DE4446270C1 - Basisstruktur für einen Flüssigkeitschromatographie-Entgaser - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Flüssigkeits­ chromatographie-Entgaser. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine Basisstruktur und ein Basismodul für einen Vakuum-Online-Entgaser.

Die Aufgabe eines Entgasers in der Flüssigkeitschromatographie besteht darin, die in den verwendeten Lösungsmitteln gelösten Gasmengen zu reduzieren. Die in der Flüssigkeitschromatographie eingesetzten Lösungsmittel sind üblicherweise in Kantakt mit der Umgebungsluft gelagert, d. h., daß sie sich somit in einem gasgesättigten Zustand befinden. Diese gelösten Gase haben eine negative Auswirkung auf die Chromatographie.

Bei einer Mischung eines Lösungsmittels (wie z. B. bei Alkohol/Wasser) kann die Gaslöslichkeit der Mischung geringer sein als die der Ausgangsflüssigkeiten. Dies führt zu einer Bildung von Gasblasen, die die Stabilität des Systemflusses und der Lösungsmittelzusammensetzung nachteilhaft beeinflussen. Insbesondere bei sogenannten Niederdruckmischsystemen spielt dieser Effekt eine besondere Rolle.

Der in einem Lösungsmittel gelöste Sauerstoff wirkt sich auf die Erfassungsempfindlichkeit negativ aus. Bei der UV-Erfassung ist die hohe Löslichkeit von Sauerstoff in Eluenten zu bemerken, wobei starke Schwankungen der Sauerstoffkonzentration bei Wellenlängen unterhalb von 260 nm zu einem ausgeprägten Detektionsrauschen führen. Die starke Absorption kann sogar zur Messung des Sauerstoffgehaltes herangezogen werden.

Bei der Fluoreszenz kommt es durch den Sauerstoff zu dem sogenannten Quenching-Effekt, der zu einer Unterdrückung der Fluoreszenzdetektion führen kann. Sensitive Messungen mit einem Fluoreszenz-Detektor können daher nur mit entgasten Lösungsmitteln durchgeführt werden.

Neben dem Einfluß von gelösten Gasen auf die Detektion stellen ferner chemische Reaktionen der gelösten Gase mit den Eluenten ein Problem dar. Dies kann insbesondere bei biologischen Untersuchungen eine negative Auswirkung auf das Analyseergebnis haben.

Aufgrund der oben beschriebenen negativen Einflüsse der gelösten Gase auf das Analyseergebnis ist eine Entgasung der zu untersuchenden Flüssigkeit unbedingt notwendig.

Im Stand der Technik sind verschiedene Verfahren bekannt, die beispielsweise das Ausheizen, Auskochen, die Ultraschall-Entgasung, die Helium-Entgasung oder die Vakuum-Entgasung einschließen. Diese Verfahren sind hinreichend bekannt.

Aus DE 31 22 186 A1 ist auch die Verwendung von Silikonkautschuk-Membranen zum Be- und Entgasen von Flüssigkeiten bekannt.

In letzter Zeit hat sich die sogenannte Online-Vakuum-Entgasung als vorteilhaft erwiesen und setzt sich immer mehr durch. Ein Beispiel eines Vakuum-Online-Entgasers ist zum Beispiel in der Produktbeschreibung "The HP 1050 Series Online Degasser" beschrieben.

Das Funktionsprinzip dieses Vakuum-Online-Entgasers wird nun anhand von Fig. 8 näher beschrieben. Aus einem Lösungsmittelgefäß 800, das das zu entgasende Lösungsmittel enthält, wird das Lösungsmittel über eine Zuleitung 804 einem Einlaßanschluß 806 des Entgasers 808 zugeführt. Der Einlaßanschluß 806 ist mit einer Mehrzahl von parallel geschalteten Schläuchen 810 verbunden, die innerhalb einer Vakuumkammer 812 des Entgasers 808 angeordnet sind. Das dem Einlaßanschluß 806 entgegengesetzte Ende der Schläuche 810 ist mit einem Auslaßanschluß 814 des Entgasers 808 verbunden. Mittels einer Pumpe 816 wird das entgaste Lösungsmittel dem Chromatographen (nicht dargestellt) zur Analyse zugeführt.

In der Vakuumkammer 812 wird durch eine Vakuumpumpe 818 ein Unterdruck erzeugt. Zwischen der Vakuumkammer 812 und der Vakuumpumpe 818 ist ein Ventil 820 angeordnet.

Die in der Vakuumkammer 812 angeordneten Schläuche 810 bestehen aus einem dünnwandigen PTFE-Material (PTFE = Polytetrafluoretylen) aufgrund der guten Permeabilität und der guten chemischen Beständigkeit dieses Materials.

