DE4313358A1 - Keramik auf Basis von plättchenförmigem â-Al¶2¶O¶3¶ und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Keramik auf Basis von plättchenförmigem â-Al¶2¶O¶3¶ und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
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- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
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- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Keramik auf Basis
von α-Aluminiumoxid (α-Al2O3) gemäß dem Oberbegriff des Pa
tentanspruchs 1, die exzellente Festigkeit und ein exzellen
tes Schneidverhalten und fast kein Brechen oder Absplittern
der Schneidkante zeigt, und dies sowohl beim kontinuierli
chen Schneiden, als auch beim diskontinuierlichen Schneiden
von Stahl oder Gußeisen. Die Erfindung betrifft ferner ein
Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Keramik und
eine erfindungsgemäße Keramik mit einer Beschichtung auf
ihrer Oberfläche.
Allgemein bekannte Keramikmaterialien für Schneidzwecke sind
u. a.: Al2O3-ZrO2-Keramik und Al2O3-ZrO2-MgO, Y2O3 und
CeO2-Keramik, wie sie in der japanischen Patentschrift Nr.
59-6,274 offenbart wird. Diese Keramiken weisen Feinstrukturen
auf, wie sie in einem Beispiel in der Rasterelek
tronenmikroskopie-Strukturaufnahme in Fig. 1 gezeigt wird.
Sie werden hauptsächlich für Schneidwerkzeuge zum konti
nuierlichen Schneiden von Stahl verwendet.
Die konventionelle Al2O3-ZrO2-Keramik kann die Anforderungen
jedoch nicht vollständig erfüllen, da es beispielsweise beim
diskontinuierlichen Schneiden von Stahl leicht zu einer
Absplitterung an der Schneidkante kommt.
Wie in der vorläufigen japanischen Patentveröffentlichung
Nr. 61-53,154 offenbart wird, sind auch Al2O3-ZrO2-MgO,
Y2O3, CeO2-TiC, TiN, TiCN und SiC-Keramik bekannt, die je
doch leicht zum Absplittern neigen, wenn sie zum diskontinu
ierlichen Schneiden von Stahl verwendet werden.
Die vorläufige japanische Patentveröffentlichung Nr.
2-283,661 offenbart eine α-Al2O3-CeO2-Keramik, die in der
Form von Polierschleifkörnchen verwendet wird.
Ferner offenbart die vorläufige japanische Patentveröffent
lichung Nr. 4-238,861 eine ZrO2-α-Al2O3-β-Al2O3-Keramik.
β-Al2O3, das die Form von nadelförmigen Körnchen annimmt,
kann jedoch nicht als Matrix-Komponente verwendet werden, da
sein Anteil 3 bis 10 Vol% beträgt.
Ein in J.Am.Ceram.Soc., 73 [7] 2077-85 (1990) veröffentlich
ter Aufsatz berichtet, daß die Zugabe von Kombinationen aus
NaO2 und SiO2, CaO und SiO2, SrO und SiO2 oder BaO und SiO2
zu Al2O3-Pulver und Sintern der Mischung ungewöhnliches
Kornwachstum von α-Al2O3-Körnchen bewirkt. Die Körnchen ha
ben eine plattenförmige Gestalt mit einer Partikelgröße über
100 µm und ein Seitenverhältnis von wenigstens 5.
Es ist folglich die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine
Keramik bereitzustellen, die exzellente Härte und fast kein
Brechen oder Absplittern der Schneidkante zeigt, und dies
sowohl beim kontinuierlichen Schneiden von Stahl oder Gußei
sen, als auch beim diskontinuierlichen Schneiden von Stahl
oder Gußeisen, und die ein exzellentes Schneidverhalten
zeigt. Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfin
dung, Verfahren zur Herstellung dieser Keramik zur Verfügung
zu stellen.
Die obige Aufgabe wird durch die Merkmale des Pa
tentanspruchs 1, 7 und 14 gelöst.
In der vorliegenden Erfindung wird die Beständigkeit und Fe
stigkeit der Keramik durch die Zugabe von Komponenten in
Spurenmengen zur α-Al2O3-Matrix verbessert, die das Korn
wachstum von α-Al2O3-Plättchen steuern (steuernde Mittel)
und durch Additive, die die Bildung von α-Al2O3-Plättchen
fördern (fördernde Mittel). Die α-Al2O3-Matrix wandelt sich
zu plättchenförmigen Körnchen um und die Verschleiß
festigkeit der Keramik wird durch das Beschichten der Kera
mikoberfläche mit einer harten Schicht verbessert.
Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung er
geben sich auf Grund der Beschreibung bevorzugter Ausfüh
rungsformen, der Beispiele 1-9, sowie anhand der Zeich
nung.
Es zeigt:
Fig. 1 eine Feinstrukturaufnahme einer konventionellen
Al2O3-ZrO2-Keramik;
Fig. 2 als Vergleichbeispiel eine Feinstrukturaufnahme
von Al2O3 mit 3 Gew.-% ZrO2, dem 0,2 Gew.-% CaO
und 0,2 Gew.-% SiO2 zugegeben wurde, und das bei
1600°C gesintert wurde;
Fig. 3 eine Feinstrukturaufnahme von erfindungsgemäßem
Al2O3 mit 20 Gew.-% ZrO2, dem 0,4 Gew.-% SrCO3
und 0,3 Gew.-% SiO2 zugegeben wurde und das bei
1600°C gesintert wurde.
In jüngster Vergangenheit haben Aktivitäten bezüglich Ar
beitseinsparung, Fabrikautomatisierung und der Herstellung
von Mehrzweckprodukten auf dem Gebiet der Schneidverfahren
einen groben Fortschritt gebracht und folglich gibt es ein
Bedürfnis für die Entwicklung eines Werkzeugs, das eine hö
here Zuverlässigkeit unter erschwerten Schneidbedingungen
zeigt, und dies nicht nur beim kontinuierlichen und diskon
tinuierlichen Schneiden von Stahl, sondern auch beim diskon
tinuierlichen Schneiden von Gußeisen.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben eine Epoche
machende Technologie entwickelt, um eine Al2O3-Matrix in
plättchenförmige Körnchen umzuwandeln, und sie haben die
vorliegende Erfindung als eine der Anwendungen dieser Tech
nologie insbesondere auf dem Gebiet der gesinterten Keramik
für Schneidwerkzeuge gemacht.
Den Erfinder der vorliegenden Erfindung ist es zum ersten
Mal gelungen, α-Al2O3-Partikel mit einer Größe von bis zu
etwa 15 µm in der Längsrichtung reproduzierbar herzustellen.
Dies gelang durch die Zugabe von steuernden Mitteln beim
Kornwachstum von α-Al2O3 zu plättchenförmigen Körnchen unter
dem Einfluß von fördernden Mitteln während des Sinterns des
α-Al2O3-haltigen Sinterguts.
Die Zugabe der fördernden Mittel ohne die Zugabe der steu
ernden Mittel verringert die Beständigkeit aufgrund von un
gewöhnlichem Kornwachstum der α-Al2O3-Körnchen beträchtlich.
Die Zugabe der steuernden Mittel erlaubt die Steuerung der
Größe der plättchenförmigen α-Al2O3-Körnchen in deren Längs
richtung bis auf etwa 15 µm ohne daß die Beständigkeit er
heblich verringert wird. Die plättchenförmigen α-Al2O3-Körn
chen verhindern die Propagation von Rissen durch Ablenkung
und Kornbrückenbildung und erlauben dadurch eine bemer
kenswerte Verbesserung der Bruchfestigkeit bei gleichblei
bender Beständigkeit.
Das Verfahren der Erfindung beinhaltet im wesentlichen die
folgenden Schritte:
Mischen der fördernden Mittel (von 0,04 bis 4 Gew.-% nach
der Umwandlung zu Oxiden) und verschiedener steuernder Mit
tel (von 5-40 Gew.-%) unter gewöhnliches Aluminiumoxidpul
ver und Sintern der Mischung bei einer Temperatur von wenig
stens 1300°C, bei der in ausreichendem Male eine flüssige
Phase gebildet wird.
