DE4406060A1 - Harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung und daraus hergestellte magnetische Komponente in Form eines Formlings - Google Patents

Harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung und daraus hergestellte magnetische Komponente in Form eines Formlings

Info

Publication number
DE4406060A1
DE4406060A1 DE4406060A DE4406060A DE4406060A1 DE 4406060 A1 DE4406060 A1 DE 4406060A1 DE 4406060 A DE4406060 A DE 4406060A DE 4406060 A DE4406060 A DE 4406060A DE 4406060 A1 DE4406060 A1 DE 4406060A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
weight
resin
composition
molecular weight
soft magnetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE4406060A
Other languages
English (en)
Inventor
Keiichiro Suzuki
Masahito Tada
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kureha Corp
Original Assignee
Kureha Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kureha Corp filed Critical Kureha Corp
Publication of DE4406060A1 publication Critical patent/DE4406060A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/36Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles
    • H01F1/37Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles in a bonding agent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L81/00Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of polysulfones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L81/02Polythioethers; Polythioether-ethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L23/04Homopolymers or copolymers of ethene
    • C08L23/06Polyethene

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung, welche ein ausgezeichnetes Fließvermögen im Schmelzzustand aufweist, wie es für die Verarbeitung durch Verformen erforderlich ist, und außerdem eine ausgezeichnete Hitzebeständigkeit, wie sie für Lötvor­ gänge erwünscht ist.
Eine harzhaltige permeable magnetische Zusammen­ setzung, welche ein weichmagnetisches Pulver und als Binde­ mittel ein Polyarylensulfidharz enthält, ist an sich bekannt. Beispielsweise offenbart die offengelegte japanische Patent­ anmeldung (JP-A-55-103705) eine permeable, auf einem Ferrit basierende magnetische Zusammensetzung, welche 92 bis 99 Gew.-% Ferritteilchen mit Spinelstruktur und 8 bis 1 Gew.-% Polyphenylensulfid enthält. Eine solche Zusammensetzung aus einem Polyarylensulfidharz und einem weichmagnetischen Pul­ ver, welches darin dispergiert ist, zeigt jedoch eine außer­ ordentlich schlechte Fließfähigkeit im Schmelzzustand, wodurch die Verarbeitung im Spritzgießverfahren schwierig wird, insbesondere, wenn der Gehalt an weichmagnetischem Pulver erhöht wird. Beispielsweise wird die Schmelzviskosität eines Polyarylensulfidharzes ganz wesentlich von einem Anfangswert von 10 Pa·s ohne Zusatz von magnetischem Pulver auf etwa 1000 Pa·s. erhöht, wenn ein weichmagnetisches Material zugesetzt wird.
Die US-Patentschrift Nr. 4 134 874, welche der JP-A- 54-47752 entspricht, offenbart ein Verfahren zur Verbesserung der Verarbeitungsfähigkeit eines Polyarylensulfidharzes durch Zusetzen von Polyethylen. Wenn jedoch eine solche Polyarylen­ sulfidharzzusammensetzung, deren Verarbeitbarkeit durch Zu­ satz von Polyethylen verbessert worden ist, als Matrix oder Harzbindemittel zur Herstellung einer harzhaltigen weichmag­ netischen Zusammensetzung verwendet wird, so hat sich ge­ zeigt, daß eine solche magnetische Zusammensetzung eine schlechte Wärmewiderstandsfähigkeit aufweist. Wenn ein aus einer solchen magnetischen Zusammensetzung hergestelltes ver­ formtes Produkt beispielsweise etwa 10 Min. lang in ein Löt­ bad mit einer Temperatur von etwa 260°C eingetaucht wird, so zeigen sich nach dem Herausnehmen aus dem Bad Rißbildungen.
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung zur Ver­ fügung zu stellen, welche als Hauptkomponente eines Harz­ binders ein Polyarylensulfidharz enthält, aber trotzdem eine verbesserte Fließfähigkeit im Schmelzzustand aufweist, so daß sie sich für die Verarbeitung nach dem Spritzgießverfahren eignet, und welche außerdem eine ausgezeichnete Wärmewider­ standsfähigkeit aufweist, so daß sie sich für die Verarbei­ tung durch Löten eignet und nach dem Eintauchen während eines Zeitraumes von etwa 10 Min. in ein Lötbad mit einer Tempera­ tur von etwa 260°C nach dem Herausnehmen praktische keine Risse zeigt.