Die Vakuumpumpe 818, die eine sogenannte 2stufige Vakuumpumpe ist, erzeugt einen mittleren Unterdruck von etwa 600 mbar.

Während das Lösungsmittel durch die Schläuche 810 läuft, diffundieren die im Lösungsmittel gelösten Gase durch die Wand der Schläuche hindurch. Je nach Ausführung wird der Gasgehalt im Lösungsmittel auf unter 1 ppm Sauerstoff reduziert.

Das US-Patent 4,469,495 beschreibt einen Entgaser zum Entfernen von Sauerstoff oder anderen gelösten Gasen aus einer Flüssigkeit, die mit Flüssigkeitschromatographietechniken verwendet wird, bei dem die zu entgasende Flüssigkeit durch eine spiralförmig gewundene Röhre geleitet wird. Diese Röhre besteht aus einem synthetischen Harzmaterial, wie z. B. Tetrafluorethylen.

Das US-Patent 4,729,773 beschreibt eine Vorrichtung zum Entgasen von Flüssigkeiten, bei der die Flüssigkeit durch eine Röhre geleitet wird, die aus einem Fluorharz besteht, das den Durchgang von Gasen ermöglicht, einen Durchgang der Flüssigkeit jedoch vermeidet.

Die oben beschriebenen Technologien beruhen im wesentlichen auf einem Einsatz eines dünnwandigen Schlauches oder einer dünnwandigen Röhre, die beispielsweise aus PTFE hergestellt sind. Hierbei werden mehrere Schläuche oder Röhren parallel geschaltet, so daß sich die aktive Diffusionsoberfläche erhöht.

Ein Nachteil dieser Technologie besteht in den Technologiegrenzen bei der Herstellung eines möglichst dünnwandigen Schlauches oder einer möglichst dünnwandigen Röhre. Dünnwandige Schläuche oder Röhren sind kompliziert herzustellen, kompliziert in der Handhabung und verursachen höhere Kosten.

Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß abhängig von der zu entgasenden Flüssigkeit die Abmessungen des Schlauches bzw. der Röhre unterschiedlich sein können. Dies bedeutet, daß für unterschiedliche Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Gasen und Gaskonzentrationen unterschiedliche Schlauchkonfigurationen vorgesehen werden müssen, was aufgrund der oben beschriebenen Technologiegrenzen einen erheblichen Aufwand und hohe Kosten verursacht.

Ausgehend von dem oben beschriebenen Stand der Technik liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Basisstruktur für einen Flüssigkeitschromatographie-Entgaser zu schaffen, die eine einfache und kostengünstige Herstellung einer dünnen Membran und eine einfache Handhabung ermöglicht.

Diese Aufgabe wird durch eine Basisstruktur gemäß Anspruch 1 gelöst.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht dann, ein Basismodul für einen Flüssigkeitschromatographie-Entgaser zu schaffen, das kostengünstig und einfach herzustellen ist, und das eine vereinfachte Handhabung ermöglicht.

Diese Aufgabe wird durch ein Basismodul gemäß Anspruch 10 gelöst.

Wiederum eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Flüssigkeitschromatographie-Entgaser zu schaffen, der einfach aufzubauen ist, und auf unterschiedliche zu entgasende Flüssigkeiten anwendbar ist, der einfach in der Handhabung ist und geringe Kosten verursacht.

Diese Aufgabe wird durch einen Flüssigkeitschromatographie-Entgaser nach Anspruch 11 oder Anspruch 15 gelöst.

Die vorliegende Erfindung schafft eine Basisstruktur für einen Flüssigkeitschromatographie-Entgaser mit folgenden Merkmalen:
einer Trägerstruktur mit einem Randbereich, der eine Ausnehmung umgibt, wobei in der Ausnehmung Stützrippen angeordnet sind; und
einer Membran, die die Ausnehmung bedeckt.

Die vorliegende Erfindung schafft ein Basismodul für einen Flüssigkeitschromatographie-Entgaser mit
einer ersten und einer zweiten Basisstruktur, wobei die zweite Basisstruktur derart auf der ersten Basisstruktur angeordnet ist, daß die der Membran abgewandte Oberfläche der zweiten Basisstruktur zu der Oberfläche der ersten Basisstruktur benachbart ist, auf der deren Membran angeordnet ist,
wobei jeweils die Anschlußausnehmungen der ersten Basisstruktur mit den Durchlaßausnehmungen der zweiten Basisstruktur ausgerichtete sind, und die Durchlaßausnehmungen der ersten Basisstruktur mit den Anschlußausnehmungen der zweiten Basisstruktur ausgerichtet sind.

