DE69836166T2 - Wellenlängenstandard - Google Patents

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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
    • G01N21/274Calibration, base line adjustment, drift correction
    • G01N21/278Constitution of standards

Description

  • Diese Erfindung betrifft einen Wellenlängenstandard im sichtbaren und Infrarotbereich zum Gebrauch bei der Analyse und Identifizierung von Materialien, und betrifft insbesondere einen Wellenlängenstandard gemäß der Präambel von Anspruch 1.
  • Optisches Absorptionsvermögen messende Instrumente haben sich als ein wertvolles Werkzeug beim Analysieren von Materialien sowohl zum Bestimmen und Messen der Bestandteile von Materialien als auch zum Bestimmen und Messen von Eigenschaften von Materialien sowie zum Identifizieren unbekannter Materialien bewährt. Zu diesen Zwecken sind die Messungen primär im nahen Infrarotbereich ausgeführt worden, aber Messungen im unteren Ende des sichtbaren Spektrums sind auch verwendet worden.
  • Ein typisches Messinstrument von Absorptionsvermögen im nahen Infrarotbereich bestrahlt das Material mit nahem Infrarotlicht und erfasst das nahe Infrarotlicht, das von dem analysierten Material reflektiert oder durch dieses übertragen wird, während die Wellenlänge des nahen Infrarotlichts auf ein schmales Band beschränkt ist, welches über das nahe Infrarotspektrum variiert wird. Zum Ausführen einer akkuraten Analyse oder Identifikation des Materials ist es erforderlich, das Instrument so geeicht zu haben, dass die Wellenlängen, bei denen die Messungen von Absorptionsvermögen ausgeführt werden, präzise identifiziert werden. In diesem Zusammenhang hat das Nationale Eichamt ein Bezugsmaterial entwickelt, das als ein Wellenlängenstandard im nahen Infrarotbereich dienen würde. Dieses Bezugsmaterial war eine Mischung aus drei Seltenerdoxidpulvern in gleichen Gewichtsteilen, Dysprosiumoxid, Erbiumoxid und Holmiumoxid. Dieses Bezugsmaterial zeigt Absorptionsspitzen bei genau bekannten Wellenlängen, wie in einem Artikel von V. R. Weidner, P. Y. Barner und K. L. Eckerle unter dem Titel "A Wavelength Standard for the Near Infrared Based on the Reflectance of Rare Earth Oxides" [Ein Wellenlängenstandard für den nahe Infrarotbereich basierend auf dem Reflexionsvermögen von Seltenerdoxiden] im Journal of Research of the National Bureau of Standards, September-Oktober 1986 beschrieben ist. Diese Seltenerdoxidmischung wird derzeit als ein Standard verwendet, indem sie in einem Probenbecher mit einem Quarzfenster versiegelt wird, um Messung eines Absorptionsspektrums mit einem nahen Infrarotspektralphotometer zuzulassen. Um als ein Standard zu dienen, müssen die durch das Standardmaterial gezeigten Absorptionsspitzen innerhalb plus oder minus 1,0 Nanometer der in dem Artikel von 1986 beschriebenen Absorptionsspitzen liegen. Die in einem Becher mit einem Quarzfenster versiegelte Mischung aus Seltenerdoxiden erfüllt diese Toleranzanforderung.
