DE4439433A1 - Analysis of air pollutant present in both aerosol and gaseous form - Google Patents

Analysis of air pollutant present in both aerosol and gaseous form

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DE4439433A1
DE4439433A1 DE19944439433 DE4439433A DE4439433A1 DE 4439433 A1 DE4439433 A1 DE 4439433A1 DE 19944439433 DE19944439433 DE 19944439433 DE 4439433 A DE4439433 A DE 4439433A DE 4439433 A1 DE4439433 A1 DE 4439433A1
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Andreas Dr Manns
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Juergen Harbaum
Dirk Zastrow
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Abstract

Quantitative analysis of a cpd. (I), present in air in both particle-bound (aerosol) and gaseous form, comprises drawing a known quantity of air through a filter assembly, having a filter for retention of aerosols and a second filter for retention of gaseous (I). Both filters are of material inert for (I) and the second is capable of sorptive uptake of gaseous (I). The improvement is that after collection, both filters are placed together in a solvent bath able to dissolve both particle-bound and sorptively-bound (I), then the content of (I) in the bath is measured by (I)-specific immunoassay. Also claimed is a sampler for use in the method.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur quantitativen Analyse eines Luftinhaltsstoffes (Analyt), der partikelgebunden (Aeroso­ le) und gasförmig vorliegt, wobei zur Probennahme eine definier­ te Luftmenge durch eine Filteranordnung gesogen wird, die wenig­ stens einen ersten Filter zur Aufnahme von Aerosolen und einen zweiten Filter zur Aufnahme von gasförmigem Analyt aufweist, wobei in dem ersten Filter und in dem zweiten Filter Filtermate­ rial aus für den Analyt inertem Material verwendet werden, wobei der zweite Filter zur sorptiven Aufnahme des gasförmigen Analyts geeignet ausgelegt ist.The invention relates to a method for quantitative analysis of an air constituent (analyte) that is particle-bound (Aeroso le) and in gaseous form, whereby a defin te amount of air is drawn through a filter arrangement that little least a first filter for the absorption of aerosols and one has a second filter for taking up gaseous analyte, with filter mate in the first filter and in the second filter rial made of inert material for the analyte, where the second filter for sorptive absorption of the gaseous analyte is appropriately designed.

Natürliche, trockene Luft ist chemisch gesehen ein Gasgemisch. Luftverunreinigungen durch eine Vielzahl von Substanzen verän­ dern die Zusammensetzung dieses "Gases" teilweise erheblich. Besondere Bedeutung haben in diesem Zusammenhang chemische Ver­ bindungen, die als Gase und in solider Form, etwa an an/auf Grob- bzw. Feinstäuben sorptiv gebunden, durch natürliche Pro­ zesse oder durch die Tätigkeit des Menschen in die Luft gelan­ gen. Von großer Bedeutung sind dabei diejenigen Umweltchemika­ lien, die als "Schadstoffbelastung" in der Außen- und Innenraum­ luft von Mensch und Tier in zunehmendem Maße vorkommen (d. h. Umweltnoxen, z. B. Allergene, Pestizide, usw.). Ändert sich also die Zusammensetzung der natürlichen Luft in irgendeiner Weise, so ist in der Regel zu prüfen, was oder welcher Stoff die Ursa­ che für diese Veränderung ist. Der Mensch macht täglich ca. 26.000 Atemzüge. Daraus kann man ersehen, welche Bedeutung die Luftverschmutzung für ihn hat. Als technisches Hilfsmittel für die Luftanalyse wird die Gasmeßtechnik benötigt, da mit dem Geruchssinn nicht alle Stoffe wahrnehmbar sind und eine Konzen­ trationsabschätzung ohne Meßgeräte gar nicht möglich ist. Die Messung der Konzentration eines Gases als Luftverunreinigung ist notwendig, um zusammen mit der Einwirkungsdauer und anderen Parametern abschätzen zu können, ob die jeweilige Luftverunrei­ nigung gefährlich ist oder nicht. Auch Stäube bzw. Aerosole, die mit Partikeln unter 5 µm Größe lungengängig sind, können ein beträchtliches Gesundheitsrisiko darstellen. Sie können sich in den Lungenbläschen ansammeln oder ins Blut übergehen, dringen in Körperzellen ein und schädigen deren Stoffwechselenzyme, lösen Allergien oder Vergiftungen aus und dergleichen mehr. Kommen mehrere Umweltnoxen gleichzeitig in der Luft vor, so sind syn­ ergistische Wirkungen möglich.Chemically, natural, dry air is a gas mixture. Air pollution caused by a variety of substances the composition of this "gas" is sometimes considerable. In this context, chemical ver bindings as gases and in solid form, for example to on / on Coarse or fine dust sorptively bound by natural pro or into the air through human activity Those environmental chemicals are of great importance lien that as "pollutant pollution" in the exterior and interior air from humans and animals occur increasingly (i.e. Environmental pollutants, e.g. B. allergens, pesticides, etc.). So it changes the composition of the natural air in any way it is usually necessary to check what or which substance the Ursa  che for this change. Humans do approx. 26,000 breaths. From this you can see the meaning of the Has air pollution for him. As a technical aid for the air analysis, the gas measurement technology is required because with the Smell not all fabrics are noticeable and a concent tration estimation is not possible without measuring instruments. The Measuring the concentration of a gas as air pollution necessary to along with the exposure time and others Parameters to be able to estimate whether the respective air pollution is dangerous or not. Even dusts or aerosols with particles smaller than 5 µm in size are respirable pose significant health risks. You can get in accumulate the alveoli or pass into the blood, penetrate Cells in the body and damage their metabolic enzymes Allergies or poisoning from and the like. Come several environmental noxes in the air at the same time, so syn ergistic effects possible.

Die in Aerosolen enthaltenen Partikel überdecken ein Größenspek­ trum, das von Durchmessern von 10-3 µm bis ca. 10² µm reicht. Diese Spannweite erklärt sich aus der Vielzahl der Möglichkeiten der Entstehung und der unterschiedlichen physikochemischen Zu­ sammensetzung luftverunreinigender Partikel. Die Partikelgröße hängt unmittelbar zusammen mit den für die biologische Wirkung bestimmenden Parametern: Verweildauer in der Luft, chemische Aktivität und Lungendeposition. Die Deposition von Partikeln beim Menschen betrifft einen Größenbereich von 0,03 bis 20 µm Partikeldurchmesser. Der Feinstaubanteil (<10 µm) macht im soge­ nannten Hausstaub nur ca. 20% der Gesamtstaubmasse aus, kann aber bis zu 90% der allergenen bzw. toxisch wirkenden Stoffe enthalten. Ferner schweben Partikel dieser Größe ständig in der Luft, da sie infolge der Molekularbewegung - Brownsche Bewegung - getragen werden.The particles contained in aerosols cover a range of sizes ranging from 10 -3 µm to approx. 10² µm. This range can be explained by the large number of possibilities for its formation and the different physicochemical composition of air-polluting particles. The particle size is directly related to the parameters that determine the biological effect: length of stay in the air, chemical activity and lung deposition. The deposition of particles in humans affects a size range of 0.03 to 20 µm particle diameter. The amount of fine dust (<10 µm) in the so-called house dust only makes up approx. 20% of the total dust mass, but can contain up to 90% of the allergenic or toxic substances. In addition, particles of this size are constantly suspended in the air because they are carried as a result of the molecular motion - Brownian motion.