Die vorliegende Erfindung schafft einen Flüssigkeitschromatographie-Entgaser, mit
einem Basismodul;
einer ersten Abdeckplatte, die benachbart zu der der Membran abgewandten Oberfläche der ersten Basisstruktur des Basismoduls angeordnet ist; und
einer zweiten Abdeckplatte, die benachbart zu der Oberfläche der zweiten Basisstruktur des Basismoduls angeordnet ist, auf der deren Membran angeordnet ist;
wobei die erste Abdeckplatte zwei Verbindungsausnehmungen aufweist, die mit den Durchlaßausnehmungen der ersten Basisstruktur des Basismoduls ausgerichtet sind;
wobei die zweite Abdeckplatte zwei weitere Verbindungsausnehmungen aufweist, die mit den Durchlaßausnehmungen der zweiten Basisstruktur des Basismoduls ausgerichtet sind; und
wobei die zweite Abdeckplatte in der der Membran der zweiten Basisstruktur des Basismoduls zugewandten Oberfläche einer Ausnehmung mit Stützrippen aufweist.

Die vorliegende Erfindung schafft einen Flüssigkeitschromatographie-Entgaser, mit
einer Mehrzahl von Basismodulen, die übereinander gestapelt angeordnet sind;
einer ersten Abdeckplatte, die benachbart zu der der Membran abgewandten Oberfläche der ersten Basisstruktur des untersten Basismoduls angeordnet ist; und
einer zweiten Abdeckplatte, die benachbart zu der Oberfläche der zweiten Basisstruktur des obersten Basismoduls angeordnet ist, auf der deren Membran angeordnet ist;
wobei die erste Abdeckplatte zwei Verbindungsausnehmungen aufweist, die mit den Durchlaßausnehmungen der ersten Basisstruktur des untersten Basismoduls ausgerichtet sind;
wobei die zweite Abdeckplatte zwei weitere Verbindungsausnehmungen aufweist, die mit den Durchlaßausnehmungen der zweiten Basisstruktur des obersten Basismoduls ausgerichtet sind; und
wobei die zweite Abdeckplatte in der der Membran der zweiten Basisstruktur des obersten Basismoduls zugewandten Oberfläche eine Ausnehmung mit Stützrippen aufweist.

Anhand der nachfolgenden Zeichnungen werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine vergrößerte, isometrische Darstellung der Basisstruktur von unten;

Fig. 2a und 2b eine Darstellung der Basisstruktur aus Fig. 1 von oben bzw. von unten;

Fig. 3a und 3b eine Darstellung der Basisstruktur mit Membran von oben bzw. von unten;

Fig. 4a und 4b eine Darstellung von oben bzw. von unten, die das Zusammensetzen von zwei Basisstrukturen zu einem Basismodul zeigt;

Fig. 5 eine Darstellung des Basismoduls;

Fig. 6 eine Schnittdarstellung einer Kambination von zwei Basismodulen;

Fig. 7a und 7b eine Darstellung von unten bzw. von oben, die das Zusammensetzen eines Flüssigkeitschromatographie-Entgasers zeigen;

Fig. 8 einen Vakuum-Online-Entgaser nach dem Stand der Technik.

Bevor bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung beschrieben werden, werden im folgenden die Grundlagen der Vakuum-Online-Entgasung beschrieben.

Die Grundlage der Entgasung ist die Diffusion von Gasen durch eine Membran. Eine Diffusion findet statt, wenn ein Gas mit einem anderen Gas derart durchmischt ist, daß dessen Konzentration (Partialdruck oder Partialdichte) von Ort zu Ort verschieden ist. Sie ist erst dann vollendet, wenn sich eine homogene Mischung gebildet hat.

Die Masse Δm eines Gases, das infolge der Diffusion durch eine Fläche hindurchtritt, ist der Größe der Fläche ρ und der Zeit Δt proportional:

Δm = -D (dρ/dx) · Δt 1. Ficksches Gesetz

wobei D der Diffusionskoeffizient ist, Einheit: cm² · s^-1.

Eine weitere zu betrachtende Größe ist die Permeation. Unter Permeation versteht man das Diffundieren eines Gases durch eine Wand oder Membran. Im folgenden werden zur Berechnung des Diffusionsvorganges verschiedene Vereinfachungen angenommen.

Mit folgenden Annahmen

• - stationäre Betrachtung, und
• - konstante Gaskonzentration in der Flüssigkeit,

gilt die folgende Gleichung:

P = (n · s)/(A · Δp · t),

mit
P = Permeation
n = diffundierte Gasmenge
s = Wandstärke der Membran
A = Fläche der Membran
t = Zeit.

Die Permeation kann folglich durch eine Vergrößerung der aktiven Membranfläche oder durch eine Verringerung der Membranstärke gesteigert werden.

