DE69823215T2 - Druckvermessender reaktionsbehälter für mikrowellen unterstützende chemie - Google Patents

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Mikrowellen unterstützte chemische Verfahren und Vorrichtungen, insbesondere auf externe und nicht invasive Messungen von Druck, der in geschlossenen Behältern durch chemische Reaktionen, welche Mikrowellen unterstützt sind, erzeugt wird.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Der Begriff "Mikrowellen unterstützte Chemie" bezeichnet den Gebrauch elektromagnetischer Wellen im Bereich der Mikrowellenfrequenzen, um die Energie bereitzustellen, die benötigt wird, um bestimmte chemische Reaktionen auszulösen, ablaufen zu lassen oder zu beschleunigen. Chemikern ist seit langem klar, dass die Anwendung von Wärmeenergie einer der signifikantesten Faktoren ist, um die Geschwindigkeit einer breit gefächerten Anzahl chemischer Reaktionen zu erhöhen. Daher sind in der Vergangenheit allgemein ähnliche Vorrichtungen, wie der Bunsenbrenner oder andere Typen von Gasbrennern, Heizplatten u. a. ähnliche Vorrichtungen benutzt worden, um verschiedene chemische Reaktionen auszulösen oder zu beschleunigen.
  • In einem relativ simplen Vergleich kann gesagt werden, dass Mikrowellen unterstützte chemische Verfahren zum Erhitzen chemischer Reagenzien in derselben Weise wie Haushaltsmikrowellenöfen zum Kochen von Lebensmitteln benutzt werden. Es gibt aber signifikante Unterschiede zwischen dem gewöhnlichen Haushaltseinsatz der Mikrowellenenergie bei Lebensmitteln und dem labormäßigen Gebrauch bei chemischen Reagenzien. Daher sind die Vorrichtungen und Verfahren, die zur Mik rowellen unterstützten Chemie benötigt werden, generell viel anspruchsvoller als die haushaltsorientierten Vorrichtungen und Verfahren.
  • In einem Vergleich aber bieten die Labormikrowellenvorrichtungen und die Haushaltsmikrowellen den gleichen Vorteil: in vielen Fällen steigern sie beide sehr stark die Geschwindigkeit, mit der Materialien erwärmt werden können, verglichen zu den Geschwindigkeiten, mit denen sie durch gewöhnliche Wärmeleitung oder Wärmekonvektion erwärmt werden könnten. Daher ist die Mikrowellen unterstützte Chemie besonders beim Betreiben oder Beschleunigen von Reaktionen, die dazu neigen, bei eher konventionellen Erwärmtechniken zeitintensiv zu sein, wertvoll. Besondere Beispiele beinhalten die Feuchtigkeitsmessung, in der die Proben wirkungsvoll zur Trockenheit erhitzt werden müssen, das Digerieren, ein Prozess, bei dem eine chemische Mischung zur weiteren Analyse in ihre Bestandteile zerbrochen wird, wobei der Zerfall im Allgemeinen durch Erwärmung der Mischung in einer oder mehreren mineralischen Säuren erreicht wird und dem Kjeldahl-Verfahren zur Stickstoffbestimmung. Bei Einsatz konventioneller Erwärmverfahren, kann die Feuchtigkeitsmessung, Kjeldahl- oder Digerierreaktionen sehr langwierig sein und sich in einigen Fällen über Stunden erstrecken. Wenn die Reaktionen aber Mikrowellen unterstützt sind, können sie in einem viel kürzeren Zeitraum abgeschlossen werden. Es ist ersichtlich, dass dieser Zeitgewinn einen besonders signifikanten Vorteil in jenen Situationen hat, in denen eine große Anzahl von Proben auf einer annähernd kontinuierlichen Basis geprüft werden muss. Obwohl die Mikrowellen unterstützte Chemie, verglichen zu einigen anderen Verfahren, relativ neu ist, hat sie sich daher gut etabliert und ist bei einer Anzahl von analytischen Anwendungen akzeptiert worden.
  • Es ist für jene, die mit dem elektromagnetischen Spektrum vertraut sind ersichtlich, dass der Begriff "Mikrowelle" oft allgemein benutzt wird, um eine Strahlung mit Wellenlängen zwischen ungefähr 1.000 und 500.000 Mikrons (μ) und korrespondierenden Frequenzen zwischen ungefähr 1 × 109 und 5 × 1011 Hertz (Hz) zu bezeichnen. Dies sind jedoch willkürliche Grenzen, und andere Quellen bezeichnen Mikrowellen als Wellen mit Frequenzen zwischen ungefähr 108 und 1012 Hertz und Wellenlängen von zwischen ungefähr 300 Zentimetern (cm) und 0,3 Millimetern (mm). Für kommerzielle und Haushaltszwecke werden die gebräuchlichen Mikrowellenfrequenzen in den Vereinigten Staaten durch die Federal Communications Commission reguliert und sind allgemein zu sicheren Frequenzen wie z. B. 2.450 Megahertz MHz) begrenzt. Wegen der relativ langen Wellenlänge der Mikrowellenstrahlung werden Mikrowellen unterstützte chemische Verfahren oft in geschlossenen Behältern ausgeführt, welche wiederum innerhalb einer Vorrichtung platziert sind, die eine oberflächliche Beziehung zu Haushaltsmikrowellenöfen nahe legt, die aber hinsichtlich ihrer Quelle, Wellenführung, Aushöhlung und Steuerungselementen viel anspruchsvoller ist.
