Hanf; Bast, wie z.B. Leinen und Ramie; Blätter, wie z.B. Abaka und Sisal; und Samenkörner, wie z.B. Baumwolle und Baumwolllinters. Weichhölzer und Harthölzer sind die gebrächlichsten Quellen für Cellulosefasern; die Fasern können erhalten werden nach irgendeinem der üblicherweise angewendeten Zellstoff-Herstellungsverfahren (Pulping-Verfahren), wie z.B. mechanische, chemisch-mechanische, halbchemische und chemische Verfahren. Zu Beispielen für Weichhölzer gehören, ohne dass die Erfindung darauf beschränkt ist, Langnadel(Georgia)-Kiefern, Kurznadel-Kiefern, Loblolly-Kiefern, Slash(Gelb)-Kiefern, Southern-Kiefern, Schwarzfichten, Weißfichten, Strauch-Kiefern, Balsam-Kiefern, Douglas-Kiefern, Western Hemlocktannen, Redwood-Bäume (Sequoien) und Riesen-Thujen (Rotzedern). Zu Beispielen für Harthözer gehören, wiederum ohne dass die Erfindung darauf beschränkt ist, Espen, Birken, Buchen, Eichen, Ahorne und Gummibäume.
  • Bei den hydrophoben Polymerfasern handelt es sich zweckmäßig um Fasern, die aus thermoplastischen Polyolefinen oder Mischungen davon hergestellt worden sind. Zu Beispielen für thermoplastische Polyolefine gehören Polyethylen, Polypropylen, Poly-(1-buten), Poly-(2-buten), Poly-(1-penten), Poly-(2-penten), Poly-(3-methyl-1-penten), Poly-(4-methyl-1-penten) und dgl. Außerdem sind unter dem hier verwendeten Ausdruck "Polyolefine" auch Gemische von zwei oder mehr Polyolefinen und Random- und Blockcopolymere zu verstehen, die aus zwei oder mehr unterschiedlichen ungesättigten Monomeren hergestellt worden sind. Wegen ihrer kommerziellen Bedeutung sind die am meisten erwünschten Polyolefine Polyethylen und Polypropylen.
  • Der Faserfilter kann (entweder vor oder nach der Bearbeitung) ein Flächengewicht in dem Bereich von etwa 6 bis etwa 400 g/m2 haben. Der Faserfilter kann beispielsweise ein Flächengewicht in dem Bereich von etwa 12 bis etwa 250 g/m2 haben. Zweckmäßig kann der Faserfilter ein Flächengewicht in dem Bereich von etwa 17 bis etwa 102 g/m2 haben. Es kann eine beliebige Anzahl der erfindungsgemäßen Faserfilter miteinander vereinigt sein oder diese können mit anderen (weiteren) Materialien vereinigt sein unter Bildung eines konsolidierten Materials, das ein Flächengewicht innerhalb des Bereiches von 6 bis 400 g/m2 oder sogar höher (beispielsweise von höher als 400 g/m2) haben kann.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Faserfilters. Das Verfahren umfasst die Bereitstellung eines Faserfilters, der aus hydrophoben Polymerfasern besteht; die Behandlung des Faserfilters mit einer wässrigen Lösung eines funktionalisierten kationischen Polymers, das durch Anwendung von Wärme vernetzbar ist unter Bedingungen, die ausreichend sind, um die Fasern mit dem funktionalisierten kationischen Polymer im Wesentlichen zu beschichten, wobei die Lösung umfasst das funktionalisierte kationische Polymer, einen Poly(vinylalkohol), ein polares Lösungsmittel für den Poly(vinylalkohol) und Wasser; und das Behandeln des resultierenden beschichteten Faserfilters mit Wärme bei einer Temperatur und für eine Zeitspanne, die ausreichen, um das funktionalisierte kationische Polymer, das auf den hydrophoben Polymerfasern vorliegt, zu vernetzen. Beispielsweise kann das funktionalisierte kationische Polymer ein Epichlorhydrinfunktionalisiertes Polyamin oder ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamidoamin sein.
  • In der Praxis enthält die wässrige Lösung des funktionalisierten kationischen Polymers in der Regel etwa 0,1 bis etwa 2 Gew.-% des funktionalisierten kationischen Polymers, etwa 0,1 bis etwa 4 Gew.-% des Poly(vinylalkohols) und etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% des polaren Lösungsmittels, wobei der Rest der Lösung aus Wasser besteht. Beispielsweise kann die wässrige Lösung des funktionalisierten kationischen Polymers etwa 0,2 bis etwa 1 Gew.-% des funktionalisierten kationischen Polymers, etwa 0,1 bis etwa 2 Gew.-% des Poly(vinylalkohols) und etwa 15 bis etwa 45 Gew.-% Isopropylalkohol enthalten, wobei der Rest der Lösung Wasser ist.
