DE69914346T2

DE69914346T2 - Hochwirksames künstliches filtermaterial

Info

Publication number: DE69914346T2
Application number: DE69914346T
Authority: DE
Inventors: T. Tien WU; Richard Kinderman; Seyed Abolhassan
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1998-09-03
Filing date: 1999-02-16
Publication date: 2004-11-11
Anticipated expiration: 2019-02-17
Also published as: EP1117467A1; CA2340355A1; KR20010073090A; JP2002524226A; US6123752A; DE69914346D1; EP1117467B1; CA2340355C; AU3293399A; TW487595B; WO2000013765A1

Description

Hintergrund und Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf hocheffiziente teilchenförmige Filtermaterialien, insbesondere auf ein synthetisches Faserfiltermedium des HEPA-Typs.
Ein HEPA-Filtermedium (HEPA = high efficiency particulate air) wird gewöhnlich in Umgebungen verwendet, die sehr saubere Bedingungen erfordern, wie Operationsräume oder Reinräume. In jüngerer Zeit ist die HEPA-Filtration bei Verwendungen mit weniger anspruchsvollen Kriterien, wie Heizungs-, Lüftungs- und Klimaanlagen (HVAC-Systeme), Atemfiltern, Staubsaugern, Raumluftreinigern und dergleichen beliebt geworden. Ein herkömmliches HEPA-Filtermedium umfasst ein Medium aus Glasfasern mit extrem feinem Durchmesser, das im Allgemeinen aus Glasfasern mit mittleren Durchmessern von weniger als 1 μm gebildet wird. Die Filtereffizienz eines Glasfaser-HEPA-Mediums nimmt im Allgemeinen mit abnehmendem mittleren Faserdurchmesser auf Kosten einer entsprechenden Erhöhung des Druckabfalls über den Filter zu. Der Druckabfall bei einem Glasfaserfiltermedium mit einer Leistungsfähigkeit des HEPA-Typs liegt im Allgemeinen im Bereich von 25 mm H₂O (250 Pa) oder höher. Zu den Problemen mit diesem Glasfaserfiltermedium gehören der oben genannte relativ hohe Druckabfall, Verstopfung aufgrund einer Oberflächenbeladung von Teilchen und gesundheitliche Bedenken. In einem Versuch, die Probleme mit dem Druckabfall und andere Schwierigkeiten, die mit einem Glasfaser-HEPA-Filtermedium verbunden sind, anzugehen, schlägt das US-Patent Nr. 4,824,451 die Bildung eines Filters des angenäherten HEPA-Leistungsfähigkeitstyps mit Effizienzen im Bereich von 95% bis 99,26% bei einem Druckabfall von etwa 8 mm H₂O (ca. 80 Pa) vor, indem man schmelzgeblasene Mikrofaservliese mit extrem kleinen effektiven Faserdurchmessern verwendet. Erhöhte Effizienzen wurden erhalten, indem man die Vliese anschließend kalandrierte, so dass Effizienzen von bis zu 99,57% bei einem Druckabfall von etwa 10 mm bis 20 mm H₂O (ca. 100–200 Pa) erreicht werden konnten. Obwohl das Filtermedium dieses Patents einen geringeren Druckabfall hat als das Glasfaser-HEPA-Filtermedium, erreicht die Effizienz selbst bei einer relativ hohen flächenbezogenen Masse von 2 oz/yard² (ungefähr 70 g/m²) nicht ganz HEPA-Leistungsfähigkeit.
Extrem feine lösungsgeblasene Fasern sind in den US-Patenten Nr. 4,011,506 und 4,650,506 beschrieben. Wie in 4,650,506 beschrieben ist, kann dieses Medium aus extrem feinen lösungsgeblasenen Fasern sehr dünn sein und HEPA-Leistungsfähigkeit aufweisen, doch fehlt ihnen eine ausreichende Festigkeit, und daher sind sie nicht handhabbar und nicht selbsttragend.
Eine Filterleistungsfähigkeit des HEPA-Typs kann auch erhalten werden, indem man einfach die flächenbezogene Masse oder die Dicke eines grundsätzlich beliebigen Filtermediums ausreichend erhöht. Dieser Ansatz ist im US-Patent Nr. 5,240,479 beschrieben. Dieses Patent beschreibt die Laminierung von vier oder mehr Schichten eines Filtermediums aus geblasenen Mikrofasern, das jeweils einen effektiven Faserdurchmesser von ungefähr 3,2 μm, eine flächenbezogene Masse von 30 g/m² und eine Dicke von 0,009 inch hat. Für jede einzelne Schicht wird eine Effizienz von 88% angegeben (gegen Teilchen von 0,3 μm mit 3,2 m/min (10,5 feet/min)). Indem man vier (4) dieser Filtrationsmedien in aufeinanderfolgenden Schichten anordnet, erhält man angeblich Filtereffizienzen mit einer Leistungsfähigkeit des HEPA-Typs. Das beschriebene Filtermedium hatte einen Druckabfall von ungefähr 0,4 inch H₂O (10 mm H₂O; ca. 100 Pa), wenn man über 120 g/m² elektretgeladenes Filtermedium verwendet. Dieser Filter ist im Allgemeinen sehr dick und schwierig in eine gefaltete Struktur hoher Dichte zu falten.
Andere haben auch behauptet, dass eine Filterleistungsfähigkeit des HEPA-Typs durch Vliese aus geladenen schmelzgeblasenen Mikrofasern erhalten werden kann. Zum Beispiel beschreibt der Artikel "Electret HEPA filter", der beim INDA's American Filtration Society Joint Meeting, März 1993, Philadelphia, PA, vorgestellt wurde, 150 mm dicke Filtervliese mit einem Druckabfall von 12 bis 12,5 mm Wasser bei einer Luftströmungsgeschwindigkeit von 17 m³/Minute und einer Leistungsfähigkeit des HEPA-Typs. Diese Filter aus elektretgeladenen geblasenen Mikrofasern (BMF) sind leistungsfähiger als herkömmliche Glasfaser-HEPA-Filter, indem sie für einen geringeren Druckabfall und eine längere Lebensdauer sorgen, insbesondere wenn sie mit einem Vorfilter verwendet werden. Diese Medien sind jedoch immer noch sehr dick, und weitere Verbesserungen der Leistungsfähigkeit dieser Arten von Vliesen wären wünschenswert. Ein ähnliches BMF-Vlies mit einer Leistungsfähigkeit des HEPA-Typs ist auch beschrieben in "Nonwovens in Filtration: A Growing Market", einem Artikel, der bei der INDA's Filtration Conference, 12.–14. März 1991, Philadelphia, PA, vorgestellt wurde und der ein Medium beschreibt, das HEPA Leistungsfähigkeit aufweist und eine flächenbezogene Masse von ungefähr 100 g/m², eine Dicke von 0,64 mm und einen Druckabfall von 8,5 mm H₂O (ca. 85 Pa) bei einer Anströmgeschwindigkeit von 1,5 m/min besitzt. Ein ähnliches Vlies ist auch beschrieben in "Toyobo Electret Air Filter; Elitolon", einen Artikel, der im April 1991 von der Toyobo Company in Osaka, Japan, veröffentlicht wurde. Diese Filtermedien liefern zwar eine Leistungsfähigkeit des HEPA-Typs, doch bei relativ hohen flächenbezogenen Massen von 100 g/m² oder höher, und solche Filtervliese sind im Allgemeinen relativ dick und schwieriger zu handhaben und zu komplexen gefalteten Strukturen zu formen. Es besteht ein erhebliches Bedürfnis nach einem Filtermedium mit einer Leistungsfähigkeit auf HEPA-Niveau mit immer mehr zunehmenden Effizienzen bei kleinerem Druckabfall, geringeren flächenbezogenen Massen und geringeren Dickenbereichen in einer Form, die sich leicht falten und mit anderen funktionellen Schichten verbinden lässt.
