DE69910014T2

DE69910014T2 - Balkensonde für kraftmikroskop

Info

Publication number: DE69910014T2
Application number: DE69910014T
Authority: DE
Inventors: M. Stuart LINDSAY; Tianwei Jing
Original assignee: ARIZONA BOARD OF REGENTS TEMPE; Arizona Board of Regents of ASU; Molecular Imaging Corp
Current assignee: ARIZONA BOARD OF REGENTS TEMPE; Arizona Board of Regents of ASU; Molecular Imaging Corp
Priority date: 1998-05-20
Filing date: 1999-05-17
Publication date: 2004-04-15
Anticipated expiration: 2019-05-18
Also published as: EP1080340B1; EP1080340A1; WO1999060330A1; US6121611A; JP2002515592A; DE69910014D1; ATE246340T1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Rastersensormikroskopie und insbesondere den Aufbau eines Mikroskops und kraftabtastender Sonden in der Form eines Cantilevers zur Verwendung in der Rasterkraftmikroskopie.
Bei einem herkömmlichen Rasterkraftmikroskop (AFM) wird die Ablenkung eines biegsamen Cantilevers benutzt, um das Zusammenwirken einer Sondenspitze und einer unter Untersuchung stehenden Oberfläche zu beobachten. Wenn die Spitze dicht an die Oberfläche gebracht wird, wird sie als Reaktion auf das Zusammenwirken mit der unter Untersuchung stehenden Oberfläche abgelenkt. Diese Ablenkungen werden verwendet, um die Entfernung der Spitze von der Oberfläche zu steuern und Einzelheiten der Oberfläche zu messen. Es ist oft erstrebenswert, ein Rasterkraftmikroskop in einer schwingenden Betriebsart zu betreiben. In dieser Betriebsart (die als Wechselstrom-Betriebsart bekannt ist) wird der Cantilever mit einer hohen Frequenz geschwungen und wird die Veränderung in der Amplitude (oder Phase) des Cantilevers, während dieser sich einer Oberfläche nähert, benutzt, um das Mikroskop zu steuern. Ein Grund dafür, dies auszuführen, ist, daß es dann, wenn die Sonde mit einer hohen Amplitude geschwungen wird, weniger wahrscheinlich zu einem Anhaften an der unter Untersuchung stehenden Oberfläche kommen wird. Diese Wechselstrom-Betriebsart ist jedoch auch wesentlich empfindlicher. Die Wechselstrom-Feststellung verschiebt das festzustellende Signal zu Seitenbändern auf einem Trägersignal, wodurch das Niederfrequenzrauschen, an dem Gleichstromsignale leiden, vermieden wird. Zusätzlich kann der mechanische Gütefaktor einer Cantilever-Resonanz verwendet werden, um das Verhältnis des Gesamtsignals zum Rauschen eines auf diese Weise betriebenen Mikroskops zu verbessern.
In einer Ausführung des Wechselstrom-Rasterkraftmikroskops, wie sie durch Elings u. a., US-Patentschriften Nr. 5,412,980 und Nr. 5,519,212, gelehrt wird, wird die Schwingung hauptsächlich als ein Mittel zur Vermeidung der Wirkungen der Haftung zwischen der Spitze und der Oberfläche benutzt. Eine solche Haftung kann jedoch durch chemische Mittel leicht vermieden werden. Beispielsweise kann das Mikroskop in einem Fluid betrieben werden, das die Haftung auf einen Minimalwert verringert. Alternativ (oder zusätzlich) kann ein Spitzenmaterial so ausgewählt werden, dass seine Haftung an der unter Untersuchung stehenden Oberfläche auf einen Minimalwert verringert wird. In diesem Fall besteht kein Grund, das Mikroskop bei einer großen Schwingungsamplitude zu betreiben.
Das übliche Verfahren des Anregens einer Bewegung im Cantilever des Rasterkraftmikroskops ist, ihn mit einer akustischen Anregung zu betreiben. Dieses Verfahren arbeitet in Luft oder Gas gut und wurde bei in Wasser eingetauchter Spitze zum Arbeiten gebracht, wie durch Hansma u. a., "Tapping Mode Atomic Force Microscopy in Liquids", Appl. Phys. Lett. 64: 1738–1740 (1994), und Putman u. a., "Tapping Mode Atomic Force Microscopy in Liquid", Appl. Phys. Lett. 64: 2454–2456 (1994), gelehrt wird. In einem Fluid werden die Bewegungen des Cantilevers jedoch zähflüssig gedämpft, so dass eine beträchtliche akustische Amplitude erforderlich ist, um die Bewegung des Cantilevers anzutreiben. Darüber hinaus wirkt das Fluid als Kopplungsmedium zwischen der Quelle der akustischen Anregung und anderen Teilen des Mikroskops als dem Cantilever. Das Ergebnis ist, dass andere Teile des Mikroskops als der Cantilever durch das zum Schwingen des Cantilevers benutzte akustische Signal angeregt werden. Wenn diese Bewegungen zu einem Signal im Detektor führen, wird ein Hintergrundsignal erzeugt, das falsch und nicht hinsichtlich des Zusammenwirkens zwischen der Spitze und der Oberfläche empfindlich ist.
