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Hintergrund
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Die
Erfindung betrifft ein Polyamid und Zusammensetzungen, die das Polyamid
enthalten.
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Viele
Gegenstände,
die eine Klebstoffzusammensetzung oder eine Polymerbeschichtung
aufweisen, müssen
wiederholtem oder verlängertem
Kontakt mit einer Vielzahl von Flüssigkeiten standhalten. Etiketten für Textilien,
in der Automobilindustrie verwendete Filter, und zum Reinigen von
Wasser verwendete Filter sind Beispiele von Gegenständen, die
bei Anwendungen verwendet werden, die Wasser, polare Lösungsmittel, Benzin
oder Öle
einschließen.
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Etiketten
für Textilien
enthalten oftmals gedruckte Information auf einem Materialstück, das
mit einer Schmelzklebstoffzusammensetzung behandelt wurde. Einige
Etiketten für
Textilien weisen eine Beschichtung mit einer Klebstoffbeschichtung
auf einer oder mehreren Oberflächen
des Materials auf. Etiketten für
Textilien sind dafür
ausgelegt die gedruckte Information permanent zu erhalten und werden
in vielen Formen verwendet, einschließlich bspw. Embleme, Flicken
und Etiketten für
Waschanweisung und Identifizierung. Diese Etiketten werden auf Gewebe
und andere Materialien durch Nähen
oder Heißkleben
aufgebracht und müssen erfolgreich
wiederholten Heimwäsche-,
Wäscherei-
und Trockenreinigungsbedingungen und -verfahren standhalten. Obwohl
eine Anzahl von Klebstoffzusammensetzungen auf Basis organischer
Lösungsmittel
entwickelt wurde, um die Erhaltung des Drucks auf Etiketten für Textilien
zu unterstützen,
ist die Verwendung von organischen Lösungsmitteln in der Industrie
unerwünscht,
aufgrund der Umwelt schädigenden
Wirkungen und Gesundheits- und Sicherheitsbedenken, die mit solchen
Lösungsmitteln
in Verbindung stehen. Zusammensetzungen auf Basis organischer Lösungsmittel
sind auch unerwünscht
weil sie zur Entfärbung
neigen, wenn sie ultravioletter Strahlung ausgesetzt werden.
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Viele
Filteranwendungen erfordern es, dass die auf dem Filter vorhandene
Klebstoffzusammensetzung in der zu filternden Flüssigkeit unlöslich ist.
Wenn die Klebstoffzusammensetzung löslich ist oder in Gegenwart
der zu filternden Flüssigkeit
zusammenbricht, kann die Flüssigkeit
kontaminiert werden, was die Integrität und Funktion des Filters
beeinträchtigen
oder zerstören
kann.
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Zusammenfassung
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In
einem Aspekt betrifft die Erfindung ein Polyamid, dass das Reaktionsprodukt
einer Dimersäure,
Caprolactams, Hexamethylendiamins, Sebacinsäure und gegebenenfalls eines
Kettenabbruchsmittels einschließt,
wobei das Polyamid eine Viskosität
von nicht größer als
20.000 Centipoise bei 205 °C
aufweist. In einer Ausführungsform
weist das Polyamid eine Viskosität
von nicht größer als
10.000 Centipoise bei 205 °C auf.
In anderen Ausführungsformen
weist das Polyamid eine Viskosität
von etwa 2.000 Centipoise bis etwa 10.000 Centipoise bei 205 °C auf. In
einer anderen Ausführungsform
umfasst die Dimersäure
mindestens 98 Gew.-% Dimer. In einigen Ausführungsformen ist das Polyamid
frei von sichtbarer Farbe.
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In
einer Ausführungsform
umfasst die Dimersäure
dimerisierte Fettsäuren
mit 18 bis 44 Kohlenstoffatomen. In einigen Ausführungsformen enthält die Dimersäure 36 Kohlenstoffatome.
In anderen Ausführungsformen
ist die Dimersäure
im wesentlichen frei von Fettsäuremonomer.
In anderen Ausführungsformen
enthält die
Dimersäure
nicht mehr als 0,1 Gew.-% Fettsäuremonomer.
In einigen Ausführungsformen
enthält
die Dimersäure
nicht mehr als 1 Gew.-% Trimer.
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In
anderen Ausführungsformen
schließt
das Caprolactam epsilon-Caprolactam ein.
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In
anderen Ausführungsformen
enthält
das Polyamid das Reaktionsprodukt von etwa 5 Gewichtsteile bis etwa
40 Gewichtsteile der Dimersäure,
etwa 10 Gewichtsteile bis etwa 60 Gewichtsteile des Caprolactams, und
etwa 5 Gewichtsteile bis etwa 35 Gewichtsteile des Hexamethylendiamins.
In einigen Ausführungsformen enthält das Polyamid
das Reaktionsprodukt von Dimersäure,
Caprolactam, Hexamethylendiamin, Sebacinsäure und Kettenabbruchsmittel.
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In
einigen Ausführungsformen
ist das Kettenabbruchsmittel ausgewählt aus Stearinsäure, Hexadekansäure und
Kombinationen davon. In anderen Ausführungsformen umfasst das Kettenabbruchsmittel
Stearinsäure.
In einigen Ausführungsformen
beträgt
die Menge an Stearinsäure
etwa 0,1 Gewichtsteile bis etwa 3,5 Gewichtsteile.
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In
einer Ausführungsform
beträgt
die Menge der Sebakinsäure
5 Gewichtsteile bis etwa 35 Gewichtsteile.
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In
anderen Ausführungsformen
beträgt
die Menge der Dimersäure
etwa 15 Gewichtsteile bis etwa 25 Gewichtsteile, beträgt die Menge
des Caprolactams etwa 15 Gewichtsteile bis etwa 45 Gewichtsteile,
beträgt die
Menge der Sebacinsäure
von etwa 15 Gewichtsteile bis etwa 30 Gewichtsteile, und beträgt die Menge
des Hexamethylendiamins von etwa 10 Gewichtsteile bis etwa 30 Gewichtsteile.
In anderen Ausführungsformen beträgt die Menge
der Dimersäure
von etwa 15 Gewichtsteile bis etwa 25 Gewichtsteile, beträgt die Menge des
Caprolactams vom etwa 25 Gewichtsteile bis etwa 35 Gewichtsteile,
beträgt
die Menge der Sebacinsäure von
etwa 20 Gewichtsteile bis etwa 25 Gewichtsteile, und beträgt die Menge
des Hexamethylendiamins von etwa 15 Gewichtsteile bis etwa 25 Gewichtsteile.
