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Diese Anmeldung erhebt Anspruch auf
den Nutzen aus der Vorläufigen
U.S.Anmeldung Nr. 60/003727, am 13. September 1995 angemeldet.
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GEBIET DER ERFINDUNG
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Diese Anmeldung betrifft Vliesprodukte
aus synthetischen Polymerfasern und insbesondere Vliesstoffe, aus
nach dem Flash-Spinnen hergestellten Plexifilamentfolienfaservliesen
(siehe US-A-5122412).
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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E.I. du Pont de Nemours and Company
(DuPont) ist seit vielen Jahren im Geschäft der Herstellung des Olefn-Spinnvliesproduktes
Tyvek®.
Das großtechnische
Verfahren zur Herstellung von Tyvek® umfaßt jedoch die Verwendung eines
CFC (Chlorfluorkohlenwasserstoff)-Spinnmittels. Da die Verwendung
von CFCs bald verboten wird, entwickelte DuPont ein Verfahren ohne
CFC für
die Herstellung des Tyvek®-Vliesproduktes.
Leider gibt es bis jetzt kein nachgewiesenes Spinnmittel, das als
einfacher Ersatz anstelle des gegenwärtigen CFC-Spinnmittels eingesetzt
werden kann, ohne daß wesentliche
Modifikationen des Verfahrens oder der Verfahrensbedingungen für die Herstellung
des Produktes erforderlich sind.
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Daher wurde eine vollständig neue
Anlage gebaut, um das Tyvek®-Vliesprodukt
bei Anwendung eines im wesentlichen modifizierten Verfahrens und
eines sehr abweichenden Spinnmittels herzustellen. Das neue Spinnmittel
ist ein Kohlenwasserstoff, nämlich
normales Pentan, und so ziemlich jede Aktivität und Bedingung des Verfahrens
wurden verändert
oder untersucht, weil das neue Spinnmittel nicht genau wie das CFC-Spinnmittel
beim gegenwärtigen
großtechnischen
System wirkt oder zur Reaktion kommt. Es ist natürlich die Absicht der gesamten
Entwicklungsarbeit, daß man
in die Lage versetzt wird, im wesentlichen das gleiche Vliesprodukt herzustellen,
wie es beim konventionellen großtechnischen
Verfahren hergestellt wird, um so weiter das Geschäft und die
Märkte
zu entwickeln, die das Tyvek®-Geschäft geschaffen
hat.
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Die Entwicklungsarbeit für das Neugestalten
des Verfahrens zur Herstellung des Tyvek®-Vliesproduktes zeigt das zusätzliche
Ziel, verbesserte Produkte herzustellen, die bessere Eigenschaften
für gegenwärtige und
neue Verwendungszwecke zeigen.
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Es ist ein spezielles Ziel der vorliegenden
Erfindung, Vliesprodukte bereitzustellen, die einen breiteren Bereich
der Gurley Hill-Porositätswerte
aufweisen als der, der mittels der konventionellen Vliesstofftechnik
erreicht werden kann.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Die Erfindung betrifft eine Anzahl
von damit in Beziehung stehenden Vliesprodukten, die aus polymeren
synthetischen Fasern bestehen, die nach einer Anzahl von unabhängigen Methoden
charakterisiert werden können.
Beispielsweise weist ein Vliesprodukt eine Undurchsichtigkeit von
mindestens 80 Prozent und einen Gurley Hill-Porositätswert von
mindestens 120 Sekunden auf. Vorzugsweise weist dieses Vliesprodukt eine
Masse je Flächeneinheit
von weniger als 84,8 g/m2 (2,5 oz/yd2) auf und mehr bevorzugt eine Masse je Flächeneinheit
von weniger als 57,6 g/m2 (1,7 oz/yd2).
Vorzugsweise ist dieses Vliesprodukt vollständig gebunden und weist weniger
als vierzig Prozent Hohlräume
in der Querschnittsfläche
auf, worin nicht mehr als fünf
Prozent extreme Längen
von mehr als 27 μm
(Mikrometer) aufweisen. Das vollständig gebundene Vliesprodukt
weist vorzugsweise eine Korrelation relativ zu einer räumlichen
Periode auf; wobei die Korrelation im Bereich von 0,4 bis 0,8 bei
einer räumlichen
Periode von 15 Pixel, von 0,45 bis 0,85 bei einer räumlichen
Periode von 10 Pixel und von 0,3 bis 0,8 bei einer räumlichen
Periode von 20 Pixel liegt, wobei die Messungen auf einem Hewlett
Packard Deskscan II Scanner basieren, der unter normalen Bedingungen
funktioniert, und die Pixel annähernd
169 μm2 (Quadratmikrometer) betragen.
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Das vollständig gebundene Vliesprodukt
weist alternativ eine Haralick feature 13 Information Measure of
Correlation zwischen 0,19 und 0,35 bei einer räumlichen Periode von 10 Pixel,
zwischen 0,15 und 0,325 bei einer räumlichen Periode von 15 Pixel
und zwischen 0,125 und 0,3 bei einer räumlichen Periode von 19 Pixel auf,
worin die Pixel annähernd
169 μm2 (Quadratmikrometer) betragen.
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Die Erfindung steht außerdem mit
einem Vliesstoffprodukt nach Patentanspruch 1 in Beziehung, das aus
einer Vielzahl von sich überdeckenden
Plexifilamentfolienfaservliesen besteht, worin das Vliesprodukt
vollständig
gebunden ist und einen Querschnitt aufweist, der Fibrillen aufweist,
die miteinander gebunden sind und Hohlräume innerhalb des Vliesproduktes
bilden, wobei die Hohlräume
weniger als vierzig Prozent (40%) der Querschnittsfläche des
Vliesproduktes bilden, und worin die Hohlräume eine allgemeine Form aufweisen,
so daß sie
lang und dünn
erscheinen, und worin nicht mehr als fünf Prozent der Hohlräume extreme
Längen
von mehr als 27 μm
(Mikrometer) aufweisen. Das Vliesstoffprodukt zeigt eine Undurchsichtigkeit
von mehr als 80 und einen Gurley Hill-Porositätswert von mehr als 80 (in Übereinstimmung
mit Patentanspruch 8). Außerdem wird
bevorzugt, daß das
Vliesstoffprodukt weniger als fünfzehn
Prozent an Hohlräumen
aufweist, die Extremwerte von mehr als vier μm (Mikrometer) aufweisen.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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Die Erfindung wird durch eine detaillierte
Erklärung
der Erfindung leichter verstanden, die Zeichnungen von deren einschlägigen Aspekten
umfaßt.
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Dementsprechend sind derartige Zeichnungen
hierin beigefügt
und werden kurz wie folgt beschrieben.
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Es zeigen:
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1 eine
im allgemeinen schematische im Schnitt dargestellte horizontale
Ansicht einer einzelnen Spinnbaugruppe innerhalb eines Spinnschachtes,
die die Bildung eines Vliesproduktes veranschaulicht;
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2 eine
Draufsicht auf ein fotografisches Bild eines einzelnen Vliesschwadens,
wie er mittels einer einzelnen Spinnbaugruppe auf einem sich bewegenden
Förderband
abgelegt wird;
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3 eine
grafische Darstellung, die die Gefügeanalyse des gebundenen Vliesproduktes
zeigt, die insbesondere die Beziehung der Pixel-Lichtdurchlässigkeitskorrelation über der
räumlichen
Periode zeigt; und
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4 eine
grafische Darstellung, die eine Gefügeanalyse des gebundenen Vliesproduktes
gleich dem zeigt, das in 3 veranschaulicht
wird, die aber das Informationsmaß der Korrelation zeigt.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNG
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Wie es vorangehend beschrieben wird,
umfaßt
das großtechnische
Verfahren für
die Herstellung des Tyvek®-Vliesproduktes
die Verwendung eines CFC-Spinnmittels. Beim konventionellen Verfahren
werden das Spinnmittel und das Polymer, Polyethylen, unter Wärme und
Druck gemischt, bis die zwei Materialien eine einphasige Lösung bilden.
