DE4216867A1 - Sorption von organischen Verbindungen aus Gasen - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Sorption
von organischen Verbindungen aus Gasen unter Verwendung eines
Sorbens, umfassend Aktivkohle in einem oxidischen Träger. Die
Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein neues Sorbens, das im
Verfahren verwendet werden kann.
Es ist bereits bekannt, organischen Verbindungen aus Gasen
mittels Aktivkohle zu sorbieren. Nachteil ist, daß die
Aktivkohle in fein verteilter Form schwierig zu handhaben ist
und auch das zu reinigende Gas verunreinigen kann. Weiterhin
ist die Regeneration energieaufwendig, da sie - wegen der
Brandgefahr - üblicherweise mit Heißdampf durchgeführt wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Sorption
von organischen Verbindungen aus Gasen anzugeben, welches
selektiv wirkt und die Nachteile des Standes der Technik nicht
aufweist. Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfah
ren gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Sorption von organi
schen Verbindungen aus Gasen unter Verwendung von Aktivkohle
ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Sorbens verwendet,
welches partikelförmige Aktivkohle in einem oxidischen Träger
auf Basis von SiO2, Al2O3 oder Alumosilikat umfaßt.
Der Begriff "Aktivkohle" umfaßt im Rahmen der vorliegenden
Erfindung auch Aktivkohle-Ruß, Aktivkohle-Koks und Graphit,
nicht jedoch Aktivkohle-Molekularsieb.
Die Partikelgröße der Aktivkohle sollte zweckmäßig im
Bereich von 50 bis 50 000 nm liegen. Vorzugsweise liegt sie im
Bereich von 50 bis 10 000 nm.
Der Gehalt an Aktivkohle im Sorbens kann in einem weiten
Bereich schwanken, z. B. zwischen 0,1 und 90 Gew.-%, bezogen
auf das Gesamtgewicht des Sorbens. Vorzugsweise liegt der
Gehalt zwischen 0,5 und 70 Gew.-%, insbesondere zwischen 5 und
40 Gew.-%.
Eine gleichförmige Verteilung der Aktivkohle ist beson
ders vorteilhaft. Man kann aber auch mit Aktivkohle beschich
tete Sorbenzien verwenden.
Als oxidischer Träger kann amorphes und/oder kristallines
Material verwendet werden. Sehr gut geeignet sind amorphe oxi
dische Träger, die kristallines Material enthalten können. Be
sonders gut geeignet zur Anwendung im erfindungsgemäßen Ver
fahren sind amorphe oxidische Träger auf Basis von SiO2 oder
Alumosilikat, insbesondere SiO2.
Sofern kristalline Anteile, z. B. Zeolithe oder Aluminium
phosphat enthalten sind, liegt deren Anteil vorteilhaft im
Bereich von 0,5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Sorbens. Die Porenweite des amorphen oxidischen Materials
liegt vorteilhaft im Bereich von 1 bis 10 000 nm.
Das Sorbens kann in beliebiger Form, z. B. als Granulat,
Strangpreßling, Monolith vorliegen. Es liegt zweckmäßig in Par
tikeln einer Größe von mindestens 0,1 mm vor. Besonders bevor
zugt ist ein Sorbens, das perlförmig ist. Der Durchmesser die
ser perlförmigen Partikel liegt zweckmäßig im Bereich von 0,5
bis 10 mm, vorzugsweise 1 bis 6 mm. Sorbenzien, die anders ge
formt sind, können aber ebenfalls verwendet werden.
Die Temperatur, bei der das erfindungsgemäße Verfahren
durchgeführt wird, liegt zwischen -70°C und der Desorptions
temperatur, vorteilhafterweise im Bereich zwischen 10 und
40°C.
Man kann bei Normaldruck (Umgebungsdruck) arbeiten, aber
auch bei Unterdruck, z. B. bis herab zu 0,1 mbar, oder bei Über
druck bis hin zu 50 bar.
Das beladene Sorptionsmittel kann durch Erwärmen wieder
regeneriert werden. Eine bevorzugte Ausführungsform des erfin
dungsgemäßen Verfahren sieht vor, das beladene Sorbens zu re
generieren und wiederzuverwenden. Die Desorption wird vorzugs
weise bei einer Temperatur zwischen 35 und 200°C, insbesondere
60 bis 180°C durchgeführt. Dabei erweist es sich gegenüber
reiner Aktivkohle als Vorteil, daß das im erfindungsgemäßen
Verfahren verwendete Sorbens, insbesondere wenn der Gehalt an
Aktivkohle unter 70 Gew.-% liegt, schwerer entflammbar ist.
