DE69726446T2

DE69726446T2 - Verfahren zur herstellung eines perlförmigen nahrungsmittelzusatzes

Info

Publication number: DE69726446T2
Application number: DE69726446T
Authority: DE
Inventors: Franciscus Johnny BOUWMEESTERS; Bart Kris DE ROOS
Original assignee: Givaudan SA
Current assignee: Givaudan SA
Priority date: 1996-10-09
Filing date: 1997-10-08
Publication date: 2004-08-26
Anticipated expiration: 2017-10-09
Also published as: JP3881699B2; US6929814B2; HUP9904115A2; AU4944697A; DE69726446D1; WO1998015192A1; US6436461B1; EP0936877B1; AU733927B2; EP1369043A1; DE69739892D1; PL332669A1; US20030082272A1; CA2267116A1; EP1369043B1; EP0936877A1; HUP9904115A3; ES2212085T3; JP2001507926A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kügelchen als Naherungsmitteladditiv, das mindestens einen wirksamen Bestandteil enthält.
Ein häufiges mit der Applikation von Geschmackstoffsystemen verbundenes Problem ist der Verlust von Geschmackstoff durch Verflüchtigung oder chemische Zersetzung. Die raue Umgebung einiger Nahrungsmittelprozesse wie Backen, Extrudieren, Destillieren und in schwimmendem Fett Backen, um einige zu nennen, schafft einzigartige Probleme für das Überleben von Geschmackstoffen in Endnahrungsmittelprodukten. Der Verlust von Geschmackstoff führt üblicherweise zu einer Geschmackstoffprofilverzerrung oder sogar zu einem vollständigen Verlust der Geschmackstoffe. Folglich suchen Nahrungsmittelwissenschaftler und Anwendungsspezialisten fortlaufend nach Verfahren, um Geschmackstoffe vor einer Verflüchtigung und Zersetzung während der Verarbeitung zu schützen.
Eine weitere Kategorie der Geschmackstoffapplikationsprobleme rührt von Unterschieden in der Wechselwirkung zwischen den Geschmackstoffverbindungen und der Produktbasis her. Diese Unterschiede in den Geschmackstoff-Matrix-Wechselwirkungen führen auch zu einer Geschmackstoffverzerung infolge unterschiedlicher Raten von Geschmackstofffreisetzung während der Aufnahme des Produkts. Typische Beispiele für diesen Typ von Geschmackstoffapplikationsproblemen sind die Veränderung des Geschmackstoffcharakters und der Geschmackstoffstärke in Kaugummis beim Kauen und die Geschmackstoffunausgewogenheit, die bei Anwendung von Standardgeschmackstoffen in einen niedrigen Fettgehalt aufweisenden Produkten beobachtet wird.
Eines der bevorzugten Verfahren zur Steuerung der Geschmackstoffbeibehaltung und -freisetzung ist die Einkapselung. Eine beachtliche Menge an Aufwand wurde zahheiche Jahre lang darauf verwendet, feste teilchenförmige Geschmackstoffmaterialien bereitzustellen, in denen ein Geschmackstoff in der teilchenförmigen Matrix enthalten ist. Verschiedene Versuche wurden durchgeführt, um die Geschmackstoffe in zahteichen unterschiedlichen Typen von organischen Matrizes zu fixieren, um stabile frei fließende Pulver von Teilchen bereitzustellen, die den Geschmackstoff für eine Geschmackstofffreisetzung bei Einarbeiten in Nahrungsmittel enthalten.
Mehrere prinzipielle Technologien wurden zur Herstellung von festen teilchenförmigen Geschmackstoffmaterialien vorgeschlagen.
Die erste Kategorie der eingekapselten Geschmackstoffe besteht in wasserlöslichen Teilchen, die eine Dispersion von Geschmackstofföl enthalten. Bei der Herstellung dieses Typs von eingekapselten Geschmackstoffen wurde eine Reihe von wasserlöslichen Trägermaterialien, wie Zucker, modifizierte Stärken und Gummis verwendet. Die Industrie verwendet üblicherweise ein Sprühtrocknen, Extrudieren und Wirbelbettbeschichten zur Herstellung der Teilchen. In eine wasserlösliche Matrix eingekapselte Geschmackstoffe können zum Steuern der Geschmackstofffreigabe und Verbessern der Geschmackstoffstabilität in trockenen Produkten, wie Kaugummi, Presstabletten und trockenen Gemischen zur Herstellung von Instantsuppen, Getränken, Soßen und Desserts verwendet werden. Dieser Typ einer Einkapselung ist jedoch zur Verbesserung der Geschmackstoffleistungsfähigkeit in Produkten ungeeignet, die Wasser enthalten, da teilchenförmige Geschmackstoffmaterialien gelöst werden. Da bei der Herstellung der meisten Nahrungsmittel Wasser in irgendeiner Stufe des Verfahrens beteiligt ist, besitzt die Einkapselung in wasserlöslichen Matrizes eine beschränkte Anwendbarkeit zur Verbesserung der Geschmackstoffstabilität oder zur Steuerung der Geschmackstoffbeibehaltung und -freisetzung.
Um das Problem der Auflösung der Matrixkapsel während der Verarbeitung in einer feuchten Umgebung zu überwinden, wird manchmal eine Einkapselung in Fett verwendet (zweite Kategorie). Die Verwendung von in Fett eingekapselten Geschmackstoffen ist jedoch auf Nahrungsmittelprodukte begrenzt, die bei relativ niedrigen Temperaturen verarbeitet werden, da bei Temperaturen über dem Schmelzpunkt des Fetts viel der Wirksamkeit der Einkapselung verloren geht. In der Praxis bedeutet dies, dass eine Einkapselung in Fett nicht wirksam zur Steuerung der Geschmackstofffreigabe in Produkten verwendet werden kann, die über 80°C wärmt werden, was die Mehr zahl der Produkte umfasst, die gekocht, gebacken, geröstet, im schwimmenden Fett (gebacken) oder extrudiert werden.
Die dritte Kategorie der eingekapselten Geschmackstoffe besteht aus Teilchen, die wasserunlöslich und wärmestabil sind. Die Verfahren, die gegenwärtig zur Herstellung derartiger Teilchen verwendet werden, sind eine Mikroeinkapselung durch Koazervatbildung und eine Einkapselung in Mikroorganismen.
Die Einkapselung von Geschmackstoffölen in wärmestabilen wasserunlöslichen Koazervationsmikrokapseln wird in den internationalen Patentanmeldungen WO 93 19 621 A und WO 93 19 622 A beschrieben. Eine Mikroeinkapselung durch Koazervation erzeugt eine Proteinschranke um einen Tropfen von Geschmackstofföl herum. Diese Schranke liefert eine verbessere Geschmackstoffzurückhaltung während einer Wärmeverarbeitung und eine höhere Lagerungsstabilität. Darüber hinaus kann sie eine verbesserte Geschmackstoffleistungsfähigkeit durch erhöhte Geschmackstofffreisetzung während einer Aufnahme, wie beispielsweise beim Kaugummi, liefern. Die Koazervationsmikroteilchen setzen den Geschmackstoff durch Brechen der das Geschmackstofföl umgebenden Proteinmembran beim Kauen frei. Für optimale Ergebnisse ist es wichtig, dass die Kapseln so „konstruiert" werden, dass sie für eine hohe Geschmackstoffzurückhaltung während der Verarbeitung sorgen, ohne dass die Geschmackstofffreisetzung in widriger Weise beeinträchtigt wird.
Die Einkapselung von Geschmackstoffölen in Mikroorganismen ist in der EP 0 242 135 A beschrieben. Dieses Verfahren der Einkapselung liefert Teilchen, die jeweils aus einem Tropfen eines Öls bestehen, der von einer Doppelschicht umgeben ist, die aus einer Zellmembran und einer Kapselwand besteht. Die Anwendung von mikrobiellen Zellen für eine erhöhte Geschmackstofffreisetzung aus Kaugummi wurde aus der europäischen Patentanmeldung EP 0 528 466 A beschrieben. Die Ergebnisse der organoleptischen Bewertungen zeigen, dass die Geschmackstofffreisetzung durch Aufbrechen erfolgt. In diesen und anderen Aspekten ähnelt das Verhalten von mikrobiellen Zellen demjenigen der Koazervationsmikrokapseln.
Sowohl mikrobielle Zellen als auch Koazervationsmikrokapseln sind in der Lage Nahrungsmittelprozesse, wie Backen, Extrudieren, Destillieren und im schwimmenden Fett Backen, zu überleben. Das Hauptrisiko dieses Typs von Kapseln besteht darin, dass sie während des Verfahrens als Folge der Scherkräfte, die während des Mischens, Mahlens oder anderer, eine hohe Scherwirkung aufweisender Prozesse, denen das Produkt während seiner Herstellung unterzogen wird, aufgebrochen werden.
Weitere potentiell interessante Materialien zur Herstellung von wärmestabilen wasserunlöslichen Geschmackstoffmikroteilchen sind Salze von anionischen Polysacchariden, wie die Calciumsalze von Alginsäure, Pektin und Gellangummi. Calciumalginat hat insbesondere als wasserunlösliche Matrix zur Einkapselung von mikrobiellen Zellen geeignete Anwendung gefunden (T. Shiotani und T. Yamane, Eur. J. Appl. Microbiol. Biotechnol. 13 (2) 96–101 [1981], H. C. Provost, Divies und T. Rousseau, Biotechnol. Lett. 7 (4) 247–252 [1985]), Enzymen (P. Brodelius und K. Mosbach, Adv. Appl. Microbiol. 28, 1 [1982]), Arzneimitteln (H. Tomida, C. Mizuo, C. Nakamura und S. Kiryu, Chem. Pharm. Bull. 41 (12) 2161–2165 [1993]), Vitaminen ( US 4 389 419 A ), Färbemitteln (K. Saito, T. Mori und K. -I. Miyamoto, Food Chem. 50, 311–312 [1994]) und Herbiziden (A. B. Pepperman, J. C. W. Kuan und C. McCombs, J. Controlled Release 17, 105 [1991]). Für die Einkapselung von Geschmackstoffen wurden jedoch Calciumalginat oder andere wärmestabile Polysaccharide kaum verwendet. Dies ist im Hinblick auf die schlechten Barriereeigenschaften dieser Gele für Geschmackstoffverbindungen nicht überraschend.
Die Verwendung von Alginat zur gesteuerten Geschmackstofffreisetzung ist in der EP 0 221 850 A beschrieben. Gemäß dieser Lehre wird die Einkapselung in Calciumalginat für eine gesteuerte Freisetzung von wasserunlöslichen Geschmackstoffen aus Kaugummi verwendet. Das Verfahren zur Einkapselung umfasst die Abtren nung der Alginatmatrix von einem großen Überschuss von Wasser, von einem Trocknen an Lauft. Folglich ist dieses Verfahren nicht zur Einkapselung von wasserlöslichen und flüchtigen Geschmackstoffen geeignet, da diese Verbindungen entweder in der wässrigen Phase verbleiben oder sich während des Trocknens verflüchtigen. Darüber hinaus erlaubt dieser Ansatz nicht die Steuerung der Geschmackstofffreisetzung durch Veränderung der Teilchengröße, Porosität und Geschmackstofflösemittelzusammensetzung.
Obwohl die obigen Verfahren zur Herstellung der wärmestabilen wasserunlöslichen Kapseln eine Verbesserung der Geschmackstoffzurückhaltung unter rauen Bedingungen gewährleisten, gibt es einige Einschränkungen, die eine breitere Anwendung dieser Technologien einschränken. Beispielsweise können mit den obigen Verfahren Geschmackstoffe hoher Flüchtigkeit und Wasserlöslichkeit nicht oder lediglich mit geringer Effizienz eingekapselt werden. Darüber hinaus können die meisten Teilchen, die aus einem Kern bestehen, der von einer Hülle aus Kapselmaterial umgeben ist, nicht hohen Scherbedingungen widerstehen mit dem nachfolgenden Risiko, dass es durch Brechen der Kapsel zu einer vorzeitigen Freisetzung kommt.
In der gleichzeitig anhängigen europäischen Patentanmeldung mit der Nummer 96 202 822 wird die Herstellung und Verwendung von Geschmackstoffen und anderen wirksamen Bestandteilen, die in feuchten Alginatkügelchen eingekapselt sind, die einige der obigen Forderungen erfüllen, beschrieben. Obwohl das Verfahren gute Ergebnisse bei schlecht flüchtigen und wasserunlöslichen Geschmackstoffen liefert, ist die Einkapselungseffizienz häufig bei wasserlöslichen und flüchtigen Geschmackstoffverbindungen schlecht. Folglich wäre es wünschenswert, ein alternatives Verfahren zur Einkapselung von Geschmackstoffen und anderen wirksamen Bestandteilen zu haben, dass die Einkapselung von wasserlöslichen und/oder (sehr) flüchtigen Geschmackstoffen und/oder anderen wirksamen Bestandteilen mit hoher Effizienz gewährleistet und dass eine ähnliche oder sogar bessere Leistungsfähigkeit bei der Anwendung zeigt. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es diese Forderung zu erfüllen.
Die Forderung wird durch Kügelchen erfüllt, die aus einer Matrix aus einem vernetzen, ein mehrwertiges Kation enthaltenden sauren Polysaccharid und mindestens einem wasserlöslichen und/oder flüchtigen flüssigen wirksamen Bestandteil und/oder einem wasserlöslichen und/oder flüchtigen festen wirksamen Bestandteil, der mindestens teilweise die durch das saure Polysaccharid geschaffenen Poren füllt, bestehen. Der wirksame Bestandteil ist mindestens eine Verbindung aus der Gruppe von Geschmackstoffen, Duftstoffen, Vitaminen oder Färbematerialien. Speziell ist der wirksame Bestandteil ein flüssiger oder fester Geschmackstoff insbesondere ein Geschmackstofföl oder ein in einem Öl gelöster Geschmackstoff. Das das mehrwertige Kation enthaltende saure Polysaccharid kann vorzugsweise ein Alginat, speziell Calciumalginat, sein. Das saure Polysaccharid kann ein Pektin, speziell ein einen geringen Estergehalt aufweisendes Pektin, vorzugsweise mit einem Veresterungsgrad von weniger als 5 Gew.-% sein. Das saure Polysaccharid kann auch ein Gellangummi sein. Die Kügelchen sind wärmestabil und der wirksame Bestandteil wird Langzeit freigesetzt. Des weiteren sind die Kügelchen mechanisch stabil und besitzen einen Durchmesser von etwa 10 bis etwa 5.000 μm, vorzugsweise von 100 bis 1.500 μm, speziell von 400 bis 1.200 μm.
Die Kügelchen können nach dem folgenden Verfahren hergestellt werden:
Ein Verfahren zur Herstellung von Kügelchen als Nahrungsmitteladditiv, die mindestens einen wasserlöslichen und/oder flüchtigen wirksamen Bestandteil enthalten, der mit gesteuerter Rate freigesetzt wird, umfasst die folgenden Stufen:

a) Herstellen eines Systems, das besteht aus einer Dispersion oder Emulsion eines mit Wasser nicht mischbaren Materials in einer wässrigen Lösung eines sauren Polysaccharids, speziell in Form eines Alkalimetallsalzes, einem Emulgator und optional einer oder mehreren anderen wasserlöslichen oder in Wasser dispergierbaren Substanzen,
b) Herstellen diskreter Tröpfchen des Systems,
c) Umwandeln der Tröpfchen in wasserunlösliche Gelkügelchen durch Einführen der Tröpfchen in eine wässrige oder alkoholische Lösung, die mehrwertige Kationen enthält, wodurch eine Suspension von Gelkügelchen geschaffen wird,
d) Isolieren der Gelkügelchen aus der Suspension,
e) optional Trocknen der isolierten Kügelchen und
f) Beladen der isolierten Kügelchen mit mindestens einem wirksamen Bestandteil.

Der wirksame Bestandteil ist mindestens eine Verbindung aus der Gruppe, die aus Geschmackstoffen, Duftstoffen, Vitaminen oder Färbematerialien besteht.
Bei dem Verfahren ist das mit Wasser nicht mischbare Material ein Lipid, insbesondere ein pflanzliches Öl, ein Fett, ein Mono- oder Diglycerid oder ein lipophiler Fettersatzstoff, speziell ein Saccharosepolyester. Das saure Polysaccharid in Form eines Alkalimetallsalzes ist vorzugsweise ein Alginat, speziell Natriumalginat. Das saure Polysaccharid kann ein Pektin, speziell ein einen niedrigen Estergehalt aufweisendes Pektin, vorzugsweise eines mit einem Veresterungsgrad von weniger als 5 Gew.ß%, sein. Das saure Polysaccharid kann auch ein Gellangummi sein. Der Emulgator kann eine modifizierte Stärke, speziell eine Octenyl-succinierte Stärke sein. Die wasserlösliche Substanz kann ein Polysaccharid sein, vorzugsweise ist das Polysaccharid mindestens eines der Gruppe, die aus Maltodextrin, modifizierter Cellulose, speziell Methyl- oder Ethylcellulose, Johannisbrotgummi, Dextran, Gummi arabicum und Konjac besteht. Ein Protein als die wasserlösliche Substanz ist auch bevorzugt. Die in Wasser dispergierbare Substanz kann ein Adsorptionsmittel, speziell Siliciumdioxid, sein. Die mehrwertigen Ionen können Ionen der Gruppe sein, die aus Calcium, Strontium, Barium, Eisen, Silber, Aluminium, Mangan, Kupfer und Zink besteht, speziell sind es Calciumionen.
Das Formen der diskreten Tröpfchen kann durch ein Sprühverfahren, das per se bekannt ist, speziell durch Gießen des Systems auf eine rotierende Scheibe oder durch Extrudieren oder Pumpen des Systems durch eine Öffnung oder eine Nadel mit einer Geschwindigkeit, die ausreichend niedrig ist, um die Bildung eines Stroms zu verhindern, oder durch Erzeugen eines Stroms des Systems und Aufbrechen des Stroms mit Hilfe einer per se bekannten Resonanztechnik, wie Vibration oder Pulsieren, erfolgen.
Die Kügelchen können aus der Suspension durch Filtration oder Zentrifugation isoliert werden, wodurch feuchte Kügelchen erhalten werden, die insbesondere in einem Ofen oder einem Wirbelbetttrockner getrocknet werden können. Vorzugsweise werden die feuchten Kügelchen in Gegenwart eines ein Verbacken verhindernden Mittels, insbesondere in Gegenwart von Stärke, Maltodextrin oder Siliciumdioxid getrocknet. Das Beladen der feuchten oder trockenen Kügelchen mit mindestens einem wirksamen Bestandteil wird vorzugsweise durch in Berührung bringen des (der) wirksamen Bestandteils (Bestandteile) mit den feuchten Kügelchen bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur und Absorbieren lassen oder Adsorbieren lassen des (der) wirksamen Bestandteils (Bestandteile) in die Kügelchen durchgeführt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Kügelchen, die vorzugsweise nach dem oben genannten Verfahren hergestellt werden, können in einem Verfahren, das darauf abzielt ein Nahrungsmittel mit Geschmackstoffen, Duftstoffen, Vitaminen auszurüsten oder zu färben bzw. mit Färbemitteln zu versehen, verwendet werden, wobei das Verfahren das Zugeben der Kügelchen zu dem Nahrungsmittel in einer wirksamen Menge umfasst, wobei die Zugabe der Kügelchen zu dem Nahrungsmittel vor oder während einer Extrudierstufe des Nahrungsmittelprodukts oder durch Beschichten des Nahrungsmittels mit den Kügelchen oder sogar vor dem Trocknen, Frittieren, Backen, Kochen oder Kochen (in Wasser) des Nahrungsmittels aufgrund ihrer mechanischen Stabilität durchgeführt werden kann. Das Zugeben der Geschmackstoff enthaltenden Kügelchen zu keinen Fettgehalt oder einen geringen Fettgehalt aufweisenden trockenen Gemischen, die zur Herstellung von Nahrungsmittel auf Mehlba sis verwendet werden, ist von speziellem Interesse und folglich ist dieses Verfahren eines der bevorzugten. Des weiteren bevorzugt ist die Zugabe der Kügelchen zu einer einen geringen Fettgehalt aufweisenden Version eines regulären Nahrungsmittelprodukts.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend detailliert beschrieben.
Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Einkapselung von wasserlöslichen und/oder flüchtigen Geschmackstoffen, Vitaminen, Färbematerialien und anderen wirksamen Bestandteilen in einer wasserunlöslichen, wärmestabilen Polysaccharidmatrix in derartiger Weise, dass die Leistungsfähigkeit des eingekapselten Bestandteils bei der Anwendung durch Verringerung des Risikos von Geschmackstoffverlust durch Verflüchtigung oder chemische Zersetzung während einer (Wärme-)Verarbeitung und durch Verbesserung oder Modifizierung der Geschmackstofffreisetzung während der Aufnahme des Nahrungsmittels verbessert wird. Das Verfahren gewährleistet eine Einkapselung wasserlöslicher und hochflüchtiger Geschmackstoffbestandteile, wie Acetoin und Diacetyl mit hoher Wirksamkeit.
Die vorliegende Erfindung ist auf ein Verfahren zur Einkapselung von Geschmackstoffen und/oder auch anderen wirksamen Bestandteilen in Mikroteilchen für eine optimale Leistungsfähigkeit des wirksamen Bestandteils in Nahrungsmitteln gerichtet. Insbesondere ist sie auf ein Verfahren zur Herstellung von essbaren Mikroteilchen gerichtet, die eine Matrix aus einem im Wesentlichen wasserunlöslichen die Form beibehaltenden Alginatgel, das durch Salzbrücken zusammen gehalten wird, umfassen, gerichtet. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht das Verfahren aus den folgenden Stufen:
– Herstellung einer Suspension oder Aufschlämmung von Gelteilchen, insbesondere von Gelkügelchen, aus einem ein mehrwertiges Kation enthaltenden sauren Polysaccharid, die ein mit Wasser nicht mischbares Geschmackstofflösemittel enthalten.