Die einphasige Lösung
weist auf etwa 88% (gewichtsbezogen) CFC-Spinnmittel, Freon®-11 (Trichlorfluormethan);
und die restlichen 12% (gewichtsbezogen) Polymer. Es sollte bemerkt
werden, daß bestimmte
Zusatzmittel verwendet werden können,
wie beispielsweise UV-Stabilisierungsmittel, „Spiking"-Mittel
und andere Materialien, die typischerweise in Anteilen von weniger
als 2% eingesetzt werden, und vorzugsweise viel weniger als 2%.
Derartige Zusatzmittel haben einen geringen Einfluß auf die
Lösungskonzentration
des Spinnmittels oder die Verfahrensbedingungen beim Spinnen. Beispiele
für derartige
Zusatzmittel sind die UV-Stabilisierung (um einen Abbau des Tyvek®-Vliesproduktes durch
ultraviolette Strahlung beim Einwirken von Sonnenlicht zu verhindern)
und vielleicht die verbesserte elektrostatische Leistung, wie es in
der U.S.Patentanmeldung Nr. 08/367367 beschrieben wird.
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Beim vorliegenden System wird das
Polymer mit dem Spinnmittel gemischt, um eine einphasige Lösung bei
hohem Druck und Temperatur zu bilden. Das Verfahren wird ziemlich
vollständig
in den anderen Patenten im Besitz von DuPont beschrieben, wie beispielsweise
in den U.S.Patenten 3081519 von Blades und Mitarbeiter, 3227784
von Blades und Mitarbeitern, 3169899 von Steuber, 3227794 von Anderson
und Mitarbeiter, 3851023 von Brethauer und Mitarbeitern, 5123983
von Marshall und der U.S.Patentannieldung Serien-Nr. 08/367367,
auf die man sich alle hierin bezieht. Sobald das Polymer und das
Spinnmittel eine einphasige Lösung
bilden, wird die Lösung
zu einem Spinnschacht gelenkt, wie beispielsweise im allgemeinen
mit der Zahl 10 in 1 veranschaulicht
wird, in der ein Faservlies W nach dem Flash-Spinnen ersponnen und
zu einem Vliesprodukt S geformt wird. Die Veranschaulichung des
Spinnschachtes 10 ist zum Zweck der Erklärung ziemlich
schematisch und unvollständig.
Eine schematisch veranschaulichte Spinnbaugruppe, die im allgemeinen
mit der Zahl 12 gezeigt wird, ist innerhalb des Spinnschachtes 10 beim
Vorgang des Spinnens des Faservlieses W positioniert. Es sollte
verstanden werden, daß das
Verfahren zur Herstellung des Tyvek®-Vliesmaterials die Verwendung
einer Anzahl von weiteren Spinnbaugruppen gleich der Spinnbaugruppe 12 umfaßt, die
im Spinnschacht 10 angeordnet sind, die weitere Vliese
W spinnen und ablegen, damit sie miteinander überdeckt werden. Wie es in
der vorangehenden und weiteren Offenbarungen beschrieben wird, weist
das Vlies eine Anzahl von Fibrillen auf, die miteinander in einem
Vlies wie ein Netzwerk verbunden sind. Jede der Fibrillen ist ein
fadenartiger Abschnitt, der sich von einem Bindepunkt zu einem anderen
erstreckt. Die Fibrillen zeigen nicht einen runden Querschnitt,
sondern weisen eher eine abgeflachte und sehr unregelmäßige Form
wie eine gekräuselte
Folie auf, und sie weisen sehr viel Oberfläche auf.
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Die Spinnbaugruppe 12 erspinnt
das Vlies aus einer Polymerlösung,
die der Spinnbaugruppe 12 durch eine Leitung 20 geliefert
wird. Die Polymerlösung
wird mit hoher Temperatur und Druck geliefert, damit es eine einphasige
Lösung
ist. Die Polymerlösung
darf danach durch ein Ablaßdüsenloch 22 in
eine Ablaßkammer 24 gelangen.
Dort ist ein Druckabfall durch das Ablaßdüsenloch 22 zu verzeichnen,
so daß die
Lösung
einen etwas niedrigeren Druck erfährt. Bei diesem niedrigeren
Druck wird die einphasige Lösung
zu einer zweiphasigen Lösung.
Eine erste Phase der zweiphasigen Lösung weist eine relativ höhere Konzentration
des Polymers verglichen mit der Polymerkonzentration der zweiten
Phase auf die eine relativ niedrigere Konzentration des Polymers
aufweist. Das System funktioniert so, daß der Prozentanteil des Polymers
in der Lösung
zwischen etwas weniger als zehn Prozent bis zu über fünfundzwanzig Prozent beträgt, basierend
auf dem Gewicht und abhängig
vom Spinnmittel. Daher weist die polymerreiche Phase wahrscheinlich
noch mehr Spinnmittel als das Polymer auf einer vergleichsweisen
Gewichtsbasis auf. Basierend auf Beobachtungen scheint die polymerreiche
Phase die kontinuierliche Phase zu sein.
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Aus der Ablaßkammer 24 tritt die
zweiphasige Polymerlösung
durch eine Spinndüse 26 aus
und gelangt in den Spinnschacht 10, wo sie bei viel niedrigerer
Temperatur und Druck ist. Bei derartigem niedrigem Druck und Temperatur
verdampft das Spinnmittel oder verdampft sehr rasch aus dem Polymer,
so daß das Polymer
unmittelbar zu einem Plexifilamentfolienfaservlies geformt wird.
Das Vlies W tritt aus der Spinndüse 26 mit
einer sehr hohen Geschwindigkeit aus und wird durch Auftreffen auf
eine Prallfläche 30 abgeflacht.
Die Prallfläche 30 lenkt
außerdem
das abgeflachte Vlies längs
eines Weges um, der annähernd
90 Grad relativ zur Achse der Spinndüse verläuft (im allgemeinen nach unten
in der Zeichnung). Die Prallfläche 30,
wie sie in anderen DuPont Patenten beschrieben wird, wie beispielsweise
jene vorangehend angeführten,
dreht sich mit hoher Drehzahl und zeigt ein Flächenprofil so, daß das Vlies
W veranlaßt
wird, in einer Hin- und Herbewegung in der Breitenrichtung des Förderbandes 15 Schwingungen
auszuführen.
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Es wäre ideal, wenn jedes Vlies
W einen im allgemeinen sinusförmig
gemusterten Schwaden bilden würde,
der breit das Band bedeckt; in der tatsächlichen Praxis ist jedoch
eine wesentliche Unregelmäßigkeit beim
Muster zu verzeichnen, in dem das Vlies auf dem Förderband 15 angeordnet
wird. Es sind viele dynamische Kräfte auf das Vlies zusätzlich zur
Turbulenz im Spinnschacht zu verzeichnen, die effektiv bewirken,
daß die
Vliese auf dem Förderband „tanzen".
Außerdem
neigen die Vliese von Zeit zu Zeit dazu, von einem ausgebreiteten „spinnweb"-artigen
Netz von annähernd
1 bis 8 oder mehr in. in der Breite zu einem garnartigen Strang
von weniger als ein in. zusammenzufallen. Daher gibt es Abschnitte
im Muster, die breit geöffnet
sind, wobei sie reichlich das Band bedecken, während andere Abschnitte nur
einen dünnen
Streifen des Förderbandes
bedecken. Wie in 2 zu
sehen ist, umfaßt
der durch ein einzelnes Vlies gebildete Schwaden viele Löcher oder
Abschnitte, die nicht ausgefüllt
sind. Das Beispiel in 2 wurde
bei 300 Yard pro Minute erhalten, was nahe am oberen Abschnitt des
bevorzugten Geschwindigkeitsbereiches liegt. Dieser Bereich beträgt im allgemeinen
von etwa 25 bis etwa 500 oder mehr Yard pro Minute, wobei der bevorzugte
Bereich wegen vieler Überlegungen
hinsichtlich der Bandgeschwindigkeit ziemlich breit ist (annähemd etwa
50 bis etwa 400 Yard pro Minute (1 Yard = 0,91 m). Aus 2 sollte deutlich werden,
daß das
Ablegen ein bestimmtes Überlagern des
Vliesschwadens auf sich selbst umfaßt, wobei einige offene Abschnitte
durchgängig
im Schwaden verteilt sind. Bei langsameren Bandgeschwindigkeiten
wird der Schwaden jedoch besser ausgefüllt und zeigt eine höhere Masse
je Flächeneinheit
vom speziellen Vliesschwaden.