Aufgrund von Untersuchungen der Anmelderin wurde festgestellt, daß die schlechte Wärmewiderstandsfähigkeit einer Polyarylensulfidharzzusammensetzung, deren Verarbeit­ barkeit durch Zusatz von Polyethylen verbessert wurde, bei der Verwendung als Harzbindemittel für eine weichmagnetische Zusammensetzung auf der geringen Wärmebeständigkeit des zuge­ setzten Polyethylens mit einem niedrigen Molekulargewicht be­ ruht, wie es durch einen Schmelzindex in der Größenordnung von 30 angezeigt wird (entspricht einem Durchschnittsmole­ kulargewicht (Gewichtsmittel) von etwa 3,5 × 104, bestimmt nach der ASTM-Methode D4020). Aufgrund weiterer Untersuchungen wurde jedoch gefunden, daß durch die Verwendung von Poly­ ethylen mit einem außerordentlich erhöhten Molekulargewicht, d. h. einem ultrahohen Molekulargewicht, anstelle des übli­ chen Polyethylens und durch Vermischen mit einem Polyarylen­ sulfidharz und einer überwiegenden Menge eines weichmagne­ tischen Pulvers der daraus gebildeten harzhaltigen weichmag­ netischen Zusammensetzung die Eigenschaft einer bemerkenswert verbesserten Fließfähigkeit im Schmelzzustand verliehen wer­ den kann, so daß sie sich für die Verarbeitung im Spritzgieß­ verfahren eignet, während gleichzeitig ein ausreichender Grad der Hitzebeständigkeit aufrechterhalten werden kann, so daß sich diese Zusammensetzung für ein Lötverfahren eignet.
Die erfindungsgemäße harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung ist daher dadurch gekennzeichnet, daß sie
  • a) 80 bis 95 Gew.-% eines pulverförmigen weichmagnetischen Materials, und
  • b) 5 bis 20 Gew.-% einer Harzkomponente umfaßt, welche
  • 1) 70 bis 99,5 Gewichtsteile eines Polyarylensulfid­ harzes und
  • 2) 0,5 bis 30 Gewichtsteile eines besonders hoch­ molekularen Polyethylens mit einem Durchschnittsmolekular­ gewicht (Gewichtsmittel) von etwa 4 × 105 bis etwa 7 × 106 ent­ hält. Die Bestandteile 1) und 2) der Harzkomponente ergänzen sich dabei gewichtsmäßig zu 100 Gewichtsteilen.
Aus der JP-A-61-285256 ist eine Polyarylensulfidharz­ zusammensetzung bekannt, der durch Zusatz eines Polyethylens mit besonders hohem Molekulargewicht eine verbesserte Schmierfähigkeit verliehen worden ist. Diese Zusammensetzung umfaßt einen überwiegenden Anteil an Polyarylensulfidharz, es ist jedoch aus der Literaturstelle nicht zu entnehmen, daß eine Kombination aus Polyarylensulfidharz und einem Poly­ ethylen mit besonders hohem Molekulargewicht eine ausgezeich­ nete Harzbindekomponente in einer weichmagnetischen Zusammen­ setzung darstellen könnte, welche überwiegend aus einem pulverförmigen weichmagnetischen Material besteht, und daß dadurch das Fließvermögen im Schmelzzustand verbessert werden könnte, so daß sich ein solches magnetisches Material zur Verarbeitung im Spritzgießverfahren eignet, und eine ausge­ zeichnete Wärmebeständigkeit bei Lötvorgängen zeigt.
Die vorstehend erwähnten und andere Ziele und Merk­ male der Erfindung werden durch die nachstehende, ins Einzel­ ne gehende Beschreibung sowie die Bewertung der Ergebnisse von Beispielen und Vergleichsbeispielen besser verstanden werden.
Die weichmagnetische Zusammensetzung gemäß der vor­ liegenden Erfindung umfaßt 5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 7 bis 15 Gew.-%, einer Harzkomponente (Zusammensetzung) und 80 bis 95 Gew.-%; vorzugsweise 85 bis 93 Gew.-%, eines pulverförmigen weichmagnetischen Materials (weichmagnetisches Pulver). Wenn der Gehalt an der Harzkomponente unterhalb 5 Gew.-% beträgt, dann ist es schwierig, eine magnetische Zusammensetzung zu erhalten, welche ein ausreichendes Fließvermögen im Schmelz­ zustand aufweist. Wenn andererseits der Gehalt an der Harz­ komponente 20 Gew.-% übersteigt, dann ist es schwierig, einen Formling aus der magenetischen Zusammensetzung herzustellen, welcher eine ausreichend hohe Permeabilität aufweist.
Die in der vorliegenden Erfindung eingesetzte Harz­ komponente umfaßt 70 bis 99,5 Gew.-%, vorzugsweise 80 bis 99 Gew.-% und insbesondere 85 bis 98 Gew.-% eines Polyarylen­ sulfidharzes und 0,5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 20 Gew.-% und insbesondere 2 bis 15 Gew.-% eines Polyethylens mit besonders hohem Molekulargewicht. Wenn der Anteil an dem Polyarylensulfidharz unterhalb 70 Gew.-% der Harzkomponente beträgt, dann weist die gebildete magenetische Zusammen­ setzung nicht die erforderliche Hitzewiderstandsfähigkeit beim Lötvorgang auf, und wenn der Anteil an Polyarylensulfid­ harz 99,5 Gew.-% übersteigt, dann wird keine ausreichende Ver­ besserung in Bezug auf das Fließvermögen im Schmelzzustand erzielt. Wenn andererseits der Gehalt an dem Polyethylen mit besonders hohem Molekulargewicht unterhalb 0,5 Gew.-%, bezogen auf die Harzkomponente, beträgt, dann ist es schwierig, eine magnetische Zusammensetzung zu erhalten, welche sowohl ein ausgezeichnetes Fließvermögen im Schmelzzustand als auch aus­ gezeichnete Verformungseigenschaften aufweist. Bei einem Gehalt von mehr als 30 Gew.-% an diesem hochmolekularen Poly­ ethylen wird jedoch die Wärmewiderstandsfähigkeit beim Löt­ vorgang beeinträchtigt.