– Isolieren der Gelkügelchen aus der Aufschlämmung durch Filtration oder Zentrifugation.
–mit Hilfe eines Optional Entwässern durch Trocknen Ofens oder Wirbelbetts und
– Absorbieren des Geschmackstoffs in die Gelkügelchen.
– Bei dieser Anwendung sind die Kügelchen als feste Teilchen mit einer homogenen Zusammensetzung und

Das erfindungsgemäße trockne Einkapselungsverfahren überwindet die Schwierigkeiten, die mit der Einkapselung von wasserlöslichen Geschmackstoffen bei Verwendung der oben beschriebenen Nassaufschlämmungstechnologien einer Koazervation und Absorption in Mikroorganismen verbunden sind.
Geschmackstoffmikroteilchen, die erfindungsgemäß hergestellt sind, behalten im Wesentlichen ihre strukturelle Unversehrtheit in Nahrungsmittelprozessen bei, sodass ein wirksamer Schutz der Geschmackstoffbestandteile gegen Verflüchtigung und Zersetzung gewährleistet wird. Wenn der wirksame Bestandteil ein Geschmackstoff ist, liefern die Geschmackstoffmikroteilchen eine Langzeitfreisetzung des Geschmackstoffs bei dem Endprodukt während einer Lagerung und vor der Nahrungsmittelaufnahme. Das Verfahren liefert folglich ein billiges Verfahren zur Erhöhung der Geschmackstoffwirksamkeit durch Verhindern von Geschmackstoffverlust und/oder Erhöhen einer Geschmackstofffreisetzung.
Die Herstellung der Geschmackstoffmikroteilchen beginnt mit der Herstellung einer Emulsion aus einer dispergierten Ölphase in einer wässrigen Lösung eines Alkalimetallalginats. Die Ölphase kann aus einem pflanzlichen Öl, einem geschmolzenen Fett oder einem beliebigen anderen Lipidmaterial bestehen, das gute Geschmack stofflösemitteleigenschaften besitzt und sich für die Aufnahme durch Menschen eignet. Optional können ein Emulgator und ein Streckmittel oder Füllstoffmaterial zugegeben werden. Nicht flüchtige, gering wasserlösliche Geschmackstoffbestandteile können in dieser Stufe auch zugegeben werden.
Nachfolgend wird die Emulsion in eine wässrige oder alkoholische Lösung von mehrwertigen Kationen, bei denen es sich insbesondere um Calciumionen handelt, getropft oder gesprüht, um die Tröpfchen in eine Form beibehaltende, wasserunlösliche Gelmikroteilchen umzuwandeln. Die Gelteilchen werden aus der erhaltenen Suspension oder Aufschlämmung der Gelkügelchen durch Filtration oder Zentrifugation isoliert. Die erhaltenen feuchten Geschmackstoffmikroteilchen können mit einem ein Verbacken verhindernden Mittel vermischt werden, um ein frei fließendes Produkt zu erhalten. Optional kann dieses Produkt weiter bei Atmosphärendruck oder vermindertem Druck getrocknet werden, um ein Produkt mit einer minimalen Menge an Restwasser und/oder Alkohol zu erhalten. Die so hergestellten Mikroteilchen sind mechanisch stabil.
Die getrockneten „bloßen" Gelkügelchen werden mit Geschmackstoff durch Vermischen des Geschmackstoffs mit den Kügelchen beladen. Der Geschmackstoff wird in die Kügelchen absorbieren oder adsorbieren gelassen, was einige Tage dauern kann. Dies liefert eine gleichmäßige Verteilung des Geschmackstoffs über die Kügelchen hinweg. Der Hauptteil der Äquilibrierung kann auch in einer Verpackung stattfinden. Um die Absorption der Geschmackstoffverbindungen in Kügelchen, insbesondere solche, die festes Fett enthalten, zu beschleunigen, können die Kügelchen bei erhöhter Temperatur äquilibriert werden.
Die vorliegende Erfindung liefert ein kostengünstiges Verfahren zur wirksamen Einkapselung von flüchtigen und wasserlöslichen Geschmackstoffen. Das Verfahren gewährleistet die Einkapselung von Geschmackstoffen unterschiedlicher Konsistenz, Wasserlöslichkeit und Flüchtigkeit. Des weiteren liefert das Verfahren eine Manipulation der Geschmackstoffrückhaltung und -freisetzung durch Verwendung von Füllstoffmaterialien, Adsorptionsmitteln oder Geschmackstofflösemitteln mit unterschiedlichem Schmelzpunkt. Ferner liefert die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von gefärbten Teilchen durch Zugabe eines Färbematerials zu dem obigen Verfahren.
Das erfindungsgemäße Verfahren liefert Mikrokügelchen mit einer einzigartigen Kombination von wünschenswerten Eigenschaften. Die Teilchen können verschiedene Formen aufweisen, die von Kügelchen bis zu Fasern schwankt, und unterschiedliche Konzentrationen an Geschmackstoffölen und/oder festen Geschmackstoffmaterialien enthalten, die von weniger als 1 bis mehr als 80 Gew.ß% schwanken. Die erfindungsgemäßen Mikroteilchen können den harschen Bedingungen während der Nahrungsmittelverarbeitung besser widerstehen, als beliebige andere gegenwärtig für eine Geschmackstoffeinkapselung verwendete Mikrokapseln. Beispielsweise sind die Gelkügelchen wärme- und froststabil sowohl in trockener als auch in feuchter Umgebung. Darüber hinaus können sie hohen Scherbedingungen widerstehen. Aus all diesen Gründen eignen sich die Mikrokügelchen insbesondere zur Verwendung in Produkten, die hohen Scherkräften und einer Wärmebeanspruchung während ihrer Herstellung unterzogen werden.
In der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Alkalimetallalginat, vorzugsweise Natriumalginat, in Wasser unter Bildung einer Lösung, die etwa 1 bis 5 Gew.-% des Alginats enthält, gelöst. Alle hier und im Folgenden erwähnten Prozentwerte sind Gewichtsprozentwerte. Konzentationen von Alginat unter etwa 0,5% sind zur Herstellung von defektfreien Mikrokapseln zunehmend unwirksam. Alginatkonzentrationen über 4% sind, obwohl sie aus Gründen einer Einkapselungseffizienz wünschenswert wären, häufig zu viskos, um eine Bildung von kleinen Kügelchen gleichmäßiger Größe zu gewährleisten. Anstelle eines Alkalimetallalginats kann bei diesem Verfahren auch Pektin oder Gellangummi verwendet werden.
Alginate sind lineare Copolymere von a-L-Guluronat (G) und b-D-Mannuronat (M). Die Alginatkette kann als Blockcopolymer bezeichnet werden, das aus G-Blöcken (homopolymere Regionen von Guluronatresten), M- Blöcken (homopolymere Regionen von Mannuronatresten) und MG-Blöcken (copolzmere region einer willkür lich alternierenden Sequenz von M und G) wechselnder Länge besteht. Neben der Tatsache, dass Alginate bezüglich ihrer chemischen Zusammensetzung heterogen sind, besitzen Alginate eine ziemlich breite Molekulargewichtsverteilung. Alginat ist ein Sammelausdruck für eine Familie von Polymeren. Ihre Eigenschaften hängen von ihrer Blockstruktur und Molekülmasse ab.
Oberhalb einer bestimmten kritischen Molekülmasse werden die Eigenschaften der Alginate hauptsächlich durch die monomere Zusammensetzung und Blockstruktur gesteuert. Im Allgemeinen liefert eine Erhöhung des Gehalts an Guluronat mechanisch festere Gele mit einer höheren Stabilität in Gegenwart nicht gelierender/antigelierender Ionen (z. B. Na⁺, Mg₂ ⁺ und von Calciummaskierungsmitteln. Einen hohen Guluronatgehalt aufweisende Gele besitzen eine hohe Porosität und geringe Schrumpfung während der Gelbildung. Bei einem hohen Gehalt an Mannuronat werden die Gele weicher und elastischer. Sie schrumpfen während der Gelbildung unter gleichzeitiger Verringerung der Porosität mehr. Für die Einkapselung von Geschmackstoffen können alle Typen von Alginat verwendet werden, diejenigen mit einem Molekulargewicht sind jedoch im Allgemeinen bevorzugt, da es sich zeigte, dass sie aufgrund ihrer hohen mechanischen Stabilität wirksamer sind.
Anstelle von Natriumalginat kann für die Herstellung von wasserunlöslichen, wärmestabilen Gelkügelchen das strukturverwandte Pektin verwendet werden. Pektin ist ein Hydrocolloid aus einer Polygalacturonsäure, deren Carbonsäuregruppen teilweise mit Methanol verestert sind. Für eine hohe Wärmestabilität ist die Verwendung eines Pektins mit einem niedrigen Veresterungsgrad, insbesondere mit einem Veresterungsgrad von weniger als 5%, bevorzugt.
Gellangummi ist ein ein hohes Molekulargewicht aufweisendes Heteropolysaccharid aus einer linearen Tetrasaccharidwiederholungsstruktur mit 1,3-β-D-Glucose, 1,4-β-D-Glucuronsäure, 1,4-β-D-Glucose und 1,4-α-L-Rhamnose. Es bildet Gele mit verschiedenen Gegenionen, von denen die zweiwertigen Ionen, wie Calcium und Magnesium, eine maximale Gelhärte liefern. In Gegenwart von Calciumonenkonzentrationen von mehr als 10 mM gebildete Gele sind unter normalen Nahrungsmittelverarbeitungsbedingungen wärmestabil.
Die relativ große Porengröße der wärmestabilen Polysaccharidgelkügelchen schränkt die Fähigkeit der Aginatgele dahingehend ein, als eine unüberwindbare Schranke für kleine Moleküle, wie Geschmackstoffmoleküle, Vitamine usw., zu wirken. Nichtsdestotrotz kann ein Alginatgel die Freisetzung von Molekülen in Abhängigkeit von den Schranken in dem Gel in unterschiedlichem Ausmaß verzögen. Wenn beispielsweise das Gel andere (Macro-)Moleküle enthält, nimmt die wirksame Porosität ab und die Langzeitfreisetzung kann sich bei einer geringeren Rate befinden. Aus diesem Grund ist es manchmal von Vorteil ein Füllstoffmaterial, wie native Stärke oder Siliciumdioxid, zu der Alginatlösung zuzugeben. Weitere geeignete Füllstoffmaterialien umfassen Polysaccharide, wie Dextrine, Dextran, Johannisbrotgummi, Gummi arabicum und Methylcellulose, Ethylcellulose, Hydroxypropylcellulose und Proteine, wie Gelatine.
Neben Füllstoffmaterialien können Emulgatoren, wie Octenylsuccinatstärke und Mono- und Diglyceride oder Gemische von Mono- und Diglyceriden zu der wässrigen Lösung des sauren Polysaccharids zugegeben werden. Diese Emulgatoren helfen eine Öl-in-Wasser-Emulsion hoher Stabilität zu erhalten, die eine Vorbedingung zur Bildung von Kügelchen konstanter Zusammensetzung und Größe ist.
Nachfolgend wird ein pflanzliches Öl, Fett oder ein beliebiges anderes geeignetes wasserunlösliches Geschmackstofflösemittel, das in die Mikrokügelchen eingearbeitet werden soll, zu der wässrigen Lösung typischerweise in einer Menge von etwa 2 bis 25% zugegeben. Zu den in der Praxis der vorliegenden Erfindung geeigneten wasserunlöslichen Geschmackstofflösemitteln gehören pflanzliche Öle, feste Fette unterschiedlicher Schmelzpunkte und Mono- oder Diglyceride. Für die Verwendung in einen geringen Fettgehalt oder in keinen Fettgehalt aufweisen den Produkten kann ein lipophiler Fettersatzstoff beispielsweise ein Saccharosepolyester, z. B. Olestra^® (Procter & Gamble), verwendet werden. Zu diesem Zeitpunkt können auch wasserunlösliche Geschmackstoffträger, wie Siliciumdioxid, sowie Färbematerialien und nicht flüchtige Geschmackstoffbestandteile, wie Aspartam oder Capsaicin, zugegeben werden.