  • Der aus der Mischung der Seltenerdoxidpulver bestehende Standard birgt jedoch mehrere Nachteile. Das pulverförmige Material ist schwer gleichmäßig und dicht in einem Probenbecher so zu verpacken, dass das Material sich nicht innerhalb des Bechers verschiebt und Risse oder Hohlräume aufweist, die durch das Quarzfenster sichtbar sind. Solche Hohlräume können herum bewegt werden, wodurch das durch das Spektralphotometer abgetastete Bezugsmaterial sich physikalisch verändert. Während die Positionen der Absorptionsspitzen sich nicht ändern, wenn die Hohlräume ihre Position unter dem Fenster ändern, können die Intensitäten der Spitzen variieren und variieren tatsächlich. Darüber hinaus erzeugen die mechanischen Eigenschaften des Materials ein Auftreten von Instabilität in dem Material. Da die Pulvermischung heterogen ist, gibt es darüber hinaus keine Gewährleistung, dass sich die verschiedenen Pulver nicht trennen oder Schichten bilden werden. Wenn lokale Variationen in den Konzentrationen sehr klein sind, würden sich nur die Intensitäten in den durch das NIR-Spektralphotometer gemessenen Absorptionsspitzen ändern. Offensichtliche Spitzenpositionen könnten sich jedoch ändern, wenn sich lokale Proportionen der Seltenerdoxidpulver bedeutend ändern würden. Außerdem kann das Material nicht einfach sandwichartig als eine dünne, mechanisch stabile Schicht zwischen zwei Quarzfenstern vorgesehen werden, damit Verwendung desselben als ein Wellenlängenstandard in der Übertragungsbetriebsart ermöglicht wird. Zum Lösen der oben beschriebenen Probleme beim Verwenden von Seltenerdoxidpulvern als einen Standard wurde einmal vorgeschlagen, die Seltenerdoxide in eine gesinterte Matrix aus Polytetrafluorethylen (PTFE) oder anderen Perhalopolyethylenen einzuschließen. Zum Herstellen des Produkts wurde das Seltenerdpulver mit PTFE-Pulver gemischt und die resultierende Mischung wurde zum Sintern der PTFE-Teilchen erhitzt, um das Seltenerdpulver in eine PTFE-Betonmatrix einzubetten. Wenn Seltenerdoxide in eine wärmegesinterte Matrix aus PTFE eingebettet werden, unterscheiden sich jedoch die Wellenlängen der durch das gesinterte Material gezeigten Absorptionsspitzen von den Wellenlängen der Absorptionsspitzen, die durch die Seltenerdoxide in Pulverform gezeigt werden, was beweist, dass eine chemische Änderung während des Sinters erfolgt. Die Spitzenänderungen sind recht drastisch und infolgedessen ist ein Standard, der eine Kombination aus Seltenerdoxidpulver in einer wärmegesinterten Matrix aufweist, viel weniger nützlich, als er wäre, wenn die Absorptionsspitzen denjenigen des Artikels des Nationalen Eichamts entsprechen würden.
  • Ein Wellenlängeneichungsstandard, der aus einer gesinterten PTFE-Matrix gebildet wird, die Seltenerdoxide, d.h. Holmiumoxid, Dysprosiumoxid und Erbiumoxid einschließt, ist bekannt (US-A-5 462 795). Die Herstellung des Standards erfolgt durch die folgenden Schritte: "Das gewünschte Pigmentdotiermittel wird dann in einer Konzentration zum Erzeugen des gewünschten Standards von Farbton, Wert und Farbart hinzugegeben und gemischt, bis ein gepresstes Pellet des Materials eine Probe einheitlicher Erscheinung ergibt" und "Das gemischte Material wird dann gewogen und komprimiert, um einen Standard bekannter Dichte zu erhalten, wobei die Farbe des Endprodukts direkt in Bezug zu der vorgesinterten Kompressionsdichte steht. Nach Komprimierung auf eine geeignete Größe, wird das Material auf eine Porzellanplatte bei 360 DEG-370 DEG C" gesintert."
  • Zusammenfassung der vorliegenden Erfindung
  • Der vorliegenden Erfindung zufolge wird eine Betonmatrix geschaffen, wobei die Seltenerdoxide einheitlich verteilt in die Matrix eingebettet sind und bei der die Absorptionsspitzen in der gleichen Wellenlängenposition wie in der Mischung der Seltenerdpulver liegt. Die Absorptionsspitzen in dem resultierenden Material sind um nicht mehr als einen Nanometer verändert oder verschoben, was innerhalb des in dem Papier des Nationalen Eichamts spezifizierten Toleranzbereichs liegt. Das Wort "Beton", wie es hier verwendet wird, entspricht seiner Lexikondefinition und bedeutet "gebildet durch eine Koalition von Teilchen zu einer soliden Masse". Die Seltenerdoxide werden in der Betonmatrix eingebettet, indem die pulverförmigen Seltenerdoxide oder ein anderes Wellenlängenbezugsmaterial mit einem pulverförmigen Matrixmaterial wie zum Beispiel PTFE gemischt werden und die Mischung ausreichendem Druck bei Umgebungstemperatur ausgesetzt wird, um die Matrixmaterialteilchen zu einer Betonmatrix zu koaleszieren. Wenn ausreichender Druck auf das mit den Seltenerdoxiden gemischte PTFE-Pulver ausgeübt wird, koaleszieren die Teilchen aus PTFE zu einer Betonplatte, die die Teilchen aus Seltenerdpulver unbeweglich innerhalb der PTFE-Matrix hält. Für einen Reflexionsstandard würde der prozentuale Anteil von Seltenerdpulver normalerweise im Bereich von 5 bis 30 Prozent liegen. Über 33 Prozent wird die Platte aus PTFE und Seltenerdoxid zu bröckelig. Ein Reflexionsstandard wird normalerweise eine Dicke von 10 bis 3 Millimeter haben.