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In
anderen Ausführungsformen
weist das hier beschriebene Polyamid eine Säurezahl von etwa 2 bis etwa
40 auf. In anderen Ausführungsformen
weist das hier beschriebene Polyamid eine Säurezahl von etwa 8 bis etwa
15 auf. In einigen Ausführungsformen
weist das hier beschriebene Polyamid eine Aminzahl von etwa 2 bis
etwa 40 auf. In einer anderen Ausführungsform weist das hier beschriebene
Polyamid eine Aminzahl von etwa 8 bis etwa 15 auf. In einigen Ausführungsformen
weist das hier beschriebene Polyamid einen Ring und Ball-Erweichungspunkt
von etwa 265 °F
bis etwa 310 °C
auf.
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In
einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung ein Polyamid, enthaltend
das Reaktionsprodukt von Dimersäure,
umfassend mindestens 98 Gew.-% Dimer, Caprolactam, Hexamethylendiamin,
Sebacinsäure
und gegebenenfalls einem Kettenabbruchsmittel. In einigen Ausführungsformen
beträgt
die Menge der Dimersäure von
etwa 15 Gewichtsteile bis etwa 25 Gewichtsteile, beträgt die Menge
des Caprolactams von etwa 15 Gewichtsteile bis etwa 45 Gewichtsteile,
beträgt
die Menge der Siberkinsäure
von etwa 15 Gewichtsteile bis etwa 30 Gewichtsteile und beträgt die Menge
des Hexamethylendiamins von etwa 10 Gewichtsteile bis etwa 30 Gewichtsteile.
In anderen Ausführungsformen
beträgt
die Menge der Dimersäure
von etwa 15 Gewichtsteile bis etwa 25 Gewichtsteile, beträgt die Menge
des Caprolactams von etwa 25 Gewichtsteilen bis etwa 35 Gewichtsteilen,
beträgt
die Menge der Sebacinsäure
von etwa 20 Gewichtsteile bis etwa 25 Gewichtsteile und beträgt die Menge
des Hexamethylendiamins von etwa 15 Gewichtsteile bis etwa 25 Gewichtsteile.
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In
einigen Ausführungsformen
zeigt das Polyamid eine Gewichtsänderung
von nicht größer als
25 % nach dem Einwirken von Öl
für eine
Zeitdauer von 7 Tagen bei 250 °F.
In anderen Ausführungsformen
zeigt das Polyamid eine Gewichtsänderung
von nicht mehr als 25 % nach dem Einwirken eines 50/50 Glycol/Wassergemisches
für eine
Zeitdauer von 7 Tagen bei 180 °F.
In anderen Ausführungsformen
zeigt das Polyamid eine Gewichtsänderung
von nicht größer als
25 % nach dem Einwirken von Dieseltreibstoff für eine Zeitdauer von 7 Tagen
bei 140 °F.
In anderen Ausführungsformen
zeigt das Polyamid eine Gewichtsänderung
von nicht größer als
25 % nach dem Einwirken von bleifreiem Benzin, das 10 % Ethanol
enthält,
für eine
Zeitdauer von 7 Tagen bei 77 °F.
In einer anderen Ausführungsform
zeigt das Polyamid eine Shore A Härte von etwa 90 bis etwa 100.
In einer anderen Ausführungsform
zeigt das Polyamid eine Änderung
der Shore A Harte von nicht größer als
15 % nach dem Einwirken von Öl
für eine
Zeitdauer von 7 Tagen bei 250 °F.
In anderen Ausführungsformen
zeigt das Polyamid eine Änderung
der Shore A Härte
von nicht größer als
15 % nach dem Einwirken von Dieseltreibstoff für eine Zeitdauer von 7 Tagen
bei 140 °F.
In anderen Ausführungsformen
zeigt das Polyamid eine Änderung
der Shore A Härte
von nicht größer als
15 % nach dem Einwirken eines 50/50 Glycol/Wassergemisches für eine Zeitdauer
von 7 Tagen bei 180 °F.
In anderen Ausführungsformen
zeigt das Polyamid eine Änderung
der Shore A Harte von nicht größer als
15 % nach dem Einwirken von bleifreiem Benzin, das 10 % Ethanol
enthält,
für eine
Zeitdauer von 7 Tagen bei 77 °F.
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In
einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung eine Schmelzklebstoffzusammensetzung,
die ein Polyamid enthält,
umfassend das Reaktionsprodukt von Dimersäure, umfassend mindestens 98
Gew.-% Dimer, Caprolactam, Hexamethylendiamin, Dicarbonsäure und
gegebenenfalls einem Kettenabbruchsmittel und UV-Stabilisierungsmittel.
In einigen Ausführungsformen
enthält
das UV-Stabilisierungsmittel 2,5-Thiophendyl bis (5-tert-butyl- 1,3-benzoxazol).
In einigen Ausführungsformen
ist die Dicarbonsäure
ausgewählt
aus Sebacinsäure,
Dodekansäure,
Adipinsäure,
Azelainsäure
und Kombinationen davon.
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In
einigen Aspekten betrifft die Erfindung einen Gegenstand, der eine
Schmelzklebstoffzusammensetzung enthält, die ein Polyamid-Polymer
enthält,
enthaltend das Reaktionsprodukt von Dimersäure, umfassend mindestens 98
Gew.-% Dimer, Caprolactam, Hexamethylendiamin, Sebacinsäure und
gegebenenfalls einen Kettenabbruchsmittel, und ein Substrat mit
einer ersten Oberfläche
und einer zweiten Oberfläche,
wobei die erste Oberfläche
an die zweite Oberfläche
durch die Schmelzkleberzusammensetzung gebunden ist. In einigen
Ausführungsformen
schließt
das Substrat einen Filter ein. In einigen Ausführungsformen schließt das Substrat
einen plissierten Filter ein. In einigen Ausführungsformen enthält die erste
Oberfläche
eine erste terminale Plissierfalte es Filters und die zweite Oberfläche enthält eine
zweite terminale Plissierfalte des Filters. In einigen Ausführungsformen
schließt
der Filter einen Treibstofffilter ein.
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In
einigen Ausführungsformen
ist die Schmelzklebstoffzusammensetzung fähig die Bindung der Oberflächen der
Substrate aneinander nach dem Eintauchen des Gegenstandes in Motoröl für mindestens
7 Tage bei 250 °F
aufrecht zu erhalten. In einigen Ausführungsformen bleiben die Oberflächen der
Substrate durch die Klebstoffzusammensetzung nach dem Eintauchen
des Gegenstandes in Dieseltreibstoff für mindestens 7 Tage bei 140 °F aneinander
gebunden.
