DE60205251T2 - Sputtertargets auf pt-co-basis - Google Patents

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    • H01F41/183Sputtering targets therefor

Description

  • Die Erfindung betrifft magnetische Edelmetall-Sputtertargets und das Verfahren zur Herstellung derselben. Erfindungsgemäß werden feste Legierungspulver, hergestellt über schnelle Verfestigung und elementares Pt mechanisch legiert, verdichtet und maschinell bzw. spanabhebend zu einem Sputtertarget verarbeitet.
  • Die Erfindung
  • Eine Aufgabe dieser Erfindung ist es, vom Standpunkt der Herstellung und Anwendung verbesserte Sputtertarget-Eigenschaften durch die Nutzung von innovativem Verarbeiten, das einen neuen, mikrostrukturellen Aufbau ermöglicht, zu erreichen. Der erfindungsgemäße Verfahrensaufbau wurde unter sorgfältiger Berücksichtigung von Kosten, Laufzeit und Endprodukteigenschaften entwickelt. Der mikrostrukturelle Aufbau wurde mit der Absicht entwickelt, die Fertigungsmöglichkeiten zu erhöhen und die Produktleistung bzw. Produkteigenschaften bei der Anwendung zu verbessern. In dieser Erfindung werden Targets unter Verwendung von üblichen Verarbeitungsschritten, wie Gaszerstäubung bzw. Gasatomisierung, Pulvermischen und Mahlen, isostatisches Heißverpressen und maschinelle bzw. spanabhebende Verarbeitung, hergestellt und obwohl die Verfahrensschritte selbst nicht einzigartig sind, wurden strategisch Verfahrensschritte genutzt, um ein überlegenes Sputtertarget zu erzielen, während konkurrenzfähige Kosten und Produktionszeiten beim Herstellen beibehalten werden. Die neue Mikrostruktur, die unter Verwendung des in dieser Erfindung beschriebenen Verfahrens erzeugt wurde, zeichnet sich durch eine feine Präzipitatstruktur und einen hohen Grad an Homogenität in der Zusammensetzung aus.
  • Gaszerstäubung ist ein übliches Verfahren, das zur Erzeugung von Metallpulver für einen breiten Bereich von industriellen Anwendungen verwendet wird. Es ist allgemein anerkannt, dass diese Technik feine, kugelförmige Pulver mit einzigartigen Mikrostrukturen zu schnell verfestigten Materialien erzeugt. Obwohl Zerstäubung bzw. Atomisierung in der Sputtertargetindustrie verwendet wurde, um eine Vielzahl von Legierungspulvern herzustellen, wurde Zerstäubung nicht mit der Absicht einer Verminderung der Präzipitatphasengröße in auf Kobalt basierenden magnetischen Mehrphasenlegierungen verwendet. In dieser Erfindung wird Gaszerstäubung verwendet, um Legierungspulver mit feinen Mikrostrukturen herzustellen, die, verglichen mit üblichen Gießverarbeitungstechniken, zu erhöhter Fertigung während der mechanischen Arbeitsstufe der verdichteten Pulver und überlegener Homogenität von Mikrostruktur und Zusammensetzung des Targets führen. Im Allgemeinen wird die Duktilität eines Mehrphasenmetallmaterials prinzipiell durch die Duktilität der kontinuierlichen Phase oder Phasen in ihrer Mikrostruktur bestimmt. In einer Mehrphasenmikrostruktur ist der Kontinuitätsgrad einer gegebenen Phase eine Funktion seiner Größe und Form. Beispielsweise werden grobe mikrostrukturelle Merkmale mit hohen Aspektverhältnissen bei viel geringeren Volumenfraktionen untereinander verbunden als Phasen, die fein und kugelförmig sind. Diese geometrische Tatsache kann durch die Feststellung, dass die Perkolationsvolumenfraktionsgrenze einer gegebenen Phase umgekehrt proportional zur Phasengröße und zum Aspektverhältnis bzw. Längenverhältnis direkt proportional ist, zusammengefasst werden.
  • Ein Beispiel von diesem Phänomen tritt bei CoCrPtB-Legierungen auf, die mehr als 6 Atomprozent B enthalten. Wenn diese Materialien über übliches Gießen hergestellt werden, enthalten sie eine spröde Phase, die grob und länglich ist. Aufgrund ihrer Größe und ihrer Morphologie ist diese Phase durch die gesamte Mikrostruktur miteinander verbunden und dominiert deshalb das mechanische Verhalten des Materials und macht es spröde. Im Gegensatz dazu sind in der Regel die gleichen Legierungen, wenn gemäß der Erfindung hergestellt, viel duktiler. Dies geschieht, weil die spröden Phasen, die in der Mikrostruktur vorliegen, fein und äquiaxial und deshalb nicht kontinuierlich sind.
  • Die mikrostrukturellen Unterschiede, die zwischen dem üblich verarbeiteten Material und dem Material, das unter Verwendung von Gaszerstäubung verarbeitet wurde, entstehen, sind ein Ergebnis des Unterschiedes in den Verfestigungsgeschwindigkeiten der zwei Verfahren. Schnell verfestigte Materialien haben in der Regel viel feinere Mikrostrukturen als üblich gegossene Materialien. Die Absicht dieser Erfindung ist es, strategisch dieses Phänomen für die Herstellung von auf Kobalt basierenden Sputtertargets anzuwenden, um überlegene, mechanische Arbeitseigenschaften zu fördern. Der Anstieg in der Duktilität, der unter Verwendung der in der Erfindung ausgewiesenen Verfahrensschritte realisiert wird, führt zu hohen Verfahrensausbeuten während des thermomechanischen Verarbeitens, was sich in Einsparungen bei der Herstellung äußert.