Für die Entgasung von Flüssigkeiten ist die Auswahl des Materials der Membran von entscheidender Bedeutung. Im Stand der Technik werden PTFE-Schläuche (PTFE = Polytetrafluorethylen) verwendet. PTFE zeichnet sich durch eine gute Permeabilitätszahl aus.

Die Permeabilität hängt ferner stark von der Kristallinität des Materials ab.

Im allgemeinen wird für einen Entgaser PTFE verwendet werden. Wenn es jedoch erforderlich ist, kann auch FEP (Fluorethylenpropylen) verwendet werden, dessen Permeabilitätszahl geringer ist als diejenige von PTFE. Allerdings liegt die Permeabilität von PTFE bei einem hohen Kristallinitätsgrad in der Größenordnung derjenigen von FEP.

Ferner können auch andere Materialien verwendet werden, wie z. B. fuorierte Polymere mit einer hohen chemischen Beständigkeit. Solche fuorierten Polymere schließen beispielsweise PCTFE (Polychlorotrifuoräthylen), ETFE oder PVDF (Vinyliden-Polyfluorid) ein.

Die vorliegende Erfindung verwendet im Gegensatz zum Stand der Technik keine Schläuche oder Röhren, sondern bedient sich der Mikrosystemtechnik (z. B. der LIGA-Technik). Die Mikrosystemtechnik bietet die Möglichkeit, Mikrostrukturen in verschiedenen Materialen, z. B. Silizium, Glas, Keramik oder Kunststoff, kostengünstig herzustellen.

Anhand von Fig. 1 wird nun eine Basisstruktur 100 beschrieben, die die kleinste Einheit, das Grundelement, zur Herstellung eines Flüssigkeits­ chromatographie-Entgasers für eine Vakuum-Online-Entgasung darstellt. Die Basisstruktur 100 umfaßt eine Trägerstruktur 102, die einen Randbereich 104 aufweist. Dieser Randbereich 104 umgibt eine Ausnehmung 106, in der eine Mehrzahl von Stützrippen 108 angeordnet ist.

Wie es in Fig. 1 zu sehen ist, sind die Stützrippen 108 derart angeordnet, daß sich ein mäanderförmiger Verlauf der Ausnehmung 106 ergibt, wobei die Stützrippen 108 eine Dicke aufweisen, die der Dicke der Trägerstruktur 102 entspricht.

Ferner umfaßt die Basisstruktur 100 Querrippen 110, die quer zu den Stützrippen 108 angeordnet sind und eine Dicke aufweisen, die kleiner ist als die Dicke der Trägerstruktur 102.

Neben der Ausnehmung 106 weist der Randbereich 104 der Trägerstruktur 102 weitere Ausnehmungen auf. Zwei Anschlußausnehmungen 112 sind in dem Randbereich 104 angeordnet und sind mit der Ausnehmung 106 verbunden, und zwei Durchlaßausnehmungen 114 sind in dem Randbereich 104 vorgesehen. Wie es in Fig. 1 zu sehen ist, sind die Anschlußausnehmungen 112 und die Durchlaßausnehmungen 114 bei diesem Ausführungsbeispiel symmetrisch zueinander angeordnet.

Um zu unterscheiden, welche Seite der Trägerstruktur 102 die Anschlußausnehmungen 112 und welche Seite der Trägerstruktur 102 die Durchlaßausnehmungen 114 aufweist, umfaßt die Trägerstruktur 102 eine Markierung 116, die benachbart zu den Anschlußausnehmungen 112 angeordnet ist.

Fig. 2a und Fig. 2b zeigen eine weitere Darstellung der Basisstruktur aus Fig. 1 von oben bzw. von unten. Hierbei werden dieselben Bezugszeichen wie in Fig. 1 verwendet.

In Fig. 3a und 3b ist die fertiggestellte Basisstruktur 100 dargestellt, bei der eine Membran 118 die Ausnehmung 106 bedeckt.

Die in Fig. 1 bis 3 dargestellt Basisstruktur stellt das Grundelement zur Herstellung eines Mikroentgasers dar. Die Realisierung erfolgt in Mikrosystemtechnik, die in Fachkreisen gut bekannt ist.

Das Schlüsselelement stellt hierbei die Realisierung der sehr dünnen Membran 118 dar. Die Dicke dieser Membran 118 beträgt bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel nur wenige Mikrometer. Zur Stützung der mechanisch sehr instabilen Membran 118, sind die Stützrippen 108 und die Querrippen 110 vorgesehen. Fig. 1 bis 3 sind lediglich schematische Darstellungen, die zum besseren Verständnis der Basisstruktur vorgesehen sind. Die Größe der durch die Stützrippen 108 und Querrippen 110 gebildeten Zellen liegt bei praktischen Ausführungen der Erfindung im Mikrometerbereich. Diese Zellen ermöglichen die Realisierung der dünnen und druckstabilen Membran 118.