Ein Schema für ein direktes Anregen des Cantilevers wurde durch Lindsay u. a., "Scanning Tunneling Microscopy and Atomic Force Microscopy Studies of Biomaterials at a Liquid-Solid Interface", J. Vac. Sci. Technol. 11: 808–815 (1993), beschrieben. Bei dieser Vorgehensweise wird ein magnetisches Teilchen oder ein magnetischer Film am Cantilever angebracht und eine Magnetspule nahe dem Cantilever verwendet, um eine magnetische Kraft am Cantilever zu erzeugen. Diese Anordnung ergibt eine äußerste Empfindlichkeit gegenüber Oberflächenkräften, und dies vermutlich aufgrund des Fehlens eines hintergründigen falschen Signals, wie es bei einem akustisch angeregten Mikroskop auftreten würde. Lindsay, US-Patentschriften Nr. 5,515,719 und Nr. 5,513,518, lehrt diese neuartige Form eines Wechselstrom-Rasterkraftmikroskops, bei der der Cantilever durch magnetische Mittel angeregt wird.
Magnetische Cantilever werden benötigt, um ein derartiges Mikroskop zu betreiben. Beim Stand der Technik wurden zumindest drei Ansätze benutzt. Lindsay u. a., J. Vac. Sci. Technol. 11: 808–815 (1993), beschrieben ein Verfahren zur Befestigung eines magnetischen Teilchens am Cantilever. Dieses Verfahren ist jedoch für die Herstellung passender Cantilever in großen Mengen nicht geeignet. O'Shea u. a., "Atomic Force Microscopy of Local Compliance at Solid-Liquid Interfaces", Chem. Phys. Lett. 223: 336– 340 (1994), beschreiben ein Verfahren zum Aufdampfen eines magnetischen Überzugs auf die Cantilever. Zur Vermeidung eines Biegens der Cantilever aufgrund der Grenzflächenspannungen, die durch den aufgedampften Film eingebracht wird, ordnen sie über dem größten Teil des Cantilevers eine Maske an, so dass der magnetische Film nur an der Spitze des kraftabtastenden Cantilevers abgelagert wird. Dieser Ansatz erfordert eine genaue Ausrichtung einer mechanischen Maske und führt nicht zu einer einfachen Herstellung passender beschichteter Cantilever. Andere Verfahren zur Bildung von magnetischen Filmen auf Cantilever und zur Einstellung der Filmeigenschaften wurden in Lindsay, US-Patentschrift Nr. 5,612,491, und Han, US-Patentschrift Nr. 5,866,805, beschrieben. Ähnliche Verfahren wurden auch durch Cleveland u. a., US-Patentschrift Nr. 5,670,712, beschrieben.
Diese Druckschriften lehren, dass ein Cantilever mit einem magnetischen Film oder Teilchen durch die Wirkung von Kräften, die aus dem Zusammenwirken eines angelegten Magnetfelds und eines am Cantilever befestigten magnetischen Moments entstehen, abgelenkt wird. Eine Ausführungsform dieser Vorgehensweise, Lindsay, US-Patentschrift Nr. 5,515,719, ist in 1 dargestellt. Hier wird ein magnetisches Teilchen oder ein magnetischer Film 1 am Cantilever 2 angebracht und magnetisiert, so dass sein magnetisches Moment M, 3 von der weichen Achse des Cantilevers weg zeigt. Ein Magnetfeldgradient dB/dz, 4 wird parallel zum magnetischen Moment an der Cantileverspitze 3 angelegt, was zu einer Kraft auf die Spitze führt, die durch F = M × dB/dz (1)gegeben ist, wobei M das magnetische Moment ist und der Magnetfeldgradient dB/dz entlang der gleichen Richtung wie das magnetische Moment angelegt wird, was zu einer Kraft F führt. Die Erzeugung von Kräften, die angemessen sind, um Cantilever mit einer Steifheit in der Größenordnung von einem Newton pro Meter um einige Nanometer zu verschieben, erfordert entweder ein sehr großes magnetisches Moment oder einen sehr großen Feldgradienten.
Ein anderes Verfahren des Stands der Technik, wie es in Lindsay, US-Patentschrift Nr. 5,612,491, Han, US-Patentschrift Nr. 5,866,805, und Cleveland u. a., US-Patentschrift Nr. 5,670,712, gelehrt wird, ist in 2 dargestellt. Hier ist ein Film oder Teilchen 5 magnetisiert, so dass sein Moment M, 6 entlang der weichen Achse des Cantilevers 2 zeigt. Ein Magnetfeld B, 7 ist senkrecht zum magnetischen Moment auf dem Cantilever 6 gerichtet. Dies führt zu einem Drehmoment N auf den Cantilever, der durch die Gleichung N = M × B (2)gegeben ist.
Dies entspricht annähernd einer Kraft F (8) am Ende des Cantilevers, die durch die Gleichung F = N/L (3)gegeben ist, wobei L die Länge des Cantilevers ist. Diese Wirkung wurde durch Han u. a., "A Magnetically Driven Oscillating Probe Microscope for Operation in Liquids", Appl. Phys. Lest. 69, 4111–4113 (1996), gezeigt, die unter Verwendung eines Cantilevers mit einer Steifheit von 0,12 Newton/Meter für ein ausgeübtes Feld von einigen Oersted (oder einigen hundert Ampere/Meter) eine Bewegung von einigen Nanometern maßen.
Die im vorhergehenden besprochenen Verfahren des Stands der Technik erfordern, dass ein wesentliches magnetisches Moment an der Spitze des Cantilevers angebracht wird, was den Bereich der Materialien, die verwendet werden können, einschränkt. Insbesondere Eisenlegierungen, die in der Vergangenheit verwendet wurden, oxidieren leicht, was den Betrieb des Mikroskops auf nicht-oxidierende Umgebungen beschränkt. Demgemäss besteht in dieser Technik nach wie vor ein Bedürfnis nach einem empfindlicheren Verfahren zur Schaffung einer magnetischen Ablenkung von Cantilevern von Rastersensormikroskopen und nach Materialien, die in bezug auf Korrosion widerstandsfähiger als eisenhaltige Legierungen sind.