Der Ausdruck "Polyarylensulfidharz" bezieht sich in der vorliegenden Anmeldung auf ein Polymer, welches minde­ stens 50 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 70 Gew.-% und insbe­ sondere mindestens 90 Gew.-% an wiederkehrenden Einheiten der Formel Ar-S enthält, in der -Ar- eine Arylengruppe be­ deutet. Es ist besonders bevorzugt, ein Polyarylensulfid ein­ zusetzen, welches eine praktisch lineare Struktur aufweist und aus einem Monomer oder einer Monomermischung erhalten worden ist, welche ein bifunktionelles Monomer ist bzw. ent­ hält, und zwar weil ein solches Polyarylensulfid eine ausge­ zeichnete Zähigkeit aufweist. Es ist jedoch auch möglich, ein Polyarylensulfid mit einer teilweise vernetzten Struktur zu verwenden oder ein solches Sulfid, welches einer Härtungs­ behandlung unterworfen worden ist, um auf diese Weise die Schmelzviskosität zu erhöhen, vorausgesetzt, daß dadurch die mechanischen Eigenschaften des Harzes nicht beeinträchtig werden. Ein bevorzugtes Beispiel für die wiederkehrende Ein­ heit Ar-S ist eine p-Phenylensulfideinheit.
Bei dem Polyarylensulfid kann es sich um ein Homo­ polymer, ein statistisches Copolymer oder ein Blockcopolymer handeln. Das Copolymer enthält vorzugsweise mindestens 50 Gew.-% und insbesondere mindestens 60 Gew.-% an einem p- Phenylensulfid mit der vorstehend angegebenen Struktur und höchstens 50 Gew.-%, insbesondere höchstens 40 Gew.-%, an einer anderen Ar-S -Einheit.
Das Polyarylensulfidharz kann vorzugsweise eine ge­ messene Schmelzviskosität im Bereich von 0,5 bis 120 Pa·s und insbesondere von 1 bis 100 Pa·s, ganz besonders bevorzugt von 1,5 bis 80 Pa·s aufweisen, jeweils gemessen bei einer Tempe­ ratur von 310°C und einer Schergeschwindigkeit von 1200 Sek.-1 und unter Verwendung eines Kapillarviskosimeters. Wenn die gemessene Schmelzviskosität des Polyarylensulfidharzes unterhalb 0,5 Pa·s liegt, dann besteht die Gefahr, daß ein aus der magnetischen Zusammensetzung hergestellter Formling eine außerordentlich niedrige mechanische Festigkeit auf­ weist. Wenn andererseits die Schmelzviskosität einen Wert von mehr als 120 Pa·s. hat, dann können die Verformungseigen­ schaften der magnetischen Zusammensetzung beeinträchtigt wer­ den.
Das gemäß der vorliegenden Erfindung eingesetzte Polyethylen mit besonders hohem Molekulargewicht hat ein Durchschnittsmolekulargewicht (Gewichtsmittel) im Bereich von 4 × 105 bis 7 × 106, vorzugsweise von 4,5 × 105 bis 5 × 106 und ins­ besondere im Bereich von 5 × 105 bis 4 × 106 1 jeweils gemessen nach dem ASTM-Standardverfahren D4020. Wenn das Molekular­ gewicht unterhalb 4 × 105 liegt, dann besteht die Gefahr, daß das aus der magnetischen Zusammensetzung hergestellte ver­ formte Produkt eine rauhe Oberfläche aufweist. Wenn jedoch das Molekulargewicht mehr als 7 × 106 beträgt, dann zeigt die magnetische Zusammensetzung eine niedrige Schmelzviskosität.
Wenn das Polyethylen mit besonders hohem Molekular­ gewicht zur Formulierung einer magnetischen Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, so ge­ schieht das vorzugsweise in Form von feinen Teilchen mit einer Durchschnittsteilchengröße von höchstens 1 mm, vorzugs­ weise von höchstens 0,5 mm, gemessen mit einem Coulter- Zähler.
Die Harzkomponente, welche erfindungsgemäß in den magnetischen Zusammensetzungen eingesetzt wird, kann außer­ dem zusätzlich zu dem Polyarylensulfidharz und dem Poly­ ethylen mit besonders hohem Molekulargewicht andere Harzkom­ ponenten enthalten. Beispiele für solche anderen Harzkompo­ nenten umfassen thermoplastische Harze und deren modifizierte Produkte, wie Polyamide, Polyetheretherketone, Polyethylen­ terephthalat, Polybutylenterephthalat, vollständig aromati­ sche Polyester, Polyoxymethylen, Polyoxyethylen, Polystyrol, Polycarbonat, Polyethersulfone, Polysulfone, Polyphenylen­ ether, Polyacrylate, Polyetherimide, Polyamidimide und Poly­ methylpenten. Ferner kommen Epoxyharze und Siliconharze in Betracht. Die Anteilsmenge an solchen anderen Harzkomponenten sollte gering gehalten werden, so daß die Gesamtmenge an Polyarylensulfid und dem Polyethylen mit besonders hohem Molekulargewicht mindestens 70,5 Gew.-% der gesamten Harzkom­ ponente beträgt.
Der im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzte weichmagnetische pulverförmige Stoff ist ein Pulver eines magnetischem Materials mit einer Koerzitivkraft von vorzugs­ weise höchstens 100 kAT/m. Bevorzugte Beispiele für ein sol­ ches magnetisches Material können die folgenden Produkte um­ fassen: Ferrit mit Spinelstruktur, Ferrit mit Granatstruktur, Maghemit, Chromit, Permalloy, Sendust, amorphe Legierungen vom Metall-Metalloidtyp, amorphe Legierungen vom Typ Metall- Metall und Legierungen auf reiner Eisenbasis. Unter den genannten Produkten sind bevorzugte Beispiele für Ferrite mit Spinelstruktur Mn-Zn-Ferrite, Ni-Zn-Ferrite, Ni-Zn-Cu- Ferrite, Mg-Zn-Ferrite, Cu-Zn-Ferrite, Li-Zn-Ferrite, Ni-Cu- Co-Ferrite und andere Ferrite, welche durch die Formel MO·Fe2O3 wiedergegeben werden, in welcher M ein zweiwertiges Metall bedeutet, wie Mn, Fe, Co, Ni und Mg. Andere bevorzugte Beispiele von Ferriten mit Granatstruktur können solche sein, die vorwiegend der Formel R3Fe5O12 entsprechen, wobei R ein seltenes Erdmetall ist. Bei Permalloy kann es sich um eine Fe-Ni-Legierung mit einem Gehalt von 70 bis 80 Gew.-% an Ni handeln und die Legierung auf reiner Eisenbasis kann ein Eisencarbonyl sein.