  • Weil die Volumenfraktion einer spröden Phase in CoCrPtB-Legierungen im hohen Maße eine Funktion des Borgehalts ist, wird die relative Erhöhung der Duktilität und deshalb die erhöhten mechanischen Verarbeitungseigenschaften für Materialien, die gemäß der Erfindung hergestellt werden, außerdem ausgeprägter, wenn sich der Borgehalt erhöht. Dies hebt die Vorteile der Erfindung hervor, da die Erfordernisse für erhöhten Borgehalt in der Medienherstellungsindustrie wichtiger werden. Wenn außerdem der Borgehalt des fertigen Targets oberhalb 10 Atomprozent ist, wird die Erfindung zu einer gangbaren Technologie, weil übliche Gießtechniken und mechanische Bearbeitungstechniken bei diesen Anteilen an Bor vollständig unwirksam werden.
  • Erfordernisse für die Homogenität der Zusammensetzung auf Dünnfilmmedien haben sich in den letzten paar Jahren aufgrund der Vorteile der Kopftechnologie und Scheiben(disk)speicherungskapazität stark erhöht. Dieses Erfordernis hat einen Bedarf der Industrie für Mehrphasen-Sputtertargets mit erhöhter mikrostruktureller Homogenität erzeugt, weil eine erhöhte Homogenität Target-Mikrostruktur den Zusammensetzungsgradienten bei gesputterten Filmen vermindert. In dem Artikel von Harkness et al., J. Mater. Res., Band 15, Nr. 12, Dez. 2000, Seite 2811, wird dieses Ergebnis deutlich im Fall von CoCrPtTa-Legierungen gezeigt. Obwohl das in dieser Literaturstelle untersuchte Legierungssystem kein Bor enthält und obwohl die Target-Mikrostrukturmanipulationsverfahren nicht die schnellen, hierin erörterten Verfestigungstechniken beinhalten, sind die allgemeinen Ergebnisse zur Stützung der hierin beschriebenen Technik hervorragend. Die vorliegende Erfindung wendet zwei primäre Verfahren zum Erreichen ausgezeichneter Zusammensetzungshomogenität innerhalb von Sputtertargets mit komplexer Chemie an. Das erste Verfahren ist schnelle Verfestigung von Grundvorlegierungspulvern, die zum Herstellen von Targets verwendet werden. Schnelle Verfestigung führt zu chemisch homogenen, feinen Pulvern, die feine Präzipitate bzw. Ausfällungen enthalten. Der geringe Maßstab der Teilchen und Präzipitate fördert ausgezeichnete chemische Einheitlichkeit Punkt-zu-Punkt innerhalb von Pulvergemischen und wiederum innerhalb fertiger Targets. Das zweite Verfahren ist die mechanische Legierungsbildung der Grundpulver unter Verwendung von Kugelvermahlung oder einer anderen mechanischen Legierungstechnik. Mechanische Legierungsbildung führt zu Legierungspulvergemischen mit sehr niedriger chemischer Variabilität und wird deshalb als das optimale Verfahren zum Vermischen von Pulvern von variierender Zusammensetzung zur Erzeugung von chemischen homogenen Pulvergemischen angesehen. Die Kombination von diesen Verfahren ermöglicht die Herstellung von Sputtertargets mit größerer chemischer mikrostruktureller Einheitlichkeit, wenn sie mit Targets verglichen werden, die unter Verwendung von üblicher Gießtechnologie hergestellt wurden.
  • Um den Grad an erhöhter Punkt-zu-Punkt-Homogenität in Sputtertargets, die über die Erfindung hergestellt wurden, im Verhältnis zu jenen, die unter Verwendung von üblichen Gießtechniken hergestellt wurden, zu zeigen, werden zwei Targets verglichen. Target 1 wurde gemäß der Erfindung hergestellt und Target 2 wurde unter Verwendung von üblichen Techniken hergestellt. Acht Materialproben wurden von den Targets an statistischen Orten unter Verwendung einer Standardbohrtechnik extrahiert. Jede Probe wurde chemisch auf Co, Cr, Pt, B und Ta analysiert. Die Ergebnisse weisen aus, dass die chemische Punkt-zu-Punkt-Variabilität von Target 1 signifikant geringer war als jene von Target 2. Die Mittelwerte und Standardabweichungen der in jeder der Proben gemessenen Bestandteile wird in der nachstehend angeführten Tabelle gezeigt.
