DE69813449T2 - Methode zur Entfernung von Feuchtigkeit aus gasförmigem Chlorwasserstoff - Google Patents

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Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft die Entfernung von Feuchtigkeit oder Wasserdampf aus gasförmigem Chlorwasserstoff (HCl).
  • Gasförmiger Chlorwasserstoff ist eines der wichtigsten Spezialgase, die bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen verwendet werden. HCl wird dazu verwendet, Siliciumkristalle zu züchten (Epitaxie). Ferner wird es dazu eingesetzt, Siliciumwafer in einem trockenen Ätzverfahren zu ätzen. Für beide Anwendungen ist hochreiner Chlorwasserstoff erforderlich. Als hochreiner Chlorwasserstoff gilt im Allgemeinen HCl, der frei von Wasser ist oder weniger als 0,5 ppm Wasser enthält.
  • Wasserhaltiger Chlorwasserstoff wirkt stark korrodierend und verursacht Probleme im Gasabgabesystem. Außerdem beeinträchtigf er die Produktionsausbeuten bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen.
  • Beispielsweise macht im Chlorwasserstoffgas enthaltenes Wasser den häufigen Ersatz von Rohren, Sammelrohren, Ventilen und dergleichen notwendig, die dazu eingesetzt werden, den Chlorwasserstoff zum Einsatzpunkt im Herstellungsver- fahren für Halbleiter zu leiten. Bei der Reinigung von Sekundärzylindern, bei denen es sich um das Stützgerüst handelt, auf dem Wafer verarbeitet werden, führt im gasförmigen Chlorwasserstoff enthaltenes Wasser zur Bildung eines neuen Oxids auf dem Sekundärzylinder und macht damit die Reinigungsfunktion des HCl zunichte. Bei Ätzanwendungen wird im Chlorwasserstoff enthaltenes Wasser zu einer Quelle unerwünschter Verunreinigung im Umfeld der Halbleiterherstellung. Dadurch können in diesem Umfeld hergestellte Chipprodukte weniger effizient oder sogar gänzlich unbrauchbar für ihren beabsichtigten Zweck werden.
  • US-A-4,853,148 und 4,925,646 offenbaren eine Anzahl von absorbierend wirkenden Zusammensetzungen und Verfahren zur Entfernung von Wasser aus HCl. Zu den vorgeschlagenen Materialien und Verfahren gehört die Adsorption unter Verwendung von Magnesiumchlorid (MgCl2 ), das auf einem Aluminiumoxidsubstrat (Al2O3) geträgert ist. Jedoch wurde festgestellt, dass die Verwendung von MgCl2 , auf Al2O3 zur Entfernung von Feuchtigkeit aus Chlorwasserstoff dazu führt, dass der Chlorwasserstoff langsam mit dem Al2O3-Träger reagiert und. ein flüchtiges Produkt – AlCl3 – erzeugt. Das AlCl3 wird an kühlen Stellen in den nachgeschalteten Verfahrensanlagen fest, was dazu fuhrt, dass sich auf Anlagenteilen wie Reglern, Filtern und Ventilen Ablagerungen bilden. Dies wiederum verursacht Probleme bei der Wartung des Systems und letztendlich die Verunreinigung des HCl-Produkts.
  • Die japanische Patentanmeldung H5-13695 offenbart die Entfernung von Wasser . aus gasförmigem Chlorwasserstoff unter Einsatz synthetischen Mordenits. Jedoch wurde festgestellt, dass synthetisches Mordenit in gasförmigem Chlorwasserstoff nicht stabil ist.
  • Das russische Patent 1 726 368 offenbart die Entfernung von Wasser und Sauerstoff aus Chlorwasserstoffgas unter Verwendung von Eisenchlorid (FeCl2 ), das auf einem Kohlenstoffsubstrat geträgert ist.
  • Das japanische Patent JP 57 015 840 offenbart Magnesiumhalogenid, das auf einen porösen Körper, z. B. Aktivkohle abgeschieden wird, um Luft oder andere Gase zu trocknen.
  • Fachleute des Standes der Technik haben auch Kieselgel dazu verwendet, um Wasser aus gasförmigem Chlorwasserstoff zu entfernen. Doch obwohl Kieselgel und FeCl2 auf Kohlenstoff in Chlorwasserstoff stabil sind, sind ihre Wasserabsorptionskapazitäten relativ gering, so dass diese Materialien häufiger ausgewechseit werden müssen, wenn man sie in einem HCl-Reinigungssystem verwendet.
  • Kurze Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfindung beruht auf der Entdeckung, dass ein Adsorptionsmittel, das aus 5 bis 15 Gew.-% MgCl2 auf einem Aktivkohleträger besteht, dazu verwendet werden kann, Wasser aus gasförmigem HCl zu entfernen, insbesondere bei Partialdrücken von Wasser im zur reinigenden HCl im Bereich von 330 bis 667 Pa (0,01 bis 0,5 torr). Das geträgerte MgCl2 wird bei einer Temperatur im Bereich zwischen 150 und 300°C im Vakuum aktiviert. Ein bevorzugtes erfindungsgemäßes Verfahren verwendet 10% MgCl2 auf einem Träger aus Aktivkohle.