Gewünschtenfalls können in dem weichmagnetischen Pulver zwei oder mehr entsprechende Komponenten enthalten sein. Das weichmagnetische Pulver kann gewünschtenfalls auch oberflächenbehandelt sein, beispielsweise mit einem bekannten Mittel zur Oberflächenbehandlung, wie einem Silankupplungs­ mittel, einem Titanatkupplungsmittel, einem Aluminiumkupp­ lungsmittel oder eine Kupplungsmittel auf der Basis von Phosphor.
Das weichmagnetische Pulver sollte vorzugsweise eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 1 bis 200 µm, bevorzugter im Bereich von 3 bis 150 µm aufweisen, bestimmt nach der Lichtstreuungsmethode, z. B. unter Verwendung eines Lichtstreuungsphotometers "LA-500", erhältlich von der Firma Horiba Seisakusho K.K . . Wenn die durchschnittliche Teilchen­ größe weniger als 1 µm beträgt, dann besteht die Gefahr, daß das Fließvermögen der magnetischen Zusammensetzung im Schmelzzustand herabgesetzt wird, und bei einer Teilchengröße von mehr als 200 µm besteht die Gefahr, daß die Dispersion aus der Harzkomponente und dem magnetischen Pulver zum Zeit­ punkt der Verformung der Zusammensetzung ungleichmäßig ist.
Außer den vorstehend beschriebenen Komponenten kann die erfindungsgemäße magnetische Zusammensetzung auch noch eine dritte oder Wahlkomponente enthalten. Beispiele hierfür umfassen Verarbeitungshilfsmittel, wie ein Schmiermittel und ein Antioxidationsmittel, sowie Fasern, wie beispielsweise Kohlenstoff- und Glasfasern.
Um die Grundeigenschaften der erfindungsgemäßen weichmagnetischen Zusammensetzung beizubehalten, wird bevor­ zugt, daß die Gesamtmenge an weichmagnetischem Pulver, dem Polyarylensulfidharz und dem Polyethylen mit besonders hohem Molekulargewicht mindestens 85 Gew.-%, bevorzugter mindestens 95 Gew.-% und insbesondere mindestens 97 Gew.-%, der Gesamt­ zusammensetzung ausmacht.
Die erfindungsgemäße magnetische Zusammensetzung kann in Form einer pulverförmigen Mischung der Komponenten oder mehr bevorzugt in Form von Pellets oder dergleichen als im Handel vertreibbare Form vorliegen, wobei diese Form mittels an sich bekannter Methoden, wie beispielsweise dem Schmelzkneten, hergestellt wird.
Die Methode, welche für das Verformen der Zusammen­ setzung angewendet wird, ist im Grunde nicht besonders be­ schränkt, doch handelt es sich vorzugsweise um eine Methode, bei der ein hoher Druck angewendet wird, wie beim Spritz­ gießverfahren oder beim Formpreßverfahren. Im Hinblick auf das ausgezeichnete Fließvermögen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung im Schmelzzustand ist das Spritzgießverfahren besonders geeignet. Beispielsweise kann das Spritzgießen unter den folgenden Bedingungen durchgeführt werden: Anwen­ dung eines Druckes von 400 bis 3000 kgf/cm2, mehr bevorzugt von 500 bis 2000 kgf/cm2, bei einer Temperatur, welche um 15 bis 100°C höher liegen kann als der Schmelzpunkt des einge­ setzten Polyarylensulfidharzes.
Die erfindungsgemäße weichmagnetische Zusammensetzung eignet sich sehr gut zum Einsatz für die Herstellung von z. B. magnetischen Komponenten, welche für die Anwendung oder den Einsatz in Spulen und Kernen, als Induktor, Drehverfor­ mer, Geräuschfilter, Verzögerungsleitung, Spulentransformator (balun) eingesetzt werden und wo eine hohe Permeabilität und elektrische Isolierung gewünscht wird, sowie für andere elek­ trische oder elektronische Komponenten, bei denen eine elektromagnetische Induktion stattfindet.
Ausführungsbeispiele
Die Bewertung der in den Beispielen und Vergleichs­ beispielen hergestellten Zusammensetzungen erfolgte in der nachstehenden Weise:
Gemessene Schmelzviskosität
Jede in einem Beispiel hergestellte Zusammensetzung wurde in Form von Pellets (Durchmesser ca. 3 mm und Länge ca. 3 mm) in den Probebehälter eines Kapillarviskosimeters einge­ bracht ("Capillograph", hergestellt von der Firma Tokyo Seiki K. K.), wurde 5 Min. lang auf 330°C gehalten und dann durch eine Kapillare mit einem Durchmesser von 1 mm und einer Länge von 10 mm bei einer Schergeschwindigkeit von 1000/Sek. extru­ diert. Auf diese Weise wurde die Schmelzviskosität jeder Zu­ sammensetzung bestimmt.
Hitzbeständigkeit beim Lötverfahren