  • Einer alternativen Ausführungsform zufolge wird ein Übertragungsstandard geschaffen, bei dem die das Seltenerdoxidpulver enthaltende PTFE-Matrix zu einer dünnen Tafel von 0,3 Millimeter bis drei Millimeter dick mit einem prozentualen Anteil von Seltenoxidpulver von 10 bis 1 Gewichtsprozent ausgebildet wird.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Die einzige Figur der Zeichnungen stellt schematisch ein Instrument zum Analysieren von Material hinsichtlich seines Reflexionsgrads oder Transmissionsgrads im nahen Infrarot- und sichtbaren Bereich dar.
  • Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform
  • Die vorliegende Erfindung ist in einer ersten Ausführungsform ein Reflexionsstandard und in einer zweiten Ausführungsform ein Transmissionsstandard, beide zum Gebrauch in einem Instrument wie dem in der Zeichnung gezeigten.
  • Wie in der Zeichnung gezeigt ist, weist das in dem System der vorliegenden Erfindung verwendete Instrument ein nahes Infrarotspektralphotometer 11 mit einem oszillierenden Gitter 13 auf, auf das das Spektralphotometer Licht richtet. Das Gitter 13 reflektiert Licht mit einem schmalen Wellenlängenband durch Austrittsspaltoptik 15 auf eine Probe 17. Wenn das Gitter oszilliert, überstreicht die Mittelwellenlänge des Lichts, das die Probe beleuchtet, das nahe Infrarotspektrum. Licht aus dem Beugungsgitter, das durch die Probe reflektiert wird, wird durch Infrarotphotodetektoren 19 erfasst. Die Photodetektoren erzeugen ein Signal, das zu einem Analog-Digital-Wandler 22 durch einen Verstärker 20 übertragen wird. Ein Indexiersystem 23 erzeugt Impulse, wenn das Gitter 13 oszilliert, und legt diese Impulse an einen Computer 21 und den Analog-Digital-Wandler 22 an. Als Reaktion auf die Impulse von dem Indexiersystem 23 wandelt der Analog-Digital-Wandler aufeinanderfolgende Proben des Ausgangssignals des Verstärkers 20 in Digitalwerte um. Jeder Digitalwert entspricht somit dem Reflexionsgrad der Probe bei einer bestimmten Wellenlänge im nahen Infrarotbereich. Der Computer 21 kontrolliert die Winkelposition des Gitters 13 und kontrolliert dementsprechend die Wellenlänge, die die Probe bei Oszillieren des Gitters bestrahlt, durch Zählen der durch das Indexiersystem 23 erzeugten Impulse. Die durch das Indexiersystem 23 erzeugten Impulse definieren inkrementelle Indexpunkte, an denen Werte des Ausgangssignals des Verstärkers in Digitalwerte umgewandelt werden. Die Indexpunkte werden inkrementell über das gesamte nahe Infrarotspektrum verteilt und jeder entspricht einer anderen Wellenlänge, bei der die Probe bestrahlt wird. Der Computer 21 wandelt jeden Reflexionsgradwert in ein Absorptionsvermögen des Materials bei der entsprechenden Wellenlänge um. Wenn der Transmissionsgrad der Probe gemessen wird, werden Photodetektoren zum Empfangen von durch die Probe übertragenem Licht positioniert, die in dem Weg des die Austrittsspaltoptik durchquerenden Lichts schmaler Bandbreite positioniert ist.
  • Die Struktur und die Betriebsweise eines Spektralphotometers ist ausführlicher im US-Patent Nr. 4,969,739 beschrieben.