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Wie es vorangehend bemerkt wird,
wird das Vliesmaterial aus den Vliesen einer Anzahl von Spinnbaugruppen
gebildet. Daher überdecken
die Vliesschwaden die Vliesschwaden von zahlreichen anderen Spinnbaugruppen
in Abhängigkeit
von der Geschwindigkeit des Vlieses, das auf die Prallfläche 30 auftrifft,
und der Rotationsgeschwindigkeit der Prallfläche. Die Rotationsgeschwindigkeit
der Prallfläche 30 führt vorzugsweise zu
einem vollständigen
Schwingen des Vlieses, das mit einer Geschwindigkeit von im allgemeinen
zwischen 60 und 150 Zyklen pro Sekunde gebildet wird, und die Vliesschwaden
sind etwa schließlich
ein bis drei ft. breit. Die Spinnbaugruppen werden vorzugsweise
in einer versetzten Konfiguration längs der Förderbandrichtung (oder Herstellungsrichtung)
angeordnet, so daß jede
Spinnbaugruppe in einem Bereich von weniger als ein in. bis zu etwa
fünf in.
von der nächstgelegenen
Spinnbaugruppe seitlich versetzt (in der Breitenrichtung zum Band)
sein kann. Es ist klar, daß das
Vliesprodukt S aus vielen sich überdeckenden
Vliesschwaden gebildet wird.
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Am Ende des Spinnschachtes 10 zeigt
das Vliesprodukt S die Form eines Flores aus Fasern, die sehr lose
miteinander verbunden sind. Der Flor läuft unter einer Klemmwalze 16,
damit er zum Vliesprodukt S verdichtet wird, und er wird danach
auf die Rolle 17 aufgewickelt. Das Vliesprodukt S wird
danach zu einer Ausrüstungsanlage
geführt,
wo es einer Reihe von Verfahren in Abhängigkeit vom Verwendungszweck
des Materials unterworfen werden kann. Die meisten Verwendungszwecke
des Tyvek®-Vliesproduktes
betreffen vollständig
gebundene oder oberflächengebundene
Vliesstoffartikel. Die meisten Menschen kommen mit dem vollständig gebundenen
Tyvek®-Vliesprodukt
bei Briefumschlägen
und Haushaltverpackungen in Berührung. Ein
vollständig
gebundenes Vliesprodukt wird aus dem Vliesprodukt S gebildet, indem
es auf erwärmte
Walzen gepreßt
wird, die relativ glatte Oberflächen
aufweisen, um im wesentlichen die gesamte Oberfläche des Vliesproduktes zu berühren. Die
Wärme wird
auf einer vorgegebenen Temperatur (in Abhängigkeit von den gewünschten
Eigenschaften des fertigen Vliesproduktes) gehalten, so daß die Vliese
miteinander unter Druck verbunden werden, um ein Vliesprodukt zu
bilden, das eine wesentliche Festigkeit und Zähigkeit aufweist, während seine
lichtundurchlässige
Qualität
beibehalten wird. Beispielsweise wird das Tyvek®-Vliesprodukt wegen seiner Einreißfestigkeit
und Zugreißfestigkeit
erwähnt.
DuPont mißt
ebenfalls die Schichtspaltungsfestigkeit, die Berstfestigkeit, die
hydrostatische Druckhöhe,
die Reißfestigkeit
und die Dehnung seiner vielen Ausführungen des Tyvek®-Vliesproduktes.
Um bestimmte Qualitäten
zu erhalten, neigt man leider dazu, bei anderen Eigenschaften einen
Kompromiß einzugehen.
Beispielsweise wird die Schichtspaltungsfestigkeit durch höhere Bindetemperaturen
verbessert, so daß der
mittlere Abschnitt des Vliesproduktes vollständig erwähnt wird und daher vollständiger an
die Oberflächenbereiche
des Vliesproduktes gebunden wird. Die Wärme neigt jedoch dazu, die
stark ausgerichete Molekülstruktur
der Fibrillen zu schrumpfen, und die Oberfläche der Fibrillen wird verringert.
Eine geringere Oberfläche
verringert die Undurchsichtigkeit, und das Tyvek®-Vliesprodukt wird durchsichtiger.
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Wie vorangehend bemerkt wird, gibt
es viele Eigenschaften des Tyvek®-Vliesproduktes,
die DuPont erforscht, überwacht
und an denen man anderweitig hinsichtlich des kontinuierlichen Optimierens
der verschiedenen Einsatzforderungen und Verwendungszwecke interessiert
ist. Beispielsweise sind die Sperreigenschaften des vollständig gebundenen
Vliesproduktes bei vielen Anwendungen wichtig; so wird die Porosität nach dem
Gurley Hill-Verfahren gemessen.
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Bei Versuchsabläufen in Erwartung der Herstellung
von Tyvek®-Vliesmaterial
mit einem neuen Spinnmittel wurde ermittelt, daß die Gurley Hill-Porositätswerte
für anfängliche
Vliesprodukte unterhalb dem lagen, der normalerweise mit dem CFC-Spinnmittel
erreicht wurde. Das ist für
bestimmte Verwendungszwecke wünschenswert,
wie beispielsweise das Tragen von Bekleidung, und tatsächlich gibt
es ein verbessertes Material für
Tyvek®-Bekleidungszwecke.
Es gibt jedoch andere Verwendungszwecke, wie beispielsweise für die Konstruktion
von Haushaltverpackung, für
die viel höhere
Gurley Hill-Porositätswerte
wünschenswert
und vielleicht kommerziell erforderlich sind. Obgleich das ein Durchbruch für niedrige
Gurley Hill-Porositätswerte
für bestimmte
Verwendungszwecke ist, ist es daher erforderlich, nach geeigneten
Veränderungen
beim Verfahren zu suchen, um so von Zeit zu Zeit Vliesprodukte zu
erschaffen, die hohe Gurley Hill-Porositätswerte aufweisen, um den Marktanforderungen
nach bedeutenden Sperrschichtmaterialien zu entsprechen.
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In vielen Jahren einer Erfahrung
mit dem CFC-Spinnmittel und der jüngsten intensiven Erforschung
in Verbindung mit der Kommerzialisierung eines neuen Spinnmittels
bemerkten die Ingenieure bei DuPont, daß, wenn die Vliese, die beim
Spinnvorgang gebildet werden, sehr fein sind und eine Menge Fibrillen
aufweisen, die Gurley Hill-Porositätswerte dazu neigen, höher zu sein
(was bedeutet, daß das
Vliesprodukt weniger porös ist).
Das stimmt mit den Vliesstoffen überein,
die bei Anwendung anderer Technologien hergestellt werden, wie beispielsweise
Vliesstoffe, die aus schmelzgesponnenen und schmelzgeblasenen Fasern
hergestellt werden. Außerdem
liefert das Gesetz von Darcy eine wissenschaftliche Voraussage der
Porosität
von Stoffen auf der Basis des Durchmessers der Fasern im Stoff.
Das Gesetz von Darcy ist sehr kompliziert und wäre in diesem Patent schwer
zu erklären,
es reicht aber aus zu sagen, daß das
Gesetz von Darcy ebenfalls voraussagt, daß, je kleiner die Fasern sind,
desto kleiner sind die Poren, und desto weniger porös ist das
Vliesprodukt: Daher nimmt die Porosität mit feinerer Fasergröße ab, wie
erwartet würde.