Anderson u. a., US-Patentschrift Nr. 4,644,310, beschreiben ein Aktuatorsystem, das einen magnetomechanischen Cantilever umfasst, der geeignet ist, auf Magnetfelder verschiedener Größenordnungen anzusprechen. Das System bietet eine genaue und schnelle Neupositionierung des freien Endes des Cantilevers entsprechend der Größenordnung des angelegten Magnetfelds. Der Cantilever besteht aus einem magnetostriktiven ferromagnetischen amorphen Material und bietet eine wirksame Hochkraft- und Hochgeschwindigkeitsbetätigung für Vorrichtungen, die eine elektronisch gesteuerte veränderliche Verschiebungsbewegung erfordern.
Diese Bedürfnisse werden durch die vorliegende Erfindung erfüllt, die kraftabtastende Sonden zur Verwendung in der Rastersensormikroskopie und ein Verfahren zur Beschichtung derartiger Sonden mit einem Film, der ein magnetostriktives Material umfasst, bereitstellt. Die Sonden werden durch ihre Anordnung in einem Magnetfeld, das in bezug auf die Sonde in jede Richtung ausgerichtet sein kann, magnetisiert. Die magnetostriktive Wirkung führt zu einem Zusammendrücken oder Ausdehnen des magnetischen Film, was seine Länge durch die Stärke des ausgeübten Felds verändert. Dies wiederum veranlasst die Sonde, die in einer bevorzugten Ausführungsform die Form eines Cantilevers aufweist, und den aufgebrachten Film, sich abzulenken oder zu biegen. Die vorliegende Erfindung erzielt die Vorteile, dass die sich ergebende Bewegung der Sonde viel größer als jene ist, die durch eine direkte Ausübung einer magnetischen Kraft erhalten wird, und die Wirkung nicht hinsichtlich der Richtung des ausgeübten Felds empfindlich ist. Aufgrund der größeren sich ergebenden Bewegung kann eine große Zahl von magnetostriktiven Materialien einschließlich jener, die in bezug auf Oxidation und/oder Korrosion in feindlichen Umgebungen widerstandsfähig sind, verwendet werden.
Gemäß einem Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wird ein kraftabtastender Cantilever für ein Rasterkraftmikroskop bereitgestellt, der einen Cantileveraufbau beinhaltet, welcher eine obere Fläche und eine untere Fläche aufweist, wobei die untere Fläche eine Sondenspitze beinhaltet, die davon abwärts gerichtet angeordnet ist. Der kraftabtastende Cantilever ist dadurch gekennzeichnet, dass der Film ein magnetostriktives Material umfasst.
Das magnetostriktive Material umfasst vorzugsweise Material, das aus der Gruppe gewählt wird, die aus Nickel, Kobalt, Legierungen und Gemische aus Terbium und Eisen wie Terfenol-D, das von ETREMA Products, Inc., Ames, IA im Handel erhältlich ist, Legierungen und Gemische aus Eisen, Neodym und Bor, Legierungen und Gemische aus Nickel und Eisen, Legierungen und Gemische aus Kobalt und Eisen, Legierungen und Gemische aus Nickel und Vanadium, Legierungen und Gemische aus Nickel und Chrom, Legierungen und Gemische aus Nickel und Mangan, Legierungen und Gemische aus Nickel und Kobalt, Legierungen und Gemische aus Nickel und Kupfer, Legierungen und Gemische aus Beryllium und Eisen, Legierungen und Gemische aus Aluminium und Eisen, Legierungen und Gemische aus Germanium und Eisen, Legierungen und Gemische aus Silizium und Eisen, Legierungen und Gemische der Oxide von Titan und Eisen, Legierungen und Gemische der Oxide von Mangan und Eisen, Legierungen und Gemische der Oxide von Kobalt und Eisen, Legierungen und Gemische der Oxide von Kupfer und Eisen, Legierungen und Gemische der Oxide von Barium und Eisen, und Legierungen und Gemische der Oxide von Strontium und Eisen besteht. Viele dieser Materialien sind in Bezug auf Oxidation und/oder Korrosion widerstandsfähig.
Der Film, der das magnetostriktive Material umfasst, kann entweder auf die obere oder auf die untere Fläche des Cantileveraufbaus aufgebracht sein. In einer bevorzugten Form ist das magnetostriktive Material auf die obere Fläche des Cantilevers aufgebracht und beinhaltet der Cantilever eine Beschichtung aus einem anderen Material, die über der unteren Fläche und der Sondenspitze angeordnet ist. Vorzugsweise umfasst auch das andere Material ein magnetostriktives Material.
Der kraftabtastende Cantilever wird in einem Rastersensormikroskop wie einem Rasterkraftmikroskop zum Abtasten der Eigenschaften einer Oberfläche oder Grenzfläche verwendet. Allgemein beinhaltet ein solches Mikroskop den kraftabtastenden Cantilever mit einem ein magnetostriktives Material umfassenden Film darauf, eine Quelle zur Erzeugung eines Magnetfelds, um eine Ablenkung des Cantilevers zu verursachen, und einen Detektor zum Abtasten der Ablenkung des Cantilevers.
