DE4242591C2

DE4242591C2 - Gerät und Verfahren zum Messen von Viskositäten von Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE4242591C2
Application number: DE4242591A
Authority: DE
Inventors: Nobuo Katsuzaki
Original assignee: Yayoi Co Ltd
Current assignee: Yayoi Co Ltd
Priority date: 1992-03-30
Filing date: 1992-12-16
Publication date: 1997-02-13
Anticipated expiration: 2012-12-17
Also published as: GB2265987A; JPH087132B2; JPH05281127A; GB9225332D0; US5272912A; GB2265987B; DE4242591A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft generell Geräte und Verfahren zum Messen der viskosen Eigenschaft oder Viskosi täten von Flüssigkeiten und betrifft insbesondere ein flüs sigkeitsviskosimetrisches Gerät und Verfahren, wobei die unbekannten Viskositäten von Flüssigkeiten (nachstehend als Testflüssigkeiten bezeichnet) gemessen werden, indem man diese Testflüssigkeiten durch dünne oder enge Rohre fließen läßt.

Bislang sind in der Viskosimetrie von Flüssigkeiten die Werte der Flüssigkeitsviskositäten aus der Flüssig keitsströmungsgeschwindigkeit und aus dem Flüs sigkeitsflußwiderstand bestimmt worden. Die Hauptverfahren zum Bestim men von Flüssigkeitsviskositätswerten aus der Flüssigkeits strömungsgeschwindigkeit sind (1) das Verfahren mit enger Röhre und (2) das Stahlkugelfall-Verfahren. Die Verfahren zum Bestimmen der Viskositätswerte aus dem Widerstand sind (3) das ebene Laminarströmungsverfahren, (4) das koaxiale Zylinderrotationsverfahren und (5) das "cone flat"- bzw. Kegelflächen-Plattenrotationsverfahren.

Diese Verfahren sind aus den folgenden Gründen nicht voll ständig zufriedenstellend. Im Falle des Verfahrens (1) erfordert der Meßvorgang viel Zeit, da die Fallgeschwindig keit bzw. die Strömungsgeschwindigkeit gemessen wird. Im Falle des Verfahrens (2) ist das Messen einer geringen Probenmenge schwierig. In den Fällen der Verfahren (3) und (4) erfahren die Eigenschaften der gemessenen Flüssigkeit eine Veränderung, und zwar aufgrund der Kraft, die von außen an die Flüssigkeit angelegt wird. Darüber hinaus ist durch das Verfahren mit enger Röhre (1), und zwar, weil die Viskosität aus dem Widerstand der Flüssigkeit bestimmt wird, das Messen von Flüssigkeiten von geringen Viskositä ten schwierig.

Als eine Einrichtung zum Überwinden der oben beschriebenen Schwierigkeiten, die mit dem Stand der Technik einhergehen, ist ein flüssigkeitsviskosimetrisches Gerät zuvor vorgeschlagen worden, wie es in der offengeleg ten japanischen Gebrauchsmusterveröffentlichung Nr. 03-127 248 (1991) offenbart ist. Bei diesem viskosimetrischen Gerät wird eine enge oder dünne Röhre wie eine Kapillarröhre in einem Kreis verwendet, durch den man die Meßflüssigkeit (die Flüssigkeit, die gemessen wird) fließen bzw. strömen läßt. Beim Betrieb dieses Gerätes wird der Widerstand gegen die Strömung der Testflüssigkeit, die derart durch die enge Röhre strömt, nicht verwendet. Statt dessen wird die Zeit gemessen, die die Testflüssigkeit, die durch die Kapillarröhre strömt, benötigt, um sich von einem ersten Punkt bei einer stromaufgelegenen Position zu einem zweiten Punkt bei einer stromabgelegenen Position zu bewe gen, und die Viskosität wird aus dieser gemessenen Zeit berechnet. Durch Verändern des Innendurchmessers der Kapil larröhre wird darüber hinaus das Messen von niedrigen bis hohen Viskositäten möglich gemacht. Um die Meßzeit zu ver kürzen, wird darüber hinaus ein Differentialdruck aus posi tivem Druck oder negativem Druck an die strömende Flüssig keit angelegt.

Bei diesem oben beschriebenen, zuvor vorgeschlagenen flüs sigkeitsviskosimetrischen Gerät variiert die Zeit, die die Testflüssigkeit benötigt, um von dem oben erwähnten strom aufgelegenen ersten Punkt zu dem stromabgelegenen zweiten Punkt zu wandern, in Abhängigkeit von einem eingestellten Saugdruck und anderen Faktoren. Aus diesem Grund werden die Messung und Berechnung der Viskosität in jedem Fall unter der Voraussetzung ausgeführt, daß der Differentialdruck zwischen der stromaufgelegenen und der stromabgelegenen Seite der gerade gemessenen Flüssigkeit über die Zeitperi ode konstant ist, die die Flüssigkeit benötigt, um sich von dem oben erwähnten ersten Punkt zu dem zweiten Punkt zu bewegen.

Es ist jedoch nicht leicht, diesen Differentialdruck auf einen eingestellten Saugdruck oder dergleichen festzulegen. Selbst wenn dieser Differentialdruck auf einem eingestell ten Saugdruck oder dergleichen gehalten werden könnte, kann er darüber hinaus nicht leicht genau und positiv wiedergege ben werden.

Aufgrund der Natur des Verfahrens und Geräts zum Messen der Viskositäten von Flüssigkeiten, wie sie oben beschrieben sind, verursacht selbst eine geringe Veränderung des Differentialdruckes der Flüssigkeit zwi schen der stromaufgelegenen und der stromabgelegenen Seite eine Veränderung in der Meßzeit, die die Flüssigkeit zur Bewegung von dem ersten zu dem zweiten Punkt benötigt. Somit besteht ein Problem in einem Fehler in dem gemessenen Zeitwert.

Aus DE-GM 18 87 085 ist bereits eine Anordnung zur kontinuierlichen Mes sung der Zähigkeit von fließfähigen Stoffen bekannt, bei welcher der Druck abfall des strömenden Stoffes in einem Rohr, insbesondere einer Kapillare bei einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit desselben gemessen wird und die aus einem kalibrierten Meßrohr zur Feststellung des Druckabfalls und einem magnetischen Strömungsmesser zur Messung der Strömungsgeschwin digkeit besteht.