  • Die Genauigkeit des Instruments beim Analysieren und Identifizieren von Materialien hängt von der Genauigkeit ab, bei der die durch die Austrittsspaltoptik 15 übertragenen Wellenlängen bekannt sind. Darüber hinaus hängt genau diese Fähigkeit des Instruments, einige Eigenschaften von Materialien zu messen, von dieser Genauigkeit ab. Aus diesem Grunde besteht eine Notwendigkeit, mit Präzision zu verifizieren, dass die Eichung des Instrument korrekt für die durch die Austrittsspaltoptik übertragenen Wellenlängen ist. Reflexions- und Transmissionsstandards stellen durch Zeigen von Spitzen von Absorptionsvermögen bei bekannten Wellenlängen ein Mittel zum Erzielen der benötigten Wellenlängeneichungsverifikation von Spektralphotometern bereit. In Gebrauch wird ein Reflexionsstandard anstelle der Probe 17 positioniert, um das durch die Austrittsspaltoptik übertragene Licht zu den Photodetektoren 19 zu reflektieren, und das Spektrogramm des Standards wird gemessen. Von dem Spektrogramm werden die durch den Reflexionsstandard gezeigten Absorptionsspitzen gemessen. Diese Information liefert somit eine Basis zum Verifizieren, dass die durch die Austrittsspaltoptik übertragenen Wellenlängen korrekt und genau geeicht sind.
  • Wenn das Spektralphotometer zum Analysieren einer Probe durch Transmission durch die Probe verwendet wird, ist es zu bevorzugen, die Instrumenteichung mit einem Transmissionsstandard zu verifizieren, der in dem Weg des die Austrittsspaltoptik durchquerenden Licht positioniert wird, so dass die Photodetektoren durch den Transmissionsmessstandard übertragenes Licht empfangen werden. Das Transmissionsspektrogramm wird dann gemessen und zum Verifizieren verwendet, dass die Wellenlängeneichung des Instruments genau akkurat ist.
  • Die von den Wellenlängenstandards durch das Spektralphotometer gemessenen Spektrogramme können auch zum aktiven Eichen der durch die Austrittsspaltoptik des Spektralphotometers übertragenen Wellenlängen bei jedem Winkelinkrement des Gitters 13 verwendet werden. Das von dem wie oben beschriebenen Reflexionsstandard gemessene Spektrogramm schafft eine Grundlage zum aktiven Eichen des in einer Reflexionsbetriebsart arbeitenden Spektralphotometers, und das von einem wie oben beschriebenen Transmissionsstandard gemessene Spektrogramm schafft eine Grundlage zum aktiven Eichen des in einer Transmissionsbetriebsart arbeitenden Spektralphotometers.
  • Der bevorzugten Ausführungsformen des Reflexionsstandards und des Transmissionsstandards der vorliegenden Erfindung zufolge werden Seltenerdoxide, Dysprosiumoxid, Erbiumoxid und Holmiumoxid, in einem Gewichtsverhältnis von 1:1:1 mit pulverförmigem PTFE gemischt. Bei dem Reflexionsstandard weisen die Seltenerdoxide etwa 5 bis 30 Gewichtsprozent des PTFE-Pulvers auf. Bei dem Transmissionsstandard weisen die Seltenerdoxide von 1 bis 10 Gewichtsprozent des PTFE-Pulvers auf. Die Mischung wird durch Vermengen des Seltenerdoxidpulvers in einer heterogenen Mischung mit dem PTFE-Pulver ausgeführt, und die resultierende Mischung wird dann in eine Form, Druckform oder zwischen Drucktiegel platziert und ausreichender Druck 35,2 bis 352 kp/cm2 wird an die Pulvermischung zum Koaleszieren der pulverförmigen Mischung zu einer Betonplatte bei Umgebungstemperatur angelegt. Die resultierende Platte wird bei Analyse durch das Instrument von 1 Absorptionsspitzen bei den gleichen Wellenlängen wie zum Beispiel Absorptionsspitzen aufweisen, die von der Pulvermischung allein erfasst werden, wie in dem Papier des Nationalen Eichamts von 1986 beschrieben ist. Die Wellenlängen werden bestimmt, um mit denjenigen des Papiers des Nationalen Eichamts innerhalb eines Toleranzbereichs von plus oder minus einem Nanometer überein zu stimmen, welches der durch das Papier des Nationalen Eichamts spezifizierte Genauigkeitstoleranzbereich ist. Es ist nicht kritisch, dass der Druck bei Umgebungstemperatur angelegt wird, aber die Temperatur muss ausreichend niedrig sein, dass die durch die Seltenerdoxide gezeigten Absorptionsspitzen sich nicht verschieben, wenn diese in der PTFE-Betonmatrix eingebettet sind. Die Temperatur sollte ausreichend niedrig sein, so dass die Teilchen des PTFE-Pulvers aufgrund des angelegten Drucks anstelle aufgrund des Oberflächenschmelzens der PTFE-Teilchen koaleszieren.
