DE602004009681T2 - Verfahren zur erzeugung einer emulsion durch verwendung einer mikrokanalverfahrentechnologie - Google Patents

Verfahren zur erzeugung einer emulsion durch verwendung einer mikrokanalverfahrentechnologie Download PDF

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Description

  • Technisches Gebiet
  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Emulsion unter Verwendung von Mikrokanalverfahrenstechnologie.
  • Hintergrund
  • Emulsionen können gebildet werden, wenn zwei oder mehr nicht-mischbare Flüssigkeiten, üblicherweise Wasser oder eine Lösung auf Wasserbasis und eine hydrophobe organische Flüssigkeit (z. B. ein Öl) gemischt werden, so dass eine Flüssigkeit in der anderen Flüssigkeit Tröpfchen bildet. Jede der Flüssigkeiten kann in der anderen Flüssigkeit dispergiert werden. Wenn beispielsweise Öl in Wasser dispergiert wird, kann die Emulsion als eine Öl-in-Wasser (o/w) Emulsion bezeichnet werden. Der umgekehrte Fall ist eine Wasser-in-Öl (w/o) Emulsion. Komplexere Emulsionen, wie doppelte Emulsionen, können gebildet werden, wenn beispielsweise Wassertröpfchen in einer kontinuierlichen Ölphase selbst dispergierte Öltröpfchen enthalten. Diese Öl-in-Wasser-in-Öl Emulsionen können als o/w/o Emulsion bezeichnet werden. Auf die gleiche Weise kann eine w/o/w Emulsion gebildet werden.
  • Ein Problem mit vielen Emulsionen ist, dass wenn sie nicht stabilisiert sind, beispielsweise durch Zugabe von Netzmitteln oder Emulgatoren, diese dazu tendieren zu agglomerieren, eine Aufrahmschicht zu bilden, sich vereinigen und schließlich sich in zwei Phasen zu trennen. Wenn ein Netzmittel oder ein Emulgator (manchmal als oberflächenaktives Mittel bezeichnet) zu einem oder beiden der nicht-mischbaren Flüssigkeiten gegeben wird, kann eine der Flüssigkeiten eine kontinuierliche Phase bilden und die andere Flüssigkeit kann in Tröpfchenform verbleiben („dispergierte oder diskontinuierliche Phase"), wobei die Tröpfchen in der kontinuierlichen Phase dispergiert sind. Der Stabilitätsgrad der Emulsion kann erhöht werden, wenn die Tröpfchengröße unter bestimmte Werte reduziert wird. Zum Beispiel kann eine typische o/w Emulsion mit einer Tröpfchengröße von 20 Mikrometern nur zeitweise (Stunden) stabil sein, während die mit einem Mikrometer als „quasi-dauernd" stabil (Wochen oder länger) angesehen werden kann. Der Energieverbrauch und der Strombedarf für das Emulgierungssystem und -verfahren können jedoch für kleinere Tröpfchengrößen signifikant erhöht sein, wenn herkömmliche Verfahrenstechniken eingesetzt werden, insbesondere für hochviskose Emulsionen mit sehr geringen Tröpfchengrößen und großen Durchsatzleistungen. Zum Beispiel kann die Verdopplung der Energieabgabe (des Energieverbrauchs) eine Verkleinerung der durchschnittlichen Tröpfchengröße nur um 25% bewirken, wenn herkömmliche Verfahrenstechniken verwendet werden. Scherkraft kann eingesetzt werden, um Grenzflächenspannungskräfte zu überwinden und wiederum größere Tröpfchen in kleinere zu zerbrechen. Wenn jedoch die Tröpfchengröße abnimmt, tendiert die für die Aufrechterhaltung der Tröpfchenform notwendige Grenzflächenspannung dazu zuzunehmen. Energieverbrauch kann auf verschiedene Weise stattfinden, beispielsweise kann er die Energie sein, die der Rührer benötigt, um die Scherkraft der Emulsion in diskontinuierlichen Verfahren zu überwinden, die Energie zum Erwärmen oder Abkühlen und/oder der Strom, um den Druckabfall in einem kontinuierlichen Verfahren, wie in einem Homogenisator, zu überwinden. Erwärmung wird oft für die Emulgierung benötigt, wenn eine der Phasen bei Raumtemperatur nicht oder zu langsam fließt. Eine erwärmte Emulsion hat üblicherweise eine geringere Stabilität, jedoch wegen der geringeren Viskosität der kontinuierlichen Phase wiederum weniger Widerstand. Widerstand kann notwendig sein, um die Bewegung der Tröpfchen und wiederum die Vereinigung in größere und oft unerwünschte Tröpfchen oder Aggregate von Tröpfchen sowie die Phasentrennung in Schichten zu stoppen oder sich dieser zu widersetzen. Nach der Emulgierung tendieren Tröpfchen dazu, durch Auftrieb aufzusteigen. Solchermaßen kann eine sofortige Abkühlung notwendig sein, was ebenfalls Energie verbraucht.
  • Ein Problem bei vielen der derzeit für die Herstellung von Emulsionen verfügbaren Verfahren ist, dass der Bereich an Zusammensetzungen, die herstellbar sind, um ein Produkt zu formulieren, eingeschränkt ist. Zum Beispiel ist die Anwesenheit von Netzmitteln oder Emulgatoren ein Problem mit vielen derzeit verfügbaren Emulsionen in deren Formulierungen. Diese Netzmittel oder Emulgatoren können notwendig sein, um die Emulsionen zu stabilisieren, aber sie können für viele Anwendungen unerwünscht sein. Beispielsweise ist Erwärmung ohne Blasenbildung oder Sieden bei Emulgierungsverfahren häufig erwünscht, in einigen Fällen jedoch kann die Anfangstemperatur des Bläschensiedens oder der Luftblasenbildung aus in der kontinuierlichen Phase gelöster Luft geringer werden, wenn Netzmittel oder Emulgatoren vorhanden sind. Sieden kann unerwünschte Veränderungen der Eigenschaften verursachen. Luftblasen können Aufrahmen oder andere unerwünschte Eigenschaften verursachen. Emulsionen mit geringen Netzmittel- oder Emulgatorkonzentrationen oder welche, die frei von solchen Netzmitteln oder Emulgatoren sind, sind für Hautpflegeprodukte in der Kosmetikindustrie oft erwünscht. Ein Nachteil von manchen Netzmitteln oder Emulgatoren ist deren Tendenz, mit Konservierungsmitteln, wie Estern der p-Hydroxybenzoesäure, die in Hautpflegeprodukten verwendet wird, zu interagieren. Hautreizung ist ein anders Problem, das häufig mit der Verwendung von Netzmitteln oder Emulgatoren verbunden ist. Viele ungünstige Hautreaktionen, die von Verbrauchern durch die Verwendung von Kosmetika erlebt werden, können mit dem Vorhandensein der Netzmittel oder Emulgatoren in Zusammenhang stehen. Ein weiteres Beispiel bezieht sich auf das Problem bei der Verwendung von Netzmitteln oder Emulgatoren, wenn das Wasserfestmachen erwünscht ist. Beispielsweise kann es ein, dass in Hautpflegeprodukten auf Wasserbasis, wie Sonnencreme, der aktive Bestandteil wegen des Vorhandenseins von wasserlöslichen Netzmitteln oder Emulgatoren nicht wasserfest ist.
  • Ein Problem in Bezug auf die Verwendung von vielen pharmazeutischen Verbindungen betrifft die Tatsache, dass diese unlöslich oder schwach löslich in Wasser sind und es Beschränkungen im Hinblick auf die Netzmittel oder Emulgatoren gibt, die verwendet werden können. Dies hat zu der Entdeckung von Arzneimitteln geführt, die wegen Problemen bezüglich des Transports des Arzneimittels in den Körper klinisch nicht akzeptabel sind. Schwierigkeiten bei der Bildung von Emulsionen können problematisch sein bei Arzneimitteln für die intravenöse Injektion sowie bei der Gabe von chemotherapeutischen Mitteln oder Antikrebsmitteln.
  • Aus der US-6,281,254 B1 ist eine Mikrokanalvorrichtung bekannt, wobei die Mikrokanalvorrichtung ein Gehäuse mit Zufuhröffnungen aufweist, um eine dispergierte Phase und eine kontinuierliche Phase in das Gehäuse zuzuführen, eine Entnahmeöffnung zum Entnehmen einer Emulsion aus der kontinuierlichen und der dispergierten Phase aus dem Gehäuse, sowie einem Grenzabschnitt zwischen dem Bereich der dispergierten Phase und dem Bereich der kontinuierlichen Phase in dem Gehäuse. Die Mikrokanalvorrichtung enthält eine Vielzahl von Mikrokanälen mit einer vorbestimmten Breite, die in dem Grenzabschnitt zwischen dem Bereich der dispergierten Phase und dem Bereich der kontinuierlichen Phase gebildet sind, in welchem die dispergierte Phase über der Mikrokanäle in die kontinuierliche Phase gepumpt werden, um Mikrokugeln zu bilden. Die Mikrokanäle sind zwischen dünnen konvexen Abschnitten ausgebildet, und eine Trennwand ist zumindest von einem der konvexen Abschnitte auf die kontinuierliche Phase zu gebildet.
  • Die EP-A-1 125 630 beschreibt einen Mikroreaktor mit einem verbesserten Wärmeaustauscher. Der Mikroreaktor ist geeignet, um chemische Reaktionen mit mindestens zwei Reaktionsteilnehmern durchzuführen, wobei die chemischen Reaktionen in horizontal angeordneten Räumen stattfinden, die von drei oder mehr Schichten oder Platten gebildet sind, die übereinander gestapelt sind. Jeder Reaktionsteilnehmer fließt durch einen horizontalen Bereich, welcher mit dem Wärmeaustauschmedium in Kontakt steht. Die Temperatur eines Wärmeaustauschmediums kann unabhängig von der Temperatur eines Wärmeaustauschmediums oder mehrerer Wärmeaustauschmedien gesteuert werden.
  • M. Nakajima hat in einem wissenschaftlichen Artikel mit dem Titel „Novel microchannel system for monodispersed microspheres", veröffentlicht in RIKEN Review Nr. 36 (Juni 2001), Seiten 21 bis 23, Mikrokanalanordnungen mit unterschiedlichen Formen und Größen beschrieben, die im Kleinstmaßstab unter Verwendung eines Siliciumeinkristallsubstrats produziert wurden. Der rillenartige Mikrokanal und das Modul wurden zur Herstellung von Mikrokugeln verwendet.
  • S. Iwamoto et al. haben in AAPS PharmSciTech 2002, Artikel 25, Seiten 1 bis 5, einen wissenschaftlichen Artikel mit dem Titel „Preparation of Gelatin Microbeads With a Narrow Distrubation Using Microchannel Emulsification" veröffentlicht. Ziel der Studie war es, monodisperse Gelatine-Mikrokugeln herzustellen, die einen aktiven Wirkstoff enthalten.
  • Zusammenfassung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Emulsion in einem Mikrokanalmischer gemäß des unabhängigen Anspruchs 1.
  • Die vorliegende Erfindung kann, zumindest in einer Ausführungsform, eine Lösung für eines der vorgenannten Probleme oder für mehrere der vorgenannten Probleme zur Verfügung stellen. Gemäß einer Ausführungsform kann es möglich sein, eine Emulsion unter Aufwendung eines im Vergleich zum Stand der Technik relativ geringen Grades an Energie herzustellen. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Emulsion kann, zumindest nach einer Ausführungsform, eine dispergierte Phase mit einer relativ geringen Tröpfchengröße und einer relativ gleichmäßigen Tröpfchengrößenverteilung aufweisen. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Emulsion kann, nach einer Ausführungsform, einen hohen Stabilitätsgrad besitzen. Gemäß einer Ausführungsform kann die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Emulsion eine geringe Konzentration an Netzmittel oder Emulgator aufweisen oder frei sein von solchen Netzmitteln oder Emulgatoren. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Emulsionen können, gemäß einer Ausführungsform, beispielsweise als Hautpflegeprodukt, pharmazeutische Zusammensetzung etc. geeignet sein.
  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Emulsion, umfassend: Fließen einer ersten Flüssigkeit durch einen Verfahrensmikrokanal, wobei der Verfahrensmikrokanal eine Wand mit einem mit Öffnungen versehenen Abschnitt aufweist; Fließen einer zweiten Flüssigkeit durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in dem Verfahrensmikrokanal in Kontakt mit der ersten Flüssigkeit um die Emulsion zu bilden, wobei die zweite Flüssigkeit mit der ersten Flüssigkeit nicht mischbar ist, wobei die erste Flüssigkeit eine kontinuierliche Phase bildet, wobei die zweite Flüssigkeit eine diskontinuierliche, in der kontinuierlichen Phase dispergierte Phase bildet. Gemäß einer Ausführungsform fließt die zweite Flüssigkeit aus einem Flüssigkeitskanal durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird zwischen dem Verfahrensmikrokanal und einem Wärmeaustauscher, dem Flüssigkeitskanal und dem Wärmeaustauscher oder sowohl dem Verfahrensmikrokanal und dem Flüssigkeitskanal als auch dem Wärmeaustauscher Wärme ausgetauscht. Der Wärmeaustauscher kann zum Kühlen, Erwärmen oder sowohl zum Kühlen als auch zum Erwärmen verwendet werden. Der Wärmeaustauscher kann einen Wärmeaustauscherkanal, ein Wärmeelement und/oder ein Kühlelement benachbart dem Verfahrensmikrokanal, dem Flüssigkeitskanal oder sowohl dem Verfahrensmikrokanal als auch dem Flüssigkeitskanal aufweisen. Gemäß einer Ausführungsform kann der Wärmeaustauscher nicht in Kontakt mit oder benachbart zu dem Verfahrensmikrokanal oder dem Flüssigkeitskanal sein, sondern kann eher entfernt von dem Verfahrensmikrokanal und dem Flüssigkeitskanal oder einem von beidem sein.
  • Gemäß einer Ausführungsform stehen die erste Flüssigkeit und die zweite Flüssigkeit in einer Mischungszone in dem Verfahrensmikrokanal miteinander in Kontakt.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird zwischen einem Wärmeaustauscher und mindestens einem Teil des Verfahrensmikrokanals in der Mischungszone Wärme ausgetauscht.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird zwischen einem Wärmeaustauscher und mindestens einem Teil des Verfahrensmikrokanals stromaufwärts der Mischungszone Wärme ausgetauscht.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird zwischen einem Wärmeaustauscher und mindestens einem Teil des Verfahrensmikrokanals stromabwärts der Mischungszone Wärme ausgetauscht.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird die Emulsion in dem Verfahrensmikrokanal stromabwärts der Mischungszone abgefangen.
  • Gemäß einer Ausführungsform weist der Verfahrensmikrokanal in der Mischungszone einen eingeschränkten Querschnitt auf.
  • Gemäß einer Ausführungsform hat der Verfahrensmikrokanal voneinander beabstandete Wände sowie mit Öffnungen versehene Abschnitte in den voneinander beabstandeten Wänden, wobei die zweite Flüssigkeit durch jeden der mit Öffnungen versehenen Abschnitte in den Verfahrensmikrokanal fließt. Gemäß einer Ausführungsform weisen die mit Öffnungen versehenen Abschnitte in den voneinander beabstandeten Wänden eine Vielzahl von Öffnungen auf, wobei die Öffnungen in dem mit Öffnungen versehenen Abschnitt einer der Wände direkt gegenüber den Öffnungen in dem mit Öffnungen versehenen Abschnitt der anderen Wand ausgerichtet sind. Gemäß einer Ausführungsform enthalten die mit Öffnungen versehenen Abschnitte in jeder der voneinander beabstandeten Wände eine Vielzahl von Öffnungen, wobei wenigstens einige der Öffnungen in dem mit Öffnungen versehenen Abschnitt einer der Wände versetzt zu direkt ausgerichteten Öffnungen in dem mit Öffnungen versehenen Abschnitt der anderen Wand ist.
  • Gemäß einer Ausführungsform ist der Verfahrensmikrokanal eine emulsionsbildende Einheit, umfassend einen ersten Verfahrensmikrokanal, einen zweiten Verfahrensmikrokanal und einen zwischen dem ersten Verfahrensmikrokanal und dem zweiten Verfahrensmikrokanal angeordneten Flüssigkeitskanal, wobei jeder Verfahrensmikrokanal eine Wand mit einem mit Öffnungen versehenen Abschnitt aufweist, wobei die erste Flüssigkeit durch den ersten Verfahrensmikrokanal und den zweiten Verfahrensmikrokanal fließt, wobei die zweite Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitskanal durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in den ersten Verfahrensmikrokanal fließt, der mit der ersten Flüssigkeit in Kontakt steht und durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in dem zweiten Verfahrensmikrokanal in Kontakt mit der ersten Flüssigkeit steht.
  • Gemäß einer Ausführungsform ist der Verfahrensmikrokanal kreisförmig und zwischen einer runden Scheibe und einem mit Öffnungen versehenen Abschnitt angeordnet, wobei die runde Scheibe sich um ihre Achse dreht, wobei die erste Flüssigkeit durch eine zentrale Öffnung in dem mit Öffnungen versehenen Abschnitt in den Verfahrensmikrokanal auf die sich drehende Scheibe fließt, wobei die zweite Flüssigkeit durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in den Verfahrensmikrokanal fließt, wo er mit der ersten Flüssigkeit in Kontakt tritt und sich mischt, um die Emulsion zu bilden, wobei die Emulsion auf der sich drehenden Scheibe radial nach außen fließt.
  • Gemäß einer Ausführungsform fließt die zweite Flüssigkeit in einem Flüssigkeitskanal, wobei der Flüssigkeitskanal eine andere Wand mit einem anderen mit Öffnungen versehenen Abschnitt aufweist, wobei das Verfahren des Weiteren umfasst: Fließen einer dritten Flüssigkeit durch den anderen mit Öffnungen versehenen Abschnitt, in Kontakt mit der zweiten Flüssigkeit, um ein flüssiges Gemisch zu bilden; und Fließen des flüssigen Gemischs durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in den Verfahrensmikrokanal, in Kontakt mit der ersten Flüssigkeit.
  • Gemäß einer Ausführungsform ist der Verfahrensmikrokanal aus parallelen Plätten, Platten oder einer Kombination solcher Plättchen und Platten gebildet.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird das Verfahren in einem Mikrokanalmischer durchgeführt, wobei der Mikrokanalmischer eine Vielzahl von Verfahrensmikrokanälen aufweist, wobei die Verfahrensmikrokanäle Wände mit mit Öffnungen versehenen Abschnitten und benachbarten Flüssigkeitskanälen aufweisen, wobei die zweite Flüssigkeit aus den Flüssigkeitskanälen durch die mit Öffnungen versehenen Abschnitte in die Verfahrensmikrokanäle fließt, in Kontakt mit der ersten Flüssigkeit, wobei die Verfahrensmikrokanäle und die Flüssigkeitskanäle aus parallel beabstandeten Plättchen oder Platten gebildet sind, wobei die Verfahrensmikrokanäle und die Flüssigkeitskanäle einander benachbart sind und verschachtelt ausgerichtet sind in Seite-an-Seite vertikal angeordneten Ebenen oder in horizontal übereinander gestapelt angeordneten Ebenen.
  • Gemäß einer Ausführungsform enthält der Verfahrensmikrokanal zwei oder mehr mit Öffnungen versehene Abschnitte und separate zweite Flüssigkeiten fließen durch jeden der mit Öffnungen versehenen Abschnitte. Gemäß einer Ausführungsform weisen die separaten zweiten Flüssigkeiten, welche durch jeden der mit Öffnungen versehenen Abschnitte fließen, verschiedene Zusammensetzungen auf. Gemäß einer Ausführungsform haben die separaten zweiten Flüssigkeiten, welche durch jeden der mit Öffnungen versehenen Abschnitte fließen, verschiedene Eigenschaften.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird das Verfahren in einem Mikrokanalmischer durchgeführt, wobei der Mikrokanalmischer mindestens zwei der Verfahrensmikrokanäle enthält, und gemäß einer Ausführungsform mindestens etwa 10 der Verfahrensmikrokanäle, und gemäß einer Ausführungsform mindestens etwa 100 der Verfahrensmikrokanäle, und gemäß einer Ausführungsform mindestens etwa 1000 der Verfahrensmikrokanäle.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird das Verfahren in einem Mikrokanalmischer durchgeführt, wobei der Mikrokanalmischer eine Vielzahl von Verfahrensmikrokanälen aufweist, die mit zumindest einem ersten Flüssigkeitsverteiler verbunden sind, wobei die erste Flüssigkeit durch den zumindest einen ersten Flüssigkeitsverteiler zu den Verfahrensmikrokanälen fließt. Gemäß einer Ausführungsform sind die Flüssigkeitskanäle den Verfahrensmikrokanälen benachbart, und der Mikrokanalmischer weist des Weiteren einen zweiten Flüssigkeitsverteiler auf, der mit den Flüssigkeitskanälen verbunden ist, wobei die zweite Flüssigkeit durch den mindestens einen zweiten Flüssigkeitsverteiler zu den Flüssigkeitskanälen fließt. Gemäß einer Ausführungsform sind Wärmeaustauschkanäle den Verfahrensmikrokanälen und/oder Flüssigkeitskanälen benachbart, wobei der Mikrokanalmischer mindestens einen Wärmeaustauschverteiler aufweist, der mit den Wärmeaustauschkanälen verbunden ist, und ein Wärmeaustauschfluid fließt durch den mindestens einen Wärmeaustauschverteiler zu den Wärmeaustauschkanälen.
  • Gemäß einer Ausführungsform fließt die zweite Flüssigkeit von einem Flüssigkeitskanal durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in den Verfahrensmikrokanal, wobei der Verfahrensmikrokanal und der Flüssigkeitskanal konzentrisch ausgerichtete ringförmige Röhren umfassen.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird das Verfahren in einem Mikrokanalmischer durchgeführt, wobei der Mikrokanalmischer eine Vielzahl von Verfahrensmikrokanälen aufweist, wobei separate Emulsionen in jedem der Verfahrensmikrokanäle gebildet werden, wobei die in mindestens zwei der Verfahrensmikrokanäle gebildeten Emulsionen voneinander verschieden sind.
  • Die Emulsionen können unterschiedliche Zusammensetzungen und/oder verschiedene Eigenschaften haben. Dieser Mischer kann als kombinatorische Synthese- und Auswertungsvorrichtung bezeichnet werden. Ein Vorteil dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform ist, dass diese die Bildung und Auswertung von mehreren Produktemulsionen zur selben Zeit unter Verwendung der selben Apparatur ermöglicht. Dies kann von Vorteil sein, wenn es erwünscht ist, mehrere Formulierungen als potentielle neue Produkte auszuwerten.
  • Gemäß einer Ausführungsform für ein Verfahren zur Herstellung einer Emulsion in einem Mikrokanalmischer weist der Mikrokanalmischer eine Vielzahl von emulsionsbildenden Einheiten auf, die Seite-an-Seite oder gestapelt übereinander ausgerichtet sind, wobei jede emulsionbildende Einheit einen Verfahrensmikrokanal und einen benachbarten Flüssigkeitskanal aufweist, wobei der Verfahrensmikrokanal und der benachbarte Flüssigkeitskanal eine gemeinsame Wand mit einem mit Öffnungen versehenen Abschnitt in der gemeinsamen Wand aufweist, wobei der mit Öffnungen versehene Abschnitt dazu geeignet ist, dass eine Flüssigkeit von dem Flüssigkeitskanal durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in den Verfahrensmikrokanal fließt, wobei jeder Verfahrensmikrokanal und Flüssigkeitskanal aus parallel beabstandeten Plättchen, Platten oder einer Kombination aus solchen Plättchen und Platten aufgebaut ist, wobei das Verfahren umfasst: Fließen einer ersten Flüssigkeit in den Verfahrensmikrokanal; Fließen einer zweiten Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitskanal durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in den Verfahrensmikrokanal; und Mischen der ersten Flüssigkeit und der zweiten Flüssigkeit in dem Verfahrensmikrokanal, um die Emulsion herzustellen.
  • Gemäß einer Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren mit einem relativ geringen Druckabfall für das Fließen der ersten Flüssigkeit durch den Verfahrensmikrokanal durchgeführt werden. Gemäß einer Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren mit einem relativ geringen Druckabfall für das Fließen der zweiten Flüssigkeit durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in den Verfahrensmikrokanal durchgeführt werden.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • In den beigefügten Zeichnungen haben entsprechende Teile und Merkmale entsprechende Bezugszeichen.
  • 1 ist ein Flussdiagramm, welches eine emulsionbildende Einheit zeigt, mit welcher das erfindungsgemäße Verfahren durchführbar ist, wobei eine erste Flüssigkeit durch einen Verfahrensmikrokanal fließt und mit einer zweiten Flüssigkeit gemischt wird, welche aus einem benachbarten Kanal durch einen mit Öffnungen versehenen Abschnitt in dem Verfahrensmikrokanal in den Verfahrensmikrokanal fließt.