  • Weil die Reaktionen oft innerhalb geschlossener Behälter ausgeführt werden und weil die Reaktionen oft Gas erzeugen, neigen die Reaktionen wiederum dazu, einen signifikanten Druck in den Reaktionsbehältern zu erzeugen und aufzubauen. Dementsprechend sind Behälter entwickelt worden, die den am meist erwarteten Drücken widerstehen und auch verschiedene Druckentlastungsvorrichtungen beinhalten, um die Behälter vor dem Explodieren unter den signifikanten Drücken die erzeugt werden, zu schützen. Ein exemplarisches Behälter- und Druckentlastungssystem ist beispielsweise im US-Patent 5,369,034 dargelegt, welches an die CEM Corporation of Matthews, North Carolina, vergeben wurde.
  • In der DE 3919601 ist ein Behälter zur Säuretrennung einer Substanz zur Elementanalyse in einem Mikrowellenofen offenbart. Der Behälter besteht aus einen napfförmigen äußeren Zylinder mit einer Abdeckklappe und einem inneren Zylinder mit einem Deckel, alle aus einem Material hergestellt, das mikrowellendurchlässig ist, wie z. B. Quartz, Teflon oder Polyetherimid oder Polysulphone mit einer höheren Wärmefestigkeitstemperatur als Teflon. Jeder interne Druckanstieg drückt auf eine Elastomerringfeder und ein Messfühler, der mit einem Stift verbunden ist, spricht darauf an. Dieser Mechanismus wird auch benutzt, um den Mikrowelleneingang zu steuern. Gemäß dieser Veröffentlichung ermöglicht die Vorrichtung eine Druckmessung ohne Beeinflussung durch das Mikrowellenfeld und schützt das Personal vor Gasleckagen.
  • In der DE 4300957 ist eine Vorrichtung zum Erhitzen von Substanzen unter Druck in einem Mikrowellenfeld offenbart. Diese Vorrichtung enthält ein geschlossenes Gefäß, das aus einem Material hergestellt ist, das mikrowellendurchlässig ist. Das Gefäß wird durch einen Stöpsel abgedichtet, dessen Innenwand durch eine Feder in Position gehalten wird und beinhaltet ein Druckventil oder einen Sensor. Die Feder besteht aus einer oder mehreren Metalldruckfedern, die innerhalb eines elektrisch leitenden Gehäuses angeordnet ist bzw. sind. Die Anordnung erhitzt Substanzen, die durch Mikrowellen zerlegt werden sollen, während sie unter Druck in Säure eingelagert sind. Die Federn sind von den Mikrowellen abgeschirmt, was die Folge hat, dass der Prozess über längere Zeiträume bei höheren Temperaturen und Drücken genauer angewandt werden kann.
  • Obwohl die einfache Anwendung der Mikrowellenenergie in Vorrichtungen mit abgedichteten Behältern einige Vorteile hat, wird das Verfahren besonders nützlich, wenn die Reaktionen innerhalb des Behälters überwacht werden können, während die Mikrowellen eingesetzt werden. Auf diese Weise kann in einem typischen Mikrowellen unterstützten chemischen System eine Vielzahl ähnlicher Reaktionen zur selben Zeit in separaten geschlossenen Behältern durchgeführt werden, die zusammen in einem einzigen Hohlraum platziert sind und dann zusammen in Mikrowellen einer einzigen Quelle ausgesetzt werden. Typischerweise weist eines der Behältnisse Temperatur- und Druckmessvorrichtungen auf. Dieser "Sensorbehälter" wird überwacht und die Bedingungen darin werden als repräsentative Bedingungen in den übrigen Behältern, die den Mikrowellen ausgesetzt werden, angesehen.
  • Anders gesagt, ist in bestimmten Mikrowellen unterstützten Systemen eine Gruppe von Reaktionsbehältern (typisch 6 oder 8) in der Mikrowellenvorrichtung gleichzeitig platziert, oft auf einem Drehteller, der sich, wenn die Mikrowellen eingeschaltet werden, dreht. Wie weiter oben dargelegt, ist die Wellenlänge der Mikrowellen typischerweise länger als die Gegenstände, die erhitzt werden, so dass stationäre Gegenstände nicht immer gleichmäßig den Mikrowellen ausgesetzt sind. Dementsprechend werden kleinere Gegenstände, wie z. B. Reaktionsbehälter und relativ kleine Mengen von chemischen Reagenzien, am besten auf einer periodischen Basis bewegt, während sie den Mikrowellen ausgesetzt sind. Aus ähnlichen Gründen beinhalten Haushalts-Küchenmikrowellenöfen typischerweise ventilatorähnliche Rührer, um die Mikrowellen innerhalb des Hohlraums gleichmäßiger zu reflektieren, oder Drehtische, um die Nahrungsmittel während des Kochens zu drehen. Alternativ teilen die Mikrowellen Kochanweisungen typischerweise den Konsumenten mit, das Essen während des Kochprozesses zu drehen, zu rühren oder anderweitig zu bewegen.