  • Poly(vinylalkohol) wird kommerziell hergestellt durch Hydrolyse von Poly(vinylacetat). Die physikalischen Eigenschaften von Poly(vinylalkohol) sind weitgehend eine Funktion des Hydrolysegrades und des Molekulargewichts. Der erfindungsgemäß verwendbare Poly(vinylalkohol) ist ein solcher, der allgemein als in heißem Wasser löslicher Poly(vinylalkohol) bezeichnet wird. Ein solches Material ist stark hydrolysiert und weist einen Hydrolysegrad von mindestens etwa 98 % auf. Vorzugsweise hat der Poly(vinylalkohol) einen Hydrolysegrad von 99 % oder höher. Das Molekulargewicht des Poly-(vinylalkohols) beträgt in der Regel mindestens etwa 10 000 entsprechend etwa einem Polymerisationsgrad von mindestens etwa 200. Zweckmäßig weist der Poly(vinylalkohol) ein Molekulargewicht von etwa 15 000 bis etwa 20 000 auf entsprechend einem ungefähren Polymerisationsgrad in dem Bereich von etwa 325 bis etwa 435.
  • Im Allgemeinen kann das polare Lösungsmittel irgendein organisches Lösungsmittel sein, in dem der Poly(vinylalkohol) teilweise oder vollständig löslich ist. Zu Beispielen für polare Lösungsmittel gehören, ohne dass die Erfindung darauf beschränkt ist, niedere Alkohole, wie z.B. Methanol, Ethanol, 1-Propanol, Isopropanol, 1-Butanol, Isobutanol und t-Butylalkohol; Ketone, wie z.B. Aceton, Methylethylketon und Diethylketon; Dioxan und N,N-Dimethylformamid. Vorzugsweise handelt es sich bei dem polaren Lösungsmittel um Isopropylalkohol.
  • Schließlich betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung eines Faserfilters, wobei das Verfahren umfasst die Bereitstellung eines Faserfilters, der aus hydrophoben Polymerfasern besteht; das Hindurchlaufenlassen einer Lösung eines funktionalisierten kationischen Polymers, das unter Anwendung von Wärme vernetzbar ist, durch den Faserfilter unter Bedingungen, die ausreichen, um die Fasern mit dem funktionalisierten kationischen Polymer im Wesentlichen zu beschichten, wobei die Lösung enthält das funktionalisierte kationische Polymer, einen Poly(vinylalkohol) und Wasser; und das Behandeln des resultierenden beschichteten Faserfilters mit Wärme bei einer Temperatur und für eine Zeitspanne, die ausreichen, um das funktionalisierte kationische Polymer, das auf den hydrophoben Polymerfasern vorliegt, zu vernetzen. Auch hier kann es sich bei dem funktionalisierten kationischen Polymer handeln um ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamin oder ein Epichlorhydrin-funktionalisiertes Polyamidoamin.
  • Je nach dem funktionalisierten kationischen Polymer kann es wünschenswert oder erforderlich sein, den pH-Wert der das Polymer enthaltenden wässrigen Lösung einzustellen. Beispielsweise weisen wässrige Lösungen von Epichlorhydrin-funktionalisierten Polyaminen oder Epichlorhydrin-funktionalisierte Polyamidoaminen zweckmäßig pH-Werte auf, die basisch oder schwach sauer sind. Beispielsweise kann der pH-Wert solcher Lösungen in einem Bereich von etwa 6 bis etwa 10 liegen. Der pH-Wert ist leicht einstellbar auf eine Weise, die dem Fachmann auf diesem Gebiet allgemein bekannt ist. Beispielsweise kann der pH-Wert eingestellt werden durch Zugabe von in der Regel verdünnten Lösungen einer Mineralsäure, wie z.B. Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure, oder einer alkalischen Lösung, beispielsweise einer Lösung von Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid oder Ammoniumhydroxid, zu der Polymerlösung.
  • Die Lösung des funktionalisierten kationischen Polymers kann auf eine dem Fachmann auf diesem Gebiet allgemein bekannte Weise durch den Faserfilter laufengelassen werden. Beispielsweise kann die Lösung durch Verminderung des Druckes auf der Seite des Filters, die der Seite gegenüberliegt, auf welche die Lösung aufgebracht worden ist, durch den Filter hindurchgesaugt werden. Alternativ kann die Lösung durch Anwendung eines Druckes durch den Filter hindurchgedrückt werden.