Weiterhin ist ein Kapillarviskosimeter bekannt (DE-GM 69 11 922), welches einen lichtelektrischen Flüssigkeitsstandabtaster für Flüssigkeiten in licht durchlässigen Kapillaren aus Glas oder Kunststoff aufweist, wobei zwischen Kapillarteil, Lichtsender und Lichtempfänger ein mit lichtdurchlässiger ther mostatisierter Flüssigkeit gefüllter Zwischenraum vorhanden ist.

Schließlich ist aus "Review of Scientific Instruments, Band 25, Nr. 10, Okto ber 1954, Seiten 1020 bis 1022" ein Gerät zum Messen der relativen Blut viskosität bekannt. Eine feste Blutmenge wird durch ein festgelegtes Kapillar rohr unter Verwendung eines festgelegten Negativdruckes von 100 mm Quecksilbersäule geführt. Die Strömungszeit wird mit einer Stoppuhr gemes sen. Die relative Viskosität des Blutes wird berechnet durch Teilen der Strö mungszeit des Blutes durch die Strömungszeit für Wasser mit der gleichen Temperatur.

Demgemäß liegt das der Erfindung zugrunde liegende Problem darin, ein flüssigkeitsviskosimetrisches Gerät anzugeben, bei dem die oben beschriebenen Probleme gelöst sind und das eine hohe Meßgenauigkeit und Zuverlässigkeit hat.

Es ist eine weitere Aufgabe dieser Erfindung in einem ande ren Aspekt von dieser, ein Verfahren zum Messen der Visko sitäten von Flüssigkeiten anzugeben.

Diese Aufgaben werden durch ein Viskositätsmeßgerät mit den Merkmalen des Anspruchs 1 bzw. ein Viskositätsmeßverfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 6 gelöst.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung hat das oben beschriebene Gerät vorzugsweise die folgenden Merkma le.

1. Ein rohrförmiger Halteströmungspfad von Spulenform zum Halten der Testflüssigkeit auf einer gleichförmigen Temperatur bildet den Strömungspfad stromauf von dem engen Meßrohr. Dieser rohrförmige Strömungspfad ist in eine thermostatische Einrichtung eingebettet.
2. Der oben beschriebene rohrförmige Halteströmungs pfad ist aus einem flexiblen Material hergestellt.
3. Der rohrförmige Halteströmungspfad ist aus einem Material von geringer Reaktivität hergestellt.
4. Der Innendurchmesser des Strömungspfades, durch den die Testflüssigkeit wandert, wächst in der Stromaufrichtung von dem rohrförmigen Retentions strömungspfad an.

Weiterhin erhöht sich der Innendurchmesser des Strömungs pfades vorzugsweise auch in der Stromab Richtung von dem rohrförmigen Halteströmungspfad.

Ein bevorzugtes Merkmal der vorliegenden Erfindung ist es, daß der oben beschriebene Differentialdruck mit einem Erhö hen des geschätzten Wertes der Viskosität der Testflüssig keit zunimmt.

Erfindungsgemäß wird ein Differentialdruck in der Testflüs sigkeit zwischen der Stromauf- und der Stromabseite des engen Rohrs zur Messung durch die Differentialdruckeinrich tung erzeugt. Wenn dann die Testflüssigkeit durch das enge Rohr zur Messung fließt, wird der Differentialdruck durch eine Druckmeßeinrichtung gemessen, und zwar während jeder von inkremental unterteilten Teilzeitspannen der Gesamtzeit, die von einem führenden Teil oder einem nachfolgenden Teil der Testflüs sigkeit benötigt wird, bis er eine zweite Position an dem Stromab-Ende des engen Rohrs zur Messung passiert, nachdem er eine erste Position an dem Stromauf-Ende des engen Rohrs passiert hat. Durch eine Strömungsraten-Berechnungseinrich tung wird das Produkt von jeder Teilzeitspanne und dem Differentialdruck, der während jener Teilzeitspanne gemes sen wird, bestimmt und die so bestimmten Produkte werden über die Gesamtdurchgangszeit integriert, um eine inte grierte Quantität bzw. einen Integralwert zu erhalten. Durch Experimente ist verifiziert worden, daß dieser Inte gralwert im wesentlichen proportional zu der Viskosität der Flüssigkeit ist. Demgemäß wird dieser Integralwert durch eine Viskositätsberechnungseinrichtung mit einem entspre chenden Integralwert verglichen, der zuvor unter denselben Bedingungen für eine Referenzprobenflüssigkeit bekannter Viskosität erhalten wurde, um dadurch die Viskosität der Testflüssigkeit zu berechnen.

Nachstehend wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung beschrieben.

Fig. 1 ist eine Kombination aus einer schematischen Dar stellung und einem Blockdiagramm und zeigt die wesentlichen Komponenten und ihre Organisation bei einem Beispiel eines flüssigkeitsviskosimetrischen Gerätes, welches eine bevor zugte Ausführungsform dieser Erfindung bildet;

Fig. 2 ist ein Diagramm, welches die Integration vom Dif ferentialdruck P über eine Zeitspanne zeigt, die sich von dem Zeitpunkt (T_S), bei dem eine Testflüssigkeit an einer stromaufgelegenen ersten Position vorbeigeht, bis zu einem Zeitpunkt (T_P) erstreckt, bei dem die Flüssigkeit eine stromabgelegene zweite Position passiert;

Fig. 3 ist ein Diagramm, welches zeigt, daß integrierte Werte S1 und S2 derselben Testflüssigkeit bei (1) und (2) gleich sind, und zwar in dem Fall, bei dem sich die Art der Fluktuation des Differentialdruckes P unterscheidet;

Fig. 4 ist ein Diagramm, welches zeigt, daß die Größen der integrierten Werte S1 und S2 der Test flüssigkeit proportional zur Viskosität sind;