Insbesondere erleichtert die Zugabe der fördernden Mittel
die Ausbildung der flüssigen Phase in der Sinterstufe durch
deren Reaktion mit Al2O3 während des Erwärmens. Al2O3 wird
in dieser flüssigen Phase gelöst, und das gelöste Al2O3
scheidet sich wieder auf der Oberfläche von α-Al2O3-Kri
stallkörnchen ab.
In der vorliegenden Erfindung bildet der folgende Mechanis
mus plättchenförmige Körnchen aus: Die flüssige Phase redu
ziert die Oberflächenenergie der C-Ebene ((0001)-Ebene) des
α-Al2O3-Kristalls und stabilisiert diese Ebene dadurch.
Um die Energie der gesamten α-Al2O3-Körnchen zu verringern,
müssen die Körnchen breite stabile Ebenen aufweisen und die
instabilen Ebenen müssen flächenmäßig verringert werden. Da
bei wird angenommen, daß α-Al2O3-Körnchen wachsen, wenn die
C-Ebene breiter wird, was somit zur Bildung von α-Al2O3-Körn
chen führt.
Beim Wachsen von α-Al2O3-Körnchen zu plättchenförmigen Körn
chen kann das Wachstum der Plättchen mit den steuernden Mit
teln beeinflußt werden. Die Plättchen treffen mit den
steuernden Mitteln zusammen, wobei bei einer zu geringen
Menge an steuernden Mitteln die Plättchen unter Inkorporie
rung der steuernden Mittel zu Körnchen wachsen.
Durch die Zugabe der steuernden Mittel in einer Menge von
wenigstens 5 Gew.-% ist es möglich, das Wachstum der Korn
größe der Plättchen zu steuern, da die steuernden Mittel
dann hauptsächlich an den Korngrenzen verteilt sind.
Um diesen Mechanismus zu bewirken, ist es notwendig, 0,02
bis 2% Oxid der Alkalimetalle, wie Li, Na und/oder K,
und/oder Oxid der Erdalkalimetalle, wie Ca, Sr und/oder Ba,
und 0,02 bis 2% SiO2 als die oben erwähnten fördernden Mit
tel zuzugeben. Es reicht aus, daß diese Additive während des
Sinterns in Form von Oxiden vorliegen.
Diese Komponenten können folglich von Anfang an als Oxide
aber auch als Salze zugegeben werden, wie als Chloride, Car
bonate, Nitrate, Sulfate, Oxalate und/oder Alkoholate, die
während des Sinterns zu Oxiden zersetzt werden.
Diese Zersetzungsreaktion kann abgetrennt werden, d. h., die
oben erwähnten Verbindungen können vor dem Sintern durch
eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 600 bis 1050°C
zu Oxiden umgewandelt werden.
Die Flüssigphasenkomponente kann hergestellt werden durch:
Die fördernden Mittel und das Al2O3-Pulver mischen, die Re
aktion bei einer Temperatur von 1000 bis 1500°C durchführen,
das vorläufige Sintergutes der Flüssigphasenkomponente mah
len und die Flüssigphasenkomponente mit α-Al2O3 und ver
schiedenen steuernden Komponenten vor dem Sintern versetzen.
Die Flüssigphase, die während des Sinterns hergestellt wird,
wird glasig gesintert oder während des Abkühlens nach dem
Sintern kristallisiert und befindet sich an den Korngrenzen.
Das oben erwähnte Sintergut ist durch irgendein Sinterver
fahren bei einer Temperatur von 1300 bis 1900°C an Luft oder
in einer inerten Gasatmosphäre oder im Vakuum erhältlich;
beispielsweise durch isostatisches Heißpressen (HIP) des
Sintergutes bei einer Temperatur von 1300 bis 1700°C und ei
nem Druck von 100 bis 200 MPa, oder durch das Heißpressen
des Pulvergemischs bei einer Temperatur von 1300 bis 1900°C
und einem Druck von 10 bis 40 MPa. D.h., das oben erwähnte
Sintergut ist im wesentlichen durch irgendein Verfahren er
hältlich, das die Bildung der oben erwähnten Flüssigphase
erlaubt. Wenn es angebracht ist, können durch isostatisches
Kaltpressen (CIP) oder Gleitgießen (slip casting) grobe Pro
dukte hergestellt werden, wie beispielsweise eine Düse, eine
Form, eine Walzrolle oder eine technische Keramik.
Ferner kann die Verschleißfestigkeit durch chemische
Dampfabscheidung verbessert werden, indem ein Objekt mit ei
ner einzelnen oder einer mehrphasigen Schicht einer festen
Lösung aus Oxid, Carbid, Carbonitrid und/oder Nitrid des
Aluminiums und/oder der Metalle der Gruppen IVa, Va und VIa
beschichtet wird.
Die fördernden Mittel müssen während des Sinterns in Form
von Oxiden vorliegen. Wirksame Additive, die die Bildung von
α-Al2O3-Plättchen fördern schliefen ein: Oxid des Li, K, Na,
Ca, Sr und Ba und SiO2 und Verbindungen des Li, K, Na, Ca,
Sr und Ba, die durch Erwärmung zu Oxiden zersetzt werden,
insbesondere Chloride, Carbonate, Nitrate und Oxalate des
Li, K, Na, Ca, Sr und Ba und Si-Alkoholat.
Diese Additive bilden während des Sinterns eine flüssige
Phase aus und bewirken das Kornwachstum der α-Al2O3-Körnchen
zu plättchenförmigen Körnchen.
Beträgt die Menge an jedem dieser fördernden Mittel unter
0,02 Gew.-% (0,04 Gew.% insgesamt), so wachsen keine plätt
chenförmigen α-Al2O3-Körnchen, da die Menge an flüssiger
Phase zu klein ist. Eine Menge von über 2 Gew.-% (4 Gew.-%
insgesamt) ist nicht wünschenswert, insbesondere wegen der
Abnahme der Beständigkeit und der Hochtemperaturhärte der
Keramik.
Komponenten, die das Kornwachstum von α-Al2O3-Plättchen
steuern können das Kornwachstum von α-Al2O3-Plättchen steu
ern. Ohne die Zugabe dieser Komponenten wird ein ungewöhnli
ches Kornwachstum von plättchenförmigen α-Al2O3-Körnchen be
wirkt, was zu einer großen Verringerung der Beständigkeit
führt. Ein Gehalt an steuernden Mitteln unter 5 Gew.-% be
wirkt, daß die α-Al2O3-Körnchen unter Inkorporierung der
steuernden Mittel wachsen. Wie in der Aufnahme von Fig. 2
gezeigt wird, die einen Fall von α-Al2O3 mit 3 Gew.-% ZrO2
darstellt, dem CaO und SiO2 jeweils in einer Menge von
0,2 Gew.-% zugegeben wurde, ist die Beständigkeit noch unzu
reichend, da die plättchenförmigen α-Al2O3-Körnchen eine
Größe von deutlich über 15 µm aufweisen.
Ein Gehalt an steuernden Mitteln von über 40 Gew.-% macht
das Wachstum von α-Al2O3-Körnchen unzureichend und führt zu
einer geringeren Festigkeit. Der Gehalt an steuerndem Mittel
sollte daher vorzugsweise innerhalb eines Bereichs von 5 bis
40 Gew.-% liegen. Es ist notwendig, daß die meisten der
plättchenförmigen α-Al2O3-Körnchen einen Längsdurchmesser
von 15 µm aufweisen, um eine ausreichende Beständigkeit und
Festigkeit der Keramik sicherzustellen.
Bevorzugte steuernde Mittel schließen ein: ZrO2- und HfO2-Körn
chen, teilweise stabilisiertes ZrO2 und teilweise stabi
lisiertes HfO2, das Y2O3, MgO, CaO und CeO2 enthält, SiC-Na
delkristalle, Carbide, Carbonitride und Nitride der Metalle
der Gruppen IVa, Va und VIa, und SiC-Partikel.
