DE69909263T2 - Kontinuierliches entfernen flüchtiger bestandteile aus suspensionspolymerisation - Google Patents

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen aus einem flüssigen Medium, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen von einem flüssigen Medium, Trocknen des Polymers und Rückgewinnen des Verdünnungsmittels und der nicht umgesetzten Monomere mit einer Verringerung der Kompression, die für die Kondensation von Verdünnungsmitteldampf zu flüssigen Verdünnungsmittel zur Wiederverwendung in einem Polymerisationsverfahren erforderlich ist. In einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen aus einem flüssigen Medium. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen aus flüssigem Medium, Trocknen des Polymers und Rückgewinnen des inerten Verdünnungsmittels und der nicht umgesetzten Monomere zur Wiederverwendung in einem Polymerisationsverfahren.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • In vielen Polymerisationsverfahren zur Herstellung eines Polymers wird ein Polymerisationsausfluss gebildet, der eine Aufschlämmung von teilchenförmigen Polymerfeststoffen ist, die in einem flüssigen Medium suspendiert sind, üblicherweise dem Reaktionsverdünnungsmittel und nicht umgesetzten Monomeren. Ein typisches Beispiel für diese Verfahren ist in der US-A-2 285 721 von Hogan und Bank offenbart, auf deren Offenbarung hier Bezug genommen wird. Während das in dem Dokument von Hogan beschriebene Polymerisationsverfahren einen Katalysator verwendet, der Chromoxid und einen Träger umfasst, lässt sich die vorliegende Erfindung auf jedes Verfahren anwenden, das einen Ausfluss produziert, der eine Aufschlämmung teilchenförmiger Polymerfeststoffe umfasst, die in einem flüssigen Medium suspendiert sind, das Verdünnungsmittel und nicht umgesetztes Monomer umfasst. Solche Reaktionsverfahren schließen jene ein, die in der Technik als Polymerisationen in Teilchenform bekannt geworden sind.
  • In den meisten Verfahren im kommerziellen Maßstab ist es erwünscht, das Polymer und das flüssige Medium, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, in einer solchen Weise zu trennen, dass das flüssige Medium keiner Verunreinigung ausgesetzt ist, so dass das flüssige Medium mit minimaler Reinigung, falls überhaupt, in die Polymerisationszone zurückgeführt werden kann. Eine besonders bevorzugte Technik, die bislang verwendet worden ist, wird von Scoggin et al. in der US-A-3 152 872 offenbart, insbesondere die im Zusammenhang mit 2 jenes Patents illustrierte Ausführungsform. In solchen Verfahren werden das Reaktionsverdünnungsmittel, gelöste Monomere und Katalysator in einem Schleifenreaktor zirkuliert, wobei der Druck der Polymerisationsreaktion etwa 100 (6, 89 × 105 Nm–2) bis 700 psia (4, 83 × 106 Nm–2) beträgt. Das produzierte feste Polymer wird auch in dem Reaktor zirkuliert. Eine Aufschlämmung von Polymer und dem flüssigen Medium wird in einem oder mehreren Absetzschenkeln des Aufschlämmungsschleifenreaktors aufgefangen, wobei die Aufschlämmung periodisch in eine Abdampfkammer abgezogen wird, wo die Mischung bei einem niedrigen Druck, wie etwa 20 psia (1,38 × 105 Nm–2), abgedampft wird. Während das Abdampfen zu einer im Wesentlichen vollständigen Entfernung des flüssigen Mediums von dem Polymer führt, ist es erforderlich, das verdampfte Polymerisationsverdünnungsmittel (d. h. Isobutan) erneut zu komprimieren, um das gewonnene Verdünnungsmittel zu einer flüssigen Form zu kondensieren, die zur Rückführung als flüssiges Verdünnungsmittel in die Polymerisationszone geeignet ist. Die Kosten der Kompressionsgeräte und der für ihren Betrieb erfor derlichen Zusatzgeräte tragen oft erheblich zu den Kosten bei, die mit der Produktion von Polymer verbunden sind.
  • Die US-A-5 575 979 offenbart eine Vorrichtung mit einem Schleifenreaktor und ein Zweistufenverfahren zur Trennung von Verdünnungsmittel von dem Polymerprodukt. Eine Mischung von Polymer und Verdünnungsmittel gelangt von dem Reaktor über einen Absetzschenkel in ein erstes Abdampfgefäß, das mit einem Reservoir zum Auffangen von Polymerfeststoffen ausgestattet ist. Wenn die Polymerfeststoffe sich bis zu einer gewissen Hö he aufgebaut haben, wird ein Ventil geöffnet, wodurch die Polymerfeststoffe in eine zweite Abdampfkammer fließen gelassen werden.
  • Einige Polymerisationsverfahren destillieren das verflüssigte Verdünnungsmittel vor der Rückführung in den Reaktor. Der Zweck der Destillation ist die Entfernung von Monomeren und Verunreinigungen im leichten Endbereich. Das destillierte flüssige Verdünnungsmittel wird dann durch ein Behandlungsbett geleitet, um Katalysatorgifte zu entfernen, und geht dann in den Reaktor. Die Kosten der Geräte und Zusatzgeräte für Destillation und Behandlung können einen erheblichen Anteil der Produktionskosten des Polymers ausmachen.
