DE4430096A1 - Thermostabile Polarisatoren - Google Patents
Thermostabile PolarisatorenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft thermostabile, biegsame Polarisatoren, die eine
polarisierende Schicht aus einem polyacetylen-(PAC)-haltigen Polymer (POLPAC)
mit einer silikat-versiegelten Oberfläche enthalten. Ein weiterer Gegenstand der
Erfindung sind solche Polarisatoren, die zusätzlich mit Deckschichten verklebt
sind.
In US 4 818 624 wird die Stabilisierung von Licht-Polarisatoren durch
Oberflächen-Silylierung mit einem Organosilan beschrieben. Die Wirkung ist
unzureichend, da schon bei 49 bis 74°C (120 bis 165°F) nach 24 h Ausbleichung
und Farbverschiebung beobachtet werden.
Die Herstellung von Laminaten aus verschiedenen Substraten mit dazwischen be
findlichen Adhäsions-(kleb-)Schichten ist bekannt. In US 5 049 427 werden
laminierte Polisatoren, die eine polarisierende Kernschicht aus einem PAC-haltigen
Polymer und transparente Deckschichten aufweisen, wobei die Schichten mittels
eines speziellen Polyurethanpolyharnstoffs verklebt werden, beschrieben.
Obwohl POLPAC-Polarisatoren bereits ausgezeichnete Eigenschaften aufweisen,
ist die Stabilität bei extremen Bedingungen noch nicht ausreichend. Nach
Lagerung bei 90°C während 500 Stunden hat der Polarisator sich in seiner
Transmission gegenüber unpolarisiertem Licht verändert, wobei die Transmissions
änderung ΔTunpol mehr als 5% beträgt.
Ein Einsatz in optischen Displays, die besonders stark der Einwirkung von Wärme
ausgesetzt sind (z. B. Armaturenbretter in Automobilen), ist aber erst möglich,
wenn unter diesen Bedingungen der Rückgang der optischen Eigenschaften ΔTunpol
und ΔP des Polarisators höchstens 5% beträgt, wobei ΔP die Änderung des
Polarisationsgrades ist. Konstante optische Eigenschaften von POLPAC-
Polarisatoren wurden bei 100°C während 1000 Stunden nach Verklebung zwischen
Glasplatten beschrieben. Solche Verbundsysteme sind jedoch für die Display-
Herstellung weniger geeignet. Vielmehr sind biegsame Polarisatoren gewünscht
und zwar sowohl hinsichtlich der Verarbeitungseigenschaften, als auch im
Hinblick auf flexible Kunststoff-Displays.
Aufgabe der Erfindung war daher, laminierte Polarisatoren auf Basis einen PAC-
haltigen Polymers herzustellen, die die vorstehend genannten Bedingungen er
füllen.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß diese Aufgabe gelöst werden kann,
wenn der POLPAC-Polarisator an seiner Oberfläche mit einer Silikatschicht
versiegelt wird.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein laminierter, biegsamer Polarisator
aus einer polarisierenden Kernschicht aus einem (PAC)-haltigen Polymer und
beidseitig aufgebrachten transparenten, biegsamen Deckschichten, dadurch
gekennzeichnet, daß Kernschicht und Deckschichten mit einer Silikatschicht
verklebt sind und der so lamierte Polarisator biegsam ist.
Der Polarisator kann mittels der Silikatschicht auch zum Verbund mit Glasplatten,
optischen Linsen oder Prismen verwendet werden. Wird der Polarisator mit einem
organischen Kleber einseitig auf ein Glasdisplay oder einen anderen Glaskörper
aufgeklebt, so genügt es, seine freie Oberfläche durch Silikatisierung zu schützen.
Die Silikatschichten werden auf die Kernschicht und/oder die Deckschichten vor
zugsweise in Form einer wäßrigen Lösung aufgebracht.
Geeignete wäßrige Lösungen von Silikaten sind die bekannten wäßrigen Lö
sungen von Natron- und Kaliwasserglas.
Übliche Wasserglassorten haben im Falle von Natronwasserglas Feststoffgehalte
von 25 bis 60 Gew.-% und SiO₂-Gehalte von 20 bis 40 Gew.-%; der Rest des
Feststoffgehaltes ist Na₂O; und im Falle von Kaliwasserglas Feststoffgehalte von
25 bis 40 Gew.-% und SiO₂-Gehalte von 20 bis 30 Gew.-%; der Rest des Fest
stoffgehaltes ist K₂O. Um dünnere Silikatschichten zu erhalten, können diese
Lösungen noch mit Wasser verdünnt werden.