Das erhaltene Zweiphasensystem wird einem raschen Rühren unterzogen, um ein Emulgieren der Ölphase in der wässrigen Phase zu induzieren. Ein Homogenisator oder eine andere hohe Scherkräfte liefernde Mischvorrichtung eignet sich für diese Stufe. Vorzugsweise liegt die erhaltene Teilchen- oder Öltröpfchengröße in der Emulsion in einem Bereich von 1 bis 10 μm, um eine gute Stabilität der Suspension oder Emulsion während mindestens der Zeitdauer der Kügelchenbildung (bis zu einigen Stunden) zu gewährleisten. Nach der Bildung der Emulsion werden die Gelteilchen unter Verwendung eines der folgenden Verfahren hergestellt.
Eines der bevorzugten Verfahren der Gelkügelchenbildung besteht in der Erzeugung von Tröpfchen durch Sprühen unter Verwendung einer Düse oder Scheibe und Sammeln der Tröpfchen in einem im Wesentlichen kugelförmigen Zustand in einer ein mehrwertiges Kation enthaltenden Lösung, z. B. einer wässrigen oder alkoholischen Lösung von Calciumchlorid. Die Tröpfchen besitzen eine Größe vorzugsweise in einem Bereich von etwa 100 bis 5.000 μm. Wenn die Tröpfchen in die Lösung eintreten, werden die Alkalimetallgegenionen des sauren Polysaccharids durch Calciumionen ausgetauscht, was zu einer augenblicklichen Gelbildung der Tröpfchen durch die Bildung mehrfacher Salzbrücken zwischen den sauren Polysaccharidmolekülen führt.
Ein weiteres Verfahren der Tröpfchenerzeugung besteht in einem Extrudieren oder Pumpen der Emulsion durch eine Nadel oder Öffnung mit einer Geschwindigkeit, die langsam genug ist, um die Bildung eines Stroms zu verhindern. Dieses Verfahren liefert Kügelchen einer sehr gleichmäßigen Größe, die Produktionskapazität ist jedoch gering. Eine viel höhere Kapazität wird durch Verwendung einer Resonanztechnik erreicht, die aus einem Aufbrechen eines Stroms der Emulsion in gleichmäßige Tröpfchen mit Hilfe einer Resonanz (Resonanation) (A. C. Hulst, J. Tramper, K. van't Riet und J. M. M. Westerbeek, Biotechnol. Bioeng. 27, 870–876 [1985]) erreicht. Folglich ist das letztere Verfahren für eine großtechnische industrielle Produktion von Gelkügelchen bevorzugt.
Ein noch weiteres Verfahren zur Herstellung der Polysaccharidgelmikroteilchen besteht in der Herstellung eines Gels unter Verwendung von Gemischen aus einem Natriumsalz eines sauren Polysaccharids und eines anderen gelbildenden Polymers, wie Agar, und einem Brechen des Gels in kleine Teilchen durch Scherkräfte. Nachfolgend wird eine konzentrierte Lösung von Calciumchlorid zugegeben, um das wasserlösliche Salz des sauren Polysaccharids in ein unlösliches Calciumsalz umzuwandeln, um Mikroteilchen hoher Wärmestabilität zu erhalten. Die nach diesem Verfahren erhaltenen Teilchen weisen eine uwegelmäßige Form auf, was in manchen Anwendungen ein Vorteil sein kann. Im Prinzip können Teilchen beliebiger Form für die Geschmackstoffeinkapselung verwendet werden, vorausgesetzt, dass die Abmessungen nicht so extrem sind, dass die Geschmackstoffzurückhaltung und -freisetzung in widriger Weise beeinträchtigt werden.
Calciumionen in einem Konzentrationsbereich von 1 bis 10% sind aufgrund ihrer hohen Wirksamkeit, geringen Kosten und niedrigen Toxizität die bevorzugten mehrwertigen Kationen für eine Alginatgelierung. Im Prinzip können auch andere Metallionen, wie Strontium-, Barium-, Eisen-, Silber-, Aluminium-, Mangan-, Kupfer- oder Zinkionen, verwendet werden. Wenn das Calciumchlorid den Tröpfchen des sauren Polysaccharids begegnet, bildet sich sofort an der Außenseite eine Haut von unlöslichem Calciumalginat. Danach diffundieren die Calciumionen langsam in die Tröpfchen, sodass eine gewisse Zeit für eine vollständige Umwandlung zu festen gelierten Teilchen notwendig ist. Für Tröpfchen mit einem Durchmesser von 100 bis 5.000 μm und eine Calciumchloridlösung von 1 bis 5% sollte die Kontaktzeit 1 bis 500 min betragen.
Wenn Calciumionen in die Lösung des sauren Polysaccharids diffundieren, liefert die rasche Ionenbindung und Netzwerkbildung eine sich nach innen bewegende Gelierzone. Das saure Polysaccharid selbst will auch in Richtung auf diese Gelierzone diffundieren, was zu einer Verarmung an Polysaccharid im Zentrum führt. Ein Gelkügelchen mit einer derartigen inhomogenen Verteilung von Alginat kann für bestimmte Geschmackstoffverwendungen aufgrund der höheren Gelstärke in der äußeren Zone von Vorteil sein. In der Tat können auf diese Weise Kapseln aus einer Alginathülle um ein Tröpfchen eines Geschmackstofföls herum gebildet werden, Im Allgemeinen liefern ein eine niedrige Molekülmasse aufweisendes Alginat, eine geringe Konzentration von gelbildenden Ionen und das Fehlen von nicht gelbildenden Ionen die höchste Inhomogenität, während ein ein hohes Molekulargewicht aufweisendes Polysaccharid und eine hohe Konzentration an nicht gelbildenden Ionen eine erhöhte Homogenität liefern.
Die bevorzugten Lösemittel für die Lösung der mehrwertigen Kationen sind Wasser und/oder ein ein niedriges Molekulargewicht aufweisender Alkohol, wie Methanol, Ethanol und Isopropanol. Ein höheres Molekulargewicht aufweisende Alkohole können auch verwendet werden, die ein niedriges Molekulargewicht aufweisenden Alkohole sind jedoch bevorzugt, da sie leichter aus den Mikrokügelchen durch Verflüchtigung entfernt werden können. Im Allgemeinen ist Wasser das bevorzugte Lösemittel. Wenn jedoch ein wasserlösliches Füllstoffmaterial verwendet wird, ist der Alkohol das bevorzugte Lösemittel, da er den wasserlöslichen Füllstoff in der Gelmatrix ausfällt.
Die nach einem der obigen Verfahren hergestellten Mikroteilchen können aus der Aufschlämmung durch Filtration oder Zentrifugation isoliert werden. Optional werden sie mit Wasser, Alkohol oder einem Gemisch aus Wasser und Alkohol gewaschen, um die daran haftenden Natrium- und Calciumsalze zu entfernen. Zur Gewinnung eines frei fließenden Produkts können nach der Isolierung Stärke, Siliciumdioxid (z. B. Syloid^®), Maltodextrin oder ein beliebiges anderes wasserbindendes Material zugegeben werden. Da unterschiedliche Kombinationen von Geschmackstoff (Lösemittel) und saurem Polysaccharid während der Trocknung eine unterschiedliche Schrumpfung bedingen, sollte das Volumen des Geschmackstofföls in der wsprünglichen Emulsion für verschiedene Polysaccharide optimiert werden, um trockene Teilchen mit geringem Oberflächenöl und einer minimalen Tendenz aneinander zu kleben, zu erhalten.
Die wasserunlöslichen Gelteilchen aus einem porösen Gelnetzwerk, die eingeschlossenes Geschmackstofflösemittel enthalten, werden durch Mischen des flüssigen Geschmackstoffs mit den Teilchen unter Taumelmischen in einem Mischer oder Trockner mit Geschmackstoff beladen. Wenn die Teilchen ein festes Fett enthalten, kann es von Vorteil sein, eine etwas erhöhte Temperatur zu verwenden, um die Rate der Geschmackstoffdiffusion in die Teilchen zu erhöhen. Wenn der größte Teil des Geschmackstoffs durch die Teilchen absorbiert wurde und die Teilchen keine starke Neigung mehr besitzen, aneinander zu kleben, werden sie in Flaschen oder Fässer überführt, wo sie einige Tage equilibrieren gelassen werden, um durch Migration eine gleichmäßige Verteilung des Geschmackstoffs über die Kügelchen hinweg zu erreichen. Wenn die Kügelchen klebrig bleiben, wird weitere Stärke oder ein anderes ein Verbacken verhinderndes Mittel zugegeben, um ein frei fließendes Produkt zu erhalten.
Eine Vielzahl von Geschmackstoffen und Geschmackstoffbestandteilen kann in die Gelmikroteilchen eingekapselt werden. Diese Geschmackstoffe umfassen Geschmackstoffverbindungen und komplexe Gemische, wie Extrakte, ätherische Öle, Fettharze oder wieder hergestellte natürliche, naturidentische oder künstliche Geschmackstoffe. Natürliche Extrakte, ätherische Öle und Fettharze umfassen Fruchtessenzen, Vanilleextrakt, Cayennepfefferfettharz, Pfefferfettharz, Zimtöl, Wintergrünöl, Pfefferminzöl, Lorbeeröl, Thymianöl, Spearmintöl, Cassiaöl, Citrusöle und dergleichen. Wieder hergestellte natürliche, naturidentische und künstliche Geschmackstoffe umfassen Apfel-, Kirsche-, Erdbeere-, Pfirsich- sowie Fleisch-, Käse-, Tomate- und Buttergeschmackstoffe. Diese Ge schmackstoffe können einzeln oder in einem Gemisch, wie es auf dem einschlägigan Fachgebiet wohl bekannt ist, verwendet werden.
Die nach den erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen wärmestabilen, für eine Langzeitfreisetzung sorgenden Polysaccharidgelkügelchen können verwendet werden, um den Geschmackstoffeinfluss in einer breiten Vielzahl von Nahrungsmittelanwendungen zu verbessern. Beispielsweise kann die Einkapselung in einer ein mehrwertiges Kation enthaltenden sauren Polysaccharidmatrix verwendet werden, um den Geschmackstoff vor einem Verflüchtigen und einer chemischen Zersetzung während der Wärmebehandlung zu schützen. Der hier und im Folgenden verwendete Ausdruck „wärmestabil" bedeutet geschützt gegenüber beeinträchtigenden Wirkungen von Wärme unter trockenen und/oder feuchten Bedingungen. Die wärmestabilen Polysaccharidmikroteilchen eignen sich insbesondere zur Verbesserung der Geschmackstoffrückhaltung in festen oder halbfesten Nahrungsmitteln während einer Mikrowellenerwärmung, einem Kochen in Wasser, Kochen, Backen, Frittieren, Rösten, Trocknen und Extrudieren. Darüber hinaus können sie Geschmackstoffe in flüssigen Produkten, wie Suppen und Soßen, gegen eine chemische Zersetzung oder Verflüchtigung während einem Destillieren, Kochen, Pastewisieren oder Sterilisieren schützen.
Getrocknete Gelmikroteilchen sind zur Verwendung in Produkten bevorzugt, die eine Wärmeverarbeitung erfordern, um das Endprodukt herzustellen. In derartigen Anwendungen ist die Leistungsfähigkeit von trockenen Mikroteilchen viel höher als die Leistungsfähigkeit von nassen Mikroteilchen, wie Aufschlämmungen und filtrierten Kügelchen (Feuchtigkeitsgehalt mehr als 50%) und etwas besser als bei durch Zentrifugation isolierten Mikroteilchen (Feuchtigkeitsgehalt von mit Stärke beschichteten Kügelchen 15 bis 20%). Eine Untersuchung der Beziehung zwischen Geschmackstoffverlust während der Wärmeverarbeitung und der Dampfflüchtigkeit der Geschmackstoffbestandteile legt stark die Vermutung nahe, dass eine Dampfdestillation aus der Mikroumgebung der feuchten Geschmackstoffkügelchen die Hauptursache der Geschmackstoffverluste aus feuchten Gelteilchen ist. Da trockenes Calciumalginat nicht leicht rehydratisiert, wird um den Geschmackstoff herum während des anfänglichen Zeitraums der Wärmeverarbeitung eine niedrige Feuchtigkeitsmikroumgebung aufrecht erhalten, was zu einer besseren Leistungsfähigkeit der trockenen Alginatkügelchen, verglichen mit den nassen Kügelchen, führt.