Um Gesundheitsgefahren beispielsweise am Arbeitsplatz aus zu­ schließen, sind aufgrund einer entsprechenden Gesetzgebung (Che­ mikaliengesetz) bestimmte Grenzwerte erlassen worden. Ist das Auftreten eines gefährlichen Stoffes in der Luft am Arbeitsplatz nicht sicher auszuschließen, so ist der Arbeitsplatz auf die Unterschreitung der Grenzwerte (maximale Arbeitsplatzkonzentra­ tion: MAK; technische Richtkonzentration: TAK; biologischer Arbeitsplatztoleranzwert: BAT) zu überwachen.To avoid health hazards, for example at work close, are due to a corresponding legislation (Che  Mikaliengesetz) certain limit values have been enacted. Is this Occurrence of a dangerous substance in the air at the workplace not sure to rule out, the workplace is on the Falling below the limit values (maximum workplace concentration tion: MAK; technical target concentration: TAK; more biological Workplace tolerance value: BAT) to be monitored.

Heutzutage gibt es ein umfangreiches Sortiment von Meßverfahren zur quantitativen Schnellanalyse von Gasen, Dämpfen und Aeroso­ len, beispielsweise unter Verwendung von Prüfröhrchen ("Determi­ nation of aerosols by means of detector tubes", K. Leichnitz and J. Walten, Ann. Occup. Hyg., Vol. 24, No. 1, S. 43-53, 1981). Für den Meßeinsatz werden dem Prüfröhrchen die Spitzen abgebro­ chen, das Prüfröhrchen in die entsprechende Gasspürpumpe einge­ führt und mit dieser das vorgeschriebene Gas- bzw. Luftvolumen durch die Reaktionsschicht gesaugt. Die meisten Prüfröhrchen sind sogenannte Skalenröhrchen, bei denen sich die Anzeige­ schicht in einer von der Analytkonzentration abhängigen Länge verfärbt. Ferner sind Prüfröhrchen mit einer Farbvergleichs­ schicht bekannt, über die ein Farbvergleich nach der Reaktion stattfindet. Die Grundlage der meisten Prüfröhrchen sind rein chemische Reaktionen des zu messenden Gases bzw. Aerosols mit den Chemikalien der Röhrchenfüllschicht/en. Im Gegensatz enthal­ ten sogenannte Sammelröhrchen Kokosnußschalenkohle, verschiedene Sorten Silicagel oder Molekularsiebe. Wegen ihres reinen Sammel­ verhaltens ohne Farbumschlag können diese Röhrchen auch als Prüfröhrchen ohne Direktanzeige beschrieben werden, zu deren Auswertung sich ein analytisches Bestimmungsverfahren (z. B. HPLC: High Pressure Liquid Chromatographie, GC: Gas Chromatogra­ phie, GC-MS: GC-Mass-Spectrometry) anschließt (Dräger-Röhrchen Handbuch, 1994).Today there is an extensive range of measurement methods for quantitative quick analysis of gases, vapors and aerosols len, for example using test tubes ("Determi nation of aerosols by means of detector tubes ", K. Leichnitz and J. Walten, Ann. Occup. Hyg., Vol. 24, No. 1, pp. 43-53, 1981). The tips are broken off from the test tube for the measurement the test tube into the corresponding gas detection pump leads and with this the prescribed gas or air volume sucked through the reaction layer. Most test tubes are so-called scale tubes, in which the display layer in a length dependent on the analyte concentration discolored. There are also test tubes with a color comparison layer known about a color comparison after the reaction takes place. The basis of most test tubes are pure chemical reactions of the gas or aerosol to be measured the chemicals of the tube filling layer / s. Contrary to that so-called collecting tubes of coconut shell charcoal, various Types of silica gel or molecular sieves. Because of their pure collection Behavior without a change in color, these tubes can also be used as Test tubes are described without direct display, to their An analytical determination method (e.g. HPLC: High Pressure Liquid Chromatography, GC: Gas Chromatogra phie, GC-MS: GC-Mass-Spectrometry) connects (Dräger tubes Manual, 1994).

Zusätzlich zu den beschriebenen Prüfröhrchen für Gase und Aero­ sole gibt es eine große Vielfalt von unterschiedlichen Wegen für die Probennahme von luftgetragenem Staub bzw. Aerosol. Im Falle von sogenannten Individual-Probennehmern, welche beispielsweise von einzelnen Personen getragen werden, um den Staub/Aerosol zu untersuchen, dem diese Personen ausgesetzt sind, ist in DE 35 35 538 A1 eine filtertragende Vorrichtung in Form einer Kassette beschrieben. Die Kassette als Probennehmer wird zusammengesetzt und beispielsweise im Knopfloch eines Benutzers befestigt, und anschließend eine Pumpe über ein Gasansaugrohr am Probennehmer befestigt. Am Ende einer bestimmten Probennahmezeit wird der Probennehmer auseinandergebaut und die Filterkassette gewogen, so daß die Gesamtmenge des innerhalb der Filterkassette gesam­ melten Staubes bestimmt wird. Diese Art der Probennahme ist auf teilchen- und faserförmiges Material beschränkt, und erlaubt keine Spezifizierung oder Differenzierung nach einzelnen Schad­ stoffarten.In addition to the described test tubes for gases and aero there are a wide variety of different ways for the sampling of airborne dust or aerosol. In the event of by so-called individual samplers, for example  to be carried by individuals to remove the dust / aerosol to which these people are exposed is in DE 35 35 538 A1 a filter-carrying device in the form of a cassette described. The cassette as a sampler is assembled and fastened, for example, in a user's buttonhole, and then a pump via a gas suction pipe on the sampler attached. At the end of a certain sampling time, the Disassembled and weighed the filter cassette, so that the total amount of the total inside the filter cartridge dust is determined. This type of sampling is on limited particulate and fibrous material, and allowed no specification or differentiation according to individual damage types of fabric.