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Jetzt wiederum mit Bezugnahme auf
die ursprünglichen
Versuche mit dem neuen Spinnmittel waren die Fibrillengrößen der
Vliese tatsächlich
mit den Fibrillengrößen der
Vliese ziemlich vergleichbar, die normalerweise mit dem CFC-System
erhalten wurden. Man glaubte daher, daß es ein ziemlich gut fibrilliertes
Vlies (das viele, viele Fibrillen von feinerer Größe und kurzer
Länge aufweist)
erfordern würde,
um einen zufriedenstellend hohen Gurley Hill-Porositätswert zu
erreichen. Es wurde eine Anzahl von Versuchen durchgeführt, die eine
große
Anzahl von möglichen
Bedingungen für
das System testeten. Es wurden weitere Versuche durchgeführt, bei
denen die Parameter verändert
wurden, die früher
unerforscht waren.
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Eine der modifizierten Bedingungen
war die Länge
der Ablaßkammer.
Es wurde ermittelt, daß,
wenn die Länge
der Ablaßkammer
verringert wurde, während
ihr Standarddurchmesser beibehalten wurde, ein Vlies hergestellt
wurde, das weniger und größere Fibrillen
zu haben scheint. Die Vliese umaßten Abschnitte, die als „gebündelte Fibrillen"
charakterisiert werden können.
Die gebündelten
Fibrillen schienen von Zeit zu Zeit eine einzelne große Fibrille
zu sein und zu anderen Zeiten aus kleinen Fibrillen mit extrem kurzen
Bindepunkten zu bestehen, die verhinderten, daß die gebündelten Fibrillen von Hand
geöffnet
werden, um jegliche Art von nachweisbarer Fibrillierung oder Charakterisierung
zu offenbaren. In Übereinstimmung
mit dem konventionellen Wissen innerhalb des Unternehmens würde erwartet,
daß derartige
Vliese noch niedrigere Gurley Hill-Porositätswerte aufweisen als sie bei
der ursprünglichen
Konfiguration bewirkt wurden. Eine geringe Aufmerksamkeit wurde
anfangs derartig schlecht aussehenden Vliesen gewidmet; der Vollständigkeit
halber wurden die schlecht fibrillierten Vliese jedoch für eine Vergleichsprüfung gebunden.
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Überraschenderweise
wurde ermittelt, daß der
Gurley Hill-Porositätswert
des Vliesproduktes, das aus schlecht fibrillierten Vliesen hergestellt
wurde, beträchtlich
höher war
als der von den ursprünglichen
Vliesprodukten mit einer Fibrillengröße, die mit dem CFC-System
vergleichbar ist. Aufgrund dieser Entdeckung wurden weitere Versuche
und Experimente durchgeführt,
um die unerwartete Erscheinung besser zu verstehen, und was wichtiger
ist, um optimale Vliesprodukte für
eine Herstellung und den Verkauf vom neuen Verfahren zu erhalten.
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Es wurden weitere Faktoren ermittelt,
um den Gurley Hill-Porositätswert
der gebundenen Vliesprodukte zu verändern. Es wurde beispielsweise
ermittelt, daß Vliesprodukte
mit der gleichen Masse je Flächeneinheit,
die aber eine unterschiedliche Anzahl von Faserschichten aufweisen,
wahrscheinlich eine unterschiedliche Porosität zeigen. Die Einflüsse der
Anzahl von Lagen wurden nicht erkannt, bis Experimente durchgeführt wurden,
um die kumulativen Einflüsse
der Schichten von Vliesen zu ermitteln. Für diese Diskussion ist es wichtig,
daß eine
Anzahl von Begriffen klar verstanden wird. Der Begriff „Vlies"
wird verwendet und soll einen kontinuierlichen Strang eines nach
dem Flash-Spinnen ersponnenen Plexifilamentes bedeuten, das aus
einem einzelnen Spinndüsenloch
oder Loch austritt. Der Begriff „Schwaden" oder „Vliesschwaden"
soll das Vlies in einer Anordnung bedeuten, wie sie beispielsweise
gebildet wird, wenn das Vlies auf einem sich bewegenden Förderband
oder gleichen Vorrichtung in einem hin- und hergehenden Muster in
Breitenrichtung relativ zum Förderband
abgelegt wurde. Ein „Schweif
eines Vlieses ist ein Abschnitt des Vliesschwadens, der sich im
allgemeinen von einem Extrem des hin- und hergehenden Musters zur
anderen Seite erstreckt. Ein „Rücklaufschweif"
ist ein Schweif. der sich über
den Vliesschwaden hinweg in der entgegengesetzten Richtung zurück erstreckt.
Daher erfordert es zwei „Schweife",
um einen vollständigen
Zyklus des hin- und herbewegenden Musters des Vliesschwadens zu
bilden.
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Fährt
man mit der Konstruktion des Vliesproduktes fort, so muß verstanden
werden, daß die
Dicke des Vliesproduktes durch zahlreiche einzelne Schweife gebildet
wird, von denen einige aufeinanderfolgende Schweife vom gleichen
Vlies und andere von den folgenden oder vorhergehenden Vliesen sind.
Um ein Vliesprodukt mit einer vorgegebenen Masse je Flächeneinheit
(Gewicht pro Fläche
des Stoffes) zu bilden, wird die Geschwindigkeit der Faserherstellung
aus jeder Spinnbaugruppe relativ konstant gehalten, und die Förderbandgeschwindigkeit
wird so gesteuert, daß die
gewünschte
Masse je Flächeneinheit
bewirkt wird. Es wurde jedoch ermittelt, daß, wenn jede weitere Spinnstelle
abgeschaltet wird und das Förderband
mit der halben normalen Bandgeschwindigkeit läuft, das Vliesprodukt weniger
porös ist
als ein Vliesprodukt, das gebildet wird, wenn alle Baugruppen in
Betrieb sind und sich das Förderband
mit der vollen Geschwindigkeit bewegt. Man glaubt, daß die zwei
Vliesprodukte, die die gleiche Masse je Flächeneinheit aufweisen, die
gleiche Anzahl von Schweifen aufweisen, die die Dicke des Vliesproduktes
bilden, und der einzige Unterschied bei der Konstruktion der ist,
daß das
eine zweimal so viel Vliesschwaden aufweist wie das andere. Daher
wird angenommen, daß eine
bestimmte Wechselwirkung zwischen den aufeinanderfolgenden Schweifen
vom gleichen Vlies vorhanden sein muß, die anders ist als die Wechselwirkung
zwischen Schweifen von unterschiedlichen Vliesen, wodurch die resultierenden
Vliesprodukte mit unterschiedlicher Porosität geliefert werden.
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Tyvek®-Vliesmaterial wird gegenwärtig mit
dem CFC-Spinnmittel auf drei Fertigungsanlagen hergestellt, wobei
zwei Anlagen eine Konstruktion aufweisen, während die dritte eine Konstruktion
nutzt, die die zweifache Anzahl von Spinnbaugruppen aufweist. Daher
wird die Anzahl der Schichten im Vlies von den ersten zwei Fertigungsanlagen
eindeutig geringer sein als die Anzahl der Schichten beim Vliesprodukt,
das auf der dritten Anlage hergestellt wurde. Bei dem Wissen, zu
dem man bei der Entwicklung eines Systems zur Herstellung von Tyvek® bei Verwendung
eines neuen Spinnmittels gelangte, würde es den Anschein haben,
daß die
dritte Fertigungsanlage ein Vliesprodukt herstellen würde, das
viel niedrigere Gurley Hill-Porositätswerte aufweist. Die Gurley
Hill-Porositätswerte
erweisen sich jedoch als ziemlich vergleichbar. Es scheint, daß die dritte
Anlage so funktioniert, daß die
Menge des Polymers, die durch jede Spinnbaugruppe läuft, viel
geringer ist, und es scheint, daß im Ergebnis die Vliese bei
der dritten Anlage eine feinere Fibrillierung aufweisen. Offensichtlich
wirkt die feinere Fibrillierung mit dem CFC-Spinnmittel den Einflüssen der
erhöhten
Anzahl von Schichten entgegen, was zu annähernd den gleichen Gurley Hill-Porositätswerten
führt.
