DE4123348A1 - Elektrochemisches analysesystem - Google Patents
Elektrochemisches analysesystemInfo
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- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
- G01N27/327—Biochemical electrodes, e.g. electrical or mechanical details for in vitro measurements
- G01N27/3271—Amperometric enzyme electrodes for analytes in body fluids, e.g. glucose in blood
- G01N27/3273—Devices therefor, e.g. test element readers, circuitry
Description
Die Erfindung betrifft ein elektrochemisches Analyse
system zur analytischen Bestimmung eines Bestandteils
einer Probe, insbesondere zur Analyse von Körperflüssig
keiten wie Blut oder Urin. Das System besteht aus dispo
siblen Analyseelementen, die nach einmaliger Verwendung
weggeworfen werden, und einem Auswertegerät.
Die Analyse mit Hilfe disposibler Analyseelemente hat vor
allem auf medizinischem Gebiet große Bedeutung erlangt.
Im Vergleich zu den früher ausschließlich üblichen Analy
semethoden unter Verwendung flüssiger Reagenzien zeichnet
sie sich vor allem durch einfache Handhabung aus. Dadurch
können auch von wenig geschultem Laborpersonal oder sogar
vom Patienten selbst Analysen mit hoher Genauigkeit
durchgeführt werden. Die Auswertegeräte sind verhältnis
mäßig kostengünstig und es ist deshalb möglich, die Ana
lyse "patientennah" in der Praxis des Arztes oder auf der
Krankenhausstation durchzuführen.
Die Analyseelemente enthalten Reagenzien, die bei Kontakt
mit der Probe zu einer für die Analyse charakteristi
schen physikalisch nachweisbaren Veränderung führen. Bei
den in der Praxis am meisten gebräuchlichen Analyseele
menten führt die Reaktion der Reagenzien mit der Probe zu
einem Farbumschlag, welcher visuell oder reflexionsphoto
metrisch nachgewiesen wird.
Daneben gibt es schon seit langem Entwicklungen mit dem
Ziel, elektrochemische Analysemethoden, insbesondere die
Analyse mit Hilfe von Enzymelektroden, auf Systeme mit
disposiblen Analyseelementen zu übertragen. Solche Ana
lyseelemente haben auf einem isolierenden Träger in einem
Probenaufgabebereich mindestens einen Sensor mit einer
Arbeitselektrode und einer Bezugselektrode. Die Elektro
den sind über Verbindungsleitungen mit Anschlußkontakten
verbunden, die sich in einem Anschlußbereich des Analyse
elementes befinden. An den Anschlußkontakten kann die für
die Analyse charakteristische Veränderung einer elektri
schen Eigenschaft des Analyseelementes gemessen werden.
Ein Beispiel eines solchen Analyseelementes ist in dem
US-Patent 42 25 410 beschrieben. Es hat eine Vielzahl von
verschiedenen Sensoren auf einem einzigen isolierenden
Träger, um an einer Probe (beispielsweise einem Bluttrop
fen) gleichzeitig mehrere verschiedene Analysen durchfüh
ren zu können.
In diesem Zusammenhang werden verschiedene aus der elek
trochemischen Analytik bekannte Meßprinzipien benutzt.
Insbesondere unterscheidet man potentiometrische und am
perometrische Sensoren. Bei potentiometrischen Sensoren
entsteht auf elektrochemischem Wege eine Spannung, die
hochohmig an den Anschlußkontakten gemessen werden kann.
Bei amperometrischen Sensoren, für die die vorliegende
Erfindung besonders vorteilhaft ist, bildet ein bei einer
definierten Spannung fließender Strom die an den An
schlußkontakten meßbare elektrische Eigenschaft.
Die Auswertegeräte solcher Systeme haben einen Analyse
elementanschluß mit Kontakten zur elektrischen Verbindung
mit den Anschlußkontakten der Analyseelemente und eine
Meß- und Auswerteschaltung. Die Meß- und Auswerteschal
tung dient dazu, das Meßsignal zu messen und den Meßwert
in einen Analysewert umzuwandeln. Für die Umwandlung sind
verschiedene Verfahren bekannt, wobei üblicherweise ein
Mikroprozessor eingesetzt wird. Die Resultate werden
meist auf einem am Auswertegerät befindlichen Display
dargestellt. Sie können auch an eine separate Zentral
einheit weitergeleitet und dort angezeigt und/oder regi
striert werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein elektroche
misches Analysesystem zur Verfügung zu stellen, bei dem
ein sehr hohes Maß an Zuverlässigkeit und Genauigkeit der
Analyse mit verhältnismäßig geringem Aufwand erreicht
wird.
Die Aufgabe wird bei einem elektrochemischen Analysesy
stem der zuvor beschriebenen Art dadurch gelöst, daß die
Meß- und Auswerteschaltung eine Umschalteinrichtung auf
weist, über die eine elektrische Spannungsquelle mit
Strommeßeinrichtung und eine Spannungsmeßeinrichtung
wahlweise an verschiedene Anschlußkontakte des Analyse
elementes anschließbar sind.