Die Erfindung beinhaltet auch ein Verfahren des Magnetisierens eines kraftabtastenden Cantilevers für ein Rastersensormikroskop, umfassend die Schritte des Bereitstellens eines Cantilevers, welcher eine obere Fläche, eine untere Fläche und eine sich von der unteren Fläche abwärts erstreckende Sondenspitze aufweist, und des Bildens eines Films auf zumindest entweder der oberen Fläche oder der unteren Fläche, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Film durch die Schritte eines Anordnens des Cantilevers in einer Sputteraufbringungskammer, eines Sputteraufbringens eines Films, der ein magnetostriktives Material umfasst, auf die obere oder die untere Fläche des Cantilevers, und eines Aussetzens des Cantilevers einem magnetischen Feld in der Größenordnung von 7,96 bis 1,59 × 10⁶ A/m (0,1 bis 20.000 Oersted) gebildet wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Cantilever in einer Sputteraufbringungskammer angeordnet und ein erster Film, der ein magnetostriktives Material umfasst, auf die obere Fläche des Cantilevers gesputtert, wonach ein zweiter Film aus einem anderen Material auf die untere Fläche und über die Sondenspitze gesputtert wird. In einer bevorzugten Form ist das andere Material ebenfalls ein magnetostriktives Material.
Demgemäss ist es ein Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung, ein empfindlicheres Verfahren zur Schaffung einer magnetischen Ablenkung von Rastersondenmikroskopcantilever bereitzustellen und für magnetische Materialien zu sorgen, die gegenüber Oxidation und/oder Korrosion widerstandsfähiger als eisenhaltige Legierungen sind. Zum leichteren Verständnis der Erfindung wird nun beispielhaft auf die begleitenden Zeichnungen Bezug genommen, in denen:
1 eine schematische Darstellung der Ablenkung eines Cantilevers mit einem magnetischen Teilchen und einem Feldgradienten nach dem Stand der Technik ist;
2 eine schematische Darstellung der Ablenkung eines Cantilevers durch ein felderzeugtes Drehmoment ist, die auf das magnetische Moment eines Cantilevers nach dem Stand der Technik wirkt;
3 eine schematische Darstellung der Ausmaßveränderung in einem Material aufgrund der Magnetostriktion ist;
4 eine schematische Darstellung eines Films eines magnetostriktiven Materials auf einem nichtmagnetostriktiven Cantilever bei einem ausgeübten Magnetfeld von Null ist;
5 eine schematische Darstellung eines Films eines magnetostriktiven Materials auf einem nichtmagnetostriktiven Cantilever bei einem ausgeübten Magnetfeld von nicht Null ist;
6 eine schematische Darstellung ist, die einen Axialwinkel q der Ausrichtung zwischen einer Magnetisierung und der Ebene des Cantilevers definiert;
7 eine schematische Darstellung ist, die einen Azimutalwinkel f der Ausrichtung zwischen einer Magnetisierung und der Ebene des Cantilevers definiert;
8 ein Diagramm der gemessenen Ablenkung eines mit einer Fe-Nd-B-Legierung überzogenen Cantilevers (willkürliche Einheiten) als eine Funktion des Axialwinkels q zwischen der Magnetisierung und dem ausgeübten Feld für einen konstanten Azimutalwinkel (f = 0) ist;
9 ein Diagramm der gemessenen Ablenkung eines mit einer Fe-Nd-B-Legierung überzogenen Cantilevers (willkürliche Einheiten) als eine Funktion des Azimutalwinkels f zwischen der Magnetisierung und dem ausgeübten Feld für einen konstanten Axialwinkel (q = 0) ist;
10 eine Tabelle der Magnetisierung M in Bezug auf das ausgeübte Magnetfeld N für ein Reihe von Durchläufen von N nach einem sukzessiven Anlegen höherer Werte (1, 2, 3, 4) von H nach jedem Durchlauf beginnend mit dem ersten Durchlauf ist; und
11 eine schematische Darstellung eines Rastersondenmikroskops ist, das den kraftabtastenden Cantilever der vorliegenden Erfindung verwendet.
Die vorliegende Erfindung macht Gebrauch von den magnetostriktiven Eigenschaften zahlreicher magnetischer Materialien wie etwa beispielsweise jener, die in Du Tremolet de Lacheisserie, "Magnetostriction, Theory and Applications of Magnteoelasticity", CRC Press (1993), angeführt sind. Wenn ein Magnetfeld H auf eine Kugel aus einem magnetischen Material mit einem Durchmesser d (in Abwesenheit eines Felds, 3) ausgeübt wird, wird sich das Material verzerren und seine Ausmaße von einem Zustand, in dem H = 0 ist, zu einem Zustand, in dem H ≠ 0 ist, verändern. Das heißt, das Material wird eine Veränderung im absoluten Volumen erfahren. In einem allgemeinen Fall, wie in 3 gezeigt ist, kann das absolute Volumen schrumpfen, wechselweise kann es zunehmen. Wenn die Verzerrung des Materials gleichförmig ist (d. h., isotrop ist), so dass d₁ gleich d₂ ist, ist eine Volumensmagnetostriktion w(H) durch (d³ – d³)/d³ gegeben. Die entsprechende anteilige Änderung in einer Dimension, (d – d₁)/d wird als λ bezeichnet. Ihr Wert wird für das Sättigungsmagnetfeld N = H_S normalerweise als λ_s angegeben. Im Fall einer anisotropen Verformung werden Werte für Richtungen angegeben, die parallel bzw. senkrecht zum angelegten Magnetfeld sind.