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In
einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung einen Gegenstand, der
eine Schmelzklebstoffzusammensetzung enthält, die ein Polyamid-Polymer
enthält,
enthaltend das Reaktionsprodukt von Dimersäure, Caprolactam, Hexamethylendiamin,
Sebacinsäure
und gegebenenfalls einem Kettenabbruchsmittel, wobei die Schmelzklebstoffzusammensetzung eine
Viskosität
von nicht größer als
20.000 Centipoise bei 205 °C
aufweist, und ein Substrat mit einer ersten Oberfläche und
einer zweiten Oberfläche,
wobei die erste Oberfläche an
die zweite Oberfläche
durch die Schmelzklebezusammensetzung gebunden ist.
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In
einer Ausführungsform
enthält
der Gegenstand ein Substrat und eine auf dem Substrat aufgebrachte
Zusammensetzung, die ein Polyamid-Polymer enthält, wobei das Polyamid Polymer
das Reaktionsprodukt von Dimersäure,
umfassend mindestens 98 Gew.-% Dimer, Caprolactam, Hexamethylendiamin,
Sebacinsäure und
gegebenenfalls einem Kettenabbruchsmittel enthält. In einigen Ausführungsformen
ist das Substrat aus einer Vliesstoffbahn und einer Gewebebahn ausgewählt.
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In
anderen Ausführungsformen
ist der Gegenstand ein Etikett. In einigen Ausführungsformen enthält das Etikett
Farbe. In einer anderen Ausführungsform
liegt die Zusammensetzung in Form einer Beschichtung auf dem Substrat
des Etiketts vor und die Farbe ist auf der Beschichtung angebracht.
In anderen Ausführungsformen
ist das Substrat des Etiketts mit der Zusammensetzung imprägniert.
In einer anderen Ausführungsform liegt
die Farbe in Form von Information vor. In einer Ausführungsform
ist das Substrat des Etiketts aus einer Vliesstoffbahn und einer
Gewebebahn ausgewählt,
und das Polyamid-Polymer schließt
das Reaktionsprodukt in von etwa 15 Gewichtsteilen bis etwa 25 Gewichtsteilen
der Dimersäure,
von etwa 25 Gewichtsteilen bis etwa 35 Gewichtsteilen epsilon-Caprolactan,
von etwa 20 Gewichtsteilen bis etwa 25 Gewichtsteilen der Sebacinsäure und
von etwa 15 Gewichtsteilen bis etwa 25 Gewichtsteilen des Hexamethylendiamins
ein.
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In
einer anderen Ausführungsform
ist der Gegenstand ein Filter. In einer anderen Ausführungsform
betrifft die Erfindung einen Filter, der ein poröses Substrat und eine auf dem
porösen
Substrat angebrachte Klebstoffzusammensetzung einschließt, wobei
die Klebstoffzusammensetzung das Reaktionsprodukt von Dimersäure, Caprolactam,
Hexamethylendiamin, Dicarbonsäure
und gegebenenfalls einem Kettenabbruchsmittel enthält, wobei
die Klebstoffzusammensetzung weniger als 18 mg extrahierbarer Rückstand
pro Quadratzoll des porösen
Substrats aufweist, wenn gemäß der „Extraction
Test Method" unter
Verwendung von Wasser als Extraktionsmedium getestet wird.
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In
einem Aspekt betrifft die Erfindung eine Faser, die ein hier beschriebenes
Polyamid enthält.
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In
einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung eine Vliesstoffbahn,
die ein hier beschriebenes Polyamid enthält. In einer Ausführungsform
enthält
die Vliesstoffbahn Fasern, die ein hier beschriebenes Polyamid enthalten.
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In
anderen Aspekten betrifft die Erfindung einen Film, der ein hier
beschriebenes Polyamid enthält.
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Die
Erfindung betrifft ein Polyamid, das für Textilanwendungen gut geeignet
ist. Das Polyamid kann so formuliert werden, dass es klar und farblos
ist, und gute UV-Lichtbeständigkeit
zeigt. Das Polyamid kann auch so formuliert werden, dass es gute
Stabilität
zeigt, wenn es Wärme
und Wasser ausgesetzt ist, z.B. kann waschbeständig sein. Das Polyamid kann
auch so formuliert werden, das es bedruckbar ist, d.h. kann farbaufnahmefähig und
fähig sein,
die Farbe zu halten.
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Die
Verwendung des Polyamids anstelle von Zusammensetzungen auf Basis
organischer Lösungsmittel
kann auch eine Verarbeitung frei von Umwelt schädigenden Wirkungen bereitstellen,
die mit organischen Lösungsmitteln
der Zusammensetzungen auf Basis von organischen Lösungsmitteln
im Zusammenhang stehen.
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Andere
Merkmale der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsformen
davon und aus den Ansprüchen
ersichtlich.
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Genaue Beschreibung
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Das
Polyamid zeigt Schmelzklebereigenschaften, d.h. es ist bei Raumtemperatur
nicht klebrig, ist klebrig bei Erwärmung und zeigt Haftklebestärke. Das
Polyamid ist auch nicht blockierend und kann auf sich selbst aufgewickelt
werden, um eine Rolle zu bilden, ohne an es selbst zu kleben. Das
Polyamid kann so formuliert werden, das es bei Wärme und Wasser stabil ist,
und besteht vorzugsweise die „Food
and Drug Administration (FDA) Test Method FDA-175-300" für wiederholte
Verwendung (21 CFR 175.300 FDA water and heptan extraction testing,
20. Februar 2002).
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Das
Polyamid kann mit Komponenten, wie UV-Stabilisatoren, formuliert
werden, um UV-Stabilität zu zeigen.
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Das
Polyamid zeigt auch gute Beständigkeit
gegen Chemikalien, wie Öl
und Gas. Andere Verfahren zum Bestimmen der Chemikalienbeständigkeit
schließen
das Messen der Gewichtsänderung
und der Änderung
der Shore A Harte der Verbindung vor und nach dem Einwirken der
Chemikalie ein. Vorzugsweise zeigt das Polyamid eine Gewichtsänderung
von nicht größer als
25 %, vorzugsweise nicht größer als
20 %, stärker bevorzugt
nicht größer als
10 %, am stärksten
bevorzugt 0 % nach dem Eintauchen in Öl für eine Zeitdauer von 7 Tagen
bei 250 °F,
nach dem Eintauchen in 50/50 Glycol/Wassergemisch für eine Zeitdauer
von 7 Tagen bei 180 °F,
Dieselöl
für eine
Zeitdauer von 7 Tagen bei 140 °F,
oder bleifreien Benzin, enthaltend 10 % Ethanol, für eine Zeitdauer
von 7 Tagen bei 77 F.