  • Die 2–6 sind Flussdiagramme, welche Ausführungsformen von emulsionsbildenden Einheiten zeigen, die für das erfinderische Verfahren verwendbar sind.
  • 7 stellt eine schematische Darstellung zur Verfügung, die einen Vergleich zwischen rechteckigen Kanälen mit paralleler Plattenanordnung und kreisförmigen Röhren für das Strömen von Flüssigkeiten durch solche Kanäle und Röhren zeigt.
  • 8 ist ein SEM Bild eines porösen Substrats aus Edelstahl bevor es wärmebehandelt wird.
  • 9 ist ein SEM Bild des in 8 gezeigten Substrats nachdem es wärmebehandelt wurde.
  • 10 ist ein SEM Bild eines für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten zugeschnittenen porösen Substrats.
  • 11 ist eine Draufsicht eines mit Öffnungen versehenen Plättchens, welches geeignet ist, den mit Öffnungen versehenen Abschnitt des Verfahrensmikrokanals herzustellen, welcher bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt wird.
  • 12 ist eine Draufsicht eines mit Öffnungen versehenen Plättchens oder einer entsprechenden Platte, welches bzw. welche geeignet ist, den mit Öffnungen versehenen Abschnitt des Verfahrensmikrokanals herzustellen, welcher bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt wird.
  • 13 ist eine Darstellung eines relativ dünnen, mit Öffnungen versehenen Plättchens, welche auf einem relativ dicken Plättchen oder einer entsprechenden Platte liegt, welche geeignet ist, den mit Öffnungen versehenen Abschnitt des Verfahrensmikrokanals herzustellen, welcher bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt wird.
  • 14 veranschaulicht eine relativ dünnes, mit Öffnungen versehenes Plättchen, welches auf einem relativ dicken Plättchen oder einer entsprechenden Platte liegt, welche geeignet ist, den mit Öffnungen versehenen Abschnitt des Verfahrensmikrokanals herzustellen, welcher bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt wird.
  • 15 veranschaulicht eine alternative Ausführungsform einer Öffnung, die in dem mit Öffnungen versehenen Abschnitt des Verfahrensmikrokanals eingesetzt werden kann, wobei die Öffnung eine Beschichtung aufweist, welche diese teilweise ausfüllt und deren Seitenwände bedeckt.
  • Die 16–20 zeigen ein Mischgerät, welches für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist.
  • 21 zeigt Partikelgrößenverteilungskurven für Emulsionen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, wobei die eine der Kurven für eine Emulsion steht, die unter Verwendung eines einzigen Verfahrensmikrokanals hergestellt wurde, und die andere der Kurven für eine Emulsion steht, die unter Verwendung eines vergrößerten Systems mit vielen Verfahrensmikrokanälen hergestellt wurde.
  • 22 ist eine mikroskopische Aufnahme einer durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Emulsion.
  • 23 ist eine mikroskopische Aufnahme einer durch ein diskontinuierliches Emulgierungsverfahren hergestellten Emulsion.
  • 24 ist eine schematische Darstellung, welche die Herstellung eines Tröpfchens während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.
  • 25 ist ein Flussdiagramm einer alternativen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei mehrere Reservoirs für disperse Phasen verwendet werden, um eine Emulsion herzustellen, die mehrere disperse Phasen enthält.
  • 26 ist eine schematische Darstellung einer in Beispiel 1 verwendeten Mikrokanalvorrichtung.
  • 27 ist eine weitere schematische Darstellung einer in Beispiel 1 verwendeten Mikrokanalvorrichtung.
  • 28 ist ein Flussdiagramm, welches das in Beispiel 1 verwendete Emulgierungssystem zeigt.
  • 29 ist eine graphische Darstellung von Druckabfall gegenüber Flussrate für die in Beispiel 1 getesteten porösen Substrate.
  • Die 30 und 31 sind mikroskopische Aufnahmen von in Beispiel 1 hergestellten Emulsionen.
  • 32 ist eine schematische Darstellung einer Doppelemulsion, d. h., einer Wasser-in-Öl-in-Wasser (w/o/w) oder einer Öl-in-Wasser-in-Öl (o/w/o) Emulsion.
  • 33 ist ein Flussdiagramm, welches eine Ausführungsform einer Einheit zur Emulsionsherstellung unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt, wobei die Einheit zur Emulsionsherstellung zur Herstellung von Doppelemulsionen geeignet ist.
  • 34 ist ein Flussdiagramm, welches eine Ausführungsform einer Einheit zur Emulsionsherstellung unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt, wobei mehrere Emulsionsformulierungen und/oder Verfahrensbedingungen verwendet werden können, um getrennte oder verschiedene Emulsionen in einem Gerät herzustellen.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Der Begriff „Mikrokanal" bezieht sich auf einen Kanal mit mindestens einer internen Dimension (beispielsweise Breite, Höhe, Durchmesser etc.) von bis zu etwa 50 Millimeter (mm), und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 10 mm, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 5 mm, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 2 mm, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 1 mm. Nach einer Ausführungsform kann diese interne Dimension in dem Bereich von etwa 0,05 bis etwa 50 mm liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 10 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 5 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 2 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 1,5 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 1 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 0,75 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 0,5 mm. Diese interne Dimension kann senkrecht zur Fließrichtung durch den Mikrokanal sein.
  • Der Begriff „benachbart" bedeutet, wenn er sich auf die Position eines Kanals relativ zu der Position eines anderen Kanals bezieht, direkt benachbart, so dass eine Wand die zwei Kanäle trennt. Diese Wand kann unterschiedlich dick sein. „Benachbarte" Kanäle sind jedoch nicht durch einen zwischengelagerten Kanal getrennt, der die Wärmeübertragung zwischen den Kanälen beeinträchtigen würde.
  • Der Begriff „nicht-mischbar" bezieht sich auf eine Flüssigkeit, die in einer anderen Flüssigkeit nicht löslich ist oder nur bis zu einem Ausmaß von bis zu 1 Milliliter pro Liter bei 25°C.
  • Der Begriff „wasserunlöslich" bezieht sich auf ein Material, das in Wasser bei 25°C unlöslich ist, oder in Wasser bei 25°C bis zu einer Konzentration von etwa 0,1 Gramm pro Liter löslich ist.
  • Die Begriffe „stromaufwärts" oder „stromabwärts" beziehen sich auf Positionen innerhalb der Kanäle, einschließlich Mikrokanäle, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, die relativ zur Fließrichtung von Flüssigkeit durch die Kanäle sind. Beispielsweise ist eine Position innerhalb eines Kanals, die von einem Teil einer durch diesen Kanal auf diese Position zufließenden Flüssigkeit noch nicht erreicht wurde, wäre stromabwärts in Bezug auf diesen Teil der Flüssigkeit. Eine Position innerhalb eines Kanals, welche bereits von einem Teil der durch diesen Kanal fließenden Flüssigkeit passiert wurde, weg von dieser Position wäre stromaufwärts in Bezug auf diesen Teil der Flüssigkeit. Die Begriffe „stromaufwärts" und „stromabwärts" beziehen sich nicht notwendigerweise auf eine vertikale Position, da die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Kanäle horizontal, vertikal oder in einem geneigten Winkel ausgerichtet sein können.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird zunächst unter Bezugnahme auf 1 beschrieben. Bezugnehmend auf 1 kann das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung der Emulsionsherstellungseinheit 100 durchgeführt werden, welche Mikrokanal 110 aufweist, der gegenüberliegende Seitenwände 112 und 114 und einen mit Öffnungen versehenen Abschnitt 140 in der Seitenwand 112 hat. Der mit Öffnungen versehene Abschnitt 140 kann als poröser Abschnitt oder poröses Substrat bezeichnet werden. Der mit Öffnungen versehene Abschnitt 140 kann ein Plättchen oder eine Platte 142 mit einer Reihe von sich dadurch erstreckenden Öffnungen 144 aufweisen. Benachbart zur Seitenwand 112 befindet sich der Flüssigkeitskanal 170, der sich zum Verfahrensmikrokanal 110 durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt 140 öffnet. Der Verfahrensmikrokanal 110 hat öffnungslose oder nichtporöse Bereiche 111 und 117 sowie eine Mischzone 113. Der öffnungslose Bereich 111 erstreckt sich vom Eingang zu dem Verfahrensmikrokanals bis zu dem Eingang zu der Mischzone 113. Der öffnungslose Bereich 111 liegt stromaufwärts der Mischzone 113. Die Mischzone 113 ist benachbart zum mit Öffnungen versehenen Abschnitt 140. Der öffnungslose Bereich 117 erstreckt sich vom Ende der Mischzone 113 bis zum Ausgang des Verfahrensmikrokanals 110. Der öffnungslose Bereich 117 befindet sich stromabwärts der Mischzone 113. Benachbart zur Seitenwand 114 ist der Wärmeaustauschkanal 190. Während des Betriebs fließt eine erste Flüssigkeit in Verfahrensmikrokanal 110, wie durch den Richtungspfeil 116 angezeigt, und durch den öffnungslosen Bereich 111 in die Mischzone 113. Eine zweite Flüssigkeit fließt in den Flüssigkeitskanal 170, wie durch den Richtungspfeil 172 angezeigt, und fließt dann durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt 140, wie durch die Richtungspfeile 174 angezeigt, in die Mischzone 113. In der Mischzone 113 tritt die zweite Flüssigkeit in Kontakt mit und mischt sich mit der ersten Flüssigkeit, um eine Emulsion zu bilden. Die zweite Flüssigkeit kann in der ersten Flüssigkeit eine diskontinuierliche Phase bilden. Die erste Flüssigkeit kann eine kontinuierliche Phase bilden. Die Emulsion fließt von der Mischzone 113 durch den öffnungslosen Bereich 117 und aus dem Verfahrensmikrokanal 110, wie durch den Richtungspfeil 118 gezeigt. Die Emulsion kann eine Wasser-in-Öl Emulsion oder eine Öl-in-Wasser Emulsion sein. Erwärmen oder Abkühlen ist fakultativ. Wenn Erwärmen oder Abkühlen erwünscht ist, fließt Wärmeaustauschfluid durch den Wärmeaustauschkanal 190, wie durch die Richtungspfeile 192 angezeigt, und erwärmt oder kühlt die Flüssigkeiten in dem Verfahrensmikrokanal 110 und dem Flüssigkeitskanal 170 ab. Der Grad der Erwärmung oder Abkühlung kann über die Länge des Verfahrensmikrokanals 110 und des Flüssigkeitskanals 170 variieren. Die Erwärmung oder Abkühlung kann in einigen Abschnitten des Verfahrensmikrokanals und des Flüssigkeitskanals vernachlässigbar oder nicht vorhanden sein, und gemäßigt oder relativ hoch in anderen Abschnitten. Alternativ dazu kann das Erwärmen oder Abkühlen bewirkt werden indem anderes als ein Wärmeaustauschfluid verwendet wird. Beispielsweise kann Erwärmen durch Verwendung eines elektrischen Heizelements bewirkt werden. Das elektrische Heizelement kann verwendet werden, um eine oder mehrere Wände des Verfahrensmikrokanals 110 und/oder Flüssigkeitskanals 170 zu bilden. Die elektrische Heizung kann in eine oder mehrere Wände des Verfahrensmikrokanals 110 und/oder des Flüssigkeitskanals 170 eingebaut sein. Abkühlung kann unter Verwendung eines Non-Fluid-Kühlelements bewirkt werden. Mehrere Erwärmungs- oder Abkühlzonen können entlang der Länge des Verfahrensmikrokanals 110 eingesetzt werden. In ähnlicher Weise können mehrere Wärmefluide bei verschiedenen Temperaturen entlang der Länge des Verfahrensmikrokanals 110 und/oder des Flüssigkeitskanals 170 eingesetzt werden.
  • Die in 2 gezeigte Emulsionsherstellungseinheit 100A ist identisch mit der in 1 gezeigten Emulsionsherstellungseinheit 100, mit der Ausnahme, dass die Seitenwand 114 des Verfahrensmikrokanals 110 einen konischen Abschnitt 120 aufweist, welcher gegenüber dem mit Öffnungen versehenen Abschnitt 140 angeordnet ist. Der konische Abschnitt 120 reduziert die Breite oder Höhe des Verfahrensmikrokanals 110 in der Mischzone 113, und bildet somit einen eingeschränkten Querschnitt für den Verfahrensmikrokanal 110 in der Mischzone 113. Die Breite oder Höhe kann im Bereich von etwa 0,001 bis etwa 5 mm sein, und gemäß einer Ausführungsform von etwa 0,01 bis etwa 2 mm. Das Vorhandensein des konischen Abschnitts 120 gewährleistet einen Anstieg der Geschwindigkeit der durch die Mischzone 113 fließenden Flüssigkeit. Die erhöhte Geschwindigkeit der durch die Mischzone 113 fließenden Flüssigkeit führt zu einer erhöhten Scherkraft, die auf die durch die Öffnungen 144 in die Mischzone 113 fließenden zweiten Flüssigkeit einwirkt. Dies erleichtert das Fließen der zweiten Flüssigkeit durch die Öffnungen 144 in die Mischzone 113. Die Geschwindigkeit der durch den verengten Querschnitt des Verfahrensmikrokanals 110 benachbart des konischen Bereichs 120 fließenden Flüssigkeit kann im Bereich von etwa 0,005 bis etwa 50 m/s liegen, und gemäß einer Ausführungsform von etwa 0,01 bis etwa 50 m/s betragen.
  • Die in 3 gezeigte Emulsionsherstellungseinheit 100B ist ähnlich mit der in 1 gezeigten Emulsionsherstellungseinheit 100, mit der Ausnahme, dass die Emulsionsherstellungseinheit 100B auch einen Flüssigkeitskanal 170a und einen mit Öffnungen versehenen Abschnitt 140a aufweist. Flüssigkeitskanal 170a ist zwischen dem Verfahrensmikrokanal 110 und dem Wärmeaustauschkanal 190 angeordnet. Der mit Öffnungen versehene Abschnitt 140a ist in der Seitenwand 114 ausgebildet. Der Flüssigkeitskanal 170a öffnet sich in den Verfahrensmikrokanal 110 durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt 140a. Der mit Öffnungen versehene Bereich 140a kann ein mit einer Reihe von sich hindurcherstreckenden Öffnungen 144a versehenes Plättchen oder Platte 142a enthalten. Der Verfahrensmikrokanal 110 hat öffnungslose oder nichtporöse Bereiche 11 und 117 und eine Mischzone 113. Der öffnungslose Bereich 111 erstreckt sich vom Eingang zu dem Verfahrensmikrokanal bis zum Eingang zu der Mischzone 113 und befindet sich stromaufwärts der Mischzone 113. Die Mischzone 113 ist benachbart zu den mit Öffnungen versehenen Abschnitten 140 und 140a. Der öffnungslose Bereich 117 erstreckt sich vom Ende der Mischzone 113 bis zum Ausgang des Verfahrensmikrokanals 110. Der öffnungslose Bereich 117 befindet sich stromabwärts der Mischzone 113. Während des Betriebs fließt eine erste Flüssigkeit in den Verfahrensmikrokanal 110, wie durch den Richtungspfeil 116 angezeigt, und durch den öffnungslosen Bereich 111 in die Mischzone 113. Eine zweite Flüssigkeit fließt durch die Flüssigkeitskanäle 170 und 170a, wie durch die Richtungspfeile 172 bzw. 172a angezeigt. Die zweite Flüssigkeit fließt durch die mit Öffnungen versehene Abschnitte 140 und 140a, wie durch die Richtungspfeile 174 bzw. 174a angezeigt, in die Mischzone 113. In der Mischzone 113 tritt die zweite Flüssigkeit in Kontakt mit und mischt sich mit der ersten Flüssigkeit, um eine Emulsion zu bilden. Die zweite Flüssigkeit kann in der ersten Flüssigkeit eine diskontinuierliche Phase bilden. Die erste Flüssigkeit kann eine kontinuierliche Flüssigkeit bilden. Die Emulsion fließt durch den öffnungslosen Bereich 117 und aus dem Verfahrensmikrokanal 110, wie durch den Richtungspfeil 118 gezeigt. Die Emulsion kann eine Wasser-in-Öl Emulsion oder eine Öl-in-Wasser Emulsion sein. Erwärmen oder Abkühlen ist fakultativ. Wenn Erwärmen oder Abkühlen erwünscht ist, fließt Wärmeaustauschfluid durch den Wärmeaustauschkanal 190, wie durch die Richtungspfeile 192 angezeigt, und erwärmt oder kühlt die Flüssigkeiten in dem Verfahrensmikrokanal 110 und den Flüssigkeitskanälen 170 und 170a ab. Der Grad der Erwärmung oder Abkühlung kann über die Länge des Verfahrensmikrokanals und der Flüssigkeitskanäle variieren. Die Erwärmung oder Abkühlung kann in einigen Abschnitten des Verfahrensmikrokanals und der Flüssigkeitskanäle vernachlässigbar oder nicht vorhanden sein, und gemäßigt oder relativ hoch in anderen Abschnitten.
  • Die in 4 gezeigte Emulsionsherstellungseinheit 100C ist identisch mit der in 3 gezeigten Emulsionsherstellungseinheit 100B, mit der Ausnahme, dass die in 3 gezeigten Öffnungen 144 und 144a direkt gegenüber voneinander ausgerichtet sind, während die in 4 gezeigten Öffnungen 144 und 144a versetzt von solcher direkter Ausrichtung angeordnet sind. In 3 treffen Ströme der durch die Öffnungen 144 und 144a fließenden zweiten Flüssigkeit direkt aufeinander und verbessern dadurch die Diffusion der zweiten Flüssigkeit in die erste Flüssigkeit. Andererseits sind in 4 die Ströme der durch die Öffnungen 144 und 144a fließenden zweiten Flüssigkeit versetzt zueinander und verbessern dadurch die Diffusion durch Gewährleistung eines Verwirbelungseffekts in der Mischzone 113.
  • Die in 5 gezeigte Emulsionsbildungseinheit 100D enthält Verfahrensmikrokanäle 110 und 110a, mit Öffnungen versehene Abschnitte 140 und 140a, Flüssigkeitskanal 170 und einen Wärmeaustauschkanal 190. Der mit Öffnungen versehene Abschnitt 140 ist in der Seitenwand 112 ausgebildet, und der mit Öffnungen versehene Abschnitt 140a ist in der Seitenwand 114 ausgebildet. Die mit Öffnungen versehenen Abschnitte 140 und 140a können als poröse Abschnitte oder poröse Substrate bezeichnet werden. Der Flüssigkeitskanal 170 öffnet sich zu den Verfahrensmikrokanälen 110 und 110a durch die mit Öffnungen versehenen Abschnitte 140 bzw. 140a. Der mit Öffnungen versehene Abschnitt 140 kann ein Plättchen oder eine Platte 142 mit einer Reihe von sich dadurch hindurcherstreckenden Öffnungen 144 aufweisen. In ähnlicher Weise kann der mit Öffnungen versehene Abschnitt 140a ein Plättchen oder eine Platte 142a mit einer Reihe von sich dadurch hindurcherstreckenden Öffnungen 144a aufweisen. Die Verfahrensmikrokanäle 110 und 110a haben öffnungslose oder nichtporöse Bereiche 111 und 117, und 111a und 117a, sowie Mischbereiche 113 bzw. 113a. Die öffnungslosen Bereiche 111 und 111a erstrecken sich von dem Eingang zu den Verfahrensmikrokanälen 110 und 110a bis zu den Eingängen der Mischzonen 113 bzw. 113a. Die öffnungslosen Bereiche 111 und 111a befinden sich stromaufwärts der Mischzonen 113 bzw. 113a. Die Mischzonen 113 und 113a sind benachbart zu den mit Öffnungen versehenen Abschnitten 140 bzw. 140a. Die öffnungslosen Bereiche 117 und 117a erstrecken sich vom Ende der Mischzonen 113 und 113a bis zum Ausgang der Verfahrensmikrokanäle 110 bzw. 110a. Die öffnungslosen Bereiche 117 und 117a befinden sich stromabwärts der Mischzonen 113 bzw. 113a. Benachbart zu dem Verfahrensmikrokanal 110 befindet sich der Wärmemaustauschkanal 190. Während des Betriebs fließt eine erste Flüssigkeit in die Verfahrensmikrokanäle 110 und 110a, wie durch die Richtungspfeile 116 bzw. 116 angezeigt, und durch die öffnungslosen Bereiche 111 und 111a in die Mischzonen 113 und 113a. Eine zweite Flüssigkeit fließt in den Flüssigkeitskanal 170, wie durch den Richtungspfeil 172 angezeigt, und fließt dann durch die mit Öffnungen versehenen Abschnitte 140 und 140a, wie durch die Richtungspfeile 174 und 174a angezeigt, in die Mischzonen 113 bzw. 113a. In den Mischzonen 113 und 113a tritt die zweite Flüssigkeit in Kontakt mit und mischt sich mit der ersten Flüssigkeit, um eine Emulsion zu bilden. Die zweite Flüssigkeit kann in der ersten Flüssigkeit eine diskontinuierliche Phase bilden. Die erste Flüssigkeit kann eine kontinuierliche Phase bilden. Die Emulsion fließt durch die öffnungslosen Bereiche 117 und 117a und aus den Verfahrensmikrokanälen 110 und 110a, wie durch die Richtungspfeile 118 bzw. 118a angezeigt. Die Emulsion kann eine Wasser-in-Öl Emulsion oder eine Öl-in-Wasser Emulsion sein. Erwärmen oder Abkühlen ist fakultativ. Wenn Erwärmen oder Abkühlen erwünscht ist, fließt Wärmeaustauschfluid durch den Wärmeaustauschkanal 190, wie durch die Richtungspfeile 192 angezeigt, und erwärmt oder kühlt die Flüssigkeiten in den Kanälen 110, 110a und 170 ab. Der Grad der Erwärmung oder Abkühlung kann über die Länge der Kanäle variieren. Die Erwärmung oder Abkühlung kann in einigen Abschnitten der Verfahrensmikrokanäle 110 und 110a und des Flüssigkeitskanals 170 vernachlässigbar oder nicht vorhanden sein, und gemäßigt oder relativ hoch in anderen Abschnitten.