Der Betrieb eines magnetostriktiven Wandlers beruht auf der Veränderung von λ mit dem ausgelegten Magnetfeld, H. Dieses Ausmaß ist durch die statische Magnetostriktivität d₃₃ beschrieben. Bei einfachen Geometrien ist
Die Verformung λ ist ohne Dimension, und so weist d₃₃ Einheiten eines inversen angelegten Felds, oder, im MKS-System, Meter/Ampere (m/A) auf.
Die Magnetostriktivität d₃₃ ist eine komplizierte Funktion vieler Parameter, und Hersteller führen normalerweise Höchstwerte d₃₃ ^max an. Die Werte für einige Materialien sind nachstehend angeführt (die Daten stammen von Du Tremolet de Lacheisserie):
Tabelle 1: Magnetostriktivität für einige magnetische Materialien
Du Tremolet de Lacheisserie bietet auch Daten für eine Anzahl von anderen Materialien, und aus den dort angegebenen Abtragungen von λ gegen H können Schätzungen angestellt werden. Ein Wert von 5 × 10^–9 m/A ist für eine Anzahl von Materialien typisch.
Die magnetostriktive Wirkung stammt aus der Drehung von Domänen innerhalb einer magnetisierten Probe. Für Magnetfelder unterhalb des Sättigungsfelds der Probe, H_S, sind Domänen in allen möglichen Ausrichtungen, doch mit einer Nettogesamtausrichtung gleich der Nettomagnetisierung vorhanden. Vorausgesetzt, dass die Magnetisierung durch Drehung von Domänen (im Gegensatz zum freien Fluss von Domänenwänden) voranschreitet, kann die Magnetostriktion daher eine isotrope Wirkung unabhängig von der Ausrichtung zwischen dem ausgeübten Feld und einer jeglichen Nettomagnetisierung der Probe sein.
Unter Bezugnahme auf 4 wird in der vorliegenden Erfindung ein Film aus magnetostriktivem Material 10 beispielsweise durch Sputteraufbringungstechniken auf eine Fläche 21 des Cantilevers 11 aufgebracht. Der Cantilever 11 beinhaltet auch eine untere Fläche 22 und eine Sondenspitze 23, die sich davon abwärts erstreckt. Der Cantilever weist eine Dicke t_c, eine Länge L, einen Youngschen Elastizitätsmodul E_c und eine Poissonsche Zahl n_c auf. Der Film weist eine Dicke t_f, einen Youngschen Elastizitätsmodul E_f und eine Poissonsche Zahl n_f auf. In Abwesenheit eines angelegten Magnetfelds (H = 0) befinden sich der Film und der Cantilever in der gezeigten Stellung.
Wie in 5 gezeigt ist, verändert der Film 10 beim Anlegen eines Magnetfelds (N ≠ 0) seine Länge zu L – λL, während der Cantilever 11 seine Länge beibehält, was zu einer Verschiebung d am Ende des Cantilevers führt.
Ein Material mit positiver Magnetostriktion würde seine Länge zu L + λL verändern, was zu einer Abwärtsbewegung führt.
Die Verschiebung d ist als
definiert, wobei
ist, und für ein kleines angelegtes Magnetfeld
ist.
Für einen weiten Bereich von Materialien ergibt sich für d bei ε ≈ 1 und einer Annahme von L = 100 mm, t_c = 0,6 mm, tf = 0,1 mm, d₃₃ = 5 × 1^–9 m/A und H = 1 kA/m (etwa 12 Oe) ein Wert von 50 Nanometern. Es ist zu beachten, dass dieser Wert für d größer als die von Han u. a., Appl. Phys. Lett. 69: 4111 – 4113 (1996), für die direkte magnetische Wirkung geschätzte Verschiebung ist.
In der in 4 und 5 dargestellten Ausführungsform war das magnetostriktives Material 10 auf die obere Fläche 21 des Cantilevers aufgebracht. Ein Beispiel eines magnetostriktiven Materials, das so aufgebracht werden könnte, ist Nickel. Es liegt auch im Umfang der Erfindung, den Film des magnetostriktiven Materials auf die untere Fläche 22 des Cantilevers 11 aufzubringen. Bei manchen Cantilevern und manchen magnetostriktiven Materialien kann die Aufbringung eines Films nur auf die obere Fläche oder nur auf die untere Fläche des Cantilevers 11 dazu führen, dass der Cantilever dazu neigt, sich zusammenzurollen. Um dieser Neigung entgegenzuwirken, kann ein Film aus einem zweiten Material, das selbst ein magnetostriktives Material sein kann, auf die gegenüberliegende Fläche des Cantilevers aufgebracht werden, die in der in 4 und 5 gezeigten Ausführungsform die untere Fläche 22 des Cantilevers wäre. Außerdem können die Magnetostriktionswerte der beiden Materialien so gewählt werden, dass sie einander ergänzen. Beispielsweise kann eines der Materialien so gewählt werden, dass es eine positive Magnetostriktion aufweist, während das andere eine negative Magnetostriktion aufweist.