  • Wenn das Material als ein Reflexionsstandard zu verwenden ist, wird es zu einem Betonblock von mindestens drei Millimeter Dicke ausgebildet werden und wird aus einer Mischung von etwa 5–30 Gewichtsprozent der Seltenerdoxide zu dem PTFE-Pulver gebildet werden. Wenn der Bezugsstandard 3 Millimeter dick ist, beträgt der prozentuale Anteil von Seltenerdoxiden 30 Gewichtsprozent des PTFE. Wenn die Dicke des Blocks 10 Millimeter beträgt, beträgt der bevorzugte prozentuale Anteil des Seltenerdoxids in dem Block etwa 5 Gewichtsprozent.
  • Das maximale Gewichtsverhältnis von Seltenerdoxiden zu PTFE beträgt etwa ein Drittel, da, wenn die Menge von Pulver im wesentlichen ein Drittel übersteigt, die resultierende Platte zu brüchig wird.
  • Für den Transmissionsstandard liegt die Matrix in Form einer dünnen Tafel von etwa 0,3 Millimeter bis 3 Millimeter Dicke vor und der prozentuale Anteil der Seltenerdoxide in dem Material liegt im Bereich zwischen 10 bis 1 Gewichtsprozent. In einer bevorzugten Ausführungsform eines Transmissionsstandards mit einer Dicke von 0,3 Millimetern beträgt der bevorzugte prozentuale Anteil von Seltenerdoxiden zu PTFE 10 Gewichtsprozent. In einer anderen bevorzugten Ausführungsform eines Transmissionsstandards mit einer Dicke von 3 Millimetern beträgt der prozentuale Anteil der Seltenerdoxide zu dem PTFE 1 Gewichtsprozent. Allgemein sollte sowohl für den Transmissionsstandard als auch den Reflexionsstandard gelten, je dünner die Matrix ist, desto größer sollte der prozentuale Anteil von Seltenerdoxid sein.
  • Da das Papier des Nationalen Eichamts die drei Seltenerdoxide in dem Gewichtsverhältnis von 1:1:1 als einen Absorptions-Reflexions-Standard für Wellenlängeneichung festlegt, sind die bevorzugten Seltenerdoxidpulver in der vorliegenden Erfindung diese gleichen drei Seltenerdoxidpulver und in diesem gleichen Verhältnis. Ein oder zwei der drei Seltenerdoxidpulver kann/können jedoch aus der Platte weggelassen werden und das resultierende Produkt wird weiterhin ein effektiver Reflexionsstandard sein. Zusätzlich können die Verhältnisse von Pulver variiert werden, um einen Bereich ausgewählter relativer Intensitäten zu erzielen. In jedem Fall werden die einzelnen Oxide Absorptionsspitzen in der Matrix bei den selben Wellenlängen aufweisen, die sie einzeln in reiner Pulverform zeigen.
  • Zusätzlich können andere Seltenerdoxide neben den in dem Papier des Nationalen Eichamt spezifizierten verwendet werden. Der Erfindung zufolge können Oxide jeglicher der Reihe von 15 metallischen Elementen mit Atomnummern im Bereich von 57 bis 71 verwendet werden. Diese Gruppe besteht aus Lanthan, Cer, Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium. Ein anderes Material, das als das Wellenlängenbezugsmaterial verwendet werden kann, ist Talk (Mg3Si4O10(OH)2. Talk weist wenige Absorptionsspitzen auf, aber die Spitzen sind außergewöhnlich schmal, was einen Talk als das Wellenlängenbezugsmaterial verwendenden Bezugsstandard beim Bewerten der Bandbreite des Instruments nützlich gestaltet.
  • Eine andere Art zum Einbetten des Seltenerdoxidmaterials in der Matrix besteht darin, Seltenerdoxide in Glass zu dotieren, welches dann gemahlen und wie oben beschrieben in die Matrix komprimiert wird. In Glas dotierte Seltenerdoxide können als ein Transmissionsstandard verwendet werden, aber sie werden nicht die gleichen Absorptionsspitzen zeigen, wie sie sie in reiner oder Pulverform zeigen. Wenn Seltenerdoxide enthaltendes Glas gemahlen und anschließend in eine PTFE-Matrix oder ihr Äquivalent eingebettet wird, und die Matrix zu einem Reflexionsstandard geformt wird, wird der resultierende Reflexionsstandard die gleichen Absorptionsspitzen zeigen, die der Transmissionsstandard aus mit den Seltenerdoxiden dotiertem Glas zeigt.