Kurzbeschreibung der Erfindung
Die Erfindung umfasst ein hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 1.
Das Filtermedium der Erfindung kann leicht bei Anwendungen verwendet werden, die HEPA-Leistungsfähigkeit bei einem relativ geringen Druckabfall erfordern, einschließlich Reinräumen, Operationsräumen, Luftreinigern von HVAC-Systemen, Staubsaugern, Atemfiltern, mit Atemmasken betriebenen Luftfiltern und dergleichen. Das Medium ist weiterhin faltbar und kann thermisch mit anderen Substraten verbunden werden.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
1 ist eine Seitenansicht einer Apparatur, die für die Herstellung des Mikrofaservlieses, das zur Bildung des Filtermediumvlieses der vorliegenden Erfindung verwendet wird, geeignet ist.
2 ist eine perspektivische Ansicht einer Wasserstrahlsprühapparatur, die für die Bildung des Filtermediumvlieses der vorliegenden Erfindung geeignet ist.
3 ist eine perspektivische Ansicht eines Zerstäubers, der für die Bildung des Filtermediumvlieses der vorliegenden Erfindung geeignet ist.
Ausführliche Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
Das Filtermedium der Erfindung ist ein geladenes Faservlies, wobei die Fasern aus einem im Allgemeinen nichtleitenden Polymer und einem ladungsleistungsverstärkenden Additiv gebildet sind. Das Polymer ist ein nichtleitendes thermoplastisches Harz, d. h. ein Harz mit einem spezifischen Widerstand von mehr als 10¹⁴ Ohm·cm, vorzugsweise 10¹⁶ Ohm·cm. Das Polymer sollte die Fähigkeit haben, eine permanente oder langlebige eingefangene Ladung zu besitzen. Das Polymer kann ein Homopolymer, Copolymer oder ein Polymergemisch sein. Zu den bevorzugten Polymeren gehören Polyolefine, wie Polypropylen, Poly(4-methyl-1-penten) oder lineares Polyethylen geringer Dichte, Polystyrol, Polycarbonat und Polyester. Die Hauptkomponente des Polymers oder Polymergemischs ist vorzugsweise Polypropylen wegen seinem hohen spezifischen Widerstand, seiner Fähigkeit zur Bildung schmelzgeblasener Fasern mit Durchmessern, die für das Luftfiltermedium der Erfindung geeignet sind, befriedigenden Ladungsstabilität, Hydrophobie und Feuchtigkeitsbeständigkeit.
Leistungsverstärkende Additive, wie sie in der vorliegenden Erfindung definiert sind, sind solche Additive, die die Filterleistung des Elektret-Filtermediums auf HEPA-Leistungsniveau erhöhen. Zu den potentiellen leistungsverstärkenden Additiven gehören solche, die von Jones et al., US-Patent Nr. 5,472,481, und Rousseau et al., WO 97/07272 (US-Anmeldungsnummer 08/514,866), beschrieben werden. Zu den leistungsverstärkenden Additiven gehören fluorchemische Additive, nämlich eine thermisch stabile organische Verbindung oder ein Oligomer, das wenigstens eine perfluorierte Struktureinheit enthält, wie fluorchemische Piperazine, Stearinsäureester von Perfluoralkoholen und/oder thermisch stabile organische Triazinverbindungen oder Oligomere, die wenigstens ein Stickstoffatom zusätzlich zu denjenigen der Triazingruppe enthalten. Im Hinblick auf ihre nachgewiesene Wirksamkeit bei der Verbesserung von Elektret-Eigenschaften ist das leistungsverstärkende Additiv vorzugsweise ein fluorchemisches Oxazolidinon. Vorzugsweise hat das fluorchemische Additiv einen Schmelzpunkt oberhalb des Schmelzpunkts des Polymers und unterhalb der Extrusionstemperatur. Unter Verarbeitungsaspekten haben die Fluorchemikalien bei Verwendung von Polypropylen vorzugsweise einen Schmelzpunkt von über 160°C und besonders bevorzugt einen Schmelzpunkt von 160°C bis 290°C. Zu den bevorzugten fluorchemischen Additiven gehören die Additive A, B und C von US-Patent Nr. 5,411,576 mit den jeweiligen Strukturen
und
Zu den bevorzugten Triazinen gehören solche mit der folgenden generischen Struktur, wobei R² eine Alkylgruppe ist, die geradkettig oder verzweigt sein kann und vorzugsweise 4 bis 10 Kohlenstoffatome hat, und n eine Zahl von 2 bis 40, vorzugsweise 2 bis 20, ist.
Das Polymer und das leistungsverstärkende Additiv können als Feststoffe miteinander gemischt werden, bevor man sie schmilzt, oder sie können getrennt geschmolzen und als Flüssigkeiten miteinander gemischt werden. Alternativ dazu können das Additiv und ein Teil des Polymers auch als Feststoffe miteinander gemischt und geschmolzen werden, so dass ein relativ additivreiches geschmolzenes Gemisch entsteht, das anschließend mit dem nichtadditivhaltigen Polymer kombiniert wird.
Das leistungsverstärkende Additiv ist vorzugsweise eine gehinderte oder aromatische Aminverbindung, am meisten bevorzugt eine Verbindung, die ein gehindertes Amin enthält, wie solche, die von Tetramethylpiperidinringen
abgeleitet sind, wobei R Wasserstoff oder eine Alkylgruppe ist. Vorzugsweise ist das gehinderte Amin mit einer Triazingruppe assoziiert, wie es oben beschrieben ist. Alternativ dazu könnten auch Ladungsverstärker in Form von Stickstoff- oder metallhaltigen gehinderten Phenolen, wie sie im US-Patent Nr. 5,057,710 offenbart sind, verwendet werden.
Das Filtervlies der Erfindung enthält etwa 0,2 bis 10 Gew.-% des leistungsverstärkenden Additivs, vorzugsweise etwa 0,2 bis 5,0 Gew.-% und am meisten bevorzugt etwa 0,5 bis 2,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Artikels.
Das geschmolzene Gemisch wird vorzugsweise durch eine Faserdüse auf eine Kollektorfläche extrudiert. Das geschmolzene Gemisch wird aus der Faserdüse extrudiert, und es wird ein Vlies aus thermoplastischen Mikrofasern daraus gebildet. Die Mikrofasern werden während des Vliesbildungsverfahrens oder nach dem Vliesbildungsverfahren an ihren Überkreuzungspunkten jeweils integral miteinander verbunden.