Aus der US Patentschrift Nr. 4 961 916 ist ein Probennehmer bekannt, der eine Anordnung von mehreren aufeinanderfolgenden Filtern in einer Kassette enthält. Durch die Wahl unterschiedli­ cher Porositäten der verwendeten, aufeinanderfolgenden Filterla­ gen im Probennehmer wird eine Trennung zwischen Aerosolen, Staubanteilen und gasförmigen Bestandteilen erreicht. Die zweite Filterlage ist chemisch so vorbehandelt, daß die gasförmigen Bestandteile auf/an dieser Schicht reagieren, d. h. derivatisiert werden und gebunden bleiben. Nach erfolgter Probennahme werden die einzelnen Filter getrennt analysiert, indem die auf der ersten Filterlage gesammelten Bestandteile chemisch derivati­ siert, aufgearbeitet und eluiert werden. Die auf der zweiten Filterlage gebundenen Bestandteile werden ebenfalls chemisch weiter aufgearbeitet. Anschließend erfolgt die eigentliche Ana­ lyse der gesammelten Substanzen jeweils mittels der bereits erwähnten HPLC-, GC-, GC-MS-Verfahren. Begrenzt bleibt dieses Verfahren jedoch auf solche Luftinhaltsstoffe, die beispiels­ weise in der Druckschrift tabellarisch aufgelistet sind, für die nämlich eine selektive chemische Derivatisierung und damit ein­ hergehende Immobilisierung auf einer Filterlage möglich ist. US Pat. No. 4,961,916 is a sampler known of an arrangement of several consecutive Contains filters in a cassette. Different by the choice porosities of the successive filter layers used separator between aerosols, Dust and gaseous components reached. The second The filter layer is chemically pretreated so that the gaseous Components react on / on this layer, d. H. derivatized will and remain bound. After sampling is done the individual filters are analyzed separately by looking at the First filter layer collected components chemically derivatized be worked up, worked up and eluted. The one on the second Components bound to the filter layer are also chemical worked up further. Then the actual Ana takes place lysis of the collected substances using the already mentioned HPLC, GC, GC-MS methods. This remains limited However, procedures on such air constituents, for example are listed in tabular form in the publication for which namely a selective chemical derivatization and thus a immobilization on a filter layer is possible.  

Aus DE 41 21 493 A1 ist eine Analysevorrichtung zur quantitati­ ven Bestimmung von Luftinhaltsstoffen auf Grundlage immunochemi­ scher Reaktionen bekannt. In der medizinischen Analytik sind sogenannte Immunoassays bekannt (siehe z. B. "Principle and Prac­ tise of Immunoassay", von C.P. Price und D.J. Newman, Macmillan Publishers Ltd., 1991), die einen hochsensitiven und hochspezi­ fischen Nachweis eines vorgegebenen Stoffes auf Grundlage von Antikörperreaktionen erlauben. Bei der bekannten Vorrichtung sind auf einer ersten, der Außenluft zugewandten Schicht für den gesuchten Analyten spezifische Antikörper immobilisiert. Ferner wird markierter Analyt (Tracer) bereitgehalten, der in Konkur­ renz mit dem Analyten mit den Antikörpern reagiert, wobei aus der Menge von nicht reagierendem Tracer auf die Menge von kon­ kurierendem Analyt geschlossen werden kann. Nicht reagierender Tracer diffundiert durch eine an die erste Schicht in Diffu­ sionskontakt anschließende mittlere Reaktionsschicht zu einer Nachweisschicht, wo der Tracer eine Farbreaktion auslöst, so daß aus der resultierenden Verfärbung ein Rückschluß auf den Analyt­ gehalt der Luft möglich ist. Bei Luftinhaltsstoffen, die sowohl gasförmig als auch in Form von Aerosolen vorliegen, ist dieses Verfahren jedoch nicht geeignet, da es auf Aerosolanteile prak­ tisch nicht sensitiv ist.DE 41 21 493 A1 describes an analysis device for the quantitative ven determination of air contents based on immunochemi known reactions. Are in medical analytics so-called immunoassays are known (see, for example, "Principle and Prac tise of Immunoassay ", by C.P. Price and D.J. Newman, Macmillan Publishers Ltd., 1991), which is a highly sensitive and highly spec fish Detection of a given substance based on Allow antibody reactions. In the known device are on a first layer facing the outside air for the immobilized specific antibodies. Further marked analyte (tracer) is kept ready, which is in bankruptcy reacts with the analyte with the antibodies, whereby from the amount of unresponsive tracer to the amount of con curing analyte can be concluded. Not more responsive Tracer diffuses through a diffusion to the first layer sionskontakt subsequent middle reaction layer to a Detection layer where the tracer triggers a color reaction so that a conclusion on the analyte from the resulting discoloration air content is possible. For airborne substances that both It is gaseous and in the form of aerosols However, the method is not suitable, as it is prone to aerosol components table is not sensitive.

Aus dem Artikel "Polychlorierte Dibenzodioxine und -Furane an Arbeitsplätzen von Reinhard Stockmann et al. (in "Staub - Rein­ haltung der Luft" 53 (1993, Seiten 389 bis 393) ist ein Verfah­ ren mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 bekannt. Das bekannte Verfahren befaßt sich mit der simultanen und getrennten Erfassung von dampfförmigen und partikelförmigen PCDD und PCDF bei Emissionsmessungen z. B. in Müllverbrennungs­ anlagen. Zur Abscheidung partikelförmiger und partikelgebundener PCDD/PCDF wird ein bindemittelfreies Glasfaserfilter verwendet. Dampfförmige PCDD/PCDF werden im nachgeschalteten, gereinigten Polyurethanschaum abgeschieden. Nach über einen längeren Zeit­ raum erfolgter Probennahme werden die beiden Filter getrennt voneinander und unter chemischer Derivatisierung nach üblichen Verfahren analysiert. Eine solche Analyse ist auf jeden Fall sehr aufwendig, da sie nicht unmittelbar und an Ort und Stelle vorgenommen werden kann.From the article "Polychlorinated dibenzodioxins and furans Workplaces by Reinhard Stockmann et al. (in "Dust - Pure keeping the air "53 (1993, pages 389 to 393) is a procedure ren with the features of the preamble of claim 1 known. The known method deals with the simultaneous and separate detection of vaporous and particulate PCDD and PCDF for emission measurements e.g. B. in waste incineration Investments. For the separation of particulate and particle-bound PCDD / PCDF a binder-free glass fiber filter is used. Vapor-shaped PCDD / PCDF are cleaned in the downstream Polyurethane foam deposited. After a long time The two filters are separated after sampling from each other and with chemical derivatization according to usual  Process analyzed. Such an analysis is definitely very expensive because it is not immediate and in place can be made.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem Luftinhaltsstoffe, die gasförmig und partikelgebunden vorkommen, mit einem genauen und einfach ausführbaren Verfahren nachgewiesen werden können.It is an object of the present invention, a method of to create the type mentioned at the beginning, with the air constituents, which are gaseous and particle-bound, with an exact and easily executable procedures can be demonstrated.

Zur Lösung dieser Aufgabe dient das Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1. Vorteilhafte Ausführungsformen des Ver­ fahrens sind in den Unteransprüchen aufgeführt.The method with the features is used to solve this task of claim 1. Advantageous embodiments of the Ver driving are listed in the subclaims.

In einem weiteren Aspekt ist es Aufgabe der Erfindung, eine Probennehmervorrichtung zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren. Zur Lösung dieser Aufgabe dient die Probennehmervor­ richtung mit den Merkmalen des Patenanspruchs 5.In a further aspect, it is an object of the invention to provide a Sampling device for use in the invention Method. The sampler serves to solve this task direction with the features of claim 5.