  • In einem Verfahren im kommerziellen Maßstab ist es erwünscht, die Verdünnungsmitteldämpfe mit minimalen Kosten zu verflüssigen. Eine bislang verwendete Technik wird in der US-A-4 424 341 von Hanson und Sherk offenbart, bei dem eine Abdampfstufe bei mittlerem Druck einen erheblichen Teil des Verdünnungsmittels bei einer solchen Temperatur und einem solchen Druck entfernt, dass dieser abgedampfte Anteil des Verdünnungsmittels durch Wärmeaustausch anstelle eines kostspieligeren Kompressionsverfahrens verflüssigt werden kann.
  • KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen aus einem flüssigen Medium, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst. In einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Abtrennung von Polymerfeststoffen aus einem flüssigen Medium, Trocknen des Polymers und Rückgewinnen des Verdünnungsmittels und nicht umgesetzter Monomere mit einer Verringerung der Kompression, die für die Kondensation von Verdünnungsmitteldampf zu flüssigem Verdünnungsmittel zur Wiederverwertung in dem Polymerisationsverfahren erforderlich ist. In einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen von einem flüssigen Medium. In einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen von einem flüssigen Medium, Trocknen des Polymers und Rückgewinnen des inerten Verdünnungsmittels und nicht umgesetzter Monomere zur Wiederverwendung in einem Polymerisationsverfahren.
  • Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Rückgewinnen von Polymerfeststoffen aus einem Polymerisationsausfluss geliefert, der eine Aufschlämmung der Polymerfeststoffe in einem flüssigen Medium umfasst, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst. Die Vorrichtung umfasst ein Abziehventil an einem Aufschlämmungsreaktor, wobei Beispiele hierfür Aufschlämmungsschleifenreaktoren und gerührte Tank-Aufschlämmungsreaktoren einschließen, zum kontinuierlichen Abziehen eines Teils des Aufschlämmungsreaktorinhalts in eine erste Überführungsrohrleitung, einen ersten Abdampftank mit einem Boden, der durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Aufschlämmung/Polymerfeststoffe zur Horizontalen geneigt sind, wobei der Druck des ersten Abdampftanks und die Temperatur des Polymerisationsausflusses so sind, dass etwa 50% bis etwa 100% des flüssigen Mediums verdampft werden und die inerte Verdünnungskomponente des Dampfes ohne Kompression durch Wärmetausch mit einem Fluid mit einer Temperatur im Bereich von etwa 65°F (18°C) bis etwa 135°F (57°C) kondensierbar ist, eine erste Abdampfkammer-Auslassdichtungskammer, die mit dem ersten Abdampftank in Verbindung steht, mit einer solchen Länge (1) und einem solchen Durchmesser (d), dass sich eine derartige Höhe der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung ansammeln kann und eine Druckdichtung in der ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer bilden kann, ein Dichtungskammer-Auslassreduzierstück, das für kontinuierliches Abziehen einer Pfropfenströmung von konzen trierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung zu einer zweiten Überführungsrohrleitung sorgt, die die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung zu einem zweiten Abdampftank bewegt, wobei der Druck des zweiten Abdampftanks und die Temperatur der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung so sind, dass im Wesentlichen alles von dem verbleibenden inerten Verdünnungsmittel und/oder nicht umgesetztem Monomer verdampft und als Kopfprodukt entfernt werden, um durch Kompression und Wärmeaustausch kondensiert zu werden, und die Polymerfeststoffe aus dem unteren Bereich des zweiten Abdampftanks zur weiteren Verarbeitung oder Lagerung abgezogen werden.
  • Die Erfindung liefert auch ein Verfahren zum kontinuierlichen Entfernen eines Stroms von Polymerisationsausfluss aus einem Aufschlämmungsreaktor durch ein Abziehventil, Erhöhen des Wärmegehalts des Polymerisationsausflusses während seines Wegs durch die erste Überführungsrohrleitung auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des Polymers, während der Polymerisationsausfluss kontinuierlich zu einem ersten Abdampftank mit einem Boden bewegt wird, der durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung zur Horizontalen geneigt sind, kontinuierlichen Verdampfen von etwa 50% bis etwa 100% des flüssigen Mediums in dem ersten geheizten Abdampftank, um konzentrierte Polymerfeststoffe/Aufschlämmung und einen Dampfstrom mit einer solchen Temperatur und einem solchen Druck zu liefern, dass der Inertverdünnungsmittelgehalt des Dampfes ohne Komprimieren durch Wärmeaus tausch mit einem Fluid mit einer Temperatur im Bereich von etwa 65°F (18°C) bis etwa 135°F (57°C) kondensierbar ist, kontinuierlichen Abziehen der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung aus dem ersten Abdampftank zu einer ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer mit einer solchen Länge (1) und einem solchen Durchmesser (d), dass ein Volumen an konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung kontinuierlich aufrechterhalten wird, um so eine Druckdichtung in der ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer zu bilden, kontinuierlichen Abziehen der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung aus der ersten Abdampftank-Dichtungskammer durch ein Dichtungskammer-Auslassreduzierstück, das durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der Polymerfeststoffe zu der Horizontalen geneigt sind, welche nach Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben, Bewegen einer kontinuierlichen Pfropfenströmung konzentrierter Polymerfeststoffe/Aufschlämmung von der ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer durch das Dichtungskammer-Auslassreduzierstück zu einer zweiten Überführungsrohrleitung, die die kontinuierliche Pfropfenströmung von konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung zu einem zweiten Abdampftank bewegt, und kontinuierlichen Verdampfen von im Wesentlichen dem gesamten verbleibenden inerten Verdünnungsmittel und/oder nicht umgesetztem Monomer in dem zweiten Abdampftank, der bei niedrigerem Druck als der erste Abdampftank betrieben wird, Kondensieren des verdampften inerten Verdünnungsmittels und/oder nicht umgesetzten Monomers aus dem zweiten Abdampftank durch Komprimieren und Wärmetausch, und kontinuierlichen Abziehen der im Wesentlichen getrockneten Polymeraufschlämmung aus dem zweiten Abdampftank zur weiteren Verarbeitung oder Lagerung.