Bevorzugt sind möglichst hohe SiO₂-Anteile, das sind solche, bei denen das
Gewichtsverhältnis SiO₂/Na₂O 3 bzw. SiO₂/K₂O 2,2 ist.
Durch die Verwendung der Silikatschichten erübrigen sich organische Klebstoffe,
wie sie in großer Zahl in US 5 049 427 beschrieben sind.
Die Silikatschichten stabilisieren die Eigenschaften des PAC-Polarisators bereits in
einer Schichtdicke von 2 µm. Vorzugsweise werden 100 mg bis 2 g Wasserglas
(Feststoff)/m² zu verklebende Fläche benötigt, um eine thermostabile Verklebung
des Laminates zu erreichen.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden Kernschicht und/oder Deckschicht
vor der Beschichtung mit der Silikatlösung einer Behandlung mit einem Silan oder
mit einem Borat unterworfen. Diese Maßnahme verbessert insbesondere die
Verbundfestigkeit.
Geeignete Silane entsprechen der Formel:
Si (R₁)n (R₂)4-n
worin
R₁ unabhängig voneinander Halogen oder Alkoxy,
R₂ unabhängig voneinander Alkyl oder Alkenyl und
n eine Zahl 2, 3 oder 4 bedeuten.
R₁ unabhängig voneinander Halogen oder Alkoxy,
R₂ unabhängig voneinander Alkyl oder Alkenyl und
n eine Zahl 2, 3 oder 4 bedeuten.
Alkyl- und Alkoxyreste R₁ und R₂ können substituiert sein.
Geeignete Silane sind z. B. Tetramethoxysilan, Tetraethoxysilan, Methyltrimethoxy
silan, Dimethyldimethoxysilan, Ethyltriethoxysilan, Dimethyldichlorsilan, Vinyl
methyldichlorsilan, Vinyltriethoxysilan. Die Silane können auch in die
Silikatlösung direkt eingemischt, z. B. einemulgiert werden.
Geeignete Borate sind z. B. Borsäure und Borax. Borsäure und Borate können auch
direkt in die Wasserglaslösung eingemischt bzw. darin gelöst werden.
Die Silane und Borate werden insbesondere so aufgebracht, daß Kernschicht
und/oder Deckschicht in eine Lösung der Verbindung oder, falls die Verbindung
flüssig ist, in die reine Verbindung getaucht und wieder herausgenommen wird.
Die dabei aufgenommene Menge ist so gering, daß sie durch Wiegen nicht sicher
feststellbar ist, aber üblicherweise unter 1 g/m² beträgt.
Die Deckschichten haben z. B. Dicken von 5 µm bis 1 mm, bevorzugt 20 bis
200 µm. Die polarisierende Kernschicht hat z. B. eine Dicke von 1 bis 200 µm,
bevorzugt 5 bis 50 µm.
Als Deckschichten kommen beispielsweise aromatische Polyester, Polyacrylnitrile,
Poly(meth)acrylate, Polysulfone, aromatische Polycarbonate, Celluloseacetate,
Celluloseacetobutyrate, Polyamide, Polyhydantoine, Polyimide, Polyamidimide,
Polyparaphenylenbenzo-bis-imidazole und -oxazole und Polyetherketone in Frage,
wobei Polyester, Poly(meth)acrylate, Polycarbonate und Celluloseester bevorzugt
sind. Die Transparenz dieser Materialien ist ihr wichtigstes Merkmal. Sie werden
im allgemeinen als Folien eingesetzt.
Die polarisierende Kernschicht ist ein Polarisator aus (PAC)-haltigen Polymer
produkten, deren Matrix ein Polymer mit polaren Gruppen ist, und die einen
maximalen Polarisationsgrad P von mindestens 90%, bevorzugt mindestens 95%,
besonders bevorzugt mindestens 98%, und ein maximales dichroitisches Ver
hältnis QE von 5 oder größer, vorzugsweise 10 oder größer haben, beides bezogen
auf den Bereich des sichtbaren Lichts. Diese Polarisatoren werden als Folien
eingesetzt, an denen durch Verstrecken eine Vorzugsrichtung erzeugt wurde. Der
Verstreckungsgrad ε beträgt mehr als 200%, bevorzugt mindestens 400%, be
sonders bevorzugt 500% bis 1000%.
Der Polarisationsgrad P für linear polarisiertes Licht und der Verstreckungsgrad ε
sind wie folgt definiert:
Die Herstellung PAC-haltiger Polymerprodukte ist z. B. aus US 5 049 427 bekannt.