Vorzugsweise wird das geschmolzene Gemisch unter Schmelzblasbedingungen durch Öffnungen in einer Düse extrudiert. Es ist bekannt, dass Schmelzblasen zahlreiche Vorteile bietet, insbesondere bei der Herstellung von Vliesen aus Fasern mit feinem Durchmesser. Die zur Bildung der HEPA-Filtervliese der Erfindung verwendeten schmelzgeblasenen Vliese können unter Verwendung von Schmelzblasverfahren und Apparaturen, die in der Technik wohlbekannt sind, hergestellt werden. Das Schmelzblasen von Fasern wurde ursprünglich von Van Wente, "Superfine Thermoplastic Fibers", Ind. Eng. Chem., Vol. 48, S. 1342–46 (1956), beschrieben.
Im Allgemeinen ist das zur Herstellung des Filtermediums der vorliegenden Erfindung verwendete Schmelzblasverfahren ein herkömmliches Verfahren, doch werden die Bedingungen so modifiziert, dass Filtervliese aus feinen Fasern entstehen, die effektive Faserdurchmesser (EFD), wie in den Beispielen beschrieben ist, von weniger als 5 μm, vorzugsweise weniger als 4,5 μm und am meisten bevorzugt weniger als 4 μm aufweisen. Der effektive Faserdurchmesser kann gesenkt werden, indem man den Abstand zwischen Kollektor und Düse reduziert, ein Vakuum innerhalb einer gelöcherten Kollektorfläche verwendet, die Polymerfließgeschwindigkeit senkt oder den Druck, die Temperatur oder das Volumen der Luft ändert, die verwendet wird, um die aus der Düse austretenden Schmelzströme abzukühlen. Außerdem kann die Gestaltung der Düse und des Ventilators für die Abkühlungsluft variiert werden, wie durch Änderung des relativen Winkels der Abkühlungsluft, Änderung des Abstands zwischen der Düsenspitze und dem Einströmungspunkt der Abkühlungsluft oder Änderung des Öffnungsdurchmessers und/oder der Durchmesser-Längen-Verhältnisse der Düse. Diese Faktoren und andere werden zum Beispiel in WO 92/18677A (Bodaghi et al.) diskutiert. Eine bevorzugte Zwischenzusammensetzung zur Herstellung des Elektretfiltervlieses der Erfindung wird hergestellt, indem man ein Gemisch aus 90 bis 99,8 Gew.-% organischem Polymer und 0,2 bis 10 Gew.-% eines leistungsverstärkenden Additivs miteinander mischt und extrudiert, wobei das Material unter Schmelzblasbedingungen durch eine Düse extrudiert wird, so dass Fasern entstehen, die als Vlies aufgefangen werden. Die Fasern können vor dem Auffangen durch einen Kühlvorgang abgeschreckt werden, wie Sprühen mit Wasser, Sprühen mit einer flüchtigen Flüssigkeit oder In-Kontakt-Bringen mit gekühlter Luft oder kryogenen Gasen, wie Kohlendioxid oder Stickstoff.
Schmelzgeblasene Fasern werden als Vlies auf einer rotierenden Trommel oder einem sich bewegenden Band aufgefangen. Der Abstand zwischen Kollektor und Düse beträgt im Allgemeinen 8 bis 25 cm, vorzugsweise 10 bis 20 cm, wobei der Kollektor vorzugsweise gelöchert ist, so dass er mit einem Vakuum verwendet werden kann, um überschüssige Luft zu entfernen.
Das aufgefangene Vliesmaterial kann auch in Gegenwart von Ölnebeln getempert werden, um die Stabilität der elektrostatischen Ladung zu erhöhen. Vorzugsweise wird der Schritt des Temperns bei einer ausreichenden Temperatur und während einer ausreichenden Zeit durchgeführt, so dass das Additiv zu den Grenzflächen (z. B. der Polymer-Luft-Grenzfläche und der Grenzfläche zwischen kristalliner und amorpher Phase) des Materials diffundiert. Im Allgemeinen erlauben höhere Tempertemperaturen auch kürzere Temperzeiten. Um wünschenswerte Eigenschaften für das Endprodukt zu erhalten, sollte das Tempern von Polypropylenmaterialien oberhalb von etwa 100°C durchgeführt werden. Vorzugsweise wird das Tempern etwa 2 bis 20 Minuten lang bei etwa 130 bis 155°C, besonders bevorzugt etwa 2 bis 10 Minuten lang bei etwa 140 bis 150°C und ganz besonders bevorzugt etwa 4,5 Minuten lang bei etwa 150°C durchgeführt. Das Tempern sollte unter Bedingungen durchgeführt werden, die die Struktur des Vlieses nicht wesentlich beeinträchtigen. Für Polypropylenvliese können Tempertemperaturen, die wesentlich über etwa 155°C liegen, unerwünscht sein, da das Material beschädigt werden kann.
Das Verfahren der Erfindung beinhaltet weiterhin den Schritt des elektrostatischen Aufladens des Vliesmaterials, bevor oder nachdem es aufgefangen wurde.
Die Elektretmaterialien werden durch Hydroladung geladen (siehe US-Patent Nr. 5,496,507, Angadjivand et al.). Vorzugsweise beinhaltet das Aufladungsverfahren die Behandlung des Vlieses mit einem Wasserstrahl (Hydrocharging), wie es im US-Patent Nr. 5,496,507 offenbart ist. Dieses Aufladungsverfahren ist insofern vorteilhaft, als es leicht das erforderliche Aufladungsniveau liefert, um in einem Verfahren, das kontinuierlich sein kann, ein HEPA-Filtermediumvlies der Erfindung zu bilden. Außerdem kann dieses Aufladungsverfahren auch mit einem vorgebildeten Vlies durchgeführt werden, wodurch die Schwierigkeiten bei der Bildung einer gleichmäßigen Vliesstruktur aus geladenen Fasern vermieden werden.
Mikrofaservliese, die für die Bildung des Filtermediums der vorliegenden Erfindung geeignet sind, können unter Verwendung einer Apparatur hergestellt werden, wie sie in 1 gezeigt ist. Eine solche Apparatur beinhaltet eine Düse 20, die eine Extrusionskammer 21 aufweisen kann, durch die ein geschmolzenes faserbildendes Polymer oder Polymergemisch vorgeschoben wird. Die Düsenöffnungen 22 sind in einer Reihe quer über das Vorderende der Düse angeordnet, durch die das faserbildende Material extrudiert wird, und es gibt zusammenwirkende Gasöffnungen 23, durch die ein Gas, typischerweise erhitzte Luft oder Dampf, mit hoher Geschwindigkeit gepresst wird. Der Gasstrom mit der hohen Geschwindigkeit zieht das extrudierte faserbildende Material heraus und kühlt es, woraufhin das faserbildende Material in Form von Mikrofasern erstarrt und ein Vlies 25 bildet, während es sich zu einem Kollektor 24 bewegt. Das gebildete Vlies hat eine flächenbezogene Masse von weniger als 60 g/m², vorzugsweise etwa 15 bis 50 g/m², vorzugsweise etwa 20 bis 40 g/m², und einen Druckabfall von weniger als 10 mm H₂O (etwa 100 Pa), vorzugsweise weniger als 6 mm H₂O (etwa 60 Pa), am meisten bevorzugt weniger als 5 mm H₂O (etwa 50 Pa), bei einer Anströmgeschwindigkeit von 5,3 cm/s.