  • Alternativ können auch anderen Materialien verwendet werden, die Absorptionsspitzen im nahen Infrarot- und sichtbaren Spektrum zeigen. Zum Beispiel kann pulverförmiges Polystyrol oder pulverförmiges Polyethylen mit pulverförmigem PTFE gemischt werden, um die Reflexionseigenschaften von PTFE als eine Matrix auszunutzen, die das pulverförmige Polystyrol oder Polyethylen einbettet. Ein solches Produkt erlaubt die Steuerung aller Variablen zum Optimieren eines Standards für eine gegebene Anwendung. Zusätzlich können Polystyrol oder Polyethylen auch mit Mineralien oder Seltenerdmaterialien gemischt werden.
  • Wie oben beschrieben ist, ist das bevorzugte Matrixmaterial, das das pulverförmige Wellenlängenbezugsmaterial einbettet, PTFE. PTFE ist das bevorzugte Material für die Matrix, da es Absorptionsvermögen aufweist, die gut hinsichtlich Reflexion gekennzeichnet sind. Die Absorptionsmerkmale von PTFE sind sehr breit und sehr schwach und PTFE fehlen die Absorptionsspitzen, die charakteristisch für Wellenlängenbezugsmaterialien sind. Die stärksten Absorptionsvermögen, die Spitzen und Bezugsmaterialien behindern können, treten nur bei längeren Wellenlängen auf, die den Großteil des NIR und des sichtbaren Spektrums störungsfrei lassen. Abgesehen von dem niedrigen Absorptionsvermögen ist das PTFE-Material stark streuend im optischen Sinne. Diese Charakteristik verleiht dem Material hohes Reflexionsvermögen. Darüber hinaus streut in das Material eindringendes Licht intern, und wenn das Material ausreichend dünn ist, wird das Licht durch das Material übertragen. Das PTFE kann als ein Verdünnungsmittel und ein Klebstoff betrachtet werden, der das Wellenlängenbezugsmaterial an richtiger Stelle hält, und dessen optische Eigenschaften ihm erlauben, Licht bei praktisch keiner Absorption von sichtbarem oder nahem Infrarotlicht zu reflektieren, während es Wechselwirkung des Lichts mit in der Matrix eingebetteten Materialien zulässt. Während das PTFE aus den oben angeführten Gründen ein bevorzugtes Material ist, können andere Materialien für die Matrix verwendet werden. Spezifisch kann ein jegliches Perhalopolyethylen verwendet werden, so können zum Beispiel Poly(perchlorethylen) oder Poly(chlorfluor)ethylen) oder Poly(chlortrifluorethylen) verwendet werden. Als eine andere Variation kann ein Monomer, Per(chlorfluor)ethylen mit Tetrafluorethylen copolymerisiert werden, um das Pulver zu liefern, aus dem die Matrix gebildet wird.
  • Allgemein würde ein jegliches festes Polymermaterial, das keine Bindungen zwischen Wasserstoff und Kohlenstoff, Sauerstoff oder Stickstoff enthält, eine Matrix bereitstellen, die äußerst geeignet PTFE ersetzen würde. In einem solchen Polymer enthält das Rückgrat der Polymerkette nur Kohlenstoff. Es ist jedoch möglich, dass die Polymerkette andere Atome wie zum Beispiel Sauerstoff enthält, solange der Sauerstoff oder ein anderes Atom nur an Kohlenstoff gebunden ist und nicht an irgendein anderes Element wie zum Beispiel Wasserstoff gebunden ist. Beispiele solcher Materialien, die auf Tetrafluorethylenoxid und Perfluorethylenoxid basieren, sind: Poly(tetrafluorethylenoxid-co-difluormethylenoxid); Poly(tetrafluorethylen-co-tetrafluorethylenperfluorpropylether); und Poly(perfluorpropylenoxid-co-perfluorformaldehyd).