  • Wenn einmal die Fasern des Filters mit dem funktionalisierten kationischen Polymer beschichtet worden sind, wird das Polymer durch Zufuhr von Wärme bei einer Temperatur und für eine Zeitspanne vernetzt, die ausreichen, um die in dem Polymer vorhandenen funktionellen Gruppen zu vernetzen. Die Temperaturen können in der Regel variieren von etwa 50 bis etwa 150 °C. Die Erhitzungszeiten sind im Allgemeinen eine Funktion der Temperatur und des Typs der in dem kationischen Polymer vorliegenden funktionellen Gruppen. So können beispielsweise die Erhitzungszeiten variieren von etwa 1 bis etwa 60 min oder mehr.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher beschrieben. Diese Beispiele sind jedoch so zu verstehen, dass sie den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung in keiner Weise einschränken. Alle Teile und Prozentsätze sind in den Beispielen auf das Gewicht bezogen.
  • Beispiel 1
  • Eine Poly(vinylalkohol)-Lösung wurde hergestellt durch Erhitzen von 0,5 Teilen Poly(vinylalkohol) (Katalog Nr. 18934-0 der Firma Aldrich Chemical Company, Milwaukee, Wisconsin; zu 88 % hydrolysiert mit einem gewichtsdurchschnittlichen Molekulargewicht von 96 000) in 99,5 Teilen Wasser bei 85 °C, bis das Polymer aufgelöst war. Die resultierende Lösung wurde auf Umgebungstemperatur (etwa 20 bis 25 °C) erhitzt, dann wurden eine wässrige Lösung eines Epichlorhydrin-funktionalisierten Polyamidoamins (Kymene® 450, 20 % Feststoffe, der Firma Hercules Inc., Wilmington, Delaware) und Isopropylalkohol (99,5 %, HPLC-Qualität, der Firma Aldrich Chemical Company) in Mengen zugegeben, die ausreichten, um eine wässrige Endlösung zu erhalten, die 0,35 % Poly(vinylalkohol), 0,35 % Kymene® 450 und 29 % Isopropylalkohol enthielt. Eine Meltblown-Bahn einer Größe von etwa 18 cm × etwa 76 cm (7 Inch × 30 inch) und mit einem Flächengewicht von etwa 34 g/m2 (1 ounce/square yard (osy), wurde in die Poly-(vinylalkohol)-Endlösung eingetaucht, bis sie vollständig benetzt war (1 bis 2 min). Die gesättigte Bahn wurde aus der Lösung entnommen und an der Luft getrocknet. Die Bahn wurde dann 1 h lang in einen Ofen gestellt bei einer Temperatur von 85 °C, um das Epichlorhydrin-funktionalisierte Polyamidoamin, das auf den Oberflächen der Fasern, aus denen die Bahn bestand, vorhanden war, zu vernetzen.
  • Sechs Schichten der behandelten Bahn, die zu Scheiben mit einem Durchmesser von etwa 2,54 cm (1 Inch) zerschnitten worden waren, wurden in einen Spritzenhalter aus rostfreiem Stahl (Durchmesser 25 mm, Katalog Nr. 1980-002 der Firma Whatman Inc., Clifton, New Jersey) eingeführt und Polystyrol-Latex-Mikroteilchen mit einem Durchmesser von 0,5 μm (die funktionelle Carbonsäure-Gruppen enthielten, die einen Oberflächentitrations-Wert von 7,0 μÄq/g ergaben) ohne Tensid (Bangs Laboratory, Inc., Fishers, Indiana), suspendiert in Wasser in einer Konzentration von 108 Teilchen/ml, ausgesetzt. Die Teilchensuspension wurde mittels einer Spritze, die an dem Spritzenhalter befestigt war, durch den schichtenförmigen Filter laufen gelassen. Mehr als 99,9 % der Teilchen wurden durch die sechs Schichten aus der behandelten Bahn entfernt. Mehr als 99,9 % der Teilchen wurden durch Filtrieren der Lösung durch die Bahnschichten, die ein kombiniertes Flächengewicht von etwa 203 g/m2 (6 osy) aufwiesen, entfernt.
  • Beispiel 2
  • Eine Poly(vinylalkohol)-Lösung wurde hergestellt durch Erhitzen von 1 Teil Poly(vinylalkohol) (Elvanol® 7006 der Firma Dupont Chemical, Wilmington, Delaware) in 99 Teilen Wasser von 85 °C, bis sich das Polymer gelöst hatte. Danach wurde die erhaltene Lösung auf Umgebungstemperatur (20 bis 25 °C) abgekühlt, es wurden 50 ml der Lösung mit 2 ml einer Epichlorhydrin-funktionalisierten Polyamin-Lösung (Kymene® 2064, 20 % Feststoffe, der Firma Hercules Inc., Wilmington, Delaware), 30 ml Isopropylalkohol (99,5 %, HPLC-Qualität, der Firma Aldrich Chemical Company) und 18 ml entionisiertem Wasser gründlich durchmischt. Eine etwa 18 cm × 132 cm (7 Inch × 52 Inch) große reguläre Polypropylen-Meltblown-Bahn wurde mit 100 ml der Poly(vinylalkohol)/funktionalisierten kationischen Polymer-Lösung imprägniert, bis die Bahn durch die Lösung vollständig benetzt worden war. Die Bahn wurde aus der Lösung entnommen und durch eine Labor-Auswring-Einrichtung passiert zur Entfernung der restlichen Lösung. Die Bahn wurde an der Luft trocknen gelassen und dann wurde sie in einem Ofen auf 85 °C für 1 h erhitzt, um das auf den Oberflächen der Fasern, aus denen die Bahn bestand, vorliegende Epichlorhydrin-funktionalisierte Polyamin zu vernetzen.