Pellets von jeder Zusammensetzung eines Beispiels wurden einer Spritzgießmaschine ("IS-75", hergestellt von der Firma Toshiba Kikai K. K.) zugeführt und unter den folgenden Bedingungen verformt: Zylindertemperatur 340°C, Düsentempe­ ratur 340°C, Spritzdruck 150 MPa und Verformungstemperatur 160°C. Auf diese Weise wurde ein Formling mit einer Dicke von 3 mm, einer Breite von 10 mm und einer Länge von 130 mm her­ gestellt, und dieser wurde dann zu Testproben mit einer Länge von etwa 30 mm zerschnitten. Die Testproben wurden 10 Sek. lang in ein Lötbad mit einer Temperatur von etwa 260°C einge­ taucht. Nach dem Herausnehmen aus dem Lötbad wurde die Form und das Aussehen der Testproben visuell bewertet.
Durchschnittsmolekulargewicht (Gewichtsmittel) des Polyethylens
Dieses wurde gemäß der ASTM-Methode D4020 bestimmt.
Beispiel 1
1,425 kg (entsprechend einem Harzgehalt von 95 Gew.-%) eines Polyphenylensulfidharzes mit einer gemessenen Schmelz­ viskosität (ηa) von etwa 20 Pa·s, bestimmt bei einer Scher­ geschwindigkeit von 1200 Sek.-1 und 310°C, erhältlich von der Firma Kureha Kagaku Kogyo K. K., sowie 75 g (entsprechend einem Harzgehalt von 5 Gew.-%) eines Polyethylens von beson­ ders hohem Molekulargewicht (Durchschnittsmolekulargewicht, Gewichtsmittel (Mw) von etwa 5 × 105 und einer Dichte (d) von 0,954 g/cm3; "Hi-Zex Million 0305", erhältlich von der Firma Mitsui Sekiyu Kagaku Kogyo K. K.), und 13,5 kg eines Ni-Zn-Cu- Ferrits (Dav = Durchschnittsdurchmesser von etwa 10 µm) wur­ den in einen Henschelmischer eingewogen und darin miteinander vermischt. Die so erhaltene Zusammensetzung in Form einer Pulvermischung enthielt 10 Gew.-% der Harzkomponente und 90 Gew.-% Ferritpulver. Diese Pulvermischung wurde einem Doppelschneckenextruder (Durchmesser 45 mm) zugeführt und darin schmelzgeknetet, wodurch die Zusammensetzung in Form von Pellets erhalten wurde.
Für die so erhaltene Zusammensetzung wurde eine Schmelzviskosität (ηa) von 1060 Pa·s gemessen. Als Ergebnis der Beurteilung der Wärmewiderstandsfähigkeit beim Löten wurde festgestellt, daß die Testprobe keine Abnormalitäten bezüglich der Rißbildung und der Unebenheit der Oberfläche sowie bezüglich einer Rundung der Ecken zeigte.
Die wesentlichen Merkmale der vorstehend angegebenen Zusammensetzung und die Ergebnisse der Bewertung sind in der nachstehenden Tabelle 1 zusammen mit den Bewertungen anderer Beispiele und Vergleichsbeispiele zusammengefaßt.
Beispiel 2
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Harz­ komponente derart abgeändert wurde, daß sie 91 Gew.-% (1,365 kg) des Polyphenylensulfids und 9 Gew.-% (135 g) des Poly­ ethylens mit besonders hohem Molekulargewicht enthielt.
Für die so erhaltene Zusammensetzung wurde eine Schmelzviskosität von 930 Pa·s gemessen. Als Ergebnis der Prüfung der Hitzebeständigkeit beim Löten wurde festgestellt, daß die Testprobe keine Abnormalitäten bezüglich der Rißbil­ dung oder der Unebenheit der Oberfläche sowie der Abrundung der Ecken zeigte.
Beispiel 3
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Harz­ komponente derart abgeändert wurde, daß sie 80 Gew.-% (1,2 kg) des Polyphenylensulfids und 20 Gew.-% (300 g) des Polyethylens mit besonders hohem Molekulargewicht enthielt.
Für diese Zusammensetzung wurde eine Schmelzviskosi­ tät von 930 Pa·s gemessen. Als Ergebnis der Beurteilung der Hitzebeständigkeit beim Löten wurde festgestellt, daß die Testprobe keine Abnormalitäten bezüglich der Rißbildung und der Unebenheit der Oberfläche und der Abrundung der Ecken zeigte.
Beispiel 4
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Harz­ komponente derart abgeändert wurde, daß sie 90 Gew.-% (1,35 kg) des Polyphenylensulfids und 10 Gew.-% (150 g) eines Poly­ ethylens mit besonders hohem Molekulargewicht enthielt (Mw = 106, d = 0,942 g/cm3, Dav = 170 µm; "Hi-Zex Million 145M", erhältlich von der Firma Mitsui Sekiyu Kagaku Kogyo K. K.).
Für die so erhaltene Zusammensetzung wurde eine Schmelzviskosität von 950 Pa·s gemessen. Als Ergebnis der Beurteilung der Hitzebeständigkeit beim Löten wurde festge­ stellt, daß die Testprobe keine Abnormalitäten bezüglich der Rißbildung und der Unebenheit der Oberfläche sowie der Abrun­ dung der Ecken zeigte.
Beispiel 5
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Zu­ sammensetzung derart abgeändert wurde, daß sie 15 Gew.-% einer Harzkomponente enthielt, welche zu 90 Gew.-% (2,025 kg) aus einem Polyphenylensulfidharz (ηa = 30 Pa·s) und zu 10 Gew.-% (225 g) aus dem Polyethylen mit besonders hohem Mole­ kulargewicht bestand, sowie 85 Gew.-% (12,75 kg) eines Mn-Zn- Ferrits (mittlerer Durchmesser 3 µm) enthielt.
Für diese Zusammensetzung wurde eine Schmelzviskosi­ tät von 490 Pa·s gemessen. Als Ergebnis der Prüfung der Hitzewiderstandsfähigkeit beim Löten wurde festgestellt, daß die Testprobe keine Abnormalitäten bezüglich der Rißbildung und der Unebenheit der Oberfläche sowie des-Abrundens der Ecken zeigte.
Beispiel 6