Eine Temperatur der Wärmebehandlung von unter 600°C führt zu
unzureichender Zersetzung zu Oxiden. Bei einer Temperatur
der Wärmebehandlung über 1050°C kondensieren die Pulverpar
tikel untereinander, was eine Fehlstelle nach dem Sintern
ausbildet, wodurch die Beständigkeit der Keramik reduziert
wird. Die Temperatur der Wärmebehandlung sollte daher vor
zugsweise innerhalb des Bereiches von 600 bis 1050°C liegen.
Al2O3-Pulver oder alle oder ein Teil der steuernden Mittel
kann vorher mit Verbindungen gemischt werden, die die för
dernden Mittel für die Wärmebehandlung erzeugen.
Die Sinteratmosphäre kann eine oxidierende Atmosphäre wie
Luft sein, wenn ein oder mehrere Oxide, wie ZrO2 und HfO2
als die steuernden Mittel verwendet werden, und muß eine in
erte Atmosphäre wie ein Vakuum oder Argon sein, wenn steu
ernde Mittel verwendet werden, die eine geringe Oxidations
beständigkeit aufweisen (wie SiC, Carbide, Carbonitride und
Nitride der Metalle der Gruppen IVa, Va und VIa). Bei einer
Sintertemperatur unter 1300°C wäre das Sintern unzureichend,
und bei einer Sintertemperatur über 1900°C würde übermäßiges
Wachstum von α-Al2O3-Körnchen die Beständigkeit der Keramik
stark verringern.
Die erfindungsgemäße Keramik kann ferner hergestellt werden,
indem ein Pulvergemisch durch vorläufiges Sintern von Al2O3-Pul
ver und einem Oxid, Chlorid, Carbonat, Nitrat, Sulfat
und/oder Oxalat des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba und SiO2
und/oder Si-Alkoholat bei einer Temperatur von 1000 bis
1500°C, bei der eine Flüssigphasenkomponente hergestellt
wird; Mahlen dieser Flüssigphasenkomponente, Hinzufügen des
α-Al2O3-Pulvers, und der steuernden Mittel, so daß eine Mi
schung erhalten wird, die 0,04 bis 4 Gew.-% fördernde Mit
tel, 5 bis 40 Gew.-% steuernde Mittel und α-Al2O3 ad
100 Gew.-% beinhaltet, und Sintern der Mischung.
Es ist auch möglich, das Produkt durch eine HIP-Behandlung
zu verdichten, bei der ein inertes Gas bei einer Temperatur
von 1300 bis 1700°C unter einem Druck von 100 bis 200 MPa
verwendet wird.
Während Heißpreßsintern für jedes Material anwendbar ist,
wird Heißpreßsintern insbesondere benötigt′ wenn SiC-Nadel
kristalle als ein steuerndes Mittel verwendet werden, da
diese ein niedriges Sintervermögen aufweisen. Eine Tempera
tur unter 1300°C führt zu unzureichendem Sintern, und eine
Temperatur über 1900°C führt zu übermäßigem Wachstum von
α-Al2O3-Körnchen und folglich zu einer beträchtlichen Ab
nahme der Beständigkeit der Keramik. Ein Preßdruck unter 10
MPa führt zu einer unzureichenden Verdichtung, wohingegen
ein Druck über 40 MPa wegen der mangelnden Druckfestigkeit
derzeitiger Preßformen Schwierigkeiten bereitet.
Wenn eine Schicht aus Al2O3 und Carbiden, Carbonitriden und
Nitriden der Metalle der Gruppen IVa, Va und VIa eine Dicke
unter 1 µm aufweist, ist der Verbesserungseffekt bezüglich
der Verschleißfestigkeit begrenzt, und eine Schichtdicke
über 20 µm ist wegen des leichten Auftretens von Brechen und
Absplittern nicht erwünscht.
Es wurde als Ausgangsmaterial ein Al2O3-Pulver hergestellt,
das eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,3 µm hatte;
als fördernde Mittel wurden Pulver der verschiedenen Verbin
dungen des Li, K, Na, Ca, Sr und Ba, SiO2-Pulver und Si-Al
koholat hergestellt, die eine durchschnittliche Partikel
größe von 0,1 bis 5 µm aufwiesen; und als steuernde Mittel
wurden ZrO2-Pulver, HfO2-Pulver, teilweise stabilisiertes
ZrO2-Pulver und teilweise stabilisiertes HfO2-Pulver, das
Y2O3 und CeO2 enthielt, hergestellt, die eine durchschnitt
liche Partikelgröße von 0,1 bis 1 µm aufwiesen.
Zuerst wurden die steuernden Mittel unter das Al2O3-Pulver
mit dem in Tab. 1 gezeigten Verhältnis gemischt (Verhältnis
zu der Gesamtmischung) und über 72 Stunden in einer Kugel
mühle gemischt. Dann wurde eine Wärmebehandlung unter den in
Tab. 2 gezeigten Bedingungen an Luft durchgeführt. An
schließend wurden die steuernden Mittel mit dem in Tab. 1
gezeigten Verhältnis zugemischt (Verhältnis zur Gesamtmi
schung) und die Mischung wurde in einer Kugelmühle über 72
Stunden gemischt und getrocknet, um ein Pulvergemisch zu er
halten. Das Pulvergemisch wurde unter einem Druck von 1
Tonne/cm2 preßgeformt und über eine Stunde bei der in Tab. 2
gezeigten Temperatur gesintert, wodurch auf α-Al2O3-ZrO2 ba
sierende Keramikproben der vorliegenden Erfindung herge
stellt wurden.
Zu Vergleichszwecken wurde ferner eine auf Al2O3-ZrO2 basie
rende konventionelle Keramik hergestellt, indem das oben er
wähnten Al2O3-Pulver, ZrO2-Pulver, HfO2-Pulver und teilweise
stabilisiertes ZrO2-Pulver und teilweise stabilisiertes
HfO2-Pulver, das Y2O3 und CeO2 enthielt, als Ausgangsmateri
alpulver verwendet wurden, und indem diese Ausgangsmaterial
pulver mit dem in Tab. 1 gezeigten Mischungsverhältnis unter
den gleichen Bedingungen wie oben gemischt wurden, außer daß
eine Wärmebehandlung durchgeführt wurde und das Sintern bei
der in Tab. 2 gezeigten Temperatur durchgeführt wurde.
Mit den resultierenden Keramikproben wurde ein diskontinu
ierlicher Stahl-Schneidtest unter den folgenden Bedingungen
durchgeführt:
Zu schneidendes Material: | |
SCM 440 (Härte: HB250) Rundstab mit zwei Längsrillen, | |
Werkzeuggeometrie: | JIS SNGN120408, |
Schneidgeschwindigkeit: | 400 m/min, |
Schnittiefe: | 1 mm, |
Zuführung: | 0,15 mm/Umdrehung (mm/rev), und |
Naßschneidedauer: | 15 Minuten, |
und ein kontinuierlicher Stahl-Schneidtest wurde unter fol
genden Bedingungen durchgeführt:
Zu schneidendes Material: | |
SCM 440 (Härte: HB250) Rundstange, | |
Werkzeuggeometrie: | JIS SNGN120408, |
Schneidgeschwindigkeit: | 300 m/min, |
Schnittiefe: | 1,5 mm, |
Zuführung: | 0,2 mm/Umdrehung (mm/rev), und |
Naßschneidedauer: | 10 Minuten, |
Die Abnutzungsbreite der Reliefffläche der Schneidkante wurde
in beiden Tests gemessen. Die Ergebnisse der Tests werden in
Tab. 2 gezeigt. Tab. 2 zeigt auch die Form, die Partikel
größe, die Biegefestigkeit und die Bruchfestigkeit der
Al2O3-Körnchen.
Fig. 1 und 3 zeigen Rasterelektronenmikroskopieaufnahmen
der Struktur der konventionellen Keramik 2 und der Keramik 2
der vorliegenden Erfindung.