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung von sowohl einer Vorrichtung als auch eines Verfahrens zum kontinuierlichen zweistufigen Abdampftrocknen der Polymerfeststoffe nach der kontinuierlichen Entfernung des Polymeri sationsausflusses, der Polymerfeststoffe und flüssiges Medium umfasst, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, aus einem Aufschlämmungsreaktor durch ein Punktabziehventil, mit einer kontinuierlichen Feststoffhöhenregelung in der ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer, die darin eine Druckdichtung liefert, die ermöglicht, dass der erste Abdampftank unter wesentlich größerem Druck als der zweite Abdampftank betrieben werden kann, während Polymerfeststoffe kontinuierlich durch das Dichtungskammer-Auslassreduzierstück in die zweite Überführungsrohrleitung und weiter in den zweiten Abdampftank abgezogen werden, wodurch Verstopfung in dem ersten Abdampftank beseitigt wird und die kontinuierliche Verflüssigung von etwa 50% bis etwa 100% des inerten Verdünnungsmitteldampfs durch Wärmetausch statt durch Kompression erhalten wird.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung der Notwendigkeit eines Absetzschenkels in dem Aufschlämmungsreaktor und des zwischendurch erfolgenden Hochdruckpulses in dem Aufschlämmungsreaktor, der durch periodisches Abziehen der Inhalte des Absetzschenkels verursacht wird. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung liegt in der Verbesserung der Sicherheit durch Eliminieren der Möglichkeit von Verstopfung in einem Absetzschenkel.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt in der Beseitigung von Verstopfung in Geräten, die dem Abziehventil nachgeordnet sind. In einem Absetzschenkel des Polymerisationsreaktors läuft die Polymerisation weiter und die Reaktionswärme heizt das flüssige Medium weiter auf, und es besteht die Möglichkeit, dass sich einige der Polymerfeststoffe auflösen oder miteinander verschmelzen. Wenn der Inhalt des Absetzschenkels das Abziehventil verlässt, führt der Druckabfall zu Verdampfen eines Teils des flüssigen Mediums, wodurch sich das verbleibende flüssige Medium abkühlt, was zum Ausfällen von gelöstem Polymer führt, was dazu neigt, nachgeordnete Geräte zu verstopfen. Die vorliegende Erfindung, die den Bedarf nach einem Absetzschenkel beseitigt, be seitigt auch diese Möglichkeit des Verstopfens von nachgeordneten Geräten, indem die anfängliche Auflösung oder das Schmelzen der Polymerfeststoffe vermieden wird.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Erhöhung des Reaktordurchsatzes durch Verwendung erhöhter Ethylenkonzentrationen in dem flüssigen Medium, z. B. mehr als oder gleich 4 Gew.% am Reaktorausgang. Absatzschenkel begrenzen die Ethylenkonzentrationen infolge einer erhöhten Tendenz zum Verstopfen nachgeordneter Geräte, was durch beschleunigte Reaktion innerhalb des Absetzschenkels hervorgerufen wird. Ein kontinuierlicher Polymerisationsausfluss-Aufschlämmungsfluss ermöglicht, dass Ethylenkonzentrationen nur durch die Ethylen löglichkeit in dem flüssigen Verdünnungsmittel in dem Reaktor begrenzt werden, wodurch die spezifische Reaktionsgeschwindigkeit der Polymerisation erhöht und der Reaktordurchsatz erhöht wird.
  • Andere Aspekte, Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden Offenbarung und 1 und 2 hervor.
  • Die beanspruchte Vorrichtung und das beanspruchte Verfahren liefern gegenüber dem Stand der Technik mehrere Vorteile, einschließlich: (1) Ermöglichen einer kontinuierlichen Verarbeitung der Inhalte eines Aufschlämmungsreaktors von dem Abziehpunkt des verflüssigten Polymerisationsausflusses durch ein Abziehventil, einen ersten Abdampftank, eine Dichtungskam mer, ein Dichtungskammer-Auslassreduzierstück und danach zu einem zweiten Abdampftank, (2) deutliches Erhöhen der Ethylenkonzentration in dem flüssigen Medium, wodurch der Reaktordurchsatz erhöht wird und (3) verringerter Energieverbrauch, indem die Notwendigkeit zum Komprimieren und/oder Destillieren des Reaktor-Dampf/Flüssigkeits-Ausflusses verringert wird. Rückführungskompressoren und andere nachgeordnete Geräte können eine kleinere Größe aufweisen oder wegfallen.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • 1 und 2 sind schematische Diagramme, die eine erfindungsgemäßen Vorrichtung zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen von Verdünnungsmittel und nicht umgesetztem Monomer illustrieren.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung ist auf jede Mischung anwendbar, die eine Aufschlämmung von Polymerfeststoffen und flüssigem Medium umfasst, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, einschließlich Aufschlämmungen, die aus der Olefinpolymerisation resultieren. Die im Allgemeinen in solchen Reaktionen verwendeten Olefinmonomere sind 1-Olefine mit 2 bis etwa 8 Kohlenstoffatomen pro Molekül. Typische Beispiele schließen Ethylen, Propylen, Buten, Penten, Hexen und Octen ein.