Die Aufladung des Vlieses durch Hydrocharging wird durchgeführt, indem man Wasserstrahlen oder einen Strom von Wassertröpfchen unter ausreichendem Druck, um das Vlies mit einer filtrationsverstärkenden Elektret-Ladung zu versehen, auf das Vlies auftreffen lässt. Der Druck, der notwendig ist, um optimale Ergebnisse zu erreichen, variiert je nach der Art des verwendeten Sprühgeräts, der Art des Polymers, aus dem das Vlies gebildet wird, der Art und Konzentration von zum Polymer gegebenen Additiven und der Dicke und Dichte des Vlieses. Im Allgemeinen sind Drücke im Bereich von etwa 10 bis 500 psi (69 bis 3450 kPa) geeignet. Vorzugsweise ist das zur Bildung der Wassertröpfchen verwendete Wasser relativ sauber. Destilliertes oder entionisiertes Wasser ist gegenüber Leitungswasser zu bevorzugen.
Die Wasserstrahlen oder der Strom von Wassertröpfchen kann durch irgendeine geeignete Sprüheinrichtung bereitgestellt werden. Apparaturen, die zum hydrau lischen Verwirren von Fasern geeignet sind, sind im Allgemeinen für das Verfahren der vorliegenden Erfindung geeignet, doch werden sie beim Hydrocharging bei niedrigeren Drücken betrieben, als sie im Allgemeinen bei der hydraulischen Verwirrung verwendet werden.
Ein Beispiel für eine geeignete Sprüheinrichtung ist in 2 gezeigt, wo das Faservlies 10 auf der Trägereinrichtung 11 transportiert wird. Die Transporteinrichtung kann in Form eines Bandes, vorzugsweise eines porösen Bandes, wie eines Siebs oder Gewebes, vorliegen. Öffnungen 12 im Wasserstrahlkopf 13 sorgen für das Sprühen des Wassers, wobei eine Pumpe (nicht gezeigt) den Wasserdruck liefert. Wasserstrahlen 12 treffen an den Auftreffpunkten 12' auf das Vlies 10 auf. Vorzugsweise wird ein Vakuum unterhalb eines porösen Trägers bereitgestellt, um den Durchgang des Sprühnebels durch das Vlies zu unterstützen und die Anforderungen an die Trocknungsenergie zu reduzieren.
Weitere Beispiele für Sprüheinrichtungen, die für die Verwendung im Verfahren der vorliegenden Erfindung geeignet sind, sind Zerstäuber, wie der in 3 gezeigte, wobei Wasser, das durch die Wasserleitung 14 zur Verfügung gestellt wird, und Druckluft, die durch die Luftleitung 15 zur Verfügung gestellt wird, einer Düse 16 zugeleitet werden, was einen Sprühnebel ergibt, der auf das Vlies 10 trifft, neben anderen bekannten Sprüheinrichtungen.
Die Fasern können eine einzelne Schicht oder mehrere Schichten bilden oder eine Hülle-Kern-Konfiguration haben. Wenn mehrere Schichten eingesetzt werden, müssen wenigstens einige der äußeren Schichten der Hüllschicht das leistungsverstärkende Additiv, wie es bei den oben diskutierten Gemischen beschrieben ist, enthalten. Die extrudierten Fasern liegen in Form von Mikrofasern vor, die einen effektiven Durchmesser von weniger als 5 μm, vorzugsweise weniger als 4,5 μm, aufweisen, berechnet nach dem Verfahren, das dargelegt ist in Davies, C. N., "The Separation of Airborne Dust and Particulates", Inst. of Mech. Eng., London, Proceedings 1B, 1952.
Elektret-Artikel der Erfindung können durch TSDC-Studien charakterisiert werden. Bei TSDC wird eine Probe zwischen zwei Elektroden gebracht, mit einer konstanten Geschwindigkeit erhitzt, und der von der Probe ausgehende Entladungsstrom wird mit einem Amperemeter gemessen. TSDC ist eine wohlbekannte Technik. Siehe zum Beispiel US-Patent Nr. 5,256,176, Lavergne et al., "A Review of Thermo-Stimulated Current", IEEE Electrical Insulation Magazine, Vol. 9, Nr. 2, 5–21, 1993, und Chen et al., "Analysis of Thermally Stimulated Processes", Pergamon Press, 1981. Der von der Probe ausgehende Entladungsstrom ist eine Funktion der Polarisierbarkeit und des Ladungseinfangs des getesteten Artikels. Geladene Artikel können direkt getestet werden. Alternativ dazu können geladene und entladene Artikel auch zuerst in einem elektrischen Feld bei einer erhöhten Temperatur polarisiert und dann schnell mit eingeschaltetem Polarisationsfeld unter die Glasübergangstemperatur (T_g) des Polymers abgekühlt werden, um die induzierte Polarisation "einzufrieren". Dann wird die Probe mit einer konstanten Geschwindigkeit aufgeheizt, und der resultierende Entladungsstrom wird gemessen. Bei dem Polarisationsvorgang können Ladungsinjektion, Dipolausrichtung, Ladungsumverteilung oder irgendeine Kombination von diesen stattfinden. Das geladene Vlies ist dadurch gekennzeichnet, dass es ein durch TSDC gemessenes Ladungsniveau von wenigstens 5 μC/m², vorzugsweise wenigstens 6 μC/m², hat.
Während einer thermisch stimulierten Entladung werden in einem Elektret gespeicherte Ladungen mobil und werden entweder an den Elektroden oder in der Masse der Probe durch Rekombination mit Ladungen entgegengesetzten Vorzeichens neutralisiert. Dadurch entsteht ein externer Strom, der mehrere Maxima zeigt, wenn er als Funktion der Temperatur, die als Graphik aufgetragen wird (TSDC-Spektrum genannt), aufgezeichnet wird. Die Form und der Ort dieser Maxima hängen von den Ladungseinfang-Energieniveaus und dem physikalischen Ort der Einfangstellen ab.
Viele Forscher (siehe zum Beispiel Sessler, Ed., "Electrets", Springer-Verlag, 1987, und van Turnhout, "Thermally Stimulated Discharge of Polymer Electrets", Elsevier Scientific Publishing Co., 1975) haben darauf hingewiesen, dass Elektret-Ladungen gewöhnlich in strukturellen Anomalien, wie Verunreinigungen, Defekte der Monomereinheiten, Kettenunregelmäßigkeiten usw., gespeichert werden. Die Breite eines TSDC-Maximums wird durch die Verteilung der Ladungseinfang-Niveaus in den Elektrets beeinflusst. Bei halbkristallinen Polymeren häufen sich Ladungen aufgrund der unterschiedlichen Leitfähigkeit der Phasen (der Maxwell-Wagner-Effekt) oft entweder in der Nähe der amorphkristallinen Grenzflächen an oder werden dort abgereichert. Diese Einfangstellen sind gewöhnlich mit unterschiedlichen Einfangenergien verbunden, wobei eine kontinuierliche Verteilung der Aktivierungsenergien erwartet wird und man erwartet, dass die TSDC-Maxima überlappen und zu einem breiten Maximum verschmelzen.