  • Während Mikrowellen unterstützter chemischen Verfahren wird der Druck allgemein aus Sicherheitsgründen überwacht, d. h., es wird sichergestellt, dass der Druck, der durch die chemischen Reaktionen hervorgerufen wird, innerhalb der druckbeherrschbaren Grenzen der Vorrichtung verbleibt. Eine typische Vorrichtung beinhaltet flexibles Schlauchmaterial, das vom Behälterinneren zu einer externen Druckmessvorrichtung verläuft. Solch eine Anordnung ist für frühere Generationen von Mikrowellen unterstützten Vorrichtungen und Behältern, die bei relativ geringen Drücken wie beispielsweise 1.379 kPa eingesetzt werden, ausreichend. Heute sind aber Behälter erhältlich, die bei internen Drücken von 4.137, 6.205 oder sogar 10.342 MPa arbeiten (600, 900 bzw. 1500 psi). Die typischerweise erhältlichen Schlauchmaterialien können solch hohen Drücken nicht widerstehen, folglich entsprechen die vorherigen Druckmessverfahren nicht mehr den Verbesserungen der Behälter.
  • Zusätzlich schafft es die Messung des Gasdrucks im Inneren des Behälters nicht, andere Belastungen, die den Behälter beeinflussen können, insbesondere die Belastungen, die aus einer thermischen Expansion herrühren, zu berücksichtigen.
  • Natürlich kann der Gasdruck gemessen werden, indem eine Druckmessvorrichtung innerhalb des Reaktionsbehälters zusammen mit den chemischen Reagenzien eingebracht wird und die ablaufenden Reaktionen dann überwacht werden. Obwohl verständlicherweise attraktiv, wird die interne Messung durch die häufige Anwesenheit von konzentrierten mineralischen Säuren wie z. B. Salzsäure (HCI), Schwefelsäure (H2SO4) und Phosphorsäure (H3PO4), die oft in Mikrowellen unterstützten chemischen Verfahren benutzt werden, begrenzt. Wegen ihrer aggressiven chemischen Natur neigen diese Säuren dazu, nahezu alle anderen Materialien anzugreifen und nur wenige Messvorrichtungen (sowohl für Druck, Temperatur oder andere Parameter) widerstehen solchen Angriffen auf einer wiederholten Basis.
  • Deshalb besteht der Bedarf für eine Vorrichtung und ein Verfahren, in welchen der interne Druck in einem Mikrowellen unterstützten chemischen System gemessen werden kann, aber ohne die Nachteile einer komplexen Anordnung oder chemischen Angriffen auf die Messvorrichtung.
  • Die vorliegende Erfindung beinhaltet ein Mikrowellen-Behältersystem zur individuellen Drucküberwachung und Steuerung, wobei das besagte System beinhaltet:
    einen Reaktionsbehälter, der aus einem Material gebildet ist, welches durchlässig für Mikrowellenstrahlen ist; wobei der Reaktionsbehälter, der einen Bereich beinhaltet, der unter dem Druck, der durch chemische Reaktionen innerhalb des besagten Behälters abläuft, beweglich ist, während die Reaktionen abgedichtet in dem besagten Behälter aufrechterhalten wird, und einen Drucksensor außerhalb des Behälters und angrenzend an den beweglichen Bereich des Behälters zur Druckerfassung, betätigt durch den beweglichen Bereich, wenn besagter Bereich auf einen Druck, der innerhalb des Behälters erzeugt wird, reagiert.
  • Das Behältersystem umfasst ferner Mittel, wie sie in Anspruch 1 gekennzeichnet sind, außerhalb des Behälters und außerhalb des Sensors zum Führen des externen Drucksensor gegen den beweglichen Abschnitt, während Mikrowellen auf den Behälter einwirken, so dass der Druck, der auf den beweglichen Bereich einsetzt, unter Druck durch den externen Sensor ermittelt wird.
  • Die Erfindung löst diese Aufgabe mit einem Mikrowellen-Behältersystem zur externen und nicht invasiven Druckkontrolle und Steuerung. Der Behälter kann den Druck, der durch eine chemische Reaktion innerhalb des Behälters erzeugt wird, überwachen, während die Reaktion abgedichtet innerhalb des Behälters abläuft.