Fig. 5 ist eine vereinfachte Seitenschnittansicht, die ein Verfahren zum Erfassen des Durchgangs eines führenden Teils oder eines nachfolgenden Teils einer Testflüssigkeit an einer ersten Position und einer zweiten Position eines engen Rohrs zur Messung zeigt;

Fig. 6 ist eine vereinfachte Seitenschnittansicht, die Trennungen der Testflüssigkeit an einem führenden Teil oder einem nachfolgenden Teil einer Testflüssigkeit in dem Fall zeigt, bei dem der Strömungspfad der Testflüssigkeit keine Rohre von unterschiedlichem Innendurchmesser aufweist;

Fig. 7 ist eine vereinfachte Seitenansicht, die ein Bei spiel eines Strömungspfades mit Röhren von unterschiedli chem Innendurchmesser aufweist, wobei die Bezugsziffern A, B . . . E, F den Bezugsziffern A, B . . . E, F in Fig. 1 entspre chen;

Fig. 8 ist eine perspektivische Ansicht, wobei ein Teil ausgeschnitten ist, und zeigt einen rohrförmigen Halte strömungspfad, eingebettet in eine elektronische ther mostatische Platte; und

Fig. 9 zeigt dreidimensionale grafische Darstellungen, die zeigen, daß die Viskosität einer Flüssigkeit als ein Volu men ausgedrückt werden kann, welches das Produkt eines integrierten Wertes und einer proportionalen Konstante ist.

In der Ausführungsform eines flüssigkeitsviskosimetrischen Gerätes gemäß dieser Erfindung, welches in Fig. 1 gezeigt ist, umfaßt ein enges Meßrohr 1, ein Kapillarrohr oder dergleichen, und ist an seinem stromaufseitigen Ende mit dem stromabseitigen Ende eines Testflüssigkeit-Beschickungsströmungspfades 2 ver bunden. Dieser Strömungspfad 2 dient zum Zuführen einer Testflüssigkeit, deren Viskosität zu messen ist, wie Blut. Enge Meßrohre 1 von unterschiedlichem Innendurchmesser werden verwendet, und zwar in Abhängigkeit von der ge schätzten Viskosität der Testflüssigkeit.

Ein rohrförmiger Halteströmungspfad 3 mit Spulen form zum Zwecke des Vereinheitlichens der Tempera tur der Testflüssigkeit ist in dem Strömungspfad 2 stromauf des engen Meßrohres 1 ausgebildet. Dieser rohrförmige Halteströmungspfad 3 ist in eine elektronische thermo statische Platte 4 eingebettet, die eine thermostatische Einrichtung zeigt, wie es im Detail in Fig. 8 gezeigt ist. Diese elektronische thermostatische Platte 4 hat eine Heiz einrichtung und eine Kühleinrichtung (nicht gezeigt), und zwar zum elektrischen Steuern der Temperatur des eingebet teten rohrförmigen Haltepfades 3 auf einen eingestell ten Wert.

Der rohrförmige Halteströmungspfad 3 ist aus einem flexiblen Material wie Teflon hergestellt. Dieser rohrför mige Strömungspfad 3 ist in die elektronische thermostati sche Platte 4 eingebettet und da festgelegt. Durch diesen Aufbau werden Ausdehnungen oder Zusammenziehungen des rohr förmigen Halteströmungspfades 3 das enge Meßrohr 1 nicht beeinflussen, selbst wenn eine Temperaturveränderung auftritt.

In dem Fall, bei dem eine Testflüssigkeit 6 eine hohe che mische Reaktivität hat, ist es wünschenswert, daß der rohr förmige Halteströmungspfad 3 aus einem Material von geringer chemischer Reaktivität hergestellt ist, wie rost freier Stahl.

Auf der stromaufliegenden Seite des rohrförmigen Pfades 3 ist ein Testflüssigkeitsvorratsbehälter 5 zum Speichern des Testfluides 6 vorgesehen. Die Testflüssigkeit 6 in diesem Behälter 5 steht unter at mosphärischem Druck. Ein Ende (das stromaufseitige Ende) des zuvor genannten Testflüssigkeitsbeschickungsströmungs pfades 2 wird in den Testflüssigkeitsbehälter 5 eingeführt. Diese Leitung 2 von dem Testflüssigkeitsbehälter 5 zu dem rohrförmigen Strö mungspfad 3 ist darin mit einem Testflüssigkeitszuführven til 7 zum Öffnen und Schließen des Strömungspfades der Flüssigkeit 6 und einem Zuführventil 8 für destilliertes Wasser zum Öffnen und Schließen des Einlaßpfades für de stilliertes Wasser zum Reinigen der gesamten Leitung 2 versehen. Eine Einlaßeinrichtung 9 ist kommunizierend an ihrer stromaufliegenden Seite mit dem Abschnitt der Leitung 2 zwischen dem Testflüssigkeitszuführventil 7 und dem Zu führventil 8 für das destillierte Wasser verbunden. Die stromabliegende Seite dieser Einlaßeinrichtung 9 ist mit dem stromaufliegenden Ende des rohrförmigen Halteströ mungspfades 3 verbunden. Die Einlaßeinrichtung 9 ist mit einem fotoelektrischen Element zum Erfassen der Strömung bzw. des Flusses der von dem Behälter 5 zu dem Strömungs pfad 3 zugeführten Flüssigkeit 6 versehen.

Darüber hinaus hat das zuvor genannte enge Meßrohr 1 in der Nähe seines stromaufseitigen und seines stromabseitigen Endes eine erste Position 10 bzw. eine zweite Position 11. Ein erster Sensor 12 zum Erfassen des Zeitpunktes, bei dem ein bestimmter Teil der Testflüssigkeit 6 an der ersten Position 10 vorbeiströmt, ist bei der ersten Position 10 vorgesehen. Ein zweiter Sensor 13 zum Erfassen des Zeit punktes, zu dem jener Teil der Testflüssigkeit 6 an der zweiten Position 11 vorbeiströmt, ist an der zweiten Posi tion 11 vorgesehen. Der erste und der zweite Sensor 12 und 13 sind jeweils mit fotoelektrischen Elementen versehen. Somit erfassen der erste und der zweite Sensor 12 und 13 den Durchgang von dem führenden Teil oder dem nachfolgenden Teil eines gewissen Volumens der Testflüssigkeit 6, wie es in Fig. 5 darge stellt ist. Das Volumen der Testflüssigkeit 6, die durch den Strömungspfad 2 strömt, ist z. B. etwa 0,5 cc bzw. ccm. Nimmt man an, daß das enge Rohr 1 generell einen Stan dard-Innendurchmesser hat, ist die Länge der Testflüssig keit 6, wie es in Fig. 5 gezeigt ist, in der Größenordnung von 30 cm.