  • Es wurden kreisförmige Proben mit einem Durchmesser von etwa 4,8 cm (1,875 Inch) aus der resultierenden behandelten Bahn ausgeschnitten. Ein Filter, bestehend aus sechs Schichten der kreisförmigen Proben, wurde in einen wiederverwendbaren Nalgene-Filter-Halter mit einem Durchmesser von etwa 5,1 cm (2 Inch) der Firma Nalgene (250 ml, Nalgene # 300-4000, der Firma Nalge Nunc International, Naperville, Illinois) eingesetzt. Der Filter wurde in dem Filterhalter mit 5 l entionisiertem Wasser gewaschen. Dann wurde der Filter-Einfangwirkungsgrad mit 100 ml der in Beispiel 1 verwendeten Polystyrol-Latex-Mikroteilchen mit einem Durchmesser von 0,5 μm getestet. Die Teilchensuspension wurde unter Ausnutzung der Schwerkraft durch den Filter laufen gelassen. Es wurden mehr als 90 % der Teilchen durch Filtrieren der Suspension durch den schichtenförmigen Filter entfernt, der ein kombiniertes Flächengewicht von etwa 204 g/m2 (6 osy) hatte.
  • Beispiel 3
  • Es wurde eine Poly(vinylalkohol)-Lösung hergestellt durch Erhitzen von 0,2 Teilen Poly(vinylalkohol) (Elvanol® 7006 der Firma Dupont Chemical, Wilmington, Delaware) in 99,8 Teilen Wasser von 85 °C, bis sich das Polymer aufgelöst hatte. Nachdem die Lösung auf Umgebungstemperatur (20 bis 25 °C) abgekühlt worden war, wurden 68 ml der Lösung gründlich gemischt mit 2 ml einer Epichlorhydrin-funktionalisierten Polyamin-Lösung (Kymene® 2064, 20 % Feststoffe, der Firma Hercules Inc., Wilmington, Delaware).
  • Der pH-Wert der resultierenden Lösung wurde mit einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung auf 10 eingestellt, dann wurden 30 ml Isopropylalkohol (99,5 %, HPLC-Qualität, der Firma Aldrich Chemical Company) zugegeben. Eine etwa 18 cm × 132 cm (7 inch × 52-inch) große reguläre Polypropylen-Meltblown-Bahn wurde mit 100 ml der Poly-(vinylalkohol)/funktionalisierten kationischen Polymer-Lösung imprägniert, bis die Bahn durch die Lösung vollständig benetzt war. Die Bahn wurde aus der Lösung entnommen und durch eine Labor-Auswring-Einrichtung hindurchgeführt, um die restliche Lösung zu entfernen. Die Bahn wurde an der Luft trocknen gelassen und dann wurde sie in einem Ofen 1 h lang auf 85 °C erhitzt, um das auf den Oberflächen der Fasern, aus denen die Bahn hergestellt war, vorhandene Epichlorhydrinfunktionalisierte Polyamin zu vernetzen.
  • Es wurden kreisförmige Proben mit einem Durchmesser von etwa 4,8 cm (1,875 inch) aus der resultierenden behandelten Bahn ausgeschnitten. Ein Filter, bestehend aus sechs Schichten der kreisförmigen Proben, wurde in einen wiederverwendbaren Nalgene-Filterhalter mit einem Durchmesser von etwa 5,1 cm (2-inch) (250 ml Nalgene # 300-4000 der Firma Nalge Nunc International, Naperville, Illinois) eingesetzt. Der Filter wurde in dem Filterhalter mit 4 l entionisiertem Wasser gewaschen. Dann wurde der Filtereinfang-Wirkungsgrad getestet mit 100 ml der in Beispiel 1 verwendeten Polystyrol-Latex-Mikroteilchen mit einem Durchmessern von 0,5 μm. Die Teilchensuspension wurde unter Ausnutzung der Schwerkraft durch den Filter laufen gelassen. Es wurden mehr als 99,9 % der Teilchen durch Filtrieren der Suspension durch den schichtenförmigen Filter, der ein kombiniertes Flächengewicht von etwa 204 g/m2 (6 osy) aufwies, entfernt.