  • Nach einem anderen Aspekt beinhaltet die Erfindung ein System einer Mikrowellen unterstützten chemischen Anlage, die eine Quelle, eine Wellenführung, einen Hohlraum und eine Vielzahl von Reaktionsbehältern in dem Hohlraum beinhaltet, wobei jeder Behälter die oben erwähnten externen und nicht invasiven Druckmesseigenschaften besitzt.
  • Die vorstehende und andere Aufgaben und Vorteile der Erfindung und die Art und Weise, in welcher dieselben ausgeführt werden, werden auf der Grundlage der folgenden genaueren Beschreibung in Verbindung mit den anliegenden Zeichnungen klarer. In den Zeichnungen zeigen:
  • 1 eine Perspektivansicht einer Laborvorrichtung für Mikrowellen unterstützte chemische Verfahren,
  • 2 eine Perspektivansicht eines Behälters der vorliegenden Erfindung,
  • 3 eine Ansicht eines Behälters und Rahmens entsprechend der vorliegenden Erfindung,
  • 4 eine Perspektivansicht eines Drucksensorbereichs der vorliegenden Erfindung,
  • 5 eine auseinandergezogene Ansicht des Drucksensors nach 4 ist und
  • 6 eine teilweise auseinandergezogene Ansicht des Reaktionsbehälters, der auch in den 2 und 3 dargestellt ist.
  • 1 zeigt eine typische Labormikrowellenvorrichtung, allgemein ausgewiesen mit der Position 10. Der Grundaufbau und die Arbeitsweise der Mikrowellenvorrichtung wie z. B. 10 sind schon in anderen Patenten beschrieben worden, einschließlich beispielsweise in den US-Patenten 4,566,312; 4,681,996; Re34,373; 4,882,286; 5,066,843; 5,206,479. Alle diese können auf die vorliegende Anwendung normal übertragen werden und erörtern den grundsätzlichen Aufbau und die Arbeitsweise von Mikrowellenvorrichtungen wie der dargestellten Vorrichtung 10. Entspre chend sind die spezifischen Details und die Arbeitsweise solcher Vorrichtungen hier nicht mehr erörtert, außer wenn es nötig oder hilfreich ist, um die vorliegende Erfindung zu beschreiben. Wie aber in den früheren Patenten dargelegt ist, beinhaltet die Mikrowellenvorrichtung 10 typischerweise ein Gehäuse 11, eine Quelle (nicht gezeigt) von Mikrowellenstrahlen in dem Gehäuse, eine Wellenführung (nicht gezeigt) in dem Gehäuse zum Mikrowellenverkehr mit der Quelle und einen Hohlraum (oder "Resonator"), der typischerweise hinter der Tür 12 der Mikrowellenvorrichtung 10 positioniert ist. Der Hohlraum in dem Gehäuse 11 ist in Mikrowellenkommunikation mit dem Wellenleiter und der Quelle. Wie nachstehend hier erörtert ist, sind in typischen Mikrowellen unterstützten chemischen Prozessen eine Vielzahl von Reaktionsbehältern zusammen in dem Hohlraum der Vorrichtung 10 angeordnet, um die Fähigkeit der Vorrichtung den Hohlraum mit Mikrowellenstrahlen zu beaufschlagen und so den Inhalt zu erwärmen, auszunutzen.
  • Wie 1 ferner darstellt, beinhaltet die typische Vorrichtung 10 auch eine Serie von Kontrollelementen, die allgemein mit 14 bezeichnet sind, zusammen mit einer Anzeige 15, welche typischerweise Anzeigeelemente beinhaltet wie z. B. eine Flüssigkristallanzeige (LCD) oder eine Leuchtdioden (LED) -Anzeige. 1 zeigt außerdem eine Ventilatoröffnung 16 als auch verschiedene Anschlüsse 17 und 20 für Strom, Kommunikation, oder Luft und Flüssigkeiten.
  • 2 zeigt ein Mikrowellenbehältersystem der vorliegenden Erfindung zum Einsatz in Verbindung mit der Mikrowellenvorrichtung, wie sie als Vorrichtung 10 in 1 dargestellt ist. Das System beinhaltet einen abdichtbaren Reaktionsbehälter 21, der aus einem Material, das für Mikrowellenstrahlen durchlässig ist, gebildet ist. In bevorzugten Ausführungsformen ist der Behälter 21 aus einem technischen Polymere wie z. B. Polytetrafluoroethylen (PTFE) gebildet und ist umhüllt von einem gewobenen Tuch eines flachen Gewebes, das aus Fiberglasfasern gebil det wird. Solche Mittel werden unter den Bezeichnungen UDV-10 von CEM Corporation of Matthews, North Carolina, dem Rechtsnachfolger der vorliegenden Erfindung, verkauft und sind beispielsweise in dem erteilten US-Patent Nr. 5,520,886 beschrieben.