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Das
Polyamid zeigt auch bevorzugt eine Schor A Härte von etwa 96 bis etwa 100
und eine Änderung der
Schor A Härte
von nicht größer als
15 %, vorzugsweise nicht größer als
10 %, stärker
bevorzugt 0 % nach dem Eintauchen in Öl für eine Zeitdauer von 7 Tagen
bei 250 °F,
nach dem Eintauchen in 50/50 Glycol/Wassergemisch für eine Zeitdauer
von 7 Tagen bei 180 °F,
nach dem Eintauchen in Dieseltreibstoff für eine Zeitdauer von 7 Tagen
bei 140 °F,
oder nach dem Eintauen in bleifreies Benzin, enthaltend 10 % Ethanol,
für eine Zeitdauer
von 7 Tagen bei 77 °F.
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Das
Polyamid wir durch Umsetzen von Dimärsäure, Caprolactam, Hexamethylendiamin,
Dicarbonsäure
und gegebenenfalls einem Kettenabbruchsmittel hergestellt. Das erhaltene
Polyamid zeigt vorzugsweise eine Viskosität von etwa 2000 Centipoise
(cps) bis etwa 40.000 cps, stärker
bevorzugt von etwa 4.000 cps bis etwa 20.000 cps, am stärksten bevorzugt
von etwa 4.000 bis etwa 10.000 cps bei 400 °F, und weist eine Säurezahl
von etwa 2 bis etwa 40, stärker
bevorzugt von etwa 10 bis 20, am stärksten bevorzugt von etwa 8
bis etwa 15 auf. Alternativ kann das Polyamid einen Aminterminus
aufweisen und eine Aminzahl von etwa 2 bis etwa 40, stärker bevorzugt
von etwa 10 bis etwa 20, am stärksten
bevorzugt von etwa 8 bis etwa 15 aufweisen. Das Polyamid zeigt einen
Ring und Ball-Erweichungspunkt von etwa 250 °F bis etwa 350 °F, stärker bevorzugt von
etwa 265 °F
bis etwa 310 °F.
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Geeignete
Dimersäuren
umfassen beispielsweise hydrierte Fettsäuredimere mit Alkylgruppen,
die von 18 bis 44 Kohlenstoffatomen einschließen. Bevorzugte Dimersäuren sind
rein d.h. andere Komponenten als das Dimer, die in der Dimersäure vorhanden
sind, z.B. Monomer und Trimer, sind in einer Menge von weniger als
2 % vorhanden, stärker
bevorzugt weniger als 1 %, am stärksten
bevorzugt weniger als 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Dimersäure. Vorzugsweise
umfasst die Dimersäure
mindestens 98 Gew.-% Dimer, stärker
bevorzugt mindestens 98,5 Gew.-%. Eine verwendbare im Handel erhältliche
Dimersäure
ist unter dem Handelsnamen Pripol 1009 von Unichema (New Castle,
Delaware) erhältlich
und enthält
ein Gemisch von hydrierten dimerisierten Fettsäuren mit 36 Kohlenstoffatomen
und enthält
mehr als 98,5 % Dimer, nicht mehr als 0,1 % Monomer und nicht mehr
als 2,0 % Trimer.
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Die
Menge an in dem Reaktionsgemisch vorhandener Dimersäure beträgt vorzugsweise
von etwa 5 Gewichtsteilen bis etwa 40 Gewichtsteilen, stärker bevorzugt
von etwa 10 Gewichtsteilen bis etwa 30 Gewichtsteilen, am stärksten bevorzugt
von etwa 15 Gewichtsteilen bis etwa 25 Gewichtsteilen.
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Epsilon-Caprolactam
ist das bevorzugte Caprolactam. Caprolactam ist bevorzugsweise in
dem Reaktionsgemisch in einer Menge von etwa 10 Gewichtsteilen bis
etwa 60 Gewichtsteilen vorhanden, stärker bevorzugt von etwa 15
Gewichtsteilen bis etwa 45 Gewichtsteilen, am stärksten bevorzugt von etwa 25
Gewichtsteilen bis etwa 35 Gewichtsteilen.
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Geeignete
Dicarbonsäuren
weisen eine Alkylgruppe auf, die 6, 8, 10 oder 12 Kohlenstoffatome
enthält. Beispiele
geeigneter Dicarbonsäuren
schließen
Sebarcinsäure,
Dodekandionsäure,
Azelainsäure,
Adipinsäure
und Kombinationen davon ein. Die Dicarbonsäure ist vorzugsweise Sebacinsäure. Die
Menge der in dem Reaktionsgemisch vorhandenen Dicarbonsäure beträgt von etwa
5 Gewichtsteile bis etwa 35 Gewichtsteile, vorzugsweise von etwa
15 Gewichtsteile bis etwa 30 Gewichtsteile, stärker bevorzugt von etwa 20
Gewichtsteile bis etwa 25 Gewichtsteile.
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Die
Menge des in dem Reaktionsgemisch vorhandenen Hexamethylendiamins
beträgt
von 5 Gewichtsteile bis etwa 35 Gewichtsteile, vorzugsweise von
etwa 10 Gewichtsteile bis etwa 30 Gewichtsteile, stärker bevorzugt
von etwa 15 Gewichtsteile bis etwa 25 Gewichtsteile.
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Das
Reaktionsgemisch kann gegebenenfalls ein Kettenabbruchsmittel enthalten.
Geeignete Kettenabbruchsmittel schließen, beispielsweise Stearinsäure, Hexadekansäure, Monoamine,
einschließlich
z.B. Benzylamin, Hexylamin, Octadecylamin und im Handel unter dem
Handelsnamen ARMEEN 18 D von Akzo Nobel Chemicals Inc. (McCook,
Illinois) erhältliche
Monoamine, und Kombinationen davon ein. Die Menge des Kettenabbruchsmittels,
falls im Reaktionsgemisch vorhanden, beträgt vorzugsweise nicht mehr
als 5 Gewichtsteile, und das Kettenabbruchsmittel kann in einer
Menge von etwa 0,1 Gewichtsteilen bis etwa 3,5 Gewichtsteilen und
von etwa einem Gewichtsteil bis etwa 3,5 Gewichtsteilen vorhanden
sein.