  • Beispiel 4
  • Eine Poly(vinylalkohol)-Lösung wurde hergestellt durch Erhitzen von 0,2 Teilen Poly(vinylalkohol) (Elvanol® 7006 der Firma Dupont Chemical, Wilmington Delaware) in 97 Teilen Wasser auf 85 °C, bis sich das Polymer aufgelöst hatte. Nachdem die Lösung auf Umgebungstemperatur (20 bis 25 °C) abgekühlt worden war, wurde sie mit 3 ml der in Beispiel 3 verwendeten Epichlorhydrin-funktionalisierten Polyamin-Lösung (Kymene® 2064, 20 % Feststoffe, der Firma Hercules Inc., Wilmington, Delaware) gründlich vermischt. Es wurde ein Filter, der aus sechs Schichten einer regulären Meltblown-Bahn bestand, hergestellt, in dem jede Schicht eine kreisförmige Scheibe mit einem Durchmesser von etwa 4,8 cm (1,875 Inch) war. Der Filter wurde in einen wiederverwendbaren Nalgene-Filterhalter mit einem Durchmesser von etwa 5,1 cm (2 Inch) eingesetzt (250 ml, Nalgene # 300-4000 der Firma Nalge Nunc International, Naperville). Die oben hergestellte Epichlorhydrin-funktionalisierte Polyamin-Lösung wurde über einen Zeitraum von etwa 10 s durch den Filter gesaugt durch Verminderung des Druckes auf der stromabwärts gelegenen Seite des Filterhalters. Es wurde festgestellt, dass durch diese Behandlung die Bahn benetzbar gemacht wurde. Dann wurde der Filter 1 h lang in einem Ofen auf 85 °C erhitzt, um das auf den Oberflächen der Fasern, aus denen die Bahn bestand, vorliegende Epichlorhydrin-funktionalisierte Polyamin zu vernetzen.
  • Nach dem Erhitzen wurde der Filter zuerst mit 4 l entionisiertem Wasser und dann mit 100 ml einer 0,1 gew.-%igen wässrigen Natriumchlorid-Lösung gewaschen. Der Einfangwirkungsgrad des Filters wurde wie in Beispiel 3 beschrieben getestet. Es wurden mehr als 99,9 % der Teilchen durch Filtrieren der Lösung durch den behandelten Filter entfernt, der ein kombiniertes Flächengewicht von etwa 204 g/m2 (6 osy) hatte.
  • In dem folgenden Beispiel wurden Meltblown-Materialien, die erfindungsgemäß behandelt worden waren, in Bezug auf die Überzugs-Haltbarkeit, den Teilcheneinfang-Wirkungsgrad bei unterschiedliche Strömungsgeschwindigkeiten und in Bezug auf den Pathogen-Einfangwirkungsgrad getestet.
  • Beispiel 5
  • Eine Polypropylen-Meltblown-Bahn mit einem Flächengewicht von etwa 34 g/m2 (1 osy) wurde im Wesentlichen wie in den vorhergehenden Beispielen beschrieben behandelt. Die Behandlungslösung bestand aus 400 g Poly(vinylalkohol) (Elvanol® 7006 der Firma Dupont Chemical, Wilmington Delaware), 600 ml einer Epichlorhydrin-funktionalisierten Polyamin-Lösung (Kymene® 2064, 20 % Feststoffe, der Firma Hercules Inc., Wilmington, Delaware) und Wasser in ausreichender Menge, um ein Gesamtvolumen von 22 l zu ergeben. Der pN-Wert der Lösung betrug 7,5 bis 8. Die Bahn wurde in einem Ofen 1 h lang auf 85 °C erhitzt, um das auf den Oberflächen der Fasern, aus denen die Bahn bestand, vorhandene Epichlorhydrin-funktionalisierte Polyamin zu vernetzen.
  • Teilcheneinfach-Wirkungsgrad bei unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten
  • Aus der behandelten Bahn wurden kreisförmige Proben mit einem Durchmesser von etwa 4,8 cm (1,875 inch) ausgeschnitten. Ein aus sechs Schichten der kreisförmigen Proben bestehender Filter wurde in einem wiederverwendbaren Nalgene-Filterhalter mit einem Durchmesser von etwa 5,1 cm (2 Inch) angeordnet (250 ml, Nalgene # 300-4000, Nalge Nunc International, Naperville, Illinois). Der Filter wurde in dem Filterhalter mit 100 ml einer 0,1 gew.-%igen wässrigen Natriumchlorid-Lösung gewaschen. Dann wurde der Filtereinfang-Wirkungsgrad mit 100 ml der in Beispiel 1 verwendeten Polystyrol-Latex-Mikroteilchen mit einem Durchmesser von 0,5 μm getestet. Die Teilchensuspension wurde durch Anlegen eines kontrollierten verminderten Druckes durch den Filter gesaugt. Es wurden mehr als 99 % der Teilchen durch Filtrieren der Suspension durch den schichtenförmigen Filter, der ein kombiniertes Flächengewicht von etwa 204 g/m2 (6 osy) hatte, bei Strömungsgeschwindigkeiten, die von 3,8 bis 470 ml/min/6,45 cm2 (in2) variierten, entfernt.