Beispiel 4 wurde wiederholt, wobei jedoch anstelle des dort verwendeten Polyethylens mit besonders hohem Moleku­ largewicht ein solches mit den folgenden Eigenschaften ver­ wendet wurde: (Mw = 2,3 × 106, d = 0,935 g/cm2 und Dav = 200 µm; "Hi-Zex Million 240M", erhältlich von der Firma Mitsui Sekiyu Kagaku Kogyo K. K.).
Für die so erhaltene Zusammensetzung wurde eine Schmelzviskosität von 890 Pa·s gemessen. Als Ergebnis der Prüfung der Hitzebeständigkeit beim Löten wurde festgestellt, daß die Testprobe keine Abnormalitäten bezüglich der Rißbil­ dung und der Unebenheit der Oberfläche und des Abrundens der Ecken zeigte.
Beispiel 7
Beispiel 4 wurde wiederholt, wobei jedoch anstelle des dort verwendeten Polyethylens mit besonders hohem Mole­ kulargewicht ein solches mit den nachstehenden Eigenschaften eingesetzt wurde: (Mw = 3,3 × 106, d = 0,945 g/cm2 und Dav = 200 µm; "Hi-Zex Million 340M", erhältlich von der Firma Mitsui Sekiyu Kagaku Kogyo K. K.).
Für die daraus erhaltene Zusammensetzung wurde eine Schmelzviskosität von 950 Pa·s gemessen. Als Ergebnis der Prüfung der Hitzebeständigkeit beim Löten wurde festgestellt, daß keine Abnormalitäten in Bezug auf die Rißbildung, die Unebenheiten auf der Oberfläche und in Bezug auf das Abrunden der Ecken aufgetreten waren.
Vergleichsbeispiel 1
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Harz­ komponente dahingehend abgeändert wurde, daß die Menge an Polyphenylensulfidharz 1,5 kg betrug und kein Polyethylen mit besonders hohem Molekulargewicht mitverwendet wurde.
Für diese Zusammensetzung wurde eine Schmelzviskosi­ tät von 1360 Pa·s gemessen. Als Ergebnis der Prüfung der Hitzebeständigkeit beim Löten wurde festgestellt, daß die Testprobe keine Abnormalitäten bezüglich der Rißbildung und von Unebenheit auf der Oberfläche sowie bezüglich des Abrun­ dens der Ecken zeigte.
Vergleichsbeispiel 2
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Harz­ komponente derart abgeändert wurde, daß sie 60 Gew.-% (0.9 kg) des Polyphenylensulfids und 40 Gew.-% (600 g) des Polyethylens mit besonders hohem Molekulargewicht enthielt.
Für die so erhaltene Zusammensetzung wurde eine Schmelzviskosität von 900 Pa·s gemessen. Als Ergebnis der Prüfung der Hitzebeständigkeit beim Löten zeigte sich, daß die Testprobe auf einem Teil der Oberfläche Unebenheiten auf­ wies und daß auch die Ecken und Kanten gerundet waren.
Vergleichsbeispiel 3
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Harz­ komponente derart verändert wurde, daß sie 90 Gew.-% (1,35 kg) des Polyphenylensulfids und 10 Gew.-% (150 g) eines Poly­ ethylens mit besonders hohem Molekulargewicht mit den nach­ stehenden Eigenschaften enthielt: (Mw = 3 × 105, d = 0,956 g/cm3; "Hi-Zex Million 8200 BP", erhältlich von der Firma Mitsui Sekiyu Kagaku Kogyo K. K.).
Für die so erhaltene Zusammensetzung wurde eine Schmelzviskosität von 825 Pa·s gemessen. Als Ergebnis der Prüfung der Wärmewiderstandsfähigkeit beim Löten wurde fest­ gestellt, daß die Testprobe auf einem Teil ihrer Oberfläche Rißbildung zeigte und daß außerdem die Ecken und Kanten gerundet waren.
Vergleichsbeispiel 4
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Harz­ komponente derart abgeändert wurde, daß sie 85 Gew.-% (1,462 kg) des Polyphenylensulfids und 15 Gew.-% (788 g) des Poly­ ethylens mit besonders hohem Molekulargewichts enthielt und daß diese Harzkomponente insgesamt 15 Gew.-% der gesamtmagne­ tischen Zusammensetzung ausmachte.
Für die so erhaltene Zusammensetzung wurde eine Schmelzviskosität von 450 Pa·s gemessen. Als Ergebnis der Prüfung der Hitzewiderstandsfähigkeit beim Löten wurde fest­ gestellt, daß die Testprobe auf einem Teil der Oberfläche Rißbildung zeigte und daß außerdem die Ecken und Kanten abgerundet waren.
Die Ergebnisse der vorstehend aufgeführten Beispiele und Vergleichsbeispiele sind in der nachstehenden Tabelle 1 zusammengefaßt.
Erläuterungen zu Tabelle 1
*1 PPS: Polyphenylensulfid
  PE: Polyethylen
*2 Ni-Zn-Cu: Ni-Zn-Cu-Ferrit
  Mn-Zn: Mn-Zn-Ferrit
*3 SHR: Wärmebeständigkeit beim Löten
Bewertungsergebnisse
○: Keine Abnormalität
∆: teilweise Unebenheiten und gerundete Ecken und Kanten infolge Schmelzens
×: Auftreten von Rissen sowie von gerundeten Ecken und Kanten infolge von Schmelzen
Wie vorstehend beschrieben, wird es gemäß der vorstehenden Erfindung möglich, eine weichmagnetische Zusammensetzung zur Verfügung zu stellen, welche eine verbesserte Fließfähigkeit im schmelzflüssigen Zustand aufweist und sich daher für die Methode des Spritzgießens eignet, während gleichzeitig eine ausreichende Hitzewiderstandsfähigkeit beim Löten erhalten bleibt, wobei ein Polyarylensulfidharz als Harzbindemittel zusammen mit einem relativ kleinen Anteil an Polyethylen mit besonders hohem Molekulargewicht eingesetzt wird.