  • Es gibt viele halogenierte Polymere, die mit den oben beschriebenen verwandt sind, die jedoch nicht perhalogeniert sind. Solche Polymere, bezeichnet als Hydrohalopolymere, können aus Monomeren hergestellt werden, die sowohl etwas Wasserstoff als auch Halogen enthalten, z.B. Vinylidenchlorid, CH2Cl2, oder Vinylidenfluorid, CH2CF2. Alternativ können Hydrohalopolymere durch Copolymerisation von kein Halogen enthaltenden Monomeren hergestellt werden, wie zum Beispiel Ethylen, und Monomeren, die perhalogeniert sind, wie zum Beispiel Tetrafluorethylen. Solche Verbindungen würden dünn mit CH-Bindungen besiedelt sein, die den Infrarot- und nahen Infrarotbereich absorbieren, aber die Absorptionsvermögen solcher Materialien sind verglichen mit denjenigen in ihren reinen Kohlenwasserstoffgegenstoffen aufgrund der Auswirkungen reduziert, die durch das Vorliegen von Fluor oder einfach Verdünnung verursacht werden. Während solche Verbindungen bedeutend stärkere Absorptionsvermögen als PTFE aufweisen, könnten sie nichtsdestoweniger nützlich als ein Matrixmaterial sein. Damit solche Verbindungen eine praktische Verwendbarkeit als eine Matrix in einem Bezugsstandard haben können, muss die Häufigkeit des Auftretens von C-H-Bindungen in dem Material ausreichend niedrig sein, dass wenigstens die Hälfte der durch das Wellenlängenbezugsmaterial in der Matrix verursachten Absorptionsspitzen im wesentlichen unverschoben hinsichtlich ihrer Wellenlänge und unbeeinträchtigt bleiben.
  • Die obige Beschreibung betrifft bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung und Abwandlungen können an diesen vorgenommen werden, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen, wie er in den anliegenden Ansprüchen definiert ist.

Claims (7)

  1. Wellenlängenstandard für das sichtbare und nahe Infrarotspektrum, der eine Betonmatrix aufweist, wobei mindestens ein Seltenerdoxid in der Matrix verteilt und in der Matrix eingebettet ist, das Spitzen von Strahlungsabsorptionsvermögen bei bekannten Wellenlängen im sichtbaren oder Infrarotspektrum aufweist, wobei die Matrix gebildet wird, indem polymere Stoffteilchen, welche ein halogeniertes Polymer aufweisen, wobei die Häufigkeit des Auftretens von C-H-Bindungen in dem Polymermaterial ausreichend niedrig ist, so dass mindestens die Hälfte der Absorptionsvermögensspitzen des mindestens einen Seltenerdoxids im wesentlichen unverschoben oder unbeeinträchtigt bleibt, mit mindestens einem Seltenerdoxid gemischt werden, um eine Mischung aus dem Polymermaterial und dem mindestens einen Seltenerdoxid zu bilden, dadurch gekennzeichnet, dass die Betonmatrix gebildet wird, indem die Mischung ausreichendem Druck ausgesetzt wurde, um Koaleszieren der Teilchen des Polymermaterials zu der Betonmatrix zu verursachen, wobei das mindestens eine Seltenerdoxid in die Matrix so eingebettet wird, dass die Betonmatrix mit dem darin eingebetteten mindestens einen Seltenerdoxid Absorptionsvermögensspitzen bei der gleichen Wellenlänge wie das mindestens eine Seltenerdoxid aufweist.
  2. Wellenlängenstandard nach Anspruch 1, bei dem das Polymermaterial PTFE darstellt.
  3. Wellenlängenstandard nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das mindestens eine Seltenerdoxid ein oder mehrere Seltenerdoxide ausgewählt aus der Gruppe aufweist, die aus Dysprosium, Erbium und Holmium besteht.
  4. Wellenlängenstandard nach Anspruch 3, bei dem das mindestens eine Seltenerdoxid aus Oxiden von Dysprosium, Erbium und Holmium in einem Gewichtsverhältnis von 1:1:1 besteht.
  5. Wellenlängenstandard nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Matrix Talk, Polystyrol oder Polyethylen aufweist.
  6. Wellenlängenstandard nach Anspruch 1, bei dem das Polymermaterial im wesentlichen keine C-H-Bindungen enthält.
  7. Wellenlängenstandard nach Anspruch 1, bei dem das Polymermaterial im Wesentlichen aus einem Perhalopolyethylen besteht.
DE69836166T 1997-04-24 1998-03-26 Wellenlängenstandard Expired - Lifetime DE69836166T2 (de)

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