Einer der Hauptvorteile der Verwendung einer Geschmackstoffeinkapselung in wasserunlöslichen Polysaccharidmikroteilchen besteht darin, dass die Einkapselung die Geschmackstofffreisetzung während einer Aufnahme nicht in widriger Weise beeinträchtigt. Einer der Gründe dafür ist, dass die Mikroteilchen dem Produkt während der Lagerung und vor der Nahrungsmittelaufnahme eine verzögerte Freisetzung des Geschmackstoffs verleihen. Ein weiterer Grund ist, dass die Geschmackstofffreisetzung aus den Kügelchen so gut oder sogar besser als die Freisetzung aus der Nahrungsmittelmatrix ist, in der die nicht eingekapselten Geschmackstoffbestandteile eingeschlossen sind. Die Freisetzung kann durch Verändern des Geschmackstofflösemittels, der Füllstoffmaterialien, der Art des sauren Polysaccharids, das verwendet wird, und der zur Bildung der Alginatgelteilchen verwendeten Bedingungen beeinflusst werden. Beispielsweise kann das Zeit-Intensitäts-Profil der Geschmackstofffreisetzung durch Verändern der Bedingungen der Gelierung mit Calcium, z. B. durch Verändern der Calciumionerilconzentrationen oder die Dauer der Gelbildung beeinflusst werden. Aufgrund ihrer Fähigkeit zur Beeinflussung der Geschmackstofffreisetzung eignen sich die Alginatxnikroteilchen auch besonders zur Verwendung in Kaugummi und in einen niedrigen Fettgehalt aufweisenden Produkten, wie Eiscreme mit niedrigem Fettgehalt.
Ein gut bekanntes Problem bei Kaugummi ist der große Unterschied in der Wechselwirkung zwischen Geschmackstoffverbindungen und der Gummigrundlage, was zu sehr unterschiedlichen Raten von Geschmackstofffreisetzung führt. Dies kann zu unerwünschten Veränderungen während des Kauens führen. Darüber hinaus führt die starke Rückhaltung der meisten Geschmackstoffverbindungen durch die Gummigrundlage zu einem sehr niedrigen Niveau an Geschmackstofffreisetzung und Geschmackstoffwahrehmung trotzt der hohen in der Gummigrundlage vorhandenen Geschmackstoffkonzentrationen. Eine Geschmackstoffeinkapselung in wasserunlöslichen Gelteilchen liefert eine verbesserte Geschmackstofffreisetzung aus dem Kaugummi während des Kauens. Sowohl der Geschmackstoffeinfluss (Stärke und Charakter) als auch das Zeit-Intensitäts-Profil der Geschmackstofffreisetzung können durch die geeignete Wahl des Geschmackstofflösemittels, des Alginattyps und der Füllstoffmaterialien beeinflusst werden.
Aufgrund ihrer Fähigkeit, die Geschmackstofffreisetzung zu beeinflussen, eignen sich die wasserunlöslichen Polysaccharidgelteilchen auch speziell zur Verwendung in einen niedrigen Fettgehalt aufweisenden Produkten, wie Eiscreme mit einem niedrigen Fettgehalt. Ein Beispiel einer geringen Geschmackswahrnehmung in einen niedrigen Fettgehalt aufweisenden Produkten ist Vanilleeiscreme. Die Verringerung des Fettgehalts in Eiscreme führt zu einer Verzerrung des Vanillegeschmackstoffprofils aufgrund der Wirkung des Fetts auf die Geschmackstofffreisetzung. Darüber hinaus führt sie zu einer schlechten Geschmackstoffstabilität ( US 5 536 519 A ). Die Einkapselung in einer wasserunlöslichen, Fett oder Öl enthaltenden Polysaccharidmatrix hilft dabei, die Geschmackstoffleistungsfähigkeit durch die Erzeugung einer den Geschmackstoff umgebenden Mikroumgebung zu verbessern, die der ursprünglichen vollständigen Fettgrundlage ähnelt. Die besten Ergebnisse werden mit Geschmackstofflösemitteln erhalten, die bei niedriger Temperatur fest sind, jedoch bei der Temperatur im Mund während der Aufnahme der Eiscreme flüssig sind. Der Vorteil der Einkapselung in einer Polysaccharidmatrix gegenüber einer Fetteinkapselung besteht darin, dass frei fließende Geschmackstoffmikroteilchen aus Ölen oder Fetten mit niedrigem Schmelzpunkt ohne die Notwendigkeit einer Lagerung bei niedriger Temperatur hergestellt werden können.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Praxis der vorliegenden Erfindung und ihre bevorzugten Ausführungsformen. Es ist jedoch selbstverständlich, dass diese Beispiele den Umfang der vorliegenden Erfindung nicht einschränken sollen. Die vorliegende Erfindung ist durch die beigefügten Patentansprüche definiert.
Beispiel 1
Natriumalginat (Typ Protanal LF 20/60 von Pronova oder FD 155, Grinsted; 8,22 g) wurde in entmneralisiertem Wasser (300 g) unter Rühren gelöst, um eine homogene wässrige Lösung herzustellen. Capsul (4,5 g) wurde zugegeben und das Verrühren fortgesetzt, bis eine homogene Phase erhalten wurde. Danach wurde die Lösung mit Miglyol (99,9 g) versetzt, worauf das zweiphasige Gemisch durch kräftiges Rühren mit einem Ultra-Turrax-Gerät unter Bildung einer stabilen Öl-in-Wasser-Emulsion emulgiert wurde. Die Emulsion wurde durch eine vibrierende Nadel mit einem Innendurchmesser von 1,22 mm, die etwa 1 Zoll oberhalb des untersten Punkts eines Strudels, der in einem Glasbecherglas durch kräftiges Rühren von 441 ml in einer 1,6%igen Lösung von Calciumchloriddihydrat in Wasser erzeugt wurde, geführt. Die Strömungsrate durch die Nadel wurde so eingestellt, dass die Bildung eines Stroms verhindert wurde. Die Emulsionströpfchen gelierten beim Eintreten in die Calciumchloridlösung augenblicklich unter Bildung von Teilchen eines Durchmessers von etwa 800 μm. Nach Beendigung der Zugabe wurde die Aufschlämmung der Kügelchen 16 h stehen gelassen, um ein vollständiges Eindringen der Calciumionen in die Kügelchen zu gewährleisten.
Die Kügelchen wurden durch Filtration isoliert. Vor einem Filtrieren wurde die Aufschlämmung der Kügelchen einige Male gesiebt, um einen Anteil mit einer gleichmäßigen Teilchengröße (710 bis 1.000 mm) für Vergleichsleistungsfähigkeitstests zu erhalten. Die gefilterten Kügelchen (Feuchtigkeitsgehalt 50 bis 55%) wurden in einem Ofen bei verringertem Druck bei Raumtemperatur unter Bildung eines trockenen Produkts getrocknet. Die Teilchengröße der nach diesem Verfahren hergestellten trockenen Kügelchen liegt in einem Bereich von 500 bis 1.000 mm.
Vor den Applikationstests mit den Alginatkügelchen wurde die Teilehengröße der nassen Kügelchen in einer wässrigen Aufschlämmung mit Hilfe eines Teilchengrößeanalysators Coulter Counter LS 200 gemessen. Die in den Beispielen angegebene Teilchengröße ist – sofern nicht anders angegeben – der Modalwert für die nassen Kügelchen in einer wässrigen Aufschlämmung. Die Teilchengröße für die trockenen Kügelchen wurde in Suspension in Propylenglycol gemessen.
Die Alginatgelkügelchen wurden durch Tröpfeln des flüssigen Geschmackstofföls auf die Kügelchen unter Rühren beladen. In Abhängigkeit von dem Typ des Geschmackstoffs wurde das Verfahren bei Raumtemperatur durchgeführt, wenn das Geschmackstofflösemittel ein flüssiges Öl war, oder bei erhöhter Temperatur durchgeführt, wenn das Lösemittel ein festes Fett war. Die Kügelchen wurden anschließend 1 h bis 5 Tage stehen gelassen, um eine vollständige Absorption des Geschmackstofföls zu gewährleisten. In Abhängigkeit von dem Geschmackstofflösemittel in den Kügelchen und der Geschmackstoffbeladung wurde ein mehr oder weniger frei fließendes Produkt erhalten, in dem die Teilchen manchmal eine geringe Neigung besaßen aufgrund der Gegenwart von etwas Oberflächenöl aneinander zu kleben.
Beispiel 2
Natriumalginat (Typ Protanal LF 20/60 von Pronova; 4,11 kg) wurde in Leitungswasser (150 kg) in einem 500 l fassenden Tank gelöst, um eine homogene wässrige Lösung herzustellen. Die Lösung wurde zirkulieren gelassen, um die Auflösung des Alginats zu beschleunigen. Capsul (2,25 kg) wurde zugegeben und das Verrühren wurde fortgesetzt, bis eine homogene Phase erhalten wurde. Nachfolgend wurde Miglyol (50 kg) zu der Lösung zugegeben, worauf das zweiphasige Gemisch in Portionen durch kräftiges Rühren mit einer Ultra-Turrax-Vorrichtung emulgiert wurde. Die Emulsion, die bei einer Temperatur von 40°C gehalten wurde, wurde auf eine Pilot-BioShpere-Sprühvorrichtung (Landteknikk, Oslo, Norwegen), die mit einer rotierenden Scheibe ausgestattet war, die speziell ausgestattete Löcher zum Ausstoßen der Emulsion in Tröpfchen gleichmäßiger Größe enthielt, versprüht. Die Scheibenlöcher waren 0,8 mm groß, der Beschickungsstrom betrug 1 kg/min und die Scheibengeschwindigkeit 374 U/min. Die Größe der Tröpfchen hängt von der Viskosität der Emulsion und der Geschwindigkeit der Rotation ab. Die Tröpfchen wurden in 1.200 kg einer Lösung von 1,6% Calciumchloriddihydrat in Wasser gesammelt.
Die Kügelchen wurden durch Filtration isoliert. Vor der Filtration wurde ein Teil der Aufschlämmung der Kügelchen gesiebt, um eine Fraktion gleichmäßiger Teilchengröße (Durchmesser zwischen 710 mm und 1.000 mm) für Vergleichsleistungsfähigkeitstests zu erhalten. Die gefilterten Gelkügelchen wurden in einem (Vakuum-) Ofen bei 20°C getrocknet und mit Geschmackstoff gemäß Beschreibung in Beispiel 1 beladen. Wenn die Kügelchen nach dem Beladen mit Geschmackstoff ein bisschen klebrig blieben, wurde weitere Stärke zugegeben, um ein frei fließendes Produkt zu erhalten.
Beispiel 3
Dieses Beispiel entspricht Beispiel 1 mit der Ausnahme, dass die Beschichtung mit Stärke erfolgte. Das Beschichten erfolgte nach der Filtration. Die filtrierten Gelkügelchen (Feuchtigkeitsgehalt 50 bis 55%) wurden durch Vermischen mit Maisstärke (30 g pro 100 g nasser Kügelchen) beschichtet. Das erhaltene Gemisch wurde verrührt oder geschüttelt, bis ein frei fließendes Produkt erhalten wurde. Optional wurden die Kügelchen in einem (Vakuum-) Ofen getrocknet und mit Geschmackstoff gemäß Beschreibung in Beispiel 1 beladen. Wenn die Kügelchen nach Beladen mit Geschmackstoff etwas klebrig blieben, wurde weitere Stärke zugegeben, um ein frei fließendes Produkt zu erhalten.
Beispiel 4
Dieses Beispiel entspricht Beispiel 2 ausgenommen der Isolierung und Trocknung der Gelkügelchen. Die Gelkügelchen wurden durch Zentrifugation (Feuchtigkeitsgehalt etwa 20%) isoliert und entweder