  • Tabelle – Vergleich von Punkt-zu-Punkt-Zusammensetzungseinheitlichkeit
    Figure 00050001
  • Die übliche Vorgehensweise bei der Verarbeitung in der Sputtertarget-Industrie ist Schmelzen und Gießen von Legierungen mit der fertigen Produktzusammensetzung. Platin enthaltende Legierungen, die für Sputtertarget-Anwendungen hergestellt wurden, können in einer hinsichtlich der Kosten konkurrenzfähigen Weise unter Verwendung von üblichen Legierungen und Gießpraktiken hergestellt werden. Jedoch nach Prüfen der Kosten zum Herstellen von Sputtertarget aus Pt-enthaltenden versprühten bzw. atomisierten Pulvern wurde deutlich, dass die während des Versprühverfahrens entstandenen Kosten aufgrund von Platinverlusten das Verfahren zu kostenaufwendig machen, um ein konkurrenzfähiges Sputtertarget-Herstellungsverfahren darzustellen. Die Anmelden haben ein weniger kostenaufwendiges Verfahren zum Herstellen von Edelmetall-Kobaltlegierungen durch mechanische Legierungsbildung von elementarem Pt-Pulver mit auf Nicht-Edelmetall-Kobalt basierenden Vorlegierungspulvern zum Erreichen der gewünschten chemischen Zusammensetzung im Gegensatz zum Versprühen einer Zusammensetzung, die Pt enthält, gefunden. Bei der Verwendung dieses Verfahrens kann das Pt-Metall während des gesamten Target-Herstellungsverfahrens wirksamer gehandhabt werden, was die Herstellungskosten wesentlich vermindert. Dies ist eine subtile, allerdings kritische Verarbeitungsstrategie, die in der Erfindung genutzt wird, die sie einzigartig macht. Zum Erläutern des Potenzials für die hergestellten Produktkosteneinsparungen wird das Nachstehende festgestellt. Eine typische CoCrPtB-Legierung, die für die Datenspeicherung verwendet wird, enthält ungefähr 30 Gew.-% Pt-Gehalt. Gasversprühung der Pt ein schließenden Legierung ergibt einen typischen Edelmetall-Materialausbeuteverlust von ungefähr 8%. Im Gegensatz dazu ergibt Vermischen von Pt-Pulver mit gasversprühten, auf Edelmetall-Kobalt basierenden Vorlegierungspulvern einen typischen Edelmetall-Ausbeuteverlust von weniger als 2%. Pt kostet gegenwärtig über 20 $/g (verglichen mit Co bei ungefähr 0,04 $/g). Deshalb ist es am einfachsten, den enormen Kostenvorteil, den eine 6%-ige Verfahrensverbesserung der Pt-Materialausbeute liefert, zu begreifen. Beispielsweise führt diese Verbesserung im Pt-Ausbeuteverlust bei CoCrPtB-Target-Produkten, die 12 Atomprozent Pt (ungefähr 30 Gew.-%) enthalten und eine zylindrische Geometrie von ungefähren Abmessungen von 7'' (177,8 mm) Durchmesser mit 0,300'' (7,62 mm) Dicke aufweisen, zu einer Verminderung der Herstellungskosten von zwischen 20% bis 30%.
  • Zusätzlich zu optimierten Kostenstrukturen kann optimierte Verfahrenszykluszeit der Sputtertarget-Industrie einen signifikanten Wettbewerbsvorteil eröffnen. In der Erfindung werden signifikante Zykluszeitverminderungen durch Anwenden einer Reihe von Vorlegierungspulvern mit standardisierten Zusammensetzungen erreicht. Diese Pulver können in verschiedenen Verhältnissen vermischt werden, um einen breiten Bereich von fertigen Legierungszusammensetzungen zu erzeugen, wodurch der Bedarf des Versprühens einer neuen Pulvercharge nach jeder neu angeforderten Legierungszusammensetzung vermieden wird. Die Standardvorlegierungspulver können im Vorrat gehalten werden und die Versprühungszykluszeit kann aus dem Verfahren entfallen. Ohne diese Art von Vorratsmethode für standardisiertes Material würde es sehr schwierig sein, konkurrenzfähige Zykluszeiten bei neuen Materialerfordernissen zu erlangen. Tatsächlich hat es sich erwiesen, dass die Vorratshaltung von Standardvorlegierungspulvern die Produktionszeit um mehr 80% vermindert.
  • Eine wichtige Qualitätsmetrik, die die Anwender von Datenspeicherung-Targets feststellen, wenn sie Entscheidungen hinsichtlich der Beschaffung treffen, ist die chemische Konsistenz von Menge-zu-Menge bzw. Partie-zu-Partie. Die zum Herstellen von Targets verwendete Standardverarbeitungstechnik ist ein Chargenverfahren, das Schmelz-, Gieß- und Walzschritte umfasst. Typischerweise wiegen die Mengengrößen bzw. Partiegrößen zwischen 20 und 120 kg. Eine Menge, für die die chemische Zusammensetzung zertifiziert ist, wird als das Produkt des Schmelzanteils des Ver fahrens definiert. Die Zusammensetzung der Varianz von Menge-zu-Menge aufgrund von natürlichen Verfahrensvariationen bei üblich geschmolzenen CoCrPtB-Legierungen sind typischerweise 0,5 Atomprozent für jede Zusammensetzungsspezies. Verunreinigungsanteile variieren auch von Menge-zu-Menge. Um die chemische Variation für eine gegebene Legierung während der Einsatzzeit eines Medienherstellungsprogramms zu minimieren, könnten im Prinzip sehr große Menge verwendet werden, wodurch die Gesamtzahl von zum Herstellen der für das Programm benötigten Targets notwendigen Mengen bzw. Partien vermindert wird. Wenn beispielsweise eine sehr große Menge verwendet wird, würde die Menge-zu-Menge-Variation null sein. Die maximale Mengengröße für Schmelz-verarbeitete Materialien ist jedoch begrenzt. Die Schmelzanlagen mit Kapazitäten größer als 150 kg sind zum Herstellen von Sputtertargets im Allgemeinen wirtschaftlich nicht ausführbar.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren definiert der Mischanteil des Verfahrens eine Menge, für die die chemische Zusammensetzung zertifiziert ist. Wenn beispielsweise Kugelvermahlen für den Mischanteil des Verfahrens angewendet, würde es möglich sein, wirtschaftlich große Mengen Material in einem Durchgang herzustellen. Kugelmühlen mit Kapazitäten im 1000 kg-Bereich sind bezüglich konkurrenzfähiger Herstellungsmarktmetrik nicht teuer. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt die wirtschaftliche Herstellung von sehr großen chemisch homogenen Materialmengen. Dies ist ein bemerkenswerter Wettbewerbsvorteil in der Sputtertarget-Industrie.