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Das
Polyamid wird vorzugsweise durch eine Kondensationsreaktion hergestellt.
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Die
Zusammensetzung kann einen Katalysator enthalten, um die Umsetzungsrate
der Polyamidbildung zu beschleunigen. Ein Beispiel eines geeigneten
Katalysators ist hypophosphorige Säure, Natriumbenzolphosphonat,
Natriumbenzolphosphinat und Kombinationen davon.
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Das
Polyamid kann rein als eine Schmelzklebstoffzusammensetzung mit
100 % Feststoffen verwendet werden oder kann mit anderen Komponenten
formuliert werden, um verschiedene Schmelzklebstoffzusammensetzungen
zu bilden, einschließlich
z.B. Heißschmelz-Haftklebstoffen.
Andere Zusammensetzungen, die mit dem Polyamid kombiniert werden
können,
schließen
z.B. thermoplastische Polymere, Klebrigmacher, Weichmacher, Antioxidantien
(z.B. Irganox 1098, 1010 und 1076), Farbmittel, einschließlich z.B.
Pigment (z.B. Titandioxid, Kalziumcarbonatton, Talkum, Kaolin, Bentonit,
Bariumsulfat, Zinkoxid, Siliziumoxid, Aluminiumoxid, Zellulosepulver,
Stärketeilchen,
synthetische Phthalocyaninpigment-Harzpulver und Kombinationen davon),
UV-Stabilisatoren, Korrosionsschutzmittel und Kombinationen davon
ein.
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Geeignete
Klebrigmacher schließen
z.B. Kolophoniumderivate ein, einschließlich Holzharz, Tallöl, Tallölderivate,
Pentaerythritolester von Tallöl,
Gummi-Kolophonium, Kolophoniumesterharze, natürliche und synthetische Terpine
und aliphatische klebrigmachende Harze (z.B. hydrierte C9-Harze, verzweigte und unverzweigte C5-Harze und Gemische davon, und gemischte
aromatische-aliphatische klebrigmachende Harze (z.B. styrolisierte
Terpenharze, styrolisierte C5-Harze und
Gemische davon) und Gemische davon ein.
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Geeignete
Weichmacher weisen vorzugsweise aromatischen Charakter und einen
Erweichungspunkt von mindestens 60 °C auf. Andere verwendbare Weichmacher
schließen
aromatische Carbonsäureester
von polyfunktionellen Alkoholen mit 1 bis 10 Hydroxylgruppen ein.
Geeignete polyfunktionelle Alkohole schließen z.B. Verbindungen mit mindestens
2 Hydroxylgruppen und mindestens 2 Kohlenstoffatomen ein, einschließlich z.B.
Etylenglycol, Propylenglycol, 1,2-Butylenglycol, 1,4-Butylenglycol,
Glycerin, Glucose, Fruktose, Sacharose, Manitol, Trimethylolethan,
1,4-Cyclohexandimetanol, Pentaerythritol, 1,2-Dimethyl-1,2-propandiole,
2-Hydroxymethyl-2-methyl-1,3-propandiol und Neopentylglycol. Aromatische
Säuren,
die mit den polyfunktionellen Alkoholen zur Bildung von Esterweichmachern
verwendet werden können,
schließen
z.B. aromatische Carbonsäuren
(vorzugsweise mit einer aromatischen Gruppe und mindestens einer
Carboxylfunktion) ein, wobei Beispiele davon Benzoesäure, Naphthalinsäure, 4-Methylbenzoesäure und
1,4-Cyclohexandimetanoldibenzoat
einschließen.
Beispiele geeigneter Weichmacher schließen Benzoate, Phthalate, Polyole,
flüssige
Polyester (vorzugsweise flüssige
Polyester mit einem Molekulargewicht von weniger als etwa 1500)
und Kombinationen davon ein.
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Geeignete
UV-Stabilisatoren verleihen dem Polyamid Beständigkeit gegen ultraviolettes
Licht und Inhibieren oder Verhüten
vorzugsweise sichtbares Vergilben des Polyamids und der mit dem
Polyamid formulierten Zusammensetzungen. Beispiele von geeigneten
UV-Stabilisatoren
schließen
(2,5-Thiophenyediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazol); Bis-(1-Octyloxy-2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)sebacat;
2-(2H-Benzotirazol-2-yl)-4,6-bis(1-methyl-1-phenyleteher)phenol; 2-(5-Chloro-2H-benzotriazol-2-yl)-6-(1,1-dymethylethil)-4-methylphenol; 2-(3',5'-Di-tert-buthyl-2'-hydroxyphenyl)-5-chlorobenzotriazol;
2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4,6-bis(1,1-dimethylpropyl)phenol;
Dimethylsuccinat-Polymer mit 4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethyl-1-piperdineethanol;
Bis-(2,26,6-tetramethyl-4- piperidinyl)sebacat; 1,3,5-Triazin-2,4,6-triamine,N,N'''-[1,2-ethanediylbis[[[4,6-bis[butyl(1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidinyl)amino]-1,3,5-triazin-2-yl]imino]-3,1-propanedily]]-bis[N',N''-dibutyl-N',N'-bis(1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidinyl);
Poly[[6-[1.1.3.3-tetramethyl-buthyl)amino]-s-triazine-2,4-diyl][[2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]hexamethylen[(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]];
4,6-Hexanediamin, N,N'-Bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)-polymer
mit -2,4,6) trichloro-1,3,5-triazine, Reaktionsprodukte mit N-Butyl-1-butanamin
und N-Butyl-2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinamin ein.
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Geeignete
UV-Stabilisatoren sind im Handel unter dem Handelsnamen der TINUVIN-Serie
erhältlich, einschließlich z.B.
TINUVIN 123, 234, 326, 328, 622 und 770, und CHIMASSORB 119, 944
und 202, die alle von der Ciba Specialty Chemicals (Tarrytown, New
York), erhältlich
sind, Gemische von Lichtstabilisatoren, die unter dem Handelsnamen
der TINUVIN-Serie erhältlich
sind, einschließlich
z.B. TINUVIN 111, 123 S, 492, 494, 783, 791 und C353, unter den
Handelsnamen der Serie IRGASTAP, einschließlich z.B. IRGASTAP FS 210,
FS 410, FS 811 und FS 812, Fieberstap L 112 und UNITEX OB 2,5-Thiophenyldiyl bis
(5-tert-butyl-1,3-benzoxazol), alle erhältlich von Ciba Specialty Chemicals.