Ein Schlüsselkennzeichen der magnetostriktiven Wirkung ist ihr Mangel an einer starken Abhängigkeit vom Winkel zwischen dem ausgeübten Feld und der Magnetisierungsrichtung des Films. 6 stellt eine durch den Winkel q bezeichnete mögliche Ausrichtung der Magnetisierung M, 16 in bezug auf die Längsachse 19 des Cantilevers 11 dar. Das ausgeübte Magnetfeld H, 15 ist senkrecht zur Ebene des Cantilevers gezeigt. 7 zeigt eine andere Ausrichtung, wobei der Winkel j zwischen der Magnetisierung M, 17 und der Längsachse 19 des Cantilevers 11 in bezug auf eine Linie definiert ist, die senkrecht zur Längsachse des Cantilevers verläuft und in der Ebene des Cantilevers liegt. Die Verschiebung von Cantilevern, die mit einer in der US-Patentschrift Nr. 5,642,491 beschriebenen Neodym-Eisen-Bor-Legierung überzogen waren, wurden für ein festes Magnetfeld als eine Funktion der Ausrichtung gemessen. Die Ergebnisse sind in 8 für j = 0° und für verschiedene Werte für q zwischen 0 und 90° gezeigt. Die Ergebnisse für q = 0° und für verschiedene Werte für j zwischen 0 und 90 ° sind in 9 gezeigt. Es wird angenommen, dass die Filme, die mit einem ausgeübten Feld magnetisiert wurden, das um 45° aus der Ebene des Cantilevers lag, aufgrund der Formanisotropie von dünnen Filmen, die es schwierig macht, sie aus der Ebene zu magnetisieren, tatsächlich in der Ebene magnetisiert wurden. Der Film, der in der Ebene, aber senkrecht zu seiner Länge (q = 0°, j = 0°) magnetisiert wurde, würde jedoch keine Verschiebung des Endes der Spitze durch den Direktkraftmechanismus erzeugen, da das Drehmoment so wirken würde, dass es den Cantilever entlang seiner Längsachse verdreht. Es ist klar, dass die Verschiebung dieser Filme im Gegensatz zu einer direkten Magnetkraftwirkung durch eine magnetostriktive Wirkung beherrscht wird.
Die vorhergehende Erläuterung nahm einen Wert für die Magnetostriktion d₃₃ nahe am Höchstwert an. Diese Variable ist jedoch sehr vom Verfahren der Bereitung des Films und seiner Magnetisierung abhängig. Für Filme, die gesputtert sind, spielt die Domänenwandbewegung wahrscheinlich eine geringere Rolle bei der Magnetisierung als die Domänenausrichtung, und unter diesen Umständen ist die Volumenmagnetostriktion annähernd maßstäblich mit dem Quadrat der Magnetisierung des Materials. Eine schematische Darstellung der Magnetisierung M eines Materials als eine Funktion des angelegten Magnetfelds H ist in 10 gezeigt. Beginnend mit einer unmagnetisierten Probe 0 bei M = 0 und H = 0 wird N erhöht, um einen Anstieg von M bis zu Punkt 1 hervorzurufen. Wenn N anschließend verringert wird, nimmt M langsamer ab, so dass dann, wenn H zu 0 zurückgekehrt ist, eine gewisse Restmagnetisierung 5 zurückbleibt, die mit M_R bezeichnet wird. Die Kurve setzt sich abwärts fort, wenn das Feld umgekehrt wird, und die Magnetisierung kehrt sich erst bei einem wesentlichen negativen Wert von N um. Wenn H zu seinem vorherigen Höchstwert H_M zurückgebracht wird, kehrt die Magnetisierung zu ihrem vorherigen Höchstwert zurück. Wenn das angelegte Feld nun auf einen neuen Höchstwert 2 erhöht wird, wird die Schleife wiederholt, wobei sie einen größeren Bereich der Darstellung von M zu H einschließt. Eine Schleife für einen noch größeren Wert von H_M ist von Punkt 3 ausgehend gezeigt. Wenn das Feld schließlich bis zum Wert erhöht wird, der zur Sättigung des Materials (Punkt 4) erforderlich ist, wird die Sättigungsmagnetisierung M_S erreicht und zeigt eine weitere Erhöhung des Felds wenig Auswirkungen auf M. Dieser obere Wert des Felds ist H_S, 6. Wenn H bis zu Null verringert wird, sinkt die Magnetisierung auf M_R, die Restmagnetisierung, die den stärksten Dauermagnet kennzeichnet, der mit dem Material hergestellt werden kann (was einem Restfeld am Magnetpol B_R entspricht). Wenn das angelegte Feld auf einen negativen Wert H_c gebracht wird, fällt die Magnetisierung auf Null. H₀ ist das koerzitive Feld.
Es ist erkennbar, dass ein nicht magnetisiertes oder schwach magnetisiertes Material eine geringe Magnetostriktion aufweisen wird, da sein magnetisches Moment gering ist. Es ist jedoch auch klar, dass ein völlig gesättigtes Material eine geringe Magnetostriktion aufweisen wird, da die Abhängigkeit der Magnetisierung vom ausgeübten Feld gering ist, da M_R≈ M_S ist.
Nachdem es einmal magnetisiert ist, wird das Material bei einem charakteristischen Restfeld M_R verbleiben, das von H_M abhängig ist. Das Anlegen eines schwachen Felds wird die Magnetisierung veranlassen, sich linear mit einem Gradienten zu verändern, der abnimmt, wenn sich H_M dem Sättigungsfeld nähert. Dieses Verhalten kann wie folgt beschrieben werden:
Wenn I(H) ∝ M(H)², dann folgt im Grenzfall H → 0 ist, aus Gleichung 8, das
Die Gleichung 10 zeigt, dass es erstrebenswert ist, (a) ein Material mit einer hohen Restmagnetisierung zu verwenden, und (b) es dadurch zu magnetisieren, dass es zu einem Feld in der Größenordnung von H_S/2 gebracht wird. Für viele Materialien ist H_S ≈ 0,5 – 1T, da es durch die Dichte der Atomspins bestimmt ist. Daher müssen die Filme behandelt werden, indem sie aus ihrem jungfräulichen (unmagnetisierten Zustand) in ein Feld von 0,25 bis 0,5 T (2,5 bis 5 kOe) gebracht werden.