Dadurch werden - wie im folgenden noch näher erläutert
wird - vielfältige Kontrollen und Überprüfungen der Sy
stemfunktionen, die sich sowohl auf das Gerät als auch
auf das Analyseelement beziehen, möglich. Die damit ver
bundene erhöhte Sicherheit und Zuverlässigkeit wird mit
sehr geringem gerätetechnischem Aufwand erreicht, weil
eine elektrische Spannungsquelle sowie eine Spannungs- und
eine Strommeßeinrichtung bei den Auswertegeräten
elektrochemischer Analysesysteme meist ohnehin erfor
derlich sind. Zugleich ist es durch die wahlweise Um
schaltbarkeit möglich, auch solche Analyseelemente, die
mehrere Sensoren für verschiedene Parameter enthalten,
mit einem einfachen und kostengünstigen Gerät auszu
werten. Selbst das Vermessen von Sensoren unterschied
licher Typen (z. B. amperometrische und potentiometrische
Sensoren), die auf einem Analyseelement integriert sind,
ist möglich.
Die Strommeßeinrichtung und die Spannungsmeßeinrichtung
sind vorzugsweise auch zur Bestimmung komplexer Signalan
teile - in Verbindung mit der elektrischen Spannungs
quelle - eingerichtet. Dadurch lassen sich insbesondere
Kapazitäten bestimmen, um zusätzliche Kontrollen zu er
möglichen. Zu diesem Zweck kann eine Wechselstrom-Span
nungsquelle (vorzugsweise mit umschaltbarer oder verän
derlicher Frequenz) verwendet werden. Bevorzugt ist je
doch eine Lösung, bei der eine digital-elektronische Er
fassung komplexer Signale durch Verwendung ausreichend
schneller Bauteile ermöglicht wird, die die Bestimmung
von Abklingzeiten erlauben.
Um allgemein eine zeitabhängige Messung von Spannungs- und
Stromsignalen zu ermöglichen, kann zwischen die Um
schalteinrichtung und die Spannungsmeßeinrichtung bzw.
zwischen die Umschalteinrichtung und die Strommeßein
richtung gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
jeweils eine Sample und Hold-Schaltung geschaltet. Die
Taktung der Meßzeitpunkte von Strommeßeinrichtung und
Spannungsmeßeinrichtung ist bevorzugt miteinander syn
chronisiert. Auch eine Synchronisation mit der Ansteue
rung der elektrischen Spannungsquelle sollte möglich
sein.
Gemäß einem zweiten Hauptaspekt, der besonders vorteil
haft in Verbindung mit den zuvor beschriebenen Merkmalen
verwendet wird, jedoch auch selbständige Bedeutung hat,
hat mindestens eine der Elektroden der zu dem Analysesy
stem gehörigen Analyseelemente eine zusätzliche Verbin
dungsleitung zu einem zusätzlichen Anschlußkontakt.
Diese zusätzliche Verbindungsleitung ermöglicht vielfäl
tige Prüf- und Kontrollfunktionen. Sie wird daher als
Prüfleitung bezeichnet. Beispielsweise erlaubt sie, auf
sehr einfache Weise den Zeitpunkt festzustellen, zu dem
ein Analyseelement in das Auswertegerät eingesteckt wird.
Außerdem ermöglicht sie meßtechnische Verbesserungen, die
zu einer Erhöhung der Meßgenauigkeit führen.
Ein wesentlicher Vorteil der zusätzlichen Prüfleitung ist
darin zu sehen, daß die Herstellung der Analyseelemente
vereinfacht wird. Bei bekannten Analyseelementen ist ein
hoher Aufwand erforderlich, um reproduzierbar niedrige
Leitungswiderstände der Verbindungsleitungen zwischen den
Elektroden und den Anschlußkontakten sicherzustellen. Die
Analyseelemente bestehen üblicherweise aus einer längli
chen, flachen Schicht aus isolierendem Kunststoff, auf
den die Sensoren, die Verbindungsleitungen und die Kon
takte als dünne Bahnen aufgebracht sind. Um die erforder
liche Leitungsqualität sicherzustellen, werden vielfach
hochwertige Materialien mit aufwendigen Verfahren (z. B.
durch Sputtern oder Siebdruck) aufgebracht. Bei einem
kommerziell erhältlichen elektrochemischen Analyseelement
wird beispielsweise für die Leiterbahnen ein doppel
schichtiger Aufbau gewählt, bei dem eine Schicht aus
Silber-Paladium über einer Graphitschicht aufgetragen
ist. Durch derartige Maßnahmen sollen insbesondere Haar
risse verhindert werden, die die Analyse wesentlich ver
fälschen könnten, ohne daß dies bei den bekannten Verfah
ren mit ausreichender Sicherheit feststellbar wäre. Der
produktionstechnische Aufwand kann dadurch reduziert wer
den.
Demgegenüber ermöglicht die Verwendung der zusätzlichen
Prüfleitung - wie im folgenden noch näher erläutert wird
- einerseits mit einfachen Mitteln eine zusätzliche Kon
trolle des Analyseelementes mit dem Auswertegerät und an
dererseits eine verbesserte Meßtechnik, die weniger von
den Leitungswiderständen der Verbindungsleitungen abhän
gig ist.
Bekannte Sensoren arbeiten teilweise mit nur zwei Elek
troden (Arbeitselektrode und Bezugselektrode), teilweise
mit drei Elektroden (Arbeitselektrode, Bezugselektrode
und Hilfselektrode). Insbesondere bei Analyseelementen
mit zwei Elektroden ist vorzugsweise sowohl die Arbeits
elektrode als auch die Bezugselektrode mit einer zusätz
lichen Prüfleitung versehen. Bei Sensoren mit drei Elek
troden ist es im Regelfall ausreichend, wenn nur die Ar
beitselektrode eine zusätzliche Prüfleitung aufweist.