Claims (10)

1. Eine harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung umfassend
  • a) 80 bis 95 Gew.-% eines pulverförmigen weich­ magnetischen Materials, und
  • b) 5 bis 20 Gew.-% einer Harzkomponente, enthaltend
  • 1) 70 bis 99,5 Gewichtsprozent eines Polyarylensulfidharzes und
  • 2) 0,5 bis 30 Gewichtsprozent eines besonders hoch­ molekularen Polyethylens mit einem Durchschnittsmolekular­ gewicht (Gewichtsmittel) von etwa 4 × 105 bis etwa 7 × 106.
2. Eine harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das besonders hochmolekulare Polyethylen ein Durchschnittsmolekulargewicht (Gewichtsmittel) von 4,5 × 105 bis 5 × 106 aufweist.
3. Eine harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das besonders hochmolekulare Polyethylen ein Durchschnittsmolekulargewicht (Gewichtsmittel) von 5 × 105 bis 4 × 106 aufweist.
4. Eine harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Harzkom­ ponente 85 bis 98 Gewichtsprozent des Polyarylensulfidharzes und 2 bis 15 Gewichtsprozent des besonders hochmolekularen Polyethylens enthält.
5. Eine harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyarylen­ sulfidharz ein Polyphenylensulfidharz ist.
6. Eine harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das weichmagne­ tische Material eine Koerzitivkraft von höchstens 100 kAT/m aufweist.
7. Eine harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das weichmagne­ tische Material einen Ferrit mit Spinelstruktur umfaßt.
8. Eine harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das weichmagne­ tische Material einen Ni-Zn-Cu-Ferrit umfaßt.
9. Eine harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das weichmagne­ tische Material einen Mn-Zn-Ferrit umfaßt.
10. Eine magnetische Komponente in Form eines Formlings aus einer harzhaltigen weichmagnetischen Zusammensetzung gemäß irgendeinem der Ansprüche 1-9.
DE4406060A 1993-02-26 1994-02-24 Harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung und daraus hergestellte magnetische Komponente in Form eines Formlings Ceased DE4406060A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6275793 1993-02-26
JP5237130A JPH06306286A (ja) 1993-02-26 1993-08-31 軟磁性樹脂組成物