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Polyamide
und damit formulierte Zusammensetzungen sind für eine Vielzahl von Anwendungen
verwendbar, einschließlich
z.B. Beschichtungen (z.B. kontinuierliche und diskontinuierliche
Beschichtungen), Klebstoffe, Dichtungsmittel (z.B. Heißdichtungsmittel),
Filme und Laminate (z.B. für
Textillaminate), und können
zu verschiedenen Gegenständen
geformt werden, einschließlich
z.B. Fasern, Filamenten, gewebten Stoffen und Vliesstoffen, Filmen,
Verbundstoffen und Kombinationen davon. Filme, die das Polyamid
enthalten, sind in Verfahren, wie Laminieren und Drucken, nützlich.
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Das
Polyamid kann in verschiedenen Formen auf eine Vielzahl von Substraten
angewendet werden, einschließlich
z.B. gewebten Stoffen und Vliesstoffen, Fasern, Filamenten, Filtern,
Textilien, Wabenstrukturen, Komponenten für Schuhe und Filme (z.B. Polymer
und Cellulose). Das Polyamid ist als eine Beschichtung auf einem
gewebten Etikett und Vliesetikett, die in der Textil- und Bekleidungsindustrie
verwendet werden, und als ein Klebstoff zum aneinander Binden von
Substraten, einschließlich
z.B. den Plissierfalten (z.B. terminalen Plissierfalten) eines
Filters, einschließlich
z.B. Luftfiltern, Wasserfiltern, Ölfiltern, Treibstofffiltern,
die in Motoren verwendet werden, einschließlich z.B. Fahrzeugmotoren
(z.B. Autos, Lkw, Traktoren, Hofausrüstung und landwirtschaftliche
Ausrüstung)
und Industriefilter, einschließlich
Industriefilter, auf die verschiedene Chemikalien einwirken, gut
geeignet.
-
Die
Erfindung wird nun mit Hilfe der folgenden Beispiele beschrieben.
Alle Teil- Verhältnis-Prozent- und Mengenangaben,
die in den Beispielen angegeben sind, beziehen sich auf das Gewicht,
soweit nicht anders angegeben.
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Beispiele
-
Testverfahren
-
Die
in den Beispielen verwendeten Testverfahren schließen die
folgenden ein.
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Verfahren
zum Bestimmen der Viskosität.
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Die
Viskosität
einer Probe wird unter Verwendung eines Viskosimeters vom Typ DVII+Brookfield (Brookfield
Engineering Laboratories, Inc Stonghton, Massachusets) gemäß dem folgenden
Verfahren bestimmt. Eine Nummer 27 Spindel, die an dem Viskometer
befestigt ist und in einer 10,5 gramm Probe, die auf 400 °F (205 °C) erwärmt gehalten
wird, platziert ist. Die Spindel wird mit 20 Umdrehungen pro Minute
(Upm) für
20 Minuten rotiert. Nach 20 Minuten wird ein Wert abgelesen und
in Centipoise notiert.
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Verfahren zum Bestimmen des
Ring und Ballerweichungspunktes
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Der
Ring und Ballerweichungspunkt wird gemäß dem ASTM-Testverfahren ASTM
E25-99 standard test methods for softening point of resins derived
from naval stores by ring and ball apparatus (10. Dezember 1999)
bestimmt, wobei Caidolöl
(d.h. weißes
Mineralöl)
anstelle von Glycerin verwendet wird.
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Verfahren zum Bestimmen der Säurezahl
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Die
Säurezahl
wird bestimmt durch Platzieren einer 2 gramm Probe von Polyamid
in einem 250 ml Glaserenmeyerkolben und dann Zugeben von 100 ml
50:50 Isopropylalkohol/Toluol und eines Rührers zu dem Kolben. Die Probe
wird mit einem wassergekühlten
Kühler
auf einer Heizrührerplatte
refluxiert bis die Probe vollständig
gelöst
ist. Falls die Probe nach 30 Minuten refluxieren nicht gelöst ist wird
sie so wie sie ist verwendet. Die Lösung wird dann auf Raumtemperatur
abkühlen
gelassen. Es wird 1 ml Phenolphthalein-Indikator zu der Lösung gegeben.
Der Kolben wird dann gerührt,
während
bis zum pinken Endpunkt unter Verwendung von standardisiertem 0,1
N alkoholischem Kaliumhydroxid titriert wird. Der Endpunkt sollte
für 5 Minuten
bestehen bleiben. Das Volumen an kaliumhydroxid, das zum Erreichen
des Endpunkts benötigt
wird, wird in Milliliter notiert.
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100
ml reines 50:50 Isopropanolalkohol/Toluol wird in einen Glaserlenmayerkolben
gegeben, 1 ml Phenolphthalein-Indikator wird zu der Lösung gegen,
und das Gemisch wird dann unter Verwendung von standardisiertem
0,1 N alkoholischem Kalium bis zum pinken Endpunkt titriert. Das
Volumen des zum Erreichen des Endpunkts benötigten Kaliumhydroxids wird
in Milliliter notiert.
-
Die
Säurezahl
wird dann gemäß der folgenden
Gleichung berechnet: Säurezahl = (A × N × 56,1)/w
- Wobei A = ml an titriertem Kaliumhydroxyd (Probe-Rein), N =
Normalität
der alkoholischen Kaliumhydroxydlösung und w = Grammzahl der
Probe.
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Verfahren zum bestimmen der
Aminzahl
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Die
Aminzahl wird durch Platzieren einer Zg an Polyamid in einem 250
ml Glaserlenmayerkolben bestimmt. 100 ml einer Lösung an 50:50 Isopropylalkohol/destiliertem
Wasser wird zu dem Kolben gegeben. Die Probe wird dann mit einem
wassergekühlten
Kühler
auf einer Heizrührerplatte
refluxiert bis die Probe vollständig
gelöst
ist. Die Probe wird dann abkühlen
gelassen aber bleibt während
der Titration warm. 5 ml Bromkresolgrün-Indikator wird zu der Lösung gegeben.
Der Kolben wird dann geschüttelt
oder gerührt, während bis
zu einem gelben Endpunkt unter Verwendung standardisierter 0,100
N Salzsaure titriert wird.
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Die
Aminzahl wird dann gemäß der folgenden
Gleichung berechnet: Aminzahl = (A × N × 56,1)/wwobei
A = ml der titrierten Salzsäure,
N = Normalität
der Salzsäurelösung und
w = Grammzahl der Probe.