Durch die mäanderförmige Anordnung der Stützrippen 108 ergibt sich ein mäanderförmiger "Kanal" auf der Unterseite der Basisstruktur 100. Dies ermöglicht, daß eine zu entgasende Flüssigkeit in einem aus mehreren Basisstrukturen bestehenden Entgaser den Kanal durchläuft. Abhängig von der Anzahl der verwendeten Basisstrukturen ist die wirksame Membranfläche auf der Grundlage der zu entgasenden Flüssigkeit deren Menge, der Konzentration der in dieser gelösten Gase, etc. einstellbar.

Die Membran 118 wird durch herkömmliche Verfahren, wie z. B. durch Beschichtung oder Abscheiden, auf die Trägerstruktur 102 aufgebracht.

Die Membran 118 besteht aus einem Material, das eine gute Permeabilitätszahl aufweist, wie z. B. auf Polytetrafluorethylen (PTFE) oder aus Fluorethylenpropylen (FEP). Ferner können auch andere Materialien verwendet werden, wie z. B. alle Materialien aus der Gruppe der fuorierten Polymere, die eine hohe chemische Beständigkeit aufweisen. Solche fuorierten Polymere schließen beispielsweise PCTFE (Polychlorotrifuoräthylen), ETFE oder PVDF (Vinyliden-Polyfluorid) ein. Desweiteren können auch Materialien aus der Gruppe der Polyoleofine (z. B. Polypropylen) verwendet werden. Polypropylen ist bezüglich der bei der Mikrostrukturierung durchgeführten Prozesse unkritisch und chemisch ebenfalls sehr beständig.

Für die weitere Beschreibung der Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung wird darauf hingewiesen, daß in den nachfolgenden Figuren für gleiche Elemente gleiche Bezugszeichen verwendet werden.

In Fig. 4a und Fig. 4b ist die Zusammensetzung von zwei Basisstrukturen 100a, 100b zu einem Basismodul dargestellt.

Wie es in Fig. 4a und Fig. 4b zu sehen ist, ist die Basisstruktur 100b derart auf der Basisstruktur 100a angeordnet, daß die der Membran 118a abgewandte Oberfläche 120b der Basisstruktur 100b zu der Oberfläche 122a der Basisstruktur 100a benachbart ist, auf der deren Membran 118a angeordnet ist.

Hierbei sind jeweils die Anschlußausnehmungen 112a der Basisstruktur 100a mit den Durchlaßausnehmungen 114b der Basisstruktur 100b ausgerichtet, und die Durchlaßausnehmungen 114a der Basisstruktur 100a sind mit den Anschlußausnehmungen 112b der Basisstruktur 100b ausgerichtet.

Diese oben beschriebene Anordnung der zwei Basisstrukturen 100a und 100b wird, wie es durch die Darstellungen in Fig. 4a und Fig. 4b gezeigt ist, durch das Vorsehen der Markierungen 116a und 116b der beiden Basisstrukturen dahingehend vereinfacht, daß die beiden Basisstrukturen 100a und 100b derart angeordnet werden, daß die Markierungen 116a und 116b aufeinander gegenüberliegenden Seiten des sich ergebenden Basismoduls angeordnet sind.

In Fig. 5 ist das sich ergebende Basismodul 150 dargestellt.

Die Verbindung der Basisstrukturen 100a und 100b zu dem Basismodul 150 erfolgt mittels einem in der Mikrostruktur üblichen Verbindungsverfahren.

In Fig. 6 ist eine Kombination von zwei Basismodulen 150a und 150b dargestellt. Die beiden Basismodule 150a und 150b sind übereinander gestapelt. Auf der Unterseite des Basismoduls 150a ist eine erste Abdeckplatte 152 vorgesehen, die eine Ausnehmung 154 aufweist, die mit der Durchlaßausnehmung der unteren Basisstruktur des Basismoduls 150a ausgerichtet ist. Auf dem oberen Basismodul 150a ist eine zweite Abdeckplatte 156 angeordnet, die eine Ausnehmung 158a und eine Ausnehmung 158b aufweist. Diese Ausnehmungen 158a und 158b sind mit den Durchlaßausnehmungen der oberen Basisstruktur des oberen Basismoduls 150b ausgerichtet.

Durch diese Kombination der zwei Basismodule 150a und 150b entstehen zwei getrennte Kammern 160 und 162, wodurch eine Parallelschaltung der einzelnen Membranen, die hier allgemein mit den Bezugszeichen 118 bezeichnet sind, entsteht. Diese Parallelschaltung stellt ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung dar, da hierdurch der Entgasungswirkungsgrad bei gleichzeitig niedrigen Kosten optimierbar ist.