  • Typische in den Olefinpolymerisationen verwendete Verdünnungsmittel schließen gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 3 bis 8, vorzugsweise 3 bis 4 Kohlenstoffatomen pro Molekül ein, wie Propan, Isobutan, Propylen, n-Butan, n-Pentan, Isopentan, n-Hexan, Isooctan und dergleichen. Von diesen Verdünnungsmitteln sind jene mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen pro Molekül bevorzugt, und Isobutan ist am meisten bevorzugt.
  • Die Abziehrate des Polymerisationsausflusses ist so, dass ein kontinuierlicher Prozessstrom aus dem Aufschlämmungsschleifenreaktor von dem Abziehpunkt des verflüssigten Polymerisationsausflusses durch ein Einzelpunkt-Abziehventil und auch durch den ersten Abdampftank und die zugehörige Dampfrückgewinnungs- und Feststoffrückgewinnungssysteme möglich ist. Die Abziehrate des Polymerisationsausflusses ist so, dass ein konstanter Druck in dem Aufschlämmungsreaktor aufrechterhalten wird und zwischendurch erfolgende Hochdruckpulse beseitigt werden, die mit einem Abziehen eines Teils des Reaktorinhalts verbunden sind, die bei Absetzschenkeln in Aufschlämmungsreaktoren stattfinden.
  • Die Temperatur, auf die die Polymerisationsausflussaufschlämmung, die aus dem Reaktor abgezogen wird, auf dem Weg zu dem ersten Abdampftank zur Verdampfung erwärmt wird, liegt unter der Schmelztemperatur des Polymers. Dies kann durch geeignetes Heizen dieser ersten Überführungsrohrleitung bewirkt werden. Die Wärmemenge, die dem Polymerisationsausfluss auf seinem Weg durch diese erste Rohrleitung zu dem ersten Abdampftank zugeführt werden soll, sollte vorzugsweise mindestens gleich der Wärmemenge sein, die der Verdampfungswärme jener Menge an inertem Verdünnungsmaterial entspricht, die in dem ersten Abdampftank abgedampft werden soll. Dies liefert dann die konzentrierten Polymerfeststoffe, die in dem ersten Abdampftank gebildet werden, um zu dem zweiten Abdampftank geleitet zu werden, um mit höherer Feststofftemperatur dorthin zu gelangen, wodurch somit die Entfernung von restlichem Verdünnungsmittel in den Poren dieser Polymerfeststoffs durch den Betrieb des zweiten Abdampftanks erleichtert wird. Jene Wärmemenge, die dem Polymerisationsausfluss während seines Wegs durch die erste Überführungsrohrleitung zu dem ersten Abdampftank mitgegeben wird, kann sogar größer sein, wobei lediglich vorausgesetzt wird, dass die so übertragene Wärmemenge nicht dazu führt, dass die Polymerfeststoffe darin auf eine solche Temperatur erwärmt werden, bei der sie dazu neigen, zu schmelzen oder miteinander zu agglomerieren.
  • Die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung werden aus dem ersten Abdampftank in eine erste Abdampftank-Auslassdichtungskammer mit einer solchen Länge (1) und einem solchen Durchmesser (d) abgezogen, um ein ausreichendes Volumen zu liefern, um ein ausreichendes Volumen an konzentrieren Polymerfeststoffen/Aufschlämmung aufrechtzuerhalten, um eine Druckdichtung in der Auslassdichtungskammer aufrechtzuerhalten. Die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung werden über ein Auslassdichtungskammer-Reduzierstück von der Auslassdichtungskammer in eine zweite Überführungsrohrleitung abgezogen, die die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung als Pfropfenströmung zu einem zweiten Abdampftank bewegt. Das Dichtungskammer-Auslassreduzierstück ist durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Polymerfeststoffe/-Aufschlämmung zur Horizontalen geneigt sind.
  • Der Druck der ersten Abdampfstufe variiert in Abhängigkeit von der Beschaffenheit des Verdünnungsmittels und der nicht umgesetzten Monomere und der Temperatur des Polymerisationsausflusses. In der Regel können Drücke im Bereich von etwa 140 psia (9, 65 × 105 Nm –2) bis etwa 315 psia (2, 17 × 106 Nm –2) verwendet werden, bevorzugter etwa 200 psia (1,38 × 106 Nm–2) bis etwa 270 psia (1,86 × 106 Nm 2) und insbesondere etwa 225 psia (1,55 × 106 Nm –2 bis etwa 250 psia (1, 72 × 106 Nm –2) .
  • Das zum Kondensieren des Dampfes aus der ersten Abdampfstufe verwendete Wärmetauscherfluid befindet sich auf einer Temperatur im Bereich von etwa 65°F (18°C) bis etwa 135°F (57°C). Eine bevorzugte Ausführungsform verwendet ein Wärmetauscherfluid mit einer Temperatur von etwa 75°F (24°C) bis etwa 125°F (52°C). Eine am meisten bevorzugte Ausführungsform verwendet ein Wärmetauscherfluid mit einer Temperatur von etwa 85°F (29°C) bis etwa 115°F (46°C).