Es konnte gezeigt werden, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfah­ ren und der erfindungsgemäßen Probennehmervorrichtung eine ge­ nauere und effizientere Schadstoffanalyse von Substanzen, die aufgrund ihrer physikalisch-chemischen Eigenschaften gleichzei­ tig gasförmig und partikelgebunden in der Luft vorkommen, mög­ lich ist. Wesentlich ist, daß sowohl die Aerosole gesammelt werden als auch die gasförmige Komponente des Analyts aufgenom­ men wird, ohne daß eine Derivatisierung oder irgendeine chemi­ sche Reaktion des Analyts erfolgt, so daß die aufgenommenen Luftschadstoffe anschließend gemeinsam einem Analyseverfahren unterzogen werden können, indem sie gemeinsam in Lösung gebracht und ein Immunoassay durchgeführt wird. Durch die gemeinsame Lösung aller Analytkomponenten und die quantitative Analyse mittels Immonoassay kommt es erstens zu einer Vereinfachung des Verfahrens, da auf jegliche chemische Derivatisierungen und aufbereitenden Verfahrensschritte verzichtet werden kann, und zweitens deswegen, weil die gemeinsame Analyse aller Komponenten in einer Lösung generell eine Vereinfachung des Verfahrens be­ deutet und nicht mehrer mehrere gesonderten Analysen für Aero­ sole und gasförmige Komponenten erforderlich sind.It could be shown that with the method according to the invention ren and the sampling device according to the invention a ge more accurate and efficient pollutant analysis of substances that due to their physico-chemical properties at the same time gaseous and particle-bound in the air, possible is. It is essential that both the aerosols are collected are also taken up as the gaseous component of the analyte without derivatization or any chemical cal reaction of the analyte takes place, so that the recorded Air pollutants then together an analysis process can be subjected to being brought together in solution and an immunoassay is performed. Through the common Solution of all analyte components and quantitative analysis firstly, immonoassay simplifies the Process because of any chemical derivatizations and processing steps can be dispensed with, and secondly, because the joint analysis of all components in a solution generally a simplification of the procedure  interprets and no longer several separate analyzes for Aero Brine and gaseous components are required.

Überraschenderweise wurde auch gefunden, daß die gemeinsame Ana­ lyse von Aerosol und gasförmiger Komponente des Schadstoffs ein genaueres Ergebnis liefert, als wenn die Komponenten einzeln analysiert und die Ergebnisse anschließend addiert werden.Surprisingly, it was also found that the common Ana lysis of aerosol and gaseous component of the pollutant provides more accurate results than if the components were individually analyzed and the results are then added together.

In dem erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Analyse des gesammelten Analyts mittels eines analytspezifischen Immunoas­ says. Immunoassays sind hochempfindliche Testsysteme zur qua­ litativen und/oder quantitativen Bestimmung von Substanzen auf Grundlage der Antikörper-Antigenreaktion. Bei den Immunoassays werden homogene und heterogene Systeme unterschieden. Ferner kann eine Klassifizierung in sogenannte kompetitive bzw. nicht kompetitive oder Sandwich-Tests je nach Durchführungsmodus und Komponenten erfolgen. Diese Varianten sind dem Fachmann auf dem Gebiet der biochemischen Laboranalytik bekannt und in der Lite­ ratur beschrieben ("Principle and Practise of Immunoassay", von C.P. Price und D.J. Newman, Macmillan Publishers Ltd., 1991). Der Einsatz von Immunoassays bei der Analyse von Luftinhalts­ stoffen eröffnet die Möglichkeit, auch solche Schadstoffe zu erfassen, die nicht direkt oder mit dem derzeit üblichen physi­ kalisch-chemischen Methoden nur mittels aufwendiger Anreiche­ rungs-, Derivatisierungs- und Analyseverfahren meßbar sind. Die immunochemischen Verfahren sind mittlerweile in ihrer Handhabung und Durchführung soweit vereinfacht, daß sie vor Ort auch von Nichtfachleuten eingesetzt werden können. Dadurch wird eine unmittelbare Messung und Überwachung von Analytkonzentrationen beispielsweise am Arbeitsplatz, in Wohn- oder Innenraumbereichen auch mittels der hochspezifischen immunochemischen Tests ermög­ licht. Die bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens unter An­ wendung eines Immunoassays erlaubt eine sehr spezifische Analyse ohne nennenswerte Querempfindlichkeiten auf ähnliche Luftin­ haltsstoffe, da die Analyt-Antikörperreaktion sehr spezifisch ist. Im übrigen können Kreuzreaktivitäten in Regel vorab be­ stimmt und quantitativ berücksichtigt werden. Bei Anwendung eines Immunoassays hat es sich als besonders wichtig erwiesen, daß erfindungsgemäß die gesammelten Aerosole und gasförmigen Komponenten gemeinsam und gleichzeitig analysiert werden, da nur so ein richtiges Gesamtergebnis bestimmt wird, während bei ge­ trennter Analyse der einzelnen Komponenten deren Summe nicht den Gesamtgehalt an Analyt in der untersuchten Luft ergibt.In the method according to the invention, the analysis of the collected analytes using an analyte-specific immunoase says. Immunoassays are highly sensitive test systems for qua litative and / or quantitative determination of substances Basis of the antibody-antigen reaction. With immunoassays a distinction is made between homogeneous and heterogeneous systems. Further can be classified into so-called competitive or not competitive or sandwich tests depending on the execution mode and Components are done. These variants are known to the person skilled in the art Known in the field of biochemical laboratory analysis and in the Lite rature described ("Principle and Practice of Immunoassay", by C.P. Price and D.J. Newman, Macmillan Publishers Ltd., 1991). The use of immunoassays in the analysis of air content substances opens up the possibility of also polluting such substances capture that not directly or with the currently usual physi calico-chemical methods only by means of elaborate enrichment tion, derivatization and analysis methods are measurable. The Immunochemical processes are now in use and implementation so far simplified that it can also be carried out on site by Can not be used by non-specialists. This will make one immediate measurement and monitoring of analyte concentrations for example at the workplace, in living or indoor areas also made possible by means of the highly specific immunochemical tests light. The preferred embodiment of the method under An Using an immunoassay allows a very specific analysis without appreciable cross-sensitivity to similar air substances because the analyte-antibody reaction is very specific is. In addition, cross-reactivities can usually be in advance  true and be taken into account quantitatively. When using of an immunoassay, it has proven to be particularly important that according to the invention the collected aerosols and gaseous Components are analyzed together and simultaneously, since only such a correct overall result is determined, while at ge separate analysis of the individual components, the sum of which does not Total content of analyte in the examined air results.

Zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Probennehmervorrichtung vorgeschlagen, in der ein an sich be­ kanntes Sammelröhrchen, wie sie im Dräger-Röhrchenhandbuch, 9. Auflage, 1994, beschrieben sind, in Kombination mit einem gas­ dicht vorgeschalteten ersten Probennehmerteil verwendet wird, in dem ein zum Auffangen von Aerosol geeignete, für den Analyt inerte Filtermembran angeordnet ist. Im Sammelröhrchen befindet sich eine Adsorbtionsschicht, in der der gasförmige Analyt ad­ sorbiert wird. Gegebenenfalls kann hinter der Adsorbtionsschicht eine Nachschaltschicht vorhanden sein, die im Labor getrennt analysiert werden kann, um festzustellen, ob die gesamte Menge des zu messenden Analyts in der Adsorbtionsschicht adsorbiert worden ist oder ob dessen Kapazität nicht ausgereicht hat und infolgedessen auch Adsorbtion in der Nachschaltschicht statt­ gefunden hat. In diesem Fall muß eine erneute Probennahme vor­ genommen werden, da nicht sichergestellt ist, ob die gesamte vorhandene Gasmenge adsorbiert worden ist.For use in the method according to the invention, a Sampling device proposed in which a be per se known collection tube, as described in the Dräger Tube Manual, 9. Edition, 1994, are described in combination with a gas close upstream first sampler part is used in the one suitable for collecting aerosol, for the analyte inert filter membrane is arranged. Located in the collection tube there is an adsorption layer in which the gaseous analyte ad is sorbed. If necessary, behind the adsorption layer a post-shift layer must be present, which is separated in the laboratory can be analyzed to determine if the total amount of the analyte to be measured is adsorbed in the adsorption layer or whether its capacity was insufficient and consequently, adsorption also takes place in the post-shift layer has found. In this case, a new sample must be taken be taken as it is not certain that the entire existing amount of gas has been adsorbed.

Als besonders geeignet hat sich im Zusammenhang mit der vorlie­ genden Erfindung eine Parallel-Probennehmervorrichtung erwiesen, in der zwei identische erfindungsgemäße Probennehmervorrichtun­ gen parallel geschaltet und simultan zur Probennahme eingesetzt werden. Auf diese Weise sind für Vergleichsuntersuchungen Par­ allelmessungen durchführbar, wobei die eine Probennehmervorrich­ tung vor Ort unmittelbar analysiert werden kann und die zweite nach Bedarf als Referenzprobe im Labor überprüft werden kann. Has been particularly suitable in connection with the a parallel sampler device according to the invention, in which two identical sampler devices according to the invention connected in parallel and used simultaneously for sampling will. In this way, par allele measurements can be carried out, the one sampler device tion can be analyzed directly on site and the second can be checked as a reference sample in the laboratory as required.  

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert, in denen:The invention is described below using exemplary embodiments explained in more detail with reference to the drawings, in which:

Fig. 1 eine schematische Schnittansicht einer Probennehmervor­ richtung zeigt; und Fig. 1 shows a schematic sectional view of a sampler device; and

Fig. 2 eine schematische Schnittansicht einer Parallel-Proben­ nehmervorrichtung zeigt. Fig. 2 shows a schematic sectional view of a parallel sampling device.

In Fig. 1 ist eine Probennehmervorrichtung mit einem ersten Probennehmerteil 12 und einem zweiten Probennehmerteil 1 ge­ zeigt. Der zweite der Probennehmerteile ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel ein an sich bekanntes Sammelröhrchen, bei­ spielsweise das Dräger-Röhrchen Silicagel Typ B. Die Enden des Sammelröhrchens 1 sind als abbrechbare Spitzen 2, 3 ausgebildet. An erster Stelle in Durchströmungsrichtung 4 gesehen ist in dem Sammelröhrchen als zweiter Filter 5 eine Adsorptionsschicht an­ geordnet, auf die eine Nachschaltschicht 6 folgt. Die beiden Filterschichten 5, 6 sind durch ein Halteelement 7 getrennt. Direkt an der Position des Halteelements 7 befindet sich eine Markierung bzw. Einkerbung 8, an der das Sammelröhrchen nach er­ folgter Probennahme zersägt bzw. zerbrochen werden soll. Die Adsorptions- und Nachschaltschichten werden von Halteelementen 9, 10 rüttelsicher gehalten.In Fig. 1, a sampler device with a first sampler part 12 and a second sampler part 1 shows ge. The second of the sampler parts in the present exemplary embodiment is a collecting tube known per se, for example the Dräger tube silica gel type B. The ends of the collecting tube 1 are designed as breakable tips 2 , 3 . In the first place seen in the flow direction 4 , an adsorption layer is arranged in the collecting tube as the second filter 5 , followed by a secondary layer 6 . The two filter layers 5 , 6 are separated by a holding element 7 . Directly at the position of the holding element 7 there is a marking or notch 8 , at which the collecting tube is to be sawn or broken after the sample has been taken. The adsorption and downstream layers are held vibration-proof by holding elements 9 , 10 .

Oben in Fig. 1, in Durchströmungsrichtung vorne liegend, ist das erste Probennehmerteil 12 gezeigt, das ein Gehäuse mit einem ersten Gehäuseteil 11 und einem zweiten Gehäuseteil 13 aufweist. Das obere Gehäuseteil 13 ist mit mittels vier Kunststoffschrau­ ben 14 mit dem unteren Gehäuseteil 11 verbunden. Eine O-Ring­ dichtung 15, beispielsweise aus synthetischem Kautschuk, ist so in das obere Gehäuseteil 13 eingelassen, daß sie im zusammen­ gebauten Zustand des Gehäuses dichtend mit dem ersten Filter 16 und einer beispielsweise auf Polyethylen-Sintermaterial. beste­ henden Filterstützschicht 17 schließt. Das erste Probennehmer­ teil 12 weist eine runde Einströmöffnung 18 und eine Ausström­ öffnung 19 auf. Die Einströmöffnung 18 hat vorzugsweise einen Innendurchmesser von ungefähr 15 bis 30 mm, wenn eine konventio­ nelle Pumpe verwendet wird, die in der Lage ist, bei einer Durchflußrate von 0,5 bis 3 l/min zu arbeiten. Die Ausströmöff­ nung 19 ist so gestaltet, daß eine gasdichte Verbindung mit dem zweiten Probennehmerteil möglich ist, wobei das dargestellte Sammelröhrchen direkt, abgedichtet in den Luftausgang 19 ein­ steckbar ist, oder alternativ ein Verbindungsstück 22, bei­ spielsweise ein flexibler Schlauch, zur gasdichten Verbindung des ersten Probennehmerteils 12 mit dem zweiten Probennehmerteil 1 verwendet wird.At the top in FIG. 1, lying at the front in the flow direction, the first sampler part 12 is shown, which has a housing with a first housing part 11 and a second housing part 13 . The upper housing part 13 is connected to the lower housing part 11 by means of four plastic screws 14 ben. An O-ring seal 15 , for example made of synthetic rubber, is embedded in the upper housing part 13 so that it seals in the assembled state of the housing with the first filter 16 and one, for example, on polyethylene sintered material. existing filter support layer 17 closes. The first sampler part 12 has a round inflow opening 18 and an outflow opening 19 . The inflow opening 18 preferably has an inner diameter of approximately 15 to 30 mm if a conventional pump is used, which is able to operate at a flow rate of 0.5 to 3 l / min. The Ausströmöff opening 19 is designed so that a gas-tight connection with the second sampler part is possible, the collecting tube shown directly, sealed in the air outlet 19 is a plug, or alternatively a connector 22 , for example a flexible hose, for gas-tight connection of the first sampler part 12 is used with the second sampler part 1 .