Wie in den Fig. 1 und 3 gezeigt wird, zeigen die erfin
dungsgemäßen Proben eine gemischte Struktur, die hauptsäch
lich plättchenförmige Al2O3-Kristallkörnchen (grau) und
gleichachsige ZrO2-Kristallkörnchen (weiß) beinhaltet, wäh
rend die konventionellen Proben eine gemischte Struktur aus
gleichachsigen Al2O3- und gleichachsigen ZrO2-Körnchen
zeigt, was somit klar den Unterschied in der Struktur dieser
zwei Proben zeigt. Dieser Strukturunterschied spiegelt sich
in der Festigkeit wider. Wie in Tab. 2 gezeigt wird, weisen
die erfindungsgemäßen Proben eine viel bessere Festigkeit
als die konventionellen Proben auf. Obwohl diese Probengrup
pen ähnliches Schneidverhalten beim kontinuierlichen Schnei
den von Stahl zeigen, litten alle konventionellen Proben
nach einer relativ kurzen Lebensdauer unter Beschädigungen
der Schneidkante, wohingegen die erfindungsgemäßen Proben
kein Brechen oder Absplittern der Schneidkante und eine ex
zellente Verschleißfestigkeit über einen langen Zeitraum
zeigten.
Pulvergemische wurden durch das Verwenden der gleichen Aus
gangsmaterialien wie in Beispiel 1 erhalten, durch Mischen
dieser Ausgangsmaterialien mit dem in Tab. 3 gezeigten Ver
hältnis, durch Mischen in einer Kugelmühle über 72 Stunden
und durch Trocknen derselben. Auf Al2O3-ZrO2 basierende er
findungsgemäße Keramikproben wurden hergestellt durch
Preßformen der Pulvergemische unter einem Druck von
1 Tonne/cm2 und dem Sintern an Luft über 1 Stunde bei der in
Tab. 4 gezeigten Temperatur.
Zu Vergleichszwecken wurden konventionelle auf Al2O3-ZrO2
basierende Keramikproben auf dieselbe Weise wie in Bei
spiel 1 hergestellt.
Mit den resultierenden Keramikproben wurden dieselben
Schneidtests unter den gleichen Bedingungen wie in Bei
spiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse werden in Tab. 4 ge
zeigt. Die Form, Partikelgröße, die Biegefestigkeit und die
Bruchfestigkeit der α-Al2O3-Körnchen wird ebenfalls in
Tab. 4 gezeigt.
Wie in Tab. 4 gezeigt wird, weisen die erfindungsgemäßen
Proben eine viel bessere Festigkeit im Vergleich zu den
konventionellen Proben auf. Obwohl diese Probengruppen ein
ähnliches Schneidverhalten beim kontinuierlichen Schneiden
von Stahl zeigen, litten beim diskontinuierlichen Schneiden
von Stahl alle konventionellen Proben an Beschädigungen der
Schneidkante nach einer relativ kurzen Lebensdauer, wohinge
gen die erfindungsgemäßen Proben kein Brechen oder Absplit
tern der Schneidkante und eine exzellente Verschleißfestig
keit über einen langen Zeitraum zeigten.
Es wurde als Ausgangsmaterial ein Al2O3-Pulver hergestellt,
das eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,3 µm aufwies,
als fördernde Mittel Pulver aus verschiedenen Verbindungen
des Li, K, Na, Ca, Sr und Ba, SiO2-Pulver und Si-Alkoholat,
die eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,1 bis 5 µm
aufwiesen, und als steuernde Mittel ZrO2-Pulver, HfO2-Pul
ver, teilweise stabilisiertes ZrO2-Pulver und teilweise sta
bilisiertes HfO2-Pulver, das Y2O3 und CeO2 enthielt, Car
bidpulver, Nitridpulver und Carbonitridpulver der Metalle
der Gruppen IVa, Va und VIa, die eine durchschnittliche Par
tikelgröße von 0,1 bis 1 µm aufwiesen.
Zuerst wurden die steuernden Mittel unter das Al2O3-Pulver
mit dem in Tabelle 5 gezeigten Verhältnis gemischt (Verhält
nis zur Gesamtmischung) und über 72 Stunden in einer Kugel
mühle gemischt. Dann wurde eine Wärmebehandlung unter den in
Tabelle 6 gezeigten Bedingungen an Luft durchgeführt. An
schließend wurden die steuernden Mittel mit dem in Tabelle 5
gezeigten Verhältnis untergemischt (Verhältnis zur Gesamtmi
schung) und die Mischung wurde in einer Kugelmühle über
72 Stunden gemischt und getrocknet, um ein Pulvergemisch zu
erhalten. Das Pulvergemisch wurde bei einem Druck von
1 Tonne/cm2 preßgeformt und in einer inerten Gasatmosphäre
über eine Stunde bei der in Tabelle 6 gezeigten Temperatur
gesintert. Zusätzlich wurde eine HIP-Behandlung in Argongas
bei 1500°C bei einem Druck von 150 MPa über eine Stunde
durchgeführt, wodurch eine auf Al2O3 basierende erfindungs
gemäße Keramik hergestellt wurde.
Zu Vergleichszwecken wurde ferner eine auf Al2O3 basierende
konventionelle Keramik hergestellt, indem das oben erwähnte
ZrO2-Pulver, das HfO2-Pulver, das teilweise stabilisiertes
ZrO2-Pulver und teilweise stabilisiertes HfO2-Pulver, das
Y2O3 und CeO2 enthielt, Carbidpulver, Nitridpulver und Car
bonitridpulver der Metalle der Gruppen IVa, Va und VIa, SiC-Pulver
und Al2O3-Pulver als Ausgangsmaterialpulver verwendet
wurden, diese Ausgangsmaterialpulver mit dem in Tabelle 5
gezeigten Verhältnis gemischt wurden, diese ohne die Anwen
dung einer Wärmebehandlung unter den in Tabelle 6 gezeigten
Bedingungen gesintert wurden, und indem eine HIP-Behandlung
unter denselben Bedingungen durchgeführt wurde.
Mit den verschiedenen Keramikproben wurde ein kontinuierli
cher Stahl-Schneidtest unter folgenden Bedingungen durchge
führt:
Zu schneidendes Material: | |
SCM 440 (Härte: HB250), Rundstab, | |
Werkzeuggeometrie: | JIS SNGN120408, |
Schneidgeschwindigkeit: | 350 m/min, |
Schnittiefe: | 1 mm, |
Zuführung: | 0,2 mm/Umdrehung (mm/rev), und |
Naßschneidedauer: | 10 Minuten, |
und es wurde die Abnutzungsbreite der Reliefffläche der
Schneidkante gemessen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 6
gezeigt. Tabelle 6 zeigt auch die Form, Partikelgröße, Bie
gefestigkeit und die Bruchfestigkeit der α-Al2O3-Körnchen.
Wie in Tabelle 6 gezeigt wird, besitzt die erfindungsgemäße
Keramik, die eine Struktur aufweist, in der Al2O3-Körnchen
zu Plättchen gewachsen sind, eine klar bessere Festigkeit
und dies spiegelt sich in der Tatsache wider, daß die erfin
dungsgemäße Keramik kein Brechen und Absplittern beim konti
nuierlichen Schneiden von Stahl und eine exzellente Ver
schleißfestigkeit über einen langen Zeitraum zeigt.
Es wurde als Ausgangsmaterial ein Al2O3-Pulver hergestellt,
das eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,3 µm aufwies,
als fördernde Mittel Pulver aus verschiedenen Verbindungen
des Li, K, Na, Ca, Sr und Ba, SiO2-Pulver und Si-Alkoholat,
die eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,1 bis 5 µm
aufwiesen, und als steuernde Mittel SiC-Nadelkristalle, die
wenigstens 70% Nadelkristalle mit einem Seitenverhältnis von
35 bis 40 bei einer Länge von 15 bis 50 µm und einem Durch
messer von 0,4 bis 2 µm enthielten.