Die Erfindung ist von besonderem Vorteil in Verbindung
mit Analyseelementen, bei denen der Träger eine flache
Tragschicht aus isolierendem Material ist, auf welchem
die Verbindungsleitungen (vorzugsweise auch die Elektro
den und die Anschlußkontakte) als Leiterbahnen in Form
einer dünnen leitenden Schicht ausgebildet sind. Der
artige Analyseelemente sind beispielsweise in der
EP-A-1 36 362 und in der DE-A-21 27 142 beschrieben. Auf
grund der vorliegenden Erfindung können die Leiterbahnen
solcher Analyseelemente extrem schmal sein. Dies führt zu
einer Materialersparnis und erlaubt eine kompakte Bau
weise. Die Leiterbahnen können insbesondere aus durch
Vakuumbedampfen, Sputtern oder eine Drucktechnik aufge
brachten Metallschichten bestehen. Besonders bevorzugt
bestehen sie aus Graphit, welches beispielsweise im Sieb
druckverfahren aufgebracht sein kann.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines in den Figu
ren schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher
erläutert; es zeigt
Fig. 1 ein erfindungsgemäßes Analysesystem in perspek
tivischer Darstellung;
Fig. 2 eine Aufsicht auf ein bevorzugtes Analyse
element;
Fig. 3 ein Blockschaltbild eines Analysesystems;
Fig. 4 eine vergrößerte Ausschnittsdarstellung aus
Fig. 3;
Fig. 5 und Fig. 6 einen Direktsteckverbinder eines
Analysesystems in Aufsicht und im Schnitt.
Das in Fig. 1 gezeigte Analysesystem besteht aus Analy
seelementen 10 (von denen nur eines dargestellt ist) und
einem Auswertegerät 20. Auf dem Analyseelement 10 erkennt
man auf einer isolierenden Tragschicht 11 aus Kunststoff
in einem Probenaufgabebereich 12 einen Sensor 18. Er
weist eine Arbeitselektrode 13 und eine Bezugselektrode
14 auf. Die Elektroden 13, 14 sind über Verbindungslei
tungen 16a, 16b mit einem Anschlußbereich 19 verbunden,
in dem sich Anschlußkontakte 17a, 17b des Analyseelementes
("Elementkontakte") befinden, über die die elektrische
Verbindung zu entsprechenden Kontakten 21a, 21b des Aus
wertegerätes 20 ("Gerätekontakte") hergestellt wird.
Die Gerätekontakte 21 befinden sich in einem Analyse
elementanschluß 22. Sie sind mit einer Meß- und Auswerte
schaltung 23 im Gehäuse 24 des Auswertegerätes 20 verbun
den. Die Meßergebnisse und eventuelle Kontrollmeldungen
werden über ein Display 25 angezeigt. Zur Eingabe von Be
fehlen und Einstellungen sind Tasten 26 vorgesehen.
Das in Fig. 2 dargestellte Analyseelement 10 hat in sei
nem Probenaufgabebereich 12 einen Sensor 18, der neben
einer Arbeitselektrode 13 und einer Bezugselektrode 14
eine Hilfselektrode 15 aufweist. Die Arbeitselektrode 13
ist zwischen der Bezugselektrode 14 und der Hilfselek
trode 15 angeordnet. Material und Aufbau der Elektroden
sind konventionell. Die aktive Oberfläche der Arbeits
elektrode 13 kann beispielsweise ein Enzym und einen Me
diator aufweisen. Die Bezugselektrode 14 und die Hilfs
elektrode 15 bestehen bevorzugt aus dem gleichen Material
(zum Beispiel Silber/Silberchlorid) und haben gleichgroße
aktive Flächen in dem Probenaufgabebereich 12. Die Elek
troden 13, 14 und 15 sind über insgesamt vier Verbin
dungsleitungen 16a bis 16d mit Elementkontakten 17a bis
17d verbunden. Diese sind zweckmäßigerweise - wie darge
stellt - in Längsrichtung des Analyseelementes 10 gegen
einander versetzt, um eine kostengünstige schmale Bau
weise des Analyseelementes bei trotzdem ausreichender
Breite der Kontaktflächen zu ermöglichen. Im dargestell
ten bevorzugten Fall sind zwei der Kontakte 17a und 17d
über getrennte Verbindungsleitungen 16a, 16d mit der Ar
beitselektrode 13 verbunden.
Es können auch mehrere Arbeitselektroden (insbesondere
zur Analyse verschiedener Bestandteile der Probe) vorge
sehen sein, die vorzugsweise gemeinsam zwischen einer Be
zugselektrode und einer Hilfselektrode angeordnet sind
und jeweils zwei getrennte Verbindungsleitungen zu je
weils zwei Elementkontakten aufweisen.
In Fig. 3 und 4 erkennt man stark schematisiert ein
Analyseelement 10 des in Fig. 2 dargestellten Typs, wel
ches an die Meß- und Auswerteschaltung 23 eines entspre
chenden Auswertegerätes angeschlossen ist.