Cantilever wurden auch mit einem etwa 100 Nanometer dicken Film aus Kobalt überzogen, wobei ähnliche Ergebnisse erhalten wurden, was bedeutet, dass d₃₃ für einen Kobaltfilm in der Größenordnung von 10^–9 m/A liegt. Ähnliche Ergebnisse wurden mit Nickel erhalten. Sowohl Kobalt als auch Nickel sind weit weniger für Oxidation und Korrosion anfällig als eisenhaltige magnetische Legierungen.
Die Cantilever, im Handel erhältliche Siliziumnitridvorrichtungen, die als Ultralevers von Park Scientific aus Sunnyvale, CA, erhältlich sind, sind an einer Fläche, vorzugsweise der oberen Fläche durch Argonionensputtering eines Targets mit einem Film mit einer Dicke von etwa 100 Nanometer aus Kobalt, Nickel oder Eisen-Neodym-Bor-Legierung überzogen. Die gegenüberliegende Fläche (die untere Fläche) des Cantilevers ist in einer Dicke von 5 bis 10 Nanometer mit einem unterschiedlichen Material wie etwa beispielsweise Chrom überzogen, um jegliche Biegungen, die durch die Aufbringung des magnetostriktiven Films wie bei Han, US-Patentschrift Nr. 5,866,805, verursacht werden, auszugleichen. Die Cantilever werden dann in einem Feld von etwa 3 kOe (etwa 2,39 × 10⁵ A/m) magnetisiert. Sie werden beispielsweise in einem Rasterkraftmikroskop dicht am Polstück einer Magnetspule angebracht, deren Feld in einem beliebigen Winkel zum Cantilever ausgerichtet sein kann.
Wie schematisch in 11 gezeigt ist, beinhaltet ein derartiges Mikroskop einen Cantilever 28, der auf seiner oberen Fläche einen Film 29 aufweist, welcher ein magnetostriktives Material umfasst. Der Cantilever 28 beinhaltet eine Sondenspitze 30, die sich von der untere Fläche zur Probe 32 erstreckt. Die Sondenspitze 32 wird durch eine piezoelektrische Abtastvorrichtung 36 über die Oberfläche 34 der Probe 32 geführt. Ablenkungen des Cantilevers 28 werden festgestellt, indem ein gebündelter Strahl einer Strahlung 38a beispielsweise von einem Laser 40 von der spiegelnden Oberfläche des Films 29 weg gerichtet wird, um einen gespiegelten Strahl 38b zu bilden. Die Winkelposition des Strahls 38b wird durch einen positionsempfindlichen Detektor 42 festgestellt.
Eine Magnetspule 44 in nächster Nähe zum Cantilever 28 wird durch ein Wechselstromsignal auf Leitungen 46 und 48 von einem Schwingungserzeuger 50 angetrieben. Das sich ergebende magnetische Wechselfeld verursacht Schwingungen des Cantilevers 28. Diese Schwingungsbewegung erscheint als ein Wechselstromsignalbestandteil im Signal auf einer Leitung 52, das durch den positionsempfindlichen Detektor 42 festgestellt wird. Dieses Signal auf der Leitung 52 wird zu einem Synchrondetektor 54 geführt. Ein Bezugseingang 56 für den Synchrondetektor wird durch den gleichen Schwingungserzeuger 50 bereitgestellt, der die Magnetspule 44 antreibt. Der Ausgang 58 des Synchrondetektors 54 wird benutzt, um die Höhe des Cantilevers 28 über der Probenoberfläche 34 zu steuern, und eine Rasterkraftmikroskopabbildung der Oberfläche 34 wird auf herkömmliche Weise aus den entsprechenden Höheneinstellungen gebildet.
Der Fachmann wird erkennen, dass viele passende magnetostriktive Legierungen, einschließlich Nickel-Eisen, Kobalt-Eisen, Nickel-Vanadium, Nickel-Chrom, Nickel-Mangan, Nickel-Kobalt, Nickel-Kupfer, Beryllium-Eisen, Aluminium-Eisen, Germanium-Eisen, Silizium-Eisen und die Oxide von Titan-Eisen, Mangan-Eisen, Kobalt-Eisen, Kupfer-Eisen, Barium-Eisen und Strontium-Eisen und die im Handel erhältliche magnetostriktive Legierung Terfenol-D (von ETREMA Products, Inc., Ames, IA erhältlich), für diese Aufgabe geeignet sind.
Obwohl bestimmte kennzeichnende Ausführungsformen und Einzelheiten zum Zwecke der Erläuterung der Erfindung gezeigt wurden, wird dem Fachmann ersichtlich sein, dass verschiedene Veränderungen bei den hier offenbarten Verfahren und Vorrichtungen erfolgen können, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen, der in den angeschlossenen Ansprüchen definiert ist.

Claims

Kraftabtastender Cantilever (11) für ein Rasterkraftmikroskop, umfassend einen Cantileveraufbau, der eine obere Fläche (21) und eine untere Fläche (22) aufweist, wobei die untere Fläche eine Sondenspitze (23) aufweist, die davon abwärts gerichtet angeordnet ist, und einen Film (10) an einer der Flächen (21, 22), dadurch gekennzeichnet, dass der Film (10) ein magnetostriktives Material umfasst.