a. mit Maisstärke (250 g Maisstärke pro 1.000 g feuchte Kügelchen) ohne weiteres Trocknen beschichtet oder
b. mit Maisstärke vermischt und direkt in einem Wirbelbetttrockner getrocknet, um ein frei fließendes Produkt zu erhalten.

Nachfolgend wurden die Kügelchen mit Geschmackstoff gemäß Beschreibung in Beispiel 1 beladen. Wenn die Kügelchen nach Beladen mit Geschmackstoff etwas klebrig blieben, wurde weitere Stärke zugegeben, um ein frei fließendes Produkt zu erhalten.
Beispiel 5
Dieses Beispiel entspricht Beispiel 1 mit der Ausnahme, dass ein Geschmackstofflösemittel verwendet wurde, dass anstelle von Miglyol raffiniertes Sojaöl war.
Beispiel 6
Dieses Beispiel entspricht Beispiel 1 mit der Ausnahme der folgenden Unterschiede: anstelle von Miglyol wurde hydriertes Palmkernöl als Geschmackstofflösemittel verwendet und Siliciumdioxid (Hubersil 1714 von J. M. Huber Corporation) wurde als Adsorptionsmittel zugegeben. Die Temperatur der Emulsion wurde bei 50°C gehalten, um das Palmöl in geschmolzener Form zu erhalten.
Beispiel 7
Dieses Beispiel entspricht Beispiel 3 mit der Ausnahme der Einarbeitung von Gelatine in die Gelmatrix. Die Menge der verwendeten Gelatine (Gelatine 280/300 Bloom von Bovines) betrug 1 g/g Natriumalginat. Die erhaltene Aufschlämmung der Kügelchen wurde gesiebt, um eine Fraktion mit einer Teilchengröße von 710 bis 1.000 nun zu sammeln. Nachfolgend wurden die Kügelchen

a. gemäß Beschreibung in Beispiel 2 filtriert und getrocknet oder
b. filtriert und mit Glutaraldehyd inkubiert, um die Gelatine zu vernetzen.