  • Haltbarkeit (Beständigkeit) des Überzugs nach dem Hindurchlaufenlassen eines großen Volumens Leitungswasser
  • Es wurde ein Filter hergestellt durch Herumwickeln von sechs Schichten aus der behandelten Meltblown-Bahn um einen perforierten Metallkern. Jede Schicht wies ein Flächengewicht von etwa 34 g/m2 (1 osy) und eine Flächengröße von 117,40 cm2 (18,2 in2) auf. Die resultierende Struktur wurde in einem Halter aus rostfreiem Stahl, der so gestaltet war, dass er eine Flüssigkeit in die äußere Oberfläche durch alle sechs Schichten hindurch und in den Metallkern einströmen ließ, befestigt. Etwa 757 l (200 gallons) Leitungswasser von Wasserleitungsdruck wurden durch den Filter strömen gelassen. Dann wurde die Struktur aus dem Halter herausgenommen und jede Schicht wurde vorsichtig von dem Metallkern abgewickelt. Jede Meltblown-Hülle wurde zu 3 Kreisen mit einem Durchmesser von etwa 4,8 cm (1,875 inches) zerschnitten und getestet in Bezug auf den Teilcheneinfang-Wirkungsgrad unter dem Einfluss der Schwerkraft, wie in den vorhergehenden Beispielen beschrieben; in diesem Fall enthielt die Mikroteilchen-Suspension jedoch 2,94 × 108 Mikroteilchen pro ml. Die Teilchen-Einfangwirkungsgrade sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefasst. In der Tabelle 1 repräsentiert der Bogen 1 die äußerste Lage, während der Bogen 6 die innerste Lage darstellt oder den Bogen, die zuerst um den Metallkern herumgewickelt wurde. Tabelle 1 Zusammenfassung der Teilchen-Einfangwirkungsgrade
    Figure 00210001
  • Aus der Tabelle 1 ist zu ersehen, dass die durchschnittlichen Teilchen-Einfangwirkungsgrade von etwa 73 % bis etwa 79 % variierten. Wenn die Werte für die Standardabweichung in Betracht gezogen wurden, war der Bereich noch etwas breiter, d.h. er reichte von etwa 68 % bis etwa 82 %. Die Kontrollbahn, d.h. eine Bahn, die mit dem funktionalisierten kationischen Polymer behandelt worden war, jedoch nicht der Waschstufe mit Leitungswasser ausgesetzt worden war, wies einen durchschnittlichen Teilchen-Einfangwirkungsgrad von etwa 77 % auf. Die Daten in der Tabelle lassen vermuten, dass der ladungsmodifizierte Überzug dauerhaft ist, da die Daten auch nach dem Waschen des Filters mit 757 (200 gallons) Leitungswasser erhalten wurden.
  • Ergebnisse des Einfangens von pathogenen Mikroorganismen
  • Der Pathogen-Filter-Wirkungsgrad ist hier definiert als das Verhältnis zwischen der Anzahl der Zellen, die in dem Filtrat zurückbleiben, und der Anzahl der Zellen, die in der Pathogen-Suspension ursprünglich vorhanden waren. Es wurde bestimmt durch Ausstreichen von Proben sowohl der Original-Suspension als auch des Filtrats auf Trypsin-Soja-Agar (TSA) Kultivierungs-Medientüpfelplatten (BBL® TSA-Platten, Becton-Dickinson, Cockeyville, Maryland) und Auszählen der Anzahl von Kolonien, die nach einer Inkubation über Nacht bei 37 °C erkennbar waren. Eine Koloniebildende Einheit (CFU) entspricht einer einzelnen lebensfähigen Zelle. Obgleich dies sehr einfach klingt, verläuft ein solcher Test nicht immer ohne komplizierende Faktoren. Lösliche Polykationen, wie z.B. das in diesem Beispiel verwendete funktionalisierte kationische Polymer sind stark antimikrobiell. Durch Auslaugen oder Abwaschen des Überzugs werden Zellen in dem Filtrat abgetötet. Wenn dies der Fall ist, zeigen die Filter einen zu hohen Bakterien-Verminderungswert an als Folge einer großen Anzahl von toten Zellen in der Lösung. Deshalb wurde der Filterwirkungsgrad bestimmt unter Anwendung eines zweiteiligen Testprotokolls, nämlich eines Überzug-Haltbarkeitstests und eines Filterwirkungsgrad-Tests.