In dem Strömungspfad 2 an der stromabliegenden Seite des engen Meßrohrs 1 sind ein Abführflüssigkeitsbehälter 14 zum Aufnehmen der Test flüssigkeit 6 und ein Konstantdruckbehälter 15 mit einer Pufferfunktion zum Aufrechterhalten eines konstanten Druckes seriell verbunden. Der sensierende Teil eines Vakuummeters 16 ist innerhalb des Konstantdruckbehäl ters 15 als eine Druckmeßeinrichtung zum Messen des Vakuum grades im Inneren des Behälters 15 installiert.

Mittels dieses Vakuummeters 16 wird der Differentialdruck zwischen dem Druck in dem Testflüssig keitsbehälter 5 unter atmosphärischem Druck, d. h. dem Druck auf der stromaufliegenden Seite des engen Meßrohrs 1, und dem Druck innerhalb des Konstantdruckbehälters 15, d. h. dem Druck auf der stromabliegenden Seite des engen Meßrohrs 1 gemessen.

Das Beginnen und Beenden der Messung des Differentialdruckes durch das Vakuummeter werden wie folgt ausgeführt. Das Beginnen wird dadurch eingeleitet, daß der erste Sensor 12 den Durchgang von dem führen den Teil oder dem nachfolgenden Teil der Testflüssigkeit 6 in dem engen Rohr 1 erfaßt und die Messung wird zu bestimmten unterteilten Teilzeitspan nen ausgeführt. Das Beenden wird eingeleitet dadurch, daß der zweite Sensor 13 den Durchgang des führenden Teils oder des nachfolgenden Teils der Testflüssigkeit erfaßt.

Diese Zeitspannen entsprechen inkremen talen Zeitspannen, die sich aus der Teilung der Flüssig keitsdurchgangszeitspanne für die Testflüssigkeit 6 zum Durchgang durch die zweite Position 11 auf der stromablie genden Seite nach dem Durchgang durch die erste Position 10 auf der stromaufliegenden Seite in dem engen Meßrohr 1 ergeben. Tatsächlich wird die Länge von jeder dieser Teilzeitspannen derart eingestellt, daß sie vollauf genügend kürzer ist als die Zeitspanne, die der Zeitspanne der Fluktuation des zu lässigen Differentialdruckes entspricht und ist nicht di rekt von der Länge (kurz oder lang) der Flüssigkeitsdurch gangszeitspanne abhängig.

Darüber hinaus ist auf der stromabliegenden Seite des Kon stantdruckbehälters 15 mittels eines Regelventils 17 eine Vakuumpumpe 18 als eine Differentialdruckerzeugungseinrich tung zum Erzeugen des Differentialdruckes zwischen der stromaufliegenden und der stromabliegenden Seite des engen Meßrohrs 1 angeschlossen.

Der Differentialdruck zwischen der stromaufliegenden und der stromabliegenden Seite des engen Meßrohrs 1 wird durch die Einstellung des Öffnungsgrades des Regelventils 17 geregelt bzw. gesteuert. Dieser Differentialdruck steht in Beziehung zu der Durchgangszeit, die die Testflüssigkeit 6 benötigt, um den rohrförmigen Halteströmungspfad 3 zu passieren, der in der elek tronischen thermostatischen Platte 4 eingebettet ist.

Diese Durchgangszeit unterscheidet sich gemäß der Viskosi tät der Testflüssigkeit 6, selbst wenn die Saugkraft aufgrund der Vakuumpumpe 18 dieselbe ist, d. h. selbst wenn der Differentialdruck P derselbe ist. Je geringer die Viskosität ist, desto kürzer wird die Durch gangszeit.

Diese Durchgangszeit muß auf eine reichlich bemessene Länge derart eingestellt werden, daß, wenn die Testflüssigkeit 6 durch den rohrförmigen Halteströmungspfad 3 strömt, sie eine genügend gleichförmige Temperatur von z. B. 20 Grad Celsius annimmt. Wenn anderer seits diese Durchgangszeit unnötig lang ist, wird die Zeit spanne, die die Testflüssigkeit benötigt, um durch das enge Rohr 1 zu laufen, lang und eine effiziente Messung kann nicht ausgeführt werden.

Um daher eine effiziente Messung auszuführen, wird diese Durchgangszeit auf eine minimale Länge eingestellt, bei der die Temperatur der Testflüssigkeit 6 genügend gleichförmig wird, während die Testflüssigkeit durch den rohrförmigen Halteströmungspfad 3 verläuft. Der Grad der Öffnung des Regelventils 17 muß für jede Testflüssigkeit 6 gemäß der Größe von deren Viskosität eingestellt werden.

Im einzelnen wird der Grad der Öffnung des Regelventils 17 auf die folgende Weise eingestellt. Wenn das Gerät in einem Zustand ist, bei dem das Testflüssigkeitszuführventil 7 geöffnet ist und das Zuführventil 8 für destilliertes Was ser geschlossen ist, wird zunächst das Regelventil 17 ge eignet geöffnet und die Testflüssigkeit 6 wird aus dem Testflüssigkeitsbehälter 5 mittels der Vakuumpumpe 18 abge zogen. Dann wird die Ankunft des führenden Teils der Strö mung der Testflüssigkeit 6 bei der Einlaßeinrichtung 9 durch das zuvor erwähnte fotoelektrische Element erfaßt, welches bei der Einlaßeinrichtung 9 vorgesehen ist, und die Zeit, die die Testflüssigkeit 6 benötigt, um sich von dem Testflüssigkeitsbehälter 5 zu der Einlaßeinrichtung 9 zu bewegen, wird gemessen. Der Grad der Öffnung des Regelven tils 17 wird derart für jede Testflüssigkeit 6 eingestellt, daß diese gemessene Bewegungszeit eine spezifische vorbe stimmte Zeit wird. Auf diese Weise wird, um so höher die Viskosität der Testflüssigkeit 6 ist, der eingeprägte Dif ferentialdruck höher.