Die Meß- und Auswerteschaltung 23 ist mit einem Mikropro
zessor digitaltechnisch realisiert. Eine Meß- und Steuer
einheit 30 dient zur Benutzerführung, Ablaufsteuerung und
Meßwertverarbeitung. Sie ist über einen Datenbus 32 ver
bunden mit einer Displayansteuerung 33, einem optoelek
tronischen Ein/Ausgang 35, einem Kalibrationswertspeicher
37, einer Schaltmatrixkontrollogik 39, zwei Verstärkern
mit programmierbarem Verstärkungsfaktor (Programmable
Gain Amplifier, PGA) 41 und 43 und (über ein Register 47)
mit einer elektrischen Spannungsquelle 45, deren Aus
gangsspannung digital einstellbar ist. Die Displaykon
trollschaltung 33 steuert das Display 25 an. Der opto
elektronische Ein/Ausgang 35 kann zum Beispiel zum An
schluß einer Lichtschranke oder als Barcodeleser 34
dienen. Vorzugsweise ist die gesamte Meß- und Auswerte
schaltung, zumindest aber die Schalteinrichtung 51, die
Spannungsmeßeinrichtung 42, 49 und die Strommeßeinrichtung
52, 43, 49 monolytisch auf einem Halbleiter integriert.
Der PGA-Verstärker 41 bildet zusammen mit einem Analog-
Digitalwandler 49 eine Spannungsmeßeinrichtung. Die Span
nungsmeßeinrichtung 41, 49 ist mittels einer Umschaltein
richtung 51 wahlweise und in beliebiger Polung an ein
Paar der Gerätekontakte 21a-21d anschließbar, an die das
Analyseelement 10 angeschlossen ist. Auch die Spannungs
quelle 45 kann über die Umschalteinrichtung 51 wahlweise
mit jedem Paar der Gerätekontakte 21a-21d und somit jedem
der Elementkontakte 17a-17d in beliebiger Polung verbun
den werden. Der von der Spannungsquelle 45 in die Um
schalteinrichtung 51 fließende Strom ist über einen in
Reihe geschalteten Meßwiderstand 52 meßbar. Der Span
nungsabfall an dem Widerstand 52 liegt an einem zweiten
PGA-Verstärker 43 an, dessen Ausgangssignal über einen
Multiplexer 54 wechselweise mit dem gleichen A/D-Wandler
49 wie der erste PGA-Verstärker 41 verbunden werden kann.
Die Verwendung eines gemeinsamen A/D-Wandlers für die
Spannungsmeßeinrichtung 41, 49 und die Strommeßeinrichtung
52, 43, 49 reduziert den konstruktiven Aufwand und elimi
niert Fehlerquellen. Den PGA-Verstärker 41, 43 ist jeweils
eine Sample und Hold-Schaltung 42, 44 mit einem Taktein
gang 42a bzw. 44a vorgeschaltet.
Die Umschalteinrichtung 51 (Fig. 4) weist zweckmäßiger
weise ein Schaltmatrix 53 auf, welche vier Spalten 1 bis
4 zum Anschluß der elektrischen Spannungsquelle 45 und
der Spannungsmeßeinrichtung 41, 49 hat. Die Anzahl der
Reihen entspricht der Anzahl der Kontakte des Analyse
elementes. Dargestellt sind vier Reihen A-D zum Anschluß
der vier Gerätekontakte 21a bis 21d.
Wenn das Analyseelement eine geringere oder größere An
zahl von Kontakten hat, hat die Schaltmatrix zweckmäßi
gerweise eine ebenso große Anzahl von Schalterreihen. In
Fig. 3 sind beispielsweise acht Schalterreihen A bis H
dargestellt, so daß bis zu acht Gerätekontakte 21a-21h
und folglich Elementkontakte entsprechender Analyseele
mente wahlweise und in beliebiger Polung sowohl mit der
Spannungsquelle 45 als auch mit der Spannungsmeßeinrich
tung 41, 49 verbunden werden können, wenn die entsprechen
den Schaltknoten 55 der Schaltmatrix 53 geschlossen wer
den.
Selbstverständlich kann die Schaltmatrix eine größere An
zahl von Spalten haben, um beispielsweise weitere Meßein
richtungen an das Analyseelemente anschließen zu können.
Umgekehrt muß eine Umschalteinrichtung 51 im Sinne der
vorliegenden Erfindung nicht notwendigerweise als voll
ständige Schaltmatrix in dem Sinne ausgebildet sein, daß
jeder Kontakt in jeder Polung sowohl an die elektrische
Spannungsquelle 45 als auch die Spannungsmeßeinrichtung
41, 49 angeschlossen werden kann. Es ist ausreichend, wenn
die Umschalteinrichtung die erforderlichen Schalter auf
weist, um die jeweils gewünschten Kontrollfunktion zu er
möglichen. Eine vollständige Schaltmatrix ist jedoch be
vorzugt, da damit eine optimale Überprüfung des Sensors
vor und während der Messung erfolgen kann.
Die Ansteuerung der Schaltknoten 55 der Schaltmatrix 53
erfolgt mittels der Schaltmatrixkontrollogik 39, die über
einen Takteingang 39a getaktet werden kann und Bestand
teil der Umschalteinrichtung 51 ist.
Die Funktion des in Fig. 3 dargestellten Systems wird
nachfolgend in verschiedenen Betriebszuständen erläutert.
Dabei werden jeweils die geschlossenen Schaltknoten der
Schaltmatrix 53 durch Angabe der entsprechenden Nummer
der Spalte bzw. des Buchstabens der Reihe definiert.