Das Material, das zur Bildung des HEPA-Elektret-Filtermediums der Erfindung verwendet wird, ist vorzugsweise im Wesentlichen frei von Materialien wie Antistatikmitteln, die die elektrische Leitfähigkeit erhöhen oder die Fähigkeit des Artikels, elektrostatische Ladung aufzunehmen und zu halten, in sonstiger Weise stören könnte. Außerdem sollte das Elektret-Filtermedium nicht unnötigen Behandlungen, wie Einwirkung von Gammastrahlen, UV-Bestrahlung, Pyrolyse, Oxidation usw., die die elektrische Leitfähigkeit erhöhen könnten, ausgesetzt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Elektret-Filtermedium also hergestellt und verwendet, ohne Gammastrahlung oder einer anderen ionisierenden Strahlung ausgesetzt zu werden.
Ein hocheffizientes Filtermedium der Erfindung umfasst vorzugsweise ein Filtervlies aus Elektret-geladenen Fasern aus Polypropylen, Poly(4-methyl-1-penten) oder Gemischen davon, das eine flächenbezogene Masse (BW) von weniger als 60 g/m², einen effektiven Faserdurchmesser (EFD) von weniger als 5 μm und eine Penetration (PEN) von weniger als 0,03% hat, wobei das Verhältnis (I) BW/(EFD)·(PEN) (I) größer als 200, vorzugsweise größer als 400 und am meisten bevorzugt größer als 1000 ist. Die prozentuale Penetration (PEN) des hocheffizienten Filtervlieses ist vorzugsweise kleiner als 0,02% und am meisten bevorzugt kleiner als 0,01%. Die prozentuale Penetration ist definiert als Teilchenkonzentration hinter dem Filter gegenüber der Teilchenkonzentration vor dem Filter für DOP-Teilchen von 0,3 μm bei einer Anströmgeschwindigkeit von 5,3 cm/s. Diese hohe Effizienz für das Filtermedium der Erfindung wird im Vergleich zu kommerziell bekannten Filtervliesen mit HEPA-Leistungsniveau bei relativ geringen flächenbezogenen Massen erhalten.
Diese hohe Effizienz des Filtermediums der Erfindung wird bei relativ geringen flächenbezogenen Massen erhalten. Die flächenbezogene Masse des hocheffizienten Filtermediums ist vorzugsweise kleiner als 50 g/m², besonders bevorzugt kleiner als 40 g/m² und ganz besonders bevorzugt kleiner als 30 g/m². Die Dicke des Filtervlieses ist im Allgemeinen kleiner als 0,15 cm, vorzugsweise kleiner als 0,1 cm.
Die Kombination von hoher Effizienz, geringer flächenbezogener Masse und geringem Druckabfall wird nicht ganz verstanden, doch bei Vliesen mit vergleichbaren Ladungsniveaus können relativ kleine Änderungen des effektiven Faserdurchmessers die Filterleistung erheblich reduzieren, und zwar unter HEPA-Niveaus. Die entscheidende Bedeutung der Beziehung zwischen Ladungsniveau und Faserdurchmesser kann nicht einfach entweder Verstärkungen der Filterleistung aufgrund von mechanischen Filtereffekten oder Ladungsfiltrationseffekten oder sogar einem additiven Effekt aus diesen beiden zugeschrieben werden. Dies ist daran zu sehen, dass der EFD das relative Verhältnis der Penetration (Kehrwert der Effizienz) zwischen dem ungeladenen Vlies und dem geladenen Vlies dramatisch zunimmt, und von mehr als 200 bis mehr als 5000 oder darüber reicht. Andere bevorzugte Bereiche für das Penetrationsverhältnis sind mehr als 200 und mehr als 10000. Dies ist in erster Linie auf dramatische Erhöhungen der Penetration der geladenen Vliese mit größerem EFD oder umgekehrt auf die dramatischen Abnahmen der prozentualen Penetration geladener Vliese mit klei nerem EFD, die relativ das gleiche Ladungsniveau aufweisen, zurückzuführen. Es gibt jedoch relativ geringfügige Änderungen in der prozentualen Penetration der entsprechenden ungeladenen Versionen derselben Vliese. Als solche können die Erhöhungen der Leistungsfähigkeit der Vliese der Erfindung weder den erhöhten mechanischen Einfangeffizienzen mit abnehmenden EFDs noch dem Ladungsniveau zugeschrieben werden. Vermutlich nimmt bei bestimmten Faserdurchmessern und Ladungsniveaus (wie sie hier definiert sind) die relative Konzentration von Oberflächenladungen auf ein Niveau zu, dass es den Ladungen erlaubt, verstärkte Feldeffekte zu erzeugen, die es ermöglichen, eine Filterleistung auf HEPA-Niveau mit Vliesen aus synthetischen thermoplastischen Fasern bei relativ sehr geringen flächenbezogenen Massen zu erhalten. Diese flächenbezogenen Massen sind beträchtlich geringer als bei herkömmlichen HEPA-Vliesen, zum Beispiel bei flächenbezogenen Massen von weniger als der Hälfte des Wertes, bei dem man bei den besten bekannten kommerziellen HEPA-Filtervliesen aus synthetischen Fasern eine Leistung auf HEPA-Niveau erhalten kann (im Allgemeinen 100 g/m² oder höher).
Das HEPA-Filtermedium der Erfindung kann aufgrund seiner geringen flächenbezogenen Masse und seiner geringen Dicke leicht zu komplexen Formen gefaltet werden, wie zu herkömmlichen Zickzackfalten mit hoher Faltungsdichte, zum Beispiel bis zu 500 und vorzugsweise bis zu 300 Falten/Meter. Das Vlies der Erfindung kann nach Standardfaltverfahren und mit Standardgeräten zu gefalteten Strukturen gefaltet werden. Diese Faltbarkeit und Handhabbarkeit ist auf die relativ hohe Festigkeit der Vliese der Erfindung aus schmelzgeformten thermoplastischen Fasern zurückzuführen. Im Allgemeinen haben die Filtervliese der Erfindung eine Zugfestigkeit, die ausreicht, um selbsttragend zu sein, was im Allgemeinen einer Zugfestigkeit in wenigstens einer Richtung von wenigstens etwa 5 Newton, vorzugsweise wenigstens 10 Newton, entspricht, und sind aus einer Matrix von verwirrten Mikrofasern gebildet, die an den Faserüberkreuzungspunkten miteinander verbunden sind.
Das Filtermedium Vlies der Erfindung kann allein verwendet werden, oder es kann durch Kleber, Heißbonden, Ultraschall oder dergleichen auf weitere funktionelle Schichten laminiert werden. Diese weiteren funktionellen Schichten können folgendes sein: Vorfilterschichten, z. B. für Teilchen mit großem Durchmesser, Trägerschichten, wie Textilbänder, Spinnvliese, Spun-Lace-Vliese, schmelzgeblasene, luftgelegte Vliese, nassgelegte Vliese oder Glasfaservliese, Netze, wie Delnet, Metallnetz oder dergleichen, Absorbensfiltermedium, Schutzdeckschichten oder irgendeine andere funktionelle Schicht oder irgendwelche anderen funktionellen Schichten. Außerdem können auch mehrere Schichten des Filtervlieses der Erfindung miteinander laminiert werden, um eine verbesserte Leistungsfähigkeit zu erhalten. Zum Beispiel können gemäß der Erfindung hergestellte Vliese, die vielleicht eine ungenügende Leistungsfähigkeit aufweisen, um sie als HEPA-Filtervliese anzusehen (z. B. solche im Bereich von 20 g/m² oder weniger), miteinander laminiert werden, um Filtervliese auf HEPA-Leistungsniveau zu erhalten. Diese laminierten Vliese können höhere Effizienzen aufweisen als solche, die für vergleichbare Einzelschichtvliese mit derselben flächenbezogenen Masse erhältlich sind. Auf diese Weise kann zum Beispiel ein Laminat aus zwei Vliesen mit je 10 g/m² auf HEPA-Leistungsniveau sein, während ein ansonsten identisches Vlies von 20 g/m² auf einem niedrigeren als HEPA-Leistungsniveau ist.