  • Die Erfindung besteht somit aus einem Verfahren zur Entfernung von Wasser aus gasförmigem HCl, bei dem das im HCl enthaltene Wasser einen Partialdruck zwischen 3,99 und 66.7 Pa (0,03 bis 0,5 Torr) hat, durch Leiten des wasserhaltigen HCl-Stroms über ein Adsorptionsmittel, das aus 5 bis 15 Gew.-% auf einem Aktivkohlesubstrat geträgertem MgCl2 besteht, wobei das Adsorptionsmittel durch Erwärmen unter Vakuum auf eine Temperatur zwischen 150 und 300°C aktiviert wird.
  • Kurze Beschreibung der verschiedenen Ansichten der Zeichnungen
  • 1 ist eine Darstellung der Wasserkapazität im Vergleich zum Wasserpartialdruck für ausgewählte Metallchloride.
  • 2 ist eine Darstellung der Wasserkapazität im Vergleich zum Wasserdruck für verschiedene erfindungsgemäße Adsorptionsmittelzusammensetzungen.
  • 3 ist eine Darstellung der Wasserkapazität im Vergleich zum Wasserdruck für eine bevorzugte erfindüigsgemäße Zusämmensetzung, die auf Aktivkohle sowie zu Vergleichszwecken auf Kieselgel geträgert ist.
  • 4 ist eine Darstellung der Wasserkapazität im Vergleich zum Wasserdruck für eine bevorzugte erfindungsgemäße Zusammensetzung, die bei 200°C (392°F) im Vakuum aktiviert wird, im Vergleich zu Kieselgel. 1 Torr = 133,3 Pa.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Um Chlorwasserstoffgas bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen verwenden zu können, ist es sehr wichtig, dass der Chlorwasserstoff nur geringe Mengen von zurückgehaltenem Wasserdampf oder Feuchtigkeit, d. h. weniger als 0,5 ppm Wasser, enthält.
  • Derzeit verwenden Hersteller MgCl2 auf einem Al2O3-Träger, synthetisches Mordenit, Kieselgel und FeCl2 auf Aktivkohle, um zu versuchen, gasförmigen Chlorwasserstoff mit geringem Wassergehalt zu erhalten. Man hat festgestellt, dass sowohl das MgCl2 auf einem Träger aus Al2O3-Material als auch Mordenit in HCl nicht stabil sind. HCl kann mit dem Al2O3 (das in Mordenit ebenfalls vorhanden ist) reagieren, um flüchtiges A1Cl3 zu bilden, das sich auf den nachgeschalteten Verfahrensanlagen ablagert und Probleme bei der Herstellung von Halbleitern verursacht. Obwohl Kieselgel und FeCl2 auf Kohlenstoff in einem HCl-Umfeld stabil sind, wie man es bei Herstellungsprozessen für Halbleiter findet, sind die Wasserabsorptionskapazitäten relativ gering, so dass das Reinigermaterial häufiger ausgewechselt werden muss.
  • Erfindungsgemäß müssen Adsorptionsmittel, die Wasser bis zum erwünschten Grad aus Chlorwasserstoffgas entfernen können, auf einem Träger vorliegen, der nicht für HCl-Angriffe anfällig ist und ein Metallchlorid trägere können muss.
  • Im einem ersten Schritt wurden MgCl2 , CaC12 , L1Cl und FeCl2 als potentielle. Kandidaten für das Metallchlorid gewählt. 1 zeigt die Wasserkapazitäten für diese Chloride bei Wasserpartialdrücken von bis zu 400 Pa (3 torr). Von diesen wählte man MgCl2 , weil es vor allem bei Wasserdrücken unter 40,0 Pa (0,3, torr) die höchste Wasserkapazität hatte und daher für die Abscheidung auf einem Kohlenstoffsubstrat und einem Kieselgelsubstrat in Frage kam, die bekanntlich beide nicht gegen HCl anfällig sind.
  • Durch Tests in einer flüssigen HCl-Lösung und reinem Wasser wurden unterschiedliche Materialien auf ihre Eignung als Substrat untersucht. Der Test der verschiedenen Materialien erfolgte dadurch, dass man eine Probe in eine Lösung aus 38% HCl in Wasser und ein Bad aus reinem Wasser tauchte, um die durch HCl und Wasser verursachten Reaktionen zu unterscheiden. Die HCl-Lösung und das Wasserbad mit den Proben wurden 24 Stunden auf 25°C gehalten, um festzustellen, ob es zu einer Farbveränderung, einem Bruch oder zur Auflösung kam. Tabelle 1 fasst die Ergebnisse dieser Untersuchung zusammen.