Zuerst wurden die fördernden Mittel mit den in Tab. 7 ge
zeigten Verhältnis unter das Al2O3-Pulver gemischt (Verhält
nis zur Gesamtmischung) und die Mischung über 72 Stunden in
einer Kugelmühle gemischt. Dann wurde eine Wärmebehandlung
unter den in Tabelle 8 gezeigten Bedingungen an Luft durch
geführt und die wärmebehandelte Mischung zu einer Aufschläm
mung in einer Naßkugelmühle umgewandelt. Anschließend wurden
die SiC-Nadelkristalle mit dem in Tabelle 7 gezeigten Ver
hältnis (Verhältnis zur Gesamtmischung) untergemischt und
über zwei Stunden durch Ultraschallwellen und mechanisches
Mischen nah gemischt. Nach dem Trocknen wurde die Mischung
unter den in Tabelle 8 gezeigten Bedingungen heißgepreßt,
wodurch eine auf Al2O3 basierende erfindungsgemäße Keramik
hergestellt wurde.
Zu Vergleichszwecken wurden ferner auf Al2O3 basierende kon
ventionelle Keramiken hergestellt, indem das obige Al2O3-Pul
ver und die SiC-Nadelkristalle verwendet wurden, diese
Ausgangsmaterialpulver unter denselben Bedingungen gemischt
wurden, um so die in Tabelle 7 gezeigte Mischungszusammen
setzung zu erhalten, und durch Heißpressen der Mischung un
ter den in Tabelle 8 gezeigten Bedingungen, um dadurch auf
Al2O3 basierende konventionelle Keramiken herzustellen.
Anschließend wurde ein Gußeisen-Walztest (milling test of
cast iron) auf den so erhaltenen Proben der verschiedenen
Keramiken unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Zu schneidendes Material: | |
FC30 (Härte: HB220), | |
Werkzeuggeometrie: | JIS SNGN120408, |
Schneidgeschwindigkeit: | 300 m/min, |
Schnittiefe: | 1 mm, |
Zuführung: | 0,2 mm/Umdrehung (mm/rev), und |
Naßschneidedauer: | 20 Minuten, |
und es wurde die Abnutzungsbreite der Reliefffläche der
Schneidkante gemessen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 8
gezeigt. Tabelle 8 zeigt auch die Form, Partikelgröße, Bie
gefestigkeit und die Bruchfestigkeit der α-Al2O3-Körnchen.
Aus Tabelle 8 geht klar hervor, daß die erfindungsgemäße Ke
ramik, die eine Struktur aufweist, in der Al2O3-Körnchen zu
Plättchen gewachsen sind, eine Härte in der gleichen Größen
ordnung wie konventionelle Keramik aufweist, daß sie aber in
der Festigkeit überlegen ist. Dies spiegelt sich in der Tat
sache wider, daß die erfindungsgemäße Keramik kein Brechen
oder Absplittern beim diskontinuierlichen Schneiden von
Gußeisen und eine exzellente Verschleißfestigkeit über einen
langen Zeitraum zeigt.
Es wurde als Ausgangsmaterial ein Al2O3-Pulver hergestellt,
das eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,3 µm aufwies,
als fördernde Mittel Pulver aus verschiedenen Verbindungen
des Li, K, Na, Ca, Sr und Ba, SiO2-Pulver und Si-Alkoholat,
die eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,1 bis 5 µm
aufwiesen, und als steuernde Mittel ZrO2-Pulver, HfO2-Pul
ver, teilweise stabilisiertes ZrO2-Pulver und teilweise sta
bilisiertes HfO2-Pulver, das Y2O3 und CeO2 enthielt, die
eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,1 bis 1 µm auf
wiesen und SiC-Nadelkristalle, die wenigstens 70% Nadelkri
stalle mit einem Seitenverhältnis von 35 bis 40 bei einer
Länge von 15 bis 59 um und einem Durchmesser von 0,4 bis
2 µm enthielten.
Proben der auf Al2O3 basierenden erfindungsgemäßen Keramiken
wurden wie folgt hergestellt: zuerst wurden die fördernden
Mittel unter das Al2O3-Pulver mit dem in Tabelle 9 gezeigten
Verhältnis untergemischt (Verhältnis zur Gesamtmischung),
dann wurden dieselben in einer Kugelmühle über 72 Stunden
gemischt, anschließend wurde eine Wärmebehandlung an Luft
unter den in Tabelle 10 gezeigten Bedingungen durchgeführt.
Dann wurde ZrO2-Pulver, HfO2-Pulver, teilweise stabilisier
tes ZrO2-Pulver und teilweise stabilisiertes HfO2-Pulver,
das Y2O3 und CeO2 enthielt, zu der wärmebehandelten Mischung
untergemischt, anschließend wurde dieselbe in einer
Naßkugelmühle über 24 Stunden zu einer Aufschlämmung
gemischt, die SiC-Nadelkristalle mit einem in Tabelle 9 ge
zeigten Verhältnis untergemischt, dies alles über zwei Stun
den durch Ultraschallwellen und mechanisches Mischen nah ge
mischt, und nach dem Trocknen, unter den in Tabelle 10 ge
zeigten Bedingungen heißgepreßt.
Zu Vergleichszwecken wurden ferner Proben von auf Al2O3 ba
sierender konventioneller Keramik hergestellt, indem das
oben erwähnte Al2O3-Pulver, ZrO2-Pulver, HfO2-Pulver, teil
weise stabilisiertes ZrO2-Pulver und teilweise stabilisier
tes HfO2-Pulver, das Y₂O₃ und CeO2 enthielt, und die SiC-Na
delkristalle als Ausgangsmaterialpulver verwendet wurden,
diese Ausgangsmaterialpulver unter den gleichen Bedingungen
gemischt wurden, um so ein in Tabelle 9 gezeigtes
Zusammensetzungsgemisch zu erhalten, und indem die Mischung
unter den in Tabelle 10 gezeigten Bedingungen ohne die An
wendung einer Wärmebehandlung heißgepreßt wurde.
Anschließend wurde mit den somit erhaltenen verschiedenen
Keramikproben ein Gußeisen-Walztest (cast iron milling test)
unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 durchge
führt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 10 gezeigt. Die
Form, die Partikelgröße, die Biegefestigkeit und die Bruch
festigkeit der α-Al2O3-Körnchen werden ebenfalls in Ta
belle 10 gezeigt.
Aus Tabelle 10 geht klar hervor, daß die erfindungsgemäße
Keramik, die eine Struktur aufweist, in der Al2O3-Körnchen
zu Plättchen gewachsen sind, eine Härte in der gleichen
Größenordnung wie konventionelle Keramik aufweist, daß sie
aber in der Festigkeit überlegen ist. Dies spiegelt sich in
der Tatsache wider, daß die Keramik der vorliegenden Er
findung kein Brechen oder Absplittern beim Naßwalzen von
Gußeisen und eine exzellente Verschleißfestigkeit über einen
langen Zeitraum zeigt.
Es wurde als Ausgangsmaterial ein Al2O3-Pulver hergestellt,
das eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,3 µm aufwies,
als fördernde Mittel Pulver aus verschiedenen Verbindungen
des Li, K, Na, Ca, Sr und Ba, SiO2-Pulver und Si-Alkoholat,
die eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,1 bis 5 µm
aufwiesen; und als steuernde Mittel ZrO2-Pulver, HfO2-Pul
ver, teilweise stabilisiertes ZrO2-Pulver und teilweise sta
bilisiertes HfO2-Pulver, das Y2O3 und CeO2 enthielt, Car
bidpulver, Nitridpulver und Carbonitridpulver aus Metallen
der Gruppen IVa, Va und VIa′ und SiC-Pulver, die eine durch
schnittliche Partikelgröße von 0,1 bis 2 µm aufwiesen, und
SiC-Nadelkristalle, die wenigstens 70% Nadelkristalle mit
einem Seitenverhältnis von 35 bis 40 bei einer Länge von 15
bis 50 µm und einem Durchmesser von 0,4 bis 2 µm enthielten.
Proben der auf Al2O3 basierenden erfindungsgemäßen Keramik
wurden wie folgt hergestellt: zuerst wurden die fördernden
Mittel unter das Al2O3-Pulver mit dem in Tabelle 11 gezeig
ten Verhältnis gemischt (Verhältnis zur Gesamtmischung),
dann wurden dieselben in einer Kugelmühle über 72 Stunden
gemischt, anschließend wurde eine Wärmebehandlung an Luft
unter den in Tabelle 12 gezeigten Bedingungen durchgeführt.