  • Gemäß einer Ausführungsform kann die Emulsionsbildungseinheit eine sich drehende Scheibe enthalten und der Verfahrensmikrokanal kann eine kreisförmige Gestalt aufweisen. Diese Ausführungsform ist in 6 gezeigt. Bezugnehmend auf 6 weist die Emulsionsbildungseinheit 200 eine runde Scheibe 202, einen Verfahrensmikrokanal 210, mit Öffnungen versehener Abschnitt 240 und Flüssigkeitskanal oder Behälter 270 auf. Der Verfahrensmikrokanal 210 ist von runder Form und zwischen der runden Scheibe 202 und dem mit Öffnungen versehenen Abschnitt 240 angeordnet. Der mit Öffnungen versehene Abschnitt 240 kann eine Vielzahl von Öffnungen 244 in einem Plättchen oder einer Platte 242 aufweisen, um das Strömen von Flüssigkeit von dem Flüssigkeitskanal oder Behälter 270 zu dem Verfahrensmikrokanal 210 zu ermöglichen. Die runde Scheibe 202 dreht sich um eine Achse 204, wie durch den kreisförmigen Pfeil 206 angezeigt. Die Achse 204 kann angetrieben werden durch oder verbunden sein mit einem Motor oder einem Rotationsübertragungsmechanismus, wie einem Getriebe. Die erste Flüssigkeit fließt durch den Einlass 207, wie durch den Richtungspfeil 216 angezeigt, zu der und durch die Öffnung 241 in den mit Öffnungen versehenen Abschnitt 240 in den Verfahrensmikrokanal 210. Die zweite Flüssigkeit fließt durch den Einlass 272 in den Flüssigkeitskanal 270. In dem Flüssigkeitskanal 270 wird die zweite Flüssigkeit unter Druck gesetzt und durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt 240 in den Verfahrensmikrokanal 210 gezwungen, wie durch den Richtungspfeil 274 angezeigt. Die erste Flüssigkeit und die zweite Flüssigkeit werden in dem Verfahrensmikrokanal 210 miteinander gemischt, um eine Emulsion zu bilden. Die zweite Flüssigkeit kann in der ersten Flüssigkeit eine diskontinuierliche Phase bilden. Die erste Flüssigkeit kann eine kontinuierliche Phase bilden. Die in dem Verfahrensmikrokanal 210 gebildete Emulsion fließt von dem Zentrum des Verfahrensmikrokanals, wie durch den Richtungspfeil 218 angezeigt, nach außen in den Emulsionssammler 208. Der Fluss der Emulsion nach außen in die durch den Pfeil 218 angezeigte Richtung wird bewirkt durch einen Druckunterschied innerhalb des Verfahrensmikrokanals 210 und/oder die durch die Rotation der Scheibe 202 entstehende Zentrifugalkraft. Optional kann die Emulsion aus dem Emulsionssammler zu dem Eingang 207 für die erste Flüssigkeit rückgeführt werden, wie durch die Linie 209 angezeigt. Die Lücke zwischen der runden Scheibe 202 und dem mit Öffnungen versehenen Abschnitt 240, welche den Verfahrensmikrokanal 210 definiert, kann bis zu 10 mm groß sein, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,05 bis etwa 10 mm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,05 bis 5 mm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,05 bis etwa 2 mm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,05 bis etwa 1,5 mm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,05 bis etwa 1 mm. Der Durchmesser der runden Scheibe 202 kann jede Dimension aufweisen, beispielsweise von etwa 0,5 bis etwa 500 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis etwa 250 cm, und bei einer Ausführungsform von etwa 2 bis etwa 100 cm, und bei einer Ausführungsform von etwa 2 bis etwa 50 cm. Die runde Scheibe 202 kann sich mit jeder Geschwindigkeit drehen, beispielsweise mit etwa 0,2 bis etwa 50.000 Umdrehungen pro Minute (rpm), und bei einer Ausführungsform von etwa 1 bis etwa 5.000 rpm. Optional können Wärmeaustauschkanäle in Positionen benachbart zum Flüssigkeitskanal oder Behälter 270 und/oder zu der sich drehenden Scheibe 202 angeordnet sein, um die Flüssigkeiten zu erwärmen oder abzukühlen. Die Höhe oder Dicke des Flüssigkeitskanals oder Behälters 270 kann von jeder Dimension sein, beispielsweise von etwa 0,01 bis etwa 50 mm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,1 bis etwa 10 mm. Die Fließrate der Flüssigkeit durch den Verfahrensmikrokanal 210 kann von etwa 0,01 bis etwa 1.000 Liter pro Minute (lpm) reichen, und bei einer Ausführungform von etwa 0,1 bis etwa 200 lpm. Die Geschwindigkeit der durch den Verfahrensmikrokanal 216 fließenden Flüssigkeit kann von etwa 0,001 bis etwa 50 Meter pro Sekunde (m/s) reichen, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,01 bis etwa 10 m/s. Die Reynolds-Zahl für eine durch den Verfahrensmikrokanal 210 fließende Flüssigkeit kann von etwa 5 bis etwa 50.000 reichen, und bei einer Ausführungsform von etwa 10 bis etwa 5.000. Die Temperatur der ersten Flüssigkeit, welche in den Verfahrensmikrokanal 210 eintritt, kann von etwa 0°C bis etwa 200°C reichen, und bei einer Ausführungsform von etwa 20°C bis etwa 100°C. Der Druck innerhalb des Verfahrensmikrokanals 210 kann im Bereich von etwa 0,01 bis etwa 1.000 Atmosphären liegen, und bei einer Ausführungsform von etwa 1 bis etwa 10 Atmosphären. Die Fließrate der durch den Flüssigkeitskanal oder Behälter 270 fließenden zweiten Flüssigkeit kann von etwa 0,001 bis etwa 200 ml/s reichen, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,01 bis etwa 100 ml/s. Die Temperatur der zweiten Flüssigkeit in dem Flüssigkeitskanal 270 kann von etwa –20°C bis etwa 250°C reichen, und bei einer Ausführungsform von etwa 20°C bis etwa 100°C. Der Druck innerhalb des Flüssigkeitskanals oder Behälters 270 kann etwa 0,1 bis etwa 1.000 Atmosphären betragen, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,2 bis etwa 100 Atmosphären. Der Druckabfall für die durch den mit Öffnungen versehenen Bereich 240 fließende zweite Flüssigkeit kann von etwa 0,01 bis etwa 500 Atmosphären reichen, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,1 bis etwa 100 Atmosphären.
  • Nach einer Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Doppelemulsionen geeignet. Diese Doppelemulsionen können unter Verwendung der in 33 gezeigten Emulsionsbildungseinheit 400 hergestellt werden. In 33 ist die Emulsionsbildungseinheit 400 zwischen den Mittellinien 402 und 404 angeordnet. Die Emulsionsbildungseinheit 400 enthält einen Verfahrensmikrokanal 410 sowie Flüssigkeitskanäle 420, 430, 440 und 450. Die Flüssigkeitskanäle 420 und 430 sind benachbart zum Verfahrensmikrokanal 410. Flüssigkeitskanal 440 ist benachbart zum Flüssigkeitskanal 420, und der Flüssigkeitskanal 450 ist benachbart zum Flüssigkeitskanal 430. Die gemeinsame Wand 412, welche den mit groben Öffnungen versehenen Abschnitt 415 aufweist, trennt den Verfahrensmikrokanal 410 und den Flüssigkeitskanal 420. Die gemeinsame Wand 422, welche den mit groben Öffnungen versehenen Abschnitt 425 aufweist, trennt den Verfahrensmikrokanal 410 und den Flüssigkeitskanal 430. Die mit Öffnungen versehenen Abschnitte 415 und 425 enthalten die Öffnungen 416 bzw. 426. Der mit feinen Öffnungen versehene Abschnitt 435, welcher die Öffnungen 436 aufweist, ist zwischen Flüssigkeitskanal 440 und dem Flüssigkeitskanal 420 angeordnet und trennt diese. Der mit feinen Öffnungen versehene Abschnitt 445, welcher die Öffnungen 446 aufweist, ist zwischen Flüssigkeitskanal 450 und dem Flüssigkeitskanal 430 angeordnet und trennt diese. Die Öffnungen 416 und 426 in den mit groben Öffnungen versehenen Abschnitten 415 und 425 sind größer als die Öffnungen 436 und 446 in den mit feinen Öffnungen versehenen Abschnitten 435 und 445. Der Verfahrensmikrokanal 410 weist einen öffnungslosen oder nichtporösen Bereich 411 und eine Mischzone 413 auf. Der öffnungslose Bereich 411 erstreckt sich von dem Eingang zu dem Verfahren bis zu dem Eingang zu der Mischzone 413. Die Mischzone 413 ist benachbart zu den mit Öffnungen versehenen Bereichen 415 und 425. Optional können Wärmeaustauschkanäle an den durch die Mittellinien 402 und/oder 404 gezeigten Positionen eingesetzt werden, um eine erwünschte Erwärmung oder Abkühlung für die Flüssigkeiten zu ermöglichen.
  • Ein Teil einer benachbarten Emulsionsbildungseinheit 400a, die ebenfalls in 33 gezeigt ist, ist unterhalb der Mittellinie 402 positioniert. Die Emulsionsbildungseinheit 400a enthält einen Verfahrensmikrokanal 410a, Abschnitte 415a und 425a mit groben Öffnungen, einen Flüssigkeitskanal 430a, und einen Abschnitt 445a mit feinen Öffnungen. Diese sind die Gleichen wie der Verfahrensmikrokanal 410, die Abschnitte 415 und 425 mit groben Öffnungen, der Flüssigkeitskanal 430, und der Abschnitt 445 mit feinen Öffnungen, die oben diskutiert werden. Weiterhin ist ein Teil einer anderen benachbarten Emulsionsbildungseinheit 400b oberhalb der Mittellinie 404 in 33 positioniert. Die Emulsionsbildungseinheit 400b enthält den Abschnitt 435b mit feinen Öffnungen und den Flüssigkeitskanal 420. Diese sind die gleichen wie Abschnitt 435 mit feinen Öffnungen und Flüssigkeitskanal 420 wie oben diskutiert. Die Einbeziehung von Teilen der Emulsionsbildungseinheiten 400a und 400b in 33 zeigt den sich wiederholenden Charakter der Emulsionsbildungseinheit 400, wenn diese gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren in einem Mikrokanalmischer eingesetzt wird.
  • Bezugnehmend auf 33 tritt während des Betriebs eine erste Flüssigkeit in den Verfahrensmikrokanal 410 ein, wie durch den Pfeil 414 angezeigt, und fließt durch den öffnungslosen Bereich 411 in die Mischzone 413. Eine zweite Flüssigkeit tritt in die Flüssigkeitskanäle 420 und 430 ein, wie durch die Pfeile 423 bzw. 433 angezeigt. Eine dritte Flüssigkeit tritt in die Flüssigkeitskanäle 440 und 450 ein, wie durch die Pfeile 442 bzw. 452 angezeigt. Die dritte Flüssigkeit fließt von dem Flüssigkeitskanal 440 durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt 435 in den Flüssigkeitskanal 420, wo sie sich mit der zweiten Flüssigkeit mischt und eine andere Emulsion bildet. Auch fließt die dritte Flüssigkeit von dem Flüssigkeitskanal 450 durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt 445 in den Flüssigkeitskanal 430, wo sie sich mit der zweiten Flüssigkeit mischt und eine andere Emulsion bildet. Die dritte Flüssigkeit bildet eine diskontinuierliche Phase und die zweite Flüssigkeit bildet eine kontinuierliche Phase in den anderen Emulsionen, die in den Flüssigkeitskanälen 420 und 430 gebildet werden. Die anderen in den Flüssigkeitskanälen 420 und 430 gebildeten Emulsionen fließen durch die mit Öffnungen versehenen Abschnitte 415 bzw. 425 in die Mischzone 413, wo sie sich mit der ersten Flüssigkeit vermischen. In der Mischzone 413 wird die andere Emulsion als diskontinuierliche Phase in die erste Flüssigkeit dispergiert, wobei die erste Flüssigkeit in der Form einer kontinuierlichen Phase vorliegt. Die in der Mischzone 413 gebildete Emulsion ist eine Doppelemulsion. In der Doppelemulsion kann zumindest ein Teil der dritten Flüssigkeit in Tröpfchen der zweiten Flüssigkeit eingeschlossen sein. Die eingeschlossenen Tröpfchen werden als diskontinuierliche Phase in der ersten Flüssigkeit dispergiert, welche in Form einer kontinuierlichen Phase vorliegt. Die Doppelemulsion tritt aus dem Verfahrensmikrokanal 410 aus, wie durch Pfeil 418 angezeigt.
  • Gemäß einer Ausführungsform können mehrere Emulsionsformulierungen und/oder Reihen von Verfahrensbedingungen verwendet werden, um bestimmte Emulsionen innerhalb eines einzigen Mikrokanalmischers zu erzeugen. Beispielsweise kann ein einzelner Mikrokanalmischer zwei oder mehr Verfahrensmikrokanäle und damit verbundene Flüssigkeitskanäle und Wärmeaustauschkanäle aufweisen, um zwei, drei, vier, fünf, sechs, sieben, acht, neun, zehn, zehner, hunderte, tausende, zehntausende, hunderttausende etc. verschiedene Emulsionen in einem Mikrokanalmischer herzustellen. Dieser Typ von Mischer kann als Kombinations-Synthese-Vorrichtung bezeichnet werden. Dies ist in 34 gezeigt, wo die Emulsionsbildungseinheit 500 gezeigt ist. Die Emulsionsbildungseinheit 500 enthält vier Verfahrensmikrokanäle und sie kann als Ergebnis in der Lage sein, vier verschiedene Emulsionen zu erzeugen. Die Emulsionsbildungseinheit 500 kann für jede gewünschte Anzahl wiederholt werden, beispielsweise zwei-, drei-, vier-, fünf-, sechs-, sieben-, acht-, neun-, zehn-, hundert-, tausend-, zehntausend-fach etc., um die Möglichkeit der vielen verschiedenen, oben angegebenen Emulsionen zu gewährleisten. Die Emulsionsbildungseinheit 500 enthält die Verfahrensmikrokanäle 510, 520, 530 und 540, die Flüssigkeitskanäle 550 und 560, sowie die Wärmeaustauschkanäle 570 und 580. Der mit Öffnungen versehene Abschnitt 511 ist in der Seitenwand 512 ausgebildet. Der mit Öffnungen versehene Abschnitt 521 ist in der Seitenwand 522 ausgebildet. Der mit Öffnungen versehene Abschnitt 531 ist in der Seitenwand 532 ausgebildet. Der mit Öffnungen versehene Abschnitt 541 ist in der Seitenwand 542 ausgebildet. Die Öffnungen 513, 523, 533 und 543 sind in den Abschnitten 511, 521, 531 bzw. 541 angeordnet und erstrecken sich durch diese. Die Verfahrensmikrokanäle 510, 520, 530 und 540 weisen öffnungslose Bereiche 514, 524, 534 und 544 auf, welche stromaufwärts der Mischungsbereiche 515, 525, 535 bzw. 545 angeordnet sind. Die Mischungsbereiche 515, 525, 535 und 545 sind benachbart zu den mit Öffnungen versehenen Abschnitten 511, 521, 531 bzw. 541 positioniert. Die Verfahrensmikrokanäle 510, 520, 530 und 540 weisen auch öffnungslose Bereiche 516, 526, 536 und 546 auf, welche stromabwärts der Mischungszonen 515, 525, 535 bzw. 545 angeordnet sind. Während des Betriebs fließen erste Flüssigkeiten in die Verfahrensmikrokanäle 510, 520, 530 und 540, wie durch die Pfeile 517, 527, 537 bzw. 547 angezeigt. Die in die Verfahrensmikrokanäle 510, 520, 530 und 540 eintretenden ersten Flüssigkeiten können Zusammensetzungen aufweisen, die untereinander gleich sind oder die Zusammensetzungen können voneinander verschieden sein. Die ersten Flüssigkeiten fließen durch die öffnungslosen Bereiche 514, 524, 534 und 544 in die Mischzonen 515, 525, 535 bzw. 545. Die zweite Flüssigkeit fließt in die Flüssigkeitskanäle 550 und 560, wie durch die Pfeile 551 und 561 angezeigt. Die in den Flüssigkeitskanal 550 eintretende zweite Flüssigkeit kann die gleiche wie die in den Flüssigkeitskanal 560 eintretende zweite Flüssigkeit sein, oder sie kann verschieden sein. Der Unterschied zwischen der in den Flüssigkeitskanal 550 eintretenden zweiten Flüssigkeit und der in den Flüssigkeitskanal 560 eintretenden zweiten Flüssigkeit kann auf der Zusammensetzung oder Verfahrensbedingungen basieren, auf physikalischen Eigenschaften (z. B. Viskosität, Dichte, Oberflächenspannung etc.) und/oder Betriebsparametern. Die in den Flüssigkeitskanal 550 eintretende zweite Flüssigkeit fließt, wie durch den Richtungspfeil 551 angezeigt, durch die mit Öffnungen versehenen Abschnitte 511 und 521, wie durch die Richtungspfeile 552 und 553 angezeigt, in die Mischzonen 515 bzw. 525. In den Mischzonen 515 und 525 tritt die zweite Flüssigkeit in Kontakt mit der ersten Flüssigkeit und mischt sich mit dieser, um eine Emulsion zu bilden. In ähnlicher Weise fließt eine zweite Flüssigkeit in den Flüssigkeitskanal 560, wie durch den Richtungspfeil 561 angezeigt, und fließt dann durch die mit Öffnungen versehenen Abschnitte 531 und 541, wie durch die Richtungspfeile 562 und 563 angezeigt, in die Mischzonen 535 bzw. 545. In den Mischzonen 515, 525, 535 und 545 tritt die zweite Flüssigkeit mit der ersten Flüssigkeit in Kontakt und mischt sich mit dieser, um die Emulsionen zu bilden. Die in den Mischzonen 515, 525,535 und 545 gebildeten Emulsion können gleich oder unterschiedlich sein. Wenn sie verschieden sind, können sich die Emulsionen voneinander unterscheiden in Bezug auf die Zusammensetzung und/oder physikalischen Eigenschaften oder Betriebsparameter (z. B. die Zusammensetzung der dispergierten und/oder der kontinuierlichen Phase, Partikelgröße, Partikelgrößenverteilung, Viskosität, Dichte, Oberflächenspannung, Temperatur, Druck, Fließrate etc.). Die in jedem der Verfahrensmikrokanäle 510, 520, 530 und 540 gebildeten Emulsionen können Wasser-in-Öl Emulsionen, Öl-in-Wasser Emulsionen oder Kombinationen davon sein. Beispielsweise kann die im Verfahrensmikrokanal 510 hergestellte Emulsion eine Wasser-in-Öl Emulsion sein, während die in den Verfahrensmikrokanälen 520, 530 und/oder 540 hergestellten Emulsionen Öl-in-Wasser Emulsionen sein können, etc. Andere Kombinationen und Permutationen, bei denen die Emulsionen Wasser-in-Öl oder Öl-in-Wasser sind, sind möglich. Die Emulsionen fließen von den Mischzonen 515, 525, 535 und 545 durch die öffnungslosen Bereiche 516, 526, 536 und 546 aus den Verfahrensmikrokanälen 510, 520, 530 und 540, wie durch die Richtungspfeile 518, 528, 538 bzw. 548 angezeigt. Erwärmung oder Abkühlung unter Verwendung der Wärmeaustauschkanäle 570 und 580 kann optional sein. Wenn Erwärmung oder Abkühlung erwünscht ist, fließt ein Wärmeaustauschfluid durch die Wärmeaustauschkanäle 570 und 580, wie durch die Richtungspfeile 571 und 572 sowie 581 und 582 angezeigt, und erwärmt oder kühlt die Flüssigkeit in den Kanälen 510, 520, 530, 540, 550 und 560 ab. Der Grad der Erwärmung oder Abkühlung kann über die Länge eines jeden Kanals variieren. Die Erwärmung oder Abkühlung kann vernachlässigbar oder nicht vorhanden sein in einigen Abschnitten der Verfahrensmikrokanäle und/oder Flüssigkeitskanäle, und gemäßigt oder relativ hoch in anderen Abschnitten. Ein Vorteil dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform ist, dass damit unter Verwendung desselben Geräts viele Produktemulsionen gleichzeitig hergestellt und bewertet werden können. Dies kann von Vorteil sein, wenn es erwünscht ist, viele Formulierungen als potentielle neue Produkte zu überprüfen.
  • Obwohl in den 1–6, 33 und 34 nur eine Emulsionsbildungseinheit vollständig gezeigt ist, gibt es praktisch keine obere Grenze für die Anzahl der Emulsionsbildungseinheiten, die in dem Mikrokanalmischer verwendet werden können, um das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen. Es können beispielsweise eine, zwei, drei, vier, fünf, sechs, sieben, acht, neuen, zehn, zwanzig, fünfzig, einhundert, hunderte, eintausend, tausende, zehntausend, zehntausende, einhunderttausend, hunderttausende, Millionen etc. der oben beschriebenen Emulsionsbildungseinheiten verwendet werden. Gemäß einer Ausführungsform kann jede Emulsionsbildungseinheit vervielfältigt sein. Vervielfältigung kann bewirkt werden durch das Verbinden von Makroröhren, Rohrleitungen oder Kanälen zu jeder Einheit. Alternativ dazu können viele der Emulsionsbildungseinheiten intern in einem Mikrokanalmischer vervielfältigt sein, der die Emulsionsbildungseinheiten enthält, indem relativ gleiche Druckabfallkreisläufe zwischen jeder Einheit geschaffen werden. Andererseits kann der Druckabfall zwischen jeder Einheit nicht gleich sein, da eine gewisse Fehlverteilung des Flusses die Produktqualität nicht beeinträchtigt. Gemäß einer Ausführungsform kann eine Fehlverteilung des Flusses bis etwa 50% bei der Herstellung einer Emulsion nach dem erfindungsgemäßen Verfahren akzeptiert werden. Die Verfahrensmikrokanäle und die damit verbundenen Flüssigkeitskanäle sowie die Wärmeaustauschkanäle können Seite-an-Seite oder übereinander gestapelt angeordnet sein. Für die Emulsionsbildungseinheiten 100 und 100A beispielsweise können die Verfahrensmikrokanäle 110 parallel in einer Ebene angeordnet sein, die Flüssigkeitskanäle 170 können parallel in einer benachbarten Ebene auf einer Seite der Verfahrensmikrokanäle 110 angeordnet sein, und die Wärmeaustauschkanäle 190 können parallel in einer anderen Ebene auf der anderen Seite der Verfahrensmikrokanäle 110 angeordnet sein. Für die Emulsionsbildungseinheiten 100B und 100C beispielsweise können die Verfahrensmikrokanäle 110 parallel in einer Ebene angeordnet sein, die Flüssigkeitskanäle 170 und 170a können parallel in einer benachbarten Ebene auf jeder Seite der Verfahrensmikrokanäle 110 angeordnet sein, und die Wärmeaustauschkanäle 190 können parallel in einer Ebene benachbart zu den Flüssigkeitskanälen 170a angeordnet sein. Für die Emulsionsbildungseinheit 100D können die Flüssigkeitskanäle 170 parallel in einer Ebene angeordnet sein, die Verfahrensmikrokanäle 110 und 110a können parallel in benachbarten Ebenen auf jeder Seite der Flüssigkeitskanäle angeordnet sein, und die Wärmeaustauschkanäle 190 können parallel in einer Ebene benachbart zu dem Verfahrensmikrokanal 110 angeordnet sein. Diese Emulsionsbildungseinheiten können geeignete Kopfstücke, Endstücke, Verteiler, Ventile, Leitungskanäle, Röhren, Steuermechanismen etc. aufweisen, um den Einlass und den Auslass von Verfahrensflüssigkeiten und Wärmeaustauschfluiden, welche in den 1–6 und 33 nicht gezeigt sind, aber durch Fachleute zur Verfügung gestellt werden können, zu steuern. Beispielsweise können am Einlass und am Auslass zu dem Mikrokanalmischer, welcher die Emulsionsbildungseinheiten enthält, geneigte Kopfstücke und Endstücke verwendet werden, um die Leitungskanäle oder Röhren miteinander zu verbinden, um unnötige Druckabfälle zu vermeiden, die mit der Größe der Verfahrensmikrokanäle in Verbindung stehen. Die Verwendung der Emulsionsbildungseinheit 100D in einem Mikrokanalmischer ist in den unten diskutierten 16–20 näher erläutert.
  • Gemäß einer Ausführungsform kann eine Vielzahl von Emulsionsbildungseinheiten (100, 100A, 100B, 100C, 100D, 400 oder 500) übereinander gestapelt werden um einen Kern an Einheiten zu bilden, der für angeforderte große Kapazitäten vergrößert ist. Die vergrößerten Einheiten können geneigte Kopfstücke und Endstücke als Verteiler für die Flüssigkeiten aufweisen, die verwendet werden, um die Emulsionen herzustellen, sowie für die Emulsionsprodukte. Eine gleichmäßigere Fließverteilung kann auch verbessert werden durch die Zugabe einer Mündungsplatte oder einer anderen mit Öffnungen versehenen Zone am Eingang zu dem Verfahren oder der dispergierten Phase oder den Wärmeaustauschkanälen. Rahmenabschnitte können verwendet werden, um die Emulsionsbildungseinheiten zu halten und abzudichten.
  • Jeder der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) kann einen Querschnitt aufweisen, der jede Gestaltung haben kann, beispielsweise quadratisch, rechteckig, kreisförmig, ringförmig, oval, trapezförmig etc. Die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) können röhrenförmig sein. Die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) können aus parallel beabstandeten Plättchen oder Platten aufgebaut sein, die Seite-an-Seite oder übereinander angeordnet sind. Der Begriff „Plättchen" bezieht sich auf eine Wanddicke von bis zu etwa 5 mm. Der Begriff „Platte" bezieht sich auf eine Wanddicke von etwa 5 mm oder größer. Plättchen können an den Verbraucher in Form von Rollen geliefert werden, während Platten an den Verbraucher in Form von flachen Materialteilen geliefert werden können. Jeder der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) hat eine interne Dimension, die senkrecht zum Strom der Flüssigkeit durch den Verfahrensmikrokanal (beispielsweise Höhe, Breite oder Durchmesser) in einem Bereich von bis zu etwa 50 mm, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 10 mm, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 2 mm. Diese Dimension kann in dem Bereich von etwa 0,05 bis etwa 50 mm sein, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 10 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 5 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 2 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 1,5 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 1 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 0,5 mm. Eine weitere interne Dimension senkrecht zu dem Strom der Flüssigkeit durch den Verfahrensmikrokanal (z. B. Höhe oder Breite) kann jeden Wert annehmen, beispielsweise kann er im Bereich von etwa 0,01 cm bis etwa 100 cm sein, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,01 cm bis etwa 75 cm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,1 cm bis etwa 50 cm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,2 cm bis etwa 25 cm. Die Länge jedes Verfahrensmikrokanals (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) kann jeden Wert annehmen, beispielsweise in einem Bereich von etwa 0,1 cm bis etwa 500 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,1 cm bis etwa 250 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 1 cm bis etwa 100 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 1 cm bis etwa 50 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 2 cm bis etwa 25 cm.