In Fig. 2 ist eine Parallel-Probennehmervorrichtung gezeigt, in der zwei identische Probennehmervorrichtungen wie in Fig. 1 nebeneinanderliegend auf einen Adapter 21 aufgebaut sind. Der Adapter 21 ist mit einer Pumpe verbindbar um simultan zur Pro­ bennahme Luft jeweils durch die parallelen Probennehmervorrich­ tungen zu saugen. Die eine Probennehmervorrichtung kann dann direkt vor Ort mit dem erfindungsgemäßen Verfahren analysiert werden, während die zweite zur Kontrollmessung ins Labor ge­ bracht wird. FIG. 2 shows a parallel sampling device in which two identical sampling devices as in FIG. 1 are built next to one another on an adapter 21 . The adapter 21 can be connected to a pump in order to suck air simultaneously through the parallel sampling devices. One sampler device can then be analyzed directly on site using the method according to the invention, while the second is brought to the laboratory for control measurement.

Beispiel: Probennahme und Analyse von Pentachlorphenol (PCP) in der LuftExample: Sampling and analysis of pentachlorophenol (PCP) in the air

Im folgenden Beispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren zum Nachweis luftgetragener Schadstoffe, die gleichzeitig als Gase und Aerosole auftreten, unter Anwendung eines immunochemischen Analyseschritts und mit der Probennehmervorrichtung aus Fig. 1 durchgeführt.In the following example, the method according to the invention for the detection of airborne pollutants which occur simultaneously as gases and aerosols is carried out using an immunochemical analysis step and with the sampling device from FIG. 1.

PCP-LuftgemischPCP air mixture

Zur Herstellung einer geeigneten Probenluft wird eine wässrige PCP-Suspension und Luft mit 3,5 bar mit Hilfe einer Zweistoff­ düse in einer definierten Probenkammer versprüht. Die PCP-Sus­ pension besteht aus Aerosil 380, das mit einer monomulekularen Schicht PCP beaufschlagt worden ist, und Reinstwasser. Die ein­ gesetzte Druckluft wird getrocknet und nach Bedarf geheizt. Der Volumenstrom der Druckluft beträgt 1280 L/h und der der PCP- Suspension 15,4 ml/h. Die Probenkammer ist so ausgelegt, daß die erzeugte Luft Innenraum-Bedingungen simuliert. In der Probenkam­ mer wird die Probennehmervorrichtung so angeordnet, daß der Lufteingang 18 senkrecht zur Strömungsrichtung der simulierten Raumluft ausgerichtet ist. Für die Probennahme wurden als Umge­ bungsbedingungen 55-65% relative Luftfeuchte und 21-23°C eingestellt. Aufgrund seiner chemischen Kenndaten tritt PCP unter diesen Bedingungen sowohl als Gas wie auch als partikelge­ bundenes Aerosol auf.To produce a suitable sample air, an aqueous PCP suspension and air at 3.5 bar are sprayed in a defined sample chamber using a two-component nozzle. The PCP-Sus pension consists of Aerosil 380, which has been coated with a monomolecular layer of PCP, and ultrapure water. The compressed air used is dried and heated as required. The volume flow of the compressed air is 1280 L / h and that of the PCP suspension is 15.4 ml / h. The sample chamber is designed so that the air generated simulates indoor conditions. In the Probenkam mer the sampler device is arranged so that the air inlet 18 is oriented perpendicular to the flow direction of the simulated room air. For the sampling, ambient conditions of 55-65% relative air humidity and 21-23 ° C were set. Due to its chemical characteristics, PCP occurs both as a gas and as a particle-bound aerosol under these conditions.

PCP-Probennahme und AnalysePCP sampling and analysis

An dem Glasprüfröhrchen 1 werden die Spitzen 2, 3 mit einem bekannten Zusatzgerät "glatt" abgebrochen. Dann wird das erste Probennehmerteil 12 zusammengebaut und mit dem Sammelröhrchen an dessen, in Durchströmrichtung gesehen, proximalen Ende mittels eines geeigneten Verbindungsstückes 22 gasdicht verbunden. Das distale Ende des Sammelröhrchens 1 wird anschließend in eine Gasspürpumpe eingesetzt. Anschließend werden beispielsweise 10- 150 Liter Prüfluft in Durchströmungsrichtung 4 durch die Pro­ bennehmervorrichtung hindurchgesaugt. Während dieser Luftproben­ nahme wird der in der Probenluft vorhandene Staub/Aerosol auf dem ersten Filter 16 gesammelt/angereichert und der gasförmige Schadstoffanteil an dem zweiten Filter 5 in dem Sammelröhrchen adsorbiert. Anschließend können die von beiden Probennehmertei­ len 1, 12 gesammelten Schadstoffe gemeinsam untersucht werden. Zu diesem Zweck wird das Sammelröhrchen an der Markierung 8 zer­ brochen und der Röhrcheninhalt 9, 5, 7, 6, 10, mindestens jedoch die Bestandteile 5, 6, 7 in ein Extraktionsgefäß mit Lösungs­ mittel überführt. Ferner wird der erste Filter 16 aus dem ersten Probennehmerteil entnommen und ebenfalls in das Extraktionsgefäß überführt. Die Wahl des Lösungsmittels hängt dabei vom Löslich­ keitsverhalten des Analyts ab. Auch muß eine mögliche Beein­ trächtigung des nachfolgenden Immunoassays durch das Lösungs­ mittel beachtet werden. Es hat sich herausgestellt, daß bei­ spielsweise Methanol für die Desorbtion von gesammeltem Penta­ chlorphenol (PCP) ohne Beeinträchtigung des anschließenden Immu­ noassays sehr gut geeignet ist.The tips 2 , 3 on the glass test tube 1 are "smoothly" broken off with a known additional device. The first sampler part 12 is then assembled and gas-tightly connected to the collecting tube at its proximal end, as seen in the flow direction, by means of a suitable connecting piece 22 . The distal end of the collecting tube 1 is then inserted into a gas detection pump. Then, for example, 10- 150 liters of test air in the flow direction 4 are sucked through the receiver device. During this air sampling, the dust / aerosol present in the sample air is collected / enriched on the first filter 16 and the gaseous pollutant content is adsorbed on the second filter 5 in the collecting tube. The pollutants collected by both sampler parts 1 , 12 can then be examined together. For this purpose, the collecting tube is broken at the mark 8 and the tube contents 9 , 5 , 7 , 6 , 10 , but at least the components 5 , 6 , 7 are transferred into an extraction vessel with solvent. Furthermore, the first filter 16 is removed from the first sampler part and also transferred into the extraction vessel. The choice of solvent depends on the solubility behavior of the analyte. A possible impairment of the subsequent immunoassay by the solvent must also be taken into account. It has been found that, for example, methanol is very suitable for the desorption of collected penta chlorophenol (PCP) without impairing the subsequent immunoassay.