Dabei wird Acetylen in Gegenwart eines geeigneten Katalysators in einer Poly
merlösung polymerisiert.
Beispiele für geeignete Polymere sind Polyvinylchlorid, Polyvinylbutyral,
Polyvinylalkohol (PVA), teilverseiftes Polyvinylacetat (PVAC) und andere
Vinylalkohol enthaltende (Co)-Polymere, Polyacrylnitril, Acrylnitril enthaltende
Copolymere, Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose und andere Cellulose-Derivate
sowie Polycarbonat. Bevorzugt werden Lösungen von PVA und teilverseiftem
PVAC eingesetzt.
Lösungsmittel für die Polymere sind beispielsweise N-Methylpyrrolidon (NMP),
Dimethylformamid (DMF), Dimethylsulfoxid (DMSO) u. a. Die Konzentration des
Polymer im Lösungsmittel beträgt 1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 10 Gew.-%.
Die erfindungsgemäßen laminierten Polarisatoren zeichnen sich durch eine Reihe
hervorragender Eigenschaften aus:
- 1. eine hohe Lichtdurchlässigkeit,
- 2. ein hohes Maß an Lichtechtheit,
- 3. Thermostabilität der polarisierenden Kernschicht,
- 4. ausgezeichnete mechanische Eigenschaften.
Die erfindungsgemäßen Polarisatoren eignen sich für alle Einsatzgebiete, in denen
Polarisationsfolien Verwendung finden, insbesondere in der Optik (z. B.
Polarisationsmikroskope, Fotographie, Antireflexausrüstung bei Sonnen- und
Skibrillen) und für Displays, z. B. in Uhren, Taschenrechnern, Laptops, Computern,
Anzeigen, Projektionsdisplays, Videospielen, Camcordern und Flachbildfernsehern.
Bei 80°C besitzen selbst unkaschierte POLPAC-Folien ohne Stabilisatoren gute
Stabilität, wobei die Veränderungen in der Transmission (ΔT) nach 500 Stunden
bei 80°C an Luft 2-3% und im Polarisationsgrad (ΔP) unter 1% beträgt.
Der erfindungsgemäße Polarisator kann neben dem Polyacetylen zusätzliche,
dichroitische Substanzen, z. B. Iod oder dichroitische Farbstoffe, enthalten.
Polyacetylen macht jedoch wenigstens 50 Gew.-%, vorzugsweise wenigstens
80 Gew.-% der Gesamtmenge an dichroitischen Substanzen aus.
Eine um 700% gereckte POLPAC-Folie mit einer Schichtdicke von 11 µm hatte
bei 600 nm eine Transmission T von 38,7% und einen Polarisationsgrad P von
99,99%. Nach 500 Stunden bei 80°C war die Transmission auf 41,7% gestiegen
und der Polarisationsgrad nur auf 99,89% gefallen.
Die gleiche Folie wie in Beispiel 1 wurde bei 90°C gehalten. Hierbei stieg die
Transmission bei 600 nm bereits nach 270 Stunden um 5,1%-Punkte, wobei der
Polarisationsgrad um 1,84%-Punkte fiel.
Die POLPAC-Folie wurde in eine wäßrige Natriumsilikat-Lösung getaucht und
danach getrocknet. Die Transmission T bei 600 nm betrug 36,3% bei einem
Polarisationsgrad P von 99,95%. Nach 1446 Stunden bei 90°C waren die Werte
praktisch unverändert: T = 36,6%, P = 99,96%.
Eine Polyvinylalkohol-Polyacetylenfolie (A) mit einem Polyacetylengehalt von
1,5 Gew.-% wurde um ca. 600% gereckt. Die Folie hatte eine Dicke nach dem
Recken von 12 µm.
Diese Folie wurde wie folgt laminiert:
Ca. 100 µm dicke Folien aus Cellulosetriacetat (CTA) wurden einseitig mit Natronwasserglas beschichtet. Auf eine dieser mit Natronwasserglas beschichteten CTA-Folien wurde auf die mit Natronwasserglas beschichtete Seite die vorstehend beschriebene Polyvinylalkohol-Polyacetylenfolie aufgebracht. Eine zweite Cellulosetriacetatfolie wurde mit ihrer mit Natronwasserglas beschichteten Seite auf die freie Oberfläche der Polyvinylalkohol-Polyacetylenfolie aufgebracht. Der Folienverbund wurde durch einen Gummikalander laufen gelassen und anschließend bei 80°C 10 Minuten ausgehärtet.