Die Regeneration kann durch bloßes Erhitzen, ohne Anwendung
von Heißdampf, der eine energieaufwendige Trocknung notwendig
macht, erfolgen. Sofern gewünscht, kann man aber natürlich auch
mit Heißdampf regenerieren. Neben diesen Vorteilen weist das im
erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendende Sorbens noch den
Vorteil auf, daß die katalytische Zersetzung der sorbierten or
ganischen Verbindungen bei der Regeneration erheblich geringer
ist als bei der Verwendung von reiner Aktivkohle oder Zeolithen
als Sorbens. Oft ist eine katalytische Zersetzung gar nicht
nachweisbar. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet darüber
hinaus mit hoher Selektivität.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man eine Viel
zahl von organischen Stoffen aus Gasen abtrennen. Sehr gut
geeignet ist es zur Abtrennung von unpolaren organischen Ver
bindungen, z. B. aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasser
stoffen, insbesondere aromatischen Kohlenwasserstoffen wie
Benzol, Toluol oder Xylol, die mit hoher Selektivität auch aus
Wasser enthaltenden Gasen sorbiert werden.
Beispielsweise kann man Abgase aus Produktionsprozessen
behandeln, in welchen solche organischen Verbindungen herge
stellt oder als Ausgangsverbindungen oder Lösungsmittel ver
wendet werden, z. B. auch Abluft aus Lackierereien, Druckereien
oder andere industrielle Abgase.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist das
im erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbare Sorbens. Das erfin
dungsgemäße Sorbens umfaßt partikelförmige Aktivkohle in einem
oxidischen Träger auf Basis von SiO2, Al2O3, Aluminiumphosphat
oder Alumosilikat. Die bevorzugten Ausführungsformen des er
findungsgemäßen Sorbens entsprechen denjenigen, wie sie in be
vorzugten Ausführungsformen des Anwendungsverfahrens zu ver
senden sind.
Ein besonders bevorzugtes Sorbens ist perlförmig mit einem
Durchmesser von 0,5 bis 10 mm und umfaßt Aktivkohle einer Par
tikelgröße von 50 bis 10 000 nm in einer Menge von 0,5 bis
70 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Sorbens, in einem
amorphen oxidischen Träger auf Basis von SiO2, der gegebenen
falls noch kristalline Anteile wie Zeolithe oder Aluminiumphos
phat in einer Menge von 0,5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Sorbens, enthalten kann. Die Porengröße des
besonders bevorzugten Sorbens liegt im Bereich zwischen 1 bis
10 000 Å, vorzugsweise 5 bis 10 000 Å.
Im folgenden werden Verfahren zur Herstellung des erfin
dungsgemäßen Sorbens angegeben. Die Herstellung oxidischer
Materialien auf Basis von amorphem oder kristallinem SiO2,
Al2O3, Aluminiumphosphat oder Alumosilikat ist dem Fachmann
bekannt. Kristallines Alumosilikat beispielsweise kann analog
dem Verfahren der DE-AS 1 038 015 hergestellt werden. Dabei
wird Natriumaluminat-Lösung und Natriumsilicat-Lösung unter
Gel-Bildung miteinander vermischt und zur Kristallisation ge
bracht. Je nach Molverhältnis von Silicium und Aluminium können
verschiedene Zeolithe erzeugt werden. Erfindungsgemäße Sorben
zien kann man herstellen, indem Zeolith, Bindemittel und Aktiv
kohle gemischt und verfestigt wird, z. B. durch Granulation.
Die Herstellung amorpher Alumosilikate kann analog dem in
der DE-OS 29 17 313 beschriebenen Verfahren erfolgen. Dabei
werden eine Aluminat- und eine Silikat-Lösung vereinigt. Wenn
das Gemisch sofort in ein Fällöl gegeben wird, bilden sich
perlförmige Körper aus amorphem Alumosilikat. Zur Herstellung
des erfindungsgemäßen Sorbens setzt man einer oder beiden Aus
gangslösungen Aktivkohle zu.
Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung der erfindungs
gemäßen Sorbenzien besteht darin, eine (saure) Aluminiumsulfat-
Lösung und eine Silikat-Lösung miteinander zu vereinigen und
dabei in amorphes Alumosilikat zu überführen. Auch hier wird
einer oder beiden Lösungen Aktivkohle zugesetzt. Bei soforti
ger Eingabe der miteinander vermischten Lösungen in ein Fällöl
erhält man wiederum perlförmige Körper.
Ein erfindungsgemäßes Sorbens auf Basis von amorphem SiO2
wird erhalten, wenn man Aktivkohle in Silikat-Lösung einmischt
und mit Säurelösung vereinigt. Alternativ könnte man auch der
Säurelösung Aktivkohle beimischen. Bei Eintropfen in ein Fäll
öl erhält man wiederum perlförmige Körper. Zusätzlich zur
Aktivkohle kann man auch kristalline Komponenten wie z. B. Zeo
lithe beimischen.
Alternativ kann man amorphe oxidische Materialien mit
Aktivkohle, z. B. durch Besprühen mit einer Aktivkohle-Suspen
sion in Wasser, beschichten. Selbstverständlich kann man auch
erfindungsgemäße Sorbenzien auf diese Weise nachbehandeln.
Im Anschluß an das erfindungsgemäße Herstellverfahren kann
man übliche weitere Schritte durchführen wie Altern, Basenaus
tausch, Waschen, Entionisieren, Trocknen bzw. Tempern.
Besonders vorteilhafte Sorbenzien werden erhalten, wenn
man das gefällte oxidische Material nach dem Altern, vor dem
Basenaustausch trocknet.
Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Ver
fahren weiter erläutern ohne es in seinem Umfang einzuschrän
ken.
Als Quelle für das amorphe SiO2 wurde eine Natriumsilikat-
Lösung mit 6,30 Gew.-%Na2O und 21, 16 Gew.-% SiO2 und einer
Dichte von d20 = 1,256 eingesetzt. Aktivkohle oder Graphit sowie
gegebenenfalls weitporiges SiO2 wurden der Natriumsilikat-Lö
sung in Form einer wäßrigen Suspension (Maische) beigemischt.
Die Fällung erfolgte durch Vermischen mit einer sauren Lösung,
die eine wäßrige Schwefelsäure mit einer Konzentration von
7,87 Gew.-% H2SO4 und einer Dichte von d20= 1,049 war. Beim
Vermischen der alkalischen und der sauren Lösung stellte sich
ein pH-Wert von 6,9 ein. Das Gemisch wurde sofort in ein Fällöl
eingegeben und die entstandenen Perlen, gegebenenfalls nach
Altern, bis zur Sulfatfreiheit gewaschen. Dann erfolgte ein
Basenaustausch, indem man die Perlen 5mal je 3 Stunden lang
mit 0,5 Gew.-% H2SO4 enthaltender Schwefelsäure kontaktierte.
Es wurde dann 3,5 Stunden lang bei 180°C mit Dampf in einem
Umlufttrockner getrocknet. Anschließend wurde getempert. In
Beispiel 5 wurde nach dem Altern getrocknet und die getrock
neten perlförmigen Körper einem Basenaustausch unterworfen,
indem sie fünfmal 3 Stunden lang mit Schwefelsäure eine Konzen
tration von 0,5 Gew.-% H2SO4 kontaktiert wurden und dann bis
zur Sulfatfreiheit gewaschen wurden. In Beispiel 1 wurde statt
Schwefelsäure 0,5 Gew.-% Al2(SO4)3-Lösung verwendet.
Verwendet wurde perlförmiges amorphes SiO2 in Form des Handels
produktes "AF25®" der Firma Solvay Catalysts GmbH. Es handelt
sich um Perlen mit einem Durchmesser von 2 bis 6 mm. Diese
Perlen wurden mit wäßriger Graphit-Suspension besprüht und dann
18 Stunden bei 200°C getrocknet.
Die Verfahrensparameter und Eigenschaften der erhaltenen Sor
benzien sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt.
Vor der Anwendung wurden die einzusetzenden Sorbenzien
16 Stunden lang bei 160°C aktiviert. Als Testgas wurde Stick
stoff mit einer Beladung von 1000 ppm Toluol und 3000 ppm H2O
eingesetzt. Die Raumgeschwindigkeit betrug 1200 l/Stunde und
l/Sorbens, die Kontaktzeit betrug 3 Sekunden.
Die Gleichgewichtsbeladung, angegeben in Gew.-%, wurde aus den
Verläufen der Durchbruchskurven durch Integration ermittelt.
Die Toluol-Selektivität ist definiert als
Die charakteristischen Daten der Versuche sind in Tabelle 2
zusammengestellt.
Aus der Tabelle 2 ergibt sich, daß die Toluol-Selektivität der
erfindungsgemäßen Sorbenzien sehr hoch ist.
Nach einer thermischen Regenerierung bei 180°C wurden die
Perlen mit gutem Erfolg erneut zur selektiven Toluol-Sorption
eingesetzt.
Claims (9)
1. Verfahren zur Sorption von organischen Verbindungen
aus Flüssigkeiten oder Gasen unter Verwendung von Aktivkohle,
dadurch gekennzeichnet, daß man ein Sorbens verwendet, umfas
send partikelförmige Aktivkohle in einem oxidischen Träger auf
Basis von SiO2, Al2O3, Aluminiumphosphat oder Alumosilikat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Aktivkohle in Partikeln in einer Größe 50 bis 10 000 nm
vorliegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß es die Aktivkohle in einer Menge von 0,5 bis
70 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Absorbens enthält.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die partikelförmige Aktivkohle
gleichförmig verteilt im Absorbens vorliegt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Absorbens zusätzlich partikel
förmigen Zeolith enthält.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der perlförmige oxidische Träger
aus amorphem SiO2 oder Alumosilikat besteht.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man das beladene Sorbens bei einer
Temperatur von 35 bis 200°C regeneriert und wiederverwendet.
8. Sorbens zur Anwendung im Verfahren nach einem der An
sprüche 1 bis 7, umfassend partikelförmige Aktivkohle und gege
benenfalls kristalline Materialien in einem oxidischen Träger
auf Basis von SiO2, Al2O3, Aluminiumphosphat oder Alumosilikat.
9. Sorbens nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
der oxidische Träger amorphes SiO2 oder Alumosilikat ist, die
Aktivkohle eine Partikelgröße von 50 bis 10 000 nm aufweist und
in einer Menge von 10 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtge
wicht des Sorbens, in diesem enthalten ist.
Priority Applications (7)
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