  • Die Erfindung wird in Bezug auf 1 näher erläutert, die ein System verdeutlicht, das eine Ausführungsform der Erfindung umfasst.
  • In der in 1 verdeutlichten Ausführungsform wird die Polymerisation in einem Schleifenreaktor 1 durchgeführt. Die Polymerisationsmischung wird durch Mischer 2 zirkuliert. Verdünnungsmittel, Comonomer und Monomer werden aus dem Verdünnungsmittellagergefäß 40, dem Comonomerlagergefäß 41 und dem Monomerlagergefäß 42 durch ihre jeweiligen Behandlungsbetten 37, 38 und 39 durch Rohrleitungen 5, 4 beziehungsweise 3 eingebracht, die mit Rohrleitung 6 verbunden sind. Katalysator wird durch Rohrleitung 7 zugegeben. Normalerweise wird Kataly sator als Suspension in Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel eingebracht.
  • Polymerisationsausfluss wird aus der Schleife durch kontinuierliches Abziehen durch das Einzelpunkt-Abziehventil 8 entfernt. Der Polymerisationsausfluss gelangt aus dem Auslassventil 8 zu einer Rohrleitung 9, die mit einem Leitungsheizer 10 ausgestattet ist, und in den ersten Abdampftank 11, der verdampftes flüssiges Medium von Polymeraufschlämmung/Feststoffen abtrennt. Rohrleitung 9 hat ein indirektes Wärmetauschermittel, wie Abdampf-Leitungsheizer 10.
  • Verdampftes flüssiges Medium, das Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, verlässt den ersten Abdampftank 11 über Überführungsleitung 12, durch die es in einen Zyklon 13 geleitet wird, der mitgerissene Polymerfeststoffe von dem Dampf abtrennt. Durch den Zyklon abgetrennte Polymerfeststoffe werden über Leitung 14 durch ein Doppelventilbauteil, das eine Druckdichtung unterhalb Zyklon 13 aufrechterhalten soll, zu einem Niederdruck-Abdampftank 15 geleitet.
  • Die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung in dem unteren Bereich des ersten Abdampfreaktors 11 setzen sich kontinuierlich ab, indem sie entlang dessen geradliniger Unterseite 16 in die Dichtungskammer 17 rutschen, wie in der Vergrößerung 2 gezeigt ist. In der Dichtungskammer 17 wird eine Polymerfeststoffe/Rufschlämmungshöhe 43 aufrechterhalten, um Verstopfungstendenzen in Abdampftank 11 zu beseitigen und eine Druckdichtung zu bilden, so dass Abdampftank 11 bei einem wesentlich höheren Druck als Abdampftank 15 betrieben werden kann. Polymeraufschlämmung/Feststoffe werden kontinuierlich aus der Dichtungskammer 17 in den Niederdruck-Abdampftank 15 abgezogen. Die Länge (1), der Durchmesser (d) und das Volumen der Dichtungskammer 17 und die Geometrie des Dichtungskammer-Auslassreduzierstücks 18 werden so gewählt, dass eine variable Verweilzeit geliefert wird und eine kontinuierliche Pfropfenströmung von konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung geliefert wird, um "Totraum" zu minimieren und Verstopfungstendenzen zu minimieren. Die Länge der Dichtungskammer 17 muss ausreichen, um praktische Höhenmessung und -steuerung zu ermöglichen. Typische Verweilzeiten des konzentrierten Polymerfeststoffs/Aufschlämmung in der Dichtungskammer 17 sind 5 Sekunden bis 10 Minuten, bevorzugte Verweilzeiten sind 10 Sekunden bis 2 Minuten und besonders bevorzugte Verweilzeiten sind 15 bis 45 Sekunden. Die kontinuierliche Pfropfenströmung von konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung bildet eine Druckdichtung, wobei die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung ein 1/d-Verhältnis in der Dichtungskammer 17 haben, das in der Regel 1, 5 bis 8 ist, vorzugsweise ist 1/d 2 bis 6 und am meisten bevorzugt 2,2 bis 3. In der Regel sind die Seiten des Dichtungskammer-Auslassreduzierstücks 18 relativ zu der Horizontalen um 60 bis 85 Grad geneigt, vorzugsweise 65 bis 80 Grad und am meisten bevorzugt 68 bis 75 Grad. Die Geometrie des Siegelkammer-Auslassreduzierstücks 18 ist durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung zur Horizontalen geneigt sind, und bewegt den konzentrierten Polymerfeststoff/Aufschlämmung zu einer zweiten Überführungsrohrleitung 19, die mit einem Einsatzmaterialeinlass von Abdampftank 15 in Verbindung steht. In Abdampftank 15 wird im Wesentlichen das gesamte verbleibende inerte Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomer in dem konzentrierten Polymerisationsausfluss verdampft und als Kopfprodukt 20 zu einem zweiten Zyklon 21 geführt.