  • Bei einer Ausführungsform können die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) einen öffnungslosen oder nichtporösen Bereich (111, 111a, 411, 514, 524, 534, 544) in ihren Einlässen stromaufwärts der Mischzonen (113, 113a, 413, 515, 525, 535, 545) aufweisen, um eine gleichmäßige Verteilung des Stroms der ersten Flüssigkeit in den Verfahrensmikrokanälen zu gewährleisten. Dies kann günstig sein, wenn mehrere Verfahrensmikrokanäle Seite-an-Seite und/oder übereinander angeordnet sind und der Strom der ersten Flüssigkeit in die mehreren Verfahrensmikrokanäle ungleichmäßig ist. Die Bereitstellung dieser öffnungslosen Bereiche (111, 111a, 411, 514, 524, 534, 544) kann den Fluss der ersten Flüssigkeit vor dem Erreichen der Mischzonen (113, 113a, 413, 515, 525, 535, 545) stabilisieren. Die Verwendung der öffnungslosen Bereiche (111, 111a, 411, 514, 524, 534, 544) kann von Vorteil sein, wenn die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) kreisförmige Querschnitte (d. h. röhrenförmige Geometrien) haben. Bei einer Ausführungsform kann das Verhältnis der Länge des öffnungslosen Bereichs (111, 111a, 411, 514, 524, 534, 544) vom Einlass des Verfahrensmikrokanals (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) bis zum Einlass in die Mischzone (113, 113a, 413, 515, 525, 535, 545) relativ zur kleinsten internen Dimension des Verfahrensmikrokanals (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) in dem öffnungslosen Bereich (111, 111a, 411, 514, 524, 534, 544) von etwa 0,0001 bis etwa 10.000 betragen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,001 bis etwa 1.000.
  • Die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) können Mikrokanäle sein, obwohl sie größere Dimensionen aufweisen können, die sie nicht als Mikrokanäle kennzeichnen würden. Jeder dieser Kanäle kann einen Querschnitt aufweisen, der jede Gestaltung haben kann, beispielsweise quadratisch, rechteckig, kreisförmig, ringförmig, oval, trapezförmig etc. Die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) können röhrenförmig sein. Die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) können aus parallel beabstandeten Plättchen oder Platten gebildet sein, die Seite-an-Seite oder übereinander positioniert sind. Jeder Flüssigkeitskanal kann eine innere Dimension haben, die senkrecht zum Strom der Flüssigkeit durch den Flüssigkeitskanal ist (beispielsweise Höhe, Breite oder Durchmesser) in einem Bereich bis zu etwa 100 cm, und bei einer Ausführungsform in dem Bereich von etwa 0,05 mm bis etwa 100 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 mm bis etwa 50 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 mm bis etwa 10 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 mm bis etwa 5 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 mm bis etwa 10 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 mm bis etwa 5 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 mm bis etwa 2 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 mm bis etwa 1 mm. Eine weitere innere Dimension senkrecht zum Strom der Flüssigkeit durch den Flüssigkeitsmikrokanal (beispielsweise Höhe oder Breite) kann in dem Bereich von etwa 0,01 cm bis etwa 100 cm liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 cm bis etwa 75 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,1 cm bis etwa 50 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,2 cm bis etwa 25 cm. Die Länge der Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) kann jeden Wert annehmen, beispielsweise in dem Bereich von etwa 0,1 cm bis etwa 500 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,1 cm bis etwa 250 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 1 cm bis etwa 100 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 1 cm bis etwa 50 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 2 cm bis etwa 25 cm. Der Abstand zwischen jedem Verfahrensmikrokanal und dem nächsten benachbarten Flüssigkeitskanal oder zwischen benachbarten Flüssigkeitskanälen kann in dem Bereich von 0,05 mm bis etwa 50 mm liegen, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,1 bis 10 mm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,2 mm bis etwa 2 mm.
  • Der Wärmeaustauscher kann zum Abkühlen, Erwärmen oder sowohl zum Abkühlen als auch zum Erwärmen verwendet werden. Der Wärmeaustauscher kann einen oder mehrere Wärmeaustauschkanäle (190, 570, 580), elektrische Heizelemente, Widerstandsheizgeräte und/oder Nicht-Fluid Kühlelemente enthalten. Diese können benachbart zu dem Verfahrensmikrokanal, dem Flüssigkeitskanal oder sowohl dem Verfahrensmikrokanal als auch dem Flüssigkeitskanal angeordnet sein. Bei einer Ausführungsform kann der Wärmeaustauscher nicht in Kontakt mit dem Verfahrensmikrokanal und/oder dem Flüssigkeitskanal stehen oder diesem benachbart sein, stattdessen kann er aber entfernt von dem Verfahrensmikrokanal und dem Flüssigkeitskanal sein. Das elektrische Heizelement, das Widerstandsheizgerät und/oder das Nicht-Fluid Kühlelement können dazu verwendet werden, eine oder mehrere Wände der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 210, 410, 510, 520, 530, 540) und/oder der Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 270, 420, 430, 440, 450, 560, 570) zu bilden. Das elektrische Heizelement, das Widerstandsheizgerät und/oder das Nicht-Fluid Kühlelement können in eine oder mehrere der Wände der Verfahrensmikrokanäle und/oder der Flüssigkeitskanäle eingebaut sein. Die elektrischen Heizelemente und/oder die Widerstandsheizgeräte können dünne Plättchen, Stäbe, Drähte, Scheiben oder Strukturen mit anderer Gestalt sein, die in die Wände der Verfahrensmikrokanäle und/oder der Flüssigkeitskanäle eingebettet sind. Die elektrischen Heizelemente und/oder Widerstandsheizgeräte können in Form einer Folie oder eines Drahts vorliegen, die bzw. der an den Wänden des Verfahrensmikrokanals und/oder an der Wand des Flüssigkeitskanals befestigt ist. Erwärmen und/oder Abkühlen kann durch die Verwendung von thermoelektrischen Kühl- und/oder Heizelementen vom Peltiertyp bewirkt werden. Mehrere Erwärmungs- und/oder Abkühlzonen können entlang der Länge der Verfahrensmikrokanäle und/oder Flüssigkeitskanäle eingesetzt werden. In ähnlicher Weise können mehrere Wärmeaustauschfluide bei verschiedenen Temperaturen entlang der Länge der Verfahrensmikrokanäle und/oder Flüssigkeitskanäle eingesetzt werden. Abkühlen kann eingesetzt, um die Emulsion nach ihrer Herstellung abzuschrecken, damit die Stabilität der Tröpfchen verbessert wird. Der Wärmeaustauscher kann verwendet werden, um eine genaue Temperatursteuerung in den Verfahrensmikrokanälen und/oder Flüssigkeitskanälen zu gewährleisten.
  • Die Wärmeaustauschkanäle (190, 570, 580) können Mikrokanäle sein, obwohl sie größere Dimensionen aufweisen können, welche sie nicht typischerweise als Mikrokanäle kennzeichnen würden. Jeder dieser Kanäle kann einen Querschnitt haben, der jede Gestaltung aufweisen kann, beispielsweise quadratisch, rechteckig, kreisförmig, ringförmig, oval, trapezförmig etc. Die Wärmeaustauschkanäle (190, 570, 580) können röhrenförmig sein. Die Wärmeaustauschkanäle (190, 570, 580) können aus parallel beabstandeten Plättchen oder Platten aufgebaut sein, die Seite-an-Seite oder übereinander angeordnet sind. Jeder der Wärmeaustauschkanäle kann eine innere Dimension aufweisen, die senkrecht zum Strom des Wärmeaustauschfluids durch den Wärmeaustauschkanal, beispielsweise Höhe, Breite oder Durchmesser, in einem Bereich von bis zu etwa 50 mm, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 10 mm, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 2 mm. Diese Dimension kann in dem Bereich von etwa 0,05 bis etwa 50 mm sein, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 10 mm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,05 bis etwa 5 mm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,05 bis etwa 2 mm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,5 bis etwa 1 mm. Eine weitere innere Dimension senkrecht zu dem Strom der Wärmeaustauschflüssigkeit durch den Wärmeaustauschkanal, z. B. Höhe oder Breite, kann jeden Wert annehmen, beispielsweise kann sie im Bereich von etwa 0,01 cm bis etwa 100 cm sein, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,01 cm bis etwa 75 cm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,1 cm bis etwa 50 cm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,2 cm bis etwa 25 cm. Die Länge der Wärmeaustauschkanäle kann jeden Wert annehmen, beispielsweise in dem Bereich von etwa 0,1 cm bis etwa 500 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,1 cm bis etwa 250 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 1 cm bis etwa 100 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 1 cm bis etwa 50 cm, und bei einer Ausführungsform etwa 2 cm bis etwa 25 cm. Der Abstand zwischen jedem Verfahrensmikrokanal oder Flüssigkeitskanal und dem am nächsten benachbarten Wärmeaustauschkanal kann im Bereich von etwa 0,05 mm bis etwa 50 mm liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,1 bis etwa 10 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,2 mm bis etwa 2 mm.
  • Die in den 1–5 gezeigten Wärmeaustauschkanäle 190 und die in 34 gezeigten Wärmeaustauschkanäle 570 und 580 sind dafür geeignet, dass ein Wärmeaustauschfluid durch die Kanäle in einer Richtung parallel zu und mitströmend mit dem Strom der Flüssigkeit durch die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) und die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 550, 560) fließt, wie durch die Richtungspfeile angezeigt. Alternativ dazu, kann das Wärmeaustauschfluid durch die Wärmeaustauschkanäle (190, 570, 580) in einer Richtung entgegengesetzt zu der in den 1–5 und 34 gezeigten Richtung fließen, und somit entgegen der Strömung der Flüssigkeit durch die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) und die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 550, 560) fließen. In alternativer Weise können die Wärmeaustauschkanäle (190, 570, 580) relativ zu den Verfahrensmikrokanälen (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) und den Flüssigkeitskanälen (170, 170a, 550, 560) orientiert sein, um den Strom eines Wärmeaustauschfluids in einer Richtung zu gewährleisten, die entgegengesetzt ist zu dem Strom der Flüssigkeit durch die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) und die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 550, 560). Die Wärmeaustauschkanäle (190, 570, 580) können eine schlangenförmige Gestalt aufweisen, um eine Kombination aus Querstrom und Gleichstrom oder Gegenstrom zu gewährleisten.
  • Bei einer Ausführungsform haben die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540), die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) und die Wärmeaustauschkanäle (190, 570, 580) quadratische oder rechteckige Querschnitte und diese sind aus parallel liegenden Plättchen oder Platten aufgebaut. Diese Kanäle können ineinander in vertikal orientierten Ebenen Seite-an-Seite ausgerichtet sein, oder ineinander in horizontal orientierten Ebenen aufeinander gestapelt. Diese Anordnungen, die als parallele Plattenanordnung bezeichnet werden können, haben eine Anzahl von Vorteilen. Im Vergleich zu runden Röhren beispielsweise tritt bei parallelen Plattenanordnungen weniger Druckabfall auf, während die gleiche Scherkraft für die Höhe oder Breite oder den Durchmesser bei dem selben Massenstrom der kontinuierlichen Phase verwirklicht wird. Wenn das Längenverhältnis eines rechteckigen Kanals sich beispielsweise etwa 10 annähert, d. h. sich einer parallelen Plättchen- oder Plattenkonfiguration annähert, kann dessen Druckabfall nur etwa 50% von dem in einem runden Kanal unter den selben Bedingungen betragen. Verfahrensmikrokanäle, Flüssigkeitskanäle und Wärmeaustauschkanäle mit parallelen Plattenanordnungen können leicht in einem kompakten Gerät zur Vergrößerung angeordnet werden. Auch kann mit parallelen Plattenanordnungen im Vergleich zu runden Röhren eine höhere Kapazität pro Einheitsvolumen für das Emulsionsherstellungsverfahren erreicht werden.
  • Ein Vorteil der Verwendung von parallelen Plattenanordnungen ist, dass diese Anordnungen größere Verhältnisse an Fluid-/Wandmaterial im Vergleich zu runden Röhren aufweisen, und sie sind somit kompakter mit dem Potential für eine höhere Kapazität oder einen höheren Ausstoß. Ein Vergleich kann bei der selben Geschwindigkeit gezogen werden (somit bei ähnlicher Scherkraft und Tröpfchengröße) und den gleichen Dimensionen d, D, L und W, wie in 7 gezeigt. Die Vergleichsergebnisse sind: Fließrate der kontinuierlichen Phase GRöhre = Dπ/[8(D + d)]GPltte. Wenn D = d ist, dann ist GRöhre = 0,196 GPlatte. Wenn d = D/2 ist, dann ist GRöhre = 0,262 GPlatte . Das bedeutet, dass für die selbe Fließrate/Kapazität und das selbe Systemvolumen der Innendurchmesser der Röhre um einen Faktor (1/0,196)0,5 = 2,25-fach oder (1/0,262)0,5 = 1,954-fach anwachsen muss. Ein Anwachsen des Röhrendurchmessers jedoch führt zu einer viel geringeren Scherkraft und wiederum zu einer größeren Tröpfchengröße. In diesem Fall wird die Packungsdichte geringer wenn der Emulgierungsbereich die folgende Beziehung hat: wenn D = d, dann ist ARöhe = 0,39 APlatte; wenn d = D/2, dann ist ARöhre = 0,52 APlatte.
  • Bei einer Ausführungsform können die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540), die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) und gegebenenfalls die Wärmeaustauschkanäle (190, 570, 580) in Form von konzentrisch angeordneten runden Röhren vorliegen. Die Verfahrensmikrokanäle und die Flüssigkeitskanäle können einander benachbart sein, wobei ein Kanal in dem ringförmigen Raum und der andere Kanal in dem zentralen Raum oder einem benachbarten ringförmigen Raum sein können. Bei einer Ausführungsform kann ein Mikrokanalmischer, der für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist, eine Vielzahl von alternierenden, konzentrisch ineinander angeordneten röhrenförmigen Verfahrensmikrokanälen, Flüssigkeitskanälen und gegebenenfalls Wärmeaustauschkanälen enthalten, wobei der Mikrokanalmischer eine zylindrische Form aufweist.
  • Die Öffnungen (144, 144a, 244, 416, 426, 436, 446, 513, 523, 533, 543) können von ausreichender Größe sein, um den Fluss der angezeigten Flüssigkeiten durch die mit Öffnungen versehenen Abschnitte zu erlauben. Die Öffnungen können als Poren bezeichnet werden. Der mit Öffnungen versehene Abschnitt (140, 140a, 240, 415, 425, 435, 445, 511, 521, 531, 541) kann eine Dicke in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 50 mm aufweisen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 10 mm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,1 bis etwa 2 mm. Die Öffnungen (144, 144a, 244, 416, 426, 436, 446, 513, 523, 533, 543) können einen durchschnittlichen Durchmesser in dem Bereich von bis zu etwa 50 µm aufweisen, und bei einer Ausführungsform in dem Bereich von etwa 0,001 bis etwa 50 µm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,05 bis etwa 50 µm, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,1 bis etwa 50 µm. Bei einer Ausführungsform können die Öffnungen einen durchschnittlichen Durchmesser in dem Bereich von etwa 0,5 bis etwa 10 Nanometern (nm) aufweisen, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis 10 nm, und bei einer Ausführungsform etwa 5 bis etwa 10 nm. Die Anzahl der Öffnungen in den mit Öffnungen versehenen Abschnitten kann in dem Bereich von etwa 10 bis etwa 5 × 108 Öffnungen pro Quadratzentimeter liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis etwa 106 Öffnungen pro Quadratzentimeter. Die Öffnungen können isoliert voneinander sein oder nicht. Ein Teil von den oder alle der Öffnungen können in Fluidverbindung mit anderen Öffnungen innerhalb des mit Öffnungen versehenen Abschnitts sein. Das Verhältnis der Dicke der mit Öffnungen versehenen Abschnitte (140, 140a, 240, 415, 425, 435, 445, 511, 521, 531, 541) zur Länge der mit Öffnungen versehenen Abschnitte entlang des Fließwegs der durch die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) fließenden Flüssigkeiten kann in dem Bereich von etwa 0,001 bis etwa 1 liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 1, und bei einer Ausführungsform etwa 0,03 bis etwa 1, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 1, und bei einer Ausführungsform etwa 0,08 bis etwa 1, und bei einer Ausführungsform etwa 0,1 bis etwa 1. Die mit Öffnungen versehenen Abschnitte (140, 140a, 240, 415, 425, 435, 445, 511, 521, 531, 541) können aus irgendeinem Material gefertigt sein, welches eine ausreichende Festigkeit und Dimensionsstabilität gewährleistet, um die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zu erlauben. Diese Materialien schließen ein: Stahl (z. B. Edelstahl, Kohlenstoffstahl und ähnliche); Monel; Inconel; Aluminium; Titan; Nickel; Platin; Rhodium; Kupfer; Chrom; Messing; Legierungen von irgendeinem der vorgenannten Metalle; Polymere (z. B. wärmehärtbare Harze); keramische Materialien; Glas; Verbundstoffe enthaltend zwei oder mehr Polymere (z. B. wärmehärtbare Harze) und Glasfaser; Quarz; Silicium; mikroporöser Kohlenstoff, einschließlich Karbonnanoröhren und Karbonmolekularsiebe; Zeolithe; oder eine Kombination von zwei oder mehr davon. Die Öffnungen können unter Verwendung bekannter Techniken gebildet werden, wie Laserbohren, mikroelektrischem Bearbeitungssystem (MEMS), lithographischer, galvanischer Metallabscheidung und Formgebung (LIGA), elektrische Funkenbildung und elektrochemisches Ätzen. Die Öffnungen können unter Verwendung von Techniken gebildet werden, die zur Herstellung strukturierter Kunststoffe, wie Extrudierung, oder Membranen, wie ausgerichteten Karbonnanoröhren (CNT) Membranen, eingesetzt werden. Die Öffnungen können unter Verwendung von Techniken, wie Sintern oder Verdichten von Metallpulvern oder -partikeln, gebildet werden, um gewundene, miteinander verbundene Kapillarkanäle zu bilden, sowie die Techniken zur Membranherstellung. Die Größe der Öffnungen kann in Bezug auf die Größe, die durch jede dieser Methoden gewährleistet wird, verringert werden, indem auf die inneren Seitenwände Beschichtungen aufgetragen werden oder die Öffnungen teilweise gefüllt werden. Die selektiven Beschichtungen könne auch eine dünne Schicht außerhalb des porösen Körpers bilden, welches die kleinste Porengröße benachbart dem kontinuierlichen Fließweg gewährleistet. Die kleinste Durchschnittsporenöffnung kann in dem Bereich von etwa einem Nanometer bis etwa mehrere hundert Mikrometer liegen, abhängig von der gewünschten Tröpfchengröße für die Emulsion. Die Größe der Öffnungen kann durch Wärmebehandlung sowie durch Verfahren verringert werden, die eine Oxidablagerung oder Beschichtung auf den inneren Seitenwänden bilden. Diese Techniken können verwendet werden, um die Öffnungen teilweise zu verschließen, um die Größe der Öffnungen für den Durchfluss zu reduzieren. Die 8 und 9 zeigen einen Vergleich von SEM Oberflächenstrukturen eines porösen Substrats aus Edelstahl bei der selben Vergrößerung und an der selben Stelle vor und nach einer Wärmebehandlung. 8 zeigt die Oberfläche vor der Wärmebehandlung und 9 zeigt die Oberfläche nach der Wärmebehandlung. Die Oberfläche des porösen Materials nach der Wärmebehandlung hat eine signifikant kleinere Spalt- und Öffnungsgröße. Der durchschnittliche Abstand zwischen den Öffnungen ist entsprechend vergrößert.
  • Die mit Öffnungen versehenen Abschnitte (140, 140a, 240, 415, 425, 435, 445, 511, 521, 531, 541) können aus einem metallischen oder nichtmetallischen, porösen Material mit miteinander verbunden Kanälen oder Poren mit einer durchschnittlichen Porengröße in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 200 μm hergestellt sein. Diese Poren können als Öffnungen (144, 144a, 244, 416, 426, 436, 446, 513, 523, 533, 543) fungieren. Das poröse Material kann aus Pulver oder Teilchen hergestellt sein, so dass der durchschnittliche Abstand zwischen den Poren ähnlich ist der durchschnittlichen Porengröße. Wenn sehr kleine Porengrößen eingesetzt werden, kann der Abstand zwischen den Poren ebenfalls sehr klein sein und die Tröpfchen können sich an der Oberfläche in der Seite der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) oder der Flüssigkeitskanäle (420, 430) vereinigen, um unerwünschte größere Tröpfchen zu bilden. Das poröse Material kann durch Oxidation bei einer hohen Temperatur in dem Bereich von etwa 300°C bis etwa 1.000°C für eine Dauer von etwa 1 Stunde bis etwa 20 Tagen konfektioniert werden, oder durch Beschichten mit einer dünnen Schicht eines anderen Materials, wie Aluminiumoxid durch SOL Beschichtung oder Nickel unter Verwendung von chemischer Abscheidung aus der Dampfphase über die Oberfläche und die Innenseite der Poren, um die kleineren Poren zu blockieren, die Porengröße von größeren Poren zu verkleinern und wiederum den Abstand zwischen den Poren zu vergrößern. Auf diese Weise kann die Vereinigung von Tröpfchen vermindert oder ausgeschaltet und die Bildung von kleineren Tröpfchen ermöglicht werden. Ein SEM Bild eines konfektionierten Substrats oder eines mit Öffnungen versehenen Abschnitts ist in 10 gezeigt.
  • Die Herstellung von Substraten zur Verwendung als mit Öffnungen versehenen Abschnitten (140, 140a, 240, 415, 425, 435, 445, 511, 521, 531, 541) mit ausreichend kleinen Öffnungen im Mikroformat oder Poren (144, 144a, 244, 416, 426, 436, 446, 513, 523, 533, 543) zur Gewährleistung von Emulsionen mit Tröpfchengrößen kleiner als etwa 1 Mikrometer kann problematisch sein. Einer der Gründe dafür liegt in der Tatsache, dass mit unbehandelten, regulären, porösen Materialien, wie metallischen, porösen Materialien, die aus Pulver/Partikeln durch Pressen und/oder Sintern hergestellt sind, eine relativ hohe Oberflächenrauhigkeit auftritt. Diese metallischen, porösen Substrate haben üblicherweise nicht die benötigte Porengröße in dem Oberflächenbereich, wenn eine gegebene nominale Porengröße geringer ist als ein bestimmter Wert. Während der Großteil des porösen Materials die angegebene Porengröße haben kann, ist der Oberflächenbereich häufig durch verbundene Poren und Hohlräume gekennzeichnet. Dieses Problem kann ausgeräumt werden indem diese Substrate konfektioniert werden, um die gewünschte Porengröße und den Abstand zwischen den Poren in dem Oberflächenbereich sicherzustellen. Dies kann gemacht werden indem eine Oberflächenschicht von dem porösen Substrat entfernt und eine glatte neue Oberfläche mit kleineren Öffnungen hinzugefügt wird. Die Tröpfchengröße in der Emulsion, die unter Verwendung dieser konfektionierten Substrate hergestellt werden kann, kann ohne Erhöhung des Druckabfalls über das Substrat verkleinert werden. Da das direkte Schleifen oder Bearbeiten der porösen Oberfläche ein Verwischen der Oberflächenstruktur und eine Blockierung der Poren verursachen kann, kann die poröse Struktur mit einem flüssigen Füllmaterial gefüllt werden, gefolgt von einer Verfestigung und mechanischem Schleifen/Polieren. Das Füllmaterial wird dann entfernt, um die poröse Struktur des Materials wieder herzustellen. Das Füllmaterial kann ein Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt sein, wie Zink oder Zinn, oder die Vorstufe eines Polymers, wie ein Epoxid. Die Schritte des Einfüllens und Entfernens der Flüssigkeit können durch die Verwendung eines Vakuums unterstützt werden. Schleifen/Polieren kann durch eine Schleifmaschine und ein Schleifpulver bewirkt werden. Das Entfernen des Metall-Füllmaterials kann durch Schmelzen und Vakuumabsaugung oder durch Säureätzen bewirkt werden. Epoxide oder andere Polymere können durch Lösungsverdünnung oder durch Verbrennen in Luft entfernt werden.