In dem Fall, bei dem die Viskosität einer Testflüssigkeit 6 von einer anderen Art zu messen ist, wird zunächst das Testflüssigkeitszuführventil 7 geschlossen und das Zuführ ventil 8 für destilliertes Wasser wird geöffnet. Somit wird destilliertes Wasser in den Strömungspfad 2 eingeführt, um diesen zu reinigen. Dann wird das Testflüssigkeitszuführ ventil geöffnet und das Zuführventil 8 für destilliertes Wasser wird geschlossen. Dann ist veranlaßt, daß die neue Testflüssigkeit 6 durch den Strömungspfad 2 fließt.

Weiterhin ist das flüssigkeitsviskosimetrische Gerät mit einer Strömungsratenberechnungseinrichtung 19 versehen, in die Signale von dem ersten und dem zweiten Sensor 12 und 13 und von dem Vakuummeter 16 eingegeben werden. Diese Strö mungsratenberechnungseinrichtung 19 arbeitet somit, um das Produkt des Differentialdruckes, gemessen für jede der zuvor erwähnten Teilzeitspannen durch das Vakuummeter 16, und den Teilzeitspannen zu bestimmen und dieses Produkt über die Flüssigkeitsdurchgangszeit zu integrieren, um dadurch auf dem Wege der Berechnung einen Integral wert zu erhalten.

Zusätzlich ist eine Viskositätsberechnungseinrichtung 20 vorgesehen, um die Viskosität der Testflüssigkeit 6 zu berechnen, und zwar durch Vergleichen eines Integralwertes, der zuvor bezüglich einer Referenzprobenflüssigkeit unter denselben Bedingungen durch die Strömungsratenberechnungs einrichtung 19 bestimmt ist, und des Integralwertes, der bezüglich der Testflüssigkeit 6 durch die Strömungsratenbe rechnungseinrichtung 19 bestimmt ist, wodurch die Viskosi tät der Testflüssigkeit 6 berechnet wird.

Der Testflüssigkeitsströmungspfad 2 umfaßt ein Rohrsystem mit den folgenden relativen Innendurchmessern. Der Strömungspfad 2 umfaßt an seinem Abschnitt von einer Position A in der Nähe des Testflüssigkeitsbehälters 5 zu einer Position B in der Nähe der Einlaßeinrichtung 9, wie es in den Fig. 1 und 7 gezeigt ist, ein Rohr von großem Innendurchmesser. Der Strömungspfad 2 ist von der Position B zu einer Position C in der Nähe des Einlasses des rohr förmigen Halteströmungspfades 3 durch ein Rohr von mittlerem Innendurchmesser gebildet. Von der Position C zu einer Position D in der Nähe des Auslasses des rohrförmigen Halteströmungspfades 3 ist der Strömungspfad 2 durch ein Rohr von kleinem Innendurchmesser gebildet. Von der Position D zu einer Position E in der Nähe des Auslasses des engen Meßrohres 1 umfaßt der Strömungspfad 2 ein Rohr von mittlerem Innendurchmesser. Von der Position E zu einer Position F in der Nähe der Vakuumpumpe 18 ist der Strömungs pfad 2 durch ein Rohr von großem Innendurchmesser gebildet.

Die Durchmesser dieser Röhren und Rohre, die den Strömungs pfad 2 bilden, unterscheiden sich mit der Größe der Viskosität der Testflüssigkeit. Für den Fall einer Testflüssigkeit von geringer Viskosität wie Wasser gilt z. B.: Der Innendurchmesser des Rohrs von großem Durchmesser ist etwa 3 mm; der Innendurchmesser des Rohrs von mittlerer Größe ist etwa 1 mm; und der Innendurchmesser des Rohrs von enger Größe ist etwa 0,5 mm. Zur Messung eines Fluids hoher Viskosität wie Fett gilt: Der Innendurchmesser des großen Rohrs ist etwa 10 mm; jener des Rohrs mittlerer Größe ist etwa 3 mm; und jener des engen Rohrs ist etwa 1,5 mm.

Somit nimmt der Innendurchmesser des Strömungspfades 2 in der stromaufseitigen Richtung von dem rohrförmigen Halteströmungspfad 3 zu. Er nimmt auch in der Stromab-Rich tung von dem Halteströmungspfad 3 zu. Darüber hinaus ist der Innendurchmesser des engen Meßrohrs 1 von mittlerer Größe. Der Grund für die Wahl dieser Innendurchmesserver teilung ist wie folgt.

Wenn Experimente mit einem Strömungspfad 2 von gleichförmi gem oder konstanten Innendurchmesser ausgeführt werden würden, würden die folgenden Ergebnisse erhalten werden. In dem Fall, bei dem der Differentialdruck nicht sehr hoch ist, bildet die Testflüssigkeit 6, die durch das enge Meßrohr 1 strömt, einen kontinuierlichen Flüssigkeitskörper aus, wie es in Fig. 6(a) gezeigt ist. Wenn der Differentialdruck jedoch größer wird, treten Dis kontinuitäten oder Unterbrechungen an dem führenden Ab schnitt dieser Testflüssigkeit 6 auf, wie es in Fig. 6(b) gezeigt ist, oder an derem nachfolgenden Teil, wie es in Fig. 6(c) gezeigt ist. Diese unerwünschten Ergebnisse wären besonders bemerkenswert für den Fall von Testflüssig keiten 6 hoher Viskosität.