Kraftabtastender Cantilever nach Anspruch 1, wobei das magnetostriktive Material Material umfasst, das aus der Gruppe gewählt wird, die aus Nickel, Kobalt, Legierungen und Gemischen aus Terbium und Eisen, Legierungen und Gemischen aus Eisen, Neodym und Bor, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Eisen, Legierungen und Gemischen aus Kobalt und Eisen, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Vanadium, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Chrom, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Mangan, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Kobalt, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Kupfer, Legierungen und Gemischen aus Beryllium und Eisen, Legierungen und Gemischen aus Aluminium und Eisen, Legierungen und Gemischen aus Germanium und Eisen, Legierungen und Gemischen aus Silizium und Eisen, Legierungen und Gemischen der Oxide von Titan und Eisen, Legierungen und Gemischen der Oxide von Mangan und Eisen, Legierungen und Gemischen der Oxide von Kobalt und Eisen, Legierungen und Gemischen der Oxide von Kupfer und Eisen, Legierungen und Gemische der Oxide von Barium und Eisen, und Legierungen und Gemischen der Oxide von Strontium und Eisen besteht.
Kraftabtastender Cantilever nach Anspruch 1, wobei ein Film, der ein Material umfasst, das sich vom magnetostriktiven Material unterscheidet, auf die andere der Flächen (21, 22) aufgebracht ist.
Kraftabtastender Cantilever nach Anspruch 3, wobei das unterschiedliche Material auch ein magnetostriktives Material umfasst.
Kraftabtastender Cantilever nach Anspruch 1, wobei das magnetostriktive Material auf die obere Fläche (21) des Cantilevers (11) aufgebracht ist.
Kraftabtastender Cantilever nach Anspruch 5, wobei ein Film, der ein Material umfasst, das sich vom magnetostriktiven Material unterscheidet, auf die untere Fläche (22) des Cantilevers (11) aufgebracht ist.
Kraftabtastender Cantilever nach Anspruch 6, wobei das unterschiedliche Material auch ein magnetostriktives Material umfasst.
Kraftabtastender Cantilever nach Anspruch 1, wobei das magnetostriktive Material auf die untere Fläche (22) des Cantilevers (11) und über die Sondenspitze (23) aufgebracht ist.
Kraftabtastender Cantilever nach Anspruch 8, wobei ein Film, der ein Material umfasst, das sich vom magnetostriktiven Material unterscheidet, auf die obere Fläche (21) des Cantilevers (11) aufgebracht ist.
Kraftabtastender Cantilever nach Anspruch 9, wobei das unterschiedliche Material auch ein magnetostriktives Material umfasst.
Rastersensormikroskop zum Abtasten der Eigenschaften einer Oberfläche oder einer Grenzfläche, umfassend den kraftabtastenden Cantilever (28) nach Anspruch 1, eine Quelle (44) zum Erzeugen eines Magnetfelds, um eine Ablenkung des Cantilevers (28) hervorzurufen, und einen Detektor (42) zum Feststellen der Ablenkung des Cantilevers (28).
Verfahren zum Magnetisieren eines kraftabtastenden Cantilevers für ein Rastersondenmikroskop, umfassend die Schritte des Bereitstellens eines Cantilevers (11), aufweisend eine obere Fläche (21), eine untere Fläche (22), und eine Sondenspitze (23), die sich von der unteren Fläche (22) abwärts erstreckt; und des Bildens eines Films auf zumindest einer der oberen und der unteren Fläche (21, 22); dadurch gekennzeichnet, dass der Film durch die Schritte: eines Anordnens des Cantilevers (11) in einer Sputteraufbringungskammer; eines Sputterns eines ersten Films, der ein magnetostriktives Material umfasst, auf eine der oberen oder der unteren Fläche (21, 22) des Cantilevers (11); und eines Aussetzens des Cantilevers (11) einem Magnetfeld in der Größenordnung von 7,96 bis 1,59 × 10⁶ A/m.
Verfahren nach Anspruch 12, beinhaltend den Schritt eines Sputterns eines zweiten Films, der ein unterschiedliches Material umfasst, auf die andere der oberen oder der unteren Fläche (21, 22) des Cantilevers (11).
Verfahren nach Anspruch 12, wobei das magnetostriktive Material auf die obere Fläche (21) des Cantilevers (11) aufgebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 12, wobei das magentostriktive Material auf die untere Fläche (22) des Cantilevers (11) und über die Sondenspitze (23) aufgebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei das magnetostriktive Material Material umfasst, das aus der Gruppe gewählt wird, die aus Nickel, Kobalt, Legierungen und Gemischen aus Terbium und Eisen, Legierungen und Gemischen aus Eisen, Neodym und Bor, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Eisen, Legierungen und Gemischen aus Kobalt und Eisen, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Vanadium, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Chrom, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Mangan, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Kobalt, Legierungen und Gemischen aus Nickel und Kupfer, Legierungen und Gemischen aus Beryllium und Eisen, Legierungen und Gemischen aus Aluminium und Eisen, Legierungen und Gemischen aus Germanium und Eisen, Le gierungen und Gemischen aus Silizium und Eisen, Legierungen und Gemischen der Oxide von Titan und Eisen, Legierungen und Gemischen der Oxide von Mangan und Eisen, Legierungen und Gemischen der Oxide von Kobalt und Eisen, Legierungen und Gemischen der Oxide von Kupfer und Eisen, Legierungen und Gemische der Oxide von Barium und Eisen, und Legierungen und Gemischen der Oxide von Strontium und Eisen besteht.