  • Der Hauptanteil des flüssigen Mediums in dem Polymerisationsausfluss wird als Dampf zu Zyklon 13 geführt worden sein. Der Dampf, von dem die mitgerissenen Polymerfeststoffe entfernt worden sind, werden durch Rohrleitung 22 zu einem Wärmetauscher 23 geführt, wobei der Dampf mit einem Druck von etwa 140 psia (9,65 × 105 Nm –2} bis etwa 315 psia (2,17 × 106 Nm –2) durch indirekten Wärmetausch mit einem Wärmetauscherfluid kondensiert wird, damit der Bedarf nach Komprimierung wegfällt.
  • Das kondensierte flüssige Medium, das Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, wird dann zu einem Speicher 24 geleitet. Es wird eine Pumpe 25 bereitgestellt, um das kondensierte flüssige Medium über Leitung 26 zurück zu der Polymerisationszone zu fördern.
  • Die Polymerfeststoffe in dem Niederdruck-Abdampftank 15 werden über Leitung 27 zu einem konventionellen Trockner 28 geleitet. Der aus dem Sekundärzyklon 21 austretende Dampf wird nach Filtration in Filteranlage 29 durch Leitung 30 zu einem Kompressor 31 geleitet, und die komprimierten Dämpfe werden durch eine Rohrleitung 32 zu einem Kondensator 33 geleitet, wo der Dampf kondensiert wird, und das Kondensat wird durch Rohrleitung 34 in Lagergefäß 35 geleitet. Das kondensierte flüssige Medium in dem Lagergefäß wird in der Regel über Kopf entlüftet, um Verunreinigungen im leichten Endbereich zu entfernen. Das inerte Verdünnungsmittel kann durch ein Behandlungsbett 37 in das Verfahren zurückgegeben werden, um Katalysatorgifte zu entfernen, oder in Anlage 36 destilliert werden, um leichte Endbereiche vollständiger zu entfernen, und wird dann über ein Behandlungsbett in das Verfahren zurückgegeben.
  • Da nun die vorliegende Erfindung im Allgemeinen beschrieben wurde, wird angenommen, dass dieselbe unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele noch deutlicher wird. Es ist klar, dass die Beispiele nur zur Veranschaulichung gegeben werden und nicht als die Erfindung einschränkend angesehen werden sollten.
  • BEISPIELE
  • Beispiel 1
  • Ein typisches Ethylenpolymerisationsverfahren würde man bei einer Temperatur von etwa 215°F (102°C) und einem Druck von 565 psia (3, 90 × 106 Nm 2) durchführen. Ein Beispiel eines derartigen Verfahrens würde zu einem Polymerisationsausfluss von etwa 83 000 lb/h (10,4 kg/s) führen, was etwa 45 000 lb/h (5,7 kg/s) Polyethylenpolymerfeststoffe und etwa 38 000 lb/h (4,8 kg/s) Isobutan und nicht umgesetzte Monomere umfasst. Der kontinuierlich abgezogene Polymerisationsausfluss wird in dem ersten Abdampftank bei einem Druck von etwa 240 psia (1,65 × 106 Nm–2) und einer Temperatur von etwa 180°F (82°C) abgedampft, um Kopfprodukt mit etwa 35 000 lb/h (4,4 kg/h) Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomerdämpfe und mitgerissenes teilchenförmiges Material zu entfernen. Behelfswärme, um dem Polymerisationsausfluss eine zusätzliche Wärmemenge zuzuführen, wird durch geeignete Heizmittel im Verlauf des Wegs zwischen dem Abziehventil und dem ersten Abdampftank zugeführt. Nach Entfernung der Feinteilchen wird der Isobutandampf ohne Komprimierung durch Wärmetausch bei einem Druck von etwa 240 psia (1, 65 × 106 Nm–2) und einer Temperatur von etwa 135°F (57°C) kondensiert. Die Polymeraufschlämmung/Feststoffe, die aus dem unteren Bereich des ersten-Abdampftanks in die Dichtungskammer abgezogen werden, bilden eine kontinuierliche Pfropfenströmung von konzentrierter Polymeraufschlämmung/Feststoffen, die eine Druckdichtung liefert, mit einem 1/d-Verhältnis des Pfropfens der Polymeraufschlämmung/Feststoffe von 2,5 in einer 8'4" (254 cm) langen Dichtungskammer mit einem 1/d-Verhältnis von 5,5 und einem Konuswinkel von etwa 68° am Dichtungskammer-Auslassreduzierstück. Die Verweilzeit der kontinuierlichen Pfropfenströmung der konzentrierten Polymeraufschlämmung/Feststoffe beträgt etwa 16 Sekunden. Die konzentrierte Polymeraufschlämmung/Feststoffe werden kontinuierlich aus dem unteren Bereich des ersten Abdampftanks mit einer Temperatur von etwa 180 ° F (82°C) und einem Druck von etwa 240 psia (1, 65 × 106 Nm–2) durch Dichtungskammer, Dichtungskammer-Auslassreduzierstück und zweite Überführungsrohrleitung in einen Einsatzmaterialeinlass an einem zweiten Abdampftank abgezogen. Das verbleibende flüssige Medium in der konzentrierten Polymeraufschlämmung/Feststoffen, das in den zweiten Abdampftank bewegt worden ist, wird bei einer Temperatur von etwa 175°F (79°C) und einem Druck von etwa 25 psia (1,72 × 105 Nm–2) abge dampft, um etwa 4300 lb/h (0,54 kg/s) Isobutan und nicht umgesetzte Monomere zu entfernen, die durch Komprimieren und Wärmetausch kondensiert werden.