Weitere Experimente mit einem Strömungspfad 2 von der zuvor beschriebenen Innendurchmesserverteilung, d. h. mit einem ansteigenden Durchmesser in der Stromaufrichtung von dem rohrförmigen Strömungspfad 3 und auch in der Stromabrich tung hiervon, und darüber hinaus mit einem mittleren Innen durchmesser für das enge Meßrohr 1 zeigten jedoch, daß Diskontinuitäten in dem führenden oder nachfolgenden Teil der Testflüssigkeit 6 wirksam vermieden werden.

Die Ausführungsform der Erfindung der oben beschriebenen Organisation arbeitet auf die folgende Weise:
In Fig. 3 ist die Veränderung mit der Zeit des Wertes des Differentialdruckes P, gemessen durch das Vakuummeter 16, für einen Fall (1) und einen Fall (2) gezeigt. In diesen Fällen (1) und (2) gilt: Die Testflüssigkeit 6 ist von derselben Art; die Temperaturbedingungen sind dieselben; und die Veränderung des Differentialdruckes P mit der Zeit ist unterschiedlich. In diesem Diagramm zeigt die Zeitdauer Tw die Wartezeit, die benötigt wird, damit die Testflüssig keit innerhalb der elektronischen thermostatischen Platte 4 eine hinreichend gleichförmige Temperatur erzielt. Das Symbol T_S bezeichnet den Moment des Startens oder des Ver lassens, wie gemessen durch den ersten Sensor 12, bei dem das nachfolgende Ende (oder das führende Ende) der Test flüssigkeit an der ersten Position 10 vorbeiläuft, wie es in Fig. 5 gezeigt ist. Die Symbole T_P1 und T_P2 stellen jeweils Momente der Ankunft in den Fällen (1) und (2) dar, und zwar wie gemessen durch den zweiten Sensor 13, bei denen das nachfolgende Ende (oder das führende Ende) der Testflüssigkeit 6 in jedem Fall die zweite Position 11 passiert.

Der Differentialdruck P im Falle (2) ist geringer als jener im Fall (1). Demgemäß passiert das nachfolgende Ende (oder das führende Ende) der Testflüssigkeit 6 im Fall (2) die zweite Position 11 später als im Fall (1). Daher tritt T_P2 später auf als T_P1. D.h., die Zeitspanne, die für den Durch gang der Testflüssigkeit 6 von der ersten Position 10 zu der zweiten Position 11 benötigt wird, ist im Falle (2) länger als im Fall (1).

Es wurden Experimente ausgeführt, um die Beziehung zwischen dem Integral S1, erhalten durch Integrieren des Differenti aldruckes von dem Zeitpunkt T_S bis zum Zeitpunkt T_P1 im Fall (1), und dem Integral S2, erhalten durch Integrieren des Differentialdruckes P vom Zeitpunkt T_S bis zum Zeitpunkt T_P2 im Fall (2) zu bestimmen. Als ein Ergebnis wurde bestätigt, daß diese Integrale S1 und S2 im wesentlichen gleich sind.

Darüber hinaus wurden, wie es in Fig. 4 gezeigt ist, die Integrale S1 und S2 des Differentialdruckes P(t) von dem Startzeitpunkt T_S zu dem Ankunftszeitpunkt T_P bezüglich einer Hochviskositäts-Testflüssigkeit (1) und einer Nied rigviskositäts-Testflüssigkeit (2) von bekannten Viskositä ten η bestimmt und verglichen. Als Ergebnis wurde verifi ziert, daß die Integrale S1 und S2 zu ihren Viskositäten η jeweils proportional waren. In jedem dieser Fälle ist das Integral S eine Größe, die der Strömungsrate der Testflüssigkeit 6 entspricht, die die erste Position 10 oder die zweite Position 11 in der Zeitspanne von dem Startzeitpunkt T_S bis zu dem Ankunftszeitpunkt T_P passiert.

Daher wurde gezeigt, daß die Viskosität η der Testflüssigkeit 6 im wesentlichen proportional ist zu dem Integral S des Differentialdruckes P(t) von dem Startzeit punkt T_S zu dem Ankunftszeitpunkt T_P, wie es durch den fol genden Ausdruck (1) gezeigt ist.

wobei K ein Proportionalitätskoeffizient ist, der von Va riablen wie der Temperatur abhängt.

Der Inhalt dieser Gleichung (1) ist konzeptmäßig in den Fig. 9(a) und 9(b) gezeigt. Wie es in Fig. 9(a) gezeigt ist, ist die Viskosität η durch ein Volumen wiedergegeben, welches ausgedrückt ist durch das Produkt des Integrals S und des Proportionalitätskoeffizienten K. Darüber hinaus, wie es in Fig. 9(b) gezeigt ist, kann auch in dem Fall, bei dem der Differentialdruck P (t) mit der Zeit fluktuiert, die Viskosität η durch ein Volumen darge stellt werden, welches ausgedrückt wird durch das Produkt des Integrals S und des Proportionalitätskoeffizienten K.

Das Integral S wird spezifisch bestimmt, wie es in Fig. 2 und der folgenden Gleichung (2) gezeigt ist.

Der Differentialdruck P (t) wird mittels des Vakuummeters 16 über die Zeitpunkte t₁, t₂, . . . t_k, t_k+1, . . . von dem Start zeitpunkt T_S bis zu dem Ankunftszeitpunkt T_P gemessen, wie es in Fig. 2 und Gleichung (2) gezeigt ist. Dann werden unter Verwendung der Strömungsratenberechnungseinrichtung 19 die Produkte der gemessenen Ergebnisse P (t_k) (k = 1, 2, . . .k+1, . . . ) und der unterteilten Zeitspannen bzw. Teil zeitspannen (t_k+1 - t_k) (k = 1, 2, . . . ,k, k+1, . . . ) bestimmt.

Durch Integrieren dieser Produkte wird der Integralwert S bestimmt.

Als nächstes wird der Vorgang des Bestimmens der Viskosität η einer Testflüssigkeit 6 von unbekannter Viskosität be schrieben.