Ca. 100 µm dicke Folien aus Cellulosetriacetat (CTA) wurden einseitig mit Natronwasserglas beschichtet. Auf eine dieser mit Natronwasserglas beschichteten CTA-Folien wurde auf die mit Natronwasserglas beschichtete Seite die vorstehend beschriebene Polyvinylalkohol-Polyacetylenfolie aufgebracht. Eine zweite Cellulosetriacetatfolie wurde mit ihrer mit Natronwasserglas beschichteten Seite auf die freie Oberfläche der Polyvinylalkohol-Polyacetylenfolie aufgebracht. Der Folienverbund wurde durch einen Gummikalander laufen gelassen und anschließend bei 80°C 10 Minuten ausgehärtet.
Danach wurden die optometrischen Daten bei Licht der Wellenlänge 600 nm
ermittelt: T = 35,2%, P = 99,9%.
Nach Lagerung bei 90°C während 500 Stunden änderten sich die Werte nicht.
Nach Lagerung bei 160°C während 16 Stunden wurden folgende Werte ermittelt:
T = 35,1%, P = 99,9%.
Eine POLPAC-Folie wurde 5 Minuten in eine Tetraethoxisilan/THF-Lösung, die
zu 10 Gew.-% Silan enthielt, getaucht, getrocknet und anschließend zwischen
2 CTA-Folien der Dicke 100 µ geklebt. Dazu wurde die POLPAC-Folie auf eine
CTA-Folie gelegt, die einseitig mit einer Natriumsilikat-Lösung bestrichen war.
Danach wurde eine zweite ebenfalls mit Natriumsilikat-Lösung beschichtete CTA-
Folie mit der feuchten Silikatschicht auf die noch ungeschützte POLPAC-Seite
gelegt, der Folienverbund durch die Gummiwalzen eines Kalanders zusammen
gepreßt und 5 Min bei 95°C getrocknet. Der Verbund hatte eine hohe Festigkeit,
so daß beim gewaltsamen Trennen entweder die Kernschicht zerfaserte oder die
CTA-Folie riß. Der Verbund war so biegsam, daß er mehrfach hin und her
gebogen werden konnte, ohne daß er brach oder seine ausgezeichnete Thermo
stabilität verlor.
Die Stabilität der Verbundfolie wurde bei 120°C getestet. Die Transmission vor
dem Wärmetest gemessen bei 600 nm betrug 36.6% mit einem Polarisationsgrad
von 99,9%. Nach 1000 Stunden bei 120°C an Luft war T nur auf 36,1%
gesunken, der Polarisationsgrad betrug weiterhin 99,9%.
Claims (10)
1. Thermostabiler, biegsamer Polarisator mit einer polarisierenden Schicht aus
einem polyacetylenhaltigen Polymer, dadurch gekennzeichnet, daß er
silikatversiegelte Oberflächen aufweist.
2. Polarisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Versiegelung
der Oberfläche mit einer Silikatlösung durchgeführt wird.
3. Polarisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Versiegelung
der Oberfläche mit Natron- oder Kali-Wasserglas durchgeführt wird.
4. Polarisator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Versiegelung
der Oberfläche mit 100 mg bis 2 g Wasserglas (Feststoff)/m² zu ver
siegelnde Fläche durchgeführt wird.
5. Polarisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich
beidseitig aufgebrachte transparente, biegsame Deckschichten aufweist, die
mit der polarisierenden Schicht durch Silikatschichten verklebt sind.
6. Polarisator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die polari
sierende Schicht und/oder die Deckschichten vor der Beschichtung mit der
Silikatlösung einer Behandlung mit einem Silan oder mit einem Borat
unterworfen.
7. Polarisator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Silikatlösung
ein Silan und/oder ein Borat zugemischt wird.
8. Polarisator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Silan der
Formel:
Si(R₁)n(R₂)4-nentspricht, worin
R₁ unabhängig voneinander Halogen oder Alkoxy,
R₂ unabhängig voneinander Alkyl oder Alkenyl und
n eine Zahl 2, 3 oder 4 bedeuten.
R₁ unabhängig voneinander Halogen oder Alkoxy,
R₂ unabhängig voneinander Alkyl oder Alkenyl und
n eine Zahl 2, 3 oder 4 bedeuten.
9. Polarisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer
wenigstens teilweise Polyvinylalkohol ist.
10. Polarisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliche,
dichroitische Substanzen enthalten sind.
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