  • Kurzdarstellung der Erfindung
  • Die Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein magnetisches Mehrkomponenten-Mehrphasen-Edelmetall-Sputtertarget bereitzustellen, das typischerweise Co, Cr, Pt und B umfasst, jedoch nicht darauf begrenzt ist. Um die vorstehend beschriebene Aufgabe gemäß der vorliegenden Erfindung zu lösen, wird ein Verfahren zum Herstellen des Targets bereitgestellt, das mechanisches Legieren eines Gemisches von schnell verfestigten Kobaltvorlegierungspulvern mit elementarem Platinpulver umfasst und anderen elementaren, keramischen oder Legierungspulvern, falls durch die gewünschte Endzusammensetzung erforderlich. Diese und andere Aufgaben und Eigenschaften der vorliegenden Erfindung werden aus der weiteren Offenbarung der Erfindung deutlich, die hierin nachstehend mit Bezug auf die beigefügten Figuren gegeben wird.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • Eine vollständigere Würdigung der Erfindung und viele der begleitenden Vorteile davon werden leicht erschlossen, da dieselben durch Hinweis auf die nachstehende Beschreibung im Einzelnen besser verständlich werden, wenn sie in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen betrachtet werden.
  • 1 ist ein SEM-Bild eines versprühten Co-23Cr-2Ta-6B-Pulvers. Dieses Pulver umfasst primär zwei Phasen. Die leichtere Phase enthält Co, Cr und Ta. Die ausgefällte Phase ist eine dunklere Phase und enthält hauptsächlich Co und B. Das Zerstäubungsverfahren ergibt eine schnell verfestigte Mikrostruktur, die unter Verwendung von üblichen Gießtechniken nicht erhalten werden kann.
  • 2 ist ein SEM-Bild von einer heiß isostatisch verpressten (nachstehend HIP'ed) Vorlegierung Co-2ICr-8Pt-2Ta-5B-Legierung. Die Legierung wurde durch Kugelvermahlen (mechanisches Legierungsbilden) des Pulvers in 1 mit reinem Pt-Pulver und dann HIPpen des vermischten Materials. Die helle Phase ist hauptsächlich reines Pt-Material und die dunkle Phase ist hauptsächlich das übrig bleibende, auf Kobalt basierende, versprühte Pulver.
  • 3 ist ein SEM-Bild des in 2 angeführten Materials mit größerer Vergrößerung. Die stärkere Vergrößerung zeigt eine Mikrostruktur, die feine Präzipitate von Mehrfachphasen enthält.
  • 4 ist ein stärker vergrößertes Bild des in 2 und 3 angegebenen Materials. Dieses Bild zeigt das Vorliegen von mindestens 4 Phasen. Der Maßstab der ausgefällten Phasen ist nominal weniger als 5 Mikrometer.
  • 5 vergleicht die übliche Gießlegierung der gleichen nominalen Zusammensetzung.
  • 6 ist ein Bild mit stärkerer Vergrößerung des üblichen Gießmaterials, das in 5 gezeigt wird.
  • 7A, 7B und 7C vergleichen die Zugfestigkeit, Zugdehnung und Bruchenergie der Vorlegierung und von üblich gegossenen Legierungen, die auf dem Borgehalt der Legierung basieren.
  • 8 gibt die Abhängigkeit der PTF von intrinsischer CoCrPtB-Legierung auf den Cr-Gehalt in Atomprozent an.
  • 9 gibt die Abhängigkeit von magnetischer Koerzitivkraft (Hcr) von der Scheibentemperatur für Magnetmedienproben, die unter Verwendung von Vorlegierung und üblichen gegossenen CoCrPtBTa-Legierung-Targets hergestellt wurden, an.
  • 10 zeigt die verbesserte Scheiben (Disk) ID- bis OD-Koerzitivkraft und Koerzitivkraftseinheitlichkeit für Magnetmedienproben, die unter Verwendung von Vorlegierung und üblich gegossenen CoCrPtB-Legierung-Targets hergestellt wurden.
  • 11 zeigt die verbesserte Scheiben (Disk) ID- bis OD-Koerzitivkraft für Magnetmedienproben, hergestellt unter Verwendung von Vorlegierung und üblichen gegossenen CoCrPtB-Legierung-Targets.
  • 12 gibt die Verbesserung im Medien-Signal-zu-Rauschverhältnis an, wenn die Herstellung unter Verwendung von vorlegiertem CoCrPtB-Target-Produkt erfolgte.
  • Beschreibung der Erfindung im Einzelnen
  • Diese Erfindung betrifft eine Sputtering-Target-Legierung und ein Verfahren zur Herstellung derselben. Das Target hat die nachstehenden Eigenschaften.