  • Beispiel 2
  • Ein typisches Ethylenpolymerisationsverfahren würde man bei einer Temperatur von etwa 215°F (102°C) und einem Druck von 565 psia (3, 90 × 106 Nm –2) durchführen. Ein Beispiel eines derartigen Verfahrens würde zu einem Polymerisationsausfluss von etwa 83 000 lb/h (10,4 kg/s) führen, was etwa 45 000 lb/h (5,7 kg/s) Polyethylenpolymerfeststoffe und etwa 38 000 lb/h (4,8 kg/s) Isobutan und nicht umgesetzte Monomere umfasst. Der kontinuierlich abgezogene Polymerisationsausfluss wird in dem ersten Abdampftank mit einem Druck von etwa 240 psia (1,65 × 106 Nm–2) und einer Temperatur von etwa 175°F (79°C) abgedampft, um Kopfprodukt mit etwa 23 000 lb/h (2,9 kg/s) Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomerdämpfe und mitgerissenes teilchenförmiges Material zu entfernen. Nach Entfernung der Feinteilchen wird der Isobutandampf ohne Komprimierung durch Wärmetausch mit einem Druck von etwa 240 psia (1,65 × 106 Nm–2) und einer Temperatur von etwa 112°F (44°C) kondensiert. Die Polymeraufschlämmung/Feststoffe, die aus dem unteren Bereich des ersten Abdampftanks in die Dichtungskammer abgezogen werden, bilden eine kontinuierliche Pfropfenströmung von konzentrierter Polymeraufschlämmung/Feststoffen, die eine Druckdichtung liefert, mit einem 1/d-Verhältnis des Pfropfens der Polymeraufschlämmung/Feststoffe von 2,5 in einer 8'4" (254 cm) langen Dichtungskammer mit einem 1/d-Verhältnis von 5,5 und einem Konuswinkel von etwa 68° am Dichtungskammer-Auslassreduzierstück. Die Verweilzeit der kontinuierlichen Pfropfenströmung der konzentrierten Polymeraufschlämmung/Feststoffe beträgt etwa 16 Sekunden. Etwa 60 000 lb/h (7,6 kg/s) konzentrierte Polymeraufschlämmung/Feststoffe werden kontinuierlich aus dem unteren Bereich des ersten Abdampftanks bei einer Temperatur von etwa 175°F (79°C) und einem Druck von etwa 240 psia (1,65 × 106 Nm–2) durch Dichtungskammer, Dichtungskammer-Auslassreduzierstück und zweite Überführungsrohrleitung in einen Einsatzmaterialeinlass an einem zweiten Abdampftank abgezogen. Das verbleibende flüssige Medium in der konzentrierten Polymeraufschlämmung/Feststoffen, das in den zweiten Abdampftank bewegt worden ist, wird bei einer Temperatur von etwa 125°F (52°C) und einem Druck von etwa 25 psia (1, 72 × 105 Nm –2) abgedampft, um etwa 16 000 lb/h (2,0 kg/s) Isobutan und nicht umgesetzte Monomere zu entfernen, die durch Komprimieren und Wärmetausch kondensiert werden.

Claims (15)

  1. Vorrichtung zum Entfernen und Rückgewinnen von Polymerisationsflüssigkeitsmedium aus einem Polymer, das in einem Reaktor als Polymeraufschlämmung von teilchenförmigen Polymerfeststoffen produziert wird, die in einem flüssigen Medium suspendiert sind, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, wobei die Vorrichtung ein Abziehventil zum kontinuierlichen Abziehen eines Teils der Polymeraufschlämmung aus dem Reaktor in eine erste Überführungsrohrleitung; die erste Überführungsrohrleitung, die die Polymeraufschlämmung darin mit einem ersten Abdampftank mit einem Boden in Verbindung bringt, der mit einer ersten Abdampf tank-Auslassdichtungskammer mit einer Länge (1) und einem Durchmesser (d) in Verbindung steht, die ein ausreichendes Volumen zur Verfügung stellt, um ein ausreichendes Volumen an Polymerfeststoffen/Aufschlämmung aufrechtzuerhalten, um eine Druckdichtung in der Dichtungskammer aufrechtzuerhalten; die Dichtungskammer mit einem Dichtungskammer-Auslassreduzierstück, das durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der Polymerfeststoffe zu der Horizontalen geneigt sind, welche Polymerfeststoffe nach Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben, und das einen kontinuierlichen Strom konzentrierter Polymerfeststoffe/Aufschlämmung von der ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer mit einer zweiten Überführungsrohrleitung in Verbindung bringt, die den kontinu ierlichen Strom von konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung in einen zweiten Abdampftank überträgt; und den zweiten Abdampftank umfasst, der mit einem wesentlich niedrigeren Druck als der erste Abdampftank arbeitet, so dass im Wesentlichen das gesamte verbleibende inerte Verdünnungsmittel und Monomer verdampft wird und durch einen Abdampftank-Kopfproduktauslass in ein Verdünnungsmittel- und Monomerrückgewinnungssystem übertragen wird, und im Wesentlichen getrocknete Polymerfeststoffe in einen Trockner/Lagerungstank übertragen werden.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der der erste Abdampftank einen Boden aufweist, der durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Polymerfeststoffe/ Aufschlämmung zur Horizontalen geneigt sind, welche nach Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die erste Abdampftank-Auslassdichtungskammer ein Volumen einer kontinuierlichen Pfropfenströmung des konzentrierten Polymers aufweist, wobei das Volumen der kontinuierlichen Pfropfenströmung der konzentrierten Polymer/Aufschlämmungsfeststoffe ein Verhältnis von Länge (1) zu Durchmesser (d) (1/d) von etwa 1,5 bis etwa 8,0 aufweist.