  • Mehrere Schichten der behandelten Polypropylen-Meltblown-Bahn wurden in eine Filteraufnahme-Einrichtung (Nalgene Filterhalter der Firma Nalgene Inc. Rochester, NY) eingeführt, die durchschnittliche Dicke der Schichten betrug 3 mm. Zur Durchführung des Überzugs-Haltbarkeitstests wurde ein 100 ml-Volumen einer 0,1 %igen sterilen Kochsalzlösung über den Filter laufen gelassen entweder unter dem Einfluss der Schwerkraft oder unter dem Einfluss eines verminderten Druckes. Der Salzlösungs-Abstrom war mit etwa 105 bis 106 Zellen/ml mit Bakterien kontaminiert und er wurde 30 min lang inkubiert. Die Zellkonzentrationen wurden wie vorstehend beschrieben nach einer Übernacht-Kultur bei 37 °C bestimmt. Irgendwelche toten Zellen, die durch das Auslaugen des funktionalisierten kationischen Polymers aus den behandelten Bahnen verursacht wurden, ergaben sich aus einem Vergleich mit einer kontaminierten Kontrolllösung, d.h. einer kontaminierten Lösung, die nicht durch den Filter laufen gelassen worden war.
  • Der Auslaug-Test oder der Überzug-Haltbarkeitstest ist nur dazu geeignet, nachweisbare Mengen an einer Auslaugung festzustellen, die im Zusammenhang stehen mit der Empfindlichkeit eines gegebenen Mikroorganismus gegenüber dem funktionalisierten kationischen Polymer. Die Bakterienempfindlichkeit wurde dargestellt durch eine minimale Inhibierungs-Konzentrations-Untersuchung (MIC) oder die Kon zentration, bei der kein Wachstum festgestellt wurde. In der folgenden Tabelle 2 sind einige MIC-Werte für verschiedene Mikroorganismen zusammengefasst. Tabelle 2 Minimale Inhibierungs-Konzentrationena für ausgewählte Polykationen
    Figure 00230001
  • Der Filterwirkungsgrad wurde bestimmt durch Einwirkenlassen von 100 ml 0,1 %-igem kontaminiertem Kochsalzwasser. Die Bakterien-Kontamination wurde kontrolliert und eingestellt auf 105 bis 106 Zellen/ml. Das Hindurchlaufenlassen durch den Filter erfolgte entweder unter dem Einfluss der Schwerkraft oder unter dem Einfluss eines verminderten Druckes. Wie beim Überzug-Haltbarkeitstest wurde der Salzlösungs-Abstrom 30 min lang inkubiert. Die Zellkonzentrationen wurden wie vorstehend beschrieben bestimmt nach dem Ausstreichen und Kultivieren über Nacht bei 37 °C. Die Ergebnisse wurden mit den Plattenauszählungen für die ursprüngliche Suspension verglichen und in Form der log-Bakterien-Verminderung aufgezeichnet. Die Versuchs-Variablen umfassten den Typ des Mikroorganismus, die Strömungsgeschwindigkeiten durch den Filter und den pH-Wert der Suspension. Die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen 3 bis 5 zusammengefasst. Tabelle 3 Filtrationswirkungsgrade für verschiedene Mikroorganismen
    Figure 00240001
    Tabelle 4 Filtrationswirkungsgrade für E. coli bei unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten
    Figure 00240002
    Tabelle 5 Filtrationswirkungsgrade für K. terragena bei unterschiedlichen pN-Werten
    Figure 00240003
  • Die Daten in den Tabellen 3 bis 5 lassen folgende Schlüsse zu:
    • • es können kleine Differenzen in den Filtrationswirkungsgraden für unterschiedliche Mikroorganismen für einen gegebenen Filter vorliegen (es muss jedoch berücksichtigt werden, dass diese Differenzen wahrscheinlich eliminiert werden können durch Optimierung eines Filtermaterials für einen gegebenen Mikroorganismus);
    • • innerhalb des untersuchten Bereiches ist der Filtrationswirkungsgrad nicht abhängig von der Geschwindigkeit des Stroms durch den Filter; und
    • • für die untersuchten Mikroorganismen ist der Filtrationswirkungsgraden abhängig von dem pH-Wert der filtrierten Flüssigkeit; dieser Effekt wurde erwartet, da die Gesamtladung des Mikroorganismus pH-abhängig ist.
  • Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf spezifische Ausführungsformen derselben im Detail beschrieben, es ist für den Fachmann jedoch klar, dass sich aufgrund der vorstehenden Ausführungen für den Fachmann leicht Änderungen, Variationen und Äquivalente zu diesen Ausführungsformen ergeben. Der Bereich der vorliegenden Erfindung ist daher nur zu beurteilen unter Berücksichtigung der nachfolgenden Patentansprüche und eventueller Äquivalente dazu.