  • Bezugnehmend auf die 11–13 können die mit Öffnungen versehenen Abschnitte (140, 140a, 240, 415, 425, 435, 445, 511, 521, 531, 541) bei einer Ausführungsform aus einem relativ dünnen Plättchen 146 mit relativ kleinen Öffnungen 148 aufgebaut sein, und einem relativ dicken Plättchen oder einer Platte 150 mit einer Reihe von relativ großen Öffnungen 152, die koaxial mit den Öffnungen 148 ausgerichtet oder mit diesen verbunden sind. Das relativ dünne Plättchen 146 liegt auf dem relativ dicken Plättchen 150 und ist mit diesem verbunden, wobei das relativ dünne Plättchen 146 das Innere des Verfahrensmikrokanals (110, 110a, 210, 410, 510, 520, 530, 540) oder der Flüssigkeitskanäle (420, 430) auskleidet und das relativ dicke Plättchen 150 das Innere des Flüssigkeitskanals (170, 170a, 270, 420, 430, 440, 450, 550, 560) auskleidet. Das relativ dünne Plättchen 146 kann mit dem relativ dicken Plättchen 150 unter Verwendung jedes geeigneten Verfahrens (z. B. Diffusionsverbinden) verbunden werden, um einen Verbundaufbau 154 mit erhöhter mechanischer Festigkeit zur Verfügung zu stellen. Das relativ dünne Plättchen 146 kann eine Dicke in einem Bereich von etwa 0,001 bis etwa 0,5 mm haben, und bei einem Ausführungsbeispiel etwa 0,05 bis etwa 0,2 mm. Die relativ kleinen Öffnungen 148 können jede Gestalt aufweisen, beispielsweise kreisförmig, dreieckig oder rechteckig. Die relativ kleinen Öffnungen 148 können einen durchschnittlichen Durchmesser in dem Bereich von etwa 0,05 bis etwa 50 µm aufweisen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,05 bis etwa 20 µm. Das relativ dicke Plättchen oder die Platte 150 kann eine Dicke in dem Bereich von etwa 0,1 bis etwa 5 mm aufweisen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,1 bis etwa 2 mm. Die relativ großen Öffnungen 152 können jede Gestalt aufweisen, beispielsweise kreisförmig, dreieckig oder rechteckig. Die relativ großen Öffnungen 152 können einen durchschnittlichen Durchmesser in dem Bereich von etwa 0,1 bis etwa 4.000 μm aufweisen, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis etwa 2.000 μmm und bei einer Ausführungsform etwa 10 bis etwa 1.000 µm. Die Anordnung an Öffnungen 148 in Plättchen 146 und die Anordnung an Öffnungen 152 in dem Plättchen oder der Platte 150 kann jeweils von etwa 2 bis etwa 10.000 Öffnungen pro Quadratzentimeter enthalten, und bei einer Ausführungsform von etwa 2 bis etwa 1.000 Öffnungen pro Quadratzentimeter. Das Plättchen 146 und das Plättchen oder die Platte 150 kann aus jedem der oben als geeignet für die Herstellung von mit Öffnungen versehenen Abschnitten (140, 140a, 240, 415, 425, 435, 445, 511, 521, 531, 541) beschriebenen Materialien gefertigt sein. Die Öffnungen 148 und 152 können koaxial ausgerichtet oder in solcher Weise verbunden sein, dass durch die mit Öffnungen versehenen Abschnitte fließende Flüssigkeit anfangs durch die Öffnungen 152 und dann durch die Öffnungen 148 fließt. Der relativ kurze Durchgang für die Flüssigkeit um durch die relativ kleinen Öffnungen 148 zu fließen ermöglicht es der Flüssigkeit durch die Öffnungen 148 mit einem relativ geringen Druckabfall zu fließen, verglichen mit dem Druckabfall der auftreten würde, wenn der Durchgang in den Öffnungen eine Länge aufwiese, die gleich ist der gemeinsamen Länge der Öffnungen 146 und 152.
  • Bei der in 14 gezeigten Ausführungsform hat die Verbundkonstruktion 154a den selben Aufbau wie in 13 gezeigt, mit der Ausnahme, dass der konvexe Teil 149 des relativ dünnen Plättchens 146, welches die Öffnung 152 abdeckt, vorhanden ist. Der konvexe Teil 149 gewährleistet eine erhöhte lokale Scherkraft in dem benachbarten Kanal. Die Richtungspfeile 116 und 118 in 14 zeigen den Flüssigkeitsstrom in dem Kanal benachbart zu der Öffnung 148. Die höhere Scherkraft führt zu einer kleineren Tröpfchengröße für die durch die Öffnung 148 fließende Flüssigkeit.
  • Bei der in 15 gezeigten Ausführungsform ist eine Oberflächenbeschichtung 158 auf der Oberfläche des Plättchens oder der der Platte 142 und auf den inneren Seitenwänden 160 der Öffnung 144 abgelagert. Diese Beschichtung gewährleistet einen erleichterten Weg, den Durchmesser der Öffnungen 144 (oder der Öffnungen 144a, 244, 416, 426, 436, 446, 513, 523, 533, 543) zu verkleinern. Das zur Bildung der Beschichtung 158 verwendete Material kann Aluminiumoxid, Nickel, Gold oder ein polymeres Material (z. B. Teflon) sein. Die Beschichtung 158 kann auf das Plättchen oder die Platte 142 unter Verwendung bekannter Techniken, einschließlich chemischer Aufdampfung, Metallsputtern, Metallisierung, Sintern, Sol-Beschichtung und dergleichen, aufgebracht werden. Der Durchmesser der Öffnungen (144a, 244, 416, 426, 436, 446, 513, 523, 533, 543) kann dadurch gesteuert werden, indem die Dicke der Beschichtung 158 kontrolliert wird.
  • Bei einer Ausführungsform können die mit Öffnungen versehenen Abschnitte (140, 140a, 240, 415, 425, 435, 445, 511, 521, 531, 541) aus einem asymmetrischen, porösen Material hergestellt werden, beispielsweise einem porösen Material mit vielen Schichten gesinterter Partikel. Die Zahl der Schichten kann zwei, drei oder mehr sein. Ein Vorteil dieser vielschichtigen Substrate ist, dass sie eine verbesserte Haltbarkeit und Haftung gewährleisten. Beispiele schließen gesinterte Keramiken mit ein, welche relativ große Poren auf einer Seite und relativ kleine Poren auf der anderen Seite besitzen. Die relativ kleineren Poren können Durchmesser im Bereich von etwa 2 bis etwa 10 nm haben. Die relativ kleinen Poren können in einer relativ dünnen Schicht des vielschichtigen Substrats angeordnet sein. Die relativ dünne Schicht kann eine Dicke in dem Bereich von etwa 1 bis etwa 10 µm aufweisen. Die Seite mit den relativ kleinen Poren kann so angeordnet werden, dass sie dem Fluss der kontinuierlichen Phase zugewandt ist (d. h. dem Inneren des Verfahrensmikrokanals), um relativ hohe Scherkräfte auszunutzen, um die relativ kleinen Emulsionströpfchen zu entfernen, wenn sie gebildet werden.
  • Die Emulsionsbildungseinheiten 100, 100A, 100B, 100C oder 100D können in dem in den 16–20 gezeigten Mikrokanalmischer 300 eingesetzt werden. Die Emulsionsbildungseinheit 100D ist in diesen Zeichnungen speziell gezeigt. Der Mikrokanalmischer 300 enthält den Mischkern 310, das abgeschrägte erste Kopfstück 320, das abgeschrägte zweite Kopfstück 330, das abgeschrägte Emulsionsfußstück 340, und optional den Wärmeaustauschverteiler 350. Der Mischkern 310 kann eine Vielzahl von Emulsionsbildungseinheiten 100, 100A, 100B, 100C oder 100D enthalten, die übereinander angeordnet sind. Der Rahmenabschnitt 302 kann verwendet werden, um die Emulsionsbildungseinheiten zu halten und abzudichten. Die erste Flüssigkeit tritt in den Mikrokanalmischer 300 durch den Kanal 322 ein, wie durch den Richtungspfeil 324 angezeigt. Die erste Flüssigkeit fließt durch das Kopfstück 320 und von dem Kopfstück 320 in die Verfahrensmikrokanäle 110 und 110a in den Mischkern 310. Die zweite Flüssigkeit fließt durch den Kanal 332 in das Kopfstück 330, wie durch den Richtungspfeil 334 gezeigt. Die zweite Flüssigkeit fließt von dem Kopfstück 330 in die Flüssigkeitskanäle 170. Die Flüssigkeitskanäle 170 können in Form von flachen, breiten Einsätzen vorliegen, die mit Öffnungen versehene Abschnitte (140, 140a) in parallel beabstandeten, gegenüberliegenden Wänden (112, 112a) aufweisen. Diese Einsätze können für die Wartung oder den Ersatz entfernt werden. Die zweite Flüssigkeit fließt durch die Flüssigkeitskanäle 170 zu den und durch die mit Öffnungen versehenen Abschnitte 140 und 140a, in die Verfahrensmikrokanäle 110 bzw. 110a. Die erste Flüssigkeit und die zweite Flüssigkeit werden in den Verfahrensmikrokanälen 110 und 110a gemischt, um die gewünschte Emulsion zu bilden. Die Emulsion fließt von den Verfahrensmikrokanälen 110 und 110a zu dem und durch das Produktfußstück 340 und von dem Produktfußstück 340 zu dem und durch den Kanal 342 und aus dem Mikrokanalmischer, wie durch den Richtungspfeil 344 angezeigt. Wärmeaustauschfluid fließt durch den Wärmeaustauscheinlass 352 in den Wärmeaustauschverteiler 350. Das Wärmeaustauschfluid fließt von dem Wärmeaustauschverteiler 450 durch Wärmeaustauschkanäle 190 und von den Wärmeaustauschkanälen 190 zurück zu dem Wärmeaustauschverteiler 350, wo das Wärmeaustauschfluid durch den Wärmeaustauschfluidauslass 354 austritt. Wie in 18 angezeigt, weist der Wärmeaustauschkanal 190 einen schlangenförmigen Aufbau auf, welcher eine Kombination aus Querstrom und entweder Gleichströmung oder Gegenströmung des Wärmaustauschfluids relativ zum Fließen der Flüssigkeiten in den Verfahrensmikrokanälen 110 und 110a und den Flüssigkeitskanälen 170 gewährleistet. Alternativ dazu könnte der Fließweg nicht-schlangenförmig sein, d. h., gleichströmend oder gegenströmend zu dem Fluss der Flüssigkeiten in den Verfahrensmikrokanälen 110 und 110a und/oder Flüssigkeitskanälen 170.
  • Die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 210, 410, 510, 520, 530, 540), die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 270, 420, 430, 440, 450, 560, 570) und die Wärmeaustauschkanäle (190, 570, 580) zusammen mit den verbundenen Kopfteilen, Fußteilen, Verteilern, etc., können aus jedem Material gefertigt sein, das eine ausreichende Festigkeit, Formstabilität, Korrosionsbeständigkeit und Wärmeübertragungseigenschaften gewährleistet, um die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zu erlauben. Diese Materialien schließen ein: Stahl (z. B. Edelstahl, Kohlenstoffstahl und ähnliche); Monel; Inconel; Aluminium; Titan; Nickel; Platin; Rhodium; Kupfer; Chrom; Messing; Legierungen von irgendeinem der vorgenannten Metalle; Polymere (z. B. wärmehärtbare Harze); keramische Materialien; Glas; Verbundstoffe enthaltend zwei oder mehr Polymere (z. B. wärmehärtbare Harze) und Glasfaser; Quarz; Silicium; oder eine Kombination von zwei oder mehr davon.
  • Die erste und die zweite Flüssigkeit können nicht mischbar miteinander sein. Die dritte Flüssigkeit kann mit der zweiten Flüssigkeit nicht mischbar sein, und sie kann mischbar oder nicht mischbar in Bezug auf die erste Flüssigkeit sein. Jede Flüssigkeit kann organisch, wässrig oder eine Kombination davon sein. Beispielsweise kann die erste Flüssigkeit Benzol und die zweite Flüssigkeit Glycerin sein oder umgekehrt. Eine der Flüssigkeiten kann eine ionische Flüssigkeit (z. B. ein Salz von 1-Butyl-3-methylimidazol) sein, während eine andere eine organische Flüssigkeit sein kann. Eine der Flüssigkeiten kann Wasser enthalten, und eine andere Flüssigkeit kann eine hydrophobe organische Flüssigkeit, wie ein Öl, enthalten. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Emulsionen können als Wasser-in-Öl (w/o) oder Öl-in-Wasser (o/w) Emulsionen bezeichnet werden. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Doppelemulsionen können als Wasser-in-Öl-in-Wasser (w/o/w) oder Öl-in-Wasser-in-Öl (o/w/o) Emulsionen bezeichnet werden. In der Beschreibung und den Ansprüchen wird der Begriff „Öl" manchmal verwendet, um eine organische Phase einer Emulsion zu bezeichnen, obwohl das organische Material ein Öl ist oder kein Öl ist. Die erste Flüssigkeit kann in der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Emulsion in einer Konzentration in dem Bereich von etwa 0,1 bis etwa 99,9 Gew.-%, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis etwa 99 Gew.-%, und bei einer Ausführungsform etwa 5 bis etwa 95 Gew.-%, vorhanden sein. Die zweite Flüssigkeit kann in der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Emulsion in einer Konzentration in dem Bereich von etwa 99,9 bis etwa 0,1 Gew.-%, und bei einer Ausführungsform etwa 99 bis etwa 1 Gew.-%, und bei einer Ausführungsform etwa 95 bis etwa 5 Gew.-%, vorhanden sein. Die dritte Flüssigkeit kann, wenn sie verwendet wird, kann in der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Emulsion in einer Konzentration in dem Bereich von bis zu 50 Gew.-%, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,1 bis etwa 20 Gew.-%, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,5 bis etwa 10 Gew.-%, vorhanden sein.
  • Die erste, zweite und/oder dritte Flüssigkeit kann einen oder mehrere flüssige Kohlenwasserstoffe enthalten. Der Begriff „Kohlenwasserstoff" bezeichnet eine Verbindung mit Kohlenwasserstoff- oder vorwiegend Kohlenwasserstoffcharakter. Diese Kohlenwasserstoffverbindungen schließen die folgenden mit ein:
    • (1) Reine Kohlenwasserstoffverbindungen; das sind aliphatische Verbindungen (z. B. Alkane oder Alkene), alicyclische Verbindungen (z. B. Cycloalkane, Cycloalkene), aromatische Verbindungen, aliphatisch oder alicyclisch substituierte aromatische Verbindungen, aromatisch substituierte aliphatische Verbindungen und aromatisch substituierte alicyclische Verbindungen und ähnliche. Beispiele schließen Hexan, Dodecan, Cyclohexan, Ethylcyclohexan, Benzol, Toluol, die Xylene, Ethylbenzol, Styrol etc. mit ein.
    • (2) Substituierte Kohlenwasserstoffverbindungen; das sind Kohlenwasserstoffverbindungen, welche Nicht-Kohlenwasserstoffsubstituenten enthalten, die den vorwiegenden Kohlenwasserstoffcharakter der Verbindung nicht verändern. Beispiele der Nicht-Kohlenwasserstoffsubstituenten schließen Hydroxy, Acyl, Nitro, Halo etc mit ein.
    • (3) Heterosubstituierte Kohlenwasserstoffverbindungen; das sind Kohlenwasserstoffverbindungen, die, während sie vorwiegend Kohlenwasserstoffcharakter aufweisen, andere Atome als Kohlenstoff in einer Kette oder einem Ring enthalten, die ansonsten aus Kohlenstoffatomen gebildet sind. Die Heteroatome schließen beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff und Schwefel mit ein.
  • Die erste, zweite und/oder dritte Flüssigkeit kann ein natürliches Öl, synthetisches Öl oder eine Mischung davon enthalten. Die natürlichen Öle schließen Tieröle und Pflanzenöle (z. B. Castoröl, Lardöl) sowie Mineralöle, wie flüssige Mineralöle sowie lösungsmittelbehandelte und säurebehandelte Mineralöle des Paraffin-, Naphthen- oder gemischten Paraffin-/Naphthentyps. Die natürlichen Öle schließen Öle, die aus Kohle oder Schiefer abgeleitet wurden, mit ein. Das Öl kann ein verseifbares Öl aus der Familie der Triglyceride, beispielsweise Sojabohnenöl, Sesamsamenöl, Baumwollsamenöl, Safloröl oder ähnliches, sein. Das Öl kann ein Siliconöl (z. B. Cyclomethicon, Siliciummethicon, etc.) sein. Das Öl kann ein aliphatischer oder naphthenischer Kohlenwasserstoff, wie Vaseline, Squalan, Squalen, oder ein oder mehrere Dialkylcyclohexane oder ein Gemisch von zwei oder mehr davon, sein. Synthetische Öle schließen Kohlenwasserstofföle, wie polymerisierte und mischpolymerisierte Olefine (z. B. Polybutylene, Polypropylene, Propylen-Isobutylen-Copoplymere etc.), Poly(1-Hexene), Poly-(1-Octene), Poly(1-Decene) etc. und Mischungen davon; Alkylbenzole (z. B. Dodecylbenzole, Tetradecylbenzole, Dinonylbenzole, Di-(2-Ethylhexyl)benzole, etc.); Polyphenyle (z. B. Biphenyle, Terphenyle, alkylierte Polyphenyle etc.); alkylierte Diphenylether und alkylierte Diphenylsulfide und deren Derivate, Analoga und Homologe und ähnliche. Alkylenoxid-Polymere und -Mischpolymere sowie deren Derivate, wo die endständigen Hydroxylgruppen durch Veresterung, Veretherung etc. modifiziert wurden, sind synthetische Öle, die verwendet werden können. Das synthetische Öl kann ein Poly-Alpha-Olefin oder einen nach Fischer-Tropsch synthetisierten Kohlenwasserstoff enthalten.
  • Die erste, zweite und/oder dritte Flüssigkeit kann einen normalerweise flüssigen Kohlenwasserstoffbrennstoff, beispielsweise einen Destillatbrennstoff, wie nach der ASTM Specification D439 definiertes Motorenbenzin, einen Dieselkraftsoff oder nach der ASTM Specification D396 definiertes Heizöl enthalten.
  • Die erste, zweite und/oder dritte Flüssigkeit kann einen Fettalkohol, einen Fettsäureester oder ein Gemisch davon enthalten. Der Fettalkohol kann ein Guerbet-Alkohol sein. Der Fettalkohol kann von etwa 6 bis etwa 22 Kohlenstoffatome enthalten, und bei einer Ausführungsform etwa 6 bis etwa 18 Kohlenstoffatome, und bei einer Ausführungsform etwa 8 bis etwa 12 Kohlenstoffatome. Der Fettsäureester kann ein Ester einer linearen Fettsäure mit etwa 6 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen mit einem linearen oder verzweigten Fettalkohol von etwa 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, ein Ester einer verzweigten Carbonsäure mit etwa 6 bis etwa 13 Kohlenstoffatomen mit einem linearen oder verzweigten Fettalkohol mit etwa 6 bis 22 Kohlenstoffatomen sein, oder ein Gemisch davon. Beispiele schließen Myristylmyristat, Myristylpalmitat, Myristylstearat, Myristylisostearat, Myristyloleat, Myristylbehenat, Myristylerucat, Cetylmyristat, Cetylpalmitat, Cetylstearat, Cetylisostearat, Cetyloleat, Cetylbehenat, Cetylerucat, Stearylmyristat, Stearylpalmitat, Stearylstearat, Stearylisostearat, Stearyloleat, Stearylbehenat, Stearylerucat, Isostearylmyristat, Isostearylpalmitat, Isostearylstearat, Isostearylisostearat, Isostearyloleat, Isostearylbehenat, Isostearyloleat, Oleylmyristat, Oleylpalmitat, Oleylstearat, Oleylisostearat, Oleyloleat, Oleylbehenat, Oleylerucat, Behenylmyristat, Behenylpalmitat, Behenylstearat, Behenylisostearat, Behenyloleat, Behenylbehenat, Behenylerucat, Erucylmyristat, Erucylpalmitat, Erucylstearat, Erucylisostearat, Erucyloleat, Erucylbehenat und Erucylerucat. Der Fettsäureester kann enthalten: einen Ester einer Alkylhydroxycarbonsäure mit etwa 18 bis etwa 38 Kohlenstoffatomen mit einem linearen oder verzweigten Fettalkohol mit etwa 6 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen (z. B. Dioctylmalat); einen Ester einer linearen oder verzweigten Fettsäure mit etwa 6 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen mit einem mehrwertigen Alkohol (beispielsweise Propylengylcol, dimeres Diol, trimeres Triol) und/oder einem Guerbet Alkohol; ein Triglycerid basierend auf einem oder mehreren Fettsäuren mit etwa 6 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen; ein Gemisch aus Mono-, Di- und/oder Triglyceriden basierend auf einer oder mehreren Fettsäuren mit etwa 6 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen; einen Ester von einem oder mehreren Fettalkoholen und/oder Guerbet-Alkoholen mit etwa 6 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen mit einer oder mehreren aromatischen Carbonsäuren (z. B. Benzoesäure); einen Ester von einer oder mehreren Dicarbonsäuren mit etwa 2 bis etwa 12 Kohlenstofftatomen mit einem oder mehreren linearen oder verzweigten Alkoholen mit 1 bis etwa 22 Kohlenstofftatomen, oder einem oder mehreren Polyolen mit 2 bis etwa 10 Kohlenstoffatomen und 2 bis etwa 6 Hydroxylgruppen, oder ein Gemisch solcher Alkohole und Polyole; einen Ester von einem oder mehreren Dicarbonsäuren mit 2 bis etwa 12 Kohlenstoffatomen (z. B. Phthalsäure) mit einem oder mehreren Alkoholen mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen (z. B. Butylalkohol, Hexylalkohol); einen Ester der Benzoesäure mit einem linearen und/oder verzweigten Alkohol mit etwa 6 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen; oder ein Gemisch von zwei oder mehreren davon.
  • Die erste, zweite und/oder dritte Flüssigkeit kann enthalten: einen oder mehrere verzweigte, primäre Alkohole mit etwa 6 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen; einen oder mehrere lineare und/oder verzweigte Fettalkoholcarbonate mit etwa 6 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen; eines oder mehrere Guerbet Carbonate basierend auf einem oder mehreren Feattalkoholen mit etwa 6 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen; eines oder mehrere Dialkyl (z. B. Diethylhexyl) Naphthalate, wobei jede Alkylgruppe 1 bis etwa 12 Kohlenstoffatome enthält; eine oder mehrere lineare oder verzweigte, symmetrische oder unsymmetrische Dialkylether mit etwa 6 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen pro Alkylgruppe; ein oder mehrere ringöffnende Produkte epoxidierter Fettsäureester mit etwa 6 bis etwa 22 Kohlenstofftatomen mit Polyolen mit 2 bis etwa 10 Kohlenstoffatomen und 2 bis etwa 6 Hydroxylgruppen; oder ein Gemisch von zwei oder mehr davon.
  • Die erste, zweite und/oder dritte Flüssigkeit kann Wasser enthalten. Das Wasser kann aus jeder geeigneten Quelle entnommen werden. Das Wasser kann unter Verwendung von Osmose oder Destillation entionisiert oder gereinigt sein.
  • Obwohl Emulgatoren und/oder oberflächenaktive Mittel für eine oder mehrere Ausführungsformen der Erfindung nicht notwendig sind, ist es möglich, einen oder mehrere Emulgatoren und/oder oberflächenaktive Mittel bei den mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Emulsionen zu verwenden. Die Emulgatoren und/oder oberflächenaktiven Mittel können mit der ersten, zweiten und/oder dritten Flüssigkeit vorgemischt werden. Die Emulgatoren und/oder oberflächenaktiven Mittel können ionische oder nicht-ionische Verbindungen mit einem Hydrophilie-Lipophilie-Gleichgewicht (HLB) in dem Bereich von Null bis etwa 18 nach dem Griffin System, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 18, enthalten. Die ionischen Verbindungen können kationische oder amphotere Verbindungen sein. Beispiele schließen die in McCutcheons Surfactants and Detergents, 1998, North American & International Edition, beschriebenen mit ein. Die Seiten 1–235 der North American Edition und die Seiten 1–199 der International Edition werden hinsichtlich ihrer Offenbarung solcher Emulgatoren durch Bezugnahme hier eingeschlossen. Die Emulgatoren und/oder oberflächenaktiven Mittel, die verwendet werden können schließen Alkanolamine, Alkylarylsulfonate, Aminoxide, Poly(oxyalkylen)-Verbindungen, einschließlich Blockcopolymere enthaltend sich wiederholende Alkylenoxideinheiten, carboxylierte Alkoholethoxylate, ethoxylierte Alkohole, ethoxylierte Alkylphenole, ethoxylierte Amine und Amide, ethoxylierte Fettsäuren, ethoxylierte Fettester und Öle, Fettester, Fettsäureamide, Glycerinester, Glycolester, Sorbitanester, Imidazolderivate, Lecithin und Derivate, Lignin und Derivate, Monoglyceride und Derivate, Olefinsulfonate, Phosphatester und Derivate, propoxylierte und ethoxylierte Fettsäuren oder Alkohole oder Alkylphenole, Sorbitanderivate, Saccharoseester und Derivate, Sulfate oder Alkohole oder ethoxylierte Alkohole oder Fettester, Sulfonate von Dodecyl- und Tridecylbenzolen oder kondensierte Naphthalene oder Petroleum, Sulfosuccinate und Derivate, und Tridecyl- und Dodecylbenzolsulfonsäuren mit ein. Die Emulgatoren und/oder oberflächenaktiven Mittel können enthalten: einen oder mehrere Polyalkylenglycole; einen oder mehrere Partialester aus Glycerin oder Sorbitan und Fettsäuren mit etwa 12 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen; oder ein Gemisch davon. Der Emulgator und/oder das oberflächenaktive Mittel kann ein pharmazeutisch akzeptables Material, wie Lecithin, enthalten. Die Konzentration dieser Emulgatoren und/oder oberflächenaktiven Mittel in den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Emulsionen können bis zu 20 Gew.-% der Emulsion betragen, und bei einer Ausführungsform in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 5 Gew.-% liegen, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,01 bis 2 Gew.-%. Bei einer Ausführungsform kann die Konzentration bis zu etwa 2 Gew.-% betragen, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 1 Gew.-%, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 0,5 Gew.-%.
  • Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Emulsionen können einen oder mehrere der folgenden Zusätze enthalten. Diese Zusätze können jeweils mit der ersten, zweiten und/oder dritten Flüssigkeit vorgemischt werden. Diese Zusätze umfassen: UV-Schutzfaktoren (z. B. 3-Benzylidencampher und Derivate davon, 4-Aminobenzoesäurederivate, Ester der Salicylsäure, Derivate von Benzophenon, Ester der Benzalmalonsäure, Triazinderivate, 2-Phenylbenzimidazol-5-sulfonsäure und Salze davon, Sulfonsäurederivate des Benzophenons und Salze davon, Derivate von Benzoylmethan); Wachse (z. B. Candelillawachs, Carnaubawachs, Japanwachs, Korkwachs, Reisölwachs, Zuckerrohrwachs, Bienenwachs, Petrolatum, Polyalkylenwachse, Polyethylenglycolwachse), Konsistenzfaktoren (z. B. Fettalkohole, Hydroxyfettalkohole; partielle Glyceride, Fettsäuren, Hydroxyfettsäuren); Verdickungsmittel (z. B. Polysaccharide, wie Xanthan, Guaran, und Carboxymethylcellulose, Polyethylenglycolmonoester und -diester, Polyacrylate, Polyacrylamide, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon); Superfatting-Mittel (z. B. Lanolin, Lecithin, Polyolfettsäureester, Monogylceride, Fettsäurealkanolamide); Stabilisatoren (z. B. Metallsalze von Fettsäuren, wie Magnesium-, Aluminium- oder Zinkstearat oder -ricinoleat); Polymere (z. B. kationische Polymere, wie kationische Cellulosederivate, kationische Stärke, Copolymere aus Diallylamoniumsalzen und Acrylamiden, quarternisierte Vinylpyrrolidon/Vinylimidazol Polymere, Polyethyeneimid, kationische Siliconpolymere, Polyaminopolyamide; anionische, zwitterionische, amphotere und nicht-ionische Polymere); Siliconverbindungen (z. B. Dimethylpolysiloxane; Methylphenylpolysiloxane; zyklische Silicone; amino-, fettsäure-, alkohol-, polyether-, epoxid-, fluor-, glycosid- und/oder alkylmodifizierte Siliconverbindungen; Simethicone; Dimethicone); Fette; Wachse; Lecithine; Phospholipide; biogene Mittel (z. B. Tocopherol, Ascorbinsäure, Deoxyribonucleinsäure, Retinol, Aminosäuren, Pflanzenextrakte, Vitaminkomplexe); Antioxidantien (z. B. Aminosäuren, Imidazole, Peptide, Carotinoide, Carotin, Liponsäure und Derivate davon, Aurothioglucose, Propylthiouracil, Dilaurylthiodipropionat, Sulfoximinverbindungen, Metalchelatoren, wie Alpha-Hydroxyfettsäuren, Alpha-Hydroxysäuren, wie Zitronen- oder Milchsäure, Huminsäure, Gallensäure, EDTA, EGTA, Folsäure und Derivate davon, Vitaminkomplexe, wie die Vitamine A, C oder E, Stilbene und deren Derivate); Deodorants; Antitranspirationsmittel; Antischuppenmittel; Quellungsmittel (z. B. Montmorillonite, Tonmineralien); Insektenabwehrmittel; Selbstbräunungsmittel (z. B. Dihydroxyaceton); Tyrosininhibitoren (Depigmentierungsmittel); hydrotrope Stoffe (z. B. Ethanol, Isopropylalkohol und Polyole, wie Gylcerin und Alkylenglycole, die zur Verbesserung des Fließverhaltens verwendet werden); Lösungsvermittler; Konservierungsmittel (z. B. Phenoxyethanol, Formaldehydlösung, Parabene, Pentandiol, Sorbinsäure), Duftöle (z. B. Blütenextrakte, Fruchtschalen, Wurzeln, Hölzer, Kräuter und Gräser, Nadeln und Zweige, Harze und Balsame und synthetische Duftstoffe einschließlich Ester, Ethern, Aldehyden, Ketonen, Alkoholen und Kohlenwasserstoffen); Farbstoffe; und ähnliches. Die Konzentration jedes dieser Zusatzstoffe in den erfindungsgemäßen Emulsionen kann bis zu etwa 20 Gew.-% betragen, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,01 bis etwa 10 Gew.-%, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 5 Gew.-%, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 2 Gew.-%, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 1 Gew.-%.
  • Die erfindungsgemäßen Emulsionen können einen oder mehrere partikuläre Feststoffe enthalten. Diese können mit der ersten, zweiten und/oder dritten Flüssigkeit vorgemischt werden. Die partikulären Feststoffe können organisch, anorganisch oder eine Kombination davon sein. Die partikulären Feststoffe können Katalysatoren (z. B. Verbrennungskatalysatoren, wie CeO2/BaAl12O19, Pt/Al2O3 etc., Polymerisationskatalysatoren und ähnliche), Pigmente (z. B. TiO2, Ruß, Eisenoxid etc.), Füllstoffe (z. B. Mica, Siliciumoxid, Talk, Bariumsulfat, Polyethylene, Polytetrafluorethylen, Nylonpulver, Methylmethacrylatpulver) etc. enthalten. Die partikulären Feststoffe können Nanopartikel enthalten. Die partikulären Feststoffe können einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser in dem Bereich von etwa 0,001 bis etwa 10 µm aufweisen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 1 µm. Die Konzentration des partikulären Feststoffe in der Emulsion kann bis zu 70 Gew.-% betragen, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,1 bis etwa 30 Gew.-% bezogen auf das Gewicht der Emulsion.
  • Bei einer Ausführungsform enthält die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Emulsion eine diskontinuierliche Phase, die in einer kontinuierlichen Phase dispergiert ist. Die diskontinuierliche Phase kann Tröpfchen mit einem mittleren Durchmesser auf Volumenbasis von bis zu etwa 200 μm enthalten, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 200 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 100 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 50 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 25 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 10 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 5 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 2 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 1 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 0,5 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 0,2 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 0,1 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 0,08 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 0,05 µm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 0,03 µm. Bei einer Ausführungsform enthält die diskontinuierliche Phase Wasser und die kontinuierliche Phase eine organische Flüssigkeit. Bei einer Ausführungsform enthält die diskontinuierliche Phase eine organische Flüssigkeit und die kontinuierliche Phase Wasser oder eine andere organische Flüssigkeit. Die kontinuierliche Phase kann in der kontinuierlichen Phase dispergierte oder suspendierte partikulare Feststoffe enthalten. Die diskontinuierliche Phase kann partikuläre Feststoffe und/oder Tröpfchen enthalten, die in Tröpfchen in der diskontinuierlichen Phase eingeschlossen sind. Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, dass bei mindestens einer Ausführungsform die Tröpfchen dadurch gekennzeichnet sind, dass sie eine relativ enge Verteilung der Tröpfchengröße aufweisen. Bei einer Ausführungsform kann die Tröpfchengröße in der dispergierten Phase aufgetragen werden, wobei das Ergebnis eine Normalverteilungskurve ist.
  • Die „relative Spannweite" wird oft als „Spannweite" bezeichnet. Sie ist ein aus der Volumenverteilung berechneter, dimensionsloser Parameter. Wie bei der durchschnittlichen Volumentröpfchengröße (VMD), sind D[v; 0,1] und D[v; 0,9] Durchmesser, welche die Punkte darstellen, bei denen 10% bzw. 90% des Volumens der dispergierten Flüssigkeit sich in Tröpfchen geringeren Durchmessers befindet. Die Spannweite kann als D[v; 0,9] minus D[v; 0,1] definiert werden, die dann durch die VMD (D[v; 0,5]) geteilt wird. Die Spannweite für die Tröpfchen in nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Emulsionen kann in dem Bereich von etwa 0,005 bis etwa 10 liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa bis etwa 10, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa bis etwa 5, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa bis etwa 2, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa bis etwa 1, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa bis etwa 0,05, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa bis etwa 0,2, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa bis etwa 0,1. Bei einer Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren in einem einzigen Verfahrensmikrokanal durchgeführt werden und die Spannweite kann in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 0,5 liegen. Bei einer Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren in einem Emulgierungsverfahren in vergrößertem Maßstab unter Verwendung vieler Verfahrensmikrokanäle durchgeführt werden, und die Spannweite kann in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 1 liegen.
  • Bei einer Ausführungsform kann der Durchmesser auf Volumenbasis für die Tröpfchen in der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Emulsion in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 200 μm liegen, und die Spannweite kann in dem Bereich von etwa 0,005 bis etwa 10 liegen. Bei einer Ausführungsform kann der mittlere Durchmesser auf Volumenbasis für die Tröpfchen in der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Emulsion in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 100 µm liegen, und die Spannweite kann in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 5 liegen. Bei einer Ausführungsform kann der mittlere Durchmesser auf Volumenbasis in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 50 µm liegen, und die Spannweite kann in dem Bereich von etwa 0,02 bis etwa 5 liegen. Bei einer Ausführungsform kann der mittlere Durchmesser auf Volumenbasis in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 10 µm liegen, und die Spannweite kann in dem Bereich von etwa 0,05 bis etwa 2,5 liegen. Bei einer Ausführungsform kann der mittlere Durchmesser auf Volumenbasis in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 5 µm liegen, und die Spannweite kann in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 2 liegen. Bei einer Ausführungsform kann der mittlere Durchmesser auf Volumenbasis in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 1 µm liegen, und die Spannweite kann in dem Bereich von etwa 0,005 bis etwa 1 liegen.
  • Wie oben aufgezeigt kann die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Emulsion eine Doppelemulsion sein, das heißt eine w/o/w oder o/w/o Emulsion. Diese können durch Tröpfchen einer dritten Flüssigkeit gekennzeichnet sein, die in Tröpfchen einer zweiten Flüssigkeit eingeschlossen sind. Die eingeschlossenen Tröpfchen sind in einer kontinuierlichen Phase dispergiert. Dies ist in 32 gezeigt. Bezugnehmend auf 32 enthält die Doppelemulsion 10 Tröpfchen 12 einer dritten Flüssigkeit, welche in Tröpfchen 14 einer zweiten Flüssigkeit eingeschlossen sind. Die eingeschlossenen Tröpfchen sind in der kontinuierlichen Phase 16 einer ersten Flüssigkeit dispergiert. Die erste Flüssigkeit kann die gleiche Zusammensetzung haben wie die dritte Flüssigkeit oder nicht. Die Tröpfchen 12 können einen mittleren Durchmesser auf Volumenbasis von etwa 0,001 bis etwa 10 μm und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 5 µm haben. Die Tröpfchen 14 können einen mittleren Durchmesser auf Volumenbasis von etwa 0,001 bis etwa 10 µm und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 5 µm haben. Jede der drei Phasen in diesen Doppelemulsionen kann, wie oben diskutiert, partikuläre Feststoffe enthalten. Doppelemulsionen werden in verschiedenen Anwendungsgebieten eingesetzt, wie in der pharmazeutischen, medizinischen, Nahrungsmittel- und kosmetischen Industrie. Ein vorteilhaftes Merkmal, das durch diese Doppelemulsionen gewährleistet werden kann ist, dass eine kontrollierte Freisetzungszeit und -rate zur Verfügung gestellt werden kann, wo ein aktiver Bestandteil in der dritten Flüssigkeit zu einem späteren Zeitpunkt verbraucht wird, typischerweise nach oder während des Gebrauchs oder Transports der zweiten Flüssigkeit. Ein weiteres Merkmal ist, dass ein aktiver Bestandteil in der dritten Flüssigkeit von der ersten Flüssigkeit getrennt werden kann und somit während der Abgabe unverändert vor der Verwendung erhalten werden kann, wenn der aktive Bestandteil in der dritten Flüssigkeit chemisch oder physikalisch mit der ersten Flüssigkeit inkompatibel ist oder wenn die erste Flüssigkeit nur als Trägerflüssigkeit verwendet werden kann.
  • Bei einer Ausführungsform kann die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte Emulsion abschließend oder in Reihe gefiltert werden. Der Einsatz von solchem Filtern ist besonders geeignet für die Herstellung von Emulsionen, wie pharmazeutischen Zusammensetzungen, bei denen Sterilisationsbelange signifikant sind. Mit solchem Filtern können relativ große Teilchen von Verunreinigungen (z. B. biologischen Materialien) entfernt werden. Bei einer Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren umfassen für das Filtern der produzierten Emulsion in Reihe in einem kontinuierlichen, geschlossenen (d. h. antiseptischen) Verfahren zu sorgen.
  • Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, zumindest nach einer Ausführungsform, ist es, dass der Lückenabstand zwischen den Verfahrensmikrokanälen, Flüssigkeitskanälen und Wärmeaustauschkanälen gleich ist, obschon das Verfahren für den Labormaßstab oder für einen Versuchsanlagenmaßstab oder für die Größe einer vollen Produktionsanlage vorgesehen ist. Als Ergebnis kann die Partikelgrößenverteilung der durch die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Mikrokanalmischer hergestellten Emulsionen im wesentlichen gleich sein, obschon der Mikrokanalmischer in einem Labormaßstab oder in einem Versuchsanlagenmaßstab oder für die Größe einer vollen Produktionsanlage aufgebaut ist. Dies wird durch die in 21 präsentierte Partikelgrößenverteilungskurve gezeigt. Der in 21 für den einzelnen Verfahrensmikrokanal und für das vergrößerte System gezeigte Unterschied der Partikelgrößenverteilungskurven kann aus der unerwünschten Eckeneffektverteilung resultieren. Indem jedoch die Ecken opak gemacht werden, kann der unerwünschte Effekt der ungleichmäßigen Scherkraft auf die Tröpfchengröße minimiert werden, und somit kann die Partikelgrößenverteilungskurve für den einzelnen Verfahrensmikrokanal gleich oder im wesentlichen gleich wie die für das vergrößerte System sein.
  • Die Scherkraft auf ein Flüssigkeitssteuerelement (in diskretisierter Form) in der Richtung der Geschwindigkeit u kann mittels der Formel Fx = mu·du/dy berechnet werden, wobei mu die Viskosität und du/dy der Geschwindigkeitsgradient für den Flüssigkeitsstrom senkrecht zu dem mit Öffnungen versehenen Abschnitte ist. Wie jedoch an einem Ort der Flüssigkeit (dargestellt durch ein Steuerelement) hat die Geschwindigkeit im allgemeinen drei Komponenten und die Scherkraft hat auch drei Komponenten. Für eine Kanalströmung nahe bei und an der Oberfläche, kann eine eindimensionale Annahme gemacht werden und Fx kann der Nettoscherung an einer Elementoberfläche der Flüssigkeit annähernd gleich gesetzt werden. Die Verwendung von rechenbetonter Fluiddynamik, einschließlich handelsüblicher Softwarepakete, wie Fluent oder FEMLAB, kann eingesetzt werden, um die benötigten Transportgleichungen zu lösen, so dass die Oberflächenscherkraft berechnet werden kann. Die Oberflächenscherkraft kann entlang der Länge des Kanals berechnet werden, parallel zur Strömungsrichtung. Die Scherkraft kann auch zwischen parallelen Kanälen berechnet werden, wobei Strömungsverteilungseffekte eingeschlossen sind, um den Massenfluss in jeden parallelen Kanal als eine Funktion des detaillierten Kanals und der Verteilergeometrie zu bestimmen. Zusätzliche Berechnungsmethoden können beispielsweise in „Fundamentals of Fluid Mechanics", 3rd Ed., B. R. Munson, D. F. Young und T. H. Okiishi, John Wiley & Son, Inc., Weinheim, 1998, gefunden werden.
  • Bei einer Ausführungsform kann der Scherkraftabweichungsfaktor (SFDF) für ein Verfahren, bei dem ein einzelner Verfahrensmikrokanal eingesetzt wird, innerhalb von etwa 50% des SFDF für einen vergrößerten Prozess, bei dem viele Verfahrensmikrokanäle involviert sind, liegen. SFDF kann unter Verwendung der Formel SFDF = (Fmax – Fmin)/(2FMittel)berechnet werden, wobei: Fmin die maximale Scherkraft in einem Verfahrensmikrokanal für eine bestimmte Flüssigkeit ist; Fmin die minimale Scherkraft in einem Verfahrensmikrokanal für die Flüssigkeit ist; und FMittel die arithmetische Durchschnittsscherkraft für die Flüssigkeit an der Oberfläche des mit Öffnungen versehenen Abschnitts (140, 140a, 240, 415, 425, 435, 445, 511, 521, 531, 541) innerhalb des Verfahrensmikrokanals ist. Innerhalb eines einzelnen Verfahrensmikrokanals, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren betrieben wird, kann der SFDF weniger als etwa 2 betragen, und bei einer Ausführungsform weniger als etwa 1, und bei einer Ausführungsform weniger als etwa 0,5, und bei einer Ausführungsform weniger als etwa 0,2.
  • Bei einer Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren beim Einsatz vieler Verfahrensmikrokanäle eine relativ gleichmäßige Scherkraft gewährleisten. Um die Gleichmäßigkeit der Scherkraft unter vielen Verfahrensmikrokanälen zu bestimmen, wird die durchschnittliche Scherkraft für jeden Kanal berechnet und verglichen. Fmax ist der größte Wert der durchschnittlichen Kanalscherkraft und Fmin ist der kleinste Wert der durchschnittlichen Scherkraft. FMittel ist der Mittelwert der Scherkräfte aller Kanäle. Der SFDF kann aus diesen Werten berechnet werden. Unter vielen Verfahrensmikrokanälen kann zumindest bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens der SFDF kleiner als etwa 2 sein, und bei einer Ausführungsform kleiner als etwa 1, und bei einer Ausführungsform kleiner als etwa 0,5 und bei einer Ausführungsform kleiner als etwa 0,2.
  • Ein Vergleich einer Emulsion, die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurde und eine enge Verteilung der Tröpfchengröße aufweist, mit einer Emulsion, die unter Verwendung eines herkömmlichen, diskontinuierlichen Emulgierungsverfahrens hergestellt wurde, kann unter Bezugnahme auf die 22 und 23 bereitgestellt werden. 22 ist eine mikroskopische Aufnahme einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Emulsion, während 23 eine Emulsion zeigt, die nach einem herkömmlichen Verfahren hergestellt wurde. Die Tröpfchen in 23 haben eine breite Größenverteilung und größere Tröpfchengrößen. Die Tröpfchen in 22 haben eine relativ enge Größenverteilung und kleinere Tröpfchengrößen. Die Vorteile einer engen Tröpfchengrößenverteilung umfassen zum Beispiel eine gleichmäßige Verteilung eines aktiven Bestandteils auf einer Anwendungsoberfläche wie der Haut, und der Ausschluss des unerwünschten Eindringens von kleinen Tröpfchen in Oberflächenstrukturen mit kleinem Maßstab, die auftreten können, wenn eine Emulsion mit breiter Verteilung verwendet wird. Ein weiterer Vorteil bezieht sich auf die Reduzierung der Verwendung von oberflächenaktiven Mitteln, da überschüssiges oberflächenaktives Mittel häufig verwendet wird, um eine stabile Emulsion aufgrund der Anwesenheit der kleinsten Tröpfchen zu erhalten, wenn die Tröpfchengrößenverteilung einen breiten Bereich aufweist, beispielsweise von etwa 2 bis etwa 20 µm. Eine enge Tröpfchengrößenverteilung ermöglicht eine genauere Bestimmung der gerade benötigten Menge an oberflächenaktivem Mittel, und reduziert oder eliminiert weiterhin die Verwendung von unnötigem oberflächenaktiven Mittel. Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann, wenn die Tröpfchengrößenverteilung ausreichend eng ist, beispielsweise bei einer Spannweite von weniger als 0,5, die Menge an oberflächenaktivem Mittel wesentlich reduziert werden, da die Emulsion keine unerwünschten kleinen Tröpfchen enthält, welche eine höhere Konzentration an oberflächenaktivem Mittel in der gesamten Emulsion erfordern könnte nachdem die Herstellung abgeschlossen ist.
  • Das Wärmeaustauschfluid kann jedes Fluid sein. Diese schließen Luft, Dampf, flüssiges Wasser, gasförmigen Stickstoff, flüssigen Stickstoff, andere Gase einschließlich inerter Gase, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, geschmolzenes Salz, Öle, wie Mineralöle, gasförmige Kohlenwasserstoffe, flüssige Kohlenwasserstoffe sowie Wärmeaustauschfluide, wie Dowtherm A und Therminol, welche von Dow-Union Carbide erhältlich sind, mit ein.
  • Das Wärmeaustauschfluid kann die erste, zweite oder dritte Flüssigkeit, die zur Herstellung der Emulsionen verwendet werden, enthalten. Dies kann eine Vorerwärmung oder Vorabkühlung des Verfahrens gewährleisten und die thermische Gesamteffizienz des Verfahrens erhöhen.
  • Bei einer Ausführungsform enthalten die Wärmeaustauschkanäle Verfahrenskanäle, in denen ein endothermer oder exothermer Prozess durchgeführt wird. Diese Wärmeaustauschverfahrenskanäle können Mikrokanäle sein. Beispiele für endotherme Prozesse, die in den Wärmeaustauschkanälen durchgeführt werden können, schließen Dampfreformierung und Dehydrierungsreaktionen mit ein. Bei einer Ausführungsform kann der Einbau einer gleichzeitigen endothermen Reaktion zur Gewährleistung einer verbesserten Wärmeableitung einen typischen Wärmefluss von grob einer Größenordnung oder mehr über den konvektiven, kühlenden Wärmefluss ermöglichen. Beispiele von exothermen Prozessen, die in den Wärmeaustauschkanälen durchgeführt werden können, schließen Wasser-Gas-Verschiebungsreaktionen, Methanolsynthesereaktionen und Ammoniaksynthesereaktionen mit ein. Der gleichzeitige Gebrauch von exothermen und endothermen Reaktionen zum Wärmeaustausch in einem Mikrokanalreaktor ist in der US-A-2004 033455 (US Patentanmeldung Seriennummer 10/222196, angemeldet am 15. August 2002) beschrieben.
  • Bei einer Ausführungsform macht das Wärmeaustauschfluid einen Phasenübergang durch, wenn es durch die Wärmeaustauschkanäle fließt. Dieser Phasenübergang gewährleistet eine zusätzliche Hinzufügung oder Entfernung von Wärme aus den Verfahrensmikrokanälen oder Flüssigkeitskanälen über die hinaus, welche durch konvektives Erwärmen oder Abkühlen erzielt wird. Um ein flüssiges Wärmeaustauschfluid zu verdampfen, würde die zusätzliche, aus den Verfahrensmikrokanälen übertragene Wärme aus der latenten Verdampfungswärme resultieren, welche von dem Wärmeaustauschfluid benötigt wird. Ein Beispiel für einen solchen Phasenübergang wäre ein Öl oder Wasser, welches Blasensieden durchmacht. Bei einer Ausführungsform kann die Qualität der Dampfmassenfraktion des Siedens des Phasenübergangsfluids bis zu etwa 50% betragen.
  • Die Verwendung von erhöhtem Wärmetransfer aus einem Phasenübergang oder einer chemischen Reaktion kann vorteilhafter sein, wenn die Emulsionsherstellung in Abstimmung mit einer chemischen Reaktion in den Verfahrenskanälen erfolgt. Bei einer Ausführungsform kann die Emulsion beispielsweise ein reaktives Monomer für eine Polymerisationsreaktion oder eine andere sein und als solche zusätzlichen Wärmeaustausch erfordern.
  • Der Wärmestrom für konvektiven Wärmeaustausch oder konvektives Abkühlen in dem Mikrokanalmischer kann in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 125 Watt pro Quadratzentimeter des Oberflächenbereichs der Verfahrensmikrokanäle (W/cm2) in dem Mikrokanalmischer sein, und bei einer Ausführungsform etwa 0,1 bis etwa 50 W/cm2, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis etwa 25 cm2, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis etwa 10 W/cm2. Der Wärmestrom für Phasenwechselwärmeaustausch kann in dem Bereich von etwa 1 bis etwa 250 W/cm2 liegen, und bei einer Ausführungsform von etwa 1 bis etwa 100 W/cm2, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis etwa 50 W/cm2, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis etwa 25 W/cm2, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis etwa 10 W/cm2.
  • Die Wärmeaustauschkanäle können verwendet werden, um während der Herstellung der Emulsionen unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens sterile Bedingungen zu gewährleisten. Anders als bei diskontinuierlichen Mischern, kann das erfindungsgemäße Verfahren von der Umgebung abgeschlossen sein und es benötigt keine Abdeckung mit einem inerten Gas zur Isolation vor der Umgebung. Die Wärmeaustauschkanäle, die den Verfahrensmikrokanälen oder Flüssigkeitskanälen benachbart sein können, können einen relativ kurzen Wärmetransport und relativ kurze Diffusionsabstände gewährleisten, was eine rasche Erwärmung oder Abkühlung der Flüssigkeiten in dem Mikrokanalmischer mit herabgesetzten Temperaturgradienten erlaubt. Im Ergebnis können unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens Emulsionen hergestellt werden, die für andauernde Erwärmung nicht geeignet sind oder sich bei großen Temperaturgradienten zersetzen würden. Bei einer Ausführungsform können die Temperaturgradienten zwischen den Wänden der Verfahrensmikrokanäle und dem Massenstrom in den Verfahrensmikrokanälen an der selben axialen Position in den Verfahrensmikrokanälen weniger als etwa 5°C sein, und bei einer Ausführungsform weniger als etwa 2°C, und bei einer Ausführungsform weniger als etwa 1°C.