  • Mikrostrukturelle Eigenschaften: die schnell verfestigte Target-Legierung hat Mehrphasen, typischerweise CoB, CoCrB, CoCr, CoPt, CoCrPt und Pt. Sie hat auch eine stark verfeinerte, ausgefällte Struktur, typischerweise 10-fach kleiner als übliche Guss-Präzipitat-Strukturen von ähnlicher Zusammensetzung. Die Unterschiede in der Mikrostruktur werden durch den Vergleich von 14 mit 5 und 6 erläutert. Die Phasen sind natürlich auch gleichförmiger verteilt. Diese mikrostrukturellen Eigenschaften führen zu erhöhter Duktilität und größerer Punkt-zu-Punkt-Zusammensetzungseinheitlichkeit, wenn mit üblich gegossenen Materialien verglichen. Siehe die Tabelle. Erhöhte Duktilität führt zu verbesserten Verfahrensausbeuten während des thermomechanischen Verarbeitens, was zu verminderten Verarbeitungskosten beiträgt. Typische Fertigungsausbeuten unter Anwenden von in üblicher Weise erzeugten Guss-gefertigten CoCrPt-8B-Target-Produkten liegen im Bereich zwischen 60% und 80%. Unter Anwenden der hierin beschriebenen Technik für CoCrPt-8B-Target-Produkte wurden Fertigungsausbeuten besser als 90% erreicht. 7 zeigt die signifikante Verbesserung der Zugfestigkeit, Zugdehnung, Bruchfestigkeit und Duktilität von Legierungen, die unter Verwendung der hierin beschriebenen Technik hergestellt wurden. Duktilität wird als der Bereich unter der Spannungs-Dehnungs-Kurve definiert und ist proportional der Energie, die zum Bruch der Materialprobe erforderlich ist. Erhöhte Duktilität ermöglicht auch die Herstellung von gewissen Target-Zusammensetzungen, die ohne die Anwendung der Erfindung nicht hergestellt werden könnten. Größere Einheitlichkeit in der Punkt-zu-Punkt-Zusammensetzung und Mikrostruktur innerhalb der Targets wird in Sputter-Filmen zu verbesserter Einheitlichkeit der Dünnschichteigenschaften von Scheibe-zu-Scheibe und für eine Scheibe führen. Typischerweise wird während des physikalischen Dampfabscheidungsverfahrens (auch als Sputtering bezeichnet) ein Teil der Target-Atome nicht auf das herzustellende Dünnfilmbauteil ausgestoßen, sondern scheidet sich stattdessen auf der Abschirmung und den Kammerwänden der Sputter-Maschine ab. Die Steuerung von chemischer und mikrostruktureller Target-Homogenität sichert, dass ein größerer Bruchteil von Sputter-Atomen von dem Target physikalisch auf der Dünnfilmscheibe, anstatt auf der Abschirmung und den Kammerwänden der Sputter-Maschine abgeschieden werden. Somit stammt die Verbesserung in Dünnfilmeigenschaften von der leichteren Übertragung von Atomen von Target zu Dünnfilm aufgrund der optimierten chemischen und mikrostrukturellen Homogenität des Target-Materials. Dieses Ergebnis wird durch eine Studie an CoCrPtTa-Legierungen von Harkness et al. gestützt und wird in dem in diesem Pa tent enthaltenen Beispiel weiter erläutert. Weiterhin wird der besondere Einfluss von kleinen Variationen in der Chemie auf Datenspeicherungseigenschaften von Dünnfilmmedien in einem Artikel von Xiong et al., Data Storage, Band 3, Nr. 6, Juli 1996, Seite 47, wiedergegeben.
  • Chemische Eigenschaften: die Target-Legierung basiert auf Kobalt und enthält Platin. Die typischen Hauptbestandteile, die von Kobalt und Platin verschieden sind, schließen einen oder mehrere der nachstehenden ein: Cr, B, Ta, Nb, C, Mo, Ti, V, W, Zr, Zn, Cu, Hf, O, Si oder N. Wenn das Target eines oder mehrere von diesen Elementen enthält, ist die typische Konzentration zwischen 0,2 Atomprozent und 30 Atomprozent in Abhängigkeit von den Atomspezies. Im Allgemeinen tritt Cr, B und Ta häufig in Target-Zusammensetzungen auf. Elemente, wie Sauerstoff und Stickstoff, werden gewöhnlich in Form von keramischen Pulvern, wie Zirkoniumoxid oder Siliziumnitrit, zugegeben. Der Pt-Gehalt des Targets liegt typischerweise im Bereich von 0 bis 50 Atomprozent. Beispiele für Target-Zusammensetzungen, die hierin beschrieben werden, schließen Co-20Cr-10 Pt-2Ta-5B, Co-19Cr-11Pt-8B, Co-15Cr-11Pt-10B und Co-20Cr-10Pt-6B ein. Weiterhin waren andere Legierungen, die unter Verwendung des hierin beschriebenen Standes der Technik hergestellt wurden, jedoch nicht unter Verwendung von üblichen Techniken für Vergleichleistungsstudien (aufgrund ihrer zu spröden Beschaffenheit) hergestellt werden konnten: Co-10Cr-10Pt-20B, Co-12Cr-12Pt-18B und Co-12Cr-8Pt-22B.
  • Makroskopische physikalische Eigenschaften: die Ziellegierung zeigt erhöhte Duktilität bezüglich üblicher Gießlegierungen von ähnlicher chemischer Zusammensetzung. Die Erhöhung der Duktilität kann der Verminderung in der Größe von spröden Phasen in der schnell verfestigten und HIP'ed Mikrostruktur, bezogen auf die übliche Gießstruktur, zugeschrieben werden. Die Verminderung in der Phasengröße erlaubt, dass die duktilere Mehrheitsphase kontinuierlich die Mikrostruktur beibehält. Beim Magnetron-Sputtern ist das Anpassen der Target-Materialpermeabilität (alternativ als PTF = Pass-Through-Flux genannt) an die Kathode bei der Entwicklung eines stabilen Elektronenplasmas, das für optimiertes Versprühungs-Sputtern notwendig ist, wichtig. Eine Manipulation der Vorlegierungszusammensetzungen zum Erreichen einer vorbestimmten nominalen Nettolegierungszusammensetzung schafft signifi kante Flexibilität in der Target-Material-PTF-Auslegung. Bestimmte Magnetronkathoden ergeben optimierte Sputter-Eigenschaften für eine Target-Material-PTF zwischen 70% bis 90%, während andere optimierte Sputter-Eigenschaften für Target-Material-PTF zwischen 55% bis 65% erreichen. 8 gibt die intrinsische Abhängigkeit von PTF vom CoCrPtB-Legierung-Cr-Gehalt an. Unter Verwendung von diesen und ähnlichen Eigenschaftskarten kann eine Vorlegierungsauswahl so zugeschnitten werden, dass sich Target-Materialien mit spezifisch ausgelegten makromagnetischen Eigenschaften ergeben. Ein spezifisches Merkmal der hierin beschriebenen Technik ist eine Target-Produkt-PTF-Manipulation zwischen 25% bis 100%.