Beispiele
Vlies-Charakterisierungsverfahren
Vliesdicke
Die Vliesdicke jedes einzelnen Mediums wurde unter Verwendung eines elektronischen digitalen Kalibers, Typ IDF-150E, von der Mitutoyo Corporation, Kawasaki, Japan, gemessen.
Penetration und Druckabfall
Penetration und Druckabfall für einzelne BMF-Vliese wurden bestimmt, indem man einen AFT-Tester, Modell 8110, von TSI Inc., St. Paul, MN, verwendete, der eine Probe des Vlieses mit einer Fläche von 100 cm² mit 0,3 μm großen Dioctylphthalat-(DOP)-Teilchen mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 32 I/min (Anströmgeschwindigkeit 5,3 cm/s) behandelt.
Effektiver Faserdurchmesser (EFD)
Der EFD der BMF-Vliese wurde gemäß dem Verfahren bestimmt, das dargelegt ist in Davies, C. N.: Proc. Inst. Mech. Engrs., London, 1B, S. 185 (1952).
Messung der Ladungsdichte
Die Ladungsdichte der Vliese der Erfindung wurde mit Hilfe eines TSDC-Untersuchungsverfahrens (thermally stimulated discharge current) bestimmt. Ladungsmessungen wurden mit einem SOLOMAT-TSC/RMA-Modell-61000-Instrument (erhältlich von TherMold Partners, L. P., Thermal Analysis Instruments of Stanford, CT) für TSDC und Relaxationskartierungsanalyse vorgenommen. Die geladene Vliesprobe wurde polarisiert, indem man 20 Minuten lang bei 100°C ein konstantes elektrisches Feld E von 4 kV/mm anlegte, und das Vlies wurde auf –50°C abgeschreckt, während das Feld beibehalten wird. Nach der Polarisation wurde die Probe mit einer Geschwindigkeit von 3°C/Minute auf 180°C erhitzt, und der Entladungsstrom wurde als Funktion der Temperatur aufgezeichnet.
Vliesherstellung
Verfahren A
Ein Vlies aus einer geblasenen Mikrofaser (BMF) auf Polypropylenbasis wurde hergestellt, wobei man ein ähnliches Schmelzblasverfahren verwendete, wie es zum Beispiel beschrieben ist in Wente, "Superfine Thermoplastic Fibers", in Industrial Engineering Chemistry, Vol. 48, Seite 1342ff (1956), oder im Bereicht Nr. 4364 der Naval Research Laboratories, veröffentlicht am 25. Mai 1954, mit dem Titel "Manufacture of Superfine Organic Fibers" von Wente et al. Der Extruder hatte vier Temperatursteuerzonen, die auf 210°C, 290°C, 340°C bzw. 340°C gehalten wurden, und das Strömungsrohr, das den Extruder mit der Düse verband, wurde auf 320°C gehalten, und die BMF-Düse wurde auf 320°C gehalten. Die Primärluft wurde auf etwa 400°C und 690 Kilopascal (kPa) mit einer Spaltbreite von 0,102 cm gehalten, wobei ein gleichmäßiges Vlies entstand. Polypropylenharz wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,182 g/Loch/min aus der BMF-Düse zugeführt, und das resultierende Vlies wurde auf einem perforierten rotierenden Trommelkollektor aufgefangen, der sich auf den in den folgenden Beispielen angegebenen Kollektor-Düsen-Abständen befand. Die Kollektortrommel war mit einem Vakuumsystem verbunden, das wahlweise ein- oder ausgeschaltet werden konnte, während das BMF-Vlies aufgefangen wurde, wodurch ein Vlies mit höherer Festigkeit hergestellt werden konnte, wenn ein Vakuum an die Kollektortrommel angelegt wurde. Ein Wasserzerstäuber befand sich in der Mitte zwischen der BMF-Düse und der Kollektortrommel, um das Abkühlen des BMF-Vlieses zu erleichtern und die Gesamtproduktionsraten zu erhöhen. In allen Fällen wurden BMF-Vliese mit geringerer flächenbezogener Masse erhalten, indem man die Drehgeschwindigkeit des Kollektors erhöhte, anstatt die Harzzufuhrgeschwindigkeit zu reduzieren. Der mittlere effektive Faserdurchmesser (EFD) der mit diesem Verfahren erhaltenen Vliese lag im Bereich zwischen etwa 2 und etwa 7 μm. Tatsächliche Daten zu EFD und flächenbezogener Masse des Vlieses sind für jedes Beispiel angegeben.
Verfahren B
Verfahren B war im Wesentlichen dasselbe wie Verfahren A, außer dass die in Verfahren A verwendete BMF-Düse durch eine Düse ersetzt wurde, die von der J&M Company (Dawsonville, GA) unter der Bezeichnung J&M MPMB Die (Melted Polymer Melt Blown Die) erhältlich ist.
Aufladen des Vlieses
Verfahren I
BMF-Vliese wurden unter Verwendung eines Hydrocharging-Verfahrens aufgeladen, wie es im Wesentlichen im US-Patent Nr. 5,496,507 (Angadjivand et al.) beschrieben ist, wobei ein Wasserdruck von etwa 550 kPa verwendet wurde.
Verfahren II
BMF-Vliese wurden unter Verwendung eines Koronaaufladungsverfahrens unter Verwendung einer Trommelaufladevorrichtung aufgeladen, wie es im Wesentlichen im US-Patent Nr. 4,749,348 (Klaase et al.) beschrieben ist.
Polypropylenharze
Escorene^TM-PP 3505
Ein Polypropylenharz mit einem Schmelzflussindex von 400, das von Exxon Corp., Houston, TX, erhältlich ist.
Escorene^TM-PP 3746
Ein Polypropylenharz mit einem Schmelzflussindex von 1400, das von Exxon Corp. erhältlich ist.
Fina 3860
Ein Polypropylenharz mit einem Schmelzflussindex von 100, das von Fina Corp., Houston, TX, erhältlich ist.
Fina 1500 MFI Polypropylene
Ein Polypropylenharz mit einem Schmelzflussindex von 1500, das von Fina Corp. unter der Bezeichnung EOD-97-18 erhältlich ist.