  • Der abdichtbare Reaktionsbehälter 21 beinhaltet einen Bereich, der in den Zeichnungen als Deckel 22 bezeichnet ist, welcher unter Druck, typischerweise Gasdruck, der durch eine chemische Reaktion innerhalb des Behälters 21 erzeugt wird, beweglich ist, während die Reaktion abgedichtet innerhalb des Behälters 21 weiter abläuft. In bevorzugten Ausführungsformen, wie sie am besten in 6 dargestellt ist, ist der Behälter 21 aus einer äußeren Hülse 23 und einer inneren Hülse 24 und einem Deckel 22, der einen Kragen 25 aufweist, der davon abhängig ist, dass er in die innere Hülse 24 passt, gebildet. Die Kombination bildet eine dynamische Abdichtung, was bedeutet, dass unter normal zu erwartenden Drücken, der Druck selbst den Deckel dazu drängt, straffer in die innere Hülse 24 einzupassen und so die Dichtungswirkung erhöht. Unter größeren als erwarteten Drücken aber sind der Behälter und der Deckel genügend verformbar, um den unter hohem Druck stehenden Gasen zu erlauben, im Rahmen eines "sanften" Störfalls, den Behälter zu verlassen im Gegensatz zu der Explosion eines zerbrechlicheren Behälters (wie es bei vorherigen Druckbehältern der Fall war). Wie die 6 andeutet, ist der Deckel 22 unter dem Gasdruck der durch chemische Reaktionen innerhalb des Behälters erzeugt wird, beweglich.
  • In bevorzugten Ausführungsformen beinhaltet der Deckel 22 ein Überdruckventil, das aus dem Gewindebereich 26 und seiner Kappe 27, die eine Druckentlastungsscheibe (nicht gezeigt) im Inneren der Kappe 27 und gegen eine Druckentlastungsöffnung in dem Gewindebereich 26, gebildet ist. Solche Druckentlastungsventile sind bekannt und sind beispielsweise in dem gemeinsam übertragenen US-Patent 5,369,034 dargestellt.
  • Das Behältersystem beinhaltet des weiteren Mittel wie den Rahmen, der im weiteren mit 31 bezeichnet ist, um den Sensor 30 gegen den beweglichen Bereich (d. h., den Deckel 22) des Behälters 21 zu halten, während Mikrowellen eingeschaltet zu werden, so dass die Bewegung des Deckels 22 unter Druck durch den Sensor ermittelt wird. In bevorzugten Ausführungsformen ist der Rahmen 31 aus einem Material gebildet, das meist bevorzugt ein Polymer ist, welches durchlässig für Mikrowellenstrahlen ist und das nach Wunsch oder aufgrund der Arbeitsbedingungen jedes besonderen Mikrowellensystems notwendig sowohl flexibel als auch steif ausgebildet sein kann. Wie in den 2 und 3 dargestellt ist, ist der Rahmen 31 typischerweise in eine Gestalt geformt, die am geeignetsten für einen eventuellen Endgebrauch ist, z. B. um in einem Gestell von einer Vielzahl solcher Behälter und Sensoren befestigt zu werden.
  • Die 2, 3 und 4 zeigen, dass der externe Sensor 30 sehr leicht in den Raum zwischen dem Deckel 22 des Behälters 21 und dem Rahmen 31 gerückt werden kann. In bevorzugten Ausführungsformen generiert der Sensor 30 ein Signal, typischerweise ein elektronisches Signal, und beinhaltet Mittel, um das Signal in eine Druckangabe innerhalb des Behälters umzuwandeln. Die elektronischen Bestandteile und verwendeten Verfahren, um ein Signal, das durch einen Sensor generiert wird, in einen korrespondierenden Messwert einer Größe wie z. B. der Temperatur oder dem Druck umzuwandeln, ist in der Elektronik allgemein bekannt und ist daher hier nicht im Detail geschildert. Eine beispielhafte Schaltungstechnik und ähnliches ist beispielsweise in Dorf, The Electrical Engineering Handbook (1994), beschrieben.
  • Es ist auch anzumerken, dass unter normalerweise zu erwartenden Bedingungen die Bewegung des beweglichen Bereichs des Behälters sehr klein sein kann, z. B. im Bereich eines Tausendstel eines Zolls (Inch) (d. h., einige Mikrons).
  • Es ist des weiteren ersichtlich, dass, obwohl die Zeichnungen den Sensor 30 über dem Deckel 22 positioniert darstellen, die Erfindung hinsichtlich dieser Ausrichtung nicht begrenzt ist, und andere Ausrichtungen – z. B. mit dem Sensor 30 unterhalb des Behälters 21 positioniert, aber immer noch zwischen dem Behälter 21 und dem Rahmen 31 – innerhalb des Geltungsbereichs dieser Erfindung und der Ansprüche liegen.
  • Der externe Sensor enthält ein Gehäuse, das im Wesentlichen die Absorption von Mikrowellenstrahlen verhindert und in den bevorzugten Ausführungsformen ein Metall (zur Abschirmung der inneren elektronischen Komponenten), welches mit einem Polymer (welches hilft, einen Umgebungsschutz aufrecht zu erhalten) beschichtet ist, beinhaltet.