Im ersten Betriebszustand ist das Analyseelement 10 noch
nicht an die Gerätekontakte 21 angeschlossen. In diesem
Zustand wird die Funktion des Gerätes geprüft. Insbeson
dere wird kontrolliert, ob, beispielsweise durch Verun
reinigungen, ein (partieller) Kurzschluß zwischen den Ge
rätekontakten 21a bis 21d aufgetreten ist. Um diese Prü
fung beispielsweise für die Kontakte 21a und 21b vorzu
nehmen, werden die Schaltknoten A1 und B2 (oder B1 und
A2) geschlossen. Bei definierter Spannung der Spannungs
quelle 45 ergibt der von der Strommeßeinrichtung 52, 43, 49
gemessene Stromfluß ein Maß für den Widerstand zwischen
den Kontakten, der von der Meß- und Steuereinheit 30,
welche in diesem Fall als Diskriminatoreinrichtung dient,
mit einem Grenzwert verglichen wird, welcher in dem Kali
brationswertspeicher 37 abgespeichert ist. Wenn der ge
messene Widerstandswert den Grenzwert unterschreitet,
wird ein Fehlersignal angezeigt und das Gerät in einen
Störungszustand geschaltet, in dem keine Messung möglich
ist.
Diese Prüfung kann nacheinander mit allen Kontakten 21a
bis 21d durchgeführt werden.
Im nächsten Betriebszustand wird der Anschluß des Ana
lyseelementes 10 detektiert. Zu diesem Zweck werden die
Schaltknoten A1 und D2 (oder D1 und A2) geschlossen. Wenn
der Kontakt zwischen den Elementkontakten 17 und den Ge
rätekontakten 21 geschlossen wird, fließt ein Strom, der
über die Strommeßeinrichtung 52, 43, 49 festgestellt wird.
Diese Funktionsweise wird durch die an mindestens einer
Elektrode (hier der Arbeitselektrode 13) angeschlossene
zweite Verbindungsleitung 16d ermöglicht. Die Detektion
des Analyseelementes kann konventionell beispielsweise
mit Hilfe eines Mikroschalters realisiert werden. Erfin
dungsgemäß ist sie mit vermindertem Aufwand möglich.
Nach dem Anschließen des Analyseelementes 10 wird in dem
gleichen Betriebszustand der Widerstand zwischen den Kon
takten 17a und 17d in analoger Weise wie bei dem ersten
Betriebszustand bestimmt. In diesem Fall erfolgt ein Ver
gleich mit einem Grenzwert, der dem Widerstand intakter
Verbindungsleitungen 16a, 16d zu der Arbeitselektrode 13
entspricht. Falls sich in diesen Verbindungsleitungen
Haarrisse befinden, ist der Widerstand erhöht. Liegt der
gemessene Widerstand über dem definierten Grenzwert, er
folgt eine Fehleranzeige, daß das Analyseelement 10 de
fekt ist.
In einem dritten Betriebszustand erfolgt eine Kurzschluß
prüfung des Analyseelementes. Um beispielsweise zu prü
fen, ob die erforderliche elektrische Isolation zwischen
der Arbeitselektrode 13 und der Hilfselektrode 15 gegeben
ist, werden die Schaltknoten C1 und D2 (oder D1 und C2)
geschlossen. Wiederum erfolgt eine Widerstandsmessung und
Vergleich mit einem Grenzwert, wobei ein Fehlersignal bei
Unterschreitung des Grenzwertes erzeugt wird.
Ein vierter Betriebszustand dient dazu, die Benetzung der
Elektroden 13, 14 und 15 mit der Probe festzustellen und -
in einer bevorzugten Ausführungsform - die Vollständig
keit der Benetzung zu kontrollieren.
Zur Feststellung der Benetzung werden die Schaltknoten
derartig geschlossen, daß eine Widerstandsmessung zwi
schen zwei der Elektroden erfolgt. Dies können beispiels
weise die Referenzelektrode 14 und die Hilfselektrode 15
sein, wobei die Schaltknoten B1 und C2 (oder C1 und B2)
geschlossen werden. Die Benetzung der Elektroden führt zu
einem Abfall des Widerstandes, der wie bei den vorherge
henden Betriebszuständen festgestellt werden kann. In
dieser Stellung der Schaltmatrix 53 kann zugleich der
Widerstand der zu der Referenzelektrode 14 und der Hilfs
elektrode 15 führenden Verbindungsleitungen 16b und 16c
und damit der ordnungsgemäße Zustand dieser Verbindungs
leitungen geprüft werden.
Die Genauigkeit der Analyse ist bei einer amperometri
schen Bestimmung davon abhängig, daß die aktive Oberflä
che der Arbeitselektrode 13 vollständig benetzt ist. Eine
Kontrolle ist gemäß einer bevorzugten Ausführungsform
durch eine Kapazitätsmessung (also die Messung eines kom
plexen Widerstandes) möglich. Hierzu wird die Spannungs
quelle 45 durch Schließen der Schaltknoten A1 und B2
(oder B1 und A2) zwischen die Arbeitselektrode 13 und die
Bezugselektrode 14 geschaltet. Die Spannung wird stromlos
zwischen der Hilfselektrode 15 und der Arbeitselektrode
13 gemessen, wozu die Schaltknoten C3 und D4 (oder C4 und
D3) geschlossen werden.
Die Messung der Kapazität erfordert eine zeitlich aufge
löste Strom-Spannungsmessung. Hierzu kann die Spannungs
quelle 45 als Wechselspannungsquelle ausgebildet sein,
deren Frequenz vorzugsweise einstellbar ist. Besonders
bevorzugt erfolgt die Messung eines komplexen Widerstan
des jedoch dadurch, daß verhältnismäßig schnelle elektro
nische Bauelemente verwendet werden und die Spannungs- und
Stromsignale (durch Ansteuerung der Takteingänge 39a,
42a, 44a, 54a und 47a) synchronisiert meßbar beziehungs
weise ansteuerbar sind. Dadurch ist es möglich, den Rela
xationsvorgang beim Einschalten oder Ausschalten der
Spannungsquelle 45 zeitlich zu verfolgen und dadurch die
Kapazität zwischen der Arbeitselektrode und der Hilfs
elektrode zu bestimmen, welche ein Maß für die Benetzung
der Arbeitselektrode ist.