Es wurden dann die steuernden Mittel außer den SiC-Nadelkri
stallen unter die wärmebehandelte Mischung mit dem in Ta
belle 11 gezeigten Verhältnis gemischt, dann wurden diesel
ben in einer Naßkugelmühle über 24 Stunden zu einer Auf
schlämmung gemischt und die SiC-Nadelkristalle mit dem in
Tabelle 11 gezeigten Verhältnis untergemischt. Nach dem
nahen Mischen über zwei Stunden mit Ultraschallwellen und
mechanischem Mischen und dem Trocknen wurden dieselben unter
den in Tabelle 12 gezeigten Bedingungen heißgepreßt.
Zu Vergleichszwecken wurden ferner Proben der auf Al2O3 ba
sierenden konventionellen Keramik hergestellt, indem das
oben erwähnte Al2O3-Pulver, ZrO2-Pulver, HfO2-Pulver, teil
weise stabilisiertes ZrO2-Pulver und teilweise stabilisier
tes HfO2-Pulver, das Y2O3 und CeO2 enthielt, und die SiC-Na
delkristalle als Ausgangsmaterialpulver verwendet wurden,
diese Ausgangsmaterialpulver unter den gleichen Bedingungen
gemischt wurden, um so ein in Tabelle 11 gezeigtes Zusammen
setzungsgemisch zu erhalten, und durch Heißpressen der Mi
schung unter den in Tabelle 12 gezeigten Bedingungen ohne
die Anwendung einer Wärmebehandlung.
Anschließend wurde ein Gußeisen-Walztest (cast iron milling
test) unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 mit
den erhaltenen Proben der verschiedenen Keramiken durchge
führt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 12 gezeigt. Die
Form, die Partikelgröße, die Biegefestigkeit und die Bruch
festigkeit der α-Al2O3-Körnchen werden ebenfalls in Ta
belle 12 gezeigt.
Aus Tabelle 12 geht klar hervor, daß die erfindungsgemäße
Keramik, die eine Struktur aufweist, in der Al2O3-Körnchen
zu Plättchen gewachsen sind, eine Härte in der gleichen
Größenordnung wie konventionelle Keramik aufweist, daß sie
aber in der Festigkeit überlegen ist. Dies spiegelt sich in
der Tatsache wider, daß die Keramik der vorliegenden Er
findung kein Brechen oder Absplittern beim Naßwalzen von
Gußeisen und eine exzellente Verschleißfestigkeit über einen
langen Zeitraum zeigt.
Unter Verwendung der Ausgangsmaterialien der Beispiele 1 und
2 wurde eine in Tabelle 13 gezeigte flüssige Phase herge
stellt, indem zuerst die fördernden Mittel und das Al2O3-Pulver
gemischt wurden und nach deren Mischen in einer Ku
gelmühle über 72 Stunden die Mischung an Luft wärmebehandelt
wurde. Nach dem Mahlen dieser flüssigen Phase wurde die
flüssige Phase, Al2O3-Pulver und die steuernden Mittel ge
mischt, in einer Kugelmühle über 72 Stunden gemischt und
nach dem Trocknen wurde die Mischung zu gepreßtem Pulver mit
vorgeschriebener Form unter einem Druck von 1 Tonne/cm2
preßgeformt. Proben der auf Al2O3-ZrO2 basierenden erfin
dungsgemäßen Keramik wurden durch Sintern der gebildeten Mi
schung über eine Stunde bei der in Tabelle 14 gezeigten Tem
peratur hergestellt.
Proben von auf Al2O3-ZrO2 basierender konventioneller Kera
mik wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 herge
stellt.
Anschließend wurde mit den verschiedenen Proben ein
Schneidtest unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1
durchgeführt. Die Form, die Partikelgröße, die Biege
festigkeit und die Bruchfestigkeit der α-Al2O3-Körnchen wer
den ebenfalls in Tabelle 14 gezeigt.
Aus Tabelle 14 geht klar hervor, daß die erfindungsgemäße
Keramik, die eine Struktur aufweist, in der Al2O3-Körnchen
zu Plättchen gewachsen sind, eine gegenüber konventioneller
Keramik verbesserte Festigkeit aufweist. Dies spiegelt sich
in der Tatsache wider, daß trotz der nahezu gleichen
Schneidverhalten beim kontinuierlichen Schneiden von Stahl,
die konventionelle Keramik in allen Fällen unter Brechen der
Schneidkante beim diskontinuierlichen Schneiden von Stahl
leidet, wohingegen alle erfindungsgemäßen Proben kein Bre
chen oder Absplittern der Schneidkante und eine exzellente
Verschleißfestigkeit über einen langen Zeitraum zeigen.
Es wurde die in Tab. 15 gezeigte flüssige Phase hergestellt,
indem die gleichen Ausgangsmaterialien wie in Beispiel 6
verwendet wurden, die fördernden Mittel und Al2O3-Pulver ge
mischt wurden und nach dem Mischen der Mischung in einer Ku
gelmühle über 72 Stunden die Mischung einer Wärmebehandlung
und Mahlen an Luft unterzogen wurde. Das Pulvergemisch wurde
durch Mischen dieser flüssigen Phase mit den steuernden Mit
teln außer den SiC-Nadelkristallen erhalten, durch das Mi
schen der Mischung in einer Naßkugelmühle über 24 Stunden zu
einer Aufschlämmung, durch das Mischen der SiC-Nadelkri
stalle unter die Mischung, durch Naßmischen derselben über
24 Stunden durch Ultraschallwellen und durch mechanisches
Mischen und Trocknen derselben. Proben der auf Al2O3 basie
renden erfindungsgemäßen Keramik wurden durch das Heißpres
sen dieses Pulvergemischs unter den in Tabelle 16 gezeigten
Bedingungen hergestellt.
Proben der konventionellen auf Al2O3 basierenden Keramik
wurden auf dieselbe Weise hergestellt wie in den Beispie
len 4, 5 und 6.
Anschließend wurden mit den Proben ein Gußeisen-Walztest
(milling test of cast iron) unter den gleichen Bedingungen
durchgeführt, wie in den Beispielen 4, 5 und 6. Die Ergeb
nisse werden in Tabelle 16 gezeigt. Die Form, die Partikel
größe, die Biegefestigkeit und die Bruchfestigkeit der
α-Al2O3-Körnchen werden ebenfalls in Tabelle 16 gezeigt.
Aus Tabelle 16 geht klar hervor, daß die Keramik der vorlie
genden Erfindung, die eine Struktur aufweist, in der Al2O3-Körn
chen zu Plättchen gewachsen sind, eine Härte in der
gleichen Größenordnung wie konventionelle Keramik aufweist,
daß sie aber in der Festigkeit überlegen ist. Dies spiegelt
sich in der Tatsache wider, daß die erfindungsgemäße Keramik
kein Brechen oder Absplittern beim Naßwalzen von Gußeisen
und eine exzellente Verschleißfestigkeit über einen langen
Zeitraum zeigt.
Es wird nachfolgend ein Beispiel einer oberflächenbeschich
teten Keramik in Form eines Schneidwerkzeugs beschrieben,
die durch das Ausbilden einer harten Schicht auf der Ober
fläche der auf Al2O3 basierenden Keramik, die plättchenför
miges α-Al2O3 beinhaltet, hergestellt wurde.
Ein Schneidwerkzeug aus einer oberflächenbeschichteten auf
Al2O3 basierenden erfindungsgemäßen Keramik (beschichtetes
keramisches Schneidwerkzeug der vorliegenden Erfindung)
wurde durch das Ausbilden einer harten Schicht hergestellt,
die eine in Tabelle 17 gezeigte chemische Zusammensetzung
und durchschnittliche Dicke aufwies. Die Schicht wies eine
einzelne oder mehrere Schichten aus Ti-Carbid, Nitrid, Car
bonitrid, Carbonat und Carbonat-Nitrid und Al-Oxid auf. Die
Ausbildung der harten Schicht erfolgte unter einem reduzier
ten Druck von bis zu 100 Torr und bei einer Temperatur von
950 bis 1050°C auf der Oberfläche der erfindungsgemäßen Ke
ramik, die die Form des oben erwähnten Schneidwerkzeugs
JIS SNGN 120408 aufwies, indem eine gewöhnliche chemische
Dampfabscheidung durchgeführt wurde.