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Verfahren zum Bestimmen der
Shore A Harte
-
Die
Shore A Härte
wird durch Messen des Durometers einer 1,4 Zoll × 1,25 Zoll × 1,15 Zoll
Probe unter Verwendung eines Shore A Durometers vom Typ Modell Nr.
306 L, das den ASDM 2240-75 (Pacific Transducer Corporation, Los
Angeles, Californien), bestimmt.
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UV-Stabilität
-
Die
Stabilität
des Polyamids in Gegenwart von ultraviolettem Licht wird gemäß dem „Canadian
General Standard Board Test Method 12.8" bestimmt. Ein Film der Probe wird in
einer kanadischen Nebelkammer platziert und ultraviolettem Licht,
das durch eine 100 Watt Sylvania R-S1 Spießlampe Nr. H44GS-100 erzeugt wurde,
für eine
Zeitdauer von 7 Tagen bei 140 °F
ausgesetzt.
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Die
Probe wird aus der Kammer entfernt und auf Ihre Farbe untersucht.
Wenn es keine sichtbare Vergilbung oder Braunfärbung gibt, wird die Probe
als UV-stabil eingestuft.
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Hydrolysestabilität
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Ein
Film der Probe wird in ein 140 °F
Wasserbad eingetaucht und in dem Wasserbad für 7 Tage belassen. Nach 7 Tagen
wird die Probe entfernt und darauf bestimmt, ob eine Verschlechterung,
z.B. Auflösung, aufgetreten
ist. Falls die Probe intakt ist wird die Probe als hydrolysestabil
eingestuft. Falls sich die Probe verschlechtert hat, z.B. zumindest
teilweise aufgelöst
hat, ist die Probe nicht hydrolysestabil.
-
Wärmestabilität
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Die
Wärmestabilität wird gemäß ASTM-D-4499-95
(Re-approved 2000) genannt „Hegt
Stability of Hot-Melt Adhesives" bestimmt.
Die anfängliche
Viskosität
eines Teils der Probe wird gemeinsam mit der Farbe der Probe bestimmt
und notiert. Die Probe wird dann in einen Termosel gegeben und der
Termosel wird in einen Ofen gegeben, der auf 400 °F vorgeheizt
wurde. Die Viskosität
der Probe wird in 4 Stunden Intervallen über eine Zeitdauer von 24 Stunden
bestimmt und notiert. Die Probe wird auch auf ihre Farbe hin und
auf Zeichen von Verschlechterung, einschließlich des Auftretens von Verhohlung
oder Gelieren untersucht. Die Untersuchungen werden notiert.
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Eine
Probe die nach 24 Stunden frei von Verschlechterung, Vergilbung
und Braunfärbung
ist, oder die nach 24 Stunden vernachlässigbare Verschlechterung,
Vergilbung und Braunfärbung
aufweist, und die keine Viskositätsänderung
von mehr als 75 % ihres anfänglichen
Viskositätswerts
aufweist, ist wärmestabil.
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Chemikalienbeständigkeit
-
Die
Shore A Härte
einer Probe von 1,4 Zoll × 1,25
Zoll × 0,15
Zoll wird gemäß der vorstehend
beschriebenen Methode bestimmt und aufgezeichnet.
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Das
Gewicht der Probe wird dann gemessen. Die Probe wird in ein Glasgefäß gegeben.
30 bis 35 g der Testflüssigkeit
wird zu dem Gefäß gegeben.
Die eingetauchte Probe wird dann für eine Zeitdauer von 7 Tagen
erwärmt.
Die Proben werden dann auf Raumtemperatur gekühlt, für 24 Stunden auf Raumtemperatur gehalten,
aus der Testflüssigkeit
entfernt und unter Verwendung eines weichen absorbierenden Papiertuches trocken
gewischt. Die getrockneten Proben werden dann gewogen und die Shore
A Härte
wird gemessen.
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Eine
Probe wird als akzeptabel bewertet, wenn es keine größere Gewichtsänderung
als 25 % und keine größere Durometeränderung
als 25 % der von der Probe erhaltenen Originalwerte zu den von der
Probe erhaltenen Werte nach dem Einwirken der spezifizierten Chemikalien
und Bedingungen gibt.
-
Eine
Probe wird als nicht akzeptabel bewertet, wenn es eine mehr als
25%ige Änderung
im Gewicht oder Durometer der von der Probe erhaltenen Originalwerte
zu den von der Probe erhaltenen Werten nach dem Einwirken der spezifizierten
Chemikalien und Bedingungen gibt.
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Extraktionstestverfahren
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Eine
Probenzusammensetzung wird in Form eines 4 Zoll × 6 Zoll Films hergestellt.
Für jeden
Test werden 7 Filmproben für
eine Gesamtfläche
von 168 Quadratzoll verwendet. Die Proben werden getestet gemäß dem „21 CFR
175.300 FDA (Food and Drug Administration) Water and Heptan Extraction
Testing (20. Februar 2002), mit den folgenden Ausnahmen: die Testprobe
ist ein Film einer Zusammensetzung im Gegensatz zu einem Gegenstand
auf den die Beschichtung aufgebracht wurde, ein 2 Liter Glasbecher
wird als Extraktionsgefäß verwendet
und der extrahierbare Rückstand
wird in Parts per Million (ppm) bezogen auf 200 g berechnet (d.h.
dem Gesamtgewicht des Extraktionsmediums in dem Extraktionsgefäß).
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Sieben
Filmproben werden in zwei Liter an Extraktionsmedium eingetaucht.
Wenn Wasser das Extraktionsmedium ist wird das Wasser auf 212 °F gehalten
und die Proben bleiben für
30 Minuten im Wasser. Wenn Heptan das Extraktionsmedium ist wird
das Heptan auf 120 °F
gehalten und die Proben bleiben für 30 Minuten im Heptan.
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Die
Proben werden dann aus dem Gefäß entfernt,
das Extraktionsmedium wird auf ungefähr 100 ml konzentriert, auf
einen Wiegetisch gebracht, getrocknet, und der Rückstand wird gewogen.
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Die
Menge des von den 7 Filmproben extrahierten Rückstands wird in mg aufgezeichnet.
Der pro Quadratzoll der Probe extrahierte Rückstand wird dann berechnet
und in mg pro Quadratzoll angegeben.
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Die
Proben werden als akzeptabel für
eine zur wiederholten Verwendung vorgesehene Beschichtung bewertet
wenn der extrahierbare Rückstand
weniger als 18 mg pro Quadratzoll beträgt.