  • Die Leistung bei Sputtering-Auftragungen: das Target zeigt überlegene Leistung in Festplattenmedien-Sputtering-Anwendungen im Vergleich zu Targets, die über übliches Gießen hergestellt wurden, wie über die Einzelscheiben- und Scheiben-zu-Scheiben-Magneteigenschaftseinheitlichkeit gemessen. Die Verbesserung der Scheibeneigenschaften ist der erhöhten chemischen Punkt-zu-Punkt-Einheitlichkeit, verminderter Präzipitatsgröße und spezifischer Phasenmorphologie innerhalb Sputtertargets, die gemäß der Erfindung hergestellt wurden, direkt zuzuschreiben. Zusätzlich zu magnetischer Einheitlichkeit wurden auch Einzelscheiben und Scheibe-zu-Scheibe-Parametereigenschaftsverbesserungen gezeigt. Die Erfinder nehmen an, dass Verbesserungen in parametrischen Scheibeneigenschaften auf den Phasenaufbau der Sputtering-Targets zurückzuführen sind. In der Erfindung sind Sputtering-Target-Phasen so aufgebaut, dass sie während des Sputterings eine wirksame Übertragung von Atomen von Target zu der Dünnfilmscheibe ergeben. Der optimale Phasenaufbau wurde unerwartet während empirischer Versuche gefunden. Es scheint, dass die spezielle Kombination von Vorlegierungsphasen und reinem Pt, beschrieben in Beispielen 1 und 2, zur Förderung eines niedrigeren Winkels von Atomauftreffen während des Sputterings zusammenwirken, was eine Verbesserung in der Wirksamkeit von physikalischen Atomen, die von dem Target zu der Dünnfilmscheibe übertragen wurden, ergibt. Es zeigte sich, dass diese Verbesserung im Atomübertragungswirkungsgrad eine gleichzeitige Verbesserung magnetischer und paramagnetischer Leistung bei Festplatten ergibt, verglichen mit Scheiben, die unter Verwendung von üblich hergestelltem Target-Produkt, welches äquivalente, nominale Chemie besitzt, hergestellt wurden.
  • Das Verfahren zur Herstellung von Target-Legierung schließt im Allgemeinen die nachstehende Schrittfolge ein. Eine Reihe von auf Kobalt basierenden Vorlegierungen wird hergestellt. Die Vorlegierungen werden unter Verwendung üblicher Versprühung oder etwas anderer schneller Verfestigungstechnik hergestellt. Typische Vorlegierungen schließen Materialien ein, die Kombinationen von Kobalt mit etwas oder allen der nachstehenden Elemente enthalten: Cr, B, Ta, Ti, Nb, W und Mo. Die Vorlegierungen sind Pulver, die typischerweise 5–50 Gew.-% Kobalt, 10–50 Gew.-% Chrom, wobei der Rest entweder Tantal, Titan, Niob, Wolfram, Molybdän, Bor oder einige Kombinationen von diesen Elementen ist, umfassen. Die Vorlegierungen werden in einem speziellen Verhältnis vermischt, das berechnet wird, um eine fertige Pulverzusammensetzung herzustellen, die der gewünschten fertigen Target-Zusammensetzung entspricht. Dieses Gemisch enthält typischerweise eine Kombination von Vorlegierungspulvern und elementaren Pulvern. Für Vier-Element-CoCrPtB-Legierungen ist ein bevorzugter Zusammensetzungsbereich für die Vorlegierungen Co-(2 bis 10 Gew.-%)B, Co-(15 bis 35 Gew.-%)Cr-(2 bis 10 Gew.-%)B, Co-(15 bis 25 Gew.-%)Cr und Co-(0 bis 40 Gew.-%)Cr-(0 bis 12 Gew.-%)B. Das Gemisch wird dann mechanisch mit Platin typischerweise durch Kugelvermahlen des aufgebauten Pulvergemisches mit Platinpulver legiert. Die erhaltene Target-Legierung unterliegt Verdichtung unter Verwendung eines üblichen HIP (heiß isostatisches Verpressen)-Verfahrens bei einem Druck im Bereich von 15 000 psi (1034 Bar) bis 30 000 psi (2068 Bar) und Temperaturen zwischen 1500° bis 1900° Fahrenheit (816° bis 1038°C) für 1–6 Stunden. Übliches uniaxiales Düsenheißverpressen oder Walzverdichtung können auch zur Verdichtung angewendet werden. Wenn Cr in die auf Kobalt basierende Vorlegierung eingeschlossen ist, sind die Verdichtungsparameter derart, dass die Interdiffusion von Cr zum Manipulieren von magnetischem Durchgang durch den Fluss in der erhaltenen Target-Legierung gefördert oder begrenzt wird. Ist das Material einmal verdichtet, werden Targets unter Verwendung von üblichen Sputtertarget-Herstellungspraktiken hergestellt.
  • Die nachstehenden Beispiele erläutern eine spezielle Ausführungsform der Erfindung, sind jedoch nicht als für die Erfindung in irgendeiner Weise begrenzend zu betrachten.