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE4406060A1 true DE4406060A1 (de) 1994-09-08

Family

ID=26403802

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE4406060A Ceased DE4406060A1 (de) 1993-02-26 1994-02-24 Harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung und daraus hergestellte magnetische Komponente in Form eines Formlings

Country Status (3)

Country Link
US (1) US5510412A (de)
JP (1) JPH06306286A (de)
DE (1) DE4406060A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19908374A1 (de) * 1999-02-26 2000-09-07 Widia Gmbh Weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff
US10287413B2 (en) 2016-12-19 2019-05-14 3M Innovative Properties Company Thermoplastic polymer composite containing soft, ferromagnetic particulate material and methods of making thereof

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19606948A1 (de) * 1996-02-23 1997-08-28 Hoechst Ag Kunststoff-Formmassen mit geringerem Verschleiß
CA2282636A1 (en) 1999-09-16 2001-03-16 Philippe Viarouge Power transformers and power inductors for low frequency applications using isotropic composite magnetic materials with high power to weight ratio
JP2001323245A (ja) * 2000-05-15 2001-11-22 Murata Mfg Co Ltd 接着剤樹脂組成物、接着剤樹脂組成物の製造方法、およびチップ型コイル部品
JP2003183702A (ja) * 2001-12-18 2003-07-03 Aisin Seiki Co Ltd 軟磁性粉末材料、軟磁性成形体及び軟磁性成形体の製造方法
JP2005519294A (ja) * 2002-01-14 2005-06-30 アンセル・ヘルスケア・プロダクツ・インコーポレーテッド 磁気検出可能ラテックス物品
CN103282280B (zh) 2010-10-27 2016-02-10 洲际大品牌有限责任公司 磁性可闭合的产品容置包装
EP3710156A1 (de) 2017-11-16 2020-09-23 3M Innovative Properties Company Polymermatrixverbundstoffe mit funktionellen teilchen und verfahren zu ihrer herstellung
US10927228B2 (en) 2017-11-16 2021-02-23 3M Innovative Properties Company Polymer matrix composites comprising intumescent particles and methods of making the same
US10836873B2 (en) 2017-11-16 2020-11-17 3M Innovative Properties Company Polymer matrix composites comprising thermally insulating particles and methods of making the same
US10913834B2 (en) 2017-11-16 2021-02-09 3M Innovative Properties Company Polymer matrix composites comprising indicator particles and methods of making the same
CN111357061B (zh) 2017-11-16 2022-04-12 3M创新有限公司 包含介电粒子的聚合物基质复合材料及其制备方法
JP7317007B2 (ja) 2017-11-16 2023-07-28 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー ポリマーマトリックス複合体の製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61285256A (ja) * 1985-06-13 1986-12-16 Sumitomo Electric Ind Ltd ポリフエニレンサルフアイド樹脂組成物
FR2677165A1 (fr) * 1991-05-29 1992-12-04 C2B Magnets Alliage pour plasto-aimants et procede d'obtention.

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4134874A (en) * 1977-09-19 1979-01-16 Phillips Petroleum Company Processing aid for poly(arylene sulfide) resins

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61285256A (ja) * 1985-06-13 1986-12-16 Sumitomo Electric Ind Ltd ポリフエニレンサルフアイド樹脂組成物
FR2677165A1 (fr) * 1991-05-29 1992-12-04 C2B Magnets Alliage pour plasto-aimants et procede d'obtention.

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19908374A1 (de) * 1999-02-26 2000-09-07 Widia Gmbh Weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff
DE19908374B4 (de) * 1999-02-26 2004-11-18 Magnequench Gmbh Teilchenverbundwerkstoff aus einer thermoplastischen Kunststoffmatrix mit eingelagertem weichmagnetischen Material, Verfahren zur Herstellung eines solchen Verbundkörpers, sowie dessen Verwendung
US10287413B2 (en) 2016-12-19 2019-05-14 3M Innovative Properties Company Thermoplastic polymer composite containing soft, ferromagnetic particulate material and methods of making thereof

Also Published As

Publication number Publication date
US5510412A (en) 1996-04-23
JPH06306286A (ja) 1994-11-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2659820C2 (de) Verfahren zur Herstellung der Laminatplättchen des Kerns eines Magnetkopfes
DE4406060A1 (de) Harzhaltige weichmagnetische Zusammensetzung und daraus hergestellte magnetische Komponente in Form eines Formlings
DE102006032517B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Pulververbundkernen und Pulververbundkern
DE112011101968T5 (de) Fe-Gruppe-basiertes, weichmagnetisches Pulver
DE10314564B4 (de) Weichmagnetisches Pulvermaterial, weichmagnetischer Grünling und Herstellungsverfahren für einen weichmagnetischen Grünling
DE2856794C2 (de) Durch Stranggießen mit überschnellem Abkühlen hergestelltes, dünnes Band aus hochsiliziertem Stahl
DE69920117T2 (de) Ferromagnetisches Pulver für Pulverkerne,Pulverkern,und Herstellungsverfahren für Pulverkerne
DE2855858A1 (de) Amorphe legierung mit hoher magnetischer permeabilitaet
EP1393330A1 (de) Induktives bauelement und verfahren zu seiner herstellung
DE112008002495T5 (de) Weichmagnetische amorphe Legierung
DE112016003044T5 (de) Weichmagnetisches material und verfahren zur herstellung desselben
DE2825262A1 (de) Verdichteter gegenstand
DE112019000941T5 (de) Polytetrafluorethylen-Hexaferrit-Verbundwerkstoffe
DE60026167T2 (de) Schmiermittelkombination und verfahren zur herstellung desselben
DE19945942C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Dauermagneten aus einer borarmen Nd-Fe-B-Legierung
DE69912704T2 (de) Harzgebundene Magnet-Zusammenstellung und Herstellungsverfahren
DE19908374B4 (de) Teilchenverbundwerkstoff aus einer thermoplastischen Kunststoffmatrix mit eingelagertem weichmagnetischen Material, Verfahren zur Herstellung eines solchen Verbundkörpers, sowie dessen Verwendung
DE10059155A1 (de) Verfahren zur Verbesserung der Verdichtbarkeit eines Pulvers und damit geformte Artikel
DE19849781A1 (de) Spritzgegossener weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung
DE3841748C2 (de)
EP0804796A1 (de) Weichmagnetischer werkstoff
DE69829872T2 (de) Herstellungsverfahren von R-FE-B Verbundmagneten mit hohem Korrosionswiderstand
DE4135403C2 (de) SE-Fe-B-Dauermagnet und Verfahren zu seiner Herstellung
DE2728287A1 (de) Phosphorhaltiges stahlpulver und verfahren zu seiner herstellung
DE102015206326A1 (de) Weichmagnetischer Verbundwerkstoff und entsprechende Verfahren zum Herstellen eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffs

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8131 Rejection