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Mehrere Theorien wurden betreffs
der. Erscheinungen diskutiert, daß niedrigere Gurley Hill-Porositätswerte
durch ein Vliesprodukt erhalten werden, das die gleiche Masse je
Flächeneinheit
aber mehr Vliesschwaden aufweist. Gegenwärtig ist die am meisten akzeptierte
Theorie die, daß die
Vliese eine gewisse Art von Klebrigkeit aufweisen, unmittelbar nachdem
sie ersponnen wurden. Diese Klebrigkeit ist wahrscheinlich kurzlebig
und verursacht, daß die
Schweife von einem gemeinsamen Schwaden in einer Weise haften oder
in Wechselwirkung stehen, daß eine
bessere Sperrschicht gegen Gase gebildet wird, die durch das Vlies
hindurchgehen. Die Klebrigkeit hält
nicht lange genug für
einen Vliesschwaden von einer anderen Spinnbaugruppe, um die gleiche
Verbindung mit den Vliesschwaden zu bilden, die bereits auf dem
Band sind. Wenn eine Klebrigkeitseigenschaft unmittelbar nach dem
Spinnen zu verzeichnen ist, dann stehen die Vliese miteinander in
einer Weise in Wechselwirkung oder verbinden sich miteinander, daß ein höherer Gurley
Hill-Porositätswert im
gebundenen Vliesprodukt erhalten wird. Es sollte vielleicht bemerkt
werden, daß der
Gurley Hill-Porositätswert
des Vliesproduktes S der höchste
ist, unmittelbar nachdem es im Spinnschacht gebildet wurde. Wenn
das Vliesprodukt gebunden ist, neigen die Fibrillen zur Schrumpfung,
wodurch das Vliesprodukt geöffnet
und poröser
wird. Die Vliesprodukte, die mit weniger Vliesschwaden (die die
gleiche Masse je Flächeneinheit
aufweisen) hergestellt wurden, behalten jedoch höhere Gurley Hill-Porositätswerte
nach dem Binden bei. Diese Erscheinungen brachten Komplikationen
beim Durchführen
von Versuchen in Erwartung einer großtechnischen kommerziellen
Fertigung mit sich, wo das Versuchssystem in kleinerem Maßstab so
ausgelegt ist, daß eine Herstellung
mit einer geringeren Anzahl von Vliesschwaden erfolgt.
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Da es für bestimmte Verwendungszwecke
wünschenswert
ist, ein weniger durchlässiges
Vliesprodukt herzustellen, würde
dann basierend auf der vorangehenden Theorie das System weniger
Spinnbaugruppen benutzen, um Vliesprodukte herzustellen. Weniger
Spinnbaugruppen bedeuten jedoch eine geringere Produktivität für das Herstellungssystem.
Um bestimmte Qualitäten
zu erreichen, muß man
daher hinsichtlich der Produktivität einen Kompromiß eingehen.
Es wäre
wünschenswert,
Vliese herzustellen, die die dafür
gehaltene Klebrigkeit etwas länger
auf dem Förderband
beibehalten, um so höhere
Gurley Hill-Porositätswerte
zu erhalten, während
mit der höchstmöglichen
Produktivität
gearbeitet wird.
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Wieder zurück zur Diskussion der früher beschriebenen
modifizierten Ablaßkammern
wurde angenommen, daß die
nach derartigen Konfigurationen hergestellten Vliese eine gewisse
Klebrigkeit beibehalten können,
theoretisch, um die Gurley Hill-Porosität über eine längere Zeitdauer zu begünstigen.
Insbesondere glaubt man, daß die
gebündelten
Fasern tatsächlich
etwas vom Spinnmittel darin halten können, was bewirkt, daß das Vlies
eine gewisse Klebrigkeit über
eine längere
Zeitdauer beibehält.
Als solche kann die Dynamik der Lösung, die durch die Ablaßkammer
hindurchgeht, eine Hauptmethode für das Erhalten von hohen Gurley Hill-Porositätswerten
sein. Man glaubt, daß sich
die Dynamik um die Strömung
durch die Ablaßkammer
herum konzentriert, so daß,
wenn sich eine gleichmäßige kontinuierliche
Strömung
eingestellt hat, die Vliese dazu neigen, daß sie gut fibrilliert wurden,
aber eine niedrigere Gurley Hill-Porosität aufweisen. Dieser Vorgang
wird vollständiger
in der Patentanmeldung Nr. 60/001626 von Franke und Mitarbeitern
beschrieben.
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Da die Vliese aus größeren Fibrillen
zu bestehen schienen als normalerweise erwartet wird, um ein geeignetes
Vliesprodukt herzustellen, wurde die Fibrillengröße der Vliese quantitativ analysiert.
Die Vliese wurden von Hand geöffnet
und bei Benutzung eines Mikroskopobjektives abgebildet. Das Bild
wurde digitalisiert und vom Computer analysiert, um die mittlere
Fibrillenbreite und die Standardabweichung zu ermitteln. Dieser Vorgang
basiert auf gleichen Verfahren, die im U.S.Patent 5371810 an A.
Ganesh Vaidyanathan vom 6. September 1994 offenbart werden, und
worauf man sich hierin bezieht. Es sollte wiederum bemerkt werden,
daß viele
der größeren Fibrillen.
tatsächlich
aus kleineren Fibrillen bestanden, die aber so dicht miteinander
gebündelt
waren und eine derartig kurze Fibrillenlänge zeigten, daß sie wie
eine große
Fibrille erschienen und wirkten. Daher wird der Begriff „scheinbare
Fibrillengröße". verwendet,
um das Vlies zu beschreiben oder zu charakterisieren. Außerdem verhindern
ein dichtes Bündeln
und eine kurze. Fibrillenlänge
(Abstand von Bindepunkt zu Bindepunkt) wirksam jegliche Analyse
der Beschaffenheit der gebündelten
Fibrillen. Die Daten von dieser Analyse werden in Tabelle I am Ende
dieses Abschnittes dargelegt.
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Eine weitere charakteristische Eigenschaft
der Vliese, die das Vliesprodukt bilden, das hohe Gurley Hill-Porositätswerte
aufweist, ist, daß die
Fibrillierung des Vlieses durch längere Abstände zwischen den Bindepunkten
und weniger Fibrillen charakterisiert wird. Ein zweites analytisches
Verfahren wurde entwickelt, um das Vlies und das Vliesprodukt zu
quanitifizieren oder zahlenmäßig zu charakterisieren.
Ein normaler Hewlett Packard Scan Jet II CX Scanner, der mit einer
Auflösung
von 400 Punkten (Pixel) pro in. arbeitet, wurde verwendet, um ein
Bild bei Verwendung von reflektiertem Licht einer Vliesschwadenschicht
zu digitalisieren, die auf einem schwarzen Untergrund angeordnet
wurde. Annähernd
11,5 in. an Vlieslänge
wurden mit einer Pixelauflösung
von 63,5 Mikrometer/Pixel digitalisiert. Die Öffnungen zwischen den Fibrillen
bilden geschlossene Konturen, die bei Verwendung einer kundenspezifisch
hergestellten Bildanalyse-Software abgetastet wurden, die wirksam
die Öffnungen
zwischen den Fibrillen nachweist. Aus derartigen gesammelten Daten
wird der Umfang einer jeden offenen Fläche abgebildet und gemessen.
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Die Abmessungen des Umfanges sind
relativ zur Fibrillenlänge
(Länge
von Bindepunkt zu Bindepunkt) für
jedes Vlies. Daher werden Vliese mit größeren Fibrillenlängen längere Umfangsmessungen
zeigen. Da es außerordentlich
schwierig und umständlich
wäre, einen
jeden Bindepunkt nach dieser Methode nachzuweisen (oder dafür für ein jedes
Computersystem, die Bindepunkte nachzuweisen), wurde entschieden,
daß derartige Umfangsmessungen
für einen
Vergleich mit anderen Vliesen ausreichend wären, ohne daß man zu
einer sorgfältigen
und ermüdenden
Analyse der Bindepunktlängen
Zuflucht nehmen muß.