  • Beispiel 1
  • Co-(25 bis 30)Cr-(15 bis 20)B, Co-(25 bis 30)Cr und Co-(10 bis 15)B (in Gew.-%) Vorlegierungspulver wurden kombiniert und mit einer ausreichenden Menge Platin und Ta-Pulver vermischt, um ein Legierungspulver mit der nominalen Zusammensetzung Co-20Cr-10Pt-5B-2Ta (in Atomprozent) herzustellen. Das Pulver wurde für zwischen 6 bis 10 Stunden kugelvermahlen. Das mechanisch legierte Pulver wurde nacheinander zur Verdichtung durch HIP'ing bei 15 000 psi (1034 Bar) bei 1900°F (1038°C) für 4 Stunden unterzogen. Der gehippte Block wurde schließlich maschinell bzw. spanabhebend verarbeitet zur Bildung eines RM-Gun-Targets mit 6° (152,4 mm) OD und einer Dicke von 0,250° (6,35 mm). Die erhaltene Target-Legierung hatte eine Dichte von 9,94 und eine PTF zwischen 70% bis 90%.
  • Eine Legierung, die die gleiche nominale Zusammensetzung wie vorstehend besitzt, wurde auch in der gleichen Target-Geometrie unter Verwendung von üblichen Gießverfahren hergestellt. In diesem Fall wurde die Legierung bei ungefähr 2900°F (1593°C) vakuuminduktionsgeschmolzen und in eine Form zur Bildung eines wie gegossenen Rohlings gegossen. Der Rohling wurde anschließend bei Temperaturen zwischen 1600°F und 2200°F (871° und 1204°C) walzverarbeitet und zur Gewinnung eines RM-Gun-Targets mit einer äquivalenten Dichte und PTF-Profilen, wie das schnell verfestigte Target, maschinell verarbeitet. Die Werte von PTF für die Targets, die unter Verwendung von verschiedenen Verfahrenswegen hergestellt wurden, wurden äquivalent gehalten, um makromagnetische Target-Leistung als einen Beitrag zu irgendwelchem Unterschied, erhalten in den Eigenschaften des abgeschiedenen Films nach Sputtering, auszuschließen. Eine MDP-250B-Sputter-Maschine wurde in Medienherstellungsversuchen verwendet. Die nachfolgende Medienarchitektur wurde zum Untersuchen der Wirkungen auf die verschieden verarbeiteten Co-Legierungs-Targets angewendet: Glassubstrat – NIAL-Impfschicht – Cr-Unterschicht – CoCr-Anfangsschicht – Co20Cr10Pt5B2Ta eine Magnetschicht – Kohlenstoffüberzug. Die Vorlegierung und übliche magnetische Targets wurden in der Sputter-Kammer nebeneinander angeordnet, sodass entgegen gesetzte Seiten der Scheibe unter Verwendung von Targets mit der gleichen Zusammensetzung gesputtert wur den, jedoch unter Verwendung von verschiedenen Paradigmen hergestellt wurden. Alle anderen Target-Paare, die in diesem Versuch angewendet wurden, wurden identisch hergestellt. Diese Analyse nebeneinander wurde zum Ausintegrieren der begleitenden Effekte, die mit dem Sputter-Verfahren oder Aufbau verbunden sind, durchgeführt. Nachdem einige Tausend Dünnfilmscheiben hergestellt worden waren, wurden die magnetischen Co-Legierungs-Targets durch Umdrehen gewechselt und erneut laufen lassen, um zu sichern, dass keine links/rechts-Kammereffekte die Ergebnisse beeinflussen.
  • 9 gibt die mittleren Magnetergebnisse für diesen Test an. Bei allen Facetten des Sputter-Verfahrens werden der Aufbau und nominale Target-Chemie natürlich konstant gehalten, die Seite der Medienscheibe, besputtert mit der Co-Legierung, hergestellt unter Verwendung der hierin beschriebenen Technik, ergab konsistent einen höheren nominalen Wert der magnetischen Koerzitivkraft. Magnetische Coaktivität ist ein wichtiger Aufzeichnungsparameter, wobei höhere Werte von magnetischer Coaktivität typischerweise in Medien Datenspeicherungsflächendichte und thermische Stabilität verbessern. Die Daten in 9 wurden über einen Bereich von Substrattemperaturen erzeugt und zeigen, dass die mit der Anwendung des Vorlegierung-Targets verbundenen Vorteile bei dem höheren Temperaturregime erhöht sind. Dies ist besonders hervorragend, da erhöhte Abscheidungstemperatur ein häufig angewendetes Sputter-Verarbeitungswerkzeug zum Optimieren vom Mediensignal-zu-Rauschverhältnis ist. Somit fördert die Fähigkeit, hohe magnetische Koerzitivkraft bei höheren Substrattemperaturen zu halten, mehr Verfahrensflexibilität zum Optimieren von Mediensignal-zu-Rauschverhältnisleistung. 10 vergleicht die ID-zu-OD-Scheibenkoerzitivkrafteinheitlichkeit (bei einer Substrattemperatur von ungefähr 200°C). Wie vorstehend erörtert, fördert nicht nur das Vorlegierung-Target eine höhere nominale magnetische Koerzitivkraft, sondern ergibt auch eine gleichförmigere ID-zu-OD-Magnet-Koerzitivkrafteinheitlichkeit auf der Dünnfilmscheibe. Wie in dem Artikel von Harkness et al. erörtert, ist diese Verbesserung in sowohl Einheitlichkeit als auch nominaler magnetischer Leistung höchstwahrscheinlich auf die wirksamere und homogene Übertragung von Atomen aus dem Target-Material zu der Dünnfilmscheibe zurückzuführen.