In diesem Zusammenhang ist es wiederum hilfreich, daß die
Arbeitselektrode 13 zwei Verbindungsleitungen 16a, 16d zu
der Meß- und Auswerteschaltung 23 aufweist. Dadurch ist
es möglich, die Spannung zwischen der Hilfselektrode 15
und der Arbeitselektrode 13 stromlos und damit unbeein
flußt von den Leitungswiderständen mit Hilfe der Leitung
16d zu messen, währen die Leitung 16a zur Stromzuführung
dient.
Bei der Benetzungskontrolle kann die Funktion der Hilfs
elektrode 15 und der Bezugselektrode 14 sowie der beiden
Verbindungsleitungen 16a und 16d selbstverständlich aus
getauscht werden. Bevorzugt wird die Widerstands- bzw.
Kapazitätsmessung doppelt durchgeführt, wobei bei der
zweiten Messung die Spannungsquelle 45 zwischen die Ar
beitselektrode 13 und die Hilfselektrode 15 geschaltet
und die Spannung stromlos zwischen der Bezugselektrode 14
und der Arbeitselektrode 13 gemessen wird.
In einem fünften Betriebszustand erfolgt die elektroche
mische Messung. Hierbei wird die Spannungsquelle durch
Schließen der Schaltknoten C1 und D2 (oder C2 und D1)
zwischen die Hilfselektrode und die Arbeitselektrode ge
schaltet. Die Spannung wird zwischen der Referenzelek
trode und der Arbeitselektrode gemessen, wozu die Schalt
knoten A3 und B4 (oder A4 und B3) geschlossen werden. Wie
bei der Messung amperometrischer Sensoren mit drei Elek
troden üblich, wird die Ausgangsspannung der Spannungs
quelle 45 so geregelt, daß die Spannung zwischen der Re
ferenzelektrode 14 und der Arbeitselektrode 13 einen ge
wünschten Sollwert hat. Der dabei zwischen der Hilfselek
trode und der Arbeitselektrode fließende Strom ist ein
Maß für die Analyse. Auch in diesem Zusammenhang ist die
zusätzliche Verbindungsleitung an der Arbeitselektrode
hilfreich. Wäre sie nicht vorhanden, so müßte der gleiche
Kontakt der Arbeitselektrode sowohl für die Stromzufüh
rung als auch für die Spannungsmessung verwendet werden.
Die Spannungsmessung würde durch den Spannungsabfall am
Widerstand der Verbindungsleitung 16a verfälscht. Durch
die zusätzliche Verbindungsleitung 16d ist es möglich,
die Spannung stromlos zu messen. Der Widerstand der Ver
bindungsleitungen 16a bis 16d ist damit ohne Einfluß auf
das Meßergebnis.
Wie erwähnt, sind die Arbeitselektrode 14 und die Hilfs
elektrode 15 vorzugsweise identisch ausgebildet. Dadurch
ist eine weitere optionale Kontrollfunktion möglich, bei
der die Spannung zwischen der Referenzelektrode und der
Hilfselektrode durch Schließen der Schaltknoten B3 und C4
(oder B4 und C3) nach Benetzen mit der Probe gemessen
wird. Die gemessene Spannung muß bei ordnungsgemäßem
elektrochemischem Zustand der Elektroden praktisch gleich
Null sein.
Die vorstehenden Kontrollfunktionen beschreiben einige
wesentliche Beispiele und einige wesentliche Varianten,
in der die Umschalteinrichtung 51 verwendet werden kann.
Dem Fachmann sind auf Basis der vorstehenden Beschreibung
jedoch zahlreiche Alternativen geläufig, mit denen die
gleichen und gegebenenfalls weitere Kontroll-, Überprü
fungs- und Meßfunktionen mit geringem gerätetechnischen
Aufwand realisiert werden können.
Die Fig. 5 und 6 zeigen eine Gestaltung des Analyse
elementanschluß 22, die besonders bevorzugt in Verbindung
mit dem zuvor beschriebenen Analysesystem eingesetzt
wird, jedoch auch selbständige Bedeutung hat.
Ein Direktsteckverbinder 60 weist zwei Steckbereiche
62,64 auf, wobei der erste Steckbereich 62 zum Anschluß
des Analyseelementes 10 und der zweite Steckbereich 64
zum Anschluß der Meß- und Auswerteschaltung dient. Eine
Leiterplatte 65, die die in der Figur nicht dargestellte
Meß- und Auswerteschaltung trägt, weist eine Steckleiste
66 mit Steckkontakten 67 auf, die in den zweiten Steckbe
reich 64 eindringt.
Die Steckbereiche 62, 64 werden durch Ausnehmungen in
einem vorzugsweise einteiligen Gehäuse 69 gebildet. Sie
sind durch einteilige Kontaktfederteile 70a miteinander
verbunden, welche jeweils außenseitige Kontaktfedern
71a-71c zum Kontaktieren der Anschlußkontakte 17a-17c des
Analyseelementes und innenseitige Kontaktfedern 72a-72c
zum Kontaktieren der Steckkontakte 67 der Leiterplatte 66
aufweisen.