Zunächst wird der Integralwert S bezüglich einer Referenz probenflüssigkeit bekannter Viskosität η bestimmt. Als nächstes wird unter denselben Bedingungen der Integralwert S bezüglich der Testflüssigkeit 6, deren unbekannte Visko sität η gesucht ist, bestimmt. Dann wird durch Verwenden der Proportionalität zwischen der Viskosität η und dem Integralwert S mittels der Strömungsratenberechnungsein richtung 19 die Viskosität η der Testflüssigkeit 6 be stimmt, und zwar durch Proportionalberechnung aus der be kannten Viskosität der Referenzprobenflüssigkeit. In diesem Zusammenhang kann der Integralwert S bezüglich der Refe renzprobenflüssigkeit bekannter Viskosität η einmal unter bestimmten Bedingungen bestimmt werden und die sich erge benden Daten werden in der Strömungsratenberechnungsein richtung 19 gespeichert. Dann wird es nicht notwendig sein, den Referenzintegralwert S für jede Messung und Bestimmung der Viskosität einer unbekannten Testflüssigkeit zu bestim men.

Darüber hinaus, um eine höhere Genauigkeit bei der Messung einer unbekannten Viskosität zu erzielen, ist es auch mög lich, eine Vielzahl von Referenzprobenflüssigkeiten auf die folgende Weise zu verwenden. Der Integralwert S von jeder einer Vielzahl von Referenzprobenflüssigkeiten bekannter Viskosität η wird bestimmt. Die Viskosität η und der Inte gralwert S von jeder Referenzprobenflüssigkeit werden ge speichert. Dann werden durch die Verwendung dieser Daten und durch z. B. das Verfahren der geringsten Quadrate empi rische Formeln erhalten und in der Strömungsratenberech nungseinrichtung 19 gespeichert. Diese empirischen Formeln werden zuvor für jeden Innendurchmesser des engen Meßrohrs 1 oder für jede unterschiedliche zu verwendende Temperatur erhalten. Dann wird der Integralwert S bezüglich nur der Testflüssigkeit 6 von unbekannter Viskosität bestimmt. Schließlich wird durch Verwenden dieser empirischen For meln, die zuvor gespeichert worden sind, die unbekannte Viskosität durch Proportionalberechnung oder dergleichen berechnet.

Gemäß dem Aufbau der vorliegenden Ausführungsform der Erfindung, wie es oben beschrieben ist, wird die unbekannte Viskosität bestimmt nicht durch die Zeitspanne an sich, die die Testflüssigkeit benötigt, um sich von der ersten Position 10 zu der zweiten Position 11 zu bewegen, sondern durch den Integralwert S des Differen tialdruckes P (t) über der Zeitspanne von dem Startzeit punkt T_S bis zu dem Ankunftszeitpunkt T_P. Aus diesem Grund, selbst wenn der Differentialdruck zwischen der stromauflie genden Seite und der stromabliegenden Seite des engen Meß rohrs 1 fluktuiert, kann die unbekannte Viskosität leicht und genau bestimmt werden.

Ein weiteres vorteilhaftes Merkmal der vorliegenden Erfin dung liegt darin, daß verhindert wird, daß Diskontinuitäten oder Unterbrechungen in dem führenden Abschnitt oder dem nachfolgenden Abschnitt der Testflüssigkeit auftreten, die durch das enge Meßrohr 1 strömt. Dies ist möglich gemacht worden durch das Erhöhen des Innendurch messers der Strömungspfadleitung in der Stromauf- und der Stromabrichtung von dem röhrenförmigen Retentionsströ mungspfad 3 und durch Auswählen eines mittleren Innendurch messers für das enge Meßrohr 1.

Weiterhin wird ein enges Meßrohr 1 von engem Innendurch messer für die Strömung der Testflüssigkeit 6 hierdurch verwendet. Daher kann durch Verändern der Größe des Innen durchmessers dieses Rohrs 1 die Messung von Testflüssigkei ten von niedriger bis hoher Viskosität ausgeführt werden.

Ein weiteres wünschenswertes Merkmal der vorliegenden Er findung liegt darin, daß der rohrförmige Haltepfad 3 durch ein flexibles Material wie Teflon gebildet ist und in eine elektronische thermostatische Platte 4 eingebettet und daran festgelegt ist. Selbst wenn die Temperatur sich ver ändert unter Verursachen, daß sich der rohrförmige Pfad 3 dehnt oder zusammenzieht, wird das enge Meßrohr 1 aus die sem Grund nicht beeinflußt.

Ein weiteres Merkmal dieser Erfindung liegt darin, daß ein Kapillarrohr für das enge Meßrohr 1 verwendet werden kann. Aus diesem Grund, selbst in dem Fall, bei dem nur eine geringe Menge an Testflüssigkeit 6 verwendet wird, kann deren Viskosität gemessen werden.

Ein Differentialdruck wird während der Messung an die Test flüssigkeit 6 angelegt, um deren Strömungsgeschwindigkeit zu erhöhen. Aus diesem Grund ist die Meßzeit verkürzt.

Bei der oben beschriebenen Ausführungsform der Erfindung wurde ein Vakuumpumpe 18 auf der stromabliegenden Seite als eine Einrichtung zum Erzeugen des Differentialdruckes ver wendet. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht hierauf begrenzt. Zum Beispiel kann eine Druckerzeugungseinrichtung wie ein Kompressor auf der stromaufliegenden Seite vorgese hen werden, um dadurch die Testflüssigkeit 6 bzw. mit Druck zu beaufschlagen, um hervorzurufen, daß diese für die Messung strömt.

Wie es zuvor beschrieben worden ist, ist die vorliegende Erfindung durch das Vorsehen einer Einrichtung zum Erzeugen eines Differentialdruckes zwischen der stromaufliegenden und der stromabliegenden Seite eines engen Meßrohres und einer Strömungsratenberechnungseinrichtung zum Integrieren der Produkte von Teilzeitspannen und der jeweiligen Diffe rentialdrücke während dieser Teilzeitspannungen über die Zeitspanne von dem Zeitpunkt, bei dem die Testflüssigkeit die stromaufliegende erste Position in dem engen Meßrohr passiert, bis zu dem Zeitpunkt, bei dem die Testflüssigkeit die stromabliegende zweite Position passiert, gekennzeich net, um dadurch einen Integralwert zu berechnen. Daher kann die Viskosität einer Testflüssigkeit von unbekannter Viskosität leicht mit hoher Genauigkeit und ohne Beeinflussung durch jegliche Fluktuation des Differen tialdruckes zwischen der stromaufliegenden Seite und der stromabliegenden Seite des engen Meßrohres bestimmt werden.