Das Vernetzen erfolgte durch Zugeben von 76 g filtrierter Kügelchen zu 78 g einer wässrigen 0,086%igen (g/g) Lösung von Glutaraldehyd. Die Aufschlämmung wurde über Nacht verrührt und die Kügelchen wurden durch Filtration gesammelt, mit Maisstärke beschichtet und in einem Vakuumofen bei 1 nun Hg bei einer konstanten Temperatur von 20°C getrocknet. Schließlich wurden die Kügelchen mit Geschmackstoff gemäß Beschreibung in Beispiel 1 beladen.
Beispiel 8
Dieses Beispiel entspricht Beispiel 3 mit der Ausnahme, dass Pektin (Typ LM 1912 CSZ, Copenhagen Pectin) anstelle von Natriumalginat verwendet wurden. Die Pektinkonzentration in Wasser betrug 3%, verglichen mit einer Natriumalginatkonzentration von 2%. Das Pektin wurde bei 60°C gelöst und anschließend auf Raumtemperatur abkühlen gelassen, bevor die Tropfenerzeugung begonnen wurde.
Beispiel 9
Dieses Beispiel entspricht Beispiel 1 mit der Ausnahme der Verwendung von Gellangummi (Kelcogel F, Kelco) anstelle von Natriumalginat. Die Gellangummikonzentration in Wasser betrug 1,5%, verglichen mit einer Natriumalginatkonzentration von 2%. Der Gellangummi wurde bei 50°C gelöst und bei dieser Temperatur während der Tropfenerzeugung gehalten.
Beispiel 10
Dieses Beispiel zeigt die Wirkung des Feuchtigkeitsgehalts der Alginatgelkügelchen auf die Geschmackstoffrückhaltung in Cracker während dem Backen. Die Alginatkügelchen wurden gemäß Beispiel 4 unter Verwendung von Natriumalginat Typ LF 20/60 L (Pronova) hergestellt. Die Geschmackstoffbeladung (bloßer Apfelgeschmackstoff ohne Lösemittel) betrug 20%, berechnet auf Trockengewichtsbasis, d. h. 1 Teil Geschmackstoff auf 4 Teile trockene unbeschichtete Kügelchen.
Die Cracker wurden gemäß dem folgenden Rezept hergestellt.
Mischvorgehen und Backbedingungen:

a. Mischen der trockenen Bestandteile A in einem Hobart-Mischer.
b. Schmelzen des Fetts und Zugeben des Geschmackstoffs zu dem geschmolzenen Fett.
c. Zugeben des geschmolzenen Fetts mit Geschmackstoff zu dem Gemisch der Bestandteile A.
d. Herstellen einer Lösung der Bestandteile C.
e. Langsames Mischen der Bestandteile C mit einer Mischung der Bestandteile A + B in einer Hobart-Schale (1,30 min).
f. Zugeben des Bestandteils D und langsames Mischen während 1 min, anschließend schnelles Mischen bis eine Temperatur von 29 bis 30°C erreicht wurde.
g. Rollen und Auswalzen.
h. Schneiden der Lage in Crackerformen.
i. Backen während 6 bis 8 min bei 200°C.

Die Cracker wurden bezüglich Geruch (Aromawahrnehmung durch Beriechen) und „Geschmack" (Aromawahrnehmung durch den Mund) bewertet. Die Ergebnisse der organoleptischen Bewertung (5 Personen) zeigen, dass die Leistungsfähigkeit der eingekapselten Geschmackstoffe mit einer Verringerung des Feuchtigkeitsgehalts ansteigt.
Die Ergebnisse der organoleptischen Analyse stimmen mit denen der chemischen Analyse überein, die eine Erhöhung der Geschmackstoffrückhaltung mit einer Verringerung des Feuchtigkeitsgehalts der Kügelchen zeigt. Die Geschmackstoffrückhaltung wurde als Unterschied zwischen den Geschmackstoffkonzentrationen im Teig und in den Crackern unter Berücksichtigung des Wasserverlusts während des Backens bestimmt.
Beispiel 11
Dieses Beispiel zeigt die Wirkung einer Einkapselung auf die Geschmackstoffbeibehaltung während einem Extrudieren. Trockene Kügelchen wurden gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 unter Verwendung von Alginat Typ FD 155 (Grindsted) hergestellt. Die Kügelchen wurden mit Apfelgeschmackstoff (2 g Geschmackstoff pro 8 g getrocknete Kügelchen) beladen. Die Leistungsfähigkeit des eingekapselten Geschmackstoffs in extrudierten Cerealien wurde mit der des nicht eingekapselten flüssigen Geschmackstofföls verglichen. Die Maiskringel wurden gemäß dem folgenden Rezept hergestellt:
Der Geschmackstoff wurde in den Maisgrieß eingemischt. Das Salz und das Mononatriumglutamat wurden in Wasser gelöst und die erhaltene Lösung zu dem mit Geschmackstoff versehenen Maisgrieß zugegeben. Das Gemisch wurde auf einem Doppelschneckenextruder mit gegenläufigen Schnecken (Ausgangstemperatur 85°C) extrudiert, in schmale Stücke geschnitten und luftgetrocknet.
Die Maiskringel wurden bezüglich Geruch (Aromawahmehmung durch Beriechen) und Geschmack (Aromawahrnehmung durch den Mund) bewertet. Die Intensität des Geruchs ist ein Anzeichen für die Menge des Geschmackstoffs, der aus den Geschmackstoffkügelchen in das Produkt vor einem Verzehr freigesetzt wurde. Die Geschmacksintensität ist ein Maß für die Gesamtmenge an Geschmackstoff die aus der Produktgrundlage und den Geschmackstoffkügelchen freigesetzt wurde. Die Ergebnisse der organoleptischen Bewertung (im Mittel 5 Personen) sind nachfolgend angegeben:
Diese Ergebnisse stehen im Einklang mit den Ergebnissen der chemischen Analyse:
Da das Festhalten des nicht eingekapselten Geschmackstoffs bereits ziemlich hoch war, war es nicht möglich, eine merkliche Verbesserung der Geschmackstoffrückhaltung durch die Einkapselung zu erreichen, ausgenommen für Ethylbutyrat, das die flüchtigste Verbindung bei diesen Geschmackstoffen war.
Beispiel 12
Dieses Experiment zeigt die Wirkung des Geschmackstofflösemittels auf die Leistungsfähigkeit des in Alginat eingekapselten Geschmackstoffs. Trockene Alginatkügelchen wurden nach dem Verfahren von Beispiel 1 unter Verwendung von Alginat Typ FD 155 für die Bildung der wasserunlöslichen Matrix und unter Verwendung von entweder Miglyol oder von raffiniertem Sojaöl als dem Geschmackstofflösemittel hergestellt. Die Leistungsfähigkeit der Geschmackstoffe wurde in Crackern gemäß Beschreibung in Beispiel 10 bewertet. Die Ergebnisse der organoleptischen Bewertung sind nachfolgend angegeben:
Die höhere Leistungsfähigkeit der Alginatkügelchen mit Sojaöl ist höchst wahrscheinlich auf die höhere Viskosität des Sojaöls zurückzuführen, was die Rate der Geschmackstoffverflüchtigung während des Backens verringert.
Beispiel 13
Die Alginatkügelchen wurden durch Versprühen unter Verwendung eines zu dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren ähnlichen Verfahren hergestellt. Die Aufschlämmung der Kügelchen wurde durch Sieben fraktioniert, um Fraktionen der folgenden Teilchengröße zu erhalten: 0 bis 250, 250 bis 500, 500 bis 1.000 und 1.000 bis 2.000 mm. Nach einem Vakuumtrocknen wurden die trockenen Kügelchen mit Apfelgeschmackstoff beladen, um mit Geschmackstoff beladene Kügelchen zu erhalten, die 20% Geschmackstoff enthalten. Die Leistungsfähigkeit der eingekapselten Geschmackstoffe wurde in Crackern bewertet, die gemäß Beschreibung in Beispiel 10 hergestellt wurden.
Die Ergebnisse dieses Experiments zeigen klar, dass die Leistungsfähigkeit der Alginatkügelchen mit einer Erhöhung der Teilchengröße zunimmt.
Beispiel 14
Die Leistungsfähigkeit von gemäß dem Verfahren von Beispiel 8 hergestellten trockenen Pektinkügelchen wurde mit der von gemäß dem Verfahren von Beispiel 3 hergestellten trockenen Alginatkügelchen verglichen. Der eingekapselte Geschmackstoff war Apfel und das Applikationsmedium waren Cracker. Die Ergebnisse der organoleptischen Bewertung sind nachfolgend angegeben:
Diese Ergebnisse zeigen, dass die Leistungsfähigkeit der Calciumpektinatkügelchen etwa die gleiche ist wie die Leistungsfähigkeit der Calciumalginatkügelchen. Die etwas bessere Leistungsfähigkeit der Pektinatkügelchen ist vermutlich ihrer etwas größeren Teilchengröße zuzuschreiben.
Beispiel 15
Die Leistungsfähigkeit von gemäß dem Verfahren von Beispiel 9 hergestellten trockenen Gellangummikügelchen wurde mit der von gemäß dem Verfahren von Beispiel 3 hergestellten trockenen Alginatkügelchen verglichen. Der Geschmackstofftyp war Apfel und das Applikationsmedium waren abermals Cracker. Die Ergebnisse der organoleptischen Bewertung sind die folgenden:
Diese Ergebnisse zeigen, dass die Leistungsfähigkeit der Calcium enthaltenden Gellangummikügelchen etwas geringer ist als die der Calciumalginatkügelchen, jedoch noch viel besser als die des nicht eingekapselten Geschmackstoffs.
Beispiel 16
Die Leistungsfähigkeit von gemäß Verfahren b von Beispiel 7 hergestellten trockenen Gelatine/Alginatkügelchen wurde mit der von gemäß dem Verfahren von Beispiel 3 hergestellten trockenen Standardalginatkügelchen, in die Apfelgeschmackstoff eingekapselt war, verglichen. Der eingekapselte Geschmackstoff war Apfel und das Applikationsmedium waren Cracker. Die Ergebnisse der organoleptischen Bewertung sind nachfolgend angegeben:
Die Ergebnisse der organoleptischen Bewertung werden durch die Ergebnisse der nachfolgend dargestellten chemischen Analyse bestätigt:
Beispiel 17
Ein die höchste Note aufweisende Käsegeschmackstoff vom Goudatyp wurde in gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 hergestellte trockene Alginatkügelchen mit einer Beladung von 20% (g/g) eingekapselt. Der eingekapselte Geschmackstoff wurde in Crackern gegenüber dem nicht eingekapselten Geschmackstoff gemäß Beschreibung in Beispiel 10 bewertet. Die Ergebnisse zeigen, dass die Einkapselung zu einer besseren Geschmackstoffleistungsfähigkeit führt:
Beispiel 18
Die Leistungsfähigkeit des in Alginat eingekapselten Apfelgeschmackstoffs wurde in Teigwaren bewertet. Unterschiedliche Geschmackstofflösemittel wurden verwendet, Miglyol und Revel BEP, bei dem es sich um ein fraktioniertes, hydriertes, raffiniertes pflanzliches Fett vom Nichtlaurinsäureursprung mit einem Gleitschmelzpunkt von 43,0°C (Loders Crocklaan) handelt. Die Teigwaren wurden gemäß der folgenden Rezeptur hergestellt:
Zubereitung:

1. Mischen von Wasser und Geschmackstoff in einer Bodenschale
2. Vormischen von Mehl und Salz und Zugeben zu der Schale.
3. Vermischen bis sich ein Teig bildet. Zugeben von weiterem Wasser, falls erforderlich, um die gewünschte Konsistenz zu erreichen.
4. Hindurchtreten lassen des Teigs durch eine Teigwarenmaschine, um dünne Schichten herzustellen.
5. Zähwerdenlassen der dünnen Schichten während etwa 15 min.
6. Schneiden der dünnen Schichten zu Streifen.
7. Trocknenlassen bei Raumtemperatur.