Die Erfassungs- und Analysemethode, die vorangehend beschrieben
wird, gestattet eine schnelle Quantifizierung der Verteilungen der
Umfangslänge
für eine
große
Anzahl von Proben. Die Größenentropie
der Öffnungen
im Vlies liefert eine interessante Information über den Aufbau des Vlieses.
Sie ist ein Maß der
Gleichmäßigkeit
der Größenverteilung.
Die Anzahl wird so normalisiert, daß eine vollständig gleichmäßige Verteilung
eine Entropie von 1 und eine vollständig ungleichmäßige Verteilung
eine Entropie von Null aufweisen winde. Die Daten von diesen weiteren Messungen
und der Analyse werden in Tabelle II am Ende dieses Abschnittes
tabelliert.
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Sobald die Vliesprodukte gebunden
waren, wurde eine weitere Analyse an den Vliesprodukten durchgeführt. Eine
derartige weitere Analyse basiert teilweise auf analytischen Hilfsmitteln,
die von A. Ganesh Vaidyanathan entwickelt wurden, um automatisch
Bildmerkmale in einem komplizierten sich verändernden Hintergrund nachzuweisen,
wie es im U.S.Patent Nr. 5436980, am 25. Juli 1995 ausgestellt,
offenbart und dargelegt wird, worauf man sich hierin bezieht. Die
neu entwickelten Verfahren charakterisieren Hohlraumstrukturen innerhalb
des Vliesproduktes, die eine Bedeutung für die Porosität des Vliesproduktes
zu haben scheinen. Das Verfahren weist das Schneiden einer Probe
des Vliesproduktes in einer Ebene, die sich über die Breite des Vliesproduktes
erstreckt, und einer Ebene auf, die sich mit der Länge des
Vliesproduktes erstreckt. Die freigelegten Querschnitte . der Proben
werden bei Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) abgebildet.
Die Rasterelektronenmikroskopbilder werden anschließend digitalisiert,
wobei ein kommerzieller Framegrabber verwendet wird. Hohlraumstrukturen über dem
Querschnitt des Vliesproduktes werden nachgewiesen und verfolgt,
und es werden mehrere morphologische Messungen durchgeführt. Ein
Hohlraum ist ein Abschnitt innerhalb der Querschnittsfläche des
Vliesproduktes, der offen oder der frei von Fasern ist.
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Man glaubt, daß es zwei Arten von Hohlräumen gibt.
Man glaubt, daß eine
erste Art von Hohlraum innerhalb des Gewebeschwadens vorhanden ist
(der nicht wahrnehmbar ist, nachdem das Vliesprodukt gebunden ist),
der dazu neigt, ziemlich klein zu sein. Die zweite Art von Hohlraum
neigt dazu, größer zu sein,
und man glaubt, daß er
zwischen Vliesschwaden gebildet wird. Es sind diese größeren Hohlräume, von
denen man glaubt, daß sie
die Porosität
des Vliesproduktes stärker
beeinflussen.
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Die Daten werden natürlich von
zahlreichen Proben bei einer 800-fachen Vergrößerung in sowohl den Querebenen
des Vliesproduktes als auch der Herstellungsrichtung des Vliesproduktes
erhalten. Obgleich bestimmte Unterschiede hinsichtlich der Eigenschaften
in der Querebene gegenüber
der Herstellungsrichtung zu verzeichnen sind, wurden die Daten aus
einer gleichen Anzahl von Proben in jeder Ebene kombiniert, um für die vollen
Vliesprodukte repräsentativ
zu sein. Eine Diskussion einer jeden der morphologischen Messung
wird nachfolgend diskutiert:
Hohlraumanteil – Der Hohlraumanteil
ist der Prozentsatz des Querschnittes des Vliesproduktes, den die
Hohlräume
aufweisen. Dieser kann nach zwei Methoden berechnet werden. Die
erste umfaßt
die vorangehend beschriebene Abtastmethode und das Berechnen des
Prozentsatzes der Gesamtfläche.
Die zweite umfaßt
das Ermitteln des Prozentsatzes der Pixel, die nach der Analyse-Software über die
Gesamtanzahl der betrachteten Pixel für Hohlräume gehalten werden.
Hohhaumextremwert – Die Hohlräume neigen
dazu, im Vliesprodukt länglich
zu sein, und ein Maß für die Bedeutung
ist die extreme lineare Abmessung eines jeden Hohlraumes. Die extreme
lineare Abmessung ist der maximale lineare Abstand, der in einer
geraden Linie über
den Hohlraum gemessen werden kann. Hohlräume, wie sie in Querschnitten
gesehen werden, neigen dazu, ziemlich flach zu sein, während sie
eine wesentliche lineare Ausdehnung aufweisen. Wenn auch die Fläche des
Hohlraumes klein sein kann, wird die Wahrscheinlichkeit, daß Hohlräume verbunden
werden können,
damit kleine Partikel, wie beispielsweise gasförmiges Material, durch das
Vliesprodukt gelassen werden, durch die Ausdehnung der Hohlräume in den
Querschnitten erhöht.
Die Messungen der Hohlraumextremwerte werden durch einen Mittelwert,
Medianwert und Prozentile bereitgestellt. Wie es vorangehend bemerkt
wird, glaubt man, daß die
Anzahl und die Größe der größeren Hohlräume für die Eigenschaften
des Vliesproduktes ziemlich wichtig sind; daher werden die Extremwertdimensionen
derartiger Hohlräume
in den höheren
Prozentilen vorgelegt. Außerdem
neigte die Vergrößerung der
Querschnitte des Vliesproduktes dazu, daß bewirkt wurde, daß viele
der größeren Hohlräume an den
Rändern
abgeschnitten wurden, da sich die größeren Hohlräume außerhalb der Betrachtungsfläche erstreckten. Daher,
als zusätzliche
Information, die inneren (nicht abgeschnittenen) Hohlräume werden
durch Extremwertdaten charakterisiert, und die Rand(abgeschnitten)hohlräume werden
charakterisiert.
Hohlraumfläche – Die Hohlraumfläche ist
ein Maß der
Fläche
innerhalb eines jeden Hohlraumes. Die Hohlraumflächendaten werden in einer gleichen
Weise dargelegt wie die Hohhaumextremwertdaten.
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Gefügeanalyse des gebundenen Vliesproduktes – Das Tyvek®-Vliesprodukt
weist ein leicht sichtbares unregelmäßiges Muster darin infolge
der sich überdeckenden
Fasern und des ungleichmäßigen Musters
auf, in dem die Vliese gelegt sind. Die Ungleichmäßigkeiten
können
leicht visuell in einem Lichtkasten gesehen werden, wo Licht hinter
dem Tyvek®-Vliesprodukt
vorhanden ist, und hellere Bereiche und dunklere Bereiche zu verzeichnen
sind. Bei diesen analytischen Versuchen wird die Gleichmäßigkeit
des Vliesproduktes quantitativ analysiert, indem die Vliesproduktprobe
in viele kleine Segmente oder Pixel unterteilt wird. Ein normaler Hewlett
Packard Deskscan II wurde benutzt, um ein Bild des Lichtes zu digitalisieren,
das durch die Probe gelangt, und die Pixelgröße wurde als 169 μ mal 169 μ gemessen.
Es wurde anschließend
festgestellt, da die Daten gesammelt und eine Analyse durchgeführt wurde,
daß eine
derartige Anlage für
eine Analyse in feinerem Maßstab
eingesetzt werden kann.
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Jedes Pixel wird dann durch einen
Graupegelwert charakterisiert, basierend auf der Intensität des Lichtes,
die vom Sensor bei jenem Pixel empfangen wird. Eine Reihe von Gefügemerkmalen
kann aus dem digitalisierten Bild berechnet werden, um das Gefüge des Vliesproduktes
quantitativ zu beschreiben. Eine derartige Reihe von charakteristischen
Merkmalen wurde für
eine Vielzahl von Datenquellen von Robert M. Haralick und Mitarbeitern
in seinem Artikel geschaffen und beschrieben, der in IEEE Transacaons
on Systenis, Man and Cybernetics, Band SMC-3, Nr. 6, Seite 610 – 621, 1973,
veröffentlicht
wurde, und auf den Artikel bezieht man sich hierin.