Claims

1. Gerät zum Messen von Viskositäten von Flüssigkeiten, welches aufweist:
eine Leitungseinrichtung (2), die einen Strömungspfad für eine Testflüssigkeit (6) ausbildet, deren Viskosi tät zu messen ist;
ein enges Meßrohr (1), welches einen mittleren Teil der Leitungseinrichtung (2) bildet und bezüglich des Strömungspfades eine Stromauf- und eine Stromabseite aufweist;
eine erste und eine zweite Erfassungseinrichtung (12 bzw. 13) zum Erfassen des Durchgangs eines bestimmten Teils der Testflüssigkeit (6) jeweils vorbei an einer ersten und einer zweiten Position (10 bzw. 11) in dem engen Meßrohr (1), und zwar jeweils in der Nähe von dessen stromaufseitigem Ende und dessen stromabseitigem Ende, und zum Erzeugen von Erfassungs signalen, die dem Durchgang entsprechen; und
eine Differentialdruckeinrichtung (18) zum Erzeugen eines Differentialdruckes der Testflüssigkeit (6) zwi schen der Stromaufseite und der Stromabseite; dadurch gekennzeichnet, daß das Gerät aufweist:
eine Druckmeßeinrichtung (16) zum Messen des Differen tialdruckes und zum Erzeugen eines Signals, welches dem Differentialdruck bei jedem Meßzeitpunkt ent spricht;
eine Strömungsratenberechnungseinrichtung (19) zum Berechnen einer integrierten Größe, die erhalten wird durch Berechnen der Gesamtdurchgangszeitspanne, die der bestimmte Teil der Testflüssigkeit (6) benötigt, um zwischen der ersten und der zweiten Position (10, 11) zu strömen, und zwar in Antwort auf die Erfas sungssignale, die von der ersten und der zweiten Er fassungseinrichtung (12, 13) erzeugt werden, durch Teilen der Gesamtdurchgangszeitspanne in eine Vielzahl von Teilzeitspannen, durch Bestimmen des Produktes aus jeder Teilzeitspanne und dem Differentialdruck, der so in jener Teilzeitspanne gemessen wird, und zwar in Antwort auf das Signal, welches durch die Druckmeß einrichtung (16) erzeugt wird, und durch Integrieren der so bestimmten Produkte über die Gesamtdurchgangs zeitspanne; und
eine Viskositätsberechnungseinrichtung (20) zum Be rechnen der Viskosität der Testflüssigkeit (6) durch Vergleichen der integrierten Größe mit einer entspre chenden integrierten Größe, die zuvor durch die Strö mungsratenberechnungseinrichtung (19) unter denselben Bedingungen bezüglich einer Referenzprobenflüssigkeit bekannter Viskosität bestimmt worden ist.

2. Gerät zum Messen von Viskositäten von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, wobei eine rohrförmige Halte struktur (3) von Spulenform zum Konstanthalten der Temperatur der Testflüssigkeit (6) einen Abschnitt der Leitungseinrichtung (2) stromauf gegenüber dem engen Meßrohr (1) bildet und eingebettet in einer thermo statischen Einrichtung (4) eingeschlossen ist.

3. Gerät zum Messen von Viskositäten von Flüssigkeiten nach Anspruch 2, wobei die rohrförmige Halte struktur (3) aus flexiblem Material besteht.

4. Gerät zum Messen von Viskositäten von Flüssigkeiten nach Anspruch 2, wobei die rohrförmige Halte struktur (3) aus einem gering-reaktiven Material be steht.

5. Gerät zum Messen von Viskositäten von Flüssigkeiten nach Anspruch 2, wobei die Leitungseinrichtung (2) derartige Innenabmessungen hat, daß die Querschnitts fläche des Strömungspfades von der rohrförmigen Halte struktur in Stromaufrichtung zunimmt und von der rohrförmigen Haltestruktur in Stromabrichtung zunimmt.

6. Verfahren zum Messen von Viskositäten von Flüssigkei ten mit den Schritten:
Bringen einer Testflüssigkeit, deren Viskosität zu messen ist, in einen Strömungspfad, der durch eine Leitungseinrichtung (2) gebildet ist, die an einem mittleren Abschnitt ein enges Meßrohr (1) aufweist, welches eine Stromaufseite und eine Stromabseite be züglich des Strömungspfades hat;
Anlegen eines Differentialdruckes an die Testflüssig keit (6) zwischen der Stromaufseite und der Stromab seite des engen Meßrohres (1), um dadurch zu veranlas sen, daß die Testflüssigkeit (6) durch das enge Rohr (1) von dessen Stromaufseite zu dessen Stromabseite strömt;
Messen der Gesamtdurchgangszeitspanne, die die Test flüssigkeit (6) benötigt, bis sie eine zweite Position (11) auf der Stromabseite passiert, nachdem sie eine erste Position (10) auf der Stromaufseite passiert hat;
gekennzeichnet durch:
Teilen der Gesamtdurchgangszeitspanne in eine Vielzahl von Teilzeitspannen;
Messen des Differentialdruckes während jeder der Teil zeitspannen;
Bestimmen des Produktes aus jeder Teilzeitspanne und des Differentialdruckes, welcher in jener Teilzeit spanne gemessen wird;
Integrieren der so bestimmten Produkte über die Ge samtdurchgangszeitspanne, um dadurch eine integrierte Größe zu erhalten; und
Berechnen der Viskosität der Testflüssigkeit (6) durch Vergleichen der integrierten Größe mit einer entspre chenden integrierten Größe, die zuvor unter denselben Bedingungen für eine Referenzprobenflüssigkeit von bekannter Viskosität bestimmt worden ist.

7. Verfahren zum Messen von Viskositäten von Flüssigkei ten nach Anspruch 6, wobei der Differentialdruck mit ansteigenden Werten der Viskosität der Testflüssigkei ten (6) erhöht wird.