  • Fachleuten, die mit elektromagnetischer Strahlung vertraut sind, wird ersichtlich sein, dass bezüglich bestimmter Wellenlängen, wie z. B. Mikrowellen, einige Materialien durchlässig sind, andere Materialien diese absorbieren, andere Materialien diese reflektieren und wiederum andere Materialien völlig unbeeinflusst bleiben. Wie vielleicht am besten in den 4 und 5 dargestellt ist, ist der externe Sensor 30 bevorzugt eher kreisförmig als polygon und beinhaltet gerundete Ecken zwischen seinem Kreisumfang und der Fläche seines oberen Endes und der Bodenfläche. Die Polymerbeschichtung ist bevorzugt aus Polytetrafluoroethylen (PTFE). 4 zeigt, dass in bevorzugten Ausführungsformen der Sensor 30 auch eine Temperaturmessvorrichtung beinhaltet, wie z. B. das thermoelektrische Element 32, und durch das flexible Koaxialkabel 33 und die zugehörige Schnellanschlusshalterung an andere elektronische Schaltkreise angeschlossen werden kann.
  • Daneben beinhaltet die Erfindung nach einem anderen Aspekt einen Sensor zur externen Messung des Drucks innerhalb eines abgedichteten Reaktionsbehälters. In dieser Hinsicht beinhaltet die Erfindung eine flexible Fläche, dargestellt als die Edelstahlmembran 34, die sich in Erwiderung der Bewegung, die gegen die Membran 34 ausgeübt wird, bewegt. Des weiteren beinhaltet der Sensor einen Dehnungs-Messstreifen, der als Messwertgeber 35 dargestellt ist, welcher ein Signal erzeugt, das auf die Bewegung der Edelstahlmembran 34 anspricht und einem Schild, der aus Gehäuseelementen, die hier beschrieben sind, gebildet ist, um die Mikrowellenstrahlung daran zu hindern, die Edelstahlmembran 34 oder den Messwertgeber 35 wesentlich zu beeinflussen.
  • 5 zeigt auch, dass der Schild ein im Wesentlichen zylindrisches Metallgehäuse beinhaltet, das durch die Anordnung einer oberen Messunterlegscheibe 36, eines Belastungsknopfs 37, einer unteren Messunterlegscheibe 40 und einem Zentrierring 41 gebildet ist. 5 stellt des weiteren dar, dass die Edelstahlmembran 34 durch einen unteren Ring 42 unterstützt wird, an welchen sie punktgeschweißt oder gelötet ist, je nach Wunsch oder Notwendigkeit. Die Anordnung wird durch zwei Sätze von Schrauben 43 und 44 zusammengehalten. 5 zeigt ferner, dass der externe Sensor ein Gewinderohr 45 beinhalten kann, wenn es für die Anordnung eines thermischen Messelements oder einer anderen Vorrichtung erwünscht oder notwendig ist. Eine Verbindungsbuchse 46 kann auch eingegliedert werden, um die notwendigen elektrischen Verbindungen herzustellen.
  • Das Dehnungsmessteil 35 ist bevorzugt ein Messwertgeber wie z. B. ein ENTRAN ® Model ELF-1000 mit einem Arbeitsbereich von annähernd 2.500 pounds (annähernd 1.135 Kilogramm) (Entran Devices, Inc., 10 Washington Avenue, Fairfield, New Jersey 07004). Wie erwähnt, kann der Messwertgeber mit elektrischen Schaltkreisen verbunden sein entweder mit der Sensoranordnung wie der Schaltkreis 47, der in 5 dar gestellt ist, oder er kann zusätzlich mit einem Schaltkreis außerhalb des Sensors durch ein Koaxialkabel 33 verbunden sein. Ein O-Ring 50 kann die Anordnung des gesamten Sensors 30 vervollständigen. Der ELF-1000 ist ein scheibenförmiger Kraftaufnehmer mit einem Highpegel-Ausgang von 250 mV, der sowohl stationäre als auch dynamische Drucklasten messen kann und entweder in Pfund oder Newton kalibriert sein kann.
  • Die Edelstahlmembran 34 ist das einzige flexible Bauteil in dem externen Sensor, wobei der Rest des Gehäuses und die Sensorelemente starr sind, so dass die Bewegung gegen die Edelstahlmembran 34 im Wesentlichen völlig für die Bewegung der Membran 34 gegen das Dehnungsmessteil 35 bestimmt ist. Diese Anordnung hilft sicher zu stellen, dass die Bewegung des Behälterdeckels unter Druck exakt auf das Dehnungsmessteil 35 übertragen wird. Fortlaufend angegeben wird der von dem Behälter ausgehende Druck auf die Membran 34 und von der Membran auf das Dehnungsmessteil 35 übertragen.