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Wenn
der extrahierbare Rückstand
18 mg pro Quadratzoll übersteigt
wird eine Extraktion mit Chloroform durchgeführt, wobei 50 ml Chloroform
zu dem Rückstand
gegeben werden (bei Raumtemperatur d.h. etwa 72 °F) und dann das Gemisch aus
Chloroform und Rückstand
filtriert wird. Dieser Extraktionsschritt mit Chloroform wird noch
einmal wiederholt. Der Chloroformextrakt wird in einem vorgewogenem
Gefäß gesammelt,
eingedampft und gewogen. Die Menge des aus der Chloroformextraktion
resultierenden Rückstands
wird in mg notiert und die Menge des extrahierbaren Rückstands
wird in mg pro Quadratzoll berechnet und notiert.
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Die
Probe besteht das Kriterium unter „21 CFR 175.300 FDA" für wiederholte
Verwendung wenn der Rückstand
aus der Chloroformextraktion weniger als 18 mg pro Quadratzoll beträgt.
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Beispiel 1
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Das
Polyamidpolymer wurde durch Kombinieren von 19,99 g PRIPOL 1009
Dimersäure
(Uniqema Corp., New Castle, Delaware), 22,26 g Sebacinsäure, 3,2
g Stearinsäure,
30,38 g epsilon-Caprolactam, 23,3 g 70%igem Hexamethylendiamin und
0,04 g 50%iger hypophosphoriger Säure in einem 4-Hals-Reaktionskolben
hergestellt. Der Kolben wurde auf einer Temperatur von 120 °F bis 140 °F gehalten,
wobei dessen Ventil geschlossen war, um die Säure mit dem Amin umzusetzen.
Nach 5 Minuten wurde das Gefäß unter
Stickstoffgas gesetzt und das Gemisch wurde auf 265 °F bis 285 °F erwärmt, bis
die erste Wassercharge aus dem Gefäß auszutreten begann. Die Temperatur
wurde dann langsam auf eine Temperatur von 500 °F bis 520 °F erhöht. Nachdem der Großteil des
Wassers aus der Zusammensetzung entfernt war wurde die Umsetzung
auf 500 °F
bis 520 °F
für ein
bis zwei Stunden unter Vakuum gehalten. Das Vakuum wurde durch Einlassen
von Stickstoffgas in den Reaktionskolben entfernt, 0,73 g IRGANOX
1010 Antioxidationsmittel (Ciba Specialty Chemicals Corp, Tarrytown,
New York) und 0,10 g UVITX OB UV-Lichtstabilisator (Ciba Specialty
Chemicals) wurden dann zu dem Kolben gegeben und bei 475 °F bis 500 °F für 30 Minuten
gemischt. Für
zusätzliche
30 Minuten wurde bei 450 °F
bis 475 °F
Vakuum an den Kolben angelegt. Das Produkt wurde dann unter Stickstoff gehalten
und wurde in einen geeigneten Behälter gegeben.
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Die
Zusammensetzung wies einen Ring und Ball-Erweichungspunkt von 290 °F, eine Viskosität von 5300
cps (5300 mPas) bei 400 °F,
eine Säurezahl
von 10,7 und eine Aminzahl von 0,1 auf.
-
Die
erhaltene Zusammensetzung wurde dann auf UV-Stabilität, Wärmestabilität und hydroskopische Stabilität getestet.
Die Zusammensetzung zeigte eine Viskositätsänderung von weniger als 10%
nach 24 Stunden bei 400 °F.
Es trat keine sichtbare Entfärbung
oder Verschlechterung auf. Die Zusammensetzung löste sich beim Testen gemäß dem Hydrolysestabilitätstest nicht
auf. Die Zusammensetzung zeigte UV-Stabilität, Wärmestabilität und Hydrolysestabilität.
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Das
Polyamid aus Beispiel 1 wurde gemäß dem Testverfahren für Chemikalienbeständigkeit
getestet. Die Proben wurden gewogen und die Shore A Harte wurde
bevor und nach dem Einwirken der Testflüssigkeiten und Bedingungen,
wie in Tabelle 1 angegeben auf die Proben gemessen. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1
| Probe | Temperatur | Testflüssigkeit | Gewicht (g) | Gewicht (g) | Shore A | Shore A | Gewichtsänderung
in % | Änderung der
Shore A Härte
in % |
| 1 | 250 °F | Diesel Öl1 | 3,6 | 3,6 | 100 | 100 | 0
akzeptabel | 0
akzeptabel |
| 2 | 250 °F | Öl2 | 4,2 | 4,2 | 97 | 100 | 0
akzeptabel | 3
akzeptabel |
| 3 | 180 °F | 50/50
Ethylenglycol/ Wasser3 | 4,3 | 4,6 | 98 | 98 | 6,9
akzeptabel | 0
akzeptabel |
| 4 | 180 °F | 50/50
Propylenglycol/ Wasser4 | 3,8 | 4,6 | 97 | 95 | 21,0
akzeptabel | 2
akzeptabel |
| 5 | 140 °F | Dieseltreibstoff | 3,5 | 3,5 | 99 | 99 | 0
akzeptabel | 0
akzeptabel |
| 6 | 77 °F | bleifreies
Benzin und mindestens 10% Ethanol | 4,1 | 4,8 | 98 | 85 | 17
akzeptabel | 13,2
akzeptabel |
| 7 | 140 °F | bleifreies
Benzin und mindestens 10% Ethanol | 3,8 | 5,1 | 98 | 85 | 34,2
nicht akzeptabel | 13,2
akzeptabel |
- 1 = Premium Blue Dieselöl
- 2 = Hy-Tran plus MS 1207 Öl
- 3 = 50/50-Gemisch (pro Gewicht) an Polyethylenglycol und Wasser
- 4 = ein 50/50 Gemisch (pro Gewicht) an Polypropylenglycol und
Wasser
- 5 = Dieseltreibstoff formuliert für den Winter
-
Teile
der Zusammensetzung aus Beispiel 1 wurden in einen Film geformt
und gemäß dem Extraktionstestverfahren
getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2
| Extraktionsmedium | extrahierbarer
Rückstand
(mg) | extrahierbarer
Rückstand
(mg/Zoll2) | Für wiederholte
Verwendung akzeptabel oder nicht akzeptabel gemäß 21 CFR 175.300 |
| Wasser | 514 | 3,1 | akzeptabel |
| Chloroform | 257 | 1,5 | akzeptabel |
| Heptan | 21,6 | 0,026 | akzeptabel |