  • Wärmeaustauschkanäle in enger Nachbarschaft zu den Verfahrensmikrokanälen und/oder Flüssigkeitskanälen mit gesteuerter Erwärmung und/oder Abkühlung kann gleichmäßige Temperaturprofile zwischen den vielen Verfahrensmikrokanälen gewährleisten. Dies ermöglicht gleichmäßige Erwärmung oder Abkühlung mit schnelleren Raten als sie mit einer herkömmlichen Verfahrensausrüstung, wie Mischtanks, erhalten werden können. In einem Mikrokanalmischer mit vielen Mikrokanälen kann zumindest an einer axialen Position entlang der Länge des Verfahrensstroms der Temperaturunterschied zwischen den Verfahrensmikrokanälen weniger als etwa 5°C betragen, und bei einer Ausführungsform weniger als etwa 2°C, und bei einer Ausführungsform weniger als etwa 1°C.
  • Die Wärmeaustauschkanäle, die den Verfahrensmikrokanälen, den Flüssigkeitskanälen oder beiden benachbart sind, können Temperaturzonen entlang der Länge solcher Kanäle einstellen. Bei einer Ausführungsform wird die Temperatur in einer ersten Zone nahe dem Einlass in den Verfahrensmikrokanal auf einer Temperatur oberhalb einer zweiten Temperatur in einer zweiten Zone nahe dem Ende des Verfahrensmikrokanals gehalten. Eine Abkühlungs- oder Abschreckzone kann in den Verfahrensmikrokanal eingebaut sein, um die Emulsion schnell abzukühlen und zu stabilisieren. Zahlreiche Kombinationen an thermischen Profilen sind möglich, was ein zugeschnittenes thermisches Profil entlang der Länge des Verfahrensmikrokanals zulässt, einschließlich der Möglichkeit von Abschnitten sowohl vor und/oder nach der Mischzone in dem Verfahrensmikrokanal, in denen die Zufuhr- und/oder die Emulsionsprodukte erwärmt und/oder gekühlt werden.
  • Die Fließrate der Flüssigkeit durch die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) kann in dem Bereich von etwa 0,001 bis etwa 500 lpm sein, und bei einer Ausführungsform etwa 0,001 bis etwa 250 lpm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,001 bis etwa 100 lpm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,001 bis etwa 50 lpm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,001 bis etwa 25 lpm, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 10 lpm. Die Geschwindigkeit der durch die Verfahrensmikrokanäle (110, 110x, 410, 510, 520, 530, 540) fließenden Flüssigkeit kann in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 100 m/s liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 75 m/s, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 50 m/s, und bei einer Ausführungsform etwa 0,01 bis etwa 30 m/s, und bei einer Ausführungsform etwa 0,02 bis etwa 20 m/s. Die Reynolds-Zahl für die durch die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) fließenden Flüssigkeit kann in dem Bereich von etwa 0,0001 bis etwa 100.000 liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,001 bis etwa 10.000. Die Temperatur der in die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) eintretenden Flüssigkeit kann in dem Bereich von etwa 0°C bis etwa 300°C liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 20°C bis etwa 200°C. Der Druck in den Verfahrensmikrokanälen (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) kann in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 100 Atmosphären liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis etwa 10 Atmosphären. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein relativ hoher Druckabfall über den mit Öffnungen versehenen Abschnitt (140, 140a, 415, 425, 435, 445, 511, 521, 531, 541) oder eine entsprechende hohe Flüssigkeitsfließrate der Dispersionsphase durch den Flüssigkeitskanal (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) nicht eine notwendige Bedingung sein, um die gewünschte Gewichtsbeladung der dispergierten Phase zu erzielen, wie es oft, z. B. in Hochdruckhomogenisiergeräten, der Fall ist. Eine geringe Fließrate oder ein geringer Druckabfall kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu einer kleineren Tröpfchengröße führen, da eine geringere Trägheit des Dispersionsphasenflusses durch die Öffnungen das Tröpfchenwachstum vor dem Aufbrechen der Tröpfchen vermindert. Dies ist schematisch in 24 gezeigt. Die Flüssigkeitsfließrate durch die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) kann in dem Bereich von etwa 0,05 bis etwa 5.000 ml/s liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,1 bis etwa 500 ml/s. Die Geschwindigkeit der Flüssigkeit durch die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) fließenden Flüssigkeit kann in dem Bereich von etwa 0,0001 bis etwa 0,1 m/S liegen, und bei einer Ausführungsform 0,0001 bis etwa 0,05 m/s. Die Reynolds-Zahl für die durch die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) fließende Flüssigkeit kann in dem Bereich von etwa 0,0000001 bis etwa 1.000 liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 0,0001 bis etwa 100. Die Temperatur der in die Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) eintretenden Flüssigkeit kann in dem Bereich von etwa –20°C bis etwa 250°C liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 20°C bis etwa 100°C. Der Druck innerhalb der Flüssigkeitskanäle (170, 170a, 420, 430, 440, 450, 550, 560) kann in dem Bereich von etwa 1 bis etwa 200 Atmosphären liegen, und bei einer Ausführungsform etwa 1 bis etwa 100 Atmosphären. Der Druckabfall für die durch die Öffnungen (144, 144a, 416, 426, 436, 446, 513, 523, 533, 543) fließende Flüssigkeit kann in dem Bereich von etwa 0,05 bis etwa 200 Atmosphären sein, und bei einer Ausführungsform von etwa 1 bis etwa 150 Atmosphären.
  • Die aus den Verfahrensmikrokanälen (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) austretende Emulsion kann eine Temperatur in dem Bereich von etwa –20°C bis etwa 300°C haben, und bei einer Ausführungsform etwa 0°C bis etwa 200°C.
  • Das in die Wärmeaustauschkanäle (190, 570, 580) eintretende Wärmeaustauschfluid kann eine Temperatur in dem Bereich von etwa –50°C bis etwa 300°C aufweisen, und bei einer Ausführungsform etwa –10 bis etwa 200°C, und bei einer Ausführungsform etwa 0°C bis etwa 100°C. Das aus den Wärmeaustauschkanälen (190, 570, 580) austretende Wärmeaustauschfluid kann eine Temperatur in dem Bereich von etwa 0°C bis etwa 200°C aufweisen, und bei einer Ausführungsform etwa 10°C bis etwa 200°C. Der Druckabfall für das Wärmeaustauschfluid kann, während es durch die Wärmeaustauschkanäle fließt, in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 20 Atmosphären liegen, und bei einer Ausführungsform von etwa 0,1 bis etwa 20 Atmosphären. Das Strömen des Wärmeaustauschfluids durch die Wärmeaustauschkanäle kann laminar oder im Übergang sein, und bei einer Ausführungsform ist er laminar. Die Reynolds-Zahl für die Strömung des durch die Wärmeaustauschkanäle fließenden Wärmeaustauschfluids kann in dem Bereich bis zu etwa 100.000 liegen, und bei einer Ausführungsform bei bis zu etwa 10.000, und bei einer Ausführungsform in dem Bereich von etwa 20 bis etwa 10.000, und bei einer Ausführungsform etwa 100 bis etwa 5.000.
  • Die erste, zweite und/oder dritte Flüssigkeit kann in dem Mikrokanalmischer oder vor dem Eintreten in den Mikrokanalmischer unter Verwendung jeder Art von Wärmeaustauschvorrichtung, einschließlich eines Mikrokanalwärmeaustauschers oder einer Wärmeröhre, vorgewärmt werden. Bei einer Ausführungsform kann die erste Flüssigkeit in dem öffnungslosen Bereich (111, 111a, 411, 514, 524, 534, 544) der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) stromaufwärts der Mischzone (113, 113a, 413, 515, 525, 535, 545) vorgewärmt werden. Die in dem Mikrokanalmischer hergestellte Emulsion kann in dem Mikrokanalmischer oder beim Austritt aus dem Mikrokanalmischer unter Verwendung jeder Art von Wärmeaustauschvorrichtung, einschließlich eines Mikrokanalwärmeaustauschers, abgekühlt werden. Bei einer Ausführungsform kann die Emulsion abgeschreckt werden, um die Emulsion zu stabilisieren oder einzuschleißen. Bei einer Ausführungsform kann die Emulsion in dem öffnungslosen Bereich (117, 117a, 516, 526, 536, 546) des Verfahrensmikrokanals (110, 110a, 410, 510, 520, 530, 540) abgeschreckt werden. Bei einer Ausführungsform kann die Emulsion auf Raumtemperatur abgekühlt oder in einem Zeitraum von bis zu etwa 10 Minuten abgeschreckt werden, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 5 Minuten, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 1 Minute, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 30 Sekunden, und bei einer Ausführungsform bis zu etwa 10 Sekunden, und bei einer Ausführungsform in weniger als etwa 1 Sekunde.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann verwendet werden, um mit einer Rate von mindestens etwa 0,01 Liter pro Minute, und bei einer Ausführungsform mindestens etwa 1 Liter pro Minute, eine Emulsion herzustellen. Bei einer Ausführungsform kann das Verfahren verwendet werden, um mit einer Rate von mindestens etwa 1 Liter pro Sekunde eine Emulsion herzustellen.
  • Bei einer Ausführungsform können, wie in 25 gezeigt, viele Flüssigkeitsreservoirs oder -kammern für die disperse Phase um die Kanäle für die kontinuierliche Phase herum gebaut sein. Die einzelnen Reservoirs oder Kammern können getrennt sein und ihren eigenen Einlasssteuermechanismus, wie Ventile, aufweisen. Bei diesem Aufbau kann das volumetrische Verhältnis der zwei Phasen (Packungsdichte) gemäß unterschiedlicher Formulierungen der erwünschten Produktemulsionen gesteuert und verändert werden, ohne andere Bauelemente, wie die Öffnungs- oder Porengröße des mit Öffnungen versehenen Abschnitts oder individuelle Fließraten der kontinuierlichen oder der dispersen Phase, zu verändern. Dies ist nützlich für ein „Ein-Durchgangs-Verfahren" (d. h. ohne Rückführung). Wenn beispielsweise alle Reservoirs oder Kammern A, B, C und D die selben Ölfließraten und Porengröße aufweisen, wird die Emulsionspackungsdichte durch Schließen der Ventile A und B 50% derjenigen betragen, wenn alle Ventile geöffnet sind. Es wird angemerkt, dass verschiedene Modifikationen dieses Konzepts möglich sind, beispielsweise können mehr als zwei Ölreservoirs oder -kammern auf jeder Seite des Kanals für die kontinuierliche Phase angeordnet werden. Viele Kanäle für die kontinuierliche Phase können parallel ineinander (schichtweise) angeordnet sein, um eine Anordnung von Verfahrenskanälen zu bilden. In 25 wird die disperse Phase als eine Ölphase bezeichnet, Fachleute werden jedoch erkennen, dass die disperse Phase jede Flüssigkeit sein kann, die mit der Flüssigkeit der kontinuierlichen Phase nicht mischbar ist. Bei dieser Ausführungsform ist es möglich, Emulsionen herzustellen, die multi-modale Tröpfchengrößenverteilungen und/oder disperse Phasen aus mehreren Bestandteilen aufweisen. Bei dieser Ausführungsform ist es möglich, zwei oder mehr zweite Flüssigkeiten zur Verfügung zu stellen, welche in die Verfahrensmikrokanäle durch unterschiedliche mit Öffnungen versehene Abschnitte eintreten. Diese Anordnung kann verwendet werden, um mehrere Zuführpunkte für die sequentiellen Zugaben von Inhaltsstoffen zur Verfügung zu stellen.
  • Bei einer Ausführungsform können optische oder thermo-optische Merkmale in dem Verfahrensmikrokanal eingestellt werden. Beispiele von Techniken zum Messen und/oder Einstellen dieser optischen oder thermo-optischen Merkmale umfassen: In-Line LSD (Laserstreuungsbeugung)-Erkennung zur Emulsionsqualitätskontrolle und -analyse, einschließlich der mittleren Tröpfchengröße und des Bereichs; Viskosimeter zur Bestimmung der Produktviskosität und des Feststoffgehalts; optische Messung unter Verwendung von Fotographien für die Bestimmung der Tröpfchengröße; holographische Bildgebung, einschließlich Interferometrie durch Einstellung der Eigenschaften der Emulsion; und ähnliches.
  • Bei einer Ausführungsform kann ein Flüssigkeits-Adsorptions-Verfahren, ein Flüssig-Gas-Adsorptionsverfahren, ein Flüssigkeitstrennverfahren, ein Verfestigungsverfahren oder ein Vergasungsverfahren in dem Verfahrensmikrokanal durchgeführt werden.
  • Bei einer Ausführungsform kann in den Verfahrensmikrokanälen eine Emulsion für Anwendungen hergestellt werden, wobei geladene Partikel befestigt werden.
  • Bei einer Ausführungsform kann eine chemische Reaktion in dem Verfahrensmikrokanal durchgeführt werden. Beispiele für chemische Reaktionen, die durchgeführt werden können, umfassen Polymerisationsreaktionen (z. B. Methylmethacrylatemulsionspolymerisationsreaktionen), katalytische Polymerisationsreaktionen (z. B. Ethylenpolymerisation in wässriger Lösung mit neutralen Nickel (II)-Komplexen als Katalysatoren), Herstellung von Copolymeren und Terpolymeren, katalysierte und nicht-katalysierte Reaktionen von Flüssigphasenoxidationen (z. B. Produktion von Adipinsäure) oder Gas-Flüssig-Phasenreaktionen und katalysierte und nicht-katalysierte Flüssig-Flüssig-Reaktionen (z. B. Nitrierung von Benzol oder Olefinalkylierung).
  • Bei einer Ausführungsform kann ein biologischer Prozess in dem Verfahrensmikrokanal durchgeführt werden. Beispiele solcher biologischer Prozesse umfassen Biosanierungs (Reinigungs)-Verfahren unter Verwendung emulgierter Detergentien.
  • Bei einer Ausführungsform haben nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Emulsionen den Vorteil es dem Hersteller zu ermöglichen, die Emulsionen in Konzentratform bereitzustellen, womit dem Endverbraucher ermöglicht wird, zusätzliche Inhaltsstoffe, wie Wasser oder 01, zuzugeben, um das endgültige, voll ausformulierte Produkt zu erhalten.
  • Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Emulsionen haben zahlreiche Anwendungsgebiete. Diese schließen persönliche Hautpflegeprodukte mit ein, bei denen verminderte Konzentrationen an Emulgatoren oder oberflächenaktiven Mitteln erwünscht sind (z. B. wasserfeste Sonnencreme, wasserfeste Handcremes oder -lotionen).
  • Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Emulsionen können als Farben oder Beschichtungen verwendet werden. Diese schließen wasserabstoßende Latexfarben mit starken Witterungsbeständigkeitseigenschaften mit ein. Die Emulsionen können als Haftmittel, Klebstoffe, Abdichtmittel, wasserdichte Dichtmassen und ähnliches verwendet werden. Als Ergebnis des Einschlusses einer wässrigen Phase in diese Zusammensetzungen kann das Problem der flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) in diesen Produkten vermindert werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei verschiedenen Nahrungsmittelverarbeitungsanwendungen, insbesondere kontinuierlichen Verfahrensarbeitsvorgängen, eingesetzt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei der Herstellung von Agrochemikalien eingesetzt werden, bei dem die Verwendung einer dispergierten Phase mit einer engen Tröpfchengrößenverteilung zur Verteilung der Chemikalien auf Blättern vorteilhaft ist, und eine verbesserte Imprägnierung mit kleineren Konzentrationen an Chemikalien gewährleistet wird. Bei einer Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren bei der Herstellung von Agrochemikalien, wie Pestiziden, verwendet werden, wobei es erwünscht sein kann eine Tröpfchengröße für die dispergierte Phase einzusetzen, die geringer ist als die Wellenlänge von sichtbarem Licht.
  • Bei einer Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren bei der Herstellung von emulgierten Schmiermitteln und Brennstoffen verwendet werden. Diese können bordeigene Emulgierungssysteme, wie solche, die für Dieselmotoren verwendet werden, einschließen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann in Emulsionspolymerisierungsverfahren eingesetzt werden. Beispielsweise kann es möglich sein, Monomere in einem oberflächenaktiven Mittel mit einem Katalysator löslich zu machen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann dazu verwendet werden, um schnellbindende, bitumenhaltige Emulsionen herzustellen. Diese Emulsionen können als Oberflächenbehandlungsmittel für Zement- oder Asphaltoberflächen, wie Straßen, Einfahrten und ähnliches, verwendet werden. Diese Emulsionen können von etwa 60 bis etwa 70 Gew.-% Bitumen enthalten und sie können auf die zu behandelnde Oberfläche gesprüht werden. Split kann auf diese Oberflächenüberzüge ausgebreitet und gewalzt werden, um eine saubere Einbettung und Ausrichtung sicherzustellen. Dies gewährleistet eine wasserundurchlässige Oberflächenversiegelung und auch eine verbesserte Oberflächenstruktur.
  • Die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Emulsionen können Silikonemulsionen sein. Diese Emulsionen können zur Behandlung von Fasern und anderen Substraten eingesetzt werden, um ihre wasserabweisenden Eigenschaften zu verändern.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einem Kristallisierungsverfahren verwendet werden, beispielsweise in einem kontinuierlichen Kristallisierungsverfahren. Dieses Verfahren kann eingesetzt werden, um Pulver mit einer spezifischen Größe zu isolieren, zu reinigen und/oder herzustellen. Ein Beispiel für solche Kristalle schließt hochraffinierten Zucker mit ein. Bei einer Emulsionskristallisation kann eine Schmelze innerhalb von Tröpfchen der Emulsion kristallisiert werden, so dass eine homogene Keimbildung mit einer geringeren Rate auftreten kann als in einer Massenschmelze. Dieses Verfahren kann ohne Lösungsmittel durchgeführt werden, und kann somit den Vorteil von geringen Kapital- und Betriebskosten gewährleisten.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann dazu verwendet werden, um Flüssigkristalle herzustellen. Die bei dem Verfahren hergestellten Flüssigkristalle können dazu beitragen, die Verwendung von Emulgatoren und/oder oberflächenaktiven Mitteln zu reduzieren, da die dispergierte Phase am Ort „eingeschlossen" werden kann.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann dazu verwendet werden, um Wachsemulsionen für Haftmittel, Flüssigseifen, Waschdetergentien, Beschichtungen für Textilien oder Strickwaren und ähnliches herzustellen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei der Herstellung von Pharmazeutika verwendet werden, wobei die Bereitstellung einer dispergierten Ölphase mit einer engen Verteilung an Tröpfchengrößen von Vorteil ist. Diese können orale oder einspritzbare Zusammensetzungen sowie dermatologisch Cremes, Lotionen und Ophthalmika umfassen. Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielte Tröpfchengröße und -verteilung kann die Wirksamkeit des Medikaments erhöhen und gewährleisten, dass reduzierte Verbrauchsmengen für erforderliche Behandlungen gewährleistet werden. Dies bringt auch den Vorteil der Vermeidung oder Begrenzung der Verwendung von nicht-wässrigen Lösungsmittelbestandteilen mit sich, welche dazu neigen, organische Substanzen, die in Verpackungsmaterialien enthalten sind, zu lösen. Die Tröpfchengröße für die dispergierte Ölphase für diese Anwendungen kann bis zu etwa 0,5 µm betragen, um zu vermeiden, durch die Milz oder die Leber eliminiert zu werden, und bei einer Ausführungsform in dem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 0,2 µm, und bei einer Ausführungsform 0,01 bis etwa 0, 1 µm. Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Emulsionen können als Emulsionsvehikel für unlösliche oder schlecht lösliche Arzneimittel (z. B. Ibuprofen, Diazepam, Griseofulvin, Cyclosporin, Cortison, Proleukin, Etoposid, Paclitaxel, Cytotoxin, Vitamin E, alpha-Tocopherol und ähnliche) dienen. Viele der in der US-Patentanmeldung Nr. 2003/0027858A1 beschriebenen pharmazeutischen Verbindungen oder Arzneimittel, Öle und oberflächenaktive Mittel können verwendet werden, um pharmazeutische Zusammensetzungen unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens herzustellen. Ein Vorteil der Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bezieht sich auf die Tatsache, dass viele der Probleme vermieden werden können, die mit dem Einsatz einer herkömmlichen Mischvorrichtung mit hoher Scherkraft verbunden sind, um zu versuchen, kleine Tröpfchen mit einer engen Tröpfchengrößenverteilung zu erreichen während eine sterile Umgebung aufrechterhalten wird.
  • Beispiel 1
  • Der in 26 gezeigte Verfahrensmikrokanal ist aus Edelstahl hergestellt und wird verwendet, um eine Öl-in-Wasser-Emulsion herzustellen. Die Vorrichtung enthält einen Basisteil für den Strom der kontinuierlichen Phase, einen oberen Teil für die Zulieferung einer diskontinuierlichen Ölphase, ein poröses Substrat, ein Kopfteil, ein Fußteil, und Rohrleitungen und Röhren, welche den Strom der Flüssigkeiten zu der Mikrokanalvorrichtung gewährleisten. Das Basisteil, das eine Gesamtgröße von 1,52 × 3,81 × 3,81 cm (3/5 × 1,5 × 1,5 inch) aufweist, hat einen offenen Mikrokanal mit den Dimensionen 0,05 × 1,27 × 1,27 cm (0,02 × 0,5 × 0,5 inch) und geneigte Einlass- und Auslassströmungsdurchgänge (1,27 cm lang, 1,27 cm breit, Neigungswinkel 27° (0,5 inch lang, 0,5 inch breit, Neigungswinkel 27°)), die für die Flüssigkeit der kontinuierlichen Phase mittels Verschweißen mit dem Kopfteil und dem Fußteil verbunden sind. Die Kante des offenen Mikrokanals weist zur Befestigung des porösen Substrats mittels einer Gummidichtung der Dicke 0,0127 cm (0,005 inch) zur Abdichtung eine Lippe (Stufe) mit einer Breite von 0,05 cm (0,02 inch) auf. Mit der Befestigung des porösen Substrats (1,27 × 1,27 × 0,102 cm (0,5 × 0,5 × 0,04 inch)) wird ein Mikrokanal gebildet, um eine Hochgeschwindingkeitsströmung einer kontinuierlichen Phase zu gewährleisten und Tröpfchen im Mikromaßstab als dispergierte Phase in der kontinuierlichen Phase zu erzeugen.
  • Der obere Teil enthält eine mit einer Ölleitung (in der Zeichnung nicht gezeigt) verbundene eingebaute Ölkammer (siehe die rechte Seite in 26). Der Kopfteil und der Fußteil (die Teile mit Neigung und verbundenen Räumen) sind als Strömungsübergangsbereich aus gewöhnlichen Röhren in den Mikrokanal mit einer kleinen Lücke (weniger als 1 mm) ausgebildet, während der Gesamtdruckabfall auf einem vernünftigen Wert gehalten wird, abhängig von der Pumpen- und Erwärmungskapazität.
  • Ein Schema der grundlegenden Struktur ist in 27 erläutert. Das poröse Substrat ist ein wärmebehandeltes, poröses Substrat, das von der MOTT Metallurgical Corp. aus Farmington, CT, geliefert wird. Das poröse Substrat ist aus Edelstahl 316 hergestellt. Der durchschnittliche Durchmesser jeder Pore beträgt 0,5 µm. Das poröse Substrat trennt die Flüssigkeitskammer für die disperse Phase von dem Flüssigkeitskanal für die kontinuierliche Phase. Ein Druckunterschied (0,689 bis 1,38 bara (10 bis 20 psia)) während des Emulgiervorgangs treibt die Flüssigkeit der dispersen Phase durch das poröse Substrat in den Flüssigkeitskanal für die kontinuierliche Phase, was zu der Bildung von Tröpfchen in der kontinuierlichen Phase führt.
  • Das Emulgierungssystem ist in 28 erläutert. Das System beinhaltet eine Ölpumpe (FMI „Q" Pumpe, Modell QG6 von FluidMetering, Inc., Syosset, NY), eine Wasserpumpe mit Fließratenwähler (Micropumpe Modell GJ-N25, JF18A von Cole Parmer, Vernon Hills, IL) ein erwärmtes Ölreservoir, ein Reservoir für die Flüssigkeit der kontinuierlichen Phase, sowie Metallröhren (1/4''), welche die Pumpen und den Mikrokanalemulgator verbinden. Ein zusätzliches Rotordurchflussmessgerät (Cole Palmer) wird installiert, um die aktuelle Fließrate für eine spätere Kalibrierung aufzuzeichnen. Durch Anbringen von Wärmebändern um die meisten der Metallröhren, die ausgesetzten Bestandteile sowie die Mikrokanalvorrichtung und durch Feed-back-Steuerung der Wärmekraft durch TC Signale von vielen Schlüsselstellen werden alle Bestandteile und die Flüssigkeiten in den Systemen auf einer Temperatur gehalten, die über der Umgebungstemperatur liegt. Die zu erwärmenden und zu steuernden Bestandteile schließen den Mikrokanalemulgator, Ölpumpe und -reservoir und das Wasserreservoir mit ein. Die Reservoirs haben innen liegende Volumenanzeigen.