Das Extraktionsgefäß besteht beispielsweise aus einer ver­ schraubbaren Kunststofflasche, in der sich einige Stahlkugeln befinden. Zur Extraktion wird das Gefäß mit den Filtern darin ca. eine Minute geschüttelt. Um nach der Extraktion störende Aerosol-, Staub- oder Filterteile zu entfernen, kann anschlie­ ßend die überstehende Lösung über eine Filtrier- oder Filtra­ tionseinheit gefiltert werden. Mit dem Filtrat kann anschließend direkt oder nach Verdünnung mit Wasser die PCP-Konzentration mit Hilfe eines Immunoassays bestimmt werden. Ein Vergleich der Resultate des erfindungsgemäßen Verfahrens bei unterschiedlich stark mit PCP belasteter Luft mit den Resultaten von herkömm­ lichen Standardlaborverfahren zur Ermittlung der Schadstoffbela­ stung von Luft ist in Tabelle 1 aufgeführt.The extraction vessel consists, for example, of a ver screwable plastic bottle in which there are some steel balls are located. The container with the filters is used for extraction shaken for about a minute. To be disruptive after extraction Aerosol, dust or filter parts can then be removed ßend the supernatant solution over a Filtrier- or Filtra tion unit can be filtered. The filtrate can then the PCP concentration directly or after dilution with water Be determined using an immunoassay. A comparison of the Results of the method according to the invention differ air heavily contaminated with PCP with the results of conventional standard laboratory procedures for determining the pollutant level Air generation is shown in Table 1.

In Tabelle I sind sowohl die Meßergebnisse mit einem gaschroma­ tographischen Verfahren (GC) als auch die Ergebnisse eines Immu­ noassays aufgeführt, wobei im vorliegenden Fall ein vereinfach­ ter Immunoassay ausgeführt wurde, der keine Absolutwerte der Konzentration liefert, sondern nur die Einordnung der Probe in vorherbestimmte Konzentrationsbereiche ermöglicht, in diesem Beispiel in die Bereiche < 33,3 µg/m³, 33,3 bis 333,3 µg/m³ und < 333,3 µ/m³.In Table I there are both the measurement results with a gas chroma graphical method (GC) as well as the results of an Immu noassays listed, although in the present case a simplified The immunoassay was carried out that does not contain any absolute values of the Provides concentration, but only the classification of the sample in allows predetermined ranges of concentration in this Example in the ranges <33.3 µg / m³, 33.3 to 333.3 µg / m³ and <333.3 µ / m³.

Es wurden verschiedene Filter und Filterkombinationen verwendet. Bei Probennr. 1 wurde ausschließlich ein Sammelröhrchen mit Silicagel zur Sammlung verwendet und analysiert, bei der Pro­ bennr. 3 ausschließlich ein PTFE-Filter und bei der Probennr. 2 die erfindungsgemäß hintereinandergeschalteten Filter für die Aerosolkomponente (PTFE-Filter) und Filter für die gasförmige Komponente (Silicagel) verwendet und gemeinsam analysiert. Es ist zunächst festzustellen, daß die mit Hilfe der gaschromato­ graphischen Laboranalytik recht genau bestimmten PCB-Konzentra­ tionen zeigen, daß bei der gesonderten Sammlung und Analyse der gasförmigen Komponente (Probennr. 1) und der Aerosolkomponente (Probennr. 3) ein insgesamt geringeres Ergebnis beobachtet wird als bei der kombinierten Sammlung und gemeinsamen Analyse (Pro­ bennr. 2), was darauf hinweist, daß bei der gesonderten Messung PCP-Komponenten nicht erfaßt werden, so daß die Summe beider Einzelmessungen insgesamt ein deutlich kleineres Ergebnis als die kombinierte Sammlung und der Analyse liefert. Ein ähnliches Ergebnis zeigt sich bei Probennr. 4, wobei hier eine Luftprobe mit deutlich höherem PCP-Aerosolgehalt präpariert wurde. Auch in diesem Fall zeigt die gesonderte Analyse von Glasfaserfilter und Silicagel-Filter in der Summe ein deutlich niedrigeres Ergebnis als die kombinierte Analyse unter Probennr. 5. Damit hat sich gezeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren genauere Ge­ samtergebnisse bestimmt werden können.Different filters and filter combinations were used. With sample no. 1 was only a collection tube with Silica gel used for collection and analyzed at Pro no. 3 exclusively a PTFE filter and at sample no. 2nd the filters connected in series for the Aerosol component (PTFE filter) and filter for the gaseous  Component (silica gel) used and analyzed together. It It should first be noted that the gas chromato graphic laboratory analysis quite precisely determined PCB concentration tions show that the separate collection and analysis of the gaseous component (sample no. 1) and the aerosol component (Sample No. 3) an overall lower result is observed than in the combined collection and joint analysis (Pro no. 2), which indicates that in the separate measurement PCP components are not captured, so the sum of both Single measurements overall a significantly smaller result than the combined collection and analysis provides. A similar The result is shown in sample no. 4, here an air sample was prepared with a significantly higher PCP aerosol content. Also in this case shows the separate analysis of fiber optic filters and In total, silica gel filters have a significantly lower result than the combined analysis under sample no. 5. With that shown that with the method according to the invention more accurate Ge overall results can be determined.

Ferner zeigt Tabelle I, daß die Ergebnisse des Immunoassays richtig mit denen der klassischen Laboranalyse korreliert sind. Dies zeigt sich auch in Tabelle II, worin die Ergebnisse einer Reihe von Probennahmen mit gaschromatographischen Verfahren und Immunoassay analysiert gegenübergestellt sind. Es wurde wiederum ein Immunoassay angewendet, der keine Absolutwerte, sondern die Einordnung der Probe in vorgegebene Intervalle liefert, wobei hier die Intervalle < 0,2 µ/ml, 0,2 bis 2 µ/ml, 2 bis 20 µ/ml und < 20 µ/ml verwendet wurden. Die Gegenüberstellung mit der laboranalytischen Kontrollmessung zeigt, mit Ausnahme der Proben 1 und 6, eine sehr gute Korrulation zwischen dem einfachen Immu­ noassay und der Labor-Kontrollanalyse. Die beiden Proben 1 und 6 stellen sogenannte "falsch-positive" Befunde dar. Die Tatsa­ che, daß bei Immunoassays gelegentlich falsch-positive Resultate auftreten, ist auf dem Gebiet der immunchemischen Reaktion als nachteilige Eigenschaft ,von Immunoassays bekannt. Demgegenüber ist das Auftreten von "falsch-negativen" Ergebnissen nahezu ausgeschlossen, so daß das Verfahren unter Sicherheitsgesichts­ punkten als überempfindlich und damit eher positiv zu beurteilen ist.Table I also shows that the results of the immunoassay are correctly correlated with those of classic laboratory analysis. This is also shown in Table II, where the results of a Series of sampling with gas chromatographic methods and Immunoassay are compared. It was again an immunoassay is used that does not show absolute values, but the Classification of the sample in predetermined intervals provides, where here the intervals <0.2 µ / ml, 0.2 to 2 µ / ml, 2 to 20 µ / ml and <20 µ / ml were used. The comparison with the Laboratory analytical control measurement shows, with the exception of the samples 1 and 6, a very good correlation between the simple Immu noassay and the laboratory control analysis. The two samples 1 and 6 represent so-called "false positive" findings. The Tatsa che that occasionally false positive results in immunoassays occur in the field of immunochemical reaction as disadvantageous property, known from immunoassays. In contrast the occurrence of "false negative" results is almost  excluded, so the procedure from a security perspective score as hypersensitive and therefore rather positive is.