Der Durchsteckverbinder 60 ist mechanisch stabil mit dem
Gehäuse 24 des Auswertegerätes 20 verbunden. Das Analyse
element 10 wird durch die Seitenwände 63 des ersten
Steckbereiches 62 beim Einstecken seitlich geführt.
Diese Konstruktion ermöglicht einen mechanischen Tole
ranzausgleich (Wärmedehnungs- und Maßtoleranz) zwischen
Leiterplatte 65 und Gehäuse 24, ohne daß die Kontaktie
rung gefährdet wird. Dadurch wird eine mechanische Bela
stung vermieden. Die Konstruktion ist außerordentlich
einfach und kostengünstig in der Herstellung. Insoweit
ist sie vorbekannten Problemlösungen, bei denen ein zu
sätzlicher Zwischenstecker oder Lötverbindungen verwendet
wurden, überlegen.
Claims (15)
1. Elektrochemisches Analysesystem zur analytischen Be
stimmung eines Bestandteils einer Probe, umfassend
disposible Analyseelemente (10), welche auf einem isolierenden Träger (11) in einem Probenaufgabebe reich (12) mindestens einen Sensor (18) mit einer Ar beitselektrode (13) und einer Bezugselektrode (14) und in einem Anschlußbereich (19) Anschlußkontakte (17) aufweisen, wobei zwischen den Elektroden (13, 14) und den Anschlußkontakten (17) Verbindungsleitungen (16) verlaufen und die an den Anschlußkontakten (17) meßbaren elektrischen Eigenschaften der Analyseele mente (10) sich bei Kontakt mit der Probe in einer für die Analyse charakteristischen Weise ändern, und
ein Auswertegerät (20), welches einen Analyseelement anschluß (22) mit Gerätekontakten (21) zur elektri schen Verbindung mit den Anschlußkontakten (17) der Analyseelemente, und eine Meß- und Auswerteschaltung (23) zur Messung der für die Analyse charakteristi schen elektrischen Veränderung und Umwandlung des Meßwertes in einen Analysewert aufweist, wobei, die Meß- und Auswerteschaltung (23) eine Umschaltein richtung (51) aufweist, über die eine elektrische Spannungsquelle (45) mit Strommeßeinrichtung (52, 49) und eine Spannungsmeßeinrichtung (41, 49) wahlweise an verschiedene Anschlußkontakte (17a bis 17d) des Ana lyseelementes (10) anschließbar sind.
disposible Analyseelemente (10), welche auf einem isolierenden Träger (11) in einem Probenaufgabebe reich (12) mindestens einen Sensor (18) mit einer Ar beitselektrode (13) und einer Bezugselektrode (14) und in einem Anschlußbereich (19) Anschlußkontakte (17) aufweisen, wobei zwischen den Elektroden (13, 14) und den Anschlußkontakten (17) Verbindungsleitungen (16) verlaufen und die an den Anschlußkontakten (17) meßbaren elektrischen Eigenschaften der Analyseele mente (10) sich bei Kontakt mit der Probe in einer für die Analyse charakteristischen Weise ändern, und
ein Auswertegerät (20), welches einen Analyseelement anschluß (22) mit Gerätekontakten (21) zur elektri schen Verbindung mit den Anschlußkontakten (17) der Analyseelemente, und eine Meß- und Auswerteschaltung (23) zur Messung der für die Analyse charakteristi schen elektrischen Veränderung und Umwandlung des Meßwertes in einen Analysewert aufweist, wobei, die Meß- und Auswerteschaltung (23) eine Umschaltein richtung (51) aufweist, über die eine elektrische Spannungsquelle (45) mit Strommeßeinrichtung (52, 49) und eine Spannungsmeßeinrichtung (41, 49) wahlweise an verschiedene Anschlußkontakte (17a bis 17d) des Ana lyseelementes (10) anschließbar sind.
2. Analysesystem nach Anspruch 1, bei welchem die Um
schalteinrichtung (51) eine Schaltmatrix (53) auf
weist.
3. Analysesystem nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem die
Umschalteinrichtung (51), die Spannungsmeßeinrichtung
(41,49) und die Spannungsquelle (45) gemeinsam mono
lytisch integriert sind.
4. Analysesystem nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, bei welchem die Spannung der Spannungsquelle
(45) und das Meßsignal der Strommeßeinrichtung
(52, 43, 49) zur Bestimmung eines elektrischen Wider
standes auswertbar sind und daß eine Diskriminator
einrichtung zur Erzeugung eines Fehlersignals bei
Überschreitung und/oder Unterschreitung vorbestimmter
Widerstandsgrenzwerte vorgesehen ist.
5. Analysesystem nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, bei welchem die Meß- und Auswerteschaltung (23)
eine Mikroprozessor-gesteuerte digitale Signalverar
beitungseinrichtung aufweist, die Strommeßeinrichtung
(52, 43, 49) und die Spannungsmeßeinrichtung (41, 49)
digitale Ausgangssignale erzeugen und die elektrische
Spannungsquelle (45) und die Umschalteinrichtung di
gital ansteuerbar sind.
6. Analysesystem nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, bei welchem die Spannungsmeßeinrichtung (41, 49)
und die Strommeßeinrichtung (52, 43, 49) zur Bestimmung
komplexer Signalanteile eingerichtet sind.