Claims (14)

  1. Ein faseriger Filter umfassend hydrophobe Polymer-Fasern, welche eine kationisch geladene Beschichtung darauf aufweisen, die Beschichtung umfassend: Einen Polyvinyl-Alkohol und ein funktionalisiertes kationisches Polymer, welche durch Wärme quervernetzt worden sind.
  2. Der faserige Filter nach Anspruch 1, in welchem das funktionalisierte kationische Polymer ein epichlorohydrin-funktionalisiertes Polyamin ist.
  3. Der faserige Filter nach Anspruch 2, in weichem das funktionalisierte kationische Polymer ein epichlorohydrin-funktionalisiertes Polyamidoamin ist.
  4. Ein Verfahren zur Erstellung eines faserigen Filters, das Verfahren umfassend: Bereitstellen eines faserigen Filters, welcher hydrophobe Polymer-Fasern umfasst; Behandeln des faserigen Filters mit einer wässrigen Lösung eines funktionalisierten kationischen Polymers, welches bei Wärme quervernetzbar ist, unter Bedingungen, die hinreichend sind, um die Fasern im Wesentlichen zu beschichten mit dem funktionalisierten kationischen Polymer, wobei die Lösung das funktionalisierte kationische Polymer, einen Poly(Vinyl-Alkohol), ein polares Lösungsmittel für den Poly(Vinyl-Alkohol), und Wasser umfasst; und Behandeln des resultierenden überzogenen faserigen Filters mit Wärme bei einer Temperatur und für eine Zeit, die hinreichend sind, um das funktionalisierte kationische Polymer, welches sich auf den hydrophoben Polymer-Fasern befindet, querzuvernetzen.
  5. Das Verfahren nach Anspruch 4, wobei das funktionalisierte kationische Polymer ein epichlorohydrin-funktionalisiertes Polyamin ist.
  6. Das Verfahren nach Anspruch 5, wobei das funktionalisierte kationische Polymer ein epichlorohydrin-funktionalisiertes Polyamidoamin ist.
  7. Das Verfahren nach Anspruch 4, wobei die wässrige Lösung eines funktionalisierten kationischen Polymers umfasst: Von etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsprozent des funktionalisierten kationischen Polymers; von etwa 0,1 bis etwa 4 Gewichtsprozent des Poly(Vinyl-Alkohols); und von etwa 10 bis etwa 50 Gewichtsprozent des polaren Lösungsmittels; wobei der Rest der Lösung Wasser ist.
  8. Das Verfahren nach Anspruch 7, wobei das polare Lösungsmittel Isopropyl-Alkohol ist.
  9. Das Verfahren nach Anspruch 8, wobei die wässrige Lösung eines funktionalisierten kationischen Polymers umfasst: Von etwa 0,2 bis etwa 1 Gewichtsprozent des funktionalisierten kationischen Polymers; von etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsprozent des Poly(Vinyl-Alkohols); und von etwa 15 bis etwa 45 Gewichtsprozent des Isopropyl-Alkohols; wobei der Rest der Lösung Wasser ist.
  10. Ein Verfahren zur Erstellung eines faserigen Filters, das Verfahren umfassend: Bereitstellen eines faserigen Filters, welcher hydrophobe Polymer-Fasern umfasst; Durchströmen einer Lösung eines funktionalisierten kationischen Polymers, welches bei Warme quervernetzbar ist, durch den faserigen Filter unter Bedingungen, die hinreichend sind, um die Fasern im Wesentlichen zu beschichten mit dem funktionalisierten kationischen Polymer, wobei die Lösung das funktionalisierte kationische Polymer, einen Poly(Vinyl-Alkohol) und Wasser umfasst; und Behandeln des resultierenden überzogenen faserigen Filters mit Wärme bei einer Temperatur und für eine Zeit, die hinreichend sind, um das funktionalisierte kationische Polymer, welches sich auf den hydrophoben Polymer-Fasern befindet, querzuvernetzen.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei das funktionalisierte kationische Polymer ein epichlorohydrin-funktionalisiertes Polyamin ist.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, in welchem das funktionalisierte kationische Polymer ein epichlorohydrin-funktionalisiertes Polyamidoamin ist.
  13. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die wässrige Lösung eines funktionalisierten kationischen Polymers umfasst: Von etwa 0,1 bis etwa 4 Gewichtsprozent des funktionalisierten kationischen Polymers; und von etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsprozent des Poly(Vinyl-Alkohols); wobei der Rest der Lösung Wasser ist.
  14. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die wässrige Lösung eines funktionalisierten kationischen Polymers umfasst: Von etwa 0,2 bis etwa 2 Gewichtsprozent des funktionalisierten kationischen Polymers; und von etwa 0,1 bis etwa 1 Gewichtsprozent des Poly(Vinyl-Alkohols); wobei der Rest der Lösung Wasser ist.
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