Die in Tabelle II dargestellten Ergebnisse des Immunoassays können auf sehr einfache Weise gewonnen werden, so daß sich das Verfahren unter Anwendung eines Immunoassays gut für direkte Feldtests oder Tests vor Ort eignet, wobei der Test auch für Laien leicht ausführbar ist. The immunoassay results shown in Table II can be obtained in a very simple way, so that the Method using an immunoassay good for direct Field tests or on-site tests are suitable, the test also for Layman is easily executable.  

Tabelle I Table I

PCP Luftkonzentrationsbestimmung mittels Probennahme­ system und anschließender Labor- bzw. immunchemischer Analytik PCP air concentration determination using a sampling system and subsequent laboratory or immunochemical analysis

Tabelle II Table II

Ergebnisvergleich der Pentachlorphenolbestimmung zwischen Immunoassay¹ und Standardanalyseverfahren² Comparison of results of the pentachlorophenol determination between immunoassay¹ and standard analysis methods²

Claims (10)

1. Verfahren zur quantitativen Analyse eines Luftinhaltsstoffes (Analyt), der partikelgebunden (Aerosole) und gasförmig vorliegt, wobei zur Probennahme eine definierte Luftmenge durch eine Filteranordnung gesogen wird, die wenigstens einen ersten Filter zur Aufnahme von Aerosolen und einen zweiten Filter zur Aufnahme von gasförmigem Analyt aufweist, wobei in dem ersten Filter (16) und in dem zweiten Filter (5) Filtermaterial aus für den Analyt inertem Material ver­ wendet werden, wobei der zweite Filter (5) zur sorptiven Aufnahme des gasförmigen Analyts geeignet ausgelegt ist, dadurch gekennzeichnet,
daß nach Probennahme der erste und der zweite Filter (16, 5) gemeinsam einem Lösungsmittelbad zugeführt werden, in dem sowohl partikelgebundener als auch sorptiv gebundener Analyt aus den Filtern in Lösung gebracht wird, und
daß der Gehalt des Lösungsmittelbades an Analyt unter Ausführung eines analytspezifischen Immunoassays quantitativ bestimmt wird.1. A method for the quantitative analysis of an air constituent (analyte) which is particle-bound (aerosols) and gaseous, a defined amount of air being drawn through a filter arrangement for sampling, which has at least a first filter for receiving aerosols and a second filter for receiving gaseous Analyte, wherein in the first filter ( 16 ) and in the second filter ( 5 ) filter material made of material inert to the analyte is used, the second filter ( 5 ) being suitably designed for sorptive absorption of the gaseous analyte, characterized in that
that after sampling, the first and the second filter ( 16 , 5 ) are fed together to a solvent bath in which both particle-bound and sorptively bound analyte from the filters is brought into solution, and
that the analyte content of the solvent bath is determined quantitatively using an analyte-specific immunoassay. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor Durchführung des Immunoassays das Lösungsmittelbad filtriert und der Immunoassay mit dem Filtrat durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that before Perform the immunoassay, filter the solvent bath and the immunoassay is performed on the filtrate. 3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für den ersten Filter (16) eine einzelne Filtermembran aus PTFE, Glasgewebe oder behandeltem Cellulo­ senitrat verwendet wird.3. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a single filter membrane made of PTFE, glass fabric or treated cellulose senitrate is used for the first filter ( 16 ). 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für den zweiten Filter (5) eine Schicht aus Silicagel verwendet wird. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a layer of silica gel is used for the second filter ( 5 ). 5. Probennehmervorrichtung zur Verwendung in einem Verfahren für die quantitative Analyse eines Luftinhaltsstoffes nach Anspruch 1, mit
einem ersten Probennehmerteil (12), in welchem der erste Filter (16) als Filtermembran zur Aufnahme von Aerosolen angeordnet ist und welches eine Einström- (18) und eine Ausströmöffnung (19) aufweist,
einem zweiten Probennehmerteil (1), welches durch ein an sich bekanntes Sammelröhrchen mit darin befindlichem Filter (5, 6) gebildet wird,
wobei die Spitze des Sammelröhrchens gasdicht mit der Aus­ strömöffnung des ersten Probennehmerteils (12) verbindbar ist.5. Sampling device for use in a method for the quantitative analysis of an air content according to claim 1, with
a first sampler part ( 12 ) in which the first filter ( 16 ) is arranged as a filter membrane for receiving aerosols and which has an inflow ( 18 ) and an outflow opening ( 19 ),
a second sampler part ( 1 ), which is formed by a collecting tube known per se with a filter ( 5 , 6 ) located therein,
the tip of the collecting tube being gas-tightly connectable to the outflow opening of the first sampler part ( 12 ). 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei der erste Probennehmer (12) ein plakettenförmiges Gehäuse mit einem Luftdurchgang aufweist, wobei die Filtermembran (16) den Querschnitt des Luftdurchgangs zwischen Einström- und Ausströmöffnung aus­ füllt.6. The device according to claim 5, wherein the first sampler ( 12 ) has a plate-shaped housing with an air passage, wherein the filter membrane ( 16 ) fills the cross section of the air passage between the inflow and outflow opening. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei die Filtermembran (16) auf einer Seite durch eine O-Ringdichtung (15) und auf der anderen Seite durch eine Filterstützschicht (17) in dem Gehäuse gehalten wird.7. The device according to claim 6, wherein the filter membrane ( 16 ) is held on one side by an O-ring seal ( 15 ) and on the other side by a filter support layer ( 17 ) in the housing. 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 oder 7, wobei das erste Probennehmerteil quer zum Luftdurchgang in zwei Gehäu­ seteile (11, 13) unterteilt ist, die voneinander lösbar sind, so daß die von den beiden Gehäuseteilen eingespannte Filtermembran (16) entnehmbar ist. 8. Device according to one of claims 6 or 7, wherein the first sampler part transverse to the air passage in two hous seteile ( 11 , 13 ) is divided, which are detachable from each other, so that the filter membrane ( 16 ) clamped by the two housing parts can be removed. 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, wobei der erste Filter (16) aus PTFE, Glasgewebe oder behandeltem Cellulosenitrat besteht.9. Device according to one of claims 5 to 8, wherein the first filter ( 16 ) consists of PTFE, glass fabric or treated cellulose nitrate. 10. Vorrichtung nach Anspruch 7, wobei die Filterstützschicht (17) aus Polyethylen-Sintermaterial besteht.10. The device according to claim 7, wherein the filter support layer ( 17 ) consists of polyethylene sintered material.
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