  • Ein anderer Vorteil ist es, dass der Sensor der vorliegenden Erfindung die vollständige Belastung misst, die die Wärmeeinwirkung und die Druckerzeugung gegen den Behälter und seinen Rahmen erzeugen. Anders ausgedrückt, der gewöhnliche Zweck einer Druckmessung ist es, zu vermeiden, dass die physikalischen Grenzen des Behälters oder des Behälters und seines Rahmens erreicht werden. Der interne Gasdruck aber mag nicht unbedingt identisch mit der Gesamtbelastung sein, die der Behälter und der Rahmen erfahren. Da die Erfindung die Wirkungen der Kräfte zwischen dem Behälter und dem Rahmen misst, einschließlich der Dehnungskräfte, denen der Rahmen und der Behälter ausgesetzt sind, wenn sie sich erwärmen, überwacht die Erfindung genauer und liefert die gewünschte Information.
  • Wie weiter oben erwähnt ist, sind in vielen Fällen eine Vielzahl von Behältern, Sensoren und Rahmen entsprechend der vorliegenden Erfin dung in einem System zusammengefasst, das gleichzeitig in einer Vorrichtung wie der Vorrichtung 10, die in 1 dargestellt ist, Mikrowellenstrahlen ausgesetzt werden kann. In diesen Fällen ist die Fähigkeit, den Druck in jedem Behälter zu messen, besonders wertvoll und die Vorrichtung 10 wird Mittel beinhalten, um die Mikrowellenstrahlung der Mikrowellenquelle zu überwachen (was typischerweise ein Magnetron ist, aber auch eine andere Vorrichtung, wie ein Klystron oder eine Festkörperquelle sein kann) in Abhängigkeit des Drucks oder der Temperatur, die von einem oder mehreren der Druck- oder Temperatursensoren, die in dem System eingebunden sind, aufgenommen werden. Typischerweise sind die Rahmen des Systems in einem Gestell in dem Hohlraum eingebunden, in dem sie gedreht werden können, um der Mikrowellenstrahlung gleichmäßiger ausgesetzt zu sein.

Claims (19)

  1. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung (10) zur individuellen Drucküberwachung und Steuerung bzw. Regelung, wobei das System beinhaltet: einen Reaktionsbehälter (21), der aus einem Material, das für Mikrowellenstrahlen durchlässig ist, gebildet ist; wobei der Behälter, der einen Bereich (22) beinhaltet, der unter einem Druck, der durch chemische Reaktionen im Inneren des Behälters erzeugt wird, beweglich ist, während die Reaktionen abgedichtet im Inneren des Behälters stattfindet; einen Drucksensor (30), der sich außerhalb des Behälters (21) befindet und sich gegen den beweglichen Bereich (22) des Behälters stützt, um den Druck zu ermitteln, der von dem beweglichen Bereich ausgeht, wenn der Bereich auf den Druck, der im Inneren des Kessels erzeugt wird, reagiert und Haltemittel (31) außerhalb des Behälters und außerhalb des Sensors, um den externen Drucksensor (30) gegen den beweglichen Bereich zu hatten, während der Behälter mit Mikrowellen beaufschlagt wird, so dass der Druck, der durch den beweglichen Bereich unter Druck ausgeht, den Drucksensor gegen die Haltemittel zwingt und so durch den Sensor ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Haltemittel (31) einen Rahmen (31) umfasst, mit einer Öffnung, durch die der externe Drucksensor (30) zwischen dem Rahmen und dem beweglichen Bereich (22) des Behälters (21) als Vorbereitung für den externen Sensor (30) einfügbar ist, um einen Druck, der von dem beweglichen Bereich infolge eines Druckes, der im Inneren des Behälters erzeugt wird, zu ermitteln.
  2. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend Anspruch 1, die des weiteren Mittel zum Umwandeln der Erfassungsreaktion des Sensor (30) in eine Angabe des Drucks innerhalb des Behälters (21), aufweist.
  3. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend den Ansprüchen 1 oder 2, wobei der Sensor (30) ein Gehäuse (36, 37, 40, 41) aufweist, das im Wesentlichen die Absorption der Mikrowellenstrahlung verhindert.
  4. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend den vorangehenden Ansprüchen und des weiteren enthaltend: eine Mikrowellenstrahlungsquelle, einen Wellenleiter in Verbindung mit der Quelle und einen Hohlraum, um darin den Behälter (21), den Sensor (30) und den Rahmen (31) zu positionieren.
  5. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend Anspruch 4, wobei die Mikrowellenquelle ein Magnetron oder eine Festkörpervorrichtung ist.
  6. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend den vorangehenden Ansprüchen, wobei der bewegliche Bereich (22) einen Deckel (22) zum Verschließen des Reaktionsbehälters (21) aufweist, wobei der Reaktionsbehälter (21) beinhaltet: Einen Zylinder und einen Kragen (25) ausgehend von dem Deckel, wobei der Deckel unter einem Druck, der durch chemische Reaktionen im Inneren des Behälters erzeugt wird, beweglich ist, während die Reaktion abgedichtet im Inneren des Behälters stattfindet und wobei der Rahmen (31) den Reaktionsbehälter umgibt und der externe Sensor (30) zwischen dem Rahmen und dem Deckel positioniert ist, um den Druck, der durch den Deckel als Reaktion auf den Druck, der im Inneren des Behälters erzeugt wird, zu erfassen.