  4. Vorrichtung nach Anspruch 3, bei der die erste Überführungsrohrleitung durch ein Heizmittel geheizt wird, das eine ausreichende Wärmemenge zuführen kann, um die Polymeraufschlämmung darin auf einer Temperatur unter der Schmelztemperatur des Polymers zu halten.
  5. Verfahren zur Herstellung von Polymer, bei dem eine Polymeraufschlämmung in einem flüssigen Medium hergestellt wird, bei dem Monomer in Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel, das gegenüber der Polymerisation inert ist, umgesetzt wird, um einen Polymerisationsausfluss zu liefern; der Polymerisationsausfluss durch ein Abziehventil kontinuierlich in eine erste Überführungsrohrleitung abgezogen wird; der Polymerisationsausfluss in der ersten Überführungsrohrleitung auf eine Temperatur unter der Schmelztemperatur des Polymers erhitzt wird; der Polymerisationsausfluss kontinuierlich durch die erste Überführungsrohrleitung zu einem ersten Abdampftank bewegt wird, wobei der Druck in dem ersten Abdampftank und die Temperatur des geheizten Polymerisationsausflusses so sind, dass ein Dampf von etwa 50% bis etwa 100% des flüssigen Mediums produziert wird und der Dampf ohne Komprimieren durch Wärmeaustausch mit einem Fluid mit einer Temperatur im Bereich von etwa 65°F (18°C) bis etwa 135°F (57°C) kondensierbar ist; der in der ersten Abdampfstufe erhaltene Dampf kontinuierlich ohne Komprimieren durch Wärmeaustausch mit einem Fluid mit einer Temperatur im Bereich von etwa 65°F (18°C) bis etwa 135°F (57°C) kondensiert wird; aus dem ersten Abdampftank kontinuierlich konzentrierte Polymerfeststoffe/Aufschlämmung durch eine Dichtungskammer zu einem zweiten Abdampftank abgezogen werden, wobei die Dichtungskammer eine Länge (1) und einen Durchmesser (d) hat, um so ein Volumen von konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung in der Dichtungskammer aufrechtzuerhalten, das ausreicht, um eine Druckdichtung aufrechtzuerhalten; die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung kontinuierlich durch ein Dichtungskammer-Auslassreduzierstück, das durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der Polymerfeststoffe zur Horizontalen geneigt sind, welche Polymerfeststoffe nach Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben, zu einem zweiten Abdampftank bewegt werden; das verbleibende flüssige Medium in den konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung kontinuierlich einer weiteren Druckverminderung von einem höheren Druck von etwa 140 psia (9, 65 × 105 Nm –2) bis etwa 315 psia (2, 17 × 106 Nm–2) in dem ersten Abdampftank auf einen niedrigeren Druck von etwa 15 psia (1, 03 × 105 Nm –2) bis etwa 35 psia (2,41 × 105 Nm–2) in dem zweiten Abdampftank unterzogen wird, wobei der Druck des zweiten Abdampftanks und die Temperatur der geheizten konzentrierten Polymeraufschlämmung so sind, dass ein Dampf aus im Wesentlichen dem gesamten verbleibenden Verdünnungsmittel und Monomer produziert wird und der Dampf mit Komprimieren und Abkühlen kondensierbar ist; und Polymerfeststoffe aus dem zweiten Abdampftank abgezogen werden, die im Wesentlichen frei von Verdünnungsmittel oder nicht umgesetztem Monomer sind.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem der erste Abdampftank einen Boden hat, der durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung zur Horizontalen geneigt sind, welche nach Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die erste Überführungsrohrleitung durch ein Heizmittel mit einer Heizkapazität geheizt wird, das eine ausreichende Wärmemenge zuführen kann, um die Polymeraufschlämmung darin auf eine Temperatur unter der Schmelztemperatur der Polymerfeststoffe zu bringen.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem das flüssige Verdünnungsmittel Isobutan ist.
  9. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem das flüssige Medium erhöhte Ethylenkonzentrationen größer als oder gleich 4 Gew.% am Reaktorauslass umfasst.
  10. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Abziehrate des Polymerisationsausflusses einen konstanten Druck in dem Aufschlämmungsreaktor hält.
  11. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Verweilzeit der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung in der Dichtungskammer 5 Sekunden bis 10 Minuten beträgt.
  12. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Verweilzeit des konzentrierten Polymerfeststoffs/Aufschlämmung in der Dichtungskammer 10 Minuten bis 2 Minuten beträgt.
  13. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Verweilzeit der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung in der Dichtungskammer 15 Sekunden bis 45 Sekunden beträgt.
  14. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem im Wesentlichen jegliches verbleibende inerte Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomer in dem konzentrierten Polymerisationsausfluss in dem zweiten Abdampftank verdampft und entfernt wird.
  15. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der das Abziehventil den Polymerisationsausfluss in einer Rate abzieht, um einen konstanten Druck in dem Aufschlämmungsreaktor aufrechtzuerhalten.
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