Durch Anschließen einer Vakuumpumpe (nicht dargestellt) an die Ausnehmung 154 der ersten Abdeckplatte 152, und durch Verbinden der Ausnehmung 158b mit einem Einlaßanschluß und Verbinden der Ausnehmung 158a mit einem Ausgangsanschluß zum Zuführen bzw. Herausleiten der zu entgasenden Flüssigkeit bzw. der entgasten Flüssigkeit ergibt sich ein Mikro-Entgaser. Bei diesem Mikro-Entgaser wird das Vakuum über die Ausnehmung 154 angelegt, wie es durch den Pfeil A angedeutet ist, das zu entgasende Lösungsmittel wird über die Ausnehmung 158b zugeführt, wie es durch den Pfeil B dargestellt ist, durch strömt die in dem Basismodul definierten Kanäle, gibt die in dem Lösungsmittel gelösten Gase über die Membran ab, und das entgaste Lösungsmittel verläßt über die Ausnehmung 158a den Mikro-Entgaser, wie es durch den Pfeil C dargestellt ist.

Es ist für Fachleute offensichtlich, daß die Anzahl der zusammengefügten Basismodule 150a und 150b abhängig von dem zu entgasenden Lösungsmittel und abhängig von den darin enthaltenen Gasen und weiterhin abhängig von anderen zu beachtenden Parametern verändert werden kann. Für bestimmte Konfigurationen kann es beispielsweise ausreichend sein, lediglich ein Basismodul vorzusehen, wohingegen bei anderen Konfigurationen das Bereitstellen einer Vielzahl von Basismodulen erforderlich sein kann.

In Fig. 7 ist der Aufbau eines Mikro-Flüssigkeitschromatographie-Entgasers mit zwei Basismodulen dargestellt.

Der in Fig. 7 dargestellte Entgaser umfaßt zwei Basismodule 150a und 150b, die übereinander gestapelt angeordnet sind. Benachbart zu der der Membran abgewandten Oberfläche 120a der ersten Basisstruktur 100a des untersten Basismoduls 150a ist die erste Abdeckplatte 152 angeordnet, und benachbart zu der Oberfläche 122b der zweiten Basisstruktur 100b des obersten Basismoduls 150b, auf der deren Membran 118b angeordnet ist, ist die zweite Abdeckplatte 156 angeordnet.

Die erste Abdeckplatte 152 weist zwei Verbindungsausnehmungen 154 auf, die mit den Durchlaßausnehmungen 114a der ersten Basisstruktur 100a des untersten Basismoduls 150a ausgerichtet sind. Die zweite Abdeckplatte 156 weist zwei weitere Verbindungsausnehmungen 158 auf, die mit den Durchlaßausnehmungen 114b der zweiten Basisstruktur 100b des obersten Basismoduls 150b ausgerichtet sind. Ferner umfaßt die zweite Abdeckplatte 156 in der der Membran 118b der zweiten Basisstruktur 100b des obersten Basismoduls 150b zugewandten Oberfläche 122b eine Ausnehmung 164, wobei diese Ausnehmung 164 Stützrippen 166 aufweist.

Wie es in Fig. 7b zu erkennen ist, sind die Stützrippen 166 der zweiten Abdeckplatte 164 mit den Stützrippen 108 der ersten Basisstruktur 100a des obersten Basismoduls 150b ausgerichtet.

Eine Vakuumpumpe 168 in Mikrostrukturtechnik ist auf der dem obersten Basismodul 150b abgewandten Oberfläche 170 der zweiten Abdeckplatte 156 angeordnet.

Es ist für Fachleute offensichtlich, daß die Mikro-Vakuumpumpe 168 auch auf der dem untersten Basismodul 150a abgewandten Oberfläche 172 der ersten Abdeckplatte 152 angeordnet sein kann.

Es ist ferner offensichtlich, daß diejenigen Ausnehmungen, die nicht benachbart zu der Vakuumpumpe 168 angeordnet sind, zur fluidmäßigen Verbindung des Entgasers mit einem Einlaßanschluß und einem Auslaßanschluß vorgesehen sind (in Fig. 7 sind dies die Anschlüsse 154 in der ersten Abdeckplatte 152), durch die eine Flüssigkeit zugeführt bzw. herausgeleitet wird.