Kochen der Teigwaren
Für Bewertungszwecke wurden die getrockneten Teigwaren in gewöhnlichem siedenden Wasser 8 min gekocht. Kein Salz oder Öl wurde zugegeben. Die Ergebnisse der organoleptischen Bewertung 1 Woche nach der Herstellung der Teigwaren sind im Folgenden angegeben.
Nach der Lagerung in einer Pappschachtel während 7 Monaten bei Raumtemperatur wurden die Produkte abermals mit dem folgenden Ergebnis bewertet:
Die Ergebnisse zeigen, dass die Geschmackstoffstabilität während der Lagerung am höchsten ist, wenn die Geschmackstoffe eingekapselt sind. Die Unterschiede sind am ausgeprägtesten während des Verzehrs (Geschmackstoffwahrnehmung durch den Mund). Dies legt die Vermutung nahe, dass der Geschmackstoff wirksam eingekapselt ist und dass die Einkapselung einen positiven Effekt auf die Geschmackstofffreisetzung während des Verzehrs besitzt. Die chemische Analyse bestätigte diesen Schluss. Die Unterschiede in der Geschmackstoffkonzentration zwischen den Teigwaren sind kleiner als erwartet auf Basis der organoleptischen Bewertungen. Dies legt die Vermutung nahe, dass ein Teil des Unterschieds bei der Geschmackstoffstärke der Verbesserung der Geschmackstofffreisetzung zuzuschreiben ist.
Beispiel 19
Gemäß dem Verfahren von Beispiel 6 hergestellte trockene Alginatkügelchen wurden mit 14,7% Erdbeergeschmackstoff beladen. Bei dieser Geschmackstoffbeladung schmilzt das Palmöl bei 28 bis 30°C. Die Teilchengröße der Kügelchen, gemessen in einer wässrigen Aufschlämmung, betrug 918 μm. Die Leistungsfähigkeit des eingekapselten Geschmackstoffs wurde in einer einen niedrigen Fettgehalt aufweisenden Eiscreme gegen das freie flüssige Geschmackstofföl und einen in Fett eingekapselten Geschmackstoff (hergestellt gemäß Beispiel 1 der US 5 536 519 A ) bewertet. Das Niveau des Erdbeergeschmackstoffs wurde in allen drei Produkten konstant bei 0,09% gehalten. Die Konzentration des eingekapselten Erdbeergeschmackstoffs wurde so eingestellt, dass dasselbe Niveau der aktiven Bestandteile erreicht wurde.
Die Zusammensetzung der einen niedrigen Fettgehalt aufweisenden Eiscremes war die folgende:
Die einen niedrigen Fettgehalt aufweisenden Eiscremes wurden unter Verwendung eines Ott-Gefriergerätes hergestellt. Die trockenen Bestandteile wurden vorgewogen und vermischt und dieses trockene Gemisch wurde zu 400 g Wasser zugegeben. Das neue Gemisch wurde 3 min verrührt. Anschließend wurde der Geschmackstoff zugegeben und das Verrühren weitere 3 min fortgesetzt. Das Gemisch wurde anschließend über Nacht in einem Gefriergerät (–20°C) verfestigen gelassen. Das Produkt wurde nach 1 Woche bewertet.
Die Ergebnisse der organoleptischen Bewertung zeigten, dass die Leistungsfähigkeit des freien Geschmackstofföls schlecht ist. Der Geschmackstoff besaß eine augenblickliche und scharfe Freisetzung und war un ausgewogen, während die eingekapselten Geschmackstoffe ausgewogener waren und einer reichere und länger verbleibende Empfindung besitzen. Der in den Alginatkügelchen eingekapselte Geschmackstoff wurde gegenüber dem in Fett eingekapselten Geschmackstoff bevorzugt, da er eine reichere Geschmackstoffempfindung lieferte.
Beispiel 20
Trockene Alginatkügelchen wurden mit einem Senfgeschmackstoff (20%ige Beladung), der Allylisothiocyanat als den wirksamen Bestandteil enthielt, unter Verwendung des Verfahrens von Beispiel 1 beladen. Die beladenen Geschmackstoffkügelchen wurden in Chicken Nuggets unter Verwendung der folgenden Rezeptur bewertet:
Herstellung der Nuggets

1. Herstellen des Panierteigs durch Einmischen der Panierteigmischung in das Wasser.
2. Zugeben von Geschmackstoff (flüssiger Geschmackstoff in einer Menge von 0,75 g/kg und eingekapselter Geschmackstoff in einer Menge von 3,3 g/kg Panierteig).
3. Eintauchen der Hühnerstückchen in den Panierteig und augenblickliches Entfernen. Die Panierteigaufnahme beträgt etwa 10%.
4. 30 sekündiges Frittieren bei 180°C.
5. Aufbewahren der vorfrittierten Chicken Nuggets in einem Gefrierschrank (–20°C).
6. Frittieren der Nuggets während 5 bis 6 min bei 170°C. Bitte sicherstellen, dass die Temperatur im Inneren des Fleisches höher als 75°C ist.

Die Nuggets wurden nach einer Lagerung während 1 Woche und 5 Wochen in einem Gefrierschrank bewertet. Die Produkte wurden lediglich bezüglich Geschmack (Geschmackstoffwahrnehmung durch den Mund) bewertet, da der Geschmackstoff kaum irgendeinen Geruch besaß, sondern ein starkes Brennen des Empfinden im Mund erzeugte.
Die Ergebnisse zeigen deutlich, dass die Einkapselung das chemisch instabile Allylisothiocyanat wirksam gegen einen Abbau und eine Verflüchtigung während des Frittierens und der Lagerung schützt.

Claims

Verfahren zur Herstellung von Kügelchen als Nahrungsmitteladditiv, die mindestens einen wasserlöslichen und/oder flüchtigen wirksamen Bestandteil enthalten, der mit verzögerter Rate freigesetzt wird, wobei das Verfahren die folgenden Stufen umfasst: a) Herstellen eines Systems, das aus einer Dispersion oder Emulsion eines mit Wasser nicht mischbaren Materials in einer wässrigen Lösung eines sauren Polysaccharids, insbesondere in Form eines Alkalimetallsalzes, einem Emulgator und gegebenenfalls einer oder mehreren anderen wasserlöslichen oder in Wasser dispergierbaren Substanzen besteht; b) Herstellen von diskreten Tröpfchen des Systems; c) Umwandeln der Tröpfchen in wasserunlösliche Gelkügelchen durch Einführen der Tröpfchen in eine wässrige oder alkoholische Lösung, die mehrwertige Kationen enthält, wodurch eine Suspension von Gelkügelchen erschaffen wird; d) Isolieren der Gelkügelchen aus der Suspension; e) gegebenenfalls Trocknen der isolierten Kügelchen und f) Beladen der isolierten Kügelchen mit mindestens einem wirksamen Bestandteil.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der wirksame Bestandteil mindestens eine Verbindung der Gruppe ist, die aus Geschmackstoffen, Duftstoffen, Vitaminen oder Färbematerialien besteht.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das mit Wasser nicht mischbare Material ein Lipid ist, insbesondere ein pflanzliches Öl, ein Fett, ein Mono- oder Diglycerid oder ein lipophiler Fettersatzstoff, insbesondere ein Saccharosepolyester.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das saure Polysaccharid in Form eines Alkalimetallsalzes ein Alginat, insbesondere Natriumalginat, ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das saure Polysaccharid ein Pektin, vorzugsweise ein einen niedrigen Estergehalt aufweisendes Pektin, stärker bevorzugt ein solches mit einem Veresterungsgrad von weniger als 5 Gew.-%, ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das saure Polysaccharid ein Gellangummi ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Emulgator eine modifizierte Stärke, vorzugsweise eine Octenylsuccinatstärke ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die wasserlösliche Substanz aus (a) einem Polysaccharid, vorzugsweise mindestens einem der aus Maltodextrin, modifizierter Cellulose, insbesondere Methyl- oder Ethylcel lulose, Johannisbrotgummi, Dextran, Gummi arabicum und Konjac bestehenden Gruppe, (b) einem Protein ausgewählt ist und wobei die in Wasser dispergierbare Substanz ein Adsorptionsmittel, insbesondere Siliciumdioxid ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die mehrwertigen Ionen Ionen der aus Calcium, Strontium, Barium, Eisen, Silber, Aluminium, Mangan, Kupfer und Zink bestehenden Gruppe, insbesondere Calciumionen, sind.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Bildung der diskreten Tröpfchen durch ein per se bekanntes Sprühverfahren, insbesondere durch Gießen des Systems auf eine rotierende Scheibe oder durch Extrudieren oder Pumpen des Systems durch eine Öffnung oder eine Nadel mit einer Rate, die ausreichend niedrig ist, um die Bildung eines Stroms zu verhindern oder durch Bilden eines Stroms des Systems und Aufbrechen des Stroms mit Hilfe einer per se bekannten Resonanztechnik erzeugt wird.