Ladungsverstärkungspaket
Ein Ladungsverstärkungspaket wurde hergestellt, indem man Chimassorb^TM 944FL (eingehindertes Amin, das von Ciba-Geigy Corp., Hawthorne, NY, erhältlich ist) durch Schmelzcompoundieren in einem Einschneckenextruder in einem Verhältnis von 40 : 60 in Poly(4-methyl-1-penten) (TPX DX 820, das von Mitsui Petrochemical Industries, Tokyo, Japan, erhältlich ist) einarbeitete und das resultierende Gemisch zu einer Faser mit großem Durchmesser extrudierte. Die Faser wurde anschließend zu einem Pulver (0,125 inch mesh) gemahlen, das während der Herstellung der BMF-Vliese zu dem zugeführten Polypropylengranulat gegeben wurde. Die typische BMF-Vlieszusammensetzung bestand aus 98,3 Gew.-% Polypropylen, 0,9 Gew.-% Poly(4-methyl-1-penten) und 0,8 Gew.-% Chimassorb^TM 944FL.
Beispiele 1–30
Die Zusammensetzungs- und Herstellungsparameter, die mit der Herstellung der BMF-Vliese der Beispiele 1 bis 30 verbunden sind, sind in Tabelle 1 zusammengefasst, und die Daten zur Vlies-Charakterisierung und -Leistungsfähigkeit für die Vliese sind in Tabelle 2 dargestellt. Alle Beispiele umfassten ein Ladungsverstärkungsadditivpaket, das aus Chimassorb^TM 944FL bestand, das mit Poly(4-methyl-1-penten) compoundiert und beim Extrusionsvorgang zu dem Escorene^TM-PP-3505-Polypropylenharz gegeben wurde. Zusätzlich wurden Proben der in den Beispielen 7, 9, 11, 17–22, 24, 26, 27 und 29 hergestellten geladenen Vliese entladen, indem man sie während ungefähr 5 Minuten in DOP/Isopropylalkohollösung (1,0 Vol.-% DOP) eintauchte und ungefähr 30 Minuten lang an der Luft trocknete. Die Filterleistungsfähigkeit der entladenen Vliese wurde anschließend unter den gleichen Bedingungen getestet, wie sie zum Testen der geladenen Vliese verwendet wurden, deren Ergebnisse in Tabelle 2 angegeben sind.
Eine Untersuchung der Daten in den Tabellen 1 und 2 lässt vermuten, dass BMF-Vliese, die zu HEPA-Leistungsfähigkeit befähigt sind, aus Vliesen mit einer geeigneten Fasergröße und geeigneten Ladungsniveaus hergestellt werden können. BMF-Vliese mit einer flächenbezogenen Masse von ungefähr 60 g/m² oder weniger mit EFDs von weniger als etwa 5 μm, vorzugsweise weniger als etwa 4,5 μm und besonders bevorzugt weniger als etwa 4 μm haben Abfangeffizienzen von 99,97% oder mehr für Teilchen von 0,3 μm oder größer mit einem Druckabfall von weniger als etwa 10 mm H₂O (ca. 100 Pa), vorzugsweise weniger als etwa 6 mm H₂O (ca. 60 Pa).
Vergleichsbeispiele C1–C6
Die geladenen BMF-Vliese der Vergleichsbeispiele C1 und C2 wurden im Wesentlichen genauso hergestellt wie das Vlies von Beispiel 9, außer dass die EFDs für die Vliese 5,80 bzw. 6,57 μm betrugen, das geladene BMF-Vlies von Vergleichsbeispiel C3 im Wesentlichen genauso wie das Vlies von Beispiel 28 hergestellt wurde, außer dass das EFD für das Vlies 5,32 betrug, das geladene BMF-Vlies von Vergleichsbeispiel C4 im Wesentlichen genauso wie das Vlies von Beispiel 29 hergestellt wurde, außer dass das EFD für das Vlies 5,47 betrug, und das geladene Vlies von Vergleichsbeispiel C5 im Wesentlichen genauso wie das Vlies von Beispiel 21 hergestellt wurde, außer dass das Vlies durch eine Kombination der Aufladungsverfahren I und II aufgeladen wurde. Vergleichsbeispiel C6 ist ein kommerziell erhältliches geladenes Mikrofaservlies mit HEPA-Leistungsfähigkeit, das eine erheblich höhere flächenbezogene Masse hat, wesentlich dicker ist und einen viel höheren Druckabfall aufweist als die Vliese der vorliegenden Erfindung. Die Vlies-Charakterisierungs- und -Leistungsfähigkeitsdaten für die Vergleichsbeispiele C1–C6 sind in Tabelle 3 gezeigt.
Die Daten in Tabelle 3 zeigen, dass Vliese, die unter im Wesentlichen identischen Bedingungen hergestellt wurden, aber größere EFDs als die Vliese der vorliegenden Erfindung aufwiesen oder mit einer Kombination von zwei Aufladungsverfahren geladen wurden, keine HEPA-Filterabfangeffizienzen aufweisen.
Beispiele 32–33
Die geladenen BMF-Vliese der Beispiele 32–33 wurden im Wesentlichen genauso hergestellt wie das Vlies von Beispiel 9, außer dass die unten angegebenen Polypropylenharze anstelle des in Beispiel 9 verwendeten Escorene^TM-PP-3505-Polypropylenharzes verwendet wurden.
In Beispiel 32 wurde Escorene^TM-PP-3747-Polypropylenharz verwendet; und
in Beispiel 33 wurde Fina-3860-Polypropylenharz verwendet.
Die Vlies-Charakterisierungs- und -Leistungsfähigkeitsdaten für die Vliese der Beispiele 32–33 sind in Tabelle 4 gezeigt.
Tabelle 4 Eigenschaften von Vliesen auf der Basis von alternativen Polypropylenharzen
Die Daten in Tabelle 4 zeigen, dass die geladenen Mikrofaservliese mit HEPA-Leistungsfähigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung nicht von einem einzigen Polypropylenharz abhängen.
Beispiele 34–46 und Vergleichsbeispiele C7–C17
Die geladenen BMF-Vliese der Beispiele 34 bis 45 und der Vergleichsbeispiele C7–C17 wurden im Wesentlichen genauso hergestellt wie das Vlies von Beispiel 9, außer dass das Ladungsverstärkungsadditivpaket so modifiziert wurde, dass man die in Tabelle 5 angegebenen endgültigen Vlieszusammensetzungen erhielt. In Beispiel 46 wurde das Ladungsverstärkungspaket mit organischem Triazin verwendet, wie es in WO 97/07272 (Rousseau et al.), Beispiel 22, beschrieben ist. Das Vlies von Beispiel 46 wurde hergestellt, indem man Escorene^TM-PP-3505, TPX, und organisches Triazin miteinander mischte, wobei man ein gleichmäßiges Gemisch erhielt, das dem Extruder zugeführt wurde. In dieser Beispielserie wurde auch die Wirksamkeit von zwei verschiedenen Verfahren der Aufladung der Mikrofaservliese untersucht, was ebenfalls in Tabelle 5 angegeben ist. Vlies-Charakterisierungs- und -Leistungsfähigkeitsdaten für die Vliese der Beispiele 34 bis 46 (Nummer 46 ist ein Vergleichsbeispiel) und der Vergleichsbeispiele C7–C17 sind in Tabelle 6 gezeigt.