  7. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend Anspruch 6, wobei der Sensor (30) beinhaltet: eine flexible Membran (30) zum Lagern bzw. Abstützen gegen den Deckel (22) und ein Dehnungsmessteil (35), das auf die Membran reagiert, um die Bewegung der Membran, die durch die Bewegung des Deckels erzeugt wird aufzunehmen.
  8. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend den Ansprüchen 6 oder 7, wobei der Deckel des Weiteren ein kontrollierbares Druckentlastungsprofil (27) aufweist.
  9. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend einem der vorangehenden Ansprüchen 6 bis 8, wobei der zylindrische Reak tionsbehälter (21) eine äußere Hülse (23) und eine innere Hülse (24) aufweist und wobei der von dem Deckel (22) ausgehende Kragen (25) in das Innere der inneren Hülse passt.
  10. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend einem der Ansprüche 6 bis 9, wobei der Rahmen (31) ein polymeres Material, das für Mikrowellenstrahlung durchlässig ist aufweist.
  11. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend einem der vorangehenden Ansprüche 6 bis 10, wobei der Rahmen (31) flexibel ist.
  12. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend einem der vorangehenden Ansprüche 6 bis 10, wobei der Rahmen steif ist.
  13. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend einem der vorangehenden Ansprüche, der des weiteren beinhaltet: ein Gehäuse (11), eine Mikrowellenstrahlenquelle in dem Gehäuse, einen Wellenleiter in dem Gehäuse in Mikrowellenverbindung mit der Quelle, einen Hohlraum in dem Gehäuse in Mikrowellenverbindung mit dem Wellenleiter und der Quelle, eine Vielzahl von Reaktionsbehältern, Sensoren (30) und Rahmen (31) in dem Hohlraum und wobei jeder Rahmen einen Reaktionsbehälter (31) umgibt und einen externen Sensor zwischen dem Rahmen und dem beweglichen Bereich jedes Behälters zur Ermittlung des Drucks, der durch den beweglichen Bereich ausgeübt wird, ermittelt, wenn der Bereich auf den Druck, der im Inneren des Behälters erzeugt wird, reagiert.
  14. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend Anspruch 13 und die des weiteren Mittel zum Abschwächen der Mikrowellenstrahlung der Quelle aufweist in Abhängigkeit von dem Druck, der durch einen oder mehrere der Sensoren (30) ermittelt wurde.
  15. Eine Mikrowellenbehältervorrichtung entsprechend den Ansprüchen 13 oder 14, wobei jeder Behälter (21) des Weiteren einen Temperatursensor (30) aufweist.
  16. Ein Mikrowellen unterstütztes Gerät entsprechend einem der Ansprüche 13 bis 15, welches ein Gestell in dem Hohlraum zur Positionierung der Behälter (21) und Rahmen (31) darin aufweist.
  17. Ein Sensor (30) zur externen Messung des Druckes innerhalb des abgedichteten Reaktionsbehälters des Behältergeräts von Anspruch 1, wobei der Sensor beinhaltet: ein im Allgemeinen zylindrisches Metallgehäuse (36, 37, 40, 41), das zwei Seiten aufweist, von denen eine eine flexible Fläche ist, die sich in Antwort auf eine Bewegung, welche sich gegen diese Fläche abstützt, bewegt, ein Dehnungsmessteil (35), das einen Messwert erzeugt, in Abhängigkeit von dem Druck, der von der flexiblen Fläche ausgeht, wobei das Dehnungsmessteil (35) im Inneren des Gehäuses ist, der Rest des Gehäuses außer der flexiblen Seite (34) starr ist, so dass die Bewegung gegen die flexible Seite im Wesentlichen völlig durch die Bewegung der flexiblen Seite gegen das Dehnungsmessteil reflektiert wird und das Gehäuse (36, 37, 40, 41) einen Schild aufweist, der die Mikrowellenstrahlung davon abhält, die flexible Fläche oder das Dehnungsmessteil im Inneren des Gehäuses wesentlich zu beeinflussen.
  18. Ein Sensor entsprechend Anspruch 17, wobei das Gehäuse (36, 37, 40, 41) mit einer polymeren Oberfläche beschichtet ist, die hilft, die Absorption der Mikrowellenstrahlung zu vermeiden.
  19. Einen Sensor entsprechend Anspruch 17 oder 18 und der des weiteren Mittel zum Umwandeln des Signals des Dehnungsmessteiles (35) in eine Messung des Drucks im Inneren des Reaktionsbehälters, angrenzend zu dem Dehnungsmessteil, aufweist.
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