Ein aus einer konventionellen, oberflächenbeschichteten, auf
Al2O3 basierenden Keramik hergestelltes Schneidwerkzeug
(konventionelles keramisches Schneidwerkzeug, unbeschichtet)
wurde hergestellt durch das Ausbilden einer harten Schicht
durch chemische Dampfabscheidung auf der Oberfläche des auf
Al2O3 basierenden Keramiksubstrats des Schneidwerkzeugs,
dessen chemische Zusammensetzung außerhalb des Bereichs der
auf Al2O3 basierenden erfindungsgemäßen Keramik liegt.
Mit diesen beschichteten Werkzeugen wurde ein kontinuierli
cher Hochgeschwindigkeits-Schneidtest an Stahl unter folgen
den Bedingungen durchgeführt:
Zu schneidendes Material: | |
SCM 440 (Härte: HB250), | |
Schneidgeschwindigkeit: | 420 m/min, |
Zuführung: | 0,36 mm/Umdrehung (mm/rev), und |
Schnittiefe: | 2 mm |
Naßschneidedauer: | 15 Minuten, |
und es wurde die Abnutzungsbreite der Relieffläche der
Schneidkante gemessen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 17
gezeigt. Zu Vergleichszwecken wurde ein ähnlicher
Schneidtest mit dem Schneidwerkzeug der auf Al2
O3
basieren
den erfindungsgemäßen Keramik durchgeführt, auf dem keine
harte Schicht ausgebildet worden war (keramisches Ver
gleichsschneidwerkzeug, unbeschichtet). Die Ergebnisse wer
den ebenfalls in Tabelle 17 gezeigt.
Es ist aus den in Tabelle 17 gezeigten Ergebnissen evident,
daß das beschichtete keramische Schneidwerkzeug der vorlie
genden Erfindung unter dem Einfluß der harten Beschichtung
eine exzellente Verschleißfestigkeit zeigt. Die harte Be
schichtung zeigte eine exzellente Haftung selbst beim Hoch
geschwindigkeits-Naßschneiden von Stahl, wohingegen das kon
ventionelle keramische beschichtete Schneidwerkzeug wegen
Brechens nur eine sehr begrenzte Lebensdauer zeigte, was aus
der schlechten Festigkeit des Substrats resultierte. Bei dem
unbeschichteten Vergleichs-Schneidwerkzeug, das keine harte
Beschichtung aufwies, ist die Lebensdauer durch den Ver
schleiß der Reliefffläche auf einen sehr kurzen Zeitraum be
schränkt. Bei diesem Beispiel wurde das Ende der Lebensdauer
dann angenommen, wenn die Abnutzungsbreite 0,4 mm erreichte.
Claims (18)
1. Keramik auf Basis von plättchenförmigem α-Al2O3 mit
folgender chemischen Zusammensetzung:
die Bildung von α-Al₂O₃-Plättchen fördernde Additive: 0,04 bis 4 Gew.-%.
das Kornwachstum der α-Al₂O₃-Plättchen steuernde Komponenten: 5 bis 40 Gew.-%,
Al₂O₃ und zufällige Verunreinigungen: ad 100 Gew.-%,
wobei das Al2O3 hauptsächlich aus plättchenförmigen α-Al2O3-Partikeln besteht.
die Bildung von α-Al₂O₃-Plättchen fördernde Additive: 0,04 bis 4 Gew.-%.
das Kornwachstum der α-Al₂O₃-Plättchen steuernde Komponenten: 5 bis 40 Gew.-%,
Al₂O₃ und zufällige Verunreinigungen: ad 100 Gew.-%,
wobei das Al2O3 hauptsächlich aus plättchenförmigen α-Al2O3-Partikeln besteht.
2. Keramik nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch:
die Bildung von α-Al2O3-Plättchen fördernde Additive:
Oxid des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba: 0,02 bis 2 Gew.-%,
SiO₂: 0,02 bis 2 Gew.-%,
das Kornwachstum der α-Al2O3-Partikel steuernde Kompo nenten:
ZrO2, HfO2, teilweise stabilisiertes ZrO2, teilweise stabilisiertes HfO2, SiC-Nadelkristalle, SiC-Partikel und/oder Carbide, Nitride und/oder Carbonitride der Metalle der Gruppen IVa, Va und VIa: 5 bis 40 Gew.-%.
Oxid des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba: 0,02 bis 2 Gew.-%,
SiO₂: 0,02 bis 2 Gew.-%,
das Kornwachstum der α-Al2O3-Partikel steuernde Kompo nenten:
ZrO2, HfO2, teilweise stabilisiertes ZrO2, teilweise stabilisiertes HfO2, SiC-Nadelkristalle, SiC-Partikel und/oder Carbide, Nitride und/oder Carbonitride der Metalle der Gruppen IVa, Va und VIa: 5 bis 40 Gew.-%.
3. Keramik nach Anspruch 1 und/oder 2, gekennzeichnet
durch:
die Bildung von a-Al2O3-Plättchen fördernde Additive:
Oxid des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba: 0,02 bis 2 Gew.-%,
SiO₂: 0,02 bis 2 Gew.-%,
das Kornwachstum der α-Al₂O₃-Partikel steuernde Kompo nenten:
ZrO₂, HfO₂, teilweise stabilisiertes ZrO₂ und/oder teilweise stabilisieretes HfO₂: 5 bis 40 Gew.-%.
die Bildung von a-Al2O3-Plättchen fördernde Additive:
Oxid des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba: 0,02 bis 2 Gew.-%,
SiO₂: 0,02 bis 2 Gew.-%,
das Kornwachstum der α-Al₂O₃-Partikel steuernde Kompo nenten:
ZrO₂, HfO₂, teilweise stabilisiertes ZrO₂ und/oder teilweise stabilisieretes HfO₂: 5 bis 40 Gew.-%.
4. Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet
durch:
die Bildung von α-Al2O3-Plättchen fördernde Additive:
Ca-, Sr- und/oder Ba-Oxid: 0,05 bis 1,5 Gew.-%,
O₂: 0,05 bis 1,5 Gew.-%,
das Kornwachstum der α-Al₂O₃-Partikel steuernde Kompo nenten:
ZrO₂, HfO₂, teilweise stabilisiertes ZrO₂ und/oder teilweise stabilisiertes HfO₂: 5 bis 40 Gew.-%.
die Bildung von α-Al2O3-Plättchen fördernde Additive:
Ca-, Sr- und/oder Ba-Oxid: 0,05 bis 1,5 Gew.-%,
O₂: 0,05 bis 1,5 Gew.-%,
das Kornwachstum der α-Al₂O₃-Partikel steuernde Kompo nenten:
ZrO₂, HfO₂, teilweise stabilisiertes ZrO₂ und/oder teilweise stabilisiertes HfO₂: 5 bis 40 Gew.-%.
5. Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge
kennzeichnet, daß
die meisten der α-Al2O3-Partikel einen Längsdurchmesser
von 15 µm haben.
6. Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeich
net durch
eine keramische Sinteroberfläche, die mit Carbid, Ni trid und/oder Carbonitrid der Metalle der Gruppen IVa, Va und VIa und/oder Al2O3 bedeckt ist, die zu einer oder mehreren Filmen ausgebildet sind, und die eine Dicke von 1 bis 20 µm haben.
eine keramische Sinteroberfläche, die mit Carbid, Ni trid und/oder Carbonitrid der Metalle der Gruppen IVa, Va und VIa und/oder Al2O3 bedeckt ist, die zu einer oder mehreren Filmen ausgebildet sind, und die eine Dicke von 1 bis 20 µm haben.