Tabelle 5 Ladungsverstärkungszubereitung und Zusammenfassung des Aufladungsverfahrens
Die Daten in Tabelle 6 zeigen eindeutig die Wichtigkeit des Ladungsverstärkungsadditivpakets und des Aufladungsverfahrens bei der Herstellung der Vliese mit HEPA-Filtereffizienz der vorliegenden Erfindung. Das durch das Hydrocharging-Verfahren in Kombination mit der Anwesenheit eines geeigneten Ladungsverstärkungsadditivs realisierte Aufladungsniveau sind entscheidende Faktoren für die Herstellung von dünnen BMF-Vliesen mit geringer flächenbezogener Masse, die einen geringen Druckabfall aufweisen und dennoch in der Lage sind, HEPA-Filtereffizienzen zu erzeugen. Vergleichsbeispiel 46 zeigt an, dass ein HEPA-Leistungsniveau erhalten werden kann mit Vliesen, die ein EFD von wenig über 5 μm aufweisen, was vermutlich auf ein sehr hohes Ladungsniveau zurückzuführen ist. Versuche, BMF-Vliese in einem Koronaverfahren aufzuladen, waren durchweg erfolglos, genau wie Versuche, Korona- und Hydrocharging-Techniken miteinander zu kombinieren, um Vliese mit HEPA-Filtereffizienz herzustellen. Die Daten in Tabelle 6 zeigen auch, dass Vliese mit HEPA-Filtereffizienz hergestellt werden können, wenn der Poly(4-methyl-1-penten)-Gehalt der Zubereitung im Bereich von 0,0 Gew.-% bis wenigstens 9,0 Gew.-% der endgültigen Vlieszusammensetzung liegt.
Beispiel 47
Ein geladenes BMF-Vlies wurde im Wesentlichen genauso hergestellt wie das Vlies von Beispiel 46, außer dass das Ladungsverstärkungsadditiv aus dem oben beschriebenen fluorchemischen Additiv A (1,0 Gew.-%) und dem in Beispiel 46 verwendeten organischen Triazin (0,5 Gew.-%) bestand. Das Vlies wurde durch trockenes Vermischen des organischen Triazins und Fina-1500-MFI-Polypropylenharz hergestellt, wobei man ein gleichmäßiges Gemisch erhält, das einem ersten Extruder zugeführt wurde. Das fluorchemische Additiv A wurde zusammen mit Fina-1500-MFI-Polypropylenharz in den Hals eines Doppelschneckenextruders zugeführt, wobei ein Schmelzstrom entstand, der etwa 11 Gew.-% fluorchemisches Additiv enthält. Der Auswurf des Doppelschneckenextruders wurde mit einer solchen Geschwindigkeit in die vierte Zone des ersten Extruders gepumpt, dass eine endgültige Konzentration des fluorchemischen Additivs von 1,0 Gew.-% im BMF-Vlies entstand. Das so hergestellte BMF-Vlies, das eine flächenbezogene Masse von 20 g/m² und ein EFD von 4,5 μm hatte, wurde durch das Aufladungsverfahren I aufgeladen. Wenn es einer Behandlung mit DOP von 0,3 μm ausgesetzt wurde, wie oben beschrieben ist, wies das aufgeladene Vlies einen Druckabfall von 3,1 mm H₂O und eine Penetration von 4,4 auf. Eine Probe des Vlieses wurde ebenfalls entladen, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, und derselben DOP-Behandlung unterzogen. Das Pen._ungel./Pen._gel.-Verhältnis für dieses Vlies betrug 101, und das Verhältnis flächenbezogene Masse zu (Pen × EFD) betrug 10,1. Ein zweischichtiges Laminat dieses Vlieses wurde anschließend der DOP-Behandlung ausgesetzt, genauso wie eine entladene Probe des Laminats. Das geladene Laminat wies ein Pen von 0,008 bei einem Druckabfall von 6,1 mm H₂O auf, das Pen._ungel./Pen._gel.-Verhältnis für das Vlies betrug 1100, und das Verhältnis flächenbezogene Masse zu (Pen × EFD) betrug 1111.

Claims

Hocheffizientes Filtermedium mit einem Vliesfiltermaterial aus Elektretgeladenen Fasern aus einem nichtleitenden thermoplastischen Harz mit einem spezifischen Widerstand von mehr als 10¹⁴ Ohm·cm und einem ladungsverstärkenden Additiv in einem Gewichtsprozentanteil von 0,2 bis 10% der geladenen Fasern, das eine thermisch stabile organische Verbindung, die wenigstens eine perfluorierte Struktureinheit enthält, und/oder eine thermisch stabile organische Triazinverbindung, die wenigstens ein Stickstoffatom zusätzlich zu dem der Triazingruppe enthält, oder eine gehinderte oder aromatische Aminverbindung umfasst, wobei das Vliesfiltermaterial eine flächenbezogene Masse (BW) von weniger als 60 g/m², einen effektiven Faserdurchmesser (EFD) von weniger als 5 μm und eine Penetration (PEN) von weniger als 0,03% hat, wobei das Verhältnis (I) BW/(EFD)(PEN)größer als 200 ist, wobei das Medium durch ein Ladungsverfahren erhältlich ist, das aus einem Hydroladungsverfahren besteht.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 1, wobei die prozentuale Penetration des Filtervlieses kleiner als 0,01% ist.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 1, wobei die Fasern des Filtervlieses aus einem nichtleitenden Polyolefinharz oder -gemisch gebildet werden und wobei die flächenbezogene Masse des Filtervlieses kleiner als 50 g/m² ist.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 1, wobei das Filtervlies aus geladenen Fasern aus Polypropylen, Poly(4-methyl-1-penten) oder Gemischen davon gebildet wird, das EFD des Filtervlieses kleiner als 4,5 μm ist und das Verhältnis (I) des Filtervlieses größer als 400 ist.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 2, wobei das EFD des Filtervlieses kleiner als 4,0 μm ist und das Verhältnis (I) des Filtervlieses größer als 1000 ist.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 1, wobei das Penetrationsverhältnis des Elektret-entladenen Mediums zu dem entsprechenden geladenen Medium größer als 10000 ist.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 1, wobei das Vliesfiltermaterial ein Vlies aus schmelzgeblasenen Fasern umfasst und die geladenen Fasern des Vliesfiltermaterials ein ladungsverstärkendes Additiv aufweisen.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 7, wobei das ladungsverstärkende Additiv ein gehindertes Amin umfasst.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 1, wobei das Filtervlies eine Dicke von weniger als 0,15 cm hat und das Filtervlies einen Druckabfall von weniger als 10 mm H₂O (100 Pa) aufweist und das Filtervlies ein Ladungsniveau von wenigstens 5 μC/m² aufweist.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 1, wobei das Filtervlies eine Dicke von weniger als 0,10 cm hat und das Filtervlies einen Druckabfall von weniger als 6 mm H₂O (60 Pa) aufweist.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 1, wobei das Filtervlies ein Ladungsniveau von wenigstens 6 μC/m² aufweist.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 1, wobei das Filtermedium weiterhin ein Trägervlies umfasst.
Hocheffizientes Filtermedium gemäß Anspruch 7, wobei das ladungsverstärkende Additiv eine thermisch stabile organische Verbindung oder ein thermisch stabiles Oligomer, die bzw. das wenigstens eine perfluorierte Struktureinheit enthält, und/oder thermisch stabile organische Triazinverbindungen oder Oligomere, die wenigstens ein Stickstoffatom zusätzlich zu denen der Triazingruppe enthalten, umfasst.