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In 3 der
vorliegenden Erfindung wird das Haralick Correlation feature (Haralick
feature 3) grafisch relativ zur räumlichen Periode der Pixel
für die
Vliesprodukte der Beispiele A und B dargestellt. Das Haralick Correlation
feature bei einer bestimmten räumlichen
Periode ist ein statistisches Maß der Korrelation in Graupegelwerten
zwischen Pixeln, die durch die ausgewählte Periode beabstandet sind.
Es wird so normiert, daß man
den Wert 1,0 hat, wenn alle Pixel, die verglichen werden, genau
den gleichen Graupegelwert haben. Umgekehrt, wenn sich die Graupegel
in einem Bild sehr schnell über
kleine Abstände
verändern
(wobei sie sich einer zufälligen
Verteilung nähern),
wird das Korrelationsmerkmal im wesentlichen bei kleinen Werten
der räumlichen
Periode kleiner werden und sich asymptotisch Null nähern.
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Ein weiteres nützliches Gefügemerkmal,
das von Haralick beschrieben wird, ist das Haralick Information
Measure of Correlation (Haralick feature 13), das dem Haralick Correlation
feature gleicht, das vorangehend beschrieben wurde, das aber den
Vorteil hat, daß es
bei monotonen Graupegelumwandlungen im Gegensatz zum Haralick Correlation
feature 3 unveränderlich
ist. 4 veranschaulicht
die Beziehung zwischen dem Haralick Information Measure of Correlation
und der räumlichen
Periode für
die Beispiele A und B. Während
der Vergleich der Beispiele 4 und 6 nach dem in 3 veranschaulichten Verfahren
deutlicher ausgeprägt ist,
verweist Haralick darauf, daß der
Vergleich etwas von der Intensität
des Lichtes in der Abtastanlage abhängig ist, und daß er anderweitig
von der Anlage abhängig
ist.
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Hauptsächlich mit Bezugnahme auf das
Haralick Correlation feature relativ zur räumlichen Periode, wie in 3 gezeigt wird, bestätigen die
Daten quantitativ das, was visuell im Vliesprodukt gesehen wird.
Das heißt,
daß das
Material des Vliesproduktes 4 fleckiger ist oder große fleckige
Flächen
aufweist. Das Material des Vliesproduktes 6 weist ein gleichmäßigeres
Aussehen auf, was in der Analyse durch eine schneller abnehmende
Korrelation relativ zur räumlichen
Periode widergespiegelt wird. Es kann theoretisiert werden, daß das Material
des Vliesproduktes 4 sein Aussehen infolge des Vorhandenseins
von breiteren Fibrillenbündeln,
größeren offenen
Flächen
zwischen den Fasern, längeren
Bindepunkten in der Faser und einer geringeren Fibrillierung des
Vlieses hat. Daher werden die innerhalb eines Bündels vorgefundenen Pixel gleiche
Graupegel aufweisen wie die Pixel in den dünneren Flächen zwischen derartigen Faserbündeln, was
zu höheren
Niveaus der Korrelation über
diese kurzen Abstände
führt.
Im Gegensatz dazu erzeugen beim Material des Vliesproduktes 6 die
feinere Fibrille und bessere fibrillierte Vliesstruktur ein sich
schneller veränderndes
Graupegelintensitätsmuster,
was zu niedrigeren Korrelationswerten über die kurzen räumlichen
Perioden, die von Interesse sind, führt.
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Es ist interessant zu bemerken, daß, obgleich
das Produkt aus Beispiel 4 visuell über größere Längenmaßstäbe (viel größer als 3,4 mm) weniger gleichmäßiger erscheint,
es im allgemeinen gleichmäßiger über kurze
Längenmaßstäbe (kleiner
als 3,4 mm) erscheint.
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MESSUNGEN
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Das Folgende ist eine allgemeine
Diskussion der üblicheren
Prüfverfahren,
die von DuPont für
das Sammeln von Daten für
Proben des Vlieses und von Vliesproduktmaterialien zur Anwendung
gebracht werden:
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OBERFLÄCHE
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Die Oberfläche wird aus der Menge Stickstoff,
die von einer Probe absorbiert wird bei Flüssigstickstofftemperaturen
mittels der Bninauer-Emmet-Teller-Gleichung berechnet und in m2/g angegeben. Die Stickstoffabsorption wird
bei Verwendung eines Strohlein Oberflächenmeßgerätes ermittelt, das von der
Standard Instrumentation, Inc., Charleston, West Virginia, hergestellt
wird.
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FESTIGKEIT DES VLIESES UND
DEHNUNG
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Die Zugfestigkeitseigenschaften des
Plexifilamentvlieses oder -stranges werden ermittelt, indem eine Zugfestigkeitsprüfmaschine
mit konstanter Dehnungsgeschwindigkeit verwendet wird, wie beispielsweise
eine Instron-Tischprüfmaschine.
Eine Probe mit einer Länge
von sechs in. wird gedreht und in den Klemmen montiert, die 2,0
in. (5,08 cm) auseinander eingestellt sind. Die Drehung wird unter
einer Last von 75 g aufgebracht und variiert mit dem Denier – 10 Drehungen
pro in. (tpi) bis zu 360 Denier, 9 tpi für 361 bis 440 Denier, 8 tpi
für 441
bis 570 Denier, 7 tpi für
571 bis 1059 Denier und 6 tpi bei 1060 und darüber. Eine kontinuierlich zunehmende
Last wird auf den gedrehten Strang mit einer Querkopfgeschwindigkeit
von 2,0 in./min. (5,08 cm/min.) bis zum Bruch aufgebracht. Die Festigkeit
ist die Reißfestigkeit,
die für
den Denier normalisiert wird, und wird als Gramm (Kraft) pro Denier,
g/den (oder dN/tex) angegeben. Die Dehnung wird als der Prozentsatz
des Dehnens vor dem Bruch angegeben.
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Der Denier wird ermittelt, indem
eine bekannte Länge
gemessen und geschnitten wird, während
sie unter Last ist – 250
g für vier
dublierte Stränge.
Die Probestränge
werden gewogen, und der Denier wird berechnet. Der Denier ist das
Gewicht in Gramm pro 9000 Meter Länge. (Tex ist das Gewicht in
Gramm pro 1000 Meter Länge.).
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ZUGFESTIGKEIT
DES VLIESPRODUKTES
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Die Zugfestigkeitseigenschaften des
Vliesproduktes werden in einem Streifenzugreißversuch gemessen. Eine Probe
von 1,0 in. (2,54 cm) Breite wird in den Klemmen – die 5,0
in. (12,7 cm) entfernt eingestellt sind – einer Zugreißprüfmaschine
mit konstanter Dehnungsgeschwindigkeit angeordnet, wie beispielsweise
einer Instron-Tischprüfmaschine.
Eine kontinuierlich zunehmende Last wird auf die Probe bei einer
Querkopfgeschwindigkeit von 2,0 in./min. (5,08 cm/min.) bis zum
Bruch angewandt. Die Zugreißfestigkeit
ist die Reißfestigkeit,
die für
das Probegewicht normalisiert wurde, d.h. (lbs/in.)/(oz/yd2). Die Bruchdehnung wird als Prozentsatz
des Dehnens vor dem Bruch angegeben. Der Versuch befolgt im allgemeinen
ASTM D1682-64.
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EINREIßFESTIGKEIT
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Die Einreißfestigkeit bedeutet die Elmendorf
Einreißfestigkeit
und ist ein Maß der
Kraft, die erforderlich ist, um einen Riß auszubreiten, der in den
Stoff geschnitten wurde. Die mittlere Kraft, die erforderlich ist,
um einen zungenartigen Riß in
einem Vliesprodukt fortzusetzen, wird durch Messen der Arbeit ermittelt,
die beim Einreißen
dieses über
eine festgelegte Entfernung aufgewandt wird. Die Prüfmaschine
besteht aus einem sektorförmigen
Pendel, das eine Klemme trägt,
die mit einer stationären
Klemme in Ausrichtung ist, wenn sich das Pendel in seiner angehobenen
Ausgangsposition mit der maximalen potentiellen Energie befindet.