  • Beispiel 2
  • Ähnlich zu dem Fall in Beispiel 1 wurde ein Target mit nominaler Zusammensetzung Co-19Cr-11Pt-8B (in Atomprozent) unter Verwendung einer Kombination von Co-(20 bis 25)Cr-(5 bis 10)B, Co-(20 bis 25)Cr und Co-(5 bis 10)B (in Gew.-%) Vorlegierungspulvern und reinem Pt hergestellt. Die mechanischen Legierungs- und Hippingparameter waren ähnlich zu jenen, wie in Beispiel 1 beschrieben. Weiterhin wurde ein üblicher Guss und gewalztes Target, die die gleiche nominale Zusammensetzung besitzen, unter Verwendung von ähnlichen Verfahren zu jenen, die in dem vorangehenden Beispiel beschrieben wurden, hergestellt. Die Dichte und Endprodukt-PTF der Targets, die unter Verwendung der Vorlegierung und üblichen Techniken hergestellt wurden, waren äquivalent für den Zweck dieses Versuchs.
  • Die gleichen Medienherstellungsparadigmen, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden angewendet, mit der Ausnahme des Aufbaus. In dieser Studie wurde der nachstehende Aufbau verwendet: Al-Substrat – CrMo-Unterschicht – CoCr-Zwischenschicht – Co19Cr-11Pt-8B-Magnetschicht – C-Überdeckung. Wie in dem vorangehenden Beispiel zeigt 11, dass das Vorlegierungs-Target eine bemerkenswerte Verbesserung in der Nominalscheiben-Magnetkoerzitivkraft mit einer marginalen Verbesserung in der ID-zu-OD-Einheitlichkeit förderte. 12 zeigt, dass das Probenmedienrauschen an der Seite der Scheibe, die unter Verwendung des Vorlegierungsmagnet-Targets hergestellt wurde, bemerkenswert niedriger ist, als jene auf der Seite, die unter Verwendung des üblichen Targets über einen sehr breiten Bereich von Aufzeichnungsdichten hergestellt wurde. Wiederum zeigt dieses Beispiel, dass die Phasenaufbauparadigmen, die im hierin beschriebenen Stand der Technik verwendet wurden, um Co-basierendes Sputtertarget herzustellen, äquivalente oder bessere Dünnfilmmedienmagnetaufzeichnungsleistung schufen. Dieses Ergebnis ist insbesondere bemerkenswert, wenn die Tatsache hinzukommt, dass der Vorlegierungsansatz die Herstellung von komplexen auf Co-basierenden Legierungen nächster Generation ermöglicht, die unter Verwendung von üblichen Mitteln nicht herstellbar wären.
  • Während diese Erfindung mit Bezug auf eine bevorzugte Ausführungsform beschrie ben wurde, ist es denkbar, dass verschiedene Änderungen und Modifizierungen davon dem Fachmann beim Lesen der vorangehenden Beschreibung im Einzelnen klar werden. Es ist deshalb beabsichtigt, dass die nachstehenden, beigefügten Ansprüche als alle solche Änderungen und Modifizierungen, als innerhalb des wahren Umfangs dieser Erfindung einschließend und wie in den Ansprüchen definiert, fallend, zu interpretieren sind.

Claims (15)

  1. Magnetisches Edelmetall-Sputtertarget, umfassend eine mechanisch legierte, chemisch homogene Legierungszusammensetzung mit mikrostruktureller Homogenität, wobei die Legierungszusammensetzung Pt, Co und mindestens 2 Atom-% von mindestens einem Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Cr, B, Ta, Nb, C, Mo, W, Zr, Zn, Cu, Hf, O, Si und N, umfaßt.
  2. Sputtertarget gemäß Anspruch 1, wobei die Legierung Pt, Co und mindestens 2 Atom-% Cr, Ta und B umfaßt.
  3. Sputtertarget gemäß Anspruch 1, wobei die Legierung Pt, Co und mindestens 2 Atom-% Cr und B umfaßt.
  4. Sputtertarget gemäß Anspruch 1, wobei die Legierung mehrfache Phasen, umfassend CoB, CoCrB, CoCr, CoPt, CoCrPt und Pt, einheitlich verteilt in der Legierung, enthält.
  5. Sputtertarget gemäß Anspruch 1, wobei die Legierung eine CoCrPtTaB-Legierung umfaßt.
  6. Sputtertarget gemäß Anspruch 5, wobei die Legierung Co-20Cr-10Pt-2Ta-5B umfaßt.
  7. Sputtertarget gemäß Anspruch 1, wobei die Legierung eine CoCrPtB-Legierung ist.
  8. Sputtertarget gemäß Anspruch 7, wobei die Legierung Co-19Cr-11Pt-8B umfaßt.
  9. Sputtertarget gemäß Anspruch 7, wobei die Legierung Co-15Cr-11Pt-10B umfaßt.
  10. Sputtertarget gemäß Anspruch 7, wobei die Legierung Co-20Cr-10Pt-6B umfaßt.
  11. Sputtertarget gemäß Anspruch 7, wobei die Legierung Co-10Cr-10Pt-20B umfaßt.
  12. Sputtertarget gemäß Anspruch 7, wobei die Legierung Co-12Cr-12Pt-18B umfaßt.
  13. Sputtertarget gemäß Anspruch 7, wobei die Legierung Co-12Cr-8Pt-22B umfaßt.
  14. Sputtertarget gemäß einem der Ansprüche 1–13, wobei die Atom-% des Elements von 2% bis 30% reichen.
  15. Sputtertarget gemäß einem der Ansprüche 1–14, wobei die Legierungszusammensetzung eine Punkt-zu-Punkt-Zusammensetzungseinheitlichkeit mit einer Standardabweichung (%) von: 0,067 in bezug auf Cobalt, 0,040 in bezug auf Chrom, 0,035 in bezug auf Platin, 0,034 in bezug auf Bor und 0,004 in bezug auf Tantal aufweist.
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Inventor name: KUNKEL, BERND, PHOENIX, ARIZ., US

Inventor name: ZHANG, WENJUN, GILBERT, ARIZ., US

Inventor name: CORNO, PHILIP, TEMPE, US

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