  • Tabelle 1
    Figure 00040001
  • Figure 00050001
  • Silicalit, Kieselgel und das molekulare Kohlenstoffsieb wurden alle als Träger für das MgCl2 geeignet befunden, obwohl das Kieselgel selbst über den Testzeitraum weder in der 38%igen HCl-Lösung noch in reinem Wasser stabil war. Die Instabilität des Kieselgels wird durch den Aufquelleffekt des Materials in Gegenwart von Wasser und nicht durch die Reaktion mit HCl verursacht.
  • Man stellte mehrere Zusammensetzungen her, indem man MgCl2 auf Substrate aus Aktivkohle und Kieselgel abschied. Der feste Träger wurde so gewählt, dass er eine große Oberfläche hatte. Was diese Erfindung betrifft, sollte die Oberfläche im weiteren Sinne im Bereich von 300 bis 2.500 m2/g und im engeren Sinne im Bereich von 700 bis 1200 m2/g liegen. Die Aktivkohle wurde von der Calgon Corp. bezogen und als Typ PSC identifiziert. Das Kieselgel wurde von der Davison Chemical Company bezogen und als Grade 55 identifiziert. MgCl2 wurde auf das Substrat abgeschieden oder durch die bekannte Technik mit Anfangsfeuchtigkeit aufgebracht.
  • Wie Fig zeigt, ergeben 5 bis 15 Gew.-% auf ein Kohlenstoffsubstrat abgeschiedenes MgCl2 ein effektives Adsorptionsmitel für die Entfernung von Wasser aus gasförmigem HCl, insbesondere bei Wasserpartialdrücken im HCl von 1,33 bis 66,7 Pa (0,01 bis 0,5 torr). Die erfindungsgemäße Zusammensetzung hat die höchste Wasserkapazität im Bereich von Wasserdrücken zwischen 3,99 bis 39,9 Pa (0,03 bis 0,3 torr).
  • 3 ist eine Aufzeichnung der Wasserkapazität in mMol/g im Vergleich zum Wasserdruck (ton) für ein Absorptionsmittel, das aus 10% auf Substraten aus Kohlenstoff und – zum Vergleich – aus Kieselgel geträgertem MgCl2 besteht. Dies sind effektive Zusammensetzungen zur Entfernung des Wassers aus gasförmigen Chlorwasserstoff, insbesondere bei Wasserpartialdrücken zwischen 4,266 bis 42,66 Pa (0,032 und 0,32 torr). Wie 3 zeigt, weist das auf Kohlenstoff geträgerte MgCl2 -Material eine höhere Wasserkapazität auf.
  • Die zur Ableitung der in 2 und 3 aufgezeichneten Daten verwendeten Materialien wurden bei 100°C (212°F) unter Vakuum aktiviert. Die Kurven zeigen die bevorzugte MgCl2 -Beladung und den bevorzugten erfindungsgemäßen festen Träger. Es wurden zusätzliche Untersuchungen durchgeführt, um die bevorzugte Aktivierungstemperatur zu bestimmen. Die beste Absorptionsisotherme wurde für 10% MgCl2 auf Aktivkohle erhalten, die bei 200°C (392°F) im Vakuum aktiviert wurde.
  • 4, die die Erfindung veranschaulicht, ist eine Darstellung der Wasserkappazität (mMol/g) im Vergleich zum Wasserdruck (torr) für die bevorzugte erfindungsgemäße Zusammensetzung, die bei einer Temperatur von 200°C (392°F) unter Vakuum aktiviert wurde; im Vergleich zu Kieselgel als Adsorptionsmittel. Im Bereich von Wasserpartialdrücken von 4,266 bis 42,66 Pa (0,032 bis 0,32 torr) ist die bevorzugte erfindungsgemäße Zusammensetzung (MgCl2 auf Kohlenstoff) für die Entfernung von Wasser aus gasförmigem HCl effektiver als Kieselgel.
  • Durch Thermogravimetrie wurde ferner festgestellt, das ungeträgertes MgCl2 durch Erwärmen in Stickstoff auf eine Temperatur zwischen 270 und 400°C(518 und 752°F) aktiviert werden konnte.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Entfernung von Wasser aus gasförmigem HCl, bei denn das im HCl enthaltene Wasser einen Partialdruck zwischen 1,33 und 66,7 Pa (0,01 bis 0,5 Torr) hat, durch Leiten des wasserhaltigen HCl-Stroms über ein Adsorptionsmittel, das aus 5 bis 15 Gew.-% auf einem Aktivkohlesubstrat geträgertem MgCl2 besteht, wobei das Adsorptionsmittel durch. Erwärmen unter Vakuum auf eine Temperatur zwischen 150 und 300°C aktiviert wird; ehe man den wasserhaltigen HCl-Strom über das Adsorptionsmittel leitet.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei 10 Gew.-% MgCl2 auf der Aktivkohle vorliegen.
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