7. Analysesystem nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, bei welchem die Umschalteinrichtung (51), die
Spannungsmeßeinrichtung (41, 49) und die Strommeßein
richtung (52, 43, 49) synchron getaktet werden können.
8. Analysesystem nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, bei welchem zwischen die Umschalteinrichtung
(51) und die Spannungsmeßeinrichtung (41, 49) eine
Sample und Hold-Schaltung (42) geschaltet ist.
9. Analysesystem nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, bei welchem zwischen die Umschalteinrichtung
(51) und die Strommeßeinrichtung (52, 43, 49) eine
Sample und Hold-Schaltung (44) geschaltet ist.
10. Analysesystem nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, bei welchem mindestens eine der Elektroden (13)
über eine zusätzliche Verbindungsleitung (16d) mit
einem zusätzlichen Anschlußkontakt (17d) verbunden
ist.
11. Analysesystem nach Anspruch 10, bei welchem die Elek
trode, an die die zusätzliche Verbindungsleitung
(16d) angeschlossen ist, die Arbeitselektrode (13)
ist.
12. Analysesystem nach einem der Ansprüche 10 oder 11,
bei welchem der Sensor (18) eine zusätzliche Hilfs
elektrode (15) aufweist.
13. Analysesystem nach Anspruch 12, bei welchem die
Hilfselektrode (15) und die Bezugselektrode (14) die
gleiche Zusammensetzung haben.
14. Analysesystem nach einem der Ansprüche 10 bis 13, bei
welchem die Arbeitselektrode (13) zwischen der Be
zugselektrode (14) und der Hilfselektrode (15) ange
ordnet ist.
15. Elektrochemisches Analysesystem zur analytischen Be
stimmung eines Bestandteils einer Probe, umfassend
disposible Analyseelemente (10), welche auf einem isolierenden Träger (11) in einem Probenaufgabebe reich (12) mindestens einen Sensor (18) mit einer Ar beitselektrode (13) und einer Bezugselektrode (14) und in einem Anschlußbereich (19) Anschlußkontakte (17) aufweisen, wobei zwischen den Elektroden (13, 14) und den Anschlußkontakten (17) Verbindungsleitungen (16) verlaufen und die an den Anschlußkontakten (17) meßbaren elektrischen Eigenschaften der Analyseele mente (10) sich bei Kontakt mit der Probe in einer für die Analyse charakteristischen Weise ändern, und
ein Auswertegerät (20), welches einen Analyseelement anschluß (22) mit Gerätekontakten (21) zur elektri schen Verbindung mit den Anschlußkontakten (17) der Analyseelemente, und eine Meß- und Auswerteschaltung (23) zur Messung der für die Analyse charakteristi schen elektrischen Veränderung und Umwandlung des Meßwertes in einen Analysewert aufweist, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem der Analyseelementanschluß (22) einen Direktsteckverbinder (60) mit zwei Steckbereichen (62,64) aufweist, wobei
der erste Steckbereich (62) zum Anschluß des Analyse elementes (10) und der zweite Steckbereich (64) zum Anschluß an Steckkontakte (67) einer Leiterplatte (65) dient, welche mindestens einen Teil der Meß- und Auswerteschaltung (23) enthält,
die Steckbereiche (62, 64) durch Kontaktfederteile (70a-70c) miteinander verbunden sind, welche jeweils außenseitige Kontaktfedern (71a-71c) in dem ersten Steckbereich (62) zum Kontaktieren der Anschlußkon takte (17a-17c) des Analyseelementes (10) und innen seitige Kontaktfedern (72a-72c) zum Kontaktieren der Steckkontakte (67) der Leiterplatte (65) aufweisen.
disposible Analyseelemente (10), welche auf einem isolierenden Träger (11) in einem Probenaufgabebe reich (12) mindestens einen Sensor (18) mit einer Ar beitselektrode (13) und einer Bezugselektrode (14) und in einem Anschlußbereich (19) Anschlußkontakte (17) aufweisen, wobei zwischen den Elektroden (13, 14) und den Anschlußkontakten (17) Verbindungsleitungen (16) verlaufen und die an den Anschlußkontakten (17) meßbaren elektrischen Eigenschaften der Analyseele mente (10) sich bei Kontakt mit der Probe in einer für die Analyse charakteristischen Weise ändern, und
ein Auswertegerät (20), welches einen Analyseelement anschluß (22) mit Gerätekontakten (21) zur elektri schen Verbindung mit den Anschlußkontakten (17) der Analyseelemente, und eine Meß- und Auswerteschaltung (23) zur Messung der für die Analyse charakteristi schen elektrischen Veränderung und Umwandlung des Meßwertes in einen Analysewert aufweist, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem der Analyseelementanschluß (22) einen Direktsteckverbinder (60) mit zwei Steckbereichen (62,64) aufweist, wobei
der erste Steckbereich (62) zum Anschluß des Analyse elementes (10) und der zweite Steckbereich (64) zum Anschluß an Steckkontakte (67) einer Leiterplatte (65) dient, welche mindestens einen Teil der Meß- und Auswerteschaltung (23) enthält,
die Steckbereiche (62, 64) durch Kontaktfederteile (70a-70c) miteinander verbunden sind, welche jeweils außenseitige Kontaktfedern (71a-71c) in dem ersten Steckbereich (62) zum Kontaktieren der Anschlußkon takte (17a-17c) des Analyseelementes (10) und innen seitige Kontaktfedern (72a-72c) zum Kontaktieren der Steckkontakte (67) der Leiterplatte (65) aufweisen.
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