Nachdem der oben beschriebene Mikro-Entgaser mit Hilfe der Mikrosystemtechnik hergestellt wurde, ist es möglich, das Basismodul zusätzlich mit anderen Elementen zu kombinieren. Es ist z. B. möglich, die entsprechenden Mikroventile (z. B. für den Einlaß und Auslaß des zu entgasenden Lösungsmittels) und die dazugehörige Steuerelektronik zu integrieren. Ferner ist es beispielsweise möglich, den in Fig. 7 beschriebenen Entgaser mit einem Sauerstoffsensor zu versehen, um abhängig von den Ausgangssignalen dieses Sensors den Entgasungsprozeß genau zu steuern (z. B. die Mikro-Vakuumpumpe).

Die Möglichkeit der Kombination des Mikro-Entgasers mit anderen Mikro-Systemkomponenten stellt ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung dar. Hierdurch ergibt sich eine vollständige Integrationseinheit, die in ihrer Gesamtheit die folgende Gesamtkonfiguration aufweist:

• - ein oder mehrere Basismodule, kombiniert mit
• - einer mikrotechnisch hergestellten Vakuumpumpe,
• - mikrotechnisch hergestellten Ventilen, und
• - mikrotechnisch hergestellten Sauerstoffsensoren/Elektronik.

Claims (22)

1. Basisstruktur (100) für einen Flüssigkeitschromatographie-Entgaser, mit
einer Trägerstruktur (102) mit einem Randbereich (104), der eine Ausnehmung (106) umgibt, wobei in der Ausnehmung (106) Stützrippen (108) angeordnet sind; und
einer Membran (118), die die Ausnehmung (106) bedeckt.

2. Basisstruktur (100) nach Anspruch 1, bei der die Stützrippen (108) in der Ausnehmung (106) derart angeordnet sind, daß sich ein mäanderförmiger Verlauf der Ausnehmung (106) ergibt, wobei die Stützrippen (108) eine Dicke aufweisen, die der Dicke der Trägerstruktur (102) entspricht.

3. Basisstruktur (100) nach Anspruch 1 oder 2, mit Querrippen, die quer zu den Stützrippen (108) angeordnet sind, und eine Dicke aufweisen, die kleiner ist als die Dicke der Trägerstruktur (102).

4. Basisstruktur (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der im Randbereich (104) zumindest zwei Anschlußausnehmungen (112), die mit der Ausnehmung (106) verbunden sind, und zwei Durchlaßausnehmungen (114) angeordnet sind.

5. Basisstruktur (100) nach Anspruch 4, bei der die Anschlußausnehmungen (112) und die Durchlaßausnehmungen (114) symmetrisch zueinander angeordnet sind.

6. Basisstruktur (100) nach Anspruch 4 oder 5, bei der die Trägerstruktur (102) eine Markierung (116) aufweist, die benachbart zu den Anschlußausnehmungen (112) angeordnet ist.

7. Basisstruktur (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem die Membran (118) aus einem Material besteht, das eine gute Permeabilitätszahl aufweist.

8. Basisstruktur (100) nach Anspruch 7, bei der die Membran (118) aus Polytetrafluorethylen (PTFE) besteht.

9. Basisstruktur (100) nach Anspruch 7, bei der die Membran (118) aus Fluorethylenpropylen (FEP) besteht.

10. Basisstruktur (100) nach Anspruch 7, bei der die Membran aus einem der Materialien der Gruppe der fluorierten Polymere, die PCTFE (Polychlorotrifluoräthylen), ETFE oder PVDF (Vinyliden-Polyfluorid) einschließt, hergestellt ist.

11. Basisstruktur (100) nach Anspruch 7, bei der die Membran aus einem der Materialien der Gruppe der Polyoleofine, die Polypropylen einschließt, hergestellt ist.

12. Basismodul (150) für einen Flüssigkeitschromatographie-Entgaser, mit
einer ersten und einer zweiten Basisstruktur (100a, 100b) nach einem der Ansprüche 4 bis 9,
wobei die zweite Basisstruktur (100b) derart auf der ersten Basisstruktur (100a) angeordnet ist, daß die der Membran (118b) abgewandte Oberfläche (120b) der zweiten Basisstruktur (100b) zu der Oberfläche (122a) der ersten Basisstruktur (100a) benachbart ist, auf der deren Membran (118a) angeordnet ist, und
wobei jeweils die Anschlußausnehmungen (112a) der ersten Basisstruktur (100a) mit den Durchlaßausnehmungen (114b) der zweiten Basisstruktur (100b) ausgerichtet sind, und die Durchlaßausnehmungen (114a) der ersten Basisstruktur (100a) mit den Anschlußausnehmungen (112b) der zweiten Basisstruktur (100b) ausgerichtet sind.