Der Prüfling wird
in den Klemmen befestigt, und das Einreißen wird gestartet, indem ein
Schlitz in den Prüfling
zwischen den Klemmen geschnitten wird. Das Pendel wird danach freigegeben,
und der Prüfling
wird zerrissen, während sich
die sich bewegende Klemmbacke von der stationären Klemmbacke wegbewegt. Die
Elmendorf Einreißfestigkeit
wird in Übereinstimmung
mit TAPPI-T-414 om-88 und ASTM D 1424 gemessen.
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SCHICHTSPALTUNG
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Die Schichtspaltung einer Vliesproduktprobe
wird bei Verwendung einer Zugreißprüfmaschine mit konstanter Dehnungsgeschwindigkeit
gemessen, wie beispielsweise einer Instron-Tischprüfmaschine.
Eine Probe von 1,0 in. (2,54 cm) mal 8,0 in. (20,32 cm) wurde annähernd 1,25
in. (3,18 cm) aufgespaltet, indem ein Spieß in den Querschnitt der Probe
eingesetzt wird, um eine Trennung und Schichtspaltung von Hand einzuleiten. Die
aufgespalteten Probeflächen
werden in den Klemmen der Prüfmaschine
angebracht, die 1,0 in. (2,54 cm) auseinander eingestellt sind.
Die Prüfmaschine
wird in Betrieb genommen und läuft
mit einer Querkopfgeschwindigkeit von 5,0 in./min. (5,08 cm/min.).
Der Computer beginnt die Ablesungen aufzunehmen, nachdem das Durchhängen bei
etwa 0,5 in. der Bewegung des Querkopfes beseitigt ist. Die Probe
wird über
etwa 6 in. (15,24 cm) aufgespaltet, während dessen 3000 Ablesungen
vorgenommen und gemittelt werden. Die mittlere Schichtspaltungsfestigkeit
wird in lbs./in. (kg/m) angegeben. Der Versuch befolgt im allgemeinen
ASTM D 2724-87.
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UNDURCHSICHTIGKEIT
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Eine der Qualitäten des Tyvek® ist, daß es undurchsichtig
ist und man nicht hindurchsehen kann. Die Undurchsichtigkeit ist
das Maß dafür, wieviel
Licht reflektiert wird oder umgekehrt, wieviel Licht durch das Material
hindurchgelassen wird. Sie wird als ein Prozentsatz des reflektierten
Lichtes gemessen.
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GURLEY HILL-PRÜFVERFAHREN
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Das Gurley Hill-Prüfverfahren
ist ein Maß für die Sperrfestigkeit
des Vliesproduktmaterials für
gasförmige
Materialien. Insbesondere ist es ein Maß dafür, wie lange es dauert, daß eine Menge
an Gas durch eine Fläche
des Materials hindurchgeht, worin ein bestimmtes Druckgefälle existiert.
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Die Gurley Hill-Porosität wird in Übereinstimmung
mit ASTM D-726-84 und TAPPI T-460 bei Verwendung eines Lorentzen & Wettre Modell
121D Luftdurchlässigkeitsprüfers gemessen.
Dieser Versuch mißt
die Zeit, in der 100 Kubikzentimeter Luft durch eine Probe mit einem
durchmesser von 1 in. unter einem Druck von annhähernd 4,9 in. Wasser gedrückt werden.
Das Ergebnis wird in Sekunden ausgedrückt, und man bezieht sich im
allgemeinen darauf als Gurley Sekunden. ASTM betrifft die American
Society of Testing Materials, und TAPPI betrifft die Technical Association
of the Pulp and Paper Industry.
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HYDROSTATISCHE
DRUCKHÖHE
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Die Prüfmaschine für die hydrostatische Druckhöhe mißt den Widerstand
des Vliesproduktes beim Eindringert von flüssigem Wasser unter einer statischen
Last. Eine Probe von 7 × 7
in. (17,78 × 17,78
cm) wird in einem SDL 18 Shirley Hydrostatic Head Tester (hergestellt
von der Shirley Developments Limited, Stockport, England) angebracht.
Wasser wird in die Rohrleitung über
der Probe mit 60 +/– 3
cm/min. gepumpt; bis drei Flächen
der Probe vom Wasser durchdrungen sind. Der gemessene hydrostatische
Druck wird in in. Wasser angegeben. Der Versuch befolgt im allgemeinen
ASTM D 583 (aus der Veröffentlichung
November 1976 entnommen).
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Wendet man sich jetzt den tatsächlichen
Daten und Versuchen zu, so wurden sechs Vlies- und Vliesproduktproben
analysiert, und die wichtigen Daten, die gesammelt wurden, werden
in der folgenden Tabelle I vorgelegt. Außerdem wurden weitere Daten
für die
Beispiele 4 und 6 gesammelt, die in den Tabellen II und III vorgelegt
werden. Die Vliesprodukte und Vliese der Beispiele wurden wie folgt
hergestellt:
Das Vlies und das Vliesprodukt aus Beispiel 1
ist konventionelles Tyvek®,
das auf einer der ersten Fertigungsanlagen mit 32 Spinnstellen über einem
Band mit einer Breite von zehn ft hergestellt wurde. Das Spinnmittel ist
Freon 11, und das System wurde bei normalen Betriebsbedingungen
betrieben. Alle Vliesprodukte in allen Beispielen wurden bei Verwendung
einer Pahner-Bindevorrichtung mit gesättigtem Dampf bei 352 kPa (51
psi) gebunden.
Das Vlies und das Vliesprodukt aus Beispiel
2 ist konventionelles Tyvek®,
das auf der dritten Fertigungsanlage mit 64 Spinnstellen hergestellt
wurde. Das Spinnmittel ist wiederum Freon 11, und das System wurde
bei normalen Betriebsbedingungen betrieben.
Das Vlies und das
Vliesprodukt aus Beispiel 3 wurden auf der dritten Fertigungsanlage
hergestellt, wobei ein Versuchspolyethylenpolymer eingesetzt wurde,
das eine außergewöhnlich hohe
Dichte aufwies. Das Spinnmittel war Freon 11, und das System wurde
bei normalen Betriebsbedingungen betrieben.
Das Vlies und das
Vliesprodukt aus Beispiel 4 entsprechend der vorliegenden Erfindung
wurden in der Pilotanlage für
das neue System hergestellt. Die Pilotanlage mischte 20% (gewichtsbezogen)
Polyethylen in n-Pentan Spinnmittel und führte es durch die Ablaßkammer
bei 1500 Druck und 175°C
Temperatur mit einer mittleren Geschwindigkeit des Fluids durch
die Ablaßkammer
von annähernd
1 ft. pro Sekunde. Der Spinnschacht wurde mit einem Druck von 9,02
cm (3,55 in.) (Manometer) Wasser und einer Temperatur von annähernd 50
bis 55°C
geschlossen. Die Vliesprodukte sind annähernd 71,12 cm (28 in.) breit,
etwa 57,6 g/m2 (1,7 oz/yd2)
und wurden mit sechs separaten Vliesen oder mit sechs Spinnstationen
hergestellt. Beispiel 4 wurde mit einer halben Ablaßkammer
mit einer Länge
von 6,86 cm (2,7 in.) und einem durchmesser von 1,56 cm (0,615 in.)
hergestellt.
Das Vlies und das Vliesprodukt aus Beispiel 6
wurden in der Pilotanlage wie beim Beispiel 4 hergestellt, außer mit
einer Ablaßkammer
von voller Größe mit einer
Länge von
annähernd
11,63 cm (4,58 in.) und einem durchmesser von 1,56 cm (0,615 in.).
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Die Beschreibung dieser Erfindung
soll nur die Erfindung und deren bevorzugten Ausführungen
offenbaren und beschreiben. Es ist nicht dazu gedacht, die Erfindung
oder den Bereich des Schutzes einzuschränken, der durch ein Patent
festgelegt ist, das auf diese Anmeldung erteilt wird.
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