7. Verfahren zur Herstellung einer Keramik auf Basis von
plättchenförmigem α-Al2O3 nach einem der Ansprüche 1
bis 6, gekennzeichnet durch
- a) Herstellung eines Pulvergemisches aus: die Bildung von α-Al2O3-Plättchen fördernde Additive (0,04 bis 4 Gew.-% nach Umwandlung in Oxide); das Kornwachs tum von α-Al2O3-Plättchen steuernde Komponenten (5 bis 40 Gew.-%); und Al2O3-Pulver (ad 100 Gew.-%),
- b) Herstellung einer flüssigen Phase mit: die Bildung von α-Al2O3-Plättchen fördernde Additive und Al2O3, bei einer Temperatur von wenigstens 1050°C während des Sinterns, und
- c) Sintern bei einer Temperatur von 1300 bis 1900°C an Luft, in einer inerten Gasatmosphäre oder im Vakuum.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
man im Schritt a) verwendet:
als die die Bildung von α-Al2O3-Plättchen fördernden Additive: Oxid des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba, oder eine Verbindung des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba, die das Oxid des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba durch Zer setzung während der Erwärmung bildet, in einer Menge von 0,02 bis 2 Gew.-% nach Umwandlung in Oxide, und SiO2 oder eine Verbindung, die SiO2 durch Zersetzung während der Erwärmung bildet, in einer Menge von 0,02 bis 2 Gew.-% nach Umwandlung in Oxid,
als die das Kornwachstum von α-Al2O3-Plättchen steuern den Komponenten: ZrO2, HfO2, teilweise stabilisiertes ZrO2, teilweise stabilisiertes HfO2, SiC-Nadel kristalle, SiC-Partikel und/oder Carbid, Nitrid und/oder Carbonitrid der Metalle der Gruppen IVa, Va und VIa, in einer Menge von 5 bis 40 Gew.-%,
und α-Al2O3-Pulver ad 100 Gew.-%.
als die die Bildung von α-Al2O3-Plättchen fördernden Additive: Oxid des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba, oder eine Verbindung des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba, die das Oxid des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba durch Zer setzung während der Erwärmung bildet, in einer Menge von 0,02 bis 2 Gew.-% nach Umwandlung in Oxide, und SiO2 oder eine Verbindung, die SiO2 durch Zersetzung während der Erwärmung bildet, in einer Menge von 0,02 bis 2 Gew.-% nach Umwandlung in Oxid,
als die das Kornwachstum von α-Al2O3-Plättchen steuern den Komponenten: ZrO2, HfO2, teilweise stabilisiertes ZrO2, teilweise stabilisiertes HfO2, SiC-Nadel kristalle, SiC-Partikel und/oder Carbid, Nitrid und/oder Carbonitrid der Metalle der Gruppen IVa, Va und VIa, in einer Menge von 5 bis 40 Gew.-%,
und α-Al2O3-Pulver ad 100 Gew.-%.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
als Verbindung, die das Oxid des Li, K, Na, Ca, Sr oder
Ba bildet, deren Chlorid, Carbonat, Nitrat, Sulfat oder
Oxalat verwendet wird.
10. Verfahren Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
als SiO2-bildende Verbindung Si-Alkoholat eingesetzt
wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß man in Schritt a)
Al2Q3-Pulver mit einem Oxid, Chlorid, Carbonat, Nitrat, Sulfat und/oder Oxalat des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba, und mit SiO2 und/oder Si-Alkoholat mischt,
die Mischung auf eine Temperatur von 600 bis 1050°C er wärmt,
die die Bildung α-Al2O3-Plättchen fördernden Additive zu dem erwärmten Pulver zugibt,
und das Pulvergemisch mischt, um so eine Mischung zu erhalten mit: 0,04 bis 4 Gew.-% die Bildung von α-Al2O3-Plättchen fördernde Additive, 5 bis 40 Gew.-% das Kornwachstum von α-Al2O3 steuernde Komponenten und Al2O3 ad 100 Gew.-%.
Al2Q3-Pulver mit einem Oxid, Chlorid, Carbonat, Nitrat, Sulfat und/oder Oxalat des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba, und mit SiO2 und/oder Si-Alkoholat mischt,
die Mischung auf eine Temperatur von 600 bis 1050°C er wärmt,
die die Bildung α-Al2O3-Plättchen fördernden Additive zu dem erwärmten Pulver zugibt,
und das Pulvergemisch mischt, um so eine Mischung zu erhalten mit: 0,04 bis 4 Gew.-% die Bildung von α-Al2O3-Plättchen fördernde Additive, 5 bis 40 Gew.-% das Kornwachstum von α-Al2O3 steuernde Komponenten und Al2O3 ad 100 Gew.-%.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß
man
Al2O3-Pulver und die Bildung von α-Al2O3-Plättchen för
dernde Additive dem erwärmten Pulver zugibt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß man in Schritt a)
ein Oxid, Chlorid, Carbonat, Nitrat, Sulfat und/oder Oxalat des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba, in einer Menge von 0,02 bis 2 Gew.-% nach Umwandlung in Oxide, mit SiO2 und/oder Si-Alkoholat, in einer Menge von 0,02 bis 2 Gew.-%,
und ZrO2, HfO2, teilweise stabilisiertes ZrO2 und/oder teilweise stabilisiertes HfO2, in einer Menge von 5 bis 40 Gew.-%,
und Al2O3-Pulver ad 100 Gew.-% mischt, und
die Mischung auf eine Temperatur von 600 bis 1050°C er wärmt.
ein Oxid, Chlorid, Carbonat, Nitrat, Sulfat und/oder Oxalat des Li, K, Na, Ca, Sr und/oder Ba, in einer Menge von 0,02 bis 2 Gew.-% nach Umwandlung in Oxide, mit SiO2 und/oder Si-Alkoholat, in einer Menge von 0,02 bis 2 Gew.-%,
und ZrO2, HfO2, teilweise stabilisiertes ZrO2 und/oder teilweise stabilisiertes HfO2, in einer Menge von 5 bis 40 Gew.-%,
und Al2O3-Pulver ad 100 Gew.-% mischt, und
die Mischung auf eine Temperatur von 600 bis 1050°C er wärmt.
14. Verfahren zur Herstellung einer auf plättchenförmigem
α-Al2O3 basierenden Keramik nach einem der Ansprüche 1
bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man
- i) Al2O3-Pulver mit einem Oxid, Chlorid, Carbonat,
Nitrat, Sulfat und/oder Oxalat des Li, K, Na,
Ca, Sr und/oder Ba, und mit SiO2 und/oder
Si-Alkoholat mischt,
die Mischung auf eine Temperatur von 1050 bis 1500°C erwärmt, um eine Flüssigphasenkomponente herzustellen,
diese Flüssigphasenkomponente mahlt, - ii) Al2O3-Pulver und die das Kornwachstum von α-Al2O3-Plättchen steuernden Komponenten zu dem gemahlenen Pulver zugibt, und zu einer Mischung aus: 0,04 bis 4 Gew.-% die Bildung von α-Al2O3- Plättchen fördernde Additive, 5 bis 40 Gew.-% das Kornwachstum von α-Al2O3-Plättchen steuernde Komponenten, und Al2O3 ad 100 Gew.-% mischt, und daß man
- iii) die Mischung bei einer Temperatur von 1300 bis 1900°C an auf t, in einer inerten Gasatmosphäre oder im Vakuum sintert.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch
gekennzeichnet, daß man zusätzlich
das Sintergut bei einer Temperatur von 1300 bis 1700°C
und einem Druck von 100 bis 200 MPa heiß isostatisch
preßt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch
gekennzeichnet, daß
man im Schritt c) bzw. iii) das Pulvergemisch in einer
Heißpresse bei einer Temperatur von 1300 bis 1900°C und
einem Druck von 10 bis 40 MPa sintert.
17. Verwendung der Keramik auf Basis von plättchenförmigem
α-Al2O3 nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Herstel
lung eines Schneidwerkzeugs.
18. Schneidwerkzeug, hergestellt aus einer Keramik auf Ba
sis von plättchenförmigem α-Al2O3 nach einem der An
sprüche 1 bis 6.
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