13. Flüssigkeitschromatographie-Entgaser, mit
einem Basismodul (150) nach Anspruch 10;
einer ersten Abdeckplatte (162), die benachbart zu der der Membran (118a) abgewandten Oberfläche (120a) der ersten Basisstruktur (100a) des Basismoduls (150) angeordnet ist; und
einer zweiten Abdeckplatte (156), die benachbart zu der Oberfläche (122b) der zweiten Basisstruktur (100b) des Basismoduls (150) angeordnet ist, auf der deren Membran (118b) angeordnet ist;
wobei die ersten Abdeckplatte (152) zwei Verbindungsausnehmungen (154) aufweist, die mit den Durchlaßausnehmungen (114a) der ersten Basisstruktur (100a) des Basismoduls (150) ausgerichtet sind;
wobei die zweite Abdeckplatte (156) zwei weitere Verbindungsausnehmungen (158) aufweist, die mit den Durchlaßausnehmungen (114b) der zweiten Basisstruktur (100b) des Basismoduls (150) ausgerichtet sind; und
wobei die zweite Abdeckplatte (156) in der der Membran (118b) der zweiten Basisstruktur (100b) des Basismoduls (150) zugewandten Oberfläche (122b) eine Ausnehmung (164) mit Stützrippen (166) aufweist.

14. Entgaser nach Anspruch 13, bei dem die Stützrippen (166) der zweiten Abdeckplatte (156) mit den Stützrippen (108) der ersten Basisstruktur (100a) des Basismoduls (150) ausgerichtet sind.

15. Entgaser nach Anspruch 13 oder 14, bei dem eine Mikro-Vakuumpumpe (168) auf der dem Basismodul (150) abgewandten Oberfläche (170) der zweiten Abdeckplatte (156) angeordnet ist.

16. Entgaser nach Anspruch 13 oder 14, bei dem eine Mikro-Vakuumpumpe (168) auf der dem Basismodul (150) abgewandten Oberfläche (172) der ersten Abdeckplatte (152) angeordnet ist.

17. Entgaser nach einem der Ansprüche 13 bis 16, der eine integrierte Einheit ist, die das Basismodul (150) einschließt, das mit der Mikro-Vakuumpumpe, mikrotechnisch hergestellten Ventilen, mikrotechnisch hergestellten Sauerstoffsensoren und mikrotechnisch hergestellter Elektronik kombiniert ist.

18. Flüssigkeitschromatographie-Entgaser, mit
einer Mehrzahl von Basismodulen (150a, 150b) nach Anspruch 10, die übereinander gestapelt angeordnet sind;
einer ersten Abdeckplatte (152), die benachbart zu der der Membran (118a) abgewandten Oberfläche (120a) der ersten Basisstruktur (100a) des untersten Basismoduls (150a) angeordnet ist;
einer zweiten Abdeckplatte (156), die benachbart zu der Oberfläche (122b) der zweiten Basisstruktur (100b) des obersten Basismoduls (150b) angeordnet ist, auf der deren Membran (118b) angeordnet ist;
wobei die erste Abdeckplatte (152) zwei Verbindungsausnehmungen (154) aufweist, die mit den Durchlaßausnehmungen (114a) der ersten Basisstruktur (100a) des untersten Basismoduls (150a) ausgerichtet sind;
wobei die zweite Abdeckplatte (156) zwei weitere Verbindungsausnehmungen (158) aufweist, die mit den Durchlaßausnehmungen (114b) der zweiten Basisstruktur (100b) des obersten Basismoduls (150b) ausgerichtet sind; und
wobei die Abdeckplatte (156) in der der Membran (118b) der zweiten Basisstruktur (100b) des obersten Basismoduls (150b) zugewandten Oberfläche (122b) eine Ausnehmung (164) mit Stützrippen aufweist.

19. Entgaser nach Anspruch 18, bei dem die Stützrippen (166) der zweiten Abdeckplatte (156) mit den Stützrippen (108) der ersten Basisstruktur (100a) des obersten Basismoduls (150) ausgerichtet sind.

20. Entgaser nach Anspruch 18 oder 19, bei dem eine Mikro-Vakuumpumpe (168) auf der dem obersten Basismoduls (150b) abgewandten Oberfläche (170) der zweiten Abdeckplatte (156) angeordnet ist.

21. Entgaser nach Anspruch 18 oder 19, bei dem eine Mikro-Vakuumpumpe (168) auf der dem untersten Basismodul (150a) abgewandten Oberfläche (172) der ersten Abdeckplatte (152) angeordnet ist.

22. Entgaser nach einem der Ansprüche 18 bis 21, der eine integrierte Einheit ist, die die Mehrzahl von Basismodulen (150) einschließt, die mit der Mikro-Vakuumpumpe, mikrotechnisch hergestellten Ventilen, mikrotechnisch hergestellten Sauerstoffsensoren und mikrotechnisch hergestellter Elektronik kombiniert ist.