  • Bevor es für die Emulgierung verwendet wird, wird das poröse Substrat gereinigt und wärmebehandelt. Das folgende Reinigungsverfahren wird eingesetzt:
    • 1. Ultraschallbehandlung in Hexan für 5 min. Wenn das poröse Substrat vorher Öl ausgesetzt wird, wiederhole die Ultraschallbehandlung in Hexan einmal mit frischem Hexan.
    • 2. Lufttrocken bei Raumtemperatur über Nacht, oder bei 80°C für 10–20 Minuten in einem Trocknungsofen.
    • 3. Ultraschallbehandlung des porösen Substrats in 20%-iger Salpetersäure für 20 Minuten.
    • 4. Ultraschallbehandlung des porösen Substrats in frischem, deionisiertem Wasser für 5 Minuten.
    • 5. Wiederholen von Schritt #4 mindestens drei Mal, um einen pH-Messwert des Wassers von über 5 zu erreichen.
    • 6. Ultraschallbehandlung des porösen Substrats in Aceton oder Isopropanol für 3 Minuten.
    • 7. Lufttrocknung bei Raumtemperatur über Nacht, oder bei 80°C für 10–20 Minuten in einem Trocknungsofen.
  • Das poröse Substrat wird dann in einem Wärmebehandlungsgefäß unter Verwendung des folgenden Verfahrens wärmebehandelt:
    • 1. Dreimaliges Evakuieren und Wiederbefüllen mit Stickstoff.
    • 2. Erwärmen in Gegenwart von Wasserstoff und Wasser auf 650°C mit einer Rate von 3,5°C pro Minute.
    • 3. Halten der Temperatur auf 650°C für 30 Minuten mit Stickstoffstrom.
    • 4. Halten der Temperatur auf 650°C in Luft für 100 Stunden.
    • 5. Abkühlen in Luft auf Raumtemperatur mit einer Rate von 3,5°C pro Minute.
  • Eines der Verfahren zur Charakterisierung des Wärmebehandlungseffekts auf die Porengröße und -anzahl ist, Durchlässigkeitsversuche unter Verwendung von Wasser durchzuführen. Bei Verwendung der selben Fließrate wird Wasser durch das wärmebehandelte poröse Substrat und ein unbehandeltes poröses Substrat gepumpt. Es werden verschiedene Druckabfallkurven, wie in 29 gezeigt, erhalten. Das wärmebehandelte Substrat hat einen größeren Druckabfall als der des unbehandelten Substrats. In diesem Beispiel nimmt die Porengröße von 0,5 auf 0,44 µm ab, während der Abstand zwischen den Poren von 0,5 auf 0,6 µm zunimmt. Eine Feuchtigkeitslotion mit der unten angegebenen Formulierung wird unter Verwendung der Mikrokanalvorrichtung hergestellt.
    Gewichtsteile
    Erste Flüssigkeit (Kontinuierlich Wässrig)
    Wasser 82,90
    Carbopol 934 (ein von der BF Goodrich/Harris 0,20
    and Ford geliefertes, als Harz identifiziertes Produkt)
    Na2EDTA (ein von der Dow Chemical Company geliefertes 0,05
    Produkt)
    Glycerin USP (ein von Humco geliefertes Produkt) 4,00
    Zweite Flüssigkeit (Diskontinuierlich Öl)
    Stearinsäure 2,00
    Cetylalkohol 0,50
    Glycerylmonostearat 0,20
    Ethylenglycolmonostearat 0,30
    Propylparaben 0,10
    Methylparaben 0,20
    Mineralöl 7,00
    Silicon Fluid DC200 (ein von der Dow Corning geliefertes, 1,00
    als Siliconflüssigkeit identifiziertes Produkt)
    Tween 20 (ein von Uniquema Americas (ICI) geliefertes, 0,50
    als oberflächenaktives Mittel identifiziertes Produkt)
    Triethanolamin 0,90
  • Die folgenden Verfahrensschritte werden verwendet:
    • 1. Alle Zutaten der zweiten Flüssigkeit werden in einem Becher gemischt und auf 75°C erwärmt. Das Triethanolamin wird zuletzt zugegeben. Die zweite Flüssigkeit wird dann bei 75°C in dem Ölphasenreservoir gehalten.
    • 2. Herstellen der ersten Flüssigkeit durch Dispergieren des Carbopols 934 in dem Wasser und Erwärmen auf 75°C. Die verbleibenden Zutaten für die erste Flüssigkeit werden dann zugegeben. Die erste Flüssigkeit wird in dem Reservoir, das mit der Flüssigkeitspumpe für kontinuierliche Phase verbunden ist, auf 75°C gehalten.
    • 3. Die Heizleistungen des Systems werden für alle Bestandteile bei 75 ± 10°C eingestellt und stabilisiert.
    • 4. Die Flüssigkeitspumpe für die kontinuierliche Phase wird aktiviert und auf eine Fließrate von 2,5 l/min eingestellt.
    • 5. Die Ölpumpe wird aktiviert und auf eine Fließrate von 2,5 l/min eingestellt. Der Druckabfall über das poröse Substrat wird bei 0,689 bis 1,38 bara (10 – 20 psia) gehalten.
    • 6. Die erste Flüssigkeit wird wieder zugeführt, bis die gewünschte Menge der zweiten Flüssigkeit mit der ersten Flüssigkeit gemischt ist.
    • 7. Die Produktemulsion wird auf eine Temperatur unter 38°C abgekühlt, indem das Reservoir in ein Bad mit kaltem Wasser/Eisbad gesetzt wird oder indem eine in dem Reservoir eingebaute Kühlschlange angeschaltet wird.
  • Die 30 und 31 sind Mikroskopbilder bei einer Vergrößerung von 100 für die vorgenannte Emulsion für zwei verschiedene Größenbereiche. 30 zeigt eine Tröpfchengröße von etwa 0,5 bis etwa 2 µm unter Verwendung des wärmebehandelten, porösen Substrats mit einer Porengröße von 0,5 µm bei einer Fließrate der ersten Flüssigkeit von 2,0 Standardlitern pro Minute (SLPM). 31 zeigt eine Tröpfchengröße von etwa 1 bis etwa 8 µm unter Verwendung des wärmebehandelten, porösen Substrats mit einer Porengröße von 0,5 µm bei einer Fließrate der ersten Flüssigkeit von 0,5 SLPM.
  • Während die Erfindung in Bezug auf spezielle Ausführungsformen erklärt worden ist, versteht es sich, dass verschiedene Modifikationen hiervon den Fachleuten auf dem Gebiet beim Lesen der Beschreibung ersichtlich werden. Es ist daher klar, dass es beabsichtigt ist, dass die hier beschriebene Erfindung solche Modifikationen mit abdeckt, welche in den Umfang der angehängten Patentansprüche fallen.

Claims (36)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Emulsion in einem Mikrokanalmischer, wobei das Verfahren umfasst: Fließen einer ersten Flüssigkeit in den Verfahrensmikrokanälen (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540); Fließen einer zweiten Flüssigkeit von den Flüssigkeitskanälen (170, 170a; 270; 420; 430, 440, 450, 550, 560) durch die mit Öffnungen versehenen Abschnitte (140, 140a; 240; 415, 425, 435, 445; 511, 521, 531, 541) in die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) in Kontakt mit der ersten Flüssigkeit, um eine Emulsion zu bilden, wobei die erste Flüssigkeit eine kontinuierliche Phase bildet, wobei die zweite Flüssigkeit eine in der kontinuierlichen Phase dispergierte, diskontinuierliche Phase bildet, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikrokanalmischer eine Vielzahl von Verfahrensmikrokanälen (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) aufweist, wobei die Verfahrenmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) Wände (112, 112a; 512) mit mit Öffnungen versehenen Abschnitten (140, 140a; 240; 415, 425, 435, 445; 511, 521, 531, 541) und angrenzende Flüssigkeitskanäle (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560) aufweisen, wobei die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) und die Flüssigkeitskanäle (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560) aus parallel beabstandeten Plättchen oder Platten gebildet sind, wobei die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) und die Flüssigkeitskanäle (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560) einander benachbart sind und in verschachtelten, vertikal ausgerichteten Seite-an-Seite Ebenen, oder in verschachtelten, horizontal ausgerichteten Ebenen, die übereinander gestapelt sind, angeordnet sind.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei Wärme zwischen den Verfahrensmikrokanälen (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) und einem Wärmeaustauscher ausgetauscht wird.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die erste Flüssigkeit und die zweite Flüssigkeit in Mischzonen (113, 113a; 413; 515, 525, 535, 545) in den Verfahrensmikrokanälen (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) miteinander in Kontakt treten.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) in den Mischzonen (113, 113a; 413; 515, 525, 535, 545) eingeschränkte Querschnitte aufweisen.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) gegenüberliegende, voneinander beabstandete Wände aufweisen, wobei jede der voneinander beabstandeten Wände mit Öffnungen versehene Abschnitte aufweist, wobei die aus den Flüssigkeitskanälen (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560) fließende zweite Flüssigkeit durch die mit Öffnungen versehenen Abschnitte in den voneinander beabstandeten Wänden fließt.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Verfahrenmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) und die Flüssigkeitskanäle (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560) in emulsionsbildenden Einheiten (100, 100A, 100B, 100C, 100D; 200; 400, 400a, 400b; 500) sind, wobei jede emulsionsbildende Einheit (100, 100A, 100B, 100C, 100D; 200; 400, 400a, 400b; 500) einen ersten Verfahrensmikrokanal, einen zweiten Verfahrensmikrokanal und einen zwischen dem ersten Verfahrensmikrokanal und dem zweiten Verfahrensmikrokanal angeordneten Flüssigkeitskanal aufweist, wobei jeder Verfahrensmikrokanal eine Wand mit einem mit Öffnungen versehenen Abschnitt aufweist, wobei die erste Flüssigkeit in dem ersten Verfahrensmikrokanal und in dem zweiten Verfahrensmikrokanal fließt, wobei die zweite Flüssigkeit von dem Flüssigkeitskanal durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in den ersten Verfahrensmikrokanal in Kontakt mit der ersten Flüssigkeit und durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in den zweiten Verfahrensmikrokanal in Kontakt mit der ersten Flüssigkeit fließt.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei jeder Flüssigkeitskanal (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560) einen anderen mit Öffnungen versehenen Abschnitt aufweist, wobei das Verfahren des weiteren umfasst: Fließen einer dritten Flüssigkeit durch den anderen mit Öffnungen versehenen Abschnitt in Kontakt mit der zweiten Flüssigkeit in dem Flüssigkeitskanal, um ein Flüssigkeitsgemisch zu bilden; und Fließen des Flüssigkeitsgemischs durch den mit Öffnungen versehenen Abschnitt in den Verfahrensmikrokanal in Kontakt mit der ersten Flüssigkeit.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Flüssigkeit und/oder die zweite Flüssigkeit in einem Wärmemaustauschkanal (190; 570, 580) mit einem Wärmeaustauschfluid Wärme austauschen, wobei der Wärmeaustauschkanal (190; 570, 580) aus parallel beabstandeten Plättchen oder Platten gebildet ist.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei in jedem der Verfahrensmikrokanäle gesonderte Emulsionen gebildet werden, wobei die Emulsionen, die in mindestens zwei der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) gebildet werden, voneinander verschieden sind.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei jeder Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) zwei oder mehr mit Öffnungen versehene Abschnitte (140, 140a; 240; 415, 425, 435, 445; 511, 521, 531, 541) aufweist und gesonderte zweite Flüssigkeiten durch jeden der mit Öffnungen versehenen Abschnitte (140, 140a; 240; 415, 425, 435, 445; 511,521, 531, 541) fließen.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei jeder Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) eine Mischzone (113, 113a; 413; 515, 525, 535, 545) benachbart des mit Öffnungen versehenen Abschnitts (140, 140a; 240; 415, 425, 435, 445; 511, 521, 531, 541) und einen nicht mit Öffnungen versehenen Bereich (111, 111a; 117, 117a; 411; 514, 524, 534, 544) aufweist, der sich vom Eingang in den Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) bis zur Mischzone (113, 113a; 413; 515, 525, 535, 545) erstreckt.
  12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Mikrokanalmischer mindestens zwei der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540), vorzugsweise mindestens 10 der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540), mehr bevorzugt mindestens 100 der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540), mehr bevorzugt mindestens 1000 der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) umfasst.
  13. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) mit mindestens einem Verteiler für die erste Flüssigkeit verbunden sind, wobei die erste Flüssigkeit durch den mindestens einen Verteiler für die erste Flüssigkeit zu den Verfahrensmikrokanälen (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) fließt.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei der Mikrokanalmischer des Weiteren mindestens einen Verteiler für die zweite Flüssigkeit aufweist, der mit den Flüssigkeitskanälen (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560) verbunden ist, wobei die zweite Flüssigkeit durch den mindestens einen Verteiler für die zweite Flüssigkeit zu den Flüssigkeitskanälen fließt (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560).
  15. Verfahren nach Anspruch 13, wobei der Mikrokanalmischer des Weiteren Wärmeaustauschkanäle (190; 570, 580) und mindestens einen mit den Wärmeaustauschkanälen verbundenen Wärmeaustauschverteiler umfasst, wobei ein Wärmeaustauschfluid durch den mindestens einen Wärmeaustauschverteiler (350; 450) zu den Wärmeaustauschkanälen (190; 570, 580) fließt.
  16. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Mikrokanalmischer eine Vielzahl von Seite-an-Seite angeordneten oder übereinander gestapelten, emulsionsbildenden Einheiten (100, 100A, 100B, 100C, 100D; 200; 400, 400a, 400b; 500) umfasst, wobei jede emulsionsbildende Einheit (100, 100A, 100B, 100C, 100D; 200; 400, 400a, 400b; 500) einen Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) und einen angrenzenden Flüssigkeitskanal (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560) aufweist, wobei der Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) und der angrenzende Flüssigkeitskanal (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560) eine gemeinsame Wand mit einem mit Öffnungen versehenen Abschnitt (140, 140a; 240; 415, 425, 435, 445; 511, 521, 531, 541) in der gemeinsamen Wand aufweisen.
  17. Verfahren nach Anspruch 1, wobei jeder mit Öffnungen versehene Abschnitt (140, 140a; 240; 415, 425, 435, 445; 511, 521, 531, 541) ein relativ dünnes Plättchen umfasst, das ein relativ dickes Plättchen oder eine relativ dicke Platte überlagert, wobei das relativ dünne Plättchen eine Vielzahl von relativ kleinen Öffnungen enthält, und das relativ dicke Plättchen oder die relativ dicke Platte eine Vielzahl von relativ großen Öffnungen aufweist, wobei die relativ kleinen Öffnungen mit den relativ großen Öffnungen ausreichend fluchten, um es zu ermöglichen, dass Flüssigkeit von den relativ großen Öffnungen durch die relativ kleinen Öffnungen fließt; oder wobei jeder mit Öffnungen versehene Abschnitt aus einem porösen Material hergestellt ist, wobei das poröse Material metallisch, nicht-metallisch, oxidiert oder mit Aluminiumoxid, Nickel oder einer Kombination davon beschichtet ist; oder wobei jeder mit Öffnungen versehene Abschnitt aus einem porösen Material hergestellt ist, wobei die Oberfläche des porösen Materials behandelt worden ist, indem die Poren auf der Oberfläche mit einem flüssigen Füllmaterial gefüllt worden sind, das Füllmaterial verfestigt worden ist, die Oberfläche geschliffen und/oder poliert worden ist und das Füllmaterial entfernt worden ist.
  18. Verfahren nach Anspruch 1, wobei jeder Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) eine innere, sich senkrecht zum Fluß der Flüssigkeit durch den Verfahrensmikrokanal erstreckende Dimension von bis zu 50 mm, vorzugsweise von bis zu 10 mm, insbesondere von bis zu 2 mm, aufweist.
  19. Verfahren nach Anspruch 1, wobei jeder Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) aus einem Material gefertigt ist, das enthält: Stahl; Monel; Inconel; Aluminium; Titan; Nickel; Kupfer; Messing; eine Legierung aus irgendeinem der vorgenannten Metalle; ein Polymer; Keramiken; Glas; einen Verbundstoff enthaltend ein Polymer und Glasfasern; Quarz; Silicium; oder eine Kombination von zwei oder mehr von diesen.
  20. Verfahren nach Anspruch 1, wobei jeder Flüssigkeitskanal (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560) eine innere, sich senkrecht zum Fluß der Flüssigkeit durch den Flüssigkeitskanal (170, 170a; 270; 420, 430, 440, 450; 550, 560) erstreckende Dimension von bis zu 100 cm, vorzugsweise 0,05 bis 10 mm, insbesondere 0,05 bis 2 mm, aufweist.
  21. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Wärmeaustauscher ein elektrisches Heizelement, ein Widerstandsheizelement, ein Kühlelement ohne Fluid und/oder einen Wärmeaustauschkanal (190; 570, 580) aufweist, wobei der Wärmeaustauschkanal (190; 570, 590) einen inneren Durchmesser senkrecht zum Fluß des Wärmeaustauschfluids in dem Wärmeaustauschkanal (190; 570, 580) von bis zu 50 mm, vorzugsweise von bis zu 10 mm, insbesondere von bis zu 2 mm, aufweist.
  22. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Wärmeaustauscher einen Wärmeaustauschkanal und ein Wärmeaustauschfluid in dem Wärmeaustauschkanal (190; 570, 580) enthält, wobei das Wärmeaustauschfluid in dem Wärmeaustauschkanal (190; 570, 580) einen Phasenwechsel durchmacht.
  23. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Wärmeaustauscher einen Wärmeaustauschkanal (190; 570, 580) enthält und ein endothermer Prozeß in dem Wärmeaustauschkanal (190; 570, 580) durchgeführt wird oder ein exothermer Prozeß in dem Wärmeaustauschkanal (190; 570, 580) durchgeführt wird.
  24. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Wärmeaustauscher einen Wärmeaustauschkanal (190; 570, 580) und ein Wärmeaustauschfluid in dem Wärmeaustauschkanal (190; 570, 580) enthält, wobei das Wärmeaustauschfluid die erste Flüssigkeit, die zweite Flüssigkeit, ein Gemisch aus der ersten und der zweiten Flüssigkeit, Luft, Dampf, flüssiges Wasser, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, gasförmigen Stickstoff, flüssigen Stickstoff, einen gasförmigen Kohlenwasserstoff oder einen flüssigen Kohlenwasserstoff enthält.
  25. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die diskontinuierliche Phase Tröpfchen mit einem auf dem Volumen basierenden Durchmesser in dem Bereich bis zu 200 µm, und einer Spanne in dem Bereich von 0.01 bis 10, enthält.
  26. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Emulsion eine Wasser-in-Öl Emulsion, eine Öl-in-Wasser Emulsion, eine Wasser-in-Öl-in-Wasser Emulsion oder eine Öl-in-Wasser-in-Öl Emulsion enthält.
  27. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Emulsion eine organische Flüssigkeit, einen flüssigen Kohlenwasserstoff, ein natürliches Öl, ein synthetisches Öl, eine aus einer pflanzlichen Quelle abgeleitete Flüssigkeit, eine aus einer mineralischen Quelle abgeleitete Flüssigkeit, einen natürlicherweise flüssigen Kohlenwasserstoffbrennstoff, einen Fettalkohol, einen Fettsäureester oder ein Gemisch von zwei oder mehr davon enthält.
  28. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Emulsion enthält: einen Ester einer linearen Fettsäure mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen mit einem linearen oder verzweigten Fettalkohol mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen; einen Ester einer verzweigten Carbonsäure mit 6 bis 13 Kohlenstoffatomen mit einem linearen oder verzweigten Fettalkohol von 6 bis 22 Kohlenstoffatomen; einen Ester einer Alkylhydroxycarbonsäure mit 18 bis 38 Kohlenstoffatomen mit einem linearen oder verzweigten Fettalkohol mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen; einen Ester einer linearen oder verzweigten Fettsäure mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen mit einem mehrwertigen Alkohol und/oder einem Guerbet-Alkohol; ein Triglycerid basierend auf einer oder mehreren Fettsäuren mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen; ein Gemisch aus Mono-, Di- und/oder Triglyceriden basierend auf einer oder mehreren Fettsäuren mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen; ein Ester eines oder mehrerer Fettalkohole und/oder Guerbet-Alkohole mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen mit einer oder mehreren aromatischen Carbonsäuren; ein Ester einer oder mehrerer Dicarbonsäuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen mit einem oder mehreren linearen oder verzweigten Alkoholen enthaltend 1 bis 22 Kohlenstoffatome, oder eines oder mehrerer Polyole enthaltend 2 bis 10 Kohlenstoffatome und 2 bis 6 Hydroxylgruppen, oder einem Gemisch von einem oder mehreren der Alkohole und einem oder mehreren der Polyole; ein Ester einer oder mehrerer Dicarbonsäuren mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen mit einem oder mehreren Alkoholen mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen; ein Ester der Benzoesäure mit einem linearen und/oder verzweigten Alkohol mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen; ein oder mehrere verzweigte, primäre Alkohole mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen; ein oder mehrere lineare und/oder verzweigte Fettalkoholcarbonate mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen; ein oder mehrere Guerbet-Carbonate basierend auf einem oder mehreren Fettalkoholen mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen; ein oder mehrere Dialkylnaphthalate, wobei jede Alkylgruppe 1 bis 12 Kohlenstoffatome enthält; ein oder mehrere lineare oder verzweigte, symmetrische oder nicht-symmetrische Dialkylether enthaltend 6 bis 22 Kohlenstoffatome pro Alkylgruppe; oder ein oder mehrere ringöffnende Produkte epoxidierter Fettsäureester mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen mit Polyolen enthaltend 2 bis 10 Kohlenstoffatome und 2 bis 6 Hydroxylgruppen.
  29. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Emulsion des Weiteren ein oder mehrere enthält: Emulgatoren; oberflächenaktive Mittel; UV Schutzfaktoren; Wachse; Konsistenzfaktoren; Verdickungsmittel; Superfatting-Mittel; Stabilisatoren; kationische, anionische, zwitterionische, amphotere oder nicht-ionische Polymere; Siliciumverbindungen; Fette; Wachse; Lecithine; Phospholipide; biogene Mittel; Antioxidantien; Deodorants; Antitranspirationsmittel; Antischaummittel; Quellungsmittel; Insektenabwehrmittel; Selbstbräunungsmittel; Tyrosininhibitoren; Lösungsvermittler; Konservierungsmittel; Parfümöle; Farbstoffe; oder ein Gemisch von zwei oder mehr davon.
  30. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in der Emulsion Feststoffe dispergiert sind.
  31. Verfahren nach Anspruch 1, wobei optische oder thermisch-optische Merkmale der Emulsion in dem Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) eingestellt werden, oder in dem Verfahrensmikrokanal eine chemische Reaktion durchgeführt wird, oder in dem Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) eine biologische Reaktion durchgeführt wird, oder in dem Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) ein Flüssigkeits-Adsorptionsprozeß durchgeführt wird, oder in dem Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) ein Flüssigkeits-Gas-Adsorptionsprozeß durchgeführt wird, oder in dem Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) ein Flüssigkeitstrennprozeß durchgeführt wird, oder in dem Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) ein Verfestigungsprozeß durchgeführt wird, oder in dem Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) ein Vergasungsprozeß durchgeführt wird, oder in dem Verfahrensmikrokanal (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) geladene Partikel in der Emulsion aufgespürt werden.
  32. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Emulsion ein Hautpflegeprodukt, eine Farbe oder eine Beschichtungszusammensetzung, eine Haftmittelzusammensetzung, eine Klebemittelzusammensetzung, eine Abdichtzusammensetzung, eine Versiegelungsmittelzusammensetzung, eine Lebensmittelzusammensetzung, eine landwirtschaftliche Zusammensetzung, eine pharmazeutische Zusammensetzung, eine Brennstoffzusammensetzung, eine Schmiermittelzusammensetzung, eine Oberflächenbearbeitungszusammensetzung, eine Siliciumemulsion, eine Zusammensetzung enthaltend Kristalle, eine Flüssigkristallzusammensetzung, eine Wachsemulsion oder eine doppelte Emulsion ist.
  33. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verfahren mindestens einen Liter Emulsion pro Minute, vorzugsweise mindestens einen Liter Emulsion pro Sekunde, produziert.
  34. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Temperaturgradient zwischen den Wänden der Verfahrensmikrokanäle und dem Hauptstrom der Emulsion innerhalb der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) an der selben axialen Position in den Verfahrensmikrokanälen weniger als 5°C beträgt.
  35. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Wärmeaustauscher Temperaturzonen entlang der Länge der Verfahrensmikrokanäle (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) aufweist.
  36. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Geschwindigkeit der in den Verfahrensmikrokanälen (110, 110a; 410; 510, 520, 530, 540) fließenden Flüssigkeit in dem Bereich von 0,01 bis 100 Meter pro Sekunde liegt.
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